JP2003229365A - Mixed cleaning gas composition - Google Patents
Mixed cleaning gas compositionInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、ＣＶＤ法、スパッ
タリング法、ゾルゲル法、蒸着法を用いて、薄膜、厚
膜、粉体、ウイスカ等を製造する装置において、装置内
壁、冶具等に堆積した不要な堆積物を除去するためのク
リーニングガスに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention is an apparatus for producing thin films, thick films, powders, whiskers and the like by using the CVD method, the sputtering method, the sol-gel method, the vapor deposition method, etc. The present invention relates to a cleaning gas for removing unnecessary deposits.
【０００２】[0002]
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】半導
体工業を中心とした薄膜デバイス製造プロセス、光デバ
イス製造プロセスや超硬材料製造プロセスでは、ＣＶＤ
法、スパッタリング法、ゾルゲル法、蒸着法を用いて、
種々の薄膜、厚膜、粉体、ウイスカが製造されている。
これらを製造する際には、膜、ウイスカや粉体を堆積さ
せるべき目的物上以外の反応器内壁、目的物を担持する
冶具等にも堆積物が生成する。不要な堆積物が生成する
とパーティクル発生の原因となるため、良質な膜、粒
子、ウイスカを製造することが困難になるため随時除去
しなければならない。また、半導体やＴＦＴ等におい
て、回路を構成する各種の薄膜材料に回路パターンを形
成するために、薄膜材料を部分的に取り除くガスエッチ
ングを行う必要があり、さらに、ＣＶＭ（ケミカルヴェ
ーパーマシーニング）においては、Ｓｉインゴット等を
ガスエッチングにより切断する必要がある。2. Description of the Related Art In the thin film device manufacturing process, optical device manufacturing process and superhard material manufacturing process mainly in the semiconductor industry, CVD is used.
Method, sputtering method, sol-gel method, vapor deposition method,
Various thin films, thick films, powders and whiskers are manufactured.
When these are manufactured, deposits are also formed on the inner wall of the reactor other than the target on which the film, whiskers and powder are to be deposited, the jig for supporting the target, and the like. Since the generation of unnecessary deposits causes the generation of particles, it becomes difficult to produce high-quality films, particles, and whiskers, and therefore they must be removed at any time. Further, in semiconductors, TFTs, etc., it is necessary to perform gas etching to partially remove the thin film material in order to form a circuit pattern on various thin film materials constituting a circuit, and further, CVM (Chemical Vapor Machining) In the above, it is necessary to cut the Si ingot or the like by gas etching.
【０００３】このような不要な堆積物の除去を行ったり
材料の切断を行ったりするエッチングガスやクリーニン
グガスに求められる性能としては、クリーニング対象
物に対する反応速度が高い、クリーニング排ガスの処
理が比較的容易である、比較的大気中で不安定であ
り、地球温暖化に対する影響が小さい、等が望まれる。The performance required for the etching gas and the cleaning gas for removing such unnecessary deposits and cutting the material is such that the reaction speed of the cleaning exhaust gas is relatively high and the cleaning exhaust gas is relatively processed. It is desired that it be easy, relatively unstable in the atmosphere, and have a small effect on global warming.
【０００４】しかし、現状では、このような不要な堆積
物を除去するために、Ｃ2Ｆ6、ＣＦ 4 、ＮＦ3等のクリ
ーニングガスが使用されている。しかしながら、これら
のガスは非常に安定な化合物であり、クリーニング後の
排ガスの処理が困難で、また、処理のために高温が必要
であるためランニングコストが比較的高価である。ま
た、環境中に安定に存在し地球温暖化係数が高いため環
境への悪影響が問題となっている。However, at present, such unnecessary deposition
C to remove things2F6, CF Four , NF3Chestnut
The burning gas is used. However, these
The gas is a very stable compound,
Exhaust gas is difficult to process and requires high temperature for processing
Therefore, the running cost is relatively high. Well
In addition, due to its stable existence in the environment and high global warming potential,
The negative impact on the environment is a problem.
【０００５】また、クリーニングガスの一つであるＣＯ
Ｆ2は、高い加水分解性を有する化合物であり、大気中
に放出するとＣＯ2とＨＦに分解するため地球温暖化の
影響は無い。しかしながら、上述したクリーニングガス
と比較してクリーニング性能が劣る問題があった。特に
プラズマ発光領域外の反応器壁でのエッチング速度が遅
いという大きな問題が指摘される。CO, which is one of the cleaning gases,
F 2 is a compound having a high hydrolyzability, and when it is released into the atmosphere, it is decomposed into CO 2 and HF, so there is no influence of global warming. However, there is a problem that the cleaning performance is inferior to the above-mentioned cleaning gas. In particular, a big problem is pointed out that the etching rate on the reactor wall outside the plasma emission region is slow.
【０００６】一般的にＣＯＦ2のクリーニング性能を上
げるためにＯ2との混合ガスを使用することが知られて
いる（日本化学会第79春季年会講演予稿集I 2Ｅ5−2
5、328(2001)）。また、ＣＯＦ2と酸素との混合ガスで
は、既存ガスであるＣ2Ｆ6やＮＦ3よりも高いクリーニ
ング性能（速度）が得られないことが報告されている。
さらにＯ2を混合するとＳｉＯ2に対しては有効である
が、非酸化物に対しては、Ｏ2ラジカルによる薄膜の酸
化が起こるため、クリーニングの進行が、難しくなると
いう問題がある。It is generally known to use a mixed gas with O 2 to improve the cleaning performance of COF 2 (Proceedings of the 79th Annual Meeting of the Chemical Society of Japan I 2E5-2)
5, 328 (2001)). Further, it has been reported that a mixed gas of COF 2 and oxygen cannot obtain a cleaning performance (speed) higher than that of the existing gases C 2 F 6 and NF 3 .
Further, when O 2 is mixed, it is effective for SiO 2 , but for non-oxides, there is a problem that the progress of cleaning becomes difficult because oxidation of the thin film by O 2 radicals occurs.
【０００７】また、プラズマ化しやすいＡｒなどの希ガ
スを混合する方法は、ＮＦ3やＣ2Ｆ 6などの種々ガスで
実施されている。この方法は、クリーニングに有用な活
性種（Ｆラジカルなど）がＣと結合し最安定化状態であ
るＣＦ4などのパーフルオロカーボンとなることを、希
ガスを混合することでＦラジカルとＣとの衝突確率を低
下させることで防止し、クリーニングに有用な活性種の
寿命を延長するさせることを目的としている。しかし、
ＣＯＦ2に対しては有効な手法にはならない。その理由
はこれらのガスを活性化させるためにはＣ−Ｆ結合を解
裂させる必要が有り、そのためには、酸素を加える必要
があるためである。Further, rare gas such as Ar, which easily turns into plasma, is used.
The method of mixing the3And C2F 6With various gases such as
It has been implemented. This method is useful for cleaning.
In the most stabilized state, the sex species (F radical, etc.) binds to C
CFFourRarely becomes a perfluorocarbon such as
By mixing the gas, the probability of collision between F radical and C can be reduced.
Of active species that are useful for cleaning.
The purpose is to extend the life. But,
COF2Is not an effective method for. The reason
Unfolds the C—F bond to activate these gases.
It needs to be cleaved, and for that, it is necessary to add oxygen
Because there is.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意検討
の結果、ＣＯＦ2に、窒素含有化合物ガス（Ｎ2、Ｎ
2Ｏ、ＮＯ2、ＮＯ等）のうちから選ばれる少なくとも１
種のガスを含有した混合ガス、更には、Ｏ2を加えるこ
とにより上述した問題を解決できること見いだし、本発
明に到達した。As a result of intensive studies, the present inventors have found that COF 2 contains nitrogen-containing compound gas (N 2 , N 2) .
2 O, NO 2 , NO, etc.) at least 1
The inventors have found that the above-mentioned problems can be solved by adding a mixed gas containing a seed gas and further O 2, and have reached the present invention.
【０００９】すなわち、本発明は、薄膜形成装置等の内
壁、該装置の冶具・部品、配管等に堆積した不要な堆積
物を除去するためのクリーニングガスであって、ＣＯＦ
2に、窒素含有化合物ガスを少なくとも１種以上を含有
する混合クリーニングガス組成物で、さらには、該混合
クリーニングガス組成物に、Ｏ2を含有した混合クリー
ニングガス組成物で、該窒素含有化合物ガスが、Ｎ2、
Ｎ2Ｏ、ＮＯ2、ＮＯである混合クリーニングガス組成物
を提供するものである。That is, the present invention provides a cleaning gas for removing unnecessary deposits accumulated on the inner wall of a thin film forming apparatus, jigs / parts of the apparatus, piping, etc.
2 , a mixed cleaning gas composition containing at least one nitrogen-containing compound gas, and further a mixed cleaning gas composition containing O 2 in the mixed cleaning gas composition, wherein the nitrogen-containing compound gas But N 2 ,
It provides a mixed cleaning gas composition that is N 2 O, NO 2 , NO.
【００１０】以下、本発明を詳細に説明する。The present invention will be described in detail below.
【００１１】これまでＣとＦとの再結合を防止するため
にＣをＯと結合させることでＦの寿命を延長する手法が
取られていたが、窒素含有化合物ガスとＣＯＦ2の混合
クリーニングガスにすることにより、大幅にクリーニグ
速度を向上できる。このクリーニング性能が向上する理
由は定かでないが、現状では以下のように考えている。
すなわち、ＮラジカルはＦラジカルと結合することによ
りＦ−Ｃ結合を防止し、クリーニングに有用な活性種の
寿命を延長させている可能性がある。Ｆを捕捉するガス
種としては窒素の他にも酸素、水素も考えられ。しか
し、Ｏ−Ｆ結合エネルギーはＮ−Ｆの１／２以下であり
効果的にＦの捕捉を行うことは困難である。２原子分子
間の結合エネルギー（ｋｃａｌ／ｍｏｌ）は、Ｃ−Ｃ：
１４４、Ｃ−Ｆ：１０７、Ｎ−Ｆ：６３、Ｏ−Ｆ：２６
である。そのため、ＮＯ、Ｎ2Ｏ、ＮＯ2等の窒素酸化物
を用いるとＣ−Ｏ結合の生成も同時に起こるため更に効
果的にクリーニング性能を向上させることができる。ま
た、更に酸素を添加すると同様にＣ−Ｏ結合の生成が起
こるため効果的にクリーニングできる。Up to now, a method of extending the life of F by combining C with O in order to prevent the recombination of C and F has been taken, but a mixed cleaning gas of a nitrogen-containing compound gas and COF 2 is used. By doing so, the cleaning speed can be greatly improved. The reason why this cleaning performance is improved is not clear, but at present it is considered as follows.
That is, there is a possibility that the N radicals prevent the F—C bond by combining with the F radicals and prolong the life of the active species useful for cleaning. Besides nitrogen, oxygen and hydrogen can be considered as the gas species for capturing F. However, since the OF bond energy is 1/2 or less of N-F, it is difficult to effectively capture F. The binding energy (kcal / mol) between diatomic molecules is C—C:
144, CF: 107, NF: 63, OF: 26
Is. Therefore, when nitrogen oxides such as NO, N 2 O, and NO 2 are used, C—O bond is generated at the same time, so that the cleaning performance can be more effectively improved. Further, when oxygen is further added, the C—O bond is similarly generated, so that the cleaning can be effectively performed.
【００１２】本発明が対象とするクリーニングを行うべ
き不要な堆積物は、Ｂ、Ｐ、Ｗ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｎ
ｂ、Ｔａ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｍｏ、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｓ
ｂ、Ｇｅ、Ａｕ、Ａｇ、Ａｓ、Ｃｒ及びその化合物、具
体的には酸化物、窒化物、炭化物及びこれらの合金が挙
げられる。The unnecessary deposits to be cleaned which are the object of the present invention are B, P, W, Si, Ti, V and N.
b, Ta, Se, Te, Mo, Re, Os, Ir, S
Examples thereof include b, Ge, Au, Ag, As, Cr and compounds thereof, specifically oxides, nitrides, carbides and alloys thereof.
【００１３】本発明において、ＣＯＦ2と混合して用い
る窒素含有化合物ガスは、Ｎ2、Ｎ2Ｏ、ＮＯ2、ＮＯで
ある。In the present invention, the nitrogen-containing compound gas used by mixing with COF 2 is N 2 , N 2 O, NO 2 or NO.
【００１４】また、ＣＯＦ2と窒素含有化合物ガスの混
合比は、クリーニングの対象となる化合物種や装置に応
じて適宜選択すればよいが、ＣＯＦ2と窒素含有化合物
ガスの２成分系の場合、ＣＯＦ2と窒素含有化合物ガス
の混合は、１：０．０５〜１：９、さらに好ましくは
１：０．１〜１：８が良い。酸素を加えて３成分系にす
る場合は、クリーニグ対象膜が酸化物の場合、ＣＯＦ2
と窒素含有化合物ガスと酸素の混合比は、１：０．０
５：０．０５〜１：９：１５が好ましく、１：０．１：
０．１〜１：８：８が更に好ましい。クリーニング対象
膜が酸化物以外の場合は、１：０．０５：０．０５〜
１：９：８が好ましく、１：０．１：０．１〜１：９：
７がさらに好ましい。[0014] The mixing ratio of COF 2 and the nitrogen-containing compound gas may be appropriately selected depending on the type of compound and apparatus to be cleaned of the subject, but for two-component COF 2 and the nitrogen-containing compound gas, The mixing of COF 2 and the nitrogen-containing compound gas is 1: 0.05 to 1: 9, and more preferably 1: 0.1 to 1: 8. When oxygen is added to form a three-component system, when the film to be cleaned is an oxide, COF 2
The mixing ratio of nitrogen-containing compound gas and oxygen is 1: 0.0.
5: 0.05 to 1: 9: 15 are preferable, and 1: 0.1:
It is more preferably 0.1 to 1: 8: 8. If the film to be cleaned is other than oxide, 1: 0.05: 0.05-
1: 9: 8 is preferable, and 1: 0.1: 0.1 to 1: 9:
7 is more preferable.
【００１５】該混合ガスでクリーニングするときの温度
は、例えば容量結合方式のプラズマ発生電極を有する装
置の場合、電極の材質がＡｌの場合は、電極温度４００
℃以下、ステンレス鋼の場合は、２５０℃以下が材質の
耐久性を考慮すると好ましい。圧力は、プラズマ発生器
の種類に応じて適切な条件を選定すればよいが、ラジカ
ル寿命を考慮すると、リモートプラズマ方法でクリーニ
ングする場合は、１３．３ｋＰａ以下が好ましく、更に
好ましくは、２．６６ｋＰａ以下０．０１３ｋＰａ以上
である。平行平板型電極によるプラズマクリーニングの
場合は、１．３３ｋＰａ以下０．０１３ｋＰａ以上が好
ましい。The temperature at the time of cleaning with the mixed gas is, for example, in the case of an apparatus having a plasma generating electrode of the capacitive coupling type, when the material of the electrode is Al, the electrode temperature is 400.
℃ or less, in the case of stainless steel, 250 ℃ or less is preferable in consideration of the durability of the material. The pressure may be selected as appropriate depending on the type of plasma generator, but considering the radical lifetime, it is preferably 13.3 kPa or less, more preferably 2.66 kPa when cleaning by the remote plasma method. It is 0.013 kPa or more below. In the case of plasma cleaning with a parallel plate type electrode, 1.33 kPa or less and 0.013 kPa or more are preferable.
【００１６】また、クリーニングガスの混合の方法は、
ボンベ内で予め混合しても良く、各ガスを個別に配管中
で混合して使用しても良い。The method of mixing the cleaning gas is as follows.
The gases may be mixed in advance in the cylinder, or the gases may be mixed individually in the pipes and used.
【００１７】[0017]
【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に説明する
が、本発明はかかる実施例に限定されるものではない。The present invention is described in detail below with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
【００１８】実施例１、２、比較例１〜５
本発明で用いた実験装置の概略図を図１に記した。図１
中の接地電極兼ヒータ５上のシリコンウエハ上にプラズ
マＣＶＤでシリコンを５３０ｎｍ成膜した試料をアルミ
テープで張り付け、ガスをシャワープレート３から流通
させ圧力制御を行いながらＲＦ電極４に電力を印加し、
接地電極との間でプラズマの生成を行った。Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 5 FIG. 1 is a schematic diagram of the experimental apparatus used in the present invention. Figure 1
A sample having a silicon film of 530 nm formed by plasma CVD is attached to an aluminum tape on a silicon wafer on the ground electrode / heater 5 inside, and a gas is circulated from the shower plate 3 to apply electric power to the RF electrode 4 while controlling the pressure. ,
Plasma was generated between the ground electrode.
【００１９】下記条件でヒータ上に接地したアモルファ
スシリコンのＣＯＦ2に対するエッチング速度の測定を
実施した。その結果、Ｎ2を混合させると希釈ガスを使
用しない場合やＯ2やＡｒを混合した場合と比較して大
幅にエッチング速度が増加することが解った。The etching rate of COF 2 of amorphous silicon grounded on the heater was measured under the following conditions. As a result, it was found that when N 2 is mixed, the etching rate is significantly increased as compared with the case where no diluent gas is used and the case where O 2 or Ar is mixed.
【００２０】なお、Ｗ、ＷＳｉ、ＳｉＮｘ、ＳｉＯ2、
など本文記載の物質に膜種を変えても同様の結果が得ら
れた。In addition, W, WSi, SiNx, SiO 2 ,
Similar results were obtained even when the film type was changed to the substances described in the text.
【００２１】［条件］ 圧力：１０６Ｐａ ＣＯＦ2流量：１００ＳＣＣＭ ヒータ温度：１５０℃ 接地電極温度：３００℃ 希釈ガス種：Ｎ2、Ｏ2、Ａｒ 印加電力：８６Ｗ 時間：１分[Conditions] Pressure: 106 Pa COF 2 flow rate: 100 SCCM Heater temperature: 150 ° C. Ground electrode temperature: 300 ° C. Diluting gas type: N 2 , O 2 , Ar Applied power: 86 W Time: 1 minute
【００２２】[0022]
【表１】 [Table 1]
【００２３】実施例３
実施例１と同様の操作で下記条件でヒータ上に接地した
アモルファスシリコンのＣＯＦ2に対するエッチング速
度の測定を実施した。その結果、Ｎ2とＯ2とＣＯＦ2を
混合させると希釈ガスを使用しない場合やＯ2やＡｒを
混合した場合と比較して大幅にエッチング速度が増加す
ることが解った。Example 3 By the same operation as in Example 1, the etching rate of COF 2 of amorphous silicon grounded on the heater was measured under the following conditions. As a result, it has been found that mixing N 2 , O 2 and COF 2 significantly increases the etching rate as compared with the case where no diluent gas is used and the case where O 2 or Ar is mixed.
【００２４】［条件］
圧力：１０６Ｐａ
ＣＯＦ2流量：１００ＳＣＣＭ
Ｎ2流量：５０ＳＣＣＭ
Ｏ2流量：５０ＳＣＣＭ
ヒータ温度：１５０℃
接地電極温度：３００℃
希釈ガス種：Ｎ2とＯ2
印加電力：８６Ｗ
時間１分
［結果］エッチング速度：≧５３０ｎｍ／ｍｉｎ
アモルファスシリコン膜が消失し、下地のシリコンが露
出
次にＮ2に変えてＮＯ、Ｎ2Ｏ、ＮＯ2を用いたが同様の
結果が得られた。[Conditions] Pressure: 106 Pa COF 2 flow rate: 100 SCCM N 2 flow rate: 50 SCCM O 2 flow rate: 50 SCCM Heater temperature: 150 ° C. Ground electrode temperature: 300 ° C. Diluting gas type: N 2 and O 2 applied power: 86 W Time 1 min results etch rate: ≧ 530 nm / min amorphous silicon film disappears, NO, N 2 O, was used NO 2 similar results were obtained the underlying silicon is changed to expose the next N 2.
【００２５】[0025]
【発明の効果】本発明のクリーニングガスは、除害が容
易で地球温暖化の影響が無く薄膜形成装置等を容易にク
リーニングできるものである。The cleaning gas of the present invention is easy to remove, has no effect on global warming, and can easily clean a thin film forming apparatus or the like.
【図１】図１は薄膜形成装置の概略図である。FIG. 1 is a schematic view of a thin film forming apparatus.
１：ＲＦ電源 ２：マッチングボックス ３：シャワープレート ４：ＲＦ電極 ５：接地電極兼ヒータ 1: RF power supply 2: Matching box 3: Shower plate 4: RF electrode 5: Ground electrode and heater
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4K029 DA09 EA05 4K030 DA06 JA06 4K057 DA01 DA18 DB01 DB06 DB08 DD01 DE06 DE20 DG06 DM04 DN10 5F045 AA08 AB04 HA13 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page F-term (reference) 4K029 DA09 EA05 4K030 DA06 JA06 4K057 DA01 DA18 DB01 DB06 DB08 DD01 DE06 DE20 DG06 DM04 DN10 5F045 AA08 AB04 HA13
Claims (3)
部品、配管等に堆積した不要な堆積物を除去するための
クリーニングガスであって、ＣＯＦ2に、窒素含有化合
物ガスを少なくとも１種以上を含有することを特徴とす
る混合クリーニングガス組成物。1. An inner wall of a thin film forming apparatus or the like, a jig for the apparatus,
A cleaning gas for removing unnecessary deposits deposited on components, pipes, etc., wherein COF 2 contains at least one nitrogen-containing compound gas, and a mixed cleaning gas composition.
組成物に、Ｏ2を含有することを特徴とする請求項１に
記載の混合クリーニングガス組成物。2. The mixed cleaning gas composition according to claim 1, wherein the mixed cleaning gas composition according to claim 1 contains O 2 .
ＮＯ2、ＮＯであることを特徴とする請求項１に記載の
混合クリーニングガス組成物。3. The nitrogen-containing compound gas is N 2 , N 2 O,
The mixed cleaning gas composition according to claim 1, which is NO 2 or NO.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2009144071A1 (en) * | 2008-05-30 | 2009-12-03 | Applied Materials, Inc. | Arrangement and method for removing alkali- or alkaline earth-metals from a vacuum coating chamber |
| EP2130940A1 (en) | 2008-05-30 | 2009-12-09 | Applied Materials, Inc. | Arrangement and method for removing alkali- or alkaline earth-metals from a vacuum coating chamber |
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-
2002
- 2002-02-04 JP JP2002027116A patent/JP2003229365A/en active Pending
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