JP2003176200A - Seed crystal for growing silicon carbide single crystal, silicon carbide single crystal ingot, and methods for manufacturing them - Google Patents

Seed crystal for growing silicon carbide single crystal, silicon carbide single crystal ingot, and methods for manufacturing them

Info

Publication number
JP2003176200A
JP2003176200A JP2001378265A JP2001378265A JP2003176200A JP 2003176200 A JP2003176200 A JP 2003176200A JP 2001378265 A JP2001378265 A JP 2001378265A JP 2001378265 A JP2001378265 A JP 2001378265A JP 2003176200 A JP2003176200 A JP 2003176200A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
silicon carbide
single crystal
carbide single
seed crystal
growth
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2001378265A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP3895978B2 (en
Inventor
Tatsuo Fujimoto
Masakazu Katsuno
Noboru Otani
Hirokatsu Yashiro
正和 勝野
昇 大谷
弘克 矢代
辰雄 藤本
Original Assignee
Nippon Steel Corp
新日本製鐵株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nippon Steel Corp, 新日本製鐵株式会社 filed Critical Nippon Steel Corp
Priority to JP2001378265A priority Critical patent/JP3895978B2/en
Publication of JP2003176200A publication Critical patent/JP2003176200A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP3895978B2 publication Critical patent/JP3895978B2/en
Application status is Active legal-status Critical
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a seed crystal for growing a silicon carbide single crystal ingot with which the silicon carbide single crystal for cutting out the wafers of the single crystal silicon carbide each having a very low defect density and a large diameter is manufactured, and to provide the single crystal silicon carbide ingot obtained by using the same and methods for manufacturing them.
SOLUTION: A mask layer consisting of carbon is formed on a seed crystal by photolithography, and the silicon carbide single crystal is epitaxially grown across the mask. Further, during the growth of the single crystal, a new mask layer is formed by the photolithography while epitaxially growing the silicon carbide single crystal across the mask, and furthermore the silicon carbide single crystal is epitaxially grown across the new mask. The epitaxial growth process is carried out at least once. The position of the mask part of the each mask layer is arranged so that images projected on the surface of the seed crystal cover the surface of the seed crystal completely when the mask part of the each mask layer is projected onto the surface of the seed crystal.
COPYRIGHT: (C)2003,JPO

Description

【発明の詳細な説明】 【0001】 【発明の属する技術分野】本発明は、炭化珪素単結晶育成用種結晶及びその製造方法に関し、特に、マイクロパイプや刃状欠陥等々をはじめとする各種欠陥が極めて少ない大型単結晶インゴットの製造を可能にする、種結晶及びその製造方法に関するものであり、また、この種結晶を用いた炭化珪素単結晶インゴット及びその製造方法に関するものである。 BACKGROUND OF THE INVENTION [0001] [Technical Field of the Invention The present invention relates to a silicon carbide single crystal growth seed crystal for and a method of manufacturing the same, various defects, including micro-pipes and edge defects and so There makes it possible to produce very few large single crystal ingot relates seed crystal and a manufacturing method thereof, also relates to a silicon carbide single crystal ingot, and a manufacturing method thereof using the seed crystal. 本種結晶を使用して製造される炭化珪素単結晶インゴットは、青色発光ダイオードや、高耐圧・高周波動作を特徴とする電子デバイス等の基板ウエハとして使用される。 Silicon carbide single crystal ingot produced using this seed crystal, and blue light emitting diodes, is used as a substrate wafer of an electronic device or the like, wherein a high breakdown voltage, high frequency operation. 【0002】 【従来の技術】炭化珪素(SiC)は、耐熱性及び機械的強度に優れ、また、代表的な汎用半導体材料であるシリコンを超える優れた半導体特性を有することから、青色から紫外にかけての短波長光デバイス、高周波高耐圧電子デバイス等の基板ウエハとして、その工業的安定生産を目指す研究が近年活発化している。 [0002] Silicon carbide (SiC) has excellent heat resistance and mechanical strength, also it has an excellent semiconductor characteristics than the silicon which is a typical general-purpose semiconductor material, over the ultraviolet blue of short wavelength optical device, as a substrate wafer such as high-frequency, high-voltage electronic devices, research has become active for aiming the industrial stable production. しかしながら、 However,
現状でも欠陥密度が依然として高く、実用化に際して大きな障壁の一つになっている。 Also the defect density is still high at present, it has become one of the major barriers during practical use. 代表的な欠陥としてはマイクロパイプと称される微小中空状の欠陥の存在が知られており、素子を作製した際に漏れ電流等を引き起こすなど、致命的な影響を与えてしまうことが既に報告されている(例えば、PG Neudeck et al.,IEEE Electron Typical defects are known presence of called micro hollow defects and micropipe and cause current or the like leaks in the case of preparing a device, it is already to thereby give a fatal impact report has been that (for example, PG Neudeck et al., IEEE Electron
Device Letters, Vol.15 (1994) pp.63-65)。 Device Letters, Vol.15 (1994) pp.63-65). また、 Also,
近年では、インゴット中に存在する刃状転位あるいは螺旋転位等々の欠陥も、デバイスの漏れ電流を引起し得る可能性があることを指摘する報告も増加する傾向にある。 In recent years, defects like edge dislocations or screw dislocations present in the ingots, reported tends to increase to point out that there is a possibility that may cause the leakage current of the device. したがって、工業的には、かような欠陥群が極力少ない、大口径かつ高品質のSiC単結晶インゴットの製造が希求されているものの、それを可能にする結晶成長技術は、いまだ十分には確立されるには至っていない。 Thus, the industrial and as small as possible such a defect group, although the production of large diameter and high quality SiC single crystal ingot is desire, crystal growth technique that allows it, established the still sufficient It has yet to be. 【0003】一般的に、SiC単結晶インゴットは、改良レーリー法と称される方法によって製造される(Yu. [0003] Generally, SiC single crystal ingot is produced by a method called modified Lely method (Yu.
M. Tairov and VF Tsvetkov, Journal of Crystal G M. Tairov and VF Tsvetkov, Journal of Crystal G
rowth, Vol.52 (1981) pp.146-150)。 rowth, Vol.52 (1981) pp.146-150). 本法では、Si In this method, Si
C単結晶ウエハを種結晶として使用し、主として黒鉛からなる坩堝中に原料となるSiC結晶粉末を充填して、 Using the C single crystal wafer as a seed crystal, primarily filled with SiC crystal powder as a raw material into a crucible made of graphite,
アルゴン等の不活性ガス雰囲気中(133Pa〜13. An inert gas atmosphere such as argon (133Pa~13.
3kPa)にて、2000〜2400℃に加熱される。 At 3 kPa), it is heated to 2000-2400 ° C..
この際、原料粉末に比べ種結晶が低温側となる温度勾配が形成されるように種結晶及び原料粉末が配置され、これにより原料は昇華後、種結晶方向へ拡散、輸送され、 In this case, compared seed crystal to the raw material powder is arranged seed crystal and the raw material powder so that the temperature gradient becomes cold side is formed, thereby after the raw material is sublimated, diffuse into the seed crystal direction, transported,
しかる後に、種結晶上に到来したSiC昇華ガスが種結晶上に再結晶化することにより、単結晶成長が実現する。 Thereafter, by SiC sublimation gas arriving on the seed crystal recrystallizes on the seed crystal, the single crystal growth is realized. 【0004】このような改良レーリー法によってSiC [0004] SiC by such an improved Lely method
単結晶インゴットを製造する際、種結晶中に既に存在する欠陥群を成長時に引き継がれる性質があることが知られている。 When producing a single crystal ingot, it is known that the property to be inherited defects group already present in the seed crystal during the growth. これらの欠陥群を除去するためには、異種ポリタイプと称される本系特有の多形結晶や、結晶方位が大きく乱れた結晶粒の発生等々による、刃状転位、螺旋転位、マイクロパイプのような新たな欠陥群の発生が全く起こらないように安定結晶成長を繰り返す必要がある。 In order to eliminate these defects group, polymorph or referred present system unique to a heterologous polytypes, by so occurrence of crystal grains the crystal orientation is greatly disturbed, edge dislocations, screw dislocations, micropipe generation of new defects group such that it is necessary to repeat the stable crystal growth does not occur at all. この安定成長の繰り返し操作により、結晶中の刃状転位は、結晶周辺部に移動して、最終的に結晶外部に転位中心が逃げる等々の現象により、結晶中の刃状転位密度が減少する。 By repeating the operation of the stable growth, edge dislocations in the crystal, go to the crystal periphery, the phenomenon of so finally dislocation center escaping to the outside of the crystal, reducing edge dislocation density in the crystal. また、マイクロパイプについても、その形成原因と目されている螺旋転位中心の巨大なバーガースベクトルが、臨界値以下のバーガースベクトルを有する螺旋転位群に分解して、空孔部分が消滅する。 As for the micro-pipe, huge Burgers vector of screw dislocations center which is its formation cause and eyes, decomposes to screw dislocations group having Burgers vector below a critical value, pores partially disappears. 現状では、このような方法以外に有効な方法は無い。 At present, an effective method in addition to such methods are not. 【0005】従来、欠陥密度の極めて小さい種結晶として供試可能な結晶として、レーリー法によって製造される、レーリー結晶と称される結晶片の存在が知られている。 Conventionally, as a test capable of crystals as extremely small seed crystal defect density, produced by Lely process, the presence of Rayleigh crystals called crystal plates are known. しかしながら、この結晶片は、その大きさが直径にしてせいぜい10〜15mm程度にしか及ばず、工業的に希求されている2〜4インチ(約50〜100mm) However, the crystal piece not reach only most about 10~15mm by its magnitude to a diameter of 2-4 inches is industrially aspiration (about 50 to 100 mm)
径にははるかに及ばない。 Far short in diameter. このため、前記のような事情から、実際としては、上記レーリー結晶から出発し、安定結晶成長を繰り返して欠陥を新たに発生させないように慎重に口径拡大を重ね、所望の2〜4インチ(約50 Therefore, the situation described above, it is actually a, starting from the Rayleigh crystal, repeating a stable crystal growth defects newly in careful diameter enlarged so as not to generate it, the desired 2 to 4 inches (about 50
〜100mm)径にすることにより大口径高品質インゴットを製造する方法で、大口径インゴットを作製しているのが現状である。 In the method of manufacturing a large diameter high quality ingot by a 100 mm) diameter, at present it is to prepare a large-diameter ingot. 更に、この方法によって口径拡大に成功したとしても、成長条件の突発的変移等々の偶発的な要因による成長不安定性が起こって、インゴット中に新たに欠陥が多数発生する確率が無視できないことに留意する必要がある。 Moreover, even successful diameter enlarged by this method, note that happening growth instability accidental factors like sudden transitions growth conditions, can not be ignored probability new defects are generated number into ingots There is a need to. すなわち、かような成長不安定性が起こって欠陥密度が増加した場合には、欠陥密度が元のレベルまで低減するまで、再び安定結晶成長を繰り返す必要があり、効率的な工業生産が阻まれてしまう。 That is, when a Such growth instability defect density increases going on until the defect density is reduced to the original level, it is necessary to again repeat the stable crystal growth, been hampered efficient industrial production put away. 【0006】このような理由から、特に大口径を有する炭化珪素インゴットであって、かつ、欠陥密度が極力小さい高品質なインゴットを、種結晶の欠陥密度に依存せず、かつ過大な繰り返し安定成長を必要とせずに、製造可能にする新たな方法が強く望まれていた。 [0006] For this reason, a silicon carbide ingot particularly with a large diameter and high quality ingot defect density as small as possible, without depending on the defect density of the seed crystal, and excessive repetition stable growth without requiring a new method that enables production has been strongly desired. 【0007】 【発明が解決しようとする課題】前記のとおり、安定成長が実現されている場合、SiC単結晶に存在する各種欠陥の多くは、種結晶に存在していたものが、成長結晶に引き継がれたものである(Takahashi et al., Journa [0007] [SUMMARY OF THE INVENTION] As described above, when the stable growth is achieved, most of the various defects in the SiC single crystal, those that existed in the seed crystal, the growing crystal one in which was taken over (Takahashi et al., Journa
l of Crystal Growth, Vol.167 (1996) pp.596-606参照)。 l of Crystal Growth, Vol.167 (1996) see pp.596-606). 従って、欠陥密度が極めて小さい大口径インゴットを実現するためには、理想的には、欠陥が皆無な大口径種結晶を作製する必要がある。 Therefore, in order to defect density to realize a very small large-diameter ingot, ideally, should a defect to produce none of large diameter seed crystals. しかしながら、現状では、そのような種結晶を効率的に作製する方法は無い。 However, at present, there is no method for making such a seed crystal efficiently. 【0008】従って本発明は、上記事情に鑑み、欠陥密度が極めて小さい大口径インゴットを製造し得る、高品質大口径種結晶、及びそれを用いた単結晶炭化珪素インゴット、及びこれらの製造方法を提供するものである。 Accordingly the present invention has been made in view of the above circumstances, the defect density can be produced with very small large diameter ingots, high-quality large-diameter seed crystal, and single-crystal silicon carbide ingot using the same, and these manufacturing methods it is intended to provide. 【0009】 【課題を解決するための手段】本発明の要旨は以下の通りである。 [0009] subject matter of the present invention SUMMARY OF THE INVENTION are as follows. すなわち、 (1)結晶法による炭化珪素単結晶インゴットの製造に用いられる種結晶であって、炭化珪素単結晶からなる種結晶中に、炭素を含んでなるマスク部と、開口部とからなるマスク層を複数含むことを特徴とする炭化珪素単結晶育成用種結晶。 That is, (1) a seed crystal for use in the production of silicon carbide single crystal ingot by crystallization, the seed crystal formed of silicon carbide single crystal composed of a mask portion comprising carbon, an opening mask silicon carbide single crystal growth seed crystal for which comprises a plurality of layers. 【0010】(2)前記マスク層の厚さが、それぞれ独立して、1〜100μmである(1)に記載の炭化珪素単結晶育成用種結晶。 [0010] (2) the thickness of the mask layer are each independently 1 to 100 [mu] m (1) a silicon carbide single crystal growth seed crystal for the described. 【0011】(3)前記マスク部の幅が、それぞれ独立して、10〜100μmである(1)または(2)に記載の炭化珪素単結晶育成用種結晶。 [0011] (3) the width of the mask portion, each independently, a 10 to 100 [mu] m (1) or (2) silicon carbide single crystal growth seed crystal for the described. 【0012】(4)前記マスク層のマスク開口率(開口部面積/マスク部面積)が、それぞれ独立して、0.0 [0012] (4) the mask aperture ratio of the mask layer (opening area / mask unit area), each independently, 0.0
5〜2である(1)〜(3)のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶育成用種結晶。 It is a 5 to 2 (1) to the silicon carbide single crystal growth for seed crystal according to any one of (3). 【0013】(5)前記マスク部を種結晶成長面上に投影したときに得られる投影像が種結晶成長面を完全に遮蔽することを特徴とする、(1)〜(4)のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶育成用種結晶。 [0013] (5) the mask portion projection image obtained when projected onto a seed crystal growth surface is characterized in that it completely shields the seed crystal growth surface, either (1) to (4) silicon carbide single crystal growth for seed crystal according to one paragraph. 【0014】(6)(1)〜(5)のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶育成用種結晶を製造する方法であって、炭化珪素単結晶からなる種結晶の結晶成長面上にマスク部と開口部とからなるマスク層を形成し、該マスク層越しに炭化珪素エピタキシャル成長を行い、成長の途中に新たなマスク層を形成して、さらに炭化珪素エピタキシャル成長を継続することを少なくとも1回は行うことを特徴とする炭化珪素単結晶育成用種結晶の製造方法。 [0014] (6) (1) to (5) be any method of producing a silicon carbide single crystal growth for seed crystal according to one of, silicon carbide single crystal seed crystal of the crystal growth plane forming a mask layer composed of a mask portion and the opening in performs silicon carbide epitaxial growth on the mask layer over the middle to form a new mask layer growth, at least one further continuing the silicon carbide epitaxial growth the method of manufacturing a silicon carbide single crystal growth seed crystal for which is characterized in that round. 【0015】(7)前記マスク層は、フォトリソグラフィーによって種結晶上に遮蔽物を形成し、その上に炭素を含んでなる薄膜を堆積した後に該遮蔽物を除去する方法によって作製される、(6)に記載の炭化珪素単結晶育成用種結晶の製造方法。 [0015] (7) The mask layer, a shield is formed on the seed crystal by photolithography, produced by the method of removing the shield after depositing a thin film comprising carbon thereon, ( method of manufacturing a silicon carbide single crystal growth for seed crystal according to 6). 【0016】(8)昇華再結晶法により種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程を包含する炭化珪素単結晶インゴットの製造方法であって、種結晶として(1)〜 [0016] (8) In the method of the sublimation recrystallization method a silicon carbide single crystal ingot comprising a step of growing the silicon carbide single crystal on the seed crystal by, as the seed crystal (1) -
(5)のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶育成用種結晶を用いることを特徴とする炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。 (5) The method of producing a silicon carbide single crystal ingot, which comprises using the silicon carbide single crystal growth for seed crystal according to any one of. 【0017】(9)(8)に記載の製造方法により得られた炭化珪素単結晶インゴットであって、該インゴットの口径が50mm以上であることを特徴とする炭化珪素単結晶インゴット。 [0017] (9) A silicon carbide single crystal ingot obtained by the production method according to (8), a silicon carbide single crystal ingot, wherein the diameter of the ingot is at least 50mm. 【0018】 【発明の実施の形態】本発明は、結晶法による炭化珪素単結晶インゴットの製造に用いられる種結晶であって、 [0018] DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a seed crystal for use in the production of silicon carbide single crystal ingot by crystallization,
炭化珪素単結晶からなる種結晶中に、炭素を含んでなるマスク部と、開口部とからなるマスク層を複数含むことを特徴とする炭化珪素単結晶育成用種結晶およびその製造方法、ならびに、当該種結晶からなる炭化珪素単結晶インゴットおよびその製造方法である。 The seed crystal formed of silicon carbide single crystal, and a mask portion comprising carbon, silicon carbide single crystal growth seed crystal for a method of manufacturing the same, characterized in that it comprises a plurality of mask layer consisting of the opening, and, is the species of silicon carbide comprising a crystal single crystal ingot and a method for producing the same. 【0019】本発明において、種結晶上に、例えばフォトリソグラフィーの手法を利用して、主として炭素からなるマスク層を形成し、そのマスク越しにSiC単結晶を成長させつつ、その単結晶成長の途中で、フォトリソグラフィーによる新たなマスク層を形成してそのマスク越しに炭化珪素単結晶エピタキシャル成長を行う工程を少なくとも1回は繰り返し、その際、各マスク層のマスク部分の種結晶表面上への投影像が種結晶表面を覆い尽くすように各マスク層を配置することにより、マイクロパイプ欠陥がほぼ皆無な、SiC単結晶育成用種結晶を得ることができる。 [0019] In the present invention, on the seed crystal, for example, using a photolithography technique, mainly to form a mask layer composed of carbon, while growing the SiC single crystal on the mask over the middle of the single crystal growth in, repeating at least once the steps of performing a silicon carbide single crystal epitaxial growth on the mask over to form a new mask layer by photolithography, where the projected image onto the seed crystal surface of the mask portion of the mask layer There by placing each mask layer so as to cover all portions of the seed crystal surface, it is possible to micropipe defects is substantially nil, obtain SiC single crystal growth seed crystal for. この種結晶を使用して、改良レーリー法等々による昇華再結晶法によりSiC単結晶を成長させることで、マイクロパイプ欠陥が極めて少ない、高品質SiC単結晶インゴットを簡便に製造することが可能になる。 Using this seed crystal to grow the SiC single crystal by sublimation recrystallization method by the modified Lely method, etc., it is extremely small micropipe defects, it is possible to easily produce high-quality SiC single crystal ingot . 【0020】図1に本発明の概要を示す。 [0020] shows an overview of the present invention is shown in FIG. 本図では、 In this figure,
{0001}面上にSiC単結晶成長を実施する場合について、2層のマスク層によって結晶成長表面が完全に覆われる例が示されている。 {0001} For the case of carrying out the SiC single crystal grown on the surface, the crystal growth surface by the mask layer of the two layers are shown examples are completely covered. まず、SiC種結晶表面上にフォトリソグラフィーを利用して、主として炭素からなる第1層マスク層を形成する。 First, by using a photolithography on the SiC seed crystal surface, primarily to form a first layer mask layer made of carbon. このとき使用される種結晶には、多数のマイクロパイプ欠陥が含まれていても構わない。 The seed crystal used at this time, may be included a number of micropipe defects. フォトリソグラフィーとしては、一般的に行われている方法で十分であるが、例えば、SiC種結晶表面に、まずフォトレジストと呼ばれるポジ型の感光剤を均一に塗布してプリベークさせる。 The photolithography, but is sufficient commonly performed method, for example, the SiC seed crystal surface, thereby prebaked a positive photosensitive agent was uniformly applied called first photoresist. この表面へ、所望のパターンを予め形成させてあるフォトマスクを通して紫外線を露光し、しかる後に現像処理することにより、 To this surface, and exposed to ultraviolet rays through a photomask which had been pre-form a desired pattern, by developing thereafter,
感光した部分が全て抜け落ちたパターンが形成される。 And the portion exposed is all falling out pattern is formed.
このパターン化されたSiC種結晶表面上に、一様にカーボン薄膜を真空蒸着させ、その後残留レジストを剥離除去すると、この残留レジスト上に形成されたカーボン薄膜層も全て除去され、最終的にフォトマスクのマスク部に該当する部分のみ基板のSiC種結晶表面が露出し、それ以外の部分は全てカーボン薄膜に覆われたパターン化表面(マスク層)を得ることができる(図1 On the patterned SiC seed crystal surface, uniformly the carbon thin film is vacuum deposited, then the remaining resist stripping to remove, the remaining resist carbon thin film layer formed on also completely removed, and finally photo only exposed SiC seed crystal surface of the substrate portion corresponding to the mask portion of the mask, the other parts can get all covered patterned surface of carbon film (mask layer) (Fig. 1
(a))。 (A)). 【0021】次に、このカーボン薄膜からなるマスク層によってパターン化されたSiC種結晶表面上へ、マスク層越しにSiC単結晶をエピタキシャル成長させる。 Next, the patterned SiC seed crystal on the surface by a mask layer made of the carbon thin film, epitaxial growth of a SiC single crystal on the mask layer over.
ここでエピタキシャル成長の方法としては、物理的気相成長法(Physical Vapor Transport法)、または、化学的気相成長法(Chemical Vapor Deposition法)のいずれを用いても構わないが、前者の方法がより高速成長が可能である点で有利である。 Here, as a method for epitaxial growth, physical vapor deposition (Physical Vapor Transport) method, or, but may be either chemical vapor deposition (Chemical Vapor Deposition) method, and more is former method it is advantageous in that it is capable of high-speed growth. ただし、結晶成長時に、三次元的核生成やステップバンチングが発生しないように、成長速度等々の条件をコントロールする必要がある(例えば、Y. Khlebnikov et al., Journal of Crystal However, at the time of crystal growth, as three-dimensional nucleation and step bunching does not occur, it is necessary to control the growth rate and so condition (e.g., Y. Khlebnikov et al., Journal of Crystal
Growth, Vol.233 (2001) p.112)。 Growth, Vol.233 (2001) p.112). エピタキシャル成長の初期段階では、マスク層の開口部において、c軸にほぼ平行方向のSiC単結晶成長が起こるが、その後成長が進展するにつれ、マスク部の直上部分では、c軸に垂直方向の結晶成長が進展し、最終的にはパターン化された種結晶の表面全体を覆うようになる(図1 In the initial stage of epitaxial growth, the opening of the mask layer, but substantially parallel to the direction of the SiC single crystal grown in the c-axis occurs, as the subsequent growth progresses, the portion directly above the mask portion, the crystal growth direction perpendicular to the c-axis There progress, the eventually cover the entire surface of the patterned seed crystal (Fig. 1
(b))。 (B)). この際、マスク層の開口部では、種結晶中に存在するマイクロパイプ等々の欠陥群が引き継がれるために、欠陥密度がほぼ種結晶中のそれとほぼ同等のまま維持されるが、特開平5−262599号公報に開示されているように、マスク部上の空間部分では、マイクロパイプ欠陥の発生が殆ど無いことに加え、エピタキシャル成長特有の安定成長機構により、極めて欠陥密度の小さい結晶成長が実現される。 In this case, the openings in the mask layer, for the defect groups like micropipe present in the seed crystal is taken over, but is maintained substantially equal to that in the substantially seed crystal defect density, JP-5- as disclosed in 262,599 discloses, in the space portion on the mask portion, in addition to the occurrence of micropipe defects hardly, by epitaxial growth characteristic of stable growth mechanism is realized a small crystal growth extremely defect density . ほぼ同様な結果は、最近Y. Almost the same results, recently Y.
Khlebnikov等によっても報告されている通りである(Y. Khlebnikov etal., Journal of Crystal Growth, Is as has been reported by such Khlebnikov (Y. Khlebnikov etal., Journal of Crystal Growth,
Vol.233 (2001) p.112)。 Vol.233 (2001) p.112). 【0022】引き続いて、本結晶表面上に第2層目のマスク層を上述した通りに形成し、開口部に残存した欠陥群を除去する(図1(c))。 [0022] Subsequently, a second layer of the mask layer on the crystal surface formed as described above, to remove defects group remaining in the opening (Fig. 1 (c)). 以下、詳細に説明する。 It will be described in detail below.
まず、本結晶表面に、前記と同様にして、再びフォトリソグラフィーによって、主として炭素を含んでなるマスク部と開口部とからなるマスク層を形成する。 First, the crystal surface, the same manner as described above, again by photolithography to form a mask layer composed of a mask portion and the opening mainly comprising carbon. 当該マスク層は本結晶表面上に直接形成しても構わないが、表面起伏が激しい場合には、その前処理として、結晶表面を研磨処理して、鏡面平坦面を形成してもよい。 The mask layer may be formed directly on the crystal surface, when the surface relief is intense, as a pretreatment, and polished crystal surfaces, may form a mirror-flat surface. 研磨処理は、主としてダイヤモンド砥粒を含む研磨液を用いた機械的研磨で十分であるが、引き続く結晶成長時の欠陥生成を極力抑えるために、溶融KOH等々によるエッチングによって表面ダメージ層を除去することが好ましい。 Polishing process mainly is sufficient polishing liquid by mechanical polishing using containing diamond abrasive grains, in order to minimize defects generated during subsequent crystal growth, the removal of surface damage layer by etching with molten KOH, etc. It is preferred.
このようにして形成した平坦面上に、前回と同様な方法により、マスク形成及び単結晶エピタキシャル成長を実施するが、その際、形成する第2マスク層を、そのマスク部分が第1マスク層の開口部分を完全に覆うように配置する。 In this way the flat surface on which is formed by the same process as before, but to implement the mask formation and single crystal epitaxial growth, in which the second mask layer to form an opening mask portion thereof of the first mask layer portions arranged so as to completely cover. この操作により、各マスク層のマスク部分の投影像が、種結晶表面上を完全に遮蔽する。 This operation, the projected image of the mask portion of the mask layer, completely shield the upper seed crystal surface. このようにして作製したマスク越しに、エピタキシャル成長を行うと、第1回目のエピタキシャル成長によって形成された、欠陥密度が極めて小さい結晶部分より結晶成長が継続されるため、第2マスク層の開口部分においても既に欠陥は極めて少なく、結果的に結晶成長を行う結晶表面のほぼ全部分に亘って欠陥密度の小さい、良質な種結晶が製造される。 Thus through the mask which is manufactured, when the epitaxial growth, which is formed by a first epitaxial growth, since the defect density crystal growth is continued from very small crystalline portion, also in the openings of the second mask layer already defect is extremely small, resulting in small defect density over substantially all parts of the crystal surface crystal growth is performed, the high-quality seed crystal is prepared. 【0023】なお、フォトマスクの形状としては、メッシュ状あるいは格子状等々、どのようなパターンでも可能であるが、フォトマスク製作の容易性の観点から、できるだけ簡便なものが好ましい。 [0023] Incidentally, the shape of the photomask, a mesh-like or lattice-like, etc., are possible in any pattern, in terms of ease of photomask fabrication, what possible convenient are preferred. またマスク層の材質としては、SiC単結晶成長時の耐熱性や耐反応性等々を考慮すると、炭素を含むことが好ましく、より好ましくは黒鉛で形成される。 As the material of the mask layer, considering the heat resistance and reactivity, etc. during the SiC single crystal growth, preferably containing carbon, and more preferably it is formed of graphite. 【0024】また、形成される炭素を含んでなるマスク部と、開口部とからなるマスク層の厚さは、1〜100 Further, the mask portion comprising carbon formed, the thickness of the mask layer formed of an opening, 1-100
μmであることが望ましい。 It is desirable that the μm. ここでマスク層の厚さが1 Wherein the thickness of the mask layer 1
μm未満となった場合には、マスク層厚のバラツキ等々の理由により、マスクとしての機能が不十分となり好ましくなく、一方で、100μmを超えると、かようなマスク層を形成するのに過大な時間が必要となり、工業的に好ましくない。 When it becomes less than μm, the reasons like variation of the mask layer thickness, function as a mask undesirably insufficient, while when it exceeds 100 [mu] m, excessive to form such a mask layer time is required, not industrially preferable. 【0025】さらに、上述したマスク層の開口率(開口部の面積/マスク部の面積)は、0.05〜2.0であることが望ましい。 Furthermore, the aperture ratio of the above-mentioned mask layer (area / area mask portion of the aperture) is desirably 0.05 to 2.0. ここで開口率が0.05未満になると、種結晶部分からの成長方位の引き継ぎが困難となり、マスク部上で多結晶等が発生し易くなる恐れがあり、一方、2.0超になると、マスク部で被覆される部分が小さくなり、マスク層によるマイクロパイプ欠陥の遮蔽効果が小さくなってしまう恐れがある。 When the aperture ratio is less than 0.05 where it is difficult to take over the growth orientation of the seed crystal part, there is a risk that polycrystalline or the like is likely to occur on the mask portion, whereas, at the exceeding 2.0, portion to be coated with the mask portion decreases, there is a possibility that the shielding effect of micropipe defects by the mask layer is reduced. 【0026】さらに、マスク部の幅が10μm未満では、c軸に垂直な方向への成長が、充分な長さ行われず、マイクロパイプ欠陥が完全に抑制できない。 Furthermore, it is less than the width of the mask portion is 10 [mu] m, the growth in the direction perpendicular to the c-axis is not performed sufficiently long, micropipe defects can not be completely suppressed. 従って、本発明の効果を得ることが難しくなる。 Therefore, it is difficult to obtain the effects of the present invention. また、マスク部の幅が100μm超になると、今度は逆にc軸に垂直な方向への成長によりマスク全域を覆うことが困難となり、マスク部中央部直上にボイド等の欠陥が発生するなど、好ましくない。 Further, if the width of the mask portion is 100μm greater than this time it is difficult to cover the mask whole by growth in the direction perpendicular to the c-axis reversed, immediately above the mask portion central portion including defects such as voids are generated, unfavorable. 【0027】さらに本発明は、上記により得られたSi [0027] The present invention, Si obtained by the
C単結晶育成用種結晶を使用し、前記にて詳述した改良レーリー法等の昇華再結晶法により、インゴットを製造する方法である。 Using the C single crystal growth seed crystal for, by sublimation recrystallization method of the modified Lely method was described in detail in the a process for producing an ingot. 当該方法により、ほぼ全面に亘って欠陥密度が極めて低い高品質単結晶インゴットを製造することができる。 By the method, it is possible to produce a very low high-quality single crystal ingot defect density over substantially the entire surface. 【0028】なお、種結晶の、特にマスク部直上の領域に、Takahashi et al., Journal ofCrystal Growth, Vo [0028] It should be noted that, of the seed crystal, especially in the area immediately above the mask portion, Takahashi et al., Journal ofCrystal Growth, Vo
l.181 (1997) pp.229-240に示されているように、(0 l.181 as shown in (1997) pp.229-240, (0
001)面積層欠陥が発生する可能性があるが、本発明の種結晶を用いて昇華再結晶法によりSiC単結晶成長を行い、十分に厚い単結晶インゴットを製造することにより、種結晶直上以外の大部分の領域においては、ほぼc軸と平行な結晶成長が進行するため、前記のような面欠陥は発生しない。 001), but the area layer defects may occur, perform SiC single crystal grown by sublimation recrystallization method using a seed crystal of the present invention, by producing a sufficiently thick single-crystal ingot, except directly above the seed crystal in most regions of for substantially c-axis and parallel to the crystal growth proceeds, the surface defects, such as above do not occur. 【0029】最後に、本発明は、基本的には種結晶の口径に依存せず、あらゆる口径の種結晶について有効であるが、特に、口径が50mm以上の大型単結晶育成用種結晶、及び単結晶インゴットについて、極めて大きな効果が得られる。 [0029] Finally, the present invention is not dependent on the caliber of basic seed crystal, is effective for the seed crystal of any caliber, in particular, the diameter is 50mm or larger single crystal growth for the seed crystal, and for single crystal ingot, a very large effect can be obtained. かように大型化したインゴットを作製するためには、従来では、既述したように、口径の小さく、かつ、マイクロパイプ密度等々の欠陥が少ない高品質単結晶を慎重に口径50mmまで口径拡大するか、あるいは、その途中でマイクロパイプ密度が増加した場合には、マイクロパイプ密度が所定の値まで低下するまで安定成長を繰り返すことの、いずれかの方法でしか作製できない。 To generate Such a large-sized ingot, conventionally, as described above, small diameter, and is carefully diameter expanded to diameter 50mm high quality single crystal fewer defects micropipe density so that or, alternatively, if the micropipe density was increased at the midway, that the micropipe density is repeated stable growth until reduced to a predetermined value, it can only be produced in one of two ways. 本発明の、例えば図1に示す方法によれば、 Of the present invention, according to the method shown in FIG. 1, for example,
僅か2回の単結晶エピタキシャル成長を実施することのみで、欠陥密度が極めて小さい高品質単結晶育成用種結晶が得られ、かつ、改良レーリー法による単結晶インゴットの製造において、得られた育成用種結晶を使用することにより、欠陥密度が極めて小さい高品質単結晶インゴットが簡便に製造することが可能になる。 Only be performed a small two single crystal epitaxial growth, the defect density is very small high-quality single crystal for growing seed crystals were obtained, and, in the production of a single crystal ingot by the modified Lely method, species for the resulting grown by using the crystal, it is possible defect density is very small high-quality single crystal ingot is manufactured easily. 【0030】上記のように、本発明の製造方法により、 [0030] As described above, by the manufacturing method of the present invention,
種結晶の欠陥密度に関わらず、従来のように安定成長を過大に繰り返すことなく、欠陥が極めて少ない大口径S Regardless defect density of the seed crystal, as in the prior art excessively without repeating stable growth, defects very few large diameter S
iC単結晶インゴット製造の高品質大口径種結晶を簡便に製造することが可能になる。 A high-quality large-diameter seed crystal of iC single crystal ingot production makes it possible to produce them in a simplified manner. 【0031】 【実施例】以下に本発明の実施例を述べる。 The described embodiments of the present invention to EXAMPLES below. 【0032】図2に成長装置の概要を示す。 [0032] FIG. 2 shows an overview of the growth apparatus. 口径は約5 Diameter of about 5
1mm(=2インチ)で、そのc軸が<11−20>方向に4°傾いた4°オフ六方晶系SiC単結晶ウエハを種結晶ウエハとして使用した。 In 1 mm (= 2 inches), it was used 4 ° off hexagonal SiC single crystal wafer whose c-axis is inclined 4 ° in the <11-20> direction as a seed crystal wafer. 次に、この種結晶ウエハ表面にフォトリソグラフィーにより黒鉛製のマスク層を形成した。 Next, to form a graphite mask layer by photolithography seed crystal wafer surface. 図2(b)に、そのマスク形状を示す。 In FIG. 2 (b), shows the mask shape. 当該マスク層はマスク部(28)と開口部(29)とからなり、マスク層の厚さは5μmで、円状の開口部の直径は30μm、開口部の円中心間の隣接開口円中心間距離(30)は80μmとした(マスク開口率:約0.1 The mask layer is made from a mask portion (28) opening (29), a thickness of the mask layer is 5 [mu] m, the diameter of the circular openings 30 [mu] m, between adjacent openings circle center between the circle center of the opening distance (30) was 80 [mu] m (mask aperture ratio: about 0.1
2)。 2). この種結晶を黒鉛製蓋の内面に取り付け、さらに黒鉛製坩堝(21)の下部に、原料用高純度SiCウェハ(23)を対向設置した後密閉し、断熱用黒鉛製フェルト(25)で被覆して断熱処理を施して、水冷式二重石英管(24)内部に設置した。 Attaching the seed crystal on the inner surface of the graphite lid, further the bottom of the graphite crucible (21), a raw material for high-purity SiC wafer (23) sealed after facing installed, coated with a heat-insulating graphite felt (25) subjected to heat insulation and, installed water-cooled double quartz tube (24) therein. 二重石英管(24)の外周には、ワークコイル(27)が設置されており、高周波電流を流すことにより黒鉛製坩堝(21)を加熱し、原料及び種結晶を所望の温度に加熱することができる。 The outer periphery of the double quartz tube (24), a work coil (27) has been installed, to heat the graphite crucible (21) by flowing a high frequency current to heat the raw material and the seed crystal at a desired temperature be able to. 石英管の内部を真空排気した後、真空排気装置Ar After the inside of the quartz tube was evacuated, the evacuation device Ar
ガス配管(26)を介してArガスを流入して雰囲気置換し、石英管内圧力を約80kPaに保ちながら、原料温度を約2350℃まで上げた後、成長圧力である1. And atmosphere substituted Ar gas was supplied through the gas pipe (26), while keeping the quartz tube pressure of about 80 kPa, after raising the material temperature up to about 2350 ° C., the growth pressure 1.
3kPaに減圧し、その温度で約1時間成長を保持して、エピタキシャル成長を実施した。 Was reduced to 3 kPa, holding for about one hour growth at that temperature, it was carried out epitaxial growth. 成長速度は約2μ The growth rate is about 2μ
m/分以下であった。 It was m / min or less. 【0033】次に得られた単結晶表面を、ダイヤモンド砥粒を含む研磨液を使用する機械研磨によって鏡面処理化し、さらに500℃に加熱した溶融KOHで単結晶表面を僅かにエッチングした。 [0033] Then, the obtained single crystal surface was mirror-finished by mechanical polishing using a polishing liquid containing diamond abrasive grains, a single crystal surface was slightly etched with molten KOH heated to more 500 ° C.. このウエハ表面に、新たにフォトリソグラフィーにより黒鉛製のマスク層を形成した。 This wafer surface to form a graphite mask layer by newly photolithography. この時形成された、メッシュ状マスク層は開口部を平行移動させ、初回成長時に使用したマスクの開口部分を完全に覆うように配置した。 In this case formed, a mesh-shaped mask layer openings are moved in parallel and arranged opening of the mask used during the first growth so as to completely cover. 以下、初回成長時とほぼ同様な条件でエピタキシャル成長を実施し、SiC単結晶育成用種結晶を作製した。 Below, we carried out epitaxial growth in almost the same conditions as during the initial growth, to produce a SiC single crystal growth for the seed crystal. 【0034】このようにして得られたSiC単結晶育成用種結晶を用いて、一般的な改良型レーリー法による昇華再結晶法により、SiC単結晶インゴットを製造した。 [0034] By using the thus obtained SiC single crystal for growing seed crystals by sublimation recrystallization method by general improved Lely process, to produce a SiC single crystal ingot. すなわち、黒鉛製坩堝に、高純度SiC粉末からなる原料を充填した後、上記で得られた種結晶を装着した蓋で密閉し、黒鉛製フェルトで被覆して断熱処理を施した後、二重石英管内部に設置した。 That is, the graphite crucible, after filling the raw material made of high purity SiC powder, sealed with a lid equipped with a seed crystal obtained above, was subjected to heat insulation and covered with a graphite felt, double It was placed inside a quartz tube. 石英管の内部を真空排気した後、Arガスを流入して雰囲気置換し、石英管内圧力を約80kPaに保ちながら、原料温度を200 After the inside of the quartz tube was evacuated and the atmosphere replaced with Ar gas was supplied while maintaining the pressure in the quartz pipe at about 80 kPa, the feed temperature 200
0℃まで上げた。 It was raised to 0 ℃. その後、成長圧力である1.3kPa After that, the growth pressure 1.3kPa
に約30分かけて減圧しながら、原料温度を目標温度である2400℃まで上昇させ、その温度で約20時間成長を保持して、単結晶成長を実施した。 While reducing the pressure over about 30 minutes, the material temperature was increased to 2400 ° C. which is the target temperature, hold about 20 hours growth at that temperature, a single crystal was grown. この際の坩堝内の温度勾配は15℃/cmであった。 The temperature gradient in the crucible at this time was 15 ° C. / cm. 得られた結晶の口径は53mmで、成長速度は約1mm/時であった。 Obtained in the diameter of the crystal 53 mm, the growth rate was about 1 mm /. 【0035】このようにして得られたインゴットより、 [0035] than ingot obtained in this way,
厚さ約1mmの4°オフ{0001}面ウェハを取り出し、研磨後に溶融KOHでウエハ表面をエッチング後、 The 4 ° off {0001} plane wafer having a thickness of about 1mm was taken out, after the wafer surface by molten KOH after polishing etching,
顕微鏡観察したところ、各種欠陥に対応するエッチピットの数は、概算でほぼ800個/cm 2程度であることが判明した。 Was microscopic observation, the number of the etch pits corresponding to various defects were found to be approximately 800 / cm 2 approximately by an estimated. 【0036】比較例として、上記単結晶育成用種結晶を作成する際に用いたSiC種結晶ウエハとほぼ同等な欠陥密度を有する種結晶ウエハを用いて、全く同等な条件にて直接昇華再結晶法により炭化珪素単結晶インゴットを製造し、厚さ約1mmの4°オフ{0001}面ウエハを取り出して、同様に研磨後に溶融KOHでウェハ表面をエッチング後、顕微鏡観察したところ、エッチピットの数は、概算でほぼ2000個/cm 2程度であった。 [0036] As a comparative example, using a seed crystal wafers having substantially the same defect density SiC seed crystal wafers used in creating the single crystal growth seed crystal for direct sublimation recrystallization was quite comparable conditions by law to produce a silicon carbide single crystal ingot, remove the 4 ° off {0001} plane wafer having a thickness of about 1 mm, after etching the wafer surface with molten KOH after polishing in the same manner, was microscopic observation, the number of etch pits was approximately 2000 / cm 2 about an approximation. すなわち本発明の種結晶を使用することにより約6 That about by the use of seed crystals of the present invention 6
0%におよぶ欠陥密度の減少が達成された。 Defect density reduction of over 0% was achieved. 【0037】また更に、従来行われてきた安定化工程を繰り返すことによって欠陥を防ぐインゴット製造方法と、本発明との比較を行った。 [0037] Furthermore, the ingot manufacturing method of preventing defects by repeating the stabilization step has been conventionally performed, were compared with the present invention. 上記単結晶育成用種結晶を作成する際に用いたSiC種結晶ウエハと、ほぼ同等の欠陥密度を有する種結晶ウエハを用いて、マスクを設置しない、従来の昇華再結晶法による単結晶成長を実施した。 A SiC seed crystal wafers used in creating the single crystal growth seed crystal for using a seed crystal wafers having substantially the same defect density, not installed mask, the single crystal growth by the conventional sublimation recrystallization method Carried out. 成長条件は前記と同様である。 The growth conditions are as defined above. このインゴットから4°オフ{0001}面ウエハを切り出し、さらにこのウエハを用いた単結晶成長と、4°オフ{0001} Cut out 4 ° off {0001} plane wafer from the ingot, further a single crystal growth using the wafer, 4 ° off {0001}
面ウエハ切り出しとを、その後約19回、総計20回繰り返した。 And the surface wafer cut out, then about 19 times, was repeated a total of 20 times. しかる後に前記と同様に、厚さ約1mmの4 Similar to the Thereafter, a thickness of about 1 mm 4
°オフ{0001}面ウエハを切り出し、研磨後に溶融KOHでウエハ表面をエッチング後、顕微鏡観察したところ、エッチピットの数は、ほぼ全面に亘って1500 ° off {0001} excised plane wafer, after the wafer surface by molten KOH after polishing etching was observed under a microscope, the number of etch pits, 1500 almost allover
個/cm 2程度であった。 Was pieces / cm 2 or so. すなわち、従来法では総計2 In other words, the total in the conventional method 2
0回におよぶ単結晶成長および種結晶ウエハ切り出し工程の繰り返しを行っても実現し得ない高品質単結晶インゴットが、本発明では、僅か2層のマスク形成とそれに伴う2回の単結晶成長によって実現できることが証明された。 Even if the repetition of the single-crystal growth and the seed crystal wafer cutting process step ranging 0 times not be realized high-quality single crystal ingot, in the present invention, by a slight mask formed of two layers and two single crystal growth associated therewith it has been demonstrated that can be achieved. 【0038】 【発明の効果】以上説明したように、本発明の種結晶は簡便に作成することができ、改良型レーリー法による炭化珪素単結晶インゴットの製造において、本発明の種結晶を用いることにより、欠陥密度が極めて小さい良質の炭化珪素単結晶を再現性、及び均質性良く成長させることができる。 [0038] As described above, according to the present invention, seed crystals of the invention can be created easily, in the production of silicon carbide single crystal ingot by modified Rayleigh process, the use of a seed crystal of the present invention It makes it possible defect density to reproducibility, and growth homogeneity often very small quality silicon carbide single crystal. このような炭化珪素単結晶ウエハを用いれば、光学的特性の優れた青色発光素子、電気的特性の優れた高耐圧・耐環境性電子デバイスを製作することができる。 The use of such a silicon carbide single crystal wafer, it is possible to manufacture a good blue light-emitting element, excellent high breakdown voltage, environment resistance electronic devices in the electrical characteristics of the optical properties.

【図面の簡単な説明】 【図1】 本発明の種結晶の製造方法を概説する図である。 It is a diagram outlining a method for producing a seed crystal BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS [Figure 1] present invention. 【図2】 (a)は、エピタキシャル単結晶成長を行う成長装置の概要図であり、(b)は、フォトリソグラフィーで用いるカーボン製マスクパターン例である。 2 (a) is a schematic diagram of a deposition apparatus for conducting the epitaxial single crystal growth, (b) are made of carbon mask pattern example for use in photolithography. 【符号の説明】 11 マスク部12 SiC種結晶13 マイクロパイプ欠陥21 黒鉛製坩堝22 マスク付き種結晶23 原料用高純度SiCウエハ24 水冷式二重石英管25 断熱用黒鉛製フェルト26 真空排気装置Arガス配管27 ワークコイル28 マスク部29 開口部30 隣接開口円中心間距離 [EXPLANATION OF SYMBOLS] 11 mask portion 12 SiC seed crystal 13 micropipe defects 21 graphite crucible 22 of high purity SiC wafer mask with seed crystal 23 material 24 water-cooled double quartz tube 25 thermal insulation graphite felt 26 evacuator Ar gas pipe 27 work coil 28 mask 29 opening 30 adjacent the opening circle center distance

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 勝野 正和 千葉県富津市新富20−1 新日本製鐵株式 会社技術開発本部内(72)発明者 矢代 弘克 千葉県富津市新富20−1 新日本製鐵株式 会社技術開発本部内Fターム(参考) 4G077 AA02 BE08 DA02 DA19 EA02 EA03 ED01 HA02 SA04 ────────────────────────────────────────────────── ─── of the front page continued (72) inventor Masakazu KATSUNO Chiba Prefecture Futtsu Shintomi 20-1 Nippon Steel Co., Ltd., technology development Division, within (72) inventor Yashiro HiroshiKatsu Chiba Prefecture Futtsu Shintomi 20-1 Shin Nihon & Co. Steel corporation stock company, technology development Division, in the F-term (reference) 4G077 AA02 BE08 DA02 DA19 EA02 EA03 ED01 HA02 SA04

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 【請求項1】 昇華再結晶法による炭化珪素単結晶インゴットの製造に用いられる種結晶であって、炭化珪素単結晶からなる種結晶中に、炭素を含んでなるマスク部と、開口部とからなるマスク層を複数含むことを特徴とする炭化珪素単結晶育成用種結晶。 A [Claims 1 Species used in the manufacture of the silicon carbide single crystal ingot by sublimation recrystallization method crystals, the seed crystal formed of silicon carbide single crystal, the mask portion comprising carbon When the openings and the silicon carbide single crystal growth seed crystal for which comprises a plurality of mask layers made of. 【請求項2】 前記マスク層の厚さが、それぞれ独立して、1〜100μmである請求項1に記載の炭化珪素単結晶育成用種結晶。 The thickness of claim 2 wherein said mask layer are each independently, a silicon carbide single crystal growth for seed crystal according to claim 1 which is 1 to 100 [mu] m. 【請求項3】 前記マスク部の幅が、それぞれ独立して、10〜100μmである請求項1または2に記載の炭化珪素単結晶育成用種結晶。 Width wherein the mask portion is, independently, a silicon carbide single crystal growth for seed crystal according to claim 1 or 2 which is 10 to 100 [mu] m. 【請求項4】 前記マスク層のマスク開口率(開口部面積/マスク部面積)が、それぞれ独立して、0.05〜 4. A mask aperture ratio of the mask layer (opening area / mask unit area), each independently, 0.05
    2である請求項1〜3のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶育成用種結晶。 2 is silicon carbide single crystal growth for seed crystal according to any one of claims 1 to 3. 【請求項5】 前記マスク部を種結晶成長面上に投影したときに得られる投影像が種結晶成長面を完全に遮蔽することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶育成用種結晶。 5., characterized in that a projection image obtained when projected on the mask portion of the seed crystal growth plane is completely shield the seed crystal growth surface, to any one of claims 1-4 silicon carbide single crystal growth for the seed crystal described. 【請求項6】 請求項1〜5のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶育成用種結晶を製造する方法であって、炭化珪素単結晶からなる種結晶の結晶成長面上にマスク部と開口部とからなるマスク層を形成し、該マスク層越しに炭化珪素エピタキシャル成長を行い、成長の途中に新たなマスク層を形成して、さらに炭化珪素エピタキシャル成長を継続することを少なくとも1回は行うことを特徴とする炭化珪素単結晶育成用種結晶の製造方法。 6. A method for producing a silicon carbide single crystal growth for seed crystal according to any one of claims 1-5, mask portion on the crystal growth surface of the seed formed of silicon carbide single crystal crystal and forming a mask layer composed of an opening performs silicon carbide epitaxial growth on the mask layer over, by forming a new mask layer in the middle of growth, is carried further at least once to continue the silicon carbide epitaxial growth method of manufacturing a silicon carbide single crystal growth seed crystal for, characterized in that. 【請求項7】 前記マスク層は、フォトリソグラフィーによって種結晶上に遮蔽物を形成し、その上に炭素を含んでなる薄膜を堆積した後に該遮蔽物を除去する方法によって作製される、請求項6に記載の炭化珪素単結晶育成用種結晶の製造方法。 The method according to claim 7, wherein the mask layer, a shield is formed on the seed crystal by photolithography, produced by the method of removing the shield after depositing a thin film comprising carbon thereon, claim method of manufacturing a silicon carbide single crystal growth for seed crystal according to 6. 【請求項8】 昇華再結晶法により種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程を包含する炭化珪素単結晶インゴットの製造方法であって、種結晶として請求項1〜5 8. A method for producing a sublimation recrystallization method a silicon carbide single crystal ingot comprising a step of growing the silicon carbide single crystal on the seed crystal, the claims 1-5 as seed crystals
    のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶育成用種結晶を用いることを特徴とする炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。 Method of manufacturing a silicon carbide single crystal ingot, which comprises using the silicon carbide single crystal growth for seed crystal according to any one of. 【請求項9】 請求項8に記載の製造方法により得られた炭化珪素単結晶インゴットであって、該インゴットの口径が50mm以上であることを特徴とする炭化珪素単結晶インゴット。 9. claimed a silicon carbide single crystal ingot obtained by the production method according to claim 8, the silicon carbide single crystal ingot, wherein the diameter of the ingot is at least 50mm.
JP2001378265A 2001-12-12 2001-12-12 Seed crystal for silicon carbide single crystal growth, silicon carbide single crystal ingot, and method for producing the same Active JP3895978B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001378265A JP3895978B2 (en) 2001-12-12 2001-12-12 Seed crystal for silicon carbide single crystal growth, silicon carbide single crystal ingot, and method for producing the same

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001378265A JP3895978B2 (en) 2001-12-12 2001-12-12 Seed crystal for silicon carbide single crystal growth, silicon carbide single crystal ingot, and method for producing the same

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2003176200A true JP2003176200A (en) 2003-06-24
JP3895978B2 JP3895978B2 (en) 2007-03-22

Family

ID=19186033

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2001378265A Active JP3895978B2 (en) 2001-12-12 2001-12-12 Seed crystal for silicon carbide single crystal growth, silicon carbide single crystal ingot, and method for producing the same

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3895978B2 (en)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006117512A (en) * 2004-09-24 2006-05-11 Showa Denko Kk Method for producing silicon carbide single crystal and silicon carbide single crystal grown by the method, single crystal ingot and silicon carbide single crystal wafer
JP2007223821A (en) * 2006-02-21 2007-09-06 Nippon Steel Corp Seed crystal for growing silicon carbide single crystal, silicon carbide single crystal ingot, and production methods therefor
JP2008515748A (en) * 2004-10-04 2008-05-15 クリー インコーポレイテッドCree Inc. Low 1c screw dislocation 3 inch silicon carbide wafer
KR100845946B1 (en) * 2007-01-10 2008-07-11 동의대학교 산학협력단 Method for forming sic single crystal
WO2011142158A1 (en) * 2010-05-14 2011-11-17 住友電気工業株式会社 Process for production of silicon carbide substrate, process for production of semiconductor device, silicon carbide substrate, and semiconductor device
WO2012067079A1 (en) * 2010-11-15 2012-05-24 Hoya株式会社 Silicon carbide substrate and semiconductor element

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4733485B2 (en) * 2004-09-24 2011-07-27 昭和電工株式会社 Method for producing seed crystal for silicon carbide single crystal growth, seed crystal for silicon carbide single crystal growth, method for producing silicon carbide single crystal, and silicon carbide single crystal
JP2006117512A (en) * 2004-09-24 2006-05-11 Showa Denko Kk Method for producing silicon carbide single crystal and silicon carbide single crystal grown by the method, single crystal ingot and silicon carbide single crystal wafer
JP2008515748A (en) * 2004-10-04 2008-05-15 クリー インコーポレイテッドCree Inc. Low 1c screw dislocation 3 inch silicon carbide wafer
JP2012214379A (en) * 2004-10-04 2012-11-08 Cree Inc LOW 1c SCREW DISLOCATION 3 INCH SILICON CARBIDE WAFER
JP2009035477A (en) * 2004-10-04 2009-02-19 Cree Inc 3 inch silicon carbide wafer having low 1c screw dislocation
US8785946B2 (en) 2004-10-04 2014-07-22 Cree, Inc. Low 1C screw dislocation 3 inch silicon carbide wafer
US8384090B2 (en) 2004-10-04 2013-02-26 Cree, Inc. Low 1C screw dislocation 3 inch silicon carbide wafer
JP2007223821A (en) * 2006-02-21 2007-09-06 Nippon Steel Corp Seed crystal for growing silicon carbide single crystal, silicon carbide single crystal ingot, and production methods therefor
JP4690906B2 (en) * 2006-02-21 2011-06-01 新日本製鐵株式会社 Seed crystal for growing silicon carbide single crystal, method for producing the same, and method for producing silicon carbide single crystal
KR100845946B1 (en) * 2007-01-10 2008-07-11 동의대학교 산학협력단 Method for forming sic single crystal
WO2011142158A1 (en) * 2010-05-14 2011-11-17 住友電気工業株式会社 Process for production of silicon carbide substrate, process for production of semiconductor device, silicon carbide substrate, and semiconductor device
WO2012067079A1 (en) * 2010-11-15 2012-05-24 Hoya株式会社 Silicon carbide substrate and semiconductor element
US8890170B2 (en) 2010-11-15 2014-11-18 Hoya Corporation Silicon carbide substrate, semiconductor device and method for manufacturing silicon carbide substrate

Also Published As

Publication number Publication date
JP3895978B2 (en) 2007-03-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR0163411B1 (en) Method of preparing silicon carbide surfaces for crystal growth
US8372199B2 (en) Bulk GaN and AlGaN single crystals
US5683507A (en) Apparatus for growing large silicon carbide single crystals
CN101061262B (en) Low 1c screw dislocation 3 inch silicon carbide wafer
EP2278049B1 (en) Apparatus for manufacturing Group III Nitride Crystals
JP5779171B2 (en) Method and apparatus for sublimation growth of SiC single crystal
US4623425A (en) Method of fabricating single-crystal substrates of silicon carbide
EP2395133A1 (en) Epitaxial silicon carbide single crystal substrate and mehtod for producing same
JP4275308B2 (en) Method for manufacturing silicon carbide single crystal and apparatus for manufacturing the same
EP1866464B1 (en) Seeded growth process for preparing aluminum nitride single crystals
US6214108B1 (en) Method of manufacturing silicon carbide single crystal and silicon carbide single crystal manufactured by the same
EP0573943A1 (en) Method for the manufacture of large single crystals
KR100558177B1 (en) The silicon single crystal manufacturing method and apparatus that do not have a crystal defect, and thus a silicon single crystal and silicon wafers produced by
US5200022A (en) Method of improving mechanically prepared substrate surfaces of alpha silicon carbide for deposition of beta silicon carbide thereon and resulting product
EP0937790A2 (en) Method of making GaN single crystal and apparatus for making GaN single crystal
US20020072249A1 (en) Method of manufacturing silicon carbide, silicon carbide, composite material, and semiconductor element
US5441011A (en) Sublimation growth of single crystal SiC
US6508880B2 (en) Apparatus for growing low defect density silicon carbide
EP0745707B1 (en) Method for the growth of large single crystals
KR101410436B1 (en) Process for producing epitaxial single-crystal silicon carbide substrate and epitaxial single-crystal silicon carbide substrate obtained by the process
CN1324168C (en) Method for preparing sic crystal and SiC crystal
KR101454978B1 (en) Sic single crystal wafer and process for production thereof
JP2009091222A (en) PRODUCTION METHOD FOR SiC SINGLE CRYSTAL, SiC SINGLE CRYSTAL WAFER AND SiC SEMICONDUCTOR DEVICE
JP4964672B2 (en) Low resistivity silicon carbide single crystal substrate
KR101379941B1 (en) Silicon carbide single crystal and silicon carbide single crystal wafer

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20060421

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20060425

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20060622

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20060905

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20061101

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20061212

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20061215

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101222

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101222

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111222

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111222

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121222

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121222

Year of fee payment: 6

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131222

Year of fee payment: 7

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131222

Year of fee payment: 7

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131222

Year of fee payment: 7

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313113

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350