JP2003040675A - 窒化アルミニウム焼結体、その製造方法及びその焼結体を用いた回路基板 - Google Patents

窒化アルミニウム焼結体、その製造方法及びその焼結体を用いた回路基板

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 絶縁破壊電圧が高く、高放熱性基板等として
好適な窒化アルミニウム焼結体とその製造方法、それを
用いた回路基板を提供する。 【解決手段】粒界相に、非晶質カルシウムアルミネート
を含んでいることを特徴とする窒化アルミニウム焼結
体。窒化アルミニウム粉末100質量部と非晶質カルシ
ウムアルミネート粉末0.1〜15質量部を含む混合粉
末を成形後、非酸化性雰囲気下、温度1400℃以上で
焼結した後、温度1200℃までを20℃/分以上の冷
却速度で急冷することを特徴とする窒化アルミニウム焼
結体の製造方法。上記窒化アルミニウム焼結体を窒化ア
ルミニウム基板として用いた回路基板。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、絶縁破壊電圧が高
く、高放熱性基板等として好適な窒化アルミニウム焼結
体、その製造方法及びその焼結体を用いた回路基板に関
する。
【0002】
【従来の技術】従来、窒化アルミニウム基板の一方の面
に銅等の金属回路、反対面には銅等の金属放熱板を形成
させ、その金属回路面に半導体素子を半田付けされてな
るモジュールが使用されている。このようなモジュール
においては、半導体素子から発生した熱をいかに効率良
く除去するかが重要な課題あり、その解決法の1つに窒
化アルミニウム基板の熱伝導率をその理論値(約320
W/mK)に近づけることの努力が行われている。
【0003】窒化アルミニウム基板の熱伝導率を高める
には、その焼結体を緻密化することが必要であり、従来
よりアルカリ土類金属化合物やランタノイド元素化合物
等、多くの焼結助剤が検討されている。CaO等のアル
カリ土類金属化合物を使用する技術としては、特開昭5
0−23411号公報、特開昭60−71575号公
報、特開昭61−10071号公報、特開平05−17
8671号公報等があり、3CaO・Al23を使用す
るものとしては、特開平04−154670号公報があ
り、12CaO・7Al23を使用するものとしては、
特開平05−9075号公報がある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の焼結助剤を使用した場合、焼成温度は1600〜18
00℃と高く、絶縁破壊電圧は10kV/mm程度と小
さいものであった。絶縁破壊電圧が小さくなる原因は次
のように考えられる。すなわち、CaOを含有する焼結
助剤は粒界相に12CaO・7Al23 結晶を生成し
やすく、この12CaO・7Al23 結晶は実際には
1モルの結晶水が結合した12CaO・7Al23・H
2O結晶として存在する。従って、結晶水を含有した粒
界相であるため、絶縁破壊電圧は小さくなる。このよう
な窒化アルミニウム焼結体を回路基板の構成部材とする
と、絶縁不良を起こすという問題がある。
【0005】本発明の目的は、焼成温度が1400〜1
700℃と低く、熱伝導率100W/mK以上にして、
絶縁破壊電圧が15kV/mm以上であり、回路基板と
して好適な窒化アルミニウム焼結体、その製造方法及び
その焼結体を用いた回路基板を提供することである。
【0006】
【問題点を解決するための手段】すなわち、本発明は、
粒界相に非晶質カルシウムアルミネートを含んでいるこ
とを特徴とする窒化アルミニウム焼結体である。非晶質
カルシウムアルミネートの化学組成が、CaO40〜6
0質量%、Al2360〜40質量%であることが好ま
しい。また、本発明は、窒化アルミニウム粉末100質
量部と非晶質カルシウムアルミネート粉末0.1〜15
質量部を含む混合粉末を成形後、非酸化性雰囲気下、温
度1400℃以上で焼結した後、温度1200℃までを
20℃/分以上の冷却速度で急冷することを特徴とする
窒化アルミニウム焼結体の製造方法である。さらに、本
発明は、上記窒化アルミニウム焼結体をセラミックス基
板として用い、その表面に金属回路を形成させてなるこ
とを特徴とする回路基板である。
【0007】
【発明の実施の形態】以下、更に詳しく本発明について
説明する。
【0008】本発明の窒化アルミニウム焼結体は、窒化
アルミニウム粒子とその粒子間を埋める粒界相からなる
ものであって、窒化アルミニウム粒子の大きさは0.5
〜40μmであることが好ましい。窒化アルミニウム焼
結体における粒界相の構成割合は1〜20質量%である
ことが好ましい。粒界相の構成割合は、アルカリ溶解法
(分析化学,Vol.37,No.12,pp.113
3−1137(1996)に準ずる)によって窒化アル
ミニウム粒子を溶解し、105℃で2時間乾燥後の質量
から求めることができる。また、粒界相の化学組成は、
EPMAによって測定することができる。
【0009】本発明の窒化アルミニウム焼結体は、粒界
相に非晶質カルシウムアルミネートを含有していること
が特徴である。粒界相中の非晶質カルシウムアルミネー
トの構成比率は70%(質量%、以下同じ)以上、特に
85%以上であることが好ましく、これよりも少ないと
絶縁破壊電圧が十分に高まらない。
【0010】非晶質カルシウムアルミネートの化学組成
は、CaO40〜60%、Al2360〜40%である
ことが好ましく、特にCaO45〜55%、Al23
55〜45%であることが好ましい。これ以外の組成で
あると、粒界相のカルシウムアルミネートの非晶質化が
困難となり、絶縁破壊電圧が十分に高まらなかったり、
熱伝導率が低下する恐れもある。
【0011】非晶質カルシウムアルミネートの「非晶
質」とは、粉末X線回折分析によって測定された非晶化
率が80%以上であることを意味し、特に90%以上で
あることが好ましい。
【0012】つぎに、本発明の窒化アルミニウム焼結体
の製造方法について説明する。本発明は、上記した絶縁
破壊電圧に優れた本発明の窒化アルミニウム焼結体の製
造に適用できるものである。
【0013】窒化アルミニウム粉末100部(質量部、
以下同じ)と非晶質カルシウムアルミネート0.1〜1
5部を含む混合原料を調合する。0.1部未満であると
緻密化が阻害される恐れがあり、また15部を超える
と、相対的に窒化アルミニウム粉末の割合が少なくなる
ので、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率を100W/
mK以上、特に150W/mK以上にすることが困難と
なる。好ましくは1〜5部である。窒化アルミニウム粉
末と非晶質カルシウムアルミネート粉末の混合には、ボ
ールミル、ロッドミル等が使用される。
【0014】本発明においては、混合原料に更にSc、
Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、T
b、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等の3A属元
素の酸化物や硝酸塩等、具体的には酸化イットリウム、
酸化サマリウム、硝酸イッテルビウム等の一般的な焼結
助剤を併用することもできる。
【0015】本発明で使用される窒化アルニミウム粉末
としては、直接窒化法、アルミナ還元法等公知の方法で
製造された粉末で十分であるが、酸素含有量が2%以
下、炭素量1000ppm以下であることが好ましい。
酸素含有量が2%超であるか、炭素量1000ppm超
であると、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率を100
W/mK以上、特に150W/mK以上にすることが困
難となる。また、窒化アルミニウム粉末の粒度は、平均
粒子径で10μm以下、特に1μm以下がましい。平均
粒子径が10μmを超えると、焼結密度が低下し、熱伝
導率および強度に悪影響を及ぼす恐れがある。
【0016】本発明で使用される非晶質カルシウムアル
ミネート粉末は、CaO、CaCO 3、Ca(OH)2
のカルシウム原料と、Al23、Al(OH)3、アル
ミナゲル等のアルミニウム原料を、CaOが43〜57
%、Al2357〜43%になるように混合し、140
0℃以上で加熱溶融し、100℃/分以上の冷却速度で
急冷することによって製造することができる。非晶質カ
ルシウムアルミネートの非晶化率は80%以上であり、
好ましくは90%以上である。非晶質カルシウムアルミ
ネートの非晶化率が80%未満であると、窒化アルミニ
ウム焼結体の粒界相に12CaO・7Al23・H2
結晶等が生成し、絶縁破壊電圧が高まらない。カルシウ
ムアルミネート高温溶融物の急冷方法としては、圧縮空
気で吹き飛ばしたり、水中に投入することによって行わ
れる。非晶質カルシウムアルミネートの粒度は、平均粒
子径で10μm以下、特に1μm以下がましい。平均粒
子径が10μmを超えると、焼結密度が低下し、熱伝導
率および強度に悪影響を及ぼす。
【0017】混合原料は、次いで成形される。常圧焼結
の場合は、ポリビニルブチラール、ポリアクリレート、
ポリメチルメタクリレート、メチルセルロース、ポリエ
チレン、ワックス等のバインダーが加えられ、金型、静
水圧プレスあるいはシート成形により成形をされる。そ
の後、成形体を酸素ガスや空気等の気流中、350〜7
00℃で1〜5時間加熱してバインダーを除去した後、
窒化硼素製、黒鉛製又は窒化アルミニウム製等の容器に
セットし、窒素ガス、アルゴンガス等の非酸化性雰囲気
中、1450〜1700℃で常圧焼結される。一方、ホ
ットプレス焼結の場合は、上記混合原料を1400〜1
650℃でホットプレスする。その後、1200℃ま
で、より好ましくは1000℃まで、20℃/分以上の
冷却速度で急冷する。冷却速度が20℃/分未満である
と、粒界相の非晶質カルシウムアルミネート類が結晶化
する恐れがあり、絶縁破壊電圧が向上しなくなる。急冷
する方法としては、窒素ガス、アルゴンガス等の流量
や、炉体を冷却する冷却水の水量を高めることによって
行うことができる。
【0018】つぎに、本発明の回路基板について説明す
ると、本発明の回路基板は、従来の回路基板構造におい
て、セラミックス基板を本発明の窒化アルミニウム焼結
体からなるセラミックス基板としたものである。すなわ
ち、本発明の回路基板は、窒化アルミニウム基板の一方
の面に半導体素子搭載用の金属回路が、またその反対面
には金属放熱板が形成されてなるものである。窒化アル
ミニウム基板の厚みとしては、放熱特性を重視する場合
は0.5〜1mm程度、高電圧下での絶縁耐圧を著しく
高めたいときには1〜3mm程度とする。
【0019】金属回路と金属放熱板の材質は、Al、C
u又はAl−Cu合金であることが好ましい。これら
は、単体ないしはこれを一層として含むクラッド等の積
層体の形態で用いられる。Alは、Cuよりも降伏応力
が小さく、塑性変形に富み、ヒートサイクルなどの熱応
力負荷時において、セラミックス基板にかかる熱応力を
大幅に低減できるので、Cuよりも窒化アルミニウム基
板に発生するクラックを抑制することが可能となり、高
信頼性回路基板となる。
【0020】金属回路の厚みは、電気的、熱的特性の点
からAl回路の場合は0.4〜0.5mm、Cu回路は
0.3〜0.5mmであることが好ましい。一方、金属
放熱板の厚みは、半田付け時の反りを生じさせないよう
に決定される。具体的には、Al放熱板の場合は0.1
〜0.4mm、Cu放熱板は0.15〜0.4mmであ
ることが好ましい。
【0021】窒化アルミニウム基板に金属回路と金属放
熱板を形成させるには、金属板と窒化アルミニウム基板
とを接合した後エッチングする方法、金属板から打ち抜
かれた回路及び放熱板のパターンを窒化アルミニウム基
板に接合する方法等によって行うことができる。窒化ア
ルミニウム基板と金属回路等との接合は、Ag、Cu又
はAg−Cu合金と、Ti、Zr、Hf等の活性金属成
分とを含むろう材を用いる活性金属ろう付け法等によっ
て行うことができる。
【0022】
【実施例】以下、実施例をあげて、さらに具体的に本発
明を説明する。
【0023】実施例1 CaO:Al23の質量比が50:50となるように生
石灰粉末とアルミナ粉末(いずれも試薬)を混合し、そ
れを1500℃で1時間加熱溶融し、200℃/分の冷
却速度で急冷後粉砕して非晶質カルシウムアルミネート
粉末(平均粒子径0.5μm、非晶化率100%)を製
造した。
【0024】窒化アルミニウム粉末(平均粒子径0.7
μm、酸素含有量0.8%、炭素含有量280ppm)
100部に対し、上記非晶質カルシウムアルミネート粉
末を表1に示す割合で配合し、ボールミルで混合し混合
原料を調製した。ついで、バインダー(ポリアクリレー
ト系)を加え、混練、造粒、整粒を行い、シート状に成
形してから、空気中、500℃、2時間保持して脱脂し
た後、窒素ガス雰囲気中、1550℃、2時間の常圧焼
結を行った。その後、温度1200℃までの冷却速度を
25℃/分として急冷し、さらに室温まで徐冷して窒化
アルミニウム焼結体を製造した。
【0025】得られた窒化アルミニウム焼結体の密度を
アルキメデス法により、熱伝導率をレ−ザ−フラッシュ
法で測定した。また、絶縁破壊電圧をJIS C 21
10に準じ、絶縁油中で測定した。さらに、アルカリ溶
解法により窒化アルミニウム粒子を溶解し、粒界層の非
晶化率、CaO量、Al23量を測定した。なお、非晶
化率は粉末X線回折法により、CaO量、Al23量は
EPMAにより測定した。それらの結果を表1に示す。
【0026】
【表1】
【0027】表1から、非晶質カルシウムアルミネート
粉末を使用することによって、熱伝導率と絶縁破壊電圧
が向上し、実験番号3では熱伝導率174W/mk、絶
縁破壊電圧30kV/mmになった。また、全ての実験
番号において、粒界相は非晶質カルシウムアルミネート
で構成されていた。
【0028】実験番号3の窒化アルミニウム焼結体を表
面研削して窒化アルミニウム基板(寸法:0.635×
50×50mm)とした。この窒化アルミニウム基板の
表裏面に接合材(Al−9.5%Si−1%Mg合金
箔)を介してAl回路形成用とAl放熱板形成用のAl
板(厚み0.5mm、Al純度99.9%)を重ね、黒
鉛板に挟み、窒化アルミニウム基板の垂直方向から加圧
しながら、真空中、580℃で加熱した。得られた接合
体を軟X線を用い3倍に拡大して接合不良を検査したが
それは認められなかった(検出下限は直径0.3mmで
ある)。
【0029】ついで、表裏面それぞれのAl板の周囲2
mmを塩化第2鉄水溶液でエッチングし、無電解Ni−
Pメッキを3μm施してモジュールとした。その一方の
Al面を回路面として12.5mm角のシリコンチップ
を中央に共晶半田で半田付けし、その反対面を放熱板面
としてAl製ヒートシンクに半田付けした。この状態
で、−40℃、30分→室温、10分→125℃、30
分→室温、10分を1サイクルとして3000サイクル
の熱履歴試験を実施し、膨れ、剥がれ等の外観チェック
と、断面観察による半田クラックの発生の有無を調べた
が、異常は認められなかった。
【0030】実施例2 表2に示す非晶質カルシウムアルミネートを焼結助剤と
し、窒化アルミニウム粉末100部に対し3部配合した
こと以外は、実施例1と同様な試験を行った。それらの
結果を表2に示す。なお、実験番号11〜14ではカル
シウムアルミネート溶融物の冷却速度を変えて、非晶化
率を60〜95%の非晶質カルシウムアルミネート粉末
とした。
【0031】
【表2】
【0032】表2から、実験番号6、10、11(いず
れも比較例)とそれ以外の実験番号(いずれも実施例)
との対比から明らかなように、非晶質カルシウムアルミ
ネートを焼結助剤とすることによって、熱伝導率と絶縁
破壊電圧が高まることがわかる。
【0033】
【発明の効果】本発明によれば、絶縁破壊電圧が高く、
高放熱性基板等として好適な窒化アルミニウム焼結体と
その製造方法が提供される。また、本発明によれば、高
電圧用パワーモジュール用回路基板が提供される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4G001 BA03 BA07 BA36 BB03 BB07 BB36 BC51 BC52 BC54 BD03 BD21

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 粒界相に、非晶質カルシウムアルミネー
    トを含んでいることを特徴とする窒化アルミニウム焼結
    体。
  2. 【請求項2】 非晶質カルシウムアルミネートの化学組
    成が、CaO40〜60質量%、Al2360〜40質
    量%であることを特徴とする請求項1記載の窒化アルミ
    ニウム焼結体。
  3. 【請求項3】 窒化アルミニウム粉末100質量部と非
    晶質カルシウムアルミネート粉末0.1〜15質量部を
    含む混合粉末を成形後、非酸化性雰囲気下、温度140
    0℃以上で焼結した後、温度1200℃までを20℃/
    分以上の冷却速度で急冷することを特徴とする窒化アル
    ミニウム焼結体の製造方法。
  4. 【請求項4】 請求項1又は2記載の窒化アルミニウム
    焼結体をセラミックス基板として用い、その表面に金属
    回路を形成させてなることを特徴とする回路基板。
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