JP2002538476A

JP2002538476A - ガス・クロマトグラフィック・コラムのためのマイクロ波加熱装置

Info

Publication number: JP2002538476A
Application number: JP2000603276A
Authority: JP
Inventors: ガイスフォード，スコット; ウォルターズ，デーヴィッド・エル
Original assignee: エムティー・システムズ・エルエルシー
Priority date: 1999-03-04
Filing date: 2000-02-08
Publication date: 2002-11-12
Anticipated expiration: 2020-02-08
Also published as: JP4703007B2; US6093921A; US6157015A

Abstract

(57)【要約】マイクロ波加熱装置（１８０）は、マイクロ波吸収性材料を含むクロマトグラフィック・コラム組立体（１３０）を加熱するのに使用される。マイクロ波加熱装置（１８０）は、マイクロ波信号を伝送するためのアンテナ（２３０）と、クロマトグラフィック・コラム組立体（１３０）およびアンテナ（２３０）を含む共鳴空洞（２４０）とを備えている。クロマトグラフィック・コラム組立体（１３０）は、共鳴空洞内で所定の強度の電磁場に相対的な関係で延び、それによって、クロマトグラフィック・コラム組立体（１３０）の長さに沿う所定の加熱プロフィールを与える。例えば、単一モードのクロマトグラフィック・コラム用マイクロ波オーブンは、コイル巻きされたクロマトグラフィック・コラムを、その長さに沿って所定の温度勾配で加熱することができる。オーブンの態様としては、同軸伝送線構造のもの、同軸共鳴構造のもの、円筒形共鳴構造のものなどがある。軸方向に沿った電磁場勾配を制御するために、オーブンはその外形をある部分において軸方向に沿って変化せしめられる。最適の作用態様においては、加熱サイクル中にオーブン（１８０）内が真空状態とされる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】

本発明は、ガス・クロマトグラフィの分野に関し、特に、クロマトグラフィッ
ク・コラム（クロマトグラフィ用のコラム）を加熱してコラムの長さに沿った温
度プロフィールの制御を達成することができるマイクロ波加熱装置の設計に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】

ガス・クロマトグラフィは、化合物の分離、同定及び数量化のための物理的な
方法である。この方法は、分析化学における製品純度の測定、環境汚染の判断、
天然物質の特性決定、新たな製品及びプロセスの開発などを含む応用のために広
範囲に用いられる。

【０００３】ガス・クロマトグラフ（ＧＣ）の中で分析されるサンプルの混合物が、中性の
キャリア・ガス・ストリームが流れている中に注入され、これらの組合せがクロ
マトグラフィック・コラムを通過して流れる。コラムの内側の面には、固定相（
stationary phase）と呼ばれる材料がコーティングされている。サンプル混合物
とキャリア・ストリームとがコラムを通過して流れるに際に、混合物の中の成分
が、その個別の成分の相対的な揮発性と固定相に対する親和力（affinities）と
に応じて、より多く又はより少なく固定相によって保持されることになる。混合
物の個々の成分は、固定相によってキャリア・ストリームの中に開放されると、
コラム・アウトレットに向かって掃引され、そこで検出器によって検出され測定
される。異なる化合物は、固定相によって保持される時間が異なる。その保持時
間（retention times）を測定することによって、混合物に含まれる特定の化合
物を同定（識別、identify）することができる。化合物の相対的な濃度は、それ
ぞれの化合物に関し検出器を用いて測定されたピーク振幅を比較することによっ
て、決定される。

【０００４】ＧＣ測定は、クロマトグラフィック・コラムに熱を加えてその温度を変化させ
ることによって容易になる。ガス・クロマトグラフィック・システムにおいて加
熱されたコラム・オーブンを用いると、分子量がより大きな化合物の揮発性を上
昇させることによって、分析が可能な化合物の数が著しく増加し、それぞれの分
析に要する時間が短縮される。

【０００５】クロマトグラフィック・コラムを加熱する方法に関しては、これまでも多くの
説明がなされてきている。最も単純で最も一般的に用いられている方法では、抵
抗性の加熱要素を用いて空気を加熱し、この加熱された空気が、コラムが配置さ
れている絶縁されたオーブンを通過して循環する。例えば、Philyaw他への米国
特許第３，５２７，５６７号には、抵抗性要素を用いて加熱されるＧＣオーブン
が記載されている。

【０００６】抵抗性要素を用いる加熱方法には、いくつかの制限がある。コラムの均等な加
熱を達成するために、大量の空気がクロマトグラフィック・コラムの周囲を高速
で循環する。コラムの加熱に加えて、空気はオーブン自体も加熱する。オーブン
の熱質量（thermal mass）はコラムの熱質量よりもはるかに大きいので、コラム
を加熱することができる速度が、それに比例して低下する。関連する問題として
、冷却時間がある。分析の間にオーブンを高温になるまで加熱した後では、オー
ブンとコラムとの両方をその初期温度まで冷却して次のサンプルの分析が可能に
なるようにするには、コラムを単独で冷却する場合よりもはるかに長い時間を要
する。これら両方の制限によって、クロマトグラフのスループットが低下する。

【０００７】抵抗性の熱要素をコラム自体に限定して周囲の「オーブン」自体の加熱を縮小
又は排除しようという試みが、米国特許第３，１６９，３８９号（Green他）、
米国特許第３，２３２，０９３号（Burow他）、米国特許第５，００５，３９９
号（Holtzclaw他）及び米国特許第５，８０８，１７９号（Rounbehler他）に記
載されている。これらの米国特許には、それぞれ、抵抗性加熱要素でクロマトグ
ラフィック・コラムを直接的に包囲する又は被覆（クラディング）する方法が記
載されている。また、結果として得られる金属被覆コラムを冷却源の近くに配置
して冷却時間を短縮する方法も記載されている。しかし、この加熱方法は、実際
には実現が困難である。というのは、コラムを包囲する抵抗性加熱要素又は加熱
要素の周囲の環境に局所的に高温又は低温のスポットが存在することによって、
コラムの加熱が不均一となるからである。コラムの加熱が不均一であれば、分析
の精度を低下させることになる。

【０００８】マイクロ波を用いるという別のクロマトグラフィック・コラム加熱方法が、米
国特許第４，２０４，４２３号（Jordan）及び米国特許第５，８０８，１７８号
（Rounbehler他）に記載されている。マイクロ波による加熱の潜在的な利点は、
選択性、効率及び速度である。マイクロ波オーブン（電子レンジ）の中に置かれ
た適切な目的物は、オーブンが動作すると加熱される。しかし、オーブン自体は
、加熱されない。マイクロ波加熱は、マイクロ波エネルギを吸収しそれを熱に変
換する材料（物質）において生じる。従って、適切なマイクロ波吸収性材料を含
むクロマトグラフィック・コラム又はコラム・アセンブリが、マイクロ波オーブ
ンの中で選択的に加熱されるが、オーブン自体は低温に維持されたままとなる。
マイクロ波による加熱が選択的であれば、ほとんどの熱エネルギが加熱されるべ
き目的物に直接に転送されるので、より効率的な加熱が可能になる。更に、既存
のＧＣオーブンと比較すると加熱される材料が少量であるために、より高速な加
熱及び冷却が可能である。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】

材料をマイクロ波オーブンの中で加熱するためには、その材料が少なくとも部
分的にはマイクロ波エネルギを吸収しなければならない。しかし、標準的なＧＣ
毛管コラムは、石英ガラス（fused silica）及びポリイミドで作られており、こ
れらの材料は、どちらも、認めうるほどにはマイクロ波エネルギを吸収しない。
結果的に、これらのコラムは、Jordanが示唆する上述の態様では、マイクロ波オ
ーブンの中での加熱は不可能である。本出願人による同時出願中の米国特許出願
第０９／１０８，２９７号である"Chromatography Column for Microwave Heati
ng"では、この限界が指摘されている。この米国特許出願には、マイクロ波加熱
を容易にするマイクロ波吸収性材料を組み入れているクロマトグラフィック・コ
ラムの設計が記載されている。

【００１０】 Jordanによる方法には、もうひとつ基本的な限界が存在する。Jordanによる米
国特許では、クロマトグラフィック・コラムを実用的な態様で加熱することがで
きる特定のオーブンの設計について、全く記載されていない。適切に機能するた
めには、ＧＣコラムは、単に加熱されるだけではなく、正確に加熱されなければ
ならない。コラムの長さに沿った温度プロフィールは、狭い公差の範囲内で制御
されなければならない。既存のクロマトグラフィ用オーブンでのほとんどの応用
例で、コラムの温度は、より高温に維持されているのが通常である端部を除いて
、ほぼ一定に維持されている。それ以外の応用例では、コラムの長さに沿って、
線形プロフィールや周期的に変動するプロフィールなど、異なる温度プロフィー
ルを有するのが便利である。

【００１１】一般的なキャピラリ・ガス・クロマトグラフィック・コラムは、内径が０．１
から０．５３ｍｍ、長さが４から６０ｍの範囲にある。長さが６０メートルにも
なるコラムを加熱するマイクロ波オーブンを作ることは全く非現実的である。そ
のような長さのクロマトグラフィック・コラムを現実的な大きさのオーブンの中
に入れるためには、そのコラムをよりコンパクトな形態にしなければならない。
クロマトグラフィック・コラムは、非常に可撓的であるのが通常であり、特に石
英ガラスのキャピラリ・コラムはそうである。結果的に、これらのコラムは、数
センチメートル程度の大きさの直径を有するコンパクトな円形の束となるように
コイル状にすることが容易である（適切な曲げ半径を有するこれ以外の束形状に
することも可能である）。束状の形態であれば、クロマトグラフィック・コラム
を現実的な大きさのマイクロ波オーブンの内部で加熱し、コラムの長さに沿って
所望の温度プロフィールを達成することも可能である。

【００１２】マイクロ波加熱を用いて、コイル状のＧＣコラムの長さに沿って所望の温度プ
ロフィールを達成するためには、コイル状のコラムがそのコラムの長さに沿った
特定の電磁場勾配に露出するように、マイクロ波加熱装置を特別に設計しなけれ
ばならない。これは、適切に設計されたマイクロ波加熱装置を用いてのみ達成可
能であって、一般的なマイクロ波オーブンでは不可能である。Jordanによる米国
特許には、ＧＣコラムが所望の温度プロフィールに加熱されるように電磁場の分
布が制御されているようなマイクロ加熱装置をどのように設計すべきかは、記載
されていない。

【００１３】ほとんどのガス・クロマトグラフは、与えられた時間においてクロマトグラフ
ィック・コラムを（端部を除いて）等温的に加熱する。すなわち、コラム全体の
温度は、与えられた時間では同じ値に維持される。ただし、この特定の等温的な
温度は、時間経過に従って変化しうる。この出願で用いている「プロフィール」
（profile）という用語は、時間の関数としてのコラムの温度ではなく、時間を
固定した場合のコラムの長さに沿った位置での温度を意味する。

【００１４】マイクロ波の損率（損失率、loss factor）がその長さに沿って固定されてい
るクロマトグラフィック・コラムをマイクロ波オーブンの中で等温的に加熱する
には、このコラムは、（インジェクタ及び検出器アセンブリによる加熱を受ける
可能性がある端部を除き）その長さ全体にわたって同じ強度の電磁場に露出され
、それによって、コラムの全体が等しい熱エネルギを吸収し、従って、同じ温度
に維持されなければならない。所望の温度プロフィールを得るには、マイクロ波
オーブンの内部で電磁場の強度を正確に制御することが要求される。これは、従
来の箱形で直線状のマルチモード型のマイクロ波オーブンを用いていては達成で
きない。そのようなマイクロ波オーブンでは、オーブンの容積全体で電磁場が極
度に複雑に変動するからである。クロマトグラフィック・コラムを加熱するため
に特に設計されたマイクロ波オーブンを用いて初めて、達成できるのである。

【００１５】

【課題を解決するための手段】

コイル状のクロマトグラフィック・コラムを加熱するのに用いられるのに有用
なマイクロ波オーブンには、３つの本質的な特徴が存在する。すなわち、（１）
内部の電磁場が予測可能であるシングルモード型のオーブンでなければならない
こと、（２）オーブン内部の電磁場が、中心軸を中心とする向きの、滑らかに変
動し連続的である等電磁場線（isofield lines）を有していなければならず、そ
れによって、コラム束の個々のコイルが等電磁場線に沿った又はその周囲の経路
を物理的にトレースすることができ、結果的にコラムのそれぞれのコイルにおい
て所望の温度勾配が得られること、そして、（３）束の中にあるコラムと次のコ
ラムとの間で、電磁場強度の変動が、これら２つのコラムの間で所望の温度勾配
を達成するのに十分な程度のインクリメント分だけ変動しなければならないこと
、の３つである。

【００１６】最も単純なコラム束の幾何学的形状は、円形の螺旋形であって、コラムのそれ
ぞれのコイルが次のコイルに隣接して並んでおり、それによって、束の全体的形
状が薄い壁部を有し直径が一定の円筒形になっているものである。束のマイクロ
波吸収特性はコラムの長さに沿った方向ではそれほど変動しないという仮定の下
でこのようなコラム束を等温的に加熱するには、コイル状コラムによって形成さ
れる円筒表面のすべての点で電磁場強度が等しく（又は、ほぼ等しく）なければ
ならない。従って、電磁場は、半径方向に対称的（回転に対して不変）で、軸方
向に不変でなければならない。そのような電磁場を発生させることができるマイ
クロ波オーブンは、それ自体が、半径方向に対称的、すなわち、断面が円形でな
ければならない。軸方向については、このマイクロ波オーブンは、コラム束の長
さに沿った電磁場強度が等しくなるように構築されていなければならない。

【００１７】本発明は、クロマトグラフィック・コラムの加熱に用いることができるクロマ
トグラフィック・コラム用のマイクロ波オーブンの実施例を多数説明している。
これらの実施例は、ほとんどが、その構成上、半径方向に対称的である。これら
の実施例には、同軸伝送線オーブン、同軸共振空洞オーブン、そして、円形の円
筒形共振空洞オーブンが含まれている。このオーブンの好適実施例は、シングル
モードの共振空洞であり、特に、ＴＭ₀₁₀円筒形共振空洞である。この空洞は、
結合アンテナの長さを調節することによって、利用可能なマイクロ波電力のほと
んどすべてをコラム加熱要素まで運ぶように同調させることができる。

【００１８】軸方向に不変であるように構築される場合には、これらのオーブンの構成は、
すべてが、典型的には、軸方向に変動する電磁場を有している。ＴＭ₀₁₀円筒形
共振空洞は、その変動が最小である。マイクロ波オーブンの中でクロマトグラフ
ィック・コラム束が露出される軸方向の電磁場の分布を変更し、それによって所
望のクロマトグラフィック・コラム温度プロフィールが得られるようにする方法
が、いくつか説明される。この方法には、次のものが含まれる。すなわち、（１
）マイクロ波オーブンの金属壁の幾何学的形状を軸方向に変動させる、（２）中
心アンテナの内部導体の幾何学的形状を軸方向に変動させる、（３）オーブンの
中への誘電性の挿入物の厚さを軸方向に変動させる、（４）オーブンの中へのコ
イル状コラム又はコラム加熱要素の幾何学的形状を軸方向に変動させる、そして
、（５）コラム加熱要素の電磁的な損率を軸方向に変動させる、などの方法であ
る。これらの方法に加え、熱伝導性材料をクロマトグラフィック・コラム・アセ
ンブリにおいて用い、生じる可能性がある望ましくない温度変動可能性を排除す
るのに役立てることもできる。

【００１９】有用なクロマトグラフィック・コラム用のマイクロ波オーブンでは、解決すべ
き問題点が更に２つ存在する。第１は、オーブン内の空気によるコラムからの望
ましくない熱伝導に関するものである。第２は、オーブンから取り出されてガス
・クロマトグラフのインジェクタ及び検出器アセンブリに接続されるコラム端部
における低温のスポットを排除することに関するものである。この出願では、こ
れらの問題点の両方を解決し、それによって、マイクロ波オーブンの内部で加熱
されるコラムの温度プロフィールが従来の抵抗加熱型のクロマトグラフィック・
オーブンでの温度プロフィールと類似させることができる方法を説明する。更に
、従来の等温プロフィールとは別に、便利なコラム温度プロフィールを確立する
方法も説明する。

【００２０】本発明は、コイル状のクロマトグラフィック・コラムを所望の温度プロフィー
ルまで加熱するシングルモード型のマイクロ波オーブンを提供する。このオーブ
ンは、ほぼ等温なプロフィール、線形の温度プロフィール、又は周期的に変動す
る温度プロフィールを得るのに特に用いることができる。特定のコラム温度プロ
フィールを達成するために、このクロマトグラフィック・コラム用のマイクロ波
オーブンは、次のことを確立する。すなわち、（１）滑らかに変動しある軸を中
心とする向きの連続的な等電磁場線によって特徴付けられる電磁場であって、そ
れによって、コラム束の個別的なコラム・コイルは、等電磁場線に沿って又はそ
の周囲の経路を物理的にトレースすることができ、結果として、それぞれのコラ
ム・コイルにおいて所望の温度プロフィールが得られるような電磁場と、（２）
コラム束のあるコイルから次のコイルへの制御された電磁場勾配であって、それ
によって、これらのコイルの間に、従って、コラムの全体にわたって、所望の温
度勾配が確立されるような電磁場勾配と、である。オーブンの設計の変動には、
同軸伝送線構造、同軸共振器、そして円筒形共振器が含まれる。好適なオーブン
の設計では、円筒形の共振空洞構造が用いられ、これは、入手可能なマイクロ波
エネルギの最大量を空洞の中に運ぶように同調される。それぞれのオーブン設計
には、オーブンの軸の次元に電磁場勾配を制御する手段が要求されうる。そのよ
うな手段にはすべて、オーブンの特性を軸方向に変動させることが含まれ、更に
、（１）オーブンの金属壁の幾何学的形状を変動させることと、（２）中央導体
又はアンテナの幾何学的形状を変動させることと、（３）誘電性の挿入物の厚さ
を変動させることと、（４）コラム加熱要素の幾何学的形状を変動させることと
、（５）コラム加熱要素の損率を変動させることと、が含まれる。これらの方法
は、クロマトグラフィック・コラム・アセンブリにおける熱伝導性を有し電気的
には絶縁性の材料を用いて、熱エネルギをよりよく分布させるように拡大させる
ことができる。最良の動作のためには、加熱プロセスの間はオーブンの内部に真
空状態を確立させて、オーブン内で空気が移動することによるコラムからの及び
コラムに沿った望まない熱の流れを防止しなければならない。コラムの冷却は、
熱要素に供給されるマイクロ波エネルギを減少させ、空気をオーブンの中に再導
入することによって、最もよく達成することができる。

【００２１】本発明の目的は、従来型のコラム・オーブンを用いた場合よりもより高速の加
熱及び冷却能力を有するクロマトグラフィック・コラム用のマイクロ波オーブン
を提供することである。

【００２２】本発明の目的は、コラムへのパワー伝達の効率を最大化することが可能である
ようなクロマトグラフィック・コラム用のマイクロ波オーブンを提供することで
ある。

【００２３】本発明の目的は、極度に小型のクロマトグラフィック・コラム用オーブンを提
供することである。本発明の目的は、コラムの長さに沿って制御された温度プロフィールを確立す
ることができるクロマトグラフィック・コラム用マイクロ波オーブンを提供する
ことである。

【００２４】本発明の目的は、半径方向に対称的な構成を有するクロマトグラフィック・コ
ラム用マイクロ波オーブンを提供することである。本発明の目的は、このオーブンの軸方向の構成を変動させてオーブンの中の軸
方向の電磁場勾配を制御するようなクロマトグラフィック・コラム用マイクロ波
オーブンを提供することである。

【００２５】本発明の目的は、周期的に変動するコラム温度プロフィールを確立することが
できるクロマトグラフィック・コラム用マイクロ波オーブンを提供することであ
る。

【００２６】本発明の目的は、コラムの端部に低温スポットが存在することを回避できるク
ロマトグラフィック・コラム用マイクロ波オーブンを提供することである。

【００２７】

【発明の実施の形態】マイクロ波オーブンの中でクロマトグラフィック・コラムを加熱することから
導かれる潜在的な効果は、加熱の選択性、効率及び速度である。マイクロ波オー
ブンの中に置かれた適切な目的物（対象物、object）は、オーブンが動作すると
きに加熱されるが、オーブン自体は加熱されない。この出願においてクロマトグ
ラフィック・コラムのためのマイクロ波オーブンを説明する際には、「マイクロ
波」という用語は、１０ＭＨｚから１００ＧＨｚまでの周波数範囲にある電磁気
的な放射を指すものとして広く用いられる。

【００２８】マイクロ波加熱は、マイクロ波エネルギを吸収してそれを熱に変換する材料（
物質）において生じる。従って、適切なマイクロ波吸収性の材料を含むクロマト
グラフィック・コラム又はコラム・アセンブリは、マイクロ波オーブンの中で選
択的に加熱されるが、その際、オーブン自体は低温に維持される。選択的なマイ
クロ波加熱により、より効率的な加熱が可能になる。その理由は、ほとんどの熱
エネルギが加熱されるべき目的物に直接に転送されるからである。更に、加熱さ
れる材料がはるかに少ないために、高速での加熱及び冷却が可能である。

【００２９】従来型のマイクロ波オーブンは、少なくとも１立方フィートの閉じた金属製の
箱であるのが典型的であり、その内部に電磁エネルギが閉じ込められている。こ
のオーブンは２．４５ＧＨｚで動作するが、この周波数では電磁波の波長は約４
．８２インチである。従来型のマイクロ波オーブンは、マルチモード型の共振空
洞として作用する。共振空洞とは、この空洞内部で励起された多重的に反射する
電磁波の間の干渉パターンが、それ自体を、矛盾なく定義され（well-defined）
安定的な定常波パターンに分解するような構造である。マルチモード型の共振空
洞は、多くの異なる一意的な定常波パターンが存在しうるような空洞である。従
来型のマイクロ波オーブンは、非常に多数のモードをサポートすることができる
。その理由は、オーブンの内部的な寸法が波長の数倍であるからである。結果的
には、異なる複数の共振モードによる複雑で相互に混ざり合ったパターンを有す
る重複する定常波が得られることになる。ある地点での電磁場強度は高く、別の
地点での電磁場強度はゼロである。このような複雑な電磁場の中で加熱される目
的物は、同じように複雑で均一ではないパターンで加熱される。隣接する高温の
スポットの間の間隔は、１波長よりも小さいのが典型的である。このようなオー
ブンのメーカーは、（１）オーブン内のモード・パターンを攪拌するモード攪拌
器（例えば、金属製のファン）と（２）加熱の際にオーブンの中で材料を物理的
に移動させる回転プラットフォームとを用いて、オーブン内で加熱される材料の
温度分布を平滑化しようとする。しかし、これらの方法では、従来型のマイクロ
波オーブンの中で材料が露出される電磁場プロフィールを僅かに改善するだけに
過ぎない。

【００３０】ほとんどのガス・クロマトグラフは、クロマトグラフィック・コラムを等温的
に加熱するが、インジェクタ及び検出器アセンブリによってより高温に維持され
る端部だけは例外である（すなわち、コラムの中央の長い部分の温度は、同じ値
に維持される）。その長さに沿って一定の損率を有するクロマトグラフィック・
コラムをマイクロ波オーブンの中で等温的に加熱するためには、このコラムは、
その長さ全体にわたって同じ電磁場強度に露出されていることが要求され、それ
によって、コラムの全体が、均等な熱エネルギを吸収し、従って、等温的な条件
に維持されることになる。

【００３１】ガス・クロマトグラフにおいて用いられる最も一般的なタイプのクロマトグラ
フィック・コラムは、石英ガラス（fused silica）製のキャピラリ・コラムであ
る。このコラムは、サイズが、内径が０．１から０．５３ｍｍ、長さが４から６
０ｍの範囲にあるのが典型的である。ほとんどのクロマトグラフィック・コラム
は極めて可撓的であり、特に、石英ガラスのキャピラリ・コラムはそうである。
結果として、これらのコラムは、コイル状にして、直径が数センチメートル程度
であるコンパクトな円形の束（バンドル）にするのが容易である（ただし、適切
な曲げ半径を有するそれ以外の形状の束を作ることもできる）。そのように小さ
なコラム束を用いる場合であっても、従来型の家庭用のマイクロ波オーブンを用
いてコラム束を等温的に加熱することはできない。直径が２センチ程度である束
であっても、非常に大きな電磁場勾配に露出され、それによって、コラムの長さ
に沿って温度が大きく変動することになるからである。

【００３２】従来型のマイクロ波オーブンが有するより基本的な欠点として、それらが箱形
である点がある。箱形の共振空洞は、矩形状の座標において対称的な電磁場分布
を生じさせる傾向を有する。従って、一定の電磁場強度輪郭線（これを、以下で
は、等電磁場線（isofield lines）と称する）が直線状になる傾向がある。しか
し、既存のクロマトグラフィック・コラムは、確実に矩形状に曲げることは不可
能であるから、直線状の等電磁場線をトレースさせることはできず、等温的な加
熱は不可能である。結果として、現在利用可能であるクロマトグラフィック・コ
ラムを用いる場合には、オーブンの幾何学的形状は、矩形状でないのが好ましい
。

【００３３】自由空間伝搬を用いるオーブン（An Oven Utilizing Free Space Propagation
）について述べる。図１には、用いることが可能である球形のクロマトグラフィ
用マイクロ波オーブン１の断面図が示されている。点放射源（point source）ア
ンテナ１０が電磁波２０を放出し、この電磁波２０はアンテナ１０から球の外部
に向かって伝搬する。これが、自由空間伝搬である。点放射源アンテナ１０から
固定された距離にある任意の球の表面においては、電磁場強度は一定である。

【００３４】クロマトグラフィック・コラム３０は、コイル状になっており、コラムの長さ
全体が源（ソース）１０から等しい距離Ｒとなるように配置されている。コラム
３０は、電磁場におけるエネルギの一部を吸収する。コラム３０が吸収しないマ
イクロ波エネルギは、外部に向かって伝搬を継続する。残りの電磁波のコラム方
向への望ましくない反射と、それに続く、Ｒにおいて存在する等電磁場条件の混
乱とを回避するため、球形の吸収器４０がオーブンを包囲し孤立させる。吸収器
４０は、外部の放射源からの放射による内部の電磁場の混乱も防止する。

【００３５】クロマトグラフィ用のマイクロ波オーブン１は、複数の理由からその設計に問
題がある。まず、これは、かなり大型で機械的に扱いにくい。また、エネルギ的
に非効率でもある。マイクロ波エネルギのほとんどは、コラム３０ではなく、吸
収器４０に吸収されてしまう。この非効率により、加熱及び冷却時間が長くなり
、潜在的にはオーブン１のコストを上昇させる。その理由は、失われてしまうマ
イクロ波を発生させるのに費用を要しているからである。吸収器４０の代わりに
、電磁エネルギをすべて内部的に反射する中空の金属球を用いる場合には、オー
ブン１は、球形の共振空洞である。この構造の方がエネルギ効率が優れているが
、球形の吸収器はこの応用例に用いるには現実的でない。

【００３６】有用なクロマトグラフィック・コラム用のマイクロ波オーブンは、コラムがト
レースすることができる等電磁場線を有する安定的で予測可能な電磁場プロフィ
ールを発生しなければならない。クロマトグラフィック・コラムは、マイクロ波
オーブン内部における等電磁場線上に存在するそれ自身の長さに沿ってマイクロ
波の損率が一定であれば、そのオーブンの中で等温的に加熱される。長いクロマ
トグラフィック・コラムは、巻いて円形の束にすることによって、取り扱い可能
なサイズに縮小することができる。円形の断面を有するマイクロ波オーブンは、
円形の等電磁場線を有する半径方向に対称的な電磁場を用いて設計することがで
きる。この特徴のために、ここで説明されるほとんどのクロマトグラフィック・
コラム用マイクロ波オーブンは、円形の断面を有している。

【００３７】典型的なコイル状のクロマトグラフィック・コラムは、複数のコイルに巻かれ
なければならない。１５ｃｍの直径に巻かれる６０ｍで０．３５ｍｍのコラムは
、１２７回を超えて巻かれなければならない。ただ１つのコラムの厚さである一
定の半径の円筒状のコイルにバンドルされる場合には、結果的に得られるコラム
の円筒は、長さが４．４５ｃｍである。コイルの軸方向の長さは、その直径と同
じオーダーの大きさを有する。従って、軸方向の電磁場の分布は、半径方向の電
磁場の分布と同じように、クロマトグラフィック・コラム用のマイクロ波オーブ
ンでは重要である。円形の断面を有する適切に設計されたマイクロ波オーブンは
、（１）半径方向に対称的な電磁場の分布と、（２）矛盾なく定義された軸方向
の電磁場勾配との組合せである。

【００３８】次に、同軸クロマトグラフィック・コラム用マイクロ波オーブンについて述べ
る。図２及び３には、円筒形のクロマトグラフィ用マイクロ波オーブンのある実
施例の２つの直交する断面図が示されている。オーブン６０は、同軸伝送線構造
である。これは、球形のオーブン１の同軸的なアナロジーである。図２には、ク
ロマトグラフィ用のマイクロ波オーブン６０の中心軸に沿った断面図が示されて
いる。図３には、オーブン６０の中心における中心軸と垂直な半径方向の断面が
示されている。

【００３９】マイクロ波信号９０が、同軸コネクタ９５を介してオーブン６０の中に結合さ
れる。電磁場は、空間１４０の左から右へ、同軸オーブン６０の金属製の円筒形
内部導体７０と金属製の円筒形外壁８０との間を伝搬する。コネクタ９５を介し
てマイクロ波オーブン６０の外部に向かうマイクロ波エネルギの望ましくない反
射を防止するため、円錐形のインピーダンス整合部８５が、同軸オーブン６０の
小さい方の直径の同軸コネクタ９５と大きい方の直径のメイン・セクションとの
間での移動に用いられる。

【００４０】円錐形のインピーダンス整合部８５と外壁８０とによって構成されているオー
ブン６０の外側容器（outer enclosure）が、空洞の境界を画定し、電磁放射が
オーブン６０から散逸するのを防止している。この出願で説明されているクロマ
トグラフィ用のマイクロ波オーブンは、すべて、空洞を備えており、この空洞が
、電磁気的な現象を、環境から空洞の境界によって画定される内部空間の中に隔
離している。

【００４１】マイクロ波吸収性材料１００の円筒形シートが、内側導体７０と外側導体８０
との間のギャップにおいて、オーブン６０の中心軸を中心にしてその周囲に同軸
的に配置される。この吸収性材料１００の周囲に隣接して、オーブン６０の中で
吸収性材料１００と共に加熱されるクロマトグラフィック・コラム１１０がコイ
ル状に配置されている。吸収性材料１１０と隣接するコラムとは両者で、例えば
、本出願の出願人による同時出願中の"Chromatography Column for Microwave H
eating"と題する米国特許出願第０９／１０８，２９７号に記載されているマイ
クロ波吸収性のクロマトグラフィック・コラム・アセンブリを構成する。この米
国特許出願は、この出願において援用する。吸収性材料１００とコラム１１０と
の代わりに任意のマイクロ波吸収性コラム・アセンブリを用いても本発明の示唆
する内容に実質的に影響しないことを理解すべきである。

【００４２】オプショナルの機械的サポート１２０が提供され、吸収性材料１００とコラム
１１０とをオーブン６０の内部に保持している。示されているように、機械的サ
ポート１２０は、長さが固定された薄い壁状の円筒形構造であり、その外側を吸
収性材料１００とコラム１１０とが包囲している。機械的サポート１２０は円筒
形のパイプである必要はなく、また、吸収性材料１００とコラム１１０とがその
周囲を包囲していることも必要ではない。このサポートは、単に、吸収性材料１
００とコラム１１０との間に配置するか、その両者の外側に置くことも容易に可
能である。そうしても、オーブン６０の性能に著しく影響することはない。

【００４３】吸収性材料１００と、コラム１２０と、機械的サポート１３０との全体で、こ
こで説明されるクロマトグラフィック・コラム用マイクロ波オーブンの実施例す
べてにおける共通の要素を構成する。以下では、これらは、１つの要素１３０と
して扱い、コラム加熱要素と呼ぶことにする。コラム加熱要素という用語は、オ
プショナルな機械的サポートを備えた任意のマイクロ波吸収性コラム・アセンブ
リを意味する。これらのサブコンポーネントについては、多くの異なる実施例や
実現例が可能である。この技術分野の当業者にとっては、本発明が特定の１つの
ものに限定されないことは明らかであろう。

【００４４】コラム加熱要素に吸収されないマイクロ波エネルギは、第２のインピーダンス
整合部８５を通過して、このエネルギを吸収する負荷要素１５０に至る。オーブン６０の内部のすべての円筒形要素は、同じ軸を中心にして同心円的に
方向が決定されている。その結果として、オーブン６０の中では、電磁場は、半
径方向に対称的である。この仕様に従って作られるオーブン６０の直径は、典型
的には、３ｃｍから２５ｃｍの間である。

【００４５】特定されているように、オーブン６０は、著しい短所を有している。第１に、
電磁場強度が、オーブン６０の中でもコラム加熱要素１３０の中でも軸方向で一
定でない。電磁場強度は、オーブン６０を通過して伝搬していくにつれて軸方向
で減少する。その理由は、エネルギがコラム加熱要素１３０に吸収されるからで
ある。従って、マイクロ波の伝搬方向のコラム１１０の長さに沿って、高温から
低温への温度勾配が存在する。電磁場強度の軸方向の変動を調節する方法はいく
つかある。それらの方法は、後で説明する。オーブン６０の第２の短所は、エネ
ルギ効率がよくないことである。オーブン６０の中に注入されるマイクロ波エネ
ルギは、ほとんどが、負荷１５０において失われ、コラム加熱要素１３０を加熱
することはない。コラム加熱要素１３０の損率は、上昇することがあり、その場
合には、マイクロ波エネルギ９０のより多くのパーセンテージがコラム加熱要素
１３０において浪費されてしまう。しかし、これにより、電磁場の勾配は軸方向
で増大し、コラム１１０の温度プロフィールがより急峻になる。

【００４６】同軸共振空洞クロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブンは、同軸伝
送線マイクロ波オーブン６０よりも春インターネット・アドレスにエネルギ効率
がよい。共振空洞は、特別の種類の空洞であり、この用語は、この出願では、そ
の中に閉じ込められている電磁エネルギが、多重的な内部反射の結果として電磁
場強度が大きな定常波パターンを生じるものを意味するように用いられている。
共振空洞クロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブンの中に注入された
ほとんどすべてのマイクロ波エネルギが、コラム加熱要素によって吸収される。
同軸共振空洞は、同軸伝送線がそうであったのと同じく、半径方向に対称な電場
を有する。

【００４７】図４には、短絡している同軸共振空洞として構築されたクロマトグラフィック
・コラム・マイクロ波オーブンが図解されている。図４は、その中心軸に沿った
オーブン６１の断面図が示されている。オーブン６１の半径方向の断面は、図３
に示されていたオーブン６０の断面図と同一である。金属製の内部導体７０と同
心円的な金属製の外部導体８０とが、オーブン６１の同軸部分を構成している。
これらは、両端において、円形の金属製ディスク１６０を用いて電気的に接続さ
れており、金属製ディスク１６０は、空間１４０内の空気が排出される場合にオ
ーブン６１を密閉するという機能も有している。円筒形のコラム加熱要素１３０
の中心には、中心軸がある。

【００４８】オーブン６１の内部軸の長さはＤである。オーブン６１は、波長が２Ｄ、Ｄ、
２Ｄ／３、Ｄ／２、２Ｄ／５などに等しい周波数において共振する。最もオーダ
ーの低い共振では、空洞は波長の２分の１の長さである。コラム加熱要素１３０
による電磁場の吸収を無視すると、オーブン６１内部での固定された半径におけ
る軸方向の電場強度は、次の方程式で与えられる。Ｅ（ｚ）＝Ｅ_maxｓｉｎ（πｚ）（１）ただし、この式において、ｚはオーブン６１内部での正規化された（normalized
）軸方向位置であり（すなわち、一端のキャップ１６０ではｚ＝０であり、他方
ではｚ＝１である）、Ｅ（ｚ）はオーブンの中での軸方向の電場強度であり、Ｅ _max は最大の軸方向の電場強度である。電場の軸方向のパワー分布は、次の方程
式によって記述される。Ｐ＝２０ｌｏｇ１０［Ｅ（ｚ）／Ｅ_max］（２）ただし、この式において、Ｐは最大パワーの地点と比較したパワーであって単位
はデシベル（ｄＢ）である。図５は、オーブン６１の中での電場のパワー分布を
その長さに沿って示したグラフである。

【００４９】図６は、開回路である同軸共振空洞として構築されている、同様のクロマトグ
ラフィック・コラム・マイクロ波オーブン６２を図解している。図６では、オー
ブン６２の断面をその中心軸に沿って示している。オーブン６２の半径方向の断
面は、図３に示されているオーブン６０の半径方向の断面と同一である。オーブ
ン６２は、金属製の円筒形内部導体７０と同心円的な金属製の外部導体８０とを
有しており、これらの間に、同心円的な円筒形オーブン加熱要素１３０がある。
内部導体７０と外部導体８０とは、電気的に接続されていない。オーブンの端部
は、円形のエンドプレート１７０で密閉されており、それによって、オーブン６
２内部の空間１４０の中の空気を排出できるようになっている。エンドプレート
１７０は、金属製でもよいし、金属製でなくともよい。金属製の場合には、外部
導体８０は、図６に示されているように、内部導体７０よりも長くなければなら
ず、内部導体７０と電気的に接触してはならない。

【００５０】内部導体の長さはＤである。オーブン６２は、波長が２Ｄ、Ｄ、２Ｄ／３、Ｄ
／２、２Ｄ／５などに等しい周波数において共振する。最もオーダーの低い共振
では、内部導体７０は波長の２分の１の長さである。コラム加熱要素１３０によ
る電磁場の吸収を無視すると、オーブン６２内部での固定された半径における軸
方向の電場強度は、次の方程式で与えられる。Ｅ（ｚ）＝Ｅ_maxｃｏｓ（πｚ）（３）図７は、中心導体７０の長さに沿ったオーブン６２での対応するパワー分布を示
すグラフである。

【００５１】オーブン６１及び６２の内部では、クロマトグラフィック・コラムのそれぞれ
の１つのコイルは、等電磁場線に従うので、等温的に加熱される。しかし、オー
ブン６１及び６２における電場の軸方向のパワー分布は、図５及び図７それぞれ
に示されているように、非常に大きく変動する。パワーは、オーブン６１の中心
５０％で、５０％（約３ｄＢ）変動する。対応する温度勾配もまた、周囲の温度
と比較すると、約５０％である。

【００５２】後に説明されるが、電磁場の軸方向のパワー分布をオーブン６１及び６２の中
で変更させるための方法は、いくつか存在する。しかし、軸方向の電磁場強度は
、オーブン全体の長さにわたって一定にすることはできない。その結果、オーブ
ン６１及び６２は、コラム加熱要素１３０よりも物理的にはるかに長くなる。オ
ーブン６１及び６２の中でのコラム加熱要素１３０によるマイクロ波エネルギの
吸収は、これらのオーブンの実施例の本質的な特性を大きく変更せずに、図５及
び７に示されたパワー分布をいくぶん変更する。

【００５３】用いることが可能な別のタイプの同軸共振空洞は、オーブン６１及び６２で用
いられたもののハイブリッド型（すなわち、一方側が短絡しており、他方側が開
回路であるような空洞）である。この空洞は、Ｄを中心導体の長さとして、波長
が４Ｄ、４Ｄ／３、４Ｄ／５、４Ｄ／７などに等しい周波数において共振する。

【００５４】次に、真空中でのクロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブンの動作
について説明する。クロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブン６０、
６１及び６２やここで説明されるそれ以外のオーブンの実施例すべてに共通する
問題点は、空気によって生じるコラム加熱要素１３０における熱の再配分である
。ギャップ１４０に大気条件における空気が充填されている場合には、コラム加
熱要素１３０における熱の一部は、空気に移動する。熱い空気は上昇するから、
空気の移動によって、オーブン内部で熱の分布が変更される。時間が経過すると
、コラム加熱要素１３０の上部を含むオーブンの上部は、その下部よりも高温に
なる。このために、注意深く設計され対称的なオーブンが確立することができる
等温条件が損なわれ、加熱及び冷却時間が長くなる。この問題は、オーブンの幾
何学的形状を変更し空気内の熱移動を補償することによって、部分的には対処す
ることが可能である。しかし、空気による熱の移動は予測不可能であるため、こ
れはよい解決策であるとはいえない。この問題へのより優れた解答は、オーブン
の内部からほとんどすべての空気を排出することによりコラム加熱要素１３０か
らの熱エネルギの望ましくない移動が急速には生じないようにすることである。
コラム加熱要素１３０を再度冷却することは、オーブン内部に空気を再度導き、
更には、オーブンを介して空気を移動させて熱エネルギをコラム加熱要素１３０
からより迅速に取り除くことによって達成される。真空における加熱により、加
熱及び冷却速度を最大化することができる。ここで説明されているクロマトグラ
フィック・コラム・マイクロ波オーブンすべての性能は、それらのオーブンを真
空条件で動作させることによって著しく改善される。

【００５５】円形の円筒形共振空洞は、モードによっては、その軸方向の長さ方向での複数
の固定された半径で電磁場強度が一定であり、従って、同軸共振器オーブンより
も、クロマトグラフィック・コラム用のオーブンとしてよい選択である。円形の
円筒形共振空洞は、中心導体が存在しない以外は、図４に示されたものと本質的
に同じ空洞である。図８には、直径がＤで長さがＬであるそのような共振空洞が
示されている。この共振空洞は、円筒形の金属壁１９０で構成され、両端に、そ
の中心軸と垂直な金属端キャップ２００を備えている。

【００５６】円形の円筒形共振空洞は、従来型の矩形マイクロ波空洞の場合と全く同じよう
に、波長が空洞の長さ及び直径の少なくとも一方よりも短い場合には、多くのモ
ードをサポートすることができる。可能性のあるモードのいくつかは、半径方向
に対称的である。そうでないものもある。理想的には、クロマトグラフィック・
コラム・マイクロ波オーブンは、ただ１つのモードだけをサポートするのであっ
て、それにより、電磁場の分布に不確実性が存在しないことになる。複数のモー
ドが存在すると、複数のモード間の相対的なパワー分布が変化し、それによって
、電磁場分布が時間経過と共に変動する。従って、クロマトグラフィック・コラ
ム・マイクロ波オーブンは、マルチモードではなく、シングルモードのオーブン
であるべきである。

【００５７】円筒形共振空洞における複数の異なるモードに対する共振周波数は、空洞の長
さＬ及び直径Ｄから計算することができる。表１には、３つの円筒形共振空洞に
おける様々なモードに対する共振周波数が示されている。これらの空洞の直径は
それぞれ２５ｃｍである。

【００５８】

【表１】

【００５９】それぞれの空洞における最低オーダー（すなわち、最低の周波数）は、０．９１
９ＧＨｚで共振するＴＭ₁₀₁モードである。ＤとＬとの間の比率が減少すると、
ＴＭ₀₁₀モードとそれよりも高いオーダーのモードとの間の周波数の差異が減少
する。Ｄ／Ｌ＝１であるときには、ＴＭ₀₁₀及びＴＥ₁₁₁モードは、同じ周波数で
共振し、それ以外のいくつかのモードはこれよりもそれほど高くない周波数で共
振する。これは、回避すべき状況である。クロマトグラフィック・コラム・マイ
クロ波オーブンのＤ：Ｌ比が少なくとも２あるいは好ましくは３である場合には
、ＴＭ₀₁₀モードはそれ以外のモードから明確に分離することができ、従って、
オーブンはシングルモードのオーブンとして動作することになる。

【００６０】ＴＭ₀₁₀モードは、コラム加熱の応用例にとって、これ以外にも魅力的な特性
を有する。電磁場分布が半径方向に対称的なのである。より重要なことに、軸方
向の電磁場分布は、空洞内に混乱（perturbation）が存在しないときであれば、
空洞の長さ全体で一定であると理論的に予測できる。ｎを自然数であるとして、
ＴＭ_0n0の形式のモードは、すべてが、このような重要な性質を共有している。
ＴＭ₀₁₀共振空洞における電場の分布は、次の方程式によって与えられる。Ｅ（ｚ）＝Ｅ_maxＪ₀（Ｒ／Ｒ₀）（４）ここで、Ｊ₀はゼロ次のベッセル関数、ＲはＥ（ｚ）が対応する半径、Ｒ₀は共振
空洞の半径（すなわち、Ｄ／２）である。図９は、ＴＭ₀₁₀空洞の直径にわたる
電場の分布を示すグラフである。図１０は、方程式４を方程式２に挿入すること
によって計算される対応するパワー分布を示すグラフである。

【００６１】次に、シングルモードのＴＭ₀₁₀のクロマトグラフィック・コラム・マイクロ
波オーブンについて述べる。ＴＭ₀₁₀円形円筒形共振空洞は、クロマトグラフィ
ック・コラム・マイクロ波オーブンに対して最も適切な構造である。これは、半
径方向に対称的であり、軸方向には不変な電磁場分布を有し、より高次のモード
が容易に禁止される。

【００６２】図１１及び１２は、このモードを利用するクロマトグラフィック・コラム・マ
イクロ波オーブン１８０の２つの直交する断面図を示している。図１１は中心軸
に沿った軸方向の図解であり、図１２は半径方向の断面図である。オーブン１８
０は、長さがＬ１で直径がＤ１の円形の金属製円筒１９０で構成されている。円
筒１９０は、直径がＤ１である２つの円形の金属製キャップ２００によって両端
が閉鎖されている。金属製円筒１９０とエンドキャップ２００とが、両方で、図
８に示されているように、クロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブン
１８０の外壁を形成し、また、円形の円筒形共振空洞を形成している。ＴＭ₀₁₀
モードを更に高次のモードから分離するために、直径Ｄ１は長さＬ１の少なくと
も２倍でなければならない。

【００６３】エンドキャップ２００の一方の中心に、ホール２２５が切られている。同軸マ
イクロ波コネクタ２２０がエンドキャップ２００の中心に接続され、ホール２２
５がそこに存在している。同軸コネクタ２２０の中心導体２３０は、中心軸に沿
ってエンドキャップ２００のホール２２５を介してオーブン１８０の内部に突出
している。中心導体２３０は、エンドキャップ２００と接触してはならない。

【００６４】コネクタ２２０を介して運ばれるマイクロ波信号２１０は、アンテナとして作
用する中心導体２３０からオーブンの中へ部分的に放射する。マイクロ波信号２
１０のこの部分は、オーブン１８０の中には放射されず、コネクタ２２０を介し
てオーブン１８０の中から外へ反射される。オーブン１８０の内部には、アンテ
ナ２３０によってオーブン１８０の中へ放射されるマイクロ波エネルギを吸収す
る金属製円筒１９０と同軸的な円筒形のコラム加熱要素１３０が存在する。オー
ブン１８０内部にある空間２４０には空気が存在するが、加熱プロセスの間には
この空気は排出されることが好ましい。

【００６５】利用可能なマイクロ波パワーをコラム加熱要素１３０まで運ぶマイクロ波オー
ブン１８０の効率は、オーブンをチューニング（同調）することによって最大化
できる。最大の効率を達成するには、オーブン１８０は、ＴＭ₀₁₀の共振周波数
で動作されなければならない。ほとんどの場合に、マイクロ波信号の周波数は、
９１５及び２４５０ＭＨｚをそれぞれ中心とする２つの周波数帯域の一方に制限
される。これらの周波数帯域は、マイクロ波加熱などの工業用の使用のために留
保されているのである。ＴＭ₀₁₀モードの共振周波数は、空洞の直径に依存する
。従って、オーブン１８０の直径Ｄ１は、オーブンが所望の周波数で共振するよ
うに決められなければならない。それよりも小さな直径が必要である場合には、
円筒形の誘電性同調要素２５０をオーブン１８０の中に挿入して、与えられた直
径Ｄ１で達成される場合よりも低い周波数で共振させることができる。オーブン
１８０の共振周波数は、誘電体２５０の半径方向の厚さを調節することによって
、又は、その誘電率を調節することによって、変動させることができる。誘電体
２５０は、マイクロ波エネルギをそれほどには吸収してはならない。さもなけれ
ば、オーブン１８０の中で加熱されてしまい、加熱及び冷却時間を長引かせるこ
とになる。

【００６６】マイクロ波のパワー密度の効率を更に向上させるには、アンテナ２３０の長さ
を調節して、共振空洞から反射されるマイクロ波エネルギの量を最小化する（す
なわち、リターン・ロスを最大化する）。最適なアンテナの長さは、空洞の全体
的な損率と共に変動するが、この損率は、基本的に、コラム加熱要素１３０の損
率に依存する。実際には、アンテナ２３０の長さを変化させると、オーブン１８
０の共振周波数もある程度は変化させることになる。

【００６７】適切なチューニングがなされれば、クロマトグラフィック・コラム・マイクロ
波オーブン１８０は、入手可能なマイクロ波エネルギを熱の形式でコラム加熱要
素１３０まで運ぶことについて、９９％を超える効率を得ることができる。更に
、このシステムの共振周波数は、時間が経過してもほぼ安定しており、オーブン
１８０はいったんチューニングがなされればそのまま継続的に効率的でありうる
。

【００６８】図１１及び１２に示されているように構築されたクロマトグラフィック・コラ
ム・マイクロ波オーブン１８０は、コラム加熱要素１３０において非常に均一な
半径方向の温度プロフィールを有するが、これは、電磁場が予測されたように半
径方向に対称的であることを示している。しかし、軸方向の温度プロフィールは
、等温的でないのが典型的であり、これは、オーブン１８０の内部での電磁場が
、必ずしも、理論的に予測されるようには軸方向で不変ではないことを示してい
る。これは、主に、コラム加熱要素１３０の中に、電磁場分布を混乱させる電磁
気吸収性材料が存在することが原因である。図１３は、オーブン１８０の中で加
熱されるコラムの典型的な軸方向の温度プロフィールを示すグラフである。図１
４は、ほぼ軸方向のパワー分布が図１３に示されている温度プロフィールまで上
昇することを示すグラフである。コラム加熱要素１３０によって吸収されるマイ
クロ波パワーの変動は、オーブン１８０の長さにわたって、３ｄＢよりも小さい
。これは、先に説明された同軸マイクロ波オーブン６１及び６２の場合よりもは
るかに優れている。しかし、オーブン１８０の中のクロマトグラフィック・コラ
ムの温度プロフィールは、等温的ではない。

【００６９】次に、クロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブンにおける軸方向の
電磁場勾配の修正について述べる。これまでに説明されたクロマトグラフィック
・コラム・マイクロ波の実施例におけるコラム加熱要素上で等温条件（又は、少
なくとも、等温条件に近い条件）を達成するには、コラム加熱要素から見た軸方
向の電磁場勾配を変更しなければならないのが典型的である。これを達成する方
法は、いくつか存在する。図１１及び１２に示されているＴＭ₀₁₀円筒形共振空
洞オーブンから導かれるクロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブンの
実施例において、いくつかの異なる方法を述べる。しかし、これらの方法は、こ
こで説明される他のオーブンにも容易に応用することができるから、所望の軸方
向の電磁場勾配を本発明によるクロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オー
ブンに適用する一般的な手段と考えるべきである。

【００７０】方程式４と図９とから明らかなように、半径が増加して空洞の外壁に近づくに
つれて、ＴＭ₀₁₀共振空洞における電場強度は低下する。Ｒ（ｚ）はその長さに
沿った各点ｚにおけるコラム加熱要素の半径を表し、Ｒ₀（ｚ）はその長さに沿
った各点ｚにおける共振空洞の半径を表すと仮定する。Ｒ（ｚ）／Ｒ₀（ｚ）が
ｚの関数として変動する場合には、電場強度Ｅ（ｚ）は、Ｒ（ｚ）／Ｒ₀（ｚ）
に従って変動する。従って、Ｒ（ｚ）／Ｒ₀（ｚ）を制御することによって、ク
ロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブンにおけるコラム加熱要素から
見た軸方向のマイクロ波パワー分布を調節する方法が得られる。同軸装置におけ
る電場分布は、内部導体における最大値から外部導体における最小値まで、ＴＭ ₀₁₀ 共振器の中心における最大値から外側の円筒形壁部のおける最小値まで減少
するのと全く同じように、減少する。従って、軸方向の電磁場勾配を修正するた
めのここで述べる方法は、同軸ベースのマイクロ波オーブンの場合にも、同じよ
うに機能する。

【００７１】クロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブンにおけるコラム加熱要素
の直径を変化させると、その長さに沿ったマイクロ波の吸収速度が変化する。図
１５には、図１１に示されているオーブン１８０と同じ要素をすべて備えている
クロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブン１８１の中心軸に沿った断
面が示されている。ただし、コラム加熱要素１３０の代わりに、コラム加熱要素
２７０が用いられている。コラム加熱要素２７０の直径は、その長さに沿って変
動する（すなわち、コラム加熱要素２７０のＲ（ｚ）は変動し、他方で、空洞壁
部１９０のＲ₀（ｚ）は一定であり、ｚと共に変化することはない）。Ｒ（ｚ）
／Ｒ₀（ｚ）は、中央においてよりも、コラム加熱要素２７０の端部においての
方が小さい。従って、コラム加熱要素２７０は、図１１におけるコラム加熱要素
１３０の場合よりも、その端部に近い位置においての方が、より大きな電磁場強
度を経験し、より多くのマイクロ波パワーを吸収することになる。これにより、
コラム加熱要素２７０の軸方向の温度プロフィールは、図１３に示されている値
から変化することになる。コラム加熱要素２７０の直径をその長さに沿って変動
させることによって、コラム加熱要素２７０におけるコラムの温度プロフィール
を変更することができる。

【００７２】クロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブンの円筒形の金属製容器の
直径をその長さに沿って変動させると、オーブン内部でのコラム加熱要素の長さ
に沿ったマイクロ波吸収速度が変化する。図１６には、図１１に示されているオ
ーブン１８０と同じ要素をすべて備えているクロマトグラフィック・コラム・マ
イクロ波オーブン１８２の中心軸に沿った断面が示されている。ただし、金属製
円筒１９０の代わりに、金属製容器３００が用いられており、金属製容器３００
は、直径がその長さに沿って変動する円形の断面を有している。すなわち、すな
わち、空洞壁部３００のＲ（ｚ）はｚと共に変動し、他方で、コラム加熱要素１
３０のＲ₀（ｚ）は一定である。オーブン１８１の場合のように、Ｒ（ｚ）／Ｒ₀ （ｚ）は、中央においてよりも、コラム加熱要素１３０の端部においての方が小
さい。従って、コラム加熱要素１３０は、図１１におけるコラム加熱要素１３０
の場合よりも、その端部に近い位置においての方が、より大きな電磁場強度を経
験し、より多くのマイクロ波パワーを吸収することになる。これにより、コラム
加熱要素１３０の軸方向の温度プロフィールは、図１３に示されている値から変
化することになる。金属製円筒３００の直径をその長さに沿って変動させること
によって、コラム加熱要素２７０におけるコラムの温度プロフィールを変更する
ことができる。

【００７３】クロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブンのアンテナの直径をその
長さに沿って変動させると、オーブン内部でのコラム加熱要素の長さに沿ったマ
イクロ波吸収速度が変化する。図１７には、図１１に示されているオーブン１８
０と同じ要素をすべて備えているクロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オ
ーブン１８３の中心軸に沿った断面が示されている。ただし、アンテナ１９０の
代わりに、アンテナ３３０が用いられており、アンテナ３３０は、直径がその長
さに沿って変動する。コラム加熱要素１３０のＲ（ｚ）と空洞壁部１９０のＲ₀
（ｚ）とは、空洞内で電場強度が最大である地点から測定される。ＴＭ₀₁₀共振
空洞における中心アンテナの直径は、空洞の直径と比較してかなり小さいのが通
常であるから、最大電磁場強度の地点をオーブンの中心軸であると考えることが
できる。しかし、現実的には、電場強度はアンテナの表面で最高である。オーブ
ン１８３の中では、Ｒ（ｚ）及びＲ₀（ｚ）は、少なくともアンテナが存在する
軸方向の点ｚにおいて空洞の中心軸からではなく、アンテナ３３０の表面から測
定される。アンテナ３３０の直径はその長さに沿って変動するので、Ｒ（ｚ）、
Ｒ₀（ｚ）、Ｒ（ｚ）／Ｒ₀（ｚ）も同様である。アンテナ３３０の直径が最大で
あるときにＲ（ｚ）／Ｒ₀（ｚ）は最小でコラム加熱要素１３０へのマイクロ波
エネルギの吸収は最大であり、また、その逆もいえる。アンテナ３３０の直径を
その長さに沿って変動させることによって、コラム加熱要素１３０におけるコラ
ムの温度プロフィールもまた、少なくともアンテナ３３０の長さに沿って変化す
る。

【００７４】アンテナ３３０の直径が、図１７に示すように、エンドキャップ２００を通過
して共振空洞の中に入る同軸コネクタ２２０の中心導体と比較して大きい場合に
は、図２におけるインピーダンス整合部８５と類似するインピーダンス整合部３
４０を用いれば、空洞に入る前に、内部及び外部導体の直径を徐々に調節するこ
とができる。

【００７５】クロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブンの円筒形誘電性インサー
トの厚さをその長さに沿って変動させると、オーブン内部でのコラム加熱要素の
長さに沿ったマイクロ波吸収速度が変化する。図１８には、図１１に示されてい
るオーブン１８０と同じ要素をすべて備えているクロマトグラフィック・コラム
・マイクロ波オーブン１８４の中心軸に沿った断面が示されている。ただし、ア
ンテナ誘電体２５０の代わりに、誘電体３６０が用いられており、その厚さがそ
の長さに沿って変動する。

【００７６】コラム加熱要素１３０の有効半径Ｒ（ｚ）と空洞壁部１９０のＲ₀（ｚ）とは
、誘電性インサートが用いられるときに誘電率が空洞の中心から変動する場合に
は、物理的な半径を異なる。電場強度は、空気又は真空の同等の厚さによってで
はなく、オーブン１８４において与えられている誘電性材料の厚さによって、よ
り多く減少する。この理由は、その誘電率の方が大きいからである。従って、誘
電性の円筒が用いられるときには、Ｒ₀（ｚ）及びＲ（ｚ）はその物理的な長さ
よりも大きい。その長さに沿った地点ｚにおける誘電体３６０の厚さをｄ（ｚ）
とすると、コラム加熱要素１３０と金属製円筒１９０との有効な電気的半径は、
ｚだけでなくｄ（ｚ）にも（すなわち、Ｒ（ｚ，ｄ（ｚ））及びＲ（ｚ，ｄ（ｚ
））にも）左右される。この効果は、オーブンの実施例１８１、１８２及び１８
３を説明する際には無視されていた。その理由は、誘電体２５０の厚さが、その
長さに沿って変動しないからである。誘電体３６０の厚さをその長さに沿って変
動させることによって、コラム加熱要素１３０におけるコラムの温度プロフィー
ルも同様に変動する。

【００７７】図１５、１６、１７及び１８は異なるオーブンの実施例を示しており、これら
では、要素の１つの幾何学的形状は軸方向に変動し、それぞれのコラム加熱要素
へのマイクロ波の吸収の軸方向の分布を調整している。これらの図における様々
な要素それぞれに対して示されている特定の曲率は、図１１及び１２に示されて
いるオーブン１８０におけるものと比較して、コラム加熱要素への電場の吸収速
度を平均化してある。オーブン１８０に関する温度プロフィールは図１３に示さ
れている。コラム加熱要素が電場からよりも磁場からより多くのエネルギを吸収
する場合には曲率は反転される。その理由は、ＴＭ₀₁₀共振器における磁場強度
は、空洞の中心における最小値から円筒の外部境界における最大値まで増加する
からである。これは、空洞の中心における最大値から円筒の外部境界における最
小値まで減少する電場の場合と反対である。

【００７８】その長さに沿ったコラム加熱要素のマイクロ波エネルギの吸収速度を変更する
方法は、もう１つ存在する。コラム加熱要素におけるある地点のパワー吸収速度
は、電磁場強度と当該コラム加熱要素の損率との関数である。この特定の関係は
、次の方程式によって記述される。Ｐ_av＝ωε₀ε’’_effＥ_rms ²＋ωμ₀μ’’_effＨ_rms ² （５）ここで、ωは電磁放射の角周波数であり、ε₀は自由空間の誘電率（permittivit
y）であり、ε’’_effは誘電体の損率であり、Ｅ_rmsは電場強度の二乗平均（ｒ
ｍｓ）であり、μ₀は自由空間の透過率（permeability）であり、μ’’_effは磁
気損率であり、Ｈ_rmsは磁場強度の二乗平均（ｒｍｓ）である。コラム加熱要素
の誘電性又は磁気損率をその長さに沿って変動させ、ε’’_eff（ｚ）又はμ’
’_eff（ｚ）であるとすると、コラム加熱要素のコラムにおける軸方向のパワー
吸収と結果的な温度プロフィールも同じように変動する。

【００７９】マイクロ波吸収性材料と電磁場との間に相互作用が存在するので、マイクロ波
オーブンにおけるクロマトグラフィック・コラム・アセンブリの長さに沿って完
全な等温的な条件を達成するのは現実的ではない。しかし、温度の変動を最小化
して、等温条件と実質的に等しい条件を達成することができる。

【００８０】コラム加熱要素の内部で熱伝導性の材料を用いると、コラム加熱要素において
温度変動が存在する場合に、熱エネルギを再分布するのに有益である。従って、
熱伝導性材料を用いて、コラム加熱要素におけるマイクロ波エネルギの吸収速度
を制御するためのここで説明されている様々な方法の効果を向上及び改善するこ
とができる。クロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブンのコラム加熱
要素において用いられる熱伝達性材料は導電性であってはならない。さもなけれ
ば、オーブンの適切な動作が混乱することになる。

【００８１】クロマトグラフィ法による分析では、等温的な温度プロフィールが用いられる
のが通常である。実際には、ほとんどのガス・クロマトグラフにおいて用いられ
る大型の抵抗加熱型のオーブンでは、それ以外のプロフィールは用いられない。
しかし、本発明によるクロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブンでは
、これ以外の温度プロフィールを達成することができる。例えば、本発明による
方法及び装置を用いれば、図１９に示されているようなクロマトグラフィック・
コラムにおける線形の温度プロフィールを達成するようなマイクロ波オーブンを
設計することができる。本発明によるマイクロ波オーブンを用いれば容易に得ら
れるが、既存のクロマトグラフィック・コラム・オーブンでは達成できない、こ
れ以外の有用な温度コラム・プロフィールとして、図２０に示されているような
周期的に変動するプロフィールがある。

【００８２】周期的に変動するコラムの温度プロフィールは、１回の分析の間に分離に関し
て臨界的である（重要性を有する、critical）温度領域を複数回通過するために
保持時間の差異が僅かであるような成分の分離を改善させることができる。従来
型の温度が変動する（ramping）プログラムを用いた標準的なクロマトグラフィ
用のオーブンでは、臨界温度領域は、ただ１回だけしか通過することができない
。ここで２つの成分を考察するが、Ｒ１はある与えられたクロマトグラフィック
・コラムにおける第１の化合物の保持時間を表し、Ｒ２は第２の化合物の保持時
間を表すとする。ここで、第１の化合物の沸点は第２の化合物の沸点よりも高い
と仮定する。２つの化合物の保持時間の比であるＲ１／Ｒ２は、これらを分離す
る差異の基礎を形成する。これら２つの化合物の沸点よりもはるかに高温やはる
かに低温では、この比Ｒ１／Ｒ２はほぼ１であるから、分離は生じない。コラム
の温度が低温の地点から上昇していくと、Ｒ１／Ｒ２の値も上昇し、これらの化
合物を最も容易に区別及び分離することができる温度である最大値に至る。コラ
ムが周期的な温度プロフィールを有していれば、これらの化合物は、１回の分析
の間に、ただ１度ではなく複数回Ｒ１／Ｒ２の最大値に対応する温度を通過する
ことになり、それによって、区別及び分離を改善することができる。

【００８３】コラム加熱要素の軸方向のマイクロ波吸収分布を変更するためのここで説明さ
れている方法は、すべて、ほぼ等温的、線形又は周期的なプロフィールを含む特
定の温度プロフィールをクロマトグラフィック・コラムに沿って実現するのに用
いることができる。

【００８４】本発明によるマイクロ波オーブンにおいて周期的なコラム温度プロフィールを
達成するのに用いられる単純な方法が他にもいくつか存在する。１つの方法とし
て、クロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブンのある要素をオーブン
の中心から物理的にずらして（オフセットして）、コラム加熱要素の中心軸を電
磁場の中心軸から変位させるというものがある。図２１には、コラム加熱要素３
６５がオーブンの幾何学的中心からずれているクロマトグラフィック・コラム・
マイクロ波オーブン３６０の実施例の半径方向の断面を示している。このような
オフセットの結果として、加熱要素３６０におけるそれぞれのコラム・コイルに
沿った温度プロフィールが得られる。この温度プロフィールは、それぞれの後続
のコイルにおいて反復され、その結果、全体として周期的なコラム温度プロフィ
ールが生じる。コラム加熱要素がオーブンの幾何学的中心に関して対称的に位置
決めされているがアンテナ２３０が中心からずれている、又は、誘電性のインサ
ートが中心からずれている場合、あるいは、それ以外の何らかの目的物がオーブ
ンの中心からずれていて、オーブンの対称性が混乱され、従って、電磁場の中心
がコラム加熱要素の中心軸から変位されている場合などに、類似の効果が生じる
。

【００８５】周期的なコラム温度プロフィールを確率する第２の方法は、オーブンの断面の
形状に対してコラム加熱要素の断面の形状を変更し、それによって、個々のコイ
ルがオーブン内部の等電磁場線をトレースするのではなく、そのような等電磁場
線を中心として振動し、結果的に周期的なコラム温度プロフィールを得るという
方法である。図２２には、そのようなクロマトグラフィック・コラム・マイクロ
波オーブン３６１の実施例の半径方向の断面が示されており、この場合、コラム
加熱要素３７０は卵形の断面を有し、オーブンの壁部１９０は円形の断面を有し
ている。加熱要素３７０が円形の断面を有し、オーブンの壁部１９０又は誘電性
インサート２５０が円形ではない断面を有している場合にも、同じ効果が生じる
。

【００８６】コラム加熱要素において周期的なコラム温度プロフィールを発生させる最後の
方法として、加熱要素の電気的又は熱的な性質を半径方向に変動させ、それによ
って、加熱要素において生じる加熱速度を半径方向に変動させることにより、周
期的に変動するコラム温度プロフィールを導くという方法がある。

【００８７】本発明によるクロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブンを用いると
、クロマトグラフィ法による分析の質を最適化するようなコラム温度プロフィー
ルを実現することができる。確立されうるコラム温度プロフィールは、ここで特
定的に述べているものに限定されないことは明らかであろう。本発明を用いれば
、これ以外の他の多くのプロフィールを作成することができる。

【００８８】次に、クロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブンの実施例の共通の
構成要素について述べる。ここでは、多数のクロマトグラフィック・コラム・マ
イクロ波オーブンの実施例を説明しているが、同軸マイクロ波オーブンや、円形
円筒形共振空洞オーブンなどが含まれている。これらのオーブンの実施例は、そ
れぞれが、軸方向の電磁場勾配を修正し、現実的で有用なクロマトグラフィック
・コラム・マイクロ波オーブンとするための少なくとも１つの技術の実現を要求
する。これを用いればコラム温度プロフィールの制御を達成できる、本発明によ
る有用なクロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブンには、次のような
いくつかの共通の特性が存在する。

【００８９】（１）それぞれのオーブンは、シングルモード構造である。マルチモードと、
それから生じる不確実な電磁場分布とは、回避される。（２）それぞれのオーブンの中心軸を中心とする断面の幾何学的形状の結果と
して、オーブンの幾何学的中心軸と典型的には同一線上にある軸を中心とする、
滑らかに変動し連続的な等電磁場線によって特徴付けられる電磁場分布が得られ
る。これらの等電磁場線をトレースするコラム加熱要素におけるコイル状のクロ
マトグラフィック・コラムは、従って、個々のコラム・コイルの長さに沿って強
度が一定の電磁場に対して露出される。結果的に、このようなコイルは、それぞ
れが、その長さに沿ったすべての点で、実質的に同じ比率でマイクロ波エネルギ
を吸収する。従って、それぞれの単一のクロマトグラフィック・コラム・コイル
は、隣接するコイルの間では軸方向に小さな変動が与えられても、等温的又はほ
とんど等温的である。同様に、オーブンの中に、コラムのそれぞれのコイルが等
電磁場線を中心にして振動するラインをトレースするように配置されたコラム加
熱要素は、周期的に変動する電磁強度に露出され、その結果として、振動的なコ
ラム温度プロフィールが生じる。

【００９０】本発明によるクロマトグラフィック・コラム・オーブンは、すべて、関連する
コラム加熱要素がそうであるように、中心軸と垂直な円形の断面を有している。
円形の構造から逸脱しても依然としてそれぞれのコラムが等温的であることも可
能である。コラム・コイルは、オーブンの中である１つの等電磁場線に従ってい
る場合には、等温的である。図２３には、その中心軸に垂直である楕円形のコラ
ム・オーブン３８０の断面が示されており、外側の金属製容器３９０と、オプシ
ョナルである誘電体４１０と、アンテナ４００とがすべて楕円形である。オーブ
ン３８０の中の電磁場線は、金属製容器３９０の楕円形状に従う傾向がある。コ
ラム加熱要素１３０が楕円形であるから、加熱要素１３０の中のそれぞれのコラ
ム・コイルは、依然として等温的である。本発明は、すべてのクロマトグラフィ
ック・コラム・マイクロ波オーブンの構造を内包していることを理解すべきであ
るが、この構造の内部では、個々のコイル・コイルは、（ａ）オーブン内部の等
電磁場線に確実に従い、それによって、それぞれのコイル・コイルの長さに沿っ
て温度の変動がほとんどないか、又は、（ｂ）オーブン内部のそのような等電磁
場線を中心にして振動し、それによって、コラム・コイルの長さに沿って温度が
周期的に変動するか、のいずれかである。

【００９１】（３）マイクロ波オーブンにおいて所望のクロマトグラフィック・コラム温度
プロフィールを達成するには、コラム加熱要素におけるコラムの１つのコイルか
ら次のコイルへの電磁場勾配が、これらのコイルの間での所望の温度差を達成す
るのに十分でなければならない。コラムにおいて等温条件に近づく条件が希望で
あるならば、マイクロ波吸収速度は、コラムの長さ全体で実質的に等しくなけれ
ばならない。これを達成するには、本発明に従って構築され、コラム加熱要素を
、その長さに沿って適切な電磁場強度に露出させなければならない。

【００９２】次に、コンパクトなクロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブンにつ
いて述べる。既に述べたように、クロマトグラフィック・コラムは、非常に小さ
く、その直径は０．１ｍｍ程度である。本発明によるクロマトグラフィック・コ
ラム・マイクロ波オーブンの実施例は、すべてが、所望の温度条件がその上で確
立される二次元的な表面として扱うことができる、薄く円筒形のコラム加熱要素
を加熱する。これらの加熱要素が薄いのは、コラム自体の直径が小さく、また、
コラム・コイルの厚さがただ１つ又は最大でも数個のコラムの層で構成されるか
らである。絶縁材料における熱伝導が低速であることに付随する問題は、このよ
うなコラム加熱要素を用いれば、最小化することができる。しかし、クロマトグ
ラフィック・コラムをより緊密に束にする、又は、シリコンのような堅固な基板
の中にエッチングする場合には、更に小型のマイクロ波オーブンを構築すること
ができる。

【００９３】加熱サイクルの間のクロマトグラフィック・コラムからの放射性の熱損失は、
オーブンの空洞に赤外線反射製の内部表面を提供することによって、大幅に縮小
させることができる。例えば、空洞の内部表面は、研磨したアルミニウム又はス
チールで作ることが可能である。

【００９４】図２４には、コイル状のクロマトグラフィック・コラム束（バンドル）４４０
に緊密にパックしたクロマトグラフィック・コラム１１０の断面が示されている
。このフィラメント束の直径は、Ｂ_Dで表すこととする。このようにしてパック
する場合には、長さが５０ｍで直径が０．３２ｍｍであるコラムが直径１２．５
ｃｍのループにコイル化されると、ＢＤがほぼ４．１ｍｍである束が得られる。
図２５には、その中心軸に沿ったクロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オ
ーブン４３０の断面が示されているが、この場合には、主（major）な直径ＤＣ
を有するコラム束４４０が加熱される。オーブン４３０は、図１１及び１２に示
されてたオーブン１８０と同じ構成要素を有している。ただし、コラム加熱要素
１３０の代わりに、コラム束４４０が用いられている。コラム束４４０は、オー
ブン４３０の中でマイクロ波エネルギを吸収し加熱されるのであれば、マイクロ
波吸収性の材料を含んでいなければならない。このマイクロ波吸収性材料は、コ
ラム１１０自体の中に組み入れることができる。これについては、本出願人によ
る米国特許出願第０９／１０８，２９７に開示されている。あるいは、コラム１
１０に隣接するコラム束４４０の内部に散乱させることもできる。

【００９５】ＢＤは非常に小さいので、オーブン４３０の長さＬは、本発明の他の実施例に
おいて可能であるよりも小さい可能性がある。加熱部の軸方向の長さは、５から
１０ｍｍ程度でありうる。ただし、その直径は、少なくとも数センチメートルで
ある。

【００９６】コラム束４４０のＢＤは非常に小さいので、それがオーブン４３０の中で露出
される電磁場強度は、その断面上で依然として変動する。ただし、これは、その
損率が、マイクロ波加熱という目的に対して非現実的であるほどに小さくないこ
とが条件である。結果として、マイクロ波エネルギがコラム束４４０に吸収され
る速度が変動し、温度はコラム１１０の長さに沿って変動する。この変動は、オ
ーブン４３０の幾何学的形状を変えることによっては訂正することができない。

【００９７】フィラメント４４０がこのように小さいので、熱エネルギは、それ自身を比較
的迅速に再分配し、等温的な条件に近い熱平衡を確立する。コラム１１０の中を
流れるキャリア・ガスが、束４４０の内部での熱の再分配を更に助ける。コラム
束４４０に熱伝導性の材料を追加すると、熱平衡に到達する速度が加速され、こ
の平衡が等温的な条件に可能な限り近接するまで近づくことが保証される。

【００９８】クロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブン４３０の中では真に等温
的な条件を達成することは不可能であるかもしれないが、本発明によるこのオー
ブン４３０は、市販のキャピラリ・コラムを用いた物理的に最もコンパクトなオ
ーブンである。

【００９９】次に、コラム端部のインジェクタ及び検出器への接続について述べる。本発明
によるクロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブンの実施例をガス・ク
ロマトグラフの残りの部分に組み入れるには、コラムの端部を、それぞれ、イン
ジェクタ及び検出器アセンブリに接続しなければならない。そして、これらは、
共に、マイクロ波オーブン内部では便利な位置に配置されてはいないのである。
これらのコラム端部は、少なくとも、マイクロ波オーブンで加熱されているコラ
ムの本体（bulk）と同じ程度の温度に維持されることにより、存在する場合には
ＧＣの性能を著しく低下させる低温スポットを排除しなければならない。インジ
ェクタ及び検出器自体は、コラムのほとんど部分の温度よりも高温に維持される
。

【０１００】図２６には、クロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブン１８４が、
低温スポットを発生させずに、どのようにして、クロマトグラフの中に組み入れ
られるかが示されている。コラム１１０のコラム端部４５０は、金属製エンドキ
ャップ２００におけるホール４６０を介してマイクロ波オーブン１８４から離れ
て、アダプタ５００に入っている。アダプタ５００は、クロマトグラフィック・
コラム・マイクロ波オーブン１８４とインジェクタ５１０及び検出器５２０との
間それぞれの機械的な接続を提供している。それぞれのアダプタ５００は、（１
）インジェクタ５１０又は検出器５２０ハウジングと密接な熱接触状態に保たれ
る金属製フィッティング４８０と、（２）金属製フィッティング４８０の内部に
緊密に適合しそれを通じてコラム端部４５０が突出しているクロマトグラフィッ
ク・コラムのフェルール・シール４７０と、（３）金属製フィッティング４８０
とエンドキャップ２００との間に緊密に適合している熱絶縁フィッティング４９
０と、で構成されている。フェルール・シール４７０は、金属製ハウジング４８
０と熱的に接触する状態に維持され、それによって、インジェクタ５１０又は検
出器５２０それぞれとほぼ同じ温度になっている。コラム端部４５０は、フェル
ール・シール４７０とコラム加熱要素１３０との間のどの部分とも物理的に接触
してはならない。その理由は、そのような部分は、どこも、コラム端部４５０よ
りも低温である可能性が高く、従って、熱をコラム端部４５０から逃がしてしま
い、コラムに低温スポットを生じさせるおそれがあるからである。絶縁体フィッ
ティング４９０は、金属製フィッティング４８０からエンドキャップ２００への
熱の流れを遅くする。エンドキャップ２００に過剰な熱があると、加熱サイクル
が終了した後でのオーブンの冷却速度が遅くなる可能性がある。

【０１０１】オーブン１８４の内部は、耐真空性（vacuum-tight）でなければならない。フ
ェルール・シール４７０が、コラム端部４５０両方の外側での真空シールとして
用いられる。従って、コラム１１０の内部は減圧されず、キャリア・ガスと分析
対称のサンプルとは、コラム１１０を介して、インジェクタ５１０から検出器５
２０まで通過することができる。フェルール・シール４７０は、金属製フィッテ
ィング４８０に対して真空密閉され、後者は、絶縁体フィッティング４９０に対
して真空密閉されている。最後に、絶縁体フィッティング４９０は、エンドキャ
ップ２００に真空密閉されている。これらの異なる密閉により、オーブン１８４
の内部がインジェクタ５１０及び検出器５２０から分離され、オーブン１８４を
真空中で動作させることを可能にしている。

【０１０２】図２６に図解されている構造の内部では、コラム端部４５０がコラム加熱要素
１３０によって直接に加熱されない場合でもクロマトグラフィック・コラム・マ
イクロ波オーブン１８４を動作させながら、コラム端部４５０を加熱する熱プロ
セスがいくつか生じている。これらのプロセスは、図２７に図解されている。

【０１０３】ブロック５５０は、温度Ｔ１に維持されている１つの等温的な領域を指定して
いる。ブロック５５０は、インジェクタ５１０とクロマトグラフィック・コラム
１１０の近い側のコラム端部５３０とを含む。ブロック５６０は、温度Ｔ２を有
する第２の等温的な領域を指定している（この記述では、等温的な温度プロフィ
ールを仮定する）。ブロック５６０は、コラム加熱要素１３０を含む。ブロック
５７０は、温度Ｔ３に維持されている第３の等温的な領域を指定している。ブロ
ック５７０は、検出器５２０と、クロマトグラフィック・コラム１１０の遠い側
のコラム端部５４０とを含む。典型的なクロマトグラフィの応用例では、検出器
５２０は、インジェクタ５１０よりも高温に維持され、後者は、クロマトグラフ
ィック・コラム１１０のほとんどの部分よりも高温に維持される。従って、Ｔ３
＞Ｔ１＞Ｔ２である。

【０１０４】熱伝導及び対流プロセスが、熱エネルギを、ブロック５５０、５６０又は５７
０において直接に加熱されていないコラム１１０の長さ部分に伝達する。これら
のプロセスは、クロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブンが真空条件
で動作する場合には、はるかに効率的になされる。

【０１０５】導電について。熱エネルギ５９０は、コラム１１０の壁部に沿って、ブロック
５５０からブロック５６０に伝達される。これは、Ｔ１がＴ２よりも高いからで
ある。熱エネルギ６６０の同様の流れが、ブロック５７０からブロック５６０に
向かって、コラム１１０の壁の中を伝達される。熱伝導プロセス５９０及び６０
０は、コラム１１０が熱伝導性材料を含んでおり熱伝導速度を向上させていない
場合には、非常に低速である。

【０１０６】対流について。コラム端部のための直接的な伝導よりもはるかに高速の加熱機
構は、コラム１１０の中を流れるキャリアガス５８０からの対流（convection）
である。インジェクタ５１０からコラム１１０の中に流れ込むキャリアガス５８
０は、インジェクタと同じ温度すなわちＴ１である。流れているキャリアガスの
ストリーム５８０が、等温ブロック５５０及び５６０の間にあるコラム１１０の
部分を急速に加熱する。キャリアガス・ストリーム５８０は、いったん等温ブロ
ック５６０に達すると、Ｔ２の平衡温度になる。ブロック５６０から流れるキャ
リアガス・ストリーム５８０は、等温ブロック５６０及び５７０の間にあるコラ
ム１１０の部分を急速に加熱する。

【０１０７】等温ブロック５５０及び５６０の間と等温ブロック５６０及び５７０の間との
コラム１１０の部分がそれぞれ比較的低温の空気によって包囲されている場合に
は、コラムにおける熱エネルギは、ほとんどが、空気の中に失われ、コラム端部
はここで述べているような伝導及び対流プロセスではそれほど加熱されないこと
になる。これは、本発明によるクロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オー
ブンを真空条件下で動作させるもう１つの理由である。

【０１０８】熱平衡では、本発明によるクロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブ
ンにおけるコラム１１０の長さ全体に沿って確立される温度プロフィールは、従
来型のクロマトグラフィック・オーブンの中のコラムに沿って確立されるものと
同様である。このプロフィールは、図２８に示されているグラフに図解されてい
る。このグラフでは、ｘ軸はコラム１１０の長さに沿った位置を表しており、ｙ
軸はコラムの温度を表している。ｘ軸は、Ｔ２に維持されているコラムの相対的
な長さはコラムの残りの部分の長さよりも長いのが通常であるから、実際の尺度
通りではない。グラフの左側から開始すると、コラム１１０の近い側の温度は、
インジェクタ５１０の温度であるＴ１に等しい。右に移動すると、コラム１１０
の温度は、コラム加熱要素１３０の温度であるＴ２まで下降する。コラム１１０
の温度は、コラム加熱要素１３０の全体を通じてＴ２に等しい。コラム加熱要素
１３０の後では、コラム１１０の温度は、その遠い側の端部において、検出器５
２０の温度であるＴ３まで上昇する。コラム１１０の長さ全体に沿って、温度が
Ｔ２よりも低くなっている低温スポットは存在しない。

【０１０９】オーブンにおける熱効率を最大化することについて述べる。クロマトグラフィ
ック・コラム・オーブンがコラム加熱要素に供給して所望の温度を得るのに必要
とする熱エネルギの全体量は、次の方程式によって記述される。Ｐ_TOT＝ΣＭ_iＣ_piΔＴ／ｔ＋Ｐ_CONV＋Ｐ_COND＋Ｐ_RAD （６）ここで、Ｐ_TOTはオーブンの熱パワー入力の全体であり、Ｍ_iはオーブンの中にあ
り加熱されるそれぞれの部分ｉの質量であり、Ｃ_piはそれぞれの部分ｉの比熱で
あり、ΔＴ／ｔは単位時間当たりの目標とする温度上昇速度であり、Ｐ_CONVは対
流によってオーブンの加熱された部分から他の部分と環境とに伝達される熱であ
り、Ｐ_CONDは直接的な熱伝導機構によってオーブンの加熱された部分から他の部
分と環境とに伝達される熱であり、Ｐ_RADは放射プロセスによってオーブンの加
熱された部分から他の部分と環境とに伝達される熱である。

【０１１０】方程式（６）から明らかなように、クロマトグラフィック・コラム・オーブン
のエネルギ要件は、（１）加熱される材料の質量を最小化して、その温度上昇に
要するエネルギを最小化すること、及び（２）オーブンの加熱された部分からの
熱エネルギの損失を最小化すること、の２つの条件として最小化することができ
る。適切に設計されたコラム加熱要素１３０を直接的にマイクロ波加熱すると、
加熱対象の材料の質量を標準的なクロマトグラフィック・コラムの質量よりもほ
んのだけ僅かに大きくすることができる。従って、クロマトグラフィック・コラ
ム・マイクロ波オーブンは、コラムを加熱するのに要するパワーの量を最小化す
ることができる。最大の効率を達成するには、コラム加熱要素１３０からの熱損
失も最小化しなければならない。

【０１１１】先に述べたように、対流による熱損失は、クロマトグラフィック・コラム・マ
イクロ波オーブン内部の空気のほとんどを排気してしまうことによって最小化す
ることができる。僅かに７５Ｔｏｒｒ程度の真空であっても、対流による損失を
９０％も削減することができる。

【０１１２】コラム加熱要素１３０の加熱された部分からオーブンの壁部への熱伝導による
損失は、コラム加熱要素をオーブン内部で保持する機械的なサポート・アセンブ
リを適切に設計することによって、削減することができる。この機械的なサポー
トは、高温に対する露出に耐え、熱伝導率が低く、それほどにはマイクロ波エネ
ルギを吸収せず、マイクロ波オーブン内部で電磁場分布を混乱させない材料で構
築すべきである。適切な材料としては、酸化アルミニウムなどの多くのセラミッ
クや、ポリイミドなどの高温プラスチックがある。更に、機械的サポートの断面
積の中で、コラム加熱要素の加熱された部分を物理的にオーブンの壁部に接続す
る面積は、可能な限り小さくして、熱エネルギがこれを介してオーブンの壁部に
異動するフローパスが最小限になるようにすべきである。

【０１１３】対流及び伝導による熱損失が以上で説明したように縮小されると、コラム加熱
要素からの放射損失が、コラムからの熱損失の最も顕著な源を表すことになる。
コラム加熱要素からの放射損失は、加熱要素の表面積と、加熱要素の表面上の材
料の放射率とに正比例する。加熱要素の表面積は、図２４に示されているように
クロマトグラフィック・コラムを包囲して束にすることによって最も容易に縮小
させることができ、図２５に示されているように、オーブン４３０において用い
られる。しかし、加熱要素の放射率を低下させることは、現実的ではない。

【０１１４】放射率は、０から１までの値を有する単位のない係数であり、与えられた材料
が、与えられた温度において、放射率の値が１であるような完全黒体源と比較し
てどれだけ多く放射するかを表す値である。プラスチックやセラミックなどの非
導電性材料は、放射率が０．９以上であるのが通常である。これらの材料はクロ
マトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブンにおけるコラム加熱要素におい
て用いるのに最適であるから、放射率が低い材料を用いることによってコラム加
熱要素の直接的な放射損失を著しく低下させるのは現実的でない。しかし、放射
損失は、間接的に低下させることができる。

【０１１５】高温のコラム加熱要素から放出される放射は、ほとんどが、マイクロ波オーブ
ンの金属製壁部の内部表面に衝突する。ほとんどの金属は、その放射率の値が０
．２未満であるから、熱による放射の放出源としては優れてはいない。しかし、
金属は、この同じ放射の反射器としては優れている。というのは、異なる材料に
対する反射係数は、（１−反射率）の関数であるからである。結果として、オー
ブンの金属壁部に衝突するコラム加熱要素によって放射される熱エネルギは、ほ
とんどが、この壁部には吸収されず、オーブンの中に反射されて戻される。従っ
て、マイクロ波オーブン壁部の内部表面の放射率が最小化されると、コラム加熱
要素からの放射損失も同様に最小化される。その理由は、加熱要素によって放射
されるエネルギのほとんどはオーブンの中で内部的に反射され、最終的には、放
射率が高い表面に衝突してそこで吸収される。コラム加熱要素によって放出され
るほとんどの熱放射は、コラム加熱要素に戻ってくるのである。オーブンを備え
た熱放射バスもまた、コラム端部を加熱するのに役立つ。

【０１１６】オーブンの内壁の放射率は、（１）アルミニウム、金、銅、銀などの放射率が
低い材料を用い、（２）その内壁を研磨して表面の粗さを縮小させる、ことによ
って、最小化することができる。十分に研磨された金の表面は、放射率が０．０
２未満である。所望の効果を達成するために、壁の全体を金などの貴金属で作る
ことは必要ない。僅かに数マイクロメートルの厚さがあれば十分である。

【０１１７】熱損失を減少させるためのすべての措置がなされると、効率のよいクロマトグ
ラフィック・コラム・マイクロ波オーブンが達成される。典型的な６０ｍのクロ
マトグラフィック・コラムを３５０℃に維持するのに、典型的な抵抗加熱型のク
ロマトグラフィック・オーブンの場合に１５００Ｗより多くが必要になるのと比
較して、１００Ｗ未満のマイクロ波電力が必要となるだけである。エネルギの散
逸が非常に少ないので、オーブンの壁は、絶縁されていないときでも、それほど
には高温にならない。これは、他のコラム加熱方法と比較して、著しい効果であ
る。

【０１１８】次に、オーブンを駆動するのに用いられるマイクロ波源の制御について述べる
。クロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブンを含むクロマトグラフは
、オーブンの中のコラム加熱要素の温度を連続的に制御して、有用な温度の傾斜
（ramps）を生じさせなければならない。連続的なオーブン温度の制御は、オー
ブンの中に導かれるマイクロ波信号を発生させるのに用いられるマイクロ波源を
制御することを通じて達成される。図２９には、システム７００が示されている
が、このシステム７００は、（１）どれだけのマイクロ波電力がクロマトグラフ
ィック・コラム・マイクロ波オーブンに伝送されるかを制御することができ、（
２）マイクロ波源の電力効率も制御することができる。システム７００の主な構
成要素は、マイクロ波オーブン７０５と、コントローラ７１０と、温度センサ７
２０と、マイクロ波源７３０とである。オーブン７０５は、クロマトグラフィッ
ク・コラムの加熱に用いられる任意のマイクロ波オーブンである。コントローラ
７１０は、入力信号を受け取り、この入力に応答して、予めプログラムがなされ
た命令に従って出力信号を発生することができる任意の電子システム又はコンピ
ュータであると理解される。温度センサ７２０は、これを用いてクロマトグラフ
ィック・コラム・マイクロ波オーブン７００の温度を決定することができる任意
の温度測定装置である。マイクロ波源７３０は、オーブン７０５の中のクロマト
グラフィック・コラムを加熱するのに十分なマイクロ波電力を生じさせることが
できる任意のマイクロ波信号発生器である。ここでの説明のために、マイクロ波
源７３０は、オーブン７０５に送られるマイクロ波信号を、発生させ、増幅し、
減衰させ、変調し、モニタし、あるいはそれ以外の変更を加えるのに用いられる
すべての構成要素を含む。

【０１１９】コントローラ７１０は、単一線７４０によって温度センサ７２０に接続されて
いる。コントローラ７１０は、単一線７４５によってマイクロ波源に接続されて
いる。マイクロ波源７３０は、マイクロ波電力信号７６０を発生し、それを、電
送線７５０を介してオーブン７０５に送る。温度センサ７２０は、オーブン７０
５内部の温度を測定して、対応する信号を、単一線７４０を介して、コントロー
ラ７１０に伝送する。温度が低すぎる場合には、コントローラ７１０は、マイク
ロ波源７３０の中の可変電力要素７５５を制御線７４５を介して調節することに
よって、オーブン７０５に送られるマイクロ波電力信号７６０を増加させる。同
様に、温度が高すぎる場合には、マイクロ波電力信号７６０が、それに応じて減
少される。可変電力要素７５５は、マイクロ波源７３０の出力電力をこれを用い
て調節することができる任意の構成要素である。これに限定されるのではないが
、可変利得増幅器、可変減衰器、そして、マイクロ波電力をオン・オフしてマイ
クロ波出力電力全体をデューティ・サイクルを制御することによって変調させる
回路を含む。コンピュータ７１０と、温度センサ７２０と、可変電力要素７５５
との全体で、閉じた温度制御ループが構成されている。

【０１２０】オーブン７０５とマイクロ波源とが注意深く同調されていないと、マイクロ波
源７３０によって発生され伝送されるマイクロ波電力信号７６０の多くは、オー
ブン７０５によって反射されてマイクロ波源に戻り、そこで無用の熱として浪費
されてしまう。反射されたマイクロ波信号７６５は、マイクロ波源７３０を損傷
するすることもありうる。システム７００に様々なオプショナルな要素を付加し
て、全体的な効率を向上させ、過剰な反射電力によって生じるマイクロ波源７３
０の損傷を回避することができる。

【０１２１】図２９に示されているように、指向性カプラ７７０が、反射されたマイクロ
波信号７６５のごく一部を検出器７７５に結合して、検出器７７５は、反射され
た信号レベルを指示する信号を発生する。同様に、指向性カプラ７９０が、マイ
クロ波電力信号７６０のごく一部を検出器７９５にサンプリングし、検出器７９
５が、出力されるマイクロ波電力レベルに関係する信号を発生する。この信号は
、単一線８００によってコントローラ７１０に送られる。反射された及び出力さ
れる電力レベルをそれぞれ示す信号が新合繊７８０から与えられると、コントロ
ーラ７１０は、どの位のマイクロ波電力がオーブン７０５に伝送されているのか
、そして、どの位が反射されてマイクロ波源７３０に向かって戻るのかを連続的
に判断する。

【０１２２】オーブン７０５によって反射されたマイクロ波電力の比率は、オーブン７０５
の入力インピーダンスがマイクロ波源７３０の出力インピーダンスとどの程度整
合しているかによって決定される。インピーダンスの整合は、基本的には、マイ
クロ波源７３０によって発生されたマイクロ波周波数とオーブン７０５の共振周
波数との間の整合によって決定される。これらの周波数が近接していればいるほ
ど、オーブン７０５によって反射されるマイクロ波エネルギは少ない。オーブン
７０５の共振周波数は、時間と共に変動する。また、オーブンの中の温度によっ
ても変動する。更に、最も重要なことであるが、オーブン７０５の中で加熱され
るクロマトグラフィック・コラムのタイプ及びサイズと共に変動するということ
である。マイクロ波源７３０のマイクロ波周波数を連続的に変動させてオーブン
７０５の共振周波数とほぼ整合させることによって、マイクロ波源７３０の効率
を最適化することができる。効率の最適化には２つの方法を用いることができる
が、これらは共に図２９に示されている。

【０１２３】第１の効率最適化方法を用いると、コントローラ７１０は、制御線８１０によ
ってマイクロ波源７３０の中の可変周波数要素８０５に接続される。可変周波数
要素８０５は、これによってマイクロ波源７３０の周波数を変動させることがで
きる任意の構成要素であり、電圧制御発振器と機械的同調要素とを含む。コント
ローラ７１０は、可変周波数要素８０５を制御線８１０を介して調節することに
よって、信号線７８０上で測定される反射される電力信号が最小化され、オーブ
ン７０５の共振周波数がマイクロ波源７３０の出力周波数と整合することが示さ
れるまで、反射されるマイクロ波信号７６５を変動させる。

【０１２４】システム７００の効率を改善する第２の方法は、オーブン７０５の共振周波数
を同調させて、マイクロ波源７３０の出力周波数に整合させることである。オー
ブンの周波数の同調は、オーブン７０５に付加される同調要素を用いて実行する
ことができる。図２９に示されているように、コントローラ７１０は、制御線８
２０によってオーブン同調要素８１５に接続されている。オーブン同調要素８１
５は、オーブン７０５の共振周波数を変更することができる任意の装置であり、
例えば、オーブン７０５の中に突出する収縮可能なピンなどを含む。オーブン７
０５の中のピンの長さを調節することによって、オーブンの共振周波数を調節す
ることができる。コントローラ７１０は、制御線８２０を用いてオーブン同調要
素８１５を調節し制御線８２０上で測定される反射される電力信号が最小化され
、オーブン７０５の共振周波数がマイクロ波源７３０の出力周波数と整合するこ
とが示されるまで、反射されるマイクロ波信号７６５を変動させる。

【０１２５】反射されるマイクロ波信号７６５が最小化されるとしても、反射されるマイク
ロ波信号７６５が過剰である場合には、マイクロ波源７３０が損傷される又は破
壊されることがありうる。マイクロ波源の損傷は、図２９に示されているように
マイクロ波源７３０の中にオプショナルであるサーキュレータ８２５を含めるこ
とによって回避することができる。サーキュレータ８２５は、反射されるマイク
ロ波信号７６５のほとんどを整合された負荷８３０に再度向けて、この負荷８３
０が反射されたマイクロ波信号７６５を散逸させる。

【０１２６】次に、オーブンにおける温度測定について述べる。真空条件で動作されている
クロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブンの中のコラムの温度を測定
することは、従来型のクロマトグラフィック・オーブンの温度を測定する場合よ
りも困難である。ほとんどの温度測定方法では、（１）測定される目的物と熱平
衡に至る位置に配置された温度センサと、（２）処理のためにセンサから何らか
の遠隔電子装置まで情報を伝送する金属ワイヤと、が用いられる。マイクロ波オ
ーブンにおけるこのような構成には、問題がある。というのは、金属ワイヤはオ
ーブン内部の電磁場を混乱させうるし、マイクロ波放射をオーブンの外部に伝送
する希望していないアンテナとして作用する可能性があるからである。このよう
な問題は、温度センサからの信号線が、マイクロ波オーブン内部の電場線と垂直
方向に配置されていれば最小化することができる。マイクロ波オーブン内部の電
磁場線と垂直の金属ワイヤは、マイクロ波オーブン内部の電磁場にとっては、本
質的に不可視である。そのような金属ワイヤであれば、電磁場を混乱させること
はないし、そこからエネルギを引き出すこともない。

【０１２７】図３０は、コラム加熱要素４４０の温度を測定する温度センサを用いているク
ロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブン８５０の中心軸に沿った断面
が示されている。オーブン８５０は、図２５に示されているオーブン４３０と同
一であるが、オプショナルの誘電性インサート２５０は備えていない。温度セン
サ８６０は、コラム加熱要素４４０と接触するように、又は、それと近接して配
置され、それによって、コラム加熱要素４４０と熱平衡状態にある。温度センサ
８６０は、適切に動作するには測定対象である目的物と同じ温度又はそれと近い
温度でなければならない、熱電対又はＲＴＤなどの任意の温度測定装置である。
１又は複数本の信号ワイヤ８７０が、信号を、温度センサ８６０からオーブン壁
部１９０の中の空気密閉コネクタ８８０を介して信号処理のための外部電子装置
８９０まで伝送する。オーブン８５０内部の等電磁場線は、方程式（４）に示さ
れているように、円周的である。従って、信号ワイヤ８６０は、オーブン８５０
の半径方向の線に沿って位置することにより、電磁場線に垂直であるべきである
。更に、信号線８６０は、エンドキャップ２００の間のほぼ半分の位置に、又は
、側壁１９０に沿ったＬ／２の位置に配置されるべきである。

【０１２８】別の温度測定装置は、非接触型の赤外線温度測定装置である。赤外線温度セン
サは、目的物の温度を、その目的物が発する赤外線放射を分析することによって
測定する。このような測定は、遠隔的に行うことができる。遠隔的な測定は、温
度の測定がオーブンの動作の邪魔をしないため、クロマトグラフィック・コラム
・マイクロ波オーブンには効果である。赤外線温度測定装置の別の利点としては
、測定を行うために熱平衡に置かれなければならないタイプの温度センサを含む
温度測定手段よりも応答時間が短い点である。応答時間がより高速であれば、高
速の温度傾斜の間でも、コラム加熱要素の温度を正確に制御することが容易にな
る。

【０１２９】図３１には、赤外線温度センサ９２０を用いてコラム加熱要素４４０の温度を
測定するクロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブン９１０の中心軸に
沿った断面が示されている。オーブン９１０は、図２５に示されているオーブン
４３０と同一であるが、オプショナルの誘電性インサート２５０は備えていない
。温度センサ９２０は、オーブン９１０の外部に配置される。このセンサは、コ
ラム加熱要素４４０によって、オーブン壁部１９０に設けられた赤外線透過性の
ウィンドウ９３０を介して与えられる赤外線放射に露出される。あるいは、この
ウィンドウは、エンドキャップ２００の一方に配置することもできる。ウィンド
ウ９３０は、オーブン９１０の内部で真空条件が維持可能なように、密閉される
べきである。

【０１３０】次に、オーブンの冷却について述べる。真空ポンプを用いて、クロマトグラフ
ィック・コラム・マイクロ波オーブンから空気を外部に排出して、コラム加熱要
素を最も効率的に加熱することができる。しかし、加熱サイクルが完了すると、
新たな分析の準備として、コラム加熱要素を冷却しなければならない。

【０１３１】ここで説明されているコラム加熱要素は、その熱質量が低い。同様に、本発明
によるクロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブンは、高効率での動作
が可能であり、従って、オーブン自体の中には熱エネルギはほとんど散逸されな
い。従って、全体としては、非常に僅かな熱エネルギだけを、冷却の対象である
オーブンとコラム加熱要素とから取り出すだけでかまわない。従来型のクロマト
グラフィック・オーブンでは、冷却のために、大型で高流率のファンを用いてい
る。そうであっても、従来型のオーブンは、非常に多くの熱エネルギを保持して
いるために、それほど急速な冷却はできなかった。これとは逆に、本発明による
クロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブンは、僅かな空気の流れによ
って急速な冷却が可能である。実際、真空ポンプ自体をシステムの冷却に用いる
ことができる。

【０１３２】開放された外気に接続されれば、ほとんどの真空ポンプを空気の定常的な流率
を引き出すのに用いることができる。従って、クロマトグラフィック・コラム・
マイクロ波オーブンを冷却するために、真空ポンプを用いて、オーブンの中から
外へ空気をポンプアウトするのではなく、オーブンを介して空気を吸い込むこと
ができる。

【０１３３】図３２には、同じ真空ポンプを用いて加熱サイクルの間は真空条件を確立し、
冷却サイクルの間はオーブンを冷却するシステムが図解されている。オーブン９
５０は、本発明に従って構築された任意のオーブン９５０である。オーブン９５
０は、２つの空気ポート９６０を有し、空気が、このポートを通過してオーブン
の中に自由に入り、また、オーブンの中から外に出る。一方のポート９６０は、
真空ポンプ９８０に接続されているエアホース９７０に接続されている。第２の
インレット・ポート９６０は、弁９９０を有している。真空条件がオーブン９５
０の中で確立されなければならないときには、弁９９０が閉じられ、真空ポンプ
９８０は空気のほとんどをオーブン９５０から排除する。オーブン９５０が冷却
されるときには、弁９９０が開かれ、真空ポンプ９８０はインレット・ポートを
介してオーブン９５０から空気を引き出して熱エネルギを取り除き、それによっ
て、クロマトグラフィック・コラムを冷却する。弁９９０が電子的な弁である場
合には、制御線１０１０を介し、コントローラ／コンピュータ１０００を用いて
自動的に制御して、加熱及び冷却サイクルを、オーブン・システムを含んでいる
分析装置の他の機能と完全に調整することができる。

【０１３４】次に、オーブンの中でのプラズマ形成を回避することについて述べる。気体を
強い電磁場に露出することによって、プラズマを低圧気体の中で発生させること
がありうる。このようなプラズマは、真空条件で動作しているクロマトグラフィ
ック・コラム・マイクロ波オーブンに導かれることがありうる。というのは、非
常に強い電磁場強度が、マイクロ波エネルギをオーブンの中に伝送するのに用い
られるアンテナの先端において発生することがありうる。このようなプラズマは
、アンテナに非常な高温を導く可能性があるので、極めて破壊的である。従って
、クロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブン内部でのプラズマ形成を
回避するための措置がとられなければならない。

【０１３５】図３３には、アンテナ２３０上でのプラズマ形成を回避するために構築された
クロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブン１０５０の中心軸に沿った
断面が示されている。オーブン１０５０は、図２５に示されているオーブン４３
０と同一であるが、オプショナルの誘電性インサート２５０は備えていない。ア
ンテナ２３０は、少なくとも部分的に、真空条件がオーブン１０５０内部に存在
する場合にプラズマを発生させるほどに電磁場強度が強いアンテナの部分を分離
する誘電性のシース１０６０で被覆されている。この誘電性のシース１０６０は
、非導電性でありマイクロ波エネルギを吸収しない、セラミックやポリイミドな
どの材料で作られていなければならない。

【０１３６】図３４は、アンテナ２３０上でのプラズマ形成を回避するために構築された第
２のクロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブン１１００の中心軸に沿
った断面が示されている。オーブン１１００は、図２５に示されているオーブン
４３０と同一であるが、オプショナルの誘電性インサート２５０は備えていない
。オーブン１１００は、内径がアンテナ２３０の外径よりも大きな誘電性スリー
ブ１１１０を含み、それによって、これら２つの間にギャップ１１２０が存在す
るようになっている。誘電性スリーブ１１１０は、図３３に示されているような
単純な円筒形の管であり、アンテナの全体又は一部を被覆しており、又は、一端
が閉じ他端が開いた管でありうる。誘電性スリーブ１１１０は、非導電性であり
マイクロ波エネルギを吸収しない、セラミックやポリイミドなどの材料で作られ
ていなければならない。誘電性スリーブ１１１０と誘電性インサート２５０とは
、組み合わせることにより１つの部品とすることもできる。

【０１３７】誘電性スリーブ１１１０は、ギャップ１１２０をオーブン２４０の内部の残り
の部分から孤立させる１つ又は複数の真空シール１１３０を有している。ギャッ
プ１１２０の中では、オーブン１１００の内部のそれ以外の場所に真空条件が存
在するときでも、大気条件を維持することができる。アンテナ２３０の表面にお
ける気体は大気条件を有し真空条件を有しないから、動作中にアンテナ２３０に
おいてプラズマが形成されることはない。このオーブン１１００の追加的な長所
としては、ギャップ１１２０の中の空気が、アンテナ２３０と誘電性スリーブ１
１１０とが高温になったときに、それらの冷却に役立つ点である。オーブンにお
いて誘電性スリーブ１１１０のいずれかの端部にオプショナルなホール１１４０
があけられている場合には、ギャップ１１２０を介して空気を引き出しこれらの
部分を冷却することさえ可能である。

【０１３８】次に、マイクロ波をオーブンの中に送ることについて述べる。本発明によるク
ロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブンは、すべてが、マイクロ波を
直接にオーブンの中に送るためにアンテナを用いている。マイクロ波エネルギを
オーブンの中に送るために、他のタイプの送信機を用いることもある。例えば、
オーブンの壁部にアパーチャを切り、このアパーチャを介してマイクロ波エネル
ギを外部の導波装置からクロマトグラフィック・マイクロ波オーブンの中に導く
こともできる。図３５には、アンテナ送信機ではなくアパーチャ送信機が設けら
れて構築されているクロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブン１２０
０の外観が示されている。オーブン１２００は、ここで説明されている任意のク
ロマトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブンでありうる。導波管１２１０
がオーブン１２００の外壁に接続されている。アパーチャ１２２０がオーブン１
２００の側壁に切られ、導波管１２１０から伝搬してくる電磁エネルギが導波管
１２１０からアパーチャ１２２０を介してオーブン１２００の中へ導かれるよう
になっている。アパーチャ１２２０は、開いたホールであり、又は、電磁波が通
過することができる誘電性のウィンドウでもよい。マイクロ波エネルギは、アン
テナ１２３０を介して導波管１２１０の中に送られる。オプションであるが、ア
ンテナ１２３０は、マグネトロン・マイクロ波源１２４０のローンチャでもあり
うる。

【０１３９】一般に、任意のタイプのマイクロ波送信機機構を、ここで説明されているクロ
マトグラフィック・コラム・マイクロ波オーブンと共に用いることができる。マ
イクロ波エネルギを与えられたオーブンの中に導く特定の送信機は、本発明の中
心的な特徴ではない。

【０１４０】以上の開示では、本発明の多くの実施例を与えた。ここで正確には与えられて
いないこれ以外の構成又は実施例であっても、本発明の示唆することに従い、そ
して、冒頭の特許請求の範囲内で実現することが可能である。

【図面の簡単な説明】

【図１】球形のクロマトグラフィック・コラム用マイクロ波オーブンの断面図で
あり、クロマトグラフィック・コラムはその全長を越える長さの、一定の強度の
電磁場にさらされている。

【図２】同軸伝送線構造である、クロマトグラフィック・コラム用マイクロ波オ
ーブンの断面図であり、図３の断面図とは直交する関係にある。

【図３】同軸伝送線構造である、クロマトグラフィック・コラム用マイクロ波オ
ーブンの断面図であり、図２の断面図とは直交する関係にある。

【図４】短絡している同軸共鳴空洞として構築されたクロマトグラフィック・コ
ラム用マイクロ波オーブンの中心軸に沿った断面図。

【図５】短絡している同軸共鳴空洞の長さに沿ったマイクロ波パワーの分布を示
すグラフ。

【図６】開回路である同軸共鳴空洞として構築されている、クロマトグラフィッ
ク・コラム用マイクロ波オーブンの中心軸に沿った断面図。

【図７】開回路である同軸共鳴空洞の長さに沿ったマイクロ波パワーの分布を示
すグラフ。

【図８】円筒形共鳴空洞の透視図。

【図９】円筒形共鳴空洞におけるＴＭ₀₁₀モードに対する半径方向の電場の分布
を示すグラフ。

【図１０】円筒形共鳴空洞におけるＴＭ₀₁₀モードに対するマイクロ波パワーの
分布を示すグラフ。

【図１１】円筒形共鳴空洞として構築されたクロマトグラフィック・コラム用マ
イクロ波オーブンの断面図であり、図１２の断面図とは直交する関係にある。

【図１２】円筒形共鳴空洞として構築されたクロマトグラフィック・コラム用マ
イクロ波オーブンの断面図であり、図１１の断面図とは直交する関係にある。

【図１３】図１１および図１２に示したＴＭ₀₁₀マイクロ波オーブンにおいて加
熱されたコラム加熱用要素の軸方向温度分布を示すグラフ。

【図１４】図１１および図１２に示したＴＭ₀₁₀マイクロ波オーブンの、ほぼ軸
方向に沿ったマイクロ波パワーの分布を示すグラフ。

【図１５】円筒形共鳴空洞を有するクロマトグラフィック・コラム用マイクロ波
オーブンの中心軸に沿った断面図であり、コラム加熱用要素の直径は軸方向に沿
って変化している。

【図１６】円筒形共鳴空洞を有するクロマトグラフィック・コラム用マイクロ波
オーブンの中心軸に沿った断面図であり、オーブンの円筒壁の直径は軸方向に沿
って変化している。

【図１７】円筒形共鳴空洞を有するクロマトグラフィック・コラム用マイクロ波
オーブンの中心軸に沿った断面図であり、アンテナの外径は軸方向に沿って変化
している。

【図１８】円筒形共鳴空洞を有するクロマトグラフィック・コラム用マイクロ波
オーブンの中心軸に沿った断面図であり、電気絶縁性挿入体の直径は軸方向に沿
って変化している。

【図１９】線形的に増加するコラム温度のプロフィールを示すグラフ。

【図２０】周期的なコラム温度のプロフィールを示すグラフ。

【図２１】クロマトグラフィック・コラム用マイクロ波オーブンの半径方向断面
図であり、コラム加熱用要素は、オーブン内の中心を外れた位置に置かれ、それ
によって周期的なコラム温度プロフィールを形成するようにしている。

【図２２】クロマトグラフィック・コラム用マイクロ波オーブンの半径方向断面
図であり、コラム加熱用要素は、オーブンとは異なる形状をしており、それによ
って周期的なコラム温度分布を形成するようにしている。

【図２３】円柱形というより楕円形を有するクロマトグラフィック・コラム用マ
イクロ波オーブンの中心軸に沿った断面図。

【図２４】クロマトグラフィック・コラムの、きっちりと束ねられたコイルの断
面図。

【図２５】コンパクトなクロマトグラフィック・コラム用マイクロ波オーブンの
中心軸に沿った断面図。

【図２６】クロマトグラフィック・コラム用マイクロ波オーブンの中心軸に沿っ
た断面図であり、クロマトグラフィック・コラムの両端部が射出機および検知器
組立体にそれぞれどのように連結されるかを示す。

【図２７】マイクロ波オーブン内でコラムの中を熱がどのように流れるかを示す
図。

【図２８】マイクロ波オーブン内で加熱されたコラムに沿った、端から端までの
温度プロフィールを示すグラフ。

【図２９】クロマトグラフィック・コラム用マイクロ波オーブンにおけるコラム
の温度を制御し且つマイクロ波パワー源の効率を制御することのできるシステム
を示す図。

【図３０】コラム加熱用組立体と熱的に接触するように配置された温度センサを
利用したクロマトグラフィック・コラム用マイクロ波オーブンの中心軸に沿った
断面図。

【図３１】コラム加熱用要素の温度を測定するために、オーブンの外部に配置さ
れた赤外線温度センサを利用したクロマトグラフィック・コラム用マイクロ波オ
ーブンの中心軸に沿った断面図。

【図３２】加熱サイクル中にクロマトグラフィック・カラム用マイクロ波オーブ
ン内に真空を生じさせるため、および、冷却サイクル中にオーブンを冷却するた
め、単一の真空ポンプを利用したシステムを示す図。

【図３３】オーブン内にプラズマが生成するのを防止するため、アンテナを覆う
電気絶縁性の鞘（シース）を利用したクロマトグラフィック・コラム用マイクロ
波オーブンの中心軸に沿った断面図。

【図３４】オーブン内にプラズマが生成するのを防止するため、アンテナの周囲
に配置された電気絶縁性のスリーブを利用したクロマトグラフィック・コラム用
マイクロ波オーブンの中心軸に沿った断面図。

【図３５】マイクロ波パワーを、アンテナではなくオーブン内へと伝送するため
、開口および導波トランスミッタを使用したクロマトグラフィック・コラム用マ
イクロ波オーブンを示す図。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ【要約の続き】ル中にオーブン（１８０）内が真空状態とされる。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】マイクロ波吸収性材料を含むクロマトグラフィック・コラム
・アセンブリを加熱するマイクロ波加熱装置であって、マイクロ波信号を送信するアンテナと、前記クロマトグラフィック・コラム・アセンブリと前記アンテナとを含む空洞
であって、前記マイクロ波信号に応答する電磁場を含んでおり、前記クロマトグ
ラフィック・コラム・アセンブリは、この空洞の内部において、所定の電磁場強
度輪郭に応じて伸長し、当該クロマトグラフィック・コラム・アセンブリ自体の
長さに沿った所定の加熱プロフィールを提供する、空洞と、を備えていることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項２】請求項１記載のマイクロ波加熱装置において、前記空洞は共
振空洞を含むことを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項３】請求項２記載のマイクロ波加熱装置において、前記共振空洞
は実質的に円筒形であることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項４】請求項２記載のマイクロ波加熱装置において、前記共振空洞
はＴＭ₀₁₀モードで共振することを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項５】請求項１記載のマイクロ波加熱装置において、前記電磁場は
、前記クロマトグラフィック・コラム・アセンブリの長さに沿った所定の勾配を
有することを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項６】請求項１記載のマイクロ波加熱装置において、前記電磁場は
、前記クロマトグラフィック・コラム・アセンブリの長さに沿った方向で実質的
に一定であることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項７】請求項１記載のマイクロ波加熱装置において、加熱の間に前
記共振空洞の内部に少なくとも部分的な真空を生じさせる手段を更に備えている
ことを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項８】請求項１記載のマイクロ波加熱装置において、前記共振空洞
は、前記クロマトグラフィック・コラム・アセンブリの長さに沿って所定の加熱
プロフィールを生じさせる形状を有する側壁を更に備えていることを特徴とする
マイクロ波加熱装置。
【請求項９】請求項１記載のマイクロ波加熱装置において、前記クロマト
グラフィック・コラム・アセンブリは、その長さに沿って所定の加熱プロフィー
ルを生じさせる形状を有していることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項１０】請求項１記載のマイクロ波加熱装置において、前記アンテ
ナは、前記クロマトグラフィック・コラム・アセンブリの長さに沿って所定の加
熱プロフィールを生じさせる形状を有していることを特徴とするマイクロ波加熱
装置。
【請求項１１】請求項１記載のマイクロ波加熱装置において、前記共振空
洞の少なくとも一部の内部に誘電性材料を更に備えていることを特徴とするマイ
クロ波加熱装置。
【請求項１２】請求項１１記載のマイクロ波加熱装置において、前記誘電
性材料は、前記クロマトグラフィック・コラム・アセンブリの長さに沿って所定
の加熱プロフィールを生じさせる形状を有していることを特徴とするマイクロ波
加熱装置。
【請求項１３】請求項１記載のマイクロ波加熱装置において、前記クロマ
トグラフィック・コラムは、所定の加熱プロフィールを生じさせる可変損失因子
を有していることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項１４】請求項１記載のマイクロ波加熱装置において、前記クロマ
トグラフィック・コラム・アセンブリは、前記クロマトグラフィック・コラム・
アセンブリの全体での温度変動を減少させる熱伝導性材料を更に備えていること
を特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項１５】請求項１記載のマイクロ波加熱装置において、前記電磁場
強度輪郭は、前記クロマトグラフィック・コラム・アセンブリに沿って周期的に
変動することを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項１６】請求項１記載のマイクロ波加熱装置において、前記アンテ
ナは、前記空洞から反射されるマイクロ波エネルギの量を最小化するように選択
された長さを有していることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項１７】マイクロ波吸収性材料を含み、更に、ある軸を中心にして
伸長する複数のループを備えたコイル状コラムを有するクロマトグラフィック・
コラム・アセンブリを加熱するマイクロ波加熱装置であって、マイクロ波信号を送信するアンテナと、前記コイル状コラムと前記アンテナとを含む空洞であって、前記マイクロ波信
号に応答する電磁場を含んでおり、前記電磁場は、前記コイル状コラムの個々の
ループそれぞれに沿った所定の加熱プロフィールと、前記コイル状コラムの軸に
沿った所定の加熱プロフィールとを提供する、空洞と、を備えていることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項１８】請求項１７記載のマイクロ波加熱装置において、前記空洞
は共振空洞を含むことを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項１９】請求項１８記載のマイクロ波加熱装置において、前記共振
空洞は実質的に円筒形であることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項２０】請求項１８記載のマイクロ波加熱装置において、前記共振
空洞はＴＭ₀₁₀モードで共振することを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項２１】請求項１７記載のマイクロ波加熱装置において、前記電磁
場は、前記コイル状コラムの軸に沿った所定の勾配を有することを特徴とするマ
イクロ波加熱装置。
【請求項２２】請求項１７記載のマイクロ波加熱装置において、前記電磁
場は、前記コイル状コラムの軸に沿った方向で実質的に一定であることを特徴と
するマイクロ波加熱装置。
【請求項２３】請求項１７記載のマイクロ波加熱装置において、前記空洞
の中の電磁場は、前記コイル状コラムのそれぞれのループに沿って周期的に変動
することを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項２４】請求項１７記載のマイクロ波加熱装置において、加熱の間
に前記空洞の内部に少なくとも部分的な真空を生じさせる手段を更に備えている
ことを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項２５】請求項１７記載のマイクロ波加熱装置において、前記空洞
は、前記コイル状コラムの軸に沿って所定の加熱プロフィールを生じさせる形状
を有する側壁を更に備えていることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項２６】請求項１７記載のマイクロ波加熱装置において、前記アン
テナは、前記コイル状コラムの軸に沿って所定の加熱プロフィールを生じさせる
形状を有していることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項２７】請求項１７記載のマイクロ波加熱装置において、前記コイ
ル状コラム・アセンブリは、前記コイル状コラムの軸に沿って所定の加熱プロフ
ィールを生じさせる形状を有していることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項２８】請求項１７記載のマイクロ波加熱装置において、前記空洞
の少なくとも一部の内部に誘電性材料を更に備えていることを特徴とするマイク
ロ波加熱装置。
【請求項２９】請求項２８記載のマイクロ波加熱装置において、前記誘電
性材料は、前記コイル状コラムの軸に沿って所定の加熱プロフィールを生じさせ
る形状を有していることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項３０】請求項１７記載のマイクロ波加熱装置において、前記クロ
マトグラフィック・コラム・アセンブリは、所定の加熱プロフィールを生じさせ
る可変損失因子を有していることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項３１】請求項１７記載のマイクロ波加熱装置において、前記クロ
マトグラフィック・コラム・アセンブリは、前記クロマトグラフィック・コラム
・アセンブリの全体での温度変動を減少させる熱伝導性材料を更に備えているこ
とを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項３２】請求項１７記載のマイクロ波加熱装置において、前記アン
テナは、前記空洞から反射されるマイクロ波エネルギの量を最小化するように選
択された長さを有していることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項３３】マイクロ波吸収性材料を含み、更に、複数のループを備え
たコイル状コラムを有するクロマトグラフィック・コラム・アセンブリを加熱す
るマイクロ波加熱装置であって、前記コイル状コラムを含み、ある中心軸を中心にして半径方向に対称的な構成
で前記コイル状コラムを支持する実質的に円筒形の共振空洞と、マイクロ波信号を前記共振空洞の中に送信し、前記中心軸を中心にして半径方
向に対称的であり軸方向に所定の勾配を有する電磁場を前記共振空洞の内部に生
じさせるアンテナと、を備えていることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項３４】請求項３３記載のマイクロ波加熱装置において、前記共振
空洞はＴＭ₀₁₀モードで共振することを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項３５】請求項３３記載のマイクロ波加熱装置において、加熱の間
に前記共振空洞の内部に少なくとも部分的な真空を生じさせる手段を更に備えて
いることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項３６】請求項３３記載のマイクロ波加熱装置において、前記空洞
は、前記中心軸に沿って所定の電磁場勾配を生じさせる形状を有する側壁を更に
備えていることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項３７】請求項３３記載のマイクロ波加熱装置において、前記アン
テナは、前記中心軸に沿って所定の電磁場勾配を生じさせる形状を有しているこ
とを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項３８】請求項３３記載のマイクロ波加熱装置において、前記共振
空洞の少なくとも一部の内部に誘電性材料を更に備えていることを特徴とするマ
イクロ波加熱装置。
【請求項３９】請求項３８記載のマイクロ波加熱装置において、前記誘電
性材料は、前記中心軸に沿って所定の電磁場勾配を生じさせる形状を有している
ことを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項４０】請求項３３記載のマイクロ波加熱装置において、前記クロ
マトグラフィック・コラム・アセンブリは、前記中心軸に沿った所定の電磁場勾
配を生じさせる可変損失因子をその長さに沿って有していることを特徴とするマ
イクロ波加熱装置。
【請求項４１】請求項３３記載のマイクロ波加熱装置において、前記クロ
マトグラフィック・コラム・アセンブリは、前記中心軸に沿って所定の電磁場勾
配を生じさせる形状を有していることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項４２】請求項３３記載のマイクロ波加熱装置において、前記クロ
マトグラフィック・コラム・アセンブリは、前記クロマトグラフィック・コラム
・アセンブリの全体での温度変動を減少させる熱伝導性材料を更に備えているこ
とを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項４３】請求項３３記載のマイクロ波加熱装置において、前記アン
テナは、前記空洞から反射されるマイクロ波エネルギの量を最小化するように選
択された長さを有していることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項４４】マイクロ波吸収性材料を含むクロマトグラフィック・コラ
ム・アセンブリを加熱するマイクロ波加熱装置であって、マイクロ波信号を送信する送信機と、前記クロマトグラフィック・コラム・アセンブリを含む空洞であって、前記マ
イクロ波信号に応答する電磁場を含んでおり、前記クロマトグラフィック・コラ
ム・アセンブリは、この空洞の内部において、所定の電磁場強度輪郭に応じて伸
長し、当該クロマトグラフィック・コラム・アセンブリ自体の長さに沿った所定
の加熱プロフィールを提供する、空洞と、を備えていることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項４５】請求項４４記載のマイクロ波加熱装置において、前記空洞
は共振空洞を含むことを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項４６】請求項４５記載のマイクロ波加熱装置において、前記マイ
クロ波信号の周波数を前記空洞の共振周波数にほぼ一致させるコントローラを更
に備えていることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項４７】請求項４４記載のマイクロ波加熱装置において、前記空洞
は、赤外線反射性の内壁を更に備えていることを特徴とするマイクロ波加熱装置
。
【請求項４８】請求項４４記載のマイクロ波加熱装置において、前記空洞の内部へのインレット・ポートと、前記空洞からのアウトレット・ポートと、前記空洞の内部から前記アウトレット・ポートを介して空気を引き出すポンプ
と、前記インレット・ポートを介する前記空洞の内部への空気の流れを規制する弁
であって、前記オーブンの加熱の間は閉じていることにより前記ポンプが前記空
洞の内部に少なくとも部分的な真空を生じさせ、前記オーブンの加熱の後には開
くことにより前記ポンプが前記インレット・ポートを介して前記空洞から空気を
引き出し前記クロマトグラフィック・コラム・アセンブリを冷却する、弁と、を更に備えていることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項４９】請求項４４記載のマイクロ波加熱装置において、前記送信
機は前記空洞の内部にアンテナを備えており、前記アンテナの少なくとも一部を
包囲してプラズマ形成を抑制する誘電性材料を更に備えていることを特徴とする
マイクロ波加熱装置。
【請求項５０】請求項４４記載のマイクロ波加熱装置において、前記空洞
の内部の前記クロマトグラフィック・コラム・アセンブリの温度を測定する赤外
線温度センサを更に備えていることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項５１】請求項４４記載のマイクロ波加熱装置において、前記クロ
マトグラフィック・コラム・アセンブリの温度を測定する温度センサを前記空洞
の内部に更に備えており、前記温度センサは前記マイクロ波信号によって前記空
洞内部に生じる電場線に実質的に垂直に伸長する信号線を有していることを特徴
とするマイクロ波加熱装置。
【請求項５２】請求項４４記載のマイクロ波加熱装置において、前記空洞
に運ばれるマイクロ波電力を調節して前記クロマトグラフィック・コラム・アセ
ンブリに対する所望の温度を達成するコントローラを更に備えていることを特徴
とするマイクロ波加熱装置。
【請求項５３】請求項４４記載のマイクロ波加熱装置において、前記送信機に給電するマイクロ波源と、反射されたマイクロ波エネルギから前記マイクロ波源を保護するサーキュレー
タと、を更に備えていることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項５４】マイクロ波吸収性材料を含み、更に、ある軸を中心にして
伸長する複数のループを備えたコイル状コラムを有するクロマトグラフィック・
コラム・アセンブリを加熱するマイクロ波加熱装置であって、マイクロ波信号を送信する送信機と、前記コイル状コラムを含む空洞であって、前記マイクロ波信号に応答する電磁
場を含んでおり、前記電磁場は、前記コイル状コラムの個々のループそれぞれに
沿った所定の加熱プロフィールと、前記コイル状コラムの軸に沿った所定の加熱
プロフィールとを提供する、空洞と、を備えていることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項５５】請求項５４記載のマイクロ波加熱装置において、前記空洞
は共振空洞を含むことを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項５６】請求項５５記載のマイクロ波加熱装置において、前記マイ
クロ波信号の周波数を前記空洞の共振周波数にほぼ一致させるコントローラを更
に備えていることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項５７】請求項５４記載のマイクロ波加熱装置において、前記空洞
は、赤外線反射性の内壁を更に備えていることを特徴とするマイクロ波加熱装置
。
【請求項５８】請求項５４記載のマイクロ波加熱装置において、前記空洞の内部へのインレット・ポートと、前記空洞からのアウトレット・ポートと、前記空洞の内部から前記アウトレット・ポートを介して空気を引き出すポンプ
と、前記インレット・ポートを介する前記空洞の内部への空気の流れを規制する弁
であって、前記オーブンの加熱の間は閉じていることにより前記ポンプが前記空
洞の内部に少なくとも部分的な真空を生じさせ、前記オーブンの加熱の後では開
くことにより前記ポンプが前記インレット・ポートを介して前記空洞から空気を
引き出し前記クロマトグラフィック・コラム・アセンブリを冷却する、弁と、を更に備えていることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項５９】請求項５４記載のマイクロ波加熱装置において、前記送信
機は前記空洞の内部にアンテナを備えており、前記アンテナの少なくとも一部を
包囲してプラズマ形成を抑制する誘電性材料を更に備えていることを特徴とする
マイクロ波加熱装置。
【請求項６０】請求項５４記載のマイクロ波加熱装置において、前記空洞
の内部の前記クロマトグラフィック・コラム・アセンブリの温度を測定する赤外
線温度センサを更に備えていることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項６１】請求項５４記載のマイクロ波加熱装置において、前記クロ
マトグラフィック・コラム・アセンブリの温度を測定する温度センサを前記空洞
の内部に更に備えており、前記温度センサは前記マイクロ波信号によって前記空
洞内部に生じる電場線に実質的に垂直に伸長する信号線を有していることを特徴
とするマイクロ波加熱装置。
【請求項６２】請求項５４記載のマイクロ波加熱装置において、前記空洞
に運ばれるマイクロ波電力を調節して前記クロマトグラフィック・コラム・アセ
ンブリに対する所望の温度を達成するコントローラを更に備えていることを特徴
とするマイクロ波加熱装置。
【請求項６３】請求項５４記載のマイクロ波加熱装置において、前記送信機に給電するマイクロ波源と、反射されたマイクロ波エネルギから前記マイクロ波源を保護するサーキュレー
タと、を更に備えていることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項６４】マイクロ波吸収性材料を含み、更に、複数のループを備え
たコイル状コラムを有するクロマトグラフィック・コラム・アセンブリを加熱す
るマイクロ波加熱装置であって、前記コイル状コラムを含み、中心軸を中心にした半径方向に対称的な構成で前
記コイル状コラムを支持する実質的に円筒形の共振空洞と、マイクロ波信号を前記共振空洞の中に送信して、前記中心軸を中心にして半径
方向に対称的であって前記軸の方向に所定の勾配を有する電磁場を前記共振空洞
の内部に生じさせる送信機と、を備えていることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項６５】請求項６４記載のマイクロ波加熱装置において、前記マイ
クロ波信号の周波数を前記空洞の共振周波数にほぼ一致させるコントローラを更
に備えていることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項６６】請求項６４記載のマイクロ波加熱装置において、前記空洞
は、赤外線反射性の内壁を更に備えていることを特徴とするマイクロ波加熱装置
。
【請求項６７】請求項６４記載のマイクロ波加熱装置において、前記空洞の内部へのインレット・ポートと、前記空洞からのアウトレット・ポートと、前記空洞の内部から前記アウトレット・ポートを介して空気を引き出すポンプ
と、前記インレット・ポートを介する前記空洞の内部への空気の流れを規制する弁
であって、前記オーブンの加熱の間は閉じていることにより前記ポンプが前記空
洞の内部に少なくとも部分的な真空を生じさせ、前記オーブンの加熱の後では開
くことにより前記ポンプが前記インレット・ポートを介して前記空洞から空気を
引き出し前記クロマトグラフィック・コラム・アセンブリを冷却する、弁と、を更に備えていることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項６８】請求項６４記載のマイクロ波加熱装置において、前記送信
機は前記空洞の内部にアンテナを備えており、前記アンテナの少なくとも一部を
包囲してプラズマ形成を抑制する誘電性材料を更に備えていることを特徴とする
マイクロ波加熱装置。
【請求項６９】請求項６４記載のマイクロ波加熱装置において、前記空洞
の内部の前記クロマトグラフィック・コラム・アセンブリの温度を測定する赤外
線温度センサを更に備えていることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項７０】請求項６４記載のマイクロ波加熱装置において、前記クロ
マトグラフィック・コラム・アセンブリの温度を測定する温度センサを前記空洞
の内部に更に備えており、前記温度センサは前記マイクロ波信号によって前記空
洞内部に生じる電場線に実質的に垂直に伸長する信号線を有していることを特徴
とするマイクロ波加熱装置。
【請求項７１】請求項６４記載のマイクロ波加熱装置において、前記空洞
に運ばれるマイクロ波電力を調節して前記クロマトグラフィック・コラム・アセ
ンブリに対する所望の温度を達成するコントローラを更に備えていることを特徴
とするマイクロ波加熱装置。
【請求項７２】請求項６４記載のマイクロ波加熱装置において、前記送信機に給電するマイクロ波源と、反射されたマイクロ波エネルギから前記マイクロ波源を保護するサーキュレー
タと、を更に備えていることを特徴とするマイクロ波加熱装置。