JP2002533776A - Method for manufacturing optical device using purified adhesive in optical path - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】 結合剤として丈夫な精製接着剤を用いた光学デバイスの製造方法が開示されている。0.1マイクロメートル以上の不純物粒子が、重合または架橋の前に液体前駆体材料から除去される。不純物粒子は、高重力的遠心力をかけることにより前駆体から分離される。デバイスの光路に配置される光学成分を互いに結合させるために精製接着剤が用いられる。精製接着剤は、そうしなければレーザ光を吸収し、散乱させるであろう不純物粒子がその接着剤から除去されているので、高出力レーザによる損傷に耐える。 (57) [Summary] A method for manufacturing an optical device using a strong purified adhesive as a binder is disclosed. Impurity particles greater than 0.1 micrometers are removed from the liquid precursor material prior to polymerization or crosslinking. Impurity particles are separated from the precursor by applying a high gravitational centrifugal force. A refining adhesive is used to bond the optical components located in the optical path of the device to one another. The refined adhesive withstands damage from the high power laser since impurity particles that would otherwise absorb and scatter the laser light have been removed from the adhesive.
Description
【０００１】 発明の背景 本出願は、本出願の優先権主張日として主張する、1998年12月29日に出願され
た米国仮特許出願第60/114,356号に基づく。BACKGROUND OF THE INVENTION This application is based on US Provisional Patent Application No. 60 / 114,356, filed December 29, 1998, which claims the priority date of this application.
【０００２】 １．発明の分野 本発明は、概して、多成分光学デバイスの製造方法に関し、特に、多成分光学
デバイスの製造方法に用いられる高分子接着剤から不純物粒子を除去する方法に
関する。[0002] 1. FIELD OF THE INVENTION The present invention relates generally to methods for manufacturing multi-component optical devices, and more particularly, to methods for removing impurity particles from polymeric adhesives used in methods for manufacturing multi-component optical devices.
【０００３】 ２．技術背景 有機高分子が、特定の波長で高透明度が必要とされる多くの光学用途で用いら
れている。光増幅器におけるような、高パルスレーザ出力を経験し得る用途にお
いて、選択された材料はガラスであった。現在、融着接続およびレーザ溶接のよ
うな技法が、ファイバおよび他のガラス成分を接続するのに用いられている。し
かしながら、光学デバイスの設計がかつてなくより複雑になってきているので、
単純かつそれほど高価ではない代替物が求められている。[0003] 2. TECHNICAL BACKGROUND Organic polymers are used in many optical applications where high transparency is required at specific wavelengths. In applications where high pulse laser power can be experienced, such as in optical amplifiers, the material of choice was glass. Currently, techniques such as fusion splicing and laser welding are used to connect fibers and other glass components. However, as optical device design is more complex than ever,
There is a need for simple and less expensive alternatives.
【０００４】 検討されてきたある手法において、様々な導波路および光学成分を互いに結合
するのに接着剤として高分子が用いられてきた。高分子は、そのために光路にお
ける結合剤としてそれら高分子を用いることのできる光学的および機械的特性を
有するので、魅力的な材料である。しかしながら、ある設計者および研究者によ
り、高分子接着剤がそれらの低レーザ損傷閾値のために望ましくないことが発見
された。ある条件下で、約100ＭＷ／ｃｍ2から約100ＧＷ／ｃｍ2までのパルスお
よび過渡現象(transient)を経験すると、接着剤が焦げて損傷した状態となる。
これらの条件下での高分子接着剤が破損する主な原因の内の１つは、高吸収性不
純物粒子の存在であることが確認された。損傷は、不純物の位置で始まっていた
。不純物粒子は、もちろん不純物粒子の実際の組成に依存して、周りの媒質より
も、1550ｎｍで少なくとも5倍から10倍ほど大きいエネルギーを吸収した。した
がって、高出力レーザの光路に高分子接着剤を用いられるようにするには、これ
ら不純物粒子を除去する方法を発見することが絶対的に必要である。In one approach that has been considered, polymers have been used as adhesives to bond various waveguide and optical components together. Polymers are attractive materials because they have optical and mechanical properties that allow them to be used as binders in the optical path. However, certain designers and researchers have discovered that polymeric adhesives are undesirable due to their low laser damage threshold. Under certain conditions, experiencing pulsing and transients from about 100 MW / cm 2 to about 100 GW / cm 2 results in the adhesive becoming scorched and damaged.
It has been determined that one of the major causes of polymer adhesive failure under these conditions is the presence of superabsorbent impurity particles. The damage started at the location of the impurities. The impurity particles absorbed at least 5 to 10 times more energy at 1550 nm than the surrounding medium, depending, of course, on the actual composition of the impurity particles. Therefore, in order to use a polymer adhesive in the optical path of a high-power laser, it is absolutely necessary to find a method for removing these impurity particles.
【０００５】 別の手法において、うまくいくことが証明されている高分子の精製方法は、重
合の前に低粘度モノマーを濾過することであった。この方法により、レーザ損傷
閾値がより高い高分子が製造されてきた。図１は、高分子接着剤のレーザ閾値損
傷（Ｅd）と、接着剤中の不純物粒子を除去するのに用いられるフィルタの気孔
サイズとの間の関係を示すグラフである。図１が明らかに示すように、不純物粒
子の気孔サイズが約16マイクロメートルから約0.22マイクロメートルまで減少し
た場合、高分子接着剤の損傷抵抗が約3.5倍改善された。0.22マイクロメートル
よりも小さい粒子を除去できれば、さらなる改善が達成できるであろう。しかし
ながら、濾過技法を用いて達成できる改善は限られている。濾過の制限の１つは
、0.2マイクロメートルより小さい粒子を濾過して取り除くことが非常に難しい
ことである。第２に、粒子のサイズが小さくなるにつれ、これらの粒子を濾過す
るのに必要とされる圧力および熱が極端に高くなってしまう。最後に、接着剤前
駆体の粘度が高すぎる場合には、濾過はもはや実施できない。[0005] In another approach, a method of purifying macromolecules that has proven successful has been to filter low viscosity monomers prior to polymerization. This method has produced polymers with higher laser damage thresholds. FIG. 1 is a graph showing the relationship between the laser threshold damage (Ed) of a polymeric adhesive and the pore size of a filter used to remove impurity particles in the adhesive. As FIG. 1 clearly shows, when the pore size of the impurity particles was reduced from about 16 micrometers to about 0.22 micrometers, the damage resistance of the polymer adhesive was improved by about 3.5 times. Further improvements could be achieved if particles smaller than 0.22 micrometers could be removed. However, the improvements that can be achieved using filtration techniques are limited. One of the limitations of filtration is that it is very difficult to filter out particles smaller than 0.2 micrometers. Second, as the size of the particles becomes smaller, the pressure and heat required to filter these particles becomes extremely high. Finally, if the viscosity of the adhesive precursor is too high, filtration can no longer be performed.
【０００６】 したがって、高出力レーザによる損傷に対して耐性のある高分子光路接着剤の
開発が非常に望まれている。そのような接着剤により、融着接続、レーザ溶接お
よびガラス成分を接続するのに現在用いられている他の技法よりも優れたいくつ
かの設計および製造上の利点が提供される。Therefore, development of a polymer optical path adhesive that is resistant to damage by high power lasers is highly desirable. Such adhesives provide several design and manufacturing advantages over fusion welding, laser welding, and other techniques currently used to connect glass components.
【０００７】 発明の概要 したがって、本発明は、濾過に対する代替として高重力遠心分離技法を用いる
ことにより高分子前駆体材料から不純物粒子を除去する方法を開示する。この技
法により、0.1マイクロメートル以上の直径を有する不純物粒子を除去すること
ができ、レーザ損傷閾値が約10倍増加するという点で、現在の高分子接着剤法よ
りも優れた利点が得られる。さらに、本発明は、0.1マイクロメートル範囲にあ
る粒子を除去するために高圧高温を必要とせず、液体前駆体の粘度により制限さ
れない。SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, the present invention discloses a method for removing impurity particles from a polymeric precursor material by using high gravity centrifugation techniques as an alternative to filtration. This technique offers advantages over current polymer adhesive methods in that impurity particles having a diameter of 0.1 micrometer or more can be removed and the laser damage threshold is increased by about a factor of 10. Furthermore, the present invention does not require high pressure and high temperature to remove particles in the 0.1 micrometer range and is not limited by the viscosity of the liquid precursor.
【０００８】 本発明の態様の１つは、光を伝達するために用いられる光学デバイスを製造す
る方法である。その光学デバイスは、各々光路を有する複数の光学成分を含む。
光学デバイスの製造方法は、以下の工程を含む。接着剤前駆体を提供する。接着
剤前駆体に高遠心力をかけて光散乱不純物粒子を除去し、それによって、精製接
着剤を製造する。複数の光学成分の各々は、精製接着剤により該複数の光学成分
の内の少なくとも１つの他のものに結合されて、光学デバイスを形成する。[0008] One aspect of the present invention is a method of manufacturing an optical device used to transmit light. The optical device includes a plurality of optical components each having an optical path.
The method for manufacturing an optical device includes the following steps. An adhesive precursor is provided. A high centrifugal force is applied to the adhesive precursor to remove light scattering impurity particles, thereby producing a purified adhesive. Each of the plurality of optical components is bonded to at least one other of the plurality of optical components by a purification adhesive to form an optical device.
【０００９】 別の態様において、本発明は、高出力レーザにより発生した光信号を送信する
ための光学デバイスを含む。光学デバイスは複数の光学成分を含む。該複数の光
学成分の各々は光信号が通過する光路を有する。精製接着剤が光路にある複数の
光学成分の各々の一部に施される。精製接着剤は、その複数の光学成分の各々を
該複数の光学成分の少なくとも１つの他のものに結合する。この精製接着剤には
、0.1μｍ以上の不純物粒子がない。[0009] In another aspect, the invention includes an optical device for transmitting an optical signal generated by a high power laser. The optical device includes a plurality of optical components. Each of the plurality of optical components has an optical path through which an optical signal passes. A refining adhesive is applied to a portion of each of the plurality of optical components in the optical path. The refining adhesive bonds each of the plurality of optical components to at least one other of the plurality of optical components. This purified adhesive has no impurity particles of 0.1 μm or more.
【００１０】 別の態様において、本発明は、高出力レーザにより発生した光信号を光学デバ
イスを通して送信する方法を含む。この光学デバイスは複数の光学成分を含み、
ここで、該複数の光学成分の各々は光路を有している。光信号を送信する方法は
、精製接着剤を光路にある複数の光学成分の各々の一部に施す工程を含む。精製
接着剤は、その複数の光学成分の各々を該複数の光学成分の少なくとも１つの他
のものに結合し、0.1μｍ以上の不純物粒子を有さない。光信号を送信する方法
は、高出力レーザにより発生した光信号を、その光信号が前記光路を通過するよ
うに光学デバイス中に方向付ける工程も含む。[0010] In another aspect, the invention includes a method of transmitting an optical signal generated by a high power laser through an optical device. The optical device includes a plurality of optical components,
Here, each of the plurality of optical components has an optical path. A method of transmitting an optical signal includes applying a purified adhesive to a portion of each of a plurality of optical components in an optical path. The refining adhesive binds each of the plurality of optical components to at least one other of the plurality of optical components and has no impurity particles of 0.1 μm or more. The method of transmitting an optical signal also includes directing the optical signal generated by the high power laser into an optical device such that the optical signal passes through the optical path.
【００１１】 本発明のさらなる特徴および利点は、以下に続く詳細な説明に述べられており
、一部は、その説明から当業者には容易に明らかである、または以下に続く詳細
な説明、特許請求の範囲、並びに添付した図面を含む、ここに記載した発明を実
施することにより認識されるであろう。[0011] Additional features and advantages of the invention will be set forth in the detailed description that follows, and in part will be readily apparent to those skilled in the art from the description, or may be learned from the detailed description, patents that follow. It will be appreciated by practicing the invention described herein, including the claims, as well as the accompanying drawings.
【００１２】 上述した一般的な説明および以下に続く詳細な説明は単に本発明の例示であり
、請求項に記載された本発明の性質および特徴を理解するための概要すなわち構
想を提供することを意図したものであることが理解されよう。添付した図面は、
本発明をさらに理解するために含まれ、本明細書に含まれ、その一部を構成する
。図面は、本発明の様々な実施の形態を示しており、前記説明と共に、本発明の
原理および作動を説明するのに役立つ。The above general description and the following detailed description are merely exemplary of the invention, and are intended to provide an overview or concept to understand the nature and features of the invention as set forth in the claims. It will be understood that this is intended. The attached drawings are
Included for a further understanding of the invention, included herein and forming a part thereof. The drawings illustrate various embodiments of the invention, and together with the description, serve to explain the principles and operation of the invention.
【００１３】 詳細な説明 本発明によれば、重合または架橋前に液体高分子前駆体材料から不純物粒子を
除去する方法が開示される。その方法は、前駆体の液体を、所定の速度で所定の
時間に亘り高重力遠心機内で回転させて、所望の粒子を分離する工程を含む。こ
の遠心分離技法を用いて精製前駆体から製造された高分子は、高出力レーザパル
スおよびその過渡現象による損傷に耐性がある。このことは、前駆体材料から約
0.1マイクロメートル以上の不純物粒子を分離することにより達成される。図２
は、本発明により実現されたレーザ損傷閾値の改善を示すグラフである。以下に
論じる本発明の第１と第２の実施の形態の両方は、現在まで利用されている他の
技法を用いることにより開発された高分子接着剤のものよりも約10倍大きいレー
ザ損傷閾値を有する。DETAILED DESCRIPTION In accordance with the present invention, a method for removing impurity particles from a liquid polymeric precursor material prior to polymerization or crosslinking is disclosed. The method includes rotating a precursor liquid at a predetermined speed for a predetermined time in a high gravity centrifuge to separate desired particles. Polymers produced from purified precursors using this centrifugation technique are resistant to damage by high power laser pulses and their transients. This means that from the precursor material
This is achieved by separating impurity particles of 0.1 micrometers or more. FIG.
4 is a graph showing the improvement of the laser damage threshold realized by the present invention. Both the first and second embodiments of the present invention discussed below provide a laser damage threshold that is about 10 times greater than that of a polymeric adhesive developed by using other techniques utilized to date. Having.
【００１４】 ストークスの流動領域にある沈降速度、粘度、粒子密度の間の関係は、以下の
方程式を用いて作成できる。The relationship between settling velocity, viscosity, and particle density in the Stokes flow region can be created using the following equation:
【００１５】[0015]
【数２】 ここで、ｖcは遠心場の沈降速度であり、ρcは不純物粒子の密度であり、ρmは
液体前駆体媒質の密度であり、Ｄpは不純物粒子の直径であり、ωは遠心機の角
速度であり、ｒは遠心機の半径であり、μは液体前駆体媒質の粘度である。当業
者には、方程式(1)から、回転速度および回転時間が、液体前駆体の粘度および
粒子と液体前駆体との間の密度差に依存して変動することが分かる。一般的に、
低粘度前駆体に関しては、より短い時間が必要とされる。前駆体の粘度が増加す
るにつれ、それにしたがって回転時間も増加する。一般的に、接着剤前駆体の粘
度は100ｃｐｓから2,000ｃｐｓまでに及ぶが、本発明は、それに限定されると見
なすべきではない。液体前駆体の粘性が高すぎて濾過できない場合、本発明が特
に有用であることに留意すべきである。方程式(1)によれば、角速度が大きいほ
ど、沈降速度が速くなる。遠心分離法の有効性は、粒子と液体との密度差に依存
することにも留意すべきである。密度差と沈降速度との間には直接的な相関関係
がある。本発明の方法は、密度差が小さい場合にはそれほど効果的ではなく、密
度差が大きい場合により効果的である。密度差が小さい場合には、沈降速度も低
く、そのプロセスが完了するのにより長い時間がかかる。(Equation 2) Here, v c is the sedimentation rate of the centrifugal field, [rho c is the density of the impurity particles, [rho m is the density of the liquid precursor medium, D p is the diameter of impurity particles, omega is the centrifuge , R is the radius of the centrifuge, and μ is the viscosity of the liquid precursor medium. One skilled in the art knows from equation (1) that the rotation speed and the rotation time vary depending on the viscosity of the liquid precursor and the density difference between the particles and the liquid precursor. Typically,
For low viscosity precursors, shorter times are required. As the viscosity of the precursor increases, the rotation time increases accordingly. Generally, the viscosity of the adhesive precursor ranges from 100 cps to 2,000 cps, but the invention should not be considered as limited thereto. It should be noted that the present invention is particularly useful if the liquid precursor is too viscous to filter. According to equation (1), the higher the angular velocity, the faster the sedimentation velocity. It should also be noted that the effectiveness of centrifugation depends on the density difference between the particles and the liquid. There is a direct correlation between density difference and settling velocity. The method of the present invention is less effective when the density difference is small, and is more effective when the density difference is large. If the density difference is small, the sedimentation rate will be low and the process will take longer to complete.
【００１６】 本発明の第１の実施の形態において、一液性の液体接着剤前駆体材料が偶数個
の保持管中にピペットにより入れられる。一液性の接着剤の唯一の必要条件は液
体であることである。保持管は遠心機内の保持取付部内に配置される。遠心機は
、遠心機の性能および方程式(1)に基づく所定の時間に亘り所定の回転速度で作
動される。一旦、回転が完了し、粒子が分離されたら、液体をシリンジまたはピ
ペットで遠心管の上半分から除去して、該管から最も純粋な液体を抽出する。0.
1μｍ以上の光散乱不純物粒子は、遠心管の底部に残っており、捨てられる。In a first embodiment of the present invention, a one-part liquid adhesive precursor material is pipetted into an even number of holding tubes. The only requirement for a one-part adhesive is that it be liquid. The holding tube is located in a holding mount in the centrifuge. The centrifuge is operated at a predetermined rotation speed for a predetermined time based on the performance of the centrifuge and the equation (1). Once spinning is complete and the particles are separated, the liquid is removed from the upper half of the centrifuge tube with a syringe or pipette to extract the purest liquid from the tube. 0.
Light scattering impurity particles of 1 μm or more remain at the bottom of the centrifuge tube and are discarded.
【００１７】 遠心管は、どのような適切なよく知られた種類のものであってよい。固定角ヘ
ッドローテータ型(fixed-angle-head-rotor type)遠心機が、この用途に必要と
される高重力を生じることができるので適している。超遠心機を利用する場合、
約50,000から100,000Ｇまでの力を達成できる。1,000,000Ｇの力を生じることの
できるより高価な遠心機が市場にはある。この遠心機を使用すると、回転時間を
数分に減少できる。The centrifuge tube can be of any suitable well-known type. Fixed-angle-head-rotor type centrifuges are suitable because they can produce the high gravity required for this application. When using an ultracentrifuge,
Powers of about 50,000 to 100,000 G can be achieved. There are more expensive centrifuges on the market that can produce 1,000,000 G of power. With this centrifuge, the spin time can be reduced to a few minutes.
【００１８】 ここに具現化し、図３に示したように、光学デバイス10は、第１成分20および
第２成分40を含む多成分デバイスである。これらの成分は、上述したプロセスを
用いて精製した接着剤30を用いて互いに結合されている。図３に示したように、
精製接着剤30は、デバイス10の光路50にある成分に施される。その後、接着剤は
硬化される。As embodied herein and shown in FIG. 3, optical device 10 is a multi-component device that includes a first component 20 and a second component 40. These components are joined together using an adhesive 30 that has been purified using the process described above. As shown in FIG.
Refining adhesive 30 is applied to components in optical path 50 of device 10. Thereafter, the adhesive is cured.
【００１９】 光学成分20および40は、どのような適切なよく知られた種類のものであってよ
いが、例えば、グリンレンズ40に結合された導波路20が示されている。精製接着
剤30は、ファイバを平面導波路、またはグリンレンズに結合するのに用いても差
し支えない。当業者には、接着剤30を用いて任意の光学成分を互いに結合でき、
その接着剤は高出力レーザ損傷により劣化しないことが認識されるであろう。The optical components 20 and 40 can be of any suitable well-known type, for example, the waveguide 20 coupled to a green lens 40 is shown. Purifying adhesive 30 can be used to couple the fiber to a planar waveguide or a green lens. Those skilled in the art will be able to bond any optical components together using adhesive 30;
It will be appreciated that the adhesive does not degrade with high power laser damage.
【００２０】 接着剤前駆体はどのような適切なよく知られた種類のものであってよい。反応
性前駆体は、化学的架橋を目的として結合された任意の一官能性基または多官能
性基を有することもできる。第１の実施の形態に用いられる一液性接着剤系は、
光硬化性、熱硬化性、またはＲＴＶ（室温加硫）硬化性の接着剤である。例えば
、化学的架橋のために結合された官能基を有する低重量ポリマー（オリゴマー）
材料を光硬化性接着剤前駆体として用いても差し支えない。この光硬化性前駆体
は、未硬化の液体前駆体の溶液および光重合開始剤からなる。光エネルギーに露
出されると、光重合開始剤は液体と反応して、その溶液を硬化させる。前記官能
基としては、エポキシ、エポキシアクリレート、またはエポキシメタクリレート
末端基を含むことができる。他方で、エポキシ、脂環式エポキシ、またはアクリ
レート官能末端基を有する、低分子量のフッ素化されたまたは非フッ素化有機前
駆体を用いることができる。使用される前駆体は、重合前に低分子量液体モノマ
ーであっても差し支えない。さらに、前駆体は、２つ以上の脂環式エポキシ官能
基を有するシリコーンオリゴマーのような無機高分子であっても差し支えない。
この材料は、光硬化性硬化、ＲＴＶ硬化法の両方にとって適している。官能基の
数および種類は、光学デバイスの検討される最終用途に基づいて異なっても差し
支えない。所望の機械的および光学的特性を得るために、１つ、または２つ以上
の官能基を有する前駆体を用いても差し支えない。The adhesive precursor may be of any suitable well-known type. The reactive precursor can also have any monofunctional or multifunctional groups attached for chemical crosslinking. The one-part adhesive system used in the first embodiment is:
It is a light curable, thermosetting, or RTV (room temperature vulcanizing) curable adhesive. For example, low weight polymers (oligomers) with functional groups attached for chemical crosslinking
The material can be used as a photocurable adhesive precursor. The photocurable precursor comprises a solution of an uncured liquid precursor and a photopolymerization initiator. When exposed to light energy, the photoinitiator reacts with the liquid to cure the solution. The functional group may include an epoxy, epoxy acrylate, or epoxy methacrylate terminal group. On the other hand, low molecular weight fluorinated or non-fluorinated organic precursors with epoxy, cycloaliphatic epoxy, or acrylate functional end groups can be used. The precursor used can be a low molecular weight liquid monomer prior to polymerization. Further, the precursor can be an inorganic polymer such as a silicone oligomer having two or more cycloaliphatic epoxy functional groups.
This material is suitable for both photocurable and RTV curing methods. The number and type of functional groups can vary based on the end use contemplated for the optical device. Precursors having one or more functional groups can be used to obtain the desired mechanical and optical properties.
【００２１】実施例 2ｍｌの容量を有する遠心管に前駆体を充填する。前駆体は100ｃｐの粘度およ
び0.9638ｇ／ｃｍ3の密度を有するエポキシ前駆体からなる。高分子不純物粒子
が液体中に分散されている。本発明の原理により、直径が0.1μｍ以上の粒子を
前駆体液体から除去すべきである。この0.1μｍの高分子粒子の密度は、1.05ｇ
／ｃｍ3である。前記管内の流体の高さは、管の底部から流体のメニスカスまで1
.5ｃｍである。したがって、粒子が沈降しなければならない最大距離は、メニス
カスから底部まで移動する場合には、1.5ｃｍである。粒子が移動しなければな
らない距離、例えば、1.5ｃｍを知ることにより、粒子が管の底部まで沈殿する
のに必要な回転時間を計算できる。13,500ｒｐｍの速度での回転は、1,414ラジ
アン／秒の角速度に変換される。遠心機の半径は9.5ｃｍである。次いで、0.091
×10-6ｃｍ／秒に等しい沈降速度を計算するために、方程式(1)を用いる。この
速度では、粒子は46時間で1.5ｃｍ沈降する。一旦、回転が完了し、粒子が分離
されたら、精製液体を管から抽出する。接着剤を光路にある成分の一部に施し、
それらを接合することにより、成分を結合させる。その後、光エネルギーを接着
剤に施して、光硬化させる。 EXAMPLE 2 A centrifuge tube having a capacity of 2 ml is filled with the precursor. The precursor consisted of an epoxy precursor having a viscosity of 100 cp and a density of 0.9638 g / cm 3 . Polymer impurity particles are dispersed in the liquid. According to the principles of the present invention, particles having a diameter of 0.1 μm or more should be removed from the precursor liquid. The density of the polymer particles of 0.1 μm is 1.05 g
/ Cm 3 . The height of the fluid in the tube is 1 from the bottom of the tube to the meniscus of the fluid.
It is .5cm. Thus, the maximum distance the particles have to settle is 1.5 cm when traveling from the meniscus to the bottom. Knowing the distance that the particles have to travel, for example 1.5 cm, allows the calculation of the rotation time required for the particles to settle to the bottom of the tube. A rotation at a speed of 13,500 rpm is converted to an angular speed of 1,414 radians / second. The radius of the centrifuge is 9.5 cm. Then 0.091
Equation (1) is used to calculate a sedimentation velocity equal to × 10 −6 cm / sec. At this rate, the particles settle 1.5 cm in 46 hours. Once spinning is complete and the particles are separated, the purified liquid is extracted from the tube. Apply adhesive to some of the components in the light path,
By joining them, the components are combined. Thereafter, light energy is applied to the adhesive and light cured.
【００２２】 本発明の第２の実施の形態において、二液性液体接着剤前駆体材料を利用する
。二液系において、液体前駆体および硬化剤は、上述した方法にしたがつて別々
に精製される。したがって、上述した遠心分離プロセスを２回行う。0.1μｍ以
上の光散乱不純物粒子が両方の材料から除去された後、その二液を混合し、光学
成分に施す。In a second embodiment of the present invention, a two-part liquid adhesive precursor material is utilized. In a two-part system, the liquid precursor and the curing agent are separately purified according to the method described above. Therefore, the centrifugation process described above is performed twice. After the light scattering impurity particles of 0.1 μm or more have been removed from both materials, the two liquids are mixed and applied to the optical components.
【００２３】 二液系の接着剤前駆体および硬化剤は、どのような適切なよく知られた種類の
ものであってよい。反応性前駆体は、化学的架橋を目的として結合された任意の
一官能性基または多官能性基を有することもできる。本発明の第１の実施の形態
に関して上述したこれらの前駆体を、本発明の第２の実施の形態の二液系に用い
ても差し支えない。アミンまたは無水物のような硬化剤を用いても差し支えない
。The two-part adhesive precursor and curing agent may be of any suitable well-known type. The reactive precursor can also have any monofunctional or multifunctional groups attached for chemical crosslinking. These precursors described above with respect to the first embodiment of the present invention may be used in the two-part system of the second embodiment of the present invention. Curing agents such as amines or anhydrides can be used.
【００２４】 ここに具現化し、図３に示したように、光学デバイス10は、第１成分20および
第２成分40を含む多成分デバイスである。これらの成分は、上述したプロセスを
用いて精製された接着剤30を用いて互いに結合される。図３に示したように、精
製接着剤および硬化剤の混合物30がデバイス10の光路50にある成分の一部に施さ
れ、硬化される。この二液系は、混合の直後に光学成分に施されなければならな
い。それは、硬化剤がその直後に前駆体と反応するからである。混合物は室温で
硬化させても、または熱を加えて硬化させても差し支えない。熱エネルギーを接
着剤に加えると、硬化時間が減少する。第１の実施の形態に関して上述したよう
に、当業者には、この二液性接着剤系を用いて、任意の光学成分を互いに結合す
ることができ、この接着剤は高出力レーザ損傷により劣化しないことが理解され
よう。As embodied herein and shown in FIG. 3, optical device 10 is a multi-component device that includes a first component 20 and a second component 40. These components are bonded together using an adhesive 30 that has been purified using the process described above. As shown in FIG. 3, a mixture 30 of the purified adhesive and curing agent is applied to some of the components in the optical path 50 of the device 10 and cured. This two-part system must be applied to the optical components immediately after mixing. This is because the curing agent reacts with the precursor immediately thereafter. The mixture can be cured at room temperature or cured by the application of heat. Applying thermal energy to the adhesive reduces the cure time. As described above with respect to the first embodiment, one skilled in the art can use this two-part adhesive system to bond any optical components together, and the adhesive will degrade due to high power laser damage. It will be understood that not.
【００２５】 第１の実施の形態に用いられる同一前駆体材料は第２の実施の形態にも用いら
れるので、液体前駆体の精製技法を説明する第２の実施例も同一であり、したが
って、繰り返さない。上述したように、方程式(1)を用いて、アミンまたは無水
物硬化剤の回転速度および回転時間を決定する。この工程は、もちろん、一液系
には必要ない。Since the same precursor material used in the first embodiment is also used in the second embodiment, the second example describing the liquid precursor purification technique is the same, and therefore Do not repeat. As described above, equation (1) is used to determine the rotation speed and rotation time of the amine or anhydride curing agent. This step is, of course, not necessary for one-part systems.
【００２６】 本発明の精神および範囲から逸脱せずに、本発明に様々な改変および変更が行
えることが当業者には明らかである。したがって、本発明は、添付した特許請求
の範囲およびそれらの同等物の範囲に入れば、本発明の改変および変更を含むこ
とが意図されている。It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit and scope of the invention. Thus, it is intended that the present invention cover the modifications and variations of this invention provided they come within the scope of the appended claims and their equivalents.
【００２７】 上述した方法および光学デバイス10の好ましい実施の形態を、図面を参照して
詳細に説明してきたが、請求項の精神および範囲から逸脱せずに、当業者により
その方法および光学デバイス10について様々な改変、変更および改造が行えるこ
とが理解されよう。したがって、本発明は、添付した請求項およびそれらの同等
物の範囲に入れば、それらの改変、変更および改造を含むことが意図されている
。While the preferred embodiments of the method and optical device 10 described above have been described in detail with reference to the drawings, those skilled in the art will recognize the method and optical device 10 without departing from the spirit and scope of the claims. It will be understood that various modifications, changes and adaptations can be made to. Thus, it is intended that the present invention cover such modifications, changes and adaptations as fall within the scope of the appended claims and their equivalents.
【図１】 図１は、高分子接着剤のレーザ損傷閾値と不純物粒子のサイズとの間の関係を
示すグラフであるFIG. 1 is a graph showing the relationship between the laser damage threshold of a polymeric adhesive and the size of impurity particles.
【図２】 図２は、本発明により実現されたレーザ損傷閾値の改善を示すグラフであるFIG. 2 is a graph illustrating the improvement in laser damage threshold achieved according to the present invention.
【図３】 図３は、多成分光学デバイスの製造の詳細を示す斜視図であるFIG. 3 is a perspective view showing details of the manufacture of the multi-component optical device.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｊ 133/14 Ｃ０９Ｊ 133/14 163/00 163/00 183/00 183/00 201/00 201/00 Ｇ０２Ｂ 6/30 Ｇ０２Ｂ 6/30 7/00 7/00 Ｚ (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＡＥ，ＡＬ，Ａ Ｍ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ， ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，Ｈ Ｕ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ， ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，Ｎ Ｚ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ， ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ Ｆターム(参考） 2H037 AA01 BA23 CA16 DA17 4J040 DF061 EC001 EC041 EC231 EK001 FA131 FA261 GA03 GA07 GA11 HC01 JA12 JA13 JB02 JB08 KA16 LA10 NA17──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification code FI Theme coat ゛ (Reference) C09J 133/14 C09J 133/14 163/00 163/00 183/00 183/00 201/00 201/00 G02B 6/30 G02B 6/30 7/00 7/00 Z (81) Designated country EP (AT, BE, CH, CY, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, LU, MC, NL, PT, SE), AE, AL, AM, AT, AU, AZ, BA, BB, BG, BR, BY, CA, CH, CN, CU, CZ, DE, DK, EE, ES, FI, GB, GD, GE, GH, GM, HR, HU, ID, IL, IN, IS, JP, KE, KG, KP, KR, KZ, LC, LK, LR, LS, LT, LU, LV , MD, MG , MK, MN, MW, MX, NO, NZ, PL, PT, RO, RU, SD, SE, SG, SI, SK, SL, TJ, TM, TR, TT, UA, UG, UZ, VN, YU, ZA, ZW F term (reference) 2H037 AA01 BA23 CA16 DA17 4J040 DF061 EC001 EC041 EC231 EK001 FA131 FA261 GA03 GA07 GA11 HC01 JA12 JA13 JB02 JB08 KA16 LA10 NA17
Claims (31)
する複数の光学成分を含む光学デバイスを製造する方法において、 光散乱不純物粒子を含む液体接着剤前駆体を提供し、 該液体接着剤前駆体に高遠心力をかけて、前記光散乱不純物粒子を除去し、そ
れによって、精製接着剤を製造し、 該精製接着剤により前記複数の光学成分の各々を該複数の光学成分の内の少な
くとも１つの他のものに結合させて、前記光学デバイスを形成する、 各工程を含むことを特徴とする方法。1. A method of manufacturing an optical device for transmitting light, the optical device comprising a plurality of optical components each having an optical path, wherein a liquid adhesive precursor comprising light scattering impurity particles is provided. Applying a high centrifugal force to the liquid adhesive precursor to remove the light scattering impurity particles, thereby producing a purified adhesive; and using the purified adhesive to convert each of the plurality of optical components into the plurality of optical components. Combining the at least one of the components with the other to form the optical device.
トル以上の光散乱不純物粒子を除去する工程を含むことを特徴とする請求項１記
載の方法。2. The method of claim 1, wherein applying a high centrifugal force comprises removing light scattering impurity particles having a size greater than about 0.1 micrometers.
とを特徴とする請求項２記載の方法。3. The method of claim 2, wherein said bonding step comprises curing said refining adhesive.
製接着剤を形成する工程を含むことを特徴とする請求項４記載の方法。5. The method of claim 4 including the step of mixing said purified adhesive precursor with said purified hardener to form said purified adhesive.
あることを特徴とする請求項５記載の方法。6. The method according to claim 5, wherein the purified adhesive precursor is a liquid precursor having a monofunctional group bonded thereto.
あることを特徴とする請求項５記載の方法。7. The method according to claim 5, wherein the purified adhesive precursor is a liquid precursor to which a polyfunctional group is bonded.
ことを特徴とする請求項５記載の方法。8. The method of claim 5, wherein said curing agent is selected from the group consisting of amines or anhydrides.
する請求項４記載の方法。9. The method of claim 4, wherein the step of curing the adhesive is performed at room temperature.
えることにより行われることを特徴とする請求項４記載の方法。10. The method of claim 4, wherein the step of curing the purified adhesive is performed by applying heat to the adhesive.
記載の方法。11. The method according to claim 3, wherein the refining adhesive is a one-part system.
The described method.
記載の方法。12. The method according to claim 11, wherein said curing step includes light curing.
The described method.
記載の方法。13. The method according to claim 11, wherein said curing step includes heat curing.
The described method.
る請求項１１記載の方法。14. The method of claim 11, wherein said curing step comprises room temperature vulcanization (RTV).
ことを特徴とする請求項１１記載の方法。15. The method according to claim 11, wherein the purified adhesive is a liquid precursor to which a polyfunctional group is bonded.
ことを特徴とする請求項１１記載の方法。16. The method according to claim 11, wherein the purified adhesive is a liquid precursor having a monofunctional group attached thereto.
特徴とする請求項２記載の方法。17. The method of claim 2, wherein said purified adhesive is formed from an organic adhesive precursor.
ト、およびエポキシメタクリレートからなる群より選択される官能基を有する低
分子量高分子であることを特徴とする請求項１７記載の方法。18. The method according to claim 17, wherein the organic adhesive precursor is a low molecular weight polymer having a functional group selected from the group consisting of epoxy, epoxy acrylate, and epoxy methacrylate.
ト、およびエポキシメタクリレートからなる群より選択される官能基を有する低
分子量オリゴマーであることを特徴とする請求項１７記載の方法。19. The method of claim 17, wherein said organic adhesive precursor is a low molecular weight oligomer having a functional group selected from the group consisting of epoxy, epoxy acrylate, and epoxy methacrylate.
ト、およびエポキシメタクリレートからなる群より選択される官能基を有する低
分子量モノマーであることを特徴とする請求項１７記載の方法。20. The method of claim 17, wherein the organic adhesive precursor is a low molecular weight monomer having a functional group selected from the group consisting of epoxy, epoxy acrylate, and epoxy methacrylate.
ト、およびエポキシメタクリレートからなる群より選択される官能末端基を有す
るフッ素化有機前駆体であることを特徴とする請求項１７記載の方法。21. The method of claim 17, wherein the organic adhesive precursor is a fluorinated organic precursor having a functional end group selected from the group consisting of epoxy, epoxy acrylate, and epoxy methacrylate. Method.
ト、およびエポキシメタクリレートからなる群より選択される官能末端基を有す
る非フッ素化有機前駆体であることを特徴とする請求項１７記載の方法。22. The organic adhesive precursor according to claim 17, wherein the organic adhesive precursor is a non-fluorinated organic precursor having a functional end group selected from the group consisting of epoxy, epoxy acrylate, and epoxy methacrylate. the method of.
徴とする請求項１７記載の方法。23. The method according to claim 17, wherein a monofunctional group is bonded to the organic adhesive precursor.
徴とする請求項１７記載の方法。24. The method according to claim 17, wherein a polyfunctional group is bonded to the organic adhesive precursor.
特徴とする請求項２記載の方法。25. The method of claim 2, wherein said purified adhesive is formed from an inorganic adhesive precursor.
基が結合したシリコーンオリゴマーであることを特徴とする請求項２５記載の方
法。26. The method of claim 25, wherein the inorganic precursor is a silicone oligomer having at least one cycloaliphatic epoxy functionality attached.
徴とする請求項２５記載の方法。27. The method according to claim 25, wherein a monofunctional group is bonded to the inorganic adhesive precursor.
徴とする請求項２５記載の方法。28. The method according to claim 25, wherein a polyfunctional group is bonded to the inorganic adhesive precursor.
ここで、ｖcは遠心場の沈降速度であり、ρcは前記不純物粒子の密度であり、ρ m は液体前駆体媒質の密度であり、Ｄpは前記不純物粒子の直径であり、ωは前記
遠心機の角速度であり、ｒは遠心機の半径であり、μは前記液体前駆体媒質の粘
度であることを特徴とする請求項２記載の方法。29. The step of applying a high centrifugal force comprises the following equation:Rotating the centrifuge at a predetermined angular velocity for a predetermined time according to
Where vcIs the sedimentation velocity of the centrifugal field, ρcIs the density of the impurity particles, ρ m Is the density of the liquid precursor medium and DpIs the diameter of the impurity particles, and ω is the
Is the angular velocity of the centrifuge, r is the radius of the centrifuge, and μ is the viscosity of the liquid precursor medium.
3. The method according to claim 2, wherein the degrees are degrees.
分の選択された部分に施す工程を含むことを特徴とする請求項２記載の方法。30. The method of claim 2, wherein the bonding step includes applying the purified adhesive to selected portions of the plurality of optical components disposed in an optical path of the optical device. the method of.
合した塊を含むことを特徴とする請求項２記載の方法。31. The method of claim 2, wherein said light scattering impurity particles comprise a partially polymerized mass of said adhesive precursor.
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