JP2003201524A - Waste treatment method - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、焼却設備から排出
される煤塵等の廃棄物の中から、鉛及び亜鉛を分別して
除去し、これらの重金属を有用な鉱物資源として利用す
るとともに、鉛、亜鉛、塩化物イオンの含有量の少ない
良質なセメント原料（炭酸カルシウム）を得るための廃
棄物の処理方法に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to the separation of lead and zinc from wastes such as soot and dust discharged from incineration facilities, and the utilization of these heavy metals as useful mineral resources. The present invention relates to a waste treatment method for obtaining a high-quality cement raw material (calcium carbonate) having a low content of zinc and chloride ions.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、焼却飛灰、溶融飛灰等の煤塵や、
都市ゴミ等の焼却灰の量が著しく増加している。一方、
環境保護等の観点から、重金属等を多く含む煤塵等の廃
棄物に関し、その量の削減や、重金属の除去等が求めら
れている。一方、鉛、亜鉛等の重金属は、分別して回収
すれば、廃棄物として処分せずに、非鉄精錬所において
有用な鉱物資源として利用することができる。このよう
な事情の下に、煤塵等の廃棄物から鉛、亜鉛等の重金属
を分別して除去し、回収する方法が、種々提案されてい
る。例えば、特開２０００−２８１３９８号公報には、
都市ゴミ焼却灰等の廃棄物を硫酸浸出して、該廃棄物に
含まれる銅および亜鉛を液中に溶出させて分離するとと
もに、この硫酸浸出残渣をｐＨ１３．５以上でアルカリ
浸出することによって、残渣中の鉛を液中に溶出させて
分離し、かつ、残渣中の石膏を水酸化カルシウムに転じ
てセメント原料化する廃棄物処理方法が、記載されてい
る。2. Description of the Related Art In recent years, soot dust such as incinerated fly ash and molten fly ash,
The amount of incinerated ash such as municipal waste has increased remarkably. on the other hand,
From the viewpoint of environmental protection and the like, it is required to reduce the amount of waste such as soot and dust containing a large amount of heavy metals and to remove heavy metals. On the other hand, heavy metals such as lead and zinc can be used as a useful mineral resource in a non-ferrous smelter without being disposed of as waste if they are separated and collected. Under such circumstances, various methods have been proposed for separating and recovering heavy metals such as lead and zinc from waste such as soot and dust, and recovering them. For example, in Japanese Patent Laid-Open No. 2000-281398,
Wastes such as municipal waste incineration ash are leached with sulfuric acid, copper and zinc contained in the wastes are eluted into the liquid to be separated, and the sulfuric acid leaching residue is leached with alkali at pH 13.5 or more, A waste treatment method is described in which lead in a residue is eluted in a liquid to be separated and gypsum in the residue is converted to calcium hydroxide to be used as a cement raw material.
【０００３】また、特開平６−１７０３５４号公報に
は、焼却炉等から発生する重金属を含む飛灰の処理方法
であって、該飛灰に鉱酸を添加し、ｐＨ３以下で溶解す
ることによって、鉛以外の重金属を溶出させ、かつ、鉛
を含む残渣を濾別する第一工程と、該第一工程で得られ
た濾液に中和剤を添加し、ｐＨ７以上に中和して、亜鉛
を主とする重金属の水酸化物の沈澱物を生成させ、この
沈澱物を濾別する第二工程からなる飛灰の処理方法が、
記載されている。Further, JP-A-6-170354 discloses a method for treating fly ash containing heavy metals generated from an incinerator or the like, in which a mineral acid is added to the fly ash and the fly ash is dissolved at a pH of 3 or less. , A first step of eluting heavy metals other than lead and filtering out a residue containing lead, and a neutralizing agent is added to the filtrate obtained in the first step to neutralize the pH to 7 or higher to obtain zinc. A method for treating fly ash, which comprises a second step of producing a precipitate of a heavy metal hydroxide mainly consisting of, and filtering the precipitate,
Have been described.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】上記公報の技術では、
廃棄物から亜鉛等の重金属を溶出させるために、多量の
酸（例えば、硫酸）が必要である。特に、廃棄物中のカ
ルシウムの含有率が高く、かつ、重金属を溶出させるた
めの酸として硫酸を用いた場合には、廃棄物中に含まれ
るカルシウムが硫酸と反応して、難溶性の硫酸カルシウ
ムが生成するため、亜鉛等の重金属を溶出させるために
は、カルシウムが存在しない場合と比べてより多くの硫
酸を加えなければならないという問題がある。SUMMARY OF THE INVENTION In the technique disclosed in the above publication,
Large amounts of acid (eg sulfuric acid) are required to elute heavy metals such as zinc from the waste. In particular, when the waste has a high calcium content and sulfuric acid is used as an acid for eluting heavy metals, the calcium contained in the waste reacts with the sulfuric acid and the sparingly soluble calcium sulfate. Therefore, in order to elute heavy metals such as zinc, there is a problem that more sulfuric acid must be added as compared with the case where calcium does not exist.
【０００５】本発明は、このような問題点に鑑みて、廃
棄物（特に、カルシウム分を多く含む煤塵等）から鉛及
び亜鉛を分別して回収し、有用な鉱物資源を得ることが
できるとともに、廃棄物の処理工程で必要な酸等の薬剤
の使用量を大幅に削減することができ、さらには、鉛、
亜鉛、塩化物イオンの含有量の少ない良質のセメント原
料（炭酸カルシウム）を得ることができる廃棄物の処理
方法を提供することを目的とする。In view of the above problems, the present invention can separate lead and zinc from wastes (particularly, soot dust containing a large amount of calcium) and recover them to obtain useful mineral resources. The amount of acid and other chemicals required in the waste treatment process can be significantly reduced, and lead,
An object of the present invention is to provide a method for treating waste, which can obtain a high-quality cement raw material (calcium carbonate) having a low content of zinc and chloride ions.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
解決するために鋭意検討した結果、特定の脱鉛工程及び
鉛回収工程と、特定の脱亜鉛工程及び亜鉛回収工程を組
み合わせて、煤塵等の廃棄物を処理することによって、
上記課題を達成することができることを見い出し、本発
明を完成した。Means for Solving the Problems As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventor has combined a specific deleading step and a lead recovery step with a specific dezincification step and a zinc recovery step, By treating waste such as soot and dust,
The inventors have found that the above-mentioned objects can be achieved and completed the present invention.
【０００７】すなわち、本願請求項１に記載の廃棄物の
処理方法は、亜鉛及び鉛を含む廃棄物と、カルシウムイ
オンを含む水溶液とを混合してスラリーを得た後、該ス
ラリーを固液分離して、亜鉛を含む固形分と、鉛及びカ
ルシウムイオンを含む水溶液を得る脱鉛工程（Ａ）と、
上記脱鉛工程（Ａ）で得られた上記鉛及びカルシウムイ
オンを含む水溶液に硫化剤（例えば、NaHS）を添加した
後、固液分離して、鉛を含む固形分（PbS）と、カルシ
ウムイオンを含む水溶液を得る鉛回収工程（Ｂ）と、上
記脱鉛工程（Ａ）で得られた上記亜鉛を含む固形分と、
カルシウムイオンを含む水溶液とを混合してスラリーを
得た後、該スラリーを炭酸ガスと接触させ、次いで、塩
酸を加え、その後、固液分離して、炭酸カルシウムを含
む固形分と、亜鉛及びカルシウムイオンを含む水溶液を
得る脱亜鉛工程（Ｃ）と、上記脱亜鉛工程（Ｃ）で得ら
れた上記亜鉛及びカルシウムイオンを含む水溶液に、硫
化剤（例えば、NaHS）を添加した後、固液分離して、亜
鉛を含む固形分（ZnS）と、カルシウムイオンを含む水
溶液を得る亜鉛回収工程（Ｄ）とを含むことを特徴とす
る。That is, in the method for treating waste according to claim 1 of the present application, the waste containing zinc and lead and the aqueous solution containing calcium ions are mixed to obtain a slurry, and then the slurry is subjected to solid-liquid separation. And a lead removal step (A) for obtaining a solid content containing zinc and an aqueous solution containing lead and calcium ions,
After adding a sulfidizing agent (for example, NaHS) to the aqueous solution containing the lead and calcium ions obtained in the lead removal step (A), solid-liquid separation is performed, and lead-containing solid content (PbS) and calcium ions are added. A lead recovery step (B) for obtaining an aqueous solution containing: and the zinc-containing solid content obtained in the lead removal step (A),
After mixing with an aqueous solution containing calcium ions to obtain a slurry, the slurry is brought into contact with carbon dioxide gas, hydrochloric acid is then added, and then solid-liquid separation is performed to obtain a solid content containing calcium carbonate and zinc and calcium. A dezincification step (C) for obtaining an aqueous solution containing ions, and a sulfurizing agent (eg, NaHS) added to the aqueous solution containing the zinc and calcium ions obtained in the dezincification step (C), followed by solid-liquid separation Then, a solid content (ZnS) containing zinc and a zinc recovery step (D) for obtaining an aqueous solution containing calcium ions are included.
【０００８】このように構成すれば、廃棄物から鉛及び
亜鉛を分別して除去し回収して、有用な鉱物資源を得る
ことができる。廃棄物中に含まれる塩素分（塩化物イオ
ン）も、ほとんどが溶液中に溶出し、除去される。ま
た、本発明の方法の全工程中、酸（具体的には塩酸）
は、脱亜鉛工程（Ｃ）で炭酸ガスの供給後に添加される
だけであり、使用量が少なくてすむ。鉛の溶出に用いら
れるカルシウムイオンも、本発明の方法の全工程中で繰
り返し循環して用いられるので、使用量が少なくてす
む。さらに、廃棄物中のカルシウム分は、鉛、亜鉛、塩
化物イオンをほとんど含まない炭酸カルシウムとして回
収されるため、セメントの原料として好適に使用するこ
とができる。According to this structure, it is possible to separate lead and zinc from the waste, remove the waste, and recover the waste to obtain a useful mineral resource. Most of the chlorine components (chloride ions) contained in the waste are also eluted in the solution and removed. In addition, during all steps of the method of the present invention, an acid (specifically hydrochloric acid) is used.
Is only added after the carbon dioxide gas is supplied in the dezincification step (C), and the amount used can be small. The calcium ion used for the elution of lead is also repeatedly circulated and used in all steps of the method of the present invention, so that the amount used can be small. Further, the calcium content in the waste is recovered as calcium carbonate containing almost no lead, zinc, or chloride ions, so that it can be suitably used as a raw material for cement.
【０００９】上記廃棄物の処理方法において、上記鉛回
収工程（Ｂ）で得られる上記カルシウムイオンを含む水
溶液は、上記脱亜鉛工程（Ｃ）における上記カルシウム
イオンを含む水溶液として用いることができる（請求項
２）。このように構成すれば、カルシウムイオンを含む
水溶液を、無駄なく有効に利用することができる。上記
廃棄物の処理方法において、上記亜鉛回収工程（Ｄ）で
得られる上記カルシウムイオンを含む水溶液は、上記脱
鉛工程（Ａ）における上記カルシウムイオンを含む水溶
液として用いることができる（請求項３）。このように
構成すれば、カルシウムイオンを含む水溶液を、本発明
の処理方法の工程全体に亘って、循環させて繰り返し使
用することができる。In the waste treatment method, the calcium ion-containing aqueous solution obtained in the lead recovery step (B) can be used as the calcium ion-containing aqueous solution in the dezincification step (C) (claim). Item 2). According to this structure, the aqueous solution containing calcium ions can be effectively used without waste. In the waste treatment method, the calcium ion-containing aqueous solution obtained in the zinc recovery step (D) can be used as the calcium ion-containing aqueous solution in the lead removal step (A) (claim 3). . According to this structure, the aqueous solution containing calcium ions can be circulated and repeatedly used throughout the steps of the treatment method of the present invention.
【００１０】上記脱亜鉛工程（Ｃ）において、上記炭酸
ガスの供給源は、例えば、炭酸ガスを含有する排気ガス
を発生する装置である（請求項４）。このように構成す
れば、本方法の処理対象である廃棄物（例えば、ゴミの
焼却の際に生じる焼却飛灰）を発生させる装置（例え
ば、ゴミの焼却設備）から排出される排気ガスを有効に
利用することができる。上記脱鉛工程（Ａ）において、
上記スラリーのｐＨは、好ましくは9〜11.5に調整され
る（請求項５）。苛性ソーダ等のアルカリ剤を用いて、
この数値範囲内にｐＨを調整することによって、例え
ば、廃棄物中のカルシウム分の含有率が低く、ｐＨの調
整を行なわないとスラリーのｐＨが６程度になるような
場合であっても、鉛の溶出率を高くすることができる。
上記脱鉛工程（Ａ）及び上記脱亜鉛工程（Ｃ）で用いら
れる上記カルシウムイオンを含む水溶液は、各々、好ま
しくは、45,000〜160,000mg/Lのカルシウムイオンを含
む（請求項６）。このように、カルシウムイオンの含有
率を45,000mg/L以上に調整することによって、鉛を十分
に溶出させることができ、かつ、該含有率を160,000mg/
L以下に調整することによって、脱鉛工程（Ａ）におい
て鉛分と共に亜鉛分が溶出することがなく、また、カル
シウムイオンの供給源として塩化カルシウムを用いた場
合に、固形分に付着する塩化物イオンの量が過大になる
のを回避することができる。上記脱亜鉛工程（Ｃ）で得
られる上記炭酸カルシウムを含む固形分は、セメントの
原料として用いることができる（請求項７）。すなわ
ち、本発明の方法で得られる炭酸カルシウムは、鉛、亜
鉛、塩化物イオンといったセメントの品質に悪影響を与
える成分をほとんど含まないので、セメントの原料とし
て好適に用いることができる。In the dezincification step (C), the carbon dioxide gas supply source is, for example, an apparatus for generating exhaust gas containing carbon dioxide gas (claim 4). With this configuration, the exhaust gas emitted from the device (for example, the refuse incineration facility) that generates the waste (for example, the incineration fly ash generated when the refuse is incinerated) that is the target of this method is effective. Can be used for. In the lead removal step (A),
The pH of the slurry is preferably adjusted to 9 to 11.5 (Claim 5). Using an alkaline agent such as caustic soda,
By adjusting the pH within this numerical range, for example, even if the content of calcium in the waste is low and the pH of the slurry becomes about 6 if the pH is not adjusted, The elution rate can be increased.
The aqueous solution containing calcium ions used in the lead removal step (A) and the zinc removal step (C) preferably contains 45,000 to 160,000 mg / L of calcium ions (claim 6). Thus, by adjusting the content rate of calcium ions to 45,000 mg / L or more, lead can be sufficiently eluted, and the content rate is 160,000 mg / L.
By adjusting to L or less, the zinc content does not elute with the lead content in the lead removal step (A), and the chloride that adheres to the solid content when calcium chloride is used as the calcium ion supply source. It is possible to avoid an excessive amount of ions. The solid content containing the calcium carbonate obtained in the dezincification step (C) can be used as a raw material for cement (claim 7). That is, since the calcium carbonate obtained by the method of the present invention contains almost no components such as lead, zinc, and chloride ions that adversely affect the quality of cement, it can be suitably used as a raw material for cement.
【００１１】[0011]
【発明の実施の形態】本発明で処理される廃棄物として
は、例えば、煤塵や、焼却施設の炉底等から排出される
焼却灰等が挙げられる。煤塵としては、例えば、ゴミや
焼却灰の溶融設備から排出される煤塵（溶融飛灰）、ゴ
ミや下水汚泥の焼却設備等から排出される煤塵（焼却飛
灰）、セメントキルンや産業廃棄物処理施設の高温処理
工程から排出される煤塵等が挙げられる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Examples of the waste treated in the present invention include soot dust and incineration ash discharged from the furnace bottom of an incineration facility. Examples of soot dust include soot dust (melt fly ash) discharged from a facility for melting dust and incineration ash, soot dust (incinerator fly ash) emitted from a facility for incinerating dust and sewage sludge, cement kiln and industrial waste treatment. Examples include soot and dust emitted from the high temperature treatment process of the facility.
【００１２】煤塵は、焼却灰等と比べて、亜鉛、鉛等の
重金属の含有率が高いため、重金属の分別回収を目的と
する本発明の処理対象物として好適である。中でも、溶
融飛灰は、本発明の方法によって回収される亜鉛、鉛、
カルシウムの含有率が高い点で、特に好適である。な
お、溶融飛灰は、一般に、都市ゴミ焼却灰等と比べて、
塩素（塩化物イオン）の含有率が高い。溶融飛灰の平均
的な成分組成は、カルシウム30重量％、ナトリウム9重
量％、カリウム10重量％、鉛1.6重量％、亜鉛5.4重量
％、塩素24重量％（ただし、塩素を除き、酸化物換算で
の重量割合を示す。）である。[0012] Since soot dust has a higher content of heavy metals such as zinc and lead than incineration ash and the like, it is suitable as a treatment object of the present invention for the purpose of separating and recovering heavy metals. Among them, molten fly ash, zinc, lead, recovered by the method of the present invention,
It is particularly preferable in that it has a high calcium content. In addition, molten fly ash is generally compared with municipal waste incineration ash, etc.
High chlorine (chloride ion) content. The average composition of molten fly ash is 30% by weight of calcium, 9% by weight of sodium, 10% by weight of potassium, 1.6% by weight of lead, 5.4% by weight of zinc, 24% by weight of chlorine (excluding chlorine, converted to oxides. Shows the weight ratio.
【００１３】以下、図面に基づいて、本発明の廃棄物の
処理方法の一例を説明する。図１は、本発明の廃棄物
（飛灰）の処理方法の一例を示す工程図である。図１
中、本発明の廃棄物の処理方法は、脱鉛工程（Ａ）、鉛
回収工程（Ｂ）、脱亜鉛工程（Ｃ）、亜鉛回収工程
（Ｄ）の各工程を含む。An example of the waste treatment method of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a process diagram showing an example of a method for treating waste (fly ash) according to the present invention. Figure 1
Among these, the waste treatment method of the present invention includes respective steps of a lead removal step (A), a lead recovery step (B), a dezincification step (C), and a zinc recovery step (D).
【００１４】［脱鉛工程（Ａ）］まず、処理対象である
飛灰と、カルシウムイオンを含む水溶液（例えば、塩化
カルシウム溶液、硝酸カルシウム溶液、酢酸カルシウム
溶液等）とを混合し、スラリーとする。混合するには、
例えば、カルシウムイオンを含む水溶液を貯留した溶解
槽の中に、飛灰を投入して、所定時間撹拌すればよい。
これによって、飛灰中の鉛及び塩化物イオンの大部分が
水溶液中に溶出する。ここで、カルシウムイオンを含む
水溶液中のカルシウムイオンの含有率は、45,000〜160,
000mg/Lであることが好ましい。該濃度が45,000mg/L未
満では、鉛の溶出率が低下して、鉛を十分に除去できな
いおそれがあり、該濃度が160,000mg/L を超えると、飛
灰中の亜鉛が同時に溶出し、鉛と亜鉛を別々に回収する
という本発明の目的を十分に達成することができなくな
るおそれがある。廃棄物とカルシウムイオンを含む水溶
液とを混合してスラリーを得た後、必要に応じて、スラ
リーのｐＨを9〜11.5に調整する。例えば、処理対象の
廃棄物が、カルシウム含有率の低い飛灰である場合、ス
ラリーのｐＨが６程度になることがある。この場合、鉛
の溶出率が低くなるので、苛性ソーダ等のアルカリ剤を
添加して、ｐＨを9〜11.5に調整し、鉛の溶出率を高め
る。なお、カルシウムイオンを含む水溶液中において、
飛灰中のカルシウム分のうち、水溶性の塩化カルシウム
は、鉛と共に水溶液中に溶出し、水酸化カルシウムは、
亜鉛と共に固形分として残る。[Lead removal step (A)] First, fly ash to be treated is mixed with an aqueous solution containing calcium ions (eg, calcium chloride solution, calcium nitrate solution, calcium acetate solution, etc.) to form a slurry. . To mix,
For example, fly ash may be put into a dissolution tank that stores an aqueous solution containing calcium ions and stirred for a predetermined time.
As a result, most of the lead and chloride ions in the fly ash are eluted in the aqueous solution. Here, the content rate of calcium ions in the aqueous solution containing calcium ions is 45,000 to 160,
It is preferably 000 mg / L. If the concentration is less than 45,000 mg / L, the lead elution rate may decrease, and lead may not be sufficiently removed.If the concentration exceeds 160,000 mg / L, zinc in fly ash may be eluted at the same time, There is a possibility that the object of the present invention of recovering lead and zinc separately cannot be sufficiently achieved. After the waste and the aqueous solution containing calcium ions are mixed to obtain a slurry, the pH of the slurry is adjusted to 9 to 11.5, if necessary. For example, when the waste to be treated is fly ash having a low calcium content, the pH of the slurry may be about 6. In this case, since the lead elution rate becomes low, an alkaline agent such as caustic soda is added to adjust the pH to 9 to 11.5 to increase the lead elution rate. In an aqueous solution containing calcium ions,
Of the calcium content in fly ash, water-soluble calcium chloride is eluted with lead in the aqueous solution, and calcium hydroxide is
It remains as a solid with zinc.
【００１５】カルシウム分の含有率の高い溶融飛灰等を
処理対象とする場合、カルシウムイオンを含む水溶液と
しては、硫酸イオンの含有率が少ないものを用いること
が好ましい。水溶液中に硫酸イオンが多量に含まれてい
ると、鉛の溶出が抑制されるからである。次に、スラリ
ーを固形分と液分とに固液分離する。固液分離の方法と
しては、例えば、濾過装置を用いた濾過による方法や、
シックナーを用いた方法（例えば、重力沈降、遠心分
離、凝集剤による沈降等）等が挙げられる。こうして得
られた固形分の中には、亜鉛、水酸化カルシウム等が含
まれ、液分の中には、鉛、カルシウムイオン、飛灰から
溶出した塩化物イオン等が含まれる。分離された固形分
と液分は、各々、脱亜鉛工程（Ｃ）と鉛回収工程（Ｂ）
で処理される。When the molten fly ash having a high calcium content is to be treated, the aqueous solution containing calcium ions preferably has a low content of sulfate ions. This is because the elution of lead is suppressed when the aqueous solution contains a large amount of sulfate ions. Next, the slurry is solid-liquid separated into a solid content and a liquid content. As the solid-liquid separation method, for example, a method by filtration using a filtration device,
Examples thereof include a method using a thickener (for example, gravity sedimentation, centrifugation, sedimentation with a flocculant, etc.). The solids thus obtained contain zinc, calcium hydroxide and the like, and the liquids contain lead, calcium ions, chloride ions eluted from fly ash and the like. The separated solid content and liquid content are respectively dezincification step (C) and lead recovery step (B).
Is processed in.
【００１６】［鉛回収工程（Ｂ）］脱鉛工程（Ａ）で得
られた液分（鉛、カルシウムイオン、塩化物イオン等を
含む水溶液）に硫化剤を添加すると、液分中の鉛(Pb2+)
が硫化物イオン(S2-)と反応して、硫化鉛(PbS)が生成
し、沈澱する。ここで、硫化剤としては、例えば、水硫
化ソーダ(NaHS)、硫化ソーダ(Na2S)等が挙げられる。硫
化剤の添加量は、液分中の全ての鉛が硫化するのに必要
な量より若干少ない量であることが望ましい。その理由
は、液分中に硫化剤が残留した場合、この硫化剤が、脱
亜鉛工程（Ｃ）において亜鉛の溶出を抑制するからであ
る。なお、硫化鉛を生成させるための硫化剤が不足し
て、少量の鉛が液中に残留したとしても、この鉛は、脱
亜鉛工程（Ｃ）において亜鉛と共に除去される。[Lead recovery step (B)] When a sulfidizing agent is added to the liquid component (aqueous solution containing lead, calcium ion, chloride ion, etc.) obtained in the deleading process (A), lead in the liquid component ( Pb 2+ )
Reacts with the sulfide ion (S 2- ) to produce lead sulfide (PbS), which precipitates. Here, examples of the sulfiding agent include sodium hydrosulfide (NaHS), sodium sulfide (Na 2 S), and the like. It is desirable that the amount of the sulfurizing agent added is slightly less than the amount required to sulfurize all the lead in the liquid. The reason is that when the sulfiding agent remains in the liquid, the sulfiding agent suppresses the elution of zinc in the dezincification step (C). Even if a small amount of lead remains in the liquid due to a shortage of the sulfidizing agent for producing lead sulfide, this lead is removed together with zinc in the dezincification step (C).
【００１７】硫化鉛を生成させた後、固液分離して、硫
化鉛を回収する。固液分離の方法としては、上述と同様
の方法（例えば、濾過や、シックナーを用いた方法）が
挙げられる。得られた硫化鉛は、精錬原料等として使用
することができる。一方、硫化鉛を除去した後のカルシ
ウムイオンを含む液分は、一部を系外に排出させて排水
処理し、残部を脱亜鉛工程（Ｃ）に送って再利用する。After producing lead sulfide, solid-liquid separation is performed to recover lead sulfide. Examples of the solid-liquid separation method include the same methods as described above (for example, filtration and a method using a thickener). The obtained lead sulfide can be used as a refining raw material or the like. On the other hand, part of the liquid component containing calcium ions after removing lead sulfide is discharged to the outside of the system for wastewater treatment, and the rest is sent to the dezincification step (C) for reuse.
【００１８】［脱亜鉛工程（Ｃ）］脱鉛工程（Ａ）で得
られた固形分（亜鉛、水酸化カルシウム等を含むもの）
は、鉛回収工程（Ｂ）で得られた液分（カルシウムイオ
ンを含む水溶液）と混合して、スラリーとする。このス
ラリーには、まず、炭酸ガス(CO2)が吹き込まれる。炭
酸ガスは、スラリー中のカルシウム分と反応して、炭酸
カルシウム(CaCO3)を生成する。また、スラリーのｐＨ
は、炭酸ガスが吹き込まれることによって、６以下に低
下する。炭酸ガスとしては、ゴミの焼却設備や焼却灰の
溶融設備等から排出される排気ガスを用いることができ
る。[Zinc removal step (C)] Solid content obtained in the lead removal step (A) (containing zinc, calcium hydroxide, etc.)
Is mixed with the liquid component (aqueous solution containing calcium ions) obtained in the lead recovery step (B) to form a slurry. First, carbon dioxide gas (CO 2 ) is blown into this slurry. Carbon dioxide gas reacts with the calcium content in the slurry to produce calcium carbonate (CaCO 3 ). Also, the pH of the slurry
Is reduced to 6 or less by blowing carbon dioxide gas. As the carbon dioxide gas, exhaust gas discharged from a refuse incineration facility, an incineration ash melting facility, or the like can be used.
【００１９】次に、スラリーに塩酸を加える。すると、
スラリーの固形分中に含まれる亜鉛の大部分が、水溶液
中に溶出する。この際、固形分に含まれる炭酸カルシウ
ムは、溶出せず、固形分のまま残る。塩酸の量は、35重
量％の濃度の水溶液で、スラリー１リットル当たり、10
〜80mlである。該量が10ml未満では、亜鉛の溶出量が少
なくなり、セメント原料として用いる炭酸カルシウム中
に亜鉛が残存するおそれがあり、該量が80mlを超える
と、液中にカルシウムが溶出して、セメント原料として
用いる炭酸カルシウムの生成量が少なくなるばかりか、
塩酸を多量に用いることによるコストの増大を招く。Next, hydrochloric acid is added to the slurry. Then,
Most of the zinc contained in the solid content of the slurry elutes in the aqueous solution. At this time, the calcium carbonate contained in the solid content does not elute and remains as the solid content. The amount of hydrochloric acid is 10% per liter of slurry in an aqueous solution having a concentration of 35% by weight.
~ 80 ml. If the amount is less than 10 ml, the amount of zinc eluted will be small, and zinc may remain in the calcium carbonate used as a cement raw material, and if the amount exceeds 80 ml, calcium will elute in the liquid and the cement raw material Not only the amount of calcium carbonate used as
The use of a large amount of hydrochloric acid causes an increase in cost.
【００２０】亜鉛の溶出時において、スラリー中のカル
シウムイオンの濃度は、45,000〜160,000mg/Lであるこ
とが好ましい。該濃度が45,000mg/L未満では、亜鉛の溶
出率が低下するおそれがあり、該濃度が160,000mg/L を
超えると、カルシウムイオンに伴って高濃度の塩化物イ
オンが存在している場合に、ケーキ（固形分）に付着す
る塩化物イオンの量が多くなり、セメント原料として用
いる炭酸カルシウム中の塩化物イオンの含有率が高くな
って、炭酸カルシウムの品質の低下を招くおそれがあ
る。亜鉛を溶出させた後、スラリーを固液分離して、炭
酸カルシウムからなる固形分と、亜鉛及びカルシウムイ
オンを含む水溶液を得る。固液分離の方法としては、上
述と同様の方法（例えば、濾過や、シックナーを用いた
方法）が挙げられる。固液分離して得られるケーキ（炭
酸カルシウムからなる固形分）は、水で十分に洗浄し、
塩素分（塩化物イオン）を除去する。こうして得られた
炭酸カルシウムは、鉛、亜鉛等の重金属や塩化物イオン
の含有率が少なく、セメントの原料として好適に用いる
ことができる。When zinc is eluted, the concentration of calcium ions in the slurry is preferably 45,000 to 160,000 mg / L. If the concentration is less than 45,000 mg / L, the dissolution rate of zinc may decrease, and if the concentration exceeds 160,000 mg / L, when high concentration chloride ions are present along with calcium ions, However, the amount of chloride ions adhering to the cake (solid content) increases, and the content of chloride ions in calcium carbonate used as a cement raw material increases, which may lead to deterioration in the quality of calcium carbonate. After the zinc is eluted, the slurry is subjected to solid-liquid separation to obtain an aqueous solution containing a solid content of calcium carbonate and zinc and calcium ions. Examples of the solid-liquid separation method include the same methods as described above (for example, filtration and a method using a thickener). The cake (solid content consisting of calcium carbonate) obtained by solid-liquid separation is thoroughly washed with water,
Chlorine (chloride ion) is removed. The calcium carbonate thus obtained has a low content of heavy metals such as lead and zinc and chloride ions, and can be suitably used as a raw material for cement.
【００２１】［亜鉛回収工程（Ｄ）］脱亜鉛工程（Ｃ）
で得られた亜鉛及びカルシウムイオンを含む水溶液に、
硫化剤を添加する。ここで、硫化剤としては、鉛回収工
程（Ｂ）で用いる硫化剤と同様のもの（例えば、水硫化
ナトリウム等）を用いることができる。硫化剤の添加に
よって、液分中の亜鉛(Zn2+)が硫化物イオン(S2-)と反
応して、硫化亜鉛(ZnS)が生成し、沈澱する。この際、
硫化剤の添加量は、液分中の全ての亜鉛が硫化するのに
必要な量より若干少ない量であることが望ましい。その
理由は、液分中に硫化剤が残留した場合、この硫化剤
が、脱鉛工程（Ａ）において鉛の溶出を抑制するからで
ある。なお、硫化亜鉛を生成させるための硫化剤が不足
して、少量の亜鉛が液中に残留したとしても、この亜鉛
は、カルシウムイオンを含む水溶液中に溶存した状態
で、脱鉛工程（Ａ）のスラリー中に合流し、再度、上述
と同様の処理工程によって処理される。[Zinc recovery step (D)] Dezincification step (C)
In an aqueous solution containing zinc and calcium ions obtained in
Add sulfiding agent. Here, as the sulfiding agent, the same one as the sulfiding agent used in the lead recovery step (B) (for example, sodium hydrosulfide or the like) can be used. By the addition of the sulfiding agent, zinc (Zn 2+ ) in the liquid content reacts with the sulfide ion (S 2− ) to produce zinc sulfide (ZnS) and precipitate. On this occasion,
It is desirable that the addition amount of the sulfurizing agent is slightly less than the amount required for sulfurizing all the zinc in the liquid. The reason is that when the sulfiding agent remains in the liquid, the sulfiding agent suppresses the elution of lead in the deleading step (A). Even if a small amount of zinc remains in the liquid due to a shortage of the sulfidizing agent for producing zinc sulfide, the zinc is dissolved in the aqueous solution containing calcium ions, and the lead removal step (A) is performed. Are combined in the slurry and treated again by the same treatment step as described above.
【００２２】亜鉛及びカルシウムイオンを含む水溶液に
添加する薬剤として、硫化剤と共に、水酸化ナトリウム
等の中和剤を用いることができる。例えば、水酸化ナト
リウムを用いた場合、水酸化物イオンは、酸（水素イオ
ン）との中和反応の他、亜鉛イオンと反応し、難溶性の
水酸化亜鉛(Zn(OH)2)を生じさせる。水酸化亜鉛は、硫
化亜鉛(ZnS)と共に固形分として回収することができ
る。ただし、中和剤の量が過剰になると、水酸化亜鉛
が、水酸化物イオンと反応して、水溶性のテトラヒドロ
キソ亜鉛酸イオン([Zn(OH)4]2-)に変化してしまうの
で、中和剤の添加量は一定以下に抑えることが必要であ
る。硫化亜鉛を生成させた後、固液分離して、硫化亜鉛
を回収する。固液分離の方法としては、上述と同様の方
法（例えば、濾過や、シックナーを用いた方法）が挙げ
られる。得られた硫化亜鉛は、精錬原料等として利用す
ることができる。一方、硫化亜鉛を除去した後のカルシ
ウムイオンを含む液分は、脱鉛工程（Ａ）に送られ、循
環させて繰り返し用いられる。As a chemical to be added to an aqueous solution containing zinc and calcium ions, a neutralizing agent such as sodium hydroxide can be used together with the sulfiding agent. For example, when sodium hydroxide is used, hydroxide ion reacts with zinc ion in addition to the neutralization reaction with acid (hydrogen ion), and produces sparingly soluble zinc hydroxide (Zn (OH) 2 ). Let Zinc hydroxide can be recovered as a solid content together with zinc sulfide (ZnS). However, when the amount of the neutralizing agent becomes excessive, zinc hydroxide reacts with hydroxide ions and changes into water-soluble tetrahydroxozincate ions ([Zn (OH) 4 ] 2- ). Therefore, it is necessary to keep the amount of the neutralizing agent added below a certain level. After producing zinc sulfide, solid-liquid separation is performed to recover zinc sulfide. Examples of the solid-liquid separation method include the same methods as described above (for example, filtration and a method using a thickener). The obtained zinc sulfide can be used as a refining raw material or the like. On the other hand, the liquid component containing calcium ions after removing zinc sulfide is sent to the lead removal step (A), circulated and repeatedly used.
【００２３】[0023]
【実施例】［実施例１］溶融飛灰（CaO：29％、Na2O：1
5％、K2O：4.5％、Cl：16％、Zn：10.5％、Pb：3.5％；
ただし、「％」は重量基準である。）1ｋｇに、20重量
％の塩化カルシウムを含む水溶液6リットルを加えて、
スラリーとした。このスラリーを0.5時間攪拌して鉛を
溶出させた後、このスラリーを濾過し、固形分（ケー
キ）と濾液を得た。この濾液に水硫化ソーダ10.5gを加
えて、沈澱を生成させた後、濾過手段としてフィルター
プレスを用いて固液分離し、硫化鉛34.3ｇ（乾燥重量）
を回収した。次に、脱鉛された固形分（ケーキ）0.75kg
（乾燥重量）に、20重量％の塩化カルシウムを含む水溶
液5リットルを加えてスラリーとした後、炭酸ガスを吹
き込み、スラリーのｐＨを5.5まで低下させた。さら
に、35重量％の塩酸200mlをスラリーに添加し、亜鉛を
溶出させた後、このスラリーを濾過し、炭酸カルシウム
からなる固形分0.68kg（乾燥重量）を回収した。この濾
液に水硫化ソーダ75gを加えて、沈澱を生成させた後、
濾過手段としてフィルタープレスを用いて固液分離し、
硫化亜鉛101.7g（乾燥重量）を回収した。[Example] [Example 1] Molten fly ash (CaO: 29%, Na 2 O: 1)
5%, K 2 O: 4.5%, Cl: 16%, Zn: 10.5%, Pb: 3.5%;
However, "%" is based on weight. ) To 1 kg, add 6 liters of an aqueous solution containing 20% by weight of calcium chloride,
It was made into a slurry. After stirring this slurry for 0.5 hour to elute lead, this slurry was filtered to obtain a solid content (cake) and a filtrate. Sodium hydrosulfide (10.5 g) was added to the filtrate to generate a precipitate, which was then subjected to solid-liquid separation using a filter press as a filtering means, and lead sulfide (34.3 g, dry weight).
Was recovered. Next, 0.75 kg of deleaded solids (cake)
After adding 5 liters of an aqueous solution containing 20% by weight of calcium chloride to (dry weight) to form a slurry, carbon dioxide gas was blown into the slurry to lower the pH of the slurry to 5.5. Further, 200 ml of 35% by weight hydrochloric acid was added to the slurry to elute zinc, and the slurry was filtered to recover 0.68 kg (dry weight) of solid content consisting of calcium carbonate. 75 g of sodium hydrosulfide was added to this filtrate to form a precipitate,
Solid-liquid separation using a filter press as a filtration means,
101.7 g (dry weight) of zinc sulfide was recovered.
【００２４】［実施例２］溶融飛灰（Ca0：29％、Na
20：15％、K20：4.5％、Cl：16％、Zn：10.5％、Pb：3.
5％）1kgに、実施例１で得られた硫化亜鉛を濾別した濾
液（カルシウムイオン濃度：68,000mg/L）6リットルを
加えて、スラリーとした。このスラリーを0.5時間攪拌
して、鉛を溶出させた後、濾過して、固形分（ケーキ）
と濾液を得た。この濾液に水硫化ソーダ10gを加えて、
沈澱を生成させた後、濾過手段としてフィルタープレス
を用いて固液分離し、硫化鉛34.5g（乾燥重量）を回収
した。次に、鉛を除去した濾液５リットルを、脱鉛され
た固形分（ケーキ）0.76kgに加えて、スラリーとした
後、スラリーに炭酸ガスを吹き込み、スラリーのｐＨを
5.5に低下させた。さらに、35重量％の塩酸200mlをスラ
リーに添加し、亜鉛を溶出させた後、このスラリーを濾
過して、炭酸カルシウムからなる固形分0.66kg（乾燥重
量）を回収した。この濾液に水硫化ソーダ75gを加え
て、沈澱を生成させた後、濾過手段としてフィルタープ
レスを用いて固液分離し、硫化亜鉛101.5g（乾燥重量）
を回収した。硫化亜鉛を濾別した濾液は、最初の脱鉛工
程に戻し、溶融飛灰をスラリー化するためのカルシウム
イオンを含む水溶液として、繰り返し使用した。[Example 2] Molten fly ash (Ca0: 29%, Na
20 : 15%, K 20 : 4.5%, Cl: 16%, Zn: 10.5%, Pb: 3.
5%) (1 kg) was added with 6 liters of a filtrate (calcium ion concentration: 68,000 mg / L) obtained by filtering zinc sulfide obtained in Example 1 to obtain a slurry. The slurry was stirred for 0.5 hours to elute lead and then filtered to remove solids (cake).
And a filtrate was obtained. Add 10 g of sodium hydrosulfide to this filtrate,
After forming a precipitate, solid-liquid separation was performed using a filter press as a filtering means, and 34.5 g (dry weight) of lead sulfide was recovered. Next, 5 liters of the filtrate from which lead had been removed was added to 0.76 kg of the deleaded solid content (cake) to form a slurry, and carbon dioxide gas was blown into the slurry to adjust the pH of the slurry.
Lowered to 5.5. Further, 200 ml of 35 wt% hydrochloric acid was added to the slurry to elute zinc, and then the slurry was filtered to collect 0.66 kg (dry weight) of solid content consisting of calcium carbonate. Sodium hydrosulfide (75 g) was added to the filtrate to form a precipitate, which was then subjected to solid-liquid separation using a filter press as a filtering means, and zinc sulfide (101.5 g (dry weight)).
Was recovered. The filtrate from which zinc sulfide was filtered off was returned to the initial lead removal step and repeatedly used as an aqueous solution containing calcium ions for slurrying the molten fly ash.
【００２５】[0025]
【発明の効果】本発明の廃棄物の処理方法によれば、廃
棄物から鉛及び亜鉛を分別して除去し回収して、精錬工
場での山元還元の原料として利用することができる。ま
た、本発明の方法においては、使用する薬剤の量が少な
くてすむので、処理コストを削減することができ、か
つ、処理を効率的に行なうことができる。すなわち、全
工程中、塩酸は、脱亜鉛工程（Ｃ）における炭酸ガスの
供給後に比較的少量添加されるだけであり、カルシウム
イオンは、循環させて繰り返し用いられ、常時、多量に
補給する必要がない。さらに、廃棄物中のカルシウム分
は、鉛、亜鉛、塩化物イオンをほとんど含まない炭酸カ
ルシウムとして回収されるため、セメントの原料として
好適に用いられる。According to the waste treatment method of the present invention, lead and zinc can be separated and removed from the waste to be recovered and used as a raw material for the Yamamoto reduction in a smelting plant. Further, in the method of the present invention, since the amount of the drug used can be small, the processing cost can be reduced and the processing can be efficiently performed. That is, in the whole process, hydrochloric acid is added only in a relatively small amount after the carbon dioxide gas is supplied in the dezincification process (C), and calcium ions are repeatedly circulated and repeatedly used, and it is necessary to constantly supply a large amount. Absent. Further, the calcium content in the waste is recovered as calcium carbonate containing almost no lead, zinc, or chloride ions, and is therefore preferably used as a raw material for cement.
【図１】本発明の廃棄物（飛灰）の処理方法の一例を示
す工程図である。FIG. 1 is a process chart showing an example of a method for treating waste (fly ash) according to the present invention.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｂ 13/00 Ｃ２２Ｂ 13/04 19/30 3/00 Ｒ Ｑ Ｆターム(参考） 4D004 AA36 AA37 BA02 BA05 CA12 CA13 CA15 CA34 CA35 CA41 CB05 CC01 CC11 CC12 DA03 DA10 DA20 4K001 AA20 AA30 AA36 BA14 CA02 DB08 DB23 DB24 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (51) Int.Cl. 7 Identification code FI theme code (reference) C22B 13/00 C22B 13/04 19/30 3/00 RQ F term (reference) 4D004 AA36 AA37 BA02 BA05 CA12 CA13 CA15 CA34 CA35 CA41 CB05 CC01 CC11 CC12 DA03 DA10 DA20 4K001 AA20 AA30 AA36 BA14 CA02 DB08 DB23 DB24
Claims (7)
イオンを含む水溶液とを混合してスラリーを得た後、該
スラリーを固液分離して、亜鉛を含む固形分と、鉛及び
カルシウムイオンを含む水溶液を得る脱鉛工程（Ａ）
と、 上記脱鉛工程（Ａ）で得られた上記鉛及びカルシウムイ
オンを含む水溶液に硫化剤を添加した後、固液分離し
て、鉛を含む固形分と、カルシウムイオンを含む水溶液
を得る鉛回収工程（Ｂ）と、 上記脱鉛工程（Ａ）で得られた上記亜鉛を含む固形分
と、カルシウムイオンを含む水溶液とを混合してスラリ
ーを得た後、該スラリーを炭酸ガスと接触させ、次い
で、塩酸を加え、その後、固液分離して、炭酸カルシウ
ムを含む固形分と、亜鉛及びカルシウムイオンを含む水
溶液を得る脱亜鉛工程（Ｃ）と、 上記脱亜鉛工程（Ｃ）で得られた上記亜鉛及びカルシウ
ムイオンを含む水溶液に、硫化剤を添加した後、固液分
離して、亜鉛を含む固形分と、カルシウムイオンを含む
水溶液を得る亜鉛回収工程（Ｄ）とを含むことを特徴と
する廃棄物の処理方法。1. A waste containing zinc and lead is mixed with an aqueous solution containing calcium ions to obtain a slurry, and the slurry is subjected to solid-liquid separation to obtain a solid content containing zinc and lead and calcium ions. Lead removal step (A) for obtaining an aqueous solution containing
And, after adding a sulfiding agent to the aqueous solution containing lead and calcium ions obtained in the lead removal step (A), solid-liquid separation is performed to obtain an aqueous solution containing lead-containing solids and calcium ions. After the recovery step (B), the solid content containing zinc obtained in the lead removal step (A), and the aqueous solution containing calcium ions are mixed to obtain a slurry, the slurry is brought into contact with carbon dioxide gas. Then, hydrochloric acid is added, and then solid-liquid separation is performed to obtain a solid content containing calcium carbonate and an aqueous solution containing zinc and calcium ions, and a dezincification step (C) obtained in the dezincification step (C). And a zinc recovery step (D) for obtaining an aqueous solution containing calcium ions and a solid content containing zinc after solid-liquid separation after adding a sulfiding agent to the aqueous solution containing zinc and calcium ions. Waste to be Processing method.
ルシウムイオンを含む水溶液が、上記脱亜鉛工程（Ｃ）
における上記カルシウムイオンを含む水溶液として用い
られる請求項１に記載の廃棄物の処理方法。2. The aqueous solution containing the calcium ions obtained in the lead recovery step (B) is the dezincification step (C).
The method for treating waste according to claim 1, wherein the method is used as an aqueous solution containing the calcium ion according to claim 1.
カルシウムイオンを含む水溶液が、上記脱鉛工程（Ａ）
における上記カルシウムイオンを含む水溶液として用い
られる請求項１又は２に記載の廃棄物の処理方法。3. The aqueous solution containing the calcium ions obtained in the zinc recovery step (D) is the lead removal step (A).
The method for treating waste according to claim 1 or 2, wherein the method is used as an aqueous solution containing the calcium ion.
酸ガスの供給源が、炭酸ガスを含有する排気ガスを発生
する装置である請求項１〜３のいずれか１項に記載の廃
棄物の処理方法。4. The waste according to claim 1, wherein in the dezincification step (C), the carbon dioxide gas supply source is a device that generates an exhaust gas containing carbon dioxide gas. Processing method.
リーのｐＨを9〜11.5に調整する請求項１〜４のいずれ
か１項に記載の廃棄物の処理方法。5. The method for treating waste according to claim 1, wherein in the lead removal step (A), the pH of the slurry is adjusted to 9 to 11.5.
（Ｃ）で用いられる上記カルシウムイオンを含む水溶液
が、各々、45,000〜160,000mg/Lのカルシウムイオンを
含む請求項１〜５のいずれか１項に記載の廃棄物の処理
方法。6. The aqueous solution containing the calcium ions used in the lead removal step (A) and the dezincification step (C) contains 45,000 to 160,000 mg / L of calcium ions, respectively. The method for treating waste according to any one of items.
酸カルシウムを含む固形分が、セメントの原料として用
いられる請求項１〜６のいずれか１項に記載の廃棄物の
処理方法。7. The method for treating waste according to claim 1, wherein the solid content containing the calcium carbonate obtained in the dezincification step (C) is used as a raw material for cement.
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2002
- 2002-01-10 JP JP2002003641A patent/JP2003201524A/en active Pending
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