JP2003329564A - 金属表面の薄膜内部のｐＨを測定する方法およびその装置 - Google Patents
金属表面の薄膜内部のｐＨを測定する方法およびその装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 野外の対象物をそのままの状態で測定可能で
あり、しかも１０μｍ以下の金属表面の薄液膜のｐＨ測
定する方法を提供する。 【解決手段】 走査トンネル顕微鏡の探針で測定した薄
液膜内部の電圧と非接触表面電位計で測定した表面の電
位との差をｐＨに換算することによって金属表面の薄液
膜内部のｐＨを測定する。
あり、しかも１０μｍ以下の金属表面の薄液膜のｐＨ測
定する方法を提供する。 【解決手段】 走査トンネル顕微鏡の探針で測定した薄
液膜内部の電圧と非接触表面電位計で測定した表面の電
位との差をｐＨに換算することによって金属表面の薄液
膜内部のｐＨを測定する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】近年、先進国および開発途上
国を問わず酸性雨が河川に住む生物や森林の生存に重大
な影響を与えており、環境汚染として大きな社会問題に
なっている。
国を問わず酸性雨が河川に住む生物や森林の生存に重大
な影響を与えており、環境汚染として大きな社会問題に
なっている。
【０００２】そして、このような公害の原因となってい
るのは、自動車、工場、火力発電所等から排出される化
石燃料の燃焼排出物が大気中に拡散されて、これが雨や
霧に溶解されて酸性物質となって降り注ぐためであると
されている。
るのは、自動車、工場、火力発電所等から排出される化
石燃料の燃焼排出物が大気中に拡散されて、これが雨や
霧に溶解されて酸性物質となって降り注ぐためであると
されている。
【０００３】この出願の発明はこのような公害の原因と
される燃焼排出物の酸性の強度を表す指標であるｐＨを
測定する方法およびその装置に関するものであり、さら
に詳しくは、この出願の発明は酸性雨等による金属の腐
食機構の解明や破壊機構の解明に有用な、金属表面の厚
さ１０μｍ以下の極めて薄い液膜内局部のｐＨを測定方
法およびその装置に関するものである。
される燃焼排出物の酸性の強度を表す指標であるｐＨを
測定する方法およびその装置に関するものであり、さら
に詳しくは、この出願の発明は酸性雨等による金属の腐
食機構の解明や破壊機構の解明に有用な、金属表面の厚
さ１０μｍ以下の極めて薄い液膜内局部のｐＨを測定方
法およびその装置に関するものである。
【０００４】
【従来の技術】ｐＨの測定方法としては従来から酸やア
ルカリ化合物と反応して鮮明な呈色反応を示す指示薬を
滴下してその呈色の程度や色彩の変化を観察する方法や
指示薬を紙に染み込ませその呈色の程度や色彩の変化を
観察する方法、あるいは、水素イオンによって敏感に反
応する酵素等を利用する方法、さらには、ガラス電極や
水素電極等を使用した電極反応の電位差からｐＨを測定
する方法が知られている。
ルカリ化合物と反応して鮮明な呈色反応を示す指示薬を
滴下してその呈色の程度や色彩の変化を観察する方法や
指示薬を紙に染み込ませその呈色の程度や色彩の変化を
観察する方法、あるいは、水素イオンによって敏感に反
応する酵素等を利用する方法、さらには、ガラス電極や
水素電極等を使用した電極反応の電位差からｐＨを測定
する方法が知られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これま
で知られているｐＨ測定方法は物理的・化学的影響を受
けやすく、しかも、対象となる試料の一部を採取して水
溶液にしたものを測定する方法であり、使用されている
状態でｐＨを測定するものではなかった。
で知られているｐＨ測定方法は物理的・化学的影響を受
けやすく、しかも、対象となる試料の一部を採取して水
溶液にしたものを測定する方法であり、使用されている
状態でｐＨを測定するものではなかった。
【０００６】この出願の発明は測定しようとする対象を
現状のままで測定することができ、しかも金属表面の液
膜の厚さが１０μｍ以下の非常に薄い液膜内の局部ｐＨ
の測定が可能な方法およびその装置を提供するものであ
る。
現状のままで測定することができ、しかも金属表面の液
膜の厚さが１０μｍ以下の非常に薄い液膜内の局部ｐＨ
の測定が可能な方法およびその装置を提供するものであ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この出願の発明は、上記
の課題を解決するためのものとして、第１には、走査型
トンネル顕微鏡と非接触表面電位計とを組み合わせ、走
査型トンネル顕微鏡の探針の接触によって測定する薄液
膜内局部の電位と非接触表面電位計によって測定する薄
液膜表面の電位差からｐＨを測定することを特徴とする
金属表面の薄液膜の内局部ｐＨ測定装置であり、第２に
は、上記薄液膜の内局部ｐＨ測定装置において、タング
ステン表面に酸化タングステンが被覆されたｐＨ電極を
探針として有する走査トンネル顕微鏡であることを特徴
とする装置であり、また、第３には、上記薄液膜の内局
部ｐＨ測定装置において、ｐＨ電極の先端部以外をワッ
クスで被覆されたことを特徴とする装置であり、また、
第４には、上記薄液膜の内局部ｐＨ測定装置において、
非接触表面電位計としてケルビン顕微鏡またはケルビン
フォース顕微鏡であることを特徴とする装置である。さ
らには、この出願の発明は、第５には、走査型トンネル
顕微鏡の探針の接触によって測定する内局部の電位と非
接触表面電位計によって測定する表面層の電位差からｐ
Ｈを測定することによる金属表面の薄液膜内局部ｐＨの
測定する方法であり、さらに、第６には、薄液膜の厚さ
が１０μｍ以下である上記方法を提供するものである。
の課題を解決するためのものとして、第１には、走査型
トンネル顕微鏡と非接触表面電位計とを組み合わせ、走
査型トンネル顕微鏡の探針の接触によって測定する薄液
膜内局部の電位と非接触表面電位計によって測定する薄
液膜表面の電位差からｐＨを測定することを特徴とする
金属表面の薄液膜の内局部ｐＨ測定装置であり、第２に
は、上記薄液膜の内局部ｐＨ測定装置において、タング
ステン表面に酸化タングステンが被覆されたｐＨ電極を
探針として有する走査トンネル顕微鏡であることを特徴
とする装置であり、また、第３には、上記薄液膜の内局
部ｐＨ測定装置において、ｐＨ電極の先端部以外をワッ
クスで被覆されたことを特徴とする装置であり、また、
第４には、上記薄液膜の内局部ｐＨ測定装置において、
非接触表面電位計としてケルビン顕微鏡またはケルビン
フォース顕微鏡であることを特徴とする装置である。さ
らには、この出願の発明は、第５には、走査型トンネル
顕微鏡の探針の接触によって測定する内局部の電位と非
接触表面電位計によって測定する表面層の電位差からｐ
Ｈを測定することによる金属表面の薄液膜内局部ｐＨの
測定する方法であり、さらに、第６には、薄液膜の厚さ
が１０μｍ以下である上記方法を提供するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】従来から試料を一旦水溶液にし
て、そのｐＨを測定する方法は種々知られているが、厚
さが１０μｍ以下の薄液膜の内部、しかも特定の局部の
ｐＨを測定する方法はこれまで知られていない。その理
由は測定電極と参照電極を同時に配置しても溶液抵抗に
より正確な測定が阻害されるためである。
て、そのｐＨを測定する方法は種々知られているが、厚
さが１０μｍ以下の薄液膜の内部、しかも特定の局部の
ｐＨを測定する方法はこれまで知られていない。その理
由は測定電極と参照電極を同時に配置しても溶液抵抗に
より正確な測定が阻害されるためである。
【０００９】この出願の発明によるｐＨ測定装置は金属
表面の厚さが１０μｍ以下の薄液膜内局部のｐＨを測定
することができるものであるが、その装置の概要は、走
査トンネル型顕微鏡（Scanning Tunneling Microscop
e）と非接触表面電位計とを組み合わせたものであり、
走査トンネル型顕微鏡で薄液膜内局部の電位を測定し、
非接触表面電位計によって薄液膜の表面の電位を測定
し、その電位差からｐＨ値を求めることを要旨とするも
のである。
表面の厚さが１０μｍ以下の薄液膜内局部のｐＨを測定
することができるものであるが、その装置の概要は、走
査トンネル型顕微鏡（Scanning Tunneling Microscop
e）と非接触表面電位計とを組み合わせたものであり、
走査トンネル型顕微鏡で薄液膜内局部の電位を測定し、
非接触表面電位計によって薄液膜の表面の電位を測定
し、その電位差からｐＨ値を求めることを要旨とするも
のである。
【００１０】この出願の発明に使用する走査型トンネル
型顕微鏡とは、顕微鏡の探針の先端を試料の表面に数オ
ングストロング（１０-10ｍ）まで近づけた状態で電圧
（数ｍｖ〜数ｖ）を印加してトンネル電流を流すことに
よって試料の表面状態を調べる装置であるが、この出願
の発明では、この時に使用する探針を薄液膜内局部の薄
液膜内局部の電位と非接触表面電位計によって測定され
る薄液膜表面の電位との電位差を表示するように加工さ
れており、ｐＨ電極として使用できるように加工されて
いる。この出願の発明で使用されるｐＨ電極は、タング
ステン、白金、白金イリジウム等の金属が使用可能であ
るが、走査トンネル顕微鏡で探針素材として汎用されて
いるタングステンが好ましく、このタングステン探針の
先端を除いて表面を酸化させて酸化タングステンで被覆
されているものが好適である。
型顕微鏡とは、顕微鏡の探針の先端を試料の表面に数オ
ングストロング（１０-10ｍ）まで近づけた状態で電圧
（数ｍｖ〜数ｖ）を印加してトンネル電流を流すことに
よって試料の表面状態を調べる装置であるが、この出願
の発明では、この時に使用する探針を薄液膜内局部の薄
液膜内局部の電位と非接触表面電位計によって測定され
る薄液膜表面の電位との電位差を表示するように加工さ
れており、ｐＨ電極として使用できるように加工されて
いる。この出願の発明で使用されるｐＨ電極は、タング
ステン、白金、白金イリジウム等の金属が使用可能であ
るが、走査トンネル顕微鏡で探針素材として汎用されて
いるタングステンが好ましく、このタングステン探針の
先端を除いて表面を酸化させて酸化タングステンで被覆
されているものが好適である。
【００１１】そして、この出願の発明のｐＨ電極は先端
以外をワックスコートすることにより狭い特定の領域の
ｐＨを測定することができるように工夫されている。
以外をワックスコートすることにより狭い特定の領域の
ｐＨを測定することができるように工夫されている。
【００１２】また、この出願の発明において、表面電位
を測定する装置としては、たとえば、ケルビン顕微鏡や
ケルビンフォース顕微鏡を使用することができるが、こ
のケルビンフォース顕微鏡（ＫＦＭ）とは、顕微鏡の探
針と試料の表面の距離を一定に保ちながら電圧をかける
ことによって試料表面の電位を測定するものである。
を測定する装置としては、たとえば、ケルビン顕微鏡や
ケルビンフォース顕微鏡を使用することができるが、こ
のケルビンフォース顕微鏡（ＫＦＭ）とは、顕微鏡の探
針と試料の表面の距離を一定に保ちながら電圧をかける
ことによって試料表面の電位を測定するものである。
【００１３】すなわち、この出願の発明は走査型トンネ
ル顕微鏡とケルビンフォース顕微鏡等の非接触表面電位
計を組み合わせたものであり、従来の水溶液中に電極を
注入して電極反応を利用する方法とは全く異なる方法で
ある。
ル顕微鏡とケルビンフォース顕微鏡等の非接触表面電位
計を組み合わせたものであり、従来の水溶液中に電極を
注入して電極反応を利用する方法とは全く異なる方法で
ある。
【００１４】この出願の発明のｐＨ測定方法は溶液の中
に直接電極を挿入する必要がなく、ｐＨ電極と金属表面
との間のトンネル電流を利用する走査型トンネル顕微鏡
とケルビンフォース顕微鏡等の非接触型の表面電位計を
組み合わせることにより極めて薄い液膜の内局部のｐＨ
を測定することができるのである。
に直接電極を挿入する必要がなく、ｐＨ電極と金属表面
との間のトンネル電流を利用する走査型トンネル顕微鏡
とケルビンフォース顕微鏡等の非接触型の表面電位計を
組み合わせることにより極めて薄い液膜の内局部のｐＨ
を測定することができるのである。
【００１５】この出願の発明を図１に沿って説明する
と、ｐＨ電極（１）はタングステン（２）の表面の先端
を除いて酸化タングステン（３）で被覆された構造をし
ており、さらに、この出願の発明のｐＨ電極（１）は先
端部を除いてワックス（４）で被覆されている。この出
願の発明はｐＨ電極（１）の先端（５）を除いてワック
スをコーティングすることによってｐＨ電極（１）の通
電部分の面積を小さくして溶液抵抗による測定の阻害を
防止するようにしたものであり、さらに、走査型トンネ
ル顕微鏡と非接触表面電位計との間にポテンシオスタッ
ト（Ｐ）を設けることによって電圧の変化を抑制させる
ことによってより常に安定したｐＨ値を求めることがで
きるようにしたものである。この時のポテンシオスタッ
ト（P）は記録計（１０）、表面電位計（９）を経由し
て非接触表面電位計のプローブ（６）と接続される。
と、ｐＨ電極（１）はタングステン（２）の表面の先端
を除いて酸化タングステン（３）で被覆された構造をし
ており、さらに、この出願の発明のｐＨ電極（１）は先
端部を除いてワックス（４）で被覆されている。この出
願の発明はｐＨ電極（１）の先端（５）を除いてワック
スをコーティングすることによってｐＨ電極（１）の通
電部分の面積を小さくして溶液抵抗による測定の阻害を
防止するようにしたものであり、さらに、走査型トンネ
ル顕微鏡と非接触表面電位計との間にポテンシオスタッ
ト（Ｐ）を設けることによって電圧の変化を抑制させる
ことによってより常に安定したｐＨ値を求めることがで
きるようにしたものである。この時のポテンシオスタッ
ト（P）は記録計（１０）、表面電位計（９）を経由し
て非接触表面電位計のプローブ（６）と接続される。
【００１６】このｐＨ測定装置の使用方法としては走査
型トンネル顕微鏡のｐＨ電極（１）を表面に薄液膜
（７）が被覆された金属（８）に対してトンネル電流が
生じる程度まで接近させる。このためには、走査トンネ
ル顕微鏡のpH電極の先端（５）は金属（８）表面上の薄
液膜（７）内に挿入される形態となる。
型トンネル顕微鏡のｐＨ電極（１）を表面に薄液膜
（７）が被覆された金属（８）に対してトンネル電流が
生じる程度まで接近させる。このためには、走査トンネ
ル顕微鏡のpH電極の先端（５）は金属（８）表面上の薄
液膜（７）内に挿入される形態となる。
【００１７】他方、ケルビン顕微鏡またはケルビンフォ
ース顕微鏡等の非接触表面電位計のプローブ（６）を金
属表面に被覆された薄液膜の表面とは接触しないように
設置する。そして、走査型トンネル顕微鏡のｐＨ電極
（１）で薄液膜の内局部の電位を測定し、非接触表面電
位計のプローブ（６）で薄液膜の表面電位を測定し、そ
の電位差を測定することによってｐＨを求めるものであ
る。
ース顕微鏡等の非接触表面電位計のプローブ（６）を金
属表面に被覆された薄液膜の表面とは接触しないように
設置する。そして、走査型トンネル顕微鏡のｐＨ電極
（１）で薄液膜の内局部の電位を測定し、非接触表面電
位計のプローブ（６）で薄液膜の表面電位を測定し、そ
の電位差を測定することによってｐＨを求めるものであ
る。
【００１８】
【実施例】先端部を除いて周囲を酸化タングステンで被
覆されたタングステンおよびその先端部を除いてワック
スが被覆されている探針を有する走査トンネル顕微鏡と
ケルビンフォース顕微鏡からなる薄液膜の内局部ｐＨ測
定する装置を使用して純ニッケルに５％塩化マグネシウ
ム水溶液を塗布したものを徐々に乾燥させながら溶液が
濃縮する時の薄液膜内局部のｐＨ変化を測定した。な
お、この時使用した酸化タングステン探針は５０ｍｖ／
pHのものを使用した。
覆されたタングステンおよびその先端部を除いてワック
スが被覆されている探針を有する走査トンネル顕微鏡と
ケルビンフォース顕微鏡からなる薄液膜の内局部ｐＨ測
定する装置を使用して純ニッケルに５％塩化マグネシウ
ム水溶液を塗布したものを徐々に乾燥させながら溶液が
濃縮する時の薄液膜内局部のｐＨ変化を測定した。な
お、この時使用した酸化タングステン探針は５０ｍｖ／
pHのものを使用した。
【００１９】走査トンネル顕微鏡のｐＨ電極の先端を５
％塩化マグネシウム水溶液が塗布された純ニッケルとト
ンネル電流が生じる程度にまで接近して設置し、また、
塗布液の表面の電位を測定するケルビンフォース顕微鏡
のプローブの先端を塗布液に接触しないように設置し
た。
％塩化マグネシウム水溶液が塗布された純ニッケルとト
ンネル電流が生じる程度にまで接近して設置し、また、
塗布液の表面の電位を測定するケルビンフォース顕微鏡
のプローブの先端を塗布液に接触しないように設置し
た。
【００２０】塗布直後から４８００秒（８０分）までの
走査トンネル顕微鏡の探針と非接触表面電位計のプロー
ブの電位を測定してその電位の変化を連続的なグラフに
したのが図２である。図２のグラフから分かるように５
％塩化マグネシウムの塗布直後の電位は０．１５〜０．
１２５（ｖ）であったが、溶液の水分が蒸発して濃度が
高くなるにつれて電位は増大しているが、この電位は４
０００秒（約６７分）を過ぎると０．２５〜０．２２５
（ｖ）近辺で平行状態になっている。この平行状態にな
った時の電位は塗布直後に比較して電位差は１００（ｍ
ｖ）程度変化している。酸化タングステン探針の起電力
は５０ｍｖ／ｐＨであり、この数値を当てはめると５％
の塩化マグネシウム薄液膜の塗布時と４８００秒（80
分）後のｐＨは約２変化していることが判明した。
走査トンネル顕微鏡の探針と非接触表面電位計のプロー
ブの電位を測定してその電位の変化を連続的なグラフに
したのが図２である。図２のグラフから分かるように５
％塩化マグネシウムの塗布直後の電位は０．１５〜０．
１２５（ｖ）であったが、溶液の水分が蒸発して濃度が
高くなるにつれて電位は増大しているが、この電位は４
０００秒（約６７分）を過ぎると０．２５〜０．２２５
（ｖ）近辺で平行状態になっている。この平行状態にな
った時の電位は塗布直後に比較して電位差は１００（ｍ
ｖ）程度変化している。酸化タングステン探針の起電力
は５０ｍｖ／ｐＨであり、この数値を当てはめると５％
の塩化マグネシウム薄液膜の塗布時と４８００秒（80
分）後のｐＨは約２変化していることが判明した。
【００２１】
【発明の効果】この出願の発明の方法によって、従来で
きなかった金属表面の薄い液膜内のｐH測定が可能にな
り、大気汚染による金属の腐食や遅れ破壊の予防等に応
用される。
きなかった金属表面の薄い液膜内のｐH測定が可能にな
り、大気汚染による金属の腐食や遅れ破壊の予防等に応
用される。
【図１】金属表面に被覆された薄液膜の内局部のｐＨを
測定している状態を示した模式図である。
測定している状態を示した模式図である。
【図２】純ニッケル表面に５％塩化マグネシウム水溶液
を塗布したものを乾燥させて濃度を増した時の電位差の
変化を表した図である。
を塗布したものを乾燥させて濃度を増した時の電位差の
変化を表した図である。
１ 走査トンネル顕微鏡のｐＨ電極
２ タングステン
３ 酸化タングステン
４ ワックス
５ 先端部
６ 非接触表面電位計のプローブ
７ 薄液膜
８ 金属
９ 表面電位計
１０ 記録計
Ｐ ポテンシオスタット
Claims (6)
- 【請求項１】 走査型トンネル顕微鏡と非接触表面電位
計とを組み合わせ、走査型トンネル顕微鏡の探針の接触
によって測定する薄液膜内局部の電位と非接触表面電位
計によって測定する薄液膜表面の電位差からｐＨを測定
することを特徴とする金属表面の薄液膜の内局部ｐＨ測
定装置。 - 【請求項２】 タングステン表面に酸化タングステンが
被覆されたｐＨ電極を探針として有する走査トンネル顕
微鏡であることを特徴とする請求項１記載の装置。 - 【請求項３】 ｐＨ電極の先端部以外をワックスで被覆
されたことを特徴とする請求項１または２記載の装置。 - 【請求項４】 非接触表面電位計がケルビン顕微鏡また
はケルビンフォース顕微鏡であることを特徴とする請求
項１乃至３のいずれかに記載の装置。 - 【請求項５】 走査型トンネル顕微鏡の探針の接触によ
って測定する薄液膜内局部の電位と非接触表面電位計に
よって測定する薄液膜表面の電位差からｐＨを測定する
ことを特徴とする金属表面の薄液膜内局部のｐＨを測定
する方法。 - 【請求項６】 薄液膜の厚さが１０μｍ以下であること
を特徴とする請求項５記載の方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002139170A JP3603120B2 (ja) | 2002-05-14 | 2002-05-14 | 金属表面の薄膜内部のｐＨを測定する方法およびその装置 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP2002139170A JP3603120B2 (ja) | 2002-05-14 | 2002-05-14 | 金属表面の薄膜内部のｐＨを測定する方法およびその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003329564A true JP2003329564A (ja) | 2003-11-19 |
| JP3603120B2 JP3603120B2 (ja) | 2004-12-22 |
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ID=29700418
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002139170A Expired - Lifetime JP3603120B2 (ja) | 2002-05-14 | 2002-05-14 | 金属表面の薄膜内部のｐＨを測定する方法およびその装置 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3603120B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| CN102288662A (zh) * | 2011-05-11 | 2011-12-21 | 厦门大学 | 一种金属-金属氧化物pH敏感探针及其制备方法 |
| JP2020034563A (ja) * | 2019-10-18 | 2020-03-05 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | 塩分検出電極ワイヤ、塩分検出電極ワイヤのキャリブレーション方法、ｐＨ検出電極ワイヤ、及び、ｐＨ検出電極ワイヤのキャリブレーション方法 |
| JP2020085556A (ja) * | 2018-11-20 | 2020-06-04 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | 金属材料の表面観察方法、および該表面観察方法を用いた金属材料の化成処理性評価方法。 |
| CN112345799A (zh) * | 2020-11-04 | 2021-02-09 | 浙江师范大学 | 一种基于单分子电学检测的pH测量方法 |
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|---|---|---|---|---|
| JP6598230B2 (ja) * | 2014-04-30 | 2019-10-30 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | 既設のコンクリートの脱塩処理法および再アルカリ化処理法 |
| JP6618212B2 (ja) * | 2018-03-13 | 2019-12-11 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | コンクリートの脱塩処理システム、再アルカリ化処理システム、並びにこれらに用いる塩分センサ及びｐＨセンサ |
-
2002
- 2002-05-14 JP JP2002139170A patent/JP3603120B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| JP2020085556A (ja) * | 2018-11-20 | 2020-06-04 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | 金属材料の表面観察方法、および該表面観察方法を用いた金属材料の化成処理性評価方法。 |
| JP7141701B2 (ja) | 2018-11-20 | 2022-09-26 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | 金属材料の表面観察方法を用いた金属材料の化成処理性評価方法 |
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