JP2003207494A - クロマトグラフ装置用分流装置 - Google Patents
クロマトグラフ装置用分流装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 クロマトグラフ装置（８）から検出器（５）
に供給される移動相の流量を比較的正確にまた簡便に測
定し得る分流装置（１）を提供する。 【解決手段】 本発明は、クロマトグラフ装置（８）の
移動相を排出する排出口に接続された流入口（２０）
と、検出器（５）に接続された第一流出口（２１）と、
流量計（３）に接続された第二流出口（２２）とを有す
ることを特徴とするクロマトグラフ装置用分流装置であ
る。流入口（２０）からは移動相が流入し、流入口（２
０）から流入した移動相は第一流出口（２１）および第
二流出口（２２）から流出する。流量計（３）は第二流
出口（２２）に接続され、流量調整器（７）を介して接
続されてもよい。第一流出口（２１）は検出器（５）に
接続される。
に供給される移動相の流量を比較的正確にまた簡便に測
定し得る分流装置（１）を提供する。 【解決手段】 本発明は、クロマトグラフ装置（８）の
移動相を排出する排出口に接続された流入口（２０）
と、検出器（５）に接続された第一流出口（２１）と、
流量計（３）に接続された第二流出口（２２）とを有す
ることを特徴とするクロマトグラフ装置用分流装置であ
る。流入口（２０）からは移動相が流入し、流入口（２
０）から流入した移動相は第一流出口（２１）および第
二流出口（２２）から流出する。流量計（３）は第二流
出口（２２）に接続され、流量調整器（７）を介して接
続されてもよい。第一流出口（２１）は検出器（５）に
接続される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、クロマトグラフ装
置から排出され、質量分析装置などの検出器に供給され
る移動相の流量を簡単に調整することができる分流装置
に関する。
置から排出され、質量分析装置などの検出器に供給され
る移動相の流量を簡単に調整することができる分流装置
に関する。
【０００２】
【従来の技術】液体クロマトグラフ（ＬＣ）装置などの
クロマトグラフ装置に、質量分析（ＭＳ）装置などの検
出器が接続された液体クロマトグラフ−質量分析（ＬＣ
−ＭＳ）装置等は、クロマトグラフ装置で試料中の成分
を分画すると同時に、分画された成分を検出器により同
定することが可能な分析装置として広く用いられてい
る。
クロマトグラフ装置に、質量分析（ＭＳ）装置などの検
出器が接続された液体クロマトグラフ−質量分析（ＬＣ
−ＭＳ）装置等は、クロマトグラフ装置で試料中の成分
を分画すると同時に、分画された成分を検出器により同
定することが可能な分析装置として広く用いられてい
る。
【０００３】例えば、ＬＣ−ＭＳ装置について詳しく説
明すると、該装置は、通常、１ｃｍ 3／分程度の流量で
ＬＣ装置からＭＳ装置に移動相が供給される。それに対
してＭＳ装置に導入することができる移動相は、通常
０．０１ｃｍ3／分〜０．５ｃｍ3／分程度である。この
ため、ＬＣ−ＭＳ装置は、通常、ＬＣ装置およびＭＳ装
置と共に分流装置（スプリッター）から構成されてお
り、ＬＣ装置のカラムとＭＳ装置とは分流装置を介して
接続されている。
明すると、該装置は、通常、１ｃｍ 3／分程度の流量で
ＬＣ装置からＭＳ装置に移動相が供給される。それに対
してＭＳ装置に導入することができる移動相は、通常
０．０１ｃｍ3／分〜０．５ｃｍ3／分程度である。この
ため、ＬＣ−ＭＳ装置は、通常、ＬＣ装置およびＭＳ装
置と共に分流装置（スプリッター）から構成されてお
り、ＬＣ装置のカラムとＭＳ装置とは分流装置を介して
接続されている。
【０００４】本発明者らは、ＬＣ−ＭＳ装置用分流装置
として、ＬＣ装置の移動相を排出する排出口に接続され
た流入口（２０）と、検出器に接続された第一流出口
（２１）と、流量調整器（７）に接続された第二流出口
（２２）とを備えた分流器（２）からなる装置（図４）
について検討した。さらに図４の分流装置（１）につい
て詳しく説明すると、ＬＣ装置のカラムから供給される
移動相は分流器の流入口から流入し、分流されて、一部
が第一流出口から流出し、残余が第二流出口から流出す
る。第一流出口（２１）はチューブ（６１）を介してＭ
Ｓ装置（５）に接続されており、第一流出口から流出し
た移動相はＭＳ装置に導かれる。一方、第二流出口（２
２）から流出した移動相は廃液として排出される。第二
流出口（２２）には流量調整器（７）が接続されてい
て、第二流出口から流出する移動相の流量を調整するこ
とで、第一流出口から流出する流量を調整できるように
構成されている。
として、ＬＣ装置の移動相を排出する排出口に接続され
た流入口（２０）と、検出器に接続された第一流出口
（２１）と、流量調整器（７）に接続された第二流出口
（２２）とを備えた分流器（２）からなる装置（図４）
について検討した。さらに図４の分流装置（１）につい
て詳しく説明すると、ＬＣ装置のカラムから供給される
移動相は分流器の流入口から流入し、分流されて、一部
が第一流出口から流出し、残余が第二流出口から流出す
る。第一流出口（２１）はチューブ（６１）を介してＭ
Ｓ装置（５）に接続されており、第一流出口から流出し
た移動相はＭＳ装置に導かれる。一方、第二流出口（２
２）から流出した移動相は廃液として排出される。第二
流出口（２２）には流量調整器（７）が接続されてい
て、第二流出口から流出する移動相の流量を調整するこ
とで、第一流出口から流出する流量を調整できるように
構成されている。
【０００５】かかる分流装置において、第一流出口から
流出してＭＳ装置に導かれる移動相の流量は重要であ
り、かかる流量が変化するとＭＳ装置によるスペクトル
のピーク強度が変化する。このため、流出する流量を常
時測定し監視しておくことが好ましい。しかしながら、
第一流出口からＭＳ装置に流入する流量としては、通
常、０．０１ｃｍ3／分〜０．３ｃｍ3／分程度であり、
このような少量の流量を比較的正確に測定し得る流量計
は一般的ではなく、その入手は困難であるという問題が
明らかになった。
流出してＭＳ装置に導かれる移動相の流量は重要であ
り、かかる流量が変化するとＭＳ装置によるスペクトル
のピーク強度が変化する。このため、流出する流量を常
時測定し監視しておくことが好ましい。しかしながら、
第一流出口からＭＳ装置に流入する流量としては、通
常、０．０１ｃｍ3／分〜０．３ｃｍ3／分程度であり、
このような少量の流量を比較的正確に測定し得る流量計
は一般的ではなく、その入手は困難であるという問題が
明らかになった。
【０００６】そこで本発明者は、ＭＳ装置に供給される
移動相の流量を比較的正確にまた簡便に常時測定し得る
分流装置を開発するべく鋭意検討した結果、分流器の第
二流出口に流量計を接続すれば、第二流出口からの流量
を簡便に測定することができ、この流量と分流器の流入
口から流入する流量とを比較して第一流出口から供給さ
れる移動相の流量を概ね正確に求め得ることを見出し、
本発明に至った。
移動相の流量を比較的正確にまた簡便に常時測定し得る
分流装置を開発するべく鋭意検討した結果、分流器の第
二流出口に流量計を接続すれば、第二流出口からの流量
を簡便に測定することができ、この流量と分流器の流入
口から流入する流量とを比較して第一流出口から供給さ
れる移動相の流量を概ね正確に求め得ることを見出し、
本発明に至った。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、クロ
マトグラフ装置の移動相を排出する排出口に接続された
流入口と、検出器に接続された第一流出口と、流量計に
接続された第二流出口とを有することを特徴とするクロ
マトグラフ装置用分流装置を提供するものである。
マトグラフ装置の移動相を排出する排出口に接続された
流入口と、検出器に接続された第一流出口と、流量計に
接続された第二流出口とを有することを特徴とするクロ
マトグラフ装置用分流装置を提供するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、図１および図３にそれぞれ
示す本発明の分流装置の一例に基づいて本発明の分流装
置について説明する。
示す本発明の分流装置の一例に基づいて本発明の分流装
置について説明する。
【０００９】図１および図３に示すように、本発明のク
ロマトグラフ装置用分流装置（１）は、分流器（２）お
よび流量計（３）に接続されている。
ロマトグラフ装置用分流装置（１）は、分流器（２）お
よび流量計（３）に接続されている。
【００１０】分流器（２）は流入口（２０）、第一流出
口（２１）および第二流出口（２２）を備えていて、ク
ロマトグラフ装置の排出口から供給される移動相（４）
は流入口（２０）に流入し、第一流出口（２１）および
第二流出口（２２）に分かれてそれぞれ流出するように
接続されている。
口（２１）および第二流出口（２２）を備えていて、ク
ロマトグラフ装置の排出口から供給される移動相（４）
は流入口（２０）に流入し、第一流出口（２１）および
第二流出口（２２）に分かれてそれぞれ流出するように
接続されている。
【００１１】流入口（２０）は、クロマトグラフ装置の
移動相を排出する排出口に接続されている。クロマトグ
ラフ装置としては、例えば、液体クロマトグラフ装置
（ＬＣ装置）、ガスクロマトグラフ装置（ＧＣ装置）、
イオンクロマトグラフ装置（ＩＣ装置）などが挙げら
れ、中でも、液体クロマトグラフ装置が好適である。以
下、ＬＣ装置用分流装置について詳細に説明する。
移動相を排出する排出口に接続されている。クロマトグ
ラフ装置としては、例えば、液体クロマトグラフ装置
（ＬＣ装置）、ガスクロマトグラフ装置（ＧＣ装置）、
イオンクロマトグラフ装置（ＩＣ装置）などが挙げら
れ、中でも、液体クロマトグラフ装置が好適である。以
下、ＬＣ装置用分流装置について詳細に説明する。
【００１２】分流器（２）の流入口（２０）は、ＬＣ装
置（８）にチューブ（６０）を介して接続される。流入
口（２０）に流入する移動相はＬＣ装置から供給される
が、ＬＣ装置には移動相を一定の流量で送液するポンプ
が備えられているので、移動相は一定の流量で流入口か
ら分流器に流入する。流入口から流入した移動相は、分
流点（２３）において２つに分流されて、第一流出口と
第二流出口とに分かれて流出する。分流器の形状はＴ字
型であってもよいし（図１）、例えばＹ字型などであっ
てもよい。Ｔ字型の形状の分流器を用いた場合には第一
流出口と第二流出口とが直線上に配置されていてもよい
し（図１）、流入口と第二流出口とが直線上に配置され
ていてもよいし（図２）、流入口と第一流出口とが直線
上に配置されていてもよい。分流器における流入口と第
一流出口および第二流出口とは、同一の高さに配置され
ていてもよいし、流入口が上に配置され、第一流出口ま
たは第二流出口が下に配置されてもよいし、流入口が下
に配置されて第一流出口または第二流出口が上に配置さ
れてもよい。分流器の材質は、移動相に応じて適宜選択
されるが、例えばステンレス、黄銅などの金属製であっ
てもよいし、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）
などのフッ素樹脂、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥ
ＥＫ）、シリコーンなどの樹脂製であってもよい。
置（８）にチューブ（６０）を介して接続される。流入
口（２０）に流入する移動相はＬＣ装置から供給される
が、ＬＣ装置には移動相を一定の流量で送液するポンプ
が備えられているので、移動相は一定の流量で流入口か
ら分流器に流入する。流入口から流入した移動相は、分
流点（２３）において２つに分流されて、第一流出口と
第二流出口とに分かれて流出する。分流器の形状はＴ字
型であってもよいし（図１）、例えばＹ字型などであっ
てもよい。Ｔ字型の形状の分流器を用いた場合には第一
流出口と第二流出口とが直線上に配置されていてもよい
し（図１）、流入口と第二流出口とが直線上に配置され
ていてもよいし（図２）、流入口と第一流出口とが直線
上に配置されていてもよい。分流器における流入口と第
一流出口および第二流出口とは、同一の高さに配置され
ていてもよいし、流入口が上に配置され、第一流出口ま
たは第二流出口が下に配置されてもよいし、流入口が下
に配置されて第一流出口または第二流出口が上に配置さ
れてもよい。分流器の材質は、移動相に応じて適宜選択
されるが、例えばステンレス、黄銅などの金属製であっ
てもよいし、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）
などのフッ素樹脂、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥ
ＥＫ）、シリコーンなどの樹脂製であってもよい。
【００１３】第一流出口（２１）は検出器（５）に接続
される。検出器は第一流出口から流出する移動相に含ま
れる成分を検出する機器であり、定量することができる
機器であってもよい。検出器としては、例えば、移動相
の溶媒を噴霧して揮発させて移動相に含まれる成分を微
粒子とし、その光散乱強度を測定する蒸発光散乱検出器
（ＥＬＳＤ、Evaporated Light Scattering Detecto
r）、質量分析装置（ＭＳ装置）、赤外線分光光度計、
屈折計などが挙げられる。これらの検出器には移動相の
導入量は、ＬＣ装置からの移動相の流入量１容量部に対
して、通常、０．０１〜０．１容量％程度であり、具体
的には０．０１ｃｍ3／分以上０．５ｃｍ3／分以下程度
であることから、本発明の分流装置は導入量がかかる範
囲である検出器を有する分析装置に好適である。
される。検出器は第一流出口から流出する移動相に含ま
れる成分を検出する機器であり、定量することができる
機器であってもよい。検出器としては、例えば、移動相
の溶媒を噴霧して揮発させて移動相に含まれる成分を微
粒子とし、その光散乱強度を測定する蒸発光散乱検出器
（ＥＬＳＤ、Evaporated Light Scattering Detecto
r）、質量分析装置（ＭＳ装置）、赤外線分光光度計、
屈折計などが挙げられる。これらの検出器には移動相の
導入量は、ＬＣ装置からの移動相の流入量１容量部に対
して、通常、０．０１〜０．１容量％程度であり、具体
的には０．０１ｃｍ3／分以上０．５ｃｍ3／分以下程度
であることから、本発明の分流装置は導入量がかかる範
囲である検出器を有する分析装置に好適である。
【００１４】検出器は通常、チューブ（６１）を介して
第一流出口と接続され、第一流出口から流出した移動相
は大気と接触することなく検出器に導かれる。該チュー
ブの内径は、例えば０．５ｍｍφ以下であり、例えば
０．０５ｍｍφ以上である。チューブの長さは、例えば
６０ｃｍ以下程度である。チューブの内容量が大きいと
ＬＣ装置によって分画された成分が混合されることとな
るため、内容量は小さい方が好ましく、そのためには内
径が小さく長さが短いチューブを用いることが好まし
い。チューブは、ヒューズド・シリカ・チューブなどの
ような容易には撓まないチューブを用いることもできる
が、分流器と検出器との接続が容易である点で、通常は
可撓性チューブが用いられる。可撓性チューブとして
は、例えばＰＴＦＥなどのフッ素樹脂、ＰＥＥＫ、シリ
コーンなどの樹脂製のチューブが用いられる。
第一流出口と接続され、第一流出口から流出した移動相
は大気と接触することなく検出器に導かれる。該チュー
ブの内径は、例えば０．５ｍｍφ以下であり、例えば
０．０５ｍｍφ以上である。チューブの長さは、例えば
６０ｃｍ以下程度である。チューブの内容量が大きいと
ＬＣ装置によって分画された成分が混合されることとな
るため、内容量は小さい方が好ましく、そのためには内
径が小さく長さが短いチューブを用いることが好まし
い。チューブは、ヒューズド・シリカ・チューブなどの
ような容易には撓まないチューブを用いることもできる
が、分流器と検出器との接続が容易である点で、通常は
可撓性チューブが用いられる。可撓性チューブとして
は、例えばＰＴＦＥなどのフッ素樹脂、ＰＥＥＫ、シリ
コーンなどの樹脂製のチューブが用いられる。
【００１５】流量計（３）は第二流出口（２２）に接続
されている。流量計は第二流出口に直接接続されていて
もよいが、通常はチューブ（６２）を介して第二流出口
に接続され、第二流出口から流出した移動相は、大気と
接触することなく流量計に導かれる（図１）。チューブ
の内径は、例えば０．５ｍｍφ以上であり、長さは設置
するスペースに応じて適宜選択すればよい。チューブと
しては、分流器と流量調整器とを、または流量調整器と
流量計とを容易に接続できる点で、通常は可撓性チュー
ブが用いられる。可撓性チューブとしては、例えばＰＴ
ＦＥなどのフッ素樹脂、ＰＥＥＫ、シリコーンなどの樹
脂製のチューブが用いられる。
されている。流量計は第二流出口に直接接続されていて
もよいが、通常はチューブ（６２）を介して第二流出口
に接続され、第二流出口から流出した移動相は、大気と
接触することなく流量計に導かれる（図１）。チューブ
の内径は、例えば０．５ｍｍφ以上であり、長さは設置
するスペースに応じて適宜選択すればよい。チューブと
しては、分流器と流量調整器とを、または流量調整器と
流量計とを容易に接続できる点で、通常は可撓性チュー
ブが用いられる。可撓性チューブとしては、例えばＰＴ
ＦＥなどのフッ素樹脂、ＰＥＥＫ、シリコーンなどの樹
脂製のチューブが用いられる。
【００１６】流量計（３）は、流量調整器（７）を介し
て第二流出口に接続されていてもよい（図３）。流量計
と流量調整器とは通常、チューブ（６２）を介して接続
すればよく、流量調整器と第二流出口とは通常、チュー
ブ（６３）を介して接続すればよい。これらのチューブ
の内径は、例えば０．５ｍｍφ以上であり、長さは設置
するスペースに応じて適宜選択すればよい。これらのチ
ューブは、分流器と流量調整器と、または流量調整器と
流量計とを容易に接続できる点で、通常は可撓性チュー
ブが用いられる。可撓性チューブとしては、例えばＰＴ
ＦＥなどのフッ素樹脂、ＰＥＥＫ、シリコーンなどの樹
脂製のチューブが用いられる。
て第二流出口に接続されていてもよい（図３）。流量計
と流量調整器とは通常、チューブ（６２）を介して接続
すればよく、流量調整器と第二流出口とは通常、チュー
ブ（６３）を介して接続すればよい。これらのチューブ
の内径は、例えば０．５ｍｍφ以上であり、長さは設置
するスペースに応じて適宜選択すればよい。これらのチ
ューブは、分流器と流量調整器と、または流量調整器と
流量計とを容易に接続できる点で、通常は可撓性チュー
ブが用いられる。可撓性チューブとしては、例えばＰＴ
ＦＥなどのフッ素樹脂、ＰＥＥＫ、シリコーンなどの樹
脂製のチューブが用いられる。
【００１７】流量計（３）は、第二流出口から流出する
移動相の流量を計測する計器である。流量計の測定範囲
（レンジ）は、分流器の流入口に流入する移動相の流量
と同程度の流量を測定できるよう適宜選択され、例えば
一般的なＬＣ装置から供給される移動相を流入口に流入
させる場合には、移動相の流量は概ね０．５ｃｍ3／分
〜２ｃｍ3／分程度の範囲であるので、少なくも同範囲
を測定可能な流量計が選択される。また、測定精度は通
常、第一流出口から流出する移動相の流量と同程度であ
り、例えば一般的なＭＳ装置に移動相を導入する場合に
は、導入可能な移動相は概ね０．０１ｃｍ3／分〜０．
５ｃｍ3／分程度の範囲であるので、少なくとも同範囲
以下の精度で流量を測定できる流量計が選択される。か
かる測定範囲、測定精度の流量計は市販品を用いること
ができ、比較的容易に入手することができる。
移動相の流量を計測する計器である。流量計の測定範囲
（レンジ）は、分流器の流入口に流入する移動相の流量
と同程度の流量を測定できるよう適宜選択され、例えば
一般的なＬＣ装置から供給される移動相を流入口に流入
させる場合には、移動相の流量は概ね０．５ｃｍ3／分
〜２ｃｍ3／分程度の範囲であるので、少なくも同範囲
を測定可能な流量計が選択される。また、測定精度は通
常、第一流出口から流出する移動相の流量と同程度であ
り、例えば一般的なＭＳ装置に移動相を導入する場合に
は、導入可能な移動相は概ね０．０１ｃｍ3／分〜０．
５ｃｍ3／分程度の範囲であるので、少なくとも同範囲
以下の精度で流量を測定できる流量計が選択される。か
かる測定範囲、測定精度の流量計は市販品を用いること
ができ、比較的容易に入手することができる。
【００１８】本発明の分流装置（１）に用いられる流量
計（３）がその内部で移動相が大気に接触する構造であ
る場合、その接触している部位が例えば５ｃｍ以上１０
ｃｍ以下の範囲で分流器（２）の分流点（２３）よりも
下側に配置されていることが、第一流出口（２１）から
流出する移動相の流量の変動が少ない点で、好ましい。
計（３）がその内部で移動相が大気に接触する構造であ
る場合、その接触している部位が例えば５ｃｍ以上１０
ｃｍ以下の範囲で分流器（２）の分流点（２３）よりも
下側に配置されていることが、第一流出口（２１）から
流出する移動相の流量の変動が少ない点で、好ましい。
【００１９】本発明の分流装置（１）は、流量計（３）
が流量調整器（７）を介して第二流出口（２２）に接続
されている場合に（図３）、かかる流量調整器としてボ
ールバルブ、バタフライバルブなどを用いることもでき
るが、流量の調整が簡単であり入手も容易である点で、
ニードルバルブが好ましく使用される。流量調整器の材
質は移動相に応じて適宜選択され、例えばステンレス、
黄銅などの金属製であってもよいし、ＰＴＦＥなどのフ
ッ素樹脂、ＰＥＥＫ、シリコーンなどの樹脂製であって
もよい。
が流量調整器（７）を介して第二流出口（２２）に接続
されている場合に（図３）、かかる流量調整器としてボ
ールバルブ、バタフライバルブなどを用いることもでき
るが、流量の調整が簡単であり入手も容易である点で、
ニードルバルブが好ましく使用される。流量調整器の材
質は移動相に応じて適宜選択され、例えばステンレス、
黄銅などの金属製であってもよいし、ＰＴＦＥなどのフ
ッ素樹脂、ＰＥＥＫ、シリコーンなどの樹脂製であって
もよい。
【００２０】流量調整器（７）は、クロマトグラフ装置
における移動相の流量と、流量計（３）の値とに基づい
て調整されるが、移動相の流量と流量計（３）とをマイ
コン、パソコンなどにより自動計算して、流量調整器
（７）を制御してもよい。
における移動相の流量と、流量計（３）の値とに基づい
て調整されるが、移動相の流量と流量計（３）とをマイ
コン、パソコンなどにより自動計算して、流量調整器
（７）を制御してもよい。
【００２１】検出器（５）としてＭＳ装置を用いる場合
には、ＭＳ装置に印加される高電圧が移動相を通して漏
電することもあるので、感電防止のために分流器、流量
調整器、流量計、なかでも流量の調整のために操作する
機会が比較的多い流量調整器をアース線（９）によって
接地しておくことが好ましい。
には、ＭＳ装置に印加される高電圧が移動相を通して漏
電することもあるので、感電防止のために分流器、流量
調整器、流量計、なかでも流量の調整のために操作する
機会が比較的多い流量調整器をアース線（９）によって
接地しておくことが好ましい。
【００２２】流量計を通過した移動相は、そのままチュ
ーブ（６４）を通じて廃液として排出される。かかるチ
ューブは、流量計に容易に接続できる点で通常は可撓性
チューブが用いられる。可撓性チューブとしては、例え
ばＰＴＦＥなどのフッ素樹脂、ＰＥＥＫ、シリコーンな
どの樹脂製のチューブが用いられる。
ーブ（６４）を通じて廃液として排出される。かかるチ
ューブは、流量計に容易に接続できる点で通常は可撓性
チューブが用いられる。可撓性チューブとしては、例え
ばＰＴＦＥなどのフッ素樹脂、ＰＥＥＫ、シリコーンな
どの樹脂製のチューブが用いられる。
【００２３】かかるチューブ（６４）の排出側の先端
（６４１）は、大気中に開放されていることが好まし
く、この場合、移動相は該先端（６４１）から大気中に
流出する。大気中に流出した移動相は、例えば該先端
（６４１）の下に置かれた廃液瓶（１０）などに貯蔵さ
れてもよい。
（６４１）は、大気中に開放されていることが好まし
く、この場合、移動相は該先端（６４１）から大気中に
流出する。大気中に流出した移動相は、例えば該先端
（６４１）の下に置かれた廃液瓶（１０）などに貯蔵さ
れてもよい。
【００２４】流量計（３）としてその内部で移動相が大
気と接触することがないものを用いた場合には、該先端
（６４１）は５ｃｍ以上２０ｃｍ以下の範囲で分流器
（２）の分流点（２３）よりも下側に配置されているこ
とが、第一流出口（２１）から流出する移動相の流量の
変動が少ない点で好ましい。
気と接触することがないものを用いた場合には、該先端
（６４１）は５ｃｍ以上２０ｃｍ以下の範囲で分流器
（２）の分流点（２３）よりも下側に配置されているこ
とが、第一流出口（２１）から流出する移動相の流量の
変動が少ない点で好ましい。
【００２５】図１および図３において、本発明の分流装
置（１）、ＬＣ装置（８）およびＭＳ装置（５）はＬＣ
−ＭＳ装置を構成しており、分流装置の流入口（２０）
がＬＣ装置（８）に接続されており、第一流出口（２
１）がＭＳ装置（５）に接続されている。かかるＬＣ−
ＭＳ装置では、ＭＳ装置に導かれる移動相の流量を簡単
に知ることができる。
置（１）、ＬＣ装置（８）およびＭＳ装置（５）はＬＣ
−ＭＳ装置を構成しており、分流装置の流入口（２０）
がＬＣ装置（８）に接続されており、第一流出口（２
１）がＭＳ装置（５）に接続されている。かかるＬＣ−
ＭＳ装置では、ＭＳ装置に導かれる移動相の流量を簡単
に知ることができる。
【００２６】本発明の分流装置（１）は第二流出口（２
２）に流量計（３）が接続されているので、流量計によ
って第二流出口から流出する移動相の流量（Ｎ22）を測
定することができる。分流器の流入口に流入する移動相
はＬＣ装置の送液ポンプによって一定の流量（Ｎ20）で
供給されるので、かかる流量（Ｎ20）から流量計で測定
された移動相の流量（Ｎ22）を差し引くことにより、第
一流出口（２１）から検出器（５）に導かれる移動相の
流量（Ｎ21）を簡便に求めることができる。
２）に流量計（３）が接続されているので、流量計によ
って第二流出口から流出する移動相の流量（Ｎ22）を測
定することができる。分流器の流入口に流入する移動相
はＬＣ装置の送液ポンプによって一定の流量（Ｎ20）で
供給されるので、かかる流量（Ｎ20）から流量計で測定
された移動相の流量（Ｎ22）を差し引くことにより、第
一流出口（２１）から検出器（５）に導かれる移動相の
流量（Ｎ21）を簡便に求めることができる。
【００２７】
【発明の効果】本発明の分流装置によれば、例えばＭＳ
装置に供給される移動相の流量を比較的正確に、また簡
便に調整することができる。
装置に供給される移動相の流量を比較的正確に、また簡
便に調整することができる。
【００２８】
【実施例】以下、実施例により本発明をより詳細に説明
するが、本発明はかかる実施例により限定されるもので
はない。
するが、本発明はかかる実施例により限定されるもので
はない。
【００２９】（実施例）（ＬＣ−ＭＳ装置の作成）図３
に示すように、本発明の分流装置を用いたＬＣ−ＭＳ装
置を以下のようにして構成した。３つの接続口を有する
Ｔ字管（２）の第一の接続口（２０）にＰＥＥＫ製チュ
ーブ（６０）を介してＬＣ装置（８）を接続した。第二
の接続口（２１）にＰＥＥＫ製チューブ（６１）を介し
てＭＳ装置（５）を接続した。第三の接続口（２２）に
ＰＴＦＥ製チューブを介して、ニードルバルブ（７）を
接続した。なお、ニードルバルブはアース線を介して接
地した。ニードルバルブ（７）の出口側にＰＴＦＥ製チ
ューブ（６３）を介して流量計（３）を接続した。流量
計の出口側はＰＴＦＥ製チューブ（６４）を接続して廃
液容器に廃液を排出し得るように構成した（図３）。な
お、Ｔ字管（２０）としてはＶａｌｃｏ（バルコ）社製
の「５−８６２６型」を用い、ＰＥＥＫ製チューブ（６
０）としては内径０．２ｍｍφ、外径１．６ｍｍφ、長
さ８０ｃｍのチューブを用い、ＬＣ装置（８）として
は、日立製作所社製の「Ｌ−６２００」に「Ｌ−Ｃｏｌ
ｕｍｎ」（化学検査品協会製、ＯＤＳ、内径４．６ｍｍ
φ、長さ１５ｃｍ）を装着して用い、ＰＥＥＫ製チュー
ブ（６１）としては、内径０．１２ｍｍφ、外径１．６
ｍｍφ、長さ６０ｃｍのチューブを用い、ＭＳ装置
（５）としては日立製作所社製の「日立Ｍ１２００Ｈ」
を用い、ＰＴＦＥ製チューブ（６２）としては内径０．
８ｍｍφ、長さ５ｃｍのチューブを用い、ニードルバル
ブ（７）としてはスウェージロック(Swagelok)社製の
「ニュプロ（ＮＵＰＲＯ）ＳＳ２−Ａ」を用い、ＰＴＦ
Ｅ製チューブ（６３）としては内径０．８ｍｍφ、外径
１．６ｍｍφ、長さ２０ｃｍのチューブを用い、流量計
（３）としてはスペルコ社製の「デジタル式フローメー
ター１０００」（流量の測定範囲は０．１〜３０ｃｍ3
／分、流量が１．９９９ｃｍ3／分以下の範囲における
測定精度は０．００１ｃｍ3／分）を用い、ＰＥＥＫ製
チューブ（６４）としては内径４ｍｍφ、外径６．４ｍ
ｍφ（１／４インチφ）、長さ１５ｃｍのチューブを用
いた。
に示すように、本発明の分流装置を用いたＬＣ−ＭＳ装
置を以下のようにして構成した。３つの接続口を有する
Ｔ字管（２）の第一の接続口（２０）にＰＥＥＫ製チュ
ーブ（６０）を介してＬＣ装置（８）を接続した。第二
の接続口（２１）にＰＥＥＫ製チューブ（６１）を介し
てＭＳ装置（５）を接続した。第三の接続口（２２）に
ＰＴＦＥ製チューブを介して、ニードルバルブ（７）を
接続した。なお、ニードルバルブはアース線を介して接
地した。ニードルバルブ（７）の出口側にＰＴＦＥ製チ
ューブ（６３）を介して流量計（３）を接続した。流量
計の出口側はＰＴＦＥ製チューブ（６４）を接続して廃
液容器に廃液を排出し得るように構成した（図３）。な
お、Ｔ字管（２０）としてはＶａｌｃｏ（バルコ）社製
の「５−８６２６型」を用い、ＰＥＥＫ製チューブ（６
０）としては内径０．２ｍｍφ、外径１．６ｍｍφ、長
さ８０ｃｍのチューブを用い、ＬＣ装置（８）として
は、日立製作所社製の「Ｌ−６２００」に「Ｌ−Ｃｏｌ
ｕｍｎ」（化学検査品協会製、ＯＤＳ、内径４．６ｍｍ
φ、長さ１５ｃｍ）を装着して用い、ＰＥＥＫ製チュー
ブ（６１）としては、内径０．１２ｍｍφ、外径１．６
ｍｍφ、長さ６０ｃｍのチューブを用い、ＭＳ装置
（５）としては日立製作所社製の「日立Ｍ１２００Ｈ」
を用い、ＰＴＦＥ製チューブ（６２）としては内径０．
８ｍｍφ、長さ５ｃｍのチューブを用い、ニードルバル
ブ（７）としてはスウェージロック(Swagelok)社製の
「ニュプロ（ＮＵＰＲＯ）ＳＳ２−Ａ」を用い、ＰＴＦ
Ｅ製チューブ（６３）としては内径０．８ｍｍφ、外径
１．６ｍｍφ、長さ２０ｃｍのチューブを用い、流量計
（３）としてはスペルコ社製の「デジタル式フローメー
ター１０００」（流量の測定範囲は０．１〜３０ｃｍ3
／分、流量が１．９９９ｃｍ3／分以下の範囲における
測定精度は０．００１ｃｍ3／分）を用い、ＰＥＥＫ製
チューブ（６４）としては内径４ｍｍφ、外径６．４ｍ
ｍφ（１／４インチφ）、長さ１５ｃｍのチューブを用
いた。
【００３０】（ＭＳ装置への流量の調整）上記のＬＣ−
ＭＳ装置において、ＬＣ装置の送液ポンプを用いて水
（１容量部）およびメタノール（１容量部）の混合溶媒
をＬＣ装置からの流量０．９７ｃｍ3／分でＴ字管に流
入させた。流量計（３）の流量の測定値が表１に記載の
目標値となるようにニードルバルブの開口量を調整し
た。ニードルバルブの開口量の調整に要した時間をそれ
ぞれ表１に示す。
ＭＳ装置において、ＬＣ装置の送液ポンプを用いて水
（１容量部）およびメタノール（１容量部）の混合溶媒
をＬＣ装置からの流量０．９７ｃｍ3／分でＴ字管に流
入させた。流量計（３）の流量の測定値が表１に記載の
目標値となるようにニードルバルブの開口量を調整し
た。ニードルバルブの開口量の調整に要した時間をそれ
ぞれ表１に示す。
【００３１】
【表１】
【００３２】本発明の分流装置によれば、分流装置をＭ
Ｓ装置に接続した状態でＭＳ装置に導かれる混合溶媒
（移動相）の流量を知ることができる。また表１に示す
ように、かかる流量を比較的短時間で簡便に調整するこ
とも可能である。
Ｓ装置に接続した状態でＭＳ装置に導かれる混合溶媒
（移動相）の流量を知ることができる。また表１に示す
ように、かかる流量を比較的短時間で簡便に調整するこ
とも可能である。
【図１】本発明の分流装置の一例を示す模式図である。
【図２】本発明の分流装置における分流器の一例を示す
模式図である。
模式図である。
【図３】本発明の分流装置の一例を示す模式図である。
【図４】従来の分流装置を示す模式図である。
１ ：分流装置
２ ：分流器 ２０：流入口
２１：第一流出口
２２：第二流出口
３ ：流量計 ４ ：移動相
５ ：検出器（ＭＳ装置）
６０：チューブ ６１：チューブ
６２：チューブ ６３：チューブ
６４：チューブ ６４１：チューブの先端
７ ：流量調整器 ８ ：ＬＣ装置
９ ：アース線 １０：廃液瓶
Claims (6)
- 【請求項１】クロマトグラフ装置の移動相を排出する排
出口に接続された流入口と、検出器に接続された第一流
出口と、流量計に接続された第二流出口とを有すること
を特徴とするクロマトグラフ装置用分流装置。 - 【請求項２】流量計が流量調整器を介して第二流出口に
接続されている分流装置であることを特徴とする請求項
１に記載の分流装置。 - 【請求項３】クロマトグラフ装置が液体クロマトグラフ
装置であることを特徴とする請求項１または２に記載の
分流装置。 - 【請求項４】検出器が質量分析装置（ＭＳ装置）である
ことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の分流
装置。 - 【請求項５】流量計が、その内部において移動相と大気
とを接触せしめる構造を有しており、その接触界面が、
流入口、第一流出口、および第二流出口の交差する分流
点よりも５〜１０ｃｍ下に配置されていることを特徴と
する請求項１〜４のいずれかに記載の分流装置。 - 【請求項６】第一流出口から流入する移動相１容量部に
対して、検出器に接続された第一流出口への移動相の流
量が０．０１〜０．５容量部であることを特徴とする請
求項１〜５のいずれかに記載の分流装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002004396A JP2003207494A (ja) | 2002-01-11 | 2002-01-11 | クロマトグラフ装置用分流装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002004396A JP2003207494A (ja) | 2002-01-11 | 2002-01-11 | クロマトグラフ装置用分流装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003207494A true JP2003207494A (ja) | 2003-07-25 |
Family
ID=27643734
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002004396A Pending JP2003207494A (ja) | 2002-01-11 | 2002-01-11 | クロマトグラフ装置用分流装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003207494A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012147476A1 (ja) | 2011-04-27 | 2012-11-01 | シーケーディ株式会社 | 送液ポンプ及び流量制御装置 |
| JP2014514541A (ja) * | 2011-03-23 | 2014-06-19 | アイデックス ヘルス アンド サイエンス エルエルシー | 多次元液体分析用バルブ及び分割システム |
-
2002
- 2002-01-11 JP JP2002004396A patent/JP2003207494A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014514541A (ja) * | 2011-03-23 | 2014-06-19 | アイデックス ヘルス アンド サイエンス エルエルシー | 多次元液体分析用バルブ及び分割システム |
| WO2012147476A1 (ja) | 2011-04-27 | 2012-11-01 | シーケーディ株式会社 | 送液ポンプ及び流量制御装置 |
| US8888471B2 (en) | 2011-04-27 | 2014-11-18 | Ckd Corporation | Liquid feed pump and flow control device |
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