JP2003240768A - 横型燃焼管に対する液体試料の注入方法およびその装置 - Google Patents
横型燃焼管に対する液体試料の注入方法およびその装置Info
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- JP2003240768A JP2003240768A JP2002041198A JP2002041198A JP2003240768A JP 2003240768 A JP2003240768 A JP 2003240768A JP 2002041198 A JP2002041198 A JP 2002041198A JP 2002041198 A JP2002041198 A JP 2002041198A JP 2003240768 A JP2003240768 A JP 2003240768A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 液体試料の燃焼速度を確実に制御することが
できる横型燃焼管に対する液体試料の注入方法およびそ
の機構を提供すること。 【解決手段】 試料容器１の上方開口から試料吸引吐出
部２，３を挿入して試料容器１内の液体試料Ｌを前記試
料吸引吐出部２，３内に吸入し、前記試料吸引吐出部
２，３を上昇させた後に横方向に向け回転させ、前記試
料吸引吐出部２，３を、横方向に向けて設置された燃焼
管４内に挿入して前記試料吸引吐出部２，３内の液体試
料Ｌを燃焼管４内に注入する。
できる横型燃焼管に対する液体試料の注入方法およびそ
の機構を提供すること。 【解決手段】 試料容器１の上方開口から試料吸引吐出
部２，３を挿入して試料容器１内の液体試料Ｌを前記試
料吸引吐出部２，３内に吸入し、前記試料吸引吐出部
２，３を上昇させた後に横方向に向け回転させ、前記試
料吸引吐出部２，３を、横方向に向けて設置された燃焼
管４内に挿入して前記試料吸引吐出部２，３内の液体試
料Ｌを燃焼管４内に注入する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、横型燃焼炉に対
する液体試料の注入方法およびその装置に関するもので
ある。
する液体試料の注入方法およびその装置に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】一般的に、横型燃焼炉を備えた蛍光Ｘ線
硫黄分析計で用いるオートサンプラーでは、図４に示す
ように、液体試料Ｌをボートインレット方式で横型燃焼
炉７０内に横置き状態で設置された燃焼管７１内に送り
込んでいる。つまり、オートサンプラーにおけるシリン
ジのニードルから滴下された液体試料Ｌをボート７２上
の石英ウール７３にしみ込ませ、燃焼管７１内にボート
７２ごと挿入して液体試料Ｌを燃焼させる。液体試料Ｌ
は、ガス化し、その成分を蛍光Ｘ線硫黄分析計の検出部
で検出し、液体試料Ｌ中の対象元素（硫黄）の濃度の分
析が行われる。７４は、ヒータコイルで、燃焼管７１を
囲む形で横型燃焼炉７０内に設置されている。７５は、
測定ガスである。
硫黄分析計で用いるオートサンプラーでは、図４に示す
ように、液体試料Ｌをボートインレット方式で横型燃焼
炉７０内に横置き状態で設置された燃焼管７１内に送り
込んでいる。つまり、オートサンプラーにおけるシリン
ジのニードルから滴下された液体試料Ｌをボート７２上
の石英ウール７３にしみ込ませ、燃焼管７１内にボート
７２ごと挿入して液体試料Ｌを燃焼させる。液体試料Ｌ
は、ガス化し、その成分を蛍光Ｘ線硫黄分析計の検出部
で検出し、液体試料Ｌ中の対象元素（硫黄）の濃度の分
析が行われる。７４は、ヒータコイルで、燃焼管７１を
囲む形で横型燃焼炉７０内に設置されている。７５は、
測定ガスである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、ボートインレ
ット方式では、液体試料Ｌの燃焼速度を制御することが
困難であり、爆燃のような急激な燃焼となってしまい、
測定に支障になる気体が測定ガス７５中に発生し易くな
り測定成分と干渉を起こし安定した測定を行えない。試
料の燃焼速度は、装置の性能を左右する重要なパラメー
タであり、前記燃焼速度の制御が困難であることはボー
トインレット方式の大きな欠点である。
ット方式では、液体試料Ｌの燃焼速度を制御することが
困難であり、爆燃のような急激な燃焼となってしまい、
測定に支障になる気体が測定ガス７５中に発生し易くな
り測定成分と干渉を起こし安定した測定を行えない。試
料の燃焼速度は、装置の性能を左右する重要なパラメー
タであり、前記燃焼速度の制御が困難であることはボー
トインレット方式の大きな欠点である。
【０００４】この発明は、液体試料の燃焼速度を確実に
制御することができる横型燃焼管に対する液体試料の注
入方法およびその機構を提供することを目的とする。
制御することができる横型燃焼管に対する液体試料の注
入方法およびその機構を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、この発明の横型燃焼管に対する液体試料の注入方法
は、液体試料を試料吸引吐出部内に吸入し、次に、前記
試料吸引吐出部を、横方向に向けて設置された燃焼管内
に挿入して前記試料吸引吐出部内の液体試料を燃焼管内
に注入することを特徴としている。
に、この発明の横型燃焼管に対する液体試料の注入方法
は、液体試料を試料吸引吐出部内に吸入し、次に、前記
試料吸引吐出部を、横方向に向けて設置された燃焼管内
に挿入して前記試料吸引吐出部内の液体試料を燃焼管内
に注入することを特徴としている。
【０００６】また、この発明は別の観点から、試料容器
の上方開口から試料吸引吐出部を挿入して試料容器内の
液体試料を前記試料吸引吐出部内に吸入し、前記試料吸
引吐出部を上昇させた後に横方向に向け回転させ、前記
試料吸引吐出部を、横方向に向けて設置された燃焼管内
に挿入して前記試料吸引吐出部内の液体試料を燃焼管内
に注入することを特徴とする横型燃焼管に対する液体試
料の注入方法を提供する。
の上方開口から試料吸引吐出部を挿入して試料容器内の
液体試料を前記試料吸引吐出部内に吸入し、前記試料吸
引吐出部を上昇させた後に横方向に向け回転させ、前記
試料吸引吐出部を、横方向に向けて設置された燃焼管内
に挿入して前記試料吸引吐出部内の液体試料を燃焼管内
に注入することを特徴とする横型燃焼管に対する液体試
料の注入方法を提供する。
【０００７】また、この発明は更に別の観点から、横方
向に向けて設置され、液体試料が注入される入口および
注入された液体試料の燃焼により発生した測定ガスを分
析計へ送りだす出口を有する燃焼管に対し、吸入した前
記液体試料を注入する試料吸引吐出部と、前記試料吸引
吐出部を三次元方向に移動させる移動手段と、前記試料
吸引吐出部を吸引姿勢と注入姿勢である水平姿勢とに切
り換える切換手段とよりなることを特徴とする横型燃焼
管に対する液体試料の注入装置を提供する。
向に向けて設置され、液体試料が注入される入口および
注入された液体試料の燃焼により発生した測定ガスを分
析計へ送りだす出口を有する燃焼管に対し、吸入した前
記液体試料を注入する試料吸引吐出部と、前記試料吸引
吐出部を三次元方向に移動させる移動手段と、前記試料
吸引吐出部を吸引姿勢と注入姿勢である水平姿勢とに切
り換える切換手段とよりなることを特徴とする横型燃焼
管に対する液体試料の注入装置を提供する。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下にこの発明の実施の形態につ
いて説明する。なお、この発明はそれによって限定され
るものではない。
いて説明する。なお、この発明はそれによって限定され
るものではない。
【０００９】図１〜図３は、この発明の一実施形態を示
す。
す。
【００１０】図１は、試料吸引吐出部として、シリンジ
２およびニードル３を採用し、シリンジポンプ６を作動
させることによって試料容器１内の液体試料Ｌを垂直な
吸引姿勢においてニードル３を介してシリンジ２内に吸
入した後、ニードル３が試料容器１内から上昇し、この
上昇後にシリンジ２およびニードル３が横方向に向け切
り換えられ回転し、横型燃焼炉５内に横方向に向けて設
置されている燃焼管４内に水平な注入姿勢においてニー
ドル３が挿入され、シリンジ２内の液体試料Ｌをシリン
ジポンプ６を作動させることによって燃焼管４内に注入
する手順を示している。
２およびニードル３を採用し、シリンジポンプ６を作動
させることによって試料容器１内の液体試料Ｌを垂直な
吸引姿勢においてニードル３を介してシリンジ２内に吸
入した後、ニードル３が試料容器１内から上昇し、この
上昇後にシリンジ２およびニードル３が横方向に向け切
り換えられ回転し、横型燃焼炉５内に横方向に向けて設
置されている燃焼管４内に水平な注入姿勢においてニー
ドル３が挿入され、シリンジ２内の液体試料Ｌをシリン
ジポンプ６を作動させることによって燃焼管４内に注入
する手順を示している。
【００１１】図２は、試料吸引吐出部としてのニードル
３およびシリンジ２を三次元方向（直角座標におけるＸ
−Ｙ−Ｚ方向）に移動させる移動手段と、ニードル３お
よびシリンジ２を垂直または水平姿勢に切り換える切換
手段とによって、試料容器１の上方開口１ａからニード
ル３を挿入する前のシリンジ２およびニードル３の初期
位置〔Ｉ〕から、ニードル３を燃焼管４内に挿入する挿
入位置〔Ｆ〕にシリンジ２およびニードル３が至るまで
の手順を示している。
３およびシリンジ２を三次元方向（直角座標におけるＸ
−Ｙ−Ｚ方向）に移動させる移動手段と、ニードル３お
よびシリンジ２を垂直または水平姿勢に切り換える切換
手段とによって、試料容器１の上方開口１ａからニード
ル３を挿入する前のシリンジ２およびニードル３の初期
位置〔Ｉ〕から、ニードル３を燃焼管４内に挿入する挿
入位置〔Ｆ〕にシリンジ２およびニードル３が至るまで
の手順を示している。
【００１２】図３は、シリンジ２の内壁（シリンジ２内
部の液体試料Ｌの通路）、ニードル３の内壁（ニードル
３内部の液体試料Ｌの通路）およびニードル３の外周Ｑ
を洗浄するために用いる洗浄液Ａを収容している洗浄液
収容容器７と、洗浄液収容容器７内の洗浄液Ａをシリン
ジ２に送り込むためのダイアフラムポンプ８をも含む液
体試料の注入装置６０を示している。
部の液体試料Ｌの通路）、ニードル３の内壁（ニードル
３内部の液体試料Ｌの通路）およびニードル３の外周Ｑ
を洗浄するために用いる洗浄液Ａを収容している洗浄液
収容容器７と、洗浄液収容容器７内の洗浄液Ａをシリン
ジ２に送り込むためのダイアフラムポンプ８をも含む液
体試料の注入装置６０を示している。
【００１３】この液体試料の注入装置６０は、自動で液
体試料Ｌを採取し、この採取した液体試料Ｌを燃焼管４
に注入するものであって、液体試料Ｌの採取から液体試
料Ｌの注入までの全工程が自動で行われる、いわゆる、
オートサンプラーと呼ばれる自動試料採取装置である。
この発明では、ニードル３を介してシリンジ２内に液体
試料Ｌを吸入する方式を採用するとともに、シリンジ２
内の液体試料Ｌをニードル３を介して燃焼管４に直接注
入できる方式を採用して、液体試料Ｌの燃焼速度を確実
に制御できるようにしている。また、液体試料Ｌの注入
後のシリンジ２およびニードル３の洗浄工程も自動で行
われる。
体試料Ｌを採取し、この採取した液体試料Ｌを燃焼管４
に注入するものであって、液体試料Ｌの採取から液体試
料Ｌの注入までの全工程が自動で行われる、いわゆる、
オートサンプラーと呼ばれる自動試料採取装置である。
この発明では、ニードル３を介してシリンジ２内に液体
試料Ｌを吸入する方式を採用するとともに、シリンジ２
内の液体試料Ｌをニードル３を介して燃焼管４に直接注
入できる方式を採用して、液体試料Ｌの燃焼速度を確実
に制御できるようにしている。また、液体試料Ｌの注入
後のシリンジ２およびニードル３の洗浄工程も自動で行
われる。
【００１４】図１〜図３において、液体試料の注入装置
６０は、上方開口１ａを有し、ガソリン等の液体試料Ｌ
を収容してある複数の試料容器１と、これら試料容器１
を載置してあるトレイ６５と、燃焼管４に挿入されるニ
ードル３と、試料容器１内から液体試料Ｌをニードル３
を介して吸入する一方、ニードル３が挿入された燃焼管
４にニードル３を介して液体試料Ｌを注入するためのシ
リンジ２と、ニードル３を介して液体試料Ｌがシリンジ
２内に吸入されるよう作動するとともに、シリンジ２内
の液体試料Ｌが燃焼管４内に注入されるよう作動するシ
リンジポンプ６と、シリンジ２およびニードル３の洗浄
手段と、ニードル３およびシリンジ２を、三次元方向
（直角座標におけるＸ−Ｙ−Ｚ方向）に移動させる移動
手段と、ニードル３およびシリンジ２を垂直または水平
姿勢に切り換える切換手段とより主としてなる。上述し
たように、シリンジ２およびニードル３で試料吸引吐出
部が構成される。なお、この実施形態では、各試料容器
１は、横方向（両矢印Ｘで示す方向）と縦方向（両矢印
Ｙで示す方向）に沿った形で各上方開口１ａが碁盤の目
状に位置するよう載置されている。
６０は、上方開口１ａを有し、ガソリン等の液体試料Ｌ
を収容してある複数の試料容器１と、これら試料容器１
を載置してあるトレイ６５と、燃焼管４に挿入されるニ
ードル３と、試料容器１内から液体試料Ｌをニードル３
を介して吸入する一方、ニードル３が挿入された燃焼管
４にニードル３を介して液体試料Ｌを注入するためのシ
リンジ２と、ニードル３を介して液体試料Ｌがシリンジ
２内に吸入されるよう作動するとともに、シリンジ２内
の液体試料Ｌが燃焼管４内に注入されるよう作動するシ
リンジポンプ６と、シリンジ２およびニードル３の洗浄
手段と、ニードル３およびシリンジ２を、三次元方向
（直角座標におけるＸ−Ｙ−Ｚ方向）に移動させる移動
手段と、ニードル３およびシリンジ２を垂直または水平
姿勢に切り換える切換手段とより主としてなる。上述し
たように、シリンジ２およびニードル３で試料吸引吐出
部が構成される。なお、この実施形態では、各試料容器
１は、横方向（両矢印Ｘで示す方向）と縦方向（両矢印
Ｙで示す方向）に沿った形で各上方開口１ａが碁盤の目
状に位置するよう載置されている。
【００１５】更に、前記燃焼管４は、ほぼ筒状の燃焼部
４ａと、この燃焼部４ａよりも小径で、燃焼部４ａの両
端に形成された入口２０および出口２１とを主として有
する。そして、シリンジポンプ６を作動させることによ
ってシリンジ２内に吸入された液体試料Ｌが、ニードル
３を介して前記入口２０から注入される。また、燃焼管
４内に注入された液体試料Ｌの燃焼により燃焼管４内に
おいて発生した測定ガスＧが前記出口２１から分析計の
検出部へ送り出される。また、前記入口２０には、二つ
のガス流路が連通している。一つは、キャリアガスと酸
素が混合された混合ガスの流路ｉであり、もう一つは酸
素の流路ｊである。キャリアガスとしては、酸素と反応
しないＡｒ等の不活性ガスを用いている。
４ａと、この燃焼部４ａよりも小径で、燃焼部４ａの両
端に形成された入口２０および出口２１とを主として有
する。そして、シリンジポンプ６を作動させることによ
ってシリンジ２内に吸入された液体試料Ｌが、ニードル
３を介して前記入口２０から注入される。また、燃焼管
４内に注入された液体試料Ｌの燃焼により燃焼管４内に
おいて発生した測定ガスＧが前記出口２１から分析計の
検出部へ送り出される。また、前記入口２０には、二つ
のガス流路が連通している。一つは、キャリアガスと酸
素が混合された混合ガスの流路ｉであり、もう一つは酸
素の流路ｊである。キャリアガスとしては、酸素と反応
しないＡｒ等の不活性ガスを用いている。
【００１６】前記シリンジポンプ６は、試料容器１内の
液体試料Ｌをニードル３を介してシリンジ２内に吸入す
るときに作動するとともに、シリンジ２内の液体試料Ｌ
を燃焼管４内に注入するときに作動する。
液体試料Ｌをニードル３を介してシリンジ２内に吸入す
るときに作動するとともに、シリンジ２内の液体試料Ｌ
を燃焼管４内に注入するときに作動する。
【００１７】また、前記洗浄手段は、シリンジ２の内
壁、ニードル３の内壁およびニードル３の外周Ｑを洗浄
するために用いるエタノール等の洗浄液Ａを収容してい
る洗浄液収容容器７と、洗浄液収容容器６内の洗浄液Ａ
をシリンジ２に送り込むよう機能するダイアフラムポン
プ８と、例えば円形孔の廃液口１２を有する洗浄容器１
３と、洗浄容器１３に形成されシリンジ２のニードル３
が挿入される例えば円形孔の洗浄槽１４とを有する。
壁、ニードル３の内壁およびニードル３の外周Ｑを洗浄
するために用いるエタノール等の洗浄液Ａを収容してい
る洗浄液収容容器７と、洗浄液収容容器６内の洗浄液Ａ
をシリンジ２に送り込むよう機能するダイアフラムポン
プ８と、例えば円形孔の廃液口１２を有する洗浄容器１
３と、洗浄容器１３に形成されシリンジ２のニードル３
が挿入される例えば円形孔の洗浄槽１４とを有する。
【００１８】１０は、試料吸引吐出部としてのシリンジ
２およびニードル３の洗浄時と、液体試料Ｌの吸入・注
入時とで切り換わる三方電磁弁で、第１弁部１０ａ、第
２弁部１０ｂおよび第３弁部１０ｃよりなる。
２およびニードル３の洗浄時と、液体試料Ｌの吸入・注
入時とで切り換わる三方電磁弁で、第１弁部１０ａ、第
２弁部１０ｂおよび第３弁部１０ｃよりなる。
【００１９】洗浄時には、第１弁部１０ａと第２弁部１
０ｂが開状態で両者１０ａ，１０ｂが連通する一方、第
３弁部１０ｃは閉状態となり、洗浄液収容容器７からダ
イアフラムポンプ８を通りシリンジ２およびニードル３
に至る洗浄流路を形成する。すなわち、前記ダイアフラ
ムポンプ８は、三方電磁弁１０および洗浄液収容容器７
間に設けられており、このダイアフラムポンプ８によ
り、洗浄液収容容器７内の洗浄液Ａが三方電磁弁１０を
介してシリンジ２の内部、ニードル３の内部に送り込ま
れる。
０ｂが開状態で両者１０ａ，１０ｂが連通する一方、第
３弁部１０ｃは閉状態となり、洗浄液収容容器７からダ
イアフラムポンプ８を通りシリンジ２およびニードル３
に至る洗浄流路を形成する。すなわち、前記ダイアフラ
ムポンプ８は、三方電磁弁１０および洗浄液収容容器７
間に設けられており、このダイアフラムポンプ８によ
り、洗浄液収容容器７内の洗浄液Ａが三方電磁弁１０を
介してシリンジ２の内部、ニードル３の内部に送り込ま
れる。
【００２０】また、吸入・注入時には、第２弁部１０ｂ
と第３弁部１０ｃが開状態で両者１０ｂ，１０ｃが連通
する一方、第１弁部１０ａは閉状態となり、試料容器１
からニードル３およびシリンジ２を通りシリンジポンプ
６に至る吸入・注入流路を形成する。
と第３弁部１０ｃが開状態で両者１０ｂ，１０ｃが連通
する一方、第１弁部１０ａは閉状態となり、試料容器１
からニードル３およびシリンジ２を通りシリンジポンプ
６に至る吸入・注入流路を形成する。
【００２１】すなわち、吸引吐出制御部としてのシリン
ジポンプ６におけるピストン６ａをＤ方向に押し下げる
ことにより吸入が行われる一方、ピストン６ａをＥ方向
に押し上げることにより注入が行われる。そして、液体
試料Ｌの注入速度（排出速度）は、ピストン６ａのＥ方
向への押し上げ量に比例する。そして、ピストン６ａの
押し上げ・押し下げの量は、アクチュエータによって制
御されるよう構成されている。
ジポンプ６におけるピストン６ａをＤ方向に押し下げる
ことにより吸入が行われる一方、ピストン６ａをＥ方向
に押し上げることにより注入が行われる。そして、液体
試料Ｌの注入速度（排出速度）は、ピストン６ａのＥ方
向への押し上げ量に比例する。そして、ピストン６ａの
押し上げ・押し下げの量は、アクチュエータによって制
御されるよう構成されている。
【００２２】更に、前記洗浄手段は、ダイアフラムポン
プ８によってシリンジ２およびニードル３のそれぞれ内
部に洗浄液Ａを通過させてニードル先端３ａから洗浄槽
１３の洗浄液溜部１４に洗浄液Ａを吐出させることによ
り、廃液口１２から流出する洗浄液よりも多い流量の洗
浄液が洗浄槽１３の洗浄液溜部１４内に溜まっていき洗
浄液溜部１４内が洗浄液で満たされていくように構成さ
れている。すなわち、洗浄槽１３の洗浄液溜部１４の
径、廃液口１２の径、ニードル先端３ａからの洗浄液吐
出流速、洗浄槽１３の洗浄液溜部１４の高さ、ならび
に、ニードル３の洗浄液溜部１４内への挿入長さの関係
等を考慮して、それらの値を適宜設定することにより、
洗浄槽１３内を洗浄液で満たしてニードル３の外周Ｑを
も洗浄することができる。
プ８によってシリンジ２およびニードル３のそれぞれ内
部に洗浄液Ａを通過させてニードル先端３ａから洗浄槽
１３の洗浄液溜部１４に洗浄液Ａを吐出させることによ
り、廃液口１２から流出する洗浄液よりも多い流量の洗
浄液が洗浄槽１３の洗浄液溜部１４内に溜まっていき洗
浄液溜部１４内が洗浄液で満たされていくように構成さ
れている。すなわち、洗浄槽１３の洗浄液溜部１４の
径、廃液口１２の径、ニードル先端３ａからの洗浄液吐
出流速、洗浄槽１３の洗浄液溜部１４の高さ、ならび
に、ニードル３の洗浄液溜部１４内への挿入長さの関係
等を考慮して、それらの値を適宜設定することにより、
洗浄槽１３内を洗浄液で満たしてニードル３の外周Ｑを
も洗浄することができる。
【００２３】前記燃焼管４は、Ｘ方向に横長で偏平に形
成されており、Ｘ方向に沿って配置されたヒータコイル
１５を内部に有し、前記燃焼管４は、ヒータコイル１５
に囲まれる形でＸ方向に沿って配置されている。そし
て、前記燃焼管４は偏平であるとともに、ヒータコイル
１５で燃焼管４が囲まれているので、燃焼管内部の上下
方向（Ｚ方向）、横方向（Ｘ方向）および縦方向（Ｙ方
向）の温度差が小さく、例えば燃焼管４の下部に液体試
料Ｌが落ちても未燃のまま残らずに燃焼して分析値が異
常とならない利点を持つ。
成されており、Ｘ方向に沿って配置されたヒータコイル
１５を内部に有し、前記燃焼管４は、ヒータコイル１５
に囲まれる形でＸ方向に沿って配置されている。そし
て、前記燃焼管４は偏平であるとともに、ヒータコイル
１５で燃焼管４が囲まれているので、燃焼管内部の上下
方向（Ｚ方向）、横方向（Ｘ方向）および縦方向（Ｙ方
向）の温度差が小さく、例えば燃焼管４の下部に液体試
料Ｌが落ちても未燃のまま残らずに燃焼して分析値が異
常とならない利点を持つ。
【００２４】以下、この発明の特徴的構成について説明
する。
する。
【００２５】前記燃焼管４は、入口２０を密封する耐熱
性の密封部材２３を有する。この密封部材２３は、ニー
ドル先端３ａを差し込む（突き刺す）ことによりニード
ル先端３ａが燃焼管４内に挿入できるような材料、例え
ば、耐熱性ゴムよりなる。そして、予め入口２０を密封
するよう設置されている密封部材２３の略中心に向かっ
て直接ニードル３を差し込み（突き刺し）、ニードル先
端３ａが密封部材２３を貫通した状態でシリンジポンプ
６のピストン６ａをＥ方向に押し上げることにより液体
試料Ｌの注入速度（排出速度）を制御しながら液体試料
Ｌを燃焼管４内に注入できる。
性の密封部材２３を有する。この密封部材２３は、ニー
ドル先端３ａを差し込む（突き刺す）ことによりニード
ル先端３ａが燃焼管４内に挿入できるような材料、例え
ば、耐熱性ゴムよりなる。そして、予め入口２０を密封
するよう設置されている密封部材２３の略中心に向かっ
て直接ニードル３を差し込み（突き刺し）、ニードル先
端３ａが密封部材２３を貫通した状態でシリンジポンプ
６のピストン６ａをＥ方向に押し上げることにより液体
試料Ｌの注入速度（排出速度）を制御しながら液体試料
Ｌを燃焼管４内に注入できる。
【００２６】そして、液体試料Ｌを燃焼管４内で燃焼さ
せる。液体試料Ｌは、ガス化し、その成分を例えば蛍光
Ｘ線硫黄分析計の検出部で検出し、液体試料Ｌ中の対象
元素（硫黄）の濃度の分析が行われる。
せる。液体試料Ｌは、ガス化し、その成分を例えば蛍光
Ｘ線硫黄分析計の検出部で検出し、液体試料Ｌ中の対象
元素（硫黄）の濃度の分析が行われる。
【００２７】以下、前記切換手段および移動手段につい
て説明する。
て説明する。
【００２８】前記切換手段は、シリンジ２が取り付けら
れたシリンジ取付用のブロック３４と、このシリンジ取
付用のブロック３４をＸ−Ｚ面に沿って回転軸Ｈのまわ
りに９０°回転させ、それによって、シリンジ２内の液
体試料Ｌを燃焼管４内に注入するときは、図２に示すよ
うに、ニードル３およびシリンジ２を垂直姿勢（Ｊ）か
ら水平姿勢（Ｋ）に切換え、注入後のニードル３および
シリンジ２を洗浄するときは、水平姿勢（Ｋ）のニード
ル３およびシリンジ２を垂直姿勢（Ｊ）に切換えるため
のモータを収納してあるモータ収納ブロック２９とより
なる。また、前記移動手段は、前記モータ収納ブロック
２９に取り付けられた摺動部材２９ａ（図３参照）と、
この摺動部材２９ａを介して前記モータ収納ブロック２
９を両矢印Ｚで示す方向（上下方向）に摺動させるため
にＺ方向に沿って設けられたフレーム部分３０と、この
フレーム部分３０の中間位置に取り付けられた摺動部材
３０ａと、この摺動部材３０ａを介して前記フレーム部
分３０を両矢印Ｙで示す方向（縦方向）に摺動させるた
めにＹ方向に沿って設けられたフレーム部分３１と、こ
のフレーム部分３１の一端における下面側に取り付けら
れた摺動部材３１ａと、この摺動部材３１ａを介して前
記フレーム部分３１を両矢印Ｘで示す方向（横方向）に
摺動させるためにＸ方向に沿って設けられたフレーム部
分３２とを主として備えている。
れたシリンジ取付用のブロック３４と、このシリンジ取
付用のブロック３４をＸ−Ｚ面に沿って回転軸Ｈのまわ
りに９０°回転させ、それによって、シリンジ２内の液
体試料Ｌを燃焼管４内に注入するときは、図２に示すよ
うに、ニードル３およびシリンジ２を垂直姿勢（Ｊ）か
ら水平姿勢（Ｋ）に切換え、注入後のニードル３および
シリンジ２を洗浄するときは、水平姿勢（Ｋ）のニード
ル３およびシリンジ２を垂直姿勢（Ｊ）に切換えるため
のモータを収納してあるモータ収納ブロック２９とより
なる。また、前記移動手段は、前記モータ収納ブロック
２９に取り付けられた摺動部材２９ａ（図３参照）と、
この摺動部材２９ａを介して前記モータ収納ブロック２
９を両矢印Ｚで示す方向（上下方向）に摺動させるため
にＺ方向に沿って設けられたフレーム部分３０と、この
フレーム部分３０の中間位置に取り付けられた摺動部材
３０ａと、この摺動部材３０ａを介して前記フレーム部
分３０を両矢印Ｙで示す方向（縦方向）に摺動させるた
めにＹ方向に沿って設けられたフレーム部分３１と、こ
のフレーム部分３１の一端における下面側に取り付けら
れた摺動部材３１ａと、この摺動部材３１ａを介して前
記フレーム部分３１を両矢印Ｘで示す方向（横方向）に
摺動させるためにＸ方向に沿って設けられたフレーム部
分３２とを主として備えている。
【００２９】更に、前記移動手段は、前記モータ収納ブ
ロック２９をＺ方向に摺動させるためのモータを収納し
てあるモータ収納ボックス３０ｂを有し、前記フレーム
部分３０をＹ方向に摺動させるためのモータを収納して
あるモータ収納ボックス３１ｂを前記フレーム部分３１
の一端に有し、前記フレーム部分３１をＸ方向に摺動さ
せるためのモータを収納してあるモータ収納ボックス３
１ｃを前記フレーム部分３２の一端に有する。
ロック２９をＺ方向に摺動させるためのモータを収納し
てあるモータ収納ボックス３０ｂを有し、前記フレーム
部分３０をＹ方向に摺動させるためのモータを収納して
あるモータ収納ボックス３１ｂを前記フレーム部分３１
の一端に有し、前記フレーム部分３１をＸ方向に摺動さ
せるためのモータを収納してあるモータ収納ボックス３
１ｃを前記フレーム部分３２の一端に有する。
【００３０】次に、前記移動手段によるニードルおよび
シリンジの動作について説明する。
シリンジの動作について説明する。
【００３１】図２において、測定しようとする液体試料
Ｌが収容してある試料容器１の上方開口１ａからニード
ル３を挿入する前の初期位置〔Ｉ〕に置かれたシリンジ
２およびニードル３は、トレイ６５に載置してある試料
容器１の上方で、かつ、距離Ｖだけ離れた状態で置かれ
ている。そして、この初期位置〔Ｉ〕では、シリンジ２
およびニードル３はＺ方向に沿った形で真下を向く垂直
姿勢（Ｊ）にある。
Ｌが収容してある試料容器１の上方開口１ａからニード
ル３を挿入する前の初期位置〔Ｉ〕に置かれたシリンジ
２およびニードル３は、トレイ６５に載置してある試料
容器１の上方で、かつ、距離Ｖだけ離れた状態で置かれ
ている。そして、この初期位置〔Ｉ〕では、シリンジ２
およびニードル３はＺ方向に沿った形で真下を向く垂直
姿勢（Ｊ）にある。
【００３２】この初期位置〔Ｉ〕にあるシリンジ２およ
びニードル３は、まず、適宜Ｘ−Ｙ方向へ移動する。そ
して、シリンジ２およびニードル３はニードル３が真っ
直ぐ試料容器１内に挿入されるようＺ方向に沿って下降
する。この下降動作は、シリンジ２およびニードル３が
真下を向いた状態で前記摺動部材２９ａのＺ方向におけ
る下向きへの摺動により行われる。
びニードル３は、まず、適宜Ｘ−Ｙ方向へ移動する。そ
して、シリンジ２およびニードル３はニードル３が真っ
直ぐ試料容器１内に挿入されるようＺ方向に沿って下降
する。この下降動作は、シリンジ２およびニードル３が
真下を向いた状態で前記摺動部材２９ａのＺ方向におけ
る下向きへの摺動により行われる。
【００３３】ニードル３が所定長さだけ試料容器１内に
挿入されると、シリンジポンプ６の作動によりシリンジ
２内に液体試料Ｌが吸入される。
挿入されると、シリンジポンプ６の作動によりシリンジ
２内に液体試料Ｌが吸入される。
【００３４】吸入後も垂直姿勢（Ｊ）を保ちながら、ニ
ードル２はシリンジ２と共に、ニードル先端３ａが上方
開口１ａよりも上側に位置するよう挿入方向とは反対の
方向に上昇する。この上昇動作は前記摺動部材２９ａの
Ｚ方向における上向きへの摺動により行われる。
ードル２はシリンジ２と共に、ニードル先端３ａが上方
開口１ａよりも上側に位置するよう挿入方向とは反対の
方向に上昇する。この上昇動作は前記摺動部材２９ａの
Ｚ方向における上向きへの摺動により行われる。
【００３５】その後、ニードル３およびシリンジ２は、
ニードル先端３ａが燃焼管４側を向くようシリンジ取付
用のブロック３４と共に回転軸Ｈのまわりに９０°回転
して前記垂直姿勢（Ｊ）からＸ−Ｙ面に沿う水平姿勢
（Ｋ）に切換わる。この場合、前記シリンジ取付用のブ
ロック３４は、モータ収納ブロック２９内に収容された
前記モータによりＸ−Ｚ面に沿って９０°回転する。
ニードル先端３ａが燃焼管４側を向くようシリンジ取付
用のブロック３４と共に回転軸Ｈのまわりに９０°回転
して前記垂直姿勢（Ｊ）からＸ−Ｙ面に沿う水平姿勢
（Ｋ）に切換わる。この場合、前記シリンジ取付用のブ
ロック３４は、モータ収納ブロック２９内に収容された
前記モータによりＸ−Ｚ面に沿って９０°回転する。
【００３６】回転後のニードル３およびシリンジ２は、
前記水平姿勢（Ｋ）を保ちながらＸ方向における燃焼管
４側の方向に向いている。
前記水平姿勢（Ｋ）を保ちながらＸ方向における燃焼管
４側の方向に向いている。
【００３７】続いて、ニードル３およびシリンジ２は、
前記水平姿勢（Ｋ）を保ちながら密封部材２３をめがけ
て適宜Ｘ−Ｙ−Ｚ方向へ移動した後、挿入位置〔Ｆ〕に
シリンジ２およびニードル３が至り、ニードル３自体が
密封部材２３を貫通してニードル３を直接燃焼管４内に
挿入する。なお、密封部材２３を設けた入口２０をテー
パー加工しておけば、ニードル３を燃焼管４内に挿入す
る際ガイド機能を果たし、多少挿入位置がずれたとして
も、ニードル３を燃焼管４内に容易に挿入することがで
きる。これにより、液体試料Ｌの燃焼速度を確実に制御
するよう前記アクチュエータで制御された注入速度（排
出速度）でもって燃焼管４内に液体試料Ｌを注入するこ
とができる。その結果、従来のような急激な燃焼を防ぐ
ことができ、安定した測定を行える。
前記水平姿勢（Ｋ）を保ちながら密封部材２３をめがけ
て適宜Ｘ−Ｙ−Ｚ方向へ移動した後、挿入位置〔Ｆ〕に
シリンジ２およびニードル３が至り、ニードル３自体が
密封部材２３を貫通してニードル３を直接燃焼管４内に
挿入する。なお、密封部材２３を設けた入口２０をテー
パー加工しておけば、ニードル３を燃焼管４内に挿入す
る際ガイド機能を果たし、多少挿入位置がずれたとして
も、ニードル３を燃焼管４内に容易に挿入することがで
きる。これにより、液体試料Ｌの燃焼速度を確実に制御
するよう前記アクチュエータで制御された注入速度（排
出速度）でもって燃焼管４内に液体試料Ｌを注入するこ
とができる。その結果、従来のような急激な燃焼を防ぐ
ことができ、安定した測定を行える。
【００３８】液体試料Ｌを燃焼管４内に注入した後、ニ
ードル先端３ａが燃焼管４内から取り出され、ニードル
３およびシリンジ２は、Ｘ−Ｙ面に沿う水平姿勢（Ｋ）
を保ちながら適宜Ｘ−Ｙ−Ｚ方向へ移動した後前記水平
姿勢（Ｋ）から９０°回転してＺ方向に沿う垂直姿勢
（Ｊ）に切換わり、ニードル３およびシリンジ２は、洗
浄槽１３の洗浄液溜部１４をめがけて下降し、ニードル
３は真っ直ぐ洗浄槽１３の洗浄液溜部１４内に挿入され
る。洗浄後はシリンジ２およびニードル３は上昇し、垂
直姿勢（Ｊ）を保ちながら適宜Ｘ−Ｙ−Ｚ方向へ移動し
た後最終的に前記初期位置〔Ｉ〕に戻る。
ードル先端３ａが燃焼管４内から取り出され、ニードル
３およびシリンジ２は、Ｘ−Ｙ面に沿う水平姿勢（Ｋ）
を保ちながら適宜Ｘ−Ｙ−Ｚ方向へ移動した後前記水平
姿勢（Ｋ）から９０°回転してＺ方向に沿う垂直姿勢
（Ｊ）に切換わり、ニードル３およびシリンジ２は、洗
浄槽１３の洗浄液溜部１４をめがけて下降し、ニードル
３は真っ直ぐ洗浄槽１３の洗浄液溜部１４内に挿入され
る。洗浄後はシリンジ２およびニードル３は上昇し、垂
直姿勢（Ｊ）を保ちながら適宜Ｘ−Ｙ−Ｚ方向へ移動し
た後最終的に前記初期位置〔Ｉ〕に戻る。
【００３９】なお、この実施形態では液体試料Ｌに含ま
れる硫黄成分を分析する蛍光Ｘ線硫黄分析計を用いた
が、液体試料Ｌに含まれる硫黄成分以外の炭素成分、窒
素成分、あるいは、塩素成分を検知する場合でも、対応
する分析計を用いて測定ガス２１の分析を行える。
れる硫黄成分を分析する蛍光Ｘ線硫黄分析計を用いた
が、液体試料Ｌに含まれる硫黄成分以外の炭素成分、窒
素成分、あるいは、塩素成分を検知する場合でも、対応
する分析計を用いて測定ガス２１の分析を行える。
【００４０】また、この発明で縦型燃焼炉を用いないの
は、縦型燃焼炉では、シリンジ２およびニードル３を回
転させる必要はないが、縦型燃焼炉は、上部が高温で下
部が低温になるため、下部に液体試料Ｌが落ちると未燃
のまま残ってしまい分析値が異常となるからである。
は、縦型燃焼炉では、シリンジ２およびニードル３を回
転させる必要はないが、縦型燃焼炉は、上部が高温で下
部が低温になるため、下部に液体試料Ｌが落ちると未燃
のまま残ってしまい分析値が異常となるからである。
【００４１】
【発明の効果】以上説明したようにこの発明では、液体
試料の燃焼速度を確実に制御することができる横型燃焼
管に対する液体試料の注入方法およびその装置を提供す
ることができる。
試料の燃焼速度を確実に制御することができる横型燃焼
管に対する液体試料の注入方法およびその装置を提供す
ることができる。
【図１】この発明の一実施形態を示す要部構成説明図で
ある。
ある。
【図２】上記実施形態における試料吸引吐出部としての
ニードルおよびシリンジの回転を含む三次元自動移動の
状態を示す構成説明図である。
ニードルおよびシリンジの回転を含む三次元自動移動の
状態を示す構成説明図である。
【図３】上記実施形態における試料吸引吐出部としての
ニードルおよびシリンジの回転を含む三次元自動移動の
状態とニードルおよびシリンジの洗浄動作を示す構成説
明図である。
ニードルおよびシリンジの回転を含む三次元自動移動の
状態とニードルおよびシリンジの洗浄動作を示す構成説
明図である。
【図４】従来例を示す要部構成説明図である。
１…試料容器、１ａ…上方開口、２…シリンジ（試料吸
引吐出部）、３…ニードル（試料吸引吐出部）、４…燃
焼管、Ｌ…液体試料。
引吐出部）、３…ニードル（試料吸引吐出部）、４…燃
焼管、Ｌ…液体試料。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 水戸 健児
京都府京都市南区吉祥院宮の東町２番地
株式会社堀場製作所内
Ｆターム(参考） 2G042 AA01 BA08 CB03 DA04 FA16
FB01 GA03 HA07
2G052 AA07 AB08 AD26 AD42 CA03
CA20 CA21 CA28 CA35 EB00
FC05 FC11 FC15 GA19 JA08
Claims (3)
- 【請求項１】 液体試料を試料吸引吐出部内に吸入し、
次に、前記試料吸引吐出部を、横方向に向けて設置され
た燃焼管内に挿入して前記試料吸引吐出部内の液体試料
を燃焼管内に注入することを特徴とする横型燃焼管に対
する液体試料の注入方法。 - 【請求項２】 試料容器の上方開口から試料吸引吐出部
を挿入して試料容器内の液体試料を前記試料吸引吐出部
内に吸入し、前記試料吸引吐出部を上昇させた後に横方
向に向け回転させ、前記試料吸引吐出部を、横方向に向
けて設置された燃焼管内に挿入して前記試料吸引吐出部
内の液体試料を燃焼管内に注入することを特徴とする横
型燃焼管に対する液体試料の注入方法。 - 【請求項３】 横方向に向けて設置され、液体試料が注
入される入口および注入された液体試料の燃焼により発
生した測定ガスを分析計へ送りだす出口を有する燃焼管
に対し、吸入した前記液体試料を注入する試料吸引吐出
部と、前記試料吸引吐出部を三次元方向に移動させる移
動手段と、前記試料吸引吐出部を吸引姿勢と注入姿勢で
ある水平姿勢とに切り換える切換手段とよりなることを
特徴とする横型燃焼管に対する液体試料の注入装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002041198A JP3831671B2 (ja) | 2002-02-19 | 2002-02-19 | 横型燃焼管に対する液体試料の注入方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002041198A JP3831671B2 (ja) | 2002-02-19 | 2002-02-19 | 横型燃焼管に対する液体試料の注入方法およびその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003240768A true JP2003240768A (ja) | 2003-08-27 |
| JP3831671B2 JP3831671B2 (ja) | 2006-10-11 |
Family
ID=27781683
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002041198A Expired - Fee Related JP3831671B2 (ja) | 2002-02-19 | 2002-02-19 | 横型燃焼管に対する液体試料の注入方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3831671B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011237204A (ja) * | 2010-05-07 | 2011-11-24 | Jx Nippon Oil & Energy Corp | 硫黄オンライン分析装置 |
| WO2018047245A1 (ja) * | 2016-09-06 | 2018-03-15 | 株式会社島津製作所 | スワブ材 |
| CN111989048A (zh) * | 2018-04-26 | 2020-11-24 | 罗伯特·博世有限公司 | 用于制备样品材料的设备和方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110095445B (zh) * | 2019-05-15 | 2021-11-23 | 北京诺德泰科仪器仪表有限公司 | 一种紫外荧光总硫分析仪燃烧管 |
-
2002
- 2002-02-19 JP JP2002041198A patent/JP3831671B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
| JP2011237204A (ja) * | 2010-05-07 | 2011-11-24 | Jx Nippon Oil & Energy Corp | 硫黄オンライン分析装置 |
| WO2018047245A1 (ja) * | 2016-09-06 | 2018-03-15 | 株式会社島津製作所 | スワブ材 |
| JPWO2018047245A1 (ja) * | 2016-09-06 | 2019-06-24 | 株式会社島津製作所 | スワブ材 |
| CN111989048A (zh) * | 2018-04-26 | 2020-11-24 | 罗伯特·博世有限公司 | 用于制备样品材料的设备和方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3831671B2 (ja) | 2006-10-11 |
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