JP2003176200A - Seed crystal for growing silicon carbide single crystal, silicon carbide single crystal ingot, and methods for manufacturing them - Google Patents

Seed crystal for growing silicon carbide single crystal, silicon carbide single crystal ingot, and methods for manufacturing them

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JP2003176200A
JP2003176200A JP2001378265A JP2001378265A JP2003176200A JP 2003176200 A JP2003176200 A JP 2003176200A JP 2001378265 A JP2001378265 A JP 2001378265A JP 2001378265 A JP2001378265 A JP 2001378265A JP 2003176200 A JP2003176200 A JP 2003176200A
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a seed crystal for growing a silicon carbide single crystal ingot with which the silicon carbide single crystal for cutting out the wafers of the single crystal silicon carbide each having a very low defect density and a large diameter is manufactured, and to provide the single crystal silicon carbide ingot obtained by using the same and methods for manufacturing them. <P>SOLUTION: A mask layer consisting of carbon is formed on a seed crystal by photolithography, and the silicon carbide single crystal is epitaxially grown across the mask. Further, during the growth of the single crystal, a new mask layer is formed by the photolithography while epitaxially growing the silicon carbide single crystal across the mask, and furthermore the silicon carbide single crystal is epitaxially grown across the new mask. The epitaxial growth process is carried out at least once. The position of the mask part of the each mask layer is arranged so that images projected on the surface of the seed crystal cover the surface of the seed crystal completely when the mask part of the each mask layer is projected onto the surface of the seed crystal. <P>COPYRIGHT: (C)2003,JPO

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、炭化珪素単結晶育
成用種結晶及びその製造方法に関し、特に、マイクロパ
イプや刃状欠陥等々をはじめとする各種欠陥が極めて少
ない大型単結晶インゴットの製造を可能にする、種結晶
及びその製造方法に関するものであり、また、この種結
晶を用いた炭化珪素単結晶インゴット及びその製造方法
に関するものである。本種結晶を使用して製造される炭
化珪素単結晶インゴットは、青色発光ダイオードや、高
耐圧・高周波動作を特徴とする電子デバイス等の基板ウ
エハとして使用される。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a seed crystal for growing a silicon carbide single crystal and a method for producing the same, and more particularly to the production of a large single crystal ingot with extremely few defects such as micropipes and edge defects. The present invention relates to a seed crystal and a method for producing the same, which are made possible, and to a silicon carbide single crystal ingot using the seed crystal and a method for producing the same. A silicon carbide single crystal ingot manufactured using this seed crystal is used as a substrate wafer for blue light emitting diodes, electronic devices characterized by high breakdown voltage and high frequency operation, and the like.

【0002】[0002]

【従来の技術】炭化珪素(SiC)は、耐熱性及び機械
的強度に優れ、また、代表的な汎用半導体材料であるシ
リコンを超える優れた半導体特性を有することから、青
色から紫外にかけての短波長光デバイス、高周波高耐圧
電子デバイス等の基板ウエハとして、その工業的安定生
産を目指す研究が近年活発化している。しかしながら、
現状でも欠陥密度が依然として高く、実用化に際して大
きな障壁の一つになっている。代表的な欠陥としてはマ
イクロパイプと称される微小中空状の欠陥の存在が知ら
れており、素子を作製した際に漏れ電流等を引き起こす
など、致命的な影響を与えてしまうことが既に報告され
ている(例えば、P. G. Neudeck et al.,IEEE Electron
Device Letters, Vol.15 (1994) pp.63-65)。また、
近年では、インゴット中に存在する刃状転位あるいは螺
旋転位等々の欠陥も、デバイスの漏れ電流を引起し得る
可能性があることを指摘する報告も増加する傾向にあ
る。したがって、工業的には、かような欠陥群が極力少
ない、大口径かつ高品質のSiC単結晶インゴットの製
造が希求されているものの、それを可能にする結晶成長
技術は、いまだ十分には確立されるには至っていない。
2. Description of the Related Art Silicon carbide (SiC) has excellent heat resistance and mechanical strength, and also has excellent semiconductor characteristics exceeding that of silicon, which is a typical general-purpose semiconductor material. Therefore, it has a short wavelength range from blue to ultraviolet. As a substrate wafer for optical devices, high-frequency high-voltage electronic devices, etc., research aiming at industrial stable production thereof has been activated in recent years. However,
Even at present, the defect density is still high, which is one of the major obstacles to practical use. The existence of micro hollow defects called micropipes is known as a typical defect, and it has already been reported that it causes fatal effects such as causing leakage current when the device is manufactured. (Eg PG Neudeck et al., IEEE Electron
Device Letters, Vol.15 (1994) pp.63-65). Also,
In recent years, there is an increasing tendency to report that defects such as edge dislocations and screw dislocations existing in ingots may also cause device leakage current. Therefore, although there is an industrial demand for the production of a large-diameter, high-quality SiC single crystal ingot in which such defect groups are minimized, the crystal growth technology that enables this is still not fully established. It has not been done.

【0003】一般的に、SiC単結晶インゴットは、改
良レーリー法と称される方法によって製造される(Yu.
M. Tairov and V. F. Tsvetkov, Journal of Crystal G
rowth, Vol.52 (1981) pp.146-150)。本法では、Si
C単結晶ウエハを種結晶として使用し、主として黒鉛か
らなる坩堝中に原料となるSiC結晶粉末を充填して、
アルゴン等の不活性ガス雰囲気中(133Pa〜13.
3kPa)にて、2000〜2400℃に加熱される。
この際、原料粉末に比べ種結晶が低温側となる温度勾配
が形成されるように種結晶及び原料粉末が配置され、こ
れにより原料は昇華後、種結晶方向へ拡散、輸送され、
しかる後に、種結晶上に到来したSiC昇華ガスが種結
晶上に再結晶化することにより、単結晶成長が実現す
る。
Generally, a SiC single crystal ingot is manufactured by a method called an improved Rayleigh method (Yu.
M. Tairov and VF Tsvetkov, Journal of Crystal G
rowth, Vol.52 (1981) pp.146-150). In this method, Si
Using a C single crystal wafer as a seed crystal, a raw material SiC crystal powder was filled in a crucible mainly made of graphite,
In an atmosphere of an inert gas such as argon (133 Pa-13.
3 kPa) and heated to 2000-2400 ° C.
At this time, the seed crystal and the raw material powder are arranged so that a temperature gradient in which the seed crystal is on a lower temperature side than the raw material powder is formed, whereby the raw material is sublimated, and then diffused and transported in the seed crystal direction,
After that, the SiC sublimation gas that has arrived on the seed crystal is recrystallized on the seed crystal, whereby single crystal growth is realized.

【0004】このような改良レーリー法によってSiC
単結晶インゴットを製造する際、種結晶中に既に存在す
る欠陥群を成長時に引き継がれる性質があることが知ら
れている。これらの欠陥群を除去するためには、異種ポ
リタイプと称される本系特有の多形結晶や、結晶方位が
大きく乱れた結晶粒の発生等々による、刃状転位、螺旋
転位、マイクロパイプのような新たな欠陥群の発生が全
く起こらないように安定結晶成長を繰り返す必要があ
る。この安定成長の繰り返し操作により、結晶中の刃状
転位は、結晶周辺部に移動して、最終的に結晶外部に転
位中心が逃げる等々の現象により、結晶中の刃状転位密
度が減少する。また、マイクロパイプについても、その
形成原因と目されている螺旋転位中心の巨大なバーガー
スベクトルが、臨界値以下のバーガースベクトルを有す
る螺旋転位群に分解して、空孔部分が消滅する。現状で
は、このような方法以外に有効な方法は無い。
By such an improved Rayleigh method, SiC
When manufacturing a single crystal ingot, it is known that the defect group already existing in the seed crystal has a property of being taken over during growth. In order to remove these defect groups, edge dislocations, screw dislocations, micropipes due to polymorphic crystals peculiar to this system called heterogeneous polytypes, generation of crystal grains whose crystal orientation is greatly disturbed, etc. It is necessary to repeat stable crystal growth so that the generation of such new defect groups does not occur at all. By repeating this stable growth operation, the edge dislocations in the crystal move to the peripheral portion of the crystal, and finally the dislocation centers escape to the outside of the crystal, so that the edge dislocation density in the crystal decreases. Also in the micropipe, a huge Burgers vector at the center of the screw dislocation, which is supposed to be the cause of the formation, is decomposed into a screw dislocation group having a Burgers vector equal to or less than the critical value, and the void portion disappears. At present, there is no effective method other than this method.

【0005】従来、欠陥密度の極めて小さい種結晶とし
て供試可能な結晶として、レーリー法によって製造され
る、レーリー結晶と称される結晶片の存在が知られてい
る。しかしながら、この結晶片は、その大きさが直径に
してせいぜい10〜15mm程度にしか及ばず、工業的
に希求されている2〜4インチ(約50〜100mm)
径にははるかに及ばない。このため、前記のような事情
から、実際としては、上記レーリー結晶から出発し、安
定結晶成長を繰り返して欠陥を新たに発生させないよう
に慎重に口径拡大を重ね、所望の2〜4インチ(約50
〜100mm)径にすることにより大口径高品質インゴ
ットを製造する方法で、大口径インゴットを作製してい
るのが現状である。更に、この方法によって口径拡大に
成功したとしても、成長条件の突発的変移等々の偶発的
な要因による成長不安定性が起こって、インゴット中に
新たに欠陥が多数発生する確率が無視できないことに留
意する必要がある。すなわち、かような成長不安定性が
起こって欠陥密度が増加した場合には、欠陥密度が元の
レベルまで低減するまで、再び安定結晶成長を繰り返す
必要があり、効率的な工業生産が阻まれてしまう。
As a crystal that can be used as a seed crystal having an extremely low defect density, the existence of a crystal fragment called a Rayleigh crystal produced by the Rayleigh method is conventionally known. However, the size of this crystal piece is only 10 to 15 mm in diameter at most, which is 2 to 4 inches (about 50 to 100 mm) which is industrially desired.
Far less than the diameter. Therefore, in view of the above-mentioned circumstances, in practice, starting from the above Rayleigh crystal, carefully expanding the aperture diameter so as not to newly generate a defect by repeating stable crystal growth, the desired 2 to 4 inches (about Fifty
The present situation is that a large-diameter ingot is manufactured by a method of manufacturing a large-diameter high-quality ingot by setting the diameter to 100 mm). Furthermore, even if this method succeeds in expanding the diameter, it is not possible to ignore the probability that a large number of new defects will occur in the ingot due to growth instability due to accidental factors such as sudden changes in growth conditions. There is a need to. That is, when such growth instability occurs and the defect density increases, it is necessary to repeat stable crystal growth again until the defect density decreases to the original level, which hinders efficient industrial production. I will end up.

【0006】このような理由から、特に大口径を有する
炭化珪素インゴットであって、かつ、欠陥密度が極力小
さい高品質なインゴットを、種結晶の欠陥密度に依存せ
ず、かつ過大な繰り返し安定成長を必要とせずに、製造
可能にする新たな方法が強く望まれていた。
For this reason, a silicon carbide ingot having a particularly large diameter and a high-quality ingot with a defect density as small as possible does not depend on the defect density of the seed crystal and is excessively and repeatedly grown stably. There has been a strong desire for a new method that enables manufacturing without the need for.

【0007】[0007]

【発明が解決しようとする課題】前記のとおり、安定成
長が実現されている場合、SiC単結晶に存在する各種
欠陥の多くは、種結晶に存在していたものが、成長結晶
に引き継がれたものである(Takahashi et al., Journa
l of Crystal Growth, Vol.167 (1996) pp.596-606参
照)。従って、欠陥密度が極めて小さい大口径インゴッ
トを実現するためには、理想的には、欠陥が皆無な大口
径種結晶を作製する必要がある。しかしながら、現状で
は、そのような種結晶を効率的に作製する方法は無い。
As described above, when stable growth is realized, most of various defects existing in the SiC single crystal existed in the seed crystal but succeeded to the grown crystal. (Takahashi et al., Journa
l of Crystal Growth, Vol.167 (1996) pp.596-606). Therefore, in order to realize a large-diameter ingot with an extremely small defect density, ideally, it is necessary to prepare a large-diameter seed crystal having no defects. However, at present, there is no method for efficiently producing such a seed crystal.

【0008】従って本発明は、上記事情に鑑み、欠陥密
度が極めて小さい大口径インゴットを製造し得る、高品
質大口径種結晶、及びそれを用いた単結晶炭化珪素イン
ゴット、及びこれらの製造方法を提供するものである。
Therefore, in view of the above circumstances, the present invention provides a high-quality large-diameter seed crystal capable of manufacturing a large-diameter ingot having an extremely small defect density, a single crystal silicon carbide ingot using the same, and a method for manufacturing these. It is provided.

【0009】[0009]

【課題を解決するための手段】本発明の要旨は以下の通
りである。すなわち、 (1)結晶法による炭化珪素単結晶インゴットの製造に
用いられる種結晶であって、炭化珪素単結晶からなる種
結晶中に、炭素を含んでなるマスク部と、開口部とから
なるマスク層を複数含むことを特徴とする炭化珪素単結
晶育成用種結晶。
The gist of the present invention is as follows. That is, (1) a seed crystal used for producing a silicon carbide single crystal ingot by a crystallization method, wherein the seed crystal made of a silicon carbide single crystal contains a mask portion containing carbon and an opening portion. A seed crystal for growing a silicon carbide single crystal, comprising a plurality of layers.

【0010】(2)前記マスク層の厚さが、それぞれ独
立して、1〜100μmである(1)に記載の炭化珪素
単結晶育成用種結晶。
(2) The seed crystal for growing a silicon carbide single crystal according to (1), wherein the mask layers each independently have a thickness of 1 to 100 μm.

【0011】(3)前記マスク部の幅が、それぞれ独立
して、10〜100μmである(1)または(2)に記
載の炭化珪素単結晶育成用種結晶。
(3) The seed crystal for growing a silicon carbide single crystal according to (1) or (2), wherein the widths of the mask portions are each independently 10 to 100 μm.

【0012】(4)前記マスク層のマスク開口率(開口
部面積/マスク部面積)が、それぞれ独立して、0.0
5〜2である(1)〜(3)のいずれか一項に記載の炭
化珪素単結晶育成用種結晶。
(4) The mask aperture ratio (aperture area / mask area) of the mask layer is independently 0.0.
The seed crystal for growing a silicon carbide single crystal according to any one of (1) to (3), which is 5 to 2.

【0013】(5)前記マスク部を種結晶成長面上に投
影したときに得られる投影像が種結晶成長面を完全に遮
蔽することを特徴とする、(1)〜(4)のいずれか一
項に記載の炭化珪素単結晶育成用種結晶。
(5) Any one of (1) to (4), wherein the projection image obtained when the mask portion is projected on the seed crystal growth surface completely shields the seed crystal growth surface. A seed crystal for growing a silicon carbide single crystal according to one item.

【0014】(6)(1)〜(5)のいずれか一項に記
載の炭化珪素単結晶育成用種結晶を製造する方法であっ
て、炭化珪素単結晶からなる種結晶の結晶成長面上にマ
スク部と開口部とからなるマスク層を形成し、該マスク
層越しに炭化珪素エピタキシャル成長を行い、成長の途
中に新たなマスク層を形成して、さらに炭化珪素エピタ
キシャル成長を継続することを少なくとも1回は行うこ
とを特徴とする炭化珪素単結晶育成用種結晶の製造方
法。
(6) A method for producing a seed crystal for growing a silicon carbide single crystal according to any one of (1) to (5), wherein the crystal growth surface of the seed crystal comprising the silicon carbide single crystal. To form a mask layer composed of a mask portion and an opening, to perform silicon carbide epitaxial growth over the mask layer, to form a new mask layer during the growth, and to continue the silicon carbide epitaxial growth at least. A method for producing a seed crystal for growing a silicon carbide single crystal, characterized in that the seed crystal is grown once.

【0015】(7)前記マスク層は、フォトリソグラフ
ィーによって種結晶上に遮蔽物を形成し、その上に炭素
を含んでなる薄膜を堆積した後に該遮蔽物を除去する方
法によって作製される、(6)に記載の炭化珪素単結晶
育成用種結晶の製造方法。
(7) The mask layer is formed by a method of forming a shield on a seed crystal by photolithography, depositing a thin film containing carbon on the shield, and then removing the shield. The method for producing a seed crystal for growing a silicon carbide single crystal according to 6).

【0016】(8)昇華再結晶法により種結晶上に炭化
珪素単結晶を成長させる工程を包含する炭化珪素単結晶
インゴットの製造方法であって、種結晶として(1)〜
(5)のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶育成用種
結晶を用いることを特徴とする炭化珪素単結晶インゴッ
トの製造方法。
(8) A method for producing a silicon carbide single crystal ingot, which comprises a step of growing a silicon carbide single crystal on a seed crystal by a sublimation recrystallization method, wherein (1)-
A method for producing a silicon carbide single crystal ingot, which comprises using the seed crystal for growing a silicon carbide single crystal according to any one of (5).

【0017】(9)(8)に記載の製造方法により得ら
れた炭化珪素単結晶インゴットであって、該インゴット
の口径が50mm以上であることを特徴とする炭化珪素
単結晶インゴット。
(9) A silicon carbide single crystal ingot obtained by the manufacturing method according to (8), wherein the ingot has a diameter of 50 mm or more.

【0018】[0018]

【発明の実施の形態】本発明は、結晶法による炭化珪素
単結晶インゴットの製造に用いられる種結晶であって、
炭化珪素単結晶からなる種結晶中に、炭素を含んでなる
マスク部と、開口部とからなるマスク層を複数含むこと
を特徴とする炭化珪素単結晶育成用種結晶およびその製
造方法、ならびに、当該種結晶からなる炭化珪素単結晶
インゴットおよびその製造方法である。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention relates to a seed crystal used for producing a silicon carbide single crystal ingot by a crystallization method,
A seed crystal for growing a silicon carbide single crystal, a seed crystal for growing a silicon carbide single crystal, and a plurality of mask layers each including a mask portion including carbon and an opening portion, and a method for producing the seed crystal, A silicon carbide single crystal ingot comprising the seed crystal and a method for producing the same.

【0019】本発明において、種結晶上に、例えばフォ
トリソグラフィーの手法を利用して、主として炭素から
なるマスク層を形成し、そのマスク越しにSiC単結晶
を成長させつつ、その単結晶成長の途中で、フォトリソ
グラフィーによる新たなマスク層を形成してそのマスク
越しに炭化珪素単結晶エピタキシャル成長を行う工程を
少なくとも1回は繰り返し、その際、各マスク層のマス
ク部分の種結晶表面上への投影像が種結晶表面を覆い尽
くすように各マスク層を配置することにより、マイクロ
パイプ欠陥がほぼ皆無な、SiC単結晶育成用種結晶を
得ることができる。この種結晶を使用して、改良レーリ
ー法等々による昇華再結晶法によりSiC単結晶を成長
させることで、マイクロパイプ欠陥が極めて少ない、高
品質SiC単結晶インゴットを簡便に製造することが可
能になる。
In the present invention, a mask layer mainly made of carbon is formed on the seed crystal by using, for example, a photolithography technique, and a SiC single crystal is grown through the mask, while the single crystal is growing. Then, the step of forming a new mask layer by photolithography and performing epitaxial growth of a silicon carbide single crystal through the mask is repeated at least once, and at this time, a projection image of the mask portion of each mask layer onto the seed crystal surface. By arranging each mask layer so as to completely cover the surface of the seed crystal, a seed crystal for growing a SiC single crystal having almost no micropipe defects can be obtained. By using this seed crystal to grow an SiC single crystal by a sublimation recrystallization method such as an improved Rayleigh method, it becomes possible to easily manufacture a high-quality SiC single crystal ingot with extremely few micropipe defects. .

【0020】図1に本発明の概要を示す。本図では、
{0001}面上にSiC単結晶成長を実施する場合に
ついて、2層のマスク層によって結晶成長表面が完全に
覆われる例が示されている。まず、SiC種結晶表面上
にフォトリソグラフィーを利用して、主として炭素から
なる第1層マスク層を形成する。このとき使用される種
結晶には、多数のマイクロパイプ欠陥が含まれていても
構わない。フォトリソグラフィーとしては、一般的に行
われている方法で十分であるが、例えば、SiC種結晶
表面に、まずフォトレジストと呼ばれるポジ型の感光剤
を均一に塗布してプリベークさせる。この表面へ、所望
のパターンを予め形成させてあるフォトマスクを通して
紫外線を露光し、しかる後に現像処理することにより、
感光した部分が全て抜け落ちたパターンが形成される。
このパターン化されたSiC種結晶表面上に、一様にカ
ーボン薄膜を真空蒸着させ、その後残留レジストを剥離
除去すると、この残留レジスト上に形成されたカーボン
薄膜層も全て除去され、最終的にフォトマスクのマスク
部に該当する部分のみ基板のSiC種結晶表面が露出
し、それ以外の部分は全てカーボン薄膜に覆われたパタ
ーン化表面(マスク層)を得ることができる(図1
(a))。
FIG. 1 shows the outline of the present invention. In this figure,
Regarding the case of performing SiC single crystal growth on the {0001} plane, an example is shown in which the crystal growth surface is completely covered by two mask layers. First, the first mask layer mainly made of carbon is formed on the surface of the SiC seed crystal by using photolithography. The seed crystal used at this time may include many micropipe defects. As the photolithography, a generally used method is sufficient, but for example, a positive type photosensitive agent called a photoresist is first uniformly applied and prebaked on the surface of the SiC seed crystal. By exposing this surface to ultraviolet rays through a photomask on which a desired pattern is formed in advance, and then developing it,
A pattern is formed in which all the exposed parts are removed.
When a carbon thin film is uniformly vacuum-deposited on the patterned SiC seed crystal surface and then the residual resist is peeled off, all the carbon thin film layer formed on the residual resist is also removed, and finally the photo resist is removed. The SiC seed crystal surface of the substrate is exposed only in a portion corresponding to the mask portion of the mask, and a patterned surface (mask layer) covered with a carbon thin film can be obtained in all other portions (FIG. 1).
(A)).

【0021】次に、このカーボン薄膜からなるマスク層
によってパターン化されたSiC種結晶表面上へ、マス
ク層越しにSiC単結晶をエピタキシャル成長させる。
ここでエピタキシャル成長の方法としては、物理的気相
成長法(Physical Vapor Transport法)、または、化学
的気相成長法(Chemical Vapor Deposition法)のいず
れを用いても構わないが、前者の方法がより高速成長が
可能である点で有利である。ただし、結晶成長時に、三
次元的核生成やステップバンチングが発生しないよう
に、成長速度等々の条件をコントロールする必要がある
(例えば、Y. Khlebnikov et al., Journal of Crystal
Growth, Vol.233 (2001) p.112)。エピタキシャル成
長の初期段階では、マスク層の開口部において、c軸に
ほぼ平行方向のSiC単結晶成長が起こるが、その後成
長が進展するにつれ、マスク部の直上部分では、c軸に
垂直方向の結晶成長が進展し、最終的にはパターン化さ
れた種結晶の表面全体を覆うようになる(図1
(b))。この際、マスク層の開口部では、種結晶中に
存在するマイクロパイプ等々の欠陥群が引き継がれるた
めに、欠陥密度がほぼ種結晶中のそれとほぼ同等のまま
維持されるが、特開平5−262599号公報に開示さ
れているように、マスク部上の空間部分では、マイクロ
パイプ欠陥の発生が殆ど無いことに加え、エピタキシャ
ル成長特有の安定成長機構により、極めて欠陥密度の小
さい結晶成長が実現される。ほぼ同様な結果は、最近Y.
Khlebnikov等によっても報告されている通りである
(Y. Khlebnikov etal., Journal of Crystal Growth,
Vol.233 (2001) p.112)。
Next, a SiC single crystal is epitaxially grown over the mask layer on the surface of the SiC seed crystal patterned by the mask layer made of the carbon thin film.
Here, as the epitaxial growth method, either a physical vapor deposition method (Physical Vapor Transport method) or a chemical vapor deposition method (Chemical Vapor Deposition method) may be used, but the former method is more preferable. It is advantageous in that high-speed growth is possible. However, it is necessary to control conditions such as the growth rate so that three-dimensional nucleation and step bunching do not occur during crystal growth (for example, Y. Khlebnikov et al., Journal of Crystal.
Growth, Vol.233 (2001) p.112). In the initial stage of epitaxial growth, SiC single crystal growth occurs in the opening of the mask layer in a direction substantially parallel to the c-axis. As the growth progresses thereafter, however, the crystal growth in the direction directly above the c-axis occurs immediately above the mask. Progresses, eventually covering the entire surface of the patterned seed crystal (Fig. 1
(B)). At this time, in the opening of the mask layer, since defect groups such as micropipes existing in the seed crystal are inherited, the defect density is maintained almost the same as that in the seed crystal. As disclosed in Japanese Patent No. 262599, a micropipe defect is hardly generated in a space portion on a mask portion, and crystal growth with extremely low defect density is realized by a stable growth mechanism peculiar to epitaxial growth. . Almost similar results have recently been reported by Y.
As reported by Khlebnikov et al. (Y. Khlebnikov et al., Journal of Crystal Growth,
Vol.233 (2001) p.112).

【0022】引き続いて、本結晶表面上に第2層目のマ
スク層を上述した通りに形成し、開口部に残存した欠陥
群を除去する(図1(c))。以下、詳細に説明する。
まず、本結晶表面に、前記と同様にして、再びフォトリ
ソグラフィーによって、主として炭素を含んでなるマス
ク部と開口部とからなるマスク層を形成する。当該マス
ク層は本結晶表面上に直接形成しても構わないが、表面
起伏が激しい場合には、その前処理として、結晶表面を
研磨処理して、鏡面平坦面を形成してもよい。研磨処理
は、主としてダイヤモンド砥粒を含む研磨液を用いた機
械的研磨で十分であるが、引き続く結晶成長時の欠陥生
成を極力抑えるために、溶融KOH等々によるエッチン
グによって表面ダメージ層を除去することが好ましい。
このようにして形成した平坦面上に、前回と同様な方法
により、マスク形成及び単結晶エピタキシャル成長を実
施するが、その際、形成する第2マスク層を、そのマス
ク部分が第1マスク層の開口部分を完全に覆うように配
置する。この操作により、各マスク層のマスク部分の投
影像が、種結晶表面上を完全に遮蔽する。このようにし
て作製したマスク越しに、エピタキシャル成長を行う
と、第1回目のエピタキシャル成長によって形成され
た、欠陥密度が極めて小さい結晶部分より結晶成長が継
続されるため、第2マスク層の開口部分においても既に
欠陥は極めて少なく、結果的に結晶成長を行う結晶表面
のほぼ全部分に亘って欠陥密度の小さい、良質な種結晶
が製造される。
Subsequently, the second mask layer is formed on the main crystal surface as described above, and the defect group remaining in the opening is removed (FIG. 1 (c)). The details will be described below.
First, a mask layer mainly composed of carbon and an opening portion is formed on the main crystal surface by photolithography in the same manner as described above. The mask layer may be formed directly on the main crystal surface, but when the surface undulation is severe, the crystal surface may be polished to form a mirror flat surface as a pretreatment. The polishing treatment is mainly mechanical polishing using a polishing liquid containing diamond abrasive grains, but in order to suppress the generation of defects during subsequent crystal growth as much as possible, the surface damage layer should be removed by etching with molten KOH or the like. Is preferred.
On the flat surface thus formed, the mask formation and the single crystal epitaxial growth are carried out by the same method as the previous time. At that time, the second mask layer to be formed has the mask portion whose opening is the opening of the first mask layer. Place it so that it completely covers the part. By this operation, the projected image of the mask portion of each mask layer completely shields the seed crystal surface. When the epitaxial growth is performed through the mask thus manufactured, the crystal growth is continued from the crystal portion formed by the first epitaxial growth and having a very low defect density, so that even in the opening portion of the second mask layer. There are already very few defects, and as a result, a high quality seed crystal having a small defect density over almost the entire surface of the crystal on which the crystal is grown is produced.

【0023】なお、フォトマスクの形状としては、メッ
シュ状あるいは格子状等々、どのようなパターンでも可
能であるが、フォトマスク製作の容易性の観点から、で
きるだけ簡便なものが好ましい。またマスク層の材質と
しては、SiC単結晶成長時の耐熱性や耐反応性等々を
考慮すると、炭素を含むことが好ましく、より好ましく
は黒鉛で形成される。
The shape of the photomask may be any pattern such as a mesh shape or a grid shape, but from the viewpoint of ease of manufacturing the photomask, a simple shape is preferable. The material of the mask layer preferably contains carbon, more preferably graphite, in consideration of heat resistance and reaction resistance during growth of the SiC single crystal.

【0024】また、形成される炭素を含んでなるマスク
部と、開口部とからなるマスク層の厚さは、1〜100
μmであることが望ましい。ここでマスク層の厚さが1
μm未満となった場合には、マスク層厚のバラツキ等々
の理由により、マスクとしての機能が不十分となり好ま
しくなく、一方で、100μmを超えると、かようなマ
スク層を形成するのに過大な時間が必要となり、工業的
に好ましくない。
The thickness of the mask layer formed of the carbon-containing mask portion and the opening is 1 to 100.
μm is desirable. Where the mask layer thickness is 1
When the thickness is less than 100 μm, the function as a mask is insufficient due to variations in the thickness of the mask layer and the like, which is not preferable. On the other hand, when the thickness exceeds 100 μm, it is too large to form such a mask layer. It requires time and is not industrially preferable.

【0025】さらに、上述したマスク層の開口率(開口
部の面積/マスク部の面積)は、0.05〜2.0である
ことが望ましい。ここで開口率が0.05未満になる
と、種結晶部分からの成長方位の引き継ぎが困難とな
り、マスク部上で多結晶等が発生し易くなる恐れがあ
り、一方、2.0超になると、マスク部で被覆される部
分が小さくなり、マスク層によるマイクロパイプ欠陥の
遮蔽効果が小さくなってしまう恐れがある。
Further, the aperture ratio (area of the opening / area of the mask) of the above-mentioned mask layer is preferably 0.05 to 2.0. If the aperture ratio is less than 0.05, it may be difficult to inherit the growth orientation from the seed crystal portion, and polycrystals or the like may easily occur on the mask portion. On the other hand, if it exceeds 2.0, The portion covered with the mask portion becomes small, and the masking effect of the micropipe defects by the mask layer may be reduced.

【0026】さらに、マスク部の幅が10μm未満で
は、c軸に垂直な方向への成長が、充分な長さ行われ
ず、マイクロパイプ欠陥が完全に抑制できない。従っ
て、本発明の効果を得ることが難しくなる。また、マス
ク部の幅が100μm超になると、今度は逆にc軸に垂
直な方向への成長によりマスク全域を覆うことが困難と
なり、マスク部中央部直上にボイド等の欠陥が発生する
など、好ましくない。
Further, if the width of the mask portion is less than 10 μm, the growth in the direction perpendicular to the c-axis is not performed for a sufficient length, and the micropipe defect cannot be completely suppressed. Therefore, it becomes difficult to obtain the effects of the present invention. Further, when the width of the mask portion exceeds 100 μm, it becomes difficult to cover the entire area of the mask due to the growth in the direction perpendicular to the c-axis, and defects such as voids occur right above the central portion of the mask portion. Not preferable.

【0027】さらに本発明は、上記により得られたSi
C単結晶育成用種結晶を使用し、前記にて詳述した改良
レーリー法等の昇華再結晶法により、インゴットを製造
する方法である。当該方法により、ほぼ全面に亘って欠
陥密度が極めて低い高品質単結晶インゴットを製造する
ことができる。
Furthermore, the present invention provides the Si obtained as described above.
This is a method for producing an ingot by using a C single crystal growing seed crystal by a sublimation recrystallization method such as the improved Rayleigh method described in detail above. By this method, a high-quality single crystal ingot with extremely low defect density over almost the entire surface can be manufactured.

【0028】なお、種結晶の、特にマスク部直上の領域
に、Takahashi et al., Journal ofCrystal Growth, Vo
l.181 (1997) pp.229-240に示されているように、(0
001)面積層欠陥が発生する可能性があるが、本発明
の種結晶を用いて昇華再結晶法によりSiC単結晶成長
を行い、十分に厚い単結晶インゴットを製造することに
より、種結晶直上以外の大部分の領域においては、ほぼ
c軸と平行な結晶成長が進行するため、前記のような面
欠陥は発生しない。
Takahashi et al., Journal of Crystal Growth, Vo
As shown in l.181 (1997) pp.229-240, (0
001) Area layer defects may occur, but SiC single crystal growth is performed by the sublimation recrystallization method using the seed crystal of the present invention to produce a sufficiently thick single crystal ingot, and In most of the region, crystal growth progresses substantially parallel to the c-axis, so that the above-mentioned surface defect does not occur.

【0029】最後に、本発明は、基本的には種結晶の口
径に依存せず、あらゆる口径の種結晶について有効であ
るが、特に、口径が50mm以上の大型単結晶育成用種
結晶、及び単結晶インゴットについて、極めて大きな効
果が得られる。かように大型化したインゴットを作製す
るためには、従来では、既述したように、口径の小さ
く、かつ、マイクロパイプ密度等々の欠陥が少ない高品
質単結晶を慎重に口径50mmまで口径拡大するか、あ
るいは、その途中でマイクロパイプ密度が増加した場合
には、マイクロパイプ密度が所定の値まで低下するまで
安定成長を繰り返すことの、いずれかの方法でしか作製
できない。本発明の、例えば図1に示す方法によれば、
僅か2回の単結晶エピタキシャル成長を実施することの
みで、欠陥密度が極めて小さい高品質単結晶育成用種結
晶が得られ、かつ、改良レーリー法による単結晶インゴ
ットの製造において、得られた育成用種結晶を使用する
ことにより、欠陥密度が極めて小さい高品質単結晶イン
ゴットが簡便に製造することが可能になる。
Finally, the present invention is basically independent of the diameter of the seed crystal and is effective for seed crystals of any diameter, but in particular, a large single crystal growth seed crystal having an diameter of 50 mm or more, and A very large effect can be obtained for a single crystal ingot. In order to manufacture such a large-sized ingot, conventionally, as described above, a high-quality single crystal having a small diameter and few defects such as micropipe density is carefully expanded to a diameter of 50 mm. Alternatively, if the micropipe density increases in the middle of the process, stable growth can be repeated until the micropipe density drops to a predetermined value. According to the method of the present invention, eg, shown in FIG.
A seed crystal for growing a high-quality single crystal having an extremely low defect density can be obtained only by performing the single crystal epitaxial growth only twice, and the growing seed obtained in the production of the single crystal ingot by the modified Rayleigh method. The use of crystals makes it possible to easily produce a high-quality single crystal ingot with a very low defect density.

【0030】上記のように、本発明の製造方法により、
種結晶の欠陥密度に関わらず、従来のように安定成長を
過大に繰り返すことなく、欠陥が極めて少ない大口径S
iC単結晶インゴット製造の高品質大口径種結晶を簡便
に製造することが可能になる。
As described above, according to the manufacturing method of the present invention,
Regardless of the defect density of the seed crystal, a large diameter S with very few defects without repeating excessive stable growth as in the past.
It becomes possible to easily produce a high-quality large-diameter seed crystal for producing an iC single crystal ingot.

【0031】[0031]

【実施例】以下に本発明の実施例を述べる。EXAMPLES Examples of the present invention will be described below.

【0032】図2に成長装置の概要を示す。口径は約5
1mm(=2インチ)で、そのc軸が<11−20>方
向に4°傾いた4°オフ六方晶系SiC単結晶ウエハを
種結晶ウエハとして使用した。次に、この種結晶ウエハ
表面にフォトリソグラフィーにより黒鉛製のマスク層を
形成した。図2(b)に、そのマスク形状を示す。当該
マスク層はマスク部(28)と開口部(29)とからな
り、マスク層の厚さは5μmで、円状の開口部の直径は
30μm、開口部の円中心間の隣接開口円中心間距離
(30)は80μmとした(マスク開口率:約0.1
2)。この種結晶を黒鉛製蓋の内面に取り付け、さらに
黒鉛製坩堝(21)の下部に、原料用高純度SiCウェ
ハ(23)を対向設置した後密閉し、断熱用黒鉛製フェ
ルト(25)で被覆して断熱処理を施して、水冷式二重
石英管(24)内部に設置した。二重石英管(24)の
外周には、ワークコイル(27)が設置されており、高
周波電流を流すことにより黒鉛製坩堝(21)を加熱
し、原料及び種結晶を所望の温度に加熱することができ
る。石英管の内部を真空排気した後、真空排気装置Ar
ガス配管(26)を介してArガスを流入して雰囲気置
換し、石英管内圧力を約80kPaに保ちながら、原料
温度を約2350℃まで上げた後、成長圧力である1.
3kPaに減圧し、その温度で約1時間成長を保持し
て、エピタキシャル成長を実施した。成長速度は約2μ
m/分以下であった。
FIG. 2 shows an outline of the growth apparatus. Caliber is about 5
A 4 ° off hexagonal SiC single crystal wafer having a 1 mm (= 2 inch) c-axis tilted by 4 ° in the <11-20> direction was used as a seed crystal wafer. Next, a graphite mask layer was formed on the surface of the seed crystal wafer by photolithography. FIG. 2B shows the mask shape. The mask layer is composed of a mask portion (28) and an opening portion (29), the thickness of the mask layer is 5 μm, the diameter of the circular opening portion is 30 μm, and the distance between the centers of adjacent opening circles is between the circle centers of the opening portions. The distance (30) was set to 80 μm (mask opening ratio: about 0.1).
2). This seed crystal was attached to the inner surface of a graphite lid, and a raw material high-purity SiC wafer (23) was placed opposite to the lower part of the graphite crucible (21), which was then sealed and covered with a heat-insulating graphite felt (25). Then, it was heat-insulated and installed inside the water-cooled double quartz tube (24). A work coil (27) is installed on the outer circumference of the double quartz tube (24), and the graphite crucible (21) is heated by passing a high-frequency current to heat the raw material and the seed crystal to a desired temperature. be able to. After evacuating the inside of the quartz tube, evacuation equipment Ar
Ar gas was flown in through the gas pipe (26) to replace the atmosphere, and while maintaining the pressure in the quartz tube at about 80 kPa, the raw material temperature was raised to about 2350 ° C., and then the growth pressure was 1.
Epitaxial growth was carried out by reducing the pressure to 3 kPa and maintaining the growth at that temperature for about 1 hour. Growth rate is about 2μ
It was below m / min.

【0033】次に得られた単結晶表面を、ダイヤモンド
砥粒を含む研磨液を使用する機械研磨によって鏡面処理
化し、さらに500℃に加熱した溶融KOHで単結晶表
面を僅かにエッチングした。このウエハ表面に、新たに
フォトリソグラフィーにより黒鉛製のマスク層を形成し
た。この時形成された、メッシュ状マスク層は開口部を
平行移動させ、初回成長時に使用したマスクの開口部分
を完全に覆うように配置した。以下、初回成長時とほぼ
同様な条件でエピタキシャル成長を実施し、SiC単結
晶育成用種結晶を作製した。
Next, the obtained single crystal surface was mirror-finished by mechanical polishing using a polishing liquid containing diamond abrasive grains, and the single crystal surface was slightly etched with molten KOH heated to 500 ° C. A mask layer made of graphite was newly formed on the surface of this wafer by photolithography. The mesh-shaped mask layer formed at this time was moved in parallel with the opening so as to completely cover the opening of the mask used for the initial growth. Hereinafter, epitaxial growth was performed under substantially the same conditions as in the initial growth to produce a seed crystal for growing a SiC single crystal.

【0034】このようにして得られたSiC単結晶育成
用種結晶を用いて、一般的な改良型レーリー法による昇
華再結晶法により、SiC単結晶インゴットを製造し
た。すなわち、黒鉛製坩堝に、高純度SiC粉末からな
る原料を充填した後、上記で得られた種結晶を装着した
蓋で密閉し、黒鉛製フェルトで被覆して断熱処理を施し
た後、二重石英管内部に設置した。石英管の内部を真空
排気した後、Arガスを流入して雰囲気置換し、石英管
内圧力を約80kPaに保ちながら、原料温度を200
0℃まで上げた。その後、成長圧力である1.3kPa
に約30分かけて減圧しながら、原料温度を目標温度で
ある2400℃まで上昇させ、その温度で約20時間成
長を保持して、単結晶成長を実施した。この際の坩堝内
の温度勾配は15℃/cmであった。得られた結晶の口
径は53mmで、成長速度は約1mm/時であった。
Using the thus obtained seed crystal for growing a SiC single crystal, a SiC single crystal ingot was manufactured by a sublimation recrystallization method using a general improved Rayleigh method. That is, after filling a graphite crucible with a raw material made of high-purity SiC powder, the graphite crucible was sealed with a lid equipped with the seed crystal obtained above, covered with a graphite felt, and subjected to a heat treatment, followed by double treatment. It was installed inside a quartz tube. After evacuating the inside of the quartz tube, Ar gas was introduced to replace the atmosphere, and the raw material temperature was set to 200 while maintaining the quartz tube pressure at about 80 kPa.
Raised to 0 ° C. Then, the growth pressure of 1.3 kPa
While reducing the pressure over about 30 minutes, the raw material temperature was raised to the target temperature of 2400 ° C., and the growth was maintained at that temperature for about 20 hours to carry out single crystal growth. At this time, the temperature gradient in the crucible was 15 ° C / cm. The obtained crystal had a diameter of 53 mm and a growth rate of about 1 mm / hour.

【0035】このようにして得られたインゴットより、
厚さ約1mmの4°オフ{0001}面ウェハを取り出
し、研磨後に溶融KOHでウエハ表面をエッチング後、
顕微鏡観察したところ、各種欠陥に対応するエッチピッ
トの数は、概算でほぼ800個/cm2程度であること
が判明した。
From the ingot thus obtained,
A 1 ° thick 4 ° off {0001} face wafer was taken out, and after polishing, the wafer surface was etched with molten KOH.
As a result of microscopic observation, it was found that the number of etch pits corresponding to various defects was approximately 800 / cm 2 .

【0036】比較例として、上記単結晶育成用種結晶を
作成する際に用いたSiC種結晶ウエハとほぼ同等な欠
陥密度を有する種結晶ウエハを用いて、全く同等な条件
にて直接昇華再結晶法により炭化珪素単結晶インゴット
を製造し、厚さ約1mmの4°オフ{0001}面ウエ
ハを取り出して、同様に研磨後に溶融KOHでウェハ表
面をエッチング後、顕微鏡観察したところ、エッチピッ
トの数は、概算でほぼ2000個/cm2程度であっ
た。すなわち本発明の種結晶を使用することにより約6
0%におよぶ欠陥密度の減少が達成された。
As a comparative example, using a seed crystal wafer having a defect density almost equal to that of the SiC seed crystal wafer used in producing the above-mentioned single crystal growing seed crystal, direct sublimation recrystallization was performed under exactly the same conditions. A silicon carbide single crystal ingot was manufactured by the method, a 4 ° -off {0001} plane wafer with a thickness of about 1 mm was taken out, and similarly, after polishing, the wafer surface was etched with molten KOH and observed under a microscope. Was approximately 2000 pieces / cm 2 . That is, about 6 by using the seed crystal of the present invention.
A defect density reduction of 0% was achieved.

【0037】また更に、従来行われてきた安定化工程を
繰り返すことによって欠陥を防ぐインゴット製造方法
と、本発明との比較を行った。上記単結晶育成用種結晶
を作成する際に用いたSiC種結晶ウエハと、ほぼ同等
の欠陥密度を有する種結晶ウエハを用いて、マスクを設
置しない、従来の昇華再結晶法による単結晶成長を実施
した。成長条件は前記と同様である。このインゴットか
ら4°オフ{0001}面ウエハを切り出し、さらにこ
のウエハを用いた単結晶成長と、4°オフ{0001}
面ウエハ切り出しとを、その後約19回、総計20回繰
り返した。しかる後に前記と同様に、厚さ約1mmの4
°オフ{0001}面ウエハを切り出し、研磨後に溶融
KOHでウエハ表面をエッチング後、顕微鏡観察したと
ころ、エッチピットの数は、ほぼ全面に亘って1500
個/cm2程度であった。すなわち、従来法では総計2
0回におよぶ単結晶成長および種結晶ウエハ切り出し工
程の繰り返しを行っても実現し得ない高品質単結晶イン
ゴットが、本発明では、僅か2層のマスク形成とそれに
伴う2回の単結晶成長によって実現できることが証明さ
れた。
Further, a comparison was made between the present invention and an ingot manufacturing method for preventing defects by repeating the conventional stabilizing process. Using the SiC seed crystal wafer used when the seed crystal for growing a single crystal described above and the seed crystal wafer having a defect density almost equal to each other, single crystal growth by a conventional sublimation recrystallization method without setting a mask is performed. Carried out. The growth conditions are the same as above. A 4 ° off {0001} plane wafer was cut out from this ingot, and single crystal growth using this wafer and 4 ° off {0001}
The cutout of the surface wafer was repeated about 19 times thereafter for a total of 20 times. After that, the same as above, 4 mm thick
Off {0001} plane wafer was cut out, and after polishing, the wafer surface was etched with molten KOH and observed under a microscope. As a result, the number of etch pits was 1500 over almost the entire surface.
The number was about 1 piece / cm 2 . That is, in the conventional method, a total of 2
In the present invention, a high-quality single crystal ingot that cannot be realized by repeating the single crystal growth and the seed crystal wafer slicing step 0 times is used in the present invention by forming a mask of only two layers and accompanying the single crystal growth twice. It was proved to be possible.

【0038】[0038]

【発明の効果】以上説明したように、本発明の種結晶は
簡便に作成することができ、改良型レーリー法による炭
化珪素単結晶インゴットの製造において、本発明の種結
晶を用いることにより、欠陥密度が極めて小さい良質の
炭化珪素単結晶を再現性、及び均質性良く成長させるこ
とができる。このような炭化珪素単結晶ウエハを用いれ
ば、光学的特性の優れた青色発光素子、電気的特性の優
れた高耐圧・耐環境性電子デバイスを製作することがで
きる。
INDUSTRIAL APPLICABILITY As described above, the seed crystal of the present invention can be easily prepared, and by using the seed crystal of the present invention in the production of a silicon carbide single crystal ingot by the improved Rayleigh method, defects can be produced. A high-quality silicon carbide single crystal with extremely low density can be grown with good reproducibility and homogeneity. By using such a silicon carbide single crystal wafer, a blue light emitting element having excellent optical characteristics and a high breakdown voltage / environment resistant electronic device having excellent electric characteristics can be manufactured.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】 本発明の種結晶の製造方法を概説する図であ
る。
FIG. 1 is a diagram outlining a method for producing a seed crystal of the present invention.

【図2】 (a)は、エピタキシャル単結晶成長を行う
成長装置の概要図であり、(b)は、フォトリソグラフ
ィーで用いるカーボン製マスクパターン例である。
2A is a schematic view of a growth apparatus for performing epitaxial single crystal growth, and FIG. 2B is an example of a carbon mask pattern used in photolithography.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

11 マスク部 12 SiC種結晶 13 マイクロパイプ欠陥 21 黒鉛製坩堝 22 マスク付き種結晶 23 原料用高純度SiCウエハ 24 水冷式二重石英管 25 断熱用黒鉛製フェルト 26 真空排気装置Arガス配管 27 ワークコイル 28 マスク部 29 開口部 30 隣接開口円中心間距離 11 Mask part 12 SiC seed crystal 13 Micropipe defect 21 Graphite crucible 22 Seed crystal with mask 23 High Purity SiC Wafer for Raw Material 24 Water-cooled double quartz tube 25 Graphite felt for heat insulation 26 Vacuum exhaust device Ar gas pipe 27 work coil 28 Mask 29 opening 30 Distance between centers of adjacent opening circles

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 勝野 正和 千葉県富津市新富20−1 新日本製鐵株式 会社技術開発本部内 (72)発明者 矢代 弘克 千葉県富津市新富20−1 新日本製鐵株式 会社技術開発本部内 Fターム(参考) 4G077 AA02 BE08 DA02 DA19 EA02 EA03 ED01 HA02 SA04    ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page    (72) Inventor Masakazu Katsuno             20-1 Shintomi, Futtsu-shi, Chiba Nippon Steel shares             Company Technology Development Division (72) Inventor Hirokatsu Yashiro             20-1 Shintomi, Futtsu-shi, Chiba Nippon Steel shares             Company Technology Development Division F-term (reference) 4G077 AA02 BE08 DA02 DA19 EA02                       EA03 ED01 HA02 SA04

Claims (9)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 昇華再結晶法による炭化珪素単結晶イン
ゴットの製造に用いられる種結晶であって、炭化珪素単
結晶からなる種結晶中に、炭素を含んでなるマスク部
と、開口部とからなるマスク層を複数含むことを特徴と
する炭化珪素単結晶育成用種結晶。
1. A seed crystal used for producing a silicon carbide single crystal ingot by a sublimation recrystallization method, wherein a seed crystal made of a silicon carbide single crystal comprises a mask portion containing carbon and an opening. A seed crystal for growing a silicon carbide single crystal, comprising:
【請求項2】 前記マスク層の厚さが、それぞれ独立し
て、1〜100μmである請求項1に記載の炭化珪素単
結晶育成用種結晶。
2. The seed crystal for growing a silicon carbide single crystal according to claim 1, wherein the mask layers each independently have a thickness of 1 to 100 μm.
【請求項3】 前記マスク部の幅が、それぞれ独立し
て、10〜100μmである請求項1または2に記載の
炭化珪素単結晶育成用種結晶。
3. The seed crystal for growing a silicon carbide single crystal according to claim 1, wherein the width of the mask portion is 10 to 100 μm independently of each other.
【請求項4】 前記マスク層のマスク開口率(開口部面
積/マスク部面積)が、それぞれ独立して、0.05〜
2である請求項1〜3のいずれか一項に記載の炭化珪素
単結晶育成用種結晶。
4. The mask aperture ratio (aperture area / mask area) of the mask layer is independently 0.05 to 0.05.
The seed crystal for growing a silicon carbide single crystal according to any one of claims 1 to 3, which is 2.
【請求項5】 前記マスク部を種結晶成長面上に投影し
たときに得られる投影像が種結晶成長面を完全に遮蔽す
ることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記
載の炭化珪素単結晶育成用種結晶。
5. The projection image obtained when the mask portion is projected onto the seed crystal growth surface completely shields the seed crystal growth surface. The seed crystal for growing a silicon carbide single crystal described.
【請求項6】 請求項1〜5のいずれか一項に記載の炭
化珪素単結晶育成用種結晶を製造する方法であって、炭
化珪素単結晶からなる種結晶の結晶成長面上にマスク部
と開口部とからなるマスク層を形成し、該マスク層越し
に炭化珪素エピタキシャル成長を行い、成長の途中に新
たなマスク層を形成して、さらに炭化珪素エピタキシャ
ル成長を継続することを少なくとも1回は行うことを特
徴とする炭化珪素単結晶育成用種結晶の製造方法。
6. A method for producing the seed crystal for growing a silicon carbide single crystal according to claim 1, wherein the mask portion is provided on the crystal growth surface of the seed crystal made of the silicon carbide single crystal. Forming a mask layer composed of the opening and the opening, performing silicon carbide epitaxial growth through the mask layer, forming a new mask layer during the growth, and continuing the silicon carbide epitaxial growth at least once. A method for producing a seed crystal for growing a silicon carbide single crystal, comprising:
【請求項7】 前記マスク層は、フォトリソグラフィー
によって種結晶上に遮蔽物を形成し、その上に炭素を含
んでなる薄膜を堆積した後に該遮蔽物を除去する方法に
よって作製される、請求項6に記載の炭化珪素単結晶育
成用種結晶の製造方法。
7. The mask layer is produced by a method of forming a shield on a seed crystal by photolithography, depositing a thin film containing carbon thereon, and then removing the shield. 7. The method for producing a seed crystal for growing a silicon carbide single crystal according to item 6.
【請求項8】 昇華再結晶法により種結晶上に炭化珪素
単結晶を成長させる工程を包含する炭化珪素単結晶イン
ゴットの製造方法であって、種結晶として請求項1〜5
のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶育成用種結晶を
用いることを特徴とする炭化珪素単結晶インゴットの製
造方法。
8. A method for producing a silicon carbide single crystal ingot, which comprises a step of growing a silicon carbide single crystal on a seed crystal by a sublimation recrystallization method, wherein the seed crystal is used.
A method for manufacturing a silicon carbide single crystal ingot, which comprises using the seed crystal for growing a silicon carbide single crystal according to any one of 1.
【請求項9】 請求項8に記載の製造方法により得られ
た炭化珪素単結晶インゴットであって、該インゴットの
口径が50mm以上であることを特徴とする炭化珪素単
結晶インゴット。
9. A silicon carbide single crystal ingot obtained by the manufacturing method according to claim 8, wherein the ingot has a diameter of 50 mm or more.
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