JP2003165099A - 微粒子配列体の製造方法 - Google Patents
微粒子配列体の製造方法Info
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Abstract
供する。 【解決手段】 紫外線の照射によりフォトアブレーショ
ン現象を発現し得る材料を下地層2として基材1上に形
成し、下地層2に紫外線ビームを照射して微粒子が嵌ま
り込む多数の孔5を形成した後、微粒子浮遊液体6を下
地層2表面に撒布し、個々の孔5に微粒子を嵌め込む。
Description
方法に関するものである。
バルク形状では得られなかった種々の特性が得られるこ
とが判明したことに加え、微粒子を形状や粒径などを精
度良く形成する方法による研究成果が発表され、その応
用面も積極的に研究されている。
で利用する提案も行われているが、さらに微粒子の特性
を活かすために、微粒子を規則正しく配置し、その結果
得られる性能を利用する応用研究も盛んである。
は、微粒子の液状分散媒体を基板表面に展開して液体薄
膜を形成し、液厚を粒子径サイズと同等かそれより小さ
くし、液が蒸発する際の横方向に働く表面張力により微
粒子を2次元で凝集させて配列を行う、微粒子の2次元
凝集形成方法が開示されている。
コロイド結晶からなるテンプレートを電解液内に配置し
て、コロイド結晶内に格子材料を電気化学的に形成し、
最終的には、コロイド結晶からなるテンプレートをエッ
チングなどによって除去する、周期性を示す材料の物質
を製造する方法が開示されている。
イド結晶を含むテンプレートを電解液内に配置して、結
晶の格子間のボイド内に溶融した材料を導入し、この材
料を冷却した後、最終的には、コロイド結晶を含むテン
プレートをエッチングなどにより除去する、周期性を示
す材料を含む物品を製造する方法が開示されている。
2828374号公報に開示されている技術で得られる
微粒子の配列は、2次元であり、その結果、応用できる
分野も限られ、例えば、今後、光通信などの分野で期待
されるフォトニック結晶に必要な3次元の微粒子配列を
得ることは不可能である。これに加えて、微粒子の配列
が一様にしかならず、任意のパターンで微粒子を規則的
に配列することができない。
に開示されている技術は、格子材料を電気化学的に形成
するので、装置が大掛かりになる上に、エッチングを必
要とするなど、プロセス時間も長くかかるという欠点を
有している。
示されている技術も、エッチングを必要とするため、プ
ロセス時間も長くかかるという欠点を有している。
で、マスクなどを必要とせず、非常に簡便なプロセス
で、精度良く微粒子を規則的に配置する技術を提供する
ことを目的としている。
め、請求項1に記載の発明は、紫外線の照射によりフォ
トアブレーション現象を発現し得る材料を下地層として
基材上に形成する工程と、下地層に紫外線ビームを照射
して微粒子が嵌まり込む多数の孔を形成する工程と、微
粒子を浮遊させた状態の液体を下地層表面に撒布して前
記の孔に微粒子を嵌め込む工程とを順次行なう微粒子配
列体の製造方法を最も主要な特徴とする。
ランにより形成する微粒子配列体の製造方法を主要な特
徴とする。
てポリメチルフェニルシランを用いる微粒子配列体の製
造方法を主要な特徴とする。
料を用いる微粒子配列体の製造方法を主要な特徴とす
る。
てゼオライト焼結体を用いる微粒子配列体の製造方法を
主要な特徴とする。
てポーラスシリコンを用いる微粒子配列体の製造方法を
主要な特徴とする。
まり込んだ微粒子を紫外線硬化樹脂によって下地層に固
定する微粒子配列体の製造方法を主要な特徴とする。
る液体の物性を、微粒子の物性に応じて設定する微粒子
配列体の製造方法を主要な特徴とする。
は、基材上に形成した下地層に紫外線ビームを照射する
とともに、そのエネルギーや、照射位置を制御して、微
粒子が嵌まり込む孔を、微粒子の配列パターンに応じて
形成する。
表面に対して微粒子が浮遊している状態の液体を撒布
し、個々の孔に微粒子を嵌め込む。
することにより、微粒子が3次元的に配列可能となる。
り、微粒子を孔に嵌め込む際に用いた液体成分のみを、
下地層の孔と多孔質材料の空間を介して滴下させる。
に基づき説明する。図1は本発明により微粒子配列が完
了した状態の微粒子配列体を模式的に示すもので、紫外
線の照射によってフォトアブレーション現象を発現する
下地層2を形成した基材1上に、微粒子3が規則正しく
配置されている
造方法の第1の例の手順を示すものである。
フォトアブレーション現象を発現し得る材料を、スピン
コートなどの手法で下地層2として形成する(図2参
照)。フォトアブレーション現象を発現する材料として
はポリシランが好適であり、特に、取り扱いの容易さ
や、入手のしやすさなどもさることながら、紫外線照射
によるフォトアブレーション現象が発現しやすい材料
で、加工形状も良好であるというと特性を有することか
らポリメチルフェニルシランが最適である。
させるのに十分なエネルギーを持つ紫外線ビーム4を下
地層2に照射する。このとき、紫外線ビーム4の光源
を、駆動装置、及び制御装置(図示せず)により、微粒
子3のパターンに応じて走査させて、下地層2の紫外線
の照射された部分に、フォトアブレーション現象による
微細な孔5を形成する(図3参照)。
径とエネルギー及び照射時間で制御することができる。
また、光学系を用いて紫外線ビーム4の径を絞り込め
ば、より微細なパターンが得られることはいうまでもな
い。
照射で生じるフォトアブレーション現象により、微細な
孔5を所望のパターンに容易に形成できることを利用し
た点である。この多数の孔5を形成した下地層2を微粒
子3を配列するためのテンプレートに利用することが、
第一の本発明の特徴である。
として、先に述べた、特開2000−233998号公
報に開示されたものがあるが、この先行技術では、スパ
ッタリングやCVDによる膜の形成と、フォトリソグラ
フィとエッチングという高価な装置が必要で、かつ複雑
なプロセスを経なければならないという大きな問題があ
ったが、本発明はそれを容易に解決できる。
子浮遊液体6を、下地層2の表面に撒布し(図4参
照)、下地層2をテンプレートに利用して孔5に微粒子
3を嵌め込み、最終的に、孔5のパターンに従って微粒
子3を配列する(図1参照)。上記の下地層2の膜厚や
孔5の深さを、微粒子3の形状に合わせて適切に設定す
れば、微粒子3を3次元的に配列することも可能とな
る。
に下地層2の表面に残った微粒子3を、風量および風速
を最適化した気流によって除去する工程や、スクレーパ
ーのようなもので掻きとる工程を加えてもよい。
系の利用により実現することを特徴のひとつとしてい
る。すなわち、乾燥状態では、凝集しやすくなる超微粒
子であっても、溶液系という状態の利点を最大限に利用
し分散性を向上させることにより凝集を防ぎ、pHの制
御、例えば添加するイオン種を適切に選択、制御するこ
とにより、溶液中での等電点の作用を利用することがで
きる。その結果、高規則性の微粒子配列が得られるもの
である。
一般に、例えば金属酸化物からなる微粒子を水中に浸漬
すると、微粒子は正または負の電荷を持ち、電界が存在
すると対向する電場を有する方向へ移動する。この現象
が電気泳動現象である。この電気泳動現象によって、微
粒子の水中における荷電すなわち界面電位(ゼータ電
位)の存在を知ることができる。
きく変化する。横軸に水系のpHを、縦軸に界面電位を
とると、界面電位は水系のpHにより変化し、界面電位
「0」を切る点の水系のpHを「等電点」と定義され
る。この現象から、一般的に金属酸化物微粒子表面の界
面電位は、酸性側では正、アルカリ側では負の極性を取
る。
ば、コロイダルシリカでは「2.0」、α−アルミナで
は「9.0」、ヘマタイトでは「6.7」という値が紹
介されている。つまり、等電点から離れるほど界面電位
が大きくなり、酸性側にいくほど界面電位の値は正の大
きい方に向かい、また逆に、アルカリ側にいくほど界面
電位の値は負の大きい方に向かう。
ある。pHの制御は、酸やアルカリの添加で、制御性よ
くコントロールできるものである。本発明では、この現
象を積極的に利用し、微粒子の凝集を防ぎながら、微粒
子3を2次元あるいは3次元で所望のパターンに規則的
に配列させることが可能となる点が大きな特徴である。
以上述べたように、等電点の概念を利用できない乾式の
プロセスとは根本的に異なるものである。
造方法の第2の例の手順を示すものであり、図中、図1
から図4と同一の符号を付した部分は同一物を表わして
いる。
なる基材1上に下地層2を形成し、紫外線ビーム4を下
地層2に照射して、フォトアブレーション現象による微
細な孔5を形成する(図5参照)。
子浮遊液体6を、下地層2の表面に撒布し(図6参
照)、下地層2をテンプレートに利用して孔5に微粒子
3を嵌め込み、最終的に、孔5のパターンに従って微粒
子3を配置する(図7参照)。
に示すように、基材1に多孔質材料を用いることによ
り、微粒子3を基材1上に残し、液体成分7のみを下方
に除去することができるという点にある。この特徴は、
微粒子3が孔5に嵌まり込む過程でも、当然発現する現
象であるが、微粒子3の配置が完了した後でも、まだ完
全に液体成分7の除去が完了していない場合もある。
配置した状態で、わずかに液体成分7が残り、その液体
成分7が、微粒子3の配置が完了した後に除去されると
いう状況になる。すなわち、微粒子3の配置になんら障
害を与えることなく、液体成分7のみを下方に除去する
ことができ、乾燥状態の2次元的あるいは3次元的な微
粒子3の配置を容易に得ることが可能である。
陥が無く且つ高規則性な微粒子3の配置を得ることがで
きる。また、上述した手順に引き続き、乾燥状態の配列
微粒子を固定することも容易に可能となる。つまり、図
7に示すように配置した微粒子3に対して、たとえば、
紫外線硬化樹脂(図示せず)などを滴下したうえ、樹脂
を硬化させれば、基材1を取り除いても微粒子3の配置
を保持することが可能となり、フォトニック結晶など各
方面への応用が容易となる。
来の配列技術とは異なり、適用可能な微粒子の材質や、
粒径の範囲が広がり、当然、乾燥状態では凝集して規則
的に配列するこが不可能な微粒子にも対応でき、その結
果、応用分野もそれに従って拡がり、広範囲な種類の微
粒子に適用でき得るという大きな効果を有するものであ
る。
る。 (実施例1) 基材および下地層の形成 本実施例では、基材として50mm×50mm、厚さ
0.5mmの石英基板を用いた。
リメチルフェニルシラン(以下PMPSと表記する)で
あり、以下に示すWurtz型反応による合成によって
得た。
を、110℃のトルエン中で金属ナトリウムを触媒とし
て反応させ、重合させた。得られたPMPSは平均分子
量が120,000程度で、収率は32.5%であっ
た。
ンに溶解し、スピンコート法により基材に塗布し、乾燥
させた。得られた膜厚は約0.5μmであった。
た。 露光光源:KrFエキシマレーザー(波長=248n
m) 露光光量:310mJ
とレンズを組み合わせた光学系を、X−Y方向駆動がで
きるステージに保持し、それを用いて所望のパターンが
描けるようスキャニングを行った。
μm、深さ0.4μmの微細な孔が形成されることを確
認している。
0mg加え、十分に攪拌してシリカ浮遊液体を作製し
た。
て、の処理を行った基材上に振動を与えないように注
意しながら撒布した。
ろで、振動を与えないように注意しながら、液体成分が
自然乾燥するのをまった。約4時間後に乾燥が完了し
た。
EM)を用いて観察を行ったところ、若干欠陥はあるも
ののほぼ最密充填構造になっていることが確認された。
0.5mmの石英基板を用いた。ポリシランの調整は、
実施例1と同様に行った。
し,スピンコート法により基材に塗布し,乾燥させた。
得られた膜厚は約0.5μmであった。
た。 露光光源:KrFエキシマレーザー(波長=248n
m) 露光光量:310mJ 光源はパターニングできるように、ミラーとレンズを組
み合わせた光学系を、X−Y方向駆動ができるステージ
に保持し、それを用いて所望のパターンが描けるようス
キャニングを行った。
μm、深さ0.4μmの微細な孔が形成されることを確
認している。
を10mg加え、十分に攪拌して酸化チタン浮遊液体を
作製した。
用いて、の処理を行った基材上に振動を与えないよう
に注意しながら撒布した。
ろで、振動を与えないように注意しながら、液体成分が
自然乾燥するのをまった。約4時間後に乾燥が完了し
た。
(SEM)を用いて観察を行ったところ、若干欠陥はあ
るもののほぼ最密充填構造になっていることが確認され
た。
0mm、厚さ2.5mmのゼオライト燒結体を用いた。
この基材に実施例1と同様にポリシラン膜成膜したが、
膜厚を約0.3μmとなるように制御した。
た。 露光光源:KrFエキシマレーザー(波長=248n
m) 露光光量:310mJ
とレンズを組み合わせた光学系を、X−Y方向駆動がで
きるステージに保持し、それを用いて所望のパターンが
描けるようスキャニングを行った。
0mg加え、十分に攪拌してシリカ浮遊液体を作製し
た。
て、の処理を行った基材上に振動を与えないように注
意しながら撒布した。
ろで、振動を与えないように注意しながら、溶液成分の
みがゼオライトの細孔を通して下方に排出されるように
した。すべての溶液成分が排出されるのに約30分を要
した。
EM)を用いて観察を行ったところ、ほとんど欠陥のな
い最密充填構造になっていることが確認された。
た。 露光光源:KrFエキシマレーザー(波長=248n
m) 露光光量:310mJ
とレンズを組み合わせた光学系を、X−Y方向駆動がで
きるステージに保持し、それを用いて所望のパターンが
描けるようスキャニングを行った。
0mg加え、十分に攪拌してシリカ浮遊液体を作製し
た。
て、の処理を行った基材上に振動を与えないように注
意しながら撒布した。
ろで、振動を与えないように注意しながら、液体成分の
みがゼオライトの空間を経て下方に排出されるようにし
た。すべての液体成分が排出されるのに約45分を要し
た。
定 振動を与えないように注意しながら、紫外線硬化樹脂
(スリーボンド社製 一液性紫外線硬化樹脂)を5mL
静かに滴下した。紫外線照射装置(波長:312nm)
を用いて、10分間紫外線の照射を行った。これによ
り、固定化された微粒子配列体が得られた。
EM)を用いて観察を行ったところ、ほとんど欠陥のな
い最密充填構造の2次元の微粒子配列体になっているこ
とが確認された。
0mm、厚さ2.5mmのポーラスシリコンを用いた。
この基材に実施例3と同様にポリシランからなる下地層
を形成した。
た。 露光光源:KrFエキシマレーザー(波長=248n
m) 露光光量:310mJ
とレンズを組み合わせた光学系を、X−Y方向駆動がで
きるステージに保持し、それを用いて所望のパターンが
描けるようスキャニングを行った。
μm、深さ0.4μmの微細な孔が形成されることを確
認している。
0mLにアルミナ微粒子(アドマテックス社製、平均粒
径=約390nm)を5mg液中に分散させ、更に液性
を酸性に制御するために、塩酸(関東化学社製、JIS
特級35.0−37.0%)を200μL添加した。分
散液のpHは「2.55」であった。
る。つまり、アルミナ微粒子の等電点は一般的に「9.
0」といわれているので、純水のように、中性(pH=
7.0)の溶液では界面電位がそれほど大きくはない。
従って、アルミナ微粒子を制御性良くマイグレーション
させるには、液性を酸性側にして、界面電位を大きくす
ることが有効である。本発明のごとく、溶液系を用いる
ことにより、液性も制御が可能となり、幅広い材料への
応用が可能となるものである。
いて、の処理を行った基材上に振動を与えないように
注意しながら撒布した。
ろで、振動を与えないように注意しながら、溶液成分の
みがゼオライトの空間を経て下方に排出されるようにし
た。すべての溶液成分が排出されるのに約45分を要し
た。
定 振動を与えないように注意しながら、紫外線硬化樹脂
(スリーボンド社製 一液性紫外線硬化樹脂)を5mL
静かに滴下した。紫外線照射装置(波長:312nm)
を用いて、10分間紫外線の照射を行った。これによ
り、固定化された微粒子配列体が得られた。
EM)を用いて観察を行ったところ、ほとんど欠陥のな
い最密充填構造の2次元の微粒子配列体体になっている
ことが確認された。
ナ微粒子からなる集積体の、フォトニック結晶特性を評
価した。
mのレーザ光を入射させ、その出射光を観測したとこ
ろ、二つの光束が干渉することもなく、損失が−14d
B以下という非常に低損失で60度曲げが実現できてい
ることが解った。これにより、本発明は、フォトニック
結晶への応用の可能性があることも示された。
は、上述した実施の形態のみに限定されるものではな
く、本発明の要旨を逸脱しない範囲において変更を加え
得ることは勿論である。
のような種々の優れた効果を奏し得る。
もに、そのエネルギーや、照射位置を制御して、微粒子
が嵌まり込む孔を、微粒子の配列パターンに応じて形成
し、更に、下地層をテンプレートとして、下地層表面に
対して微粒子が浮遊している状態の液体を撒布し、個々
の孔に微粒子を嵌め込むので、簡便且つ省エネルギー化
されたプロセスで所望のパターンに微粒子を制御性よく
配列することができ、フォトニック結晶などへの応用が
可能になる。
いう簡便なプロセスで微細な孔を形成でき、高精度に微
粒子を配列することができる。
地層形成材料の入手、及び取り扱いが容易で精度のよい
孔を形成でき、高精度に微粒子を配列することができ
る。
あるいは配列した後に、液体成分のみを下方に除去する
ことができ、よって、乾燥状態の3次元微粒子配列体が
得られる。
扱いを容易に且つ安全に行なうことができ、液体成分の
通過時間が短いという効果が得られる。
扱いを容易に且つ安全に行なうことができ、液体成分の
通過時間が短いという効果が得られる。
で、フォトニック結晶のような光学部品、その他の種々
の分野への応用が容易に可能となる。
応じて最適化するので、欠陥がなく微細で且つ高規則性
の配列微粒子体が容易に得られる。
例を示す模式図である。
ある。
て孔を形成している状態を示す模式図である。
する状態を示す模式図である。
を形成した状態を示す模式図である。
する状態を示す模式図である。
だ状態を示す模式図である。
Claims (8)
- 【請求項1】 紫外線の照射によりフォトアブレーショ
ン現象を発現し得る材料を下地層として基材上に形成す
る工程と、下地層に紫外線ビームを照射して微粒子が嵌
まり込む多数の孔を形成する工程と、微粒子を浮遊させ
た状態の液体を下地層表面に撒布して前記の孔に微粒子
を嵌め込む工程とを順次行なうことを特徴とする微粒子
配列体の製造方法。 - 【請求項2】 下地層をポリシランにより形成する請求
項1に記載の微粒子配列体の製造方法。 - 【請求項3】 ポリシランとしてポリメチルフェニルシ
ランを用いる請求項2に記載の微粒子配列体の製造方
法。 - 【請求項4】 基材に多孔質材料を用いる請求項1から
請求項3のいずれかに記載の微粒子配列体の製造方法。 - 【請求項5】 多孔質材料としてゼオライト焼結体を用
いる請求項4に記載の微粒子配列体の製造方法。 - 【請求項6】 多孔質材料としてポーラスシリコンを用
いる請求項4に記載の微粒子配列体の製造方法。 - 【請求項7】 下地層の孔に嵌まり込んだ微粒子を紫外
線硬化樹脂によって下地層に固定する請求項1から請求
項6のいずれかに記載の微粒子配列体の製造方法。 - 【請求項8】 微粒子が浮遊する液体の物性を、微粒子
の物性に応じて設定する請求項1から請求項7に記載の
微粒子配列体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001365120A JP4231643B2 (ja) | 2001-11-29 | 2001-11-29 | 微粒子配列体の製造方法 |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001365120A JP4231643B2 (ja) | 2001-11-29 | 2001-11-29 | 微粒子配列体の製造方法 |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2003165099A true JP2003165099A (ja) | 2003-06-10 |
JP4231643B2 JP4231643B2 (ja) | 2009-03-04 |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113213420A (zh) * | 2020-07-15 | 2021-08-06 | 江苏力博医药生物技术股份有限公司 | 一种微阵列结构图案化的装置 |
-
2001
- 2001-11-29 JP JP2001365120A patent/JP4231643B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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