JP2003286099A - Apparatus and method for growing group iii nitride crystal - Google Patents
Apparatus and method for growing group iii nitride crystalInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、光ディスク用青紫
色光源，紫外光源（ＬＤやＬＥＤ），電子写真用青紫色
光源，III族窒化物電子デバイスなどに利用可能なIII族
窒化物結晶成長装置およびIII族窒化物結晶成長方法に
関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a group III nitride crystal growth apparatus applicable to blue-violet light sources for optical disks, ultraviolet light sources (LDs and LEDs), blue-violet light sources for electrophotography, group III nitride electronic devices, and the like. And a group III nitride crystal growth method.
【０００２】[0002]
【従来の技術】現在、紫〜青〜緑色光源として用いられ
ているＩｎＧａＡｌＮ系（III族窒化物）デバイスは、
その殆どがサファイア基板あるいはＳｉＣ基板上に、Ｍ
Ｏ−ＣＶＤ法（有機金属化学気相成長法）やＭＢＥ法
（分子線結晶成長法）等を用いた結晶成長により作製さ
れている。サファイアやＳｉＣを基板として用いる場合
には、III族窒化物との熱膨張係数差や格子定数差が大
きいことに起因する結晶欠陥が多くなる。このために、
デバイス特性が悪く、例えば発光デバイスの寿命を長く
することが困難であったり、動作電力が大きくなったり
するという問題がある。2. Description of the Related Art InGaAlN (group III nitride) devices currently used as light sources of purple to blue to green are
Most of them are M on a sapphire substrate or SiC substrate.
It is produced by crystal growth using an O-CVD method (metal organic chemical vapor deposition method), MBE method (molecular beam crystal growth method), or the like. When sapphire or SiC is used as the substrate, there are many crystal defects due to a large difference in thermal expansion coefficient or lattice constant with the group III nitride. For this,
There are problems that the device characteristics are poor, for example, it is difficult to extend the life of the light emitting device, and the operating power is increased.
【０００３】更に、サファイア基板の場合には絶縁性で
あるために、従来の発光デバイスのように基板側からの
電極取り出しが不可能であり、結晶成長したIII族窒化
物半導体表面側からの電極取り出しが必要となる。その
結果、デバイス面積が大きくなり、高コストにつながる
という問題がある。また、サファイア基板上に作製した
III族窒化物半導体デバイスは、劈開によるチップ分離
が困難であり、レーザダイオード（ＬＤ）で必要とされ
る共振器端面を劈開で得ることが容易ではない。このた
め、現在はドライエッチングによる共振器端面形成や、
あるいはサファイア基板を１００μｍ以下の厚さまで研
磨した後に、劈開に近い形での共振器端面形成を行って
いるが、この場合にも、従来のＬＤのような共振器端面
とチップ分離を単一工程で容易に行うことが不可能であ
り、工程の複雑化ひいてはコスト高につながる。Further, since the sapphire substrate is insulative, it is impossible to take out the electrode from the substrate side as in the conventional light emitting device, and the electrode from the crystal-grown group III nitride semiconductor surface side is not possible. It needs to be taken out. As a result, there is a problem that the device area becomes large, leading to high cost. Also, it was fabricated on a sapphire substrate.
In the group III nitride semiconductor device, chip separation by cleavage is difficult, and it is not easy to obtain the cavity end face required for a laser diode (LD) by cleavage. For this reason, currently, cavity end face formation by dry etching,
Alternatively, after the sapphire substrate is polished to a thickness of 100 μm or less, the resonator end face is formed in a shape close to the cleavage, but in this case also, the resonator end face and the chip separation as in the conventional LD are separated by a single step. Therefore, it is impossible to easily carry out the process, and the process becomes complicated and the cost becomes high.
【０００４】これらの問題を解決するために、サファイ
ア基板上にIII族窒化物半導体膜を選択横方向成長やそ
の他の工夫を行うことで、結晶欠陥を低減させることが
提案されている。この手法では、サファイア基板上にＧ
ａＮ膜を選択横方向成長しない場合に比較して、結晶欠
陥を低減させることが可能となるが、サファイア基板を
用いることによる、絶縁性と劈開に関する前述の問題は
依然として残っている。更には、工程が複雑化するこ
と、及びサファイア基板とＧａＮ薄膜という異種材料の
組み合わせに伴う基板の反りという問題が生じる。これ
らは高コスト化につながっている。In order to solve these problems, it has been proposed to reduce the crystal defects by selectively laterally growing a group III nitride semiconductor film on a sapphire substrate or by taking other measures. In this method, G on the sapphire substrate
Although it becomes possible to reduce the crystal defects as compared with the case where the aN film is not selectively laterally grown, the above-mentioned problems regarding the insulating property and the cleavage due to the use of the sapphire substrate still remain. Furthermore, there are problems that the process becomes complicated and that the substrate warps due to the combination of different materials such as the sapphire substrate and the GaN thin film. These lead to higher costs.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】上述したような問題を
解決するためには、基板としては、基板上に結晶成長す
るIII族窒化物材料（ここでは、ＧａＮとする）と同一
であるＧａＮ基板が最も適切である。そのため、気相成
長，融液成長等によりバルクＧａＮの結晶成長の研究が
なされている。しかし、未だ高品質で且つ実用的な大き
さを有するＧａＮ基板は実現していない。In order to solve the above-mentioned problems, the substrate is a GaN substrate which is the same as the group III nitride material (here, GaN) crystal-grown on the substrate. Is the most appropriate. Therefore, research on crystal growth of bulk GaN has been conducted by vapor phase growth, melt growth and the like. However, a GaN substrate having high quality and practical size has not yet been realized.
【０００６】ＧａＮ基板を実現する一つの手法として、
文献「Chemistry of Materials Vol.9 (1997) p.413-41
6」（以下、従来技術という）には、Ｎａをフラックス
として用いたＧａＮ結晶成長方法が提案されている。こ
の方法は、アジ化ナトリウム（ＮａＮ3）と金属Ｇａを
原料として、ステンレス製の反応容器（容器内寸法；内
径＝７．５ｍｍ、長さ＝１００ｍｍ）に窒素雰囲気で封
入し、その反応容器を６００〜８００℃の温度で２４〜
１００時間保持することにより、ＧａＮ結晶を成長させ
るものである。As one method for realizing a GaN substrate,
Reference `` Chemistry of Materials Vol.9 (1997) p.413-41
6 ”(hereinafter referred to as“ conventional technology ”), a GaN crystal growth method using Na as a flux has been proposed. In this method, sodium azide (NaN 3 ) and metallic Ga are used as raw materials and sealed in a stainless steel reaction vessel (inside dimensions; inner diameter = 7.5 mm, length = 100 mm) in a nitrogen atmosphere, and the reaction vessel is sealed. 24 ~ at a temperature of 600 ~ 800 ℃
The GaN crystal is grown by holding it for 100 hours.
【０００７】この従来技術の場合には、６００〜８００
℃と比較的低温での結晶成長が可能であり、容器内圧力
も高々１００ｋｇ／ｃｍ2程度と比較的圧力が低く、実
用的な成長条件であることが特徴である。しかし、この
従来技術の方法では、得られる結晶の大きさが１ｍｍに
満たない程度に小さいという問題がある。In the case of this prior art, 600 to 800
The crystal growth is possible at a relatively low temperature of ℃, and the pressure inside the container is relatively low at about 100 kg / cm 2, which is a practical growth condition. However, this conventional method has a problem in that the size of the obtained crystal is small to less than 1 mm.
【０００８】上述の従来技術の問題を解決するために、
本願出願人は、III族原料および／またはＶ族原料を外
部より反応容器内に供給する発明を数多く案出し、特許
出願している。例えば、本願出願人による先願である特
願２００１−３５５７２０には、外部からＧａを供給す
る方法が記載されている。すなわち、Ｇａの自重によっ
てＧａを反応容器内に導入する方法が記載されている。In order to solve the above-mentioned problems of the prior art,
The applicant of the present application has devised a large number of inventions for supplying the group III raw material and / or the group V raw material into the reaction vessel from the outside and applied for a patent. For example, Japanese Patent Application No. 2001-355720, which is a prior application by the applicant of the present application, describes a method of supplying Ga from the outside. That is, a method of introducing Ga into the reaction vessel by the weight of Ga is described.
【０００９】図１は先願である特願２００１−３５５７
２０に記載されているIII族窒化物結晶成長装置の構成
例を示す図である。図１を参照すると、反応容器１０１
内には、アルカリ金属(例えば、Ｎａ)と少なくともIII
族金属(例えば、Ｇａ)を含む物質との混合融液１０３を
保持する混合融液保持容器１０２が設置されている。FIG. 1 is a prior application, Japanese Patent Application No. 2001-3557.
21 is a diagram showing a configuration example of a Group III nitride crystal growth apparatus described in 20. FIG. Referring to FIG. 1, a reaction vessel 101
In which, at least III with alkali metal (eg, Na)
A mixed melt holding container 102 for holding a mixed melt 103 with a substance containing a group metal (for example, Ga) is installed.
【００１０】なお、アルカリ金属(例えば、Ｎａ)は、外
部から供給されても良いし、あるいは、最初から反応容
器１０１内に存在していても良い。The alkali metal (for example, Na) may be supplied from the outside or may be present in the reaction vessel 101 from the beginning.
【００１１】また、反応容器１０１は、例えばステンレ
スで形成されている。また、混合融液保持容器１０２
は、例えば、ＢＮ（窒化ホウ素）、あるいは、ＡｌＮ、
あるいは、パイロリティックＢＮで形成されている。The reaction vessel 101 is made of stainless steel, for example. In addition, the mixed melt holding container 102
Is, for example, BN (boron nitride) or AlN,
Alternatively, it is formed of pyrolytic BN.
【００１２】また、図１のIII族窒化物結晶成長装置に
は、反応容器１０１内に少なくとも窒素を含む物質（例
えば、窒素ガス，アンモニアガスまたはアジ化ナトリウ
ム）を供給するための窒素供給管１０４が設けられてい
る。なお、ここで言う窒素とは、窒素分子あるいは窒素
を含む化合物から生成された窒素分子や原子状窒素、お
よび窒素を含む原子団および分子団のことであり、以
後、本願（明細書）において、窒素とは、このようなも
のであるとする。Further, in the group III nitride crystal growth apparatus of FIG. 1, a nitrogen supply pipe 104 for supplying a substance containing at least nitrogen (for example, nitrogen gas, ammonia gas or sodium azide) into the reaction vessel 101. Is provided. The term "nitrogen" used herein means a nitrogen molecule or atomic nitrogen produced from a nitrogen molecule or a compound containing nitrogen, and an atomic group or molecular group containing nitrogen, and hereinafter, in the present application (specification), Nitrogen is such a thing.
【００１３】また、窒素供給管１０４には、窒素ガスの
圧力を調整するために圧力調整機構１０５が設けられて
いる。なお、この圧力調整機構１０５は、圧力センサー
及び圧力調整弁等から構成されている。Further, the nitrogen supply pipe 104 is provided with a pressure adjusting mechanism 105 for adjusting the pressure of nitrogen gas. The pressure adjusting mechanism 105 is composed of a pressure sensor, a pressure adjusting valve, and the like.
【００１４】また、反応容器１０１には、III族窒化物
（例えばＧａＮ）を結晶成長可能な温度に反応容器１０
１内を制御するための第１の加熱装置１０６が設けられ
ている。すなわち、第１の加熱装置１０６による温度制
御機能によって、反応容器１０１内を結晶成長可能な温
度に上げること、及び、結晶成長が停止する温度に下げ
ること、及び、それらの温度に任意の時間保持すること
が可能となっている。In addition, the reaction vessel 101 has a temperature at which a group III nitride (for example, GaN) can be crystal-grown.
A first heating device 106 for controlling the inside of the device 1 is provided. That is, the temperature control function of the first heating device 106 raises the temperature in the reaction vessel 101 to a temperature at which crystal growth is possible, lowers it to a temperature at which crystal growth is stopped, and keeps those temperatures for an arbitrary time. It is possible to do.
【００１５】また、図１のIII族窒化物結晶成長装置に
は、少なくともIII族金属を含む物質１１０（以下、III
族原料と称す）を反応容器１０１の外部から反応容器１
０１に供給するために、反応容器１０１の外部には、II
I族原料１１０を収容する容器１０９が設けられてい
る。具体的に、この容器１０９内には、反応容器１０１
内で消費されるIII族金属分（例えば、ＧａとＮとから
ＧａＮを結晶成長させる場合のＧａ消費分）を補うこと
ができる程度の量のIII族原料１１０（例えば、金属Ｇ
ａ）が収容されている。Further, in the group III nitride crystal growth apparatus of FIG. 1, a substance 110 containing at least a group III metal (hereinafter referred to as III
From the outside of the reaction vessel 101.
In order to supply 01 to the outside of the reaction vessel 101, II
A container 109 for accommodating the group I raw material 110 is provided. Specifically, in this container 109, the reaction container 101
Group III source material 110 (for example, metal G) that is sufficient to supplement the Group III metal content (for example, Ga consumption when crystallizing GaN from Ga and N) consumed inside
a) is housed.
【００１６】そして、この容器１０９と反応容器１０１
とは、反応容器１０１内の圧力と少なくともIII族金属
を含む物質１１０を収容している容器１０９の圧力とが
同一となるように、圧力調整管１１６によって連通して
おり、また、少なくともIII族金属を含む物質１１０を
混合融液保持容器１０２内に送り込むために、供給管１
０７により連通している。Then, the container 109 and the reaction container 101
Means that the pressure in the reaction vessel 101 and the pressure in the vessel 109 containing the substance 110 containing at least a group III metal are in communication with each other through the pressure adjusting pipe 116, and at least the group III is used. In order to feed the substance 110 containing metal into the mixed melt holding container 102, the supply pipe 1
It is connected by 07.
【００１７】ここで、反応容器１０１内の圧力と少なく
ともIII族金属を含む物質１１０を収容している容器１
０９の圧力とが同一であるということは、反応容器１０
１内の気体の圧力とIII族金属を含む物質１１０を収容
している容器１０９内の気体の圧力とが、同一であると
いうことである。Here, the container 1 containing the pressure in the reaction container 101 and the substance 110 containing at least a group III metal.
The pressure of 09 is the same as that of the reaction vessel 10
That is, the pressure of the gas in 1 and the pressure of the gas in the container 109 containing the substance 110 containing the group III metal are the same.
【００１８】また、図１のIII族窒化物結晶成長装置で
は、少なくともIII族金属を含む物質１１０と混合融液
保持容器１０２に保持されている混合融液１０３との相
対的高さを制御する機構が設けられている。具体的に、
少なくともIII族金属を含む物質１１０と混合融液保持
容器１０２に保持されている混合融液１０３との相対的
高さを制御する機構は、図１の例では、支柱１１３と、
支柱１１３に支持され、容器１０９の高さを調整するた
めの高さ調整ユニット１１２とにより構成されている。
この機構によって、少なくともIII族金属を含む物質１
１０を収容している容器１０９は、少なくともIII族金
属を含む物質１１０を反応容器１０１内部に自重で送り
込むことが可能なように、混合融液保持容器１０２より
も高く位置決めされる。In the group III nitride crystal growth apparatus of FIG. 1, the relative height between the substance 110 containing at least the group III metal and the mixed melt 103 held in the mixed melt holding vessel 102 is controlled. A mechanism is provided. Specifically,
A mechanism for controlling the relative height between the substance 110 containing at least a group III metal and the mixed melt 103 held in the mixed melt holding container 102 is a support 113 in the example of FIG.
The height adjustment unit 112 for adjusting the height of the container 109 is supported by the column 113.
By this mechanism, a substance containing at least a group III metal 1
The container 109 containing 10 is positioned higher than the mixed melt holding container 102 so that the substance 110 containing at least a Group III metal can be fed into the reaction container 101 by its own weight.
【００１９】このように、図１のIII族窒化物結晶成長
装置は、反応容器１０１内で、アルカリ金属と少なくと
もIII族金属を含む物質とが混合融液１０３を形成し、
該混合融液１０３と少なくとも窒素を含む物質とから、
III族金属と窒素とから構成されるIII族窒化物を結晶成
長させるものであって、混合融液１０３が保持されてい
る混合融液保持容器１０２とは別に、少なくともIII族
金属を含む物質１１０を収容している容器１０９が反応
容器１０１外に設けられており、これら２つの容器１０
１，１０９は、反応容器１０１内の圧力と少なくともII
I族金属を含む物質１１０を収容している容器１０９の
圧力とが同一となるように、圧力調整管１１６によって
連通しており、また、少なくともIII族金属を含む物質
１１０を混合融液保持容器１０２内に送り込むために、
供給管１０７によって連通しており、少なくともIII族
金属を含む物質１１０と混合融液保持容器１０２に保持
されている混合融液１０３との相対的高さを制御する機
構（１１２，１１３）が設けられている。As described above, in the group III nitride crystal growth apparatus of FIG. 1, a mixed melt 103 of an alkali metal and a substance containing at least a group III metal is formed in the reaction vessel 101,
From the mixed melt 103 and a substance containing at least nitrogen,
A material for growing a group III nitride composed of a group III metal and nitrogen, which is separate from the mixed melt holding vessel 102 in which the mixed melt 103 is held and which contains a substance 110 containing at least a group III metal. A container 109 for accommodating the two is provided outside the reaction container 101.
1, 109 is at least II with the pressure in the reaction vessel 101.
A container 109 containing a substance 110 containing a group I metal is communicated by a pressure adjusting pipe 116 so that the pressure is the same, and a substance 110 containing at least a group III metal is held in a mixed melt holding container. In order to send it into 102,
A mechanism (112, 113) communicating with the supply pipe 107 and controlling the relative height between the substance 110 containing at least a group III metal and the mixed melt 103 held in the mixed melt holding container 102 is provided. Has been.
【００２０】なお、ここでいう連通とは、２つの容器１
０１,１０９が物理的につながっていることであり、容
器１０１，１０９内の気体の圧力が同一であり、かつ、
少なくともIII族金属を含む物質１１０が輸送されるよ
うに、それぞれつながっていることを意味している。The term "communication" as used herein means that the two containers 1
01 and 109 are physically connected, the gas pressures in the containers 101 and 109 are the same, and
This means that the substances 110 containing at least a group III metal are connected so as to be transported.
【００２１】また、図１のIII族窒化物結晶成長装置に
は、供給管１０７，容器１０９を加熱制御するための第
２の加熱装置１１４が設けられている。この第２の加熱
装置１１４によって、供給管１０７，容器１０９の温度
を４０℃程度に設定することができ、この場合には、容
器１０９から供給管１０７を通って反応容器１０１に送
られるまでのIII族原料（少なくともIII族金属を含む物
質）１１０を、後述のように、液体状態（例えば、液体
の金属Ｇａ（ガリウム））に保持することができる。Further, the group III nitride crystal growth apparatus of FIG. 1 is provided with a second heating device 114 for heating and controlling the supply pipe 107 and the container 109. The temperature of the supply pipe 107 and the container 109 can be set to about 40 ° C. by the second heating device 114. In this case, the temperature from the container 109 through the supply pipe 107 to the reaction container 101 is increased. The group III raw material (substance containing at least group III metal) 110 can be held in a liquid state (for example, liquid metal Ga (gallium)) as described later.
【００２２】図１のIII族窒化物結晶成長装置では、反
応容器１０１内の温度および実効窒素分圧をIII族窒化
物結晶が結晶成長する条件に設定することにより、III
族窒化物の結晶成長を開始させることができる。In the group III nitride crystal growth apparatus of FIG. 1, the temperature inside the reaction vessel 101 and the effective nitrogen partial pressure are set to the conditions under which the group III nitride crystal grows.
Crystal growth of the group nitride can be initiated.
【００２３】具体的に、反応容器１０１内の窒素圧力を
５０気圧にし、反応容器１０１内の温度を結晶成長が開
始する温度７５０℃まで昇温する。この成長条件を一定
時間保持することで、III族窒化物結晶（例えば、Ｇａ
Ｎ結晶）１１１が混合融液保持容器１０２内に成長す
る。Specifically, the nitrogen pressure in the reaction vessel 101 is set to 50 atm, and the temperature in the reaction vessel 101 is raised to a temperature of 750 ° C. at which crystal growth starts. By maintaining this growth condition for a certain period of time, a Group III nitride crystal (for example, Ga
N crystal) 111 grows in the mixed melt holding container 102.
【００２４】このときに、反応容器１０１外にある少な
くともIII族金属を含む物質１１０を収容している容器
１０９の高さを高くすることで、少なくともIII族金属
を含む物質１１０の自重により、反応容器１０１内に少
なくともIII族金属を含む物質１１０を送り込むことが
できる。At this time, by raising the height of the container 109 which contains the substance 110 containing at least a group III metal outside the reaction container 101, the reaction is caused by the weight of the substance 110 containing at least a group III metal. A substance 110 containing at least a Group III metal can be fed into the container 101.
【００２５】このように、図１のIII族窒化物結晶成長
装置では、III族窒化物結晶（例えば、ＧａＮ）１１１
が結晶成長することにより消費した分のIII族金属（例
えばＧａ）を補うためのIII族原料（例えば、Ｇａ）
を、容器１０９内から供給管１０７を通して反応容器１
０１内に液体状態で供給することができる。また、消費
した分の窒素を補うための窒素を、窒素ガスの状態で窒
素ガス供給管１０４を介して供給することができる。As described above, in the group III nitride crystal growth apparatus of FIG. 1, a group III nitride crystal (for example, GaN) 111
Group raw material (eg Ga) for compensating for the group III metal (eg Ga) consumed by the crystal growth of
From the container 109 through the supply pipe 107 to the reaction container 1
01 can be supplied in a liquid state. Further, nitrogen for supplementing the consumed nitrogen can be supplied in the state of nitrogen gas through the nitrogen gas supply pipe 104.
【００２６】このように、III族窒化物結晶の成長が開
始して以降、III族原料（少なくともIII族金属を含む物
質）１１０を反応容器１０１内に送り込むことで、継続
的にIII族窒化物結晶を成長させることができる。In this way, after the growth of the group III nitride crystal is started, the group III raw material (substance containing at least the group III metal) 110 is fed into the reaction vessel 101, so that the group III nitride is continuously produced. Crystals can be grown.
【００２７】このようにして、III族原料を反応容器１
０１内に安定して供給することで、III族窒化物結晶
（例えば、ＧａＮ結晶）１１１を継続的に安定して成長
させることができ、大きな寸法のIII族窒化物結晶（Ｇ
ａＮ結晶）を成長させることができる。In this way, the group III raw material is added to the reaction vessel 1.
The stable supply to the inside of the No. 01 allows the group III nitride crystal (for example, GaN crystal) 111 to be continuously and stably grown, and the group III nitride crystal (G
aN crystal) can be grown.
【００２８】以上のように、図１のIII族窒化物結晶成
長装置では、反応容器１０１内で、アルカリ金属と少な
くともIII族金属を含む物質とが混合融液１０３を形成
し、該混合融液１０３と少なくとも窒素を含む物質とか
ら、III族金属と窒素とから構成されるIII族窒化物１１
１を結晶成長させる場合に、混合融液１０３が保持され
ている混合融液保持容器１０２とは別に、少なくともII
I族金属を含む物質１１０を収容している容器１０９が
設けられており、反応容器１０１内の圧力と少なくとも
III族金属を含む物質１１０を収容している容器１０９
の圧力とが同一であり、少なくともIII族金属を含む物
質１１０の自重により、反応容器１０１外部から反応容
器１０１内部に少なくともIII族金属を含む物質１１０
を送り込むことで、III族窒化物の薄膜結晶成長用の基
板となるIII族窒化物結晶が得られる。その結果、複雑
な工程を必要とせず、低コストで高品質なIII族窒化物
結晶、及び、それを用いたデバイスを実現することが可
能となる。As described above, in the group III nitride crystal growth apparatus of FIG. 1, in the reaction vessel 101, the alkali metal and the substance containing at least the group III metal form the mixed melt 103, and the mixed melt is formed. Group III nitride 11 composed of Group III metal and nitrogen from 103 and a substance containing at least nitrogen 11
In the case of crystal growth of No. 1, at least II apart from the mixed melt holding container 102 in which the mixed melt 103 is held.
A container 109 containing a substance 110 containing a group I metal is provided, and the pressure inside the reaction container 101 and at least
Container 109 containing substance 110 containing Group III metal
Of the substance 110 containing at least a group III metal and the substance 110 containing at least a group III metal from the outside of the reaction vessel 101 to the inside of the reaction vessel 101 due to its own weight.
Is fed to obtain a group III nitride crystal serving as a substrate for growing a group III nitride thin film crystal. As a result, it is possible to realize a high-quality Group III nitride crystal at low cost without using complicated steps, and a device using the same.
【００２９】さらに、１０００℃以下と成長温度が低
く、１００気圧程度以下と圧力も低い条件下でIII族窒
化物の結晶成長が可能となることから、超高圧，超高温
に耐えうる高価な反応容器を用いる必要がない。その結
果、低コストでのIII族窒化物結晶及びそれを用いたデ
バイスを実現することが可能となる。Further, since the group III nitride crystal can be grown under the condition that the growth temperature is as low as 1000 ° C. or less and the pressure is as low as 100 atm or less, it is an expensive reaction that can withstand ultrahigh pressure and ultrahigh temperature. There is no need to use a container. As a result, it becomes possible to realize a group III nitride crystal and a device using the same at low cost.
【００３０】さらに、図１のIII族窒化物結晶成長装置
では、少なくともIII族金属を含む物質１１０を反応容
器１０１内に継続的に送ることが可能となる。従って、
反応容器１０１内で消費したＧａを追加し、III族窒化
物結晶１１１を継続的に成長することが可能となり、所
望の大きさのIII族窒化物結晶１１１を得ることができ
るとともに、混合融液１０３内のＧａ量比を一定にする
ことができ、その結果、欠陥密度の低い良質なIII族窒
化物結晶１１１を成長させることが可能となる。Further, in the group III nitride crystal growth apparatus of FIG. 1, the substance 110 containing at least the group III metal can be continuously fed into the reaction vessel 101. Therefore,
Ga consumed in the reaction vessel 101 can be added to continuously grow the group III nitride crystal 111, so that the group III nitride crystal 111 having a desired size can be obtained and the mixed melt can be obtained. The Ga amount ratio in 103 can be made constant, and as a result, it becomes possible to grow a high-quality group III nitride crystal 111 having a low defect density.
【００３１】ところで、上述したような本願出願人によ
る発明では、III族窒化物結晶を結晶成長させるのに所
謂フラックス法を用いているので（すなわち、蒸気圧の
高いアルカリ金属（例えば、ナトリウム（Ｎａ）を使用
しているので）、III族窒化物の結晶成長中にアルカリ
金属が蒸発し、低温部に凝集する。このため、例えば上
述した特願２００１−３５５７２０においては、反応容
器１０１外から反応容器１０１内へのIII族金属の供給
口１１５にアルカリ金属が凝集し、そこでIII族金属と
アルカリ金属との金属間化合物が形成されて、III族金
属の供給口１１５が詰まってしまうことがある。By the way, in the invention by the present applicant as described above, the so-called flux method is used for growing the group III nitride crystal (that is, alkali metal having a high vapor pressure (for example, sodium (Na ) Is used), the alkali metal evaporates during the crystal growth of the group III nitride and agglomerates in the low temperature part. Alkali metal may agglomerate in the group-III metal supply port 115 into the container 101, and an intermetallic compound of the group-III metal and alkali metal may be formed there, and the group-III metal supply port 115 may be clogged. .
【００３２】本発明は、フラックス法を用いて（すなわ
ち、蒸気圧の高いアルカリ金属（例えば、ナトリウム
（Ｎａ）を使用して）、III族窒化物結晶を結晶成長さ
せるIII族窒化物結晶成長装置およびIII族窒化物結晶成
長方法において、反応容器外からIII族金属を含む物質
を反応容器内へ供給する場合に、反応容器内へのIII族
金属を含む物質の供給口におけるIII族金属とアルカリ
金属との金属間化合物の形成（凝集）を防止し、III族
窒化物結晶を安定して結晶成長させることの可能なIII
族窒化物結晶成長装置およびIII族窒化物結晶成長方法
を提供することを目的としている。The present invention is a group III nitride crystal growth apparatus for growing a group III nitride crystal by using the flux method (that is, using an alkali metal having a high vapor pressure (for example, sodium (Na))). In the method for growing a group III nitride crystal in the case of supplying a substance containing a group III metal from outside the reaction vessel into the reaction vessel, the group III metal and the alkali in the supply port of the substance containing the group III metal into the reaction vessel It is possible to prevent the formation (aggregation) of intermetallic compounds with metals and to stably grow Group III nitride crystals III
An object is to provide a group nitride crystal growth apparatus and a group III nitride crystal growth method.
【００３３】[0033]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項１記載の発明は、反応容器内で、アルカリ金
属と少なくともIII族金属を含む物質とが混合融液を形
成し、該混合融液と少なくとも窒素を含む物質とから、
III族金属と窒素とから構成されるIII族窒化物を結晶成
長させるIII族窒化物結晶成長装置であって、反応容器
外から少なくともIII族金属を含む物質を反応容器内へ
供給する供給手段を具備し、少なくともIII族金属を含
む物質は、前記供給手段の供給口から反応容器内へ供給
されるようになっており、混合融液からのアルカリ金属
の蒸気が供給手段の供給口に存在しないようにするた
め、混合融液と前記供給手段の供給口との間に混合融液
の温度よりも高い温度領域を設定可能になっていること
を特徴としている。In order to achieve the above object, the invention according to claim 1 is characterized in that in a reaction vessel, an alkali metal and a substance containing at least a Group III metal form a mixed melt, From the mixed melt and a substance containing at least nitrogen,
A group III nitride crystal growth apparatus for crystal-growing a group III nitride composed of a group III metal and nitrogen, comprising means for supplying a substance containing at least a group III metal from outside the reaction vessel into the reaction vessel. The substance containing at least a Group III metal is supplied into the reaction vessel from the supply port of the supply unit, and the vapor of the alkali metal from the mixed melt does not exist in the supply port of the supply unit. In order to do so, it is characterized in that a temperature region higher than the temperature of the mixed melt can be set between the mixed melt and the supply port of the supply means.
【００３４】また、請求項２記載の発明は、請求項１記
載のIII族窒化物結晶成長装置において、混合融液の温
度と前記供給手段の供給口の温度とが独立に制御可能に
なっていることを特徴としている。According to the invention of claim 2, in the group III nitride crystal growth apparatus of claim 1, the temperature of the mixed melt and the temperature of the supply port of the supply means can be controlled independently. It is characterized by being.
【００３５】また、請求項３記載の発明は、反応容器内
で、アルカリ金属と少なくともIII族金属を含む物質と
が混合融液を形成し、該混合融液と少なくとも窒素を含
む物質とから、III族金属と窒素とから構成されるIII族
窒化物を結晶成長させるIII族窒化物結晶成長方法であ
って、少なくともIII族金属を含む物質を所定の供給口
から反応容器内へ供給してIII族窒化物を結晶成長する
ときに、混合融液と前記所定の供給口との間に混合融液
の温度よりも高い温度領域を設けることを特徴としてい
る。According to a third aspect of the present invention, in the reaction vessel, a mixed melt of an alkali metal and a substance containing at least a Group III metal forms a mixed melt, and the mixed melt and a substance containing at least nitrogen, A method for growing a group III nitride crystal in which a group III nitride composed of a group III metal and nitrogen is grown, wherein a substance containing at least a group III metal is supplied into a reaction vessel through a predetermined supply port. When crystallizing the group nitride, a temperature region higher than the temperature of the mixed melt is provided between the mixed melt and the predetermined supply port.
【００３６】[0036]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を図面に
基づいて説明する。図２は本発明に係るIII族窒化物結
晶成長装置の構成例を示す図である。図２を参照する
と、このIII族窒化物結晶成長装置は、アルカリ金属
（例えばナトリウム（Ｎａ））とIII族金属（例えばＧ
ａ）を含む混合融液２４を保持し結晶成長を行なうため
の混合融液保持容器１２が、ステンレス製の閉じた形状
の反応容器１１内に設けられている。ここで、混合融液
保持容器１２の材質は例えばＢＮ（窒化ホウ素）であ
る。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 2 is a diagram showing a structural example of a group III nitride crystal growth apparatus according to the present invention. Referring to FIG. 2, the group III nitride crystal growth apparatus includes an alkali metal (for example, sodium (Na)) and a group III metal (for example, G).
A mixed melt holding container 12 for holding a mixed melt 24 containing a) and performing crystal growth is provided in a reaction container 11 made of stainless steel and having a closed shape. Here, the material of the mixed melt holding container 12 is, for example, BN (boron nitride).
【００３７】また、反応容器１１には、反応容器１１内
に窒素原料となる窒素（Ｎ2）ガスとアルカリ金属の蒸
発を抑制する為のアルゴン（Ａｒ）ガスを充満させ、か
つ、反応容器１１内の窒素（Ｎ2）圧力とアルゴン（Ａ
ｒ）ガス圧力を制御することを可能にするガス供給管１
４が反応容器１１を貫通して装着されている。The reaction vessel 11 is filled with a nitrogen (N 2 ) gas as a nitrogen source and an argon (Ar) gas for suppressing evaporation of an alkali metal, and the reaction vessel 11 is filled with the reaction vessel 11. Nitrogen (N 2 ) pressure and argon (A
r) Gas supply pipe 1 that makes it possible to control the gas pressure
4 penetrates the reaction vessel 11 and is attached.
【００３８】ガス供給管１４は、窒素供給管１７と、ア
ルゴン供給管２０とに分岐しており、それぞれ、バルブ
１５，１８で分離することが可能となっている。また、
それぞれの圧力を圧力制御装置１６，１９で調整するこ
とが可能となっている。The gas supply pipe 14 is branched into a nitrogen supply pipe 17 and an argon supply pipe 20, which can be separated by valves 15 and 18, respectively. Also,
The respective pressures can be adjusted by the pressure control devices 16 and 19.
【００３９】また、反応容器１１内の全圧力をモニター
するための圧力計２２が設置されている。なお、不活性
気体としてのアルゴンを混合するのは、アルカリ金属の
蒸発を抑制しつつ、窒素ガスの圧力を独立して制御する
ためである。これにより、制御性の高い結晶成長が可能
となる。また、混合融液保持容器１２は、反応容器１１
から取り外すことができる。Further, a pressure gauge 22 for monitoring the total pressure inside the reaction vessel 11 is installed. The reason for mixing argon as an inert gas is to control the pressure of nitrogen gas independently while suppressing the evaporation of alkali metal. This enables crystal growth with high controllability. Further, the mixed melt holding container 12 is the reaction container 11
Can be removed from.
【００４０】また、反応容器１１は、バルブ２１の部分
で結晶成長装置から取り外すことが可能であり、反応容
器１１の部分のみをグローブボックスに入れて作業する
ことができる。Further, the reaction vessel 11 can be detached from the crystal growth apparatus at the valve 21 portion, and only the reaction vessel 11 portion can be put into the glove box for work.
【００４１】また、図２のIII族窒化物結晶成長装置
は、図１のIII族窒化物結晶成長装置と同様に、反応容
器１１内に少なくともIII族金属を含む物質を供給する
ためのIII族金属供給装置３０と供給管３１とが設けら
れている。ここで、III族金属供給装置３０と供給管３
１とは、反応容器１１外から少なくともIII族金属を含
む物質を反応容器１１内へ供給する供給手段として機能
するようになっている。また、図２において、供給管３
１の先端部分は、少なくともIII族金属を含む物質の反
応容器１１内への供給口３２として機能するようになっ
ている。The group III nitride crystal growth apparatus shown in FIG. 2 is similar to the group III nitride crystal growth apparatus shown in FIG. 1 in that it supplies a substance containing at least a group III metal into the reaction vessel 11. A metal supply device 30 and a supply pipe 31 are provided. Here, the group III metal supply device 30 and the supply pipe 3
1 functions as a supply means for supplying a substance containing at least a group III metal from the outside of the reaction vessel 11 into the reaction vessel 11. Further, in FIG. 2, the supply pipe 3
The tip part of 1 functions as a supply port 32 for supplying a substance containing at least a group III metal into the reaction vessel 11.
【００４２】このように、図２のIII族窒化物結晶成長
装置は、反応容器１１内で、アルカリ金属（例えばＮ
ａ）と少なくともIII族金属を含む物質（例えばＧａ）
とが混合融液２４を形成し、該混合融液２４と少なくと
も窒素を含む物質とから、III族金属と窒素とから構成
されるIII族窒化物（例えばＧａＮ）２５を結晶成長さ
せるものであって、供給手段（３０，３１）を具備し、
少なくともIII族金属を含む物質は、供給手段（３１）
の供給口３２から反応容器１１内へ供給されるようにな
っている。As described above, in the group III nitride crystal growth apparatus of FIG. 2, the alkali metal (eg N 2
a) and a substance containing at least a Group III metal (for example, Ga)
Form a mixed melt 24, and crystallize a group III nitride (GaN) 25 composed of a group III metal and nitrogen from the mixed melt 24 and a substance containing at least nitrogen. And is equipped with supply means (30, 31),
Material containing at least Group III metal is supplied by means (31)
It is adapted to be supplied into the reaction container 11 from the supply port 32 of.
【００４３】ところで、このような構成において、混合
融液２４からのアルカリ金属の蒸気が供給手段（３１）
の供給口３２に存在しないようにするため、本発明で
は、混合融液２４と供給手段（３１）の供給口３２との
間に混合融液２４の温度よりも高い温度領域を設定可能
になっている。By the way, in such a structure, the vapor of the alkali metal from the mixed melt 24 is supplied by the supply means (31).
Therefore, in the present invention, it is possible to set a temperature range higher than the temperature of the mixed melt 24 between the mixed melt 24 and the supply port 32 of the supply means (31) so that the mixed melt 24 does not exist. ing.
【００４４】このため、図２のIII族窒化物結晶成長装
置では、反応容器１１の外側には、複数種（図２の例で
は２つ）のヒーター４１，４２が設置されている。Therefore, in the group III nitride crystal growth apparatus of FIG. 2, plural kinds (two in the example of FIG. 2) of heaters 41 and 42 are installed outside the reaction vessel 11.
【００４５】また、この際、混合融液２４の温度と供給
手段（３１）の供給口３２の温度とが独立に制御可能に
なっているのが良い。At this time, it is preferable that the temperature of the mixed melt 24 and the temperature of the supply port 32 of the supply means (31) can be controlled independently.
【００４６】以下に、図２の結晶成長装置を使用したＧ
ａＮの結晶成長の仕方について説明する。まず、反応容
器１１をバルブ２１の部分で結晶成長装置から分離し、
Ａｒ雰囲気のグローブボックスに入れる。Below, G using the crystal growth apparatus of FIG.
A method of crystal growth of aN will be described. First, the reaction vessel 11 is separated from the crystal growth apparatus at the valve 21 portion,
Put in a glove box with Ar atmosphere.
【００４７】次いで、ＢＮ製の混合融液保持容器１２
に、III族金属原料としてＧａを入れ、アルカリ金属と
してナトリウム（Ｎａ）を入れる。次いで、混合融液保
持容器１２を反応容器１１内に設置する。次いで、反応
容器１１を密閉し、バルブ２１を閉じ、混合融液保持容
器１２の内部を外部雰囲気と遮断する。一連の作業は高
純度のＡｒガス雰囲気のグローブボックス内で行うの
で、反応容器１１の内部はＡｒガスが充填されている。Next, a mixed melt holding container 12 made of BN
Ga is added as a group III metal raw material, and sodium (Na) is added as an alkali metal. Next, the mixed melt holding container 12 is installed in the reaction container 11. Next, the reaction vessel 11 is closed, the valve 21 is closed, and the inside of the mixed melt holding vessel 12 is shut off from the external atmosphere. Since a series of operations is performed in a glove box in a high-purity Ar gas atmosphere, the reaction container 11 is filled with Ar gas.
【００４８】次いで、反応容器１１をグローブボックス
から出し、結晶成長装置に組み込む。すなわち、反応容
器１１をヒーター４１，４２がある所定の位置に設置
し、バルブ２１の部分で窒素とアルゴンのガス供給ライ
ン１４に接続する。次いで、ヒーター４１，４２に通電
し、混合融液保持容器１２を結晶成長温度まで昇温す
る。また、このとき、反応容器１１内の温度分布が図３
のようになるように、ヒーター４１，４２を制御する。
すなわち、混合融液２４と供給口３２との間に混合融液
２４の温度よりも高い温度領域を設ける。Then, the reaction vessel 11 is taken out of the glove box and incorporated in the crystal growth apparatus. That is, the reaction vessel 11 is installed at a predetermined position where the heaters 41 and 42 are provided, and is connected to the nitrogen and argon gas supply line 14 at the valve 21. Next, the heaters 41 and 42 are energized to raise the temperature of the mixed melt holding container 12 to the crystal growth temperature. Also, at this time, the temperature distribution in the reaction vessel 11 is shown in FIG.
The heaters 41 and 42 are controlled so that
That is, a temperature region higher than the temperature of the mixed melt 24 is provided between the mixed melt 24 and the supply port 32.
【００４９】次いで、バルブ２１とバルブ１８を開け、
Ａｒガス供給管２０からＡｒガスを入れ、圧力制御装置
１９で圧力を調整して、反応容器１１内の全圧を３ＭＰ
ａにしてバルブ１８を閉じる。次いで、窒素ガス供給管
１７から窒素ガスを入れ、圧力制御装置１６で圧力を調
整してバルブ１５を開け、反応容器１１内の全圧を５Ｍ
Ｐａにする。すなわち、反応容器１１内の窒素の分圧
は、２ＭＰａである。また、III族金属供給装置３０，
供給管３１から少なくともIII族金属を含む物質を反応
容器１１に供給する。この状態で２００時間保持した
後、室温まで降温する。Next, the valves 21 and 18 are opened,
Ar gas is introduced from the Ar gas supply pipe 20, the pressure is adjusted by the pressure control device 19, and the total pressure in the reaction vessel 11 is adjusted to 3MP.
Then, the valve 18 is closed. Then, nitrogen gas is introduced from the nitrogen gas supply pipe 17, the pressure is adjusted by the pressure control device 16, the valve 15 is opened, and the total pressure in the reaction vessel 11 is adjusted to 5M.
Set to Pa. That is, the partial pressure of nitrogen in the reaction vessel 11 is 2 MPa. In addition, the group III metal supply device 30,
A substance containing at least a group III metal is supplied to the reaction vessel 11 from the supply pipe 31. After maintaining this state for 200 hours, the temperature is lowered to room temperature.
【００５０】このように、III族金属供給装置３０，供
給管３１から少なくともIII族金属を含む物質を反応容
器１１に供給するとき、混合融液２４からアルカリ金属
（例えばＮａ）が蒸発し、アルカリ金属（例えばＮａ）
が供給管３１の供給口３２のところに存在すると、III
族金属（例えばＧａ）とアルカリ金属（例えばＮａ）と
の化合物が供給口３２のところに形成され、供給口３２
が詰まってしまうことがある。As described above, when a substance containing at least a group III metal is supplied to the reaction vessel 11 from the group III metal supply device 30 and the supply pipe 31, the alkali metal (for example, Na) is evaporated from the mixed melt 24, and Metal (eg Na)
Is present at the supply port 32 of the supply pipe 31, III
A compound of a group metal (for example, Ga) and an alkali metal (for example, Na) is formed at the supply port 32, and the supply port 32
May be clogged.
【００５１】本発明では、図３に示すように、ヒーター
４１，４２によって、混合融液２４と供給口３２との間
に混合融液２４の温度よりも高い温度領域を設けること
によって、アルカリ金属が供給口３２のところに存在す
るのを確実に防止することができる。In the present invention, as shown in FIG. 3, the heaters 41 and 42 provide a temperature range higher than the temperature of the mixed melt 24 between the mixed melt 24 and the supply port 32, so that the alkali metal Can be reliably prevented from existing at the supply port 32.
【００５２】このように、本発明では、供給口３２のと
ころにアルカリ金属が存在することを確実に防止できる
ので、III族金属（例えばＧａ）とアルカリ金属（例え
ばＮａ）との化合物が供給口３２のところに形成されて
供給口３２が詰まってしまうことを確実に防止すること
ができて、良質のIII族窒化物結晶を安定に成長させる
ことができる。As described above, according to the present invention, the presence of the alkali metal at the supply port 32 can be reliably prevented, so that the compound of the group III metal (for example, Ga) and the alkali metal (for example, Na) is supplied to the supply port. It is possible to reliably prevent the supply port 32 from being clogged up at the position 32, and to grow a high-quality group III nitride crystal stably.
【００５３】実際に、図２，図３の装置を用いて、混合
融液保持容器１２内に、数百μｍ前後の大きさの無色透
明な立方晶ＧａＮの単結晶２５を結晶成長させることが
できた。Actually, by using the apparatus shown in FIGS. 2 and 3, a colorless and transparent cubic GaN single crystal 25 having a size of about several hundreds of μm can be grown in the mixed melt holding container 12. did it.
【００５４】[0054]
【発明の効果】以上に説明したように、請求項１乃至請
求項３記載の発明によれば、反応容器内で、アルカリ金
属と少なくともIII族金属を含む物質とが混合融液を形
成し、該混合融液と少なくとも窒素を含む物質とから、
III族金属と窒素とから構成されるIII族窒化物を結晶成
長させる場合において、少なくともIII族金属を含む物
質を所定の供給口から反応容器内へ供給してIII族窒化
物を結晶成長するときに、混合融液と供給口との間に混
合融液の温度よりも高い温度領域を設けるので、少なく
ともIII族金属を含む物質を供給口から反応容器内へ供
給する場合に、供給口におけるIII族金属とアルカリ金
属との金属間化合物の形成（凝集）を防止し、III族窒
化物結晶を安定して結晶成長させることができる。As described above, according to the inventions of claims 1 to 3, the alkali metal and the substance containing at least a Group III metal form a mixed melt in the reaction vessel, From the mixed melt and a substance containing at least nitrogen,
In the case of crystal growth of a group III nitride composed of a group III metal and nitrogen, when a substance containing at least a group III metal is supplied into a reaction vessel from a predetermined supply port to crystallize the group III nitride. Since, a temperature region higher than the temperature of the mixed melt is provided between the mixed melt and the supply port, when supplying a substance containing at least a Group III metal from the supply port into the reaction vessel, III in the supply port It is possible to prevent the formation (aggregation) of an intermetallic compound of a group metal and an alkali metal and to stably grow a group III nitride crystal.
【図１】本願の先願のIII族窒化物結晶成長装置の構成
例を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing a configuration example of a Group III nitride crystal growth apparatus of the prior application of the present application.
【図２】本発明に係るIII族窒化物結晶成長装置の構成
例を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing a configuration example of a group III nitride crystal growth apparatus according to the present invention.
【図３】温度分布の一例を示す図である。FIG. 3 is a diagram showing an example of temperature distribution.
１１ 反応容器 １２ 混合融液保持容器 １４ ガス供給管 １５，１８，２１ バルブ １６，１９ 圧力制御装置 １７ 窒素供給管 ２０ アルゴン供給管 ２２ 圧力計 ２４ 混合融液 ２５ III族窒化物結晶 ３０ III族金属供給装置 ３１ 供給管 ３２ 供給口 ４１，４２ ヒーター 11 Reaction vessel 12 Mixed melt holding container 14 Gas supply pipe 15,18,21 valves 16, 19 Pressure control device 17 Nitrogen supply pipe 20 Argon supply pipe 22 Pressure gauge 24 mixed melt 25 Group III nitride crystal 30 Group III metal feeder 31 Supply pipe 32 supply port 41,42 heater
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 島田 昌彦 宮城県仙台市青葉区貝ヶ森３−29−５ (72)発明者 山根 久典 宮城県仙台市宮城野区鶴ヶ谷１−12−４ Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BE15 CD05 EG15 EG22 EH07 5F041 AA03 AA04 CA40 CA63 CA67 FF13 FF16 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page (72) Inventor Masahiko Shimada 3-29-5 Kaigamori, Aoba-ku, Sendai City, Miyagi Prefecture (72) Inventor Hisanori Yamane 1-12-4 Tsurugaya, Miyagino-ku, Sendai City, Miyagi Prefecture F-term (reference) 4G077 AA02 BE15 CD05 EG15 EG22 EH07 5F041 AA03 AA04 CA40 CA63 CA67 FF13 FF16
Claims (3)
もIII族金属を含む物質とが混合融液を形成し、該混合
融液と少なくとも窒素を含む物質とから、III族金属と
窒素とから構成されるIII族窒化物を結晶成長させるIII
族窒化物結晶成長装置であって、反応容器外から少なく
ともIII族金属を含む物質を反応容器内へ供給する供給
手段を具備し、少なくともIII族金属を含む物質は、前
記供給手段の供給口から反応容器内へ供給されるように
なっており、混合融液からのアルカリ金属の蒸気が供給
手段の供給口に存在しないようにするため、混合融液と
前記供給手段の供給口との間に混合融液の温度よりも高
い温度領域を設定可能になっていることを特徴とするII
I族窒化物結晶成長装置。1. A reaction vessel, in which an alkali metal and a substance containing at least a group III metal form a mixed melt, and the mixed melt and a substance containing at least nitrogen are used to form a group III metal and nitrogen. Growth of group III nitrides III
A group nitride crystal growth apparatus, comprising a supply means for supplying a substance containing at least a group III metal into the reaction vessel from outside the reaction vessel, wherein the substance containing at least a group III metal is supplied from a supply port of the supply means. It is designed to be supplied into the reaction vessel, and in order to prevent the vapor of the alkali metal from the mixed melt from existing in the supply port of the supply means, between the mixed melt and the supply port of the supply means. It is characterized in that it is possible to set a temperature range higher than the temperature of the mixed melt II
Group I nitride crystal growth equipment.
置において、混合融液の温度と前記供給手段の供給口の
温度とが独立に制御可能になっていることを特徴とする
III族窒化物結晶成長装置。2. The group III nitride crystal growth apparatus according to claim 1, wherein the temperature of the mixed melt and the temperature of the supply port of the supply means can be controlled independently.
Group III nitride crystal growth equipment.
もIII族金属を含む物質とが混合融液を形成し、該混合
融液と少なくとも窒素を含む物質とから、III族金属と
窒素とから構成されるIII族窒化物を結晶成長させるIII
族窒化物結晶成長方法であって、少なくともIII族金属
を含む物質を所定の供給口から反応容器内へ供給してII
I族窒化物を結晶成長するときに、混合融液と前記所定
の供給口との間に混合融液の温度よりも高い温度領域を
設けることを特徴とするIII族窒化物結晶成長方法。3. A reaction vessel, in which an alkali metal and a substance containing at least a group III metal form a mixed melt, and the mixture melt and the substance containing at least nitrogen are composed of a group III metal and nitrogen. Growth of group III nitrides III
A method for growing a group III nitride crystal, comprising supplying a substance containing at least a group III metal into a reaction vessel through a predetermined supply port.
A Group III nitride crystal growth method, wherein a temperature region higher than the temperature of the mixed melt is provided between the mixed melt and the predetermined supply port during crystal growth of the Group I nitride.
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