JP2003161737A - ほう素自動分析装置及び方法 - Google Patents
ほう素自動分析装置及び方法Info
- Publication number
- JP2003161737A JP2003161737A JP2001360186A JP2001360186A JP2003161737A JP 2003161737 A JP2003161737 A JP 2003161737A JP 2001360186 A JP2001360186 A JP 2001360186A JP 2001360186 A JP2001360186 A JP 2001360186A JP 2003161737 A JP2003161737 A JP 2003161737A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- boron
- sample
- data processing
- automatic
- sampling
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
排水の、ほう素の分析を可能とするほう素自動分析装置
及びほう素自動分析方法を提供する。 【解決手段】 試料を採取して該試料を適切な倍率に希
釈するためのサンプリング装置100と、イオンクロマ
トグラフ分析によりほう素及びSO4 2-イオンを分析す
るイオンクロマトグラフ装置200と、サンプリング時
間及び希釈率を制御し、内蔵するデータ処理ソフトウエ
アにより装置の自動校正及びデータ処理をするデータ処
理装置300とを含むこととした。
Description
置及び方法に関する。
(B)を分析する場合、例えば、図4に示すようにCl
-、SO4 2-等のアニオン成分も同時に分析が可能であ
る。 しかし、脱硫排水のようにSO4 2-を多量に含有
する排水では、図6に示すように各ピークの分離が悪く
なり、BO3-のピークがSO4 2-のピークに重なり、B
O3-の分析ができなくなる。この対策としてサンプル
(試料)の注入量を減らし、各ピークの分離を良くすれ
ば、SO4 2-の妨害をなくすことができる。 しかし、
一般にサンプルの注入量は、約10μlが限界で、これ
以下とするには問題がある。 また、サンプルの注入量
は、6方バルブに取りつけたサンプルループ(計量管)
の容量で決まり、この容量を自動で変えることは難し
い。
鑑みてなされたもので、脱硫排水のようにSO4 2-を多
量に含有する排水の、ほう素の分析を可能とするほう素
自動分析装置及びほう素自動分析方法を提供することを
目的とする。
に、本発明に係るほう素自動分析装置は、試料を採取し
て該試料を適切な倍率に希釈するためのサンプリング装
置と、イオンクロマトグラフ分析によりほう素及びSO
4 2-イオンを分析するイオンクロマトグラフ装置と、サ
ンプリング時間及び希釈率を制御し、内蔵するデータ処
理ソフトウエアにより装置の自動校正及びデータ処理を
するデータ処理装置とを含む。本発明に係るほう素自動
分析装置は、試料の自動ろ過装置をさらに含むことが好
適である。
分析方法であり、該方法は、試料を採取する工程と、該
試料を純水で希釈する工程と、イオンクロマトグラフ分
析によりほう素及びSO4 2-イオンを分析する工程と、
データ処理装置によりサンプリング時間及び希釈率を制
御する工程と、上記データ処理装置が内蔵するデータ処
理ソフトウエアにより、装置の自動校正及びデータ処理
をする工程とを含む。この方法では、測定されたSO4
2-イオン濃度に応じて、試料の希釈倍率を上記データ処
理装置により設定し、かかる設定信号に応じて試料を希
釈するようにすることが好適である。また、ほう素及び
SO4 2-イオンの標準試料に基づいて、上記サンプリン
グ時間を設定することが好適である。
態を参照しながら、本発明に係るほう素自動分析装置を
さらに詳細に説明する。
の一実施の形態についてその概要を示す概念図である。
本実施の形態に係るほう素自動分析装置は、サンプリン
グ装置100、イオンクロマトグラフ装置200、デー
タ処理装置300を含む。
置100は、試料を採取して該試料を適切な倍率に希釈
するための装置である。また、イオンクロマトグラフ装
置200は、イオンクロマトグラフ分析によりほう素及
びSO4 2-イオンを分析するための装置である。データ
処理装置又はシステムコントローラ300は、サンプリ
ング時間及び希釈率を制御し、内蔵するデータ処理ソフ
トウエアにより装置の自動校正及びデータ処理をするた
めの装置である。大きな流れとして、サンプリング装置
100でサンプリングした試料を、イオンクロマトグラ
フ装置200で分析し、データ処理装置300でデータ
処理を行うと共に行い、得られたデータに基づいて、サ
ンプリング方法を逐次適正化して行く。
態をさらに詳細に示している。サンプリング装置100
は、排水タンク102からの排水をフィルタ104を介
して採り入れている。フィルタ104は、排水中の懸濁
物質を除去するための自動ろ過装置である。フィルタ1
04を経由した排水(以下試料)は、ポンプ106によ
ってイオンクロマトグラフ装置200側へ送られる。一
方、サンプリング装置100は、純水タンク108を備
え、ここからの純水が、純水ポンプ110によって、ポ
ンプ106からの試料に合流する。該純水ポンプ110
は、後述するように、データ処理装置300からの制御
信号によって制御される。サンプリング装置100から
の純水によって希釈された試料(以下試料溶液)は、イ
オンクロマトグラフ装置200によって分析される。
の実施の形態を示す。なお、図3には、便宜上、データ
処理装置300も含めている。サンプリング装置100
からの試料溶液は、6方バルブ202に取りつけたサン
プル計量管204に導入される。6方バルブ202は、
電磁式または空気駆動式である。まず、サンプリング開
始前は、試料溶液は、6方バルブ内のポイントAからポ
イントBに至り、サンプル計量管204を経由して、ポ
イントEからポイントFを経て排出されている。これによ
って、サンプル計量管204が絶えずパージされる。次
に、6方バルブが反時計回りに一段回転(1/6回転)
する。そうすると、サンプリング装置100からの試料
は、ポイントAからポイントFに向けて流れ、そのまま排
出される。一方、溶離液槽208からの溶離液は、ポン
プ209によって、ポイントDからポイントEに流れ、サ
ンプル計量管204に流れる。サンプル計量管204中
の試料溶液と溶離液とが、ポイントBからポイントCを経
て分離カラム206に送られる。試料溶液及び溶離液が
分離カラム206に注入された後、6方バルブが時計回
りに一段回転(1/6回転)する。これによって、サン
プル計量管204を絶えずパージする状態に戻る。この
ようにして、順次分離カラム206に順次、試料溶液を
送り込む。溶離液は、分離カラム206に保持される試
料中のイオン種成分を展開、溶出させるための移動相と
して働く溶液である。溶離液は、分離カラム206の充
填剤に対して不活性で、イオン種成分の分離及び使用す
る検出器210にも適しているものを採用する。
ム206に送られる。分離カラム206は、イオン交換
体等を固定相としている。分離カラム206内で試料溶
液中のイオン種成分が展開溶離する。分離カラム206
は、検出するほう素に適した構成とする。分離カラム2
06の材質は、不活性な合成樹脂製、ガラス製の管で構
成する。分離カラム206からの溶出液は、サプレッサ
212に送られる。サプレッサ212は、除去カラムと
もいわれる。このサプレッサ212では、被検出イオン
の検出を損なうことなく、バックグラウンドとなる電気
伝導率を低減する装置である。サプレッサ212からの
溶出液は、検出器210に送られる。検出器210は、
一般的には、電気伝導度検出器である。なお、電気化学
検出器又は吸光光度検出器等を採用することもできる。
検出器210では、溶出液の電気伝導度を測定し、イオ
ン種の濃度を測定する。そのデータをデータ処理装置3
00に送る。
実施の形態について、サンプルの導入量制御、サンプリ
ング時間、自動校正、データ処理について説明を加え
る。 [サンプルの導入量制御]イオンクロマトグラフ装置20
0の分離カラムへの試料の注入量は、一定量(50μl
程度)とし、図2に示したサンプリング装置100に関
して説明したように、試料を純水で希釈したものを注入
し、試料の導入量(試料原液相当量)を制御することと
している。イオンクロマト分析法ではアニオンの分析が
同時に可能である。そこで、本発明では、SO4 2-を同
時に分析し、その濃度がBO3-分析に妨害のない範囲ま
で純水と混合して希釈することとしている。
は、一般に、SO4 2-を1500〜4000mg/l含
有しており、試料注入量50μlの場合、BO3-分析に
支障のないSO4 2-濃度は50〜150mg/lであ
る。したがって、試料を水で約1/10〜1/30に希
釈すれば良い。図1〜3の実施の形態では、検出器21
0で、Cl-、SO4 2-、BO3-の濃度を検出する。検出
されたデータ処理装置(シスムコントローラ)300か
らのデータにより、BO3-分析に支障のないSO4 2-濃
度となるように、純水ポンプ110の流量を可変させ
る。すなわち、SO4 2-濃度に応じ、例えば、1/1
0、1/20、1/30のように3段階の純水ポンプ1
10の流量可変のための制御信号を、純水ポンプ110
に送り、その制御を行う。これによってSO4 2-濃度に
影響されることなく、BO3-の濃度を測定することが可
能となる。
3-標準液の分析クロマトグラムを図4に示す。BO3-は
6.3分にピークが出現し、約7分でピークの留出が完
了する。 従ってサンプリング時間は安全を考慮して、
9〜10分ピッチが適当である。サンプリング時間の制
御は、データ処理装置300により、サンプリング時間
毎に制御信号を出し、6方バルブ202を前記したよう
に作動させて行う。
般に、イオンクロマトグラフ装置自体、安定性が良く、
通常、1回/日程度で十分である。上記した自動校正及
びデータ処理等は、データ処理装置300により、その
内蔵したプログラムにより行う。上記の標準試料による
校正値から濃度を算出し、希釈による補正も同様に行
う。このような手順は、当業者にとって公知の手順に従
って行う。図5に本発明によって脱硫排水を1/10希釈
液として測定した結果を示す。図示のようにピークが分
かれており、測定を確実に行うことができている。
した本発明に係るほう素自動分析装置及びほう素自動分
析方法によれば、試料を希釈して注入し、試料の絶対量
を減少させる制御法を採用して、脱硫排水のようにSO
4 2-を多量に含有する排水の、ほう素の分析を可能とす
ることができる。
の実施の形態について説明したが、本発明は、このよう
な実施の形態に限定されるものではなく、当業者にとっ
て自明な修飾・変更・付加は、全て本発明の技術的範囲
に含まれる。
発明によれば、脱硫排水のようにSO4 2 -を多量に含有
する排水の、ほう素の分析を可能とするほう素自動分析
装置及びほう素自動分析方法が提供される。すなわち、
本発明では、イオンクロマトグラフ装置を,サンプリン
グ装置,データ処理装置(システムコントローラ)と組
み合わせ、排水中のほう素の分析を自動化することで、
分析操作を簡易化し、かつ連続分析を可能とした。この
ような構成とするために、分析を妨害するSO4 2-イオン
を同時に測定し、希釈率を制御するシステムによりSO4
2-の妨害をなくすことを可能とした。そして、本発明に
よれば、分析システムにデータ処理ソフトウエアを組込
むことができ、試料のサンプリング、SO4 2-の妨害をな
くすための希釈及び分析からデータ処理まで一貫した排
水中のほう素自動測定が可能となる。
態についてその概要を説明する概念図である。
とのできるサンプリング装置の一実施の形態についてそ
の概要を説明する概念図である。
とのできるデータ処理装置の一実施の形態についてその
概要を説明する概念図である。
ンを含むクロマトグラムの一例を示すグラフである。
マトグラムの一例を示すグラフである。
ムの一例を示すグラフである。
Claims (5)
- 【請求項1】 試料を採取して該試料を適切な倍率に希
釈するためのサンプリング装置と、 イオンクロマトグラフ分析によりほう素及びSO4 2-イ
オンを分析するイオンクロマトグラフ装置と、 サンプリング時間及び希釈率を制御し、内蔵するデータ
処理ソフトウエアにより装置の自動校正及びデータ処理
をするデータ処理装置とを含み、 ほう素を連続的かつ自動的に分析するほう素自動分析装
置。 - 【請求項2】 試料の自動ろ過装置をさらに含むことを
特徴とする請求項1記載のほう素自動分析装置。 - 【請求項3】 試料を採取する工程と、該試料を純水で
希釈する工程と、 イオンクロマトグラフ分析によりほう素及びSO4 2-イ
オンを分析する工程と、 データ処理装置によりサンプリング時間及び希釈率を制
御する工程と、 上記データ処理装置が内蔵するデータ処理ソフトウエア
により、装置の自動校正及びデータ処理をする工程とを
含み、 ほう素を連続的かつ自動的に分析するほう素自動分析方
法。 - 【請求項4】 測定されたSO4 2-イオン濃度に応じ
て、試料の希釈倍率を上記データ処理装置により制御
し、かかる制御信号に応じて試料を希釈するようにした
請求項3のほう素自動分析方法。 - 【請求項5】 ほう素及びSO4 2-イオンの標準試料に
基づいて、上記サンプリング時間を設定するようにした
ことを特徴とする請求項3又は4のほう素自動分析方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001360186A JP3806343B2 (ja) | 2001-11-27 | 2001-11-27 | ほう素自動分析装置及び方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001360186A JP3806343B2 (ja) | 2001-11-27 | 2001-11-27 | ほう素自動分析装置及び方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2003161737A true JP2003161737A (ja) | 2003-06-06 |
JP3806343B2 JP3806343B2 (ja) | 2006-08-09 |
Family
ID=19171046
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2001360186A Expired - Fee Related JP3806343B2 (ja) | 2001-11-27 | 2001-11-27 | ほう素自動分析装置及び方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3806343B2 (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011163819A (ja) * | 2010-02-05 | 2011-08-25 | Sharp Corp | ガス分析装置 |
CN103969388A (zh) * | 2014-05-13 | 2014-08-06 | 力合科技(湖南)股份有限公司 | 高氯酸根在线监测系统 |
CN107610790A (zh) * | 2017-08-17 | 2018-01-19 | 广西防城港核电有限公司 | 一种用于核电站硼表标定的中子计数率采集装置及方法 |
CN113390675A (zh) * | 2021-06-05 | 2021-09-14 | 安徽科力德能源环境科技有限公司 | 一种湿法烟气脱硫浆液氧化分析仪专用取样装置 |
CN113409895A (zh) * | 2021-06-23 | 2021-09-17 | 中国核动力研究设计院 | 一种用于硼表化学滴定的人机交互方法及装置 |
-
2001
- 2001-11-27 JP JP2001360186A patent/JP3806343B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011163819A (ja) * | 2010-02-05 | 2011-08-25 | Sharp Corp | ガス分析装置 |
CN103969388A (zh) * | 2014-05-13 | 2014-08-06 | 力合科技(湖南)股份有限公司 | 高氯酸根在线监测系统 |
CN103969388B (zh) * | 2014-05-13 | 2015-12-16 | 力合科技(湖南)股份有限公司 | 高氯酸根在线监测系统 |
CN107610790A (zh) * | 2017-08-17 | 2018-01-19 | 广西防城港核电有限公司 | 一种用于核电站硼表标定的中子计数率采集装置及方法 |
CN113390675A (zh) * | 2021-06-05 | 2021-09-14 | 安徽科力德能源环境科技有限公司 | 一种湿法烟气脱硫浆液氧化分析仪专用取样装置 |
CN113409895A (zh) * | 2021-06-23 | 2021-09-17 | 中国核动力研究设计院 | 一种用于硼表化学滴定的人机交互方法及装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP3806343B2 (ja) | 2006-08-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Puig et al. | Determination of phenolic compounds in water and waste water | |
Azzouz et al. | Trace analysis of endocrine disrupting compounds in environmental water samples by use of solid-phase extraction and gas chromatography with mass spectrometry detection | |
Oliferova et al. | On-line solid-phase extraction and HPLC determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in water using fluorocarbon polymer sorbents | |
González et al. | Estrogens determination in wastewater samples by automatic in-syringe dispersive liquid–liquid microextraction prior silylation and gas chromatography | |
Bruno et al. | Determination of nutrients in the presence of high chloride concentrations by column-switching ion chromatography | |
CN102520084A (zh) | 一种测定水中痕量含氮消毒副产物二甲基亚硝胺的方法 | |
González et al. | Estrogens determination exploiting a SIA-LOV system prior in-port derivatization-large volume injection-programmable temperature vaporization-gas chromatography | |
JP2003161737A (ja) | ほう素自動分析装置及び方法 | |
Vallejo et al. | Determination of sulphide in liquid and solid samples by integrated pervaporation–potentiometric detection | |
Oliveira et al. | Multisyringe flow injection system for solid-phase extraction coupled to liquid chromatography using monolithic column for screening of phenolic pollutants | |
EP2581741B1 (en) | Method transfer by freezing an initially non-controlled parameter | |
Bruno et al. | Ion chromatography determination of heavy metals in airborne particulate with preconcentration and large volume direct injection | |
Kuklenyik et al. | Automated solid-phase extraction approaches for large scale biomonitoring studies | |
Zhi et al. | Continuous-flow method for the determination of phenols at low levels in water and soil leachates using solid-phase extraction for simultaneous preconcentration and separation | |
Butler | Determination of inorganic arsenic species in aqueous samples by ion-exclusion chromatography with electro-chemical detection | |
Brossa et al. | A rapid method for determining phenolic endocrine disrupters in water samples | |
JPH02141659A (ja) | 試料の分析方法および液体クロマトグラフィー装置 | |
US20040043503A1 (en) | Automatic mass spectrometry analytical system for the quantitative detection of organic toxicant exposure in the human body | |
JP4498186B2 (ja) | 液体クロマトグラフ分析方法及び装置 | |
Hannah | An HPLC anion exclusion method for fluoride determinations in complex effluents | |
He et al. | Trace analysis by combined use of off-line solid-phase extraction, on-column sample focusing and U-shape flow cell in capillary liquid chromatography | |
JP3254073B2 (ja) | 自動分析システム | |
JP4053380B2 (ja) | プロピレン中の微量硫黄化合物分析方法及び装置 | |
Sun et al. | On‐line solid‐phase extraction coupled with liquid chromatography/electrospray ionization mass spectrometry for the determination of trace tributyltin and triphenyltin in water samples | |
CN116068093B (zh) | 一种在线固相萃取-高效液相色谱联用的检测系统及检测方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20040811 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050830 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20051031 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060131 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20060425 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20060512 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 3806343 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090519 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100519 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100519 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110519 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120519 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130519 Year of fee payment: 7 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140519 Year of fee payment: 8 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |