JP2003192487A - Method and apparatus for growing single crystal - Google Patents

Method and apparatus for growing single crystal

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JP2003192487A JP2001388783A JP2001388783A JP2003192487A JP 2003192487 A JP2003192487 A JP 2003192487A JP 2001388783 A JP2001388783 A JP 2001388783A JP 2001388783 A JP2001388783 A JP 2001388783A JP 2003192487 A JP2003192487 A JP 2003192487A
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To grow a large diameter and high quality single crystal. <P>SOLUTION: When the single crystal 19 is grown by a Czochralski method, a raw material melt is heated according to a heating temperature pattern that is determined by estimating the change with the passage of time of the diameter of the single crystal against the heating temperature pattern from the response characteristics of the diameter of the single crystal caused by the heating temperature of a heating means 15 for heating the raw material melt and then controlling so that the estimated value of the diameter coincides with the target value of the diameter previously set against the pulling length or the pulling time. The heating temperature pattern is determined by finely dividing the heating temperature changing in the growing process of the single crystal 19 every a specified time, then identifying the change amount of the diameter against each step-like change amount, estimating the diameter of the single crystal by superimposing these change amounts of the diameter, comparing the estimated values with the target diameter, and adjusting so as to eliminate the error. In a growth apparatus, the heating means is controlled by a control means according to the heating temperature pattern based on the growing method. <P>COPYRIGHT: (C)2003,JPO

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明はチョクラルスキー法
(原料融液に磁場を印加する装置を備えた磁場印加チョ
クラルスキー法を含む。以下、同じ。)によりシリコン
単結晶等の単結晶を原料融液から育成する単結晶の育成
方法および育成装置に関し、特に、単結晶の直径制御の
ために、原料融液を加熱する加熱温度パターンの設定を
改良した単結晶の育成方法および育成装置に関する。
The present invention relates to a single crystal such as a silicon single crystal by the Czochralski method (including a magnetic field application Czochralski method equipped with a device for applying a magnetic field to a raw material melt. The same applies hereinafter). TECHNICAL FIELD The present invention relates to a single crystal growth method and a single crystal growth apparatus grown from a raw material melt, and in particular, to a single crystal growth method and a single crystal growth method for improving the setting of a heating temperature pattern for heating a raw material melt for controlling the diameter of the single crystal. .

【0002】[0002]

【従来の技術】単結晶を成長させるには種々の方法があ
るが、この中で最も代表的な引き上げ方法がチョクラル
スキー法である。チョクラルスキー法によるシリコン単
結晶の育成では、周知のとおり、シリコンの原料融液に
種結晶を浸漬し、この状態から、引き上げ速度および原
料融液の加熱温度を制御しながら種結晶を引き上げるこ
とにより、種結晶の下方に円柱形状のシリコン単結晶が
育成される。そして、育成されたシリコン単結晶から、
半導体デバイスの材料となるシリコンウェーハが採取さ
れる。
2. Description of the Related Art There are various methods for growing a single crystal, and the most typical pulling method among them is the Czochralski method. In the growth of a silicon single crystal by the Czochralski method, as is well known, a seed crystal is immersed in a silicon raw material melt, and from this state, the seed crystal is pulled while controlling the pulling rate and the heating temperature of the raw material melt. As a result, a cylindrical silicon single crystal is grown below the seed crystal. And from the grown silicon single crystal,
A silicon wafer that is a material of a semiconductor device is collected.

【0003】このようなシリコン単結晶の育成において
は、単結晶の直径制御が行われる。この単結晶の直径制
御の従来技術としては、単結晶直径の計測値と設定値と
のずれを融液温度または引き上げ速度にフィードバック
して補償することを特徴とする単結晶自動径制御方法
(特開昭57−175794)がある。この方法に代表
されるように、従来の単結晶の直径制御方法は、引き上
げ中の単結晶の直径のずれを原料融液を加熱するヒータ
温度または引き上げ速度にフィードバックするダイナミ
ック制御である。また、特開平4−149092号公報
には、コーン部育成制御方法及び装置に関して記述され
ているが、本技術も、引き上げ中のヒータ温度を操作し
て直径を制御するダイナミック制御である。
In growing such a silicon single crystal, the diameter of the single crystal is controlled. As a conventional technique for controlling the diameter of a single crystal, a method for automatically controlling the diameter of a single crystal characterized by feeding back a deviation between a measured value of a single crystal diameter and a set value to a melt temperature or a pulling rate (special feature) Kai 57-175794). As represented by this method, the conventional method for controlling the diameter of a single crystal is a dynamic control in which the deviation of the diameter of the single crystal during pulling is fed back to the heater temperature for heating the raw material melt or the pulling rate. Further, Japanese Patent Laying-Open No. 4-149092 describes a method and a device for controlling the growth of a cone portion, but the present technique is also a dynamic control for controlling the diameter by operating the heater temperature during pulling.

【0004】以上のような従来技術において、直径制御
としてダイナミック制御に重点が置かれていたのは次の
理由による。即ち、単結晶の育成装置には、装置毎に僅
かに個体差があるため、その装置毎に加熱特性に差異が
生じてしまう。また、たとえ単一の製造装置であって
も、製造装置を構成する部品の経時変化や部品の取り替
えにより、加熱特性に差異が生じてしまう。このため
に、予め設定する加熱手段のヒータ温度パターンはひと
つの目安にしかならず、直径制御は引き上げ中のダイナ
ミック制御に頼らざるを得なかった。
The reason why the dynamic control is emphasized as the diameter control in the above conventional technique is as follows. That is, since there is a slight individual difference in the single crystal growth device for each device, the heating characteristics differ for each device. Further, even with a single manufacturing apparatus, differences in heating characteristics will occur due to changes over time in the parts that make up the manufacturing apparatus and replacement of parts. For this reason, the heater temperature pattern of the heating means set in advance is only one guide, and the diameter control must rely on dynamic control during pulling.

【0005】[0005]

【発明が解決しようとする課題】上述した直径制御に関
する従来技術の問題点は、単結晶の引き上げ中に実施す
るダイナミック制御にある。直径のずれを加熱温度にフ
ィードバックして制御する場合は、加熱温度を操作して
から単結晶の直径に作用するまでに多大な時間を要する
ため、所望の直径制御を行うことは困難である。単結晶
直径が大口径化した現在では、上記単結晶の直径に作用
するまでの時間はさらに延び、その困難さは一層増して
いる。
The problem with the prior art relating to the above diameter control lies in the dynamic control carried out during the pulling of the single crystal. When controlling the deviation of the diameter by feeding it back to the heating temperature, it takes a long time from the operation of the heating temperature to the effect on the diameter of the single crystal. Therefore, it is difficult to control the desired diameter. Now that the diameter of the single crystal has become large, the time required to act on the diameter of the single crystal is further extended, and the difficulty is further increased.

【0006】一方、直径のずれを引き上げ速度にフィー
ドバックする場合は、引き上げ速度を操作してから単結
晶の直径に作用するまでの時間は短くなる。しかし、単
結晶の品質が高くなるに連れて、引き上げ速度と品質と
の相関関係が強いことが判明し、許容できる引き上げ速
度偏差は非常に狭いことが分かってきた。このため、あ
まり引き上げ速度を操作することはできない。すなわ
ち、引き上げ速度を操作することにより直径を制御する
ことはできるが、安易に引き上げ速度を操作すると、単
結晶の品質不良を生じるという本末転倒の結果を生じる
こととなる。
On the other hand, when the deviation of the diameter is fed back to the pulling rate, the time from the operation of the pulling rate to the action on the diameter of the single crystal becomes short. However, it has been found that as the quality of the single crystal becomes higher, the correlation between the pulling speed and the quality becomes stronger, and it has been found that the allowable pulling speed deviation is very narrow. Therefore, the pulling speed cannot be controlled so much. That is, the diameter can be controlled by manipulating the pulling speed, but if the pulling speed is manipulated easily, the quality of the single crystal will be deteriorated, which will result in a fall.

【0007】このように、単結晶の直径の大口径化およ
び高品質化に伴って、直径のダイナミック制御の問題が
顕在化してきた。また、従来から指摘されている問題で
あるが、外周研削による材料損失の増大を抑制するとと
もに、直径不良による歩留まり率の悪化を防ぐために
は、良好な直径制御が不可欠である。
As described above, as the diameter of a single crystal is increased and the quality thereof is improved, the problem of dynamic diameter control has become apparent. Further, as a problem that has been pointed out in the past, good diameter control is indispensable in order to suppress an increase in material loss due to outer peripheral grinding and to prevent deterioration in yield rate due to defective diameter.

【0008】以上のことから、大口径化および高品質化
が一層進むにつれて、引き上げ中のダイナミック制御に
依存しない直径制御の重要性が増してきた。
From the above, the importance of diameter control independent of dynamic control during pulling has become more important as the diameter and quality have been further improved.

【0009】本発明は、かかる課題に鑑みてなされたも
のであり、引き上げ前に単結晶の直径を決定付ける加熱
温度の設定手段を提供することにより、単結晶の品質を
維持したうえで直径不良による歩留まり不良を抑制する
直径制御を行う単結晶の育成方法および育成装置を提供
することを目的としている。
The present invention has been made in view of the above problems, and provides a heating temperature setting means for determining the diameter of a single crystal before pulling it, thereby maintaining the quality of the single crystal and improving the diameter defect. It is an object of the present invention to provide a single crystal growth method and a single crystal growth apparatus that perform diameter control to suppress yield failure due to

【0010】[0010]

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、第1の発明に係る単結晶の育成方法は、チョクラル
スキー法により単結晶を育成するに際し、原料融液を加
熱する加熱手段の加熱温度が単結晶の直径に及ぼす応答
特性から、加熱温度パターンに対する単結晶直径の経時
変化を予測し、該直径予測値と引き上げ長もしくは引き
上げ時間に対して予め設定された直径目標値とが一致す
るように調整して決定した加熱温度パターンに基づいて
原料融液を加熱することを特徴とする。
In order to solve the above problems, a method for growing a single crystal according to a first invention is a heating means for heating a raw material melt when growing a single crystal by the Czochralski method. From the response characteristics that the heating temperature affects the diameter of the single crystal, the change over time of the single crystal diameter with respect to the heating temperature pattern is predicted, and the diameter predicted value and the preset target diameter value for the pulling length or pulling time are It is characterized in that the raw material melt is heated based on the heating temperature pattern determined by adjusting so as to match.

【0011】上記構成により、予め決定された加熱温度
パターンに基づいて原料融液を加熱することで、大口径
の単結晶でもその直径を正確に制御しながら育成するこ
とができるようになる。この単結晶の育成方法は、特に
製品の目標直径となる直胴部までの肩部の形状制御に適
している。
With the above structure, by heating the raw material melt based on a predetermined heating temperature pattern, it becomes possible to grow a single crystal having a large diameter while controlling its diameter accurately. This method for growing a single crystal is particularly suitable for controlling the shape of the shoulder portion up to the straight body portion that is the target diameter of the product.

【0012】上記加熱温度パターンは、単結晶の育成過
程で変化する加熱温度を一定時間毎に細分化して個々の
ステップ状変化量に対応する直径変化量を特定し、これ
らの直径変化量を重ね合わせてできる単結晶の直径と目
標直径とを比較し、それらの誤差を解消するように調整
することで、決定することが望ましい。
The heating temperature pattern is obtained by subdividing the heating temperature, which changes during the growth process of a single crystal, at regular time intervals to specify the diameter change amount corresponding to each step change amount, and superimposing these diameter change amounts. It is desirable to make a determination by comparing the diameters of the single crystals that can be combined with the target diameter and adjusting them so as to eliminate those errors.

【0013】上記構成により、結晶育成装置毎、あるい
は結晶育成装置を構成する部品の履歴毎に異なる、加熱
温度パターンの直径への影響を吸収することができる。
即ち、加熱温度を細分化して、個々の部分で変化した温
度(ステップ状変化量)が変化させる単結晶の直径を細
かく測定することで、微調整がきくようになる。これに
より、個々の部分での直径変化量を重ね合わせてできる
単結晶の直径は細かな調整がきき、目標直径との誤差を
解消するように細かく調整することで、最良の加熱温度
パターンを作製することができる。
With the above structure, it is possible to absorb the influence of the heating temperature pattern on the diameter, which is different for each crystal growing device or for each history of the parts constituting the crystal growing device.
That is, by finely measuring the diameter of the single crystal in which the heating temperature is subdivided and the temperature (step change amount) changed in each part is changed, fine adjustment can be performed. As a result, the diameter of the single crystal that can be created by superimposing the amount of change in diameter at each part can be finely adjusted, and finely adjusted to eliminate the error from the target diameter, producing the best heating temperature pattern. can do.

【0014】第2の発明に係る単結晶の育成装置は、チ
ョクラルスキー法により単結晶を育成するに際し、原料
融液を、予め設定する加熱温度パターンに基づいて加熱
する加熱手段を備えた単結晶の育成装置において、上述
の発明に係る単結晶の育成方法に基づいて決定した上記
加熱温度パターンにより上記加熱手段を制御する制御手
段を備えたことを特徴とする。
The apparatus for growing a single crystal according to the second aspect of the invention comprises a heating means for heating the raw material melt based on a preset heating temperature pattern when growing the single crystal by the Czochralski method. The crystal growing apparatus is characterized by including control means for controlling the heating means according to the heating temperature pattern determined based on the single crystal growing method according to the invention.

【0015】上記構成により、細かく調整された最良の
加熱温度パターンに基づいて原料融液を加熱すること
で、大口径の単結晶でもその直径を正確に制御しながら
育成することができるようになる。
With the above structure, by heating the raw material melt on the basis of the finely adjusted best heating temperature pattern, it becomes possible to grow a single crystal having a large diameter while controlling its diameter accurately. .

【0016】[0016]

【発明の実施の形態】以下、本発明に係る単結晶の育成
方法および育成装置について説明する。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION A single crystal growing method and a growing apparatus according to the present invention will be described below.

【0017】[単結晶の育成方法]まず、本実施形態に
係る単結晶の育成方法について説明する。
[Single Crystal Growth Method] First, a single crystal growth method according to the present embodiment will be described.

【0018】本実施形態に係る単結晶の育成方法は、チ
ョクラルスキー法において、上述した従来のダイナミッ
ク制御ではなく、予め設定する加熱温度パターンに基づ
いて加熱制御を行うものである。チョクラルスキー法に
より単結晶を育成するに際して、原料融液を加熱する加
熱手段の加熱温度が単結晶の直径に及ぼす応答特性か
ら、加熱温度パターンに対する単結晶直径の経時変化を
予測し、この直径予測値と引き上げ長もしくは引き上げ
時間に対して予め設定された直径目標値とが一致するよ
うに調整して、加熱手段の加熱温度パターンを決定す
る。そして、この加熱温度パターンに基づいて加熱制御
を行う単結晶の育成方法は、直胴部の直径を一定に保つ
制御の場合も有効な方法であるが、特に製品の目標直径
となる直胴部までの肩部の形状制御に最適な方法であ
る。
The method for growing a single crystal according to the present embodiment is one in which, in the Czochralski method, heating control is performed based on a preset heating temperature pattern instead of the conventional dynamic control described above. When growing a single crystal by the Czochralski method, from the response characteristics of the heating temperature of the heating means for heating the raw material melt to the diameter of the single crystal, predict the change over time of the single crystal diameter with respect to the heating temperature pattern, The heating temperature pattern of the heating means is determined by adjusting the predicted value and the preset target diameter value for the pull-up length or pull-up time so that they match each other. And, the method for growing a single crystal that performs heating control based on this heating temperature pattern is also an effective method for controlling the diameter of the straight body part to be constant, but in particular, the straight body part that is the target diameter of the product is It is the most suitable method for controlling the shape of the shoulder.

【0019】具体的には、チョクラルスキー法により単
結晶(半導体単結晶等)を原料融液から育成する際に、
引き上げ長もしくは引き上げ時間に対して、所望の直径
となるように設定する加熱手段の加熱温度パターンを適
正化したうえで、この加熱温度パターンに基づいて単結
晶を育成する。
Specifically, when a single crystal (semiconductor single crystal or the like) is grown from a raw material melt by the Czochralski method,
The heating temperature pattern of the heating means that is set to have a desired diameter with respect to the pulling length or pulling time is optimized, and then a single crystal is grown based on this heating temperature pattern.

【0020】これを実現するために、以下の処理をす
る。まず、加熱手段の加熱温度が単結晶の直径に及ぼす
影響を定式化する。
In order to realize this, the following processing is performed. First, the effect of the heating temperature of the heating means on the diameter of the single crystal is formulated.

【0021】基本式は、加熱手段の加熱温度のステップ
状変化量に対応する直径変化量であり、下記の(1)式
で示すことができる。ここで、直径変化量をd、加熱手
段の温度低下量をΔT、比例定数をK、時定数をT、む
だ時間をLとする。また、添え字のiは、時間に対して
連続的に設定する加熱温度パターンを一定時間毎にステ
ップに分割した場合の、ステップの順番に対応する。
The basic formula is a diameter change amount corresponding to a step change amount of the heating temperature of the heating means, and can be expressed by the following formula (1). Here, the diameter change amount is d, the temperature decrease amount of the heating means is ΔT, the proportional constant is K, the time constant is T, and the dead time is L. Further, the subscript i corresponds to the order of steps when the heating temperature pattern continuously set with respect to time is divided into steps at regular time intervals.

【0022】[0022]

【数1】 この式による典型例を図2のグラフに示す。[Equation 1] A typical example of this equation is shown in the graph of FIG.

【0023】設定する加熱温度パターンを一定時間毎に
細分化すれば、それぞれのステップ状変化量(細分化し
た個々の部分での温度差)に対応する直径変化量を算出
することが可能である。この概念図を図3および図4に
示す。図3は加熱温度パターンを一定時間毎にステップ
状に細分化した例である。ここで、加熱温度は、肩部プ
ロセス開始時点での加熱温度を基準温度0℃とした相対
温度である。図4は、図3のステップ状に細分化した加
熱温度パターンの各ステップ状変化量に対応する直径変
化量を示している。例えば、図3のに示すΔT1に対
応する直径変化量は図4のd1である。図3のΔT
2、ΔT3も同様に、図4のd2、d3にそれぞ
れ対応する。図4の各々の直径変化量を重ね合わせるこ
とにより、図5に示すように、最終的に単結晶の直径を
予測することができる。ここで、単結晶の直径をDとす
ると、以下の式(2)が成り立つ。
If the heating temperature pattern to be set is subdivided at regular intervals, it is possible to calculate the amount of change in diameter corresponding to each step-like change amount (temperature difference in each subdivided portion). . This conceptual diagram is shown in FIGS. 3 and 4. FIG. 3 is an example in which the heating temperature pattern is subdivided into steps at regular intervals. Here, the heating temperature is a relative temperature with the heating temperature at the start of the shoulder process as the reference temperature of 0 ° C. FIG. 4 shows the diameter change amount corresponding to each step change amount of the heating temperature pattern subdivided into the step shape of FIG. For example, the diameter change amount corresponding to ΔT1 shown in FIG. 3 is d1 in FIG. ΔT in FIG.
Similarly, 2 and ΔT3 respectively correspond to d2 and d3 in FIG. The diameter of the single crystal can be finally predicted as shown in FIG. 5 by superimposing the diameter variation amounts of FIG. Here, when the diameter of the single crystal is D, the following equation (2) is established.

【0024】D(t)=Σdi(t) …(2) 直径の予測精度は、予測モデルに依存する。この予測モ
デルに必要なパラメータは、引き上げ実績をもとに決定
する。加熱温度パターンの直径への影響には個体差があ
り、結晶育成装置毎、あるいは結晶育成装置を構成する
部品の履歴毎に異なる。逆に言うと、結晶育成装置毎、
あるいは結晶育成装置を構成する部品の履歴毎に同一条
件で単結晶を育成させれば、同じ直径の単結晶が繰り返
し得られることになる。このため、同一条件毎に予測モ
デルのパラメータを決定することにより、結晶育成装置
毎あるいは結晶育成装置を構成する部品の履歴(経時的
な変化)毎に対応させることが可能となる。同一条件デ
ータは、結晶育成装置の操業条件、結晶育成装置を構成
する部品の使用状況および単結晶の引き上げ実績値を蓄
積して作成する。これ以外のデータも必要に応じてデー
タベースに加える。これにより、結晶育成装置毎、及び
結晶育成装置を構成する部品毎に、種々の条件での数値
をデータベース化する。そして、このデータベースを基
に、結晶育成装置及び結晶育成装置を構成する部品の状
態を特定することで、それに対応する加熱温度パターン
を瞬時に抽出することが可能になる。
D (t) = Σdi (t) (2) The prediction accuracy of the diameter depends on the prediction model. The parameters required for this prediction model are determined based on the actual track record. The influence of the heating temperature pattern on the diameter has individual differences, and differs depending on the crystal growing apparatus or the history of the parts constituting the crystal growing apparatus. Conversely speaking, for each crystal growth device,
Alternatively, if a single crystal is grown under the same conditions for each history of the components that make up the crystal growing apparatus, a single crystal having the same diameter can be repeatedly obtained. Therefore, by determining the parameters of the prediction model for each of the same conditions, it is possible to correspond to each crystal growing device or each history (change with time) of the components forming the crystal growing device. The same condition data is created by accumulating the operating conditions of the crystal growing apparatus, the usage status of the components constituting the crystal growing apparatus, and the actual pulling value of the single crystal. Other data will be added to the database as needed. As a result, the numerical values under various conditions are made into a database for each crystal growing device and each component constituting the crystal growing device. Then, by specifying the states of the crystal growing apparatus and the parts constituting the crystal growing apparatus based on this database, it becomes possible to instantaneously extract the heating temperature pattern corresponding thereto.

【0025】なお、モデルのパラメータは、本実施形態
においては先に示したように、各ステップに対応した比
例定数、時定数、むだ時間となる。すなわち、ステップ
数がNであれば、3×Nがモデルに必要なパラメータ数
となる。これらのモデルパラメータは、加熱温度実績と
直径実績をもとに、直径予測値が直径実績と一致するよ
うに決定する。
In the present embodiment, the parameters of the model are the proportional constant, the time constant, and the dead time corresponding to each step, as described above. That is, if the number of steps is N, 3 × N is the number of parameters required for the model. These model parameters are determined so that the predicted diameter value matches the actual diameter value based on the actual heating temperature and the actual diameter value.

【0026】次に、加熱温度パターンの決定方法につい
て説明する。この加熱温度パターンに対する直径は、上
記予測モデル、即ちすでにモデルパラメータを決定した
直径の予測モデルを用いて予測する。そして、予測誤差
が所望の設定値以下になるまで、加熱温度パターンの見
直しを行い、直径の予測誤差が所望の設定値以下になっ
た場合の加熱温度パターンを、所望の直径パターンを得
るために適正化された加熱温度パターンとして決定す
る。
Next, a method of determining the heating temperature pattern will be described. The diameter for this heating temperature pattern is predicted using the above prediction model, that is, the diameter prediction model for which model parameters have already been determined. Then, the heating temperature pattern is reviewed until the prediction error becomes equal to or less than the desired setting value, and the heating temperature pattern when the diameter prediction error becomes equal to or less than the desired setting value is obtained in order to obtain the desired diameter pattern. It is determined as an optimized heating temperature pattern.

【0027】この加熱温度パターンの決定方法を図1に
示すフローチャートをもとに具体的に説明する。まず、
加熱温度パターンを設定する(ステップS1)。この加
熱温度パターンの設定は初回の場合はおおよその値にす
る。2回目以降は前回の値よりも僅かずつ変えて設定す
る。次に、設定された加熱温度パターンを予測モデルと
参照して直径の予測値を特定する(ステップS2)。次
に、この直径の予想値の目標値との誤差が所望の設定値
以下になっているか否かを判断する(ステップS3)。
所望の設定値以下になっていない場合は、ステップS1
及びステップS2を繰り返す。所望の設定値以下になっ
た場合は、その加熱温度パターンに決定する(ステップ
S4)。
The method of determining the heating temperature pattern will be specifically described with reference to the flowchart shown in FIG. First,
A heating temperature pattern is set (step S1). This heating temperature pattern is set to an approximate value for the first time. From the second time onward, set the value slightly different from the previous value. Next, the predicted value of the diameter is specified by referring to the set heating temperature pattern with the prediction model (step S2). Next, it is judged whether or not the error between the expected value of the diameter and the target value is less than or equal to a desired set value (step S3).
If it is not below the desired set value, step S1
And step S2 are repeated. If it becomes less than the desired set value, the heating temperature pattern is determined (step S4).

【0028】この決定された加熱手段の加熱温度パター
ンをデータベース化し、結晶育成装置の制御盤に設定し
て単結晶の育成を行う。即ち、引き上げ長もしくは引き
上げ時間に対応して設定された加熱温度パターンに基づ
いて単結晶を引き上げる。
A database of the determined heating temperature pattern of the heating means is set and set in the control panel of the crystal growing apparatus to grow a single crystal. That is, the single crystal is pulled based on the heating temperature pattern set corresponding to the pull length or pull time.

【0029】これにより、単結晶の品質を維持したうえ
で、直径制御性の良好な単結晶を引き上げることが可能
となる。
As a result, it becomes possible to pull the single crystal having a good diameter controllability while maintaining the quality of the single crystal.

【0030】大口径の単結晶に対しても良好な直径制御
が可能になり、大口径で品質の高い単結晶を育成するこ
とができる。この結果、歩留まり率が向上して製造コス
トの低減を図ることができる。
A good diameter control is possible even for a large diameter single crystal, and a large diameter and high quality single crystal can be grown. As a result, the yield rate is improved and the manufacturing cost can be reduced.

【0031】[単結晶の育成装置]次に、結晶育成装置
を図面に基づいて説明する。図6は本実施形態に係る結
晶育成装置の構成図である。
[Single Crystal Growth Apparatus] Next, a crystal growth apparatus will be described with reference to the drawings. FIG. 6 is a configuration diagram of the crystal growth apparatus according to the present embodiment.

【0032】結晶育成装置は、円筒形状の炉本体11を
備えている。炉本体11内の中央部には石英の坩堝12
が配置されている。石英の坩堝12内には単結晶用原料
を溶融させた原料融液13が充填されている。坩堝12
の外周には、原料融液13を加熱するための加熱手段1
5が備えられている。
The crystal growing apparatus comprises a cylindrical furnace body 11. A quartz crucible 12 is provided in the center of the furnace body 11.
Are arranged. The quartz crucible 12 is filled with a raw material melt 13 in which a single crystal raw material is melted. Crucible 12
A heating means 1 for heating the raw material melt 13 is provided around the periphery of the
5 is provided.

【0033】炉本体11の上方には、炉本体11より細
長い円筒形状のケーシング11aが連結されている。ケ
ーシング11a内には、ワイヤ17が坩堝12の回転軸
14に対して同心状態で垂下されている。ワイヤ17の
下端部にはシードホルダ17aが装着されており、これ
には種結晶17bが取り付けられる。そして、種結晶1
7bを石英坩堝12内の原料融液13に漬け、この状態
から坩堝12および種結晶17bを回転させながら、種
結晶17bを上昇させることにより、その下方にシリコ
ンの単結晶19が育成される。
Above the furnace body 11, a cylindrical casing 11a elongated from the furnace body 11 is connected. A wire 17 is hung in the casing 11 a so as to be concentric with the rotation shaft 14 of the crucible 12. A seed holder 17a is attached to the lower end of the wire 17, and a seed crystal 17b is attached to this. And seed crystal 1
7b is immersed in the raw material melt 13 in the quartz crucible 12, and the seed crystal 17b is raised while rotating the crucible 12 and the seed crystal 17b from this state, so that the silicon single crystal 19 is grown thereunder.

【0034】種結晶17bの回転および上昇のために、
ケーシング11aの最上部には、ワイヤ回転装置20
と、ワイヤ昇降装置21とが設けられている。
Due to the rotation and raising of the seed crystal 17b,
At the top of the casing 11a, the wire rotating device 20
And a wire lifting device 21.

【0035】ワイヤ回転装置20は、ワイヤ回転用モー
タ23と、駆動プーリ24と、従動プーリ25と、ベル
ト26とを備えている。駆動プーリ24はワイヤ回転用
モータ23の回転軸に取り付けられている。従動プーリ
25は、ワイヤ昇降装置21を介してワイヤ17に連結
されている。ベルト26は、駆動プーリ24と従動プー
リ25とに掛け渡されて、ワイヤ回転装置20とワイヤ
昇降装置21とを連結している。これにより、ワイヤ回
転装置20は、直接的にはワイヤ昇降装置21を回転さ
せ、このワイヤ昇降装置21を介して間接的にワイヤ1
7を回転させるようになっている。
The wire rotating device 20 includes a wire rotating motor 23, a drive pulley 24, a driven pulley 25, and a belt 26. The drive pulley 24 is attached to the rotating shaft of the wire rotating motor 23. The driven pulley 25 is connected to the wire 17 via the wire lifting device 21. The belt 26 is stretched around the drive pulley 24 and the driven pulley 25 to connect the wire rotating device 20 and the wire elevating device 21. As a result, the wire rotating device 20 directly rotates the wire lifting device 21, and indirectly through the wire lifting device 21.
It is designed to rotate 7.

【0036】ワイヤ昇降装置21は、ワイヤ昇降用モー
タ28と、ボビン29とを備えて構成されている。ワイ
ヤ昇降用モータ28は、ボビン29に歯車で結合され
て、ボビン29を回転させるようになっている。ボビン
29には、ワイヤ17が巻き付けられている。これによ
り、ワイヤ昇降用モータ28が駆動することで、ボビン
29が回転して、ボビン29に巻きつけられたワイヤ1
7が昇降されるようになっている。
The wire lifting device 21 comprises a wire lifting motor 28 and a bobbin 29. The wire lifting motor 28 is coupled to the bobbin 29 by a gear so as to rotate the bobbin 29. The wire 17 is wound around the bobbin 29. As a result, the bobbin 29 is rotated by driving the wire lifting motor 28, and the wire 1 wound around the bobbin 29 is rotated.
7 is moved up and down.

【0037】これらワイヤ17、ワイヤ回転装置20お
よびワイヤ昇降装置21を含んで、昇降手段30が構成
されている。
An elevating means 30 is constituted by including the wire 17, the wire rotating device 20, and the wire elevating device 21.

【0038】炉本体11の上部には、観測窓11bが設
けられており、観測窓11bを挟んで単結晶19と対向
する側には、直径センサ31が設置されている。直径セ
ンサ31は画像処理部32に接続されており、これらを
含んで計測・検出手段33が構成されている。
An observation window 11b is provided in the upper portion of the furnace body 11, and a diameter sensor 31 is installed on the side facing the single crystal 19 with the observation window 11b interposed therebetween. The diameter sensor 31 is connected to the image processing unit 32, and the measurement / detection means 33 is configured to include them.

【0039】加熱手段15とワイヤ昇降用モータ28と
には制御盤40が接続されている。この制御盤40は、
これら加熱手段15及びワイヤ昇降用モータ28を制御
して、加熱温度と、単結晶の引き上げ長もしくは引き上
げ時間とを、予め設定された値で制御するようになって
いる。即ち、単結晶の直径および単結晶の品質に強く影
響を及ぼす引き上げ速度および加熱手段15の加熱温度
は、単結晶の引き上げ中には、予め制御盤40に設定さ
れたパターンで制御されるようになっている。
A control board 40 is connected to the heating means 15 and the wire lifting motor 28. This control panel 40 is
By controlling the heating means 15 and the wire lifting motor 28, the heating temperature and the pulling length or pulling time of the single crystal are controlled by preset values. That is, the pulling rate and the heating temperature of the heating means 15, which strongly influence the diameter of the single crystal and the quality of the single crystal, are controlled in a pattern preset on the control board 40 during the pulling of the single crystal. Has become.

【0040】本発明で重要な直径を制御するための加熱
温度パターンを決定する方法は、上述した単結晶の育成
方法を用いた。単結晶の直径を予測する予測モデルを用
いることにより決定した。すなわち、制御盤40には、
CPUやメモリ等が設けられ、上述した単結晶の育成方
法の処理機能が格納されている。具体的には、制御盤4
0は、ワイヤ回転用モータ23及びワイヤ昇降用モータ
28を、設定された値で制御すると共に、加熱手段15
を上記単結晶の育成方法により決定した加熱温度パター
ンに基づいて制御した。
As the method for determining the heating temperature pattern for controlling the diameter which is important in the present invention, the above-mentioned single crystal growing method was used. It was determined by using a predictive model to predict the diameter of single crystals. That is, in the control panel 40,
A CPU, a memory, and the like are provided, and the processing functions of the above-described single crystal growing method are stored. Specifically, the control panel 4
0 controls the wire rotating motor 23 and the wire elevating motor 28 at a set value, and the heating means 15
Was controlled based on the heating temperature pattern determined by the above single crystal growth method.

【0041】具体的には、120分の加熱温度パターン
を1分毎のステップに分割することとし、360個のモ
デルパラメータを決定した。このとき、予測モデルによ
る直径の予測誤差は標準偏差で0.32mmであった。
Specifically, the heating temperature pattern of 120 minutes was divided into steps of 1 minute, and 360 model parameters were determined. At this time, the standard deviation of the diameter prediction error by the prediction model was 0.32 mm.

【0042】次に、上記方法で決定した加熱温度パター
ンを結晶育成装置の制御盤40に設定したうえで単結晶
の引き上げを行ったところ、良好な結果が得られた。す
なわち、単結晶の品質を維持したうえで直径制御性の良
好な単結晶を製造することができた。この一例を図7に
示す。
Next, when the heating temperature pattern determined by the above method was set on the control panel 40 of the crystal growing apparatus and the single crystal was pulled up, good results were obtained. That is, it was possible to manufacture a single crystal having good diameter controllability while maintaining the quality of the single crystal. An example of this is shown in FIG.

【0043】[0043]

【発明の効果】以上詳述したように、本発明に係る単結
晶の育成方法および育成装置によれば、単結晶の品質を
維持したうえで、直径制御性の良好な単結晶を引き上げ
ることが可能となる。
As described in detail above, according to the single crystal growth method and the single crystal growth apparatus of the present invention, it is possible to maintain the quality of the single crystal and to pull up the single crystal having a good diameter controllability. It will be possible.

【0044】特に、大口径の単結晶に対して、良好な直
径制御が可能になり、大口径で品質の高い単結晶を育成
することができる。この結果、歩留まり率が向上して製
造コストの低減を図ることができる。
In particular, it becomes possible to control the diameter of a single crystal having a large diameter well, and it is possible to grow a high quality single crystal having a large diameter. As a result, the yield rate is improved and the manufacturing cost can be reduced.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】加熱温度パターンを決定するためのフローチャ
ートである。
FIG. 1 is a flowchart for determining a heating temperature pattern.

【図2】直径変化量のモデル化を示す基本図である。FIG. 2 is a basic diagram showing modeling of a diameter change amount.

【図3】加熱温度パターンの細分化例を示すグラフであ
る。
FIG. 3 is a graph showing an example of subdivision of a heating temperature pattern.

【図4】各加熱温度に対応する各直径変化量を示すグラ
フである。
FIG. 4 is a graph showing each amount of change in diameter corresponding to each heating temperature.

【図5】単結晶の直径を予測するグラフである。FIG. 5 is a graph for predicting the diameter of a single crystal.

【図6】本発明の実施形態に係る単結晶の育成方法に使
用される育成装置を示す構成図である。
FIG. 6 is a configuration diagram showing a growing apparatus used in the single crystal growing method according to the embodiment of the present invention.

【図7】単結晶を製造した一例を示すグラフである。FIG. 7 is a graph showing an example of manufacturing a single crystal.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

11:炉本体、11a:ケーシング、11b:観測窓、
12:坩堝、13:原料融液、15:加熱手段、17:
ワイヤ、17a:シードホルダ、17b:種結晶、1
9:単結晶、20:ワイヤ回転装置、21:ワイヤ昇降
装置、23:ワイヤ回転用モータ、24:駆動プーリ、
25:従動プーリ、26:ベルト、28:ワイヤ昇降用
モータ、29:ボビン、30:昇降手段、31:直径セ
ンサ、32:画像処理部、33:計測・検出手段、4
0:制御盤。
11: furnace body, 11a: casing, 11b: observation window,
12: crucible, 13: raw material melt, 15: heating means, 17:
Wire, 17a: seed holder, 17b: seed crystal, 1
9: Single crystal, 20: Wire rotating device, 21: Wire lifting device, 23: Wire rotating motor, 24: Drive pulley,
25: driven pulley, 26: belt, 28: wire lifting motor, 29: bobbin, 30: lifting means, 31: diameter sensor, 32: image processing unit, 33: measuring / detecting means, 4
0: Control panel.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 加藤 浩二 佐賀県杵島郡江北町大字上小田2201番地 住友金属工業株式会社シチックス事業本部 内 Fターム(参考) 4G077 AA02 BA04 CF10 EA02 EG20 EH04 EH10 HA12 PF02 PF16   ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page    (72) Inventor Koji Kato             2201 Kamioda, Oita, Kohoku-cho, Kishima-gun, Saga Prefecture             Sumitomo Metal Industries, Ltd. Sitix Business Division             Within F-term (reference) 4G077 AA02 BA04 CF10 EA02 EG20                       EH04 EH10 HA12 PF02 PF16

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 チョクラルスキー法により単結晶を育成
するに際し、原料融液を加熱する加熱手段の加熱温度が
単結晶の直径に及ぼす応答特性から、加熱温度パターン
に対する単結晶直径の経時変化を予測し、該直径予測値
と引き上げ長もしくは引き上げ時間に対して予め設定さ
れた直径目標値とが一致するように調整して決定した加
熱温度パターンに基づいて原料融液を加熱することを特
徴とする単結晶の育成方法。
1. When growing a single crystal by the Czochralski method, from the response characteristics that the heating temperature of the heating means for heating the raw material melt influences the diameter of the single crystal, the change of the single crystal diameter with time with respect to the heating temperature pattern is shown. Predicting, heating the raw material melt based on a heating temperature pattern that is determined by adjusting the predicted diameter value and the preset target diameter value for the pulling length or pulling time to match Method for growing single crystal.
【請求項2】 請求項1に記載の単結晶の育成方法にお
いて、 上記加熱温度パターンを、単結晶の育成過程で変化する
加熱温度を一定時間毎に細分化して個々のステップ状変
化量に対応する直径変化量を特定し、これらの直径変化
量を重ね合わせてできる単結晶の直径と目標直径とを比
較し、それらの誤差を解消するように調整することで、
決定することを特徴とする単結晶の育成方法。
2. The method for growing a single crystal according to claim 1, wherein the heating temperature pattern is divided into heating temperatures that change during the growing process of the single crystal at regular intervals to correspond to individual step-like changes. By specifying the diameter change amount to be compared, by comparing the diameter of the single crystal made by superimposing these diameter change amount and the target diameter, by adjusting to eliminate those errors,
A method for growing a single crystal characterized by determining.
【請求項3】 チョクラルスキー法により単結晶を育成
するに際し、原料融液を、予め設定する加熱温度パター
ンに基づいて加熱する加熱手段を備えた単結晶の育成装
置において、 請求項1又は2に記載の単結晶の育成方法に基づいて決
定した上記加熱温度パターンにより上記加熱手段を制御
する制御手段を備えたことを特徴とする単結晶の育成装
置。
3. A single crystal growing apparatus comprising a heating means for heating a raw material melt based on a preset heating temperature pattern when growing a single crystal by the Czochralski method. A single crystal growth apparatus comprising: a control means for controlling the heating means according to the heating temperature pattern determined based on the single crystal growth method described in 1.
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007045687A (en) * 2005-08-12 2007-02-22 Sumco Techxiv株式会社 Apparatus and method for manufacturing single crystal
JP2007045685A (en) * 2005-08-12 2007-02-22 Sumco Techxiv株式会社 Apparatus and method for manufacturing single crystal
US8150784B2 (en) 2005-08-12 2012-04-03 Sumco Techxiv Corporation Control system and method for controlled object in time variant system with dead time, such as single crystal production device by czochralski method
JP2012219000A (en) * 2011-04-13 2012-11-12 Shin Etsu Handotai Co Ltd Method for controlling heater output and single crystal producing apparatus
JP2013159525A (en) * 2012-02-06 2013-08-19 Shin Etsu Handotai Co Ltd Method for manufacturing silicon single crystal and device for manufacturing silicon single crystal
JP2019218255A (en) * 2018-06-22 2019-12-26 住友金属鉱山株式会社 Method for manufacturing lithium niobate single crystal
CN112789371A (en) * 2021-01-11 2021-05-11 眉山博雅新材料有限公司 Crystal growth control method and system
CN115491756A (en) * 2022-11-18 2022-12-20 浙江晶盛机电股份有限公司 Crystal growth regulating method and device for crystal furnace, computer equipment and storage medium

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007045687A (en) * 2005-08-12 2007-02-22 Sumco Techxiv株式会社 Apparatus and method for manufacturing single crystal
JP2007045685A (en) * 2005-08-12 2007-02-22 Sumco Techxiv株式会社 Apparatus and method for manufacturing single crystal
US8150784B2 (en) 2005-08-12 2012-04-03 Sumco Techxiv Corporation Control system and method for controlled object in time variant system with dead time, such as single crystal production device by czochralski method
JP2012219000A (en) * 2011-04-13 2012-11-12 Shin Etsu Handotai Co Ltd Method for controlling heater output and single crystal producing apparatus
JP2013159525A (en) * 2012-02-06 2013-08-19 Shin Etsu Handotai Co Ltd Method for manufacturing silicon single crystal and device for manufacturing silicon single crystal
JP2019218255A (en) * 2018-06-22 2019-12-26 住友金属鉱山株式会社 Method for manufacturing lithium niobate single crystal
JP7102970B2 (en) 2018-06-22 2022-07-20 住友金属鉱山株式会社 Method for producing lithium niobate single crystal
CN112789371A (en) * 2021-01-11 2021-05-11 眉山博雅新材料有限公司 Crystal growth control method and system
WO2022147835A1 (en) * 2021-01-11 2022-07-14 眉山博雅新材料有限公司 Crystal growth control method and system
CN115491756A (en) * 2022-11-18 2022-12-20 浙江晶盛机电股份有限公司 Crystal growth regulating method and device for crystal furnace, computer equipment and storage medium
CN115491756B (en) * 2022-11-18 2023-03-10 浙江晶盛机电股份有限公司 Crystal growth regulating method and device for crystal furnace, computer equipment and storage medium

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