JP2003147189A - Flame-retardant aromatic polycarbonate resin composition - Google Patents
Flame-retardant aromatic polycarbonate resin compositionInfo
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Landscapes
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、芳香族ポリカーボ
ネート樹脂組成物に関する。さらに詳しくは耐トラッキ
ング性、帯電防止性に優れ、さらには燃焼時の樹脂のド
リップ防止性にも優れた難燃性芳香族ポリカーボネート
樹脂組成物に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to an aromatic polycarbonate resin composition. More specifically, it relates to a flame-retardant aromatic polycarbonate resin composition having excellent tracking resistance and antistatic property, and further having excellent anti-drip property of resin during combustion.
【0002】[0002]
【従来の技術】芳香族ポリカーボネート樹脂は射出成形
などの簡便で生産性に優れた加工法により種々の成形品
に形成され、幅広い産業分野で利用されている。また、
芳香族ポリカーボネート系樹脂にハロゲン系化合物やリ
ン系化合物を添加した難燃性芳香族ポリカーボネート系
樹脂組成物は、難燃化の要望の強いリレーケース、コン
デンサーケースなどに利用されている。この用途におい
ては、樹脂組成物の難燃性に加えて、本来絶縁物である
樹脂組成物がトラッキングにより発火あるいは電子回路
の短絡を防ぐため樹脂組成物自体の耐トラッキング性、
トラッキングの基点となる塵や埃の付着を防止するため
樹脂組成物自体の帯電防止性が重視されている。しか
し、一方でこれらの難燃剤に代わる難燃性芳香族ポリカ
ーボネート樹脂組成物が開発され、上記に挙げた製品な
どに使用されつつある。かかる難燃剤変更の目的として
は、成形時における腐蝕ガスの発生の抑制、または製品
のリサイクル性の向上などが挙げられる。2. Description of the Related Art Aromatic polycarbonate resins are formed into various molded products by a simple and highly productive processing method such as injection molding and are used in a wide variety of industrial fields. Also,
A flame-retardant aromatic polycarbonate-based resin composition obtained by adding a halogen-based compound or a phosphorus-based compound to an aromatic polycarbonate-based resin is used for a relay case, a capacitor case, and the like, which are strongly demanded to be flame-retardant. In this application, in addition to the flame retardancy of the resin composition, the resin composition which is originally an insulating material has tracking resistance of the resin composition itself in order to prevent ignition or short circuit of an electronic circuit due to tracking,
The antistatic property of the resin composition itself is emphasized in order to prevent dust and the adhesion of dust, which are the base points of tracking. However, on the other hand, flame-retardant aromatic polycarbonate resin compositions that replace these flame retardants have been developed and are being used in the products listed above. The purpose of changing the flame retardant is to suppress the generation of corrosive gas during molding or to improve the recyclability of the product.
【0003】上記に挙げた難燃剤に代わる難燃剤として
は例えばシリコーン化合物を挙げることができる。シリ
コーン化合物を芳香族ポリカーボネート樹脂に配合した
難燃性樹脂組成物は近年精力的に検討され、種々の提案
がされている。Examples of the flame retardant instead of the above flame retardants include silicone compounds. A flame-retardant resin composition prepared by blending a silicone compound with an aromatic polycarbonate resin has been vigorously studied in recent years and various proposals have been made.
【0004】例えばポリカーボネート樹脂にパーフルオ
ロアルカンスルホン酸アルカリ(土類)金属塩とアルコ
キシ基、ビニル基およびフェニル基を有する有機シロキ
サンを配合する方法(特開平6−306265号公
報)、およびポリカーボネート樹脂にパーフルオロアル
カンスルホン酸のアルカリ金属塩またはアルカリ土類金
属塩と2価炭化水素基を介してケイ素原子に結合のオル
ガノキシシリル基を含有するオルガノポリシロキサンを
配合する方法(特開平6−336547号公報)などが
提案されている。For example, a method of blending an alkali (earth) metal salt of perfluoroalkanesulfonic acid with a polycarbonate resin and an organic siloxane having an alkoxy group, a vinyl group and a phenyl group (JP-A-6-306265), and a polycarbonate resin A method of blending an alkali metal salt or an alkaline earth metal salt of perfluoroalkanesulfonic acid with an organopolysiloxane containing an organooxysilyl group bonded to a silicon atom via a divalent hydrocarbon group (JP-A-6-336547). Gazette) is proposed.
【0005】また、樹脂成分に特定の石油系重質油類ま
たはピッチ類とシリコーン化合物を配合する方法(特開
平9−169914号公報)、および芳香環を有する非
シリコーン樹脂に式R2SiO1.0で示される単位とRS
iO1.5で示される単位を持ち、重量平均分子量が1
0,000以上270,000以下であるシリコーン樹
脂を配合する方法(特開平10−139964号公報)
などが提案されている。Further, a method of blending a specific petroleum heavy oil or pitch with a silicone compound as a resin component (JP-A-9-169914), and a non-silicone resin having an aromatic ring are represented by the formula R 2 SiO 1.0. Unit and RS
It has a unit of iO 1.5 and a weight average molecular weight of 1
A method of blending a silicone resin in the range of 10,000 to 270,000 (Japanese Patent Laid-Open No. 10-139964)
Have been proposed.
【0006】しかしながら、上記提案のポリカーボネー
ト樹脂組成物は耐トラッキング性や帯電防止性が十分と
はいえないものであった。例えば上記提案のポリカーボ
ネート樹脂組成物は、帯電防止性が芳香族ポリカーボネ
ート樹脂と変わらず塵や埃が付着してしまうために、長
期間使用した後の耐トラッキング性が低下する。また、
上記提案のポリカーボネート樹脂組成物は難燃性が十分
とはいえないものであった。例えば薄肉の場合にドリッ
プを生じUL規格94のV−0ランクを達成できない、
などである。However, the above-mentioned proposed polycarbonate resin composition is not sufficient in tracking resistance and antistatic property. For example, the above-mentioned proposed polycarbonate resin composition has the same antistatic property as the aromatic polycarbonate resin, and dust and dirt adhere to it, so that the tracking resistance after long-term use deteriorates. Also,
The flame retardancy of the above proposed polycarbonate resin composition was not sufficient. For example, in the case of thin wall, drip may occur and the V-0 rank of UL standard 94 cannot be achieved,
And so on.
【0007】一方、特公昭60−38419号公報に
は、芳香族ポリカーボネート樹脂に有機アルカリ金属
塩、およびポリ(メチル水素シロキサン)からなる樹脂
組成物が具体的に記載されている。しかしながらかかる
樹脂組成物は成形品表面で剥離などの分散不良が発生
し、耐トラッキング性のバラツキが極めて大きくなり、
十分とは言えないものであった。On the other hand, Japanese Patent Publication No. 60-38419 discloses concretely a resin composition comprising an aromatic polycarbonate resin, an organic alkali metal salt, and poly (methylhydrogen siloxane). However, such a resin composition causes poor dispersion such as peeling on the surface of the molded product, and the dispersion of tracking resistance becomes extremely large.
It wasn't enough.
【0008】[0008]
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、芳香
族ポリカーボネート樹脂組成物を提供することにある。
さらに詳しくは耐トラッキング性、帯電防止性に優れ、
さらには燃焼時の樹脂のドリップ防止性にも優れた難燃
性芳香族ポリカーボネート樹脂組成物を提供することに
ある。An object of the present invention is to provide an aromatic polycarbonate resin composition.
More specifically, it has excellent tracking resistance and antistatic properties,
Another object of the present invention is to provide a flame-retardant aromatic polycarbonate resin composition having excellent drip-preventing property of resin during combustion.
【0009】本発明者らは、上記目的を達成せんとして
鋭意研究を重ねた結果、芳香族ポリカーボネート樹脂、
特定のシリコーン化合物を特定量組合わせることで目的
とする耐トラッキング性、帯電防止性に優れ、さらには
燃焼時の樹脂のドリップ防止性にも優れた芳香族ポリカ
ーボネート樹脂組成物が得られることを見出し、本発明
に到達した。The inventors of the present invention have conducted extensive studies to achieve the above-mentioned object, and as a result, aromatic polycarbonate resin,
It was found that by combining a specific amount of a specific silicone compound, an aromatic polycarbonate resin composition having excellent target tracking resistance and antistatic property, and further excellent anti-dripping property of resin during combustion can be obtained. Has reached the present invention.
【0010】[0010]
【課題を解決するための手段】本発明は、酸価が−0.
5〜5.0(mg当量酸/10kgPC)である芳香族
ポリカーボネート樹脂(A)100重量部に対して、分
子中にSi−H基および芳香族基を含有するシリコーン
化合物であって、
Si−H基が含まれる量(Si−H量)が0.1〜
1.2mol/100g、
下記一般式(1)で示される芳香族基が含まれる割合
(芳香族基量)が10〜70重量%、The present invention has an acid value of -0.
A silicone compound containing a Si—H group and an aromatic group in a molecule, relative to 100 parts by weight of an aromatic polycarbonate resin (A) having a concentration of 5 to 5.0 (mg equivalent acid / 10 kg PC), wherein Si— The amount containing H groups (Si-H amount) is 0.1 to
1.2 mol / 100 g, the ratio (aromatic group amount) containing the aromatic group represented by the following general formula (1) is 10 to 70% by weight,
【0011】[0011]
【化5】 [Chemical 5]
【0012】(式(1)中、Xはそれぞれ独立にOH
基、炭素数1〜20の一価の有機残基を示す。nは0〜
5の整数を表わす。更に式(1)中においてnが2以上
の場合はそれぞれ互いに異なる種類のXを取ることがで
きる。)(In the formula (1), X is independently OH
Shows a monovalent organic residue having 1 to 20 carbon atoms. n is 0
Represents an integer of 5. Further, in the formula (1), when n is 2 or more, different types of X can be taken. )
【0013】105℃/3時間における加熱減量法に
よる揮発量が18%以下、
であるシリコーン化合物の中から選択される少なくとも
一種以上のシリコーン化合物(B)0.1〜10重量部
を配合してなる難燃性芳香族ポリカーボネート樹脂組成
物に関わるものである。0.1 to 10 parts by weight of at least one silicone compound (B) selected from the silicone compounds having a volatilization amount of not more than 18% by a heat loss method at 105 ° C./3 hours are blended. And a flame-retardant aromatic polycarbonate resin composition.
【0014】本発明の(A)成分として使用される芳香
族ポリカーボネート樹脂は、通常二価フェノールとカー
ボネート前駆体とを界面重縮合法、溶融エステル交換法
で反応させて得られたものの他、カーボネートプレポリ
マーを固相エステル交換法により重合させたもの、また
は環状カーボネート化合物の開環重合法により重合させ
て得られるものである。The aromatic polycarbonate resin used as the component (A) of the present invention is usually obtained by reacting a dihydric phenol with a carbonate precursor by an interfacial polycondensation method or a melt transesterification method, or a carbonate. It is obtained by polymerizing a prepolymer by a solid-state transesterification method, or by a ring-opening polymerization method of a cyclic carbonate compound.
【0015】ここで使用される二価フェノールの代表的
な例としては、ハイドロキノン、レゾルシノール、4,
4’−ジヒドロキシジフェニル、ビス(4−ヒドロキシ
フェニル)メタン、ビス{(4−ヒドロキシ−3,5−
ジメチル)フェニル}メタン、1,1−ビス(4−ヒド
ロキシフェニル)エタン、1,1−ビス(4−ヒドロキ
シフェニル)−1−フェニルエタン、2,2−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)プロパン(通称ビスフェノール
A)、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ−3−メチル)
フェニル}プロパン、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ
−3,5−ジメチル)フェニル}プロパン、2,2−ビ
ス{(3−イソプロピル−4−ヒドロキシ)フェニル}
プロパン、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ−3−フェ
ニル)フェニル}プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロ
キシフェニル)ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ
フェニル)−3−メチルブタン、2,2−ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)−3,3−ジメチルブタン、2,4
−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−2−メチルブタ
ン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタ
ン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−メ
チルペンタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフ
ェニル)−4−イソプロピルシクロヘキサン、1,1−
ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメ
チルシクロヘキサン、9,9−ビス(4−ヒドロキシフ
ェニル)フルオレン、9,9−ビス{(4−ヒドロキシ
−3−メチル)フェニル}フルオレン、α,α’−ビス
(4−ヒドロキシフェニル)−o−ジイソプロピルベン
ゼン、α,α’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−m
−ジイソプロピルベンゼン、α,α’−ビス(4−ヒド
ロキシフェニル)−p−ジイソプロピルベンゼン、1,
3−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−5,7−ジメチ
ルアダマンタン、4,4’−ジヒドロキシジフェニルス
ルホン、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホキシ
ド、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、
4,4’−ジヒドロキシジフェニルケトン、4,4’−
ジヒドロキシジフェニルエーテルおよび4,4’−ジヒ
ドロキシジフェニルエステル等が挙げられ、これらは単
独または2種以上を混合して使用できる。Typical examples of the dihydric phenol used here include hydroquinone, resorcinol, 4,
4'-dihydroxydiphenyl, bis (4-hydroxyphenyl) methane, bis {(4-hydroxy-3,5-
Dimethyl) phenyl} methane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) ethane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -1-phenylethane, 2,2-bis (4
-Hydroxyphenyl) propane (commonly called bisphenol A), 2,2-bis {(4-hydroxy-3-methyl)
Phenyl} propane, 2,2-bis {(4-hydroxy-3,5-dimethyl) phenyl} propane, 2,2-bis {(3-isopropyl-4-hydroxy) phenyl}
Propane, 2,2-bis {(4-hydroxy-3-phenyl) phenyl} propane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) butane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -3-methylbutane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -3,3-dimethylbutane, 2,4
-Bis (4-hydroxyphenyl) -2-methylbutane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) pentane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -4-methylpentane, 1,1-bis (4 -Hydroxyphenyl) cyclohexane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -4-isopropylcyclohexane, 1,1-
Bis (4-hydroxyphenyl) -3,3,5-trimethylcyclohexane, 9,9-bis (4-hydroxyphenyl) fluorene, 9,9-bis {(4-hydroxy-3-methyl) phenyl} fluorene, α , Α'-bis (4-hydroxyphenyl) -o-diisopropylbenzene, α, α'-bis (4-hydroxyphenyl) -m
-Diisopropylbenzene, α, α'-bis (4-hydroxyphenyl) -p-diisopropylbenzene, 1,
3-bis (4-hydroxyphenyl) -5,7-dimethyladamantane, 4,4′-dihydroxydiphenyl sulfone, 4,4′-dihydroxydiphenyl sulfoxide, 4,4′-dihydroxydiphenyl sulfide,
4,4'-dihydroxydiphenyl ketone, 4,4'-
Examples thereof include dihydroxydiphenyl ether and 4,4′-dihydroxydiphenyl ester, which may be used alone or in combination of two or more.
【0016】なかでもビスフェノールA、2,2−ビス
{(4−ヒドロキシ−3−メチル)フェニル}プロパ
ン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−メチル
ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−
3,3−ジメチルブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキ
シフェニル)−4−メチルペンタン、1,1−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシク
ロヘキサンおよびα,α’−ビス(4−ヒドロキシフェ
ニル)−m−ジイソプロピルベンゼンからなる群より選
ばれた少なくとも1種のビスフェノールより得られる単
独重合体または共重合体が好ましく、特に、ビスフェノ
ールAの単独重合体および1,1−ビス(4−ヒドロキ
シフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン
とビスフェノールA、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ
−3−メチル)フェニル}プロパンまたはα,α’−ビ
ス(4−ヒドロキシフェニル)−m−ジイソプロピルベ
ンゼンとの共重合体が好ましく使用される。Among them, bisphenol A, 2,2-bis {(4-hydroxy-3-methyl) phenyl} propane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) butane,
2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -3-methylbutane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl)-
3,3-dimethylbutane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -4-methylpentane, 1,1-bis (4
-Hydroxyphenyl) -3,3,5-trimethylcyclohexane and a homopolymer obtained from at least one bisphenol selected from the group consisting of α, α'-bis (4-hydroxyphenyl) -m-diisopropylbenzene or Copolymers are preferred, especially homopolymers of bisphenol A and 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -3,3,5-trimethylcyclohexane with bisphenol A, 2,2-bis {(4-hydroxy- A copolymer with 3-methyl) phenyl} propane or α, α′-bis (4-hydroxyphenyl) -m-diisopropylbenzene is preferably used.
【0017】カーボネート前駆体としてはカルボニルハ
ライド、カーボネートエステルまたはハロホルメート等
が使用され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネ
ートまたは二価フェノールのジハロホルメート等が挙げ
られる。As the carbonate precursor, carbonyl halide, carbonate ester, haloformate or the like is used, and specific examples thereof include phosgene, diphenyl carbonate or dihaloformate of dihydric phenol.
【0018】上記二価フェノールとカーボネート前駆体
を界面重縮合法または溶融エステル交換法によって反応
させてポリカーボネート樹脂を製造するに当っては、必
要に応じて触媒、末端停止剤、二価フェノールの酸化防
止剤等を使用してもよい。またポリカーボネート樹脂は
三官能以上の多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポ
リカーボネート樹脂であっても、芳香族または脂肪族の
二官能性カルボン酸を共重合したポリエステルカーボネ
ート樹脂であってもよく、また、得られたポリカーボネ
ート樹脂の2種以上を混合した混合物であってもよい。When a polycarbonate resin is produced by reacting the above dihydric phenol with a carbonate precursor by an interfacial polycondensation method or a melt transesterification method, if necessary, a catalyst, an end terminating agent, and oxidation of the dihydric phenol are used. You may use an inhibitor etc. Further, the polycarbonate resin may be a branched polycarbonate resin obtained by copolymerizing a trifunctional or higher polyfunctional aromatic compound, or a polyester carbonate resin obtained by copolymerizing an aromatic or aliphatic difunctional carboxylic acid, It may also be a mixture of two or more of the obtained polycarbonate resins.
【0019】三官能以上の多官能性芳香族化合物として
は、フロログルシン、フロログルシド、または4,6−
ジメチル−2,4,6−トリス(4−ヒドロキジフェニ
ル)ヘプテン−2、2,4,6−トリメチル−2,4,
6−トリス(4−ヒドロキシフェニル)ヘプタン、1,
3,5−トリス(4−ヒドロキシフェニル)ベンゼン、
1,1,1−トリス(4−ヒドロキシフェニル)エタ
ン、1,1,1−トリス(3,5−ジメチル−4−ヒド
ロキシフェニル)エタン、2,6−ビス(2−ヒドロキ
シ−5−メチルベンジル)−4−メチルフェノール、4
−{4−[1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エ
チル]ベンゼン}−α,α−ジメチルベンジルフェノー
ル等のトリスフェノール、テトラ(4−ヒドロキシフェ
ニル)メタン、ビス(2,4−ジヒドロキシフェニル)
ケトン、1,4−ビス(4,4−ジヒドロキシトリフェ
ニルメチル)ベンゼン、またはトリメリット酸、ピロメ
リット酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸およびこれ
らの酸クロライド等が挙げられ、中でも1,1,1−ト
リス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、1,1,1−
トリス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)
エタンが好ましく、特に1,1,1−トリス(4−ヒド
ロキシフェニル)エタンが好ましい。Examples of trifunctional or higher polyfunctional aromatic compounds include phloroglucin, phloroglucide, or 4,6-
Dimethyl-2,4,6-tris (4-hydrodiphenyl) heptene-2,2,4,6-trimethyl-2,4
6-tris (4-hydroxyphenyl) heptane, 1,
3,5-tris (4-hydroxyphenyl) benzene,
1,1,1-tris (4-hydroxyphenyl) ethane, 1,1,1-tris (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) ethane, 2,6-bis (2-hydroxy-5-methylbenzyl) ) -4-Methylphenol, 4
-{4- [1,1-bis (4-hydroxyphenyl) ethyl] benzene} -α, α-dimethylbenzylphenol and other trisphenols, tetra (4-hydroxyphenyl) methane, bis (2,4-dihydroxyphenyl) )
Examples thereof include ketones, 1,4-bis (4,4-dihydroxytriphenylmethyl) benzene, trimellitic acid, pyromellitic acid, benzophenonetetracarboxylic acid and acid chlorides thereof, among which 1,1,1-tris. (4-hydroxyphenyl) ethane, 1,1,1-
Tris (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)
Ethane is preferable, and 1,1,1-tris (4-hydroxyphenyl) ethane is particularly preferable.
【0020】かかる分岐ポリカーボネート樹脂を生ずる
多官能性化合物を含む場合、かかる割合は、芳香族ポリ
カーボネート全量中、0.001〜1モル%、好ましく
は0.005〜0.5モル%、特に好ましくは0.01
〜0.3モル%である。また特に溶融エステル交換法の
場合、副反応として分岐構造が生ずる場合があるが、か
かる分岐構造量についても、芳香族ポリカーボネート全
量中、0.001〜1モル%、好ましくは0.005〜
0.5モル%、特に好ましくは0.01〜0.3モル%
であるものが好ましい。尚、かかる割合については1H
−NMR測定により算出することが可能である。When a polyfunctional compound which produces such a branched polycarbonate resin is contained, such a proportion is 0.001 to 1 mol%, preferably 0.005 to 0.5 mol%, and particularly preferably, the total amount of the aromatic polycarbonate. 0.01
Is about 0.3 mol%. In particular, in the case of the melt transesterification method, a branched structure may occur as a side reaction, and the amount of the branched structure is 0.001 to 1 mol%, preferably 0.005 to 5 mol% in the total amount of the aromatic polycarbonate.
0.5 mol%, particularly preferably 0.01 to 0.3 mol%
Are preferred. The ratio is 1 H
-It can be calculated by NMR measurement.
【0021】界面重縮合法による反応は、通常二価フェ
ノールとホスゲンとの反応であり、酸結合剤および有機
溶媒の存在下に反応させる。酸結合剤としては、例えば
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水
酸化物またはピリジン等のアミン化合物が用いられる。
有機溶媒としては、例えば塩化メチレン、クロロベンゼ
ン等のハロゲン化炭化水素が用いられる。また、反応促
進のために例えばトリエチルアミン、テトラ−n−ブチ
ルアンモニウムブロマイド、テトラ−n−ブチルホスホ
ニウムブロマイド等の第三級アミン、第四級アンモニウ
ム化合物、第四級ホスホニウム化合物等の触媒を用いる
こともできる。その際、反応温度は通常0〜40℃、反
応時間は10分〜5時間程度、反応中のpHは9以上に
保つのが好ましい。The reaction by the interfacial polycondensation method is usually a reaction between a dihydric phenol and phosgene, which is carried out in the presence of an acid binder and an organic solvent. As the acid binder, for example, an alkali metal hydroxide such as sodium hydroxide or potassium hydroxide or an amine compound such as pyridine is used.
As the organic solvent, halogenated hydrocarbons such as methylene chloride and chlorobenzene are used. It is also possible to use a catalyst such as a tertiary amine such as triethylamine, tetra-n-butylammonium bromide, or tetra-n-butylphosphonium bromide, a quaternary ammonium compound, or a quaternary phosphonium compound for accelerating the reaction. it can. At that time, the reaction temperature is usually 0 to 40 ° C., the reaction time is preferably 10 minutes to 5 hours, and the pH during the reaction is preferably 9 or more.
【0022】また、かかる重合反応において、通常末端
停止剤が使用される。かかる末端停止剤として単官能フ
ェノール類を使用することができる。単官能フェノール
類は末端停止剤として分子量調節のために一般的に使用
され、かかる単官能フェノール類としては、一般にはフ
ェノールまたは低級アルキル置換フェノールであって、
下記一般式(5)で表される単官能フェノール類を示す
ことができる。In addition, in such a polymerization reaction, a terminal stopper is usually used. Monofunctional phenols can be used as such an end terminator. Monofunctional phenols are commonly used as molecular terminators for molecular weight control, such monofunctional phenols typically being phenol or lower alkyl substituted phenols,
The monofunctional phenols represented by the following general formula (5) can be shown.
【0023】[0023]
【化6】 [Chemical 6]
【0024】(式中、Aは水素原子または炭素数1〜9
の直鎖または分岐のアルキル基あるいはフェニル基置換
アルキル基であり、rは1〜5、好ましくは1〜3の整
数である。)(In the formula, A is a hydrogen atom or 1 to 9 carbon atoms.
Is a linear or branched alkyl group or a phenyl group-substituted alkyl group, and r is an integer of 1 to 5, preferably 1 to 3. )
【0025】上記単官能フェノール類の具体例として
は、例えばフェノール、p−tert−ブチルフェノー
ル、p−クミルフェノールおよびイソオクチルフェノー
ルが挙げられる。Specific examples of the above monofunctional phenols include phenol, p-tert-butylphenol, p-cumylphenol and isooctylphenol.
【0026】また、他の単官能フェノール類としては、
長鎖のアルキル基あるいは脂肪族ポリエステル基を置換
基として有するフェノール類または安息香酸クロライド
類、もしくは長鎖のアルキルカルボン酸クロライド類も
示すことができる。これらのなかでは、下記一般式
(6)および(7)で表される長鎖のアルキル基を置換
基として有するフェノール類が好ましく使用される。As other monofunctional phenols,
Phenols or benzoic acid chlorides having a long-chain alkyl group or aliphatic polyester group as a substituent, or long-chain alkylcarboxylic acid chlorides can also be shown. Among these, phenols having a long-chain alkyl group represented by the following general formulas (6) and (7) as a substituent are preferably used.
【0027】[0027]
【化7】 [Chemical 7]
【0028】[0028]
【化8】 [Chemical 8]
【0029】(式中、Xは−R−O−、−R−CO−O
−または−R−O−CO−である、ここでRは単結合ま
たは炭素数1〜10、好ましくは1〜5の二価の脂肪族
炭化水素基を示し、nは10〜50の整数を示す。)(In the formula, X is -R-O-, -R-CO-O.
-Or-RO-CO-, wherein R represents a single bond or a divalent aliphatic hydrocarbon group having 1 to 10 carbon atoms, preferably 1 to 5, and n represents an integer of 10 to 50. Show. )
【0030】かかる一般式(6)の置換フェノール類と
してはnが10〜30、特に10〜26のものが好まし
く、その具体例としては例えばデシルフェノール、ドデ
シルフェノール、テトラデシルフェノール、ヘキサデシ
ルフェノール、オクタデシルフェノール、エイコシルフ
ェノール、ドコシルフェノールおよびトリアコンチルフ
ェノール等を挙げることができる。The substituted phenols of the general formula (6) are preferably those in which n is 10 to 30, particularly 10 to 26. Specific examples thereof include decylphenol, dodecylphenol, tetradecylphenol, hexadecylphenol, Examples thereof include octadecylphenol, eicosylphenol, docosylphenol and triacontylphenol.
【0031】また、一般式(7)の置換フェノール類と
してはXが−R−CO−O−であり、Rが単結合である
化合物が適当であり、nが10〜30、特に10〜26
のものが好適であって、その具体例としては例えばヒド
ロキシ安息香酸デシル、ヒドロキシ安息香酸ドデシル、
ヒドロキシ安息香酸テトラデシル、ヒドロキシ安息香酸
ヘキサデシル、ヒドロキシ安息香酸エイコシル、ヒドロ
キシ安息香酸ドコシルおよびヒドロキシ安息香酸トリア
コンチルが挙げられる。また、末端停止剤は単独でまた
は2種以上混合して使用してもよい。As the substituted phenols of the general formula (7), compounds in which X is —R—CO—O— and R is a single bond are suitable, and n is 10 to 30, particularly 10 to 26.
Are preferred, and specific examples thereof include decyl hydroxybenzoate, dodecyl hydroxybenzoate,
Mention may be made of tetradecyl hydroxybenzoate, hexadecyl hydroxybenzoate, eicosyl hydroxybenzoate, docosyl hydroxybenzoate and triacontyl hydroxybenzoate. Moreover, you may use a terminal terminator individually or in mixture of 2 or more types.
【0032】溶融エステル交換法による反応は、通常二
価フェノールとカーボネートエステルとのエステル交換
反応であり、不活性ガスの存在下に二価フェノールとカ
ーボネートエステルとを加熱しながら混合して、生成す
るアルコールまたはフェノールを留出させる方法により
行われる。反応温度は生成するアルコールまたはフェノ
ールの沸点等により異なるが、通常120〜350℃の
範囲である。反応後期には系を1.33×103〜1
3.3Pa程度に減圧して生成するアルコールまたはフ
ェノールの留出を容易にさせる。反応時間は通常1〜4
時間程度である。The reaction by the melt transesterification method is usually a transesterification reaction between a dihydric phenol and a carbonate ester, which is produced by mixing the dihydric phenol and the carbonate ester while heating in the presence of an inert gas. It is carried out by a method of distilling alcohol or phenol. The reaction temperature varies depending on the boiling point of the alcohol or phenol to be produced, but is usually in the range of 120 to 350 ° C. In the latter stage of the reaction, the system was set at 1.33 × 10 3 -1.
The alcohol or phenol produced by reducing the pressure to about 3.3 Pa is easily distilled. Reaction time is usually 1 to 4
It's about time.
【0033】カーボネートエステルとしては、置換され
ていてもよい炭素数6〜10のアリール基、アラルキル
基あるいは炭素数1〜4のアルキル基などのエステルが
挙げられる。具体的にはジフェニルカーボネート、ビス
(クロロフェニル)カーボネート、ジナフチルカーボネ
ート、ビス(ジフェニル)カーボネート、ジメチルカー
ボネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカーボネー
トなどが挙げられ、なかでもジフェニルカーボネートが
好ましい。Examples of the carbonate ester include an optionally substituted ester such as an aryl group having 6 to 10 carbon atoms, an aralkyl group or an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms. Specific examples include diphenyl carbonate, bis (chlorophenyl) carbonate, dinaphthyl carbonate, bis (diphenyl) carbonate, dimethyl carbonate, diethyl carbonate, dibutyl carbonate and the like, with diphenyl carbonate being preferred.
【0034】また、重合速度を速めるために重合触媒を
用いることができ、かかる重合触媒としては、例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、二価フェノールのナ
トリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属化合物、水酸
化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウム等
のアルカリ土類金属化合物、テトラメチルアンモニウム
ヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシ
ド、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の含窒素塩
基性化合物、アルカリ金属やアルカリ土類金属のアルコ
キシド類、アルカリ金属やアルカリ土類金属の有機酸塩
類、亜鉛化合物類、ホウ素化合物類、アルミニウム化合
物類、珪素化合物類、ゲルマニウム化合物類、有機スズ
化合物類、鉛化合物類、オスミウム化合物類、アンチモ
ン化合物類マンガン化合物類、チタン化合物類、ジルコ
ニウム化合物類などの通常エステル化反応、エステル交
換反応に使用される触媒を用いることができる。触媒は
単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用
してもよい。これらの重合触媒の使用量は、原料の二価
フェノール1モルに対し、好ましくは1×10-8〜1×
10-3当量、より好ましくは1×10-7〜5×10-4当
量の範囲で選ばれる。A polymerization catalyst may be used to accelerate the polymerization rate. Examples of the polymerization catalyst include sodium hydroxide, potassium hydroxide, alkali metal compounds such as sodium salt and potassium salt of dihydric phenol, and water. Alkaline earth metal compounds such as calcium oxide, barium hydroxide and magnesium hydroxide, nitrogen-containing basic compounds such as tetramethylammonium hydroxide, tetraethylammonium hydroxide, trimethylamine and triethylamine, alkoxides of alkali metals and alkaline earth metals , Organic acid salts of alkali metals and alkaline earth metals, zinc compounds, boron compounds, aluminum compounds, silicon compounds, germanium compounds, organotin compounds, lead compounds, osmium compounds, antimony compounds manganese Compounds, titanium compounds, usually the esterification reaction, such as zirconium compounds, there can be used a catalyst used in the transesterification reaction. The catalyst may be used alone or in combination of two or more kinds. The amount of these polymerization catalysts used is preferably 1 × 10 −8 to 1 × with respect to 1 mol of the dihydric phenol as a raw material.
It is selected in the range of 10 −3 equivalent, more preferably 1 × 10 −7 to 5 × 10 −4 equivalent.
【0035】また、かかる重合反応において、フェノー
ル性の末端基を減少するために、重縮反応の後期あるい
は終了後に、例えばビス(クロロフェニル)カーボネー
ト、ビス(ブロモフェニル)カーボネート、ビス(ニト
ロフェニル)カーボネート、ビス(フェニルフェニル)
カーボネート、クロロフェニルフェニルカーボネート、
ブロモフェニルフェニルカーボネート、ニトロフェニル
フェニルカーボネート、フェニルフェニルカーボネー
ト、メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネート
およびエトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネー
ト等の化合物を加えることができる。なかでも2−クロ
ロフェニルフェニルカーボネート、2−メトキシカルボ
ニルフェニルフェニルカーボネートおよび2−エトキシ
カルボニルフェニルフェニルカーボネートが好ましく、
特に2−メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネ
ートが好ましく使用される。In the polymerization reaction, in order to reduce the number of phenolic terminal groups, for example, bis (chlorophenyl) carbonate, bis (bromophenyl) carbonate, bis (nitrophenyl) carbonate may be added after or at the end of the polycondensation reaction. , Bis (phenylphenyl)
Carbonate, chlorophenyl phenyl carbonate,
Compounds such as bromophenylphenyl carbonate, nitrophenylphenyl carbonate, phenylphenyl carbonate, methoxycarbonylphenylphenyl carbonate and ethoxycarbonylphenylphenyl carbonate can be added. Among them, 2-chlorophenylphenyl carbonate, 2-methoxycarbonylphenylphenyl carbonate and 2-ethoxycarbonylphenylphenyl carbonate are preferable,
In particular, 2-methoxycarbonylphenylphenyl carbonate is preferably used.
【0036】さらにかかる重合反応において触媒の活性
を中和する失活剤を用いることが好ましい。この失活剤
の具体例としては、例えばベンゼンスルホン酸、p−ト
ルエンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸メチル、ベンゼ
ンスルホン酸エチル、ベンゼンスルホン酸ブチル、ベン
ゼンスルホン酸オクチル、ベンゼンスルホン酸フェニ
ル、p−トルエンスルホン酸メチル、p−トルエンスル
ホン酸エチル、p−トルエンスルホン酸ブチル、p−ト
ルエンスルホン酸オクチル、p−トルエンスルホン酸フ
ェニルなどのスルホン酸エステル;さらに、トリフルオ
ロメタンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、スルホン
化ポリスチレン、アクリル酸メチル‐スルホン化スチレ
ン共重合体、ドデシルベンゼンスルホン酸−2−フェニ
ル−2−プロピル、ドデシルベンゼンスルホン酸−2−
フェニル−2−ブチル、オクチルスルホン酸テトラブチ
ルホスホニウム塩、デシルスルホン酸テトラブチルホス
ホニウム塩、ベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニ
ウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラエチルホス
ホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチル
ホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラヘ
キシルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テ
トラオクチルホスホニウム塩、デシルアンモニウムブチ
ルサルフェート、デシルアンモニウムデシルサルフェー
ト、ドデシルアンモニウムメチルサルフェート、ドデシ
ルアンモニウムエチルサルフェート、ドデシルメチルア
ンモニウムメチルサルフェート、ドデシルジメチルアン
モニウムテトラデシルサルフェート、テトラデシルジメ
チルアンモニウムメチルサルフェート、テトラメチルア
ンモニウムヘキシルサルフェート、デシルトリメチルア
ンモニウムヘキサデシルサルフェート、テトラブチルア
ンモニウムドデシルベンジルサルフェート、テトラエチ
ルアンモニウムドデシルベンジルサルフェート、テトラ
メチルアンモニウムドデシルベンジルサルフェート等の
化合物を挙げることができるが、これらに限定されな
い。これらの化合物を二種以上併用することもできる。Further, it is preferable to use a deactivator that neutralizes the activity of the catalyst in the polymerization reaction. Specific examples of the quenching agent include benzene sulfonic acid, p-toluene sulfonic acid, methyl benzene sulfonate, ethyl benzene sulfonate, butyl benzene sulfonate, octyl benzene sulfonate, phenyl benzene sulfonate, p-toluene sulfone. Sulfonic acid esters such as methyl acidate, ethyl p-toluenesulfonate, butyl p-toluenesulfonate, octyl p-toluenesulfonate, phenyl p-toluenesulfonate; and further, trifluoromethanesulfonic acid, naphthalenesulfonic acid, sulfonated polystyrene. , Methyl acrylate-sulfonated styrene copolymer, dodecylbenzenesulfonic acid-2-phenyl-2-propyl, dodecylbenzenesulfonic acid-2-
Phenyl-2-butyl, octylsulfonic acid tetrabutylphosphonium salt, decylsulfonic acid tetrabutylphosphonium salt, benzenesulfonic acid tetrabutylphosphonium salt, dodecylbenzenesulfonic acid tetraethylphosphonium salt, dodecylbenzenesulfonic acid tetrabutylphosphonium salt, dodecylbenzenesulfone Acid tetrahexylphosphonium salt, dodecylbenzenesulfonic acid tetraoctylphosphonium salt, decyl ammonium butyl sulfate, decyl ammonium decyl sulfate, dodecyl ammonium methyl sulfate, dodecyl ammonium ethyl sulfate, dodecyl methyl ammonium methyl sulfate, dodecyl dimethyl ammonium tetradecyl sulfate, tetradecyl Dimethyl ammonium Chill sulfate, tetramethylammonium hexyl sulfate, decyltrimethylammonium hexadecyl sulfate, tetrabutylammonium dodecylbenzyl sulfate, tetraethylammonium dodecylbenzyl sulfate, there may be mentioned compounds such as tetramethylammonium dodecylbenzyl sulfate, and the like. Two or more of these compounds may be used in combination.
【0037】失活剤の中でもホスホニウム塩もしくはア
ンモニウム塩型のものが好ましい。かかる失活剤の量と
しては、残存する触媒1モルに対して0.5〜50モル
の割合で用いるのが好ましく、また重合後のポリカーボ
ネート樹脂に対し、0.01〜500ppmの割合、よ
り好ましくは0.01〜300ppm、特に好ましくは
0.01〜100ppmの割合で使用する。Among the deactivators, those of phosphonium salt type or ammonium salt type are preferable. The amount of the deactivator is preferably 0.5 to 50 mol based on 1 mol of the remaining catalyst, and 0.01 to 500 ppm based on the polycarbonate resin after polymerization, and more preferably Is used in an amount of 0.01 to 300 ppm, particularly preferably 0.01 to 100 ppm.
【0038】ポリカーボネート樹脂の分子量は特定され
ないが、粘度平均分子量が10,000未満であると高
温特性等が低下し、50,000を超えると成形加工性
が低下するようになるので、粘度平均分子量が10,0
00〜50,000のものが好ましく、14,000〜
30,000のものがより好ましく、さらに好ましくは
14,000〜24,000である。また、ポリカーボ
ネート樹脂の2種以上を混合しても差し支えない。この
場合粘度平均分子量が上記範囲外であるポリカーボネー
ト樹脂とを混合することも当然に可能である。Although the molecular weight of the polycarbonate resin is not specified, when the viscosity average molecular weight is less than 10,000, the high temperature characteristics and the like are deteriorated, and when it exceeds 50,000, the molding processability is deteriorated. Is 10, 0
It is preferably from 00 to 50,000, and from 14,000.
It is more preferably 30,000 and more preferably 14,000 to 24,000. Also, two or more polycarbonate resins may be mixed. In this case, it is naturally possible to mix with a polycarbonate resin having a viscosity average molecular weight outside the above range.
【0039】特に粘度平均分子量が50,000を超え
るポリカーボネート樹脂との混合物はドリップ防止能が
高く、本発明の効果をさらに効率的に発揮するため好ま
しいものである。より好ましくは粘度平均分子量が8
0,000以上のポリカーボネート樹脂との混合物であ
り、さらに好ましくは100,000以上の粘度平均分
子量を有するポリカーボネート樹脂との混合物である。
すなわちGPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフ
ィー)などの方法により明らかな2ピークの分布を有す
るものが好ましく使用できる。A mixture with a polycarbonate resin having a viscosity average molecular weight of more than 50,000 is particularly preferable because it has a high drip-preventing ability and more efficiently exhibits the effects of the present invention. More preferably, the viscosity average molecular weight is 8
It is a mixture with a polycarbonate resin of 10,000 or more, and more preferably a mixture with a polycarbonate resin having a viscosity average molecular weight of 100,000 or more.
That is, those having a clear distribution of two peaks by a method such as GPC (gel permeation chromatography) can be preferably used.
【0040】本発明でいう粘度平均分子量はまず次式に
て算出される比粘度を塩化メチレン100mlにポリカ
ーボネート樹脂0.7gを20℃で溶解した溶液からオ
ストワルド粘度計を用いて求め、
比粘度(ηSP)=(t−t0)/t0
[t0は塩化メチレンの落下秒数、tは試料溶液の落下
秒数]
求められた比粘度を次式にて挿入して粘度平均分子量M
を求める。The viscosity average molecular weight referred to in the present invention is determined by using an Ostwald viscometer from a solution prepared by dissolving 0.7 g of a polycarbonate resin in 20 ml of 100 ml of methylene chloride at the specific viscosity calculated by the following formula. η SP ) = (t−t 0 ) / t 0 [t 0 is the number of seconds of methylene chloride drop and t is the number of seconds of drop of sample solution] The calculated specific viscosity is inserted by the following equation to obtain a viscosity average molecular weight M.
Ask for.
【0041】ηSP/c=[η]+0.45×[η]2c
(但し[η]は極限粘度)
[η]=1.23×10-4M0.83
c=0.7Η SP /c=[η]+0.45×[η] 2 c
(However, [η] is the intrinsic viscosity) [η] = 1.23 × 10 −4 M 0.83 c = 0.7
【0042】本発明の(A)成分の芳香族ポリカーボネ
ートは、上記芳香族ポリカーボネート樹脂であって、か
つ実質的にハロゲン原子を含まないものである。実質的
にハロゲン原子を含まないとは、分子中にハロゲン置換
二価フェノールなどを含まないことを示し、上記芳香族
ポリカーボネートの製造方法において残留する微量の塩
素系溶媒、カーボネート前駆体までも対象とするもので
はない。The aromatic polycarbonate as the component (A) of the present invention is the above-mentioned aromatic polycarbonate resin and contains substantially no halogen atom. Substantially not containing a halogen atom indicates that the molecule does not contain a halogen-substituted dihydric phenol, etc., and a trace amount of chlorine-based solvent remaining in the method for producing the aromatic polycarbonate, and even a carbonate precursor. Not something to do.
【0043】本発明においてはさらに前記芳香族ポリカ
ーボネート樹脂おいて、芳香族ポリカーボネート樹脂の
酸価が−0.5〜5.0(mg当量酸/10kgPC)
の範囲にあることが好ましい。酸価が−0.5〜5.0
(mg当量酸/10kgPC)の範囲にあることで、本
発明のシリコーン化合物が効果的に作用して、耐トラッ
キング性、帯電防止性、燃焼時の樹脂のドリップ防止性
を発現することが容易となる。さらに好ましくは酸価が
0.0〜3.0(mg当量酸/10kgPC)の範囲に
ある芳香族ポリカーボネート樹脂である。酸価が−0.
5(mg当量酸/10kgPC)より小さいと芳香族ポ
リカーボネート樹脂自体が高いアルカリ性となり、組成
物の熱安定性が低下する。5.0(mg当量酸/10k
gPC)より大きいと、芳香族ポリカーボネート樹脂中
の遊離酸あるいはフェノール性末端基がシリコーン化合
物中のSi−H基と結合してしまうために、耐トラッキ
ング性、帯電防止性、燃焼時の樹脂のドリップ防止性を
発現することが困難となる。In the present invention, further, in the aromatic polycarbonate resin, the aromatic polycarbonate resin has an acid value of -0.5 to 5.0 (mg equivalent acid / 10 kg PC).
It is preferably in the range of. Acid value is -0.5 to 5.0
When it is in the range of (mg equivalent acid / 10 kg PC), the silicone compound of the present invention effectively acts, and tracking resistance, antistatic property, and anti-drip property of resin during combustion are easily exhibited. Become. More preferably, it is an aromatic polycarbonate resin having an acid value in the range of 0.0 to 3.0 (mg equivalent acid / 10 kg PC). The acid value is −0.
If it is less than 5 (mg equivalent acid / 10 kg PC), the aromatic polycarbonate resin itself becomes highly alkaline, and the thermal stability of the composition is lowered. 5.0 (mg equivalent acid / 10k
gPC), the free acid or phenolic end group in the aromatic polycarbonate resin will bond with the Si-H group in the silicone compound, resulting in tracking resistance, antistatic property, and resin drip during combustion. It becomes difficult to develop preventiveness.
【0044】また、ここで言う酸価とは、ポリカーボネ
ート樹脂10kg(10kgPCと表記)当りに含まれ
る酸または塩基の量のことを言い、塩化メチレン100
mlにメタノール3mlを加え、さらにサンプルとして
ポリカーボネート樹脂10.0gを加えて20℃で溶解
した溶液に、C15H17CN4−C16H18CIN3S・nH
2Oを指示薬として1ml加え、0.01mol/lの
ナトリウムメチラート(CH3ONa)にて滴定し、サ
ンプルを加えた時の滴定量とサンプルを加えなかった時
の滴定量を次式に挿入して求める。The acid value referred to here means the amount of acid or base contained in 10 kg of polycarbonate resin (expressed as 10 kg PC), and is 100 methylene chloride.
To a solution prepared by adding 3 ml of methanol to ml and adding 10.0 g of polycarbonate resin as a sample and dissolving at 20 ° C., C 15 H 17 CN 4 —C 16 H 18 CIN 3 S.nH
Add 1 ml of 2 O as an indicator and titrate with 0.01 mol / l sodium methylate (CH 3 ONa). Insert the titration amount with and without sample into the following formula. And ask.
【0045】
V=N×k×(X−Y)×10000/W
V:酸価(mg当量酸/10kgPC)
N:ナトリウムメチラート(CH3ONa)のmol/
l
k:0.01mol/lのCH3ONaのファクター
X:サンプルを加えた時の滴定量(ml)
Y:サンプルを加えなかった時の滴定量(ml)
W:サンプル量(g)V = N × k × (X−Y) × 10000 / W V: Acid value (mg equivalent acid / 10 kg PC) N: Mol / sodium methylate (CH 3 ONa) mol /
l k: 0.01 mol / l CH 3 ONa factor X: Titration amount with sample (ml) Y: Titration amount without sample (ml) W: Sample amount (g)
【0046】酸価が−0.5〜5.0(mg当量酸/1
0kgPC)である芳香族ポリカーボネート樹脂は、例
えば、界面重縮合法による芳香族ポリカーボネート樹脂
の製造方法においては、反応促進のために用いるトリエ
チルアミン等の触媒を除去するために塩酸等を用いるこ
とがあるが、塩酸に由来する酸成分を中和するためにア
ルカリ成分を適当量添加する方法あるいは水洗などの精
製工程を強化する方法により酸価を−0.5〜5.0
(mg当量酸/10kgPC)の範囲とすることができ
る。また、触媒を用いない界面重縮合法による芳香族ポ
リカーボネート樹脂の製造方法においては、水酸化ナト
リウム等の酸結合剤に由来するアルカリ成分を中和する
ために酸成分を適当量添加する方法あるいは水洗などの
精製工程を強化する方法により酸価を−0.5〜5.0
(mg当量酸/10kgPC)の範囲とすることができ
る。The acid value is -0.5 to 5.0 (mg equivalent acid / 1
The aromatic polycarbonate resin of 0 kg PC) may use hydrochloric acid or the like to remove the catalyst such as triethylamine used for accelerating the reaction in the method for producing the aromatic polycarbonate resin by the interfacial polycondensation method. The acid value is adjusted to -0.5 to 5.0 by a method of adding an appropriate amount of an alkali component for neutralizing the acid component derived from hydrochloric acid or a method of enhancing the purification step such as washing with water.
It can be in the range of (mg equivalent acid / 10 kg PC). Further, in the method for producing an aromatic polycarbonate resin by an interfacial polycondensation method without using a catalyst, a method of adding an appropriate amount of an acid component to neutralize an alkali component derived from an acid binder such as sodium hydroxide or washing with water. The acid value is adjusted to -0.5 to 5.0 by a method for enhancing the purification process such as
It can be in the range of (mg equivalent acid / 10 kg PC).
【0047】本発明の(B)成分として使用されるシリ
コーン化合物は特定のSi−H結合を有するシリコーン
化合物である。即ち、分子中にSi−H基および芳香族
基を含有するシリコーン化合物であって、
Si−H基が含まれる量(Si−H量)が0.1〜
1.2mol/100g、
下記一般式(1)で示される芳香族基が含まれる割合
(芳香族基量)が10〜70重量%、The silicone compound used as the component (B) of the present invention is a silicone compound having a specific Si--H bond. That is, in a silicone compound containing a Si-H group and an aromatic group in the molecule, the amount of Si-H group contained (Si-H amount) is 0.1 to 0.1.
1.2 mol / 100 g, the ratio (aromatic group amount) containing the aromatic group represented by the following general formula (1) is 10 to 70% by weight,
【0048】[0048]
【化9】 [Chemical 9]
【0049】(式(1)中、Xはそれぞれ独立にOH
基、炭素数1〜20の一価の有機残基を示す。nは0〜
5の整数を表わす。更に式(1)中においてnが2以上
の場合はそれぞれ互いに異なる種類のXを取ることがで
きる。)(In the formula (1), X is independently OH.
Shows a monovalent organic residue having 1 to 20 carbon atoms. n is 0
Represents an integer of 5. Further, in the formula (1), when n is 2 or more, different types of X can be taken. )
【0050】105℃/3時間における加熱減量法に
よる揮発量が18%以下、
であるシリコーン化合物の中から選択される少なくとも
一種以上のシリコーン化合物(B)である。It is at least one silicone compound (B) selected from the silicone compounds having a volatilization amount of 18% or less by the heating weight loss method at 105 ° C./3 hours.
【0051】好ましくは、Si−H結合含有単位とし
て、下記一般式(2)および(3)で示される構成単位
のうち、少なくとも一種以上の式で示される構成単位を
含むシリコーン化合物の中から選択される少なくとも一
種以上のシリコーン化合物である。The Si—H bond-containing unit is preferably selected from silicone compounds containing at least one constitutional unit represented by the following general formulas (2) and (3). It is at least one or more silicone compounds.
【0052】[0052]
【化10】 [Chemical 10]
【0053】[0053]
【化11】 [Chemical 11]
【0054】(式(2)および式(3)中、Z1〜Z3は
それぞれ独立に水素原子、炭素数1〜20の一価の有機
残基、または下記一般式(4)で示される化合物を示
す。α1〜α3はそれぞれ独立に0または1を表わす。
m1は0もしくはそれ以上の整数を表わす。更に式
(3)中においてm1が2以上の場合の繰返し単位はそ
れぞれ互いに異なる複数の繰返し単位を取ることができ
る。)(In formulas (2) and (3), Z 1 to Z 3 are each independently represented by a hydrogen atom, a monovalent organic residue having 1 to 20 carbon atoms, or a general formula (4) below. Compounds α1 to α3 each independently represent 0 or 1.
m1 represents an integer of 0 or more. Further, in the formula (3), the repeating unit when m1 is 2 or more can be a plurality of different repeating units. )
【0055】[0055]
【化12】 [Chemical 12]
【0056】(式(4)中、Z4〜Z8はそれぞれ独立に
水素原子、炭素数1〜20の一価の有機残基を示す。α
4〜α8はそれぞれ独立に0または1を表わす。m2は
0もしくはそれ以上の整数を表わす。更に式(4)中に
おいてm2が2以上の場合の繰返し単位はそれぞれ互い
に異なる複数の繰返し単位を取ることができる。)(In the formula (4), Z 4 to Z 8 each independently represent a hydrogen atom or a monovalent organic residue having 1 to 20 carbon atoms.
4 to α8 each independently represent 0 or 1. m2 represents an integer of 0 or more. Further, in the formula (4), when m2 is 2 or more, the repeating units can be a plurality of different repeating units. )
【0057】より好ましくは、Mを1官能性シロキサン
単位、Dを2官能性シロキサン単位、Tを3官能性シロ
キサン単位で表わした時、MD単位またはMDT単位か
らなるシリコーン化合物である。More preferably, when M is a monofunctional siloxane unit, D is a bifunctional siloxane unit, and T is a trifunctional siloxane unit, the silicone compound is composed of MD units or MDT units.
【0058】上記一般式(2)、(3)および(4)で
示される構成単位のZ1〜Z8、および一般式(1)のX
における炭素数1〜20の一価の有機残基としては、メ
チル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル
基、デシル基等のアルキル基、シクロヘキシル基等のシ
クロアルキル基、ビニル基、アリル基等のアルケニル
基、フェニル基、トリル基等のアリール基、アラルキル
基を挙げることができ、さらにこれらの基はエポキシ
基、カルボキシル基、無水カルボン酸基、アミノ基、お
よびメルカプト基などの各種官能基を含むものであって
もよい。さらに好ましくは炭素数1〜8のアルキル基、
アルケニル基またはアリール基であり、特にはメチル
基、エチル基、プロピル基等の炭素数1〜4のアルキル
基、ビニル基、またはフェニル基が好ましい。Z 1 to Z 8 of the structural units represented by the general formulas (2), (3) and (4), and X in the general formula (1).
Examples of the monovalent organic residue having 1 to 20 carbon atoms include a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group, a hexyl group, an alkyl group such as a decyl group, a cycloalkyl group such as a cyclohexyl group, a vinyl group, and an allyl group. Examples thereof include alkenyl groups such as groups, phenyl groups, aryl groups such as tolyl groups, and aralkyl groups. Further, these groups include various functional groups such as epoxy groups, carboxyl groups, carboxylic acid anhydride groups, amino groups, and mercapto groups. It may contain a group. More preferably, an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms,
It is an alkenyl group or an aryl group, and particularly preferably an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms such as a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a vinyl group, or a phenyl group.
【0059】前記一般式(2)および(3)で示される
構成単位のうち、少なくとも一種以上の式で示される構
成単位を含むシリコーン化合物において、複数のシロキ
サン結合の繰返し単位を有する場合は、それらはランダ
ム共重合、ブロック共重合、テーパード共重合のいずれ
の形態を取ることも可能である。Among the constitutional units represented by the general formulas (2) and (3), when the silicone compound containing at least one constitutional unit represented by the formula has plural repeating units of siloxane bonds, Can take any form of random copolymerization, block copolymerization, and tapered copolymerization.
【0060】本発明においては、(B)成分としての前
記シリコーン化合物において、シリコーン化合物中のS
i−H量を0.1〜1.2mol/100gの範囲とす
ることが必要とされる。Si−H量が0.1〜1.2m
ol/100gの範囲にあることで、親水性のSi−H
結合を有するシリコーン化合物が界面活性剤として作用
し、帯電防止性能を発現し、塵や埃の付着防止が容易と
なる。さらに好ましくはSi−H量が0.2〜1.0m
ol/100gの範囲にあるシリコーン化合物である。
Si−H量が0.1mol/100gより少ないとシリ
コーンの帯電防止性能が不十分となり、1.2mol/
100gより多いと組成物の熱安定性が低下する。In the present invention, in the silicone compound as the component (B), S in the silicone compound is
It is required that the i-H amount be in the range of 0.1 to 1.2 mol / 100 g. Si-H amount is 0.1-1.2m
By being in the range of ol / 100g, hydrophilic Si-H
The silicone compound having a bond acts as a surfactant, exhibits antistatic performance, and easily prevents dust and dirt from adhering. More preferably, the amount of Si-H is 0.2 to 1.0 m.
It is a silicone compound in the range of ol / 100 g.
When the amount of Si-H is less than 0.1 mol / 100 g, the antistatic performance of silicone becomes insufficient, and 1.2 mol /
When it is more than 100 g, the thermal stability of the composition is lowered.
【0061】また、ここで言うSi−H量とは、シリコ
ーン化合物100gあたりに含まれるSi−H構造のm
ol数を言うが、これはアルカリ分解法により、シリコ
ーン化合物の単位重量当たり発生した水素ガスの体積を
測定することにより求めることができる。例えば、25
℃においてシリコーン化合物1g当たり122mlの水
素ガスが発生した場合、下記計算式により、Si−H量
は0.5mol/100gとなる。
122×273/(273+25)÷22400×10
0≒0.5The amount of Si-H as used herein means the m of the Si-H structure contained per 100 g of the silicone compound.
The ol number, which can be determined by measuring the volume of hydrogen gas generated per unit weight of the silicone compound by the alkali decomposition method. For example, 25
When 122 ml of hydrogen gas is generated per 1 g of the silicone compound at 0 ° C., the amount of Si—H is 0.5 mol / 100 g according to the following calculation formula. 122 × 273 / (273 + 25) ÷ 22400 × 10
0 ≈ 0.5
【0062】一方、芳香族ポリカーボネート樹脂にシリ
コーン化合物を配合した芳香族ポリカーボネート樹脂組
成物において、成形品のトラッキングによる発火あるい
は塵や埃の付着を防止するためには、シリコーン化合物
の分散状態が重要である。シリコーン化合物が偏在する
場合には、測定箇所によって成形品の耐トラッキング性
の差が大きくなり、耐トラッキング性の良好な成形品を
得ることが困難となるためである。かかる分散状態を決
定する重要な因子としてシリコーン化合物中の芳香族基
量が挙げられる。On the other hand, in an aromatic polycarbonate resin composition prepared by blending an aromatic polycarbonate resin with a silicone compound, the dispersed state of the silicone compound is important in order to prevent ignition of the molded article or adhesion of dust or dirt. is there. This is because when the silicone compound is unevenly distributed, the difference in tracking resistance of the molded product becomes large depending on the measurement location, and it becomes difficult to obtain a molded product having good tracking resistance. An important factor that determines the dispersion state is the amount of aromatic groups in the silicone compound.
【0063】かかる観点より、本発明のシリコーン化合
物としては、シリコーン化合物中の芳香族基量が10〜
70重量%の範囲にあるものとすることが必要とされ
る。さらに好ましくは芳香族基量が15〜60重量%の
範囲にあるシリコーン化合物である。シリコーン化合物
中の芳香族基量が10重量%より少ないとシリコーン化
合物が偏在して分散不良となり、耐トラッキング性が良
好な成形品を得ることが困難となる。芳香族基量が70
重量%より多いとシリコーン化合物自体の分子の剛直性
が高くなるためやはり偏在して分散不良となり、耐トラ
ッキング性が良好な成形品を得ることが困難となる。From this point of view, the silicone compound of the present invention has an aromatic group content of 10 to 10 in the silicone compound.
It is required to be in the range of 70% by weight. More preferably, it is a silicone compound having an aromatic group content of 15 to 60% by weight. If the amount of the aromatic group in the silicone compound is less than 10% by weight, the silicone compound is unevenly distributed, resulting in poor dispersion, and it becomes difficult to obtain a molded article having good tracking resistance. The amount of aromatic groups is 70
If the amount is more than 10% by weight, the rigidity of the molecule of the silicone compound itself becomes high, so that the silicone compound is also unevenly distributed, resulting in poor dispersion, and it becomes difficult to obtain a molded article having good tracking resistance.
【0064】また、ここで芳香族基量とは、シリコーン
化合物において、下記一般式(1)で示される芳香族基
が含まれる割合のことを言い、下記計算式によって求め
ることができる。The amount of aromatic group means the proportion of the aromatic group represented by the following general formula (1) in the silicone compound, which can be calculated by the following formula.
【0065】[0065]
【化13】 [Chemical 13]
【0066】
芳香族基量=〔A/M〕×100(重量%)
ここで、上記式におけるA、Mはそれぞれ以下の数値を
表す。Amount of aromatic group = [A / M] × 100 (% by weight) Here, A and M in the above formula represent the following numerical values, respectively.
【0067】A=シリコーン化合物1分子中に含まれ
る、全ての一般式(1)で示される芳香族基部分の合計
分子量
M=シリコーン化合物の分子量A = total molecular weight of all aromatic group moieties represented by the general formula (1) contained in one molecule of silicone compound M = molecular weight of silicone compound
【0068】さらに本発明のシリコーン化合物として
は、105℃/3時間における加熱減量法による揮発量
が18%以下であることが必要とされる。さらに好まし
くは揮発量が10%以下であるシリコーン化合物であ
る。揮発量が18%より大きいと樹脂組成物製造時のシ
リコーン化合物の揮発量も多くなり、本発明の樹脂組成
物を経済的に供給することが困難となる。Further, the silicone compound of the present invention is required to have a volatilization amount of not more than 18% by the heating loss method at 105 ° C./3 hours. More preferably, it is a silicone compound having a volatilization amount of 10% or less. When the volatilization amount is larger than 18%, the volatilization amount of the silicone compound during the production of the resin composition also increases, and it becomes difficult to economically supply the resin composition of the present invention.
【0069】上記一般式で示される構成単位を含むシリ
コーン化合物としては、上記の条件を満たすものであれ
ば直鎖状であっても分岐構造を持つものであっても良
く、Si−H基を分子構造中の側鎖、末端、分岐点の何
れか、または複数の部位に有する各種の化合物を用いる
ことが可能である。The silicone compound containing the structural unit represented by the above general formula may have a linear or branched structure as long as it satisfies the above conditions, and may have a Si--H group. It is possible to use various compounds having any of a side chain, a terminal, a branch point, or a plurality of sites in the molecular structure.
【0070】一般的にシリコーン化合物の構造は、以下
に示す4種類のシロキサン単位を任意に組み合わせるこ
とによって構成される。
M単位:(CH3)3SiO1/2、H(CH3)2Si
O1/2、H2(CH3)SiO1/2、(CH3)2(CH2=
CH)SiO1/2、(CH3)2(C6H5)SiO1/2、
(CH3)(C6H5)(CH2=CH)SiO1/2等の1
官能性シロキサン単位
D単位:(CH3)2SiO、H(CH3)SiO、H2S
iO、H(C6H5)SiO、(CH3)(CH2=CH)
SiO、(C6H5)2SiO等の2官能性シロキサン単
位
T単位:(CH3)SiO3/2、(C3H7)SiO3/2、
HSiO3/2、(CH2=CH)SiO3/2、(C6H5)
SiO3/2等の3官能性シロキサン単位
Q単位:SiO2で示される4官能性シロキサン単位Generally, the structure of the silicone compound is constituted by arbitrarily combining the following four kinds of siloxane units. M unit: (CH 3 ) 3 SiO 1/2 , H (CH 3 ) 2 Si
O 1/2 , H 2 (CH 3 ) SiO 1/2 , (CH 3 ) 2 (CH 2 =
CH) SiO 1/2 , (CH 3 ) 2 (C 6 H 5 ) SiO 1/2 ,
1 such as (CH 3 ) (C 6 H 5 ) (CH 2 ═CH) SiO 1/2
Functional siloxane unit D unit: (CH 3 ) 2 SiO, H (CH 3 ) SiO, H 2 S
iO, H (C 6 H 5 ) SiO, (CH 3) (CH 2 = CH)
Bifunctional siloxane units such as SiO and (C 6 H 5 ) 2 SiO T units: (CH 3 ) SiO 3/2 , (C 3 H 7 ) SiO 3/2 ,
HSiO 3/2 , (CH 2 = CH) SiO 3/2 , (C 6 H 5 ).
Trifunctional siloxane unit such as SiO 3/2 Q unit: Tetrafunctional siloxane unit represented by SiO 2
【0071】本発明において使用されるシリコーン化合
物の構造は、具体的には、示性式としてDn、Tp、Mm
Dn、MmTp、MmQq、MmDnTp、MmDnQq、MmTp
Qq、MmDnTpQq、DnTp、DnQq、DnTpQqが挙げ
られる。この中で好ましいシリコーン化合物の構造は、
MmDn、MmTp、MmDnTp、MmDnQqであり、さらに
好ましい構造は、MmDn、MmDnTpである。(ここ
で、上記示性式中の係数m、n、p、qは各シロキサン
単位の重合度を表す整数であり、各示性式における係数
の合計がシリコーン化合物の平均重合度となる。本発明
においては、この平均重合度を3〜150の範囲とする
ことが好ましく、より好ましくは3〜80の範囲であ
る。またm、n、p、qのいずれかが2以上の数値であ
る場合、その係数の付いたシロキサン単位は、結合する
水素原子や有機残基が異なる2種以上のシロキサン単位
とすることができる。)上記のシリコーン化合物は、そ
れぞれ単独で用いてもよく、2種以上を組合せて用いて
もよい。The structure of the silicone compound used in the present invention is specifically represented by D n , T p , M m as a rational formula.
D n, M m T p, M m Q q, M m D n T p, M m D n Q q, M m T p
Examples include Q q , M m D n T p Q q , D n T p , D n Q q , and D n T p Q q . Among these, the structure of the preferred silicone compound is
M m D n , M m T p , M m D n T p , and M m D n Q q , and more preferable structures are M m D n and M m D n T p . (Here, the coefficients m, n, p, and q in the above-mentioned rational formula are integers representing the degree of polymerization of each siloxane unit, and the sum of the coefficients in each rational formula is the average degree of polymerization of the silicone compound. In the invention, the average degree of polymerization is preferably in the range of 3 to 150, more preferably in the range of 3 to 80. Further, when any of m, n, p and q is a numerical value of 2 or more. The siloxane unit having the coefficient can be two or more kinds of siloxane units having different hydrogen atoms or organic residues to be bonded.) The above silicone compounds may be used alone or in combination of two or more kinds. May be used in combination.
【0072】このようなSi−H結合を有するシリコー
ン化合物は、それ自体従来公知の方法によって製造する
ことができる。例えば、目的とするシリコーン化合物の
構造に従い、相当するオルガノクロロシラン類を共加水
分解し、副生する塩酸や低沸分を除去することによって
目的物を得ることができる。また、分子中にSi−H結
合や一般式(1)で示される芳香族基、その他の有機残
基を有するシリコーンオイル、環状シロキサンやアルコ
キシシラン類を出発原料とする場合には、塩酸、硫酸、
メタンスルホン酸等の酸触媒を使用し、場合によって加
水分解のための水を添加して、重合反応を進行させた
後、使用した酸触媒や低沸分を同様に除去することによ
って、目的とするシリコーン化合物を得ることができ
る。The silicone compound having such Si--H bond can be produced by a method known per se. For example, the desired product can be obtained by co-hydrolyzing the corresponding organochlorosilanes according to the structure of the desired silicone compound and removing hydrochloric acid and low-boiling components produced as by-products. Further, in the case where a starting material is a silicone oil having an Si—H bond, an aromatic group represented by the general formula (1) or other organic residue in the molecule, or a cyclic siloxane or an alkoxysilane, hydrochloric acid or sulfuric acid is used. ,
By using an acid catalyst such as methanesulfonic acid, and optionally adding water for hydrolysis to allow the polymerization reaction to proceed, and then similarly removing the used acid catalyst and low boiling components, The silicone compound can be obtained.
【0073】前記(B)成分のシリコーン化合物は、
(A)成分の芳香族ポリカーボネート樹脂100重量部
に対して0.1〜10重量部、好ましくは0.5〜7重
量部、より好ましくは1.2〜5重量部配合される。The silicone compound as the component (B) is
The amount is 0.1 to 10 parts by weight, preferably 0.5 to 7 parts by weight, and more preferably 1.2 to 5 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the aromatic polycarbonate resin as the component (A).
【0074】本発明の樹脂組成物には、さらに(C)成
分としてラジカル発生剤、有機アルカリ金属塩および有
機アルカリ土類金属塩より選ばれる少なくとも一種の化
合物を配合することができる。この(C)成分の配合に
より、難燃性をより向上させることができ、殊にドリッ
プ防止性が改良される。(C)成分の配合量は、芳香族
ポリカーボネート樹脂(A成分)100重量部に対し
て、0.001〜0.3重量部、好ましくは0.005
〜0.3重量部、より好ましくは0.005〜0.2重
量部の範囲が適当である。The resin composition of the present invention may further contain, as the component (C), at least one compound selected from a radical generator, an organic alkali metal salt and an organic alkaline earth metal salt. By blending the component (C), the flame retardancy can be further improved, and especially the drip prevention property is improved. The compounding amount of the component (C) is 0.001 to 0.3 parts by weight, preferably 0.005, relative to 100 parts by weight of the aromatic polycarbonate resin (component A).
The range is preferably 0.3 to 0.3 parts by weight, and more preferably 0.005 to 0.2 parts by weight.
【0075】本発明の(C)成分として使用されるラジ
カル発生剤としては、2,5−ジメチル−2,5−ジ
(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3、ジクミルパー
オキサイド等の有機過酸化物、2,3−ジメチル−2,
3−ジフェニルブタン(ジクミル)等が挙げられ、これ
らは日本油脂(株)製パーヘキシン25B、パークミル
D、ノフマーBC等の商品名で市販されており容易に入
手できる。特に溶融混練時にはラジカルの発生が極力少
なく、燃焼時に有効にある程度安定したラジカルを発生
するものが好ましいため、2,3−ジメチル−2,3−
ジフェニルブタン(ジクミル)をより好ましいラジカル
発生剤として挙げることができる。The radical generator used as the component (C) of the present invention includes organic peroxides such as 2,5-dimethyl-2,5-di (t-butylperoxy) hexyne-3 and dicumyl peroxide. Oxide, 2,3-dimethyl-2,
3-diphenylbutane (dicumyl) and the like can be mentioned, and these are commercially available under the trade names of Perhexin 25B, Perkmill D, Nofmer BC and the like manufactured by NOF CORPORATION, and are easily available. In particular, it is preferable to generate radicals as little as possible during melt-kneading and to generate radicals that are stable to some extent during combustion. Therefore, 2,3-dimethyl-2,3-
Diphenylbutane (dicumyl) can be mentioned as a more preferable radical generator.
【0076】本発明の(C)成分として使用されるアル
カリ金属塩、アルカリ土類金属塩としては、従来ポリカ
ーボネート樹脂を難燃化するのに使用されている各種の
金属塩が使用可能であるが、特に有機スルホン酸の金属
塩、または硫酸エステルの金属塩を挙げることができ
る。これらは単独の使用だけでなく、2種以上を混合し
て使用することも可能である。尚、本発明のアルカリ金
属としては、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジ
ウム、セシウムが挙げられ、アルカリ土類金属として
は、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロン
チウム、バリウムが挙げられ、特に好ましくはリチウ
ム、ナトリウム、カリウムである。As the alkali metal salt and the alkaline earth metal salt used as the component (C) of the present invention, various metal salts conventionally used for making the polycarbonate resin flame-retardant can be used. In particular, mention may be made of metal salts of organic sulfonic acids or metal salts of sulfuric acid esters. These may be used alone or in combination of two or more. The alkali metal of the present invention includes lithium, sodium, potassium, rubidium, and cesium, and the alkaline earth metal includes beryllium, magnesium, calcium, strontium, and barium, and particularly preferably lithium and sodium. It is potassium.
【0077】前記有機スルホン酸の金属塩としては、脂
肪族スルホン酸のアルカリ金属塩、脂肪族スルホン酸の
アルカリ土類金属塩、芳香族スルホン酸のアルカリ金属
塩、芳香族スルホン酸のアルカリ土類金属塩等が挙げら
れる。かかる脂肪族スルホン酸金属塩の好ましい例とし
ては、アルカンスルホン酸アルカリ(土類)金属塩、か
かるアルカンスルホン酸アルカリ(土類)金属塩のアル
キル基の一部がフッ素原子で置換したスルホン酸アルカ
リ(土類)金属塩、およびパーフルオロアルカンスルホ
ン酸アルカリ(土類)金属塩を挙げることができ、これ
らは1種もしくは2種以上を併用して使用することがで
きる(ここで、アルカリ(土類)金属塩の表記は、アル
カリ金属塩、アルカリ土類金属塩のいずれも含む意味で
使用する)。Examples of the metal salt of organic sulfonic acid include alkali metal salt of aliphatic sulfonic acid, alkaline earth metal salt of aliphatic sulfonic acid, alkali metal salt of aromatic sulfonic acid, and alkaline earth metal salt of aromatic sulfonic acid. Examples thereof include metal salts. Preferable examples of the aliphatic sulfonic acid metal salt include alkali alkane sulfonic acid (earth) metal salts, and alkali sulfonic acid in which a part of the alkyl groups of the alkane sulfonic acid alkali (earth) metal salt is substituted with fluorine atoms (Earth) metal salts and perfluoroalkane sulfonic acid alkali (earth) metal salts can be mentioned, and these can be used alone or in combination of two or more (wherein alkali (earth) The term "metal salt" is used to include both alkali metal salts and alkaline earth metal salts).
【0078】アルカンスルホン酸アルカリ(土類)金属
塩に使用するアルカンスルホン酸の好ましい例として
は、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、プロパンス
ルホン酸、ブタンスルホン酸、メチルブタンスルホン
酸、ヘキサンスルホン酸、へプタンスルホン酸、オクタ
ンスルホン酸等が挙げられ、これらは1種もしくは2種
以上を併用して使用することができる。またかかるアル
キル基の一部がフッ素原子で置換した金属塩も挙げるこ
とができる。Preferred examples of the alkanesulfonic acid used for the alkali (earth) alkanesulfonic acid metal salt include methanesulfonic acid, ethanesulfonic acid, propanesulfonic acid, butanesulfonic acid, methylbutanesulfonic acid, hexanesulfonic acid, Heptane sulfonic acid, octane sulfonic acid, etc. are mentioned, and these can be used 1 type or in combination of 2 or more types. Further, a metal salt in which a part of the alkyl group is substituted with a fluorine atom can also be mentioned.
【0079】一方、パーフルオロアルカンスルホン酸の
好ましい例としては、パーフルオロメタンスルホン酸、
パーフルオロエタンスルホン酸、パーフルオロプロパン
スルホン酸、パーフルオロブタンスルホン酸、パーフル
オロメチルブタンスルホン酸、パーフルオロヘキサンス
ルホン酸、パーフルオロヘプタンスルホン酸、パーフル
オロオクタンスルホン酸等が挙げられ、特に炭素数が1
〜8のものが好ましい。これらは1種もしくは2種以上
を併用して使用することができる。On the other hand, preferred examples of perfluoroalkanesulfonic acid include perfluoromethanesulfonic acid and
Perfluoroethanesulfonic acid, perfluoropropanesulfonic acid, perfluorobutanesulfonic acid, perfluoromethylbutanesulfonic acid, perfluorohexanesulfonic acid, perfluoroheptanesulfonic acid, perfluorooctanesulfonic acid, etc. are mentioned, especially the carbon number. Is 1
The thing of -8 is preferable. These can be used alone or in combination of two or more.
【0080】かかるアルカンスルホン酸アルカリ(土
類)金属塩としては、エタンスルホン酸ナトリウム塩
が、パーフルオロアルカンスルホン酸アルカリ(土類)
金属塩としては、パーフルオロブタンスルホン酸カリウ
ム塩を好ましく挙げることができる。As the alkali (earth) alkane sulfonic acid metal salt, sodium ethane sulfonate can be used as the alkali (earth) perfluoroalkane sulfonate.
Preferred examples of the metal salt include potassium perfluorobutane sulfonate.
【0081】芳香族スルホン酸アルカリ(土類)金属塩
に使用する芳香族スルホン酸としては、モノマー状また
はポリマー状の芳香族サルファイドのスルホン酸、芳香
族カルボン酸およびエステルのスルホン酸、モノマー状
またはポリマー状の芳香族エーテルのスルホン酸、芳香
族スルホネートのスルホン酸、モノマー状またはポリマ
ー状の芳香族スルホン酸、モノマー状またはポリマー状
の芳香族スルホンスルホン酸、芳香族ケトンのスルホン
酸、複素環式スルホン酸、芳香族スルホキサイドのスル
ホン酸、芳香族スルホン酸のメチレン型結合による縮合
体からなる群から選ばれた少なくとも1種の酸を挙げる
ことができ、これらは1種もしくは2種以上を併用して
使用することができる。The aromatic sulfonic acid used for the alkaline (earth) metal salt of aromatic sulfonic acid may be a sulfonic acid of a monomeric or polymeric aromatic sulfide, a sulfonic acid of an aromatic carboxylic acid and an ester, a monomeric or Polymeric aromatic ether sulfonic acid, aromatic sulfonate sulfonic acid, monomeric or polymeric aromatic sulfonic acid, monomeric or polymeric aromatic sulfonesulfonic acid, aromatic ketone sulfonic acid, heterocyclic Examples thereof include at least one acid selected from the group consisting of sulfonic acids, sulfonic acids of aromatic sulfoxides, and condensation products of methylene type bonds of aromatic sulfonic acids. These can be used alone or in combination of two or more. Can be used.
【0082】モノマー状またはポリマー状の芳香族サル
ファイドのスルホン酸アルカリ(土類)金属塩として
は、特開昭50−98539号公報に記載されており、
例えば、ジフェニルサルファイド−4,4’−ジスルホ
ン酸ジナトリウム、ジフェニルサルファイド−4,4’
−ジスルホン酸ジカリウムなどを挙げることができる。The sulfonic acid alkali (earth) metal salt of monomeric or polymeric aromatic sulfide is described in JP-A No. 50-98539.
For example, diphenyl sulfide-4,4'-disodium disulfonate, diphenyl sulfide-4,4 '
And dipotassium disulfonate.
【0083】芳香族カルボン酸およびエステルのスルホ
ン酸アルカリ(土類)金属塩としては、特開昭50−9
8540号公報に記載されており、例えば5−スルホイ
ソフタル酸カリウム、5−スルホイソフタル酸ナトリウ
ム、ポリエチレンテレフタル酸ポリスルホン酸ポリナト
リウムなどを挙げることができる。Alkaline (earth) metal salts of sulfonic acids of aromatic carboxylic acids and esters are described in JP-A-50-9.
It is described in Japanese Patent No. 8540, and examples thereof include potassium 5-sulfoisophthalate, sodium 5-sulfoisophthalate, and polysodium polyethylene terephthalate polysulfonate.
【0084】モノマー状またはポリマー状の芳香族エー
テルのスルホン酸アルカリ(土類)金属塩としては、特
開昭50−98542号公報に記載されており、例えば
1−メトキシナフタレン−4−スルホン酸カルシウム、
4−ドデシルフェニルエーテルジスルホン酸ジナトリウ
ム、ポリ(2,6−ジメチルフェニレンオキシド)ポリ
スルホン酸ポリナトリウム、ポリ(1,3−フェニレン
オキシド)ポリスルホン酸ポリナトリウム、ポリ(1,
4−フェニレンオキシド)ポリスルホン酸ポリナトリウ
ム、ポリ(2,6−ジフェニルフェニレンオキシド)ポ
リスルホン酸ポリカリウム、ポリ(2−フルオロ−6−
ブチルフェニレンオキシド)ポリスルホン酸リチウムな
どを挙げることができる。Alkali (earth) metal sulfonates of monomeric or polymeric aromatic ethers are described in JP-A-50-98542, for example, calcium 1-methoxynaphthalene-4-sulfonate. ,
4-sodium dodecylphenyl ether disulfonate, sodium poly (2,6-dimethylphenylene oxide) polysulfonate, sodium poly (1,3-phenylene oxide) polysulfonate, poly (1,
4-phenylene oxide) polysodium polysulfonate, poly (2,6-diphenylphenylene oxide) polypotassium polysulfonate, poly (2-fluoro-6-)
Butylphenylene oxide) lithium polysulfonate and the like.
【0085】芳香族スルホネートのスルホン酸アルカリ
(土類)金属塩としては、特開昭50−98544号公
報に記載されており、例えばベンゼンスルホネートのス
ルホン酸カリウムなどを挙げることができる。Examples of the alkali (earth) metal sulfonates of aromatic sulfonates are described in JP-A-50-98544, and examples thereof include potassium sulfonate of benzene sulfonate.
【0086】モノマー状またはポリマー状の芳香族スル
ホン酸アルカリ(土類)金属塩としては、特開昭50−
98546号公報に記載されており、例えばベンゼンス
ルホン酸ナトリウム、ベンゼンスルホン酸ストロンチウ
ム、ベンゼンスルホン酸マグネシウム、p−ベンゼンジ
スルホン酸ジカリウム、ナフタレン−2,6−ジスルホ
ン酸ジカリウム、ビフェニル−3,3’−ジスルホン酸
カルシウムなどを挙げることができる。The monomeric or polymeric alkali (earth) aromatic sulfonic acid metal salt is described in JP-A-50-
98546, for example, sodium benzenesulfonate, strontium benzenesulfonate, magnesium benzenesulfonate, dipotassium p-benzenedisulfonate, dipotassium naphthalene-2,6-disulfonate, biphenyl-3,3′-disulfone. Calcium acid etc. can be mentioned.
【0087】モノマー状またはポリマー状の芳香族スル
ホンスルホン酸アルカリ(土類)金属塩としては、特開
昭52−54746号公報に記載されており、例えばジ
フェニルスルホン−3−スルホン酸ナトリウム、ジフェ
ニルスルホン−3−スルホン酸カリウム、ジフェニルス
ルホン−3,3’−ジスルホン酸ジカリウム、ジフェニ
ルスルホン−3,4’−ジスルホン酸ジカリウムなどを
挙げることができる。The monomeric or polymeric alkali (earth) aromatic sulfone sulfonic acid metal salt is described in JP-A-52-54746, for example, sodium diphenylsulfone-3-sulfonate and diphenylsulfone. Examples thereof include potassium-3-sulfonate, diphenylsulfone-3,3′-dipotassium disulfonate, and diphenylsulfone-3,4′-dipotassium disulfonate.
【0088】芳香族ケトンのスルホン酸アルカリ(土
類)金属塩としては、特開昭50−98547号公報に
記載されており、例えばα,α,α−トリフルオロアセ
トフェノン−4−スルホン酸ナトリウム、ベンゾフェノ
ン−3,3’−ジスルホン酸ジカリウムなどを挙げるこ
とができる。Alkali sulfonate (earth) metal salts of aromatic ketones are described in JP-A-50-98547, for example, sodium α, α, α-trifluoroacetophenone-4-sulfonate, Examples thereof include benzophenone-3,3′-dipotassium disulfonate.
【0089】複素環式スルホン酸アルカリ(土類)金属
塩としては、特開昭50−116542号公報に記載さ
れており、例えばチオフェン−2,5−ジスルホン酸ジ
ナトリウム、チオフェン−2,5−ジスルホン酸ジカリ
ウム、チオフェン−2,5−ジスルホン酸カルシウム、
ベンゾチオフェンスルホン酸ナトリウムなどを挙げるこ
とができる。The heterocyclic sulfonic acid alkali (earth) metal salt is described in JP-A-50-116542, for example, disodium thiophene-2,5-disulfonate and thiophene-2,5-. Dipotassium disulfonate, calcium thiophene-2,5-disulfonate,
Examples thereof include sodium benzothiophene sulfonate.
【0090】芳香族スルホキサイドのスルホン酸アルカ
リ(土類)金属塩としては、特開昭52−54745号
公報に記載されており、例えばジフェニルスルホキサイ
ド−4−スルホン酸カリウムなどを挙げることができ
る。The alkaline (earth) sulfonate metal salt of aromatic sulfoxide is described in JP-A-52-54745, and examples thereof include potassium diphenyl sulfoxide-4-sulfonate. .
【0091】芳香族スルホン酸アルカリ(土類)金属塩
のメチレン型結合による縮合体としては、ナフタレンス
ルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物、アントラセン
スルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物などを挙げる
ことができる。Examples of the condensate of an aromatic (sulfonate) aromatic sulfonic acid metal salt by a methylene type bond include a formalin condensate of sodium naphthalene sulfonate and a formalin condensate of sodium anthracene sulfonate.
【0092】一方、硫酸エステルのアルカリ(土類)金
属塩としては、特に一価および/または多価アルコール
類の硫酸エステルのアルカリ(土類)金属塩を挙げるこ
とができ、かかる一価および/または多価アルコール類
の硫酸エステルとしては、メチル硫酸エステル、エチル
硫酸エステル、ラウリル硫酸エステル、ヘキサデシル硫
酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエー
テルの硫酸エステル、ペンタエリスリトールのモノ、
ジ、トリ、テトラ硫酸エステル、ラウリン酸モノグリセ
ライドの硫酸エステル、パルミチン酸モノグリセライド
の硫酸エステル、ステアリン酸モノグリセライドの硫酸
エステルなどを挙げることができる。これらの硫酸エス
テルのアルカリ(土類)金属塩として好ましくはラウリ
ル硫酸エステルのアルカリ(土類)金属塩を挙げること
ができる。On the other hand, as the alkali (earth) metal salt of sulfuric acid ester, there may be mentioned, in particular, the alkali (earth) metal salt of sulfuric acid ester of monohydric and / or polyhydric alcohols. Or, as the sulfuric acid ester of polyhydric alcohols, methyl sulfuric acid ester, ethyl sulfuric acid ester, lauryl sulfuric acid ester, hexadecyl sulfuric acid ester, sulfuric acid ester of polyoxyethylene alkyl phenyl ether, mono of pentaerythritol,
Examples thereof include di-, tri-, tetra-sulfate esters, lauric acid monoglyceride sulfates, palmitic acid monoglyceride sulfates, stearic acid monoglyceride sulfates, and the like. Preferable examples of the alkali (earth) metal salt of these sulfates include alkali (earth) metal salts of lauryl sulfate.
【0093】また他のアルカリ(土類)金属塩として
は、芳香族スルホンアミドのアルカリ(土類)金属塩を
挙げることができ、例えばサッカリン、N−(p−トリ
ルスルホニル)−p−トルエンスルホイミド、N−
(N’−ベンジルアミノカルボニル)スルファニルイミ
ド、およびN−(フェニルカルボキシル)スルファニル
イミドのアルカリ(土類)金属塩などが挙げられる。Examples of other alkali (earth) metal salts include alkali (earth) metal salts of aromatic sulfonamides such as saccharin and N- (p-tolylsulfonyl) -p-toluenesulfo. Imide, N-
Examples thereof include (N′-benzylaminocarbonyl) sulfanylimide, and an alkali (earth) metal salt of N- (phenylcarboxyl) sulfanylimide.
【0094】上記に挙げたアルカリ(土類)金属塩のう
ち、より好ましい成分として芳香族スルホン酸のアルカ
リ(土類)金属塩およびパーフルオロアルカンスルホン
酸のアルカリ(土類)金属塩を挙げることができる。Of the above-mentioned alkali (earth) metal salts, more preferred components include alkali (earth) metal salts of aromatic sulfonic acids and perfluoroalkanesulfonic acid alkali (earth) metal salts. You can
【0095】本発明の難燃性芳香族ポリカーボネート樹
脂組成物は、本発明の効果を発揮する範囲において各種
の熱可塑性樹脂および添加剤などを含むことができる。The flame-retardant aromatic polycarbonate resin composition of the present invention may contain various thermoplastic resins and additives within the range where the effects of the present invention are exhibited.
【0096】ポリカーボネート樹脂以外の他の熱可塑性
樹脂としては、例えば、ポリエチレン樹脂、ポリプロピ
レン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアクリルスチレン樹
脂、ABS樹脂、AS樹脂、AES樹脂、ASA樹脂、
SMA樹脂、ポリアルキルメタクリレート樹脂などに代
表される汎用プラスチックス、ポリフェニレンエーテル
樹脂、ポリアセタール樹脂、芳香族ポリエステル樹脂、
ポリアミド樹脂、環状ポリオレフィン樹脂、ポリアリレ
ート樹脂(非晶性ポリアリレート、液晶性ポリアリレー
ト)等に代表されるエンジニアリングプラスチックス、
ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルイミド、ポ
リサルフォン、ポリエーテルサルフォン、ポリフェニレ
ンサルファイドなどのいわゆるスーパーエンジニアリン
グプラスチックスと呼ばれるものを挙げることができ
る。さらにスチレン系熱可塑性エラストマー、オレフィ
ン系熱可塑性エラストマー、ポリアミド系熱可塑性エラ
ストマー、ポリエステル系熱可塑性エラストマー、ポリ
ウレタン系熱可塑性エラストマーなどの熱可塑性エラス
トマーも使用することができる。As the thermoplastic resin other than the polycarbonate resin, for example, polyethylene resin, polypropylene resin, polystyrene resin, polyacrylstyrene resin, ABS resin, AS resin, AES resin, ASA resin,
General-purpose plastics such as SMA resin and polyalkylmethacrylate resin, polyphenylene ether resin, polyacetal resin, aromatic polyester resin,
Engineering plastics such as polyamide resin, cyclic polyolefin resin, polyarylate resin (amorphous polyarylate, liquid crystalline polyarylate),
Examples include so-called super engineering plastics such as polyether ether ketone, polyether imide, polysulfone, polyether sulfone, and polyphenylene sulfide. Further, a thermoplastic elastomer such as a styrene-based thermoplastic elastomer, an olefin-based thermoplastic elastomer, a polyamide-based thermoplastic elastomer, a polyester-based thermoplastic elastomer, or a polyurethane-based thermoplastic elastomer can also be used.
【0097】その他各種添加剤としては、例えば補強剤
(タルク、マイカ、クレー、ワラストナイト、炭酸カル
シウム、ガラス繊維、ガラスビーズ、ガラスバルーン、
ミルドファイバー、ガラスフレーク、炭素繊維、炭素フ
レーク、カーボンビーズ、カーボンミルドファイバー、
金属フレーク、金属繊維、金属コートガラス繊維、金属
コート炭素繊維、金属コートガラスフレーク、シリカ、
セラミック粒子、セラミック繊維、アラミド粒子、アラ
ミド繊維、ポリアリレート繊維、グラファイト、導電性
カーボンブラック、各種ウイスカーなど)、難燃剤(ハ
ロゲン系、リン酸エステル系、赤リン、金属水和物系な
ど)、熱安定剤、紫外線吸収剤、光安定剤、離型剤、滑
剤、摺動剤(PTFE粒子など)、着色剤(カーボンブ
ラック、酸化チタンなどの顔料、染料)、光拡散剤(ア
クリル架橋粒子、シリコン架橋粒子、極薄ガラスフレー
ク、炭酸カルシウム粒子など)、蛍光増白剤、蓄光顔
料、蛍光染料、帯電防止剤、流動改質剤、結晶核剤、無
機および有機の抗菌剤、光触媒系防汚剤(微粒子酸化チ
タン、微粒子酸化亜鉛など)、グラフトゴムに代表され
る衝撃改質剤、赤外線吸収剤、フォトクロミック剤を配
合することができる。Other various additives include, for example, reinforcing agents (talc, mica, clay, wollastonite, calcium carbonate, glass fibers, glass beads, glass balloons,
Milled fiber, glass flake, carbon fiber, carbon flake, carbon beads, carbon milled fiber,
Metal flakes, metal fibers, metal coated glass fibers, metal coated carbon fibers, metal coated glass flakes, silica,
Ceramic particles, ceramic fibers, aramid particles, aramid fibers, polyarylate fibers, graphite, conductive carbon black, various whiskers, etc.), flame retardants (halogen-based, phosphate ester-based, red phosphorus, metal hydrate-based, etc.), Heat stabilizer, ultraviolet absorber, light stabilizer, release agent, lubricant, sliding agent (PTFE particles etc.), colorant (carbon black, pigment such as titanium oxide, dye), light diffuser (acrylic crosslinked particles, Silicon cross-linked particles, ultra-thin glass flakes, calcium carbonate particles, etc.), optical brighteners, phosphorescent pigments, fluorescent dyes, antistatic agents, flow modifiers, crystal nucleating agents, inorganic and organic antibacterial agents, photocatalytic antifouling agents. Agents (particulate titanium oxide, particulate zinc oxide, etc.), impact modifiers typified by graft rubber, infrared absorbers, and photochromic agents can be added.
【0098】本発明の難燃性芳香族ポリカーボネート樹
脂組成物は、熱安定剤としてリン系安定剤を含むことが
好ましい。かかるリン系安定剤としては、ホスファイト
系、ホスホナイト系、およびホスフェート系のいずれも
使用可能である。The flame-retardant aromatic polycarbonate resin composition of the present invention preferably contains a phosphorus stabilizer as a heat stabilizer. As the phosphorus-based stabilizer, any of phosphite-based, phosphonite-based, and phosphate-based stabilizers can be used.
【0099】本発明におけるホスファイト系安定剤とし
ては、さまざまなものを用いることができる。具体的に
は例えば一般式(8)Various kinds of phosphite stabilizers can be used in the present invention. Specifically, for example, the general formula (8)
【0100】[0100]
【化14】 [Chemical 14]
【0101】[式中R8は、水素原子または炭素数1〜
20のアルキル基、炭素数6〜20のアリール基ないし
アルカリール基、炭素数7〜30のアラルキル基、また
はこれらのハロ、アルキルチオ(アルキル基は炭素数1
〜30)またはヒドロキシ置換基を示し、3個のR8は
互いに同一または互いに異なるのいずれの場合も選択で
き、また2価フェノール類から誘導されることにより環
状構造も選択できる。]で表わされるホスファイト化合
物である。[In the formula, R 8 represents a hydrogen atom or a carbon number of 1 to
An alkyl group having 20 carbon atoms, an aryl group or an alkaryl group having 6 to 20 carbon atoms, an aralkyl group having 7 to 30 carbon atoms, or a halo or alkylthio thereof (wherein the alkyl group has 1 carbon atom).
~ 30) or a hydroxy substituent, and three R 8 s may be the same or different from each other, and a cyclic structure can be selected by being derived from dihydric phenols. ] It is a phosphite compound represented by these.
【0102】また、一般式(9)Further, the general formula (9)
【0103】[0103]
【化15】 [Chemical 15]
【0104】[式中R9、R10はそれぞれ水素原子、炭
素数1〜20のアルキル基、炭素数6〜20のアリール
基ないしアルキルアリール基、炭素数7〜30のアラル
キル基、炭素数4〜20のシクロアルキル基、炭素数1
5〜25の2−(4−オキシフェニル)プロピル置換ア
リール基を示す。尚、シクロアルキル基およびアリール
基は、アルキル基で置換されていないもの、またはアル
キル基で置換されているもののいずれも選択できる。]
で表わされるホスファイト化合物を挙げることができ
る。[Wherein R 9 and R 10 are each a hydrogen atom, an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, an aryl group or an alkylaryl group having 6 to 20 carbon atoms, an aralkyl group having 7 to 30 carbon atoms, and 4 carbon atoms]. ~ 20 cycloalkyl groups, 1 carbon atoms
5 to 25 are 2- (4-oxyphenyl) propyl-substituted aryl groups. The cycloalkyl group and the aryl group can be selected from those not substituted with an alkyl group and those substituted with an alkyl group. ]
The phosphite compound represented by
【0105】また、一般式(10)Further, the general formula (10)
【0106】[0106]
【化16】 [Chemical 16]
【0107】[式中R11、R12は炭素数12〜15のア
ルキル基である。尚、R11およびR12は互いに同一また
は互いに異なるのいずれの場合も選択できる。]で表わ
されるホスファイト化合物を挙げることができる。[In the formula, R 11 and R 12 are alkyl groups having 12 to 15 carbon atoms. It should be noted that R 11 and R 12 can be selected whether they are the same or different. ] The phosphite compound represented by these can be mentioned.
【0108】ホスホナイト系安定剤としては下記一般式
(11)で表わされるホスホナイト化合物、および下記
一般式(12)で表わされるホスホナイト化合物を挙げ
ることができる。Examples of the phosphonite stabilizer include phosphonite compounds represented by the following general formula (11) and phosphonite compounds represented by the following general formula (12).
【0109】[0109]
【化17】 [Chemical 17]
【0110】[0110]
【化18】 [Chemical 18]
【0111】[式中、Ar1、Ar2は炭素数6〜20の
アリール基ないしアルキルアリール基、または炭素数1
5〜25の2−(4−オキシフェニル)プロピル置換ア
リール基を示し、4つのAr1は互いに同一、または互
いに異なるいずれも選択できる。または2つのAr2は
互いに同一、または互いに異なるいずれも選択でき
る。]
上記一般式(8)に対応するホスファイト化合物におけ
る好ましい具体例としては、ジフェニルイソオクチルホ
スファイト、2,2’−メチレンビス(4,6−ジ−t
ert−ブチルフェニル)オクチルホスファイト、ジフ
ェニルモノ(トリデシル)ホスファイト、フェニルジイ
ソデシルホスファイト、フェニルジ(トリデシル)ホス
ファイトが挙げられる。[In the formula, Ar 1 and Ar 2 are an aryl group or an alkylaryl group having 6 to 20 carbon atoms, or 1 carbon atom.
5 to 25 represents a 2- (4-oxyphenyl) propyl-substituted aryl group, and four Ar 1 s may be the same or different from each other. Alternatively, the two Ar 2 can be selected to be the same or different from each other. Specific preferred examples of the phosphite compound corresponding to the general formula (8) include diphenylisooctylphosphite and 2,2′-methylenebis (4,6-di-t).
ert-Butylphenyl) octylphosphite, diphenylmono (tridecyl) phosphite, phenyldiisodecylphosphite, phenyldi (tridecyl) phosphite.
【0112】上記一般式(9)に対応するホスファイト
化合物における好ましい具体例としては、ジステアリル
ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,4−
ジ−tert−ブチルフェニル)ペンタエリスリトール
ジホスファイト、ビス(2,6−ジ−tert−ブチル
−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスフ
ァイト、フェニルビスフェノールAペンタエリスリトー
ルジホスファイト、ジシクロヘキシルペンタエリスリト
ールジホスファイトなどが挙げられ、好ましくはジステ
アリルペンタエリスリトールジホスファイト、ビス
(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ペンタエリ
スリトールジホスファイト、ビス(2,6−ジ−ter
t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトー
ルジホスファイトを挙げることができる。かかるホスフ
ァイト化合物は1種、または2種以上を併用することが
できる。Preferred specific examples of the phosphite compound corresponding to the above general formula (9) include distearyl pentaerythritol diphosphite and bis (2,4-
Di-tert-butylphenyl) pentaerythritol diphosphite, bis (2,6-di-tert-butyl-4-methylphenyl) pentaerythritol diphosphite, phenylbisphenol A pentaerythritol diphosphite, dicyclohexyl pentaerythritol diphosphite And bis (2,4-di-tert-butylphenyl) pentaerythritol diphosphite, bis (2,6-di-ter).
Mention may be made of t-butyl-4-methylphenyl) pentaerythritol diphosphite. Such phosphite compounds may be used alone or in combination of two or more.
【0113】上記一般式(10)に対応するホスファイ
ト化合物における好ましい具体例としては、4,4’−
イソプロピリデンジフェノールテトラトリデシルホスフ
ァイトを挙げることができる。Preferred specific examples of the phosphite compound corresponding to the above general formula (10) include 4,4′-
Mention may be made of isopropylidene diphenol tetratridecyl phosphite.
【0114】上記一般式(11)に対応するホスホナイ
ト化合物における好ましい具体例としては、テトラキス
(2,4−ジ−iso−プロピルフェニル)−4,4’
−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス(2,4−
ジ−n−ブチルフェニル)−4,4’−ビフェニレンジ
ホスホナイト、テトラキス(2,4−ジ−tert−ブ
チルフェニル)−4,4’−ビフェニレンジホスホナイ
ト、テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニ
ル)−4,3’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラ
キス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)−3,
3’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス(2,
6−ジ−iso−プロピルフェニル)−4,4’−ビフ
ェニレンジホスホナイト、テトラキス(2,6−ジ−n
−ブチルフェニル)−4,4’−ビフェニレンジホスホ
ナイト、テトラキス(2,6−ジ−tert−ブチルフ
ェニル)−4,4’−ビフェニレンジホスホナイト、テ
トラキス(2,6−ジ−tert−ブチルフェニル)−
4,3’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス
(2,6−ジ−tert−ブチルフェニル)−3,3’
−ビフェニレンジホスホナイト等が挙げられ、テトラキ
ス(ジ−tert−ブチルフェニル)−ビフェニレンジ
ホスホナイトが好ましく、テトラキス(2,4−ジ−t
ert−ブチルフェニル)−ビフェニレンジホスホナイ
トがより好ましい。このテトラキス(2,4−ジ−te
rt−ブチルフェニル)−ビフェニレンジホスホナイト
は、2種以上の混合物が好ましく、具体的にはテトラキ
ス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)−4,
4’−ビフェニレンジホスホナイト(E2−1成分)、
テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)
−4,3’−ビフェニレンジホスホナイト(E2−2成
分)および、テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチ
ルフェニル)−3,3’−ビフェニレンジホスホナイト
(E2−3成分)の1種もしくは2種以上を併用して使
用可能であるが、好ましくはかかる3種の混合物であ
る。また、3種の混合物の場合その混合比は、E2−1
成分、E2−2成分およびE2−3成分を重量比で10
0:37〜64:4〜14の範囲が好ましく、100:
40〜60:5〜11の範囲がより好ましい。A preferred specific example of the phosphonite compound corresponding to the above general formula (11) is tetrakis (2,4-di-iso-propylphenyl) -4,4 '.
-Biphenylene diphosphonite, tetrakis (2,4-
Di-n-butylphenyl) -4,4'-biphenylenediphosphonite, tetrakis (2,4-di-tert-butylphenyl) -4,4'-biphenylenediphosphonite, tetrakis (2,4-di-) tert-butylphenyl) -4,3′-biphenylenediphosphonite, tetrakis (2,4-di-tert-butylphenyl) -3,
3'-biphenylene diphosphonite, tetrakis (2,
6-di-iso-propylphenyl) -4,4'-biphenylenediphosphonite, tetrakis (2,6-di-n)
-Butylphenyl) -4,4'-biphenylenediphosphonite, tetrakis (2,6-di-tert-butylphenyl) -4,4'-biphenylenediphosphonite, tetrakis (2,6-di-tert-butyl) Phenyl)-
4,3'-biphenylenediphosphonite, tetrakis (2,6-di-tert-butylphenyl) -3,3 '
-Biphenylene diphosphonite and the like, tetrakis (di-tert-butylphenyl) -biphenylene diphosphonite is preferable, and tetrakis (2,4-di-t).
More preferred is ert-butylphenyl) -biphenylenediphosphonite. This tetrakis (2,4-di-te
rt-Butylphenyl) -biphenylene diphosphonite is preferably a mixture of two or more kinds, specifically, tetrakis (2,4-di-tert-butylphenyl) -4,
4'-biphenylene diphosphonite (E2-1 component),
Tetrakis (2,4-di-tert-butylphenyl)
One of -4,3'-biphenylenediphosphonite (E2-2 component) and tetrakis (2,4-di-tert-butylphenyl) -3,3'-biphenylenediphosphonite (E2-3 component) Alternatively, two or more kinds can be used in combination, but a mixture of such three kinds is preferable. In the case of a mixture of three types, the mixing ratio is E2-1.
Component, E2-2 component and E2-3 component in a weight ratio of 10
The range of 0:37 to 64: 4 to 14 is preferable, and 100:
The range of 40-60: 5-11 is more preferable.
【0115】上記一般式(12)に対応するホスホナイ
ト化合物の好ましい具体例としては、ビス(2,4−ジ
−iso−プロピルフェニル)−4−フェニル−フェニ
ルホスホナイト、ビス(2,4−ジ−n−ブチルフェニ
ル)−3−フェニル−フェニルホスホナイト、ビス
(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)−4−フェ
ニル−フェニルホスホナイト、ビス(2,4−ジ−te
rt−ブチルフェニル)−3−フェニル−フェニルホス
ホナイトビス(2,6−ジ−iso−プロピルフェニ
ル)−4−フェニル−フェニルホスホナイト、ビス
(2,6−ジ−n−ブチルフェニル)−3−フェニル−
フェニルホスホナイト、ビス(2,6−ジ−tert−
ブチルフェニル)−4−フェニル−フェニルホスホナイ
ト、ビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェニル)−
3−フェニル−フェニルホスホナイト等が挙げられ、ビ
ス(ジ−tert−ブチルフェニル)−フェニル−フェ
ニルホスホナイトが好ましく、ビス(2,4−ジ−te
rt−ブチルフェニル)−フェニル−フェニルホスホナ
イトがより好ましい。このビス(2,4−ジ−tert
−ブチルフェニル)−フェニル−フェニルホスホナイト
は、2種以上の混合物が好ましく、具体的にはビス
(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)−4−フェ
ニル−フェニルホスホナイト、およびビス(2,4−ジ
−tert−ブチルフェニル)−3−フェニル−フェニ
ルホスホナイトの1種もしくは2種を併用して使用可能
であるが、好ましくはかかる2種の混合物である。ま
た、2種の混合物の場合その混合比は、重量比で5:1
〜4の範囲が好ましく、5:2〜3の範囲がより好まし
い。Preferred specific examples of the phosphonite compound corresponding to the above general formula (12) include bis (2,4-di-iso-propylphenyl) -4-phenyl-phenylphosphonite and bis (2,4-diphenyl). -N-butylphenyl) -3-phenyl-phenylphosphonite, bis (2,4-di-tert-butylphenyl) -4-phenyl-phenylphosphonite, bis (2,4-di-te)
rt-Butylphenyl) -3-phenyl-phenylphosphonite bis (2,6-di-iso-propylphenyl) -4-phenyl-phenylphosphonite, bis (2,6-di-n-butylphenyl) -3 -Phenyl-
Phenylphosphonite, bis (2,6-di-tert-
Butylphenyl) -4-phenyl-phenylphosphonite, bis (2,6-di-tert-butylphenyl)-
Examples thereof include 3-phenyl-phenylphosphonite, and bis (di-tert-butylphenyl) -phenyl-phenylphosphonite is preferable, and bis (2,4-di-te).
More preferred is rt-butylphenyl) -phenyl-phenylphosphonite. This bis (2,4-di-tert
-Butylphenyl) -phenyl-phenylphosphonite is preferably a mixture of two or more kinds, specifically, bis (2,4-di-tert-butylphenyl) -4-phenyl-phenylphosphonite and bis (2 , 4-di-tert-butylphenyl) -3-phenyl-phenylphosphonite may be used alone or in combination of two, but a mixture of such two is preferable. In the case of a mixture of two kinds, the mixing ratio is 5: 1 by weight.
The range of 4 to 4 is preferable, and the range of 5: 2 to 3 is more preferable.
【0116】一方ホスフェート系安定剤としては、トリ
ブチルホスフェート、トリメチルホスフェート、トリク
レジルホスフェート、トリフェニルホスフェート、トリ
クロルフェニルホスフェート、トリエチルホスフェー
ト、ジフェニルクレジルホスフェート、ジフェニルモノ
オルソキセニルホスフェート、トリブトキシエチルホス
フェート、ジブチルホスフェート、ジオクチルホスフェ
ート、ジイソプロピルホスフェートなどを挙げることが
でき、好ましくはトリメチルホスフェートである。On the other hand, as the phosphate-based stabilizer, tributyl phosphate, trimethyl phosphate, tricresyl phosphate, triphenyl phosphate, trichlorophenyl phosphate, triethyl phosphate, diphenyl cresyl phosphate, diphenyl monoorthoxenyl phosphate, tributoxyethyl phosphate, Examples thereof include dibutyl phosphate, dioctyl phosphate, diisopropyl phosphate and the like, and trimethyl phosphate is preferable.
【0117】上記のリン系安定剤に対してさらに好まし
いリン系安定剤としては、以下の一般式(13)および
(14)で示される化合物を挙げることができる。Examples of more preferable phosphorus-based stabilizers for the above-mentioned phosphorus-based stabilizers include compounds represented by the following general formulas (13) and (14).
【0118】[0118]
【化19】 [Chemical 19]
【0119】(式(13)中、R13およびR14は、それ
ぞれ炭素原子数1〜12のアルキル基、シクロアルキル
基、アリール基またはアラルキル基を示す。)(In the formula (13), R 13 and R 14 each represent an alkyl group having 1 to 12 carbon atoms, a cycloalkyl group, an aryl group or an aralkyl group.)
【0120】[0120]
【化20】 [Chemical 20]
【0121】(式(14)中、R15、R16、R17、
R18、R21、R22、およびR23はそれぞれ水素原子、炭
素原子数1〜12のアルキル基、シクロアルキル基、ア
リール基またはアラルキル基を示し、R19は水素原子ま
たは炭素原子数1〜4のアルキル基を示し、およびR20
は水素原子またはメチル基を示す。)式(13)中、好
ましくはR13およびR14は炭素原子数1〜12のアルキ
ル基であり、より好ましくは炭素原子数1〜8のアルキ
ル基である。式(13)の化合物としては具体的に、ト
リス(ジメチルフェニル)ホスファイト、トリス(ジエ
チルフェニル)ホスファイト、トリス(ジ−iso−プ
ロピルフェニル)ホスファイト、トリス(ジ−n−ブチ
ルフェニル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ−te
rt−ブチルフェニル)ホスファイト、トリス(2,6
−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、トリ
ス(2,6−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファ
イトなどが挙げられ、特にトリス(2,6−ジ−ter
t−ブチルフェニル)ホスファイトが好ましい。(In the formula (14), R 15 , R 16 , R 17 ,
R 18 , R 21 , R 22 and R 23 each represent a hydrogen atom, an alkyl group having 1 to 12 carbon atoms, a cycloalkyl group, an aryl group or an aralkyl group, and R 19 represents a hydrogen atom or 1 to 12 carbon atoms. 4 represents an alkyl group of 4 and R 20
Represents a hydrogen atom or a methyl group. In the formula (13), R 13 and R 14 are preferably an alkyl group having 1 to 12 carbon atoms, and more preferably an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms. Specific examples of the compound of formula (13) include tris (dimethylphenyl) phosphite, tris (diethylphenyl) phosphite, tris (di-iso-propylphenyl) phosphite, tris (di-n-butylphenyl) phosphite. Fight, Tris (2,4-di-te
rt-Butylphenyl) phosphite, tris (2,6)
-Di-tert-butylphenyl) phosphite, tris (2,6-di-tert-butylphenyl) phosphite and the like, and particularly tris (2,6-di-ter).
t-Butylphenyl) phosphite is preferred.
【0122】一方、式(14)のリン化合物は公知の方
法で製造できる。例えば下記一般式(15)に示される
ビスフェノール化合物と三塩化リンとを反応させて相当
する塩化リン酸を得て、その後それと下記一般式(1
6)で示されるフェノールとを反応させる方法などがあ
る。On the other hand, the phosphorus compound of formula (14) can be produced by a known method. For example, a bisphenol compound represented by the following general formula (15) is reacted with phosphorus trichloride to obtain the corresponding phosphoric acid chloride, and then the corresponding general formula (1)
There is a method of reacting with the phenol shown in 6).
【0123】[0123]
【化21】 [Chemical 21]
【0124】(式(15)中、R15、R16、R17、およ
びR18はそれぞれ水素原子、炭素原子数1〜12のアル
キル基、シクロアルキル基、アリール基またはアラルキ
ル基を示し、R19は水素原子または炭素原子数1〜4の
アルキル基を示し、およびR20は水素原子またはメチル
基を示す。)(In the formula (15), R 15 , R 16 , R 17 and R 18 each represent a hydrogen atom, an alkyl group having 1 to 12 carbon atoms, a cycloalkyl group, an aryl group or an aralkyl group; 19 represents a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, and R 20 represents a hydrogen atom or a methyl group.)
【0125】[0125]
【化22】 [Chemical formula 22]
【0126】(式(16)中、R21、R22、およびR23
はそれぞれ水素原子、炭素原子数1〜12のアルキル
基、シクロアルキル基、アリール基またはアラルキル基
を示す。)(In the formula (16), R 21 , R 22 , and R 23
Each represents a hydrogen atom, an alkyl group having 1 to 12 carbon atoms, a cycloalkyl group, an aryl group or an aralkyl group. )
【0127】上記一般式(15)の化合物の具体例とし
ては、2,2’−メチレンビスフェノール、2,2’−
メチレンビス(4−メチルフェノール)、2,2’−メ
チレンビス(6−メチルフェノール)、2,2’−メチ
レンビス(4,6−ジメチルフェノール)、2,2’−
エチリデンビスフェノール、2,2’−エチリデンビス
(4−メチルフェノール)、2,2’−イソプロピリデ
ンビスフェノール、2,2’−メチレンビス(4−メチ
ル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メ
チレンビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノ
ール)、2,2’−メチレンビス(4,6−ジ−ter
t−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4
−メチル−6−シクロヘキシルフェノール)、2,2’
−ジヒドロキシ−3,3’−ジ(α−メチルシクロヘキ
シル)−5,5’−ジメチルフェニルメタン、2,2’
−メチレンビス(6−α−メチル−ベンジル−p−クレ
ゾール)、2,2’−エチリデン−ビス(4,6−ジ−
tert−ブチルフェノール)、および2,2’−ブチ
リデン−ビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェ
ノール)などが挙げられ、好ましく使用することができ
る。Specific examples of the compound of the above general formula (15) include 2,2'-methylenebisphenol and 2,2'-.
Methylenebis (4-methylphenol), 2,2'-methylenebis (6-methylphenol), 2,2'-methylenebis (4,6-dimethylphenol), 2,2'-
Ethylidene bisphenol, 2,2'-ethylidene bis (4-methylphenol), 2,2'-isopropylidene bisphenol, 2,2'-methylene bis (4-methyl-6-tert-butylphenol), 2,2'-methylene bis (4-ethyl-6-tert-butylphenol), 2,2'-methylenebis (4,6-di-ter)
t-butylphenol), 2,2'-methylenebis (4
-Methyl-6-cyclohexylphenol), 2,2 '
-Dihydroxy-3,3'-di (α-methylcyclohexyl) -5,5'-dimethylphenylmethane, 2,2 '
-Methylenebis (6-α-methyl-benzyl-p-cresol), 2,2'-ethylidene-bis (4,6-di-
(tert-butylphenol), 2,2′-butylidene-bis (4-methyl-6-tert-butylphenol), and the like, which can be preferably used.
【0128】一般式(15)の化合物としてより好まし
くは、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−te
rt−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス
(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)、
2,2’−メチレンビス(4,6−ジ−tert−ブチ
ルフェノール)、2,2’−エチリデン−ビス(4,6
−ジ−tert−ブチルフェノール)、および2,2’
−ブチリデン−ビス(4−メチル−6−tert−ブチ
ルフェノール)を挙げることができる。More preferably, the compound of the general formula (15) is 2,2'-methylenebis (4-methyl-6-te).
rt-butylphenol), 2,2′-methylenebis (4-ethyl-6-tert-butylphenol),
2,2'-methylenebis (4,6-di-tert-butylphenol), 2,2'-ethylidene-bis (4,6
-Di-tert-butylphenol), and 2,2 '
-Butylidene-bis (4-methyl-6-tert-butylphenol) may be mentioned.
【0129】一方、一般式(16)の化合物の具体例と
しては、フェノール、2−メチルフェノール、3−メチ
ルフェノール、4−メチルフェノール、2,4−ジメチ
ルフェノール、2,6−ジメチルフェノール、2−te
rt−ブチル−4−メチルフェノール、2,4−ジ−t
ert−ブチルフェノール、2,6−ジ−tert−ブ
チルフェノール、2,6−ジ−tert−ブチル−4−
メチルフェノール、2,4−ジメチル−6−tert−
ブチルフェノール、2,6−ジ−tert−ブチル−4
−エチルフェノール、2,4,6−トリ−tert−ブ
チルフェノール、および2,6−ジ−tert−ブチル
−4−s−ブチルフェノールなどが挙げられ、好ましく
使用できる。一般式(16)の化合物の具体例としてよ
り好ましいのは、アルキル置換基を2つ以上有する場合
である。On the other hand, specific examples of the compound of the general formula (16) include phenol, 2-methylphenol, 3-methylphenol, 4-methylphenol, 2,4-dimethylphenol, 2,6-dimethylphenol, 2 -Te
rt-butyl-4-methylphenol, 2,4-di-t
ert-butylphenol, 2,6-di-tert-butylphenol, 2,6-di-tert-butyl-4-
Methylphenol, 2,4-dimethyl-6-tert-
Butylphenol, 2,6-di-tert-butyl-4
-Ethylphenol, 2,4,6-tri-tert-butylphenol, 2,6-di-tert-butyl-4-s-butylphenol and the like can be mentioned and can be preferably used. More preferred as a specific example of the compound of general formula (16) is the case where it has two or more alkyl substituents.
【0130】本発明の難燃性芳香族ポリカーボネート樹
脂組成物はフェノール系酸化防止剤を含むことができ
る。フェノール系酸化防止剤により熱暴露時の変色を抑
制できると共に、難燃性の向上に対してもある程度の効
果を発揮する。かかるフェノール系酸化防止剤としては
種々のものを使用することができる。The flame-retardant aromatic polycarbonate resin composition of the present invention may contain a phenolic antioxidant. The phenolic antioxidant can suppress discoloration during heat exposure and, at the same time, exhibits some effect on the improvement of flame retardancy. Various compounds can be used as the phenolic antioxidant.
【0131】かかるフェノール系酸化防止剤の具体例と
しては、例えばビタミンE、n−オクタデシル−β−
(4’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチ
ルフェル)プロピオネート、2−tert−ブチル−6
−(3’−tert−ブチル−5’−メチル−2’−ヒ
ドロキシベンジル)−4−メチルフェニルアクリレー
ト、2,6−ジ−tert−ブチル−4−(N,N−ジ
メチルアミノメチル)フェノール、3,5−ジ−ter
t−ブチル−4−ヒドロキシベンジルホスホネートジエ
チルエステル、2,2’−メチレンビス(4−メチル−
6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレ
ンビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノー
ル)、4,4’−メチレンビス(2,6−ジ−tert
−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−
メチル−6−シクロヘキシルフェノール)、2,2’−
ジメチレン−ビス(6−α−メチル−ベンジル−p−ク
レゾール)2,2’−エチリデン−ビス(4,6−ジ−
tert−ブチルフェノール)、2,2’−ブチリデン
−ビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノー
ル)、4,4’−ブチリデンビス(3−メチル−6−t
ert−ブチルフェノール)、トリエチレングリコール
−N−ビス−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロ
キシ−5−メチルフェニル)プロピオネート、1,6−
へキサンジオールビス[3−(3,5−ジ−tert−
ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、ビ
ス[2−tert−ブチル−4−メチル6−(3−te
rt−ブチル−5−メチル−2−ヒドロキシベンジル)
フェニル]テレフタレート、3,9−ビス{2−[3−
(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチル
フェニル)プロピオニルオキシ]−1,1,−ジメチル
エチル}−2,4,8,10−テトラオキサスピロ
[5,5]ウンデカン、4,4−チオビス(6−ter
t−ブチル−m−クレゾール)、4,4’−チオビス
(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、
2,2’−チオビス(4−メチル−6−tert−ブチ
ルフェノール)、ビス(3,5−ジ−tert−ブチル
−4−ヒドロキシベンジル)スルフィド、4,4’−ジ
−チオビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノー
ル)、4,4’−トリ−チオビス(2,6−ジ−ter
t−ブチルフェノール)、2,4−ビス(n−オクチル
チオ)−6−(4−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−te
rt−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン、
N,N’−ヘキサメチレンビス−(3,5−ジ−ter
t−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナミド)、N,
N’−ビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4
−ヒドロキシフェニル)プロピオニル]ヒドラジン、
1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5
−tert−ブチルフェニル)ブタン、1,3,5−ト
リメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert
−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、トリス
(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェ
ニル)イソシアヌレート、トリス(3,5−ジ−ter
t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレー
ト、1,3,5−トリス(4−tert−ブチル−3−
ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)イソシアヌレ
ート、1,3,5−トリス2[3(3,5−ジ−ter
t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオ
キシ]エチルイソシアヌレート、テトラキス[メチレン
−3−(3’,5’−ジ−tert−ブチル−4−ヒド
ロキシフェニル)プロピオネート]メタンなどを挙げる
ことができ、好ましく使用できる。Specific examples of such phenolic antioxidants include vitamin E and n-octadecyl-β-
(4'-Hydroxy-3 ', 5'-di-tert-butylfell) propionate, 2-tert-butyl-6
-(3'-tert-butyl-5'-methyl-2'-hydroxybenzyl) -4-methylphenyl acrylate, 2,6-di-tert-butyl-4- (N, N-dimethylaminomethyl) phenol, 3,5-di-ter
t-Butyl-4-hydroxybenzylphosphonate diethyl ester, 2,2′-methylenebis (4-methyl-)
6-tert-butylphenol), 2,2′-methylenebis (4-ethyl-6-tert-butylphenol), 4,4′-methylenebis (2,6-di-tert).
-Butylphenol), 2,2'-methylenebis (4-
Methyl-6-cyclohexylphenol), 2,2'-
Dimethylene-bis (6-α-methyl-benzyl-p-cresol) 2,2′-ethylidene-bis (4,6-di-
tert-butylphenol), 2,2′-butylidene-bis (4-methyl-6-tert-butylphenol), 4,4′-butylidenebis (3-methyl-6-t)
ert-butylphenol), triethyleneglycol-N-bis-3- (3-tert-butyl-4-hydroxy-5-methylphenyl) propionate, 1,6-
Hexanediol bis [3- (3,5-di-tert-
Butyl-4-hydroxyphenyl) propionate, bis [2-tert-butyl-4-methyl 6- (3-te
rt-Butyl-5-methyl-2-hydroxybenzyl)
Phenyl] terephthalate, 3,9-bis {2- [3-
(3-tert-Butyl-4-hydroxy-5-methylphenyl) propionyloxy] -1,1, -dimethylethyl} -2,4,8,10-tetraoxaspiro [5,5] undecane, 4,4 -Thiobis (6-ter
t-butyl-m-cresol), 4,4′-thiobis (3-methyl-6-tert-butylphenol),
2,2'-thiobis (4-methyl-6-tert-butylphenol), bis (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxybenzyl) sulfide, 4,4'-di-thiobis (2,6- Di-tert-butylphenol), 4,4′-tri-thiobis (2,6-di-ter
t-butylphenol), 2,4-bis (n-octylthio) -6- (4-hydroxy-3 ′, 5′-di-te
rt-butylanilino) -1,3,5-triazine,
N, N'-hexamethylenebis- (3,5-di-ter
t-butyl-4-hydroxyhydrocinnamide), N,
N'-bis [3- (3,5-di-tert-butyl-4
-Hydroxyphenyl) propionyl] hydrazine,
1,1,3-tris (2-methyl-4-hydroxy-5)
-Tert-butylphenyl) butane, 1,3,5-trimethyl-2,4,6-tris (3,5-di-tert)
-Butyl-4-hydroxybenzyl) benzene, tris (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) isocyanurate, tris (3,5-di-ter)
t-Butyl-4-hydroxybenzyl) isocyanurate, 1,3,5-tris (4-tert-butyl-3-)
Hydroxy-2,6-dimethylbenzyl) isocyanurate, 1,3,5-tris 2 [3 (3,5-di-ter
t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionyloxy] ethyl isocyanurate, tetrakis [methylene-3- (3 ′, 5′-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate] methane and the like can be mentioned, It can be preferably used.
【0132】より好ましくは、n−オクタデシル−β−
(4’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチ
ルフェル)プロピオネート、2−tert−ブチル−6
−(3’−tert−ブチル−5’−メチル−2’−ヒ
ドロキシベンジル)−4−メチルフェニルアクリレー
ト、3,9−ビス{2−[3−(3−tert−ブチル
−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニル
オキシ]−1,1,−ジメチルエチル}−2,4,8,
10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン、およ
びテトラキス[メチレン−3−(3’,5’−ジ−te
rt−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネー
ト]メタンであり、さらにn−オクタデシル−β−
(4’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチ
ルフェル)プロピオネートが好ましい。More preferably, n-octadecyl-β-
(4'-Hydroxy-3 ', 5'-di-tert-butylfell) propionate, 2-tert-butyl-6
-(3'-tert-butyl-5'-methyl-2'-hydroxybenzyl) -4-methylphenyl acrylate, 3,9-bis {2- [3- (3-tert-butyl-4-hydroxy-5) -Methylphenyl) propionyloxy] -1,1, -dimethylethyl} -2,4,8,
10-tetraoxaspiro [5,5] undecane, and tetrakis [methylene-3- (3 ′, 5′-di-te]
rt-Butyl-4-hydroxyphenyl) propionate] methane and further n-octadecyl-β-
(4'-Hydroxy-3 ', 5'-di-tert-butylfel) propionate is preferred.
【0133】本発明の難燃性芳香族ポリカーボネート樹
脂組成物はイオウ系酸化防止剤を含むことができる。特
に成形が回転成形や圧縮成形に使用される場合には好適
である。かかるイオウ系酸化防止剤の具体例としては、
ジラウリル−3,3’−チオジプロピオン酸エステル、
ジトリデシル−3,3’−チオジプロピオン酸エステ
ル、ジミリスチル−3,3’−チオジプロピオン酸エス
テル、ジステアリル−3,3’−チオジプロピオン酸エ
ステル、ラウリルステアリル−3,3’−チオジプロピ
オン酸エステル、ペンタエリスリトールテトラ(β−ラ
ウリルチオプロピオネート)エステル、ビス[2−メチ
ル−4−(3−ラウリルチオプロピオニルオキシ)−5
−tert−ブチルフェニル]スルフィド、オクタデシ
ルジスルフィド、メルカプトベンズイミダゾール、2−
メルカプト−6−メチルベンズイミダゾール、1,1’
−チオビス(2−ナフトール)などを挙げることができ
る。より好ましくは、ペンタエリスリトールテトラ(β
−ラウリルチオプロピオネート)エステルを挙げること
ができる。The flame-retardant aromatic polycarbonate resin composition of the present invention may contain a sulfur antioxidant. It is particularly suitable when the molding is used for rotational molding or compression molding. Specific examples of such sulfur-based antioxidants include:
Dilauryl-3,3'-thiodipropionic acid ester,
Ditridecyl-3,3'-thiodipropionic acid ester, dimyristyl-3,3'-thiodipropionic acid ester, distearyl-3,3'-thiodipropionic acid ester, laurylstearyl-3,3'-thiodiester Propionic acid ester, pentaerythritol tetra (β-laurylthiopropionate) ester, bis [2-methyl-4- (3-laurylthiopropionyloxy) -5
-Tert-butylphenyl] sulfide, octadecyl disulfide, mercaptobenzimidazole, 2-
Mercapto-6-methylbenzimidazole, 1,1 '
-Thiobis (2-naphthol) and the like can be mentioned. More preferably, pentaerythritol tetra (β
-Lauryl thiopropionate) esters may be mentioned.
【0134】上記に挙げたリン系安定剤、フェノール系
酸化防止剤、およびイオウ系酸化防止剤はそれぞれ単独
または2種以上併用することができる。より好ましくは
リン系安定剤を必須とする場合であり、特にリン系安定
剤として上記一般式(13)の化合物を含んでいること
が好ましい。The above-mentioned phosphorus-based stabilizers, phenol-based antioxidants, and sulfur-based antioxidants can be used alone or in combination of two or more. The case where a phosphorus-based stabilizer is essential is more preferable, and it is particularly preferable to include the compound of the general formula (13) as the phosphorus-based stabilizer.
【0135】これらの安定剤の組成物中の割合として
は、本発明の難燃性芳香族ポリカーボネート樹脂組成物
100重量部当たり、リン系安定剤、フェノール系酸化
防止剤、またはイオウ系酸化防止剤はそれぞれ0.00
01〜1重量部であることが好ましい。より好ましくは
ポリカーボネート樹脂組成物100重量部当たり、0.
0005〜0.5重量部である。さらに好ましくは0.
001〜0.2重量部である。The proportion of these stabilizers in the composition is, based on 100 parts by weight of the flame-retardant aromatic polycarbonate resin composition of the present invention, a phosphorus-based stabilizer, a phenol-based antioxidant, or a sulfur-based antioxidant. Is 0.00
It is preferably from 0 to 1 part by weight. More preferably, per 100 parts by weight of the polycarbonate resin composition, 0.
It is 0005 to 0.5 parts by weight. More preferably 0.
001 to 0.2 parts by weight.
【0136】本発明の難燃性芳香族ポリカーボネート樹
脂組成物には、必要に応じて離型剤を配合することがで
きる。本発明においては良好な難燃性を有するため、通
常難燃性に対して悪影響を及ぼしやすい離型剤を配合し
た場合であっても、良好な難燃性を達成することができ
る。かかる離型剤としては公知のものが使用できる。例
えば、飽和脂肪酸エステル、不飽和脂肪酸エステル、ポ
リオレフィン系ワックス(ポリエチレンワツクス、1−
アルケン重合体など。酸変性などの官能基含有化合物で
変性されているものも使用できる)、シリコーン化合物
(本発明の(B)成分以外のもの。例えば直鎖状または
環状のポリジメチルシロキサンオイルやポリメチルフェ
ニルシリコーンオイルなどが挙げられる。酸変性などの
官能基含有化合物で変性されているものも使用でき
る)、フッ素化合物(ポリフルオロアルキルエーテルに
代表されるフッ素オイルなど)、パラフィンワックス、
蜜蝋などを挙げることができる。これらの中でも飽和脂
肪酸エステル類、直鎖状または環状のポリジメチルシロ
キサンオイルやポリメチルフェニルシリコーンオイルな
ど、およびフッ素オイルを挙げることができる。かかる
離型剤は(A)成分〜(C)成分の合計100重量部に
対して0.01〜0.3重量部が好ましい。If desired, a release agent can be added to the flame-retardant aromatic polycarbonate resin composition of the present invention. Since the present invention has good flame retardancy, good flame retardancy can be achieved even when a mold release agent, which usually tends to adversely affect flame retardancy, is added. As such a release agent, known release agents can be used. For example, saturated fatty acid ester, unsaturated fatty acid ester, polyolefin wax (polyethylene wax, 1-
Alkene polymers, etc. Those modified with a functional group-containing compound such as acid modification can also be used), silicone compounds (other than the component (B) of the present invention. For example, linear or cyclic polydimethylsiloxane oil or polymethylphenyl silicone oil) Etc., those modified with a functional group-containing compound such as acid modification can also be used), fluorine compounds (fluorine oil represented by polyfluoroalkyl ether, etc.), paraffin wax,
Beeswax etc. can be mentioned. Among these, saturated fatty acid esters, linear or cyclic polydimethylsiloxane oil, polymethylphenyl silicone oil, and the like, and fluorine oil can be mentioned. The amount of the releasing agent is preferably 0.01 to 0.3 parts by weight based on 100 parts by weight of the total of the components (A) to (C).
【0137】好ましい離型剤としては飽和脂肪酸エステ
ルが挙げられ、例えばステアリン酸モノグリセライドな
どのモノグリセライド類、デカグリセリンデカステアレ
ートおよびデカグリセリンテトラステアレート等のポリ
グリセリン脂肪酸エステル類、ステアリン酸ステアレー
トなどの低級脂肪酸エステル類、セバシン酸ベヘネート
などの高級脂肪酸エステル類、ペンタエリスリトールテ
トラステアレートなどのエリスリトールエステル類が使
用される。Preferred releasing agents include saturated fatty acid esters, for example, monoglycerides such as stearic monoglyceride, polyglycerin fatty acid esters such as decaglycerin decastearate and decaglycerin tetrastearate, stearic acid stearate. Lower fatty acid esters, higher fatty acid esters such as sebacic acid behenate, and erythritol esters such as pentaerythritol tetrastearate are used.
【0138】本発明の難燃性芳香族ポリカーボネート樹
脂組成物は、OA機器の筐体などに使用されることが多
いため、紫外線吸収剤を含んでいることが好ましい。紫
外線吸収剤としては、例えば2,4−ジヒドロキシベン
ゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェ
ノン、2−ヒドロキシ−4−n−オクトキシベンゾフェ
ノン、2−ヒドロキシ−4−n−ドデシルオキシベンゾ
フェノン、2−ヒドロキシ−4−ベンジロキシベンゾフ
ェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾ
フェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−2’−カル
ボキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ
−5−スルホキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロ
キシ−4,4’−ジメトキシベンゾフェノン、2,
2’,4,4’−テトラヒドロキシベンゾフェノン、
2,2’−ジヒドロキシ−4,4’−ジメトキシ−5−
ソジウムスルホキシベンゾフェノン、ビス(5−ベンゾ
イル−4−ヒドロキシ−2−メトキシフェニル)メタン
などに代表されるベンゾフェノン系紫外線吸収剤を挙げ
ることができる。Since the flame-retardant aromatic polycarbonate resin composition of the present invention is often used in the case of OA equipment, it is preferable that it contains an ultraviolet absorber. Examples of the ultraviolet absorber include 2,4-dihydroxybenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone, 2-hydroxy-4-n-octoxybenzophenone, 2-hydroxy-4-n-dodecyloxybenzophenone, 2-hydroxy. -4-benzyloxybenzophenone, 2,2'-dihydroxy-4-methoxybenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxy-2'-carboxybenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxy-5-sulfoxybenzophenone, 2,2 '-Dihydroxy-4,4'-dimethoxybenzophenone, 2,
2 ', 4,4'-tetrahydroxybenzophenone,
2,2'-dihydroxy-4,4'-dimethoxy-5-
Examples thereof include benzophenone-based ultraviolet absorbers typified by sodium sulfoxybenzophenone and bis (5-benzoyl-4-hydroxy-2-methoxyphenyl) methane.
【0139】また紫外線吸収剤としては例えば2−
(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾト
リアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−5’−tert
−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−
ヒドロキシ−5’−tert−オクチルフェニル)ベン
ゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’
−ジ−tert−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾー
ル、2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−ter
t−アミルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’
−ヒドロキシ−3’−ドデシル−5’−メチルフェニ
ル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−
3’,5’−ビス(α,α’−ジメチルベンジル)フェ
ニル)ベンゾトリアゾール、2−[2’−ヒドロキシ−
3’−(3”,4”,5”,6”−テトラフタルイミド
メチル)−5’−メチルフェニル]ベンゾトリアゾー
ル、2−(2’−ヒドロキシ−3’−tert−ブチル
−5’−メチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾ
ール、2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−te
rt−ブチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾー
ル、2,2’メチレンビス[4−(1,1,3,3−テ
トラメチルブチル)−6−(2H−ベンゾトリアゾール
−2−イル)フェノール]、メチル−3−[3−ter
t−ブチル−5−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イ
ル)−4−ヒドロキシフェニル]プロピオネート−ポリ
エチレングリコールとの縮合物に代表されるベンゾトリ
アゾール系紫外線吸収剤を挙げることができる。Examples of the UV absorber include 2-
(2'-hydroxy-5'-methylphenyl) benzotriazole, 2- (2'-hydroxy-5'-tert)
-Butylphenyl) benzotriazole, 2- (2'-
Hydroxy-5'-tert-octylphenyl) benzotriazole, 2- (2'-hydroxy-3 ', 5'
-Di-tert-butylphenyl) benzotriazole, 2- (2'-hydroxy-3 ', 5'-di-ter
t-amylphenyl) benzotriazole, 2- (2 ′)
-Hydroxy-3'-dodecyl-5'-methylphenyl) benzotriazole, 2- (2'-hydroxy-
3 ', 5'-bis (α, α'-dimethylbenzyl) phenyl) benzotriazole, 2- [2'-hydroxy-
3 '-(3 ", 4", 5 ", 6" -tetraphthalimidomethyl) -5'-methylphenyl] benzotriazole, 2- (2'-hydroxy-3'-tert-butyl-5'-methylphenyl ) -5-Chlorobenzotriazole, 2- (2'-hydroxy-3 ', 5'-di-te
rt-Butylphenyl) -5-chlorobenzotriazole, 2,2'methylenebis [4- (1,1,3,3-tetramethylbutyl) -6- (2H-benzotriazol-2-yl) phenol], methyl -3- [3-ter
A benzotriazole-based ultraviolet absorber represented by a condensate with t-butyl-5- (2H-benzotriazol-2-yl) -4-hydroxyphenyl] propionate-polyethylene glycol can be mentioned.
【0140】さらに紫外線吸収剤としては例えば、2−
(4,6−ジフェニル−1,3,5−トリアジン−2−
イル)−5−ヘキシルオキシ−フェノール、2−(4,
6−ビス−(2,4−ジメチルフェニル−1,3,5−
トリアジン−2−イル)−5−ヘキシルオキシ)−フェ
ノールなどのヒドロキシフェニルトリアジン系化合物を
挙げることができる。Further, as the ultraviolet absorber, for example, 2-
(4,6-diphenyl-1,3,5-triazine-2-
Yl) -5-hexyloxy-phenol, 2- (4,
6-bis- (2,4-dimethylphenyl-1,3,5-
Examples thereof include hydroxyphenyltriazine compounds such as triazin-2-yl) -5-hexyloxy) -phenol.
【0141】またビス(2,2,6,6−テトラメチル
−4−ピペリジル)セバケート、ビス(1,2,2,
6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケート、
ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリ
ジル)−2−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒ
ドロキシベンジル)−2n−ブチルマロネート、1,
2,3,4−ブタンカルボン酸と2,2,6,6−テト
ラメチル−4−ピペリジノールとトリデシルアルコール
との縮合物、1,2,3,4−ブタンジカルボン酸と
1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジノー
ルとトリデシルアルコールとの縮合物、テトラキス
(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−
1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシレート、テト
ラキス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペ
リジル)−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシレ
ート、ポリ{[6−(1,1,3,3−テトラメチルブ
チル)アミノ−1,3,5−トリアジン−2,4−ジイ
ル][(2,2,6,6−テトラメチルピペリジル)イ
ミノ]ヘキサメチレン[(2,2,6,6−テトラメチ
ルピペリジル)イミノ]}、ポリ{[6−モルフォリノ
−s−トリアジン−2,4−ジイル][(2,2,6,
6−テトラメチルピペリジル)イミノ]ヘキサメチレン
[(2,2,6,6−テトラメチルピペリジル)イミ
ノ]}、1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸と
2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジノールと
β,β,β’,β’−テトラメチル−3,9−(2,
4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカ
ン)ジエタノールとの縮合物、N,N’−ビス(3−ア
ミノプロピル)エチレンジアミンと2,4−ビス[N−
ブチル−N−(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4
−ピペリジル)アミノ]−クロロ−1,3,5−トリア
ジンとの縮合物、1,2,3,4−ブタンテトラカルボ
ン酸と1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリ
ジノールとβ,β,β’,β’−テトラメチル−3,9
−(2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]
ウンデカン)ジエタノールとの縮合物、ポリメチルプロ
ピル3−オキシ−[4−(2,2,6,6−テトラメチ
ル)ピペリジニル]シロキサンに代表されるヒンダード
アミン系の光安定剤も配合することができる。Further, bis (2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl) sebacate, bis (1,2,2,2)
6,6-pentamethyl-4-piperidyl) sebacate,
Bis (1,2,2,6,6-pentamethyl-4-piperidyl) -2- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxybenzyl) -2n-butylmalonate, 1,
Condensation product of 2,3,4-butanecarboxylic acid, 2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidinol and tridecyl alcohol, 1,2,3,4-butanedicarboxylic acid and 1,2,2 , 6,6-Pentamethyl-4-piperidinol and tridecyl alcohol condensate, tetrakis (2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl)-
1,2,3,4-butanetetracarboxylate, tetrakis (1,2,2,6,6-pentamethyl-4-piperidyl) -1,2,3,4-butanetetracarboxylate, poly {[6- (1,1,3,3-Tetramethylbutyl) amino-1,3,5-triazine-2,4-diyl] [(2,2,6,6-tetramethylpiperidyl) imino] hexamethylene [(2 , 2,6,6-Tetramethylpiperidyl) imino]}, poly {[6-morpholino-s-triazine-2,4-diyl] [(2,2,6,
6-Tetramethylpiperidyl) imino] hexamethylene [(2,2,6,6-tetramethylpiperidyl) imino]}, 1,2,3,4-butanetetracarboxylic acid and 2,2,6,6-tetra Methyl-4-piperidinol and β, β, β ′, β′-tetramethyl-3,9- (2,2
Condensate of 4,8,10-tetraoxaspiro [5,5] undecane) diethanol, N, N′-bis (3-aminopropyl) ethylenediamine and 2,4-bis [N-
Butyl-N- (1,2,2,6,6-pentamethyl-4
-Piperidyl) amino] -chloro-1,3,5-triazine condensate, 1,2,3,4-butanetetracarboxylic acid and 1,2,2,6,6-pentamethyl-4-piperidinol and β , Β, β ', β'-tetramethyl-3,9
-(2,4,8,10-Tetraoxaspiro [5,5]
A condensate of undecane) diethanol and a hindered amine-based light stabilizer typified by polymethylpropyl 3-oxy- [4- (2,2,6,6-tetramethyl) piperidinyl] siloxane can also be incorporated.
【0142】かかる紫外線吸収剤、光安定剤の割合は、
(A)成分〜(C)成分の合計100重量部当たり0.
01〜5重量部、より好ましくは0.02〜1重量部で
ある。The ratio of such an ultraviolet absorber and a light stabilizer is
0.1 parts per 100 parts by weight of the total of the components (A) to (C).
The amount is 01 to 5 parts by weight, more preferably 0.02 to 1 part by weight.
【0143】また、本発明の難燃性芳香族ポリカーボネ
ート樹脂組成物には紫外線吸収剤などに基づく黄色味を
打ち消すためにブルーイング剤を配合することができ
る。ブルーイング剤としてはポリカーボネート樹脂に使
用されるものであれば、特に支障なく使用することがで
きる。一般的にはアンスラキノン系染料が入手容易であ
り好ましい。具体的なブルーイング剤としては、例えば
一般名SolventViolet13[CA.No
(カラーインデックスNo)60725;商標名バイエ
ル社製「マクロレックスバイオレットB」、三菱化学
(株)製「ダイアレジンブルーG」、住友化学工業
(株)製「スミプラストバイオレットB」]、一般名S
olvent Violet31[CA.No6821
0;商標名 三菱化学(株)製「ダイアレジンバイオレ
ットD」]、一般名Solvent Violet33
[CA.No60725;商標名 三菱化学(株)製
「ダイアレジンブルーJ」]、一般名Solvent
Blue94[CA.No61500;商標名 三菱化
学(株)製「ダイアレジンブルーN」]、一般名Sol
vent Violet36[CA.No68210;
商標名 バイエル社製「マクロレックスバイオレット3
R」]、一般名Solvent Blue97[商標名
バイエル社製「マクロレックスブルーRR」]および
一般名SolventBlue45[CA.No611
10;商標名 サンド社製「テトラゾールブルーRL
S」]、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社のマクロ
レックスバイオレットやトリアゾールブルーRLS等が
挙げられ、特に、マクロレックスブルーRR、マクロレ
ックスバイオレットBやトリアゾールブルーRLSが好
ましい。A bluing agent may be added to the flame-retardant aromatic polycarbonate resin composition of the present invention in order to cancel the yellow tint due to an ultraviolet absorber or the like. As the bluing agent, any bluing agent that can be used in polycarbonate resins can be used without any particular problem. Generally, anthraquinone dyes are easily available and preferred. As a specific bluing agent, for example, a common name SolventViolet13 [CA. No
(Color index No) 60725; Trade name Bayer's "Macrolex Violet B", Mitsubishi Chemical Co., Ltd. "Dialesin Blue G", Sumitomo Chemical Co., Ltd. "Sumiplast Violet B"], general name S
event Violet31 [CA. No6821
0; Trade name "Mitsubishi Resin Co., Ltd." Dialesin Violet D "], general name Solvent Violet33
[CA. No. 60725; Trade name "Mitsubishi Resin Co., Ltd." Dialesin Blue J "", general name Solvent
Blue94 [CA. No61500; Trade name "Mitsubishi Resin Co., Ltd." Dialesin Blue N "], general name Sol
Vent Violet 36 [CA. No68210;
Trade name Bayer "Macrolex Violet 3
R ”], general name Solvent Blue 97 [trade name“ Macrolex Blue RR ”manufactured by Bayer Co.] and general name Solvent Blue 45 [CA. No611
10; Trade name "Tetrazol Blue RL" manufactured by Sand Co.
S ”], Macrolex Violet, Triazole Blue RLS and the like manufactured by Ciba Specialty Chemicals, and particularly Macrox Blue RR, Macrolex Violet B and Triazole Blue RLS are preferable.
【0144】本発明の難燃性芳香族ポリカーボネート樹
脂組成物を製造するには、任意の方法が採用される。例
えばa成分〜c成分および任意に他の成分をそれぞれV
型ブレンダー、ヘンシェルミキサー、メカノケミカル装
置、押出混合機などの予備混合手段を用いて充分に混合
した後、場合により押出造粒器やブリケッティングマシ
ーンなどにより造粒を行い、その後ベント式二軸ルーダ
ーに代表される溶融混練機で溶融混練、およびペレタイ
ザー等の機器によりペレット化する方法が挙げられる。Any method may be used to produce the flame-retardant aromatic polycarbonate resin composition of the present invention. For example, the components a to c and optionally other components are respectively V
After thoroughly mixing using a pre-mixing means such as a mold blender, a Henschel mixer, a mechanochemical device, and an extrusion mixer, granulation may be performed by an extrusion granulator or a briquetting machine, if necessary, and then a vented twin-screw Examples thereof include a method of melt-kneading with a melt-kneader represented by a ruder and pelletizing with a device such as a pelletizer.
【0145】他に、(A)、(B)、(C)成分および
任意に他の成分をそれぞれ独立にベント式二軸ルーダー
に代表される溶融混練機に供給する方法、(A)および
(C)成分の一部を予備混合した後、残りの成分と独立
に溶融混練機に供給する方法、(B)成分を水または有
機溶剤で希釈混合した後、溶融混練機に供給、またはか
かる希釈混合物を他の成分と予備混合した後、溶融混練
機に供給する方法なども挙げられる。尚、配合する成分
に液状のものがある場合には、溶融混練機への供給にい
わゆる液注装置、または液添装置を使用することができ
る。In addition, a method of supplying the components (A), (B), (C) and optionally other components independently to a melt-kneader represented by a vent type twin-screw ruder, (A) and ( A method in which a part of the component C) is pre-mixed and then supplied to the melt kneader independently of the remaining components, and the component (B) is diluted and mixed with water or an organic solvent and then supplied to the melt kneader, or such dilution is performed. A method of pre-mixing the mixture with other components and then supplying the mixture to a melt-kneader may be used. When the components to be blended are liquid, a so-called liquid injection device or liquid addition device can be used for supplying to the melt kneader.
【0146】本発明の難燃性ポリカーボネート樹脂組成
物は通常かかるペレットを射出成形して成形品を得るこ
とにより各種製品を製造することができる。かかる射出
成形においては、通常のコールドランナー方式の成形法
だけでなく、ランナーレスを可能とするホットランナー
によって製造することも可能である。また射出成形にお
いても、通常の成形方法だけでなくガスアシスト射出成
形、射出圧縮成形、超高速射出成形等を使用することが
できる。The flame-retardant polycarbonate resin composition of the present invention can be manufactured into various products by injection molding such pellets to obtain molded products. In such injection molding, not only a usual cold runner molding method, but also a hot runner that enables runnerless manufacturing can be used. Also in the injection molding, not only the usual molding method but also gas-assisted injection molding, injection compression molding, ultra-high speed injection molding and the like can be used.
【0147】また本発明の難燃性芳香族ポリカーボネー
ト樹脂組成物は、押出成形により各種異形押出成形品、
シート、フィルムなどの形で使用することもできる。ま
たシート、フィルムの成形にはインフレーション法や、
キャスティング法なども使用可能である。さらに特定の
延伸操作をかけることにより熱収縮チューブとして成形
することも可能である。また本発明の難燃性芳香族ポリ
カーボネート樹脂組成物を溶融混練することなく回転成
形により成形品とすることも可能である。Further, the flame-retardant aromatic polycarbonate resin composition of the present invention is produced by extrusion molding into various shaped extrusion molded articles,
It can also be used in the form of sheets, films and the like. Also, the inflation method and the
A casting method or the like can also be used. It is also possible to form a heat-shrinkable tube by applying a specific stretching operation. Further, the flame-retardant aromatic polycarbonate resin composition of the present invention can be formed into a molded product by rotational molding without melt-kneading.
【0148】[0148]
【実施例】以下に実施例を挙げてさらに説明するが、本
発明はそれに限定されるものではない。尚、評価として
は以下の項目について実施した。
(1)材料特性
(1−)ドリップ防止性
UL規格に従って作成した厚さ1.6mmの試験片を用
いてUL規格94に基づいて試験を行った。その時、一
次着火後および二次着火後にドリップに至るまでの時間
を計測し、その最短の時間(秒)で評価した。
(1−)耐トラッキング性
大きさ150mm×150mm、厚さ5.0mmの角板
状成形品の耐トラッキング性をIEC 60112:7
9で測定して得られた比較トラッキング指数(CTI)
および、250Vで測定した保証トラッキング指数(P
TI)で評価した。
(1−)帯電防止性
1−で測定に用いた角板状成形品を、温度25℃、湿
度50%の環境下で24時間放置した後水平に置き、成
形品に煙草灰0.5gを降り掛け、5分間放置した後に
成形品を垂直に立てかけた。成形品を垂直に立てかけた
状態で、成形品表面に付着した煙草灰の量を目視で以下
の基準で評価した。EXAMPLES The present invention will be further described below with reference to examples, but the present invention is not limited thereto. The following items were evaluated. (1) Material characteristics (1-) Drip prevention property A test was conducted based on UL standard 94 using a 1.6 mm-thick test piece prepared according to UL standard. At that time, the time to reach the drip after the primary ignition and the secondary ignition was measured, and the shortest time (second) was evaluated. (1-) Tracking resistance The tracking resistance of a rectangular plate-shaped molded product having a size of 150 mm × 150 mm and a thickness of 5.0 mm is IEC 60112: 7.
Comparative tracking index (CTI) obtained by measuring in 9
And the guaranteed tracking index (P
It was evaluated by TI). (1-) Antistatic property 1-The rectangular plate-shaped molded product used for measurement is left standing for 24 hours in an environment of a temperature of 25 ° C and a humidity of 50% and then placed horizontally, and 0.5 g of tobacco ash is added to the molded product. After falling down and leaving it for 5 minutes, the molded product was vertically leaned. The amount of cigarette ash attached to the surface of the molded product was visually evaluated in the state where the molded product was vertically leaned against the following criteria.
【0149】<付着量> 多:付着量多い。 少:付着量少ない。 極少:ほとんど付着せず。<Adhesion amount> High: Large amount of adhesion. Small: Small amount of adhesion. Very small: Almost no adhesion.
【0150】実施例1〜14、および比較例1〜10
表1〜3に記載の樹脂組成物を以下の要領で作成した。
尚、説明は以下の表中の記号にしたがって説明する。Examples 1 to 14 and Comparative Examples 1 to 10 The resin compositions shown in Tables 1 to 3 were prepared in the following manner.
The description will be given according to the symbols in the table below.
【0151】表1〜3の割合の各成分を計量し、さらに
ホスファイト系抗酸化剤(日本チバガイギー社製IRG
AFOS168) 0.01重量部、フェノール系抗酸
化剤(日本チバガイギー社製IRGANOX1076)
0.01重量部、紫外線吸収剤(ケミプロ化成工業
(株)製 ケミソーブ79) 0.3重量部、離型剤
(理研ビタミン(株)製 リケマールSL900)
0.3重量部を計量して、タンブラーを用いて均一に混
合し、かかる混合物を押出機に投入して樹脂組成物の作
成を行った。The respective components in the proportions shown in Tables 1 to 3 were weighed, and a phosphite antioxidant (IRG manufactured by Ciba-Geigy Japan Co.
AFOS168) 0.01 part by weight, phenolic antioxidant (IRGANOX1076 manufactured by Ciba-Geigy Japan)
0.01 parts by weight, ultraviolet absorber (Kemipro Chemicals Co., Ltd., Chemisorb 79) 0.3 parts by weight, mold release agent (Rikenmal SL900, Riken Vitamin Co., Ltd.)
0.3 part by weight was weighed and uniformly mixed using a tumbler, and the mixture was put into an extruder to prepare a resin composition.
【0152】押出機としては径30mmφのベント式二
軸押出機((株)神戸製鋼所KTX−30)を使用し
た。スクリュー構成はベント位置以前に第1段のニーデ
ィングゾーン(送りのニーディングディスク×2、送り
のローター×1、戻しのローター×1および戻しニーデ
ィングディスク×1から構成される)を、ベント位置以
後に第2段のニーディングゾーン(送りのローター×
1、および戻しのローター×1から構成される)を設け
てあった。シリンダ−温度およびダイス温度が280
℃、およびベント吸引度が3000Paの条件でストラ
ンドを押出し、水浴において冷却した後ペレタイザーで
ストランドカットを行い、ペレット化した。As the extruder, a vent type twin-screw extruder having a diameter of 30 mmφ (KTX-30, Kobe Steel, Ltd.) was used. Before the vent position, the screw configuration was designed so that the kneading zone of the first stage (composed of feed kneading disc x 2, feed rotor x 1, return rotor x 1 and return kneading disc x 1) After that, the second stage kneading zone (feeding rotor ×
1 and a return rotor × 1) were provided. Cylinder-Die temperature 280
The strand was extruded under conditions of a temperature of ℃ and a vent suction degree of 3000 Pa, cooled in a water bath, and then strand cut with a pelletizer to pelletize.
【0153】得られたペレットは110℃で5時間、熱
風循環式乾燥機にて乾燥し、射出成形機[ファナック
(株)T−150D]によりシリンダー温度290℃、
金型温度70℃で試験片を成形した。The pellets thus obtained were dried at 110 ° C. for 5 hours by a hot air circulation dryer, and were then subjected to an injection molding machine [FANUC T-150D] at a cylinder temperature of 290 ° C.
A test piece was molded at a mold temperature of 70 ° C.
【0154】また、表1〜表3に記載の使用した原材料
等は以下の通りである。
(A)成分
合成例−1
温度計、攪拌機、還流冷却器付き反応器にイオン交換水
219.4部、48%水酸化ナトリウム水溶液40.2
部、ハイドロサルファイト0.12部を仕込み、攪拌下
にビスフェノールA57.5部を溶解した後、塩化メチ
レン181部を加えて、20〜25℃でホスゲン28.
3部を約40分かけて吹き込み反応させポリカーボネー
トオリゴマーを得た。この反応混合液の温度を30℃に
した後p−tert−ブチルフェノール1.24部と4
8%水酸化ナトリウム水溶液7.2部を加えて乳化後、
トリエチルアミンを0.064部加えて1時間攪拌して
反応を完結させた。反応終了後、塩化メチレン246部
を加えて希釈して、ポリカーボネート樹脂14重量%濃
度の塩化メチレン溶液とした後、多孔板付遠心抽出機
(川崎エンジニアリング(株)製KCC遠心抽出機)を
用いて0.5%水酸化ナトリウム水溶液を流量1,00
0ml/min、有機相を流量1,000ml/min
の速度で供給し、3,500rpmの条件で処理し有機
相を得た。有機相にph3の塩酸を有機相と同容量を加
え混合後分離した。有機相に同容量のイオン交換水を加
え混合分離する操作を8回繰り返し、精製されたポリカ
ーボネート樹脂の塩化メチレン溶液を得た。ニーダーに
て塩化メチレンを蒸発して、粘度平均分子量23,00
0、酸価0.1(mg当量酸/10kgPC)のポリカ
ーボネート樹脂粉末(以下PC−1と略称する)を得
た。Raw materials used in Tables 1 to 3 are as follows. (A) Component Synthesis Example-1 219.4 parts of ion-exchanged water and 40.2% aqueous solution of sodium hydroxide in a reactor equipped with a thermometer, a stirrer and a reflux condenser.
Parts and 0.12 parts of hydrosulfite were added, 57.5 parts of bisphenol A was dissolved with stirring, 181 parts of methylene chloride was added, and phosgene 28.
A polycarbonate oligomer was obtained by blowing and reacting 3 parts over about 40 minutes. After the temperature of this reaction mixture was adjusted to 30 ° C., 1.24 parts of p-tert-butylphenol and 4
After emulsifying by adding 7.2 parts of 8% sodium hydroxide aqueous solution,
The reaction was completed by adding 0.064 parts of triethylamine and stirring for 1 hour. After the completion of the reaction, 246 parts of methylene chloride was added to dilute the solution to obtain a methylene chloride solution having a concentration of 14% by weight of a polycarbonate resin, and then a centrifugal extractor with a perforated plate (KCC centrifugal extractor manufactured by Kawasaki Engineering Co., Ltd.) was used to Flow rate of 0.5% sodium hydroxide aqueous solution of 100
0 ml / min, flow rate of organic phase is 1,000 ml / min
At a rate of 3,500 rpm and treated under the conditions of 3,500 rpm to obtain an organic phase. Hydrochloric acid of ph3 was added to the organic phase in the same volume as the organic phase, and the mixture was separated after mixing. The operation of adding the same volume of ion-exchanged water to the organic phase and mixing and separating was repeated 8 times to obtain a purified methylene chloride solution of the polycarbonate resin. Methylene chloride was evaporated in a kneader to give a viscosity average molecular weight of 23,000.
A polycarbonate resin powder (hereinafter, abbreviated as PC-1) having an acid value of 0 and an acid value of 0.1 (mg equivalent acid / 10 kg PC) was obtained.
【0155】合成例−2
有機相に同容量のイオン交換水を加え混合分離する操作
を5回繰り返す以外は合成例−1と同様に操作して、粘
度平均分子量23,000、酸価2.8(mg当量酸/
10kgPC)のポリカーボネート樹脂粉末(以下PC
−2と略称する)を得た。Synthetic Example-2 The same operation as in Synthetic Example-1 was repeated except that the same amount of ion-exchanged water was added to the organic phase and mixed and separated 5 times, and the viscosity average molecular weight was 23,000 and the acid value was 2. 8 (mg equivalent acid /
10 kg PC) polycarbonate resin powder (hereinafter PC)
-2).
【0156】合成例−3
有機相に同容量のイオン交換水を加え混合分離する操作
を3回繰り返す以外は合成例−1と同様に操作して、粘
度平均分子量23,000、酸価7.0(mg当量酸/
10kgPC)のポリカーボネート樹脂粉末(以下PC
−3と略称する)を得た。
(B)成分Synthetic Example-3 The same operation as in Synthetic Example-1 was repeated except that the same amount of ion-exchanged water was added to the organic phase and the mixture was separated three times. The viscosity average molecular weight was 23,000 and the acid value was 7. 0 (mg equivalent acid /
10 kg PC) polycarbonate resin powder (hereinafter PC)
-3). (B) component
【0157】合成例−4
撹拌装置、冷却装置、温度計を取り付けた1Lフラスコ
に水577.1gとトルエン130gを仕込み、内温5
℃まで冷却した。滴下ロートにトリメチルクロロシラン
23.6g、メチルジクロロシラン75.0gおよびジ
フェニルジクロロシラン55.0gの混合物を仕込み、
フラスコ内へ撹拌しながら2時間かけて滴下した。この
間、内温を20℃以下に維持するよう、冷却を続けた。
滴下終了後、さらに内温20℃で撹拌を4時間続けて熟
成した後、静置して分離した塩酸水層を除去し、10%
炭酸ナトリウム水溶液を添加して5分間撹拌後、静置し
て分離した水層を除去した。その後、さらにイオン交換
水で3回洗浄し、トルエン層が中性になったことを確認
した。このトルエン溶液を減圧下内温120℃まで加熱
してトルエンと低沸分を除去した後、濾過により不溶物
を取り除いてシリコーン化合物B−1を得た。Synthesis Example-4 577.1 g of water and 130 g of toluene were charged into a 1 L flask equipped with a stirrer, a cooling device and a thermometer, and the internal temperature was 5
Cooled to ° C. A dropping funnel was charged with a mixture of 23.6 g of trimethylchlorosilane, 75.0 g of methyldichlorosilane and 55.0 g of diphenyldichlorosilane,
The mixture was dropped into the flask over 2 hours while stirring. During this time, cooling was continued so that the internal temperature was maintained at 20 ° C. or lower.
After completion of the dropping, the mixture was stirred at an internal temperature of 20 ° C. for 4 hours for aging, and then left standing to remove the separated hydrochloric acid aqueous layer to obtain 10%.
An aqueous solution of sodium carbonate was added and the mixture was stirred for 5 minutes, then left standing and the separated aqueous layer was removed. Then, it was further washed with ion-exchanged water three times, and it was confirmed that the toluene layer became neutral. This toluene solution was heated under reduced pressure to an internal temperature of 120 ° C. to remove toluene and low-boiling components, and insoluble materials were removed by filtration to obtain Silicone Compound B-1.
【0158】合成例−5
撹拌装置、冷却装置、温度計を取り付けた1Lフラスコ
に1,3−ジフェニル−1,1,3,3−テトラメチル
ジシロキサン49.9g、1,3,5,7−テトラメチ
ルシクロテトラシロキサン104.6gおよびジフェニ
ルジメトキシシラン425.2gを仕込み、さらに撹拌
しながら濃硫酸25.0gを添加した。内温10℃まで
冷却した後、水31.9gをフラスコ内へ撹拌しながら
30分間かけて滴下した。この間、内温を20℃以下に
維持するよう、冷却を続けた。滴下終了後、さらに内温
10〜20℃で撹拌を5時間続けて熟成した後、水8.
5gとトルエン300gを添加して30分間撹拌後、静
置して分離した水層を除去した。その後、さらに5%硫
酸ナトリウム水溶液で4回洗浄し、トルエン層が中性に
なったことを確認した。このトルエン溶液を減圧下内温
120℃まで加熱してトルエンと低沸分を除去した後、
濾過により不溶物を取り除いてシリコーン化合物B−2
を得た。Synthesis Example-5 1,3-diphenyl-1,1,3,3-tetramethyldisiloxane 49.9 g, 1,3,5,7 was placed in a 1 L flask equipped with a stirrer, a cooling device and a thermometer. 104.6 g of tetramethylcyclotetrasiloxane and 425.2 g of diphenyldimethoxysilane were charged, and 25.0 g of concentrated sulfuric acid was added with further stirring. After cooling to an internal temperature of 10 ° C., 31.9 g of water was dropped into the flask over 30 minutes while stirring. During this time, cooling was continued so that the internal temperature was maintained at 20 ° C. or lower. After completion of dropping, stirring was continued at an internal temperature of 10 to 20 ° C. for 5 hours for aging, followed by water 8.
After adding 5 g and 300 g of toluene and stirring for 30 minutes, it left still and the separated water layer was removed. Then, it was further washed with a 5% sodium sulfate aqueous solution four times, and it was confirmed that the toluene layer became neutral. After heating the toluene solution under reduced pressure to an internal temperature of 120 ° C. to remove toluene and low boiling points,
Insoluble matter is removed by filtration to remove the silicone compound B-2.
Got
【0159】合成例−6
ヘキサメチルジシロキサン40.6g、1,3,5,7
−テトラメチルシクロテトラシロキサン60.1g、オ
クタメチルシクロテトラシロキサン69.0g、ジフェ
ニルジメトキシシラン359.2gおよびフェニルトリ
メトキシシラン59.5gを仕込み、さらに濃硫酸2
5.0gを添加し、水35.3gを滴下した以外は、合
成例−5と同様に操作して、シリコーン化合物B−3を
得た。Synthesis Example-6 Hexamethyldisiloxane 40.6 g, 1,3,5,7
-Charging 60.1 g of tetramethylcyclotetrasiloxane, 69.0 g of octamethylcyclotetrasiloxane, 359.2 g of diphenyldimethoxysilane and 59.5 g of phenyltrimethoxysilane, and further adding concentrated sulfuric acid 2
A silicone compound B-3 was obtained in the same manner as in Synthesis Example-5 except that 5.0 g was added and 35.3 g of water was added dropwise.
【0160】合成例−7
ヘキサメチルジシロキサン27.1g、ジエトキシメチ
ルシラン167.8g、オクタメチルシクロテトラシロ
キサン269.3gおよびジフェニルジメトキシシラン
158.4gを仕込み、さらに濃硫酸25.0gを添加
し、水34.8gを滴下した以外は、合成例−5と同様
に操作して、シリコーン化合物B−4を得た。Synthesis Example-7 27.1 g of hexamethyldisiloxane, 167.8 g of diethoxymethylsilane, 269.3 g of octamethylcyclotetrasiloxane and 158.4 g of diphenyldimethoxysilane were charged, and further 25.0 g of concentrated sulfuric acid was added. A silicone compound B-4 was obtained in the same manner as in Synthesis Example-5 except that 34.8 g of water was added dropwise.
【0161】合成例−8
水500.2gとトルエン120gを仕込み、ジメチル
クロロシラン47.3g、メチルジクロロシラン52.
9gおよびフェニルトリクロロシラン63.5gの混合
物を滴下した以外は、合成例−4と同様に操作して、シ
リコーン化合物B−5を得た。Synthesis Example-8 500.2 g of water and 120 g of toluene were charged, and 47.3 g of dimethylchlorosilane and 52.
A silicone compound B-5 was obtained in the same manner as in Synthesis Example-4 except that a mixture of 9 g and 63.5 g of phenyltrichlorosilane was added dropwise.
【0162】合成例−9
ヘキサメチルジシロキサン101.5g、1,1,3,
3−テトラメチルジシロキサン84.0g、1,3,
5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン75.2
g、オクタメチルシクロテトラシロキサン1.5g、オ
クタフェニルシクロテトラシロキサン44.2gおよび
フェニルトリメトキシシラン297.4gを仕込み、さ
らに濃硫酸25.0gを添加し、水41.3gを滴下し
た以外は、合成例−5と同様に操作して、シリコーン化
合物B−6を得た。Synthesis Example-9 101.5 g of hexamethyldisiloxane, 1,1,3
3-tetramethyldisiloxane 84.0 g, 1,3
5,7-Tetramethylcyclotetrasiloxane 75.2
g, octamethylcyclotetrasiloxane 1.5 g, octaphenylcyclotetrasiloxane 44.2 g and phenyltrimethoxysilane 297.4 g were charged, concentrated sulfuric acid 25.0 g was added, and water 41.3 g was added dropwise. The same operation as in Synthesis Example-5 was carried out to obtain Silicone Compound B-6.
【0163】合成例−10
水516.2gとトルエン120gを仕込み、ジメチル
クロロシラン18.0g、メチルジクロロシラン10
9.3gおよびジフェニルジクロロシラン38.5gの
混合物を滴下した以外は、合成例−4と同様に操作し
て、シリコーン化合物B−7を得た。Synthesis Example-10 516.2 g of water and 120 g of toluene were charged, and 18.0 g of dimethylchlorosilane and 10 of methyldichlorosilane were charged.
A silicone compound B-7 was obtained in the same manner as in Synthesis Example-4 except that a mixture of 9.3 g and diphenyldichlorosilane 38.5 g was added dropwise.
【0164】合成例−11
水490.5gとトルエン120gを仕込み、トリメチ
ルクロロシラン40.7g、メチルジクロロシラン4
6.0g、ジメチルジクロロシラン43.6g、ジフェ
ニルジクロロシラン6.3gおよびフェニルトリクロロ
シラン26.4gの混合物を滴下した以外は、合成例−
4と同様に操作して、シリコーン化合物B−8を得た。Synthesis Example-11 490.5 g of water and 120 g of toluene were charged, and 40.7 g of trimethylchlorosilane and 4 of methyldichlorosilane were charged.
Synthesis example except that a mixture of 6.0 g, dimethyldichlorosilane 43.6 g, diphenyldichlorosilane 6.3 g and phenyltrichlorosilane 26.4 g was added dropwise.
By operating in the same manner as in 4, a silicone compound B-8 was obtained.
【0165】合成例−12
1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン13.4
g、1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキ
サン30.1g、オクタメチルシクロテトラシロキサン
31.9gおよびジフェニルジメトキシシラン522.
9gを仕込み、さらに濃硫酸40.0gを添加し、水3
9.3gを滴下した以外は、合成例−5と同様に操作し
て、シリコーン化合物B−9を得た。
B−1:合成例−4に従って作成したSi−H量が0.
65mol/100g、芳香族基量が34重量%、揮発
量が3.2%のシリコーン化合物。
B−2:合成例−5に従って作成したSi−H量が0.
35mol/100g、芳香族基量が59重量%、揮発
量が0.8%のシリコーン化合物。
B−3:合成例−6に従って作成したSi−H量が0.
20mol/100g、芳香族基量が50重量%、揮発
量が2.2%のシリコーン化合物。
B−4:合成例−7に従って作成したSi−H量が0.
25mol/100g、芳香族基量が20重量%、揮発
量が3.6%のシリコーン化合物。
B−5:合成例−8に従って作成したSi−H量が0.
96mol/100g、芳香族基量が23重量%、揮発
量が8.4%のシリコーン化合物。
B−6:合成例−9に従って作成したSi−H量が0.
50mol/100g、芳香族基量が30重量%、揮発
量が9.4%のシリコーン化合物。
B−7:合成例−10に従って作成したSi−H量が
1.14mol/100g、芳香族基量が23重量%、
揮発量が4.9%のシリコーン化合物。
B−8:合成例−11に従って作成したSi−H量が
0.40mol/100g、芳香族基量が13重量%、
揮発量が15.4%のシリコーン化合物。
B−9:合成例−12に従って作成したSi−H量が
0.14mol/100g、芳香族基量が66重量%、
揮発量が0.5%のシリコーン化合物。Synthesis Example-12 1,1,3,3-tetramethyldisiloxane 13.4
g, 1,3,5,7-tetramethylcyclotetrasiloxane 30.1 g, octamethylcyclotetrasiloxane 31.9 g and diphenyldimethoxysilane 522.
Charge 9 g, add 40.0 g concentrated sulfuric acid, and add water 3
A silicone compound B-9 was obtained in the same manner as in Synthesis Example-5 except that 9.3 g was added dropwise. B-1: The Si-H amount produced according to Synthesis Example-4 is 0.
A silicone compound having 65 mol / 100 g, an aromatic group amount of 34% by weight, and a volatilization amount of 3.2%. B-2: The amount of Si-H produced according to Synthesis Example-5 is 0.
35 mol / 100 g, 59% by weight of aromatic group, and 0.8% of volatile amount of silicone compound. B-3: The Si-H amount produced according to Synthesis Example-6 is 0.
20 mol / 100 g, an aromatic group amount of 50% by weight, and a volatilization amount of 2.2%. B-4: Si-H amount produced according to Synthesis Example-7 is 0.
25 mol / 100 g, an aromatic group amount of 20% by weight, and a volatilization amount of 3.6%. B-5: Si-H amount produced according to Synthesis Example-8 is 0.
A silicone compound having 96 mol / 100 g, an aromatic group amount of 23% by weight, and a volatilization amount of 8.4%. B-6: The Si-H amount produced according to Synthesis Example-9 is 0.
50 mol / 100 g, a silicone compound having an aromatic group amount of 30% by weight and a volatilization amount of 9.4%. B-7: Si—H amount produced according to Synthesis Example-10 was 1.14 mol / 100 g, and aromatic group amount was 23% by weight.
A silicone compound with a volatile content of 4.9%. B-8: Si—H amount produced according to Synthesis Example-11 was 0.40 mol / 100 g, aromatic group amount was 13% by weight,
A silicone compound with a volatilization amount of 15.4%. B-9: Si—H amount produced according to Synthesis Example-12 was 0.14 mol / 100 g, aromatic group amount was 66 wt%,
A silicone compound with a volatile amount of 0.5%.
【0166】(B)成分以外
合成例−13
水463.6gとトルエン120gを仕込み、ジメチル
クロロシラン47.3g、ジメチルジクロロシラン6
8.3g、ジフェニルジクロロシラン11.7gおよび
フェニルトリクロロシラン35.3gの混合物を滴下し
た以外は、合成例−4と同様に操作して、シリコーン化
合物B−10を得た。Other than the component (B) Synthesis Example-13 463.6 g of water and 120 g of toluene were charged, and 47.3 g of dimethylchlorosilane and 6 of dimethyldichlorosilane were charged.
A silicone compound B-10 was obtained in the same manner as in Synthesis Example-4 except that a mixture of 8.3 g, diphenyldichlorosilane 11.7 g and phenyltrichlorosilane 35.3 g was added dropwise.
【0167】合成例−14
水560.6gとトルエン130gを仕込み、トリメチ
ルクロロシラン21.2g、メチルジクロロシラン5
2.3g、ジメチルジクロロシラン83.9gおよびフ
ェニルトリクロロシラン13.8gの混合物を滴下した
以外は、合成例−4と同様に操作して、シリコーン化合
物B−11を得た。Synthesis Example-14 560.6 g of water and 130 g of toluene were charged, and 21.2 g of trimethylchlorosilane and 5 of methyldichlorosilane were charged.
A silicone compound B-11 was obtained in the same manner as in Synthesis Example-4 except that a mixture of 2.3 g, 83.9 g of dimethyldichlorosilane and 13.8 g of phenyltrichlorosilane was added dropwise.
【0168】合成例−15
1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン39.0g
およびジフェニルジメトキシシラン566.9gを仕込
み、さらに濃硫酸25.0gを添加し、水42.6gを
滴下した以外は、合成例−5と同様に操作して、シリコ
ーン化合物B−12を得た。Synthesis Example-15 3,1,3,3-tetramethyldisiloxane 39.0 g
Silicone compound B-12 was obtained in the same manner as in Synthesis example-5 except that 566.9 g of diphenyldimethoxysilane and 25.0 g of concentrated sulfuric acid were added, and 42.6 g of water was added dropwise.
【0169】合成例−16
ヘキサメチルジシロキサン39.9g、1,3,5,7
−テトラメチルシクロテトラシロキサン14.8g、オ
クタメチルシクロテトラシロキサン200.6gおよび
ジフェニルジメトキシシラン300.6gを仕込み、さ
らに濃硫酸25.0gを添加し、水22.6gを滴下し
た以外は、合成例−5と同様に操作して、シリコーン化
合物B−13を得た。Synthesis Example-16 Hexamethyldisiloxane 39.9 g, 1,3,5,7
-Synthesis example except that 14.8 g of tetramethylcyclotetrasiloxane, 200.6 g of octamethylcyclotetrasiloxane and 300.6 g of diphenyldimethoxysilane were charged, 25.0 g of concentrated sulfuric acid was further added, and 22.6 g of water was added dropwise. By operating in the same manner as in -5, a silicone compound B-13 was obtained.
【0170】合成例−17
水560.6gとトルエン140gを仕込み、ジメチル
クロロシラン18.9g、メチルジクロロシラン12
6.5gおよびジフェニルジクロロシラン25.3gの
混合物を滴下した以外は、合成例−4と同様に操作し
て、シリコーン化合物B−14を得た。
B−10(比較):合成例−13に従って作成したSi
−H量が0.50mol/100g、芳香族基量が20
重量%、揮発量が19.4%のシリコーン化合物。
B−11(比較):合成例−14に従って作成したSi
−H量が0.45mol/100g、芳香族基量が5重
量%、揮発量が8.8%のシリコーン化合物。
B−12(比較):合成例−15に従って作成したSi
−H量が0.12mol/100g、芳香族基量が72
重量%、揮発量が0.5%のシリコーン化合物。
B−13(比較):合成例−16に従って作成したSi
−H量が0.05mol/100g、芳香族基量が38
重量%、揮発量が1.8%のシリコーン化合物。
B−14(比較):合成例−17に従って作成したSi
−H量が1.31mol/100g、芳香族基量が16
重量%、揮発量が6.9%のシリコーン化合物。Synthesis Example-17 560.6 g of water and 140 g of toluene were charged, and 18.9 g of dimethylchlorosilane and 12 of methyldichlorosilane were charged.
A silicone compound B-14 was obtained in the same manner as in Synthesis Example-4 except that a mixture of 6.5 g and diphenyldichlorosilane 25.3 g was added dropwise. B-10 (comparative): Si prepared according to Synthesis Example-13
-H amount is 0.50 mol / 100g, aromatic group amount is 20
A silicone compound having a weight% and a volatilization amount of 19.4%. B-11 (Comparison): Si prepared according to Synthesis Example-14
A silicone compound having an H amount of 0.45 mol / 100 g, an aromatic group amount of 5% by weight, and a volatilization amount of 8.8%. B-12 (comparative): Si prepared according to Synthesis Example-15
-H amount is 0.12 mol / 100 g, aromatic group amount is 72
A silicone compound with a weight percentage of 0.5%. B-13 (Comparison): Si prepared according to Synthesis Example-16
-H amount is 0.05 mol / 100g, aromatic group amount is 38
A silicone compound having a weight% and a volatilization amount of 1.8%. B-14 (Comparison): Si prepared according to Synthesis Example-17
-H amount is 1.31 mol / 100g, aromatic group amount is 16
A silicone compound having a weight% and a volatilization amount of 6.9%.
【0171】<各シリコーン化合物の示性式> B−1 : M2DH 6Dφ2 2 B−2 : Mφ2DH 10Dφ2 10 B−3 : M5DH 10D9.3Dφ2 14.7Tφ3 B−4 : M2DH 7.5D21.8Dφ2 3.89 B−5 : MH 5DH 4.6Tφ3 B−6 : M2.5MH 2.5DH 2.5D0.039Dφ2 0.445Tφ3 B−7 : MH 2DH 10Dφ2 1.6 B−8 : M3DH 3.2D2.7Dφ2 0.2Tφ1 B−9 : MH 2DH 5D4.3Dφ2 21.4 B−10 : MH 3D3.17Dφ2 0.28Tφ1 (比較) B−11 : M3DH 7D10Tφ1 (比較) B−12 : MH 2Dφ2 8 (比較) B−13 : M2DH 1D11Dφ2 5 (比較) B−14 : MH 2DH 11Dφ2 1 (比較)<Ratio Formula of Each Silicone Compound> B-1: M 2 DH 6 Dφ 2 2 B-2: Mφ 2 DH 10 Dφ 2 10 B-3: M 5 DH 10 D 9.3 Dφ 2 14.7 Tφ 3 B-4: M 2 DH 7.5 D 21.8 Dφ 2 3.89 B-5: MH 5 DH 4.6 Tφ 3 B-6: M 2.5 MH 2.5 DH 2.5 D 0.039 Dφ 2 0.445 Tφ 3 B-7 : M H 2 D H 10 Dφ 2 1.6 B-8: M 3 D H 3.2 D 2.7 Dφ 2 0.2 Tφ 1 B-9: M H 2 D H 5 D 4.3 Dφ 2 21.4 B-10: M H 3 D 3.17 Dφ 2 0.28 Tφ 1 (Comparison) B-11: M 3 DH 7 D 10 Tφ 1 (Comparison) B-12: MH 2 Dφ 2 8 (Comparison) B-13: M 2 DH 1 D 11 Dφ 2 5 (comparison) B-14: M H 2 D H 11 Dφ 2 1 ( comparative)
【0172】尚、上記示性式における各記号は以下のシ
ロキサン単位を表し、各記号の係数は1分子中における
各シロキサン単位の重合度を示す。
M :(CH3)3SiO1/2
MH : H(CH3)2SiO1/2
Mφ :(CH3)2(C6H5)SiO1/2
D :(CH3)2SiO
DH : H(CH3)SiO
Dφ2 :(C6H5)2SiO
Tφ :(C6H5)SiO3/2 Each symbol in the above-mentioned rational formula represents the following siloxane unit, and the coefficient of each symbol represents the degree of polymerization of each siloxane unit in one molecule. M: (CH 3 ) 3 SiO 1/2 MH : H (CH 3 ) 2 SiO 1/2 Mφ : (CH 3) 2 (C 6 H 5) SiO 1/2 D: (CH 3) 2 SiO D H: H (CH 3) SiO Dφ 2: (C 6 H 5) 2 SiO Tφ : (C 6 H 5 ) SiO 3/2
【0173】(C)成分
C−1:2,3−ジメチル−2,3−ジフェニルブタン
(ジクミル)(日本油脂(株)製 ノフマーBC)
C−2:パーフルオロブタンスルホン酸カリウム塩(大
日本インキ化学工業(株)製 メガファックF−114
P)
C−3:ジフェニルスルホンスルホン酸カリウム塩(ユ
ーシービージャパン製KSS)Component (C) C-1: 2,3-dimethyl-2,3-diphenylbutane (dicumyl) (Nofmer BC manufactured by NOF CORPORATION) C-2: Perfluorobutanesulfonic acid potassium salt (Dainippon Ink Chemical Industry Co., Ltd. Megafac F-114
P) C-3: potassium salt of diphenyl sulfone sulfonic acid (KSS manufactured by UCB Japan)
【0174】[0174]
【表1】 [Table 1]
【0175】[0175]
【表2】 [Table 2]
【0176】[0176]
【表3】 [Table 3]
【0177】これらの表から以下のことが明らかであ
る。実施例と比較例との比較から、本発明の難燃性ポリ
カーボネート樹脂組成物は、耐トラッキング性、帯電防
止性に優れ、さらに本発明のシリコーン化合物が添加さ
れることによって着火後からドリップに至るまでの時間
が長く燃焼時の樹脂のドリップ防止性にも優れているこ
とが分かる。From these tables it is clear that: From the comparison between the example and the comparative example, the flame-retardant polycarbonate resin composition of the present invention is excellent in tracking resistance and antistatic property, and the addition of the silicone compound of the present invention leads to drip after ignition. It can be seen that it takes a long time to reach and the resin has excellent drip prevention properties during combustion.
【0178】[0178]
【発明の効果】以上より明らかなように、本発明の難燃
性芳香族ポリカーボネート樹脂組成物は、ドリップ防止
剤としてシリコーン化合物を主に含有し、良好なドリッ
プ防止性能を有し、かつ耐トラッキング性、帯電防止性
にも優れるものである。かかる特性は従来の難燃性芳香
族ポリカーボネート樹脂にはないものであり、かかる樹
脂組成物は射出成形等の高温での溶融時にも高い熱安定
性を併せ持つ。したがって、リレーケース、コンデンサ
ーケースのみならずOA機器分野などの各種工業用途に
極めて有用であり、その奏する工業的効果は極めて大で
ある。As is apparent from the above, the flame-retardant aromatic polycarbonate resin composition of the present invention mainly contains a silicone compound as an anti-drip agent, has good anti-drip performance, and has anti-tracking property. It also has excellent properties and antistatic properties. Such characteristics are not present in conventional flame-retardant aromatic polycarbonate resins, and such resin compositions also have high thermal stability even when melted at high temperatures such as injection molding. Therefore, it is extremely useful not only for relay cases and capacitor cases but also for various industrial applications in the field of OA equipment and the like, and the industrial effect produced by it is extremely large.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 板垣 明成 群馬県碓井郡松井田町大字人見1−10 信 越化学工業株式会社シリコーン電子材料技 術研究所内 (72)発明者 山谷 正明 群馬県碓井郡松井田町大字人見1−10 信 越化学工業株式会社シリコーン電子材料技 術研究所内 (72)発明者 小林 芳輝 群馬県碓井郡松井田町大字人見1−10 信 越化学工業株式会社シリコーン電子材料技 術研究所内 Fターム(参考) 4F071 AA50 AA65 AA66 AC08 AC14 AF47 AH19 4J002 CG001 CP042 EJ000 EK006 EV000 EV257 EW040 EW060 FD050 FD060 FD070 FD137 FD146 FD160 GT00 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page (72) Inventor Akinari Itagaki Gunma Prefecture Usui District Matsuida Town Yue chemical industry silicone electronic material technology Inside the Institute (72) Inventor Masaaki Yamatani Gunma Prefecture Usui District Matsuida Town Yue chemical industry silicone electronic material technology Inside the Institute (72) Inventor Yoshiteru Kobayashi Gunma Prefecture Usui District Matsuida Town Yue chemical industry silicone electronic material technology Inside the Institute F-term (reference) 4F071 AA50 AA65 AA66 AC08 AC14 AF47 AH19 4J002 CG001 CP042 EJ000 EK006 EV000 EV257 EW040 EW060 FD050 FD060 FD070 FD137 FD146 FD160 GT00
Claims (9)
10kgPC)である芳香族ポリカーボネート樹脂
(A)100重量部に対して、分子中にSi−H基およ
び芳香族基を含有するシリコーン化合物であって、 Si−H基が含まれる量(Si−H量)が0.1〜
1.2mol/100g、 下記一般式(1)で示される芳香族基が含まれる割合
(芳香族基量)が10〜70重量%、 【化1】 (式(1)中、Xはそれぞれ独立にOH基、炭素数1〜
20の一価の有機残基を示す。nは0〜5の整数を表わ
す。更に式(1)中においてnが2以上の場合はそれぞ
れ互いに異なる種類のXを取ることができる。) 105℃/3時間における加熱減量法による揮発量が
18%以下、 であるシリコーン化合物の中から選択される少なくとも
一種以上のシリコーン化合物(B)0.1〜10重量部
を配合してなる難燃性芳香族ポリカーボネート樹脂組成
物。1. An acid value of -0.5 to 5.0 (mg equivalent acid /
Silicone compound containing Si-H group and aromatic group in the molecule, relative to 100 parts by weight of the aromatic polycarbonate resin (A) of 10 kgPC), the amount containing Si-H group (Si-H Amount) is 0.1
1.2 mol / 100 g, the ratio of aromatic groups represented by the following general formula (1) (the amount of aromatic groups) is 10 to 70% by weight, (In the formula (1), each X independently represents an OH group and a carbon number of 1 to 1.
20 monovalent organic residues are shown. n represents an integer of 0 to 5. Further, in the formula (1), when n is 2 or more, different types of X can be taken. ) It is difficult to mix 0.1 to 10 parts by weight of at least one silicone compound (B) selected from the silicone compounds having a volatilization amount of 18% or less by a heating weight loss method at 105 ° C./3 hours. Flammable aromatic polycarbonate resin composition.
(3)で示される構成単位のうち、少なくとも一種以上
の式で示される構成単位を含むシリコーン化合物である
請求項1に記載の難燃性芳香族ポリカーボネート樹脂組
成物。 【化2】 【化3】 (式(2)および式(3)中、Z1〜Z3はそれぞれ独立
に水素原子、炭素数1〜20の一価の有機残基、または
下記一般式(4)で示される化合物を示す。α1〜α3
はそれぞれ独立に0または1を表わす。m1は0もしく
はそれ以上の整数を表わす。更に式(2)中においてm
1が2以上の場合の繰返し単位はそれぞれ互いに異なる
複数の繰返し単位を取ることができる。) 【化4】 (式(4)中、Z4〜Z8はそれぞれ独立に水素原子、炭
素数1〜20の一価の有機残基を示す。α4〜α8はそ
れぞれ独立に0または1を表わす。m2は0もしくはそ
れ以上の整数を表わす。更に式(4)中においてm2が
2以上の場合の繰返し単位はそれぞれ互いに異なる複数
の繰返し単位を取ることができる。)2. The component (B) is a silicone compound containing a structural unit represented by at least one of the structural units represented by the following general formulas (2) and (3). Flame-retardant aromatic polycarbonate resin composition. [Chemical 2] [Chemical 3] (In formulas (2) and (3), Z 1 to Z 3 each independently represent a hydrogen atom, a monovalent organic residue having 1 to 20 carbon atoms, or a compound represented by the following general formula (4). Α1 to α3
Each independently represent 0 or 1. m1 represents an integer of 0 or more. Furthermore, in equation (2), m
When 1 is 2 or more, the repeating unit can be a plurality of repeating units different from each other. ) [Chemical 4] (In formula (4), Z 4 to Z 8 each independently represent a hydrogen atom, a monovalent organic residue having 1 to 20 carbon atoms, α 4 to α 8 each independently represent 0 or 1, and m 2 represents 0. Or represents an integer greater than that. Further, in the formula (4), when m2 is 2 or more, the repeating units can each be a plurality of different repeating units.)
からなるシリコーン化合物である請求項1または2のい
ずれか1項に記載の難燃性芳香族ポリカーボネート樹脂
組成物(ただし、Mは1官能性シロキサン単位、Dは2
官能性シロキサン単位、Tは3官能性シロキサン単位で
ある)。3. The flame-retardant aromatic polycarbonate resin composition according to claim 1, wherein the component (B) is a silicone compound composed of MD units or MDT units (where M is a monofunctional compound). Siloxane units, D is 2
Functional siloxane units, T is a trifunctional siloxane unit).
0(mg当量酸/10kgPC)である請求項1〜3の
いずれか1項に記載の難燃性芳香族ポリカーボネート樹
脂組成物。4. The acid value of component (A) is from 0.0 to 3.
It is 0 (mg equivalent acid / 10kgPC), The flame-retardant aromatic polycarbonate resin composition according to any one of claims 1 to 3.
2〜1.0mol/100gである請求項1〜4のいず
れか1項に記載の難燃性芳香族ポリカーボネート樹脂組
成物。5. The amount of Si—H in the component (B) is 0.
The flame-retardant aromatic polycarbonate resin composition according to any one of claims 1 to 4, which is 2 to 1.0 mol / 100 g.
〜60重量%である請求項1〜5のいずれか1項に記載
の難燃性芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。6. The amount of aromatic groups in the component (B) is 15
The flame-retardant aromatic polycarbonate resin composition according to any one of claims 1 to 5, which is -60% by weight.
における加熱減量法による揮発量が10%以下である請
求項1〜6のいずれか1項に記載の難燃性芳香族ポリカ
ーボネート樹脂組成物。7. The flame-retardant aromatic polycarbonate resin composition according to any one of claims 1 to 6, wherein the component (B) has a volatilization amount of 10% or less as measured by the heating weight loss method at 105 ° C. for 3 hours. .
0重量部に対して、ラジカル発生剤、有機アルカリ金属
塩、および有機アルカリ土類金属塩より選ばれる少なく
とも一種以上の化合物(C)0.001〜0.3重量部
をさらに配合してなる請求項1〜7のいずれか1項に記
載の難燃性芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。8. Aromatic polycarbonate resin (A) 10
0.001 to 0.3 part by weight of at least one compound (C) selected from a radical generator, an organic alkali metal salt, and an organic alkaline earth metal salt is further added to 0 part by weight. Item 5. A flame-retardant aromatic polycarbonate resin composition according to any one of items 1 to 7.
ボネート樹脂組成物より形成された成形品。9. A molded article formed from the flame-retardant aromatic polycarbonate resin composition according to claim 1.
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