JP2003015243A - Method and device for preparing chemical of photographic material - Google Patents

Method and device for preparing chemical of photographic material

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JP2003015243A
JP2003015243A JP2001194910A JP2001194910A JP2003015243A JP 2003015243 A JP2003015243 A JP 2003015243A JP 2001194910 A JP2001194910 A JP 2001194910A JP 2001194910 A JP2001194910 A JP 2001194910A JP 2003015243 A JP2003015243 A JP 2003015243A
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Japan
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chemical
tank
drug solution
filtration
preparing
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JP2001194910A
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Japanese (ja)
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Yasunori Ichikawa
靖典 市川
Kunio Muto
邦夫 武藤
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Fujifilm Holdings Corp
Original Assignee
Fuji Photo Film Co Ltd
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide the chemical preparing method/device of a photographic material, which can shorten processing time in a filter device arranged in a stock tank from a preparing tank, or a chemical using tank from the stock tank or in the middle of process piping and can prepare chemical as much as possible. SOLUTION: In the preparing device of the various chemicals of the photographic material, a unit for detecting liquid run-out information in an air pressurizing unit and the base of the chemical preparing tank or a part of piping from the chemical preparing tank to the filter device is arranged in the chemical preparing tank existing at the upper part of the filter device. An operation for air-opening the internal pressure of the chemical preparing tank before pressurized air reaches the filter is controlled. When chemical prepared in the chemical preparing tank is moved to the chemical stock tank through chemical shift piping, a pressurization filtering processing for preventing foaming is performed.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、写真感光材料の薬
液調製方法及び装置に関し、詳しくは、写真感光材料の
効率的生産システム構築の一環としての各種薬品の薬液
調製方法及び装置に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a chemical solution preparation method and apparatus for photographic light-sensitive materials, and more particularly to a chemical solution preparation method and apparatus for various chemicals as part of the construction of an efficient production system for photographic light-sensitive materials. .

【0002】[0002]

【従来の技術】近年、世界各国で写真を楽しむ人が増加
するのに伴い、生産量が増大し、1つの製造装置では生
産が間に合わず、感光材料を生産する設備を見直し、大
量生産品種と小量生産品種は出来るだけ仕分け、大量生
産用設備は出来るだけ稼動時間を長くして生産効率を上
げるためにでコストダウンを図り、合理化することが重
要である。この様な生産設備を構築する場合、1つ1つ
の設備の稼動効率を可能な限り上げることで設備投資を
削減し、初期投資を軽減することと、ランニングコスト
を低減することが大切である。この様な視点から、感材
製造工場で使用する薬品調製工程を見た場合、写真用感
光材料は、 非常に多くの薬品を特定の層に使用する; この様な層が同時に数種類から十数種類同時に作られ
る; 夫々の薬品が有効経時期限を持つ; お互いに微量でも混じると写真性能に弊害を与える、 など非常に特殊な分野である。
2. Description of the Related Art In recent years, as the number of people who enjoy photography has increased in many countries around the world, the production volume has increased. It is important to classify small-volume production varieties as much as possible, and to increase the operating time of mass-production equipment as much as possible to increase production efficiency, reduce costs, and rationalize. When constructing such production equipment, it is important to reduce the equipment investment by increasing the operating efficiency of each equipment as much as possible, reduce the initial investment, and reduce the running cost. From this point of view, when looking at the chemical preparation process used in the photosensitive material manufacturing plant, the photographic light-sensitive material uses a large amount of chemicals in a specific layer; They are made at the same time; each chemical has an expiration date; it is a very special field where photographic performance is adversely affected if even small amounts are mixed together.

【0003】薬品の薬液を調製した後、投入作業による
ゴミ、原材料に混入する不純物などを除去する為、薬液
調製してからこの薬液を使用するまでの間に濾過フィル
ターを用いた濾過操作が必要である。この様な濾過は薬
品毎に最適なメッシュが有り、濾過時間が長いからと言
ってメッシュを荒くすることは許されない。一方、薬品
の薬液はその種類により種々の物性を有し、特に濾過速
度に寄与する物性として粘性が有り、高粘になるに従っ
て濾過時間が長くなる。また、大量の液を処理しようと
すると少しづつ目詰まりする事で濾過有効面積が減り、
濾過時間が長くなる現象が発生する。この様な問題を解
決する手段として濾過面積を大きくする手段があるが、
各種濾過フィルターの多くはメッシュの内部に微細なゴ
ミ、不純物などが入り込み、洗浄しても除去することが
難しく、再生処理コストを考えると廃却する方が安価の
場合が多い。この様な廃却方式の場合、フィルターの数
を増やすとコストアップに繋がってしまう。また、移液
時間が長くなるとその後の洗浄なども含めると稼働時間
にも影響し、出来るだけ短時間で移液する事が求められ
ている。この様な手段として一定圧力で移液する手段と
してポンプなどによる移液を行う事で濾過時間を短縮す
る方法があるが、この場合は移液終了後の薬品配管の洗
浄、特に、ポンプのシール部の洗浄が問題になり、1つ
の調製タンクで複数の薬液を調製する場合には、コンタ
ミネーション(汚染)の問題が発生し、余り好ましくな
い。
After the chemical solution of the chemical is prepared, in order to remove dust and impurities mixed in the raw materials due to the charging operation, a filtration operation using a filtration filter is required between the preparation of the chemical solution and the use of this chemical solution. Is. In such filtration, there is an optimum mesh for each chemical, and it is not allowed to roughen the mesh just because the filtration time is long. On the other hand, a chemical liquid of a chemical has various physical properties depending on its type, and in particular, it has viscosity as a physical property that contributes to the filtration rate, and the filtration time becomes longer as the viscosity becomes higher. Also, if you try to process a large amount of liquid, it will gradually clog and the effective filtration area will decrease.
The phenomenon that the filtration time becomes long occurs. As a means for solving such a problem, there is a means for increasing the filtration area,
Many types of filtration filters contain fine dust and impurities inside the mesh and are difficult to remove even after washing. Considering the cost of recycling, it is often cheaper to discard them. In the case of such a disposal method, increasing the number of filters leads to an increase in cost. In addition, if the liquid transfer time becomes long, including the subsequent cleaning, etc., it will affect the operation time, and it is required to transfer the liquid as quickly as possible. As such means, there is a method to reduce the filtration time by transferring with a pump etc. as a means to transfer at a constant pressure. When cleaning a plurality of chemicals in one preparation tank, there is a problem of contamination (contamination), which is not preferable.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、上記のような問題を克服した写真感光材料の薬液調
製方法及び装置を提供することである。即ち、 1)調製タンクからストックタンク、又は、ストックタ
ンクから薬液使用タンク、又は、プロセス配管の途中に
設けた濾過装置における処理時間をできるだけ短くする
こと、 2)複数の薬液を共有使用するような系におけるコンタ
ミを防止する移液方法を提供すること、 3)出来るだけ少ない濾過フィルターで濾過すること。
の上記項目を満足でき、できるだけ多くの薬液を調製す
る事が可能である写真感光材料の薬液調製方法及び装置
を提供することにある。
SUMMARY OF THE INVENTION Therefore, an object of the present invention is to provide a method and apparatus for preparing a chemical solution for a photographic light-sensitive material, which overcomes the above problems. That is, 1) minimize the processing time from the preparation tank to the stock tank, or from the stock tank to the chemical solution use tank, or in the filtration device provided in the middle of the process pipe, 2) to share a plurality of chemical solutions Providing a transfer method that prevents contamination in the system, 3) filtering with as few filtration filters as possible.
It is an object of the present invention to provide a method and an apparatus for preparing a chemical solution for a photographic light-sensitive material, which can satisfy the above items and can prepare as many chemical solutions as possible.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意検討し
た結果、本発明の上記目的は、下記構成により達成され
る。即ち、本発明は以下の通りである。 (1)各種薬品を溶解調製する薬液調製タンク、該薬液
調製タンクで調製された薬液をストックする薬液ストッ
クタンク、前記薬液調製タンクと薬液ストックタンクと
の間に設けた移液配管および薬液を濾過処理する濾過装
置を備えた写真感光材料の各種薬品の薬液調製装置にお
いて、前記濾過装置の上部に有る薬液調製タンクに空気
加圧ユニット及び薬液調製タンク底部又は薬液調製タン
クから濾過装置までの配管の一部に液切れ情報を検出す
るユニットを配置し、加圧空気が濾過フィルターに到達
する前に薬液調製タンク内圧を大気開放する操作を制御
し、該薬液調製タンクで調製された薬液を薬液ストック
タンクに移液配管を通して移液する際、発泡を防止した
加圧濾過処理を行うことを特徴とする写真感光材料の薬
液調製方法。 (2)前記移液配管の途中に濾過装置による濾過した薬
液の濾過速度を検出するため、流量測定ユニットを配置
し、この流量が意図する流量になるように薬液調製タン
ク圧力を制御し、この時の薬液調製タンク内圧力を検出
し、濾過フィルターが持つ耐圧以下の任意の圧力に内圧
が到達したら、濾過装置より下流に装備したバッファー
タンク又は配管を加圧することにより、フィルターの下
面に通常とは逆の流れを発生させ、フィルター部の目詰
まりを一時的に開放し、再度、上部タンクを加圧し、任
意流量に制御しながら加圧することを繰返し、加圧濾過
処理を行うことを特徴とする前記(1)記載の写真感光
材料の薬液調製方法。 (3)前記加圧濾過処理により濾過する薬液が、写真用
ゼラチン水溶液、写真用界面活性剤溶液、写真添加用各
種薬品溶液であることを特徴とする前記(1)または
(2)記載の写真感光材料の薬液調製方法。
As a result of intensive studies by the present inventors, the above object of the present invention can be achieved by the following constitution. That is, the present invention is as follows. (1) A drug solution preparation tank for dissolving and preparing various chemicals, a drug solution stock tank for stocking the drug solution prepared in the drug solution preparation tank, a transfer pipe provided between the drug solution preparation tank and the drug solution stock tank, and a drug solution filtered In a chemical liquid preparation device for various chemicals of a photographic light-sensitive material equipped with a filtration device for processing, an air pressurizing unit and a chemical liquid preparation tank bottom part or a pipe from the chemical liquid preparation tank to the filtration device is installed in the chemical liquid preparation tank at the upper part of the filtration device. A unit that detects liquid shortage information is arranged in a part, and the operation of releasing the internal pressure of the chemical liquid preparation tank to the atmosphere before the pressurized air reaches the filtration filter is controlled, and the chemical liquid prepared in the chemical liquid preparation tank is stored in the chemical liquid stock. A method for preparing a chemical solution for a photographic light-sensitive material, which comprises performing a pressure filtration process that prevents foaming when transferring a solution to a tank through a transfer pipe. (2) A flow rate measurement unit is arranged in the middle of the transfer pipe to detect the filtration rate of the drug solution filtered by the filtering device, and the pressure of the drug solution preparation tank is controlled so that this flow rate is the intended flow rate. The internal pressure of the chemical solution preparation tank at the time is detected, and when the internal pressure reaches an arbitrary pressure lower than the pressure resistance of the filtration filter, the buffer tank or pipe installed downstream from the filtration device is pressurized so that the lower surface of the filter becomes normal. The reverse flow is generated, the clogging of the filter part is temporarily released, the upper tank is pressurized again, and the pressure is controlled while controlling the flow rate to a desired value. A method for preparing a chemical solution for a photographic light-sensitive material as described in (1) above. (3) The photograph as described in (1) or (2) above, wherein the chemical solution filtered by the pressure filtration treatment is a photographic gelatin aqueous solution, a photographic surfactant solution, and various chemical solutions for photographic addition. A method for preparing a chemical solution for a light-sensitive material.

【0006】(4)各種薬品を溶解調製する薬液調製タ
ンク、該薬液調製タンクで調製された薬液をストックす
る薬液ストックタンク、前記薬液調製タンクと薬液スト
ックタンクとの間に設けた移液配管および薬液を濾過処
理する濾過装置を有し、前記濾過装置の上部に有る薬液
調製タンクに空気加圧ユニット及び薬液調製タンク底部
又は薬液調製タンクから濾過装置までの配管の一部に液
切れ情報を検出するユニットを配置し、加圧空気が濾過
フィルターに到達する前に薬液調製タンク内圧を大気開
放する機構を備えた加圧濾過手段を有することを特徴と
する写真感光材料の薬液調製装置。 (5)前記移液配管の途中に流量測定ユニット、該流量
を制御する薬液調製タンク圧力制御ユニット、薬液調製
タンク内圧力検出ユニット、濾過装置より下流に設けた
補助タンク又は移液配管に空気加圧ユニット配置し、濾
過装置のフィルターに対し、下部から加圧することによ
り、通常とは逆の流れを発生させ、フィルター部の目詰
まりを一時的に開放させる機能を備えたことを特徴とす
る前記(4)記載の写真感光材料の薬液調製装置。
(4) A drug solution preparation tank for dissolving and preparing various chemicals, a drug solution stock tank for stocking the drug solution prepared in the drug solution preparation tank, a transfer pipe provided between the drug solution preparation tank and the drug solution stock tank, and It has a filtering device for filtering chemical liquid, and detects liquid shortage information in the air pressurizing unit and the bottom of the chemical liquid preparation tank in the chemical liquid preparation tank at the top of the filtration device or in a part of the pipe from the chemical liquid preparation tank to the filtration device. The apparatus for preparing a chemical liquid for a photographic light-sensitive material, further comprising: a pressurizing / filtering unit having a mechanism for arranging the unit for releasing the internal pressure of the chemical liquid preparation tank to the atmosphere before the pressurized air reaches the filtration filter. (5) A flow rate measuring unit, a chemical solution preparation tank pressure control unit for controlling the flow rate, a chemical solution preparation tank internal pressure detection unit, an auxiliary tank or a transfer tube provided downstream of the filtering device are provided with air in the middle of the transfer tube. By arranging a pressure unit and applying a pressure to the filter of the filtering device from below, a flow reverse to the normal flow is generated, and the function of temporarily opening the clogging of the filter part is provided. (4) The chemical liquid preparation device for a photographic light-sensitive material as described above.

【0007】本発明の写真感光材料の薬液調製方法及び
装置は、発泡を防止した加圧濾過処理、更にフィルター
の下面に通常とは逆の流れを発生させ、フィルター部の
目詰まりを一時的に開放し、加圧濾過処理を再度を行う
ことにより、薬液の濾過処理を効率化でき、出来るだ
け少ない本数の濾過フィルターで濾過が可能になった;
濾過時間が短縮され、稼働計画が立てやすくなった;
移液系の洗浄性が向上し、コンタミネーション(汚染)
の懸念がなくなり、洗浄時間を短縮することが可能であ
るという効果を奏する。
The method and apparatus for preparing a chemical solution for a photographic light-sensitive material according to the present invention comprises a pressure filtration treatment for preventing foaming, and a flow opposite to the normal flow is generated on the lower surface of the filter to temporarily clog the filter portion. By opening and performing the pressure filtration process again, the filtration process of the chemical solution can be made more efficient, and the filtration can be performed with the least number of filtration filters;
Reduced filtration time and made it easier to plan operation;
The cleaning performance of the transfer system is improved, and contamination (contamination)
There is no concern about the problem, and it is possible to shorten the cleaning time.

【0008】[0008]

【発明の実施の形態】以下本発明の写真感光材料の薬液
調製方法及び装置について詳細に説明する。現状の問題
点に対応する為の手段を説明する。本発明は、薬液調製
タンクに薬品を溶解するために必要な撹拌機、及び、必
要に応じて温度制御装置を設け、ここで薬品を溶解処理
した後、薬品ストックタンクに移液するに当たり、配管
の途中に交換可能な濾過フィルターを装着可能な濾過装
置を設け、薬品を濾過処理する方法において、薬液調製
タンクからの薬液を移液するのに加圧手段と、残液を検
出し濾過フィルター部に気体を通過させる事で泡を発生
させない様にする為、タンク内、又は、配管内の液切れ
を検出するセンサーを設け、濾過フィルター部に気体が
通過する前に加圧条件を大気圧に戻す手段を持つ事を特
徴とする濾過システムにおいて、濾過フィルターの耐圧
に対しその圧力、若しくは所定圧力を設定し、この圧力
を超えた場合には薬品調製タンクの加圧を中止する、又
は、配管途中に流量計を設け、この流量が一定になるよ
うに加圧圧力を制御し、この圧力が所定圧力に到達した
ら、逆に薬品ストックタンク、又は、ストックタンク直
前の移液配管内を加圧し、フィルターに目詰まった異
物、ゴミなどをフィルター面から除去し、再度調製タン
クを加圧する事で濾過処理効率を上げることを可能にし
た移液方法である。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The method and apparatus for preparing a chemical solution for a photographic light-sensitive material of the present invention will be described in detail below. The means for dealing with the current problems will be explained. The present invention is provided with a stirrer necessary for dissolving the chemical in the chemical liquid preparation tank, and a temperature control device if necessary, and after the chemical is dissolved and processed, the liquid is transferred to the chemical stock tank by piping. In the method of filtering treatment of chemicals by installing a filtration device that can install a replaceable filtration filter in the middle of the process, pressurizing means to transfer the chemical solution from the chemical solution preparation tank, and the filtration filter section for detecting the residual liquid. In order to prevent bubbles from being generated by passing gas into the tank, a sensor is installed to detect liquid shortage in the tank or piping, and the pressurization condition is set to atmospheric pressure before the gas passes through the filtration filter section. In a filtration system characterized by having a means for returning, the pressure or a predetermined pressure is set for the pressure resistance of the filtration filter, and when the pressure is exceeded, the pressurization of the chemical preparation tank is stopped, Installs a flow meter in the middle of the pipe, controls the pressurizing pressure so that this flow rate becomes constant, and when this pressure reaches a specified pressure, conversely, in the chemical stock tank or in the transfer pipe immediately before the stock tank. This is a liquid transfer method that makes it possible to improve the filtration treatment efficiency by pressurizing the filter to remove foreign substances, dust, etc. clogged in the filter from the filter surface and then pressurizing the preparation tank again.

【0009】本発明の実施態様を図を用いて説明する。
図1は、本発明に係る写真感光材料の薬液調製方法を適
用した装置1を概略図で示したものである。写真感光材
料の生産工程で使用する薬品溶液を調製する工程におい
て、複数の薬品を調製する各種薬品に対して写真性能に
影響を与えない程度に活性度の低いタンク材質を用いた
薬液調製タンク4と、ここで調製された該薬液を保存す
る薬液ストックタンク5を移液配管8で接続し、この移
液配管8の途中に濾過装置6を設置し、この濾過装置6
の上部に有る薬液調製タンク4に空気加圧口2及び薬液
調製タンク4底部又は薬液調製タンク4から濾過装置6
までの配管8の一部に液切れを検出するユニット10を
配置し、加圧空気が濾過フィルター6に到達する前に薬
液調製タンク4内圧を大気開放する機構を設け、該薬液
調製タンク4で調製された薬液を薬液ストックタンク5
に移液配管8を通して移液する際、発泡を防止した加圧
濾過処理を行い、濾過処理に要する時間を短縮する。
An embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
FIG. 1 is a schematic diagram showing an apparatus 1 to which the method for preparing a chemical solution for a photographic light-sensitive material according to the present invention is applied. In the process of preparing a chemical solution used in the production process of a photographic light-sensitive material, a chemical liquid preparation tank 4 using a tank material having a low activity so as not to affect photographic performance with respect to various chemicals for preparing a plurality of chemicals And the chemical liquid stock tank 5 for storing the chemical liquid prepared here is connected by a liquid transfer pipe 8, and a filter device 6 is installed in the middle of the liquid transfer pipe 8 and the filter device 6
The air pressure port 2 and the bottom of the chemical liquid preparation tank 4 or the chemical liquid preparation tank 4 at the top of the
A unit 10 for detecting liquid shortage is disposed in a part of the pipe 8 up to, and a mechanism for opening the internal pressure of the chemical liquid preparation tank 4 to the atmosphere before the pressurized air reaches the filtration filter 6 is provided. Prepared drug solution in drug solution stock tank 5
At the time of transferring the liquid through the liquid transfer pipe 8, a pressure filtration process that prevents foaming is performed to shorten the time required for the filtration process.

【0010】さらに、前記移液配管8の途中に、濾過装
置6による濾過した薬液の濾過速度を検出するため、流
量計11を配置し、この流量が意図する流量になるよう
に薬液調製タンク圧力2を制御し、この時の薬液調製タ
ンク4内圧力を検出し、濾過フィルターが持つ耐圧以下
の任意の圧力に内圧が到達したら、濾過装置6より下流
に装備したバッファータンク7の加圧口3又は配管を加
圧することにより、フィルターの下面に通常とは逆の流
れを発生させ、フィルター部の目詰まりを一時的に開放
し、再度、薬液調製タンク4を加圧し、任意流量に制御
しながら加圧することを繰返し、濾過処理加圧を行い、
濾過処理を効率化する。
Further, a flow meter 11 is disposed in the middle of the liquid transfer pipe 8 in order to detect the filtration speed of the chemical solution filtered by the filtration device 6, and the chemical solution preparation tank pressure is adjusted so that this flow rate will be the intended flow rate. 2, the internal pressure of the chemical liquid preparation tank 4 at this time is detected, and when the internal pressure reaches an arbitrary pressure equal to or lower than the pressure resistance of the filtration filter, the pressurizing port 3 of the buffer tank 7 installed downstream from the filtration device 6 is controlled. Or, by pressurizing the pipe, a flow opposite to the normal flow is generated on the lower surface of the filter, the clogging of the filter part is temporarily opened, the chemical liquid preparation tank 4 is pressurized again, and while controlling to an arbitrary flow rate. Repeat pressurization, pressurize filtration,
Make the filtration process more efficient.

【0011】構成要素として、液切れ検出装置10の液
切れセンサーは超音波方式、誘電方式、電極方式など種
々の方法が市販されており、配管中を気体が通過するタ
イミングを検出可能であればどの様な方式でも対応可能
である。また、流量測定方式はさまざまな方式があり、
流量を測定する流量計11方式には質量流量計、電極流
量計、超音波流量計などさまざまな方式が知られてお
り、また、質量を測定する方式として秤、ロードセルな
どが知られており、いずれの方式においても、所定の精
度で流量が測定できれば適用可能である。バッファータ
ンク7に関しては、濾過フィルターに目詰まった異物、
ゴミなどを除去する為、濾過液をある量通過させる為の
物で、濾過装置の容積にもよるが、例えば濾過フィルタ
ーのハウジング容量が1リットルの場合、その数倍程度
の液をタンクにかけた圧力で、三方弁9により、逆方向
に流すことで濾過面から異物、ゴミなどを外せれば良
い。
As the constituent elements, various methods such as an ultrasonic method, a dielectric method and an electrode method are commercially available as the liquid shortage sensor of the liquid shortage detecting device 10. If the timing at which the gas passes through the pipe can be detected. Any method can be used. In addition, there are various flow rate measurement methods,
Various methods such as a mass flowmeter, an electrode flowmeter, and an ultrasonic flowmeter are known as the flowmeter 11 method for measuring the flow rate, and a balance, a load cell, etc. are known as the method for measuring the mass. Any method is applicable as long as the flow rate can be measured with a predetermined accuracy. Regarding the buffer tank 7, foreign matter clogged in the filtration filter,
It is for passing a certain amount of filtered liquid in order to remove dust and the like, but depending on the volume of the filtering device, for example, when the housing capacity of the filtering filter is 1 liter, about several times that amount of liquid was applied to the tank. Foreign matter, dust, etc. may be removed from the filtration surface by flowing in the opposite direction with pressure by the three-way valve 9.

【0012】本発明の写真感光材料の薬液調製方法及び
装置を用いて溶解調製する各種薬品である、写真用感光
材料について説明する。写真感光材料は、支持体上に少
なくとも1層の感光性層が設けられていればよい。典型
的な例としては、支持体上に、実質的に感色性は同じで
あるが感光度の異なる複数のハロゲン化銀乳剤層から成
る感光性層を少なくとも1つ有するハロゲン化銀写真感
光材料である。該感光性層は青色光、緑色光、および赤
色光の何れかに感色性を有する単位感光性層であり、多
層ハロゲン化銀カラー写真感光材料においては、一般に
単位感光性層の配列が、支持体側から順に赤感色性層、
緑感色性層、青感色性の順に設置される。しかし、目的
に応じて上記設置順が逆であっても、また同一感色性層
中に異なる感光性層が挟まれたような設置順をもとり得
る。上記のハロゲン化銀感光性層の間および最上層、最
下層には非感光性層を設けてもよい。これらには、後述
のカプラー、DIR化合物、混色防止剤等が含まれてい
てもよい。各単位感光性層を構成する複数のハロゲン化
銀乳剤層は、DE 1,121,470あるいはGB 923,045に記載さ
れているように高感度乳剤層、低感度乳剤層の2層を、
支持体に向かって順次感光度が低くなる様に配列するの
が好ましい。また、特開昭57-112751号公報 、同62- 20
0350号公報、同62-206541号公報 、同62-206543号公報
に記載されているように支持体より離れた側に低感度乳
剤層、支持体に近い側に高感度乳剤層を設置してもよ
い。
The photographic light-sensitive material, which is various chemicals to be dissolved and prepared by using the chemical solution preparing method and apparatus for the photographic light-sensitive material of the present invention, will be described. The photographic light-sensitive material may have at least one light-sensitive layer provided on the support. As a typical example, a silver halide photographic light-sensitive material having on a support at least one light-sensitive layer composed of a plurality of silver halide emulsion layers having substantially the same color sensitivity but different sensitivities. Is. The photosensitive layer is a unit photosensitive layer having color sensitivity to any of blue light, green light, and red light, and in a multilayer silver halide color photographic light-sensitive material, the arrangement of the unit photosensitive layers is generally Red-sensitive layer in order from the support side,
The green-sensitive layer and the blue-sensitive layer are installed in this order. However, the order of installation may be reversed depending on the purpose, or the order of installation may be such that different photosensitive layers are sandwiched between the same color-sensitive layers. A non-photosensitive layer may be provided between the above-described silver halide photosensitive layers and as the uppermost layer and the lowermost layer. These may contain a coupler, a DIR compound, a color mixing inhibitor, etc. described later. The plural silver halide emulsion layers constituting each unit photosensitive layer are composed of two layers, a high sensitivity emulsion layer and a low sensitivity emulsion layer, as described in DE 1,121,470 or GB 923,045.
It is preferable to arrange them so that the photosensitivity becomes lower toward the support. In addition, JP-A-57-112751 and JP-A-62-20
No. 0350, No. 62-206541, No. 62-206543
As described in, the low-sensitivity emulsion layer may be provided on the side farther from the support and the high-sensitivity emulsion layer may be provided on the side closer to the support.

【0013】具体例として支持体から最も遠い側から、
低感度青感光性層(BL)/高感度青感光性層(BH)/高
感度緑感光性層(GH)/低感度緑感光性層(GL) /高感
度赤感光性層(RH)/低感度赤感光性層(RL)の順、ま
たはBH/BL/GL/GH/RH/RLの順、またはBH/BL/GH/
GL/RL/RHの順等に設置することができる。また特公昭
55-34932 号公報に記載されているように、支持体から
最も遠い側から青感光性層/GH/RH/GL/RLの順に配列
することもできる。また特開昭56-25738号公報、同62-6
3936号公報に記載されているように、支持体から最も遠
い側から青感光性層/GL/RL/GH/RHの順に配列するこ
ともできる。また特公昭49-15495号公報に記載されてい
るように上層を最も感光度の高いハロゲン化銀乳剤層、
中層をそれよりも低い感光度のハロゲン化銀乳剤層、下
層を中層よりも更に感光度の低いハロゲン化銀乳剤層を
配置し、支持体に向かって感光度が順次低められた感光
度の異なる3層から構成される配列が挙げられる。この
ような感光度の異なる3層から構成される場合でも、特
開昭59-202464号公報に記載されているように、同一感
色性層中において支持体より離れた側から中感度乳剤層
/高感度乳剤層/低感度乳剤層の順に配置されてもよ
い。その他、高感度乳剤層/低感度乳剤層/中感度乳剤
層、あるいは低感度乳剤層/中感度乳剤層/高感度乳剤
層の順に配置されていてもよい。また、4層以上の場合
にも、上記の如く配列を変えてよい。色再現性を改良す
るために、USP 4,663,271、同 4,705,744、同 4,707,43
6、特開昭62-160448号公報、同63- 89850号公報の明細
書に記載の、BL,GL,RLなどの主感光層と分光感度分布が
異なる重層効果のドナー層(CL) を主感光層に隣接もし
くは近接して配置することが好ましい。
As a specific example, from the side farthest from the support,
Low sensitivity blue photosensitive layer (BL) / High sensitivity blue photosensitive layer (BH) / High sensitivity green photosensitive layer (GH) / Low sensitivity green photosensitive layer (GL) / High sensitivity red photosensitive layer (RH) / Low sensitivity red photosensitive layer (RL) order, or BH / BL / GL / GH / RH / RL order, or BH / BL / GH /
It can be installed in the order of GL / RL / RH. In addition,
As described in JP-A-55-34932, the blue-sensitive layer / GH / RH / GL / RL may be arranged in this order from the side farthest from the support. Also, JP-A-56-25738 and 62-6
As described in Japanese Patent No. 3936, the blue-sensitive layer / GL / RL / GH / RH may be arranged in this order from the side farthest from the support. Further, as described in JP-B-49-15495, the upper layer is a silver halide emulsion layer having the highest sensitivity,
The middle layer is a silver halide emulsion layer having a lower photosensitivity, and the lower layer is a silver halide emulsion layer having a lower photosensitivity than the middle layer. The photosensitivity is gradually reduced toward the support. An arrangement composed of three layers can be mentioned. Even when it is composed of three layers having different sensitivities, as described in JP-A-59-202464, a medium-sensitivity emulsion layer from the side distant from the support in the same color-sensitive layer. / High-speed emulsion layer / low-speed emulsion layer may be arranged in this order. In addition, the layers may be arranged in the order of high-speed emulsion layer / low-speed emulsion layer / medium-speed emulsion layer, or low-speed emulsion layer / medium-speed emulsion layer / high-speed emulsion layer. Also, in the case of four or more layers, the arrangement may be changed as described above. USP 4,663,271, USP 4,705,744, USP 4,707,43 to improve color reproducibility
6, mainly using a donor layer (CL) having a multi-layer effect having a spectral sensitivity distribution different from that of the main photosensitive layers such as BL, GL, and RL described in JP-A-62-160448 and 63-89850. It is preferably arranged adjacent to or in proximity to the photosensitive layer.

【0014】写真感光材料に用いられる好ましいハロゲ
ン化銀は約30モル%以下のヨウ化銀を含む、ヨウ臭化
銀、ヨウ塩化銀、もしくはヨウ塩臭化銀である。特に好
ましいのは約2モル%から約10モル%までのヨウ化銀を
含むヨウ臭化銀もしくはヨウ塩臭化銀である。写真乳剤
中のハロゲン化銀粒子は、立方体、八面体、十四面体の
ような規則的な結晶を有するもの、球状、板状のような
変則的な結晶形を有するもの、双晶面などの結晶欠陥を
有するもの、あるいはそれらの複合形でもよい。ハロゲ
ン化銀の粒径は、約 0.2μm以下の微粒子でも投影面積
直径が約10μmに至るまでの大サイズ粒子でもよく、多
分散乳剤でも単分散乳剤でもよい。ハロゲン化銀写真乳
剤は、例えばリサーチ・ディスクロージャー(以下、R
Dと略す)No.17643 (1978年12月), 22 〜23頁, “I.
乳剤製造(Emulsion preparation and types)”、およ
び同No.18716 (1979年11月),648頁、同No.307105(19
89年11月),863 〜865 頁、およびグラフキデ著「写真の
物理と化学」,ポールモンテル社刊(P.Glafkides, Chi
mie et Phisique Photographiques, Paul Montel, 196
7) 、ダフィン著「写真乳剤化学」,フォーカルプレス
社刊(G.F. Duffin, Photographic Emulsion Chemistr
y,Focal Press, 1966)、ゼリクマンら著「写真乳剤の製
造と塗布」、フォーカルプレス社刊(V. L. Zelikman,
et al.,Making and Coating Photographic Emulsion, F
ocal Press, 1964)などに記載された方法を用いて調製
することができる。USP 3,574,628、同 3,655,394およ
びGB 1,413,748に記載された単分散乳剤も好ましい。ま
た、アスペクト比が約3以上であるような平板状粒子も
本発明に使用できる。平板状粒子は、ガトフ著、フォト
グラフィック・サイエンス・アンド・エンジニアリング
(Gutoff, Photographic Science and Engineering)、
第14巻 248〜257頁(1970年);US 4,434,226、同 4,41
4,310、同 4,433,048、同 4,439,520およびGB 2,112,15
7に記載の方法により簡単に調製することができる。結
晶構造は一様なものでも、内部と外部とが異質なハロゲ
ン組成からなるものでもよく、層状構造をなしていても
よい。エピタキシャル接合によって組成の異なるハロゲ
ン化銀が接合されていてもよく、例えばロダン銀、酸化
鉛などのハロゲン化銀以外の化合物と接合されていても
よい。また種々の結晶形の粒子の混合物を用いてもよ
い。
The preferred silver halide used in the photographic light-sensitive material is silver iodobromide, silver iodochloride, or silver iodochlorobromide containing about 30 mol% or less of silver iodide. Particularly preferred is silver iodobromide or silver iodochlorobromide containing from about 2 mol% to about 10 mol% silver iodide. The silver halide grains in a photographic emulsion are those having regular crystals such as cubes, octahedra and tetradecahedrons, those having irregular crystal shapes such as spheres and plates, twin planes, etc. It may have a crystal defect of, or a composite form thereof. The grain size of silver halide may be fine grains of about 0.2 μm or less or large grains having a projected area diameter of up to about 10 μm, and may be a polydisperse emulsion or a monodisperse emulsion. The silver halide photographic emulsion is, for example, Research Disclosure (hereinafter, R
No.17643 (December 1978), pp. 22-23, "I.
Emulsion preparation and types ", and No. 18716 (November, 1979), 648, No. 307105 (19).
1989, 863-865, and Graphide, Physics and Chemistry of Photography, published by Paul Montel (P.Glafkides, Chi.
mie et Phisique Photographiques, Paul Montel, 196
7), "Photoemulsion Chemistry" by Duffin, published by Focal Press (GF Duffin, Photographic Emulsion Chemistr
y, Focal Press, 1966), "Production and Coating of Photographic Emulsions" by Zelikmann et al., published by Focal Press (VL Zelikman,
et al., Making and Coating Photographic Emulsion, F
Ocal Press, 1964) and the like. The monodisperse emulsions described in USP 3,574,628, 3,655,394 and GB 1,413,748 are also preferable. Further, tabular grains having an aspect ratio of about 3 or more can be used in the present invention. Tabular grains are described in Gutoff, Photographic Science and Engineering,
Volume 14, Pages 248-257 (1970); US 4,434,226, 4,41.
4,310, 4,433,048, 4,439,520 and GB 2,112,15
It can be easily prepared by the method described in 7. The crystal structure may be uniform, may have different halogen compositions inside and outside, or may have a layered structure. Silver halides having different compositions may be joined by epitaxial joining, and may be joined with a compound other than silver halide such as silver rhodanide and lead oxide. Also, a mixture of particles having various crystal forms may be used.

【0015】上記の乳剤は潜像を主として表面に形成す
る表面潜像型でも、粒子内部に形成する内部潜像型でも
表面と内部のいずれにも潜像を有する型のいずれでもよ
いが、ネガ型の乳剤であることが必要である。内部潜像
型のうち、特開昭 63-264740号公報 に記載のコア/シ
ェル型内部潜像型乳剤であってもよく、この調製方法は
特開昭 59-133542号公報に記載されている。この乳剤の
シェルの厚みは現像処理等によって異なるが、3 〜40nm
が好ましく、5 〜20nmが特に好ましい。ハロゲン化銀乳
剤は、通常、物理熟成、化学熟成および分光増感を行っ
たものを使用する。このような工程で使用される添加剤
はRDNo.17643、同No.18716および同No.307105 に記載
されており、その該当箇所を後掲の表にまとめた。感光
材料には、感光性ハロゲン化銀乳剤の粒子サイズ、粒子
サイズ分布、ハロゲン組成、粒子の形状、感度の少なく
とも1つの特性の異なる2種類以上の乳剤を、同一層中
に混合して使用することができる。US 4,082,553に記載
の粒子表面をかぶらせたハロゲン化銀粒子、US 4,626,4
98、特開昭 59-214852号公報に記載の粒子内部をかぶら
せたハロゲン化銀粒子、コロイド銀を感光性ハロゲン化
銀乳剤層および/または実質的に非感光性の親水性コロ
イド層に適用することが好ましい。粒子内部または表面
をかぶらせたハロゲン化銀粒子とは、感光材料の未露光
部および露光部を問わず、一様に(非像様に)現像が可
能となるハロゲン化銀粒子のことをいい、その調製法
は、US 4,626,498、特開昭 59-214852号公報に記載され
ている。粒子内部がかぶらされたコア/シェル型ハロゲ
ン化銀粒子の内部核を形成するハロゲン化銀は、ハロゲ
ン組成が異なっていてもよい。粒子内部または表面をか
ぶらせたハロゲン化銀としては、塩化銀、塩臭化銀、沃
臭化銀、塩沃臭化銀のいずれをも用いることができる。
これらのかぶらされたハロゲン化銀粒子の平均粒子サイ
ズとしては0.01〜0.75μm、特に0.05〜0.6 μm が好ま
しい。また、粒子形状は規則的な粒子でもよく、多分散
乳剤でもよいが、単分散性(ハロゲン化銀粒子の重量ま
たは粒子数の少なくとも95%が平均粒子径の±40%以内
の粒子径を有するもの)であることが好ましい。
The above-mentioned emulsion may be either a surface latent image type which forms a latent image mainly on the surface, an internal latent image type which is formed inside the grain or a type which has a latent image on both the surface and the inside. Must be a type of emulsion. Among the internal latent image type emulsions, core / shell type internal latent image type emulsions described in JP-A-63-264740 may be used, and the preparation method thereof is described in JP-A-59-133542. . The thickness of the shell of this emulsion varies depending on the development process etc., but is 3-40 nm.
Is preferable, and 5 to 20 nm is particularly preferable. As the silver halide emulsion, those which are physically ripened, chemically ripened and spectrally sensitized are usually used. Additives used in such a process are described in RD No. 17643, RD No. 18716 and RD No. 307105, and the corresponding portions are summarized in the table below. For the light-sensitive material, two or more kinds of emulsions having different characteristics of at least one of the grain size, grain size distribution, halogen composition, grain shape, and sensitivity of the photosensitive silver halide emulsion are mixed and used in the same layer. be able to. US Pat. No. 4,082,553, the surface of which is covered with silver halide grains, US Pat.
98, JP-A-59-214852, wherein the internally fogged silver halide grains and colloidal silver are applied to a photosensitive silver halide emulsion layer and / or a substantially non-photosensitive hydrophilic colloid layer. Preferably. The fogged silver halide grain inside or on the surface means a silver halide grain which enables uniform (non-imagewise) development regardless of the unexposed area and exposed area of the light-sensitive material. , Its preparation method is described in US Pat. No. 4,626,498 and JP-A-59-214852. The silver halide forming the inner core of a core / shell type silver halide grain having a fogged inside may have a different halogen composition. As the silver halide whose inside or surface is fogged, any of silver chloride, silver chlorobromide, silver iodobromide and silver chloroiodobromide can be used.
The average grain size of these fogged silver halide grains is preferably 0.01 to 0.75 .mu.m, more preferably 0.05 to 0.6 .mu.m. The grain shape may be regular grain or polydisperse emulsion, but monodispersity (at least 95% of the weight or number of silver halide grains has a grain size within ± 40% of the average grain size). It is preferable that

【0016】また、非感光性微粒子ハロゲン化銀を使用
することが好ましい。非感光性微粒子ハロゲン化銀と
は、色素画像を得るための像様露光時においては感光せ
ずに、その現像処理において実質的に現像されないハロ
ゲン化銀微粒子であり、あらかじめカブラされていない
ほうが好ましい。微粒子ハロゲン化銀は、臭化銀の含有
率が 0〜 100モル%であり、必要に応じて塩化銀および
/または沃化銀を含有してもよい。好ましくは沃化銀を
0.5〜10モル%含有するものである。微粒子ハロゲン化
銀は、平均粒径(投影面積の円相当直径の平均値)が0.
01〜 0.5μm が好ましく、0.02〜 0.2μm がより好まし
い。微粒子ハロゲン化銀は、通常の感光性ハロゲン化銀
と同様の方法で調製できる。ハロゲン化銀粒子の表面
は、光学的に増感される必要はなく、また分光増感も不
要である。ただし、これを塗布液に添加するのに先立
ち、あらかじめトリアゾール系、アザインデン系、ベン
ゾチアゾリウム系、もしくはメルカプト系化合物または
亜鉛化合物などの公知の安定剤を添加しておくことが好
ましい。この微粒子ハロゲン化銀粒子含有層に、コロイ
ド銀を含有させることができる。本発明の感光材料の塗
布銀量は、6.0g/ m2以下が好ましく、4.5g/ m2以下が最
も好ましい。
It is also preferable to use non-photosensitive fine grain silver halide. The non-photosensitive fine grain silver halide is a fine grain of silver halide which is not exposed to light during imagewise exposure for obtaining a dye image and is not substantially developed in the development process, and it is preferable that it is not fogged in advance. . The fine grain silver halide has a silver bromide content of 0 to 100 mol%, and may optionally contain silver chloride and / or silver iodide. Preferably silver iodide
0.5 to 10 mol% is contained. Fine grain silver halide has an average grain size (average value of circle equivalent diameter of projected area) of 0.
01 to 0.5 μm is preferable, and 0.02 to 0.2 μm is more preferable. The fine grain silver halide can be prepared by a method similar to that for ordinary photosensitive silver halide. The surface of the silver halide grain does not need to be optically sensitized nor spectrally sensitized. However, prior to adding this to the coating liquid, it is preferable to add a known stabilizer such as a triazole-based, azaindene-based, benzothiazolium-based, mercapto-based compound or zinc compound in advance. Colloidal silver can be contained in the fine silver halide grain-containing layer. Coated silver amount of the light-sensitive material of the present invention is preferably 6.0 g / m 2 or less, 4.5 g / m 2 or less is most preferred.

【0017】写真用添加剤もRDに記載されており、下
記の表に関連する記載箇所を示した。
Photographic additives are also listed in the RD and the relevant locations are indicated in the table below.

【0018】 (添加剤の種類) (RD17643 ) (RD18716 ) (RD307105) 1.化学増感剤 23頁 648 頁右欄 866頁 2.感度上昇剤 648 頁右欄 3.分光増感剤、 23〜24頁 648 頁右欄 866 〜868 頁 強色増感剤 〜649 頁右欄 4.増 白 剤 24頁 647 頁右欄 868頁 5.光吸収剤、 25 〜26頁 649 頁右欄 873頁 フィルター 〜650 頁左欄 染料、紫外 線吸収剤 6.バインダー 26頁 651 頁左欄 873 〜874 頁 7.可塑剤、 27頁 650 頁右欄 876頁 潤滑剤 8.塗布助剤、 26 〜27頁 650 頁右欄 875 〜876 頁 表面活性剤 9.スタチツク 27頁 650 頁右欄 876 〜877 頁 防止剤 10.マット剤 878 〜879 頁。[0018] (Types of additives) (RD17643) (RD18716) (RD307105) 1. Chemical sensitizer page 23 page 648 page right column page 866 2. Sensitivity enhancer page 648, right column 3. Spectral sensitizer, pages 23 to 24, page 648, right column, pages 866 to 868     Supersensitizer ~ 649, right column 4. Whitening agent page 24 page 647 page right column page 868 5. Light absorber, pages 25 to 26, page 649, right column, page 873     Filter ~ 650 page left column     Dye, ultraviolet     Line absorber 6. Binder 26 pages 651 pages left column 873 to 874 pages 7. Plasticizer, page 27, page 650, right column, page 876     lubricant 8. Coating aid, pages 26 to 27, page 650, right column, pages 875 to 876     Surfactant 9. Static 27 pages 650 pages right column 876-877 pages         Preventive agent Ten. Matting agent pp. 878-879.

【0019】感光材料には種々の色素形成カプラーを使
用することができるが、以下のカプラーが特に好まし
い。 イエローカプラー: EP 502,424A の式(I),(II)で表わさ
れるカプラー; EP 513,496A の式(1),(2) で表わされる
カプラー (特に18頁のY-28); EP 568,037Aのクレーム1
の式(I) で表わされるカプラー; US 5,066,576のカラム
1の45〜55行の一般式(I) で表わされるカプラー; 特開
平4-274425号公報の段落0008の一般式(I) で表わされる
カプラー; EP 498,381A1の40頁のクレーム1に記載のカ
プラー(特に18頁のD-35); EP 447,969A1 の4頁の式
(Y) で表わされるカプラー(特にY-1(17頁),Y-54(41
頁)); US 4,476,219のカラム7の36〜58行の式(II)〜(I
V)で表わされるカプラー(特にII-17,19( カラム17),II
-24(カラム19))。
Although various dye-forming couplers can be used in the light-sensitive material, the following couplers are particularly preferable. Yellow couplers: couplers represented by formulas (I) and (II) of EP 502,424A; couplers represented by formulas (1) and (2) of EP 513,496A (particularly Y-28 on page 18); EP 568,037A Claim 1
A coupler represented by the formula (I) in US Pat. No. 5,066,576, column 1, lines 45 to 55; a coupler represented by the formula (I) in JP-A-4-274425; Couplers; couplers according to claim 1 of EP 498,381A1 on page 40 (especially D-35 on page 18); formulas on page 4 of EP 447,969A1
A coupler represented by (Y) (especially Y-1 (page 17), Y-54 (41
)); US 4,476,219, column 7, lines 36-58, formulas (II)-(I
V) couplers (especially II-17, 19 (column 17), II
-24 (column 19)).

【0020】マゼンタカプラー; 特開平3-39737号公報
(L-57(11 頁右下),L-68(12 頁右下),L-77(13 頁右下);
EP 456,257 の A-4 -63(134頁), A-4 -73,-75(139頁);
EP 486,965 のM-4,-6(26 頁),M-7(27頁); EP 571,959A
のM-45(19 頁);特開平5-204106号公報の(M-1)(6 頁);特
開平4-362631号公報の段落0237のM-22。 シアンカプラー: 特開平4-204843号公報のCX-1,3,4,5,1
1,12,14,15(14 〜16頁); 特開平4-43345号公報 のC-7,
10(35 頁),34,35(37頁),(I-1),(I-17)(42 〜43頁); 特
開平6-67385 号公報の請求項1の一般式(Ia)または(Ib)
で表わされるカプラー。 ポリマーカプラー: 特開平2-44345 号公報のP-1,P-5(11
頁)。発色色素が適度な拡散性を有するカプラーとして
は、US 4,366,237、GB 2,125,570、EP 96,873B、DE 3,2
34,533に記載のものが好ましい。発色色素の不要吸収を
補正するためのカプラーは、EP 456,257A1の5 頁に記載
の式(CI),(CII),(CIII),(CIV) で表わされるイエローカ
ラードシアンカプラー(特に84頁のYC-86)、該EPに記載
のイエローカラードマゼンタカプラーExM-7(202頁) 、
EX-1(249 頁) 、 EX-7(251 頁) 、US 4,833,069に記載
のマゼンタカラードシアンカプラーCC-9 (カラム8)、CC
-13(カラム10) 、US 4,837,136の(2)(カラム8)、WO92/1
1575のクレーム1の式(A) で表わされる無色のマスキン
グカプラー(特に36〜45頁の例示化合物)が好ましい。
Magenta coupler; JP-A-3-39737
(L-57 (bottom right of page 11), L-68 (bottom right of page 12), L-77 (bottom right of page 13);
EP 456,257, A-4 -63 (page 134), A-4 -73, -75 (page 139);
EP 486,965 M-4, -6 (page 26), M-7 (page 27); EP 571,959A
M-45 (page 19); JP-A-5-204106 (M-1) (page 6); JP-A-4-362631, paragraph 0237, M-22. Cyan coupler: CX-1,3,4,5,1 of JP-A-4-204843
1,12,14,15 (pages 14 to 16); C-7, JP-A-4-43345.
10 (page 35), 34, 35 (37), (I-1), (I-17) (pages 42 to 43); General formula (Ia) of claim 1 of JP-A-6-67385 or (Ib)
A coupler represented by. Polymer coupler: P-1, P-5 (11 in JP-A-2-44345)
page). Examples of couplers in which the coloring dye has an appropriate diffusibility include US 4,366,237, GB 2,125,570, EP 96,873B, DE 3,2
Those described in 34,533 are preferable. The coupler for correcting the unwanted absorption of the color forming dye is a yellow-colored cyan coupler represented by the formulas (CI), (CII), (CIII) and (CIV) described on page 5 of EP 456,257A1 (especially on page 84). YC-86), the yellow colored magenta coupler ExM-7 (page 202) described in the EP,
EX-1 (page 249), EX-7 (page 251), magenta colored cyan coupler CC-9 (column 8), CC described in US 4,833,069
-13 (column 10), US 4,837,136 (2) (column 8), WO92 / 1
The colorless masking couplers of formula (A) of claim 1 of 1575 (in particular the exemplified compounds on pages 36 to 45) are preferred.

【0021】写真性有用基を放出するカプラーとして
は、以下のものが挙げられる。現像抑制剤放出化合物:
EP 378,236A1の11頁に記載の式(I),(II),(III),(IV) で
表わされる化合物(特にT-101(30頁),T-104(31頁),T-11
3(36頁),T-131(45頁),T-144(51頁),T-158(58頁)), EP 4
36,938A2の 7頁に記載の式(I) で表わされる化合物(特
にD-49(51 頁))、EP 568,037A の式(1) で表わされる化
合物(特に(23)(11 頁))、EP 440,195A2の5 〜6 頁に記
載の式(I),(II),(III)で表わされる化合物(特に29頁の
I-(1) );漂白促進剤放出化合物:EP 310,125A2の5 頁
の式(I),(I')で表わされる化合物(特に61頁の(60),(6
1)) 及び特開平6-59411号公報の請求項1の式(I) で表
わされる化合物(特に(7)(7 頁); リガンド放出化合
物:US 4,555,478のクレーム1に記載のLIG-X で表わさ
れる化合物(特にカラム12の21〜41行目の化合物) ;ロ
イコ色素放出化合物:US 4,749,641のカラム3〜8の化
合物1〜6;蛍光色素放出化合物:US 4,774,181のクレー
ム1のCOUP-DYEで表わされる化合物(特にカラム7〜10
の化合物1〜11);現像促進剤又はカブラセ剤放出化合
物:US 4,656,123のカラム3の式(1) 、(2) 、(3) で表
わされる化合物(特にカラム25の(I-22)) 及びEP 450,6
37A2の75頁36〜38行目のExZK-2; 離脱して初めて色素と
なる基を放出する化合物: US 4,857,447のクレーム1の
式(I) で表わされる化合物(特にカラム25〜36のY-1 〜
Y-19) 。
Examples of the coupler releasing a photographically useful group include the following. Development inhibitor releasing compound:
Compounds represented by formulas (I), (II), (III) and (IV) described on page 11 of EP 378, 236A1 (particularly T-101 (page 30), T-104 (page 31), T-11
3 (36 pages), T-131 (45 pages), T-144 (51 pages), T-158 (58 pages)), EP 4
Compounds represented by formula (I) on page 7 of 36,938A2 (especially D-49 (page 51)), compounds represented by formula (1) of EP 568,037A (especially (23) (page 11)), Compounds represented by formulas (I), (II) and (III) described on pages 5 to 6 of EP 440,195A2 (especially on page 29)
I- (1)); Bleach accelerator releasing compounds: compounds represented by formulas (I) and (I ') on page 5 of EP 310,125A2 (particularly (60) and (6 on page 61)
1)) and a compound represented by formula (I) in claim 1 of JP-A-6-59411 (particularly (7) (page 7); Ligand releasing compound: LIG-X described in claim 1 of US 4,555,478 Compounds represented (especially compounds on lines 21 to 41 of column 12); Leuco dye releasing compounds: compounds 1 to 6 of columns 3 to 8 of US 4,749,641; fluorescent dye releasing compounds: COUP-DYE of claim 1 of US 4,774,181 Compounds represented (especially columns 7-10)
Compounds 1 to 11); development accelerator or fogging agent releasing compounds: compounds represented by formulas (1), (2) and (3) of column 3, US Pat. No. 4,656,123 (particularly (I-22) of column 25) and EP 450,6
ExZK-2 on page 75, lines 36-38 of 37A2; Compounds that release a dye group only upon leaving: a compound of formula (I) of claim 1 of US 4,857,447 (especially Y- of columns 25-36). 1 ~
Y-19).

【0022】カプラー以外の添加剤としては、以下のも
のが好ましい。 油溶性有機化合物の分散媒: 特開昭62-215272 号公報の
P-3,5,16,19,25,30,42,49,54,55,66,81,85,86,93(140〜
144 頁); 油溶性有機化合物の含浸用ラテックス: US
4,199,363に記載のラテックス; 現像主薬酸化体スカベ
ンジャー: US 4,978,606のカラム2の54〜62行の式(I)
で表わされる化合物(特にI-,(1),(2),(6),(12) (カラ
ム4〜5)、US 4,923,787のカラム2の5〜10行の式
(特に化合物1(カラム3); ステイン防止剤: EP 298
321Aの4頁30〜33行の式(I) 〜(III),特にI-47,72,III-
1,27(24 〜48頁); 褪色防止剤: EP 298321AのA-6,7,2
0,21,23,24,25,26,30,37,40,42,48,63,90,92,94,164(69
〜118 頁), US5,122,444のカラム25〜38のII-1〜III-2
3, 特にIII-10, EP 471347Aの8 〜12頁のI-1 〜III-4,
特にII-2, US 5,139,931のカラム32〜40のA-1 〜48, 特
にA-39,42; 発色増強剤または混色防止剤の使用量を低
減させる素材: EP 411324Aの5 〜24頁のI-1 〜II-15,特
にI-46; ホルマリンスカベンジャー: EP 477932Aの24〜
29頁のSCV-1 〜28,特にSCV-8; 硬膜剤: 特開平1-21484
5号公報の17頁のH-1,4,6,8,14, US 4,618,573のカラム1
3〜23の式(VII) 〜(XII) で表わされる化合物(H-1〜5
4),特開平2-214852号公報の8頁右下の式(6) で表わさ
れる化合物(H-1〜76),特にH-14, US 3,325,287のクレー
ム1に記載の化合物; 現像抑制剤プレカーサー: 特開昭
62-168139号公報 のP-24,37,39(6〜7 頁); US 5,019,49
2 のクレーム1に記載の化合物,特にカラム7の28,29;
防腐剤、防黴剤: US 4,923,790のカラム3 〜15のI-1
〜III-43, 特にII-1,9,10,18,III-25; 安定剤、かぶり
防止剤: US 4,923,793のカラム6 〜16のI-1 〜(14), 特
にI-1,60,(2),(13), US 4,952,483 のカラム25〜32の化
合物1〜65, 特に36: 化学増感剤: トリフェニルホスフ
ィン セレニド, 特開平5-40324 号公報の化合物50; 染
料: 特開平3-156450号公報の15〜18頁のa-1〜b-20, 特
にa-1,12,18,27,35,36,b-5,27 〜29頁のV-1 〜23, 特に
V-1, EP 445627A の33〜55頁のF-I-1 〜F-II-43,特にF-
I-11,F-II-8, EP 457153A の17〜28頁のIII-1 〜36, 特
にIII-1,3, WO 88/04794の8〜26のDye-1 〜124 の微結
晶分散体, EP 319999Aの6〜11頁の化合物1〜22, 特に
化合物1, EP 519306A の式(1)ないし(3) で表わされる
化合物D-1 〜87(3〜28頁),US 4,268,622の式(I) で表わ
される化合物1〜22 (カラム3〜10), US 4,923,788 の
式(I) で表わされる化合物(1) 〜(31) (カラム2〜9);
UV吸収剤: 特開昭46-3335号公報 の式(1) で表わされる
化合物(18b) 〜(18r),101 〜427(6〜9頁),EP 520938A
の式(I) で表わされる化合物(3) 〜(66)(10 〜44頁) 及
び式(III) で表わされる化合物HBT-1 〜10(14 頁), EP
521823A の式(1) で表わされる化合物(1) 〜(31) (カラ
ム2〜9)。
As the additives other than the coupler, the following are preferable. Dispersion medium of oil-soluble organic compound: JP-A-62-215272
P-3,5,16,19,25,30,42,49,54,55,66,81,85,86,93 (140〜
(P. 144); Latex for impregnation of oil-soluble organic compounds: US
Latex as described in 4,199,363; Oxidized developer scavenger: Formula (I) in columns 2, lines 54-62 of US 4,978,606.
A compound represented by the formula (especially I-, (1), (2), (6), (12) (columns 4 to 5), a formula of column 5 to line 10 of US Pat. No. 4,923,787 (particularly compound 1 (column 3) ); Antistain agent: EP 298
321A, page 4, lines 30-33, formulas (I)-(III), especially I-47,72, III-
1,27 (pages 24-48); Anti-fading agents: EP 298321A, A-6,7,2
0,21,23,24,25,26,30,37,40,42,48,63,90,92,94,164 (69
~ 118), US 5,122,444 columns 25-38 II-1 ~ III-2
3, especially III-10, EP 471347A, pages 8-12, I-1 to III-4,
II-2, US 5,139,931 columns 32-40, A-1 to 48, especially A-39,42; to reduce the use of color enhancers or color-mixing inhibitors Materials: EP 411324A, pages 5-24 I -1 ~ II-15, especially I-46; Formalin Scavenger: EP 477932A 24 ~
SCV-1 to 28 on page 29, especially SCV-8; Hardener: JP-A 1-21484
Column 1 of H-1,4,6,8,14, US 4,618,573 on page 17 of the publication No. 5
Compounds (H-1 to 5) represented by formulas (VII) to (XII) of 3 to 23
4), Compounds (H-1 to 76) represented by the formula (6) at the lower right of page 8 of JP-A-2-214852, particularly compounds described in claim 1 of H-14, US 3,325,287; Development inhibitor Precursor: JP Sho
62-168139, P-24,37,39 (pages 6-7); US 5,019,49
2 a compound as claimed in claim 1, especially column 7, 28,29;
Preservatives, fungicides: US 4,923,790 columns 3 to 15 I-1
~ III-43, especially II-1,9,10,18, III-25; Stabilizers, antifoggants: US 4,923,793, columns 6 to 16 I-1 to (14), especially I-1,60, (2), (13), US 4,952,483, columns 25-32, compounds 1-65, especially 36: chemical sensitizer: triphenylphosphine selenide, compound 50 of JP-A-5-40324; dye: JP-A-3 -156450, pages 15-18, a-1 to b-20, especially a-1,12,18,27,35,36, b-5,27-29, V-1 to 23, especially
V-1, EP 445627A, FI-1 to F-II-43, especially F- on pages 33 to 55
I-11, F-II-8, EP 457153A, pages 17 to 28, III-1 to 36, particularly III-1,3, WO 88/04794, 8 to 26, Dye-1 to 124, microcrystalline dispersion Compounds 1 to 22 on pages 6 to 11 of EP 319999A, especially compound 1, compounds D-1 to 87 (pages 3 to 28) represented by formulas (1) to (3) of EP 519306A, formula (US Pat. No. 4,268,622) Compounds 1 to 22 represented by I) (columns 3 to 10), compounds represented by formula (I) of US 4,923,788 (1) to (31) (columns 2 to 9);
UV absorber: Compounds (18b) to (18r), 101 to 427 (pages 6 to 9) represented by formula (1) of JP-A-46-3335, EP 520938A
Compounds (3) to (66) (pages 10 to 44) represented by Formula (I) and compounds HBT-1 to 10 (page 14), represented by Formula (III), EP
Compounds (1) to (31) represented by the formula (1) of 521823A (columns 2 to 9).

【0023】一般用もしくは映画用のカラーネガフィル
ム、スライド用もしくはテレビ用のカラー反転フィル
ム、カラーペーパー、カラーポジフィルムおよびカラー
反転ペーパーのような種々のカラー感光材料に適用する
ことができる。また、特公平2-32615 号公報、実公平3-
39784 号公報に記載されているレンズ付きフイルムユニ
ット用に好適である。
It can be applied to various color light-sensitive materials such as color negative films for general use or movies, color reversal films for slides or televisions, color papers, color positive films and color reversal papers. In addition, Japanese Patent Publication No.
It is suitable for the film unit with a lens described in Japanese Patent No. 39784.

【0024】[0024]

【実施例】以下に本発明を実施例により説明するが、本
発明がこれらに限定されるものではない。 〔実施例1及び比較例1〕アルカリ処理ゼラチン140
kgを1000リットルのイオン交換水を計量した調製
タンクに投入し、60℃にて1時間、攪拌して溶解し
た。このゼラチン水溶液は粘度が105cp(40℃)
であった。このゼラチン水溶液をその階下に設けた貯蔵
タンクに移液するに当たり、3ミクロンのメッシュを有
する濾過装置(富士フイルム社製ミクロフィルター)を
調製タンクとストックタンクの間に設け、従来法である
重力による移液法と本発明による加圧移液の方法による
濾過性、特に濾過時間とフィルター必要本数の比較検討
テストを実施した。
EXAMPLES The present invention will be described below with reference to examples, but the present invention is not limited thereto. [Example 1 and Comparative Example 1] Alkali-treated gelatin 140
1000 kg of ion-exchanged water was put into a prepared preparation tank, and the mixture was stirred at 60 ° C. for 1 hour to be dissolved. This gelatin aqueous solution has a viscosity of 105 cp (40 ° C)
Met. When transferring this gelatin aqueous solution to a storage tank provided below the floor, a filtration device having a 3 micron mesh (Fuji Film Co., Ltd. microfilter) was provided between the preparation tank and the stock tank, and the conventional gravity method was used. A comparative examination test was conducted on the filterability by the liquid transfer method and the pressure transfer method according to the present invention, particularly, the filtering time and the required number of filters.

【0025】先ず、現行法として溶解が終了したゼラチ
ン水溶液を重力移液の方法で、濾過装置を通過させてス
トックタンクに移液した。この時、3ミクロンのメッシ
ュを有するフィルターの本数を1本、2本、3本で濾過
を行い、全量が移液される時間と毎分当たりの移液流量
を測定した。この結果、3本使用したときの移液時間が
19分、2本使用時が30分、1本では65分を必要で
あった。また、この時の移液流量に関しては、いずれの
水準も通過量が多くなるにしたがって、調製タンクの液
レベルが低下するにしたがって流量が減少する傾向を示
し、その変化率は、移液初期と残量10%になった時点
の流量で比較すると30%以上の流量ダウンであった。
移液終了後、濾過フィルターの表面を観察したが、若干
の未溶解ゼラチンが確認されたが、フィルターの目を全
面にわたって詰まらせる程ではなかった。次に、本発明
の方法の1つの形態として調製タンクに0.1MPaの
加圧を行い、濾過時問、及び流量の変化を観察した。そ
の結果、フィルター3本の場合は12分、2本の場合1
9分、1本では38分で移液が可能であった。また、移
液時の流量を測定したが、移液初期流量と終了近くの移
液速度のダウン率は10%以内であり、上記の従来法に
比較して満足すべき結果を得た。
First, an aqueous gelatin solution, which has been completely dissolved by the current method, was transferred to a stock tank by passing it through a filtration device by gravity transfer. At this time, the number of filters having a mesh of 3 microns was filtered with one filter, two filters, and three filters, and the time for transferring the entire amount and the transfer flow rate per minute were measured. As a result, the transfer time was 19 minutes when 3 tubes were used, 30 minutes when 2 tubes were used, and 65 minutes when 1 tube was used. Regarding the liquid transfer flow rate at this time, the flow rate tends to decrease as the liquid level in the preparation tank decreases as the amount of passage increases at any level. When comparing the flow rates when the remaining amount reached 10%, the flow rate was reduced by 30% or more.
After the completion of the liquid transfer, the surface of the filtration filter was observed. Although some undissolved gelatin was confirmed, it was not enough to clog the eyes of the filter. Next, as one mode of the method of the present invention, a pressure of 0.1 MPa was applied to the preparation tank, and the filtration time and the change in flow rate were observed. As a result, 12 minutes for 3 filters and 1 for 2 filters
The transfer was possible in 9 minutes and 38 minutes in one bottle. Further, the flow rate at the time of liquid transfer was measured, and the rate of decrease in the liquid transfer initial flow rate and the liquid transfer rate near the end was within 10%, which was a satisfactory result as compared with the above conventional method.

【0026】[0026]

【発明の効果】以上説明したように、本発明の写真感光
材料の薬液調製方法及び装置は、発泡を防止した加圧濾
過処理、更にフィルターの下面に通常とは逆の流れを発
生させ、フィルター部の目詰まりを一時的に開放し、加
圧濾過処理を再度を行うことにより、薬液の濾過処理を
効率化でき、出来るだけ少ない本数の濾過フィルター
で濾過が可能になった;濾過時間が短縮され、稼働計
画が立てやすくなった;移液系の洗浄性が向上し、コ
ンタミネーション(汚染)の懸念がなくなり、洗浄時間を
短縮することが可能であるという効果を奏する。
As described above, the method and apparatus for preparing a chemical solution for a photographic light-sensitive material of the present invention comprises a pressure filtration treatment which prevents foaming, and a flow reverse to the normal flow on the lower surface of the filter, By temporarily releasing the clogging of the part and performing the pressure filtration process again, the filtration process of the chemical liquid can be made more efficient, and the filtration can be performed with the least number of filtration filters; the filtration time is shortened. As a result, it becomes easier to make an operation plan; the cleaning performance of the liquid transfer system is improved, the concern of contamination (contamination) is eliminated, and the cleaning time can be shortened.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明の方法の一態様を示す装置の概略図であ
る。
FIG. 1 is a schematic diagram of an apparatus showing one embodiment of the method of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 薬液調製装置 2 薬液調製タンク加圧口 3 バッファタンク加圧口 4 薬液調製タンク 5 薬液ストックタンク 6 濾過装置 7 バッファタンク 8 移液配管 9 三方弁 10 液切れ検出装置 11 流量計 1 Chemical preparation device 2 Chemical preparation tank pressurizing port 3 buffer tank pressurizing port 4 Chemical preparation tank 5 Chemical stock tank 6 Filtration device 7 buffer tanks 8 Transfer pipe 9 three-way valve 10 Liquid shortage detector 11 Flowmeter

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 各種薬品を溶解調製する薬液調製タン
ク、該薬液調製タンクで調製された薬液をストックする
薬液ストックタンク、前記薬液調製タンクと薬液ストッ
クタンクとの間に設けた移液配管および薬液を濾過処理
する濾過装置を備えた写真感光材料の各種薬品の薬液調
製装置において、前記濾過装置の上部に有る薬液調製タ
ンクに空気加圧ユニット及び薬液調製タンク底部又は薬
液調製タンクから濾過装置までの配管の一部に液切れ情
報を検出するユニットを配置し、加圧空気が濾過フィル
ターに到達する前に薬液調製タンク内圧を大気開放する
操作を制御し、該薬液調製タンクで調製された薬液を薬
液ストックタンクに移液配管を通して移液する際、発泡
を防止した加圧濾過処理を行うことを特徴とする写真感
光材料の薬液調製方法。
1. A drug solution preparation tank for dissolving and preparing various chemicals, a drug solution stock tank for stocking the drug solution prepared in the drug solution preparation tank, a transfer pipe and a drug solution provided between the drug solution preparation tank and the drug solution stock tank. In a drug solution preparing device for various chemicals of a photographic light-sensitive material equipped with a filtering device for filtering treatment, a drug solution preparing tank at the upper part of the filtering device is provided with an air pressurizing unit and a drug solution preparing tank bottom part or a drug solution preparing tank to a filter device. A unit that detects liquid shortage information is arranged in a part of the pipe, and the operation of releasing the internal pressure of the chemical liquid preparation tank to the atmosphere before the pressurized air reaches the filtration filter is controlled, and the chemical liquid prepared in the chemical liquid preparation tank is controlled. A method for preparing a chemical solution for a photographic light-sensitive material, which comprises performing a pressure filtration process that prevents foaming when transferring the solution to a chemical solution stock tank through a transfer tube. .
【請求項2】 前記移液配管の途中に濾過装置による濾
過した薬液の濾過速度を検出するため、流量測定ユニッ
トを配置し、この流量が意図する流量になるように薬液
調製タンク圧力を制御し、この時の薬液調製タンク内圧
力を検出し、濾過フィルターが持つ耐圧以下の任意の圧
力に内圧が到達したら、濾過装置より下流に装備したバ
ッファータンク又は配管を加圧することにより、フィル
ターの下面に通常とは逆の流れを発生させ、フィルター
部の目詰まりを一時的に開放し、再度、上部タンクを加
圧し、任意流量に制御しながら加圧することを繰返し、
加圧濾過処理を行うことを特徴とする請求項1記載の写
真感光材料の薬液調製方法。
2. A flow rate measurement unit is arranged in the middle of the transfer pipe to detect the filtration rate of the chemical solution filtered by the filtration device, and the chemical solution preparation tank pressure is controlled so that this flow rate will be the intended flow rate. The internal pressure of the chemical solution preparation tank at this time is detected, and when the internal pressure reaches an arbitrary pressure lower than the pressure resistance of the filtration filter, the buffer tank or piping installed downstream from the filtration device is pressurized to the bottom surface of the filter. A flow opposite to the normal flow is generated, the clogging of the filter part is temporarily released, the upper tank is pressurized again, and the pressure is controlled while controlling the flow rate to a desired value,
The method for preparing a chemical solution for a photographic light-sensitive material according to claim 1, wherein pressure filtration processing is performed.
【請求項3】 前記加圧濾過処理により濾過する薬液
が、写真用ゼラチン水溶液、写真用界面活性剤溶液、写
真添加用各種薬品溶液であることを特徴とする請求項1
または2記載の写真感光材料の薬液調製方法。
3. The chemical solution filtered by the pressure filtration treatment is a gelatin aqueous solution for photography, a surfactant solution for photography, and various chemical solutions for photography addition.
Alternatively, the method for preparing a chemical solution for a photographic light-sensitive material as described in 2 above.
【請求項4】 各種薬品を溶解調製する薬液調製タン
ク、該薬液調製タンクで調製された薬液をストックする
薬液ストックタンク、前記薬液調製タンクと薬液ストッ
クタンクとの間に設けた移液配管および薬液を濾過処理
する濾過装置を有し、前記濾過装置の上部に有る薬液調
製タンクに空気加圧ユニット及び薬液調製タンク底部又
は薬液調製タンクから濾過装置までの配管の一部に液切
れ情報を検出するユニットを配置し、加圧空気が濾過フ
ィルターに到達する前に薬液調製タンク内圧を大気開放
する機構を備えた加圧濾過手段を有することを特徴とす
る写真感光材料の薬液調製装置。
4. A drug solution preparation tank for dissolving and preparing various chemicals, a drug solution stock tank for stocking the drug solution prepared in the drug solution preparation tank, a transfer pipe and a drug solution provided between the drug solution preparation tank and the drug solution stock tank. Has a filtering device for filtering the liquid, and detects liquid shortage information in the chemical pressurization tank at the top of the filter device, at the bottom of the air pressurization unit and chemicals preparation tank, or in a part of the pipe from the chemical preparation tank to the filtration device. An apparatus for preparing a chemical liquid for a photographic light-sensitive material, comprising a unit for arranging a unit, and having a pressure filtration means having a mechanism for releasing the internal pressure of the chemical liquid preparation tank to the atmosphere before the pressurized air reaches the filtration filter.
【請求項5】 前記移液配管の途中に流量測定ユニッ
ト、該流量を制御する薬液調製タンク圧力制御ユニッ
ト、薬液調製タンク内圧力検出ユニット、濾過装置より
下流に設けた補助タンク又は移液配管に空気加圧ユニッ
ト配置し、濾過装置のフィルターに対し、下部から加圧
することにより、通常とは逆の流れを発生させ、フィル
ター部の目詰まりを一時的に開放させる機能を備えたこ
とを特徴とする請求項4記載の写真感光材料の薬液調製
装置。
5. A flow rate measuring unit, a chemical liquid preparation tank pressure control unit for controlling the flow rate, a chemical liquid preparation tank internal pressure detection unit, an auxiliary tank or a liquid transfer pipe provided downstream of the filtering device in the middle of the liquid transfer pipe. An air pressurizing unit is arranged, and by applying pressure from the bottom to the filter of the filtration device, a flow opposite to the normal flow is generated, and it has the function of temporarily opening the clogging of the filter part. The chemical liquid preparation device for a photographic light-sensitive material according to claim 4.
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