KR100789386B1 - Fabrication Methods of Metal-Polymer Compound Materials - Google Patents

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Abstract

본 발명은 금속-폴리머 복합재료에 있어서 금속 재료로 매트릭스를 이루어 금속 재료 고유의 물리적 특성을 담보하고, 나노 금속 입자 각각의 표면 상에 폴리머층이 형성됨과 함께 폴리머층이 네트워크를 형성하도록 하여 나노 금속 입자들의 연결 특성을 강화시킬 수 있는 금속-폴리머 복합재료 제조방법에 관한 것으로서, In the present invention, the metal-polymer composite material is formed of a matrix made of a metal material to secure physical properties inherent to the metal material, and a polymer layer is formed on each surface of the nano-metal particles, and the polymer layer is formed to form a network, thereby forming a nano-metal. A method for manufacturing a metal-polymer composite material capable of enhancing the connection properties of particles,

본 발명에 따른 금속-폴리머 복합재료 제조방법은 단분자 용액 내에 나노 금속 입자, 개시제 및 분자량 조절제를 혼합하여 교반하는 단계와, 원심분리기용 튜브 내에 상기 교반된 용액을 주입한 다음, 해당 원심분리기용 튜브를 원심분리기 내에 장착시킨 후 원심분리하는 단계와, 상기 원심분리에 의해, 상기 원심분리기용 튜브의 일단에 상기 나노 입자들이 자기조립되어 자기조립된 성형물을 형성하고, 상기 자기조립된 성형물 상에 고분자 용액층이 위치되는 단계와, 상기 자기조립된 성형물과 고분자 용액층을 열처리하여 경화시키는 단계 및 상기 고분자 용액층을 제거하여 금속-폴리머 복합재료를 형성하는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다. The metal-polymer composite material manufacturing method according to the present invention comprises the steps of mixing and stirring nano metal particles, an initiator and a molecular weight modifier in a single molecule solution, and then injecting the stirred solution into a tube for a centrifuge, and then for the corresponding centrifuge After mounting the tube in a centrifuge, centrifuging, and by the centrifugation, the nanoparticles are self-assembled on one end of the tube for centrifugation to form a self-assembled molding, and on the self-assembled molding. It characterized in that it comprises a step of positioning the polymer solution layer, the step of heat-curing the self-assembled molding and the polymer solution layer and removing the polymer solution layer to form a metal-polymer composite material.

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Description

금속-폴리머 복합재료 제조방법{Fabrication Methods of Metal-Polymer Compound Materials}Metal-polymer composite material manufacturing method {Fabrication Methods of Metal-Polymer Compound Materials}

10 : 초음파 빔 전달 장치10: ultrasonic beam delivery device

20 : 단분자 및 고분자 용액20: single molecule and polymer solution

30 : 나노 분말 또는 마크로 크기의 분말30: nano-powder or macro-sized powder

40 : 폴리머가 도포된 분말40: polymer coated powder

50 : 자기조립상태의 분말50: self-assembled powder

60 : 금속-폴리머 복합재료60: metal-polymer composite material

본 발명은 금속-폴리머 복합재료 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 금속-폴리머 복합재료에 있어서 금속 재료로 매트릭스를 이루어 금속 재료 고유의 물리적 특성을 담보하고, 나노 금속 입자 각각의 표면 상에 폴리머층이 형성됨과 함께 폴리머층이 네트워크를 형성하도록 하여 나노 금속 입자들의 연결 특성을 강화시킬 수 있는 금속-폴리머 복합재료 제조방법에 관한 것이다.
금속-폴리머 복합재료는 금속 재료와 폴리머 재료의 장단점을 상호 보완하는 재료로써, 일반적으로 폴리머 매트릭스(matrix) 내에 수 wt%의 금속 재료를 첨가하는 방식으로 제조된다. 따라서, 기계적 강도, 내열성 등과 같은 금속 재료 고유의 물리적 특성을 기대하기는 어렵다. The present invention relates to a method of manufacturing a metal-polymer composite material, and more specifically, to form a matrix of a metal material in a metal-polymer composite material to secure the physical properties inherent to the metal material, and polymer on each surface of the nano-metal particles It relates to a method of manufacturing a metal-polymer composite material capable of enhancing the connection properties of nano-metal particles by forming a layer and forming a network with a polymer layer.
The metal-polymer composite material is a material that complements the strengths and weaknesses of the metal material and the polymer material, and is generally produced by adding several wt% of the metal material in the polymer matrix. Therefore, it is difficult to expect physical properties inherent in metallic materials such as mechanical strength and heat resistance.

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본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 금속-폴리머 복합재료에 있어서 금속 재료로 매트릭스를 이루어 금속 재료 고유의 물리적 특성을 담보하고, 나노 금속 입자 각각의 표면 상에 폴리머층이 형성됨과 함께 폴리머층이 네트워크를 형성하도록 하여 나노 금속 입자들의 연결 특성을 강화시킬 수 있는 금속-폴리머 복합재료 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다. The present invention has been devised to solve the above problems, and in a metal-polymer composite material, a matrix is formed of a metal material to secure the physical properties inherent to the metal material, and a polymer layer is formed on each surface of the nano-metal particles. In addition, the object of the present invention is to provide a method for manufacturing a metal-polymer composite material capable of enhancing the connection properties of nano-metal particles by allowing the polymer layer to form a network.

상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 금속-폴리머 복합재료 제조방법은 단분자 용액 내에 나노 금속 입자, 개시제 및 분자량 조절제를 혼합하여 교반하는 단계와, 원심분리기용 튜브 내에 상기 교반된 용액을 주입한 다음, 해당 원심분리기용 튜브를 원심분리기 내에 장착시킨 후 원심분리하는 단계와, 상기 원심분리에 의해, 상기 원심분리기용 튜브의 일단에 상기 나노 입자들이 자기조립되어 자기조립된 성형물을 형성하고, 상기 자기조립된 성형물 상에 고분자 용액층이 위치되는 단계와, 상기 자기조립된 성형물과 고분자 용액층을 열처리하여 경화시키는 단계 및 상기 고분자 용액층을 제거하여 금속-폴리머 복합재료를 형성하는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 원심분리기는 6,000∼10,000 중력가속도의 중력장 하에서 작동되며, 상기 열처리는 70℃의 온도에서 2시간 진행하고 시간 당 10도씩 증가시키며 90도에서 10시간 유지시키는 과정으로 진행될 수 있다. 또한, 상기 자기조립된 성형물과 고분자 용액층이 형성된 상태에서 상기 열처리를 진행하기 전에, 자외선 램프로부터 발생되는 자외선을 상기 자기조립된 성형물 및 고분자 용액층에 조사하는 과정을 더 거칠 수 있다.
본 발명의 특징에 따르면, 본 발명의 특징에 따르면, 나노 입자가 분산되어 있는 고분자 용액을 초고중력장 하에서 원심분리하여 나노 입자의 자기조립 과정을 유도함으로써 그레인 계면의 형성을 최소화할 수 있게 된다. 또한, 나노 금속 입자의 표면 상에 폴리머층이 형성되고 상기 폴리머층이 나노 금속 입자들을 상호 연결시킴에 따라 자기조립된 나노 금속 입자들의 물리적 특성을 향상시킬 수 있게 된다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 금속-폴리머 복합재료 제조방법을 상세히 설명하기로 한다. 도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속-폴리머 복합재료 제조방법을 설명하기 위한 순서도이고, 도 2a 내지 2c는 본 발명의 일 실시예에 따른 금속-폴리머 복합재료 제조방법을 설명하기 위한 공정 참고도이다.
먼저, 도 1 및 도 2a에 도시한 바와 같이 단분자 용액(110) 내에 나노 금속 입자(120)들을 혼합한다(S101). 여기서, 상기 단분자 용액으로는 MMA(Poly methyl methacrylate) 용액이 사용될 수 있으며, 상기 나노 금속 입자(120)는 100nm 직경의 알루미늄이 사용될 수 있다.
이어, 상기 단분자 용액(110)을 고분자 용액(130)으로 변환시키기 위해 상기 단분자 용액(110) 내에 개시제 0.4%, 분자량 조절제 0.04%를 함께 혼합한 다음, 초음파 파쇄기를 이용하여 30분간 교반한다(S102). 이 때, 상기 개시제는 단분자를 고분자화하는 역할을 하며, 상기 분자량 조절제는 고분자의 분자량을 조절하는 역할을 한다. 상기 교반 과정을 통해 상기 나노 금속 입자(120)의 표면에는 도 2b에 도시한 바와 같이 폴리머층(121)이 형성된다.
이와 같이 고분자 용액(130)과 나노 금속 입자(120)들이 교반된 상태에서, 원심분리기(도시하지 않음)를 준비한다. 상기 원심분리기의 내측에는 원심분리기용 튜브가 구비된다.
그런 다음, 상기 원심분리기용 튜브 내에 고분자 용액(130)과 나노 금속 입자(120)가 교반된 용액을 주입하고 6,000∼10,000 중력가속도로 15분간 원심분리를 진행한다(S103). 이에 따라, 고분자가 표면에 도포된 나노 금속 입자(120)는 상기 원심분리기용 튜브의 일단에 적층된다. 이 때, 상기 원심분리기용 튜브의 일단에 적층되는 나노 금속 입자(120)들은 6,000∼10,000 중력가속도의 초고중력장이 작용함에 따라 자기조립(self-assembly) 과정을 거치게 되고, 자기조립에 의해 입자와 입자 사이의 기공 형성이 최소화된다. 또한, 고액분리에 따라 도 2c에 도시한 바와 같이 자기조립된 나노 금속 입자(120)들 즉, 자기조립된 성형물(140) 상에 고분자 용액층(150)이 위치된다(S104).
한편, 상기 나노 금속 입자(120)의 표면에 형성된 폴리머층(121)은 나노 금속 입자(120)들을 상호 연결하여 네트워크를 형성하는 역할을 한다.
상기 나노 금속 입자(120)들이 자기조립되어 성형된 상태에서, 열처리 과정을 적용하여 자기조립된 성형물(140) 및 고분자 용액(130)을 경화시킨다(S105). 이 때, 열처리는 70℃의 온도에서 2시간 진행하고 시간 당 10도씩 증가시키며 90℃의 온도에서 10시간 유지시키는 방법으로 진행할 수 있다. 한편, 상기 열처리 전에 40W 자외선 램프로부터 발생되는 자외선을 상기 자기조립된 성형물(140) 및 고분자 용액층(150)에 조사하는 과정을 더 거치도록 할 수 있다. 참고로, 상기 열처리 과정은 상기 자기조립된 성형물(140) 및 고분자 용액(130)이 상기 원심분리기용 튜브 내에 구비된 상태에서 진행된다.
상기 열처리 과정이 완료된 후, 상기 자기조립된 성형물(140) 상에 구비된 경화된 고분자 용액(130) 부분을 절단한 다음(S106), 자기조립된 성형물(140)의 표면을 연마, 가공하면 본 발명의 일 실시예에 따른 금속-폴리머 복합재료의 제조가 완료된다(S107). 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 금속-폴리머 복합재료(160)의 SEM 사진이다. The metal-polymer composite material manufacturing method according to the present invention for achieving the above object is a step of mixing and stirring the nano-metal particles, an initiator and a molecular weight modifier in a single molecule solution, and injecting the stirred solution into a tube for a centrifuge Then, after mounting the tube for the centrifuge in the centrifuge and centrifuging, and by the centrifugation, the nanoparticles are self-assembled on one end of the tube for the centrifuge to form a self-assembled molding, Positioning a polymer solution layer on the self-assembled molding, heat-curing the self-assembled molding and the polymer solution layer, and removing the polymer solution layer to form a metal-polymer composite material. It characterized in that it is made.
The centrifuge is operated under a gravitational field of 6,000 to 10,000 gravitational acceleration, and the heat treatment can be performed at a temperature of 70° C. for 2 hours, increased by 10 degrees per hour, and maintained at 90 degrees for 10 hours. In addition, before proceeding the heat treatment in the state where the self-assembled molded article and the polymer solution layer are formed, a process of irradiating ultraviolet rays generated from an ultraviolet lamp to the self-assembled molded article and the polymer solution layer may be further performed.
According to the features of the present invention, according to the features of the present invention, it is possible to minimize the formation of the grain interface by inducing the self-assembly process of the nanoparticles by centrifuging the polymer solution in which the nanoparticles are dispersed under an ultra-high gravity field. In addition, as the polymer layer is formed on the surface of the nano-metal particles and the polymer layer interconnects the nano-metal particles, it is possible to improve the physical properties of the self-assembled nano-metal particles.
Hereinafter, a method of manufacturing a metal-polymer composite material according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. 1 is a flow chart for explaining a method for manufacturing a metal-polymer composite material according to an embodiment of the present invention, and FIGS. 2A to 2C are processes for explaining a method for manufacturing a metal-polymer composite material according to an embodiment of the present invention It is a reference diagram.
First, as illustrated in FIGS. 1 and 2A, nano-metal particles 120 are mixed in a single molecule solution 110 (S101). Here, a polymethyl methacrylate (MMA) solution may be used as the single-molecule solution, and aluminum having a diameter of 100 nm may be used as the nano-metal particle 120.
Subsequently, 0.4% of the initiator and 0.04% of the molecular weight regulator are mixed together in the single molecule solution 110 to convert the single molecule solution 110 into the polymer solution 130, and then stirred for 30 minutes using an ultrasonic crusher. (S102). At this time, the initiator serves to polymerize a single molecule, and the molecular weight modifier serves to control the molecular weight of the polymer. Through the stirring process, a polymer layer 121 is formed on the surface of the nano-metal particles 120 as shown in FIG. 2B.
As such, while the polymer solution 130 and the nano-metal particles 120 are stirred, a centrifuge (not shown) is prepared. A centrifuge tube is provided inside the centrifuge.
Then, the polymer solution 130 and the nano-metal particles 120 are injected with the stirred solution into the centrifuge tube, and centrifugation is performed for 15 minutes at 6,000 to 10,000 gravity acceleration (S103). Accordingly, the nano-metal particles 120 on which the polymer is applied to the surface are stacked on one end of the tube for the centrifuge. At this time, the nano-metal particles 120 stacked on one end of the centrifuge tube undergo a self-assembly process as the ultra-high-gravity field of 6,000 to 10,000 gravitational acceleration acts. Pore formation between particles is minimized. In addition, the polymer solution layer 150 is positioned on the self-assembled nano-metal particles 120, that is, the self-assembled molding 140, as shown in FIG. 2C according to solid-liquid separation (S104).
On the other hand, the polymer layer 121 formed on the surface of the nano-metal particles 120 serves to form a network by interconnecting the nano-metal particles 120.
While the nano-metal particles 120 are self-assembled and molded, a heat treatment process is applied to cure the self-assembled molded product 140 and the polymer solution 130 (S105). At this time, the heat treatment may be performed by a method of 2 hours at a temperature of 70°C, increasing by 10 degrees per hour, and maintaining for 10 hours at a temperature of 90°C. Meanwhile, before the heat treatment, a process of irradiating ultraviolet rays generated from a 40 W ultraviolet ray lamp to the self-assembled molded product 140 and the polymer solution layer 150 may be further performed. For reference, the heat treatment process is performed while the self-assembled molded product 140 and the polymer solution 130 are provided in the centrifuge tube.
After the heat treatment process is completed, the portion of the cured polymer solution 130 provided on the self-assembled molding 140 is cut (S106), and then the surface of the self-assembled molding 140 is polished and processed. Manufacturing of a metal-polymer composite material according to an embodiment of the invention is completed (S107). 3 is an SEM photograph of a metal-polymer composite material 160 manufactured according to an embodiment of the present invention.

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본 발명에 따른 금속-폴리머 복합재료 제조방법은 다음과 같은 효과가 있다.
나노 금속 입자들이 분산되어 있는 고분자 용액을 초고중력장 하에서 원심분리하여 나노 입자의 자기조립 과정을 유도함으로써 그레인 계면(grain boundary)의 형성을 최소화할 수 있게 된다.
또한, 나노 금속 입자의 표면 상에 폴리머층이 형성되고 상기 폴리머층이 나노 금속 입자들을 상호 연결시킴에 따라 자기조립된 나노 금속 입자들의 물리적 특성을 향상시킬 수 있게 된다. The metal-polymer composite material manufacturing method according to the present invention has the following effects.
It is possible to minimize the formation of a grain boundary by inducing the self-assembly process of nanoparticles by centrifuging the polymer solution in which nanometal particles are dispersed under an ultra-high gravity field.
In addition, as the polymer layer is formed on the surface of the nano-metal particles and the polymer layer interconnects the nano-metal particles, it is possible to improve the physical properties of the self-assembled nano-metal particles.

Claims (4)

단분자 용액 내에 나노 금속 입자, 개시제 및 분자량 조절제를 혼합하여 교반하는 단계;Mixing and stirring the nano metal particles, the initiator, and the molecular weight modifier in the monomolecular solution; 원심분리기용 튜브 내에 상기 교반된 용액을 주입한 다음, 해당 원심분리기용 튜브를 원심분리기 내에 장착시킨 후 원심분리하는 단계;Injecting the stirred solution into a centrifuge tube, and then mounting the tube for the centrifuge in a centrifuge and centrifuging; 상기 원심분리에 의해, 상기 원심분리기용 튜브의 일단에 상기 나노 입자들이 자기조립되어 자기조립된 성형물을 형성하고, 상기 자기조립된 성형물 상에 고분자 용액층이 위치되는 단계;By the centrifugation, the nanoparticles are self-assembled on one end of the tube for the centrifuge to form a self-assembled molding, and a polymer solution layer is positioned on the self-assembled molding; 상기 자기조립된 성형물과 고분자 용액층을 열처리하여 경화시키는 단계; 및Curing the self-assembled molding and the polymer solution layer by heat treatment; And 상기 고분자 용액층을 제거하여 금속-폴리머 복합재료를 형성하는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속-폴리머 복합재료 제조방법.Method of producing a metal-polymer composite material comprising the step of removing the polymer solution layer to form a metal-polymer composite material. 제 1 항에 있어서, 상기 원심분리기는 6,000∼10,000 중력가속도의 중력장 하에서 작동되는 것을 특징으로 하는 금속-폴리머 복합재료 제조방법. The method of claim 1, wherein the centrifugal separator is operated under a gravitational field of 6,000 to 10,000 gravitational acceleration. 제 1 항에 있어서, 상기 열처리는 70℃의 온도에서 2시간 진행하고 시간 당 10도씩 증가시키며 90℃의 온도에서 10시간 유지시키는 과정으로 진행되는 것을 특징으로 하는 금속-폴리머 복합재료 제조방법. The method of claim 1, wherein the heat treatment proceeds in a process of proceeding for 2 hours at a temperature of 70°C, increasing by 10 degrees per hour, and maintaining for 10 hours at a temperature of 90°C. 제 1 항에 있어서, 상기 자기조립된 성형물과 고분자 용액층이 형성된 상태에서 상기 열처리를 진행하기 전에, 자외선 램프로부터 발생되는 자외선을 상기 자기조립된 성형물 및 고분자 용액층에 조사하는 과정을 더 거치도록 하는 것을 특징으로 하는 금속-폴리머 복합재료 제조방법. According to claim 1, Before proceeding to the heat treatment in the state where the self-assembled molded article and the polymer solution layer is formed, to further go through the process of irradiating the self-assembled molded article and the polymer solution layer with ultraviolet rays generated from a UV lamp. Metal-polymer composite material manufacturing method characterized in that.
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