JP2003340265A - Method and apparatus for vaporizing liquid raw material, and apparatus for producing glass base material - Google Patents
Method and apparatus for vaporizing liquid raw material, and apparatus for producing glass base materialInfo
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、液体原料気化装
置、液体原料気化方法、及び該液体原料気化装置を用い
たガラス母材の製造装置に関し、より詳細には、ガラス
原料等の液体原料を気化させて光ファイバ等に用いるガ
ラス母材の製造に供するようにした液体原料気化装置及
び方法と、液体原料気化装置を有するガラス母材の製造
装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a liquid raw material vaporizer, a liquid raw material vaporization method, and a glass base material manufacturing apparatus using the liquid raw material vaporizer, and more specifically to a liquid raw material such as a glass raw material. The present invention relates to a liquid raw material vaporizing apparatus and method adapted to be vaporized and used for producing a glass preform used for an optical fiber and the like, and a glass preform producing apparatus having the liquid raw material vaporizer.
【0002】[0002]
【従来の技術】光ファイバ等の製造に用いる円柱状のガ
ラス母材の製造方法として、例えば、VAD法(気相軸
付け法)が知られている。図6は、VAD法による多孔
質ガラス母材の製造方法を説明するための図で、図中、
30は反応装置の容器、31は吊り具(種棒装着手
段)、32は種棒、33はガラス多孔質母材、34はコ
アバーナ(第1バーナ)、35(第2バーナ)はクラッ
ドバーナである。図6に示す構成では、ガラス微粒子を
生成するためのバーナとして、コア用のコアバーナ34
とクラッド用のクラッドバーナ35とを用い、コアバー
ナ34によって光ファイバのコア部を形成し、クラッド
バーナ35によって光ファイバのクラッドとなるクラッ
ド部を形成する。2. Description of the Related Art As a method of manufacturing a cylindrical glass preform used for manufacturing optical fibers, for example, the VAD method (vapor phase axis method) is known. FIG. 6 is a diagram for explaining a method for manufacturing a porous glass base material by the VAD method.
Reference numeral 30 is a reactor vessel, 31 is a suspender (seed rod mounting means), 32 is a seed rod, 33 is a glass porous base material, 34 is a core burner (first burner), and 35 (second burner) is a clad burner. is there. In the configuration shown in FIG. 6, the core burner 34 for the core is used as the burner for producing the glass fine particles.
And a clad burner 35 for clad, the core burner 34 forms a core portion of the optical fiber, and the clad burner 35 forms a clad portion that becomes a clad of the optical fiber.
【0003】VAD法は、SiCl4などの塩化物によ
るガラス原料ガス、GeCl4などのドーパント原料ガ
ス、H2などの燃料ガス、及びO2などの助燃性ガスをバ
ーナから噴出させ、バーナの火炎中で加水分解および酸
化させることでSiO2のガラス微粒子による母材原料
を生成させる。このときに周知のように光ファイバの製
造に用いる多孔質ガラス母材は、クラッドの屈折率n2
に対してコアの屈折率n1を所定の範囲で高くする必要
があるため、例えばGeCl4を原料としてコアバーナ
34に供給し、火炎中の酸化反応によって生成されるG
eO2をSiO2にドープする手法がとられる。[0003] VAD method, glass raw material gas by chloride such as SiCl 4, the dopant source gas such as GeCl 4, is ejected fuel gas such as H 2, and a combustion supporting gas such as O 2 from the burner, the burner flame By hydrolyzing and oxidizing in the base material, a base material is formed by SiO 2 glass fine particles. At this time, as is well known, the porous glass base material used for manufacturing the optical fiber has a refractive index n2 of the cladding.
On the other hand, since it is necessary to increase the refractive index n1 of the core within a predetermined range, for example, GeCl 4 is supplied as a raw material to the core burner 34, and G generated by the oxidation reaction in the flame is
A method of doping SiO 2 with eO 2 is used.
【0004】上記各バーナ34,35から噴出させるガ
ラス原料ガスを回転している種棒32に堆積させ、この
種棒32を徐々に上方に引き上げていくことによりガラ
ス微粒子による原料を成長させていき、多孔質ガラス母
材33を得る。この後得られた多孔質ガラス母材33
は、脱水した後さらに高温雰囲気下で加熱焼結して透明
ガラス化される。The glass raw material gas ejected from each of the burners 34 and 35 is deposited on the rotating seed rod 32, and the seed rod 32 is gradually pulled upward to grow the raw material by fine glass particles. A porous glass base material 33 is obtained. Porous glass base material 33 obtained after this
After being dehydrated, it is heated and sintered in a high temperature atmosphere to form a transparent glass.
【0005】上記のごとくの各バーナ34,35に対す
る原料ガスの供給方法として、バブリング法及び原料直
送法が知られている。バブリング法は、SiCl4等の
ガラス液体原料、及びGeCl4等のドーパント用液体
原料をそれぞれ入れた金属製またはガラス製の容器を個
別に用意し、MFC(マスフローコントローラ)などの
ガス流量制御器によって流量が制御されたN2ガスやA
rガス等の不活性ガスによるキャリアガスを各容器に対
して強制通気して、バブリングによって原料を気化させ
るものである。気化した各原料ガスは、キャリアガスに
気化拡散され、原料ガスとキャリアガスとの混合気体と
してコアバーナ34及びクラッドバーナ35に送気され
る。ここでは、上述のように、クラッドバーナ35に対
しては、SiCl4等のガラス原料ガスをH2及びO2な
どの反応性ガスとともに送気し、コアバーナ34に対し
てはSiCl4等のガラス原料ガスと、GeCl4等のド
ーパント原料ガスとを更に混合してH2及びO2などの反
応性ガスととも送気する。As a method of supplying the raw material gas to each of the burners 34 and 35 as described above, a bubbling method and a raw material direct feeding method are known. In the bubbling method, a metal or glass container containing a glass liquid raw material such as SiCl 4 and a liquid raw material for a dopant such as GeCl 4 is separately prepared, and a gas flow controller such as MFC (mass flow controller) is used. Flow rate controlled N 2 gas or A
A carrier gas consisting of an inert gas such as r gas is forcibly ventilated into each container, and the raw material is vaporized by bubbling. Each vaporized source gas is vaporized and diffused in the carrier gas, and is sent to the core burner 34 and the clad burner 35 as a mixed gas of the source gas and the carrier gas. Here, as described above, glass raw material gas such as SiCl 4 is supplied to the clad burner 35 together with reactive gas such as H 2 and O 2, and glass such as SiCl 4 is supplied to the core burner 34. The raw material gas and a dopant raw material gas such as GeCl 4 are further mixed and fed together with a reactive gas such as H 2 and O 2 .
【0006】一方、原料直送法は、SiCl4等のシリ
コン化合物を入れた蒸発容器を用意し、電熱管を経由し
て蒸発容器に対して加熱スチームを導入し、加熱スチー
ムの凝縮潜熱による間接加熱によってSiCl4等のシ
リコン化合物を気化し、そのガスをコアバーナ34及び
クラッドバーナ35に送気するものである。このときに
コアバーナ34に対しては、GeCl4等のドープ用原
料を同様に加熱スチームで気化し、流量制御器を通して
コア用のSiCl4ガスに所定割合で混合し、その混合
ガスをコアバーナ34に送気する。On the other hand, in the direct feed method, a vaporization vessel containing a silicon compound such as SiCl 4 is prepared, heating steam is introduced into the vaporization vessel via an electric heating tube, and indirect heating by latent heat of condensation of the heating steam is performed. Is used to vaporize a silicon compound such as SiCl 4 and send the gas to the core burner 34 and the clad burner 35. At this time, for the core burner 34, a doping material such as GeCl 4 is similarly vaporized by heating steam and mixed with the SiCl 4 gas for the core at a predetermined ratio through a flow rate controller, and the mixed gas is fed to the core burner 34. Send air.
【0007】すなわち、原料直送法はキャリアガスを用
いず、原料を沸点以上の温度で加熱し気化させた後、マ
スフローコントローラで流量制御を行う。一方、バブリ
ング法は、キャリアガスを予めマスフローコントローラ
流量制御しておき、バブラ容器(原料ガス気化タンク)
内でバブリングを行うことで、一定流量の原料をキャリ
アガスに対する蒸気圧に相当する分だけ送り出すように
したものである。That is, in the raw material direct delivery method, the carrier gas is not used, and the raw material is heated at a temperature above the boiling point to be vaporized, and then the flow rate is controlled by the mass flow controller. On the other hand, in the bubbling method, the flow rate of a carrier gas is controlled in advance by a mass flow controller, and a bubbler container (raw material gas vaporization tank)
By bubbling inside, a constant flow rate of the raw material is sent out by an amount corresponding to the vapor pressure with respect to the carrier gas.
【0008】原料直送法は、上述のごとくにバブラ容器
内の大気圧変動や温度変動をキャンセルできるメリット
があり、原理的には理想的なものである。しかしなが
ら、SiCl4の等シリコン化合物によるガラス主原料
は、そのガス流量が大きく安定的にバーナに供給するこ
とができるが、GeCl4等のドーパントに用いるガス
は、流量が少量であるため、原料直送法を用いても安定
供給が難しいという問題がある。The direct feed method has the advantage of canceling atmospheric pressure fluctuations and temperature fluctuations in the bubbler container as described above, and is ideal in principle. However, the glass main raw material made of a silicon compound such as SiCl 4 has a large gas flow rate and can be stably supplied to the burner, but the gas used as a dopant such as GeCl 4 has a small flow rate, and therefore is directly fed from the raw material. Even if the method is used, there is a problem that stable supply is difficult.
【0009】すなわち、原料直送法で少量の原料を供給
するには、低流量を制御するマスフローコントローラが
必要となる。しかしながらマスフローコントローラの流
量制御の精度が問題となり、ドーパント原料における少
量の供給量を安定させることは困難である。また、ドー
パント原料に用いるGeCl4の沸点は84.0℃で、S
iCl4の沸点57.6℃に対して高温の沸点を有する。
すなわち、高沸点の原料を気化するために加熱温度が相
対的に高くなるので、マスフローコントローラを始めと
する原料供給系の熱的安定性を確保する必要があり、設
備の費用・メンテナンスの面でも問題がある。That is, in order to supply a small amount of raw material by the direct raw material feeding method, a mass flow controller for controlling a low flow rate is required. However, the accuracy of the flow rate control of the mass flow controller becomes a problem, and it is difficult to stabilize a small supply amount of the dopant raw material. In addition, the boiling point of GeCl 4 used as a dopant material is 84.0 ° C.
It has a high boiling point with respect to the boiling point of iCl 4 of 57.6 ° C.
That is, since the heating temperature is relatively high in order to vaporize the high boiling point raw material, it is necessary to ensure the thermal stability of the raw material supply system including the mass flow controller, and also in terms of equipment cost and maintenance. There's a problem.
【0010】さらにドーパント原料のように低流量でガ
スを供給する場合、原料供給装置からバーナまでの間の
配管の温度が変化すれば、実流量変動への影響は必然的
に大きくなる。原料ガスが高温かつ低流量になると、バ
ーナの上流側で他のガスと混合を行う際に、対流などに
より混合点で濃度ムラを生じ、バーナへ供給される原料
ガスの流量が変動するという問題が生じる。Further, when the gas is supplied at a low flow rate like the dopant raw material, if the temperature of the pipe between the raw material supply device and the burner changes, the effect on the actual flow rate fluctuation is inevitably large. When the raw material gas has a high temperature and a low flow rate, when mixing with other gas on the upstream side of the burner, concentration unevenness occurs at the mixing point due to convection, etc., and the flow rate of the raw material gas supplied to the burner fluctuates. Occurs.
【0011】一方、バブリング法においては、バブラ容
器の気相圧力の変動に伴う原料ガスの実流量変化が生じ
るという問題が内在する。このような問題に対し、例え
ば、特開平8−283026号公報のバブリング法で
は、バブラ容器内部の圧力をゲージ圧で0.098〜0.
196MPa(1〜2kg/cm3)程度に高めておくこ
とで、上記のような気相圧変動による影響を低減する技
術が開示されている。On the other hand, in the bubbling method, there is an inherent problem that the actual flow rate of the raw material gas changes with the fluctuation of the gas phase pressure of the bubbler container. In order to solve such a problem, for example, in the bubbling method disclosed in JP-A-8-283026, the pressure inside the bubbler container is 0.098 to 0.09 in gauge pressure.
There is disclosed a technique for reducing the influence of the vapor phase pressure fluctuation as described above by raising the pressure to about 196 MPa (1-2 kg / cm 3 ).
【0012】上記公報のような方法を用いることによっ
て、気相圧力の変動による外乱はキャンセルすることが
できる。しかしながら、バブラ容器内の気相温度の変動
に起因する原料の実流量変動は解決されておらず、原料
の経時的な安定供給が難しかった。このような気相温度
の変動を抑えた先行技術はこれまでに開示されていな
い。By using the method described in the above publication, the disturbance due to the fluctuation of the gas phase pressure can be canceled. However, the fluctuation of the actual flow rate of the raw material due to the fluctuation of the gas phase temperature in the bubbler container has not been solved, and it has been difficult to stably supply the raw material with time. So far, no prior art has been disclosed in which such fluctuations in the gas phase temperature are suppressed.
【0013】バブラ容器内には液相と気相とが並存する
が、液体と気体では熱容量が異なるにも関わらず、この
点が従来の技術では考慮されることがなく、バブラ容器
全体において温度調節を行っている。一般的にバブラ容
器の温度調節は、バブリングに伴う原料気化の潜熱を補
う必要があることから、恒温槽のような間接的な加熱方
式のものではバブリング開始時の潜熱による温度変化に
追従できず周期的な温度変動を生じてしまう。従って、
バブラ容器の周囲をマントルヒータを用いて直接加熱す
る方式を用いることが一般的である。Although a liquid phase and a gas phase coexist in the bubbler container, this point is not taken into consideration in the conventional technique even though the liquid and gas have different heat capacities. Making adjustments. Generally, the temperature control of a bubbler container needs to compensate for the latent heat of vaporization of the raw material due to bubbling.Therefore, an indirect heating method such as a constant temperature bath cannot follow the temperature change due to the latent heat at the start of bubbling. This causes periodic temperature fluctuations. Therefore,
It is common to use a method of directly heating the circumference of the bubbler container using a mantle heater.
【0014】しかしながら、バブラ容器全体を1つのマ
ントルヒータで加熱して温度調節を行ってしまうと、気
体が加熱され易くなり、気体の温度が大きく変動して体
積変化が生じてしまう。通常、バブラ容器からのガス流
路の下流には、コンデンサと呼ばれるバブラ容器よりも
低温に制御される要素が配置され、ここで蒸気圧を一定
にコントロールしているが、バブラ容器から供給される
ガスの体積変動には対応することができない。従って気
相の温度変化に起因する体積変化によって、バーナに供
給する原料ガスの流量変動が生じてしまう。However, if the entire bubbler container is heated by one mantle heater to adjust the temperature, the gas is easily heated, and the temperature of the gas largely fluctuates, resulting in a volume change. Normally, an element called a condenser that is controlled at a temperature lower than that of the bubbler container is arranged downstream of the gas flow path from the bubbler container, and the vapor pressure is controlled to be constant here, but it is supplied from the bubbler container. It cannot cope with the volume change of gas. Therefore, the flow rate of the source gas supplied to the burner fluctuates due to the volume change caused by the temperature change of the gas phase.
【0015】[0015]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述のごと
き実情に鑑みてなされたものであり、バブリング法によ
る液体原料の気化においてバーナへの原料供給量の変動
を抑えることにより、高品質なガラス母材を製造できる
ようにした液体原料気化方法、液体原料気化装置、及び
該気化装置を用いたガラス母材の製造装置を提供するこ
とを目的とするものである。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-mentioned circumstances, and suppresses the fluctuation of the raw material supply amount to the burner in the vaporization of the liquid raw material by the bubbling method, thereby achieving high quality. It is an object of the present invention to provide a liquid raw material vaporization method, a liquid raw material vaporization apparatus, and a glass base material production apparatus using the vaporization apparatus, which are capable of producing a glass base material.
【0016】[0016]
【課題を解決するための手段】本発明の液体原料気化装
置は、液体原料を収納する容器と、キャリアガスの単位
流量を制御する流量制御手段と、流量制御手段で流量制
御されたキャリアガスを容器内に収納した液体原料に導
入する手段と、容器を加熱するためのヒータと、ヒータ
の温度制御を行う温度制御手段と、液体原料が気化した
ガスとキャリアガスとの混合ガスを冷却して所定温度に
制御するガス冷却手段とを有し、温度制御手段によって
ヒータの温度を所定温度に制御した状態で、キャリアガ
スを液体内で気泡として通過させることにより、液体原
料を前記キャリアガス内に気化拡散させ、キャリアガス
と液体原料が気化したガスとの混合ガスを生成するよう
にした液体原料気化装置において、ヒータは、液体原料
が収納される液相部に対応して配置された液相用ヒータ
と、容器上部の気相部に対応して配置された気相用ヒー
タとにより構成され、温度制御手段は、液相用ヒータと
気相用ヒータとをそれぞれ個別に温度制御することを特
徴とするものである。A liquid source vaporizer of the present invention includes a container for storing a liquid source, a flow rate control means for controlling a unit flow rate of carrier gas, and a carrier gas whose flow rate is controlled by the flow rate control means. A means for introducing the liquid raw material housed in the container, a heater for heating the container, a temperature control means for controlling the temperature of the heater, and a mixed gas of the liquid raw material vaporized gas and a carrier gas for cooling. A gas cooling means for controlling the temperature to a predetermined temperature, the temperature of the heater is controlled to a predetermined temperature by the temperature control means, by passing the carrier gas as bubbles in the liquid, the liquid raw material into the carrier gas In a liquid source vaporizer that is vaporized and diffused to generate a mixed gas of a carrier gas and a gas obtained by vaporizing a liquid source, a heater is a liquid phase in which the liquid source is stored. And a heater for vapor phase arranged corresponding to the vapor phase portion above the container, and the temperature control means includes a heater for liquid phase and a heater for vapor phase. Are individually controlled in temperature.
【0017】本発明の液体原料気化方法は、液体原料を
収納した容器を所定の温度に加熱制御し、単位流量を制
御したキャリアガスを前記容器内に導入して前記液体内
で気泡として通過させることにより、液体原料をキャリ
アガス内に気化拡散させてキャリアガスと液体原料が気
化したガスとの混合ガスを生成させ、生成した混合ガス
を冷却して所定温度に制御するようにした液体原料気化
方法であって、ヒータを、液体原料が収納される液相部
に対応して配置された液相用ヒータと、容器上部の気相
部に対応して配置された気相用ヒータとにより構成し、
液相用ヒータと気相用ヒータとをそれぞれ個別に温度制
御することを特徴とするものである。In the liquid raw material vaporization method of the present invention, a container containing the liquid raw material is heated and controlled to a predetermined temperature, and a carrier gas whose unit flow rate is controlled is introduced into the container and passed as bubbles in the liquid. By this, the liquid raw material is vaporized and diffused into the carrier gas to generate a mixed gas of the carrier gas and the gas in which the liquid raw material is vaporized, and the generated mixed gas is cooled and controlled to a predetermined temperature. In the method, the heater comprises a liquid-phase heater arranged corresponding to a liquid-phase portion in which a liquid raw material is stored, and a vapor-phase heater arranged corresponding to a vapor-phase portion above the container. Then
The liquid phase heater and the vapor phase heater are individually temperature-controlled.
【0018】本発明のガラス母材の製造装置は、ガラス
液体原料及びドーパント用液体材料をそれぞれ個別にキ
ャリアガスに気化拡散させて混合ガスとする液体原料気
化装置と、所定温度に冷却された混合ガスを酸素及び水
素による反応性ガスとともに導入するバーナと、バーナ
で酸水素反応によって合成されたガラス微粒子を堆積さ
せる種棒を装着し、種棒を昇降可能とする種棒装着手段
とを有し、種棒に前記ガラス微粒子を堆積させながら種
棒を引き上げることによりガラス母材を製造するように
したガラス母材の製造装置であって、少なくともドーパ
ント用液体原料を気化する液体原料気化装置として上記
の本発明に係る液体原料気化装置を用いていることを特
徴とするものである。The apparatus for producing a glass base material of the present invention comprises a liquid raw material vaporizer for individually vaporizing and diffusing a glass liquid raw material and a dopant liquid material into a carrier gas to form a mixed gas, and a mixture cooled to a predetermined temperature. It has a burner for introducing a gas together with a reactive gas of oxygen and hydrogen, and a seed rod mounting means for mounting a seed rod for depositing glass fine particles synthesized by the oxyhydrogen reaction in the burner and allowing the seed rod to move up and down. A device for producing a glass preform for producing a glass preform by pulling up the seed rod while depositing the glass fine particles on the seed rod, the liquid raw material vaporizing device vaporizing at least a liquid raw material for a dopant as described above. The liquid raw material vaporizer according to the present invention is used.
【0019】[0019]
【発明の実施の形態】(実施例1)図1は、本発明に係
わるバブリング装置の一実施例を示す図で、図中、1は
容器、2aは下部加熱ヒータ、2bは上部加熱ヒータ、
3は断熱材、4は熱伝導用金属板、5は第1の電力供給
系、6は第1の温度測定制御系、7は第2の電力供給
系、8は第2の温度測定制御系、9は液面センサ、10
は原料補給系、11は原料補給系から容器への原料供給
配管、12は原料供給配管を加熱する加熱ヒータ、13
は容器に対するキャリアガス導入配管、14は容器から
ガラス合成装置へのガス供給用配管、15はガス冷却手
段であるコンデンサ、16はコンデンサに対する循環水
の供給配管、17はコンデンサから温度制御器への循環
水の排出配管で、18は液体原料、19は流量制御手段
であるMFC(マスフローコントローラ)である。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS (Embodiment 1) FIG. 1 is a view showing an embodiment of a bubbling device according to the present invention, in which 1 is a container, 2a is a lower heater, 2b is an upper heater,
3 is a heat insulating material, 4 is a metal plate for heat conduction, 5 is a first power supply system, 6 is a first temperature measurement control system, 7 is a second power supply system, and 8 is a second temperature measurement control system. , 9 are liquid level sensors, 10
Is a raw material supply system, 11 is a raw material supply pipe from the raw material supply system to the container, 12 is a heater for heating the raw material supply pipe, 13
Is a pipe for introducing a carrier gas into the container, 14 is a pipe for supplying gas from the container to the glass synthesizing device, 15 is a condenser as a gas cooling means, 16 is a circulating water supply pipe for the condenser, and 17 is a condenser to the temperature controller. A circulating water discharge pipe 18 is a liquid raw material, and 19 is an MFC (mass flow controller) which is a flow rate control means.
【0020】図1に示すバブリング装置を用いて容器1
にGeCl4を封入し、容器1中へ挿入されたキャリア
ガス導入配管13によってキャリアガス(Ar)を導入
してバブリングを行う。容器1は内径350mm、高さ
400mmの円柱形状とし、容器1内の温度を一定に保
つために、マントルヒータを用いて加熱温度調節を行う
ようにする。本実施例では、液相部を加熱する下部加熱
ヒータ2aと、気体相部を加熱する上部加熱ヒータ2b
をそれぞれ別のマントルヒータで構成し、温度制御手段
である温度測定制御系6,8を個別に設置し、それぞれ
の温度測定制御系6,8の制御信号に基づいて各電力供
給系5,7から電力供給を行う。こうして、下部加熱ヒ
ータ2aと上部加熱ヒータ2bは、独立して個別に温度
制御が実行される。Using the bubbling device shown in FIG. 1, a container 1
GeCl 4 is sealed in and the carrier gas (Ar) is introduced through the carrier gas introduction pipe 13 inserted into the container 1 to perform bubbling. The container 1 has a cylindrical shape with an inner diameter of 350 mm and a height of 400 mm, and in order to keep the temperature inside the container 1 constant, the heating temperature is adjusted using a mantle heater. In this embodiment, a lower heater 2a for heating the liquid phase portion and an upper heater 2b for heating the gas phase portion.
Are respectively configured with different mantle heaters, temperature measurement control systems 6 and 8 as temperature control means are individually installed, and each power supply system 5 and 7 is based on a control signal of each temperature measurement control system 6 and 8. Power is supplied from. In this way, the lower heater 2a and the upper heater 2b are individually and individually temperature-controlled.
【0021】また、本実施例では、液体原料の液面上部
の気相部領域に、容器1の壁面から熱を伝導し、効率的
に気相部の気体を加熱できるようにした熱伝導用金属板
4を設置した。また容器1からガラス合成装置へのガス
供給用配管14には、コンデンサ15が設置され、図示
しない温度制御器によって温調した循環水を供給配管1
6から供給するとともに、排出配管17によって循環水
を上記温度制御器に戻すように構成されている。Further, in this embodiment, for heat conduction, heat is conducted from the wall surface of the container 1 to the gas phase region above the liquid surface of the liquid raw material so that the gas in the gas phase can be efficiently heated. The metal plate 4 was installed. Further, a condenser 15 is installed in the gas supply pipe 14 from the container 1 to the glass synthesizing device, and the circulating water whose temperature is controlled by a temperature controller (not shown) is supplied to the pipe 1.
6, the circulating water is returned to the temperature controller by an exhaust pipe 17.
【0022】さらに本実施例では、液面センサ9とその
液面センサ9による液面検出信号に基づいて容器1内に
原料の補給を行う原料補給系10とを備える。液面セン
サ9は、容器1内における液面高さを検知するようにし
たもので、この液面センサ9による液面検知結果に基づ
く検知信号を原料補給系10に転送し、原料補給系10
は、入力した検知信号に基づいて容器1内の液体原料の
液面が常に所定位置に維持されるように、連続的に原料
補給を行う。原料補給系10から容器1への原料供給配
管11には、加熱ヒータ12が設けられて、原料供給流
路における原料温度を制御する。なお、液面センサ9
は、その方式に限定されることなく、フロート式のもの
や超音波式のものを適宜使用することができる。Further, in this embodiment, a liquid level sensor 9 and a raw material replenishing system 10 for replenishing the raw material into the container 1 based on the liquid level detection signal from the liquid level sensor 9 are provided. The liquid level sensor 9 is adapted to detect the liquid level height in the container 1. The liquid level sensor 9 transfers a detection signal based on the liquid level detection result by the liquid level sensor 9 to the raw material replenishing system 10 and the raw material replenishing system 10
On the basis of the input detection signal, the material is continuously replenished so that the liquid surface of the liquid material in the container 1 is always maintained at a predetermined position. A heater 12 is provided in a raw material supply pipe 11 from the raw material supply system 10 to the container 1 to control the raw material temperature in the raw material supply passage. The liquid level sensor 9
The type is not limited to that type, and a float type or an ultrasonic type can be appropriately used.
【0023】上記のバブリング装置を用いて、前述のV
AD法によってガラス多孔質母材を製造した。上記のバ
ブリング装置は、相対的に低流量のドーパント用のバブ
ラ容器に適用し、ガラス原料用のバブラ容器は従来の構
成のものを用いた。ドーパント用バブラ容器にはGeC
l4のドーパント用液体原料を供給し、またガラス原料
用のバブラ容器には、SiCl4のガラス液体原料を供
給した。そしてマスフローコントローラ19によるガス
流量制御器によって流量が制御された不活性ガスArを
各容器に対して強制通気して、バブリングによって原料
を気化させた。クラッドバーナ35に対しては、SiC
l4のガラス原料ガスを反応ガスH2,O 2と共に送気
し、コアバーナ34に対してはSiCl4のガラス原料
ガスと、GeCl4のドーパント原料ガスとを更に混合
して反応ガスH2,O2と共に送気した。Using the above bubbling device, the above V
A glass porous base material was manufactured by the AD method. The above
The bling device is a bubbling device for relatively low flow rate dopants.
The bubbler container for glass raw materials has a conventional structure.
I used the one that I made. GeC for the bubbler container for dopant
lFourSupplying liquid raw materials for dopants, and also glass raw materials
For the bubbler container, use SiClFourOf glass liquid raw materials
I paid. And the gas by the mass flow controller 19
The inert gas Ar whose flow rate is controlled by the flow rate controller
Bubbling raw materials by forcibly ventilating each container
Was vaporized. SiC for the clad burner 35
lFourReaction gas H2, O 2With air
However, for the core burner 34, SiClFourGlass raw material
Gas and GeClFourFurther mixing with the dopant source gas of
Then reaction gas H2, O2With the air.
【0024】こうしてドーパントであるGeO2を含む
SiO2からなるコアと、ドーパントを含まないSiO2
からなるクラッドとを有する光ファイバ用のガラス多孔
質母材(スート)を作製した。Thus, the core made of SiO 2 containing GeO 2 as a dopant and the SiO 2 containing no dopant
A glass porous preform (soot) for an optical fiber having a clad made of was prepared.
【0025】ドーパント用のバブリング装置のキャリア
ガス流量は107cm3/分とし、下部加熱ヒータ2a
及び上部加熱ヒータ2bはともに40℃に設定して、バ
ブリングによって原料を気化させた。またコンデンサ1
5に循環させる循環水によってガスの温度が30℃にな
るように冷却した。これによってガス中の原料ガスの蒸
気圧を一定に保つようにした。The carrier gas flow rate of the bubbling device for the dopant was 107 cm 3 / min, and the lower heater 2a was used.
Both the upper heater 2b and the upper heater 2b were set to 40 ° C., and the raw material was vaporized by bubbling. Also capacitor 1
It was cooled so that the temperature of the gas became 30 ° C. by the circulating water circulated in No. 5. This kept the vapor pressure of the raw material gas in the gas constant.
【0026】図2は、本実施例よって製造されたガラス
母材を脱水焼結して透明化した透明ガラス母材における
径方向の屈折率分布を示す図である。上記のごとくの本
実施例によるバブリング装置を用いて作製されたガラス
多孔質母材を、脱水焼結炉で加熱処理して透明ガラス化
した。得られた透明ガラス母材の屈折率分布をプリフォ
ームアナライザを用いて測定した結果、図2に示す様な
屈折率分布が得られた。図2に示すように、第2バーナ
35で作製したクラッドの屈折率と、第1バーナ34で
作製したコアの屈折率との差Δn(コアΔn)は、クラ
ッドの屈折率の0.45%であった。FIG. 2 is a diagram showing the refractive index distribution in the radial direction of the transparent glass base material which is made transparent by dehydration sintering of the glass base material manufactured according to this embodiment. The glass porous preform produced using the bubbling apparatus according to this example as described above was heat-treated in a dehydration sintering furnace to be a transparent vitrification. As a result of measuring the refractive index distribution of the obtained transparent glass base material using a preform analyzer, the refractive index distribution as shown in FIG. 2 was obtained. As shown in FIG. 2, the difference Δn (core Δn) between the refractive index of the clad made by the second burner 35 and the refractive index of the core made by the first burner 34 is 0.45% of the refractive index of the clad. Met.
【0027】図3は、本実施例よって製造されたガラス
母材を脱水焼結して透明化した透明ガラス母材における
長手方向の屈折率分布を示す図である。上述したような
コアとクラッドとの屈折率差△nをパラメータとして、
透明ガラス母材の長手方向の屈折率分布の安定性を調査
した結果、図3に示すように、△nの変動幅が0.00
6%と極めて安定していることが確認された。FIG. 3 is a diagram showing the refractive index distribution in the longitudinal direction of the transparent glass preform which is made transparent by dehydration sintering of the glass preform manufactured according to this example. Using the refractive index difference Δn between the core and the clad as described above as a parameter,
As a result of investigating the stability of the refractive index distribution in the longitudinal direction of the transparent glass base material, as shown in FIG. 3, the fluctuation range of Δn is 0.00
It was confirmed to be extremely stable at 6%.
【0028】従って本実施例のごとくに、バブリング装
置内の液体と気体とをそれぞれ別のヒータで加熱し、そ
れぞれのヒータを制御することにより、相対的に比熱の
小さい気体の温度上昇を抑えることが可能となり、バー
ナへの原料供給量の変動を抑えることができるようにな
る。また、バブリング中においても連続的に原料補給を
行って液面の高さを一定に保つことにより、容器内の液
体及び気体の温度制御をより確実に実行することがで
き、これにより原料供給量の安定化を図ることができ
る。Therefore, as in the present embodiment, the liquid and the gas in the bubbling device are heated by different heaters and the respective heaters are controlled to suppress the temperature rise of the gas having a relatively small specific heat. It becomes possible to suppress the fluctuation of the raw material supply amount to the burner. In addition, by continuously replenishing the raw materials during bubbling to keep the height of the liquid surface constant, it is possible to more reliably control the temperature of the liquid and gas in the container. Can be stabilized.
【0029】なお、本発明に係わるバブリング装置のヒ
ータ構成は、流量の少ないドーパント原料用のバブラ容
器だけでなく、流量の大きいガラス原料用バブラ容器に
も、適用することができる。The heater structure of the bubbling apparatus according to the present invention can be applied not only to the bubbler container for the dopant raw material having a small flow rate but also to the bubbler container for the glass raw material having a large flow rate.
【0030】(比較例)図4は、本発明に係わるバブリ
ング装置に対する比較例を説明するための図で、図中、
2は液相・気相に関わりなく共通に使用する加熱用ヒー
タ、21は該ヒータの温度測定制御系、22は電力供給
系で、その他、図1と同様の機能を有する部分には、図
1と同じ符号が付してある。(Comparative Example) FIG. 4 is a view for explaining a comparative example for the bubbling device according to the present invention.
2 is a heater for heating which is commonly used regardless of liquid phase or vapor phase, 21 is a temperature measurement control system of the heater, 22 is an electric power supply system, and other parts having the same functions as in FIG. The same reference numeral as 1 is attached.
【0031】本比較例では、上記の実施例のように上下
個別のヒータを設けることなく、共通のマントルヒータ
(加熱用ヒータ2)と温度測定制御系21、及び電力供
給系22を用いてバブリング装置を加熱する。このよう
なバブリング装置によってドーパント用液体原料を気化
させ、実施例1と同様のVAD装置に送気してガラス多
孔質母材を作成した。In this comparative example, bubbling is performed by using a common mantle heater (heating heater 2), a temperature measurement control system 21, and a power supply system 22 without providing separate upper and lower heaters as in the above embodiment. Heat the device. The liquid raw material for dopant was vaporized by such a bubbling device, and was fed to the same VAD device as in Example 1 to prepare a glass porous base material.
【0032】図5は、本比較例によって製造されたガラ
ス母材を脱水焼結して透明化した透明ガラス母材におけ
る長手方向の屈折率分布を示す図である。比較例に係わ
るバブリング装置を用いて作製した透明ガラス母材の長
手方向の屈折率分布を測定した結果、図5に示すよう
に、△nは0.01%程度の変動幅で周期的に大きく変
動してしまった。FIG. 5 is a diagram showing the refractive index distribution in the longitudinal direction of a transparent glass preform which is made transparent by dehydration sintering of the glass preform produced in this comparative example. As a result of measuring the refractive index distribution in the longitudinal direction of the transparent glass base material produced using the bubbling device according to the comparative example, as shown in FIG. 5, Δn is periodically increased with a fluctuation range of about 0.01%. It has fluctuated.
【0033】[0033]
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、バブリング装置内の液体と気体とをそれぞれ
別のヒータで加熱し、それぞれのヒータを制御すること
により、比熱の小さい気体の温度上昇を抑えることが可
能となり、バーナへの原料供給量の変動を抑えることが
できるようになる。また、バブリング中においても連続
的に原料補給を行って液面の高さを一定に保つことによ
り、容器内の液体及び気体の温度制御をより確実に実行
することができ、これにより原料供給量の安定化を図る
ことができる。As is apparent from the above description, according to the present invention, the liquid and the gas in the bubbling device are heated by different heaters, and the heaters are controlled so that the gas having a small specific heat can be obtained. It is possible to suppress the temperature rise of the above, and it is possible to suppress the fluctuation of the raw material supply amount to the burner. In addition, by continuously replenishing the raw materials during bubbling to keep the height of the liquid surface constant, it is possible to more reliably control the temperature of the liquid and gas in the container. Can be stabilized.
【図1】本発明に係わるバブリング装置の一実施例を示
す図である。FIG. 1 is a diagram showing an embodiment of a bubbling device according to the present invention.
【図2】本実施例よって製造されたガラス母材を脱水焼
結して透明化した透明ガラス母材における径方向の屈折
率分布を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing a refractive index distribution in a radial direction of a transparent glass base material which is made transparent by dehydration sintering of the glass base material manufactured according to this example.
【図3】本実施例よって製造されたガラス母材を脱水焼
結して透明化した透明ガラス母材における長手方向の屈
折率分布を示す図である。FIG. 3 is a view showing a refractive index distribution in a longitudinal direction of a transparent glass base material which is made transparent by dehydration sintering of the glass base material manufactured according to this example.
【図4】本発明に係わるバブリング装置に対する比較例
を説明するための図である。FIG. 4 is a diagram for explaining a comparative example with respect to the bubbling device according to the present invention.
【図5】本比較例によって製造されたガラス母材を脱水
焼結して透明化した透明ガラス母材における長手方向の
屈折率分布を示す図である。FIG. 5 is a view showing a refractive index distribution in a longitudinal direction of a transparent glass base material which is made transparent by dehydration sintering of the glass base material manufactured by this comparative example.
【図6】VAD法による多孔質ガラス母材の製造方法を
説明するための図である。FIG. 6 is a diagram for explaining a method for manufacturing a porous glass preform by the VAD method.
【符号の説明】
1…容器、2…加熱用ヒータ、2a…下部加熱ヒータ、
2b…上部加熱ヒータ、3…断熱材、4…熱伝導用金属
板、5…第1の電力供給系、6…第1の温度測定制御
系、7…第2の電力供給系、8…第2の温度測定制御
系、9…液面センサ、10…原料補給系、11…原料供
給配管、12…加熱ヒータ、13…キャリアガス導入配
管、14…ガス供給用配管、15…コンデンサ、16…
循環水の供給配管、17…循環水の排出配管、18…液
体原料、19…MFC(マスフローコントローラ)20…
加熱用ヒータ、21…温度測定制御系、22…電力供給
系、34…第1バーナ、35…第2バーナ。[Explanation of Codes] 1 ... Container, 2 ... Heating heater, 2a ... Lower heating heater,
2b ... Top heater, 3 ... Insulation material, 4 ... Heat conduction metal plate, 5 ... First power supply system, 6 ... First temperature measurement control system, 7 ... Second power supply system, 8 ... Second 2 temperature measurement control system, 9 ... liquid level sensor, 10 ... raw material supply system, 11 ... raw material supply pipe, 12 ... heater, 13 ... carrier gas introduction pipe, 14 ... gas supply pipe, 15 ... condenser, 16 ...
Circulating water supply pipe, 17 ... Circulating water discharge pipe, 18 ... Liquid raw material, 19 ... MFC (mass flow controller) 20 ...
Heating heater, 21 ... Temperature measurement control system, 22 ... Power supply system, 34 ... First burner, 35 ... Second burner.
─────────────────────────────────────────────────────
─────────────────────────────────────────────────── ───
【手続補正書】[Procedure amendment]
【提出日】平成14年5月31日(2002.5.3
1)[Submission date] May 31, 2002 (2002.5.3)
1)
【手続補正1】[Procedure Amendment 1]
【補正対象書類名】図面[Document name to be corrected] Drawing
【補正対象項目名】図1[Name of item to be corrected] Figure 1
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction content]
【図1】 [Figure 1]
【手続補正2】[Procedure Amendment 2]
【補正対象書類名】図面[Document name to be corrected] Drawing
【補正対象項目名】図4[Name of item to be corrected] Fig. 4
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction content]
【図4】 [Figure 4]
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中浦 美輝 栃木県宇都宮市清原工業団地18番5号 清 原住電株式会社内 (72)発明者 八木 幹太 栃木県宇都宮市清原工業団地18番5号 清 原住電株式会社内 Fターム(参考) 4G014 AH01 AH04 4G068 DA10 DB03 DB26 DC04 DD01 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page (72) Inventor Miki Nakaura Kiyohara Industrial Park 18-5 Kiyohara, Utsunomiya City, Tochigi Prefecture Harazumi Electric Co., Ltd. (72) Inventor, Miki Yagi Kiyohara Industrial Park 18-5 Kiyohara, Utsunomiya City, Tochigi Prefecture Harazumi Electric Co., Ltd. F-term (reference) 4G014 AH01 AH04 4G068 DA10 DB03 DB26 DC04 DD01
Claims (7)
スの単位流量を制御する流量制御手段と、前記流量制御
手段で流量制御されたキャリアガスを前記容器内に収納
した液体原料に導入する手段と、前記容器を加熱するた
めのヒータと、前記ヒータの温度制御を行う温度制御手
段と、前記液体原料が気化したガスと前記キャリアガス
との混合ガスを冷却して所定温度に制御するガス冷却手
段とを有し、前記温度制御手段によって前記ヒータの温
度を所定温度に制御した状態で、前記キャリアガスを前
記液体内で気泡として通過させることにより、前記液体
原料を前記キャリアガス内に気化拡散させ、前記キャリ
アガスと前記液体原料が気化したガスとの混合ガスを生
成するようにした液体原料気化装置であって、前記ヒー
タは、前記液体原料が収納される液相部に対応して配置
された液相用ヒータと、前記容器上部の気相部に対応し
て配置された気相用ヒータとにより構成され、前記温度
制御手段は、前記液相用ヒータと前記気相用ヒータとを
それぞれ個別に温度制御することを特徴とする液体原料
気化装置。1. A container for storing a liquid raw material, a flow rate control means for controlling a unit flow rate of a carrier gas, and a means for introducing a carrier gas whose flow rate is controlled by the flow rate control means into the liquid raw material stored in the container. A heater for heating the container, temperature control means for controlling the temperature of the heater, and gas cooling for cooling the mixed gas of the gas in which the liquid raw material is vaporized and the carrier gas to a predetermined temperature. Means for controlling the temperature of the heater to a predetermined temperature by the temperature control means, and passing the carrier gas as bubbles in the liquid, thereby vaporizing and diffusing the liquid raw material into the carrier gas. A liquid raw material vaporizer configured to generate a mixed gas of the carrier gas and a gas obtained by vaporizing the liquid raw material, wherein the heater is the liquid raw material. Is composed of a liquid-phase heater arranged corresponding to the liquid-phase portion in which is stored, and a vapor-phase heater arranged corresponding to the vapor-phase portion of the upper part of the container, and the temperature control means comprises: A liquid raw material vaporizer characterized in that the temperature of each of the liquid phase heater and the vapor phase heater is individually controlled.
出する液面検出センサと、前記液面検出センサによる液
面検出結果に基づいて前記容器内の液面レベルを一定に
保つように液体原料を供給する手段とを備えることを特
徴とする請求項1に記載の液体原料気化装置。2. A liquid level detection sensor for detecting the liquid level of the liquid raw material housed in the container, and a liquid level level in the container kept constant based on a liquid level detection result by the liquid level detection sensor. The liquid raw material vaporizer according to claim 1, further comprising: a means for supplying a liquid raw material.
に、前記ヒータによって発生する熱を前記気相部分の気
体に対して効率的に伝導させるための熱伝導用金属板を
配したことを特徴とする請求項1または2に記載の液体
原料気化装置。3. A heat conducting metal plate for efficiently conducting the heat generated by the heater to the gas in the vapor phase portion is disposed in a space corresponding to the vapor phase portion inside the container. The liquid raw material vaporizer according to claim 1 or 2.
加熱制御し、単位流量を制御したキャリアガスを前記容
器内に導入して前記液体内で気泡として通過させること
により、前記液体原料を前記キャリアガス内に気化拡散
させて前記キャリアガスと前記液体原料が気化したガス
との混合ガスを生成させ、生成した混合ガスを冷却して
所定温度に制御するようにした液体原料気化方法であっ
て、前記ヒータを、前記液体原料が収納される液相部に
対応して配置された液相用ヒータと、前記容器上部の気
相部に対応して配置された気相用ヒータとにより構成
し、前記液相用ヒータと前記気相用ヒータとをそれぞれ
個別に温度制御することを特徴とする液体原料気化方
法。4. The liquid raw material is controlled by heating a container containing the liquid raw material to a predetermined temperature, introducing a carrier gas having a controlled unit flow rate into the container, and passing the carrier gas as bubbles in the liquid. A method for vaporizing a liquid raw material, wherein a mixed gas of the carrier gas and a gas obtained by vaporizing the liquid raw material is generated by vaporizing and diffusing into the carrier gas, and the generated mixed gas is cooled and controlled to a predetermined temperature. The heater is composed of a liquid-phase heater arranged corresponding to a liquid-phase portion in which the liquid raw material is stored, and a vapor-phase heater arranged corresponding to a vapor-phase portion above the container. The temperature of the liquid phase heater and the temperature of the gas phase heater are individually controlled.
面検出センサによって検出し、前記液面検出センサによ
る液面検出結果に基づいて前記容器内の液面レベルを一
定に保つように液体原料を供給することを特徴とする請
求項4に記載の液体原料気化方法。5. The liquid level of the liquid raw material housed in the container is detected by a liquid level detection sensor, and the liquid level in the container is kept constant based on the liquid level detection result of the liquid level detection sensor. The liquid raw material vaporization method according to claim 4, wherein a liquid raw material is supplied.
に、前記ヒータによって発生する熱を前記気相部分の気
体に対して効率的に伝導させるための熱伝導用金属板を
配することを特徴とする請求項4または5に記載の液体
原料気化方法。6. A heat conducting metal plate for efficiently conducting heat generated by the heater to a gas in the vapor phase portion, in a space corresponding to the vapor phase portion inside the container. 6. The liquid raw material vaporization method according to claim 4 or 5.
料をそれぞれ個別にキャリアガスに気化拡散させて混合
ガスとする液体原料気化装置と、所定温度に冷却された
前記混合ガスを酸素及び水素による反応性ガスとともに
導入するバーナと、前記バーナで酸水素反応によって合
成されたガラス微粒子を堆積させる種棒を装着し、前記
種棒を昇降可能とする種棒装着手段とを有し、前記種棒
に前記ガラス微粒子を堆積させながら前記種棒を引き上
げることによりガラス母材を製造するようにしたガラス
母材の製造装置であって、少なくともドーパント用液体
原料を気化する前記液体原料気化装置として請求項1〜
3のいずれか1項に記載の液体原料気化装置を用いたこ
とを特徴とするガラス母材の製造装置。7. A liquid raw material vaporizer for individually vaporizing and diffusing a glass liquid raw material and a dopant liquid material into a carrier gas to form a mixed gas, and the reactivity of the mixed gas cooled to a predetermined temperature with oxygen and hydrogen. A burner introduced together with gas, and a seed rod for depositing glass fine particles synthesized by the oxyhydrogen reaction in the burner are attached, and the seed rod has a seed rod attachment means capable of moving up and down. A glass base material manufacturing apparatus adapted to manufacture a glass base material by pulling up the seed rod while depositing glass fine particles, wherein the liquid raw material vaporization apparatus vaporizes at least a liquid raw material for a dopant.
An apparatus for producing a glass base material, wherein the liquid raw material vaporizer according to any one of 3) is used.
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