JP2003302390A - 微量アルミニウムの分析方法 - Google Patents
微量アルミニウムの分析方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 種々の妨害物質のため正確な定量、分析をす
ることができなかった場合でも、正確で高感度な定量が
可能となる微量のアルミニウム量の分析方法を提供する 【解決手段】 リン酸と反応して水不溶物を形成し得る
物質を試料に加える工程、及び当該工程後の試料にルモ
ガリオンを加える工程を有することを特徴とする微量ア
ルミニウムの分析方法。ここで、リン酸と反応して水不
溶物を形成し得る物質としては、イットリウム、ランタ
ノイド元素及びアクチノイド元素から選ばれる元素を含
む化合物、特にランタン、イットリウム及びガドリニウ
ムから選ばれる元素の塩が例示される。
ることができなかった場合でも、正確で高感度な定量が
可能となる微量のアルミニウム量の分析方法を提供する 【解決手段】 リン酸と反応して水不溶物を形成し得る
物質を試料に加える工程、及び当該工程後の試料にルモ
ガリオンを加える工程を有することを特徴とする微量ア
ルミニウムの分析方法。ここで、リン酸と反応して水不
溶物を形成し得る物質としては、イットリウム、ランタ
ノイド元素及びアクチノイド元素から選ばれる元素を含
む化合物、特にランタン、イットリウム及びガドリニウ
ムから選ばれる元素の塩が例示される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、５−クロロ−２−
ヒドロキシ−３−（２，４−ジヒドロキシフェニルア
ゾ）ベンゼンスルホン酸（以下、ルモガリオンと略
す。）を用いる微量アルミニウムの分析、定量方法に関
する。より詳細には、ルモガリオンを分析対象試料中に
添加することにより、当該試料中のアルミニウムとルモ
ガリオンとのキレートを形成させ、そのキレート量を測
定することを特徴とする微量アルミニウムの分析、定量
方法に関する。
ヒドロキシ−３−（２，４−ジヒドロキシフェニルア
ゾ）ベンゼンスルホン酸（以下、ルモガリオンと略
す。）を用いる微量アルミニウムの分析、定量方法に関
する。より詳細には、ルモガリオンを分析対象試料中に
添加することにより、当該試料中のアルミニウムとルモ
ガリオンとのキレートを形成させ、そのキレート量を測
定することを特徴とする微量アルミニウムの分析、定量
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、アルミニウムの神経毒性やアルツ
ハイマー型老年期痴呆症との関係が議論されている。そ
こで、水道水や河川水、食品や医薬中の微量アルミニウ
ムの分析が求められている。同様に、患者の健康管理や
診断等に必要な、血清や尿等の中の微量アルミニウムの
分析も求められている。このような微量アルミニウムを
定量する方法として、ルモガリオン用いる分析法が知ら
れている。この方法は、ルモガリオンが、弱酸性でアル
ミニウム等と赤色系統のキレートを作り赤色の蛍光も発
するとの性質を利用するものであって、所定の処理をし
た試料中に、ルモガリオンを添加し、水溶液中のアルミ
ニウムとのキレートを形成させ、そのキレートの量を蛍
光光度計や蛍光検出器を用いた高速液体クロマトグラフ
ィー等により定量することにより、水溶液中の微量のア
ルミニウム量を定量するものである。この方法によれ
ば、０．０２μｇ／Ｌ程度の高感度の検出が可能であ
る。
ハイマー型老年期痴呆症との関係が議論されている。そ
こで、水道水や河川水、食品や医薬中の微量アルミニウ
ムの分析が求められている。同様に、患者の健康管理や
診断等に必要な、血清や尿等の中の微量アルミニウムの
分析も求められている。このような微量アルミニウムを
定量する方法として、ルモガリオン用いる分析法が知ら
れている。この方法は、ルモガリオンが、弱酸性でアル
ミニウム等と赤色系統のキレートを作り赤色の蛍光も発
するとの性質を利用するものであって、所定の処理をし
た試料中に、ルモガリオンを添加し、水溶液中のアルミ
ニウムとのキレートを形成させ、そのキレートの量を蛍
光光度計や蛍光検出器を用いた高速液体クロマトグラフ
ィー等により定量することにより、水溶液中の微量のア
ルミニウム量を定量するものである。この方法によれ
ば、０．０２μｇ／Ｌ程度の高感度の検出が可能であ
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来のルモガ
リオン用いる微量アルミニウムの分析法では、試料中に
種々の妨害物質が存在する場合、正確な測定は困難であ
った。そこで、妨害物質の妨害抑制方法が提案されてお
り、鉄イオン等に対しては、フェナントロリン等を添加
することにより妨害抑制することが報告されている（分
析化学便覧ｐ２２５〜２２９）。しかし、このような鉄
イオン等に対する妨害抑制を実行しても、正確な測定を
することができない場合があった。本発明者は、このよ
うな従来のルモガリオンを用いる分析法での問題点を解
決するべく検討した結果、ルモガリオンを用いる前に、
試料中にリン酸と反応して水不溶物を形成し得る物質を
加えることにより、従来は正確な定量、分析をすること
ができなかった場合でも、微量のアルミニウム量の正確
で高感度な定量が可能となることを見出した。本発明者
はさらに、上記の操作の前に、試料の灰化、当該灰化試
料からのアルミニウム成分の水媒体中への溶解等を行う
ことにより、試料中に妨害する有機物が存在する場合等
でも正確で高感度での定量が可能となり、さらに、液体
試料に加えて固体試料中の微量アルミニウムの高感度で
の定量が可能となることを見出した。本発明は、このよ
うな知見に基づき完成されたものであり、従来の方法で
は、種々の妨害物質のため正確な定量、分析をすること
ができなかった場合でも、正確で高感度な定量が可能と
なる微量のアルミニウム量の分析方法を提供することを
課題とする。
リオン用いる微量アルミニウムの分析法では、試料中に
種々の妨害物質が存在する場合、正確な測定は困難であ
った。そこで、妨害物質の妨害抑制方法が提案されてお
り、鉄イオン等に対しては、フェナントロリン等を添加
することにより妨害抑制することが報告されている（分
析化学便覧ｐ２２５〜２２９）。しかし、このような鉄
イオン等に対する妨害抑制を実行しても、正確な測定を
することができない場合があった。本発明者は、このよ
うな従来のルモガリオンを用いる分析法での問題点を解
決するべく検討した結果、ルモガリオンを用いる前に、
試料中にリン酸と反応して水不溶物を形成し得る物質を
加えることにより、従来は正確な定量、分析をすること
ができなかった場合でも、微量のアルミニウム量の正確
で高感度な定量が可能となることを見出した。本発明者
はさらに、上記の操作の前に、試料の灰化、当該灰化試
料からのアルミニウム成分の水媒体中への溶解等を行う
ことにより、試料中に妨害する有機物が存在する場合等
でも正確で高感度での定量が可能となり、さらに、液体
試料に加えて固体試料中の微量アルミニウムの高感度で
の定量が可能となることを見出した。本発明は、このよ
うな知見に基づき完成されたものであり、従来の方法で
は、種々の妨害物質のため正確な定量、分析をすること
ができなかった場合でも、正確で高感度な定量が可能と
なる微量のアルミニウム量の分析方法を提供することを
課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、リ
ン酸と反応して水不溶物を形成し得る物質を試料に加え
る工程、及び当該工程後の試料にルモガリオンを加える
工程を有することを特徴とする微量アルミニウムの分析
方法を提供するものである。
ン酸と反応して水不溶物を形成し得る物質を試料に加え
る工程、及び当該工程後の試料にルモガリオンを加える
工程を有することを特徴とする微量アルミニウムの分析
方法を提供するものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明の微量アルミニウムの分析
方法においては、リン酸と反応して水不溶物を形成し得
る物質が分析対象の試料に加えられる。リン酸と反応し
て水不溶物を形成し得る物質とは、リン酸と反応し得る
物質であって、その生成物が少なくとも特定のｐＨ範囲
で水に不溶なものを言う。その生成物が、ある特定のｐ
Ｈ範囲では水に不溶であれば、他のｐＨ範囲で水に可溶
であっても、リン酸と反応して水不溶物を形成し得る物
質に該当する。リン酸と反応して水不溶物を形成し得る
物質としては、イットリウム及びランタンその他のラン
タノイド元素又はアクチニウムその他のアクチノイド元
素を含む化合物が挙げられる。中でも、イットリウム、
ランタン、ガドリニウムを含む化合物が好ましい。これ
らの元素を含む化合物としては、これらの元素の水溶性
塩が例示される。塩としては、塩化物等のハロゲン化
物、酢酸塩等の有機酸塩、硝酸塩等が例示される。
方法においては、リン酸と反応して水不溶物を形成し得
る物質が分析対象の試料に加えられる。リン酸と反応し
て水不溶物を形成し得る物質とは、リン酸と反応し得る
物質であって、その生成物が少なくとも特定のｐＨ範囲
で水に不溶なものを言う。その生成物が、ある特定のｐ
Ｈ範囲では水に不溶であれば、他のｐＨ範囲で水に可溶
であっても、リン酸と反応して水不溶物を形成し得る物
質に該当する。リン酸と反応して水不溶物を形成し得る
物質としては、イットリウム及びランタンその他のラン
タノイド元素又はアクチニウムその他のアクチノイド元
素を含む化合物が挙げられる。中でも、イットリウム、
ランタン、ガドリニウムを含む化合物が好ましい。これ
らの元素を含む化合物としては、これらの元素の水溶性
塩が例示される。塩としては、塩化物等のハロゲン化
物、酢酸塩等の有機酸塩、硝酸塩等が例示される。
【０００６】リン酸と反応して水不溶物を形成し得る物
質は、そのまま、あるいは当該物質の水溶液等の形態
で、通常は水媒体中の溶液である分析対象試料に添加さ
れる。通常添加量は微量であるので、水溶液等の形態で
添加することが好ましい。リン酸と反応して水不溶物を
形成し得る物質は、添加後、リン酸等の妨害物質と反応
し、妨害物質は水不溶性となる。添加及び添加後の条件
としては、ｐＨをリン酸と反応して水不溶物を形成し得
る範囲とする必要があり、この具体的な範囲はリン酸と
反応して水不溶物を形成し得る物質の種類により変動す
る。ただし、ルモガリオンを添加する工程におけるｐＨ
が約５なので、リン酸と反応して水不溶物を形成し得る
物質の添加及び添加後もｐＨ程度で行うことが、操作の
容易さの観点から好ましい。従って、リン酸と反応して
水不溶物を形成し得る物質として、ｐＨ５程度で水に不
溶となる物を生成する物質が好ましい。他の添加及び添
加後の条件としては、通常、特別な条件は必要でなく、
同様な分析において通常採用されている条件で両者を充
分混合すればよい。リン酸と反応して水不溶物を形成し
得る物質の添加量は、妨害物質の量に依存する。例えば
リン酸が１モル場合は、ランタンを含む物質を１モル以
上添加する必要がある。通常、妨害物質の量は分析時に
は不明であるので、リン酸と反応して水不溶物を形成し
得る物質は大過剰添加される。分析ブランクに影響を与
えない範囲で、大過剰添加することが好ましい。
質は、そのまま、あるいは当該物質の水溶液等の形態
で、通常は水媒体中の溶液である分析対象試料に添加さ
れる。通常添加量は微量であるので、水溶液等の形態で
添加することが好ましい。リン酸と反応して水不溶物を
形成し得る物質は、添加後、リン酸等の妨害物質と反応
し、妨害物質は水不溶性となる。添加及び添加後の条件
としては、ｐＨをリン酸と反応して水不溶物を形成し得
る範囲とする必要があり、この具体的な範囲はリン酸と
反応して水不溶物を形成し得る物質の種類により変動す
る。ただし、ルモガリオンを添加する工程におけるｐＨ
が約５なので、リン酸と反応して水不溶物を形成し得る
物質の添加及び添加後もｐＨ程度で行うことが、操作の
容易さの観点から好ましい。従って、リン酸と反応して
水不溶物を形成し得る物質として、ｐＨ５程度で水に不
溶となる物を生成する物質が好ましい。他の添加及び添
加後の条件としては、通常、特別な条件は必要でなく、
同様な分析において通常採用されている条件で両者を充
分混合すればよい。リン酸と反応して水不溶物を形成し
得る物質の添加量は、妨害物質の量に依存する。例えば
リン酸が１モル場合は、ランタンを含む物質を１モル以
上添加する必要がある。通常、妨害物質の量は分析時に
は不明であるので、リン酸と反応して水不溶物を形成し
得る物質は大過剰添加される。分析ブランクに影響を与
えない範囲で、大過剰添加することが好ましい。
【０００７】以上のようにして、妨害物質が水不溶性と
なり妨害抑制された試料には、ルモガリオンが加えられ
る。ルモガリオンの添加は、そのまま、あるいは水溶液
等の形態で、水媒体中の溶液である試料に添加される。
通常添加量は微量であるので、水溶液等の形態で添加す
ることが好ましい。ルモガリオンの添加量は、アルミニ
ウムとキレート形成する量より過剰であれば良いが、ア
ルミニウムの量は分析時には不明であるので、ルモガリ
オンは大過剰添加される。従って、ルモガリオン水溶液
の濃度は、予想されるアルミニウムの濃度の数十倍〜数
百倍程度が好ましく、例えば、アルミニウムの濃度が１
μｇ／ｋｇ程度と考えられる場合、０．２ｍｇ／ｋｇ程
度が好ましい。ルモガリオンとアルミニウムでキレート
を形成させるためのｐＨとしては、キレートを形成する
範囲であれば特に限定されないが、約５程度が好まし
い。所定のｐＨの調整は、緩衝液の添加により行うこと
ができる。当該緩衝液としては、ルモガリオンとアルミ
ニウムがキレートを形成するｐＨに調製できれるもので
あればよいが、好ましくは酢酸とアンモニア水の混合液
が例示される。この緩衝液としては、超高純度試薬を用
いることが好ましい。又、このキレート形成反応は、通
常は、特別な条件を必要としない。通常は、同様な分析
で採用されている条件でよい。
なり妨害抑制された試料には、ルモガリオンが加えられ
る。ルモガリオンの添加は、そのまま、あるいは水溶液
等の形態で、水媒体中の溶液である試料に添加される。
通常添加量は微量であるので、水溶液等の形態で添加す
ることが好ましい。ルモガリオンの添加量は、アルミニ
ウムとキレート形成する量より過剰であれば良いが、ア
ルミニウムの量は分析時には不明であるので、ルモガリ
オンは大過剰添加される。従って、ルモガリオン水溶液
の濃度は、予想されるアルミニウムの濃度の数十倍〜数
百倍程度が好ましく、例えば、アルミニウムの濃度が１
μｇ／ｋｇ程度と考えられる場合、０．２ｍｇ／ｋｇ程
度が好ましい。ルモガリオンとアルミニウムでキレート
を形成させるためのｐＨとしては、キレートを形成する
範囲であれば特に限定されないが、約５程度が好まし
い。所定のｐＨの調整は、緩衝液の添加により行うこと
ができる。当該緩衝液としては、ルモガリオンとアルミ
ニウムがキレートを形成するｐＨに調製できれるもので
あればよいが、好ましくは酢酸とアンモニア水の混合液
が例示される。この緩衝液としては、超高純度試薬を用
いることが好ましい。又、このキレート形成反応は、通
常は、特別な条件を必要としない。通常は、同様な分析
で採用されている条件でよい。
【０００８】本発明の微量アルミニウムの分析方法は、
リン酸と反応して水不溶物を形成し得る物質を試料に加
える工程、及び当該工程後の試料にルモガリオンを加え
る工程を有することを特徴とするが、他の条件は通常の
比色分析と同様な条件で同様に行うことができる。試料
の量としては、下限は天秤で秤量できる重量から、上限
は装置、操作上可能な範囲から得られるが、通常は０．
１ｇ〜１０ｇが好ましい。試料容器としては、ポリプロ
ピレン製容器も用いられるが、テフロン（登録商標）
製、石英製が好ましい。
リン酸と反応して水不溶物を形成し得る物質を試料に加
える工程、及び当該工程後の試料にルモガリオンを加え
る工程を有することを特徴とするが、他の条件は通常の
比色分析と同様な条件で同様に行うことができる。試料
の量としては、下限は天秤で秤量できる重量から、上限
は装置、操作上可能な範囲から得られるが、通常は０．
１ｇ〜１０ｇが好ましい。試料容器としては、ポリプロ
ピレン製容器も用いられるが、テフロン（登録商標）
製、石英製が好ましい。
【０００９】本発明の微量アルミニウムの分析方法にお
いては、リン酸と反応して水不溶物を形成し得る物質を
加える工程前に、試料を灰化し、得られた灰化物中のア
ルミニウム成分を水系媒体中に溶解する工程をさらに行
うと、分析を妨害する有機物の影響を除去でき、固形試
料についても分析が可能になるので好ましい。試料の灰
化は、空気等の酸素含有ガスの存在下、試料を５００℃
程度の温度で、数時間以上加熱することにより行うこと
ができる。灰化の前に試料に濃硫酸を加えることが好ま
しい。又加熱の前にホットプレート上で予備加熱するこ
とも好ましい。試料の灰化後、得られた灰化物中のアル
ミニウム成分は水系媒体中に溶解される。溶解は、灰化
に使用した容器内の灰化物を取出し、水系媒体中に分散
してもよいが、通常灰化物は微量であるので灰化に使用
した容器内に水等を加えて灰化物を当該水等中に分散し
アルミニウム成分を溶解させてもよい。溶解のための条
件としては、灰化物のアルミニウム成分が水系媒体中に
充分溶解されるようにすればよいが、アルミニウム成分
が充分溶解されるように、硝酸等を系内に加えたり、加
熱したりすることが好ましく行われる。
いては、リン酸と反応して水不溶物を形成し得る物質を
加える工程前に、試料を灰化し、得られた灰化物中のア
ルミニウム成分を水系媒体中に溶解する工程をさらに行
うと、分析を妨害する有機物の影響を除去でき、固形試
料についても分析が可能になるので好ましい。試料の灰
化は、空気等の酸素含有ガスの存在下、試料を５００℃
程度の温度で、数時間以上加熱することにより行うこと
ができる。灰化の前に試料に濃硫酸を加えることが好ま
しい。又加熱の前にホットプレート上で予備加熱するこ
とも好ましい。試料の灰化後、得られた灰化物中のアル
ミニウム成分は水系媒体中に溶解される。溶解は、灰化
に使用した容器内の灰化物を取出し、水系媒体中に分散
してもよいが、通常灰化物は微量であるので灰化に使用
した容器内に水等を加えて灰化物を当該水等中に分散し
アルミニウム成分を溶解させてもよい。溶解のための条
件としては、灰化物のアルミニウム成分が水系媒体中に
充分溶解されるようにすればよいが、アルミニウム成分
が充分溶解されるように、硝酸等を系内に加えたり、加
熱したりすることが好ましく行われる。
【００１０】ルモガリオンが加えられアルミニウムとの
キレートが形成された後、当該試料中のキレートの量が
測定され、当該測定値に基づき試料中のアルミニウムの
量が算出される。この測定に使用される測定装置、検出
装置としては、蛍光検出−高速液体クロマトグラフ装置
が好ましい。ただし、蛍光光度計、紫外可視吸光光度計
器、紫外可視検出−高速液体クロマトグラフ装置も使用
することができる。
キレートが形成された後、当該試料中のキレートの量が
測定され、当該測定値に基づき試料中のアルミニウムの
量が算出される。この測定に使用される測定装置、検出
装置としては、蛍光検出−高速液体クロマトグラフ装置
が好ましい。ただし、蛍光光度計、紫外可視吸光光度計
器、紫外可視検出−高速液体クロマトグラフ装置も使用
することができる。
【００１１】
【発明の効果】本発明の方法によれば、試料中にリン酸
等が存在している場合であっても微量アルミニウムの高
感度での定量が可能となる。試料を灰化し、得られた灰
化物中のアルミニウム成分を水系媒体中に溶解する工程
を前処理として行うことにより、分析を妨害する有機物
が存在する場合や、固形試料の場合であっても微量アル
ミニウムの正確で高感度での定量が可能となる。
等が存在している場合であっても微量アルミニウムの高
感度での定量が可能となる。試料を灰化し、得られた灰
化物中のアルミニウム成分を水系媒体中に溶解する工程
を前処理として行うことにより、分析を妨害する有機物
が存在する場合や、固形試料の場合であっても微量アル
ミニウムの正確で高感度での定量が可能となる。
【００１２】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明をさらに具体的
に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限
定されるものではない。
に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限
定されるものではない。
【００１３】実施例１
約３％無水リン酸二ナトリウムを含有する緩衝液の１ロ
ット（以下ロット１とする）から、試料５ｇを採り、こ
れに濃硫酸１ｍＬを加え、ホットプレート上で加熱した
後、チューブ炉で５００℃、８時間加熱して、灰化し
た。灰化した試料に濃硝酸５００μＬを加えた後、純水
を加えて１０ｍＬに定容した。定容した水溶液から０．
２５ｍＬを反応容器に分取して、そこに塩化ランタン溶
液（ランタンとして約１０％を含む希塩酸溶液）０．１
ｍＬ、緩衝液（酢酸１５０ｇと３０％アンモニア水１０
０ｇを混合した液）の１ｍＬを加え、３０秒間攪拌し
た。これに２ｍｇ／Ｌのルモガリオン溶液を１ｍＬ、３
％硝酸水溶液０．６５ｍＬを加え、純水にて１０ｍＬに
定容後、６０℃、1時間反応した。このようにして得ら
れた試料を、下記の条件で、蛍光検出器を用いた高速液
体クロマトグラフィーにより分析した。 ＜ＨＰＬＣ条件＞ 装 置 ： 島津製作所製 ＬＣ−１０ＡＴVP カラム ： Ｗａｔｅｒｓ社製 Ｓｙｍｍｅｔｒｙ Ｃ１８ ５μｍ ３．９ｍｍＩ．Ｄ．×１５０ｍｍ 移動相 ： ０．４％フタル酸水素カリウム、 ２２％アセトニトリル水溶液 検出器 ： 島津製作所製 ＲＦ−１０ＡXL型蛍光検出器 波 長 ： 励起波長５００ｎｍ、検出波長５７５ｎｍ 温 度 ： 室温 流 量 ： １．０ｍＬ／ｍｉｎ 注入量 ： ５０μＬ アルミニウムの定量結果は、表１に示す。約３％無水リ
ン酸二ナトリウムを含有する緩衝液の他の２ロットにつ
いても同様な分析を行った。 表１ アルミニウムの定量結果 ＜単位：μｇ／ｋｇ＞ この測定に用いたものと同一の約３％無水リン酸二ナト
リウムを含有する緩衝液中のアルミニウム量を、電気加
熱原子吸光光度計で測定したところ３３μｇ／ｋｇであ
り、本方法の定量値と良好に一致した。
ット（以下ロット１とする）から、試料５ｇを採り、こ
れに濃硫酸１ｍＬを加え、ホットプレート上で加熱した
後、チューブ炉で５００℃、８時間加熱して、灰化し
た。灰化した試料に濃硝酸５００μＬを加えた後、純水
を加えて１０ｍＬに定容した。定容した水溶液から０．
２５ｍＬを反応容器に分取して、そこに塩化ランタン溶
液（ランタンとして約１０％を含む希塩酸溶液）０．１
ｍＬ、緩衝液（酢酸１５０ｇと３０％アンモニア水１０
０ｇを混合した液）の１ｍＬを加え、３０秒間攪拌し
た。これに２ｍｇ／Ｌのルモガリオン溶液を１ｍＬ、３
％硝酸水溶液０．６５ｍＬを加え、純水にて１０ｍＬに
定容後、６０℃、1時間反応した。このようにして得ら
れた試料を、下記の条件で、蛍光検出器を用いた高速液
体クロマトグラフィーにより分析した。 ＜ＨＰＬＣ条件＞ 装 置 ： 島津製作所製 ＬＣ−１０ＡＴVP カラム ： Ｗａｔｅｒｓ社製 Ｓｙｍｍｅｔｒｙ Ｃ１８ ５μｍ ３．９ｍｍＩ．Ｄ．×１５０ｍｍ 移動相 ： ０．４％フタル酸水素カリウム、 ２２％アセトニトリル水溶液 検出器 ： 島津製作所製 ＲＦ−１０ＡXL型蛍光検出器 波 長 ： 励起波長５００ｎｍ、検出波長５７５ｎｍ 温 度 ： 室温 流 量 ： １．０ｍＬ／ｍｉｎ 注入量 ： ５０μＬ アルミニウムの定量結果は、表１に示す。約３％無水リ
ン酸二ナトリウムを含有する緩衝液の他の２ロットにつ
いても同様な分析を行った。 表１ アルミニウムの定量結果 ＜単位：μｇ／ｋｇ＞ この測定に用いたものと同一の約３％無水リン酸二ナト
リウムを含有する緩衝液中のアルミニウム量を、電気加
熱原子吸光光度計で測定したところ３３μｇ／ｋｇであ
り、本方法の定量値と良好に一致した。
【００１４】比較例１
実施例１に使用した約３％無水リン酸二ナトリウムを含
有する緩衝液のロット１から、試料５ｇを採り、これ
に、濃硫酸１ｍＬを加え、ホットプレート上で加熱した
後、チューブ炉で５００℃、８時間加熱して、灰化し
た。灰化した試料に濃硝酸５００μＬを加えた後、純水
を加えて１０ｍＬに定容した。定容した水溶液から１ｍ
Ｌを反応容器に分取して、そこに緩衝液（酢酸１５０ｇ
と３０％アンモニア水１００ｇを混合した液）の１ｍ
Ｌ、２ｍｇ／Ｌのルモガリオン溶液を１ｍＬ、３％硝酸
水溶液０．６５ｍＬを加え、純水にて１０ｍＬに定容
後、６０℃、１時間反応した。このようにして得られた
試料を、実施例１と同様の条件で、蛍光検出器を用いた
高速液体クロマトグラフィーにより分析し、そのアルミ
ニウムの添加回収試験結果を、表２に示す。実施例１で
用いたロット２及びロット３についても同様な分析を行
った。 表２ アルミニウムの定量結果 ＜単位：μｇ／ｋｇ＞ アルミニウムはほとんど検出されなかった。
有する緩衝液のロット１から、試料５ｇを採り、これ
に、濃硫酸１ｍＬを加え、ホットプレート上で加熱した
後、チューブ炉で５００℃、８時間加熱して、灰化し
た。灰化した試料に濃硝酸５００μＬを加えた後、純水
を加えて１０ｍＬに定容した。定容した水溶液から１ｍ
Ｌを反応容器に分取して、そこに緩衝液（酢酸１５０ｇ
と３０％アンモニア水１００ｇを混合した液）の１ｍ
Ｌ、２ｍｇ／Ｌのルモガリオン溶液を１ｍＬ、３％硝酸
水溶液０．６５ｍＬを加え、純水にて１０ｍＬに定容
後、６０℃、１時間反応した。このようにして得られた
試料を、実施例１と同様の条件で、蛍光検出器を用いた
高速液体クロマトグラフィーにより分析し、そのアルミ
ニウムの添加回収試験結果を、表２に示す。実施例１で
用いたロット２及びロット３についても同様な分析を行
った。 表２ アルミニウムの定量結果 ＜単位：μｇ／ｋｇ＞ アルミニウムはほとんど検出されなかった。
【００１５】実施例２
実施例１に使用した約３％無水リン酸二ナトリウムを含
有する緩衝液のロット１から、試料５ｇを採り、これに
アルミニウム標準溶液をアルミニウムに換算して１μｇ
添加し（試料に換算して２００μｇ／ｋｇ）、濃硫酸１
ｍＬを加え、ホットプレート上で加熱した後、チューブ
炉で５００℃、８時間加熱して灰化した。灰化した試料
に濃硝酸５００μＬを加えた後、純水を加えて１０ｍＬ
に定容した。定容した水溶液から１ｍＬを反応容器に分
取して、塩化ランタン溶液（ランタンとして約１０％を
含む希塩酸溶液）０．１ｍＬ、緩衝液（酢酸１５０ｇと
３０％アンモニア水１００ｇを混合した液）の１ｍＬを
加え３０秒間攪拌した。これに２ｍｇ／Ｌのルモガリオ
ン溶液を１ｍＬ、３％硝酸水溶液０．６５ｍＬを加え、
純水にて１０ｍＬに定容後、６０℃、１時間反応した。
このようにして得られた試料を、実施例１と同様の条件
で、蛍光検出器を用いた高速液体クロマトグラフィーに
より分析し、そのアルミニウムの添加回収試験結果を、
表３に示す。実施例１で用いたロット２及びロット３に
ついても同様な分析を行った。 表３ アルミニウムの添加回収試験結果 ＜単位：μｇ
／ｋｇ＞ 添加回収率とは、定量値／（実施例１の測定値＋２００
μｇ／ｋｇ）を％表示したものである。表３から明らか
なように、定量値は、実施例１の測定値＋２００μｇ／
ｋｇと良く一致しており、再現性、添加回収率も良好な
結果が得られた。
有する緩衝液のロット１から、試料５ｇを採り、これに
アルミニウム標準溶液をアルミニウムに換算して１μｇ
添加し（試料に換算して２００μｇ／ｋｇ）、濃硫酸１
ｍＬを加え、ホットプレート上で加熱した後、チューブ
炉で５００℃、８時間加熱して灰化した。灰化した試料
に濃硝酸５００μＬを加えた後、純水を加えて１０ｍＬ
に定容した。定容した水溶液から１ｍＬを反応容器に分
取して、塩化ランタン溶液（ランタンとして約１０％を
含む希塩酸溶液）０．１ｍＬ、緩衝液（酢酸１５０ｇと
３０％アンモニア水１００ｇを混合した液）の１ｍＬを
加え３０秒間攪拌した。これに２ｍｇ／Ｌのルモガリオ
ン溶液を１ｍＬ、３％硝酸水溶液０．６５ｍＬを加え、
純水にて１０ｍＬに定容後、６０℃、１時間反応した。
このようにして得られた試料を、実施例１と同様の条件
で、蛍光検出器を用いた高速液体クロマトグラフィーに
より分析し、そのアルミニウムの添加回収試験結果を、
表３に示す。実施例１で用いたロット２及びロット３に
ついても同様な分析を行った。 表３ アルミニウムの添加回収試験結果 ＜単位：μｇ
／ｋｇ＞ 添加回収率とは、定量値／（実施例１の測定値＋２００
μｇ／ｋｇ）を％表示したものである。表３から明らか
なように、定量値は、実施例１の測定値＋２００μｇ／
ｋｇと良く一致しており、再現性、添加回収率も良好な
結果が得られた。
【００１６】比較例２
実施例１に使用した約３％無水リン酸二ナトリウムを含
有する緩衝液のロット１から、試料５ｇを採り、これに
アルミニウム標準溶液をアルミニウムに換算して０．２
５μｇ添加し（試料に換算して５０μｇ／ｋｇ）、濃硫
酸１ｍＬを加え、ホットプレート上で加熱した後、チュ
ーブ炉で５００℃、８時間加熱して、灰化した。灰化し
た試料に濃硝酸５００μＬを加えた後、純水を加えて１
０ｍＬに定容した。定容した水溶液から１ｍＬを反応容
器に分取して、そこに緩衝液（酢酸１５０ｇと３０％ア
ンモニア水１００ｇを混合した液）の１ｍＬ、２ｍｇ／
Ｌのルモガリオン溶液を１ｍＬ、３％硝酸水溶液０．６
５ｍＬを加え、純水にて１０ｍＬに定容後、６０℃、１
時間反応した。このようにして得られた試料を、実施例
１と同様の条件で、蛍光検出器を用いた高速液体クロマ
トグラフィーにより分析し、そのアルミニウムの添加回
収試験結果を、表４に示す。 実施例１で用いたロット２及びロット３についても同様
な分析を行った。 表４ アルミニウムの定量結果 ＜単位：μｇ／ｋｇ＞ 添加回収率とは、定量値／（実施例１の測定値＋５０μ
ｇ／ｋｇ）を％表示したものである。アルミニウムはほ
とんど検出されなかった。
有する緩衝液のロット１から、試料５ｇを採り、これに
アルミニウム標準溶液をアルミニウムに換算して０．２
５μｇ添加し（試料に換算して５０μｇ／ｋｇ）、濃硫
酸１ｍＬを加え、ホットプレート上で加熱した後、チュ
ーブ炉で５００℃、８時間加熱して、灰化した。灰化し
た試料に濃硝酸５００μＬを加えた後、純水を加えて１
０ｍＬに定容した。定容した水溶液から１ｍＬを反応容
器に分取して、そこに緩衝液（酢酸１５０ｇと３０％ア
ンモニア水１００ｇを混合した液）の１ｍＬ、２ｍｇ／
Ｌのルモガリオン溶液を１ｍＬ、３％硝酸水溶液０．６
５ｍＬを加え、純水にて１０ｍＬに定容後、６０℃、１
時間反応した。このようにして得られた試料を、実施例
１と同様の条件で、蛍光検出器を用いた高速液体クロマ
トグラフィーにより分析し、そのアルミニウムの添加回
収試験結果を、表４に示す。 実施例１で用いたロット２及びロット３についても同様
な分析を行った。 表４ アルミニウムの定量結果 ＜単位：μｇ／ｋｇ＞ 添加回収率とは、定量値／（実施例１の測定値＋５０μ
ｇ／ｋｇ）を％表示したものである。アルミニウムはほ
とんど検出されなかった。
【００１７】実施例３
３％リン酸二水素ナトリウム水溶液を含む３％硝酸溶液
から、試料０．２５ｍＬを反応容器に分取して、塩化ラ
ンタン溶液（ランタンとして約１０％を含む希塩酸溶
液）０．１ｍＬ、緩衝液（酢酸１５０ｇと３０％アンモ
ニア水１００ｇを混合した液）１ｍＬを加え、３０秒間
攪拌した。一方、試料０．２５ｍＬを反応容器に分取し
て、２ｍｇ／Ｌアルミニウム標準溶液５０μＬ（試料に
換算して４００μｇ／ｋｇ添加）、塩化ランタン溶液
（ランタンとして約１０％を含む希塩酸溶液）０．１ｍ
Ｌ、緩衝液（酢酸１５０ｇと３０％アンモニア水１００
ｇを混合した液）１ｍＬを加え、３０秒間攪拌した。こ
れらに２０ｍｇ／Ｌのルモガリオン溶液を１ｍＬ、３％
硝酸水溶液０．６５ｍＬを加え、純水にて１０ｍＬに定
容後、６０℃、１時間反応した。このようにして得られ
た試料を、実施例１と同様の条件で、蛍光検出器を用い
た高速液体クロマトグラフィーにより分析した。分析は
同一試料について２回行い、それぞれｎ＝1及びｎ＝２
として、その結果を、表５に示す。 表５ アルミニウムの添加回収試験結果 ＜単位：μｇ
／ｋｇ＞ ＊ 試料に２ｍｇ／Ｌアルミニウム標準溶液を加えない
場合の定量値 ＊＊ 試料に２ｍｇ／Ｌアルミニウム標準溶液を加えた
場合の定量値 ＊＊＊ （＊＊の定量値）／（＊の定量値＋４００μｇ
／ｋｇ）を％で表示再現性、添加回収率共に良好な結果
が得られた。
から、試料０．２５ｍＬを反応容器に分取して、塩化ラ
ンタン溶液（ランタンとして約１０％を含む希塩酸溶
液）０．１ｍＬ、緩衝液（酢酸１５０ｇと３０％アンモ
ニア水１００ｇを混合した液）１ｍＬを加え、３０秒間
攪拌した。一方、試料０．２５ｍＬを反応容器に分取し
て、２ｍｇ／Ｌアルミニウム標準溶液５０μＬ（試料に
換算して４００μｇ／ｋｇ添加）、塩化ランタン溶液
（ランタンとして約１０％を含む希塩酸溶液）０．１ｍ
Ｌ、緩衝液（酢酸１５０ｇと３０％アンモニア水１００
ｇを混合した液）１ｍＬを加え、３０秒間攪拌した。こ
れらに２０ｍｇ／Ｌのルモガリオン溶液を１ｍＬ、３％
硝酸水溶液０．６５ｍＬを加え、純水にて１０ｍＬに定
容後、６０℃、１時間反応した。このようにして得られ
た試料を、実施例１と同様の条件で、蛍光検出器を用い
た高速液体クロマトグラフィーにより分析した。分析は
同一試料について２回行い、それぞれｎ＝1及びｎ＝２
として、その結果を、表５に示す。 表５ アルミニウムの添加回収試験結果 ＜単位：μｇ
／ｋｇ＞ ＊ 試料に２ｍｇ／Ｌアルミニウム標準溶液を加えない
場合の定量値 ＊＊ 試料に２ｍｇ／Ｌアルミニウム標準溶液を加えた
場合の定量値 ＊＊＊ （＊＊の定量値）／（＊の定量値＋４００μｇ
／ｋｇ）を％で表示再現性、添加回収率共に良好な結果
が得られた。
【００１８】実施例４
３％リン酸二水素ナトリウム水溶液を含む３％硝酸溶液
から、試料０．２５ｍＬを反応容器に分取して、塩化イ
ットリウム溶液（イットリウムとして約１０％を含む３
％硝酸水溶液）０．１ｍＬ、緩衝液（酢酸１５０ｇと３
０％アンモニア水１００ｇを混合した液）１ｍＬを加
え、３０秒間攪拌した。一方、試料０．２５ｍＬを反応
容器に分取して、２ｍｇ／Ｌアルミニウム標準溶液５０
μＬ（試料に換算して４００μｇ／ｋｇ添加）、塩化イ
ットリウム溶液（イットリウムとして約１０％を含む３
％硝酸水溶液）０．１ｍＬ、緩衝液（酢酸１５０ｇと３
０％アンモニア水１００ｇを混合した液）１ｍＬを加
え、３０秒間攪拌した。これらに２０ｍｇ／Ｌのルモガ
リオン溶液を１ｍＬ、３％硝酸水溶液０．６５ｍＬを加
え、純水にて１０ｍＬに定容後、６０℃、１時間反応し
た。このようにして得られた試料を、実施例１と同様の
条件で、蛍光検出器を用いた高速液体クロマトグラフィ
ーにより分析した。分析は同一試料について２回行い、
それぞれｎ＝1及びｎ＝２として、その結果を、表６に
示す。 表６ アルミニウムの添加回収試験結果 ＜単位：μｇ
／ｋｇ＞ ＊ 試料に２ｍｇ／Ｌアルミニウム標準溶液を加えない
場合の定量値 ＊＊ 試料に２ｍｇ／Ｌアルミニウム標準溶液を加えた
場合の定量値 ＊＊＊ （＊＊の定量値）／（＊の定量値＋４００μｇ
／ｋｇ）を％で表示再現性、添加回収率共に良好な結果
が得られた。
から、試料０．２５ｍＬを反応容器に分取して、塩化イ
ットリウム溶液（イットリウムとして約１０％を含む３
％硝酸水溶液）０．１ｍＬ、緩衝液（酢酸１５０ｇと３
０％アンモニア水１００ｇを混合した液）１ｍＬを加
え、３０秒間攪拌した。一方、試料０．２５ｍＬを反応
容器に分取して、２ｍｇ／Ｌアルミニウム標準溶液５０
μＬ（試料に換算して４００μｇ／ｋｇ添加）、塩化イ
ットリウム溶液（イットリウムとして約１０％を含む３
％硝酸水溶液）０．１ｍＬ、緩衝液（酢酸１５０ｇと３
０％アンモニア水１００ｇを混合した液）１ｍＬを加
え、３０秒間攪拌した。これらに２０ｍｇ／Ｌのルモガ
リオン溶液を１ｍＬ、３％硝酸水溶液０．６５ｍＬを加
え、純水にて１０ｍＬに定容後、６０℃、１時間反応し
た。このようにして得られた試料を、実施例１と同様の
条件で、蛍光検出器を用いた高速液体クロマトグラフィ
ーにより分析した。分析は同一試料について２回行い、
それぞれｎ＝1及びｎ＝２として、その結果を、表６に
示す。 表６ アルミニウムの添加回収試験結果 ＜単位：μｇ
／ｋｇ＞ ＊ 試料に２ｍｇ／Ｌアルミニウム標準溶液を加えない
場合の定量値 ＊＊ 試料に２ｍｇ／Ｌアルミニウム標準溶液を加えた
場合の定量値 ＊＊＊ （＊＊の定量値）／（＊の定量値＋４００μｇ
／ｋｇ）を％で表示再現性、添加回収率共に良好な結果
が得られた。
【００１９】実施例５
３％リン酸二水素ナトリウム水溶液を含む３％硝酸溶液
から、試料０．２５ｍＬを反応容器に分取して、塩化ガ
ドリニウム溶液（ガドリニウムとして約１０％を含む３
％硝酸水溶液）０．１ｍＬ、緩衝液（酢酸１５０ｇと３
０％アンモニア水１００ｇを混合した液）１ｍＬを加
え、３０秒間攪拌した。一方、試料０．２５ｍＬを反応
容器に分取して、２ｍｇ／Ｌアルミニウム標準溶液５０
μＬ（試料に換算して４００μｇ／ｋｇ添加）、塩化ガ
ドリニウム溶液（ガドリニウムとして約１０％を含む３
％硝酸水溶液）０．１ｍＬ、緩衝液（酢酸１５０ｇと３
０％アンモニア水１００ｇを混合した液）１ｍＬを加
え、３０秒間攪拌した。これらに２０ｍｇ／Ｌのルモガ
リオン溶液を１ｍＬ、３％硝酸水溶液０．６５ｍＬを加
え、純水にて１０ｍＬに定容後、６０℃、１時間反応し
た。このようにして得られた試料を、実施例１と同様の
条件で、蛍光検出器を用いた高速液体クロマトグラフィ
ーにより分析した。分析は同一試料について２回行い、
それぞれｎ＝1及びｎ＝２として、その結果を、表７に
示す。 表７ アルミニウムの添加回収試験結果 ＜単位：μｇ
／ｋｇ＞ ＊ 試料に２ｍｇ／Ｌアルミニウム標準溶液を加えない
場合の定量値 ＊＊ 試料に２ｍｇ／Ｌアルミニウム標準溶液を加えた
場合の定量値 ＊＊＊ （＊＊の定量値）／（＊の定量値＋４００μｇ
／ｋｇ）を％で表示再現性、添加回収率共に良好な結果
が得られた。
から、試料０．２５ｍＬを反応容器に分取して、塩化ガ
ドリニウム溶液（ガドリニウムとして約１０％を含む３
％硝酸水溶液）０．１ｍＬ、緩衝液（酢酸１５０ｇと３
０％アンモニア水１００ｇを混合した液）１ｍＬを加
え、３０秒間攪拌した。一方、試料０．２５ｍＬを反応
容器に分取して、２ｍｇ／Ｌアルミニウム標準溶液５０
μＬ（試料に換算して４００μｇ／ｋｇ添加）、塩化ガ
ドリニウム溶液（ガドリニウムとして約１０％を含む３
％硝酸水溶液）０．１ｍＬ、緩衝液（酢酸１５０ｇと３
０％アンモニア水１００ｇを混合した液）１ｍＬを加
え、３０秒間攪拌した。これらに２０ｍｇ／Ｌのルモガ
リオン溶液を１ｍＬ、３％硝酸水溶液０．６５ｍＬを加
え、純水にて１０ｍＬに定容後、６０℃、１時間反応し
た。このようにして得られた試料を、実施例１と同様の
条件で、蛍光検出器を用いた高速液体クロマトグラフィ
ーにより分析した。分析は同一試料について２回行い、
それぞれｎ＝1及びｎ＝２として、その結果を、表７に
示す。 表７ アルミニウムの添加回収試験結果 ＜単位：μｇ
／ｋｇ＞ ＊ 試料に２ｍｇ／Ｌアルミニウム標準溶液を加えない
場合の定量値 ＊＊ 試料に２ｍｇ／Ｌアルミニウム標準溶液を加えた
場合の定量値 ＊＊＊ （＊＊の定量値）／（＊の定量値＋４００μｇ
／ｋｇ）を％で表示再現性、添加回収率共に良好な結果
が得られた。
【００２０】実施例６
３％リン酸二水素ナトリウム水溶液を含む３％硝酸溶液
から、試料０．２５ｍＬを反応容器に分取して、硝酸ラ
ンタン溶液（ランタンとして約１０％を含む３％硝酸水
溶液）０．１ｍＬ、緩衝液（酢酸１５０ｇと３０％アン
モニア水１００ｇを混合した液）１ｍＬを加え、３０秒
間攪拌した。一方、試料０．２５ｍＬを反応容器に分取
して、２ｍｇ／Ｌアルミニウム標準溶液５０μＬ（試料
に換算して４００μｇ／ｋｇ添加）、硝酸ランタン溶液
（ランタンとして約１０％を含む３％硝酸水溶液）０．
１ｍＬ、緩衝液（酢酸１５０ｇと３０％アンモニア水１
００ｇを混合した液）１ｍＬを加え、３０秒間攪拌し
た。これらに２０ｍｇ／Ｌのルモガリオン溶液を１ｍ
Ｌ、３％硝酸水溶液０．６５ｍＬを加え、純水にて１０
ｍＬに定容後、６０℃、１時間反応した。このようにし
て得られた試料を、実施例１と同様の条件で、蛍光検出
器を用いた高速液体クロマトグラフィーにより分析し
た。分析は同一試料について２回行い、それぞれｎ＝1
及びｎ＝２として、その結果を、表８に示す。 表８ アルミニウムの添加回収試験結果 ＜単位：μｇ
／ｋｇ＞ ＊ 試料に２ｍｇ／Ｌアルミニウム標準溶液を加えない
場合の定量値 ＊＊ 試料に２ｍｇ／Ｌアルミニウム標準溶液を加えた
場合の定量値 ＊＊＊ （＊＊の定量値）／（＊の定量値＋４００μｇ
／ｋｇ）を％で表示 再現性、添加回収率共に良好な結果が得られた。
から、試料０．２５ｍＬを反応容器に分取して、硝酸ラ
ンタン溶液（ランタンとして約１０％を含む３％硝酸水
溶液）０．１ｍＬ、緩衝液（酢酸１５０ｇと３０％アン
モニア水１００ｇを混合した液）１ｍＬを加え、３０秒
間攪拌した。一方、試料０．２５ｍＬを反応容器に分取
して、２ｍｇ／Ｌアルミニウム標準溶液５０μＬ（試料
に換算して４００μｇ／ｋｇ添加）、硝酸ランタン溶液
（ランタンとして約１０％を含む３％硝酸水溶液）０．
１ｍＬ、緩衝液（酢酸１５０ｇと３０％アンモニア水１
００ｇを混合した液）１ｍＬを加え、３０秒間攪拌し
た。これらに２０ｍｇ／Ｌのルモガリオン溶液を１ｍ
Ｌ、３％硝酸水溶液０．６５ｍＬを加え、純水にて１０
ｍＬに定容後、６０℃、１時間反応した。このようにし
て得られた試料を、実施例１と同様の条件で、蛍光検出
器を用いた高速液体クロマトグラフィーにより分析し
た。分析は同一試料について２回行い、それぞれｎ＝1
及びｎ＝２として、その結果を、表８に示す。 表８ アルミニウムの添加回収試験結果 ＜単位：μｇ
／ｋｇ＞ ＊ 試料に２ｍｇ／Ｌアルミニウム標準溶液を加えない
場合の定量値 ＊＊ 試料に２ｍｇ／Ｌアルミニウム標準溶液を加えた
場合の定量値 ＊＊＊ （＊＊の定量値）／（＊の定量値＋４００μｇ
／ｋｇ）を％で表示 再現性、添加回収率共に良好な結果が得られた。
【００２１】実施例７
３％リン酸二水素ナトリウム水溶液を含む３％硝酸溶液
から、試料０．１ｍＬを反応容器に分取して、酢酸ラン
タン溶液（ランタンとして約１％を含む３％硝酸水溶
液）１ｍＬ、緩衝液（酢酸１５０ｇと３０％アンモニア
水１００ｇを混合した液）１ｍＬを加え、３０秒間攪拌
した。一方、試料０．１ｍＬを反応容器に分取して、２
ｍｇ／Ｌアルミニウム標準溶液５０μＬ（試料に換算し
て４００μｇ／ｋｇ添加）、酢酸ランタン溶液（ランタ
ンとして約１％を含む３％硝酸水溶液）１ｍＬ、緩衝液
（酢酸１５０ｇと３０％アンモニア水１００ｇを混合し
た液）１ｍＬを加え、３０秒間攪拌した。これらに２０
ｍｇ／Ｌのルモガリオン溶液を１ｍＬを加え、純水にて
１０ｍＬに定容後、実施例１と同様の条件で、蛍光検出
器を用いた高速液体クロマトグラフィーにより分析し
た。分析は同一試料について２回行い、それぞれｎ＝1
及びｎ＝２として、その結果を、表９に示す。 表９ アルミニウムの添加回収試験結果 ＜単位：μｇ
／ｋｇ＞ ＊ 試料に２ｍｇ／Ｌアルミニウム標準溶液を加えない
場合の定量値 ＊＊ 試料に２ｍｇ／Ｌアルミニウム標準溶液を加えた
場合の定量値 ＊＊＊ （＊＊の定量値）／（＊の定量値＋４００μｇ
／ｋｇ）を％で表示 再現性、添加回収率共に良好な結果が得られた。以上の
事から、本発明方法がアルミニウムの分析方法として極
めて有用なことは明らかである。
から、試料０．１ｍＬを反応容器に分取して、酢酸ラン
タン溶液（ランタンとして約１％を含む３％硝酸水溶
液）１ｍＬ、緩衝液（酢酸１５０ｇと３０％アンモニア
水１００ｇを混合した液）１ｍＬを加え、３０秒間攪拌
した。一方、試料０．１ｍＬを反応容器に分取して、２
ｍｇ／Ｌアルミニウム標準溶液５０μＬ（試料に換算し
て４００μｇ／ｋｇ添加）、酢酸ランタン溶液（ランタ
ンとして約１％を含む３％硝酸水溶液）１ｍＬ、緩衝液
（酢酸１５０ｇと３０％アンモニア水１００ｇを混合し
た液）１ｍＬを加え、３０秒間攪拌した。これらに２０
ｍｇ／Ｌのルモガリオン溶液を１ｍＬを加え、純水にて
１０ｍＬに定容後、実施例１と同様の条件で、蛍光検出
器を用いた高速液体クロマトグラフィーにより分析し
た。分析は同一試料について２回行い、それぞれｎ＝1
及びｎ＝２として、その結果を、表９に示す。 表９ アルミニウムの添加回収試験結果 ＜単位：μｇ
／ｋｇ＞ ＊ 試料に２ｍｇ／Ｌアルミニウム標準溶液を加えない
場合の定量値 ＊＊ 試料に２ｍｇ／Ｌアルミニウム標準溶液を加えた
場合の定量値 ＊＊＊ （＊＊の定量値）／（＊の定量値＋４００μｇ
／ｋｇ）を％で表示 再現性、添加回収率共に良好な結果が得られた。以上の
事から、本発明方法がアルミニウムの分析方法として極
めて有用なことは明らかである。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
// Ｇ０１Ｎ 30/26 Ｇ０１Ｎ 30/26 Ａ
30/48 30/48 Ｋ
30/74 30/74 Ｆ
Ｆターム(参考） 2G042 AA01 BC12 CA02 CA10 CB03
DA01 DA06 DA08 EA01 EA11
FA06 FA11 FB02 GA05 HA07
Claims (4)
- 【請求項１】リン酸と反応して水不溶物を形成し得る物
質を試料に加える工程、及び当該工程後の試料に５−ク
ロロ−２−ヒドロキシ−３−（２，４−ジヒドロキシフ
ェニルアゾ）ベンゼンスルホン酸を加える工程を有する
ことを特徴とする微量アルミニウムの分析方法。 - 【請求項２】リン酸と反応して水不溶物を形成し得る物
質が、イットリウム、ランタノイド元素及びアクチノイ
ド元素から選ばれる元素を含む化合物であることを特徴
とする請求項１の微量アルミニウムの分析方法。 - 【請求項３】イットリウム、ランタノイド元素及びアク
チノイド元素から選ばれる元素を含む化合物が、ランタ
ン、イットリウム及びガドリニウムから選ばれる元素の
塩であることを特徴とする請求項２の微量アルミニウム
の分析方法。 - 【請求項４】リン酸と反応して水不溶物を形成し得る物
質を加える工程前に、試料を灰化し、得られた灰化物中
のアルミニウム成分を水系媒体中に溶解する工程をさら
に有することを特徴とする請求項１乃至３の微量アルミ
ニウムの分析方法。
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|---|---|---|---|
| JP2002104985A JP3600821B2 (ja) | 2002-04-08 | 2002-04-08 | 微量アルミニウムの分析方法 |
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0337565A (ja) * | 1989-07-05 | 1991-02-18 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | アルミニウムの定量方法 |
| JPH0431760A (ja) * | 1990-05-28 | 1992-02-03 | Nec Corp | 溶液中のリン酸イオンの除去方法 |
| WO2002023181A1 (fr) * | 2000-09-12 | 2002-03-21 | Shino-Test Corporation | Réactif chélatique pour mesurer l'aluminium et procédé correspondant |
| JP2003194799A (ja) * | 2001-12-19 | 2003-07-09 | Nomura Kagaku Kk | アルミニウム測定方法 |
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2002
- 2002-04-08 JP JP2002104985A patent/JP3600821B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| JPH0337565A (ja) * | 1989-07-05 | 1991-02-18 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | アルミニウムの定量方法 |
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