JP2003035640A - System and method for tensile test to thin film - Google Patents
System and method for tensile test to thin filmInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、各種薄膜の機械的
特性を測定するための、引っ張り試験の方法に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a tensile test method for measuring mechanical properties of various thin films.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来の薄膜引っ張り試験では、薄膜試験
片を作製するために、まずシリコンウェハ上にポリイミ
ド薄膜を成膜し、その上に引っ張り試験をおこなう金属
薄膜を成膜、パターンニングし、シリコンウェハ裏面か
ら貫通エッチングをおこない、最後にポリイミドをプラ
ズマアッシャーによって除去し、金属薄膜の引っ張り試
験片部とシリコンによるフレーム部、薄膜試験片とフレ
ームを繋ぎ止めるために用いる金属薄膜によるブリッジ
部を作製している。この状態で、引っ張り試験機に試験
片を固定し、その後ブリッジ部を切断し、試験片部のみ
が引っ張り試験機に固定された状態とし、最後に薄膜試
験片に力を加えることによって、引っ張り試験を実施し
ている。2. Description of the Related Art In the conventional thin film tensile test, in order to prepare a thin film test piece, first a polyimide thin film is formed on a silicon wafer, and then a metal thin film to be subjected to the tensile test is formed and patterned. Through-etching is performed from the backside of the silicon wafer, and finally the polyimide is removed with a plasma asher to produce the tensile test piece of the metal thin film and the frame part made of silicon, and the bridge part made of the metal thin film used to connect the thin film test piece and the frame. is doing. In this state, fix the test piece to the tensile tester, cut the bridge part, leave only the test piece part fixed to the tensile tester, and finally apply the force to the thin film test piece to perform the tensile test. Is being carried out.
【０００３】また、酸化シリコン薄膜の引っ張り試験片
を製作するために、シリコン基板上にポリシリコンの犠
牲層を作製し、この上に酸化シリコンを成膜およびパタ
ーンニングした後に、テトラメチルアンモニウムハイド
ロオキサイト（ＴＭＡＨ）を用いてポリシリコンの犠牲
層と下基板のシリコンをエッチングすることによって酸
化シリコンの片持ち梁構造を実現している例もある。こ
の場合、薄膜試験片完成後に、薄膜試験片の片持ち梁を
静電力によって薄膜試験片をチャッキングし、力を加え
ることによって、引っ張り試験をおこなっている。Further, in order to manufacture a tensile test piece of a silicon oxide thin film, a sacrificial layer of polysilicon is formed on a silicon substrate, silicon oxide is formed and patterned on the sacrificial layer, and then tetramethylammonium hydrooxy is used. There is also an example in which a cantilever structure of silicon oxide is realized by etching the sacrificial layer of polysilicon and the silicon of the lower substrate using sites (TMAH). In this case, after the thin film test piece is completed, the cantilever of the thin film test piece is chucked by the electrostatic force and the tensile test is performed by applying a force.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】従来の薄膜引っ張り試
験方法はいくつかの問題点を有している。例えば、シリ
コン基板の貫通エッチングをおこなって引っ張り試験片
を作製する場合は、シリコンのエッチングに強アルカリ
のエッチング液を使用しているため、エッチング液に対
して耐性のある試験片材料を選択せねばならず、試験片
として用いる材料の種類が限られるという問題点を有し
ていた。もしくは、試験片部分がエッチング液に浸食さ
れないように物理的な保護をおこなう必要があり、工程
数が増えるという問題点を有していた。さらにシリコン
ウェハ裏面からの貫通エッチングをおこなうためには、
フォトマスクの両面アライメント作業が必要であり、製
作精度が低下するという問題点を有していた。また薄膜
試験片を完全に犠牲層から除去した状態で、引っ張り試
験機に薄膜試験片を固定し、その後にブリッジを切断す
るという作業をおこなっているために、固定作業時やブ
リッジ切断作業時に薄膜試験片を破損しやすいという問
題点もあった。The conventional thin film tensile test method has some problems. For example, when a tensile test piece is prepared by performing a through etching of a silicon substrate, a strong alkali etching solution is used for etching silicon, so that a test piece material that is resistant to the etching solution must be selected. In addition, there is a problem that the types of materials used as test pieces are limited. Alternatively, it is necessary to physically protect the test piece portion from being corroded by the etching solution, which has a problem of increasing the number of steps. Furthermore, in order to perform through etching from the back surface of the silicon wafer,
There is a problem in that the double-sided alignment work of the photomask is required and the manufacturing accuracy is lowered. Since the thin film test piece is completely removed from the sacrificial layer, the thin film test piece is fixed to the tensile tester and then the bridge is cut. There is also a problem that the test piece is easily damaged.
【０００５】また、酸化シリコンの片持ち梁構造によっ
て薄膜試験片を作製する例の場合、ＴＭＡＨによって犠
牲層および下基板のエッチングをおこなった後に洗浄
し、大気中において薄膜試験片を引っ張り試験機に設置
し、引っ張り試験を実施するという方法を用いている。
このように犠牲層除去後に薄膜試験片を洗浄し、大気中
に移動するという工程を用いているため、薄膜試験片が
破損しやすいという問題点を有していた。また片持ち梁
構造となっているため、薄膜試験片が下基板と吸着して
しまい、引っ張り試験が実施できない場合があるという
問題点もあった。Further, in the case of an example in which a thin film test piece is manufactured by a cantilever structure of silicon oxide, the sacrificial layer and the lower substrate are etched by TMAH and then washed, and the thin film test piece is used as a tensile tester in the atmosphere. It is installed and used in a tensile test.
As described above, since the step of cleaning the thin film test piece after removing the sacrifice layer and moving it into the atmosphere is used, there is a problem that the thin film test piece is easily damaged. Further, since it has a cantilever structure, there is also a problem that the thin film test piece may stick to the lower substrate and the tensile test may not be able to be performed.
【０００６】また、いずれの試験片の場合も、薄膜試験
片形状をフォトリソグラフィーによって作製しているた
めに、試験片形状を有したマスクをあらかじめ作製して
おく必要があり、試験片形状変更の際には、新しくマス
クを製作しなければならないという問題点を有してい
た。また、引っ張り試験の際の試験片伸び量測定は、Ｃ
ＣＤカメラを用いて画像処理によって実施しているた
め、伸び量測定の精度が低く、同時に装置が複雑になる
という問題点も有していた。Further, in the case of any of the test pieces, since the shape of the thin film test piece is prepared by photolithography, it is necessary to prepare a mask having the shape of the test piece in advance. At that time, there was a problem that a new mask had to be manufactured. In addition, the measurement of the elongation of the test piece during the tensile test is C
Since the processing is performed by image processing using a CD camera, there is a problem in that the measurement accuracy of the elongation amount is low and the apparatus becomes complicated at the same time.
【０００７】本発明は、以上のような問題点を解決し、
簡便な方法で所望の試験片形状が加工でき、試験片を破
損することのない、測定の精度が高い、又低コスト化が
実現される薄膜引っ張り試験システム及び方法を提供す
る事を課題とする。The present invention solves the above problems,
An object of the present invention is to provide a thin film tensile test system and method capable of processing a desired test piece shape by a simple method, without damaging the test piece, high in measurement accuracy, and low cost. .
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明では、上記課題を
解決するため、以下に示す薄膜引っ張り試験装置および
引っ張り試験方法を用いる。薄膜引っ張り試験機は、薄
膜試験片を固定する二つの試験片把持用プローブ、試験
片把持用プローブを移動させる把持用プローブ移動機
構、薄膜試験片を引っ張る際に発生する力を測定する発
生力測定機構、試験片形状の加工および観察をおこなう
加工／観察用プローブ、さらに引っ張り試験や加工の作
業をおこなう加工液漕から構成される。In order to solve the above problems, the present invention uses the following thin film tensile tester and tensile test method. The thin film tensile tester consists of two test piece gripping probes that fix the thin film test piece, a gripping probe moving mechanism that moves the test piece gripping probe, and a force measurement that measures the force generated when pulling the thin film test piece. It is composed of a mechanism, a processing / observation probe for processing and observing the shape of a test piece, and a processing liquid tank for performing a tensile test and processing.
【０００９】薄膜引っ張り試験をおこなう際には、試験
片材料薄膜を犠牲層を介して成膜した試験片用基板を引
っ張り試験機に固定し、加工／観察用プローブを用いた
電気化学反応による除去加工を用いて、所望の試験片形
状の外形に沿った試験片材料薄膜の加工をおこなう。ま
たは、犠牲層を成膜した試験片用基板を引っ張り試験機
に固定し、加工／観察用プローブを用いた電気化学反応
による付加加工を用いて、所望の試験片形状を犠牲層上
に作製する。この状態では、まだ薄膜試験片は犠牲層を
介して試験片用基板上に固定されている。When carrying out a thin film tensile test, a substrate for a test piece on which a thin film of a test piece material is formed via a sacrificial layer is fixed to a tensile tester and removed by an electrochemical reaction using a processing / observation probe. The processing is used to process the test piece material thin film along the outer shape of the desired test piece shape. Alternatively, the test piece substrate on which the sacrificial layer is formed is fixed to a tensile tester, and a desired test piece shape is formed on the sacrificial layer by additional processing by an electrochemical reaction using a processing / observation probe. . In this state, the thin film test piece is still fixed on the test piece substrate via the sacrificial layer.
【００１０】続いて、加工／観察用プローブを用いて電
気化学反応により、試験片部に伸び量観察用の標点作製
をおこない、薄膜試験片の両端を試験片把持用プローブ
によって固定する。この状態で、犠牲層のみを選択的に
試験片用基板から除去すると、薄膜試験片は試験片用基
板から取り外される。この状態で試験片把持用プローブ
を把持用プローブ移動機構によって移動させると、試験
片が引っ張り応力を受け、引っ張り試験が実施される。
引っ張り試験中には薄膜試験片と加工／観察用プローブ
を近接させ、両者の間に流れるトンネル電流を測定し、
走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）の原理を用いることに
よって薄膜試験片の表面状態を観察する。この観察の際
に標点間の距離も測定し、引っ張り試験時における薄膜
試験片の伸び量も測定する。[0010] Subsequently, the processing / observation probe is used for electrochemical reaction to prepare a gauge mark for observing the amount of elongation on the test piece portion, and both ends of the thin film test piece are fixed by the probe for gripping the test piece. In this state, if only the sacrificial layer is selectively removed from the test piece substrate, the thin film test piece is removed from the test piece substrate. When the test piece gripping probe is moved by the gripping probe moving mechanism in this state, the test piece receives tensile stress, and the tensile test is performed.
During the tensile test, the thin film test piece and the processing / observation probe are brought close to each other, and the tunnel current flowing between them is measured,
The surface condition of the thin film test piece is observed by using the principle of the scanning tunneling microscope (STM). During this observation, the distance between the gauge points is also measured, and the elongation amount of the thin film test piece during the tensile test is also measured.
【００１１】[0011]
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を図面
に基づいて説明する。
［実施の形態１］本実施の形態では、薄膜試験片材料と
してメッキによって成膜したニッケル薄膜を用いた引っ
張り試験方法について説明する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. [Embodiment 1] In this embodiment, a tensile test method using a nickel thin film formed by plating as a thin film test piece material will be described.
【００１２】まず始めに、薄膜引っ張り試験装置につい
て説明をおこなう。薄膜引っ張り試験装置は図１に示す
ように、薄膜試験片１０３を固定する二つの試験片把持
用プローブ１０１と試験片把持用プローブを移動させる
ための把持用プローブ移動機構１０２、試験片把持用プ
ローブを移動させる際に薄膜試験片１０３に働く力を測
定する発生力測定機１０４、および薄膜試験片の加工を
おこなう加工液漕１０５を有している。また、加工／観
察用プローブ１０６は薄膜試験片１０３の加工および引
っ張り試験中における薄膜試験片１０３の伸びや表面状
態の変化を観察するために用いられ、加工／観察用プロ
ーブ移動機構１０８によって移動させられる。この加工
／観察用プローブはカーボン、白金、タングステンなど
化学的に安定な導電性材料によって作製されており、加
工分解能および観察分解能を高めるために先端部のみが
露出し、他の部分は絶縁被膜によって覆われた構造とな
っている。また加工／観察用プローブ１０６と加工液漕
１０５または試験片把持用プローブ１０１は制御電源１
０９と電気的に接続されており、薄膜試験片１０３が加
工液漕１０５に設置されている場合および薄膜試験片１
０３が試験片把持用プローブに固定されている場合のい
ずれの場合にも、加工／観察用プローブ１０６と薄膜試
験片１０３の間に流れる電流を制御することが可能な構
造となっている。First, a thin film tensile tester will be described. As shown in FIG. 1, the thin film tensile test apparatus includes two test piece gripping probes 101 for fixing a thin film test piece 103, a gripping probe moving mechanism 102 for moving the test piece gripping probe, and a test piece gripping probe. It has a generating force measuring device 104 for measuring the force acting on the thin film test piece 103 when moving the, and a working liquid tank 105 for processing the thin film test piece. Further, the processing / observation probe 106 is used for observing the elongation of the thin film test piece 103 and the change of the surface state during the processing and tensile test of the thin film test piece 103, and is moved by the processing / observation probe moving mechanism 108. To be This processing / observation probe is made of a chemically stable conductive material such as carbon, platinum, or tungsten. Only the tip is exposed to improve processing resolution and observation resolution. It has a covered structure. Further, the processing / observation probe 106 and the processing liquid tank 105 or the test piece gripping probe 101 are the control power source 1.
09, the case where the thin film test piece 103 is installed in the working fluid tank 105 and the thin film test piece 1
In any of the cases where 03 is fixed to the test piece gripping probe, the structure is such that the current flowing between the processing / observation probe 106 and the thin film test piece 103 can be controlled.
【００１３】続いて、上記の引っ張り試験機を用いてニ
ッケル薄膜の引っ張り試験を実施する方法について図２
を用いて説明する。Next, a method for conducting a tensile test on a nickel thin film by using the above tensile tester is shown in FIG.
Will be explained.
【００１４】まず、基板１１１上に犠牲層１１２を成膜
する。ここでは基板１１１としてシリコンを用い、犠牲
層として電解メッキ法により成膜した銅薄膜を用いた。
さらに、この犠牲層１１２上に試験片用薄膜１１３を成
膜する。この試験片用薄膜１１３が引っ張り試験の対象
材料となるため、本実施の形態では、ニッケル薄膜を電
解メッキ法により成膜した。同じ理由から、２ミクロン
厚の引っ張り試験片を作製するため、このニッケル薄膜
の厚みも２ミクロンとして成膜した。First, the sacrifice layer 112 is formed on the substrate 111. Here, silicon was used as the substrate 111, and a copper thin film formed by electrolytic plating was used as the sacrificial layer.
Further, a thin film 113 for a test piece is formed on this sacrificial layer 112. Since the thin film 113 for a test piece is a target material for the tensile test, a nickel thin film is formed by electrolytic plating in the present embodiment. For the same reason, in order to produce a tensile test piece having a thickness of 2 μm, the nickel thin film was also formed with a thickness of 2 μm.
【００１５】なお、基板１１１に関しては導電性を有す
るものであれば、どのような材料でも使用可能である。
また犠牲層１１２は導電性を有し、基板１１１や試験片
用薄膜１１３に対して密着性が良く、かつ両者に対して
影響を及ほすことなく選択的に除去が可能なものであれ
ばどのような材質でもよい。また、試験片用薄膜１１３
に関しては、電気化学反応によって選択的な加工が可能
な材質であれば、何を用いても構わない。また、本実施
の形態では、試験片用薄膜１１３と犠牲層１１２を電解
メッキ法によって作製しているが、成膜方法はこれに限
定されるわけではなく、無電解メッキ法、スパッタリン
グ法、蒸着法など、引っ張り試験をおこなう試験片に応
じた成膜方法を選択することが可能である。この犠牲層
１１２と試験片用薄膜１１３を成膜した基板１１１をダ
イシングソーによって切り分け、図２（２−ａ）に示す
ような試験片用基板１１４が完成する。Any material can be used as the substrate 111 as long as it has conductivity.
In addition, the sacrifice layer 112 is electrically conductive, has good adhesion to the substrate 111 and the thin film 113 for a test piece, and can be selectively removed without affecting both. Such materials may be used. In addition, the thin film for test piece 113
As for the material, any material may be used as long as it can be selectively processed by an electrochemical reaction. Further, in the present embodiment, the test piece thin film 113 and the sacrificial layer 112 are formed by the electrolytic plating method, but the film forming method is not limited to this, and the electroless plating method, the sputtering method, and the vapor deposition method. It is possible to select a film forming method according to the test piece to be subjected to the tensile test, such as a method. The sacrificial layer 112 and the substrate 111 on which the thin film 113 for a test piece is formed are separated by a dicing saw, and a substrate 114 for a test piece as shown in FIG. 2 (2-a) is completed.
【００１６】続いて、この試験片用基板１１４を引っ張
り試験機における加工液漕内に固定し、加工液を注入す
る。ここでは加工液として硝酸ナトリウムを使用した。
制御電源１０９を加工／観察用プローブ１０６と基板１
１１に接続し、両者を近接させた後、加工／観察用プロ
ーブ１０６と試験片用基板１１４間に加工／観察用プロ
ーブ側を陰極、試験片用基板側を陽極として数ミリアン
ペアの電流を流すと、加工／観察用プローブ先端近傍の
試験片用薄膜１１３が電気化学反応を起こし、図２（２
−ｂ）に示すように局所的にエッチングがなされる。本
実施の形態では試験片用薄膜１１３としてニッケルを用
いているため、加工液として硝酸ナトリウムを選択した
が、これら限定されるわけではなく、加工対象となる試
験片用薄膜の材質や加工する深さ、加工分解能などによ
って適切なものを選択する必要があり、また加工／観察
用プローブと試験片用薄膜間の距離、電流値に関しても
同様に適切な値を選択する必要がある。Next, the test piece substrate 114 is fixed in a working fluid tank of a tensile tester, and the working fluid is injected. Here, sodium nitrate was used as the working liquid.
Control power supply 109 is used for processing / observation probe 106 and substrate 1
After connecting them to 11 and bringing them close to each other, a current of several milliamperes is passed between the processing / observation probe 106 and the test piece substrate 114 with the processing / observation probe side serving as a cathode and the test piece substrate side serving as an anode. The thin film 113 for the test piece near the tip of the processing / observation probe causes an electrochemical reaction, and
-The etching is locally performed as shown in (b). In the present embodiment, nickel is used as the thin film 113 for a test piece, so sodium nitrate is selected as the processing liquid, but the present invention is not limited to these, and the material of the thin film for a test piece to be processed and the processing depth. It is necessary to select an appropriate value depending on the processing resolution and the like, and it is also necessary to select an appropriate value for the distance between the processing / observation probe and the thin film for the test piece and the current value.
【００１７】この状態で、加工／観察用プローブ１０６
と試験片用基板１１４を相対的に移動させることによっ
て、試験片用薄膜１１３が図２（２−ｃ）に示すよう
に、線状に加工されていく。この試験片用薄膜１１３の
加工を所望の引っ張り試験片形状の外形に沿っておこな
うことによって、下基板１１１上に犠牲層１１２を介し
て固定された薄膜試験片１０３が完成する。In this state, the processing / observation probe 106
By relatively moving the test piece substrate 114 and the test piece substrate 114, the test piece thin film 113 is linearly processed as shown in FIG. By processing the thin film 113 for a test piece along the desired outer shape of the tensile test piece, the thin film test piece 103 fixed on the lower substrate 111 via the sacrificial layer 112 is completed.
【００１８】続いて、薄膜試験片１０３上に引っ張り試
験時における試験片の伸びを測定するための標点作製を
おこなう。まず加工液漕内の試験片用基板を洗浄した
後、加工液漕内にメッキ液を注入する。ここでは金薄膜
により標点を作製するためにメッキ液としてシアン系溶
液を用いた。薄膜試験片１０３と加工／観察用プローブ
１０６を近接させた後、薄膜試験片側を陰極、加工／観
察用プローブ側を陽極として数ミリアンペアの電流を流
す。これによって加工／観察用プローブ１０６の先端近
傍における薄膜試験片１０３上にメッキ液中に含まれる
金が堆積する。この局所的なメッキをおこなうことによ
って、図２（２−ｄ）に示すように、標点１１５を薄膜
試験片１０３上に形成する。ここでは、標点１１５とし
て金薄膜を用いたが、薄膜試験片１０３と密着性の高い
ものであれば、どのようなものを標点１１５として成膜
しても構わない。また加工溶液を変えれば、加工／観察
用プローブ１０６を用いて試験片１１６上の一部を除去
加工することが可能であり、除去した部分を標点として
用いることも可能である。ただし、この標点１１５の存
在が試験片１０３の引っ張り試験に影響を及ぼさないよ
うに、標点１１５の位置や大きさ、厚み（または深さ）
を定める必要がある。続いて、図２（２−ｅ）に示すよ
うに、犠牲層１１２上に形成された試験片１０３の両端
を試験片把持用プローブ１０１によって固定する。ここ
では両者の固定方法として、試験片把持用プローブ１０
１の先端に導電性の接着剤を付けておき、両者を接着す
る方法を用いた。しかし、両者の固定に関しては、接着
剤を使用する方法に限定されるわけではなく、直接接
合、陽極接合、拡散接合などによって両者を接合するこ
とも可能であるし、ハンダを用いて融着させることも可
能である。ただし、薄膜試験片１０３を加工／観察用プ
ローブ１０６によって観察する際に、走査型トンネル顕
微鏡の原理を用いるため、試験片把持プローブ１０１と
薄膜試験片１０３を接合する場合、両者が電気的に導通
するような方法を用いる必要がある。なお、本実施の形
態では、薄膜試験片形状の加工、標点の作製、試験片把
持用プローブによる薄膜試験片の固定、という手順を取
っているが、これら３つの工程の順序は入れ替わってい
ても構わない。Subsequently, a reference mark is formed on the thin film test piece 103 to measure the elongation of the test piece during the tensile test. First, after cleaning the test piece substrate in the working liquid tank, the plating liquid is injected into the working liquid tank. Here, a cyan-based solution was used as a plating solution in order to form the reference points with the gold thin film. After the thin film test piece 103 and the processing / observation probe 106 are brought close to each other, a current of several milliamperes is supplied with the thin film test piece side serving as a cathode and the processing / observation probe side serving as an anode. As a result, gold contained in the plating solution is deposited on the thin film test piece 103 near the tip of the processing / observation probe 106. By performing this local plating, the reference points 115 are formed on the thin film test piece 103 as shown in FIG. Although the gold thin film is used as the reference point 115 here, any film may be used as the reference point 115 as long as it has high adhesion to the thin film test piece 103. If the processing solution is changed, a part of the test piece 116 can be removed by using the processing / observation probe 106, and the removed part can be used as a reference point. However, the position, size, and thickness (or depth) of the gauge points 115 are set so that the presence of the gauge points 115 does not affect the tensile test of the test piece 103.
Need to be defined. Subsequently, as shown in FIG. 2 (2-e), both ends of the test piece 103 formed on the sacrificial layer 112 are fixed by the test piece gripping probe 101. Here, as a method of fixing the both, the probe 10 for holding the test piece is used.
A method was used in which a conductive adhesive was attached to the tip of No. 1 and both were adhered. However, the method of fixing the two is not limited to the method of using an adhesive, and it is also possible to bond the two by direct bonding, anodic bonding, diffusion bonding, etc., or by fusion using solder. It is also possible. However, since the principle of the scanning tunneling microscope is used when the thin film test piece 103 is observed by the processing / observation probe 106, when the test piece grip probe 101 and the thin film test piece 103 are joined, they are electrically connected to each other. It is necessary to use such a method. In the present embodiment, the steps of processing the shape of the thin film test piece, producing the mark, and fixing the thin film test piece with the probe for gripping the test piece are taken, but the order of these three steps is reversed. I don't mind.
【００１９】続いて、犠牲層１１２の除去をおこなう。
犠牲層１１２は銅薄膜によって形成されているため、ニ
ッケルの試験片１１６や金の標点１１５を浸食すること
なく、銅だけを選択的にエッチングすることができる溶
液を加工液漕内に満たせば、犠牲層１１２だけ除去する
ことが可能である。また、銅だけが選択的にエッチング
されるような電圧を印加することによって、電気化学反
応によって犠牲層１１２を除去するという方法を用いる
こともできる。以上のように犠牲層１１２を除去するこ
とによって、図２（２−ｆ）に示すように、薄膜試験片
１０３が試験片把持用プローブ１０１に固定された状態
で、基板１１１から剥離されることになる。Then, the sacrifice layer 112 is removed.
Since the sacrificial layer 112 is formed of a copper thin film, if the working liquid tank is filled with a solution capable of selectively etching only copper without eroding the nickel test piece 116 and the gold reference point 115. It is possible to remove only the sacrificial layer 112. It is also possible to use a method of removing the sacrificial layer 112 by an electrochemical reaction by applying a voltage such that only copper is selectively etched. By removing the sacrificial layer 112 as described above, the thin film test piece 103 is peeled from the substrate 111 while being fixed to the test piece holding probe 101, as shown in FIG. become.
【００２０】さらに、図２（２−ｇ）に示すように薄膜
試験片１０３を基板１１１から試験片把持用プローブ１
０６で固定したまま引き離す。続いて、図２（２−ｈ）
に示すように、試験片把持プローブ１０１を水平方向に
移動させることによって薄膜試験片１０３を引っ張り、
引っ張り試験を実施する。同時に制御電源１０９を加工
／観察用プローブ１０６と試験片把持用プローブ１０１
に接続し、薄膜試験片１０３に対して加工／観察用プロ
ーブ１０６を近接させる。この状態で両者の間に流れる
トンネル電流を測定し、走査型トンネル顕微鏡（ＳＴ
Ｍ）の原理を用いることによって薄膜試験片１０３の表
面状態を観察する。この観察の際に標点間の距離も測定
することによって、引っ張り試験時における試験片の伸
び量を測定することができる。同時に試験片表面の粒径
状態の変化や、欠陥の成長の様子も観察することが可能
となる。なお、本実施の形態では、基板上に犠牲層、試
験片用薄膜を成膜した後に切り分け、引っ張り試験機に
設置するという方法を用いたが、基板の切断は必ずしも
おこなう必要はない。例えばシリコンウェハの全面に犠
牲層と試験片用薄膜を形成した後、ウェハ全体を引っ張
り試験機に設置し、ウェハ上の必要な場所から必要な大
きさの試験片を取り出し、引っ張り試験を実施するとい
う方法を用いることも可能である。この方法を用いれ
ば、成膜した試験片用薄膜の引っ張り特性に関するウェ
ハ上の分布を知ることができる。Further, as shown in FIG. 2 (2-g), the thin film test piece 103 is moved from the substrate 111 to the test piece gripping probe 1.
It is fixed at 06 and separated. Then, FIG. 2 (2-h)
, The thin film test piece 103 is pulled by moving the test piece gripping probe 101 in the horizontal direction.
Carry out a tensile test. At the same time, the control power supply 109 is connected to the processing / observation probe 106 and the test piece gripping probe 101.
And the processing / observation probe 106 is brought close to the thin film test piece 103. In this state, the tunnel current flowing between the two is measured, and the scanning tunnel microscope (ST
The surface condition of the thin film test piece 103 is observed by using the principle of M). By measuring the distance between the gauge points during this observation, the amount of elongation of the test piece during the tensile test can be measured. At the same time, it is possible to observe changes in the grain size of the surface of the test piece and the state of defect growth. In this embodiment, a method of forming a sacrificial layer and a thin film for a test piece on a substrate, then cutting the film, and setting it in a tensile tester is used, but the substrate is not necessarily cut. For example, after forming a sacrificial layer and a thin film for a test piece on the entire surface of a silicon wafer, install the whole wafer in a tensile tester, take out a test piece of a required size from a necessary place on the wafer, and perform a tensile test. It is also possible to use the method. By using this method, it is possible to know the distribution on the wafer regarding the tensile properties of the formed thin film for a test piece.
【００２１】［実施の形態２］実施の形態１では、試験
片用基板上に成膜した試験片用薄膜を除去加工すること
によって、薄膜試験片を作製する方法について説明した
が、本実施の形態では試験片用基板上に付加加工によっ
て、薄膜試験片を直接作製する方法について説明する。
ここでは、引っ張り試験片対象材料として、クロム薄膜
を用いた例について説明する。[Embodiment 2] In Embodiment 1, a method for producing a thin film test piece by removing a thin film for a test piece formed on a substrate for a test piece has been described. In the form, a method of directly producing a thin film test piece on a test piece substrate by additional processing will be described.
Here, an example in which a chromium thin film is used as the tensile test piece target material will be described.
【００２２】まず、図３（３−ａ）に示すように、基板
１１１上に犠牲層１１２を成膜し、試験片用基板１１４
を作製する。ここでは基板１１１としてシリコンを用
い、犠牲層として電気メッキ法により成膜したニッケル
薄膜を用いた。この試験片用基板１１４を加工液漕内に
設置し、無水クロム酸を含んだクロムメッキ液を満た
す。First, as shown in FIG. 3 (3-a), a sacrifice layer 112 is formed on a substrate 111, and a test piece substrate 114 is formed.
To make. Here, silicon was used as the substrate 111, and a nickel thin film formed by electroplating was used as the sacrificial layer. This test piece substrate 114 is placed in a processing liquid bath and filled with a chromium plating liquid containing chromic anhydride.
【００２３】続いて、図３（３−ｂ）に示すように、加
工／観察用プローブ１０６を犠牲層１１２に近接させた
後、加工／観察用プローブ側を陽極、犠牲層側を陰極と
して制御電源１０９を用いて、数ミリアンペアの電流を
流す。これによって加工／観察用プローブ１０６先端近
傍の犠牲層１１２上において、クロムメッキ液流におけ
るクロムイオンに犠牲層１１２から電子が享受され、ク
ロム薄膜が犠牲層１１２上に局所的に堆積される。この
加工／観察用プローブ１０６によるクロムの堆積をおこ
ないながら、加工／観察用プローブ１０６と試験片用基
板１１４を、所望のクロム試験片形状が形成されるよう
に、相対的に移動させることによって、図３（３−ｃ）
に示すように、犠牲層１１２上にクロムの薄膜試験片１
０３が形成される。Subsequently, as shown in FIG. 3 (3-b), after the processing / observation probe 106 is brought close to the sacrifice layer 112, the processing / observation probe side is controlled as an anode and the sacrifice layer side is controlled as a cathode. A power supply 109 is used to pass a current of several milliamperes. As a result, on the sacrificial layer 112 near the tip of the processing / observation probe 106, electrons are received from the sacrificial layer 112 by the chromium ions in the chromium plating liquid flow, and the chromium thin film is locally deposited on the sacrificial layer 112. While the chromium is deposited by the processing / observation probe 106, the processing / observation probe 106 and the test piece substrate 114 are relatively moved so that a desired chromium test piece shape is formed. Figure 3 (3-c)
As shown in FIG.
03 is formed.
【００２４】続いて、実施の形態１で説明した方法を用
いて、図３（３−ｄ）に示すように薄膜試験片１０３上
に二つの標点１１５を形成する。なお、本実施の形態で
は、標点１１５の材料として薄膜試験片１０３と同じ材
質であるクロムを用いた。引っ張り試験を実施する際に
は、実施の形態１で説明したように、走査型トンネル顕
微鏡（ＳＴＭ）の原理を用いて、加工／観察用プローブ
１０６により標点１１５の観察を実施するために、薄膜
試験片１０３と標点１１５の材料が同じものであっても
測定には問題はない。むしろ同じ材料を用いた方が、薄
膜試験片１０３の形成と、標点１１５の形成を同一加工
溶液内で実施することができるため、加工溶液の交換の
手間を省くことができる。なお、薄膜試験片１０３を部
分的にエッチングすることによって、標点として用いる
ことが可能ということは実施の形態１で説明した通りで
ある。Then, by using the method described in the first embodiment, two gauge marks 115 are formed on the thin film test piece 103 as shown in FIG. 3 (3-d). In the present embodiment, chromium, which is the same material as the thin film test piece 103, is used as the material for the reference points 115. When carrying out the tensile test, as described in the first embodiment, in order to carry out the observation of the reference point 115 by the processing / observation probe 106 using the principle of the scanning tunneling microscope (STM), Even if the thin film test piece 103 and the reference point 115 are made of the same material, there is no problem in measurement. Rather, the same material can be used to form the thin film test piece 103 and the gage mark 115 in the same processing solution, so that the labor of exchanging the processing solution can be saved. As described in the first embodiment, the thin film test piece 103 can be used as a reference point by partially etching it.
【００２５】以上のように、標点１１５を有した薄膜試
験片１０３を形成した後は、実施の形態１で説明した手
順にしたがって、薄膜試験片の固定、ニッケル犠牲層の
除去、引っ張り試験および薄膜試験片の伸び量測定を実
施する。After forming the thin film test piece 103 having the gauge points 115 as described above, the thin film test piece is fixed, the nickel sacrificial layer is removed, the tensile test and the thin film test piece are prepared according to the procedure described in the first embodiment. The elongation of the thin film test piece is measured.
【００２６】［実施の形態３］本実施の形態では、実施
の形態１で説明した引っ張り試験方法における、薄膜試
験片の伸び量測定の方法について詳しく説明する。[Third Embodiment] In this embodiment, a method for measuring the elongation amount of a thin film test piece in the tensile test method described in the first embodiment will be described in detail.
【００２７】まず実施の形態１の方法に従い、試験片把
持プローブによって薄膜試験片を固定する。この状態で
加工／観察用プローブにより走査型トンネル顕微鏡（Ｓ
ＴＭ）の原理を用いて、薄膜試験片表面を観察する。観
察が終了した後、把持用プローブ移動機構を用いて試験
片把持プローブを水平方向に一定量変位させ、試験片把
持プローブの移動を停止する。この状態において、薄膜
試験片に働いている力を、発生力測定機によって測定
し、更に加工／観察用プローブにより薄膜試験片表面を
観察する。この際、観察エリア内に薄膜試験片によって
作製した２つの標点も含まれるように観察をおこなう。
薄膜試験片の観察が終了した後は、再び試験片把持プロ
ーブの移動をおこない、同様に発生力測定、表面状態観
察を実施する。以上の手順を薄膜試験片が破断するまで
繰り返すことによって、引っ張り試験が実施される。な
お、薄膜試験片の伸び量は、標点間の距離の変化から求
めることができる。First, according to the method of the first embodiment, the thin film test piece is fixed by the test piece holding probe. In this state, a scanning tunneling microscope (S
The surface of the thin film test piece is observed using the principle of TM). After the observation is finished, the gripping probe moving mechanism is used to displace the test piece gripping probe by a certain amount in the horizontal direction, and the movement of the test piece gripping probe is stopped. In this state, the force acting on the thin film test piece is measured by a generating force measuring machine, and the surface of the thin film test piece is observed by a processing / observation probe. At this time, the observation is performed so that the observation area also includes two reference points produced by the thin film test piece.
After the observation of the thin film test piece is completed, the test piece gripping probe is moved again, and similarly the generated force is measured and the surface state is observed. The tensile test is performed by repeating the above procedure until the thin film test piece is broken. The elongation amount of the thin film test piece can be obtained from the change in the distance between the gauge points.
【００２８】このように引っ張り試験を実施することに
よって、薄膜試験片の応力−歪み曲線や破断応力、さら
には薄膜試験片に引っ張り応力を加えたときの、表面粒
径の変化や欠陥の成長の様子も観察することが可能とな
る。図４には、本実施の形態で説明した伸び量の測定も
含めた、本発明における引っ張り試験実施手順全体のフ
ローチャートの一例を示す。By carrying out the tensile test in this manner, the stress-strain curve and the rupture stress of the thin film test piece, the change in the surface grain size and the growth of defects when the tensile stress is applied to the thin film test piece It is possible to observe the situation. FIG. 4 shows an example of a flowchart of the entire procedure for performing the tensile test in the present invention, including the measurement of the elongation amount described in the present embodiment.
【００２９】[0029]
【発明の効果】本発明の薄膜引っ張り試験システムで
は、基板上に試験片材料となる薄膜を成膜した試験片用
基板を試験機に設置した後に、加工／観察用プローブを
用いて試験片用薄膜を所望の試験片形状に加工するとい
う方法を用いている。または、試験片用基板上に加工／
観察用プローブを用いて薄膜試験片を付加加工によって
直接形成するという方法を用いている。このように、試
験片用基板を引っ張り試験機に設置した後に、薄膜試験
片を作製するという方法を用いているために、薄膜試験
片を作製する工程が単純化されるという利点を有してい
る。さらに、引っ張り試験をおこなう試験片形状は加工
／観察用プローブによって任意に定めることができるた
め、試験片形状に関する自由度が高くなるという利点を
有している。また、試験片形状の作製にフォトリソグラ
フィを用いないため、マスクを必要とせず、低コスト化
が実現される。According to the thin film tensile test system of the present invention, a test piece substrate having a thin film as a test piece material formed on the substrate is set on a tester, and then a test piece for a test piece is used by using a processing / observation probe. A method of processing the thin film into a desired test piece shape is used. Or processed on the test piece substrate /
A method of directly forming a thin film test piece by an additional process using an observing probe is used. As described above, since the method of manufacturing the thin film test piece after the test piece substrate is installed in the tensile tester is used, it has an advantage of simplifying the step of manufacturing the thin film test piece. There is. Further, since the shape of the test piece to be subjected to the tensile test can be arbitrarily determined by the processing / observation probe, there is an advantage that the degree of freedom regarding the shape of the test piece is increased. In addition, since photolithography is not used to fabricate the shape of the test piece, no mask is required, and cost reduction is realized.
【００３０】さらに、加工／観察用プローブを用いて試
験片薄膜を所望の試験片形状に加工した後、試験片把持
用プローブによって試験片を固定した後に、基板から試
験片を剥離するという方法を用いているため、試験片を
試験機に設置する際の試験片の破損という問題が解決さ
れた。また、加工／観察用プローブを用いて、試験片形
状の加工と試験片の観察の両方をおこなうことができる
ため、装置が簡略化されるという利点も有している。さ
らに、加工／観察用プローブを用いて、走査型トンネル
顕微鏡（ＳＴＭ）の原理により試験片の表面状態を観察
することができるため、引っ張り試験時における粒径変
化や欠陥の成長の様子などを観察することが可能となる
と同時に、標点間の距離も同様に測定されるため、引っ
張り試験時における薄膜試験片の伸び量も精度良く測定
できるようになった。Further, a method of processing a test piece thin film into a desired test piece shape using a processing / observation probe, fixing the test piece with a test piece gripping probe, and then peeling the test piece from the substrate is proposed. Since it is used, the problem of breakage of the test piece when installing the test piece in the tester was solved. Further, since the processing / observation probe can be used for both processing of the shape of the test piece and observation of the test piece, there is also an advantage that the apparatus is simplified. Furthermore, since the surface condition of the test piece can be observed using the principle of the scanning tunneling microscope (STM) using the processing / observation probe, it is possible to observe changes in grain size and the growth of defects during the tensile test. At the same time, since the distance between the gauge points can be measured in the same manner, it has become possible to measure the elongation amount of the thin film test piece during the tensile test with high accuracy.
【図１】本発明における薄膜引っ張り試験システムの一
例をあらわす図である。FIG. 1 is a diagram showing an example of a thin film tensile test system according to the present invention.
【図２】本発明における薄膜引っ張り試験方法の一例を
あらわす図である。FIG. 2 is a diagram showing an example of a thin film tensile test method according to the present invention.
【図３】本発明における薄膜引っ張り試験方法の薄膜試
験片作製法の一例をあらわす図である。FIG. 3 is a diagram showing an example of a method for producing a thin film test piece of a thin film tensile test method according to the present invention.
【図４】本発明における薄膜引っ張り試験方法の手順の
一例をあらわすフローチャートである。FIG. 4 is a flow chart showing an example of a procedure of a thin film tensile test method according to the present invention.
１０１ 試験片把持用プローブ １０２ 把持用プローブ移動機構 １０３ 薄膜試験片 １０４ 発生力測定機 １０５ 加工液漕 １０６ 加工／観察用プローブ １０８ 加工／観察用プローブ移動機構 １０９ 制御電源 １１１ 基板 １１２ 犠牲層 １１３ 試験片用薄膜 １１４ 試験片用基板 １１５ 金薄膜 101 Test piece gripping probe 102 gripping probe moving mechanism 103 Thin film test piece 104 Force generator 105 machining fluid tank 106 Processing / observation probe 108 Processing / observation probe moving mechanism 109 Control power supply 111 substrate 112 Sacrificial layer 113 Thin film for test piece 114 test piece substrate 115 gold thin film
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 渡邉 直哉 千葉県千葉市美浜区中瀬１丁目８番地 セ イコーインスツルメンツ株式会社内 (72)発明者 古田 一吉 千葉県千葉市美浜区中瀬１丁目８番地 セ イコーインスツルメンツ株式会社内 Ｆターム(参考） 2G052 AA13 EC12 EC14 FD06 FD20 GA03 HC21 JA15 2G061 AA01 AB01 CA05 CA16 EA01 EA02 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page (72) Inventor Naoya Watanabe 1-8 Nakase, Nakase, Mihama-ku, Chiba City, Chiba Prefecture Ico Instruments Co., Ltd. (72) Inventor Kazuyoshi Furuta 1-8 Nakase, Nakase, Mihama-ku, Chiba City, Chiba Prefecture Ico Instruments Co., Ltd. F term (reference) 2G052 AA13 EC12 EC14 FD06 FD20 GA03 HC21 JA15 2G061 AA01 AB01 CA05 CA16 EA01 EA02
Claims (9)
り試験システムにおいて、 薄膜試験片の加工をおこなう加工用プローブと、 前記薄膜試験片が作製される試験片用基板と、 前記薄膜試験片を把持するための少なくとも二本の試験
片把持用プローブと、 前記試験片把持用プローブのうち、少なくとも一方を移
動させるための把持用プローブ移動機構と、 引っ張り試験をおこなう際に前記薄膜試験片に働く力を
測定する発生力測定機と、 前記薄膜試験片の伸びを測定する観察用プローブと、 前記薄膜試験片を基板から剥離させるための加工液漕
と、から構成されることを特徴とした薄膜引っ張り試験
システム。1. A thin film tensile test system for performing a thin film tensile test, a processing probe for processing a thin film test piece, a test piece substrate on which the thin film test piece is produced, and the thin film test piece being gripped. For at least two test piece gripping probe for, a gripping probe moving mechanism for moving at least one of the test piece gripping probe, the force acting on the thin film test piece when performing a tensile test A thin film tensile test comprising a generating force measuring device for measuring, an observation probe for measuring elongation of the thin film test piece, and a working liquid tank for peeling the thin film test piece from a substrate. system.
ブが同一のものであることを特徴とした請求項１記載の
薄膜引っ張り試験システム。2. The thin film tensile test system according to claim 1, wherein the processing probe and the observation probe are the same.
特徴とした請求項１又は２記載の薄膜引っ張り試験シス
テム。3. The thin film tensile test system according to claim 1, wherein the test piece substrate comprises a substrate and a sacrificial layer formed on the substrate.
該試験片用薄膜の全面が前記犠牲層と密着していること
を特徴とした請求項３記載の薄膜引っ張り試験システ
ム。4. A thin film for a test piece is formed on the sacrificial layer,
The thin film tensile test system according to claim 3, wherein the entire surface of the thin film for a test piece is in close contact with the sacrificial layer.
とにより、薄膜試験片を作製する工程と、 前記薄膜試験片に、前記薄膜試験片を把持するための薄
膜試験片把持用プローブを固定する工程と、 前記基板上の前記犠牲層だけを選択的に除去する工程
と、 前記薄膜試験片把持用プローブを移動させ、前記薄膜試
験片に引っ張り応力を加える薄膜試験片加重工程と、観
察用プローブを用いて、前記薄膜試験片の表面を観察す
る薄膜試験片観察工程とを、含むことを特徴とした薄膜
引っ張り試験方法。5. A thin film test by forming a sacrificial layer on a substrate, forming a thin film for a test piece on the sacrificial layer, and processing the thin film for a test piece using a processing probe. A step of producing a piece, a step of fixing a thin film test piece holding probe for holding the thin film test piece to the thin film test piece, and a step of selectively removing only the sacrificial layer on the substrate. A thin film test piece observing step of observing the surface of the thin film test piece by moving the thin film test piece gripping probe and applying tensile stress to the thin film test piece, and using an observation probe. A thin film tensile test method comprising:
記基板上の前記試験片用薄膜を部分的に除去することに
よって前記薄膜試験片の形状を作製する工程と、 前記加工用プローブを用い、化学的加工方法によって前
記薄膜試験片上に少なくとも二つの標点を作製する工程
と、を含むことを特徴とした請求項５記載の薄膜引っ張
り試験方法。6. The thin film test piece manufacturing step uses the processing probe to partially remove the thin film for the test piece on the substrate by a chemical processing method to form a shape of the thin film test piece. The thin film tensile test method according to claim 5, further comprising: a step of producing the thin film test piece, and a step of producing at least two gauge marks on the thin film test piece by a chemical processing method using the processing probe.
記試験片用基板における前記犠牲層上に前記薄膜試験片
の形状を付加加工する工程と、前記加工用プローブを用
い、化学的加工方法によって前記薄膜試験片上に少なく
とも二つの標点を作製する工程と、を含むことを特徴と
した請求項５記載の薄膜引っ張り試験方法。7. The thin film test piece manufacturing step further comprises a step of additionally processing the shape of the thin film test piece on the sacrificial layer of the test piece substrate by a chemical processing method using the processing probe. The method for producing a thin film tensile test according to claim 5, further comprising: forming at least two gauge marks on the thin film test piece by a chemical processing method using the processing probe.
基板に近接させる工程と、 前記加工用プローブと前記試験片用基板の間に電圧を印
加する工程と、 前記加工用プローブと前記試験片用基板の少なくとも一
方を加工する形状に応じて相対的に移動させる工程と、
を含むことを特徴とした、請求項６または請求項７記載
の薄膜引っ張り試験方法。8. The chemical processing method includes a step of bringing the processing probe close to the test piece substrate in a processing solution; and a step of applying a voltage between the processing probe and the test piece substrate. And a step of relatively moving at least one of the processing probe and the test piece substrate, according to a shape to be processed,
The thin film tensile test method according to claim 6 or 7, further comprising:
加重工程とを、 前記薄膜試験片が破断するまで、交互に繰り返して実施
することを特徴とした請求項５記載の薄膜引っ張り試験
方法。9. The thin film tensile test method according to claim 5, wherein the step of observing the thin film test piece and the step of applying the thin film test piece are alternately repeated until the thin film test piece is broken. .
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