JP2003014661A - 積層構造を有する試料の透過型電子顕微鏡による画像形成方法 - Google Patents
積層構造を有する試料の透過型電子顕微鏡による画像形成方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】二つ以上の層からなる積層構造を有し、層の一
つ以上が単結晶層である試料の隣接する二つの層を明瞭
に区別できる画像を形成することができる該試料の透過
型電子顕微鏡による画像形成方法および該画像を用いる
層の厚さ測定方法および該画像を用いて行う積層状態の
確認方法を提供する。 【解決手段】二つ以上の層からなる積層構造を有し、層
の一つ以上が単結晶層である試料の透過型電子顕微鏡に
おける画像形成方法において、画像の範囲の中のいずれ
の単結晶層の晶帯軸からも外れた角度を該試料への電子
線の入射角度とし、該試料を透過した透過波を利用する
透過型電子顕微鏡における画像形成方法。上記記載の画
像形成方法による画像を用いて行う試料の層の厚さ測定
方法。上記記載の画像形成方法による画像を用いて行う
積層状態の確認方法。
つ以上が単結晶層である試料の隣接する二つの層を明瞭
に区別できる画像を形成することができる該試料の透過
型電子顕微鏡による画像形成方法および該画像を用いる
層の厚さ測定方法および該画像を用いて行う積層状態の
確認方法を提供する。 【解決手段】二つ以上の層からなる積層構造を有し、層
の一つ以上が単結晶層である試料の透過型電子顕微鏡に
おける画像形成方法において、画像の範囲の中のいずれ
の単結晶層の晶帯軸からも外れた角度を該試料への電子
線の入射角度とし、該試料を透過した透過波を利用する
透過型電子顕微鏡における画像形成方法。上記記載の画
像形成方法による画像を用いて行う試料の層の厚さ測定
方法。上記記載の画像形成方法による画像を用いて行う
積層状態の確認方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、二つ以上の層から
なる積層構造を有し、層の一つ以上が単結晶層である試
料の透過型電子顕微鏡による画像形成方法に関し、さら
に、該画像を用いて行う該試料の層の厚さ測定方法およ
び該試料の積層状態の確認方法に関する。
なる積層構造を有し、層の一つ以上が単結晶層である試
料の透過型電子顕微鏡による画像形成方法に関し、さら
に、該画像を用いて行う該試料の層の厚さ測定方法およ
び該試料の積層状態の確認方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】透過型電子顕微鏡は二つ以上の層からな
る積層構造を有する材料の画像形成に用いられ、積層面
に平行ではない方向に切断して作製した試料の画像を形
成することにより、層が形成されていることの確認、層
の厚さの測定、格子欠陥の存在および分布の確認等によ
る積層状態の確認に用いられている。
る積層構造を有する材料の画像形成に用いられ、積層面
に平行ではない方向に切断して作製した試料の画像を形
成することにより、層が形成されていることの確認、層
の厚さの測定、格子欠陥の存在および分布の確認等によ
る積層状態の確認に用いられている。
【０００３】半導体デバイス用半導体材料は、組成の異
なる複数の単結晶層やアモルファス層を高い精度で非常
に薄く積層した構造を有している。その半導体材料の開
発および品質管理において、層の厚さの測定と積層構造
の各層の積層状態の確認は重要な品質管理項目であり、
測定および確認の手段として透過型電子顕微鏡が有効で
あることはよく知られている。
なる複数の単結晶層やアモルファス層を高い精度で非常
に薄く積層した構造を有している。その半導体材料の開
発および品質管理において、層の厚さの測定と積層構造
の各層の積層状態の確認は重要な品質管理項目であり、
測定および確認の手段として透過型電子顕微鏡が有効で
あることはよく知られている。
【０００４】従来、二つ以上の層からなる積層構造を有
する試料のうち、層の一つ以上が単結晶層である試料の
透過型電子顕微鏡による画像形成は、試料を構成するい
ずれか一つの単結晶層の結晶格子に対して、晶帯軸の方
向に電子線を入射させて行われていた。ある単結晶層の
ある晶帯軸の方向に電子線を入射させることにより、該
単結晶層の画像と隣接する他の層の画像にコントラスト
（画像濃度の違い）が生じて層の区別が可能となること
があるからである。しかしながら、上記の晶帯軸の方向
に電子線を入射させて行う透過型電子顕微鏡による画像
形成方法では、隣接する二つの層の区別ができない画像
が得られる場合があり、特に構成元素が同じで元素の含
有量が異なる二つの層を、明瞭に区別できる画像が得ら
れず、層の厚さの測定や格子欠陥に由来する画像の濃淡
の確認等の積層状態の確認ができないという問題があっ
た。
する試料のうち、層の一つ以上が単結晶層である試料の
透過型電子顕微鏡による画像形成は、試料を構成するい
ずれか一つの単結晶層の結晶格子に対して、晶帯軸の方
向に電子線を入射させて行われていた。ある単結晶層の
ある晶帯軸の方向に電子線を入射させることにより、該
単結晶層の画像と隣接する他の層の画像にコントラスト
（画像濃度の違い）が生じて層の区別が可能となること
があるからである。しかしながら、上記の晶帯軸の方向
に電子線を入射させて行う透過型電子顕微鏡による画像
形成方法では、隣接する二つの層の区別ができない画像
が得られる場合があり、特に構成元素が同じで元素の含
有量が異なる二つの層を、明瞭に区別できる画像が得ら
れず、層の厚さの測定や格子欠陥に由来する画像の濃淡
の確認等の積層状態の確認ができないという問題があっ
た。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、二つ
以上の層からなる積層構造を有し、層の一つ以上が単結
晶層である試料において、隣接する二つの層を明瞭に区
別できる画像を形成することができる該試料の透過型電
子顕微鏡による画像形成方法および該画像を用いて行う
層の厚さ測定方法および該画像を用いて行う該試料の積
層状態の確認方法を提供することにある。
以上の層からなる積層構造を有し、層の一つ以上が単結
晶層である試料において、隣接する二つの層を明瞭に区
別できる画像を形成することができる該試料の透過型電
子顕微鏡による画像形成方法および該画像を用いて行う
層の厚さ測定方法および該画像を用いて行う該試料の積
層状態の確認方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる状
況下鋭意検討を重ねた結果、二つ以上の層からなる積層
構造を有し、層の一つ以上が単結晶層である試料ある試
料の透過型電子顕微鏡による画像形成方法において、画
像の範囲の中のいずれの単結晶層の晶帯軸からも外れた
角度を該試料への電子線の入射角度とし、該試料を透過
した透過波を利用して得られる画像は、従来技術による
画像と比べ、隣接する二つの層の像のコントラストが大
きいことを見出し、さらに、二つの層の界面を明瞭に確
認できるので、該画像を用いることにより層の厚さが正
確に測定できることと、格子欠陥に由来する画像の濃淡
の確認が容易となることを見出し、本発明を完成するに
至った。
況下鋭意検討を重ねた結果、二つ以上の層からなる積層
構造を有し、層の一つ以上が単結晶層である試料ある試
料の透過型電子顕微鏡による画像形成方法において、画
像の範囲の中のいずれの単結晶層の晶帯軸からも外れた
角度を該試料への電子線の入射角度とし、該試料を透過
した透過波を利用して得られる画像は、従来技術による
画像と比べ、隣接する二つの層の像のコントラストが大
きいことを見出し、さらに、二つの層の界面を明瞭に確
認できるので、該画像を用いることにより層の厚さが正
確に測定できることと、格子欠陥に由来する画像の濃淡
の確認が容易となることを見出し、本発明を完成するに
至った。
【０００７】すなわち本発明は、二つ以上の層からなる
積層構造を有し、層の一つ以上が単結晶層である試料の
透過型電子顕微鏡による画像形成方法において、画像の
範囲の中のいずれの単結晶層の晶帯軸からも外れた角度
を該試料への電子線の入射角度とし、該試料を透過した
透過波を利用する透過型電子顕微鏡による画像形成方法
を提供する。また本発明は、二つ以上の層からなる積層
構造を有し、層の一つ以上が単結晶層である試料の層の
厚さ測定を、上記の画像形成方法により得られる画像を
用いて行う該試料の層の厚さ測定方法を提供する。さら
に本発明は、上記記載の画像形成方法により得られる画
像を用いて行う該試料の積層状態を確認する方法を提供
する。
積層構造を有し、層の一つ以上が単結晶層である試料の
透過型電子顕微鏡による画像形成方法において、画像の
範囲の中のいずれの単結晶層の晶帯軸からも外れた角度
を該試料への電子線の入射角度とし、該試料を透過した
透過波を利用する透過型電子顕微鏡による画像形成方法
を提供する。また本発明は、二つ以上の層からなる積層
構造を有し、層の一つ以上が単結晶層である試料の層の
厚さ測定を、上記の画像形成方法により得られる画像を
用いて行う該試料の層の厚さ測定方法を提供する。さら
に本発明は、上記記載の画像形成方法により得られる画
像を用いて行う該試料の積層状態を確認する方法を提供
する。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下に本発明について詳しく説明
する。本発明においては、試料は透過型電子顕微鏡によ
り画像が形成できる試料であり、試料は通常は薄膜化さ
れている。薄膜化された試料は、例えば特開平１０−１
２３０３０号公報に開示されているような、ディンプル
グラインダーとイオンミリング装置を用いて試料を薄く
削っていく従来広く行われている方法により作製できる
が、例えば特開平１０−１９７５１号公報に開示されて
いる方法、すなわち集束イオンビームを用いて削ってい
く方法により作製される試料が、層の界面をより明瞭に
確認することができるので好ましい。
する。本発明においては、試料は透過型電子顕微鏡によ
り画像が形成できる試料であり、試料は通常は薄膜化さ
れている。薄膜化された試料は、例えば特開平１０−１
２３０３０号公報に開示されているような、ディンプル
グラインダーとイオンミリング装置を用いて試料を薄く
削っていく従来広く行われている方法により作製できる
が、例えば特開平１０−１９７５１号公報に開示されて
いる方法、すなわち集束イオンビームを用いて削ってい
く方法により作製される試料が、層の界面をより明瞭に
確認することができるので好ましい。
【０００９】本発明の対象となるのは、積層構造を有す
る材料から作製した試料であり、二つ以上の層からなる
積層構造を有し、層の一つ以上が単結晶層である試料で
ある。本発明においては、該試料のうちの画像の範囲と
なっている部分のいずれの単結晶層の晶帯軸からも外れ
た角度を該試料への電子線の入射角度とし、該試料を透
過した透過波を利用して画像を形成する。このようにし
て形成された画像は、理由は明らかではないが、電子線
の入射角度を試料のいずれかの単結晶層の晶帯軸に平行
とする従来の方法により得られる画像と比較して、隣接
する二つの層のコントラストが大きく、二つの層の界面
が明瞭となり、積層構造を明瞭に確認できる。このよう
にして得られた画像は界面が明瞭であるので、該画像を
用いれば層の厚さが正確に測定できるため、本発明は半
導体材料の品質管理において好適に用いることができ、
特に、従来法では明瞭な画像を形成することが困難な場
合が多い化合物半導体材料の品質管理において好適に用
いることができる方法である。
る材料から作製した試料であり、二つ以上の層からなる
積層構造を有し、層の一つ以上が単結晶層である試料で
ある。本発明においては、該試料のうちの画像の範囲と
なっている部分のいずれの単結晶層の晶帯軸からも外れ
た角度を該試料への電子線の入射角度とし、該試料を透
過した透過波を利用して画像を形成する。このようにし
て形成された画像は、理由は明らかではないが、電子線
の入射角度を試料のいずれかの単結晶層の晶帯軸に平行
とする従来の方法により得られる画像と比較して、隣接
する二つの層のコントラストが大きく、二つの層の界面
が明瞭となり、積層構造を明瞭に確認できる。このよう
にして得られた画像は界面が明瞭であるので、該画像を
用いれば層の厚さが正確に測定できるため、本発明は半
導体材料の品質管理において好適に用いることができ、
特に、従来法では明瞭な画像を形成することが困難な場
合が多い化合物半導体材料の品質管理において好適に用
いることができる方法である。
【００１０】基板上に半導体層、絶縁体層、導体層を積
層した半導体材料を用いて半導体素子を製造した場合に
おいて、各層の厚さは半導体素子の特性に大きな影響を
与えるので、半導体材料の品質管理において、各層の厚
さを目標範囲内に制御することは重要である。本発明の
方法を用いて品質管理を行うには、生産された複数の半
導体材料から無作為にサンプリングし、透過型電子顕微
鏡で画像形成が可能な薄片状の試料を作製して本発明の
方法で画像形成を行い、層の厚さを測定してデータを得
る。層の厚さのデータから、統計的品質管理の手法を用
いた母集団の標準偏差の推定、母集団の平均値の推定等
を行い、また、以前に製造した製品との差の検定を行う
ことができる。また、管理図を作成して工程を安定な状
態に保つよう管理することができる。
層した半導体材料を用いて半導体素子を製造した場合に
おいて、各層の厚さは半導体素子の特性に大きな影響を
与えるので、半導体材料の品質管理において、各層の厚
さを目標範囲内に制御することは重要である。本発明の
方法を用いて品質管理を行うには、生産された複数の半
導体材料から無作為にサンプリングし、透過型電子顕微
鏡で画像形成が可能な薄片状の試料を作製して本発明の
方法で画像形成を行い、層の厚さを測定してデータを得
る。層の厚さのデータから、統計的品質管理の手法を用
いた母集団の標準偏差の推定、母集団の平均値の推定等
を行い、また、以前に製造した製品との差の検定を行う
ことができる。また、管理図を作成して工程を安定な状
態に保つよう管理することができる。
【００１１】本発明では、透過型電子顕微鏡により試料
の画像を形成するには、試料を透過型電子顕微鏡に導入
し、電子線を照射するが、電子線を照射する際には、試
料のうちの画像の範囲の、すなわち確認または層の厚さ
を測定しようとしている部分であり透過型電子顕微鏡の
同一視野に入る範囲の、単結晶の晶帯軸に対して電子線
の入射角度を、図１（ａ）に模式的に示したような晶帯
軸から外れた図１（ｂ）に模式的に例示したような角度
に設定し、透過波を利用して画像を形成する。
の画像を形成するには、試料を透過型電子顕微鏡に導入
し、電子線を照射するが、電子線を照射する際には、試
料のうちの画像の範囲の、すなわち確認または層の厚さ
を測定しようとしている部分であり透過型電子顕微鏡の
同一視野に入る範囲の、単結晶の晶帯軸に対して電子線
の入射角度を、図１（ａ）に模式的に示したような晶帯
軸から外れた図１（ｂ）に模式的に例示したような角度
に設定し、透過波を利用して画像を形成する。
【００１２】本発明においては、この電子線の入射角度
は、透過型電子顕微鏡による従来の画像形成で用いられ
る角度である試料のうちの画像の範囲にある単結晶の晶
帯軸に平行な入射角度から、０．１゜〜２０゜外れた角
度に設定することが好ましい。ここで、晶帯軸として
は、通常は（００１）面、（０１１）面、（１１１）
面、（３０１）面といった低次の面指数を有する面の晶
帯軸を選ぶ。最適な入射角度は試料の単結晶構造により
変化するが、ＧａＡｓ系化合物半導体材料の場合には、
低次の晶帯軸の入射角度から０．１゜〜７゜外れた範囲
に存在する。
は、透過型電子顕微鏡による従来の画像形成で用いられ
る角度である試料のうちの画像の範囲にある単結晶の晶
帯軸に平行な入射角度から、０．１゜〜２０゜外れた角
度に設定することが好ましい。ここで、晶帯軸として
は、通常は（００１）面、（０１１）面、（１１１）
面、（３０１）面といった低次の面指数を有する面の晶
帯軸を選ぶ。最適な入射角度は試料の単結晶構造により
変化するが、ＧａＡｓ系化合物半導体材料の場合には、
低次の晶帯軸の入射角度から０．１゜〜７゜外れた範囲
に存在する。
【００１３】本発明において、透過型電子顕微鏡の鏡筒
内で電子線の入射角度を調整する方法としては、図２
（ａ）のように電子線の方向を変える方法と、図２
（ｂ）のように試料の方向を変える方法がある。電子線
の入射角度を晶帯軸に平行な入射角度から外すための電
子線および試料の方向の調整方法としては、透過型電子
顕微鏡の中で電子線および試料の方向を、電子線の入射
角度が、まず、試料が有する層の界面で画像の範囲の中
にある界面に平行に近く、かつ晶帯軸に平行な入射角度
になるように調整し、次に、電子線および／または試料
を、図３（ａ）のように、試料が有する層の界面で画像
の範囲の中にある界面の面内において界面の垂線を軸と
して回転させて調整する方法が好ましい。図３（ｂ）の
ように、試料が有する層の界面で画像の範囲の中にある
界面に平行かつ電子線とほぼ垂直な直線を軸として試料
を回転させて電子線の入射角度を調整する場合は、該界
面と電子線のなす角が１°以内となるように回転させる
ことが好ましい。１°を超えた場合、画像の範囲の中に
おいて該界面を通過して界面の両側の層を透過する電子
線の量が多くなり、すなわち電子線の方向から見た２層
の重なりが大きくなり、界面の画像が不明瞭になるため
好ましくない。
内で電子線の入射角度を調整する方法としては、図２
（ａ）のように電子線の方向を変える方法と、図２
（ｂ）のように試料の方向を変える方法がある。電子線
の入射角度を晶帯軸に平行な入射角度から外すための電
子線および試料の方向の調整方法としては、透過型電子
顕微鏡の中で電子線および試料の方向を、電子線の入射
角度が、まず、試料が有する層の界面で画像の範囲の中
にある界面に平行に近く、かつ晶帯軸に平行な入射角度
になるように調整し、次に、電子線および／または試料
を、図３（ａ）のように、試料が有する層の界面で画像
の範囲の中にある界面の面内において界面の垂線を軸と
して回転させて調整する方法が好ましい。図３（ｂ）の
ように、試料が有する層の界面で画像の範囲の中にある
界面に平行かつ電子線とほぼ垂直な直線を軸として試料
を回転させて電子線の入射角度を調整する場合は、該界
面と電子線のなす角が１°以内となるように回転させる
ことが好ましい。１°を超えた場合、画像の範囲の中に
おいて該界面を通過して界面の両側の層を透過する電子
線の量が多くなり、すなわち電子線の方向から見た２層
の重なりが大きくなり、界面の画像が不明瞭になるため
好ましくない。
【００１４】本発明においては、電子線の入射角度を調
整した後、不要な回折波を除去して透過波を利用して画
像を得ることができるように、適切な対物絞りを導入す
ることが好ましい。
整した後、不要な回折波を除去して透過波を利用して画
像を得ることができるように、適切な対物絞りを導入す
ることが好ましい。
【００１５】本発明の方法を用い、二つ以上の層からな
る積層構造を有し、層の一つ以上が単結晶層である試料
の透過型電子顕微鏡により形成された画像は、従来技術
による画像と比べ、隣接する二つの層の像のコントラス
トが大きく、積層構造が明瞭に確認でき、該画像を用い
ることにより層の厚さが正確に測定できる。また、本発
明の方法により形成された画像の濃淡は格子欠陥の影響
を受けるため、格子欠陥に由来する画像の濃淡の確認が
容易となる。さらに、構成元素の種類は同じで構成比が
僅かに異なる２層は従来特に判別が困難であったが、本
発明の画像においては２層の界面が明瞭に確認できるよ
うになり、これまで行えなかった層の厚さの正確な測定
も可能となる。
る積層構造を有し、層の一つ以上が単結晶層である試料
の透過型電子顕微鏡により形成された画像は、従来技術
による画像と比べ、隣接する二つの層の像のコントラス
トが大きく、積層構造が明瞭に確認でき、該画像を用い
ることにより層の厚さが正確に測定できる。また、本発
明の方法により形成された画像の濃淡は格子欠陥の影響
を受けるため、格子欠陥に由来する画像の濃淡の確認が
容易となる。さらに、構成元素の種類は同じで構成比が
僅かに異なる２層は従来特に判別が困難であったが、本
発明の画像においては２層の界面が明瞭に確認できるよ
うになり、これまで行えなかった層の厚さの正確な測定
も可能となる。
【００１６】
【実施例】以下に、本発明の実施例をあげて本発明をさ
らに詳しく説明するが、本発明はこれらによって限定さ
れるものではない。
らに詳しく説明するが、本発明はこれらによって限定さ
れるものではない。
【００１７】実施例１
ＧａＡｓ単結晶基板上にＭＯＣＶＤ法を用いてエピタキ
シャル成長により基板側から順にＧａＡｓ層（以下ａ層
とする）、ＡｌxＧａ1-xＡｓ層（ｘ＝０．２５、以下ｂ
層とする）、ＡｌxＧａ1-xＡｓ層（ｘ＝０．２、以下ｃ
層とする）を形成した。ＧａＡｓ単結晶基板を含む各エ
ピタキシャル成長層を基板に対して垂直方向に切断し、
（００１）面の晶帯軸から電子線が入射できるように、
（００１）面が試料の表面とほぼ垂直となるように、セ
イコー電子工業（株）製ＳＭＩ９２００高性能走査イオ
ン顕微鏡を用いて３０ｋＶに加速されたＧａイオンビー
ムによる集束イオンビームにより加工して薄膜化した。
なお、試料はエピタキシャル成長により作製されている
ので、各層とも単結晶層であり、かつ各層の（００１）
面の方向は一致していた。薄膜化された試料を日立製作
所（株）製Ｈ−９０００ＮＡＲ型透過型電子顕微鏡を用
いて加速電圧３００ｋＶで画像を形成した。画像を形成
する際に、電子線の入射角度が、まず、試料が有する層
の界面で画像の範囲の中にある界面に平行に近く、かつ
（００１）面の晶帯軸に平行な方向になるように調整
し、次に試料を試料が有する層の界面で画像の範囲の中
にある界面の面内において界面の垂線を軸として４．６
°回転させ、さらに界面に平行かつ電子線とほぼ垂直な
直線を軸として０．２°回転させて、電子線の試料への
入射角度が晶帯軸から外れるようにした。対物絞りを導
入し透過波のみを利用して画像を形成した。
シャル成長により基板側から順にＧａＡｓ層（以下ａ層
とする）、ＡｌxＧａ1-xＡｓ層（ｘ＝０．２５、以下ｂ
層とする）、ＡｌxＧａ1-xＡｓ層（ｘ＝０．２、以下ｃ
層とする）を形成した。ＧａＡｓ単結晶基板を含む各エ
ピタキシャル成長層を基板に対して垂直方向に切断し、
（００１）面の晶帯軸から電子線が入射できるように、
（００１）面が試料の表面とほぼ垂直となるように、セ
イコー電子工業（株）製ＳＭＩ９２００高性能走査イオ
ン顕微鏡を用いて３０ｋＶに加速されたＧａイオンビー
ムによる集束イオンビームにより加工して薄膜化した。
なお、試料はエピタキシャル成長により作製されている
ので、各層とも単結晶層であり、かつ各層の（００１）
面の方向は一致していた。薄膜化された試料を日立製作
所（株）製Ｈ−９０００ＮＡＲ型透過型電子顕微鏡を用
いて加速電圧３００ｋＶで画像を形成した。画像を形成
する際に、電子線の入射角度が、まず、試料が有する層
の界面で画像の範囲の中にある界面に平行に近く、かつ
（００１）面の晶帯軸に平行な方向になるように調整
し、次に試料を試料が有する層の界面で画像の範囲の中
にある界面の面内において界面の垂線を軸として４．６
°回転させ、さらに界面に平行かつ電子線とほぼ垂直な
直線を軸として０．２°回転させて、電子線の試料への
入射角度が晶帯軸から外れるようにした。対物絞りを導
入し透過波のみを利用して画像を形成した。
【００１８】得られた画像について、富士写真フィルム
（株）製イメージングプレートＦＤＬ−ＵＲ−Ｖと富士
写真フィルム（株）製デジタルマクロルミノグラフィー
ＦＤＬ５０００を用いてａ層、ｂ層、ｃ層の画像濃度を
測定し、コントラストの評価値として画像濃度比を算出
した結果、（ｂ層画像濃度）／（ａ層画像濃度）比は
０．８０、（ｃ層画像濃度）／（ｂ層画像濃度）比は
１．１２であった。このコントラストの評価値は、画像
が形成されたイメージングプレートの読み取り強度をネ
ガフィルムの黒化度の比に換算して算出した。コントラ
ストの評価値が１を基準に増加あるいは減少するほど画
像の濃淡差が大きいのであるから、前記の値はコントラ
ストが大きいことを示している。本実施例により形成さ
れた画像においては、各層の界面が明瞭となり、ａ層、
ｂ層、ｃ層共に明瞭に区別して確認でき、ａ層の厚さが
５００オングストローム、ｂ層の厚さが５００オングス
トローム、ｃ層の厚さが５５０オングストロームと測定
することができた。さらに、ｃ層の画像には濃淡が見ら
れ、格子欠陥の存在とその分布状態を確認することによ
り、積層状態を確認することができた。
（株）製イメージングプレートＦＤＬ−ＵＲ−Ｖと富士
写真フィルム（株）製デジタルマクロルミノグラフィー
ＦＤＬ５０００を用いてａ層、ｂ層、ｃ層の画像濃度を
測定し、コントラストの評価値として画像濃度比を算出
した結果、（ｂ層画像濃度）／（ａ層画像濃度）比は
０．８０、（ｃ層画像濃度）／（ｂ層画像濃度）比は
１．１２であった。このコントラストの評価値は、画像
が形成されたイメージングプレートの読み取り強度をネ
ガフィルムの黒化度の比に換算して算出した。コントラ
ストの評価値が１を基準に増加あるいは減少するほど画
像の濃淡差が大きいのであるから、前記の値はコントラ
ストが大きいことを示している。本実施例により形成さ
れた画像においては、各層の界面が明瞭となり、ａ層、
ｂ層、ｃ層共に明瞭に区別して確認でき、ａ層の厚さが
５００オングストローム、ｂ層の厚さが５００オングス
トローム、ｃ層の厚さが５５０オングストロームと測定
することができた。さらに、ｃ層の画像には濃淡が見ら
れ、格子欠陥の存在とその分布状態を確認することによ
り、積層状態を確認することができた。
【００１９】比較例１
ａ層、ｂ層、ｃ層各層の（００１）面の晶帯軸に平行と
なるよう電子線の入射角度を調整し、回折波を含む透過
波を用いた（対物絞りは導入したが回折波を含むように
調整した）以外は実施例１と同一の試料を実施例１と同
様にして画像を形成した。ａ層、ｂ層、ｃ層のコントラ
ストの値を算出した結果、（ｂ層画像濃度）／（ａ層画
像濃度）比は１．０４、（ｃ層画像濃度）／（ｂ層画像
濃度）比は１．０１、であった。ａ層、ｂ層、ｃ層の画
像には濃度差がほとんど認められず、界面を確認するこ
とができなかった。従って層の厚さを測定することはで
きなかった。また、ｂ層とｃ層の画像は一様で濃淡が見
られず、格子欠陥の存在の確認による積層状態の確認は
できなかった。
なるよう電子線の入射角度を調整し、回折波を含む透過
波を用いた（対物絞りは導入したが回折波を含むように
調整した）以外は実施例１と同一の試料を実施例１と同
様にして画像を形成した。ａ層、ｂ層、ｃ層のコントラ
ストの値を算出した結果、（ｂ層画像濃度）／（ａ層画
像濃度）比は１．０４、（ｃ層画像濃度）／（ｂ層画像
濃度）比は１．０１、であった。ａ層、ｂ層、ｃ層の画
像には濃度差がほとんど認められず、界面を確認するこ
とができなかった。従って層の厚さを測定することはで
きなかった。また、ｂ層とｃ層の画像は一様で濃淡が見
られず、格子欠陥の存在の確認による積層状態の確認は
できなかった。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、二つ以上の層からなる
積層構造を有し、一つ以上の単結晶層を有する材料から
なる試料の透過型電子顕微鏡による画像形成において、
従来の画像形成方法によって得られる画像に比べて格段
にコントラストの高い画像が得られるため、隣接する二
つの層の界面が明瞭に確認できるようになり、積層状態
の確認と層の厚さの正確な測定を行うことができるの
で、半導体材料、特に化合物半導体材料の品質管理にお
いて好適に用いることができ、本発明は工業的に極めて
有用である。
積層構造を有し、一つ以上の単結晶層を有する材料から
なる試料の透過型電子顕微鏡による画像形成において、
従来の画像形成方法によって得られる画像に比べて格段
にコントラストの高い画像が得られるため、隣接する二
つの層の界面が明瞭に確認できるようになり、積層状態
の確認と層の厚さの正確な測定を行うことができるの
で、半導体材料、特に化合物半導体材料の品質管理にお
いて好適に用いることができ、本発明は工業的に極めて
有用である。
【図１】単結晶に対する電子線の入射角度
（ａ）晶帯軸の方向から入射
（ｂ）晶帯軸から外れたの方向から入射
１ 原子
２ 立方格子の三次元格子
３ 晶帯軸に平行に入射する電子線
４ 晶帯軸に平行な方向から外れた方向で入射する電子
線
線
【図２】電子線の入射角度を晶帯軸の方向から外す方法
（ａ）電子線の方向を調整する方法
（ｂ）試料の方向を調整する方法
５ 薄膜化された試料の側面
６ 晶帯軸に平行な方向に入射する電子線
７ 晶帯軸に平行な方向から外れた方向に入射する電子
線 ８ 晶帯軸に平行な方向から外れた方向に電子線が入射
するよう回転させた試料 ９ 電子線
線 ８ 晶帯軸に平行な方向から外れた方向に電子線が入射
するよう回転させた試料 ９ 電子線
【図３】試料の方向の調整のために試料を回転させる方
法 （ａ）層の界面の面内で界面の垂線を軸として傾ける方
法 （ｂ）層の界面の平行線を軸として傾ける方法
法 （ａ）層の界面の面内で界面の垂線を軸として傾ける方
法 （ｂ）層の界面の平行線を軸として傾ける方法
１０ 薄膜化された試料の立体図
１１ Ａ層
１２ Ｂ層
１３ 層の界面の垂線
１４ 層の界面に平行な線
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 2G001 AA03 BA11 CA03 DA09 GA01
GA06 GA13 HA12 HA13 JA08
JA12 KA03 KA08 KA11 LA11
MA05 PA12 RA08
4M106 AA01 BA02 CA48 CB19
5C033 SS02 SS06
Claims (7)
- 【請求項１】二つ以上の層からなる積層構造を有し、層
の一つ以上が単結晶層である試料の透過型電子顕微鏡に
よる画像形成方法において、画像の範囲の中のいずれの
単結晶層の晶帯軸からも外れた角度を該試料への電子線
の入射角度とし、該試料を透過した透過波を利用するこ
とを特徴とする透過型電子顕微鏡による画像形成方法。 - 【請求項２】電子線の入射角度が、晶帯軸から０．１゜
〜２０゜外れた角度とする請求項１記載の画像形成方
法。 - 【請求項３】試料が半導体材料からなる請求項１または
２記載の画像形成方法。 - 【請求項４】半導体材料が化合物半導体材料である請求
項３記載の画像形成方法。 - 【請求項５】二つ以上の層からなる積層構造を有し、層
の一つ以上が単結晶層である試料の層の厚さ測定を、請
求項１〜４のいずれかに記載の画像形成方法により得ら
れる画像を用いて行うことを特徴とする該試料の層の厚
さ測定方法。 - 【請求項６】請求項５記載の厚さ測定方法を用いること
を特徴とする半導体材料の品質管理方法。 - 【請求項７】請求項１〜４のいずれかに記載の画像形成
方法により得られる画像を用いて行うことを特徴とする
積層状態の確認方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001200551A JP2003014661A (ja) | 2001-07-02 | 2001-07-02 | 積層構造を有する試料の透過型電子顕微鏡による画像形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001200551A JP2003014661A (ja) | 2001-07-02 | 2001-07-02 | 積層構造を有する試料の透過型電子顕微鏡による画像形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003014661A true JP2003014661A (ja) | 2003-01-15 |
Family
ID=19037656
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001200551A Pending JP2003014661A (ja) | 2001-07-02 | 2001-07-02 | 積層構造を有する試料の透過型電子顕微鏡による画像形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003014661A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7083992B2 (en) | 2002-09-20 | 2006-08-01 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method of observation by transmission electron microscopy |
| JP2011252763A (ja) * | 2010-06-01 | 2011-12-15 | Kao Corp | 角層細胞間の微細構造の観察方法 |
-
2001
- 2001-07-02 JP JP2001200551A patent/JP2003014661A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7083992B2 (en) | 2002-09-20 | 2006-08-01 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method of observation by transmission electron microscopy |
| JP2011252763A (ja) * | 2010-06-01 | 2011-12-15 | Kao Corp | 角層細胞間の微細構造の観察方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RD05 | Notification of revocation of power of attorney |
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