JP2003270231A - キャピラリーカラムを用いた分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】キャピラリーカラムの交換時に専用真空ポンプ
を作動させなくてもその交換作業に要する時間を短縮す
る。 【解決手段】キャピラリーカラム８の交換時に、回転部
材１４を右へスライドさせた後、回転部材１４を１８０
°回転させて第２嵌合凹部１４ｃを開口端部１０ａに軸
方向に対向させ、更に回転部材１４を左にスライドさせ
て開口端部１０ａを第２嵌合凹部１４ｃに嵌合させる。
すると、Ｏリング１６によりキャピラリーチューブ１１
内が気密にされるとともに、このキャピラリーチューブ
１１が通路孔１４ｄから遮断される。この状態で、第１
嵌合凹部１４ｂに側に接続されたキャピラリーカラム８
を別のキャピラリーカラム８と交換し、その後、回転部
材１４を前述と逆に作動して開口端部１０ａを第１嵌合
凹部１４ｂに嵌合させる。これにより、ＭＳを大気にす
ることなく、簡単に交換を行うことができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えばガスクロマ
トグラフ質量分析装置（以下、ＧＣ／ＭＳとも表記す
る）等の混合物試料を個々の成分に分離するキャピラリ
ーカラムを用いた分析装置の技術分野に属し、特に、少
なくとも測定時に高真空に保持される分析装置の技術分
野に属する。

【０００２】

【従来の技術】従来、混合物試料を個々の成分に分離す
ることに優れているガスクロマトグラフ（以下、ＧＣと
も表記する）と、成分構造を分析することに優れている
質量分析計（以下、ＭＳとも表記する）とを結合したＧ
Ｃ／ＭＳが広く使われている。このＧＣ／ＭＳは混合物
試料の定性分析や定量分析を目的とする分析装置であ
り、多成分の分析に優れている。

【０００３】図６は、従来のＧＣ／ＭＳの一例を模式的
に示す図、図７は図６に示すカラム接続部を示す部分拡
大図である。図中、１はＭＳ、２はＭＳの真空容器、３
はＭＳのイオン源、４はＭＳの質量分析部、５はＭＳの
検出部、６はカラム接続部、７はＭＳの真空・排気口、
８はＧＣのキャピラリーカラム、９はＧＣのサンプル・
ガス導入部、１０は加熱ブロック、１１は内壁がフュー
ズドシリカ等により不活性処理されてキャピラリーカラ
ム８から試料成分がイオン源３の手前でこの内面に付着
するのを防止されているキャピラリーチューブ、１２は
大気に対してシールするフェラル、１３はフェラル１２
を取付固定するフェラルナットである。

【０００４】この従来例のＧＣ／ＭＳにおいては、試料
測定時にＭＳ１の真空容器２内の空気が真空ポンプで真
空・排気口７から排出され、真空容器２内が高真空に保
持される。この状態で、ＧＣのサンプル・ガス導入部９
から導入された混合物試料は、加熱用オーブンの中に設
置されたキャピラリーカラム８を通って個々の成分に分
離された後、加熱ブロック１０（本発明の高真空側部材
に相当）を経由して、ＭＳ１のイオン源３に導かれる。
更に、試料成分の分子はこのイオン源３でイオン化され
て質量分析部４に導入される。そして、この質量分析部
４で試料のイオンが質量数毎に分離され、分離されたイ
オンが検出部５で検出される。

【０００５】ところで、ＧＣのキャピラリーカラム８は
その種類が測定対象試料により異なる場合があるため、
異なる試料を測定する際には交換する必要がある。この
キャピラリーカラム８の交換の際に真空容器２内を高真
空状態に保持したまま、カラム接続部６を単に取り外す
と、大気が真空容器２内に侵入して真空容器２内の高真
空が保持されないばかりでなく、酸素等の有害成分が真
空容器２内に大量に流れ込むため、この有害成分により
真空容器２内の機器が悪影響を受けてしまう。そこで、
通常は前の試料測定を終了させた後真空容器２の真空を
リークさせて真空容器２内を大気状態にしたうえで、キ
ャピラリーカラム８を交換している。しかしながら、真
空容器２内を大気状態にするための真空リークに時間が
かかるため、キャピラリーカラム８の交換作業に長時間
を要してしまう。

【０００６】このようなことから、不活性パイプをＭＳ
のイオン源に連結するとともに、この不活性パイプにキ
ャピラリーカラムをジョイントで連結し、キャピラリー
カラムの交換時には、ジョイントを切り離して不活性パ
イプをＭＳ側に残し、ＭＳの真空ポンプを作動させたま
までキャピラリーカラムを交換することが、特開平８−
１５２４６号公報により提案されている。この公開公報
に開示されているＧＣ／ＭＳによれば、キャピラリーカ
ラムの交換時にＭＳ内が高真空に保持されるので、キャ
ピラリーカラムの交換作業に要する時間が短縮される。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この公
開公報に開示されているＧＣ／ＭＳではキャピラリーカ
ラムの交換用に専用真空ポンプを備えており、キャピラ
リーカラムの交換時にこの専用真空ポンプを常に作動さ
せる必要があり、専用真空ポンプの耐久性が問題になる
ばかりでなく、エネルギが無駄になりコストが高くなる
という問題がある。

【０００８】本発明はこのような事情に鑑みてなされた
ものであって、その目的は、キャピラリーカラムの交換
時に専用真空ポンプが不要となり、その交換作業に要す
る時間を短縮することのできる、キャピラリーカラムを
用いた分析装置を提供することである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】前述の課題を解決するた
めに、請求項１の発明は、キャピラリーカラムにより分
離された試料成分を高真空状態で測定する分析装置にお
いて、分析装置の高真空側を大気および前記キャピラリ
ーカラムとの遮断位置または前記キャピラリーカラムの
連通位置に選択的切り替えるカラム切替機構を備えてい
ることを特徴としている。

【００１０】また、請求項２の発明は、前記カラム切替
機構は分析装置の高真空側部材に少なくとも回転可能に
設けられた回転部材を備え、この回転部材に、前記キャ
ピラリーカラムが接続されかつ前記分析装置の高真空側
に連通可能な接続部と、前記分析装置の高真空側を大気
から遮断する遮断部とを有し、前記回転部材の回転によ
り、分析装置の高真空側が前記接続部または前記遮断部
に選択的に接続されることを特徴としている。

【００１１】更に、請求項３の発明は、前記カラム切替
機構が分析装置の高真空側部材に少なくとも回転可能に
設けられた回転部材を備え、この回転部材に、前記キャ
ピラリーカラムが接続される複数の接続部とを有し、前
記回転部材の回転により、分析装置の高真空側が前記複
数の接続部のうちの１つの接続部と選択的に接続しかつ
他の接続部から遮断されることを特徴としている。

【００１２】

【作用】このように構成された本発明のキャピラリーカ
ラムを用いた分析装置においては、カラム切替機構によ
り分析装置の高真空側がキャピラリーカラムへの連通位
置または大気およびキャピラリーカラムとの遮断位置に
選択的に切り替えられる。そして、試料測定時にはカラ
ム切替機構により分析装置の高真空側がキャピラリーカ
ラムに連通され、また、キャピラリーカラム交換時には
カラム切替機構により分析装置の高真空側が大気および
キャピラリーカラムから遮断される。これにより、分析
装置の高真空側が大気に連通させることなく、簡単にキ
ャピラリーカラムの交換が行われる。そして、キャピラ
リーカラムの交換時における分析装置の真空リークがき
わめて少なく、キャピラリーカラムの交換作業がきわめ
て短時間に行われるようになる。

【００１３】また、キャピラリーカラムの交換用の専用
ポンプを必要としないので、予備排気用ポンプを有さな
い装置には特に有効な手段となる。

【００１４】特に、請求項３の発明においては、１つの
キャピラリカラムが分析装置の高真空側に接続された状
態で、他のキャピラリカラムの接続部では、キャピラリ
カラムがいつでも取り外し可能となる。そして、１つの
回転部材で複数種類のキャピラリカラムが交換可能とな
るので、キャピラリカラムの交換がより効率的に行われ
るようになる。

【００１５】

【発明の実施の形態】以下、本発明の発明の実施の形態
を図面を用いて説明する。図１は、本発明にかかるキャ
ピラリーカラムを用いた分析装置の実施の形態の一例で
あるＧＣ／ＭＳのカラム接続部を示す、図７と同様の部
分拡大図である。なお、前述の従来例と同じ構成要素に
は同じ符号を付すことで、その詳細な説明を省略する。

【００１６】図１に示すように、この例のＧＣ／ＭＳで
は前述の従来例に対して、加熱ブロック１０にフェラル
１２およびフェラルナット１３が設けられていない。そ
して、この加熱ブロック１０のキャピラリーカラム８側
端部には、有底筒状の回転部材１４が加熱ブロック１０
に対して、相対回転可能にかつ軸方向に相対摺動可能
（スライド可能に）に嵌合されているとともにＯリング
１５により気密にされている。このＯリング１５には高
温で使用可能でかつ放出ガスの少ないものが用いられ
る。

【００１７】回転部材１４の筒状内側の底部１４ａに
は、円形断面の２つの第１および第２嵌合凹部１４ｂ,
１４ｃが設けられている。これらの第１および第２嵌合
凹部１４ｂ,１４ｃは、回転部材１４の回転中心（加熱
ブロック１０の中心軸）から偏心し対置にこの回転中心
に関して点対称に設けられている。なお、第１および第
２嵌合凹部１４ｂ,１４ｃは回転中心に関して径方向に
同じ位置に設けられていさえすれば、周方向に干渉しな
い範囲で任意に設けることができる。

【００１８】一方の第１嵌合凹部１４ｂには、回転部材
１４の底部１４ａを軸方向に貫通する通路孔１４ｄが開
口している。また、通路孔１４ｄの他端の大気側端部に
は、前述の従来例と同様にしてフェラル（パッキン）１
２がフェラルナット１３により通路孔１４ｄの大気側開
口部をシールするようにして取付固定されている。

【００１９】更に、第１嵌合凹部１４ｂには、回転部材
１４の筒状側壁１４ｅを径方向に貫通する通路孔１４ｆ
が開口しており、また、この通路孔１４ｆの他端側の開
口部はメイクアップガス導入口１７とされている。この
メイクアップガス導入口１７および通路孔１４ｆを介し
て、ヘリウムガス（Ｈｅガス）が必要に応じて第１嵌合
凹部１４ｂ内に導入されるようになっている。

【００２０】加熱ブロック１０のキャピラリーチューブ
１１のキャピラリーカラム８の接続側の開口端部１０ａ
は、回転部材１４の２つの第１および第２嵌合凹部１４
ｂ,１４ｃに選択的に嵌合可能となっている。その場
合、開口端部１０ａは第１または第２嵌合凹部１４ｂ,
１４ｃに軸方向に摺動可能にかつＯリング１６で気密に
嵌合されるようになっている。このＯリング１６には、
前述のＯリング１５と同様に高温で使用可能でかつ放出
ガスの少ないものが用いられる。

【００２１】第１および第２嵌合凹部１４ｂ,１４ｃ、
通路孔１４ｄおよびＯリング１５をそれぞれ有する回転
部材１４と、Ｏリング１６を有する開口端部１０ａによ
り、キャピラリーカラム８に対するキャピラリーチュー
ブ１１の連通遮断を切り替えるカラム切替機構が構成さ
れており、このカラム切替機構全体は温度管理されて、
試料の吸着等の問題が生じない構造とされている。この
例のＧＣ／ＭＳの他の構成は前述の図６および図７に示
す従来例と同じである。

【００２２】このように構成されたこの例のＧＣ／ＭＳ
においては、試料測定時には、図１に示すように回転部
材１４が加熱ブロック１０に押し込まれて最大に嵌合さ
れ、開口端部１０ａが第１嵌合凹部１４ｂに最大に嵌合
される。この状態では、Ｏリング１５により回転部材の
筒状側壁１４ｅ内が気密にされるとともに、更にＯリン
グ１６により第１嵌合凹部１４ｂ内が気密にされる。ま
た、キャピラリーチューブ１１が第１嵌合凹部１４ｂを
介して通路孔１４ｄに連通される。

【００２３】そして、測定試料に応じたキャピラリーカ
ラム８がフェラル１２およびフェラルナット１３を介し
て通路孔１４ｄのの大気側開口端部に接続される。この
状態で、従来と同様に専用真空ポンプによりＭＳ１内が
高真空に保持された後、従来と同様の方法でＧＣ／ＭＳ
による試料測定が行われる。

【００２４】測定する試料が変わり、キャピラリーカラ
ム８を交換する場合には、まず、図２に示すように回転
部材１４を加熱ブロック１０に対して軸方向に図２にお
いて右へ相対的にスライドさせる。このとき、回転部材
１４を加熱ブロック１０に対して、回転部材１４のＯリ
ング１５が加熱ブロック１０から抜け出なく、かつ開口
端部１０ａが第１嵌合凹部１４ｂから抜け出る範囲でス
ライドさせる。

【００２５】次に、図３に示すように回転体１４を加熱
ブロック１０に対して、１８０°だけ相対的に回転させ
て第２嵌合凹部１４ｃを開口端部１０ａを軸方向に対向
させる。次いで、図４に示すように回転部材１４を加熱
ブロック１０に対して軸方向に逆に図２において左へ相
対的にスライドさせ、回転部材１４を加熱ブロック１０
に押し込んで最大に嵌合させる。すると、開口端部１０
ａが第２嵌合凹部１４ｃに最大に嵌合される。この状態
では、Ｏリング１６により第２嵌合凹部１４ｃ内が気密
にされる、つまりキャピラリーチューブ１１内が気密に
されるとともに、このキャピラリーチューブ１１が通路
孔１４ｄから遮断される。すなわち、回転部材１４は高
真空側であるキャピラリーチューブ１１が大気および前
記キャピラリーカラムから遮断する遮断位置となる。こ
のようにして、第２嵌合凹部１４ｃは高真空側であるキ
ャピラリーチューブ１１を大気から遮断する遮断部を構
成している。

【００２６】この状態で、キャピラリーカラム８の交換
が行われる。このとき、図４に示すように今回測定しよ
うとする試料に対応した新たなキャピラリーカラム８
は、その先端が加熱ブロック１０に突き当たるまで挿入
し、その状態でフェラルナット１３により締め付けて固
定する。これにより、キャピラリーカラム８の挿入長さ
は自動的に一定に決められる。

【００２７】また、キャピラリーカラム８の交換時にフ
ェラル１２およびフェラルナット１３が取り外されるこ
とで第１嵌合凹部１４ｂには大気が侵入するが、侵入し
た第１嵌合凹部１４ｂ内の大気は、第２嵌合凹部１４ｃ
内がＯリング１６で気密に保持されているので、この第
２嵌合凹部１４ｃ内には侵入しない。

【００２８】キャピラリーカラム８の交換で新たなキャ
ピラリーカラム８が接続された後、前述の図２に示す場
合と同様に回転部材１４を図２において右方へスライド
させ、次に前述の図３に示す場合と同様に回転部材１４
を１８０°回転し（このとき、回転部材１４を前述と逆
方向に回転させるのが好ましい）、更に前述の図４に示
す場合と同様に回転部材１４を図２において左方へスラ
イドさせて、図１に示す場合と同様に開口端部１０ａが
第１嵌合凹部１４ｂに気密に嵌合される。こうして、キ
ャピラリーカラム８の交換が終了し、以後、今回測定し
ようとする試料の測定が前述と同様に行われる。

【００２９】このキャピラリーカラム８の交換では、回
転部材１４を回転および軸方向にスライドさせるだけで
簡単にキャピラリーカラム８の交換を行うことができる
とともに、キャピラリーカラム８の交換時におけるＭＳ
１の真空リークがきわめて少なく、ＭＳ１内を大気圧に
しないで、キャピラリーカラム８の交換作業をきわめて
短時間に行うことができる。

【００３０】また、キャピラリーカラム８の交換用の専
用ポンプを必要としないので、予備排気用ポンプを有さ
ない装置には特に有効な手段となる。

【００３１】なお、キャピラリーカラム８の交換時に、
第１嵌合凹部１４ｂ内に侵入した大気の一部がＭＳ１内
に侵入する可能性があるが、侵入する大気は比較的少な
いので、ＭＳ１の真空リークはきわめてわずかであり、
また、大気によるＭＳ１の機器への影響もほとんどな
い。

【００３２】また、キャピラリーカラム８の交換時に、
加熱ブロック１０とキャピラリーカラム８の接続部にお
けるこのような真空リーク等の損失は、必要な場合に限
り、若干量（例えば、０.２ｍｌ／ｍｉｎ程度）のヘリ
ウムガスＨｅをメイクアップガス導入口１７から第１嵌
合凹部１４ｂ内に導入することで防止可能である。

【００３３】更に、図示しないが、回転部材１４を加熱
ブロック１０に対してスライドさせる際に、回転部材１
４のＯリング１５が加熱ブロック１０から抜け出なく、
かつ開口端部１０ａが第１嵌合凹部１４ｂから抜け出る
範囲でスライドさせるストッパを設けることもできる。
このストッパにより、回転部材１４のスライド制御がよ
り簡単になる。

【００３４】図５は、本発明の変形例を示す部分斜視図
である。前述の図１に示す例では、キャピラリカラム８
の接続部（フェラルナット１３が設けられる部分）が回
転部材１４に１つしか設けられていないが、この変形例
では、キャピラリカラム８の接続部は回転部材１４に６
個周方向に等間隔に設けられている。この場合には、図
示しないが回転部材１４に、前述の第１嵌合凹部１４
ｂ、通路孔１４ｄ、およびフェラル１２がそれぞれキャ
ピラリカラムの接続部に対応して設けられているととも
に、通路孔１４ｆおよびメイクアップガス導入口１７が
それぞれ各第１嵌合凹部１４ｂに対応して設けられてい
る。また、この変形例では前述の第２嵌合凹部１４ｃは
設けられない。

【００３５】このように構成された変形例では、前述の
例と同様に回転部材１４を軸方向にスライドさせかつ回
転させるだけで、キャピラリカラム８の切替が可能とな
る。そして、ＭＳ１側と接続されているキャピラリカラ
ム８の接続部以外の接続部ではＭＳ１側が大気から遮断
されているので、キャピラリカラム８をいつでも取り外
すことが可能である。

【００３６】そして、この変形例の場合は、１つの回転
部材１４で６種類のキャピラリカラム８を交換可能とな
るので、キャピラリカラム８の交換をより効率的に行う
ことができる。この変形例の他の構成および他の作用効
果は前述の図１に示す例と同じである。なお、前述の変
形例におけるキャピラリカラム８の接続部の数は６個に
限定されることなく、２以上の任意の数だけ設けること
ができる。また、本発明は、前述のＧＣ／ＭＳ以外のキ
ャピラリカラムを用いて高真空状態で試料測定する分析
装置であれば、どのような分析装置にも適用できる。

【００３７】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
のキャピラリーカラムを用いた分析装置によれば、キャ
ピラリーカラム交換時にカラム切替機構により分析装置
の高真空側を大気およびキャピラリーカラムから遮断す
るようにしているので、分析装置の高真空側を大気に連
通させることなく、簡単にキャピラリーカラムの交換を
行うことができる。そして、キャピラリーカラムの交換
時における分析装置の真空リークがきわめて少ないの
で、キャピラリーカラムの交換作業をきわめて短時間に
行うことができるようになる。

【００３８】また、キャピラリーカラムの交換用の専用
ポンプを必要としないので、予備排気用ポンプを有さな
い装置には特に有効な手段となる。

【００３９】特に、請求項３の発明によれば、１つのキ
ャピラリカラムを分析装置の高真空側に接続させた状態
で、他のキャピラリカラムの接続部では、キャピラリカ
ラムをいつでも取り外すことができる。このように、１
つの回転部材で複数種類のキャピラリカラムを交換可能
となるので、キャピラリカラムの交換をより効率的に行
うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明にかかるキャピラリーカラムを用いた
分析装置の実施の形態の一例であるＧＣ／ＭＳのカラム
接続部を示す部分拡大図である。

【図２】 図１に示す例におけるキャピラリーカラムの
交換作業の一部を説明する図である。

【図３】 図１に示す例におけるキャピラリーカラムの
交換作業の他部を説明する図である。

【図４】 図１に示す例におけるキャピラリーカラムの
交換作業の更に他部を説明する図である。

【図５】 本発明の変形例を示す部分斜視図である。

【図６】 従来のＧＣ／ＭＳの一例を模式的に示す図で
ある。

【図７】 図６に示すカラム接続部を示す部分拡大図で
ある。

【符号の説明】

１…質量分析計（ＭＳ）、２…ＭＳの真空容器、３…Ｍ
Ｓのイオン源、４…ＭＳの質量分析部、５…ＭＳの検出
部、６…カラム接続部、７…ＭＳの真空・排気口、８…
キャピラリーカラム、１０…加熱ブロック、１１…キャ
ピラリーチューブ、１０ａ…開口端部、１２…フェラ
ル、１３…フェラルナット、１４…回転部材、１４ｂ…
第１嵌合凹部、１４ｃ…第２嵌合凹部、１４ｄ,１４ｆ
…通路孔、１７…メイクアップガス導入口

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 キャピラリーカラムにより分離された試
   料成分を高真空状態で測定する分析装置において、 分析装置の高真空側を大気および前記キャピラリーカラ
   ムとの遮断位置または前記キャピラリーカラムの連通位
   置に選択的切り替えるカラム切替機構を備えていること
   を特徴とするキャピラリーカラムを用いた分析装置。
2. 【請求項２】 前記カラム切替機構は分析装置の高真空
   側部材に少なくとも回転可能に設けられた回転部材を備
   え、この回転部材に、前記キャピラリーカラムが接続さ
   れかつ前記分析装置の高真空側に連通可能な接続部と、
   前記分析装置の高真空側を大気から遮断する遮断部とを
   有し、前記回転部材の回転により、分析装置の高真空側
   が前記接続部または前記遮断部に選択的に接続されるこ
   とを特徴とする請求項１記載のキャピラリーカラムを用
   いた分析装置。
3. 【請求項３】 前記カラム切替機構は分析装置の高真空
   側部材に少なくとも回転可能に設けられた回転部材を備
   え、この回転部材に、前記キャピラリーカラムが接続さ
   れる複数の接続部とを有し、前記回転部材の回転によ
   り、分析装置の高真空側が前記複数の接続部のうちの１
   つの接続部と選択的に接続しかつ他の接続部から遮断さ
   れることを特徴とする請求項１記載のキャピラリーカラ
   ムを用いた分析装置。