JP2003215042A - Icp分析装置 - Google Patents
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Abstract
え、経済的でデータ変動の少ないICP分析装置を提供
する。 【解決手段】 アルゴンガス流量制御部1aからクーラ
ントガスが噴霧室空冷部4bに流され、噴霧室4aが冷
却され温度変動が抑制される。高周波電源5からコイル
6に高周波電流が流され電磁誘導によってプラズマが発
生する。そして試料2がキャリアガスと共にネブライザ
4cから噴霧室4aで霧化され、一定の流量で石英管7
aの先端からプラズマ中心(E)に送り込まれる。噴霧
室空冷部4bからのクーラントガスが、プラズマトーチ
7の石英管7cに送られ、補助ガスが石英管7bに送ら
れ、プラズマトーチ7の先端でプラズマが発生し、その
発光が分光器8で分光され、データ処理部9のデータが
表示部10で表示される。
Description
用いたICP発光分析装置やICP質量分析装置などの
ICP分析装置に係わり、特に、分析用の溶液試料を霧
化する試料霧化部の噴霧室の温度制御に関する。
イルに高周波電流を流し、高周波磁界の電磁誘導によっ
て発生する電界に、試料ガスを導入するとプラズマ放電
が発生し、放電と電気回路の結合は誘導型となり、この
プラズマ放電は一般にICP(Inductively
‐Coupled Radio FrequencyP
lasma:高周波誘導結合プラズマ)と呼ばれてい
る。ICP発光分析装置(高周波プラズマ発光分析装
置)は、そのプラズマ放電の発光を分光器で分光し試料
に含まれる元素の分析を行うものである。また、ICP
質量分析装置は、そのプラズマ放電によって発生したイ
オンを分析室の電場や磁場に導き質量数によって選別
し、試料に含まれる元素の分析を行うものである。
下、ICP分析装置という)のブロックダイアグラムを
示す。ICP分析装置は、溶液の試料2が、アルゴンガ
ス供給装置1のアルゴンガス流量制御部1aで流量制御
(0.6〜1l/min程度)されたキャリアガス(ア
ルゴンガス)と共にネブライザ4cに導入され、試料霧
化部12の噴霧室12a内に噴霧される。試料霧化部1
2は、噴霧室12aとその外周に噴霧室水冷部12bを
備えた2重構造を有し、一般に、水冷チャンバなどと呼
ばれて、冷却水が冷却水送水装置11から入口12fを
介して外側の噴霧室水冷部12bに給水され、噴霧室1
2aが冷却水温度に冷却され、噴霧室12aの温度変化
を抑えている。その冷却水は出口12gから出て冷却水
送水装置11に戻り、所定の温度に制御されて循環す
る。そして、噴霧室12aでのドレインはドレインパイ
プ4dに貯められる。そして、試料霧化部12は上方の
プラズマトーチ7と接続部12eで接続されている。
7cの同心三重構造をしており、外側よりクーラントガ
ス、補助ガス、試料を含むキャリアガスが流される。ク
ーラントガスは、アルゴンガスが用いられ、外径20m
m程度の石英管7cの下部に設けられた入口7eから、
アルゴンガス供給装置1のアルゴンガス流量制御部1a
で流量制御(外径20mm程度の場合は14l/min
程度)されて供給される(A)。クーラントガスは、プ
ラズマトーチ7の放電部分の周囲の冷却を行うと共に、
プラズマを形成するガスである。補助ガスは、アルゴン
ガスが用いられ、石英管7bを保護すると同時に、上部
で発生するプラズマをわずかに浮かせる目的で、下部に
設けられた入口7dから、アルゴンガス供給装置1のア
ルゴンガス流量制御部1aで流量制御(トーチ外径が2
0mm程度では1.2l/min程度)されて供給され
る(B)。しかし、油、有機溶媒などの分析の場合は2
l/min以上流すこともあるが、一般に水溶液試料の
場合、補助ガスを流さないこともある。キャリアガス
は、噴霧室12aから送られた試料を含んだアルゴンガ
ス(C)である。中心の石英管7aの先端が細いノズル
になっており、ここから霧化しプラズマの中央(E)に
導入される。
イル6が配置され、常に冷却水が流され、分析時に高周
波電源5の電力が供給される。高周波電源5は高周波増
幅部5aの発振回路で発振した高周波を複数段のアンプ
で電力増幅し、電力検出部5bを介し、制御部5dによ
って整合部5cで、1次回路とコイル6の2次出力回路
とのインピーダンスマッチングがとられ、損失を最小に
して出力を最大にするように制御され、コイル6の内部
にプラズマ(D)を生成する。周波数は27.12MH
z、最大2kW程度のものが多く用いられる。また、補
助ガスの入口7d(又は、クーラントガスの入口7e)
にイグニッションコイル3の電極が設けられ、高電圧に
よりアルゴンガスの一部を電離させ、電離されたアルゴ
ンガスがコイル6の近くに達すると、そこで発生してい
る高周波磁界(G)のため、誘導電流が流れプラズマ
(D)が発生する。ドーナツ状の中心温度は、約10,
000°K、プラズマトーチ7の先端中心で6,000
〜8,000°K程度になる。
央(E)に導入され、まず、溶媒が蒸発し分子となり、
さらに分解して励起原子、励起イオンの状態になり、
(F)の部分でそれらが定常状態に戻るときに、余分な
エネルギーを元素固有の波長を持つスペクトルとして放
射する。(F)で発光した光は分光器8に導入され、レ
ンズ8aによって回折格子8bに照射され、そこで分光
されて、円弧上に配置された光電子増倍管8cに入力さ
れ、その各信号がデータ処理部9に送られてスペクトル
処理され、表示部10に表示される。ここでは、パッシ
ェン・ルンゲのマウンティングの分光器について述べて
いるが、他にチェルンタナのマウンティングのシーケン
シャル型、同時多元素型ならばエシェルマウンティング
もある。
は以上のように構成されているが、噴霧室12aの環境
温度が変化し、また、噴霧された試料2に対し高周波誘
導により噴霧室12aの温度が変化すると、プラズマの
中心部(E)への試料2の導入量が変動し、その結果測
定データがばらつくという問題がある。有機試料のよう
に揮発性の高い試料2は、噴霧室12aを冷却すること
により脱溶媒され、プラズマの中心部(E)への試料2
の導入が容易になり感度を上げることができる。しか
し、試料霧化部12(水冷チャンバ)の噴霧室水冷部1
2bに給水する水を、冷却水送水装置11から供給する
ためには、冷凍器のON/OFFの温度幅が大きいと逆
にデータがドリフトするため、精度ある高価な装置を必
要とし、また、水道水を使用する場合は、多量の水道水
が必要になるという問題がある。
たものであって、試料霧化部の噴霧室の冷却を簡素にし
温度の変動を少なくして、経済的でデータ変動の少ない
ICP分析装置を提供することを目的とする。
め、本発明のICP分析装置は、溶液試料をキャリアガ
スと共に試料霧化部の噴霧室空冷部によって温度変動が
抑えられた噴霧室のネブライザから噴霧して霧化し、三
重パイプ構造のプラズマトーチの中央部に導入し、中間
パイプから補助ガスと共に、外側パイプからのクーラン
トガスで囲んでプラズマトーチの先端部に導入し、前記
プラズマトーチの先端部に設けられ高周波電源に接続さ
れたコイルに高周波電流を流し電磁誘導によって試料ガ
スをプラズマ放電させ、その発光、又はイオンを用いて
試料に含まれる元素の分析を行うICP分析装置におい
て、前記試料霧化部の噴霧室空冷部に温度変動がない装
置に使用されるガスを導入して噴霧室の温度変動を抑制
したものである。
おいて、噴霧室冷却に導入されるガスとしてクーラント
ガスを用いるものである。
いて、噴霧室冷却に導入されるガスとして補助ガスまた
はキャリアガスを用いるものである。
いて、噴霧室冷却に導入されるガスとして分光器をパー
ジするガスを用いるものである。
いて、噴霧室冷却に導入されるガスとしてアルゴンガス
流量制御部に流すアルゴンガスを用いるものである。
成されており、試料霧化部の噴霧室の外周の噴霧室空冷
部に、温度変動がない装置に使用されるガス(例えば、
クーラントガス、補助ガス、キャリアガス、分光器をパ
ージするガス、アルゴンガスなど)を導入し、噴霧室の
温度変動を抑制し、その送出されたガスをプラズマトー
チの外側パイプに導入して冷却する。噴霧室の冷却に従
来のような水冷方式を用いず、温度変動がない装置に使
用されるガスで冷却するので、経済的に噴霧室の温度の
変動を押え、試料のプラズマの中心への流量を一定に
し、出力データの変動をなくすることができる。
例を、図1を参照しながら説明する。図1は本発明のI
CP分析装置のブロックダイアグラムを示す図である。
本ICP分析装置は、キャリアガス、補助ガス、クーラ
ントガスを流量制御して供給するアルゴンガス流量制御
部1aを有したアルゴンガス供給装置1と、そして、試
料2をキャリアガスと共に送り込むネブライザ4cと、
ネブライザ4cの先端から溶液の試料2が噴霧される噴
霧室4aと、入口4f、出口4gを有しクーラントガス
で噴霧室4aを冷却する噴霧室空冷部4bと、噴霧室4
aで霧化したドレインを貯めるドレインパイプ4dと、
プラズマトーチ7との接続部4eを有した試料霧化部4
と、そして、噴霧室4aから試料ガスを導入する石英管
7aと入口7dにイグニッションコイル3の電極を有し
そこから補助ガスを導入する石英管7bと入口7eから
クーラントガスを導入する石英管7cとを有した3重構
造のプラズマトーチ7と、その上部に設けられ高周波電
流が流されるコイル6と、制御部5dによって高周波増
幅部5aで高周波が発振増幅され電力検出部5bを介し
て整合部5cで整合がとられコイル6に高周波電流を流
す高周波電源5と、プラズマFの発光をレンズ8aで回
折格子8bに集光させ分光させて光電子増倍管8cに入
力させる分光器8と、分光器8からの信号をスペクトル
処理するデータ処理部9と、そのデータを表示する表示
部10とから構成される。
は窒素)ガスをアルゴンガス流量制御部1aによって、
クーラントガスを噴霧室空冷部4bに流量14l/mi
nで供給し、また、キャリアガスを溶液の試料2と共に
ネブライザ4cから噴霧室4aに流量1l/minで供
給し、また、補助ガスをイグニッションコイル3の電極
を有する入口7dから石英管7bに流量1.2l/mi
nで供給するものである。試料霧化部4は、噴霧室4a
の外周に噴霧室空冷部4bを設けた2重構造のチャンバ
で、噴霧室4aはキャリアガスと共に溶液の試料2が先
端から噴霧されるネブライザ4cを備え、入口4fと出
口4gを備えた外側の噴霧室空冷部4bに温度変化が少
ないクーラントガスが流され、噴霧室4bの温度変化が
抑制される。噴霧室4aで露化したドレインは下部に設
けられたドレインパイプ4dに貯められる。そして、噴
霧室4aで霧化した試料2は、上部に設けられたプラズ
マトーチ7との接続部4eから、上部に流量1l/mi
nでキャリアガスと共に送り込まれる。
と接続部4eで接続され、3重の石英管からなる同心構
造のトーチである。中央の石英管7aから試料2を含ん
だキャリアガス(アルゴンガス)が流量1l/minで
送り込まれ(C)、中間の石英管7bから補助ガス(ア
ルゴンガス)が流量1.2l/minで、イグニッショ
ンコイル3の電極を有する下部で高電圧によりアルゴン
ガスの一部が電離され、入口7dから送り込まれ
(B)、外側の石英管7cから噴霧室空冷部4bを経由
したクーラントガス(アルゴンガス)が流量14l/m
inで、下部の入口7eから送り込まれる(A)。石英
管7aの先端は細くノズル状に形成され、石英管7bの
先端部は少し広がった形状をし、石英管7cは、石英管
7b、7aの先端より上方に伸びた位置に形成されてい
る。そして、石英管7aの上部側面に、高周波電流を流
すコイル6が配置され、試料ガスがプラズマとなる。石
英管7cに流されるクーラントガスは、プラズマトーチ
7の放電部分の周囲の冷却を行うと共にプラズマ(D)
を形成する。石英管7bに流される補助ガスは、石英管
7bを保護すると同時に、上部で発生するプラズマをわ
ずかに浮かせると同時に、イグニッションコイル3の電
極の高電圧で一部電離されたアルゴンガスがコイル6の
近くに達し、そこで発生している高周波磁界(G)によ
って、誘導電流が流れプラズマ(D)を発生する。石英
管7aに流される試料を含んだキャリアガスは、霧にな
った試料をプラズマトーチ7の中央(E)に導入し、ま
ず、溶媒が蒸発し分子となり、さらに分解して励起原
子、励起イオンの状態になり、(F)の部分でそれらが
定常状態に戻るときに、余分なエネルギーを元素固有の
波長を持つスペクトルとして放射する。
を含む高周波増幅部5aと電力検出部5bと整合部5c
とから構成される。高周波増幅部5aは、複数の高周波
増幅回路をカスケードに接続し、段階的に電力増幅が行
われ、kWオーダの大きな電力を出力する。電力検出部
5bは、進行波電力と反射波電力を検出して、その信号
を制御部5dに送信し、整合部5cは、内部の第一回路
側の出力インピーダンスと第二回路側(コイル6側)の
入力インピーダンスとの整合をとり、損失を最小にして
出力を最大にして、コイル6に高周波電流を流す。分光
器8は、プラズマFで発光した光がレンズ8aで回折格
子8bに集光され分光されて、その分光された光は円弧
上に配置された光電子増倍管8cに入力され、電気信号
に変換されて出力される。データ処理部9は、光電子増
倍管8cから出力された信号が各波長のスペクトルに展
開されて、試料2に含まれる元素の同定が行われ、分析
データが作成されて、表示部10でそのデータが表示さ
れる。
キャリアガスと共にネブライザ4cで噴霧する噴霧室1
2aが、図2に示すように冷却水送水装置11からの冷
却水を噴霧室水冷部12bに送り、水冷によって温度抑
制されていたが、本ICP分析装置は、クーラントガス
を噴霧室空冷部4bに導入して噴霧室4aの温度変化を
抑制しており、さらに、噴霧室空冷部4bから出た冷却
に使用したクーラントガスを、プラズマトーチ7の外周
の石英管7cに導入し、プラズマ周辺部の冷却と、プラ
ズマ発生のガスとして用いられる。そのため冷却水送水
装置11が不要になり、従来のクーラントガスを利用す
ることで経済的に運用できる。クーラントガスは、通
常、アルゴンガスが用いられ、アルゴンガス供給装置1
で保管され温度的に安定しており、一般的に室温よりも
低温であるため、噴霧室4aの温度変化を抑制するのに
最適である。
空冷部4bに導入される温度変動がない装置に使用され
るガスとして、クーラントガスを用いて説明したが、噴
霧室冷却部4bに導入されるガスとして、補助ガスまた
はキャリアガスを用いた場合のガスの流れについて説明
する。補助ガスまたはキャリアガスが、アルゴンガス供
給装置1のアルゴンガス流量制御部1aから噴霧室空冷
部4bに供給され、噴霧室4aの温度変動を抑制した
後、出口4gから排出され、補助ガスを用いた場合は、
その排出されたガスが石英管7bの入口7dに導入さ
れ、イグニッションコイル3の電極の高圧によってイオ
ン化され、プラズマトーチ7の上方に送られる。キャリ
アガスを用いた場合は、出口4gから排出されたガスが
ネブライザ4cに送られ、溶液の試料2と共に噴霧室4
aに送られ、霧化されて上方のプラズマトーチ7の石英
管7aに送られ、プラズマFとなる。
ガスまたはアルゴンガスでパージすることがあり、噴霧
室冷却に導入されるガスとして、このパージガスを用い
る場合は、同様に、パージガスがアルゴンガス供給装置
1のアルゴンガス流量制御部1aから噴霧室空冷部4b
に供給され、噴霧室4aの温度変動を抑制した後、出口
4gから排出され、分光器に送り込まれる。
て、アルゴンガス流量制御部1aに流すアルゴンガスを
用いる場合は、アルゴンガスが噴霧室空冷部4bに供給
され、噴霧室4aの温度変動を抑制し出口4gから排出
された後、ガス供給元であるアルゴンガス供給装置1に
戻し、再び温度制御して再利用できるようにする。
構成されており、溶液試料を霧化する噴霧室の外側に、
一般的に室温より低温で温度が比較的安定しているアル
ゴン(または窒素)ガスを導入して噴霧室を冷却し、温
度変動を抑制しているので、従来のような水冷方式を用
いずに、現状のユティリティの範囲で、簡単な配管変更
により、水冷チャンバをガス冷チャンバにすることがで
きる。したがって、経済的に噴霧室の温度変動を押える
ことができ、試料のプラズマの中心への流量を一定に
し、出力データの変動をなくすることができる。
である。
る。
Claims (5)
- 【請求項1】溶液試料をキャリアガスと共に試料霧化部
の噴霧室空冷部によって温度変動が抑えられた噴霧室の
ネブライザから噴霧して霧化し、三重パイプ構造のプラ
ズマトーチの中央部に導入し、中間パイプから補助ガス
と共に、外側パイプからのクーラントガスで囲んでプラ
ズマトーチの先端部に導入し、前記プラズマトーチの先
端部に設けられ高周波電源に接続されたコイルに高周波
電流を流し電磁誘導によって試料ガスをプラズマ放電さ
せ、その発光、又はイオンを用いて試料に含まれる元素
の分析を行うICP分析装置において、前記試料霧化部
の噴霧室空冷部に温度変動がない装置に使用されるガス
を導入して噴霧室の温度変動を抑制したことを特徴とす
るICP分析装置。 - 【請求項2】噴霧室冷却に導入されるガスとしてクーラ
ントガスを用いることを特徴とする請求項1記載のIC
P分析装置。 - 【請求項3】噴霧室冷却に導入されるガスとして補助ガ
スまたはキャリアガスを用いることを特徴とする請求項
1記載のICP分析装置。 - 【請求項4】噴霧室冷却に導入されるガスとして分光器
をパージするガスを用いることを特徴とする請求項1記
載のICP分析装置。 - 【請求項5】噴霧室冷却に導入されるガスとしてアルゴ
ンガス流量制御部に流すアルゴンガスを用いることを特
徴とする請求項1記載のICP分析装置。
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