JP2003221230A - Ceramic dispersion and its production method - Google Patents

Ceramic dispersion and its production method

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JP2003221230A
JP2003221230A JP2002023214A JP2002023214A JP2003221230A JP 2003221230 A JP2003221230 A JP 2003221230A JP 2002023214 A JP2002023214 A JP 2002023214A JP 2002023214 A JP2002023214 A JP 2002023214A JP 2003221230 A JP2003221230 A JP 2003221230A
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JP
Japan
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ceramic
dispersion
transmittance
titanium
spectrum
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Application number
JP2002023214A
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Japanese (ja)
Inventor
Yoshiaki Sakatani
能彰 酒谷
Hironobu Koike
宏信 小池
Hiroyuki Ando
博幸 安東
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Sumitomo Chemical Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Chemical Co Ltd
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a ceramic dispersion capable of forming a film which easily recovers its hydrophilicity by an optical irradiation even when contaminated with a lipophilic substance, and also to provide a method for production thereof. <P>SOLUTION: This ceramic dispersion is produced by dispersing a dispersoid comprising a ceramic in a dispersion medium comprising an acidic aqueous medium (hydrochloric, nitric, sulfuric, phosphoric, perchloric or carbonic acid). The ceramic comprises oxides, nitrides, sulfides, oxynitrides, oxysulfides or the like of one or more metal elements such as Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Tc, Re, Fe, Co, Ni, Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Ga, In, Tl, Ge, Sn, Pb, Bi, La, Ce and the like. The ceramic dispersion is characterized in that the index X expressed by the formula: X=T<SB>1</SB>/T<SB>2</SB>is 0.175 or below when defining the transmittance at the wave length of 400 nm as T<SB>1</SB>(%) and that at 800 nm as T<SB>2</SB>(%). <P>COPYRIGHT: (C)2003,JPO

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、セラミックス分散
液およびその製造方法に関するものである。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a ceramic dispersion and a method for producing the same.

【0002】[0002]

【従来の技術】近年、各種材料の表面を光触媒的に親水
性にする方法およびそのときに用いる光触媒用セラミッ
クス分散液が注目されており、また分散質が酸化チタン
であるものについては市販もされている。ところが、市
販の光触媒用酸化チタン分散液から得られる膜は、太陽
光が照射されると、ある程度の親水性を有して防曇効果
や自己洗浄効果を示すものの、親油性物質の汚染が膜全
面にまで一旦広がると、親水性を回復するまでに長時間
が必要となる問題があり、改良が要望されていた。な
お、「光触媒的に親水性にする」とは、材料表面にある
膜中の触媒を光照射により活性化して、膜をそれ自身親
水性とするか、膜表面にある低親水性物質(親油性物質
など)を分解して膜の親水性を回復させるか、またはこ
れらの両方を行うことを意味する。
2. Description of the Related Art In recent years, attention has been paid to a method of making a surface of various materials photocatalytically hydrophilic and a ceramics dispersion liquid for a photocatalyst used at that time, and a dispersion liquid of titanium oxide is commercially available. ing. However, a film obtained from a commercially available titanium oxide dispersion for a photocatalyst has a hydrophilic property to some extent and exhibits an antifogging effect and a self-cleaning effect when exposed to sunlight, but the film is contaminated with lipophilic substances. Once it spreads over the entire surface, there is a problem that it takes a long time to restore hydrophilicity, and improvement has been demanded. In addition, "photocatalytically hydrophilic" means that the catalyst in the film on the surface of the material is activated by light irradiation to make the film hydrophilic by itself or a low hydrophilic substance (parent Oily substance) to restore the hydrophilicity of the membrane, or both.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、親油性
物質で汚染されても光照射によって容易に親水性を回復
する膜が形成可能なセラミックス分散液を開発するため
に研究を行った結果、特定の分散媒にセラミックスを分
散させ、かつ特定の光学特性をもつセラミックス分散液
によれば、光触媒的に親水性になる膜が得られることを
見出し、本発明を完成するに至った。
DISCLOSURE OF THE INVENTION The present inventors have conducted research to develop a ceramic dispersion liquid capable of forming a film that easily recovers hydrophilicity by light irradiation even if it is contaminated with a lipophilic substance. As a result, they have found that a film that becomes hydrophilic as a photocatalyst can be obtained by using a ceramic dispersion liquid in which ceramics are dispersed in a specific dispersion medium and having specific optical characteristics, and has completed the present invention.

【0004】[0004]

【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、酸性
水性媒体からなる分散媒にセラミックスからなる分散質
が分散しており、かつ波長400nmにおける透過率を
1(%)とし、波長800nmにおける透過率をT
2(%)としたとき、下式(I) X=T1/T2 (I) で示される指数Xが0.175以下であることを特徴と
するセラミックス分散液を提供するものである。
That is, according to the present invention, a dispersoid made of ceramics is dispersed in a dispersion medium made of an acidic aqueous medium, and a transmittance at a wavelength of 400 nm is T 1 (%). Transmittance is T
When 2 (%), the index X represented by the following formula (I) X = T 1 / T 2 (I) is 0.175 or less, and a ceramic dispersion liquid is provided.

【0005】また本発明は、セラミックスと酸と水を混
合し、この混合物に85℃未満の温度で分散処理を施す
ことを特徴とするセラミックス分散液の製造方法を提供
するものである。
The present invention also provides a method for producing a ceramics dispersion, which comprises mixing ceramics, an acid and water and subjecting the mixture to a dispersion treatment at a temperature of less than 85 ° C.

【0006】[0006]

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明のセラミックス分散液は、セラミックスを分散質
とし、水性媒体を分散媒とするものである。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention will be described in detail below.
The ceramics dispersion of the present invention uses ceramics as a dispersoid and an aqueous medium as a dispersion medium.

【0007】分散質であるセラミックスは、例えば、T
i、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、M
n、Tc、Re、Fe、Co、Ni、Ru、Rh、P
d、Os、Ir、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、C
d、Ga、In、Tl、Ge、Sn、Pb、Bi、L
a、Ceのような金属元素の1種または2種以上の酸化
物、窒化物、硫化物、酸窒化物または酸硫化物などであ
る。なかでも、可視光線(波長約400nm〜約800
nm)を照射したとき、光触媒的に高い親水性を示す膜
を形成可能な分散液が得られやすいことから、Ti、W
またはNbの酸化物が好ましく、とりわけアナタ-ゼ型
酸化チタン〔TiO2〕が好ましい。このセラッミクス
の量は、分散液を基準に、通常0.1重量%以上、好ま
しくは1重量%以上であり、また30重量%以下であ
る。また分散質であるセラミックスは、通常、平均粒子
径500nm以下の粒子である。セラミックスの粒子径
は小さいほど、分散液の安定性が向上してセラミックス
の沈降を抑制することができるので好ましく、例えば2
00nm以下、さらには150nm以下が好ましい。
Ceramics that are dispersoids include, for example, T
i, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, M
n, Tc, Re, Fe, Co, Ni, Ru, Rh, P
d, Os, Ir, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, C
d, Ga, In, Tl, Ge, Sn, Pb, Bi, L
and oxides, nitrides, sulfides, oxynitrides or oxysulfides of one or more metal elements such as a and Ce. Among them, visible light (wavelength: about 400 nm to about 800
(nm), it is easy to obtain a dispersion liquid capable of forming a film exhibiting a photocatalytically high hydrophilic property.
Alternatively, an oxide of Nb is preferable, and anatase type titanium oxide [TiO 2 ] is particularly preferable. The amount of the ceramics is usually 0.1% by weight or more, preferably 1% by weight or more, and 30% by weight or less, based on the dispersion liquid. The ceramics that are dispersoids are usually particles having an average particle size of 500 nm or less. The smaller the particle size of the ceramics, the better the stability of the dispersion liquid and the more the sedimentation of the ceramics can be suppressed.
The thickness is preferably 00 nm or less, more preferably 150 nm or less.

【0008】分散媒である水性媒体は、酸性を示すもの
であればよく、例えば無機酸の水溶液が挙げられる。無
機酸は、具体的には、塩酸のような二元酸(水素酸とも
いう)または硝酸、硫酸、リン酸、過塩素酸、炭酸のよ
うなオキソ酸(酸素酸ともいう)などである。このよう
な酸性水性媒体を分散媒とすることにより、セラミック
ス分散液は、光照射によって容易に親水性を回復する膜
を形成可能なものとなる。酸性水性媒体中の酸の量は、
セラミックスに対して通常0.0001モル倍以上、好
ましくは0.001モル倍以上、また1モル倍以下であ
る。
The aqueous medium which is the dispersion medium may be any one that exhibits acidity, and examples thereof include aqueous solutions of inorganic acids. Specifically, the inorganic acid is a binary acid (also referred to as hydrogen acid) such as hydrochloric acid or an oxo acid (also referred to as oxygen acid) such as nitric acid, sulfuric acid, phosphoric acid, perchloric acid, and carbonic acid. By using such an acidic aqueous medium as a dispersion medium, the ceramic dispersion liquid can form a film that easily recovers hydrophilicity by light irradiation. The amount of acid in the acidic aqueous medium is
It is usually 0.0001 mol times or more, preferably 0.001 mol times or more and 1 mol times or less with respect to the ceramics.

【0009】本発明のセラミックス分散液は、波長40
0nmにおける透過率をT1(%)とし、波長800n
mにおける透過率をT2(%)としたとき、前記式(I)で
示される指数Xが0.175以下、好ましくは0.16
以下、さらに好ましくは0.155以下である。透過率
1、T2は、紫外可視分光光度計を用いてセラミックス
分散液の透過スペクトルを測定し、このスペクトルの波
長400nm、800nmにおける透過率を読み取るこ
とにより求めることができる。この指数Xは、セラミッ
クス分散液の光学特性を表す指標であり、指数Xが小さ
いことは、波長400nmにおける透過率が小さく、8
00nmにおける透過率が大きいことを意味する。従来
公知のセラミックス分散液の場合、同じセラミックス濃
度では400nmにおける透過率が大きい。セラミック
ス濃度を高くすると、400nmにおける透過率は小さ
くなるが、それとともに800nmの透過率も小さくな
って、指数Xは0.175より大きくなる。このように
指数Xが大きいセラミックス分散液では、可視光照射に
よって容易に親水性を回復する膜を形成することが困難
となる。セラミックスの濃度によって、その分散液の各
波長における透過率自体は変化するが、濃度が変わって
も、2点の波長における透過率の比は概ね一定であり、
上記の指数Xも、塗布できる濃度の範囲(通常0.1〜
30重量%)であれば、その濃度変化によらず、概ね一
定となる。
The ceramic dispersion of the present invention has a wavelength of 40
The transmittance at 0 nm is T 1 (%), and the wavelength is 800 n.
When the transmittance at m is T 2 (%), the index X represented by the formula (I) is 0.175 or less, preferably 0.16.
Or less, more preferably 0.155 or less. The transmittances T 1 and T 2 can be determined by measuring the transmittance spectrum of the ceramic dispersion liquid using an ultraviolet-visible spectrophotometer and reading the transmittances at wavelengths 400 nm and 800 nm of this spectrum. This index X is an index showing the optical characteristics of the ceramic dispersion liquid, and a small index X means that the transmittance at a wavelength of 400 nm is small, which is 8
This means that the transmittance at 00 nm is large. In the case of the conventionally known ceramic dispersion liquid, the transmittance at 400 nm is large at the same ceramic concentration. When the ceramic concentration is increased, the transmittance at 400 nm becomes smaller, but the transmittance at 800 nm also becomes smaller, and the index X becomes larger than 0.175. In such a ceramic dispersion liquid having a large index X, it becomes difficult to form a film which easily recovers hydrophilicity by irradiation with visible light. Depending on the concentration of the ceramics, the transmittance itself at each wavelength of the dispersion changes, but even if the concentration changes, the ratio of the transmittances at the two wavelengths is almost constant,
The above-mentioned index X is also in the range of the concentration that can be applied (usually 0.1 to 0.1).
If it is 30% by weight), it becomes almost constant regardless of the change in the concentration.

【0010】上で示した本発明のセラミックス分散液
は、透過スペクトルを測定したときの、波長400nm
〜420nmでのスペクトルの透過率の積算値をAと
し、波長780nm〜800nmでのスペクトルの透過
率の積算値をBとしたときに、下式(II) Y=A/B (II) で示される指数Yが0.4以下、さらには0.3以下、
とりわけ0.23以下であるものが好ましい。分散液の
前記指数Yが0.4を超えると、これを用いて得られる
膜は、可視光照射によって容易に親水性を回復するもの
とならない。透過率の積算値とは、縦軸に透過率、横軸
に波長をとった透過スペクトルにおいて、指定された波
長の範囲内で横軸と透過スペクトルとで囲まれた領域の
面積を意味する。また、このセラミックス分散液は、上
の透過スペクトルを波長について微分して得られる1次
微分スペクトル(以下、透過1次微分スペクトルとい
う。)のスペクトル強度が極大となる波長が400nm
以上、さらには450nm以上、とりわけ480nm以
上、また760nm以下、さらには720nm以下にあ
るものが好ましい。このような極大となる波長が特定範
囲にある分散液を用いることにより、可視光線の照射に
対して光触媒的に高い親水性を示す膜を形成することが
できる。
The ceramic dispersion of the present invention shown above has a wavelength of 400 nm when the transmission spectrum is measured.
When the integrated value of the spectral transmittance at ˜420 nm is A and the integrated value of the spectral transmittance at a wavelength of 780 nm to 800 nm is B, the following formula (II) Y = A / B (II) is shown. The index Y is 0.4 or less, more preferably 0.3 or less,
It is particularly preferably 0.23 or less. When the index Y of the dispersion exceeds 0.4, the film obtained using the dispersion does not easily recover the hydrophilicity by irradiation with visible light. The integrated value of the transmittance means the area of the region surrounded by the horizontal axis and the transmission spectrum within the designated wavelength range in the transmission spectrum in which the vertical axis represents the transmittance and the horizontal axis represents the wavelength. In addition, this ceramic dispersion liquid has a wavelength at which the spectrum intensity of the first-order differential spectrum (hereinafter referred to as the first-order transmission differential spectrum) obtained by differentiating the above transmission spectrum with respect to wavelength is 400 nm.
As described above, it is preferably 450 nm or more, particularly 480 nm or more, 760 nm or less, and further 720 nm or less. By using a dispersion liquid having such a maximum wavelength in a specific range, it is possible to form a film exhibiting a high photocatalytic hydrophilicity with respect to irradiation with visible light.

【0011】上で示した本発明のセラミックス分散液
は、例えば、セラミックスと酸と水を混合し、この混合
物に分散処理を施すことにより得ることができる。
The above-mentioned ceramic dispersion liquid of the present invention can be obtained, for example, by mixing ceramics, an acid and water and subjecting the mixture to a dispersion treatment.

【0012】ここで用いられるセラミックスは、X線回
折で求められる結晶構造をもつ、金属元素と酸素、窒素
またはイオウとの化合物が挙げられ、例えば、Ti、Z
r、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、T
c、Re、Fe、Co、Ni、Ru、Rh、Pd、O
s、Ir、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、G
a、In、Tl、Ge、Sn、Pb、Bi、La、Ce
のような金属元素の酸化物、窒化物、硫化物、酸窒化物
または酸硫化物などである。これらは1種または2種以
上組合せて用いることができる。
Examples of the ceramics used here include compounds of a metal element and oxygen, nitrogen or sulfur having a crystal structure determined by X-ray diffraction, and examples thereof include Ti and Z.
r, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Mn, T
c, Re, Fe, Co, Ni, Ru, Rh, Pd, O
s, Ir, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, G
a, In, Tl, Ge, Sn, Pb, Bi, La, Ce
And oxides, nitrides, sulfides, oxynitrides or oxysulfides of metal elements such as. These can be used alone or in combination of two or more.

【0013】分散質が酸化チタンであるとき、この酸化
チタンは、チタン化合物と塩基を反応させ、生成物にア
ンモニアを添加し、熟成した後、固液分離し、ついで固
形分を焼成する方法などで調製することができる。この
方法では、チタン化合物として、例えば三塩化チタン
〔TiCl3〕、四塩化チタン〔TiCl4〕、硫酸チタ
ン〔Ti(SO42・mH2O、0≦m≦20〕、オキ
シ硫酸チタン〔TiOSO4・nH2O、0≦n≦2
0〕、オキシ塩化チタン〔TiOCl2〕を用い、チタ
ン化合物と反応させる塩基として、例えば水酸化ナトリ
ウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウ
ム、アンモニア、ヒドラジン、ヒドロキシルアミン、モ
ノエタノールアミン、非環式アミン化合物、環式脂肪族
アミン化合物を用いる。チタン化合物と塩基の反応は、
pH2以上、好ましくは3以上、また7以下、好ましく
はpH5以下で行われ、そのときの温度は、通常90℃
以下、好ましくは70℃以下、さらに好ましくは55℃
以下である。熟成は、例えば、アンモニアが添加された
生成物を、攪拌しながら、0℃以上、好ましくは10℃
以上、また110℃以下、好ましくは80℃以下、より
好ましくは55℃以下の温度範囲に、1分以上、好まし
くは10分以上、また10時間以内、好ましくは2時間
以内の条件で保持する方法で行うことができる。上で示
した反応と前記の熟成に用いられるアンモニアの総量
は、水の存在下でチタン化合物を水酸化チタンに変える
のに必要な塩基の化学量論量を超える量であることが好
ましく、例えば1.1モル倍以上であることが好まし
い。塩基の量が多いほど、可視光照射によって容易に親
水性を回復する膜を形成することできる分散液が得られ
やすいので好ましく、例えば1.5モル倍以上がさらに
好ましい。一方、塩基の量があまり多くなっても、量に
見合った効果が得られないので、20モル倍以下、さら
には10モル倍以下が適当である。熟成された生成物の
固液分離は、加圧濾過、減圧濾過、遠心分離、デカンテ
ーションなどで行うことができる。また固液分離では、
得られる固形分を洗浄する操作をあわせて行うことが好
ましい。固液分離された固形分または任意の洗浄を行っ
た固形分の焼成は、気流焼成炉、トンネル炉、回転炉な
どを用いて、通常300℃以上、好ましくは350℃以
上、また600℃以下、好ましくは500℃以下、より
好ましくは400℃以下の温度条件で行うことができ
る。このときの時間は、焼成温度や焼成装置の種類によ
り異なり一義的ではないが、通常10分以上、好ましく
は30分以上、また30時間以内、好ましくは5時間以
内である。焼成して得られる酸化チタンには、必要に応
じて、タングステン酸化物、ニオブ酸化物、鉄酸化物、
ニッケル酸化物のような固体酸性を示す化合物またはラ
ンタン酸化物、セリウム酸化物のような固体塩基性を示
す化合物、またインジウム酸化物やビスマス酸化物のよ
うな可視光線を吸収する金属化合物を担持してもよい。
When the dispersoid is titanium oxide, this titanium oxide is obtained by reacting a titanium compound with a base, adding ammonia to the product, aging, solid-liquid separation, and then burning the solid content. Can be prepared at. In this method, titanium compounds such as titanium trichloride [TiCl 3 ], titanium tetrachloride [TiCl 4 ], titanium sulfate [Ti (SO 4 ) 2 .mH 2 O, 0≤m≤20], titanium oxysulfate [ TiOSO 4 · nH 2 O, 0 ≦ n ≦ 2
0], titanium oxychloride [TiOCl 2 ] as a base to be reacted with the titanium compound, for example, sodium hydroxide, potassium hydroxide, sodium carbonate, potassium carbonate, ammonia, hydrazine, hydroxylamine, monoethanolamine, acyclic An amine compound and a cycloaliphatic amine compound are used. The reaction between the titanium compound and the base is
It is carried out at a pH of 2 or more, preferably 3 or more, and 7 or less, preferably pH 5 or less, and the temperature at that time is usually 90 ° C.
The following, preferably 70 ℃ or less, more preferably 55 ℃
It is the following. The aging is carried out, for example, by stirring the product to which ammonia is added at 0 ° C or higher, preferably 10 ° C.
Or more, 110 ° C. or lower, preferably 80 ° C. or lower, more preferably 55 ° C. or lower in a temperature range of 1 minute or longer, preferably 10 minutes or longer, and within 10 hours, preferably within 2 hours. Can be done at. The total amount of ammonia used for the above-mentioned reaction and the above-mentioned aging is preferably an amount exceeding the stoichiometric amount of the base necessary for converting the titanium compound into titanium hydroxide in the presence of water, for example, It is preferably 1.1 times or more. The larger the amount of the base, the easier it is to obtain a dispersion capable of forming a film whose hydrophilicity is easily restored by irradiation with visible light. On the other hand, even if the amount of the base is too large, the effect commensurate with the amount cannot be obtained, so 20 mol times or less, and further 10 mol times or less are suitable. Solid-liquid separation of the aged product can be performed by pressure filtration, vacuum filtration, centrifugation, decantation, or the like. In solid-liquid separation,
It is preferable to perform the operation of washing the obtained solid content together. The solid content separated by solid-liquid separation or the solid content subjected to any washing is fired using an airflow firing furnace, a tunnel furnace, a rotary furnace, or the like, usually at 300 ° C or higher, preferably 350 ° C or higher, and 600 ° C or lower, The temperature can be preferably 500 ° C or lower, more preferably 400 ° C or lower. The time at this time varies depending on the firing temperature and the type of the firing apparatus and is not unique, but is usually 10 minutes or longer, preferably 30 minutes or longer, and within 30 hours, preferably within 5 hours. Titanium oxide obtained by firing, if necessary, tungsten oxide, niobium oxide, iron oxide,
It carries a solid acid compound such as nickel oxide or lanthanum oxide, a solid basic compound such as cerium oxide, and a metal compound that absorbs visible light such as indium oxide or bismuth oxide. May be.

【0014】分散質が酸化タングステン〔WO3〕であ
るとき、この酸化タングステンは、例えば、メタタング
ステン酸アンモニウムのようなタングステン化合物を焼
成する方法で得ることができる。焼成は、タングステン
化合物を酸化タングステンにすることができる条件で行
えばよく、例えば、250℃〜600℃の空気中で行う
ことができる。分散質が酸化ニオブ〔Nb25〕である
とき、この酸化ニオブは、例えば、シュウ酸水素ニオブ
のようなニオブ化合物を焼成する方法、またはニオブペ
ンタエトキシド、ニオブペンタイソプロポキシドのよう
なニオブアルコキシドをアルコールに溶解し、この溶液
に無機酸とアルコールとからなる酸性溶液を混合し、濃
縮して粘稠溶液を得、これを焼成する方法で得ることが
できる。また分散質が、酸化チタン、酸化タングステン
および酸化ニオブ以外のセラミックスであるとき、この
セラミックスは、例えば、セラミックスを構成する金属
の塩化物、硫酸塩、オキシ硫酸塩もしくはオキシ塩化物
とアンモニアを反応させ、この生成物を空気中で焼成す
る方法、またはセラミックスを構成する金属のアンモニ
ウム塩を空気中で焼成する方法などで調製することがで
きる。
When the dispersoid is tungsten oxide [WO 3 ], the tungsten oxide can be obtained by, for example, a method of firing a tungsten compound such as ammonium metatungstate. The firing may be performed under the condition that the tungsten compound can be changed to tungsten oxide, and can be performed in the air at 250 ° C. to 600 ° C., for example. When the dispersoid is niobium oxide [Nb 2 O 5 ], this niobium oxide can be prepared by, for example, firing a niobium compound such as niobium hydrogen oxalate, or niobium pentaethoxide, niobium pentaisopropoxide. The niobium alkoxide can be obtained by a method in which the niobium alkoxide is dissolved in alcohol, an acidic solution consisting of an inorganic acid and alcohol is mixed with this solution, and the solution is concentrated to obtain a viscous solution, which is then calcined. Further, when the dispersoid is a ceramic other than titanium oxide, tungsten oxide and niobium oxide, this ceramic is obtained by reacting, for example, a metal chloride, sulfate, oxysulfate or oxychloride with ammonia constituting the ceramic. The product can be prepared by baking the product in the air, or by baking the ammonium salt of the metal forming the ceramic in the air.

【0015】セラミックスと混合される酸は、例えば無
機酸であり、具体的には塩酸のような二元酸もしくは硝
酸、硫酸、リン酸、過塩素酸、炭酸のようなオキソ酸な
どが挙げられる。また水に分散させたセラミックスと混
合するときには、塩化水素ガス、二酸化炭素ガスのよう
な、水に溶解したとき酸を生じる酸性ガスを用いること
もできる。ここでの酸の混合量は、得られる分散液中の
セラミックスに対して通常0.0001モル倍以上、好
ましくは0.001モル倍以上、また1モル倍以下であ
る。
The acid mixed with the ceramics is, for example, an inorganic acid, and specific examples thereof include binary acids such as hydrochloric acid or nitric acid, sulfuric acid, phosphoric acid, perchloric acid, oxo acids such as carbonic acid, and the like. . Further, when mixed with ceramics dispersed in water, an acidic gas such as hydrogen chloride gas or carbon dioxide gas which produces an acid when dissolved in water can be used. The mixing amount of the acid here is usually 0.0001 mol times or more, preferably 0.001 mol times or more and 1 mol times or less with respect to the ceramics in the obtained dispersion liquid.

【0016】分散処理は、例えば、湿式ミルなどによる
方法、超音波照射による方法、または混合物を急激に減
圧したり、高速回転する羽根で攪拌して、液中に空洞
(キャビティ)を発生させ、その空洞が消滅するときに
生じる圧力変化を利用する方法で行うことができる。こ
れらの方法は、単独で行うこともできるし、2以上組合
せて行うこともできる。分散処理は85℃未満の温度で
行われる。85℃以上の温度で分散処理を行うと、光照
射によって容易に親水性を回復する膜を形成することで
きる分散液を得ることが困難となる。分散処理の温度は
低いほど好ましく、例えば、80℃以下、さらには75
℃以下が好ましい。一方、分散処理の温度があまり低く
なると、得られるセラミックス分散液の安定性が低下す
ることがあるので、10℃以上、さらには20℃以上が
好ましい。分散処理時間は、分散処理の温度、使用する
装置の種類に応じて適宜選択すればよく、通常1分以
上、好ましくは1時間以上、また50時間以内、好まし
くは24時間以内である。
The dispersion treatment is carried out by, for example, a method using a wet mill, a method using ultrasonic irradiation, abrupt decompression of the mixture, or stirring with a blade rotating at a high speed to generate a cavity in the liquid, This can be done by utilizing the pressure change that occurs when the cavity disappears. These methods can be performed alone or in combination of two or more. The dispersion treatment is performed at a temperature below 85 ° C. When the dispersion treatment is performed at a temperature of 85 ° C. or higher, it becomes difficult to obtain a dispersion liquid capable of forming a film whose hydrophilicity is easily restored by light irradiation. The lower the temperature of the dispersion treatment is, the more preferable it is, for example, 80 ° C. or lower, and further 75
C. or less is preferable. On the other hand, if the temperature of the dispersion treatment is too low, the stability of the resulting ceramic dispersion liquid may be lowered, so that the temperature is preferably 10 ° C. or higher, more preferably 20 ° C. or higher. The dispersion treatment time may be appropriately selected depending on the temperature of the dispersion treatment and the type of equipment used, and is usually 1 minute or longer, preferably 1 hour or longer, and 50 hours or shorter, preferably 24 hours or shorter.

【0017】分散処理された混合物には、必要に応じ
て、pHの調整、遠心分離による粗大粒子を除去する操
作または希釈操作が施される。
If necessary, the dispersion-treated mixture is subjected to pH adjustment, centrifugation to remove coarse particles or dilution.

【0018】上で示した方法で得られた本発明のセラミ
ックス分散液を用いることにより、硝子、プラスチッ
ク、金属、陶磁器およびコンクリートのような基材に、
光照射によって容易に親水性を回復するセラミックス膜
を形成することができる。膜形成は、例えばスピンコー
ト、ディップコート、ドクターブレード、スプレーまた
はハケ塗りなどにより行うことができる。
By using the ceramic dispersion liquid of the present invention obtained by the above-mentioned method, a substrate such as glass, plastic, metal, ceramics and concrete can be prepared.
It is possible to form a ceramic film that easily recovers hydrophilicity by light irradiation. The film formation can be performed by, for example, spin coating, dip coating, doctor blade, spraying or brush coating.

【0019】[0019]

【実施例】以下、本発明を実施例により詳細に説明する
が、本発明は本実施例に限定されるものではない。な
お、酸化チタンの平均粒子径および結晶構造ならびに酸
化チタン分散液の透過率、その積算値および透過1次微
分スペクトルのスペクトル強度が極大となる波長は以下
の方法で求めた。
EXAMPLES The present invention will now be described in detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples. The average particle size and crystal structure of titanium oxide, the transmittance of the titanium oxide dispersion, its integrated value, and the wavelength at which the spectral intensity of the transmission first derivative spectrum is maximized were determined by the following method.

【0020】平均粒子径(nm):サブミクロン粒度分
布測定装置(商品名“N4Plus”、コールター製)を用い
て、試料の粒度分布を測定し、累積50重量%径を求
め、これを平均粒子径とした。
Average particle size (nm): The particle size distribution of the sample is measured by using a submicron particle size distribution measuring device (trade name "N4Plus", manufactured by Coulter), and a cumulative 50% by weight size is obtained. The diameter.

【0021】結晶構造:X線回折装置(商品名“RAD-II
A”、理学電機製)を用いて、試料のX線回折スペクト
ルを測定し、そのスペクトルから主成分の結晶構造を求
めた。
Crystal structure: X-ray diffractometer (trade name "RAD-II
A ", manufactured by Rigaku Denki Co., Ltd.) was used to measure the X-ray diffraction spectrum of the sample, and the crystal structure of the main component was determined from the spectrum.

【0022】透過率(%)、透過率の積算値:横1c
m、縦1cm、高さ4.5cmの石英製セルの1つに、
固形分濃度0.2重量%に調節した試料(酸化チタン分
散液)を入れ、同型石英セルの他の1つに水を入れ、積
分球を備えた紫外可視分光光度計(商品名“UV-2500P
C”、島津製作所製)を用いて、後者のセルを参照セル
とし、硫酸バリウムを標準白板として、酸化チタン分散
液の透過スペクトルを測定した。このスペクトルから、
波長400nmにおける透過率T1(%)および800
nmにおける透過率T2(%)を求めた。また、波長4
00nm〜420nmでのスペクトルの透過率を積算し
て積算値Aを求め、波長780nm〜800nmでのス
ペクトルの透過率を積算して積算値Bを求めた。
Transmissivity (%), integrated value of transmissivity: Horizontal 1c
m, length 1 cm, height 4.5 cm, one of the quartz cells,
Put a sample (titanium oxide dispersion) adjusted to a solid content concentration of 0.2% by weight, put water in another one of the same type quartz cell, and put an ultraviolet-visible spectrophotometer (trade name "UV- 2500P
C ”, manufactured by Shimadzu Corp.) was used to measure the transmission spectrum of the titanium oxide dispersion using the latter cell as a reference cell and barium sulfate as a standard white plate.
Transmittance T 1 (%) at wavelength 400 nm and 800
The transmittance T 2 (%) in nm was obtained. Also, wavelength 4
The integrated value A was calculated by integrating the transmittances of the spectra at 00 nm to 420 nm, and the integrated value B was calculated by integrating the transmittances of the spectra at wavelengths of 780 nm to 800 nm.

【0023】透過1次微分スペクトルのスペクトル強度
が極大となる波長(nm):紫外可視分光光度計(商品
名“UV-2500PC”、島津製作所製)付属のソフトウェア
を用いて、上で得た透過スペクトルのうち、波長400
〜760nmのスペクトルを波長λについてΔλ=40
nmの条件で微分して、透過1次微分スペクトルを求め
た。さらに、このソフトウェアを使って、透過1次微分
スペクトルのスペクトル強度が極大となる波長を求め
た。
Wavelength at which the spectral intensity of the transmission first derivative spectrum is maximized (nm): Ultraviolet-visible spectrophotometer (trade name "UV-2500PC", manufactured by Shimadzu Corp.) Wavelength 400 in the spectrum
˜760 nm spectrum for wavelength λ Δλ = 40
The transmission first-order differential spectrum was obtained by differentiating under the condition of nm. Furthermore, using this software, the wavelength at which the spectral intensity of the transmission first derivative spectrum is maximized was obtained.

【0024】実施例1 〔光触媒用酸化チタンの調製〕オキシ硫酸チタン(テイ
カ製)3388gを水2258gに溶解させ、得られた
溶液に35重量%過酸化水素水(キシダ化学製)130
9gを添加して、混合溶液を調製した。pH電極と、こ
のpH電極に接続され、25重量%アンモニア水(試薬
特級、和光純薬工業製)を供給してpHを一定に調整す
る機構を有するpHコントローラとを備えた反応容器に
イオン交換水9000gを入れた。pHコントローラの
pH設定を4とし、水のpHを希硫酸を用いて設定値に
調整した。またアンモニア水を供給するときの速度は1
7.9ml/分に設定した。この反応容器では、容器内
の液のpHが設定値より低くなると、アンモニア水が供
給されはじめ、pHが設定値になるまで前記速度にて連
続供給される。この反応容器に、107rpmで攪拌し
ながら、上で得られた混合溶液を14.9ml/分で添
加し、pHコントローラにより反応容器に供給されるア
ンモニア水と反応させて、生成物を得た。このときの反
応温度は、23℃〜39℃の範囲であった。得られた生
成物を攪拌しながら1時間保持し、ついで25重量%ア
ンモニア水(試薬特級、和光純薬工業製)を添加し、攪
拌しながら30℃で10分間保持して熟成した。反応容
器に供給されたアンモニア水の合計量は3746gであ
り、オキシ硫酸チタンを水酸化チタンに変えるために必
要な量の2倍であった。熟成後の生成物を加圧濾過し、
得られた固形物をイオン交換水で洗浄し、乾燥して、粉
末を得た。この粉末を370℃の空気中で1時間焼成し
た後、室温まで冷却して、含水率15重量%の粒子状ア
ナターゼ型酸化チタンを得た。
Example 1 [Preparation of Titanium Oxide for Photocatalyst] 3388 g of titanium oxysulfate (manufactured by Teika) was dissolved in 2258 g of water, and a 35 wt% hydrogen peroxide solution (manufactured by Kishida Chemical) 130 was added to the resulting solution.
A mixed solution was prepared by adding 9 g. Ion exchange into a reaction vessel equipped with a pH electrode and a pH controller connected to the pH electrode and having a mechanism for supplying 25% by weight ammonia water (special grade reagent, manufactured by Wako Pure Chemical Industries) to adjust the pH to a constant value 9000 g of water was added. The pH of the pH controller was set to 4, and the pH of water was adjusted to the set value using dilute sulfuric acid. Also, the speed when supplying ammonia water is 1
It was set to 7.9 ml / min. In this reaction container, when the pH of the liquid in the container becomes lower than the set value, ammonia water starts to be supplied and is continuously supplied at the above rate until the pH reaches the set value. While stirring at 107 rpm, the mixed solution obtained above was added to this reaction container at 14.9 ml / min, and reacted with ammonia water supplied to the reaction container by a pH controller to obtain a product. The reaction temperature at this time was in the range of 23 ° C to 39 ° C. The obtained product was maintained for 1 hour with stirring, then 25 wt% ammonia water (special grade reagent, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was added, and the mixture was maintained at 30 ° C. for 10 minutes with stirring for aging. The total amount of aqueous ammonia supplied to the reaction vessel was 3746 g, which was twice the amount required to convert titanium oxysulfate to titanium hydroxide. The product after aging is pressure filtered,
The obtained solid substance was washed with ion-exchanged water and dried to obtain a powder. This powder was calcined in air at 370 ° C. for 1 hour and then cooled to room temperature to obtain particulate anatase-type titanium oxide having a water content of 15% by weight.

【0025】〔光触媒用酸化チタン分散液の調製〕65
重量%硝酸(試薬特級、和光純薬工業製)1.2gを水
88.8gで希釈し、この希硝酸に上の粒子状アナター
ゼ型酸化チタン10gを混合した。このときの硝酸の量
は、酸化チタンに対して0.1モル倍であった。この混
合物を媒体攪拌式粉砕機(商品名“4TSG-1/8”、五十嵐
機械製作所製)を用いて、媒体:外径0.3mmのジル
コニア製ビーズ、処理温度:20℃、処理時間:9時間
の条件で、分散処理した後、水で希釈して、酸化チタン
分散液を得た。この分散液は、固形分濃度が2重量%で
あり、またその固形分がアナターゼ型結晶構造をもつ平
均粒子径140nmの酸化チタンであった。この分散液
に水を加えて、固形分濃度を0.2重量%に調整した
後、分散液の透過スペクトルを測定した。この透過スペ
クトルを図1に、波長400nmにおける透過率T1
波長800nmにおける透過率T2、指数X(=T1/T
2)、波長400nm〜420nmでのスペクトルの透
過率の積分値A、波長780nm〜800nmでのスペ
クトルの透過率の積分値Bおよび指数Y(=A/B)を
表1に示す。また透過率1次微分スペクトルを図2に、
極大値の位置を表1に示す。
[Preparation of titanium oxide dispersion for photocatalyst] 65
1.2 g of weight% nitric acid (special grade reagent, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was diluted with 88.8 g of water, and 10 g of the above particulate anatase type titanium oxide was mixed with this dilute nitric acid. The amount of nitric acid at this time was 0.1 mol times that of titanium oxide. Using a medium stirring type pulverizer (trade name "4TSG-1 / 8", manufactured by Igarashi Kikai Seisakusho), this mixture was mixed with medium: zirconia beads having an outer diameter of 0.3 mm, treatment temperature: 20 ° C, treatment time: 9 The dispersion treatment was carried out under the condition of time, and then diluted with water to obtain a titanium oxide dispersion liquid. The solid content of this dispersion was 2% by weight, and the solid content was titanium oxide having an anatase type crystal structure and an average particle size of 140 nm. Water was added to this dispersion to adjust the solid content concentration to 0.2% by weight, and then the transmission spectrum of the dispersion was measured. This transmission spectrum is shown in FIG. 1, where the transmittance T 1 at a wavelength of 400 nm is
Transmittance T 2 at wavelength 800 nm, index X (= T 1 / T
2 ), the integral value A of the transmittance of the spectrum in the wavelength of 400 nm to 420 nm, the integral value B of the transmittance of the spectrum in the wavelength of 780 nm to 800 nm, and the index Y (= A / B) are shown in Table 1. Also, the transmittance first derivative spectrum is shown in FIG.
Table 1 shows the position of the maximum value.

【0026】〔酸化チタン膜の形成〕上で得られた固形
分濃度2重量%の酸化チタン分散液を、縦76mm、横
26mm、厚さ1mmのスライド硝子に塗布した後、ス
ピンコーター(商品名“1H-D3”、ミカサ製)を用い
て、300rpmで3秒間、ついで500rpmで20
秒間回転させて、過剰の分散液を取り除いた後、スライ
ド硝子を150℃で乾燥した。スライド硝子に分散液を
塗布、乾燥する操作を合計3回行って、スライド硝子の
片面全体に酸化チタン膜を形成した。
[Formation of Titanium Oxide Film] The titanium oxide dispersion having a solid content concentration of 2% by weight obtained above was applied to a slide glass having a length of 76 mm, a width of 26 mm, and a thickness of 1 mm, and then a spin coater (trade name). "1H-D3", manufactured by Mikasa), 300 rpm for 3 seconds, then 500 rpm for 20 seconds.
After rotating for 2 seconds to remove excess dispersion, the slide glass was dried at 150 ° C. The operation of applying the dispersion liquid to the slide glass and drying it was performed three times in total to form a titanium oxide film on one side of the slide glass.

【0027】〔酸化チタン膜の親水性評価〕オレイン酸
0.05重量%のアセトン溶液を上で形成した酸化チタ
ン膜を有するスライド硝子に塗布し、スピンコーター
(商品名“1H-D3”、ミカサ製)を用いて、3000r
pmで5秒間、ついで7000rpmで60秒間回転さ
せて、過剰のオレイン酸含有アセトン溶液を取り除いた
後、スライド硝子を110℃で乾燥して、試験片を作製
した。この試験片について、水滴の接触角を接触角計
(型名“CA-A型”、協和界面科学製)を用いて測定し
た。つぎに、この試験片に、紫外線カットフィルム(商
品名“UV-Guard”、富士写真フィルム製)を装着した1
8W白色蛍光灯(商品名“サンライン20形FL20SSW/18-B”、
日立製作所製)を光源として用いて、25℃の室温で可
視光線を照射した。このとき、試験片と白色蛍光灯の間
隔を2cmとした。光照射128時間後の試験片につい
て、水滴の接触角を測定した。結果を表2に示す。
[Evaluation of Hydrophilicity of Titanium Oxide Film] A solution of 0.05% by weight oleic acid in acetone was applied to a slide glass having the titanium oxide film formed above, and a spin coater (trade name “1H-D3”, Mikasa Manufactured)
After rotating at pm for 5 seconds and then at 7000 rpm for 60 seconds to remove excess acetone solution containing oleic acid, the slide glass was dried at 110 ° C. to prepare a test piece. With respect to this test piece, the contact angle of water droplets was measured using a contact angle meter (type name “CA-A type”, manufactured by Kyowa Interface Science). Next, an ultraviolet protection film (trade name "UV-Guard", made by Fuji Photo Film) was attached to this test piece 1
8W white fluorescent lamp (trade name "Sunline 20 type FL20SSW / 18-B",
Using Hitachi, Ltd.) as a light source, visible light was irradiated at room temperature of 25 ° C. At this time, the distance between the test piece and the white fluorescent lamp was set to 2 cm. The contact angle of the water droplet was measured on the test piece after 128 hours of light irradiation. The results are shown in Table 2.

【0028】比較例1 市販の光触媒用酸化チタン分散液(商品名“STS-01”、
分散媒:中性水溶液、固形分濃度:30重量%、分散液
中酸化チタンの平均粒子径:50nm、石原産業製)を
用いた以外は、実施例1の〔酸化チタン膜の形成〕と同
じ操作を行い、スライド硝子の片面全体に酸化チタン膜
を形成した。このとき用いた酸化チタン分散液に水を加
えて、固形分濃度を0.2重量%に調整した後、分散液
の透過スペクトルを測定した。この透過スペクトルを図
3に、透過率1次微分スペクトルを図4に示す。また酸
化チタン分散液の光学物性を表1に示す。
Comparative Example 1 Commercially available titanium oxide dispersion for photocatalyst (trade name "STS-01",
Dispersion medium: neutral aqueous solution, solid content concentration: 30% by weight, average particle size of titanium oxide in the dispersion liquid: 50 nm, made by Ishihara Sangyo Co., Ltd. The same as in [Formation of titanium oxide film] of Example 1 An operation was performed to form a titanium oxide film on the entire one surface of the slide glass. Water was added to the titanium oxide dispersion liquid used at this time to adjust the solid content concentration to 0.2% by weight, and then the transmission spectrum of the dispersion liquid was measured. This transmission spectrum is shown in FIG. 3 and the transmittance first derivative spectrum is shown in FIG. Table 1 shows the optical properties of the titanium oxide dispersion liquid.

【0029】酸化チタン膜を形成したスライド硝子につ
いて、実施例1の〔酸化チタン膜の親水性評価〕と同じ
方法で親水性を評価した。このときの結果を表2に示
す。
The slide glass having the titanium oxide film formed thereon was evaluated for hydrophilicity in the same manner as in [Evaluation of hydrophilicity of titanium oxide film] of Example 1. The results at this time are shown in Table 2.

【0030】[0030]

【表1】 [Table 1]

【0031】[0031]

【表2】 [Table 2]

【0032】[0032]

【発明の効果】本発明のセラミックス分散液によれば、
硝子、プラスチック、金属、陶磁器、コンクリートのよ
うな基材に、光触媒的に高い親水性を示す膜を形成する
ことができる。また本発明の製造方法によれば、前記セ
ラミックス分散液を容易に製造することができる。
According to the ceramic dispersion of the present invention,
It is possible to form a photocatalytically highly hydrophilic film on a substrate such as glass, plastic, metal, ceramics, or concrete. Further, according to the manufacturing method of the present invention, the ceramic dispersion liquid can be easily manufactured.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】 実施例1の酸化チタン分散液の透過スペクト
ル。
FIG. 1 is a transmission spectrum of the titanium oxide dispersion liquid of Example 1.

【図2】 実施例1の酸化チタン分散液の透過1次微分
スペクトル。
2 is a transmission first derivative spectrum of the titanium oxide dispersion liquid of Example 1. FIG.

【図3】 比較例1で用いた市販の光触媒用酸化チタン
分散液の透過スペクトル。
FIG. 3 is a transmission spectrum of a commercially available titanium oxide dispersion liquid for a photocatalyst used in Comparative Example 1.

【図4】 比較例1で用いた市販の光触媒用酸化チタン
分散液の透過1次微分スペクトル。
4 is a transmission first derivative spectrum of a commercially available titanium oxide dispersion for photocatalyst used in Comparative Example 1. FIG.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 安東 博幸 愛媛県新居浜市惣開町5番1号 住友化学 工業株式会社内 Fターム(参考) 4G047 CA02 CB04 CB08 CC03 CD07 4G069 AA02 AA05 AA08 BA04A BA04B BA14B BA48A BB01C BB05C BB08C BB10C BB16C BC02C BC03C BC50C BD01C BD06C BE14C BE21C EA11 EB19 EC22X EC22Y ED01 FA01 FB06 FB08 FC02 FC03 FC09 4J038 AA011 HA09 HA211 HA23 HA33 HA37 HA41 HA561 LA03 LA06 MA08 MA10 MA14   ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page    (72) Inventor Hiroyuki Ando             Sumitomo Chemical 5-1, Soukai-cho, Niihama-shi, Ehime             Industry Co., Ltd. F-term (reference) 4G047 CA02 CB04 CB08 CC03 CD07                 4G069 AA02 AA05 AA08 BA04A                       BA04B BA14B BA48A BB01C                       BB05C BB08C BB10C BB16C                       BC02C BC03C BC50C BD01C                       BD06C BE14C BE21C EA11                       EB19 EC22X EC22Y ED01                       FA01 FB06 FB08 FC02 FC03                       FC09                 4J038 AA011 HA09 HA211 HA23                       HA33 HA37 HA41 HA561                       LA03 LA06 MA08 MA10 MA14

Claims (13)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 酸性水性媒体からなる分散媒にセラミッ
クスからなる分散質が分散しており、かつ波長400n
mにおける透過率をT1(%)とし、波長800nmに
おける透過率をT2(%)としたとき、下式(I) X=T1/T2 (I) で示される指数Xが0.175以下であることを特徴と
するセラミックス分散液。
1. A dispersoid composed of ceramics is dispersed in a dispersion medium composed of an acidic aqueous medium, and a wavelength of 400 n.
When the transmittance at m is T 1 (%) and the transmittance at a wavelength of 800 nm is T 2 (%), the index X represented by the following formula (I) X = T 1 / T 2 (I) is 0. A ceramics dispersion, which is 175 or less.
【請求項2】 セラミックスが、アナターゼ型酸化チタ
ンである請求項1記載のセラミックス分散液。
2. The ceramic dispersion according to claim 1, wherein the ceramic is anatase type titanium oxide.
【請求項3】 セラミックスが、平均粒子径500nm
以下の粒子である請求項1または2記載のセラミックス
分散液。
3. The ceramic has an average particle diameter of 500 nm.
The ceramic dispersion liquid according to claim 1, which is the following particles.
【請求項4】 酸性水性媒体が、無機酸の水溶液である
請求項1〜3のいずれか1項に記載のセラミックス分散
液。
4. The ceramic dispersion liquid according to claim 1, wherein the acidic aqueous medium is an aqueous solution of an inorganic acid.
【請求項5】 酸性水性媒体中の酸の量が、セラミック
スに対して、0.0001モル倍以上である請求項1〜
4のいずれか1項に記載のセラミックス分散液。
5. The amount of acid in the acidic aqueous medium is 0.0001 mol times or more relative to the ceramics.
4. The ceramic dispersion liquid according to any one of 4 above.
【請求項6】 透過スペクトルを測定したときの、波長
400nm〜420nmでのスペクトルの透過率の積算
値をAとし、波長780nm〜800nmでのスペクト
ルの透過率の積算値をBとしたとき、下式(II) Y=A/B (II) で示される指数Yが0.4以下である請求項1〜5のい
ずれか1項に記載のセラミックス分散液。
6. When the integrated value of the transmittance of the spectrum at a wavelength of 400 nm to 420 nm when the transmittance spectrum is measured is A and the integrated value of the transmittance of the spectrum at a wavelength of 780 nm to 800 nm is B, The ceramic dispersion according to any one of claims 1 to 5, wherein the index Y represented by the formula (II) Y = A / B (II) is 0.4 or less.
【請求項7】 透過スペクトルを微分して得られる1次
微分スペクトルについて、そのスペクトル強度が極大と
なる波長が400〜760nmにある請求項6記載のセ
ラミックス分散液。
7. The ceramic dispersion according to claim 6, wherein the first derivative spectrum obtained by differentiating the transmission spectrum has a wavelength at which the spectrum intensity has a maximum at 400 to 760 nm.
【請求項8】 セラミックスと酸と水を混合し、この混
合物に85℃未満の温度で分散処理を施すことを特徴と
するセラミックス分散液の製造方法。
8. A method for producing a ceramic dispersion, which comprises mixing ceramics, an acid and water and subjecting the mixture to a dispersion treatment at a temperature of less than 85 ° C.
【請求項9】 セラミックスが、チタン化合物と塩基を
pH2〜7で反応させ、生成物にアンモニアを添加し、
熟成した後、固液分離し、ついで固形分を焼成して得ら
れる酸化チタンである請求項8記載の方法。
9. A ceramic is obtained by reacting a titanium compound and a base at pH 2 to 7, adding ammonia to the product,
9. The method according to claim 8, which is titanium oxide obtained by solid-liquid separation after aging, and then baking the solid content.
【請求項10】 チタン化合物が、三塩化チタン、四塩
化チタン、硫酸チタン、オキシ硫酸チタンおよびオキシ
塩化チタンから選ばれる請求項9記載の方法。
10. The method according to claim 9, wherein the titanium compound is selected from titanium trichloride, titanium tetrachloride, titanium sulfate, titanium oxysulfate and titanium oxychloride.
【請求項11】 塩基が、水酸化ナトリウム、水酸化カ
リウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、アンモニア、
ヒドラジン、ヒドロキシルアミン、モノエタノールアミ
ン、非環式アミン化合物および環式脂肪族アミン化合物
から選ばれる請求項9または10記載の方法。
11. The base is sodium hydroxide, potassium hydroxide, sodium carbonate, potassium carbonate, ammonia,
The method according to claim 9 or 10, which is selected from hydrazine, hydroxylamine, monoethanolamine, acyclic amine compounds and cycloaliphatic amine compounds.
【請求項12】 セラミックスと混合される酸が無機酸
である請求項8〜11のいずれか1項に記載の方法。
12. The method according to claim 8, wherein the acid mixed with the ceramic is an inorganic acid.
【請求項13】 分散処理が、湿式ミルを用いて行われ
る請求項8〜12のいずれか1項に記載の方法。
13. The method according to claim 8, wherein the dispersion treatment is performed using a wet mill.
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