JP2002501821A - 粒子の非ランダム単層にコーティングを形成する方法、及びそれによって形成された製品 - Google Patents

粒子の非ランダム単層にコーティングを形成する方法、及びそれによって形成された製品

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シアラン ビー マッカードル
ローリー ビー バーンズ
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Abstract

(57)【要約】 本発明は、粒子の非ランダムの規則配列をコーティングする種々の相互関係の方法、及びその配列を含むフィルムを提供する。本発明は、また、粒子の被覆された非ランダムの規則配列及びそれから調製されたフィルムに関する。被覆された非ランダムの規則配列は、硬化性でもよい磁気流体組成物の使用によって得られる。それらの配列及びフィルムは、導体間で接触させるための電子用途に有効な導電性粒子を含むことができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】発明の分野 本発明は、接着剤の形でもよくフィルムに予め形成されてもよい、粒子をコー
ティングする方法及び粒子の配列単層にコーティングを形成する方法、及びそれ
によって形成された製品に関する。一様に分離した粒子が導電性相互接続材料、
例えば、はんだで被覆された接着剤やフィルムは、エレクトロニクス産業のよう
な多くの商業的用途において特に魅力的である、異方性導電性経路や高相互接続
性能を有する。
【０００２】関連技術の説明 小型化したエレクトロニクスデバイスの到来は、多くの電気的相互接続のため
の技術や部材の開発に駆り立て、それらの多くがアセンブリプロセスにおいて規
則的な形の金属粒子を用いている。 小型化ボール格子配列（『BGA』）に対する傾向は1960年代にインターナショ ナルビジネスマシーンズコーポレーション（『IBM』）から制御されたコラップ スチップ接続プロセス（『C4プロセス』）のために始まった。C4プロセスには、
直径が約1000ミクロンの高度に規則的な銅マイクロスフェアの配列が最初に用い
られ、続いてニッケル、次に金で無電極でめっきされた[次を参照されたい。米 国特許第3,303,393号(Hymes)及びP.A. Totta & R.P. Sopher, IBM J. Res. Deve l. , 226(1969)。] BGA及びいわゆるμBGAのマイクロスフェア開発には、直径が100ミクロン程度 で粒度分布(又は分散度)制御の正確な球がいまは探究されている。溶融した金属
や合金の表面張力特性は、粒径の広がりの狭い規則的な固体金及び固体はんだの
マイクロスフェアの製造において確認された[次を参照されたい。K. Tatsumiら,
Int'l Pack'g Strategy Sym. '96, 4-1, 九段会館, 日本(1996)]。そのような 直径の金球を基板上の特定の位置に付着させるには、小形のホール(球径に相対 して)の型板に粒子を引きつけることが必要であり、続いて視覚システムを用い て基板電極パターンに配列させた。金の球自体は、熱圧着によって基板に結合し
、対照的に、はんだ粒子は予めフラックス塗布した電極基板に付着する。
【０００３】 マイクロエレクトロニクス産業は、一般的には、周辺をピン形接続したパッケ
ージ集積回路（『IC』）を用いる従来のサーフェイスマウント技術（『SMT』） からBGA、チップスケール又はチップサイズパッケージング（『CSP』）やいまで
はダイレクトチップアタッチメント（『DCA』）又はフリップチップ（『FC』） のような進歩しているがよく知られた技術に移ってきた。 CSPは、コンパクト配列の接続(即ち、入力/出力又は『i/o』)を用いて、そのi
/oがコネクタ用金属球又は金属ピンをもっているかによってIC、BGA又はピン格 子配列（『PGA』）に接続する。小型化したエレクトロニクスデバイスについて は、CSPはSMTより狭い隙間に高密度の相互接続を可能にする。従って、得られた
デバイスはテープ自動ボンディング（『TAB』）技術に開発されたものと同様の 薄型でテープによる製造法と適合するものである。 DCA、又はFCは、基板上に裸のままのICフェースダウンを直接付着させること が必要である。ある状態においては、FCは顕微鏡的はんだ接合部を用いてICとボ
ードの電流の出入を仲介する。はんだは、製造過程でチップ上に既に蓄積された
金属化隆起部にリフローする。多くの場合、リフローしたはんだの代わりに熱圧
着した金接合部を用いてもよいことは当然のことである。
【０００４】 顕微鏡的接合部によってICに取り付けたチップは、チップの下の隙間(不連続 のマイクロはんだ接合部)を、チップの下にしみでて、続いて耐久性固体に硬化 する、耐久性接着剤(液状で被覆される)で下地充填することにより接着が完全に
維持又は増強されなければならない。そのように形成された固体は、チップをボ
ードに結合しかつ顕微鏡的電気的相互接続を防ぐ働きをする。そのような下地充
填シーラントを含まないDCA又はFCによって取り付けられたチップは故障の割合 が高い傾向がある。 異方性導電性接着剤（『ACA』）及び異方性導電性接着フィルム（『ACF』）は
、FCのような電子デバイスと共に相互接続部を用いることが周知である。[次を 参照されたい 。J.H. Lau, Flip Chip Technologies, McGraw-Hill, NY, Ch. 8-1
0(1995)、及び国際出願第95/20820号。各文献の記載は本願明細書に含まれるも のとする。] ACA/ACF技術により下地充填シーラントが上記で言及されているチ
ップボンディング性、密封性及び衝撃吸収性の追加の利点を与える必要のないこ
とは当然のことである。 ACA及びACFは、導電性充填剤との配合物又は製造中に充填される(約10％wt/wt
のレベルで)。これらの充填剤は、典型的には、まずニッケル、次に金、又は簡 単にはニッケルコーティングで被覆されたコンプライアント架橋ポリマーのマイ
クロスフェアである。後者は、銅、パラジウム、白金等の金属の無電極めっきに
更に供される。これらの球は、サイズの範囲内で商品として製造されているが、
各サイズの範囲内の粒径は正確であり、ミクロンの部分によってのみ異なる(従 って、『単分散』とみなすことができる)。しかしながら、はんだのような材料 が更にコーティングされたそのような球は市販されていない。
【０００５】 金属被覆ポリマー球は、直径範囲及び精度の制御、及び球のコンプライアント
種類とそのコンプライアンス制御に関して固体金属の球より有利である。 これらの製品において精度の高い球径を制御する能力は、製造される方法の結
果である。典型的には、球はポリマーシードから成長し、成長反応は正確に終結
し、よって分子レベルでの単位の広がりにより粒子の形を制御する。次に、その
ポリマー球を化学プロセスに供して無電極めっきにより堆積される薄い金属シー
ドコーティング(通常はニッケル)の接着を高める。続いて、ニッケルシード層上
に金が無電極でめっきされる。無電極めっきは、典型的には厚さが約500オング ストロームまで金属層を堆積する。かなりの厚さの金属コーティングを溶着する
商業的実施法ではない。更に、これまで、はんだ又は樹脂状材料が無電極手法に
よる商業的実施方法においてそのような球に被覆することができるとは考えられ
ていない。 ポリマー粒子の導電性を増強する他の方法としては、導電材料、例えば、銀充
填熱可塑性樹脂でドーピングすることが含まれる。[次を参照されたい。米国特 許第5,531,942号(Gilleo)。] 金属合金の融点は、熱可塑性樹脂よりも非常に高
い。従って、はんだ相互接続材料を用いた電子デバイスの熱性能は、特に必要と
している用途においては金属充填熱可塑性樹脂を用いた電子デバイスより優れて
いる。
【０００６】 はんだを先端につけた金属導体の配列は既知である。[次を参照されたい。米 国特許第5,681,647号(Caillat)。] しかしながら、'647特許は、金属のカソー ドスパッタリング、多層フィルム溶着、リソグラフィーや電気めっきを含む複雑
なプロセスにより製造されている。その複雑なプロセスは、少なくともプロセス
ステップが多いことから商業的に魅力的でないと思われ、利用できる化学の選択
がそのように記載されたプロセスの熱感受性のために限定される。 しかしながら、少量の導電材料が存在することによって典型的な限定電流可能
出力を含む金属被覆ポリマー球の欠点がある。ポリマー球の表面を被覆するため
に伝統的に用いられる金属は、溶融できないので、十分な接合をするために基板
金属化を湿らすことができない。金属コートの薄い粒子内の低電流可能出力は粒
子密度を上げることにより克服することができるが、良好な溶液は粒子をオーバ
ーコートする導体のかなりの層である。はんだのような溶融できる金属合金のコ
ーティングがなおいっそうよい。 全ての主な超小形電子デバイスの製造業者はBGAによるデバイスのバージョン がいくつかあるので、BGAのような電子用途における金属被覆球が商品として多 く求められている。この要求は、より小さな場合に更に増加及び拡大すると考え
られ、単分散球は溶融できる金属表面で製造される。 従って、粒子が金属被覆ポリマー球の利点、及び金属コーティングの導電性と
可融性のような他の特性を有することが望ましい。 最新技術にもかかわらず、被覆した微小粒子を提供すること、及びACA/ACF技 術に用いられる粒子の相互接続能を高めることが望ましい。
【０００７】発明の概要 本発明は、粒子の単層にコーティングを形成する方法、及びそれによって形成
された製品を提供する。 本発明は、また、粒子の単層配列にコーティングを形成する方法であって、そ
の粒子配列が硬化した粘着層の使用によって定位置に維持される前記方法を提供
する。これらの方法は、粒子が分散する硬化性マトリックスを用い、硬化性マト
リックスは液体フィルムによって部分的に硬化して薄い固体フィルムを形成する
。そのように形成された薄いフィルムは粒子を定位置に維持するが、粒子をほと
んど封入しない。従って、粒子(定位置に維持された)は適切に選ばれた材料でコ
ーティングするのに適している。 本発明は、また、その被覆された粒子含有硬化性マトリックスからフィルムを
製造する方法であって、それらの粒子がフィルム内に更に維持及び含有される前
記方法を提供する。その方法においては、粒子の単層は、粒子を実質的に封入し
定位置に維持するフィルム形成材料で逆充填される。
【０００８】 本発明の方法により、粒子が一方の基板面において相互に分離されかつその面
において非ランダム分布パターンを形成する簡便な方法によって正確な直径の被
覆されたポリマー粒子が製造される。本発明の方法の特に望ましい態様において
は、コーティング材料によって最少の粒子間が架橋する個々の粒子コーティング
を可能にする一様な方法での粒子の初期分離によって可能にする方法において現
在の金属被覆ポリマー球のウェーブはんだコーティングが達成される。本発明の
方法においては、容易なオンラインプロセスにおいてスパイクのようなトポグラ
フィーが粒子上に生じてもよい。そのトポグラフィーは、有利な相互接続特性を
得るのに特に有効であり、少なくともエレクトロニクス産業において商業的に望
ましいと思われる。 従って、本発明は、非実用的で本発明によって形成された製品が得られていな
い、はんだのような材料で粒子、特に微小粒子をコーティングする方法を提供す
るので有利である。従って、本発明の材料コーティング法により、その粒子の単
層の表面特性が変化し、粒子がCSPやFC技術のような既存の又は新規な電子用途 に有用である。 即ち、本発明は、個々の微小粒子(直径が約5ミクロン〜約1000ミクロンの範囲
である)の表面を種々のコーティング材料でコーティングするオンライン法に関 する。選ばれたコーティング材料の厚さと表面トポロジーは、本発明の方法を用
いて制御することができる。実際に、本発明の方法は、オンラインの、迅速な、
連続したかつ容易な方法で粒子を種々の材料で被覆することができる。 本発明は、図面と共に『本発明の詳細な説明』を読取ることにより完全に理解
されるであろう。
【０００９】発明の詳細な説明 広範囲には、本発明は、粒子の表面を変性してそのように変性した粒子が、特
にCSPやFC技術のようなエレクトロニクス産業の応用に有用である方法に関する 。 即ち、本発明は、個々の微小粒子(直径が約5ミクロン〜約1000ミクロンの範囲
である)上の表面を種々のコーティング材料でコーティングするオンライン法に 関する。選ばれたコーティング材料の厚さと表面トポロジーは、本発明の方法を
用いて制御することができる。 更に詳しくは、本発明は、直接粒子をコーティングする方法であって、 (a) 硬化性磁気流体組成物を基板に被覆して厚さが2直接粒子径未満のフィルム を形成し、該硬化性磁気流体組成物が (i) 非磁性キャリヤ液中強磁性粒子のコロイド懸濁液、及び (ii) 直接粒子 を含むステップ; (b) (a)の該フィルムを磁界に該直接粒子を該フィルム内で非ランダムパターン で配列させるのに十分な時間供するステップ; (c) (b)の磁界刺激した該フィルムを、該フィルムを少なくとも部分的に硬化し かつ該直接粒子を該基板に結合するのに好ましい条件に曝露するステップ; (d) 硬化していない硬化性磁気流体組成物を除去するステップ; 及び (e) 結合した非ランダムの該直接粒子をコーティング材料に該直接粒子をコーテ
ィングするのに好ましい条件下で供するステップ を含む、前記方法に関する。
【００１０】 本発明の態様においては、粒子の単層非ランダム配列にコーティングを形成す
る方法が提供される。本方法は、粒子の少なくとも1寸法の粒径が少なくとも1マ
イクロメートルである粒子を含む硬化性磁気流体組成物を基板に被覆するステッ
プ; 粒子含有硬化性磁気流体組成物を磁界に該粒子を該組成物中に該非ランダム
方法で配列させるのに十分な時間供するステップ; 及び該粒子が配列した該組成
物を該硬化性磁気流体組成物の重合を行うのに適するエネルギー源に厚さが最大
粒子の高さの約50％以下である該硬化性磁気流体組成物の層を重合させるのに十
分な時間曝露するステップ; 硬化していない該磁気流体組成物が残っている場合
には除去するステップ; 及び該結合した非ランダム直接粒子を材料に該直接粒子
をコーティングするのに好ましい条件下で供するステップを含んでいる。 本発明の他の態様においては、上記方法において、該硬化性組成物をエネルギ
ー源に曝露する際に該エネルギー源と該硬化性組成物間にマスクを配置すること
ができる。該マスクは、エネルギー通路を入れるある種の領域とエネルギー通路
を遮断する他の領域をもたなければならない。 また、適切なように該硬化性組成物又は硬化性磁気流体組成物が被覆される基
板は、該エネルギーの通路を入れる領域と該エネルギーの通路を遮断する他の領
域をもつことができる。従って、該エネルギー源が該硬化性組成物に対して該基
板の反対側にある場合は該基板自体がマスクとして作用することができる。
【００１１】 本発明によれば、該硬化性組成物(又は硬化性磁気流体組成物)は、パターンで
、例えば、スクリーン印刷又はステンシル印刷、又は従来のコーティング手法に
よって該基板に被覆することができる。 本発明に用いられる粒子（『直接粒子』）の粒径は、その少なくとも1寸法に ついて少なくとも1マイクロメートルでなければならない。 本発明の方法により、直接粒子は、単層の規則的パターンで配列されなければ
ならない。この規則的パターンは、非ランダムと呼ばれ、望ましくは規則合金で
ある。 該直接粒子は、導電性粒子、例えば、金属粒子又は金属被覆粒子のような導電
性粒子でなければならない。様々な粒子の種類や形が本発明に用いられてもよい
。 超小形電子デバイスの相互接続に用いられる金属の種類はデバイスの種類、基
板の種類、製造工程等によって非常に異なるので、見出された様々な金属が相互
接続デバイスに用いる。 この点では、例えば、金、銅、白金等の金属、又は多くの市販のはんだタイプ
の金属合金がうまく適している。金属や金属合金と有機材料との組合わせも、例
えば、導電性相互接続接着材料に広く用いられてきた。そのような材料中の金属
充填剤は、純粋な固体金属、合金、金属被覆ポリマー球、又は導電性金属粒子が
個々の粒子内に分散された規則的なポリマー粒子であってもよい。
【００１２】 本発明の方法に従って被覆することができる粒子の望ましいタイプは、セキス
イ(株)(日本)から商品名MICROPEARL及びダイノ(Dyno)A.S.(ノルウェー)から商品
名DYNOSPHERESとして市販されている。粒子の特に望ましいタイプは、セキスイ ファインケミカル社、日本、大阪から商品名AU212として販売されている金被覆 球状ポリスチレン粒子である。これらの粒子は、3.3MPa圧力下Z軸に圧縮し、Z軸
寸法が10.5マイクロメートル、即ち、Z軸の8.7％収縮に対応するアスペクト比が
0.79を示した場合の平均径が11.5マイクロメートルである。 当業者は、本明細書に明白に示されるものより本発明によって与えられる大き
く取組まれる機会を認識しなければならない。従って、企図した結果に適切な粒
子、例えば、表面が適切な金属表面に被覆されるコアとして炭素、カーボンブラ
ック、アルミナ、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化第2鉄又はセラミック材料;
及び導電性のためには銀、銅、金、ニッケル等を選ばなければならない。合金 も導電性粒子として用いることができる。 電子用途については、これらの粒子は、導電性であり、ほとんど非磁性である
。
【００１３】 本明細書に用いられる非磁性という用語は、各粒子がほとんど正味の磁気双極
子をもたないことを意味する。『非磁性』コアを有する粒子は、本来強磁性であ
る金属(例えば、ニッケル)のコーティングをもつことができる。しかし、少量の
コーティングの観点から、粒子の単位容量当りの正味磁気モーメントは重要では
ない。ほとんど非磁性の粒子は、典型的には、それ自体が磁界、例えば、非強磁
性液体媒体に感受性のない環境において磁界に応答しない。適切な粒子は、全体
に導電性材料からつくられていてもよく、非磁性非導電性コア、例えば、ニッケ
ル、銀又は金のような導電性金属で被覆された、ポリスチレンのような熱可塑性
材料、又はガラスのコアをもっていてもよい。グラファイト又は金属のような導
電材料のコアが用いられてもよい。コアは、導電材料の外部コーティングを有す
る中空ガラス球のような中空であってもよい。炭素繊維の粒子が用いられてもよ
い。 粒子の粒径は、望ましくは約1〜約300マイクロメートルの範囲内でなければな
らない。球状粒子が望ましいが、他の球形、楕円形、円筒形、定形、例えば、立
方体又は繊維状構造が用いられてもよい。球状粒子については、約2〜約100マイ
クロメートルの範囲の直径、例えば、2〜約50マイクロメートル、特に約5〜約30
マイクロメートル又は約5〜約20マイクロメートルが望ましい。
【００１４】 大きい方の寸法と小さい方の寸法をもつ粒子については、大きい方の寸法は、
望ましくは約2〜約300マイクロメートルの範囲内であり、小さい方の寸法は、望
ましくは約2〜約100マイクロメートル、例えば、2〜50マイクロメートル、特に5
〜30マイクロメートル、又は5〜20マイクロメートルの範囲内であり、アスペク ト比は約15/1〜約1/1、特に10/1〜1/1の範囲内である。 繊維状構造の場合には、約50/1までのアスペクト比が許容できる。繊維が用い
られる場合には、実質的に一様な長さ(例えば、円筒形としての)でなければなら
ず、長軸が基板に直交するように配列されなければならない。 最大の粒子(直接粒子)は、単分散性であり、通常は、直径が少なくとも2マイ クロメートルである。また、異なるサイズであるが大きい方のサイズのグループ
内で実質的に一様なサイズの2以上のグループの粒子が用いられてもよい。本発 明によれば、硬化性組成物は、粒径が0.1〜約1マイクロメートルの範囲内である
1以上の充填剤を含むことができる。 本明細書に記載される方法においては、粒子が接着フィルムに浸透する深さは
、最大粒子の高さの、即ち、接着フィルム面に対して垂直な寸法の、通常は約25
％以下、望ましくは約10％である。
【００１５】 粒子がほとんど一様なサイズである場合、硬化した層の高さは粒子の平均径に
関して測定される。『直径』という用語が非球状粒子に関して用いられる場合、
基板に垂直な寸法を意味する。 配列した粒子のコーティングとして用いられる材料は、通常は可融金属合金、
はんだが特に望ましい、及び約150℃より高い温度で液化することができる他の 材料、例えば、熱可塑性樹脂、反応性ホットメルト材料、エポキシ樹脂、シナネ
ートエステル樹脂、ポリイミド、ポリアミド、ポリエステル、及びその適切な組
合わせであってもよい。 直径の変化がミクロンの部分であり、利用可能性がサイズの範囲内である、容
易に制御された直径を有する固体はんだの単球は市販されていない。そのような
粒子が利用されたとしても、一般に鉛をベースにした金属合金の密度が高いため
に高度に均一な方法で配列させることは困難である。高密度の固体はんだの粒子
は、前記粒子が硬化性磁気流体組成物、特に本発明に用いられる低粘度(室温に おいて典型的には100cps以下)の組成物中で沈殿する傾向がある。 直接粒子のはんだコーティングプロセスについては、はんだコーティングプロ
セスは、粒子の表面又は配列粒子パターンがはんだウェーブに結合する基板及び
ウェーブを横断した後に被覆粒子が室温に冷却する速度の相対する運動から生じ
るスパイクトポグラフィーにはんだの実質的に一様なコーティングを形成するよ
うに制御することができる。
【００１６】 即ち、金属被覆球を予め分離したはんだによるレトロコーティングがこの問題
を克服する。まず、粒子の最初の配列を、この場合には相対的に軽い粒子を用い
て明瞭な形で与える。次に、このように分離した粒子をウェーブ被覆することが
でき、溶融状態のはんだのような材料が個々の金属被覆粒子(例えば、金被覆球)
に材料が徹底的に架橋せずに選択的に湿潤する。この選択的湿潤は、最初に金属
化した粒子の非ランダム分離パターンによるものと思われる。 所望されるもの以外の粒子の表面にトポグラフィーが得られる場合には、はん
だをリフローしてもよい。そのようにして、最初にスパイクしたトポグラフィー
は、実質的に一様なはんだコーティングに変えられてもよい。このはんだリフロ
ーは、はんだ被覆配列粒子が基板支持金属化に移る前後に行われてもよい。 配列した粒子とはんだとを接触させる前に、望ましくはフラックス塗布ステッ
プが行われなければならない。そのステップにおいては、洗浄剤や湿潤剤(例え ば、イソプロパノール中ロジン)と粒子とを接触させ、はんだのフラックス粒子 への接着を増強させる(又はロジンコーティング、コーティング材料に左右され る)。フラックス粒子は、はんだウェーブのようなコーティング材料に供する前 に乾燥させなければならない。
【００１７】 粒子分離は、粒径及び濃度、及び磁気流体組成物の濃度及び磁界強度の刺激に
よって制御される。材料コーティングの厚さ、特に可融金属合金コーティングの
場合の厚さは、粒子の初期金属化、フラックス塗布プロセス、はんだの種類、ウ
ェーブのドウェル時間、ウェーブ形、ウェーブを通過する回数等によって制御さ
れる。 いわゆる正確なはんだ容量と寸法で行うはんだは、市販されており、本明細書
に用いられる。多くの合金から得られるはんだ球は、一般に市販の既製品、例え ば 、インジウムコーポレーションオブアメリカ、ニューヨークであり、球の最小
の直径は約760ミクロン±100ミクロンである。かかる材料は、SMTにおける印刷 用はんだペースト材料の用途によく適する。バウソルダープロダクツ社(Bow Sol
der Products Co.)、キャンフィールドメタルスグループ部門は種々のはんだ製 品を提供し、直径が約125ミクロン〜数ミリメートルの範囲のものがある。銀、 金、銅等から直径が典型的には数ミリメートルの範囲の他の種類の金属球、及び
金属球のはんだ被覆された変形がバウから市販されている。 多くのはんだ合金も当業者に既知である。インジウムに基づくはんだは、予め
形成された金コーティングの上にウェーブ被覆すべきである。そのようなはんだ
は、高湿潤性及び高時効性のような多くの利点を示す。
【００１８】 多くの特殊なはんだ合金、例えば、カドミウム、銅、金、インジウム、スズ、
銀、アンチモン、及び鉛との合金は市販されている。その市販の予め形成された
はんだ球は、SMTやBGA用途のはんだペースト製品に用いられる。しかしながら、
あらゆる直径の単分散はんだ球、又は100ミクロン未満の直径のはんだ被覆球は 、バウ(Bow)から市販されてなく、いずれの業者からも市販されていないと思わ れる。 被覆、結合、配列した単層粒子の形成に続いて、支持基板から取り外され、相
互接続デバイスに直接用いられてもよい。また、結合した配列粒子は、それらの
粒子の特定の量を定量するためにキャリヤ基板上の便利なストックとして用いら
れてもよい。そのような被覆粒子は、はんだの顕微鏡的堆積物をリフローによる
チップ金属化に移すデバイス処理中に、基板をICのような電子デバイスと並置し
てもよい。更に、そのような被覆粒子は、続いてのコーティングの便利な基板ス
トックとして、例えば、接着剤と用いてもよい。また、そのような被覆粒子は、
はんだ又は一様に分離した改良粒子ストックを含む高性能ACF型相互接続デバイ スの予め形成された硬化性接着フィルムに移すために用いられてもよい。
【００１９】 フィルム形成材料が導入される本明細書に記載される方法においては、フィル
ム形成材料は粒子含有領域の側面領域に被覆されてもよい。粒子含有領域内の接
着材料と同じ接着剤であってもよい接着剤の側面片は、導電性接着フィルムに特
別な強度を与えるために有効である。従って、例えば、液晶ディスプレーへのエ
ッジ接続においては、剥離強さは、ディスプレーに取り付けた可撓性接続部が作
動中に剥がれない程度までは特に重要な性質である。 ある状態においては、フィルムは接着を必要としなくてもよい。例えば、フィ
ルムが試験のために一時的に組立てられるが結合すべきでない2組の導体の間に 用いられる場合である。しかしながら、一般的には、フィルム形成材料がフィル
ムの最終用途に活性化できる二次的又は潜在的接着剤/硬化剤系を含むことが望 ましい。 フィルム形成材料(及び任意により硬化性粘着層組成物)の凝固は、一般的には
2段階、A段階とB段階が必要である。A段階、又は一次凝固は、処理されることが
可能な場所に粒子が維持されたフィルムを製造する役割をもっている。A段階は 、一次硬化、例えば、光硬化、熱、又は電子線による硬化が含まれてもよい。溶
剤蒸発、冷却(特に溶融物から)、化学反応(例えば、重合)、物理的会合現象等も
A段階の効果的な固体条件に対して粘度を増加することの許容できる手段である 。
【００２０】 硬化又は重合を行うための電磁放射源は、適切には、紫外線（『UV』）、赤外
線、可視光線、X線、γ線、電子線又はマイクロ波を含む電磁熱放射線源又は特 に化学線源であってもよい。露光時間は、当業者によって選ばれるべきであり、
エネルギー源、露光時間、所望される硬化の深さ、硬化性組成物の性質(例えば 、選ばれたエネルギーの吸収能)及び組成物を限定する構造に左右される。UV光 の場合には、約0.1〜約1秒の露光時間が十分である。 望ましくは、露光時間は、粒子が維持される硬化材料の層又はフィルムをつく
るのに要する最低時間でなければならない。この層又はフィルムは、『粘着層』
と呼ばれ、粒子が付着した粘着層は、『粘着配列』と呼ばれ、いずれも本発明の
方法に従って製造される『フィルム』と呼ばれる粒子含有フィルムから、その一
部であったとしても区別できる。 フィルムの最終用途で生じるB段階は、A段階のフィルム又はコーティングの熱
可塑性の性質を用いてもよいが、望ましくは、硬化、例えば、熱硬化条件に対す
る硬化を必要とする。A段階凝固が一時硬化によって行われた場合、B段階硬化は
、A段階と同じか又は異なる硬化メカニズムを用いてもよい二次硬化である。 本明細書に記載される方法においては、硬化性磁気流体組成物は基板に被覆さ
れてから磁界に曝露されてもよい。本組成物が基板に被覆されている間に本組成
物が磁界に曝露されてもよい。本組成物は、連続して又は段階方式で被覆されて
もよい。同様に、装置により磁界が加えられた後に基板が連続して又は段階方式
で通過してもよい。
【００２１】 本組成物は、1以上の磁石が取り付けられたステンシル又はスクリーン印刷装 置を用いたステンシル又はスクリーン印刷によって基板に被覆されてもよい。 本組成物が被覆される基板は、剛性でも可撓性であってもよい。本明細書に用
いられる適切な基板の例としては、ポリビニルアルコール（『PVOH』）、ポリエ
ーテルスルホン（『PES』）、ポリエステル、可撓性ガラス-エポキシ複合物、例
えば、UV透明であるが、光学的に不透明であるように認められるスマートカード
に用いられるものが挙げられるがこれらに限定されない。 脱離層が基板を形成してもよく及び/又は粘着層がフィルム形成材料と結合す るのを妨げるように粘着層に脱離層が被覆されてもよい。同様に、フィルムの積
層又は圧延を可能にするように基板から離れてフィルムの表面に被覆されてもよ
い。脱離層自体は、剛性又は可撓性でもよく、適切な脱離材料のコーティング又
はフィルムが含まれてもよい。 更に詳しくは、他の態様の本発明は、直接粒子の単層非ランダム配列上にコー
ティングを形成する方法に関する。これらの方法には、硬化性磁気流体組成物を
基板に被覆し、該硬化性磁気流体組成物が非磁性キャリヤ液中強磁性粒子のコロ
イド懸濁液、及び直接粒子を含み、該基板上に直接粒子の単層を形成するステッ
プ; 該組成物を厚さが最大直接粒子の高さの50％以下である該組成物の層を少な
くとも部分的に硬化するのに好ましい条件に曝露し、該直接粒子が磁界を印加し
た結果として非ランダムパターンで配列するステップ; 硬化していない該硬化性
磁気流体組成物を除去するステップ; 及び結合していない非ランダム配列の該直
接粒子をコーティング材料に該直接粒子をコーティングするのに好ましい条件下
で供するステップが含まれる。
【００２２】 他の態様においては、本発明は、フィルム内に配置された直接粒子の単層非ラ
ンダム配列上にコーティングを形成する方法に関する。これらの方法には、硬化
性磁気流体組成物を基板に被覆して直接粒子の単層を形成するステップ; 該硬化
性磁気流体組成物を該組成物の重合を行うことが可能な電磁放射源に厚さが最大
直接粒子の高さの50％以下である該組成物の層を重合させるのに十分な時間曝露
し、該直接粒子が磁界の印加の結果として非ランダムパターンで配列するステッ
プ; 及び (a) 硬化されていない該硬化性磁気流体組成物があれば、除去するステップ; 結
合した該非ランダム直接粒子をコーティング材料に該直接粒子をコーティングす
るのに好ましい条件下で供するステップ; 及びフィルム形成材料を液状で被覆し
てそのように形成された直接粒子の配列間の間隙隙間を塞ぐとともに任意により
該直接粒子の側面の該基板の領域を該直接粒子含有領域と同じフィルム厚まで被
覆するステップ; 任意により、フィルム形成材料は少なくとも部分的に凝固され
てもよく; 任意により、そのように形成されたフィルムは該基板から除去されて
もよい; 又は (ｂ) 該硬化していない硬化性磁気流体組成物があるとすれば除去するステップ; 結合した該非ランダム直接粒子をコーティング材料に該直接粒子をコーティン グするのに好ましい条件下で供するステップ; 配列した該直接粒子の表面上に接
着フィルムを硬化した組成物の層の反対に被覆し、該フィルムの該直接粒子に対
する接着性が該硬化した組成物より大きいステップ; 該接着フィルムを該直接粒
子に押圧するステップ; 及び配列した該直接粒子が付着した該接着フィルムを、
硬化した磁気流体組成物の層から分離するステップ のいずれかが含まれる。任意により、接着フィルム又はそれに付着した該直接粒
子上に残存している硬化していない又は硬化した硬化性磁気流体組成物のかなり
の量が除去されてもよく; 任意により、フィルム形成材料を被覆して該直接粒子
の配列の間隙隙間を塞ぎかつ任意により、該直接粒子の側面の該接着フィルムの
領域を該直接粒子含有領域と同じフィルム厚まで被覆してもよく、任意により、
該フィルム形成材料が、更に、少なくとも部分的に凝固されてもよい。
【００２３】 本組成物は、非磁性キャリヤ液中強磁性粒子のコロイド懸濁液、及び少なくと
も1寸法の粒径が少なくとも1マイクロメートルである直接粒子を含んでいる。 本発明は、また、被覆粒子の単層の非ランダム配列及びそれに従って製造され
たそのフィルムに関する。 更に、本発明は、上記フィルムが被覆された基板又は被覆粒子が形成されたフ
ィルム又は粘着配列に関する。 本発明は、支持テープ基板及び伝達性被覆粒子の非ランダム単層配列を有する
製品であって、該粒子のサイズが1マイクロメートル〜約500マイクロメートルの
範囲であり、該粒子の表面積の約50％以下だけ接触することにより該基板に該粒
子が一時的に結合している、前記製品に関する。該粒子と該支持テープ基板間の
結合の強さは、該粒子の実質的に全ての凝集強さより小さくなければならない。 本製品は、更に、接着マトリックス(少なくとも1種の硬化メカニズムにより硬
化可能)、シリコンウエハ基板、インジウム-酸化スズ（『ITO』）被覆ガラス基 板、又は導体のパターン方向描写又は境界を有する基板が含まれ、伝達性被覆粒
子の配列が接着剤結合することができ、直接粒子と基板間の接着剤結合の強さが
直接粒子と支持テープ間の接着剤結合の強さを超えている。
【００２４】 本発明は、更に、支持テープ基板、それに接着剤によって結合した少なくとも
約1マイクロメートル〜約500マクロメートルの伝達性被覆粒子の規則単層配列を
有する製品であって、該接着剤が実質的に磁気流体粒子を含まず、該接着剤の接
着強さが該粒子の凝集強さよりも小さく、該伝達性粒子に対するよりも該支持テ
ープ基板に対して大きい、前記製品に関する。 本発明は、また、第1セットと第2セットの導体間の異方性導電結合を形成する
方法に関する。本方法は、第1接着剤を第1セットの導体に被覆し、更に支持テー
プ基板に結合した被覆粒子の単層非ランダム配列を含む製品を該第1セットの導 体に被覆された伝達性粒子の非ランダム単層配列の少なくとも一部が該第1セッ トの導体と接触しているように被覆することによりアセンブリを形成するステッ
プを含んでいる。次に、第1接着剤を少なくとも部分的に硬化させる。該支持テ ープは、該第1セットの導体に付着している被覆された伝達性粒子の非ランダム 単層配列によって取り除かれる。第1接着剤と同じでもよい第2接着剤は、被覆さ
れた伝達性直接粒子の非ランダム単層配列に被覆され、第2セットの導体は、被 覆された伝達性直接粒子の規則単層配列に被覆される。次に、第2接着剤を活性 化する。
【００２５】 実施態様においては、第1接着剤は、UV硬化性であり、支持テープは少なくと も部分的にUV透明である。他のタイプの接着剤を用いてもよく、下記実施例の一
部に記載される。 第1セットの導体は、ガラス上のITOコーティング、半導体上の金属化及び絶縁
体上の金属化のように基板上に存在し得る。 本発明は、表面又は周辺に導体を有しかつその導体又はフィルム又はそれに形
成された粘着配列に被覆された導電性粒子を含む上記フィルムを有する活性態又
は不働態電子部品を含んでいる。 フィルム又は粘着配列は、パターン方向に描写された導電性軌道を有するITO 被覆ガラスのような電気的にアドレス可能な基板上に形成されてもよく、接着剤
によってその基板に結合されてもよい。セラミック、エポキシ複合物、ポリイミ
ドフィルム等は、導電性軌道を含むことができる他の形の基板である。 ITO被覆ガラス基板の場合には、硬化性組成物の粘着層が光重合に対して感受 性にするのに適切であり、化学線(又はUV)によって透明基板を貫通する照射によ
って硬化される。曝露条件は、硬化性組成物の層のみが凝固するように選ぶこと
ができる。硬化されていない材料を除去した後、逆充填材料が被覆され硬化され
る(一次硬化又はA段階)。
【００２６】 また、フィルム形成材料が中間体をITO被覆ガラス基板又は同時に接合すべき 基板又は接合前の基板に被覆すべき場合、又は第2基板がその表面に凝固性フィ ルム形成材料の予め被覆されたコーティングをもつ場合には必要ない。凝固性フ
ィルム形成材料は、基板が接合及び一緒に押圧されるので、第2基板の表面と接 触するまで粒子が凝固性フィルム形成材料を浸透するような液体又は軟化した又
は柔軟な状態でなければならない。 UV又は可視光線に透過しないが他の形の電磁放射線に透過する基板の場合には
、同様の方法が適切である。その場合、硬化性組成物中の開始剤系は、改良が必
要であってもよい。また、本発明の予め形成されたフィルムの『パッチ』は、電
気的にアドレス可能な基板に被覆されてもよい。いずれの場合にも、逆充填組成
物は、潜在的熱硬化剤又は他のB段階硬化系を含み、潜在的接着性を有する。得 られた生成物は、被覆され小分けされたウエハの場合にはFC技術を用いて、種々
のタイプのフラットパネルディスプレーへのデバイス相互接続部、又は直接ダイ
取り付け部の使用に適する。 本発明に従って被覆される粒子の平均粒径は、コロイドサイズの強磁性粒子の
少なくとも約10倍、特に少なくとも約100倍、有利には少なくとも約500倍でなけ
ればならない。直接粒子の平均粒径(非対称粒子の場合には小さい方の寸法で測 定した)は、少なくとも約2マイクロメートルであり、コロイド強磁性粒子の平均
粒径は約0.1マイクロメートル以下、例えば、約0.01マイクロメートルである。
【００２７】 電子相互接続使用については、相互接続パッドの幅は、一般的には約10〜約50
0マイクロメートル、適切には約100マイクロメートルである。パッド間の分離は
、一般的には約150マイクロメートル未満、例えば、約100マイクロメートルであ
る。本発明は、約100マイクロメートルよりも少ない、約10マイクロメートル以 下までさえピッチ又は分離縮小を容易にする。 直接粒子は、実質的に均一なサイズや形を有する。実質的な均一性は、平均粒
子よりも小さい(フィルム内で導電性粒子として機能しなくてもよい)又は平均粒
子よりも大きい(フィルム又はコーティングの製造条件において圧縮できても及 び/又はサイズ縮小が可能であってもよい)存在によって影響されない。 上記方法においては、硬化性組成物は、磁界が印加されている間又は磁界から
取り出された直後に硬化されても凝固されてもよい。 圧力は、一次硬化ステップ又は他の凝固ステップの前及び/又は間にフィルム 形成材料層に加えられてよい。 フィルムの調製中、又は最終用途中のいずれかで押圧される場合、粒子はコン
プライアントであることができる。そのようなコンプライアンシーは、単一点よ
り多くの接触を容易にし、粒径又は基板平坦性の小さな変化の補償を可能にする
。このことは、導電性フィルムの調製に特に望ましい。
【００２８】 フィルムの厚さは、直接粒子の平均径と実質的に同じである。粒子が2以上の グループの異なるサイズを有する場合には、大きい方の粒子のグループに属する
粒子は実質的に均一なサイズでなければならず、フィルムの厚さは最大グループ
の粒子の平均径に関係していなければならない。磁界に曝露している間、硬化性
磁気流体組成物層の厚さは、通常の厚さが平均径の2倍未満でなければないらな いが、直接粒子の平均径より大きくてもよい。このようにして、各粒子は、キャ
リヤ液によって取り囲まれてもよく、組成物の層内で移動してもよい。 逆充填後、直接粒子がフィルムの両面にあるように、又はわずかに突出するよ
うに厚さを減少させるために材料に圧力をかけてもよい。また、フィルムの厚さ
は、A段階中の収縮によって、例えば、硬化又は乾燥の結果として縮小してもよ い。 粒子が圧縮性の球である場合には、フィルムの厚さは導電性粒子の平均径未満
まで圧縮により縮小されてもよい。そのようにする際、粒子は断面が非円形に圧
縮されてもよく、それによって各粒子の表面上の電気的接触領域が増える。個々
の粒子の異なる程度の圧縮への圧縮は、粒径及び基板の平坦性の変化を相殺する
ことができる。導電性金属で被覆されたポリマー材料のコアを有する導電性粒子
の圧縮性は、ポリマーの架橋程度による度合いである。
【００２９】 一般的には、一様な磁界が硬化性組成物の層に垂直に印加され(即ち、Z方向に
)、直接粒子は粒子の規則的な配列を単層で形成する。単層においては、主に単 一粒子が2組の導体間のZ方向に架橋している(フィルムが2セットの導体間で用い
られている場合)。規則的なパターンは、電気的接触の信頼性を向上させる。硬 化性組成物の層に平行に磁界が印加されてもよく(例えば、X方向)、粒子は平行 な連鎖の粒子を形成し、各々がその連鎖に隣接した粒子と接触している。連鎖は
、2セットの導体ピン又は軌道の縦軸に平行であるように形成される。ここで再 び、Z方向に架橋している単一粒子が2組の導体間で達成されてもよい。しかしな
がら、信頼性が更に向上するように同じ鎖内で隣接した粒子と電気的に接触して
いる。 本明細書に記載される方法においては、硬化性磁気流体組成物は、硬化性液体
組成物中強磁性粒子のコロイド分散液(即ち、硬化性組成物は磁気流体のキャリ ヤとして作用する); 又は硬化性液体組成物と液体キャリヤ中強磁性粒子のコロ イド分散液の混合物を含んでもよい。
【００３０】 磁気流体の強磁性コロイド粒子は、磁鉄鉱、又は他の強磁性粒子、例えば、米
国特許第4,946,613号(Ishikawa)に記載されているものであってもよく、この明 細書の記載は本願明細書に含まれるものとする。適切な強磁性粒子の例としては
、強磁性酸化物、例えば、磁鉄鉱以外の亜鉄酸マンガン、亜鉄酸コバルト、亜鉄
酸バリウム、金属複合亜鉄酸塩(例えば、亜鉛、ニッケル及びその混合物)、及び
その混合物; 及び強磁性金属、例えば、鉄、コバルト、希土類金属、及びその混
合物が挙げられる。亜鉄酸塩は、一般式MFe2O4(式中、Mは一般的には金属、例え
ば、コバルト、ニッケル又は亜鉛である。)を有する強磁性の性質をもつ酸化鉄 セラミック化合物である[次を参照されたい。Chambers Science and Technology
Dictionary, W.R. Chambers Ltd. & Cambridge University Press, 英国(1988)
]。強磁性の現象は、亜鉄酸塩や類似の材料に見られる。 強磁性粒径の直径は、約2ナノメートル〜0.1ナノメートルの範囲内であっても
よく、平均粒径が約0.01マイクロメートルである。強磁性粒子含量は、硬化性磁
気流体組成物の約1〜約30容量％の範囲内であってもよい。モノマーが磁気流体 のキャリヤを形成する場合には、モノマー中の強磁性粒子の懸濁液の粒子含量は
、約2〜約10容量％である。
【００３１】 界面活性剤は、一般的には、キャリヤ、特に硬化性キャリヤ中強磁性粒子の安
定な分散液を製造するために用いることができる。界面活性剤は、不飽和脂肪酸
及びその塩より選ばれてもよく、脂肪酸又は塩がCOOH、SO3H、PO3H及びその混合
物のような1種以上の極性基を有する。シリコーン型界面活性剤、フッ素型界面 活性剤等の当業者に周知の他の界面活性剤も用いられてよい。適切な界面活性剤
としては、オレイン酸ナトリウム、オレイン酸、及びシランカップリング剤、例
えば、商標SH-6040としてトレイシリコン社(Toray Silicone Co. Ltd)から入手 できるもの; ニッコー(Nikko) Chem. Co. LtdのサルーシネートLH; 及び東芝シ リコン社(Toshiba Silicone Co. Ltd)のフッ素含有界面活性剤XC95-470が含まれ
る。 一次界面活性剤は、強磁性粒子の表面上に吸着コーティングを形成する。分散
性を得るために二次界面活性剤、特にアニオン界面活性剤、例えば、リン酸エス
テルの酸、特に芳香族リン酸エステル系界面活性剤、例えば、GAFAC RE610、GAF
(英国)社製、英国、マンチェスター、ウィテンショウ、又はRHODAFAC RE610、ロ
ーヌ・プーランク(Rhone-Poulenc)、チミー(Chimie)、仏国が用いられてもよい 。
【００３２】 慣用の磁気流体組成物としては、適切な非磁性キャリヤ液中強磁性粒子のコロ
イドが含まれる。その非磁性キャリヤ液は、特に、米国特許第4,946,613号(Ishi
kawa)、同第3,843,540号(Reimers)及び国際特許出願第95/20820号に記載されて いるものより選ばれてよく、これらの明細書の記載は本願明細書に含まれるもの
とする。 キャリヤ液は、(a)炭化水素、例えば、灯油及び燃料油、n-ペンタン、シクロ ヘキサン、石油エーテル、石油ベンゼン、ベンゼン、キシレン、トルエン及びそ
の混合物; (b)ハロゲン化炭化水素、例えば、クロロベンゼン、ジクロロベンゼ ン、ブロモベンゼン及びその混合物; (c)アルコール、例えば、メタノール、エ タノール、n-プロパノール、n-ブタノール、イソブタノール、ベンジルアルコー
ル及びその混合物; (d)エーテル、例えば、ジエチルエーテル、ジイソプロピル エーテル及びその混合物; (e)アルデヒド、例えば、フルフラール及びその混合 物; (f)ケトン、例えば、アセトン、エチルメチルケトン及びその混合物; (g)脂
肪酸、例えば、酢酸、酢酸無水物及びその混合物及びその誘導体; 及び(h)フェ ノール、及び様々な溶媒の混合物より選ばれた有機溶媒であってもよい。
【００３３】 市販の磁気流体、例えば、フェロフルイディクス社(Ferrofluidics Corp.)製 、ニューハンプシャー州、米国のものは、水、エステル、フルオロカーボン、ポ
リフェニルエーテル及び炭化水素のような適切なキャリヤ液に分散された磁化性
粒子が含まれる。磁気流体の詳細な記載については、次を参照されたい、例えば 、E. Whn-Jonesら, Ferromagnetic Materials, Vol. 2, Ch. 8, p. 509, North
Holland Publishing Co., E. P. Wohlfarth Elsevier Sci. Publishing Co. (19
83); R.E. Rosensweig, Ann. Rev. Fluid Mech., 19, 437-63(1987)。 硬化性磁気流体組成物は、接着組成物であってもよい。更に詳しくは、コロイ
ド磁気流体が混合されるか又は強磁性粒子が分散されてコロイドを形成する適切
なモノマー組成物であってもよい。アクリレート、エポキシド、シロキサン、ビ
ニルエーテル及び他のモノマー、オリゴマー、プレポリマー、例えば、ポリイミ
ド又はシアネートエステル樹脂及び/又はポリマー又はそのハイブリッドに基づ く種々の重合系が硬化性粘着層組成物として及び/又はフィルム形成材料として 用いられてもよい。熱可塑性樹脂添加剤とのシアネートエステル樹脂に基づく慣
用のACFは、国際出願第93/01248号に記載されている。接着剤は、オレフィン系 不飽和接着剤、例えば、アクリレート、メタクリレート、スチレン、マレイン酸
エステル、フマル酸エステル、不飽和ポリエステル樹脂、アルキル樹脂、チオー
ル-エン組成物、及びアクリレート、メタクリレート又はビニル末端樹脂、例え ば、シリコーン樹脂又はウレタン樹脂より選ばれてもよい。
【００３４】 適切なアクリレート又はメタクリレートは、重合系に用いられるもの、例えば
、米国特許第4,963,220号(Bachmann)や同第4,215,209号(Ray-Chaudhuri)に開示 されたものである。有効な他のアクリレート含有材料は、接着剤を配合するのに
有効であることが既知であるタイプのメチルメタクリレート、多官能性メタクリ
レート、シリコーンジアクリレート、又は多官能性アクリル酸[例えば、米国特 許第4,092,376号(Douek)に開示されている]又はチオール-エン又はチオール-ネ ン材料[例えば、米国特許第3,661,744号、同第3,898,349号、同第4,008,341号(K
ehr)及び同第4,808,638号(Steinkraus)に開示されている。これらの明細書の記 載は本願明細書に含まれるものとする]である。 適切なエポキシ系は、特に、F.T. Shaw,『Chemistry and Technology of Epox
y Resins』, 7, 206ff, B. Ellis, ed., Blackie Academic & Professional, ロ
ンドン(1993)に記載されたものが含まれ、この文献の記載は本願明細書に含まれ
るものとする。
【００３５】 凝固工程が溶融マトリックス材料の再凝固を含む場合には、適切なマトリック
スとしては、ポリアミドホットメルト接着剤ポリマー、例えば、UNI-REZ 2642又
はUNI-REZ 2665(ユニオンキャンプコーポレーション(Union Camp Corp.)、ジョ ージア州サバンナから市販されている)、及びポリエステルポリマー、例えば、V
ITEL 1870又はVITEL 3300(シェルケミカル社(Shell Chemical Co.)、オハイオ州
アクロンから市販されている)が含まれる。 粘着層の接着剤系は、市販の磁気流体と適合するか又は磁気流体の製造に用い
られる適切に処理された磁気的に分極可能な粒子のキャリヤとして作用すること
が可能でなければならない。 フィルム形成組成物のような硬化性粘着層組成物は、一段又は二段硬化又は凝
固を受けるものであってもよい(又は可逆的に凝固可能である)。第1ステップに おいては、粘着層は、粒子を結合するとともに定位置に維持するのに十分なもの
である。第2ステップにおいては、特にそのように形成された粘着配列又はフィ ルムを基板に付着させることを望む場合、十分な硬化又は凝固が得られる。その
ような結果は、硬化性組成物で得ることができ、2種以上の重合系、一次硬化系 及び二次又は潜在的硬化系、又は2種以上の反応性又は官能基、例えば、エポキ シ又はアクリレートを有するモノマーが含まれる。
【００３６】 適切な凝固可能な逆充填又はフィルム形成材料は有機でも無機でもよく、凝固
は様々なメカニズムによって起こってもよい。望ましい逆充填材料は有機、例え
ば、熱硬化性樹脂又は熱可塑性樹脂であり、後者は慣用の『汎用』熱可塑性樹脂
、例えば、ポリオレフィン、ポリスチレン及びポリ塩化ビニル、及び『工学的』
熱可塑性樹脂、例えば、ポリアルキレン、テレフタレート、ポリカーボネート、
ポリエーテルイミド、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルエーテルケトン等
が含まれる。熱硬化性材料としては、磁気流体又は強磁性粒子以外は粘着層に適
切なものとしての上記材料が含まれるがこれらに限定されない。フィルム形成材
料の硬化又は重合は、フリーラジカル系、嫌気系、光活性化系、空気活性化系、
熱活性化系、水分活性化系、即時系又は硬化剤を樹脂に添加するような他の硬化
系によって起こってもよい。更に、1つの硬化系がA段階又は一次凝固に用いられ
てもよく、第2の異なる硬化系がB段階に用いられてもよい。当業者は、他の硬化
性又は凝固性モノマー、オリゴマー、プレポリマー及びポリマー材料及び系がフ
ィルム形成材料として用いることができることを認識しなければならない。
【００３７】 逆充填は、フィルム形成材料を粘着層又は接着フィルムに注入、分散又はウェ
ーブコーティングすることにより達成されてもよい。更に、逆充填は、フィルム
形成材料を粘着層又は接着フィルムにしぼりだすことにより達成されてもよい。
また、逆充填は、フィルム形成材料の層が配置されたキャリヤフィルム又は基板
と粒子が配置された粘着配列又は接着フィルムと一緒に押圧することにより達成
されてもよい。フィルム形成材料は、液体又は容易に浸透できる状態でなければ
ならない。このようにして、粒子は、最大粒子の高さの少なくとも約50％の深さ
、例えば、最大粒子の高さの少なくとも約95％まで浸透することができる。逆充
填については、フィルム形成材料層は、望ましくは最大粒子の高さの約125％未 満、望ましくは最大粒子の高さの約95％〜約110％、例えば、最大粒子の高さの 約95％〜約100％の範囲内の厚さである。これらの割合は、粒子が粘着層又は接 着フィルムを浸透する深さによって異なってもよい。 硬化又はA段階硬化後、キャリヤフィルム又は基板は除去されてもよい。また 、そのように形成されたフィルムを企図された最終用途に使用する直前にキャリ
ヤフィルム又は基板を除去してもよい。
【００３８】 磁気流体が含まれるモノマー組成物は、2種の重合系を含むことができ、その1
つはA段階又は一次凝固で全部又は部分的に硬化し、第2はB段階で硬化する(適切
な場合には、第1系を更に硬化することにより達成される)。もしくは或いは更に
、モノマー自体が1を超える反応性又は硬化性官能基、例えば、エポキシアクリ レートを有するハイブリッドでもよい。 磁気流体に磁界を印加すると、コロイド強磁性粒子と非磁性直接粒子間に相互
作用が生じる。これらの相互作用によって、非ランダム構造パターンの相互安定
化(組成物の層の適切な寸法がそのように許容する場合の鎖形成による)が粒子間
の好ましい相互作用及び連鎖間の反発相互作用により得られる[次を参照された い 。Skjeltorp, 『Two-Dimensional Crystallization of Magnetic Holes』, Ph ys. Rev. Lett. , 51(25), 2306-09(19 Dec. 1983)]。 本組成物中の粒子の濃度は、規則配列の粒子と他の因子間に所望される隙間に
従って選ばれなければならない。約2ミクロメートル径の球状粒子においては、 約107粒子/平方センチメートルの単層での濃度が適切でもよい。組成物の0.5〜6
0重量％の範囲内の定性的濃度が適切でもよい[次を参照されたい。米国特許第5,
366,140号(Koskenmaki)、この明細書の記載は本願明細書に含まれるものとする 。]。
【００３９】 直接粒子の望ましい濃度は、当業者が通常の実験及び/又は数学的計算によっ て求めることができる要素に左右される。次を参照されたい。米国特許第4,864,
988号(Skjeltorp)(磁界で分極した磁気流体中磁気ホールの濃度はそれらの間の 距離を決定する); Shiozawaら, エレクトロニクス製造における接着剤結合技術 に関する第1回国際カンファランス、ベルリン(Nov. 1994)(伝統的な異方性の導 電性接着剤の接触抵抗は、粒子数(単位領域当り)が増加するにつれて低下する) 。導電性粒子の増加数は、電流搬送容量を増加させる。電流搬送容量は、濃度に
依存するだけでなく、粒子のタイプにも依存する[次を参照されたい。Lyons & D
ahringer, Handbook of Adh. Tech., p. 578, Marcel Dekker Inc., Pizzi & Mi
ttal, eds.(1994)]。実際に、その電流搬送容量は、現在市販の金属めっき粒子(
例えば、セキウシ(Sekiusi)又はダイノ(Dyno)製)がはんだのような材料で本発明
の方法により更に被覆される場合には増強されなければならない。 従って、導電性粒子の濃度は、粒子のタイプ、密度、直径、電気パターン、最
小の必要とされる接触抵抗測定、対向導体と隣接導体間の隙間、導体の表面積等
に左右されるにちがいない。
【００４０】 Li & Morris, 1st Int'l Conf. on Adh. Joining Tech., Elec. Manuf'g(ベル
リン)(Nov. 1994)には、導電性接着剤の異なる荷重密度の最小パッドサイズと異
なる粒径の最小パッドスペースを計算するコンピュータプログラムが記載されて
いる。粒子の配列を順序づける際、永久磁石又は電磁気源によって磁界が加えら
れてもよい。 その中に記載されている磁界は、0.1〜10分、例えば、0.5〜5分の範囲内の時 間加えられた10mT〜1000mTの範囲内である。本発明の方法と共に用いられるのに
はそのような磁化レベルが適切である。磁気流体組成物の磁化飽和は、磁界の強
さの選定に影響するにちがいない。 導電性粒子を含む本発明のフィルム又はコーティングは、能動及び/又は受動 電子部品、例えば、チップオンボード（『COB』）、チップオンフレックス（『C
OF』）、チップオンガラス（『COG』）及びボード/フレックス又はフレックス/ ガラスの電気的相互接続部に用いるものである。本発明は、ファインピッチセッ
トの導体の相互接続やFC技術に特に適当である。
【００４１】 本発明は、また、2つの部品のアセンブリを製造する方法であって、特定の上 記方法に従って硬化性組成物の硬化層内に粒子の単層を形成するステップ、第2 部品を被覆した粒子と接触させるステップ、及び流体の接着剤を部品間の隙間に
及び任意により該アセンブリの上に被覆するステップを含む、前記方法を提供す
る。該方法は、ボードのような基板に電子デバイスの『球状』アセンブリを形成
するのに特に適している。粒子が配列した硬化粘着層が基板上につくられ、デバ
イスが粒子配列に組立てられる。少量の『チップボンダー』接着剤によって定位
置に固定されてもよく、粒子自体が国際出願'820に記載されているように接着性
を有してもよい。次に、アセンブリは、球状にされ、同時に接着剤をデバイス及
び粒子間の間隙隙間を含む2部品間の隙間に塗布することにより下地充填されて もよい。本方法は、粒子の電気的接触及び環境保護を最大にする。本明細書に記
載されるように用いることができる下地充填接着剤の望ましい例としては、米国
特許第5,512,613号及び同第5,560,934号(Afzali-Ardakani); 同第5,430,112号(S
akata); 日本特許出願第6571/9号及びアイルランド特許出願第980028号に記載さ
れているものが含まれ、これらの明細書の記載は本願明細書に含まれるものとす
る。 下記の実施例は、本発明の特定の利点及び長所を更に説明するものである。
【００４２】実施例 実施例においては、次の略号が用いられる。Ms = 磁化飽和; G = ガウス; T = テスラ; 及びmPa・s = (10-3Nm-2s) = センチポアズ（『cps』）。実施例1 ニッケルシード層(セキスイ(株)、日本から商標MICROPEARLとして市販されて いる)を予め処理した直径が18ミクロン(直径の標準偏差は0.6ミクロンである)で
あるジビニルベンゼン架橋ポリスチレンの金被覆マイクロスフェアを磁気流体重
合系と10％wt/wt荷重で混合した。磁気流体系を約70％wt/wtの磁気流体APG511A(
フェロフルイディクス社(Ferrofluidics Corp.)、ニューハンプシャー州、Ms 〜
200G及び室温における粘度 約40mPa・s)、20％wt/wtアクリル酸及びIC 1700(チバ
ガイギー、英国)として市販されている10％wt/wtの光開始剤から調製した。 成分が1相コロイド懸濁液になるのであれば、他のモノマー、光開始剤及び磁 気流体が用いられてもよいことは当然のことである。他の磁気流体配合物の例を
磁化飽和(Ms)及び室温粘度の特性と共に下記の表に示す。
【００４３】 I型配合物 APG511A及びAPG513Aはフェロフルイディクス社から入手できる磁気流体の製品で
ある。
【００４４】II型配合物 LOC 249及び259はヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)重合性キャリヤ中で調
製された外注磁気接着剤である。
【００４５】 これらの配合物は、言及するために大体2種類--慣用の磁気流体はそれ自体重 合性ではないが、種々のレベル及びタイプの重合できるモノマーと処方されるも
の(I型)、及び100％重合性磁気流体キャリヤから得られるもの(II型)に分類する
ことができる。各例においては、配合物は、種々のレベルの開始剤系、例えば、
光開始剤(IC 1700)を含有した。配合物は、個々の基板に特殊な接着促進剤を含 有してもよい。例えば、KR-55は、I型又はII型いずれのフェロコロイドとも適合
できる接着促進剤(ケンリッヒペトロケミカルズ社(Kennrich Petrochemicals, I
nc.)、ニュージャージー州)である。 異なるサイズ、種類及び粒子の異なる濃度を有する粒子は、ACAやACF中に調製
された。従って、例えば、15％w/wの7ミクロンの金被覆架橋ポリスチレン球は、
薄い硬化したフェロ接着剤の表面上に配列が維持された。非導電性の25ミクロン
非被覆ポリスチレン球を、15ミクロンの規則的六方晶ゼオライト結晶である表面
に同様に付着させた。非ランダム配列の単層の粒子(粒子がつくられるコア材料 又は粒子自体の形とは無関係に)は、本発明の方法に従って材料で被覆されても よく、当業者はコーティング条件、材料等に適切な選択がさなれるべきであるこ
とを理解している。
【００４６】 混合液をPVOH型フィルム基板(商標SCOTCH MASK PLUS IIとして3Mインダストリ
アルテープディビジョン、ミネソタ州セントポールから市販されている)に液体 フィルムとして被覆した。PES型フィルム基板(グッドフェロメタルズ(Goodfello
w Metals、英国ケンブリッジから市販されている)をこのために用いた。第2基板
(ここでは、75ミクロン厚のポリエステル基板)を液体フィルム上に被覆すること
により、一時的なラミネートを形成した。 このように挟まれた液体フィルムは、ラミネート水平面に直交して配置された
一様な磁界(0.6T)によって引き出される。磁界による横の速度は約2-5cm/secで あった。次に、挟まれた液体フィルムをUV光(波長366nmで)に約0.2〜0.3秒PVOH 基板面から露光した。次に、ラミネートを剥離作用により分裂させ、PVOH基板を
メチルエチルケトンで洗浄した。 光学顕微鏡によるPVOH基板の検査から、均一に分離した微小粒子の配列がわか
り、反射方式で観察したときに金の球として見えた。これらの球を重合した磁気
流体の薄層によって固定し、PVOH基板上にオーバーコートした。電子顕微鏡から
、重合した磁気流体層が厚さが約1.5ミクロンであるように見えたことがわかっ た。
【００４７】 金粒子の単層配列を支持する基板を、粒子が下向きに面するように試料のキャ
リエッジホルダ上に逆さまに取り付けた。 次に、この配列の粒子支持基板を、イソプロピルアルコール中で溶媒和したロ
ージン様材料から得られた発泡フラックス波(商品名Flux RL8としてフライメタ ル社(Frys Metal Ltd)、英国から市販されている)に室温において約2〜5cm/sec の速度で通過させた。そのようにフラックス塗布した基板をフラックス塗布ステ
ーションとはんだ付けステーション間に配置したホットプレート上で乾燥した。
乾燥時間は、約100℃の温度で約30秒とした。次に、フラックス塗布した配列粒 子支持基板を63〜37標準スズ-鉛はんだの波に約243℃の温度で約5cm/secの速度 でベンチトップウェーブはんだ付機(ソルダマティックスーパーミッドゲットモ デルSM400、ソルダマティックイクウィップメント(Soldermatic Equipment、サ リー、英国)を用いて通過させた。 光学顕微鏡によるはんだ被覆粒子配列支持基板の検査から、金球の配列がここ
では明るい銀の外観で得たことがわかった。粒子間に残留量のはんだは見られな
かった。はんだによって架橋している粒子は、多くの粒子についてほとんど起こ
らないことが見られた。電子顕微鏡の後方散乱から、粒子がはんだ合金で被覆さ
れたことが確認された。
【００４８】実施例2 本実施例においては、溶融はんだ前方に対して粒子配列支持基板が存在する角
度の選択を確認するために評価を行った。これは、実施例1と同様に調製した基 板(更に支持体のスライドガラスに切り取られた)をフラックス塗布後に溶融はん
だ浴に浸漬することにより行われた。 基板を溶融はんだ浴から引き出す際、検査から、ディップ方向及び浴内のドウ
ェル時間によって制御される粒子上にスパイク様相がつくられることがわかった
。被覆され、配列しかつスパイクした粒子の例を図1に示される電子顕微鏡写真 で示す。 本発明をエレクトロニクス産業における用途によって本明細書に記載している
が、種々のコーティングで適切に改良された粒子は医用及びフォトニクス/光学 産業のような他の産業に用途があるのでそれに限定されることを意味しない。ま
た、本発明を種々の望ましい特徴、態様及び実施態様によって本明細書に具体的
に説明してきたが、本発明がそのように限定されず、代替的変更、修正、及び他
の実施態様に関して広く変動してもよいことは理解される。従って、本発明は、
特許請求の範囲の本発明の真意と範囲内でそのような代替的変更、修正、及び他
の実施態様を含むものとして広く解釈すべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の方法に従ってスズ-鉛はんだで被覆された18ミクロンの個々に分離し た金被覆ポリマー球の表面トポロジーを示す倍率750の電子写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D075 AC45 AC84 AE04 BB05Y BB20Z BB26Y BB29Z BB92Y CA17 CA24 DA04 DA11 DB01 DB11 DB20 DB31 DB63 DC18 DC21 EA15 EA17 EA19 EA35 EB33 EB35 EB39 EB42 EB53 EB57 4J011 QA02 SA90 UA01 VA01 WA10 5E040 BB04 BB05 HB14

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 直接粒子をコーティングする方法であって、 (a) 硬化性磁気流体組成物を基板に被覆して厚さが2直接粒子径未満のフィルム を形成し、該硬化性磁気流体組成物が (i) 非磁性キャリヤ液中強磁性粒子のコロイド懸濁液、及び (ii) 直接粒子 を含むステップ; (b) (a)の該フィルムを磁界に該フィルム内の該直接粒子を非ランダムパターン で配列させるのに十分な時間供するステップ; (c) (b)の磁界刺激した該フィルムを、該フィルムを少なくとも部分的に硬化し かつ該直接粒子を該基板に結合するのに好ましい条件に曝露するステップ; (d) 硬化していない硬化性磁気流体組成物を除去するステップ; 及び (e) 結合した非ランダム配列の該直接粒子をコーティング材料に該直接粒子をコ
    ーティングするのに好ましい条件下で供するステップ を含む、前記方法。
  2. 【請求項２】 ステップ(e)の該コーティング材料が可融金属合金、熱可塑 性樹脂、反応性ホットメルト材料、エポキシ樹脂、シアネートエステル樹脂、ポ
    リイミド、ポリアミド、ポリエステル、及びその適切な組合わせからなる群より
    選ばれた約150℃より高い温度で液化することができる材料である、請求項1記載
    の方法。
  3. 【請求項３】 ステップ(e)の該コーティング材料が可融金属合金である、 請求項2記載の方法。
  4. 【請求項４】 ステップ(e)の該コーティング材料がはんだである、請求項1
    記載の方法。
  5. 【請求項５】 ステップ(d)とステップ(e)の間に、(d)(i)結合した非ランダ
    ム配列の該直接粒子をフラックス塗布するステップを更に含む、請求項4記載の 方法。
  6. 【請求項６】 ステップ(d)(i)とステップ(e)の間に、(d)(ii)フラックス塗
    布した結合した非ランダム配列の該直接粒子を乾燥するステップを更に含む、請
    求項5記載の方法。
  7. 【請求項７】 粒子の非ランダム配列単層が規則配列である、請求項1記載 の方法。
  8. 【請求項８】 該基板が電磁放射を透過する材料からつくられ、実質的に可
    撓性であり、高温条件での熱分解に抵抗性である、請求項1記載の方法。
  9. 【請求項９】 該直接粒子が金属被覆粒子である、請求項6記載の方法。
  10. 【請求項１０】 直接粒子が金被覆ポリマー球である、請求項6記載の方法 。
  11. 【請求項１１】 該金被覆ポリマー球の粒径が約5ミクロン〜約1000ミクロ ンの範囲内である、請求項10記載の方法。
  12. 【請求項１２】 直接粒子の単層非ランダム配列上にコーティングを形成す
    る方法であって、 (a) 基板に硬化性磁気流体組成物を被覆して直接粒子の単層を形成し、該硬化性
    磁気流体組成物が (i) 非磁性キャリヤ液中強磁性粒子のコロイド懸濁液、 (ii) 直接粒子 を含むステップ; (b) 該組成物を厚さが最大直接粒子の高さの50％以下の該組成物の層を少なくと
    も部分的に硬化するのに好ましい条件に曝露し、該直接粒子が磁界の印加結果と
    して非ランダムパターンで配列するステップ; (c) 硬化していない該硬化性磁気流体組成物を除去するステップ; 及び (d) 結合した非ランダム配列の該直接粒子をコーティング材料に該直接粒子をコ
    ーティングするのに好ましい条件下で供するステップ を含む、前記方法。
  13. 【請求項１３】 フィルム内に配置された直接粒子の単層非ランダム配列上
    にコーティングを形成する方法であって、 (a) 非磁性キャリヤ液中強磁性粒子のコロイド懸濁液、及び少なくとも1寸法の 粒径が少なくとも1マイクロメートルである直接粒子を含む硬化性磁気流体組成 物を基板に被覆して、直接粒子の単層を形成するステップ; (b) (a)の該硬化性磁気流体組成物を該組成物の重合を行うのに適するエネルギ ーの可能な電磁放射源に厚さが最大直接粒子の高さの50％以下である該組成物の
    層を重合させるのに十分な時間曝露し、該直接粒子が磁界の印加結果として非ラ
    ンダムパターンで配列するステップ; 及び (I) (c) 硬化していない該硬化性磁気流体組成物があるとすれば除去するステッ
    プ; (d) 結合した非ランダムの該直接粒子をコーティング材料に該直接粒子をコ
    ーティングするのに好ましい条件下で供するステップ; (e) フィルム形成材料を液体状態で被覆してそのように形成された該直接粒
    子の配列間の間隙空間を塞ぎかつ任意により、該直接粒子の側面の該基板の領域
    を該直接粒子含有領域と同じフィルム厚まで被覆するステップ; (f) 任意により、該フィルム形成材料を少なくとも部分的に凝固させるステ
    ップ; 及び (g) 任意により、そのように形成された該フィルムを該基板から除去するス
    テップ; 又は (II) (c) 硬化していない該硬化性磁気流体組成物があるとすれば除去するステ ップ; (d) 結合した非ランダムの該直接粒子をコーティング材料に該直接粒子をコ
    ーティングするのに好ましい条件下で供するステップ; (e) 配列した該直接粒子の表面上に接着フィルムを、硬化した該組成物の層
    と反対に被覆し、前記フィルムの該直接粒子に対する接着性が硬化した該組成物
    より大きいステップ; (f) 該接着フィルムを該直接粒子に押圧するステップ; (g) 配列した該直接粒子が付着した該接着フィルムを、硬化した該磁気流体
    組成物の層から分離するステップ; (h) 任意により、該接着フィルム又は接着した該直接粒子上に残っている硬
    化していない又は硬化した硬化性磁気流体組成物のかなりの量を除去するステッ
    プ; (i) 任意により、更にフィルム形成材料を被覆して該直接粒子の配列間の間
    隙空間を塞ぎかつ任意により、該直接粒子の側面の該接着フィルムの領域を該直
    接粒子含有領域と同じフィルム厚まで被覆するステップ; 及び (j) 任意により、該フィルム形成材料を少なくとも部分的に凝固させるステ
    ップ のいずれかを含む、前記方法。
  14. 【請求項１４】 該硬化性組成物又は硬化性磁気流体組成物が該基板にパタ
    ーンで被覆される、請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 該硬化性組成物又は硬化性磁気流体組成物がスクリーン印
    刷又はステンシル印刷により被覆される、請求項1〜13のいずれか1項に記載の方
    法。
  16. 【請求項１６】 該フィルム形成材料が熱硬化性樹脂及び熱可塑性樹脂より
    選ばれる、請求項13記載の方法。
  17. 【請求項１７】 請求項1〜16のいずれか1項に記載の方法に従って形成され
    た被覆された直接粒子の単層非ランダム配列。
  18. 【請求項１８】 請求項1〜16のいずれか1項に記載の方法に従って形成され
    た被覆された直接粒子の単層非ランダム配列が製造されたフィルム。
  19. 【請求項１９】 支持テープ基板を含み、請求項1記載の該方法により材料 で被覆された直径が1マイクロメートル〜500マイクロメートルの範囲内である伝
    達性直接粒子の非ランダム単層配列をそれに一時的に結合した製品であって、該
    基板が伝達性の被覆された該直接粒子の表面積の50％以下に接触し、該接着剤の
    接着強さが該伝達性粒子の実質的に全ての凝集強さより小さく、該伝達性直接粒
    子に対するよりも該支持テープ基板に対して大きい、前記製品。
  20. 【請求項２０】 支持テープ基板を含み、請求項1記載の該方法により材料 で被覆された少なくとも1マイクロメートル〜500マイクロメートルの伝達性直接
    粒子の非ランダム単層配列を接着剤によってそれに結合した製品であって、該接
    着剤が実質的に強磁性粒子を含まず、該接着剤の接着強さが該粒子の凝集強さよ
    り小さく、該伝達性粒子に対するよりも該支持テープ基板に対して大きい、前記
    製品。
  21. 【請求項２１】 第1セットの導体と第2セットの導体間の異方性導電結合を
    形成する方法であって、 (a) (i) 第1接着剤を第1セットの導体に被覆し、請求項19記載の製品を該第1セ ットの導体に更に被覆し、被覆された伝達性直接粒子の該非ランダム単層配列の
    少なくとも一部が該第1セットの導体と接触しているステップ; (ii) 該第1接着剤を少なくとも部分的に硬化させるステップ; (iii) 該支持テープを取り除き、被覆された伝達性直接粒子の該非ランダム
    単層配列が該第1セットの導体に付着しているステップ; (iv) 被覆された伝達性直接粒子の該非ランダム単層配列に第2接着剤を被覆
    するステップ; 及び (v) 被覆された伝達性直接粒子の該非ランダム単層配列に第2セットの導体 を被覆するステップ を含むアセンブリを形成するステップ; (b) 任意により、該第1セットと第2セットの導体上で共に押圧することにより該
    アセンブリを共に促して該第2セットの導体が被覆された伝達性直接粒子の該非 ランダム単層配列内に含まれる該直接粒子の少なくとも一部と接触し、よって導
    電経路が一方のセットの導体からもう一方のセットの導体まで供給され、各経路
    が1以上の被覆された該直接粒子を含んでいるステップ; 及び (c) 該第2接着剤を活性化するステップ を含む、前記方法。
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