JP2003270235A - Element analyzer and measuring method using the same - Google Patents

Element analyzer and measuring method using the same

Info

Publication number
JP2003270235A
JP2003270235A JP2002072734A JP2002072734A JP2003270235A JP 2003270235 A JP2003270235 A JP 2003270235A JP 2002072734 A JP2002072734 A JP 2002072734A JP 2002072734 A JP2002072734 A JP 2002072734A JP 2003270235 A JP2003270235 A JP 2003270235A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sample
combustion
cleaning
section
needle
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2002072734A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP3840128B2 (en
Inventor
Shintaro Komatani
慎太郎 駒谷
Hiroshi Hirata
泰士 平田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Horiba Ltd
Original Assignee
Horiba Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Horiba Ltd filed Critical Horiba Ltd
Priority to JP2002072734A priority Critical patent/JP3840128B2/en
Priority to US10/367,877 priority patent/US6762834B2/en
Publication of JP2003270235A publication Critical patent/JP2003270235A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP3840128B2 publication Critical patent/JP3840128B2/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an element analyzer capable of accurately performing measurements without being affected by previous samples to be measured and to provide a measuring method using the analyzer. <P>SOLUTION: In the element analyzer D, a sample S is gasified in a combustion part 1 and then analyzed. The element analyzer D is provided with a means for injecting a cleaning material W in the combustion part 1. <P>COPYRIGHT: (C)2003,JPO

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、元素分析装置およ
びこの装置を用いた測定方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an elemental analysis device and a measuring method using this device.

【0002】[0002]

【従来の技術】前記元素分析装置の一つに、燃焼式−紫
外線励起法を用いた燃料中硫黄計がある。この燃料中硫
黄計は、試料を燃焼させるための燃焼部を備えている。
2. Description of the Related Art As one of the above-mentioned elemental analyzers, there is a sulfur meter in fuel using a combustion-ultraviolet excitation method. This sulfur meter in fuel is equipped with a combustion unit for combusting the sample.

【0003】上記の構成からなる燃料中硫黄計では、前
記試料を燃焼部へと注入し、この燃焼部における試料の
燃焼によって発生したガスを下流側の検出部へと送るこ
とによって、試料の硫黄含有量を測定するのである。
In the sulfur-in-fuel meter having the above structure, the sample is injected into the combustion section, and the gas generated by the combustion of the sample in the combustion section is sent to the detection section on the downstream side, whereby the sulfur of the sample is measured. The content is measured.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の構成か
らなる燃料中硫黄計では、試料を燃焼部に注入したとき
に、燃焼部の比較的温度が低い箇所に試料が付着するこ
とがあり、この付着した試料が少しずつ溶けてガス化す
ることにより、後の測定に悪影響が及ぶという問題があ
った。
However, in the sulfur meter in fuel having the above structure, when the sample is injected into the combustion part, the sample may adhere to a relatively low temperature part of the combustion part. There is a problem that the adhered sample is gradually melted and gasified, which adversely affects the subsequent measurement.

【0005】本発明は、上述の事柄に留意してなされた
もので、その目的は、前の測定試料による影響を受ける
ことなく、精度の良い測定を行うことができる元素分析
装置およびこの装置を用いた測定方法を提供することで
ある。
The present invention has been made in view of the above matters, and an object thereof is to provide an elemental analysis device and an elemental analysis device capable of performing accurate measurement without being influenced by a previous measurement sample. It is to provide the measuring method used.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の元素分析装置は、試料を燃焼部内でガス化
した後、測定を行う元素分析装置であって、前記燃焼部
に対して洗浄材料を注入するための手段を設けた(請求
項1)。
In order to achieve the above object, an elemental analysis device of the present invention is an elemental analysis device for performing measurement after gasifying a sample in a combustion part, and Means were provided for injecting the cleaning material (claim 1).

【0007】また、前記洗浄材料を注入する注入位置
が、燃焼部に対する前記試料の注入位置よりも上流側と
なるように構成してあるとしてもよい(請求項2)。
Further, the injection position for injecting the cleaning material may be arranged upstream of the injection position of the sample into the combustion section (claim 2).

【0008】上記の構成によれば、付着した試料による
コンタミネーションを除去し、前の測定試料による影響
を受けることなく、精度の良い測定を行うことができる
元素分析装置を提供することができる。
According to the above arrangement, it is possible to provide an elemental analyzer capable of removing contamination caused by the adhered sample and performing accurate measurement without being affected by the previous measurement sample.

【0009】また、本発明の元素分析装置を用いた測定
方法は、試料を燃焼部内でガス化した後、測定を行う元
素分析装置を用いた測定方法であって、測定前または測
定後に、前記燃焼部に対して洗浄材料を注入するように
した(請求項3)。
Further, the measuring method using the elemental analyzer of the present invention is a measuring method using the elemental analyzer which performs measurement after gasifying the sample in the combustion section. The cleaning material is injected into the combustion section (claim 3).

【0010】また、前記洗浄材料を注入する注入位置
が、燃焼部に対する前記試料の注入位置よりも上流側と
なるようにしたとしてもよい(請求項4)。
The injection position for injecting the cleaning material may be upstream of the injection position for the sample with respect to the combustion section (claim 4).

【0011】上記の構成によれば、付着した試料による
コンタミネーションを除去し、前の測定試料による影響
を受けることなく、精度の良い測定を行うことができる
元素分析装置を用いた測定方法を提供することができ
る。
According to the above structure, a measuring method using an elemental analyzer capable of removing contamination caused by the adhered sample and performing accurate measurement without being affected by the previous measured sample is provided. can do.

【0012】[0012]

【発明の実施の形態】以下、この発明の詳細について図
を参照しながら説明する。図1は、本発明の一実施例で
ある元素分析装置Dの構成を概略的に示す説明図、図2
および図3は、注入装置Aの構成を概略的に示す斜視図
および説明図である。元素分析装置Dは、例えば、燃焼
式−紫外線励起法(燃焼−紫外螢光法)を用いた燃料中
硫黄計(螢光X線硫黄分析計)であり、試料Sを燃焼さ
せるための燃焼部1と、この燃焼部1内に前記試料Sを
注入するための試料注入部2と、前記燃焼部1における
試料Sの燃焼によって発生したガスを検出する検出部
(図示せず)と、この検出部から得られたガス濃度に対
応する信号を積算し、試料S中における元素の含有量を
計算するコンピュータ(図示せず)とを備えている。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The details of the present invention will be described below with reference to the drawings. 1 is an explanatory view schematically showing the configuration of an elemental analysis device D which is an embodiment of the present invention, FIG.
And FIG. 3 is a perspective view and an explanatory view schematically showing the configuration of the injection device A. The elemental analyzer D is, for example, a sulfur meter in fuel (fluorescent X-ray sulfur analyzer) using a combustion-ultraviolet excitation method (combustion-ultraviolet fluorescence method), and a combustion unit for burning the sample S. 1, a sample injection unit 2 for injecting the sample S into the combustion unit 1, a detection unit (not shown) for detecting gas generated by combustion of the sample S in the combustion unit 1, and this detection And a computer (not shown) for calculating the content of the element in the sample S by integrating the signals corresponding to the gas concentrations obtained from the parts.

【0013】また、前記元素分析装置Dは、前記試料注
入部2を用いて試料Sを定量採取する工程から定量採取
した試料Sを燃焼部1に注入する工程までの全工程を自
動で行えるようにするために、いわゆるオートサンプラ
ーと呼ばれる自動試料採取装置である注入装置Aを前記
燃焼部1の上流側に有している。なお、この注入装置A
には、前記試料注入部2が組み込まれている。
Further, the elemental analysis device D can automatically perform all the steps from the step of quantitatively collecting the sample S using the sample injection section 2 to the step of injecting the quantitatively sampled sample S into the combustion section 1. In order to achieve this, an injector A, which is an automatic sampler called a so-called autosampler, is provided on the upstream side of the combustion section 1. In addition, this injection device A
The sample injection part 2 is incorporated in the.

【0014】さらに、前記元素分析装置Dは、前記燃焼
部1と検出部との間に、燃焼部1で生成されたガス中に
含まれる水分を除去するための脱水部(図示せず)と、
前記ガス中に含まれる未燃の炭化水素を除去するための
HCカッター(図示せず)とを上流側からこの順に有し
ている。
Further, the elemental analysis device D includes a dehydration unit (not shown) for removing water contained in the gas generated in the combustion unit 1 between the combustion unit 1 and the detection unit. ,
It has an HC cutter (not shown) for removing unburned hydrocarbons contained in the gas in this order from the upstream side.

【0015】前記試料Sは、例えば、燃料油などの液体
状の試料(液体試料)である。
The sample S is, for example, a liquid sample (liquid sample) of fuel oil or the like.

【0016】前記燃焼部1は、ほぼ水平な方向に向けて
配置される横型の燃焼管3と、この燃焼管3を加熱する
ために燃焼管3の外側に配置されるヒータコイルなどの
加熱手段4とを備えた燃焼炉である。
The combustion section 1 includes a horizontal combustion pipe 3 arranged in a substantially horizontal direction, and heating means such as a heater coil arranged outside the combustion pipe 3 for heating the combustion pipe 3. 4 is a combustion furnace.

【0017】前記燃焼管3は、横長で偏平に形成されて
いるのであり、ほぼ筒状(例えば、円筒形状)の本体部
分3aと、この本体部分3aの上流端および下流端に形
成され、本体部分3aよりも小径である入口部分3bお
よび出口部分3cとを有している。
The combustion tube 3 is formed in a horizontally long and flat shape, and is formed in a substantially cylindrical (for example, cylindrical) main body portion 3a and an upstream end and a downstream end of the main body portion 3a. It has an inlet portion 3b and an outlet portion 3c that are smaller in diameter than the portion 3a.

【0018】前記入口部分3bの先端部(上流端部)に
は、耐熱性を備え、かつ入口部分3bを介して行われる
燃焼管3の内外にわたる空気などの流通を防止するため
の(すなわち、入口部分3bを密封するための)密封部
材5が配置されている。この密封部材5は、例えば、耐
熱性ゴムよりなるゴム栓である。
The tip portion (upstream end portion) of the inlet portion 3b has heat resistance, and is for preventing the flow of air and the like inside and outside the combustion tube 3 performed through the inlet portion 3b (that is, A sealing member 5 (for sealing the inlet portion 3b) is arranged. The sealing member 5 is, for example, a rubber plug made of heat resistant rubber.

【0019】また、前記入口部分3bには、下流側で連
通する内管6および外管7からなる二重管部分が形成さ
れており、前記内管6の内部に前記試料注入部2が挿入
される。詳しくは、前記外管7は、前記入口部分3bの
一部であり、この外管7(入口部分3b)の内側に形成
された前記内管6は、その上流端側から順に、下流側ほ
ど細くなるテーパ面部6aと、このテーパ面部6aの下
流端に連設され、径がほぼ一定である細管部6bとを有
している。この細管部6bは、その下流端が、前記入口
部分3bの下流端よりも下流側に位置するように配置・
構成されている。なお、前記内管6は、径が例えば0.
8mmであり、前記外管7は、径が例えば1.0mmで
ある。
Further, the inlet portion 3b is formed with a double pipe portion composed of an inner pipe 6 and an outer pipe 7 which communicate with each other on the downstream side, and the sample injection portion 2 is inserted into the inner pipe 6. To be done. Specifically, the outer pipe 7 is a part of the inlet portion 3b, and the inner pipe 6 formed inside the outer pipe 7 (inlet portion 3b) is arranged in the order from the upstream end side to the downstream side. It has a tapered surface portion 6a that becomes thinner and a thin tube portion 6b that is connected to the downstream end of the tapered surface portion 6a and that has a substantially constant diameter. The thin tube portion 6b is arranged such that its downstream end is located on the downstream side of the downstream end of the inlet portion 3b.
It is configured. The inner tube 6 has a diameter of, for example, 0.
The outer tube 7 has a diameter of, for example, 1.0 mm.

【0020】さらに、前記内管6の上流部分には、キャ
リアガス供給流路8が接続されており、この混合ガス供
給流路8から内管6内に、酸素とは反応せず、かつ前記
検出部における検出の対象としていない成分のみからな
るベースガス(例えば、Arなどの不活性ガスや空気)
に酸素を混合してなるキャリアガスが供給され、このよ
うに供給されたキャリアガスによって、前記内管6内に
注入された試料Sは、前記燃焼部分3aの内部および前
記出口部分3cを経て、燃焼部1の下流側にある検出部
へと送られることになる。ここで、前記ベースガスは、
前記検出部における分析に悪影響を及ぼさない単一また
は複数の成分からなるガスである。
Further, a carrier gas supply passage 8 is connected to an upstream portion of the inner pipe 6, and the mixed gas supply passage 8 does not react with oxygen into the inner pipe 6, and Base gas consisting only of components not detected by the detector (for example, inert gas such as Ar or air)
Is supplied with a carrier gas mixed with oxygen, and the sample S injected into the inner tube 6 by the carrier gas thus supplied passes through the inside of the combustion portion 3a and the outlet portion 3c, It will be sent to the detection unit on the downstream side of the combustion unit 1. Here, the base gas is
It is a gas composed of a single or a plurality of components that does not adversely affect the analysis in the detection section.

【0021】なお、前記キャリアガス供給流路8から内
管6内に供給されるキャリアガスとしては、前記ベース
ガスに酸素を混合してなるガスに限られるものではな
く、例えば、酸素のみからなるガスであってもよい。
The carrier gas supplied from the carrier gas supply passage 8 into the inner pipe 6 is not limited to the gas obtained by mixing oxygen with the base gas, but is composed of, for example, only oxygen. It may be gas.

【0022】一方、前記内管6と外管7との間には、酸
素供給流路9が接続されており、この酸素供給流路9か
ら内管6および外管7の間を経て燃焼管3内に酸素が供
給されるのであり、このように供給される酸素によっ
て、燃焼管3内は酸素雰囲気となる。
On the other hand, an oxygen supply passage 9 is connected between the inner pipe 6 and the outer pipe 7, and the combustion pipe is passed from the oxygen supply passage 9 through the inner pipe 6 and the outer pipe 7. Oxygen is supplied into the interior of the combustion tube 3, and the oxygen thus supplied creates an oxygen atmosphere inside the combustion tube 3.

【0023】また、前記燃焼管3の内部には、燃焼管3
内に導入された試料Sとの接触面積を増やして、試料S
を効率よく加熱するために、石英ガラス製のチップなど
の多数のチップ体(図示せず)が収容されている。
Inside the combustion pipe 3, the combustion pipe 3
By increasing the contact area with the sample S introduced into the
In order to efficiently heat the glass, a large number of chip bodies (not shown) such as quartz glass chips are housed.

【0024】前記加熱手段4は、前記燃焼管3を囲むよ
うに配置され、例えば、燃焼管3の内部が約1000〜
1100℃となるように燃焼管3を加熱する。
The heating means 4 is arranged so as to surround the combustion pipe 3, and, for example, the inside of the combustion pipe 3 is about 1000-.
The combustion tube 3 is heated to 1100 ° C.

【0025】上記のように、前記燃焼管3は偏平であ
り、かつヒータコイルからなる加熱手段4によって囲ま
れているので、燃焼管3内部における上下,左右,前後
方向の温度差が小さく、例えば燃焼管3の下部に試料S
が落ちても未燃のまま残らずに燃焼することから、不十
分な燃焼が原因となって分析の精度が低下することなど
が生じないという利点が得られるのである。
As described above, since the combustion pipe 3 is flat and surrounded by the heating means 4 composed of a heater coil, the temperature difference in the vertical, horizontal, and front-back directions inside the combustion pipe 3 is small. The sample S is placed under the combustion tube 3.
Since it burns without being left unburned even if the temperature drops, there is an advantage that the accuracy of analysis does not decrease due to insufficient combustion.

【0026】前記注入装置Aは、前記試料注入部2と、
試料注入部2を三次元的に動かすための移動機構10
と、試料注入部2を水平な軸まわりで回動させるための
回動機構11と、液状体を収容可能とする複数の容器1
2,12…が載置される容器載置部13と、前記試料注
入部2を作動して、試料注入部2による試料Sの定量採
取(吸引)と燃焼部1に対する注入とを行わせるための
作動手段14と、前記試料注入部2に対してニードル2
b(後述する)側からではなくシリンジ2a(後述す
る)側から液状体を供給するための液状体供給手段15
と、前記試料注入部2を洗浄するための洗浄手段16と
を備えている。
The injection device A includes the sample injection part 2 and
A moving mechanism 10 for moving the sample injection part 2 three-dimensionally
And a rotation mechanism 11 for rotating the sample injection part 2 around a horizontal axis, and a plurality of containers 1 capable of containing a liquid material.
In order to operate the container mounting part 13 on which the 2, 2, ... Are mounted, and the sample injection part 2, to perform quantitative sampling (suction) of the sample S by the sample injection part 2 and injection into the combustion part 1. And the needle 2 with respect to the sample injection part 2
Liquid material supply means 15 for supplying the liquid material from the syringe 2a (described later) side rather than the b (described later) side.
And a cleaning means 16 for cleaning the sample injection part 2.

【0027】前記試料注入部2は、シリンジ2aと、こ
のシリンジ2aの一端側にその内部がシリンジ2aの内
部と連通する状態で形成されたニードル2bとを備えて
いる。
The sample injection part 2 comprises a syringe 2a and a needle 2b formed at one end of the syringe 2a so that the interior thereof communicates with the interior of the syringe 2a.

【0028】そして、前記試料注入部2は、ニードル2
bの先端が試料Sに浸漬し、試料Sの吸引が可能である
試料採取位置と、ニードル2bが燃焼部1の内管6内に
挿入され、燃焼部1内に対する試料Sの注入が可能であ
る試料注入位置と、ニードル2bが後述する洗浄槽27
の洗浄液溜部27a内に挿入される洗浄位置との三つの
位置に移動するのであり、この三つの位置に移動させる
手段として、前記移動機構10および回動機構11が設
けられているのである。
The sample injection part 2 has a needle 2
The tip of b is immersed in the sample S, the sample collection position where the sample S can be sucked, and the needle 2b is inserted into the inner tube 6 of the combustion section 1, so that the sample S can be injected into the combustion section 1. A sample injection position and a cleaning tank 27 in which the needle 2b will be described later
The moving mechanism 10 and the rotating mechanism 11 are provided as means for moving to these three positions, namely, the cleaning position to be inserted into the cleaning liquid reservoir 27a.

【0029】前記移動機構10は、前記燃焼部1に近接
および離間する方向(以下、X方向という)にのびるフ
レーム17と、このフレーム17に沿って移動する摺動
部材17aと、この摺動部材17aをフレーム17に沿
わせて摺動させるためのモータ(図示せず)を収納し、
前記フレーム17の一端部に配置されたモータ収納ボッ
クス17bと、前記フレーム17と直交する方向(以
下、Y方向という)にのびるフレーム18と、このフレ
ーム18に沿って移動する摺動部材18aと、この摺動
部材18aをフレーム18に沿わせて摺動させるための
モータ(図示せず)を収納し、前記フレーム18の一端
部に配置されたモータ収納ボックス18bと、前記フレ
ーム17,18の両者と直交する方向(以下、Z方向と
いう)にのびるフレーム19と、このフレーム19に沿
って移動する摺動部材19aと、この摺動部材19aを
フレーム19に沿わせて摺動させるためのモータ(図示
せず)を収納し、前記フレーム19の一端部に配置され
たモータ収納ボックス19bとを備えている。
The moving mechanism 10 includes a frame 17 extending in a direction approaching and separating from the combustion unit 1 (hereinafter, referred to as X direction), a sliding member 17a moving along the frame 17, and a sliding member. A motor (not shown) for sliding 17a along the frame 17 is housed,
A motor storage box 17b arranged at one end of the frame 17, a frame 18 extending in a direction orthogonal to the frame 17 (hereinafter referred to as Y direction), and a sliding member 18a moving along the frame 18. A motor (not shown) for sliding this sliding member 18a along the frame 18 is housed, and both the motor housing box 18b arranged at one end of the frame 18 and the frames 17, 18 are housed. A frame 19 extending in a direction (hereinafter, referred to as Z direction) perpendicular to the frame 19, a sliding member 19a that moves along the frame 19, and a motor for sliding the sliding member 19a along the frame 19 ( (Not shown), and a motor storage box 19b arranged at one end of the frame 19.

【0030】そして、前記フレーム17,18,19の
いずれか一つが他の二つのフレームのうちのいずれか一
方のフレームに沿って移動する摺動部材に固定されてお
り、さらに、この一方のフレームは、他方のフレームに
沿って移動する摺動部材に固定されているのである。な
お、本実施例では、前記X方向が水平方向であるととも
に、前記Z方向が鉛直(上下)方向となっている。ま
た、前記X方向は、前記燃焼部1からみて前後方向とな
っており、前記Y方向は、前記燃焼部1からみて左右方
向となっている。
Then, any one of the frames 17, 18 and 19 is fixed to a sliding member which moves along any one of the other two frames, and further, this one frame is fixed. Is fixed to a sliding member that moves along the other frame. In this embodiment, the X direction is the horizontal direction and the Z direction is the vertical (vertical) direction. The X direction is the front-back direction when viewed from the combustion unit 1, and the Y direction is the left-right direction when viewed from the combustion unit 1.

【0031】さらに、本実施例では、前記フレーム17
が注入装置Aのハウジング20(図3参照)に固定され
ており、前記フレーム18がフレーム17に沿って移動
する摺動部材17aに固定されており、前記フレーム1
9がフレーム18に沿って移動する摺動部材18aに固
定されている。
Further, in this embodiment, the frame 17
Is fixed to a housing 20 (see FIG. 3) of the injection device A, and the frame 18 is fixed to a sliding member 17 a that moves along the frame 17.
9 is fixed to a sliding member 18 a that moves along the frame 18.

【0032】前記回動機構11は、前記試料注入部2の
シリンジ2aを保持する保持ブロック11aと、この保
持ブロック11aを水平方向の軸まわり(例えば、前記
Y軸まわり)に約90°回転させるためのモータ(図示
せず)を収納してあるモータ収納ブロック11bとを備
えており、このモータ収納ブロック11bは、前記フレ
ーム19に沿って移動する摺動部材19aに固定されて
いる。
The rotating mechanism 11 rotates the holding block 11a for holding the syringe 2a of the sample injection unit 2 and the holding block 11a by about 90 ° around a horizontal axis (for example, around the Y axis). And a motor housing block 11b housing a motor (not shown) for storing the motor. The motor housing block 11b is fixed to a sliding member 19a that moves along the frame 19.

【0033】そして、前記保持ブロック11aの前記回
転によって、この保持ブロック11aに保持された試料
注入部2は、前記X方向と平行な姿勢(以下、水平姿勢
という9と、前記Z方向と平行な姿勢(以下、垂直姿勢
という)との2つの姿勢に切り換わることになる。
By the rotation of the holding block 11a, the sample injection part 2 held by the holding block 11a is in a posture parallel to the X direction (hereinafter, referred to as a horizontal posture 9 and parallel to the Z direction). The posture is switched to two postures (hereinafter, vertical posture).

【0034】前記容器12は、上方に開口を有し、ま
た、底を有する筒形状の容器であり、前記開口は、栓部
材12aによって閉塞され、容器12内は密閉された状
態となっている。そして、本実施例では、前記容器12
内には試料Sが収容されている。なお、前記栓部材12
aは、突き刺すことによって前記ニードル2bを容易に
貫通させることができる材料からなる。すなわち、前記
栓部材12aは、例えば、ゴム栓やコルク栓からなる。
The container 12 is a cylindrical container having an opening at the top and a bottom. The opening is closed by a plug member 12a, and the inside of the container 12 is hermetically sealed. . And in this embodiment, the container 12
A sample S is housed inside. The plug member 12
The material a is made of a material that can easily penetrate the needle 2b by being pierced. That is, the stopper member 12a is made of, for example, a rubber stopper or a cork stopper.

【0035】前記容器載置部13は、例えば、上方が開
口し、その内部が格子状に区画されたトレーを用いて形
成されており、前記容器12を転倒などしないように安
定性良く載置できるように構成されている。
The container mounting portion 13 is formed by using, for example, a tray whose upper part is opened and whose inside is partitioned in a lattice pattern, and the container 12 is mounted with high stability so as not to fall over. It is configured to be able to.

【0036】前記作動手段14は、前記試料注入部2の
シリンジ2aに対して接続された連結流路21と、この
連結流路21を介して前記シリンジ2aに接続されたシ
リンジポンプ22とを備えている。そして、前記シリン
ジ2aとシリンジポンプ22とは連結流路21を介して
連通した状態となっており、シリンジポンプ22の作動
により、試料注入部2は、所定量の液状体をニードル2
bから吸引してその内部に収容できるとともに、収容し
た液状体をニードル2bの先端から注出することができ
るように構成されている。
The actuating means 14 comprises a connecting channel 21 connected to the syringe 2a of the sample injecting section 2 and a syringe pump 22 connected to the syringe 2a via the connecting channel 21. ing. The syringe 2a and the syringe pump 22 are in communication with each other through the connection flow path 21, and the sample injection unit 2 operates the syringe pump 22 to supply a predetermined amount of liquid material to the needle 2
It is configured such that it can be sucked from b and accommodated therein, and that the accommodated liquid material can be discharged from the tip of the needle 2b.

【0037】ここで、前記連結流路21は、その下流部
分に切換弁部として三方電磁弁23を備えており、この
三方電磁弁23によって、前記連結流路21は、三方電
磁弁23と試料注入部2のシリンジ2aとの間に形成さ
れる第一連結流路21aと、三方電磁弁23とシリンジ
ポンプ22との間に形成される第二連結流路21bとに
区切られている。
Here, the connecting flow passage 21 is provided with a three-way solenoid valve 23 as a switching valve portion in the downstream portion thereof, and by this three-way solenoid valve 23, the connecting flow passage 21 is connected to the three-way solenoid valve 23 and the sample. It is partitioned into a first connection flow path 21a formed between the syringe 2a of the injection part 2 and a second connection flow path 21b formed between the three-way solenoid valve 23 and the syringe pump 22.

【0038】前記液状体供給手段15は、前記試料注入
部2のシリンジ2aに対して前記第一連結流路21aを
介して接続された液状体供給流路24と、この液状体供
給流路24を介して前記シリンジ2aに接続されたダイ
ヤフラムポンプなどのポンプ25と、前記液状体供給流
路24の上流部を浸漬させる液状体を収容した液状体収
容容器26とを備えている。
The liquid material supply means 15 is a liquid material supply flow path 24 connected to the syringe 2a of the sample injection part 2 via the first connection flow path 21a, and the liquid material supply flow path 24. A pump 25 such as a diaphragm pump which is connected to the syringe 2a via a liquid body storage container 26 containing a liquid body in which the upstream portion of the liquid body supply channel 24 is dipped is provided.

【0039】ここで、前記液状体供給流路24は、前記
三方電磁弁23を介して連結流路21(第一連結流路2
1a)に連結されているのであり、前記三方電磁弁23
を切り換えることによって、前記第一連結流路21aと
第二連結流路21bとが連通する作動状態と、第一連結
流路21aと液状体供給流路24とが連通する液状体供
給状態とに切り換わるのである。
Here, the liquid supply passage 24 is connected to the connection passage 21 (first connection passage 2) via the three-way solenoid valve 23.
1a), the three-way solenoid valve 23
By switching between the operating state in which the first connecting flow channel 21a and the second connecting flow channel 21b communicate with each other and the liquid supply state in which the first connecting flow channel 21a and the liquid supply channel 24 communicate with each other. It switches.

【0040】すなわち、前記三方電磁弁23は、前記第
一連結流路21aに対して設けられた第一弁部23a
と、前記第二連結流路21bに対して設けられた第二弁
部23bと、前記液状体供給流路24に対して設けられ
た第三弁部23cとからなり、三方電磁弁23を前記作
動状態とするには、前記第一弁部23aと第二弁部23
bとを開状態とするとともに、第三弁部23cを閉状態
とすればよく、また、三方電磁弁23を前記液状体供給
状態とするには、前記第一弁部23aと第三弁部23c
とを開状態とするとともに、第二弁部23bを閉状態と
すればよい。
That is, the three-way solenoid valve 23 has a first valve portion 23a provided for the first connection flow passage 21a.
And a second valve portion 23b provided for the second connection flow passage 21b and a third valve portion 23c provided for the liquid supply passage 24, and the three-way solenoid valve 23 is The first valve portion 23a and the second valve portion 23 are to be activated.
b and the third valve portion 23c may be closed, and the three-way solenoid valve 23 may be in the liquid material supply state by the first valve portion 23a and the third valve portion. 23c
And the second valve portion 23b may be closed.

【0041】なお、前記三方電磁弁23に代えて、3つ
の二方電磁弁(図示せず)を用いてもよい。この場合に
は、前記第一弁部23a,第二弁部23b,第三弁部2
3cをそれぞれ二方電磁弁によって構成すればよい。
Instead of the three-way solenoid valve 23, three two-way solenoid valves (not shown) may be used. In this case, the first valve portion 23a, the second valve portion 23b, the third valve portion 2
Each of 3c may be configured by a two-way solenoid valve.

【0042】前記洗浄手段16は、前記試料注入部2の
ニードル2bが挿入可能な洗浄液溜部27aおよびこの
洗浄液溜部27a内に導入された液状体を排出するため
の排出口27bを有する洗浄槽27を備えており、この
洗浄槽27に前記液状体供給手段15を併せて用いるよ
うに構成されている。
The cleaning means 16 has a cleaning liquid reservoir 27a into which the needle 2b of the sample injection part 2 can be inserted and an outlet 27b for discharging the liquid introduced into the cleaning liquid reservoir 27a. The cleaning tank 27 is provided with the liquid material supplying means 15 together.

【0043】前記洗浄液溜部27aは、例えば横断面が
円形の長孔状に形成されており、鉛直方向に配置されて
いる。また、前記排出口27bは、例えば円形孔状に形
成されている。
The cleaning liquid reservoir 27a is formed, for example, in the shape of an elongated hole having a circular cross section, and is arranged in the vertical direction. The discharge port 27b is formed, for example, in a circular hole shape.

【0044】上記の構成からなる前記洗浄手段16によ
って試料注入部2の洗浄を行うには、まず、前記液状体
供給手段15の液状体収容容器26に、シリンジ2aの
内壁面とニードル2bの内壁面および外壁面とを洗浄す
るために用いるエタノール等の洗浄液Lを収容しておく
のであり、また、前記試料注入部2のニードル2bを前
記洗浄液溜部27a内に挿入しておく。
In order to clean the sample injecting section 2 by the cleaning means 16 having the above-described structure, first, in the liquid material container 26 of the liquid material supply means 15, the inner wall surface of the syringe 2a and the needle 2b are removed. The cleaning liquid L such as ethanol used for cleaning the wall surface and the outer wall surface is stored, and the needle 2b of the sample injection part 2 is inserted into the cleaning liquid reservoir part 27a.

【0045】そして、前記三方電磁弁23を液状体供給
状態に切り換えて、前記ポンプ25を作動させれば、前
記液状体収容容器26内の洗浄液Lは、試料注入部2内
へシリンジ2a側から送られ、シリンジ2aの内部およ
びニードル2bの内部を通過した後、ニードル2bの先
端から洗浄液溜部27a内に吐出されることになる。こ
のとき、前記排出口27bから排出される洗浄液Lの流
量よりも、試料注入部2から洗浄液溜部27a内に供給
される洗浄液Lの流量のほうが大きくなるように調整さ
れているため、洗浄液Lが洗浄液溜部27a内に溜ま
り、洗浄液溜部27a内の所定の高さまで洗浄液Lが満
たされることとなる。
When the three-way solenoid valve 23 is switched to the liquid material supply state and the pump 25 is operated, the cleaning liquid L in the liquid material container 26 is introduced into the sample injection part 2 from the syringe 2a side. After being sent and passed through the inside of the syringe 2a and the inside of the needle 2b, the liquid is discharged from the tip of the needle 2b into the cleaning liquid reservoir 27a. At this time, since the flow rate of the cleaning liquid L supplied from the sample injection part 2 into the cleaning liquid reservoir 27a is adjusted to be larger than the flow rate of the cleaning liquid L discharged from the discharge port 27b, the cleaning liquid L is adjusted. Is accumulated in the cleaning liquid reservoir 27a, and the cleaning liquid L is filled to a predetermined height in the cleaning liquid reservoir 27a.

【0046】このような構成によって、前記試料注入部
2のシリンジ2aの内壁面およびニードル2bの内壁面
はもちろん、ニードル2bの外壁面をも洗浄することが
できるのである。
With such a structure, not only the inner wall surface of the syringe 2a and the inner wall surface of the needle 2b of the sample injection part 2 but also the outer wall surface of the needle 2b can be washed.

【0047】なお、前記洗浄液溜部27a内の所定の高
さまで洗浄液Lを満たすことができるように、前記洗浄
液溜部27aの径,排出口27bの径,ニードル2b先
端から吐出される洗浄液Lの流量,洗浄液溜部27aの
高さなどは適宜に設定すればよい。
The diameter of the cleaning liquid reservoir 27a, the diameter of the outlet 27b, and the cleaning liquid L discharged from the tip of the needle 2b are filled so that the cleaning liquid L can be filled up to a predetermined height in the cleaning liquid reservoir 27a. The flow rate, the height of the cleaning liquid reservoir 27a, etc. may be set appropriately.

【0048】また、前記洗浄液溜部27a内に供給され
た洗浄液Lが洗浄液溜部27aの上側から溢れる(オー
バーフローする)ように構成してもよく、この場合に
は、オーバーフローした洗浄液Lを前記排出口27bに
流すためのオーバーフロー槽27cを設けて、洗浄液溜
部27aから溢れた洗浄液Lが洗浄槽27の周囲にまで
流れださないようにすればよい。
Further, the cleaning liquid L supplied into the cleaning liquid reservoir 27a may be configured to overflow (overflow) from the upper side of the cleaning liquid reservoir 27a. In this case, the overflowing cleaning liquid L is drained. An overflow tank 27c for flowing to the outlet 27b may be provided so that the cleaning liquid L overflowing from the cleaning liquid reservoir 27a does not flow to the periphery of the cleaning tank 27.

【0049】前記検出部は、燃焼部1から送られてきた
試料ガスに対して紫外線(波長215nm)を照射する
ための手段(図示せず)と、前記紫外線の照射によって
生じた光(螢光)を検出するための検出手段(図示せ
ず)とを有している。
The detection unit is a means (not shown) for irradiating the sample gas sent from the combustion unit 1 with ultraviolet rays (wavelength 215 nm), and light (fluorescence) generated by the irradiation with the ultraviolet rays. ) Is included in the detection means (not shown).

【0050】前記検出手段としては、例えば、光電子増
倍管(Photomultiplier:PMT)であ
る。
The detecting means is, for example, a photomultiplier (PMT).

【0051】次に、上記の構成からなる元素分析装置D
の動作について説明する。まず、前記試料注入部2を用
いて試料Sを定量採取する試料採取工程について説明す
る。この試料採取工程は、前記注入装置Aを用いてなさ
れるのであり、試料Sを収容した容器12のある位置に
まで試料注入部2を移動させる第1工程と、試料注入部
2のニードル2bを容器12内の試料Sに浸漬させる第
2工程と、ニードル2bから試料注入部2内に所定量の
試料Sを吸引する第3工程とを有している。
Next, the elemental analysis device D having the above structure
The operation of will be described. First, a sample collecting step of quantitatively collecting the sample S using the sample injection unit 2 will be described. This sampling step is performed using the injection device A, and the first step of moving the sample injection part 2 to a certain position of the container 12 containing the sample S and the needle 2b of the sample injection part 2 are performed. It has a second step of immersing the sample S in the container 12 and a third step of sucking a predetermined amount of the sample S into the sample injection part 2 from the needle 2b.

【0052】前記第1工程における試料注入部2の移動
は、前記移動機構10および回動機構11によって行わ
れる。そして、前記移動終了後には、試料注入部2は、
ニードル2bが容器12内に進入可能な姿勢(本実施例
では鉛直下向きの姿勢)をとった状態となる。
The movement of the sample injection part 2 in the first step is performed by the moving mechanism 10 and the rotating mechanism 11. After the completion of the movement, the sample injection part 2
The needle 2b is in a state in which it can enter the container 12 (a vertically downward posture in this embodiment).

【0053】前記第2工程では、前記移動機構10によ
って試料注入部2を容器12に近接する方向に移動させ
るのであり、これにより、ニードル2bが容器12の栓
部材12aを挿通し、容器12内の試料Sに浸漬するこ
ととなる。
In the second step, the sample injection part 2 is moved by the moving mechanism 10 in the direction approaching the container 12, whereby the needle 2b is inserted through the stopper member 12a of the container 12 and the inside of the container 12 is closed. It will be immersed in the sample S.

【0054】前記第3工程では、前記三方電磁弁23が
前記作動状態に切り換わっているのであり、前記シリン
ジポンプ22の作動によって、所定量の試料Sが試料注
入部2の内部に収容されることとなる。
In the third step, the three-way solenoid valve 23 is switched to the operating state, and the syringe pump 22 is operated to store a predetermined amount of the sample S in the sample injecting section 2. It will be.

【0055】続いて、前記試料注入部2を用いて試料S
を燃焼部1内に注入する試料注入工程について説明す
る。この試料注入工程も、前記注入装置Aを用いてなさ
れるのであり、燃焼部1のある位置にまで試料注入部2
を移動させる第4工程と、試料注入部2のニードル2b
を燃焼部1内に挿入する第5工程と、ニードル2bから
燃焼部1内に所定量の試料Sを注入する第6工程とを有
している。
Then, a sample S is prepared by using the sample injection part 2.
The sample injection step of injecting into the combustion section 1 will be described. This sample injection step is also performed by using the injection device A, and the sample injection part 2 reaches the position where the combustion part 1 exists.
Process for moving the sample and the needle 2b of the sample injection part 2
Has a fifth step of inserting into the combustion section 1 and a sixth step of injecting a predetermined amount of the sample S into the combustion section 1 from the needle 2b.

【0056】前記第4工程における試料注入部2の移動
は、前記移動機構10および回動機構11によって行わ
れる。そして、前記移動終了後には、試料注入部2は、
ニードル2bが燃焼部1内に進入可能な姿勢(本実施例
では水平方向の姿勢)をとった状態となる。
The movement of the sample injection part 2 in the fourth step is performed by the moving mechanism 10 and the rotating mechanism 11. After the completion of the movement, the sample injection part 2
The needle 2b is in a state in which it can enter the combustion unit 1 (horizontal direction in this embodiment).

【0057】前記第5工程では、前記移動機構10によ
って試料注入部2を燃焼部1に近接する方向に移動させ
るのであり、これにより、ニードル2bが容器12の密
封部材5を挿通し、燃焼部1内に挿入されることとな
る。
In the fifth step, the sample injecting section 2 is moved by the moving mechanism 10 in the direction in which the sample injecting section 2 approaches the burning section 1, whereby the needle 2b is inserted through the sealing member 5 of the container 12 and the burning section is moved. 1 will be inserted.

【0058】前記第6工程では、前記三方電磁弁23が
前記作動状態を維持しているのであり、前記シリンジポ
ンプ22の作動によって、所定量の試料Sが試料注入部
2から燃焼部1内に注入されることとなる。
In the sixth step, the three-way solenoid valve 23 is maintained in the operating state, and the operation of the syringe pump 22 causes a predetermined amount of the sample S to flow from the sample injection part 2 into the combustion part 1. Will be injected.

【0059】続いて、試料Sが燃焼部1内に導入されて
からその下流側へと導出されるまでの燃焼工程について
説明する。この燃焼工程は、前記試料注入部2のニード
ル2bの先端から吐出された試料Sを、内管6の細管部
6bから燃焼管3の本体部分3aへと送る第7工程と、
本体部分3a内で試料Sを燃焼する第8工程と、燃焼し
た試料Sを燃焼管3の下流側へと導出する第9工程とを
有している。
Next, the combustion process from the introduction of the sample S into the combustion section 1 to the downstream thereof will be described. This combustion step includes a seventh step of sending the sample S discharged from the tip of the needle 2b of the sample injection section 2 from the thin tube section 6b of the inner tube 6 to the main body section 3a of the combustion tube 3,
It has an eighth step of burning the sample S in the body portion 3a and a ninth step of leading the burned sample S to the downstream side of the combustion tube 3.

【0060】前記第7工程では、前記内管6の細管部6
bの内部に位置するニードル2bの先端から試料Sが吐
出されるのであり、このように吐出された試料Sは、前
記内管6の上流部分に接続されたキャリアガス供給流路
8から供給されるキャリアガスによって細管部6b内部
を流れた後、燃焼管3の本体部分3aへと至ることとな
る。
In the seventh step, the thin tube portion 6 of the inner tube 6 is
The sample S is discharged from the tip of the needle 2b located inside b, and the sample S discharged in this way is supplied from the carrier gas supply channel 8 connected to the upstream portion of the inner tube 6. After flowing through the narrow tube portion 6b by the carrier gas, the gas reaches the main body portion 3a of the combustion tube 3.

【0061】前記第8工程では、燃焼管3の本体部分3
aは、上流側に接続された酸素供給流路9から供給され
た酸素によって酸素雰囲気となっていることから、試料
Sは確実に燃焼して試料ガスとなるのである。本実施例
では、前記燃焼管3に注入された試料S中の硫黄成分
が、酸素雰囲気となっている燃焼部1内で酸化されて二
酸化硫黄(SO2 )となる。
In the eighth step, the body portion 3 of the combustion tube 3 is
Since a has an oxygen atmosphere due to the oxygen supplied from the oxygen supply channel 9 connected to the upstream side, the sample S is reliably burned to become the sample gas. In the present embodiment, the sulfur component in the sample S injected into the combustion tube 3 is oxidized into sulfur dioxide (SO 2 ) in the combustion section 1 in an oxygen atmosphere.

【0062】前記第9工程では、前記試料ガスがキャリ
アガスとともに燃焼部1の下流側へと導出されることに
なる。
In the ninth step, the sample gas is discharged to the downstream side of the combustion section 1 together with the carrier gas.

【0063】続いて、前記燃焼部1の下流側にある検出
部において、試料ガス中の前記SO 2 (SO2 分子)に
対して、紫外線(波長215nm)が照射される。この
照射によって、SO2 分子の一部は励起状態になり、励
起状態にある分子は非常に不安定であるため、ただちに
基底状態へ遷移する。そして、このとき発生するそれぞ
れの状態間のエネルギー差に相当する光(螢光)を光電
子増倍管(Photomultiplier:PMT)
で検出し、積算することによって、トータルのSO2
が求まり、このSO2 量と、試料Sの容量,密度からS
2 の濃度を測定し、それを質量濃度に換算することに
よって試料S中の分析対象成分である硫黄成分の濃度が
得られるのである。
Subsequently, the detection on the downstream side of the combustion section 1 is performed.
Section, the SO in the sample gas 2(SO2Numerator)
On the other hand, ultraviolet rays (wavelength 215 nm) are irradiated. this
By irradiation, SO2Part of the molecule becomes excited and
Immediately, the molecule in the starting state is so unstable that
Transition to the ground state. And that's what happens at this time
Photoelectric light (fluorescence) corresponding to the energy difference between these states
Photomultiplier (PMT)
The total SO is detected by2amount
Is required, this SO2From the quantity and the capacity and density of the sample S, S
O2To measure the concentration of and to convert it to mass concentration
Therefore, the concentration of the sulfur component that is the analysis target component in the sample S
You can get it.

【0064】上記測定後、前記試料注入部2自体を洗浄
するために、上記洗浄手段16による洗浄を行うのであ
り、この洗浄手段16による洗浄については、上述して
あることから、再度の説明を省略する。
After the measurement, in order to clean the sample injecting section 2 itself, the cleaning means 16 performs cleaning. The cleaning means 16 has been described above. Omit it.

【0065】また、上記の構成からなる元素分析装置D
では、試料Sを燃焼部1に注入したときなどに、燃焼部
1内における比較的温度が低い箇所に試料Sが付着する
ことがあるが、このように燃焼部1内において付着した
試料Sを除去するために燃焼部1の洗浄をも行うのであ
る。
Further, the elemental analysis device D having the above structure
Then, when the sample S is injected into the combustion unit 1, the sample S may adhere to a location in the combustion unit 1 where the temperature is relatively low. The combustion part 1 is also cleaned to remove it.

【0066】そして、上記燃焼部1の洗浄を行うため
に、前記元素分析装置Dでは、前記試料注入部2が、前
記燃焼部1の洗浄時には、燃焼部1に対して洗浄材料W
を注入するように構成してある。すなわち、元素分析装
置Dは、燃焼部1に対して洗浄材料Wを注入するための
手段を有しているのであり、この洗浄材料注入手段とし
て前記試料注入部2を用いるのである。この燃焼部1に
対する洗浄材料Wの注入は、上記第1工程〜第6工程に
示した工程と同様の工程によって行ってもよく、この場
合には、前記容器12内に洗浄材料Wを収容しておけば
よいのである。
In order to clean the combustion section 1, in the elemental analysis apparatus D, the sample injection section 2 cleans the combustion section 1 at the time of cleaning the combustion section 1.
Is configured to be injected. That is, the elemental analysis device D has means for injecting the cleaning material W into the combustion part 1, and the sample injection part 2 is used as this cleaning material injection means. The cleaning material W may be injected into the combustion section 1 by the same steps as the steps 1 to 6 described above. In this case, the cleaning material W is stored in the container 12. You just keep it.

【0067】なお、前記洗浄材料Wとしては、前記洗浄
液Lと同様のものを用いることができる。具体的には、
エタノール等のアルコールや水などの液体(洗浄液)を
洗浄材料Wとして用いることが可能である。
As the cleaning material W, the same material as the cleaning liquid L can be used. In particular,
A liquid (cleaning liquid) such as alcohol such as ethanol or water can be used as the cleaning material W.

【0068】また、前記試料注入部2に対する洗浄材料
Wの供給方法は、第1工程〜第3工程に示すように、容
器12から吸引によって試料注入部2内に収容する方法
に限るものではなく、例えば、前記液状体供給手段15
を用いて試料注入部2内に洗浄材料Wを供給するように
してもよい。この場合には、前記液状体収容容器26内
に洗浄材料Wを収容しておけばよいのである。
The method of supplying the cleaning material W to the sample injection part 2 is not limited to the method of storing the cleaning material W in the sample injection part 2 by suction from the container 12 as shown in the first to third steps. , For example, the liquid material supply means 15
You may make it supply the cleaning material W in the sample injection part 2 using. In this case, the cleaning material W may be stored in the liquid material container 26.

【0069】ここで、前記元素分析装置Dでは、図4
(A)および(B)に示すように、前記洗浄材料Wを注
入する注入位置wが、前記試料Sを注入する注入位置s
よりも上流側となるように構成してある。これは、前記
ニードル2bの先端から吐出された試料Sが、前記燃焼
管3の下流側へ向かわずに、いわゆる毛細管現象によっ
て、前記ニードル2bと内管6の細管部6bとの間に流
れてしまい、内管6の内周面に付着することがあるため
であり、上記のように洗浄材料Wの注入位置を変えるこ
とにより、図4(C)に示すように、内管6の内周面に
付着した試料Sをも洗浄・除去することができ、特に、
従来から問題となっていた前記内管6(細管部6b付
近)内部の汚染をなくすことが可能となるという優れた
効果が得られるのである。
Here, in the elemental analysis device D, as shown in FIG.
As shown in (A) and (B), the injection position w at which the cleaning material W is injected is the injection position s at which the sample S is injected.
It is configured to be on the upstream side. This is because the sample S discharged from the tip of the needle 2b flows between the needle 2b and the thin tube portion 6b of the inner tube 6 by the so-called capillary phenomenon without going to the downstream side of the combustion tube 3. This is because it may adhere to the inner peripheral surface of the inner pipe 6, and by changing the injection position of the cleaning material W as described above, as shown in FIG. The sample S adhering to the surface can also be washed and removed.
The excellent effect that the inside of the inner pipe 6 (near the thin pipe portion 6b), which has been a problem in the past, can be eliminated can be obtained.

【0070】上記の構成からなる元素分析装置Dでは、
燃焼部1内に付着した試料Sを確実に除去することによ
って、後の測定において燃焼部1内に付着した試料Sが
少しずつ溶けてガス化し悪影響が及ぶことを防止でき、
精度の良い測定を行うことが可能となる。
In the elemental analyzer D having the above structure,
By surely removing the sample S adhering to the inside of the combustion section 1, it is possible to prevent the sample S adhering to the inside of the combustion section 1 from being gradually melted and gasified to have an adverse effect in the subsequent measurement.
It is possible to perform accurate measurement.

【0071】一方、本発明の元素分析装置を用いた測定
方法すなわち、前記元素分析装置Dを用いるものであっ
て、試料Sを定量採取した後に、燃焼部1において燃焼
させ、発生した試料ガスを前記検出部において検出する
という測定の前または後に、前記試料注入部2から前記
燃焼部1に対して洗浄材料Wを注入するようにした測定
方法によっても、前記元素分析装置Dによって得られる
効果と同様の効果を得ることができる。
On the other hand, a measuring method using the elemental analysis apparatus of the present invention, that is, the elemental analysis apparatus D is used. After quantitatively collecting the sample S, the sample gas is burned in the combustion section 1 to generate the sample gas. The effect obtained by the elemental analysis device D can be obtained even by a measuring method in which the cleaning material W is injected from the sample injection part 2 into the combustion part 1 before or after the measurement of detection by the detection part. The same effect can be obtained.

【0072】なお、上記実施例では、前記燃焼部1に横
型の燃焼管3を用いているが、このような構成に限るも
のではなく、例えば、縦型の燃焼管3、すなわち水平方
向に配置されるのではなく鉛直方向に配置される燃焼管
3を用いてもよい。
In the above embodiment, the horizontal combustion pipe 3 is used for the combustion section 1. However, the present invention is not limited to such a configuration, and for example, the vertical combustion pipe 3 is arranged in the horizontal direction. Instead of the above, the combustion tube 3 arranged vertically may be used.

【0073】また、上記実施例では、前記注入装置Aに
よって燃焼部1に対する試料注入部2からの試料Sの注
入を行っているが、このような構成に限るものではな
く、例えば、前記注入装置Aを設けず、作業者などが手
動によって前記燃焼部1に対する試料注入部2からの試
料Sの注入を行うようにしてもよい。
Further, in the above embodiment, the sample S is injected from the sample injection part 2 into the combustion part 1 by the injection device A, but the invention is not limited to such a configuration, and for example, the injection device is used. Instead of providing A, an operator or the like may manually inject the sample S from the sample injecting section 2 into the combustion section 1.

【0074】また、上記実施例では、前記燃焼部1に対
する試料Sの注入を、試料注入部2から行っているが、
このような構成に限るものではない。例えば、前記注入
装置Aを設けず、作業者などが洗浄用シリンジ等を用い
て手動によって前記燃焼部1に対し洗浄材料を吐出し、
付着した未燃焼試料を洗浄するようにしてもよい。
In the above embodiment, the sample S is injected into the combustion section 1 from the sample injection section 2.
The configuration is not limited to this. For example, without providing the injection device A, a worker or the like manually discharges the cleaning material to the combustion unit 1 using a cleaning syringe or the like,
You may make it wash the adhering unburned sample.

【0075】さらに、上記実施例では、元素分析装置D
として、試料Sに含まれる硫黄成分を分析する燃料中硫
黄計(螢光X線硫黄分析計)を用いているが、このよう
な構成に限るものではなく、例えば、試料Sに含まれる
硫黄成分以外の成分である炭素成分,窒素成分や塩素成
分などを検知する分析計を前記元素分析装置Dとして用
いてもよい。
Further, in the above embodiment, the elemental analysis device D
As an example, a sulfur meter in fuel (fluorescent X-ray sulfur analyzer) for analyzing the sulfur component contained in the sample S is used, but the present invention is not limited to such a configuration, and for example, the sulfur component contained in the sample S is used. An analyzer for detecting a carbon component, a nitrogen component, a chlorine component, or the like that is a component other than the above may be used as the element analysis device D.

【0076】[0076]

【発明の効果】以上説明したように、上記の構成からな
る本発明によれば、精度の良い測定を行うことができる
元素分析装置およびこの装置を用いた測定方法を提供す
ることができる。
As described above, according to the present invention having the above-described structure, it is possible to provide an elemental analysis apparatus and a measuring method using this apparatus, which can perform accurate measurement.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明の一実施例に係る元素分析装置の構成を
概略的に示す説明図である。
FIG. 1 is an explanatory diagram schematically showing the configuration of an elemental analysis device according to an embodiment of the present invention.

【図2】上記実施例における注入装置の構成を概略的に
示す斜視図である。
FIG. 2 is a perspective view schematically showing a configuration of an injection device in the above-mentioned embodiment.

【図3】上記注入装置の構成を概略的に示す説明図であ
る。
FIG. 3 is an explanatory diagram schematically showing the configuration of the injection device.

【図4】(A)は、上記実施例の測定時における要部の
構成を概略的に示す説明図、(B)は、洗浄時における
要部の構成を概略的に示す説明図、(C)は、洗浄後に
おける要部の構成を概略的に示す説明図である。
FIG. 4A is an explanatory view schematically showing a configuration of a main part at the time of measurement in the above-mentioned embodiment, and FIG. 4B is an explanatory diagram schematically showing a configuration of a main part at the time of cleaning. [Fig. 4] is an explanatory diagram schematically showing a configuration of a main part after cleaning.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1…燃焼部、D…元素分析装置、S…試料、W…洗浄材
料。
1 ... Combustion part, D ... Elemental analysis device, S ... Sample, W ... Cleaning material.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 2G042 AA01 BA08 CA06 CB03 DA04 EA20 FA19 FA20 FB02 GA01 GA03 HA02 HA07    ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page    F-term (reference) 2G042 AA01 BA08 CA06 CB03 DA04                       EA20 FA19 FA20 FB02 GA01                       GA03 HA02 HA07

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 試料を燃焼部内でガス化した後、測定を
行う元素分析装置であって、前記燃焼部に対して洗浄材
料を注入するための手段を設けたことを特徴とする元素
分析装置。
1. An elemental analysis device for performing measurement after gasifying a sample in a combustion part, wherein the elemental analysis device is provided with means for injecting a cleaning material into the combustion part. .
【請求項2】 前記洗浄材料を注入する注入位置が、燃
焼部に対する前記試料の注入位置よりも上流側となるよ
うに構成してある請求項1に記載の元素分析装置。
2. The elemental analysis device according to claim 1, wherein the injection position for injecting the cleaning material is configured to be on the upstream side of the injection position for the sample into the combustion section.
【請求項3】 試料を燃焼部内でガス化した後、測定を
行う元素分析装置を用いた測定方法であって、測定前ま
たは測定後に、前記燃焼部に対して洗浄材料を注入する
ようにしたことを特徴とする元素分析装置を用いた測定
方法。
3. A measurement method using an elemental analyzer for performing measurement after gasifying a sample in a combustion part, wherein a cleaning material is injected into the combustion part before or after the measurement. A measuring method using an elemental analyzer characterized by the above.
【請求項4】 前記洗浄材料を注入する注入位置が、燃
焼部に対する前記試料の注入位置よりも上流側となるよ
うにした請求項3に記載の元素分析装置を用いた測定方
法。
4. The measuring method using the elemental analyzer according to claim 3, wherein the injection position for injecting the cleaning material is located upstream of the injection position for the sample in the combustion section.
JP2002072734A 2002-02-19 2002-03-15 Elemental analyzer and measuring method using this device Expired - Fee Related JP3840128B2 (en)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2002072734A JP3840128B2 (en) 2002-03-15 2002-03-15 Elemental analyzer and measuring method using this device
US10/367,877 US6762834B2 (en) 2002-02-19 2003-02-19 Element analyzer

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2002072734A JP3840128B2 (en) 2002-03-15 2002-03-15 Elemental analyzer and measuring method using this device

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2003270235A true JP2003270235A (en) 2003-09-25
JP3840128B2 JP3840128B2 (en) 2006-11-01

Family

ID=29202647

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2002072734A Expired - Fee Related JP3840128B2 (en) 2002-02-19 2002-03-15 Elemental analyzer and measuring method using this device

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3840128B2 (en)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006184261A (en) * 2004-12-28 2006-07-13 Nippon Instrument Kk Automatic cleaning of measuring device for gasborne mercury
JP2008064460A (en) * 2006-09-04 2008-03-21 Horiba Ltd Elemental analysis method and apparatus of sample melted in inert gas atmosphere
US8021495B2 (en) 2005-04-21 2011-09-20 Wako Pure Chemical Industries, Ltd. Pipette cleaning device and cleaning method
JP2011237204A (en) * 2010-05-07 2011-11-24 Jx Nippon Oil & Energy Corp Sulfur on-line analyzer
CN105116097A (en) * 2015-08-26 2015-12-02 常州大学 Neutralization-process sulfur detector with oxygen flow rate control function

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006184261A (en) * 2004-12-28 2006-07-13 Nippon Instrument Kk Automatic cleaning of measuring device for gasborne mercury
JP4515903B2 (en) * 2004-12-28 2010-08-04 日本インスツルメンツ株式会社 Automatic cleaning of measuring equipment for mercury in gas
US8021495B2 (en) 2005-04-21 2011-09-20 Wako Pure Chemical Industries, Ltd. Pipette cleaning device and cleaning method
JP2008064460A (en) * 2006-09-04 2008-03-21 Horiba Ltd Elemental analysis method and apparatus of sample melted in inert gas atmosphere
JP4618613B2 (en) * 2006-09-04 2011-01-26 株式会社堀場製作所 Elemental analysis method and elemental analysis apparatus in samples melted in inert gas atmosphere
JP2011237204A (en) * 2010-05-07 2011-11-24 Jx Nippon Oil & Energy Corp Sulfur on-line analyzer
CN105116097A (en) * 2015-08-26 2015-12-02 常州大学 Neutralization-process sulfur detector with oxygen flow rate control function

Also Published As

Publication number Publication date
JP3840128B2 (en) 2006-11-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2017128806A1 (en) Automatic fluorescence quantitative immunoassay analyzer and detection method
JP2003098182A (en) Chemical system for clinical analyzer
JP3295014B2 (en) Automatic extraction device for component substances in liquid samples and automatic concentration measurement device for component substances in liquid samples
CN105842234A (en) Self-calibration continuous and online nitrogen dioxide detection device and method
JP2009019922A (en) Chemical analyzer
KR101497641B1 (en) Apparatus for analyte sampling, method of analyte sampling and analyte sampling analysis system
WO2004036214A2 (en) Automated kinetci solubility assay apparatus and method
JP5182257B2 (en) Total organic carbon measuring device
US6762834B2 (en) Element analyzer
JP3840128B2 (en) Elemental analyzer and measuring method using this device
JP2012202895A (en) Autosampler, total organic carbon meter using the same, and liquid sample collection method
JP5210854B2 (en) Mercury analyzer and mercury analysis method
USRE39600E1 (en) Liquid sample dispensing methods for precisely delivering liquids without crossover
JP2011106828A (en) Dispensing device, automated analysis apparatus, and dispensing method
JP3776234B2 (en) Inclined installation device for reagent containers
JP4394940B2 (en) Stool inspection method and inspection device
JP3216714B2 (en) Gas sampling device, gas analyzer and gas analysis method using the same
JPH0843399A (en) Automatic sample injection device
JP2003035633A (en) Method and apparatus for collecting volatile component in soil
JP3831671B2 (en) Method and apparatus for injecting liquid sample into horizontal combustion tube
JP4030913B2 (en) Sample supply apparatus and measurement apparatus using the same
JPH11352028A (en) Automatic sample-carrying device for spectrophotometer
JP3681885B2 (en) Biochemical analyzer
JP2002340877A (en) Hydroxy radical automatic measurement device
JP3521420B2 (en) Gas analyzer for gas analysis

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20040401

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20050401

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20051101

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20051228

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20060801

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20060804

R150 Certificate of patent (=grant) or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120811

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120811

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120811

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130811

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130811

Year of fee payment: 7

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees