JP2003215016A - 走査型プローブ顕微鏡の試料台及び観察方法 - Google Patents
走査型プローブ顕微鏡の試料台及び観察方法Info
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- JP2003215016A JP2003215016A JP2002014371A JP2002014371A JP2003215016A JP 2003215016 A JP2003215016 A JP 2003215016A JP 2002014371 A JP2002014371 A JP 2002014371A JP 2002014371 A JP2002014371 A JP 2002014371A JP 2003215016 A JP2003215016 A JP 2003215016A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 生体分子、液晶分子等の有機分子の観察用基
板に最適な走査型プローブ顕微鏡の試料台及び観察方法
を提供すること。 【構成】 基板を金錯体溶液に浸漬し、前記基板上に金
の単結晶薄膜を形成する工程と前記金の単結晶薄膜に対
して熱処理を施す工程とを経て走査型プローブ顕微鏡の
試料台を構成する。ここで、前記金単結晶薄膜は１１１
方位の高い単結晶の群から成り、前記金錯体は、[AuI
４]−又は[AuCl４]−である。又、走査型プローブ顕微
鏡の観察方法として、基板を金錯体溶液に浸漬し、前記
基板上に金の単結晶薄膜を形成する工程と前記金の単結
晶薄膜に対して熱処理を施す工程とを経た基板を走査型
プローブ顕微鏡の試料台として用い、前記金の単結晶膜
内に存在するステップを用いて被観察試料における高さ
補正を行う。
板に最適な走査型プローブ顕微鏡の試料台及び観察方法
を提供すること。 【構成】 基板を金錯体溶液に浸漬し、前記基板上に金
の単結晶薄膜を形成する工程と前記金の単結晶薄膜に対
して熱処理を施す工程とを経て走査型プローブ顕微鏡の
試料台を構成する。ここで、前記金単結晶薄膜は１１１
方位の高い単結晶の群から成り、前記金錯体は、[AuI
４]−又は[AuCl４]−である。又、走査型プローブ顕微
鏡の観察方法として、基板を金錯体溶液に浸漬し、前記
基板上に金の単結晶薄膜を形成する工程と前記金の単結
晶薄膜に対して熱処理を施す工程とを経た基板を走査型
プローブ顕微鏡の試料台として用い、前記金の単結晶膜
内に存在するステップを用いて被観察試料における高さ
補正を行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、走査型プローブ顕
微鏡用の試料固定基板及びそれを用いた種々の材料の観
察方法に関するものである。
微鏡用の試料固定基板及びそれを用いた種々の材料の観
察方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、デバイス、材料等の微小化が加速
度的に進行し、「ナノスケールテクノロジー」が今後の
重要な技術となりつつある。そのためｎｍスケールで表
面を分析・評価する手法が必要不可欠となり、走査型プ
ローブ顕微鏡（Scanning ProbeMicroscopy ：SPM ）が
その分析、評価技術の候補の１つとして挙げられる。代
表的なＳＰＭ技術としては、ＳＴＭとＡＦＭが挙げられ
る。
度的に進行し、「ナノスケールテクノロジー」が今後の
重要な技術となりつつある。そのためｎｍスケールで表
面を分析・評価する手法が必要不可欠となり、走査型プ
ローブ顕微鏡（Scanning ProbeMicroscopy ：SPM ）が
その分析、評価技術の候補の１つとして挙げられる。代
表的なＳＰＭ技術としては、ＳＴＭとＡＦＭが挙げられ
る。
【０００３】導体の物質表面及び表面近傍の電子構造を
直接観察できる走査型トンネル顕微鏡（Scanning Tunn
eling Microscopy ：ＳＴＭ）の開発［G.Binniget al.
, Phys.Rev.Lett. 49(1982)57.］は、単結晶、非結晶
を問わず高分解能での実空間像の観測を可能にした。Ｓ
ＴＭは、金属の探針（ｔｉｐ）と導電性物質の間に電圧
を加えて、１ｎｍ程度の距離まで近付けるとその間にト
ンネル電流が流れることを利用している。この電流は両
者の距離変化に非常に敏感であり、指数関数的に変化す
るので、トンネル電流を一定に保つように探針を走査す
ることにより実空間の表面構造を原子オーダーの分解能
で観察することができる。
直接観察できる走査型トンネル顕微鏡（Scanning Tunn
eling Microscopy ：ＳＴＭ）の開発［G.Binniget al.
, Phys.Rev.Lett. 49(1982)57.］は、単結晶、非結晶
を問わず高分解能での実空間像の観測を可能にした。Ｓ
ＴＭは、金属の探針（ｔｉｐ）と導電性物質の間に電圧
を加えて、１ｎｍ程度の距離まで近付けるとその間にト
ンネル電流が流れることを利用している。この電流は両
者の距離変化に非常に敏感であり、指数関数的に変化す
るので、トンネル電流を一定に保つように探針を走査す
ることにより実空間の表面構造を原子オーダーの分解能
で観察することができる。
【０００４】更に、上述の装置、手段は試料物質に電流
による損傷を与えないで低電力で測定できる利点をも有
し、更には超高真空中のみならず大気中や溶液中でも動
作し、種々の材料に対して適用できる。
による損傷を与えないで低電力で測定できる利点をも有
し、更には超高真空中のみならず大気中や溶液中でも動
作し、種々の材料に対して適用できる。
【０００５】取り分け大気中及び溶液中の測定において
は、有機系、バイオ系高分子薄膜の観察が分子・原子レ
ベルの分解能で可能なことから、盛んに観察が行われて
いる。ＨＯＰＧ(Highly Oriented Pyrolytic graphite
；高配向熱分解グラファイト) 上のＤＮＡ分子の観察
やＨＯＰＧ上の液晶分子の観察はＳＴＭによってその高
分解能観察が行われている。
は、有機系、バイオ系高分子薄膜の観察が分子・原子レ
ベルの分解能で可能なことから、盛んに観察が行われて
いる。ＨＯＰＧ(Highly Oriented Pyrolytic graphite
；高配向熱分解グラファイト) 上のＤＮＡ分子の観察
やＨＯＰＧ上の液晶分子の観察はＳＴＭによってその高
分解能観察が行われている。
【０００６】一方で原子間力顕微鏡（Atomic ForceMicr
oscopy ：AFM ）は、探針（ｔｉｐ）先端と試料表面と
の間に働く原子間力をカンチレバー（微小な板ばね）の
変位から測定し、探針を表面に沿って走査することで表
面の像を形成している。ＡＦＭでは原子間力を測定して
いるために、試料に対する制約がなく、ＳＴＭでは観察
できない絶縁体表面の構造も高分解能で観察できる。
oscopy ：AFM ）は、探針（ｔｉｐ）先端と試料表面と
の間に働く原子間力をカンチレバー（微小な板ばね）の
変位から測定し、探針を表面に沿って走査することで表
面の像を形成している。ＡＦＭでは原子間力を測定して
いるために、試料に対する制約がなく、ＳＴＭでは観察
できない絶縁体表面の構造も高分解能で観察できる。
【０００７】ＳＴＭ、ＡＦＭ共に探針を試料表面に近づ
けて、或る物性変化を検出し、定められた基準値との差
をフィードバックし、フィードバック量を基に圧電体に
電圧を印加する圧電体は印加された電圧に対応して伸び
縮みを行うことで探針と試料表面との距離を制御するこ
とで試料表面の凹凸の測定を行っている。
けて、或る物性変化を検出し、定められた基準値との差
をフィードバックし、フィードバック量を基に圧電体に
電圧を印加する圧電体は印加された電圧に対応して伸び
縮みを行うことで探針と試料表面との距離を制御するこ
とで試料表面の凹凸の測定を行っている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】ＳＰＭからは３次元的
な情報が正確に得られるが、ナノメータースケールの量
を正確に計測するためには配慮しなければならない事項
が多く挙げられる。
な情報が正確に得られるが、ナノメータースケールの量
を正確に計測するためには配慮しなければならない事項
が多く挙げられる。
【０００９】例えば、ＳＴＭを用いてバイオ、有機分子
等の観察を行う場合、試料固定用基板として可能な限り
平坦な導電性基板を用いる必要があり、従来こうした基
板には原子レベルの平坦性が必要なことから、高配向熱
分解グラファイト（HOPG; Highly Oriented Pyrolytic
graphite）、硫化モリブデン（MoS２）等の導電性を有
する層状物質の劈開面、或は癖開したマイカ（雲母）上
に真空蒸着法やＣＶＤ法で成膜した金薄膜が用いられて
きた。
等の観察を行う場合、試料固定用基板として可能な限り
平坦な導電性基板を用いる必要があり、従来こうした基
板には原子レベルの平坦性が必要なことから、高配向熱
分解グラファイト（HOPG; Highly Oriented Pyrolytic
graphite）、硫化モリブデン（MoS２）等の導電性を有
する層状物質の劈開面、或は癖開したマイカ（雲母）上
に真空蒸着法やＣＶＤ法で成膜した金薄膜が用いられて
きた。
【００１０】しかしながら、ＨＯＰＧやMoS２のような
層状結晶材料の劈開面を用いる場合、劈開面表面は極微
小面積でみると（数十〜数百ｎｍ角）原子レベルで平滑
であり、平滑性に関しては良好な基板であるが、一様な
同一の劈開面で覆われることはなく、途中に多くの異な
る劈開面によるステップや、劈開面が剥離したフレーク
等が発生する。こうした表面の欠陥部は、その上にＳＴ
Ｍ観察対象物として堆積させた有機系高分子膜や生体系
高分子膜の観察を困難にしてしまう。
層状結晶材料の劈開面を用いる場合、劈開面表面は極微
小面積でみると（数十〜数百ｎｍ角）原子レベルで平滑
であり、平滑性に関しては良好な基板であるが、一様な
同一の劈開面で覆われることはなく、途中に多くの異な
る劈開面によるステップや、劈開面が剥離したフレーク
等が発生する。こうした表面の欠陥部は、その上にＳＴ
Ｍ観察対象物として堆積させた有機系高分子膜や生体系
高分子膜の観察を困難にしてしまう。
【００１１】更には、ＨＯＰＧ基板上でのＤＮＡ分子観
察においてＨＯＰＧ基板に起因する構造（アーティファ
クツ）が観察されてしまい、ＤＮＡ分子の正確な情報が
得られなくなるという問題点が指摘されている［C.R.Cl
emmer Jr., T.P.Beebe, Science,251(1991)640. ］。
察においてＨＯＰＧ基板に起因する構造（アーティファ
クツ）が観察されてしまい、ＤＮＡ分子の正確な情報が
得られなくなるという問題点が指摘されている［C.R.Cl
emmer Jr., T.P.Beebe, Science,251(1991)640. ］。
【００１２】又、MoS２は脆く扱い難く、広い面積で平
滑面が得られないという問題点があった。一方、金基板
は結晶構造上アーティファクツを生じ難いとされてお
り、真空蒸着によりマイカ基板上に形成された金結晶薄
膜が使用されている。マイカ基板を使用するのは、金が
エピタキシャル成長し易いいためで、それにより比較的
平滑な結晶面（｛１１１｝面）を有する金結晶薄膜が得
られる［J.A.DeRose, T.Thundat, L.A.Nagahara, S.M.L
indsay,Surf.Sci.256(1991)102 ］。
滑面が得られないという問題点があった。一方、金基板
は結晶構造上アーティファクツを生じ難いとされてお
り、真空蒸着によりマイカ基板上に形成された金結晶薄
膜が使用されている。マイカ基板を使用するのは、金が
エピタキシャル成長し易いいためで、それにより比較的
平滑な結晶面（｛１１１｝面）を有する金結晶薄膜が得
られる［J.A.DeRose, T.Thundat, L.A.Nagahara, S.M.L
indsay,Surf.Sci.256(1991)102 ］。
【００１３】しかしながら、ここで得られる金結晶薄膜
の平滑性は１ミクロン単位の面積で見ると凹凸の高低差
が数ｎｍと大きく、より平滑な基板作製が求められてい
た。このように、金薄膜は、表面に酸化層を形成しにく
く、且つ、比較的平滑な表面を容易に形成できるため、
ＳＰＭを使用した各種の技術において、大変多く使用さ
れている基板であるが、その平滑性は必ずしも満足でき
るものではなかった。
の平滑性は１ミクロン単位の面積で見ると凹凸の高低差
が数ｎｍと大きく、より平滑な基板作製が求められてい
た。このように、金薄膜は、表面に酸化層を形成しにく
く、且つ、比較的平滑な表面を容易に形成できるため、
ＳＰＭを使用した各種の技術において、大変多く使用さ
れている基板であるが、その平滑性は必ずしも満足でき
るものではなかった。
【００１４】上記試料を固定する基板の問題に加えて、
高さ方向の正確性の問題がある。ＳＴＭでは探針と試料
の間のギャップを一定に保つために、試料を固定した場
合、探針側が試料の凹凸を表すトンネル電流によって電
流を一定に保つように動作しなくてはならなく、こうし
た探針制御を行うために通常は圧電素子（ピエゾ素子）
が用いられている。AFM の場合にもカンチレバーと試料
表面間の距離を制御するために同様に圧電素子が用いら
れている。
高さ方向の正確性の問題がある。ＳＴＭでは探針と試料
の間のギャップを一定に保つために、試料を固定した場
合、探針側が試料の凹凸を表すトンネル電流によって電
流を一定に保つように動作しなくてはならなく、こうし
た探針制御を行うために通常は圧電素子（ピエゾ素子）
が用いられている。AFM の場合にもカンチレバーと試料
表面間の距離を制御するために同様に圧電素子が用いら
れている。
【００１５】電圧の印加によって伸縮を行う圧電素子で
は、印加電圧に対する伸縮量が完全に線形的でないため
に、線形性を満足するように種々のパラメーターを用い
ており、そのために個々のピエゾに対しては正確な補正
（キャリブレーション）を行う必要がある。キャリブレ
ーションでは高さが既知のものを実測し、その高さを再
現するように前述の圧電素子のパラメーターを決定する
操作を行う。
は、印加電圧に対する伸縮量が完全に線形的でないため
に、線形性を満足するように種々のパラメーターを用い
ており、そのために個々のピエゾに対しては正確な補正
（キャリブレーション）を行う必要がある。キャリブレ
ーションでは高さが既知のものを実測し、その高さを再
現するように前述の圧電素子のパラメーターを決定する
操作を行う。
【００１６】しかしながら、ピエゾが保管されている温
度や湿度、その他外乱等により経時変化等を起こすため
に、正確な高さ方向の情報を得るためにはピエゾのキャ
リブレーションがどれだけ正確に行えているかというこ
とに集約されていた。
度や湿度、その他外乱等により経時変化等を起こすため
に、正確な高さ方向の情報を得るためにはピエゾのキャ
リブレーションがどれだけ正確に行えているかというこ
とに集約されていた。
【００１７】従って、本発明の目的とする処は、生体分
子、液晶分子等の有機分子の観察用基板に最適な走査型
プローブ顕微鏡の試料台及び観察方法を提供することに
ある。
子、液晶分子等の有機分子の観察用基板に最適な走査型
プローブ顕微鏡の試料台及び観察方法を提供することに
ある。
【００１８】
【課題を解決するための手段】本発明は、上述した課題
を解決するために鋭意検討を行って成されたものであ
り、以下に述べる構成のものである。
を解決するために鋭意検討を行って成されたものであ
り、以下に述べる構成のものである。
【００１９】即ち、基板を金錯体溶液に浸漬し、前記基
板上に金の単結晶薄膜を形成する工程と前記金の単結晶
薄膜に対して熱処理を施す工程とを経たことを特徴とす
る走査型プローブ顕微鏡の試料台である。
板上に金の単結晶薄膜を形成する工程と前記金の単結晶
薄膜に対して熱処理を施す工程とを経たことを特徴とす
る走査型プローブ顕微鏡の試料台である。
【００２０】又、本発明の好ましい形態としては、前記
金結晶薄膜は１１１方位の高い単結晶の群から成るこ
と、又、前記金錯体は、[AuI４]−で[AuCl４]−である
ことを特徴とする走査型プローブ顕微鏡の試料台であ
る。
金結晶薄膜は１１１方位の高い単結晶の群から成るこ
と、又、前記金錯体は、[AuI４]−で[AuCl４]−である
ことを特徴とする走査型プローブ顕微鏡の試料台であ
る。
【００２１】又、本発明の別の形態として、基板を金錯
体溶液に浸漬し、前記基板上に金の単結晶薄膜を形成す
る工程と前記金の単結晶薄膜に対して熱処理を施す工程
とを経た基板を走査型プローブ顕微鏡の試料台として用
い、前記金の単結晶膜内に存在するステップを用いて被
観察試料における高さ補正を行うことを特徴とする走査
型プローブ顕微鏡の観察方法である。
体溶液に浸漬し、前記基板上に金の単結晶薄膜を形成す
る工程と前記金の単結晶薄膜に対して熱処理を施す工程
とを経た基板を走査型プローブ顕微鏡の試料台として用
い、前記金の単結晶膜内に存在するステップを用いて被
観察試料における高さ補正を行うことを特徴とする走査
型プローブ顕微鏡の観察方法である。
【００２２】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を添付
図面に基づいて説明する。
図面に基づいて説明する。
【００２３】図１は本発明の試料台作製の過程で用いる
選択的に金単結晶を堆積させる金結晶薄膜形成装置の概
略図である。
選択的に金単結晶を堆積させる金結晶薄膜形成装置の概
略図である。
【００２４】図１において、３は溶液槽、５は溶液、４
は溶液５の温度を測定する熱電対等の温度測定素子、６
は溶液４を加熱するためのヒータ、２は熱電対４により
得られた温度の信号を元にヒータ６に印加する電圧を制
御し、溶液の温度を一定に保つための機構を有する電源
である。
は溶液５の温度を測定する熱電対等の温度測定素子、６
は溶液４を加熱するためのヒータ、２は熱電対４により
得られた温度の信号を元にヒータ６に印加する電圧を制
御し、溶液の温度を一定に保つための機構を有する電源
である。
【００２５】初めに基板１上に金の単結晶薄膜を形成す
る工程の説明を行う。
る工程の説明を行う。
【００２６】先ず、溶液槽３に蒸留水を入れ、ヨウ化カ
リウム及びヨウ素を投入してヨウ素水溶液を形成した
後、金を投入し攪拌溶解させ、溶液５として［AuI４］
− を含有する金錯体溶液を形成する。このとき、溶液
中には、金錯体［AuI４］− の他、Ｉ３−、Ｋ＋が存在
するものと考えられる。
リウム及びヨウ素を投入してヨウ素水溶液を形成した
後、金を投入し攪拌溶解させ、溶液５として［AuI４］
− を含有する金錯体溶液を形成する。このとき、溶液
中には、金錯体［AuI４］− の他、Ｉ３−、Ｋ＋が存在
するものと考えられる。
【００２７】ヨウ素水溶液は、ヨウ化カリウム以外のヨ
ウ化化合物、例えばヨウ化アンモニウムを溶解すること
でも作成することができる。又、アルコールを溶媒とし
て用いたヨウ素アルコール溶液やアルコールと水の混合
物を溶媒として用いたヨウ素アルコール・水溶液も本発
明に用いることができる。溶液中のヨウ素、ヨウ化化合
物の濃度は、溶解することできる金の量を左右する。
ウ化化合物、例えばヨウ化アンモニウムを溶解すること
でも作成することができる。又、アルコールを溶媒とし
て用いたヨウ素アルコール溶液やアルコールと水の混合
物を溶媒として用いたヨウ素アルコール・水溶液も本発
明に用いることができる。溶液中のヨウ素、ヨウ化化合
物の濃度は、溶解することできる金の量を左右する。
【００２８】次いで、前記基板１の表面を溶液に接した
後、ヒータ６によって溶液５を加熱し溶液５を３０〜１
００℃の所望の温度に昇温し一定の温度になるように電
源２で制御し、ヨウ素成分の揮発を促進させる。
後、ヒータ６によって溶液５を加熱し溶液５を３０〜１
００℃の所望の温度に昇温し一定の温度になるように電
源２で制御し、ヨウ素成分の揮発を促進させる。
【００２９】溶液５系内では、Ｉ３−の状態で存在する
ヨウ素成分の揮発による、溶液系内の平衡状態維持のた
めの［AuI４］− からのＩ成分の解離による分解又は
［AuI４］− の形で存在する錯体中のヨウ素成分の直接
の揮発による分解が進行すると考えられ、結果として金
が過飽和状態となる。
ヨウ素成分の揮発による、溶液系内の平衡状態維持のた
めの［AuI４］− からのＩ成分の解離による分解又は
［AuI４］− の形で存在する錯体中のヨウ素成分の直接
の揮発による分解が進行すると考えられ、結果として金
が過飽和状態となる。
【００３０】溶液５中で過飽和状態となった金は、基板
１表面に核として析出する。核は自己整合的に成長し単
結晶膜が形成される。
１表面に核として析出する。核は自己整合的に成長し単
結晶膜が形成される。
【００３１】解析の結果、形成された結晶は、欠陥のな
い単結晶であり、１１１方位を有していた。又、成長レ
ートについて観察した結果、縦方向：横方向が１：１０
０〜２００の割合で成長することが分かった。
い単結晶であり、１１１方位を有していた。又、成長レ
ートについて観察した結果、縦方向：横方向が１：１０
０〜２００の割合で成長することが分かった。
【００３２】次に、前記工程で得られた基板１を溶液槽
３から取り出し、金単結晶薄膜に対して熱処理工程を施
す。熱処理工程としては常圧雰囲気下で７００℃以上の
温度に加熱する。処理時間は適宜設定できるが３０分以
上が望ましい。又、雰囲気は減圧下での実施も可能であ
る。
３から取り出し、金単結晶薄膜に対して熱処理工程を施
す。熱処理工程としては常圧雰囲気下で７００℃以上の
温度に加熱する。処理時間は適宜設定できるが３０分以
上が望ましい。又、雰囲気は減圧下での実施も可能であ
る。
【００３３】上記手続きで供される試料基板（試料台）
は、走査型プローブ顕微鏡に用いられるが、観察したい
試料を試料上に形成する方法は被観察体に最適な方法が
採用される。観察する試料の下地材料としては試料台と
しては金であるために、酸化されにくく大気中に放置し
ても安定に平滑な表面を維持することが可能である。
又、基板１としてバルクの金を用いることで、凹凸の大
きい基板の平滑性を高める効果があり、大きな試料台を
作成することが可能になる。
は、走査型プローブ顕微鏡に用いられるが、観察したい
試料を試料上に形成する方法は被観察体に最適な方法が
採用される。観察する試料の下地材料としては試料台と
しては金であるために、酸化されにくく大気中に放置し
ても安定に平滑な表面を維持することが可能である。
又、基板１としてバルクの金を用いることで、凹凸の大
きい基板の平滑性を高める効果があり、大きな試料台を
作成することが可能になる。
【００３４】［実施例］以下、具体的な実施例を挙げて
本発明を詳しく説明するが。本発明はこれら実施例に限
定されるものではなく、本発明の目的が達成される範囲
内での各要素の置換や設計変更がなされたものをも包含
する。又、以下の実施例内で用いている符号は、図１で
記述してある符号と同一である。
本発明を詳しく説明するが。本発明はこれら実施例に限
定されるものではなく、本発明の目的が達成される範囲
内での各要素の置換や設計変更がなされたものをも包含
する。又、以下の実施例内で用いている符号は、図１で
記述してある符号と同一である。
【００３５】＜実施例１＞初めに図１に示した装置を用
い、金単結晶薄膜の作成を行った。蒸留水５００ｍｌに
ヨウ化カリウム４０ｇ及びヨウ素６ｇを投入して攪拌溶
解させた。この溶液に金を３ｇ投入して攪拌溶解させ
た。溶解後、この溶液から１００ｍｌ分取して反応容器
に入れ、ここに更に蒸留水を５００ｍｌ加えて攪拌し、
結晶成長用溶液５とし溶液槽３に入れた。
い、金単結晶薄膜の作成を行った。蒸留水５００ｍｌに
ヨウ化カリウム４０ｇ及びヨウ素６ｇを投入して攪拌溶
解させた。この溶液に金を３ｇ投入して攪拌溶解させ
た。溶解後、この溶液から１００ｍｌ分取して反応容器
に入れ、ここに更に蒸留水を５００ｍｌ加えて攪拌し、
結晶成長用溶液５とし溶液槽３に入れた。
【００３６】基板１としてＳｉを用い、結晶成長用溶液
５に浸漬した。次いで、溶液を８０℃に加熱して放置し
た。１．５時間後基板を取り出し観察したところ、Ｓｉ
基板上に１１１面を有する単結晶群が形成されていた。
各単結晶間には粒界が形成されていた。単結晶の平均粒
径は約１０μｍであった。膜の厚さは約３００ｎｍであ
った。ＳＴＭで観察した結果、個々の単結晶表面の凹凸
は、１μｍ角内で１．４ｎｍであった。
５に浸漬した。次いで、溶液を８０℃に加熱して放置し
た。１．５時間後基板を取り出し観察したところ、Ｓｉ
基板上に１１１面を有する単結晶群が形成されていた。
各単結晶間には粒界が形成されていた。単結晶の平均粒
径は約１０μｍであった。膜の厚さは約３００ｎｍであ
った。ＳＴＭで観察した結果、個々の単結晶表面の凹凸
は、１μｍ角内で１．４ｎｍであった。
【００３７】次に、基板１を大気中で９００℃、３０分
の加熱を施した。ＳＴＭで観察したところ、単結晶の平
均粒径はそれほど変化していなかったが、単結晶表面の
凹凸が１μｍ角内で０．２ｎｍ程度になっており、加え
てＡｕ（１１１１）の原子ステップ高さを有したテラス
構造が観察された。
の加熱を施した。ＳＴＭで観察したところ、単結晶の平
均粒径はそれほど変化していなかったが、単結晶表面の
凹凸が１μｍ角内で０．２ｎｍ程度になっており、加え
てＡｕ（１１１１）の原子ステップ高さを有したテラス
構造が観察された。
【００３８】次に、単結晶金薄膜が形成された基板１を
減圧したチャンバー（不図示）の中に設置した。基板と
対向してネマチック液晶材料である８−アルキルシアノ
ビフェニル（以下、８ＣＢ）を設置し、８ＣＢを４５℃
程度で１時間加熱することで、基板１上に８ＣＢを形成
した。この試料に対してバイアス電圧１．２Ｖ程度を印
加し、ＳＴＭ観察を行った。得られたＳＴＭ像からは８
分子で１つの単位格子を形成している８ＣＢのＳＴＭ像
が観察された。
減圧したチャンバー（不図示）の中に設置した。基板と
対向してネマチック液晶材料である８−アルキルシアノ
ビフェニル（以下、８ＣＢ）を設置し、８ＣＢを４５℃
程度で１時間加熱することで、基板１上に８ＣＢを形成
した。この試料に対してバイアス電圧１．２Ｖ程度を印
加し、ＳＴＭ観察を行った。得られたＳＴＭ像からは８
分子で１つの単位格子を形成している８ＣＢのＳＴＭ像
が観察された。
【００３９】＜実施例２＞基板として、マイカの癖開基
板上に真空中で金の薄膜を形成した基板を用いた。これ
を実施例１と同様にして作成した溶液槽３の中に入れ、
溶液を８０℃に加熱して３０分間浸漬した。次に、基板
を取り出し蒸留水で洗浄し、乾燥させた。その後、更に
大気中で９００℃、２０分の加熱を施した。基板１をＳ
ＴＭで観察したところ、単結晶の平均粒径は１０μｍ程
度、単結晶表面の凹凸が１μｍ角内で０．２ｎｍ程度に
なっており、加えてＡｕ（１１１）の原子ステップ高さ
を有したテラス構造が観察された。
板上に真空中で金の薄膜を形成した基板を用いた。これ
を実施例１と同様にして作成した溶液槽３の中に入れ、
溶液を８０℃に加熱して３０分間浸漬した。次に、基板
を取り出し蒸留水で洗浄し、乾燥させた。その後、更に
大気中で９００℃、２０分の加熱を施した。基板１をＳ
ＴＭで観察したところ、単結晶の平均粒径は１０μｍ程
度、単結晶表面の凹凸が１μｍ角内で０．２ｎｍ程度に
なっており、加えてＡｕ（１１１）の原子ステップ高さ
を有したテラス構造が観察された。
【００４０】次に、単結晶金薄膜基板を減圧したチャン
バーの中に設置し、銅フタロシアニンを加熱蒸着して基
板１上に形成した。この試料に対してバイアス電圧１．
２Ｖ程度を印加し、ＳＴＭ観察を行った。得られた銅フ
タロシアニンのＳＴＭ像の高さ較正は基板内の金のステ
ップ（０．２３６ｎｍ）を用いて補正を行った。
バーの中に設置し、銅フタロシアニンを加熱蒸着して基
板１上に形成した。この試料に対してバイアス電圧１．
２Ｖ程度を印加し、ＳＴＭ観察を行った。得られた銅フ
タロシアニンのＳＴＭ像の高さ較正は基板内の金のステ
ップ（０．２３６ｎｍ）を用いて補正を行った。
【００４１】＜実施例３＞実施例１で作成した試料をＡ
ＦＭで観察した。ＡＦＭ像における高さ較正は基板内の
金のステップ（０．２３６ｎｍ）を用いて補正を行っ
た。
ＦＭで観察した。ＡＦＭ像における高さ較正は基板内の
金のステップ（０．２３６ｎｍ）を用いて補正を行っ
た。
【００４２】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明の
走査型プローブ顕微鏡の試料台及びその観察方法によれ
ば、平滑な導電性基板を使用しているため、従来困難で
あった安定的なＳＴＭ観察像の測定とＳＴＭから得られ
る高さ方向の情報を試料基板におけるステップを用いる
ことで補正及び確認できることが可能となった。又、前
記基板は酸化されにくく安定的な観察を行うことが可能
となった。
走査型プローブ顕微鏡の試料台及びその観察方法によれ
ば、平滑な導電性基板を使用しているため、従来困難で
あった安定的なＳＴＭ観察像の測定とＳＴＭから得られ
る高さ方向の情報を試料基板におけるステップを用いる
ことで補正及び確認できることが可能となった。又、前
記基板は酸化されにくく安定的な観察を行うことが可能
となった。
【図１】本発明で用いる走査型プローブ顕微鏡用試料台
作成のための金結晶薄膜形成装置の概略図である。
作成のための金結晶薄膜形成装置の概略図である。
１ 基板
２ 電源
３ 溶液槽
４ 温度測定素子
５ 溶液
６ ヒータ
７ 被観察体
Claims (5)
- 【請求項１】 基板を金錯体溶液に浸漬し、前記基板上
に金の単結晶薄膜を形成する工程と前記金の単結晶薄膜
に対して熱処理を施す工程とを経たことを特徴とする走
査型プローブ顕微鏡の試料台。 - 【請求項２】 前記金単結晶薄膜は１１１方位の高い単
結晶の群から成ることを特徴とする請求項１記載の走査
型プローブ顕微鏡の試料台。 - 【請求項３】 前記金錯体は、[AuI４]− であることを
特徴とする請求項１記載の走査型プローブ顕微鏡の試料
台。 - 【請求項４】 前記金錯体は、[AuCl４]−であることを
特徴とする請求項１記載の走査型プローブ顕微鏡の試料
台。 - 【請求項５】 基板を金錯体溶液に浸漬し、前記基板上
に金の単結晶薄膜を形成する工程と前記金の単結晶薄膜
に対して熱処理を施す工程とを経た基板を走査型プロー
ブ顕微鏡の試料台として用い、前記金の単結晶膜内に存
在するステップを用いて被観察試料における高さ補正を
行うことを特徴とする走査型プローブ顕微鏡の観察方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002014371A JP2003215016A (ja) | 2002-01-23 | 2002-01-23 | 走査型プローブ顕微鏡の試料台及び観察方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002014371A JP2003215016A (ja) | 2002-01-23 | 2002-01-23 | 走査型プローブ顕微鏡の試料台及び観察方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003215016A true JP2003215016A (ja) | 2003-07-30 |
Family
ID=27651071
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002014371A Pending JP2003215016A (ja) | 2002-01-23 | 2002-01-23 | 走査型プローブ顕微鏡の試料台及び観察方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003215016A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007147353A (ja) * | 2005-11-25 | 2007-06-14 | Seiko Instruments Inc | プローブ及び特定物質解析装置並びに特定物質解析方法 |
-
2002
- 2002-01-23 JP JP2002014371A patent/JP2003215016A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007147353A (ja) * | 2005-11-25 | 2007-06-14 | Seiko Instruments Inc | プローブ及び特定物質解析装置並びに特定物質解析方法 |
| JP4600769B2 (ja) * | 2005-11-25 | 2010-12-15 | セイコーインスツル株式会社 | プローブ及び特定物質解析装置並びに特定物質解析方法 |
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