JP2003238144A - 超伝導ホウ素化合物ＭｇＢ２の電気化学的合成法 - Google Patents
超伝導ホウ素化合物ＭｇＢ２の電気化学的合成法Info
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- JP2003238144A JP2003238144A JP2002045018A JP2002045018A JP2003238144A JP 2003238144 A JP2003238144 A JP 2003238144A JP 2002045018 A JP2002045018 A JP 2002045018A JP 2002045018 A JP2002045018 A JP 2002045018A JP 2003238144 A JP2003238144 A JP 2003238144A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 超伝導化合物ＭｇＢ2の実用化に不可欠な線
材作成の手法および素子化に必要な薄膜作成手法に関す
るものである。塩化マグネシウム、塩化ナトリウム、塩
化カリウム及びホウ酸マグネシウムの混合融液から、４
００℃以上において、電気化学的手法により、超伝導転
移温度約３９Ｋ以下にゼロ抵抗値を示すホウ素化合物Ｍ
ｇＢ2の超伝導線材および超伝導薄膜を作製する。 【解決手段】 塩化マグネシウム、塩化ナトリウム、塩
化カリウム及びホウ酸マグネシウムの混合粉末を不活性
雰囲気下で４００℃以下の温度において電気的に加熱し
て乾燥処理した後、更に４００℃以上の温度で電気的に
加熱溶融して化学反応させることにより超伝導ホウ素化
合物ＭｇＢ２を電気化学的に合成する方法である。
材作成の手法および素子化に必要な薄膜作成手法に関す
るものである。塩化マグネシウム、塩化ナトリウム、塩
化カリウム及びホウ酸マグネシウムの混合融液から、４
００℃以上において、電気化学的手法により、超伝導転
移温度約３９Ｋ以下にゼロ抵抗値を示すホウ素化合物Ｍ
ｇＢ2の超伝導線材および超伝導薄膜を作製する。 【解決手段】 塩化マグネシウム、塩化ナトリウム、塩
化カリウム及びホウ酸マグネシウムの混合粉末を不活性
雰囲気下で４００℃以下の温度において電気的に加熱し
て乾燥処理した後、更に４００℃以上の温度で電気的に
加熱溶融して化学反応させることにより超伝導ホウ素化
合物ＭｇＢ２を電気化学的に合成する方法である。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】２００１年初頭発見された、
超伝導転移温度３９Ｋを示すホウ素化合物ＭｇＢ2は、
超伝導線材などへの応用が期待されている。構成元素Ｍ
ｇの高い蒸気圧のため、本系（ＭｇＢ2等）の合成には
困難が伴う。 【０００２】本発明は、本物質（ＭｇＢ2）の実用化に
不可欠な線材作成の手法および素子化に必要な薄膜作成
手法に関するものである。塩化マグネシウム、塩化ナト
リウム、塩化カリウム及びホウ酸マグネシウムの混合融
液から、４００℃以上において、電気化学的手法によ
り、超伝導転移温度約３９Ｋ以下にゼロ抵抗値を示すホ
ウ素化合物ＭｇＢ2の超伝導線材および超伝導薄膜を作
製することが特徴である。 【０００３】 【従来の技術】ＭｇＢ2の超伝導線材作成の手法および
素子化に必要な薄膜作成技術に関しては、真空中におけ
るＭｇやＢなど固体試料の高温反応、あるいは真空封止
やアルゴンなどの不活性ガスを充填した石英管やステン
レス管内などの閉鎖系における同様の反応、また、真空
中においてＭｇターゲットに対しＢを高温で蒸発させ蒸
着・反応させる方法が知られている。 【０００４】真空中加熱および真空封止加熱の際には真
空ポンプ、および反応温度９００−１０００℃程度の高
温加熱装置が必要である。又、不活性ガス下で反応させ
る場合には真空ポンプは必要ないが、この手法において
も同様の加熱装置が必要となる。 【０００５】 【発明が解決しようとする課題】真空ポンプには一般に
二十万円程度以上の費用が掛かる。その他、固体混合試
料を高温９００−１０００℃程度で反応させるための加
熱装置が必要である。本発明では、真空ポンプを用いな
い４００℃以上での電気化学反応により、安価で電源利
用効率の高いＭｇＢ2の合成法を提供する。 【０００６】 【課題を解決するための手段】本発明は、アルゴンガス
の不活性雰囲気下の４００℃以上において、塩化マグネ
シウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム及びホウ酸マグ
ネシウムの混合融液から、電気化学的手法によって超伝
導ホウ素化合物ＭｇＢ2超伝導線材および超伝導薄膜を
作製する。 【０００７】即ち、本発明は、塩化マグネシウム、塩化
ナトリウム、塩化カリウム及びホウ酸マグネシウムの混
合粉末を不活性雰囲気下で４００℃以下の温度において
電気的に加熱して乾燥処理した後、更に４００℃以上の
温度で電気的に加熱溶融して化学反応させることにより
超伝導ホウ素化合物ＭｇＢ2を電気化学的に合成する方
法である。 【０００８】上記をＭｇＢ2得るための反応温度は４０
０℃以上であるが、好ましくは４００〜８００℃、より
好ましくは４００〜７００℃、そして最も好ましくは４
００〜６００℃である。 【０００９】 【発明の実施の形態】市販の粉末試薬である、塩化マグ
ネシウム（ＭｇＣｌ2）、塩化ナトリウム（ＮａＣ
ｌ）、塩化カリウム（ＫＣｌ）、及びホウ酸マグネシウ
ム（ＭｇＢ2Ｏ4）をモル比１０：（１０−ｘ）：ｘ：２
で総量２ｇ秤量し混合する。塩化カリウムの量（ｘ）は
３から７の間である。以下、これを粉体試料と呼ぶ。 【００１０】図１に示されるように、長さ１００ｍｍ、
幅１０ｍｍ、高さ１０ｍｍ、厚み１ｍｍ程度の酸化アル
ミニウム製の箱型反応容器１に粉体試料を入れ、長手方
向の一端に直径１ｍｍのプラチナ線２を反応容器の底に
這わせ固定する。同様に、反対の一端に直径５ｍｍのカ
ーボン棒３を固定する。プラチナ線・カーボン棒それぞ
れに直径０．３ｍｍの金線４を圧着する。 【００１１】粉体試料および反応容器を直径４０ｍｍ程
度の石英管内に入れ、アルゴンガス雰囲気下になるよう
にする。この石英管を電気炉に挿入する。直流電源を用
意し、２本の金線のうち、プラチナ線からのものはマイ
ナス極５に、また、カーボン棒からのものはプラス極６
に接続する。アルゴンガスを１リットル毎分程度流しな
がら、粉体試料を４００℃以下に加熱し、１時間放置し
て粉体試料を乾燥させる。 【００１２】その後、粉体試料を４００℃以上まで加熱
すると試料は融けて融体となる。２本の金線に５Ｖ直流
電圧を印加し、数十ミリアンペアの電流が流れることが
確認できたら、そのまま１時間静置する。この後、粉体
試料を室温に戻し、大気中に取り出す。プラチナ線に付
着した黒色の析出物ＭｇＢ2が得られる。 【００１３】反応容器内において、この析出物ＭｇＢ2
が得られる反応は次のとおりである。 プラチナ極（マイナス極）：Ｍｇ2+＋２Ｂ3+＋８ｅ→Ｍ
ｇＢ2（ｅは電子） カーボン極（プラス極） ：４Ｏ2-→２Ｏ2＋８ｅ 上記２式を足して、 ：ＭｇＢ2Ｏ4→ＭｇＢ2＋２
Ｏ2 なお、その他の物質である、塩化マグネシウム、塩化カ
リウム、塩化ナトリウムについては、融点を下げる効果
などの触媒効果がある。 【００１４】 【実施例】塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ2）、塩化ナト
リウム（ＮａＣｌ）、塩化カリウム（ＫＣｌ）、及びホ
ウ酸マグネシウム（ＭｇＢ2Ｏ4）をモル比１０：７：
３：２で総量２ｇ秤量し混合した。その混合物を、図１
の反応容器中でアルゴンガス雰囲気下で約４００℃で１
時間乾燥した後、反応温度６００℃で１時間加熱し、黒
色の析出物を得た。 【００１５】得られた試料の電気抵抗を図２に示す。縦
軸が電気抵抗値、横軸が温度である。測定電流は０．０
１ミリアンペアである。温度を下げるとともに抵抗値が
下がっており、金属的なＭｇＢ2の性質と一致する。さ
らに、約３９Ｋ以下で電気抵抗値がゼロに低下する超伝
導転移が認められる。 【００１６】 【発明の効果】塩化マグネシウム、塩化ナトリウム、塩
化カリウム及びホウ酸マグネシウムを使用した電気化学
的手法により、超伝導を示す金属的ＭｇＢ2の超伝導線
材および超伝導薄膜を作製可能となる。アルゴン雰囲気
中での反応により、真空ポンプを使用する必要が無くな
り、合成に必要な費用が低減される。また、反応温度が
従来のものより下げられたため、電源利用に対する費用
も低減される。
超伝導転移温度３９Ｋを示すホウ素化合物ＭｇＢ2は、
超伝導線材などへの応用が期待されている。構成元素Ｍ
ｇの高い蒸気圧のため、本系（ＭｇＢ2等）の合成には
困難が伴う。 【０００２】本発明は、本物質（ＭｇＢ2）の実用化に
不可欠な線材作成の手法および素子化に必要な薄膜作成
手法に関するものである。塩化マグネシウム、塩化ナト
リウム、塩化カリウム及びホウ酸マグネシウムの混合融
液から、４００℃以上において、電気化学的手法によ
り、超伝導転移温度約３９Ｋ以下にゼロ抵抗値を示すホ
ウ素化合物ＭｇＢ2の超伝導線材および超伝導薄膜を作
製することが特徴である。 【０００３】 【従来の技術】ＭｇＢ2の超伝導線材作成の手法および
素子化に必要な薄膜作成技術に関しては、真空中におけ
るＭｇやＢなど固体試料の高温反応、あるいは真空封止
やアルゴンなどの不活性ガスを充填した石英管やステン
レス管内などの閉鎖系における同様の反応、また、真空
中においてＭｇターゲットに対しＢを高温で蒸発させ蒸
着・反応させる方法が知られている。 【０００４】真空中加熱および真空封止加熱の際には真
空ポンプ、および反応温度９００−１０００℃程度の高
温加熱装置が必要である。又、不活性ガス下で反応させ
る場合には真空ポンプは必要ないが、この手法において
も同様の加熱装置が必要となる。 【０００５】 【発明が解決しようとする課題】真空ポンプには一般に
二十万円程度以上の費用が掛かる。その他、固体混合試
料を高温９００−１０００℃程度で反応させるための加
熱装置が必要である。本発明では、真空ポンプを用いな
い４００℃以上での電気化学反応により、安価で電源利
用効率の高いＭｇＢ2の合成法を提供する。 【０００６】 【課題を解決するための手段】本発明は、アルゴンガス
の不活性雰囲気下の４００℃以上において、塩化マグネ
シウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム及びホウ酸マグ
ネシウムの混合融液から、電気化学的手法によって超伝
導ホウ素化合物ＭｇＢ2超伝導線材および超伝導薄膜を
作製する。 【０００７】即ち、本発明は、塩化マグネシウム、塩化
ナトリウム、塩化カリウム及びホウ酸マグネシウムの混
合粉末を不活性雰囲気下で４００℃以下の温度において
電気的に加熱して乾燥処理した後、更に４００℃以上の
温度で電気的に加熱溶融して化学反応させることにより
超伝導ホウ素化合物ＭｇＢ2を電気化学的に合成する方
法である。 【０００８】上記をＭｇＢ2得るための反応温度は４０
０℃以上であるが、好ましくは４００〜８００℃、より
好ましくは４００〜７００℃、そして最も好ましくは４
００〜６００℃である。 【０００９】 【発明の実施の形態】市販の粉末試薬である、塩化マグ
ネシウム（ＭｇＣｌ2）、塩化ナトリウム（ＮａＣ
ｌ）、塩化カリウム（ＫＣｌ）、及びホウ酸マグネシウ
ム（ＭｇＢ2Ｏ4）をモル比１０：（１０−ｘ）：ｘ：２
で総量２ｇ秤量し混合する。塩化カリウムの量（ｘ）は
３から７の間である。以下、これを粉体試料と呼ぶ。 【００１０】図１に示されるように、長さ１００ｍｍ、
幅１０ｍｍ、高さ１０ｍｍ、厚み１ｍｍ程度の酸化アル
ミニウム製の箱型反応容器１に粉体試料を入れ、長手方
向の一端に直径１ｍｍのプラチナ線２を反応容器の底に
這わせ固定する。同様に、反対の一端に直径５ｍｍのカ
ーボン棒３を固定する。プラチナ線・カーボン棒それぞ
れに直径０．３ｍｍの金線４を圧着する。 【００１１】粉体試料および反応容器を直径４０ｍｍ程
度の石英管内に入れ、アルゴンガス雰囲気下になるよう
にする。この石英管を電気炉に挿入する。直流電源を用
意し、２本の金線のうち、プラチナ線からのものはマイ
ナス極５に、また、カーボン棒からのものはプラス極６
に接続する。アルゴンガスを１リットル毎分程度流しな
がら、粉体試料を４００℃以下に加熱し、１時間放置し
て粉体試料を乾燥させる。 【００１２】その後、粉体試料を４００℃以上まで加熱
すると試料は融けて融体となる。２本の金線に５Ｖ直流
電圧を印加し、数十ミリアンペアの電流が流れることが
確認できたら、そのまま１時間静置する。この後、粉体
試料を室温に戻し、大気中に取り出す。プラチナ線に付
着した黒色の析出物ＭｇＢ2が得られる。 【００１３】反応容器内において、この析出物ＭｇＢ2
が得られる反応は次のとおりである。 プラチナ極（マイナス極）：Ｍｇ2+＋２Ｂ3+＋８ｅ→Ｍ
ｇＢ2（ｅは電子） カーボン極（プラス極） ：４Ｏ2-→２Ｏ2＋８ｅ 上記２式を足して、 ：ＭｇＢ2Ｏ4→ＭｇＢ2＋２
Ｏ2 なお、その他の物質である、塩化マグネシウム、塩化カ
リウム、塩化ナトリウムについては、融点を下げる効果
などの触媒効果がある。 【００１４】 【実施例】塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ2）、塩化ナト
リウム（ＮａＣｌ）、塩化カリウム（ＫＣｌ）、及びホ
ウ酸マグネシウム（ＭｇＢ2Ｏ4）をモル比１０：７：
３：２で総量２ｇ秤量し混合した。その混合物を、図１
の反応容器中でアルゴンガス雰囲気下で約４００℃で１
時間乾燥した後、反応温度６００℃で１時間加熱し、黒
色の析出物を得た。 【００１５】得られた試料の電気抵抗を図２に示す。縦
軸が電気抵抗値、横軸が温度である。測定電流は０．０
１ミリアンペアである。温度を下げるとともに抵抗値が
下がっており、金属的なＭｇＢ2の性質と一致する。さ
らに、約３９Ｋ以下で電気抵抗値がゼロに低下する超伝
導転移が認められる。 【００１６】 【発明の効果】塩化マグネシウム、塩化ナトリウム、塩
化カリウム及びホウ酸マグネシウムを使用した電気化学
的手法により、超伝導を示す金属的ＭｇＢ2の超伝導線
材および超伝導薄膜を作製可能となる。アルゴン雰囲気
中での反応により、真空ポンプを使用する必要が無くな
り、合成に必要な費用が低減される。また、反応温度が
従来のものより下げられたため、電源利用に対する費用
も低減される。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明においてＭｇＢ２の析出に使用される
反抗容器の構造を示す図である。 【図２】 塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ2）、塩化ナ
トリウム（ＮａＣｌ）、塩化カリウム（ＫＣｌ）及びホ
ウ酸マグネシウム（ＭｇＢ2Ｏ4）をモル比１０：７：
３：２で総量２ｇ秤量し、上記に従って得られた試料の
電気抵抗の温度依存性を示す図である（縦軸が電気抵抗
値、横軸が温度である）。
反抗容器の構造を示す図である。 【図２】 塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ2）、塩化ナ
トリウム（ＮａＣｌ）、塩化カリウム（ＫＣｌ）及びホ
ウ酸マグネシウム（ＭｇＢ2Ｏ4）をモル比１０：７：
３：２で総量２ｇ秤量し、上記に従って得られた試料の
電気抵抗の温度依存性を示す図である（縦軸が電気抵抗
値、横軸が温度である）。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 水木 純一郎
兵庫県佐用郡三日月町光都１丁目１番１号
日本原子力研究所 関西研究所内
(72)発明者 阿部 英樹
茨城県つくば市千現一丁目２番１号 独立
行政法人物質・材料研究機構内
(72)発明者 北澤 英明
茨城県つくば市千現一丁目２番１号 独立
行政法人物質・材料研究機構内
(72)発明者 松下 明行
茨城県つくば市千現一丁目２番１号 独立
行政法人物質・材料研究機構内
Ｆターム(参考） 4G047 JA03 JC16 KA01 KC06 LA10
5G321 AA98 BA01 BA03 DB99
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 塩化マグネシウム、塩化ナトリウム、塩
化カリウム及びホウ酸マグネシウムの混合融液から、４
００℃以上において、電気化学的手法により、超伝導ホ
ウ素化合物ＭｇＢ2の超伝導線材又は超伝導薄膜を電気
化学的に合成する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002045018A JP3764115B2 (ja) | 2002-02-21 | 2002-02-21 | 超伝導ホウ素化合物ＭｇＢ２の合成方法。 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002045018A JP3764115B2 (ja) | 2002-02-21 | 2002-02-21 | 超伝導ホウ素化合物ＭｇＢ２の合成方法。 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003238144A true JP2003238144A (ja) | 2003-08-27 |
| JP3764115B2 JP3764115B2 (ja) | 2006-04-05 |
Family
ID=27655318
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002045018A Expired - Fee Related JP3764115B2 (ja) | 2002-02-21 | 2002-02-21 | 超伝導ホウ素化合物ＭｇＢ２の合成方法。 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3764115B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004010390A (ja) * | 2002-06-05 | 2004-01-15 | Japan Atom Energy Res Inst | 超伝導ホウ化物ＭｇＢ２の融液からの電析法による合成方法 |
| JP2004010389A (ja) * | 2002-06-05 | 2004-01-15 | Japan Atom Energy Res Inst | 超伝導ホウ化物ＭｇＢ２の融液電析合成方法 |
| JP2008143780A (ja) * | 2008-01-11 | 2008-06-26 | Japan Atomic Energy Agency | 超伝導ホウ素化合物ＭｇＢ２薄膜の作成方法 |
-
2002
- 2002-02-21 JP JP2002045018A patent/JP3764115B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004010390A (ja) * | 2002-06-05 | 2004-01-15 | Japan Atom Energy Res Inst | 超伝導ホウ化物ＭｇＢ２の融液からの電析法による合成方法 |
| JP2004010389A (ja) * | 2002-06-05 | 2004-01-15 | Japan Atom Energy Res Inst | 超伝導ホウ化物ＭｇＢ２の融液電析合成方法 |
| JP2008143780A (ja) * | 2008-01-11 | 2008-06-26 | Japan Atomic Energy Agency | 超伝導ホウ素化合物ＭｇＢ２薄膜の作成方法 |
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| JP3764115B2 (ja) | 2006-04-05 |
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