JP2002511114A - 圧縮された親水性ポリウレタンフォーム - Google Patents
圧縮された親水性ポリウレタンフォームInfo
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Abstract
(57)【要約】
圧縮状態をつくり出すのに適した力を取り除いても、ガラス転移温度より高い温度において及び周囲温度において圧縮状態になっている、親水性の軟質ポリウレタンフォーム。
Description
【発明の詳細な説明】
圧縮された親水性ポリウレタンフォーム
本発明は、親水性の軟質ポリウレタンフォームに関する。このようなフォーム
は公知であり、たとえば国際公開94/29361号および国際公開96/16099号に記載さ
れている。さらに周知のように、このようなフォームを使用して、おむつ、スポ
ンジ、創傷用包帯剤、およびタンポン等の吸収性物品を製造することができる。
一般に、このような吸収性物品は比較的かさばっており、特におむつは、小売店
や商店において多くのスペースを占める。他の特性を損なうことなく、このよう
な吸収性物品の容積を少なくすることが有利である。
一般に、軟質ポリウレタンフォームは2つの主要なガラス−ゴム転移を示す。
このようなフォームに対して通常使用される比較的高い分子量のポリエーテルポ
リオールとポリエステルポリオールが、第1のガラス転移温度(Tgs)の原因を
なしている。これらのポリエーテルポリオールとポリエステルポリオールは、し
ばしばソフトセグメントと呼ばれる。温度がTgsより高いときは、イソシアネー
トから誘導されたウレタン/ウレアのクラスター(“硬質領域”)の軟化および
/または融解が起こるまで、フォームは典型的な軟質特性を示す。この軟化温度
および/または融解温度(Tghおよび/またはTmh)は、ポリマーセグメントの熱分
解の開始と同時に生起することが多い。軟質ポリウレタンフォームに対するTgh
および/またはTmhは、一般には100℃以上であり、200℃を越えることもしばしば
である。Tgsにおいては、軟質フォームのモジュラスの急激な低下が観察される
。TgsとTgh/Tmhとの間においては、温度が上昇してもモジュラスがほぼ一定であ
り、そしてTgh/Tmhにおいては、再びモジュラスの実質的な低下が起こる。Tgsは
、メトラー(Mettler)(DSC30測定セルを装備したTA400型DSC)を使用する示差走
査熱量法により30℃/分の加熱速度で測定される。形状記憶特性を有するポリウ
レタンが知られている(たとえばヨーロッパ特許第608626号を参照)。このよう
なフォームは、それらのTgsより高い温度に加熱し、次いで圧縮し、そして最後
にTgsより低い温度に冷却した後において変形もしくは圧縮されたままである。
これらのフォームは、いったんTgsより高い温度に加熱されると、それらの初期
の形状および体
積に回復する。
驚くべきことに、国際公開94/29361号および国際公開96/16099号に記載のフォ
ームのようなフォームは、フォームに外力を加えることによって高温にて圧縮し
、引き続き周囲温度に冷却できる、ということを本発明者らは見いだした。冷却
は、圧縮状態をつくり出すのに適した外力を取り除く前で行っても、あるいは取
り除いた後でも行ってもよい。外力を取り除いたとき、フォームは圧縮状態のま
まである。これらフォームのガラス転移温度(Tgs)は周囲温度より低いので、
このことは極めて驚くべきことである。本発明のフォームは、Tgsより高い温度
でも圧縮状態のままである。これら圧縮フォームの吸い上げ特性(wicking prop
erty)、吸収特性、および保持特性は、圧縮によってそれほど大きな悪影響を受
けない。したがって本発明は、圧縮状態をつくり出すのに適した力が存在しない
状態において、ガラス転移温度(Tgs)より高い温度および周囲温度にて圧縮状
態にあるような親水性軟質ポリウレタンフォームに関する。本発明による親水性
軟質ポリウレタンフォームは、3〜15重量%のNCO値を有するプレポリマー〔
過剰量のポリイソシアネートとポリエーテルポリオールもしくはこのようなポリ
オールの混合物とを反応させることによって得られる反応生成物であり、このと
き前記ポリオールもしくは混合物が、2〜6(好ましくは2〜4)の平均公称ヒ
ドロキシル官能価、500〜5000(好ましくは1000〜5000)の平均ヒドロキシル当
量、および少なくとも50重量%のオキシエチレン含量を有する〕と水(水の量は
、プレポリマー100重量部当たり15〜500重量部である)とを反応させることによ
って製造するのが好ましい。これらのフォームを製造するためのさらに好ましい
実施態様では、3〜10重量%のNCO値を有するプレポリマー〔少なくとも65重
量%(好ましくは少なくとも90重量%、さらに好ましくは少なくとも95重量%)
の4,4'−ジフェニルメタンジイソシアネートもしくはその変性体を含有する過
剰量のポリイソシアネートとポリエーテルポリオールもしくは前記ポリオールの
混合物とを反応させることによって得られる反応生成物であり、このとき前記ポ
リオールもしくは混合物が、2.5〜3.5の平均公称ヒドロキシル官能価、1000〜30
00の平均ヒドロキシル当量、および50〜85重量%のオキシエチレン含量を有する
〕と水(水の量は、プレポリマー100重量部当たり30〜300重量部である)とを反
応させる。反応
の開始時においては、プレポリマーの温度は10〜50℃(好ましくは15〜30℃、最
も好ましくは室温)であり、水の温度はプレポリマーの温度より10〜50℃(好ま
しくは20〜45℃)高い。水の温度は25〜90℃であり、好ましくは40〜70℃であり
、そして最も好ましくは55〜65℃である。
便宜上、本明細書中の“平均”とい,う用語について詳細に説明していないが
、特に明確に使用される場合でない限り数平均(number average)を表す。
プレポリマーを製造するのに使用されるポリイソシアネートは、脂肪族ポリイ
ソシアネート、脂環式ポリイソシアネート、および芳香族脂肪族ポリイソシアネ
ート(araliphatic polyisocyanates)〔特に、ヘキサメチレンジイソシアネート
、イソホロンジイソシアネート、シクロヘキサン−1,4−ジイソシアネート、
4,4'−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、m−テトラメチルキシレン
ジイソシアネート、およびp−テトラメチルキシレンジイソシアネート等のジイ
ソシアネート類;ならびに、特にトルエンジイソシアネート(TDI)、フェニ
レンジイソシアネート、最も好ましくはメチレンジフェニレンジイソシアネート
(MDI)、および2より多いイソシアネート官能価を有するその同族体(たと
えばクルードMDIやポリメリックMDI)等の芳香族ポリイソシアネート類〕
から選択することができる。
好ましいポリイソシアネートは、高純度の4,4'−MDI;4,4'−MDIと
2,4'−MDIと10%未満の2,2'−MDIとの異性体混合物;およびカルボジ
イミド基、ウレトンイミン基、イソシアヌレート基、ウレタン基、アロファネー
ト基、ウレア基、またはビウレット基を有するこれらの変性体(たとえば、少な
くとも25重量%のNCO含量を有するウレトンイミンおよび/またはカルボジイ
ミド変性MDI、および過剰のMDIと最大1000までのMWを有する低分子量ポ
リオールとを反応させることによって得られ、少なくとも25重量%のNCO含量
を有するウレタン変性MDI);から選ばれるメチレンジフェニレンジイソシア
ネートである。
必要であれば、上記イソシアネートの混合物も使用することができる。ポリイ
ソシアネートは、従来の方法にしたがって(たとえば、少量のイソホロンジアミ
ンをポリイソシアネートに加えることによって)得られる分散されたウレア粒子
および/またはウレタン粒子を含んでもよい。
プレポリマーを製造する際に使用する最も好ましいポリイソシアネートは、少
なくとも65%(好ましくは少なくとも90%、さらに好ましくは少なくとも95重量
%)の4,4'−ジフェニルメタンジイソシアネートもしくはその変性体を含有す
るポリイソシアネートである。こうしたポリイソシアネートは、本質的に、高純
度の4,4'−ジフェニルメタンジイソシアネートからなっていてもよいし、ある
いは前記ジイソシアネートと1種以上の他の有機ポリイソシアネート〔特に、他
のジフェニルメタンジイソシアネート異性体(たとえば、必要に応じて2,2'−
異性体と組み合わせた2,4'−異性体)〕との混合物からなっていてもよい。最
も好ましいポリイソシアネートはさらに、少なくとも65重量%の4,4'−ジフェ
ニルメタンジイソシアネートを含有するポリイソシアネート組成物から誘導され
るMDI変性体である。MDI変性体は当業界によく知られており、本発明にし
たがって使用するためには、ウレトンイミン基および/またはカルボジイミド基
を前記ポリイソシアネート中に導入することによって得られる液状生成物(たと
えば、好ましくは少なくとも25重量%のNCO値を有するカルボジイミドおよび
/またはウレトンイミン変性ポリイソシアネート)、および/または好ましくは少
なくとも25重量%のNCO値を有する変性ポリイソシアネートが得られるよう、
2〜6のヒドロキシル官能価と62〜1000の分子量を有する1種以上のポリオール
とこのようなポリイソシアネートとを反応させることによって得られる液状生成
物を特に含む。
プレポリマーを製造するのに使用されるポリエーテルポリオールまたはポリエ
ーテルポリオールの混合物は、2〜4(最も好ましくは2.5〜3.5)の平均公称ヒ
ドロキシル官能価、1000〜3000の平均ヒドロキシル当量、および50〜85重量%の
オキシエチレン含量を有するのが好ましい。
ポリエーテルポリオールとしては、必要に応じて多官能開始剤の存在下にてエ
チレンオキシドを重合させる〔所望により他の環状オキシド(たとえばテトラヒ
ドロフランや好ましくはプロピレンオキシド)と一緒に〕ことによって得られる
生成物がある。適切な開始剤化合物は複数の活性水素原子を含有しており、水、
ブタンジオール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリ
コール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、エタノールアミン
、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、トルエンジアミン、ジエチルト
ルエンジアミン、フェニルジアミン、ジフェニルメタンジアミン、エチレンジア
ミン、シクロヘキサンジアミン、シクロヘキサンジメタノール、レゾルシノール
、ビスフェノール−A、グリセロール、トリメチロールプロパン、1,2,6−ヘ
キサントリオール、ペンタエリトリトール、およびソルビトールなどがある。
他の環状オキシドが使用される場合、ポリオールは、エチレンオキシドと他の
環状オキシドの同時的または逐次的付加によって得られる(これについては従来
技術において詳細に説明されている)。
2.5〜3.5の平均公称ヒドロキシル官能価を有する好ましいポリオールを得るた
めには、3の公称ヒドロキシル官能価を有するポリオールを使用してもよいし、
あるいは2〜6の平均公称ヒドロキシル官能価を有するポリオールの混合物を使
用してもよい(但し、混合物の官能価範囲が上記のような2.5〜3.5でなければな
らない)。
一般には、ポリオール混合物が前記のような必要とされる官能価、当量、およ
びオキシエチレン含量を有していれば、こうしたポリオール混合物を使用するこ
とができる。
本明細書において“平均公称ヒドロキシル官能価”という用語は、ポリオール
組成物中に存在しているポリオキシアルキレンポリオールの平均官能価が、ポリ
オキシアルキレンポリオールの製造に使用される開始剤の平均官能価(1分子当
たりの活性水素原子の数)と同じであると仮定して(しかしながら末端不飽和が
幾らか存在するために、実際には幾分低いことが多い)、ポリオール組成物の平
均官能価(1分子当たりのヒドロキシル基の数)を示すのに使用されている。
必要であれば、ポリエーテルポリオールまたはポリオール混合物はポリマー分
散粒子を含有していてもよい。このようなポリマー変性ポリオールについては従
来技術において詳細に説明されており、ポリオキシアルキレンポリオール中にお
ける1種以上のビニルモノマー(たとえば、アクリロニトリルやスチレン)のそ
の場重合によって、あるいはポリオキシアルキレンポリオール中におけるポリイ
ソシアネートとアミノ官能性もしくはヒドロキシ官能性化合物(たとえばトリエ
タノールアミン)とのその場反応によって得られる生成物を含む。
プレポリマーは、ポリイソシアネートとポリオールとを3〜15重量%(好まし
くは3〜10重量%)のNCO値が得られるような相対量にて、好ましくは40〜90
℃の温度で反応させることによって従来法により製造される。このようにして製
造されるプレポリマーは周囲条件にて液体である。このようにして製造されるプ
レポリマーに、必要であればある程度の量(最高30重量%まで)のさらなるポリ
イソシアネート(特にMDI)を加えることができる。プレポリマーの安定性を
向上させるために、少量の有機酸またはルイス酸を加えることができる。
プレポリマーは、25℃の温度にて高くても10,000mPa.sの粘度を有するのが好
ましい。
プレポリマーを製造する際、ポリイソシアネートのイソシアネート官能価およ
びポリオールもしくはポリオール混合物の平均公称ヒドロキシル官能価がいずれ
も2.0にならないようにするのが好ましい。これら官能価の一方が2.0の場合は、
他方の官能価が少なくとも2.2であるのが好ましい。
プレポリマーと水とを反応させ、このとき水の量は、プレポリマー100重量部
当たり15〜500重量部(好ましくは30〜300重量部、最も好ましくは40〜250重量
部)である。
本発明のフォーム形成反応混合物は、軟質フォームを製造する際に使用される
添加剤の1種以上を含有してもよい。このような添加剤としては、触媒(たとえ
ば第三アミンや錫化合物)、界面活性剤と気泡安定剤(たとえばシロキサン−オ
キシアルキレンコポリマー、ポリオキシエチレン/ポリオキシプロピレンコポリ
マー、およびポリオキシエチレンポリマー)、連鎖延長剤(たとえば低分子量の
ジオールやジアミン)、架橋剤(たとえばトリエタノールアミン、グリセロール
、およびトリメチロールプロパン)、難燃剤、有機もしくは無機充填剤、顔料、
いわゆる気泡破裂効果(boiling-foam effect)を抑制するための薬剤(たとえ
ばポリジメチルシロキサン)、内部離型剤、防腐剤、殺生物剤、および薬物など
がある。しかしながら、これら添加剤のいずれかを使用しなくても有用な軟質フ
ォームを得ることができる。上記のポリオキシエチレン/ポリオキシプロピレン
コポリマーおよびポリオキシエチレンポリマーをプレポリマー100重量部当たり
最大10重
量部まで(好ましくは5重量部まで)加える以外は、添加剤を加えないのが好ま
しい。使用する場合、このような添加剤は水とプレミックスするのが好ましい。
これらのポリマーまたはコポリマーの使用に関して、極めて良好な吸い上げ特
性を示し、フォーム重量の数倍の重量の水を吸収・保持することができ、および
/または網状気泡を有するフォームは、プレポリマーと水とを、プレポリマー100
重量部当たり、500〜10000の平均分子量と2〜6の平均公称ヒドロキシル官能価
を有するポリオール(このポリオールは、ポリオキシエチレンポリマーまたは少
なくとも30重量%のオキシエチレン含量を有するポリオキシエチレン−ポリオキ
シプロピレンブロックコポリマーである)を0.01〜10重量部存在させた状態で反
応させることにより製造できることが見いだされた。このポリオールは、プレポ
リマー100重量部当たり0.05〜3重量部の量にて使用するのが好ましい。これら
のポリオールは当業界に公知であり、市販されている。例としてはシンペロニッ
ク(Synperonic)PE L44,L64,F68,P75,P84,P85,およびF87などがあり、い
ずれもインペリアル・ケミカル・インダストリーズPLCから市販されている。
これらのポリオールを使用する場合、35〜70重量%(特に40〜70重量%)のオ
キシエチレン含量を有するポリオールを使用すると吸い上げ特性が特に得られる
(このようなポリオールの平均公称ヒドロキシ官能価は2であるのが好ましい)
。これらのポリオールを使用する場合、70〜100重量%(最適には100重量%)の
オキシエチレン含量を有するポリオールを使用すると網状特性が特に得られる(
このような網状フォームを製造するためには、プレポリマー100重量部当たり少
なくとも40重量部の水を使用するのが好ましい)。
このポリオールの存在下でプレポリマーと水を反応させる前に、水とこのポリ
オールをプレミックスするのが好ましい。さらに、フォームを製造するためのプ
ロセスを、高吸収性ポリマーまたはこのような高吸収性ポリマーを製造するため
の成分の存在下で行ってもよいし、あるいは形成されたフォームにこのような高
吸収性ポリマーを含浸させてもよい。
高吸収性ポリマー(SAP)は、そのようなものとして広く知られている。S
APもしくは水吸収性ポリマーもしくはヒドロゲルは水不溶性の親水性ポリマー
であり、膨潤することができ、水、塩水、生理学的液体、または体液を自重の10
〜100倍の量にて吸収することができる。それらは高分子電解質または他の高度
に親水性のポリマーマトリックスからなり、通常は溶解を避けるために高分子鎖
に沿って架橋部位を有している。それらは、グアーガム、他の天然ガム、および
スターチ等の天然SAPであっても、あるいは好ましくは合成SAPであっても
よく、アクリル系またはメタクリル系の酸、エステル、ニトリル、アミド、およ
びこれらの塩をベースとするポリマー、多糖類、無水マレイン酸ポリマー、ポリ
(ビニル)アルコール、ポリ(N−ビニル−ピロリドン)、ならびにジアリルジ
アルキル第四アンモニウム塩などがある。“J.M.S-Rev.Macromol.Chem.Phys.
,C34(4),607-662(1994)”中のRiccard POによるレビュー論文“Water-Absorbe
nt Polymers:A Patent Survey”にSAPの概観が説明されている。この論文中
に開示されている高吸収性ポリマーを本発明において使用することができる。
アクリルモリマーまたはメタクリルモノマーをベースとするSAPは、アクリ
ル系またはメタクリル系の酸、エステル、ニトリル、アミド、および/またはこ
れらの塩を、所望により他の不飽和モノマー〔たとえばマレイン酸誘導体、フマ
ル酸誘導体、またはイタコン酸誘導体、ビニル置換スルホン酸塩、ビニル置換ア
ンモニウム塩、オレフィン系モノマー、スチレン系モノマー、ヒドロアルキルア
クリレート、ヒドロアルキルメタクリレート、アルキルアクリレート、アルキル
メタクリレート、不飽和スルホン酸塩、アクリルアミドアルキルスルホン酸、ス
ルホン酸ビニル、スルホン酸スチレン、スルホン酸ビニルベンジル、N,N'−メ
チレンビスアクリルアミド、アクリル酸ジアルキルアミノアルキル、メタクリル
酸ジアルキルアミノアルキル、およびカルボニル含有複素環式N−ビニルモノマ
ー(たとえばN−ビニル−2−ピロリドン、N−ビニル−2−カプロラクタム、
およびN−ビニル−2−モルホリノン)〕と共にラジカル重合させることによっ
て製造されるポリマーである。これらのポリマーは、必要に応じて当業界に公知
の開始剤、架橋剤、および界面活性剤を使用して、当業界に公知の方法にしたが
って製造することができる(たとえば、PO,610-632ページを参照)。架橋は、
少量のポリビニル系コモノマーのラジカル共重合によって、あるいはポリマーの
ペンダント状のカルボキシレート基もしくはカルボン酸基とポリエポキシド、ハ
ロエポキシド、および/またはポリオールとを反応させることによって達成する
ことが
できる。
多糖類をベースとする高吸収性ポリマーは、たとえばスターチグラフトコポリ
マーおよび変性セルロースポリマーから選択することができる。このようなSA
Pは、多糖類(たとえばスターチやセルロース)に不飽和モノマー(たとえばア
クリロニトリル、アクリル酸、またはアクリルアミド)をグラフトすることによ
って、次いで必要に応じてケン化することによって得られる。このような多糖類
をベースとする高吸収性ポリマーは当業界に公知であり、当業界に公知の方法に
したがって製造することができる(PO,632-638ページを参照)。
無水マレイン酸ポリマーをベースとするSAPは、当業界に公知の方法にした
がって無水マレイン酸と疎水性コモノマー(たとえばオレフィンまたはビニルエ
ーテル)とを反応させることによって製造される(PO,638-642ページを参照)
。
使用することのできるさらなるSAPは、多官能ジビニル化合物および/また
は架橋剤(たとえば塩化トリアリルメチルアンモニウム)の存在下にてジアリル
ジアルキル第四アンモニウム塩を重合させることによって製造されるポリマー;
ポリアルキレンオキシド(たとえば、硫酸の存在下において例えばホルムアルデ
ヒドやグルタルアルデヒドで架橋されたポリエチレンオキシド);並びにたとえ
ばジビニルベンゼン、ジアクリレート、またはジエチレングリコールジビニルエ
ーテルによって架橋されたポリ(N−ビニルピロリドン)およびポリ(N−メチ
ル,N−ビニルアセトアミド);である。このようなSAP及びこれらを製造す
る方法は当業界に公知である(PO,642-647ページを参照)。
好ましいSAPは、アクリル系もしくはメタクリル系の酸、エステル、ニトリ
ル、アミド、および/またはこれらの塩をベースとする高吸収性ポリマー;多糖類
をベースとする高吸収性ポリマー;ならびに無水マレイン酸をベースとする高吸
収性ポリマー;から選ばれる。
ポリウレタンフォーム中にSAPを導入するのには3つの方法がある。
1. SAPを製造するための成分とポリウレタンフォームを製造するための
成分を混合し、SAPとポリウレタンフォームを同時に形成させる(米
国特許第4,731,391号とヨーロッパ特許第163150号を参照)。この結果
、相互貫入網状構造体が得られる。
2. 液体をSAPのためのキャリヤーとして使用して含浸させることにより
ポリウレタンフォーム中にSAPを導入する(ヨーロッパ特許第41934
号を参照)。
3. SAP粒子を、軟質フォームを製造するのに使用される成分と混合する
。好ましいのはこの方法である。
高吸収性ポリマーの使用量は、一般にはプレポリマー100重量部当たり1〜100
重量部(pbw)であり、さらに好ましくは5〜80pbwであり、そして最も好ましく
は10〜70pbwである。使用する水の殆どは発泡反応において消費されないので、
また他の成分は殆ど使用されないので、フォームの重量は、プレポリマーの使用
量とほんのわずか異なるだけである。したがってフォーム100pbw当たりのSAP
の量は1〜100pbwであり、好ましくは5〜80pbwであり、最も好ましくは10〜70p
bwである。
SAPは、前記したPOの論文中に記載のものから選択することができる。SA
Pはさらに、架橋したポリアクリレート、ポリアクリルアミド、およびこれらの
塩から選択することができる。このようなSAPは市販されており、たとえばヘ
キスト/カセラ(Hoechst/Cassella)から市販のサンウェット(SANWET)(商標)I
M3900G,IM3746/l,およびE394-95などがある。SAPはさらに、たとえばアクリ
ロニトリル、アクリル酸、またはアクリルアミドを不飽和モノマーとして使用し
て得られるスターチグラフトSAPまたはセルロースグラフトSAPから選択す
ることができる。このようなSAPも市販されており、たとえばヘキスト/カセ
ラから市販のサンウェットIM7000がある。
異なったSAPを組み合わせて使用することができる。SAPをプレポリマー
および水と同時に混合してもよいし、プレポリマーと水を混合してもよいし、あ
るいはSAPとプレポリマーとをプレミックスしてもよい。SAPは水とプレミ
ックスしないのが好ましい。混合は、ハンドミキシングによって、あるいは通常
の機械的ミキシングによって、あるいは高剪断ミキシング条件下にて行うことが
できる。
本発明のフォームは極めて望ましい特性を有する。すなわち、収縮が少なく、
連続気泡を有し、安定であり、スコーチを示すことがなく、極めて良好な吸水性
と保水性ならびに極めて良好な吸い上げ特性と機械的特性〔たとえは引裂強さ(
乾燥状態と湿潤状態)と伸び〕を有し、そして望ましい色(白色)を有する。
プレポリマーを製造するのに使用される化学物質が高純度で扱いやすいために
、得られる軟質フォームは浸出性の物質を殆ど含有せず、したがってこれらのフ
ォームは、体液との接触が必要とされる分野(たとえば医療用途および衛生用途
など)に対して特に有用となる。
本発明のフォームはスラブ材や成形品等の形態にて製造することができ、振動
減衰用、おむつ、スポンジ、創傷用包帯剤、タンポン、化粧用パッド、薬物放出
用物品、植物生長用媒体、および食物用トレーにおける吸収剤などに使用するこ
とができる。
次いで上記のフォームを、好ましくは乾燥した後に圧縮する。圧縮の程度は、
所望する厚さ減少度に依存する。厚さの減少は、圧縮状態をつくり出すのに適し
た力を取り除いたときの圧縮フォームの厚さが、圧縮される前のフォームの厚さ
の多くても90%、さらに好ましくは多くても70%、そしてもっとも好ましくは多
くても60%となるような程度である。フォームは、圧縮状態をつくり出すのに加
えられた力が取り除かれた後に厚さをやや回復するので、圧縮は、圧縮がなされ
たときのフォーム厚さが、圧縮状態をつくり出すのに適した力が取り除かれた後
のフォーム厚さに対する上記数値より0〜50%(好ましくは0〜30%)小さくな
る、というような仕方で行う。圧縮は、フォームの三次元方向の1つ以上で行う
ことができる。一般には必ずしも必要というわけではないが、圧縮力を取り除い
た後に圧縮を繰り返してもよい。圧縮は、2つ以上のフラットプレート、2つ以
上のローラー、または2つのコンベヤーベルト間にフォームの圧縮に適した力を
加えることによって行うことができる。圧縮は、1〜60分(好ましくは1〜50分
、最も好ましくは1〜30分)行い、この間フォームを80〜160℃(好ましくは90
〜150℃、最も好ましくは100〜140℃)の温度に保持する。必要であれば、圧縮
の前に上記の温度にてフォームを予備加熱することができる。
圧縮を所定時間行った後、力を取り除き、フォームを周囲温度(本発明の場合
は5〜40℃)に冷却する。本発明によるフォームは0℃未満のガラス転移温度(
Tgs)を有する。圧縮状態をつくり出すのに適した力を取り除いた後に、そして
フォームを周囲温度〔ガラス転移温度(Tgs)より高い温度〕に冷却した後に圧
縮状態のままであるような親水性軟質フォームは、周囲温度範囲をはずれた温度
での圧縮状態に関係なく、また力が実際に取り除かれるかどうかということに関
係なく本発明によるフォームである。
本発明においては、乾燥状態のフォーム1dm3当たり少なくとも1000gの水を
吸収できるならば、こうしたフォームを親水性であると見なす。このとき“乾燥
状態”とは、フォームが、10%以下のの相対湿度を有する空気中に50℃にて24時
間保持されたことを意味している。
本発明はさらに、物品、特に衛生用物品(たとえば、このような圧縮フォーム
を含んだおむつ、スポンジ、創傷用包帯剤、およびタンポンなど)に関する。フ
ォームは、ポリイソシアネートとしてジフェニルメタンジイソシアネートをベー
スとしているのが好ましい。こうした用途を下記の実施例において説明する。
実施例1
ポリオール1は、ランダムなオキシエチレン残基とオキシプロピレン残基を有
するポリエーテル(トリオールを開始剤とする)であり、オキシエチレン含量が
約75%であって分子量が約4000である。70重量部(pbw)のポリオール1と30重
量部の4,4'−MDIとを反応させることによって100重量部のプレポリマーを
製造した。このプレポリマーを使用して、1重量%のシンペロニックL64(IC
Iから市販のEO/PO界面活性剤、シンペロニックはICIの商標)を含有する70p
bwの水とプレポリマーとを混合することにより、そして開放容器中にて反応させ
ることにより軟質フォームを製造した。得られたプレポリマーのNCO値は7.85
重量%であり、粘度は25℃にて6000mPa.sであった。反応前において、プレポリ
マーの温度を室温(22℃)に保持し、水の温度を45℃に保持した。得られたフォ
ームを周囲温度に冷却し、50mm×50mm×約18〜21mmの寸法を有するサンプルにカ
ットした(フォーム1)。
実施例2
実施例1において製造したプレポリマー100pbwを1.8pbwの水および0.1pbwのナ
イアックス(Niax)A1触媒と混合し、開放容器中にて反応させた。反応前におけ
る両方の成分の温度は周囲温度であった。得られたフォームを周囲温度に冷却し
、
上記のようなサンブルにカットした(フォーム2)。
実施例3
全てのフォームサンプルを、10%以下の相対湿度を有する空気中にて50℃で24
時間乾燥した。次いでこれらのサンプルを、ある特定の温度にて予熱されたフラ
ットプレート間で圧縮し、この温度を圧縮中保持し、そして特定時間にわたって
保持した(実験1〜7)。実験8〜11においては、フォームをオーブン中および
10%以下の相対湿度を有する空気中にて、フラットプレート間で特定時間圧縮し
、この時間中は特定温度を保持した。圧縮は、約18〜21mmというサンプルの初期
厚さがある特定の厚さに減少するように行った。圧縮時間の経過後、プレートを
取り除き、サンプルを周囲温度(22℃)冷却した。圧縮を止めた後に、サンプル
の厚さをある時間にわたって測定した。変化したパラメーターと得られた結果を
下記の表に示す。実験1〜3の吸収に関しては、また実験1〜3と8〜9の膨潤
に関しては以下のように算出した。
膨潤:
このときTaとTbは、それぞれ吸収の前と後におけるフォーム厚さである。
吸収量:
最大吸収量は、フォームを水中に15秒間完全に浸漬し、次いでフォームを水
中から取り出し、浸漬の前と後におけるフォームの重量差を測定することに
よって求めた。
吸収率(%)は以下のように算出する。
補正吸収量(フォーム1リットル当たりの吸収水のグラム数)は以下のよう
に算出する。
密度はISO845法によって求めた。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考)
// C08J 9/38 CFF C08L 75:04
C08L 75:04 A61F 13/20 322
(81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY,
DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I
T,LU,MC,NL,PT,SE),OA(BF,BJ
,CF,CG,CI,CM,GA,GN,ML,MR,
NE,SN,TD,TG),AP(GH,GM,KE,L
S,MW,SD,SZ,UG,ZW),EA(AM,AZ
,BY,KG,KZ,MD,RU,TJ,TM),AL
,AM,AT,AU,AZ,BA,BB,BG,BR,
BY,CA,CH,CN,CU,CZ,DE,DK,E
E,ES,FI,GB,GE,GH,GM,GW,HU
,ID,IL,IS,JP,KE,KG,KP,KR,
KZ,LC,LK,LR,LS,LT,LU,LV,M
D,MG,MK,MN,MW,MX,NO,NZ,PL
,PT,RO,RU,SD,SE,SG,SI,SK,
SL,TJ,TM,TR,TT,UA,UG,UZ,V
N,YU,ZW
(72)発明者 グライモンプレッツ,ヘンク
ベルギー王国ベ―3440 ゾウトレーウ,ス
ピーゲルストラート 7
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1. 圧縮状態をつくり出すのに適した力を取り除いても、ガラス転移温度( Tgs)より高い温度において及び周囲温度において圧縮状態になっている、親水 性の軟質ポリウレタンフォーム。 2. ガラス転移温度が0℃未満であり、フォームが5〜40℃の温度にて圧縮 状態になっている、請求項1記載のフォーム。 3. 前記フォームの厚さが圧縮前の厚さの90%以下である、請求項1〜2に 記載のフォーム。 4. 前記フォームの厚さが圧縮前の厚さの70%以下である、請求項1〜3に 記載のフォーム。 5. 前記フォームの厚さが圧縮前の厚さの60%以下である、請求項1〜4に 記載のフォーム。 6. 2〜6の平均公称ヒドロキシル官能価、500〜5000の平均ヒドロキシル 当量、および少なくとも50重量%のオキシエチレン含量を有するポリエーテルポ リオールもしくはこのようなポリオールの混合物と過剰量のポリイソシアネート とを反応させることによって得られる反応生成物である3〜15重量%のNCO値 を有するプレポリマーと、プレポリマー100重量部当たり15〜500重量部の水とを 、反応開始時におけるプレポリマーの温度を10〜50℃に、そして水の温度をプレ ポリマーの温度より10〜50℃高くして反応させることによってフォームが製造さ れる、請求項1〜5に記載のフォーム。 7. 反応開始時における水の温度が25〜90℃である、請求項6記載のフォー ム。 8. プレポリマーの温度が15〜30℃であり、水の温度が40〜70℃であり、水 の温度がプレポリマーの温度より20〜45℃高い、請求項6〜7に記載のフォーム 。 9. 前記プレポリマーが、少なくとも65重量%の4,4'−ジフェニルメタン ジイソシアネートもしくはその変性体を含有する過剰量のポリイソシアネートと 、2.5〜3.5の平均公称ヒドロキシル官能価、1000〜3000の平均ヒドロキシル当量 、および50〜85重量%のオキシエチレン含量を有するポリオールもしくはポリオ ール混合物とを反応させることによって得られる反応生成物であり、水の量がプ レ ポリマー100重量部当たり30〜300重量部である、請求項6〜8記載のフォーム。 10. プレポリマーと水との反応が、500〜10000の平均分子量と2〜6の平均 公称ヒドロキシル官能価を有していて、少なくとも30重量%のオキシエチレン含 量を有するポリオキシエチレンポリマーもしくはポリオキシエチレンポリオキシ プロピレンブロックコポリマーであるポリオール(2)を、プレポリマー100重量 部当たり0.01〜10重量部存在させた状態で行われる、請求項6〜9に記載のフォ ーム。 11. 前記ポリオール(2)が2の平均公称ヒドロキシル官能価と35〜70重量% のオキシエチレン含量を有する、請求項10記載のフォーム。 12. 前記ポリオール(2)が少なくとも70重量%のオキシエチレン含量を有し 、使用される水の量がプレポリマー100重量部当たり少なくとも40重量部である 、請求項10記載のフォーム。 13. 前記フォームが高吸収性ポリマーである、請求項1〜12に記載のフォー ム。 14. 前記高吸収性ポリマーが、アクリル系もしくはメタクリル系の酸、エス テル、ニトリル、アミド、および/またはこれらの塩をベースとする高吸収性ポ リマー;多糖類をベースとする高吸収性ポリマー;ならびに無水マレイン酸をベー スとする高吸収性ポリマー;から選ばれる、請求項13記載のフォーム。 15. 高吸収性ポリマーの量がフォーム100重量部当たり10〜70重量部である 、請求項13〜14に記載のフォーム。 16. 触媒を含有せず、ポリイソシアネートとしてジフェニルメタンジイソシ アネートをベースとしている、請求項1〜15に記載のフォーム。 17. フォームを圧縮するのに適した力を80〜160℃の温度にて1〜60分とい う時間にわたってフォームに加え、前記力を取り除き、そしてフォームを周囲温 度に冷却することによる、請求項1〜16に記載のフォームの製造法。 18. 前記温度が90〜150℃であり、前記時間が1〜50分である、請求項17記 載の製造法。 19. 前記温度が100〜140℃であり、前記時間が1〜30分である、請求項17〜 18に記載の製造法。 20. 加える前記力が、フォームの厚さを圧縮前の厚さの90%以下の厚さにま で減少させるのに適している、請求項17〜19に記載の製造法。 21. 前記厚さが70%以下である、請求項20記載の製造法。 22. 前記厚さが60%以下である、請求項20〜21に記載の製造法。 23. 請求項1〜16に記載のフォームを含む物品。 24. 前記物品が衛生用物品である、請求項23記載の物品。 25. 前記物品がおむつである、請求項23および24に記載の物品。
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