JP2002372493A

JP2002372493A - 液体の測定方法

Info

Publication number: JP2002372493A
Application number: JP2001179051A
Authority: JP
Inventors: Zen Hirabayashi; 漸平林; Takashi Kakinuma; 隆柿沼; Fujio Negishi; 富士男根岸
Original assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Current assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Priority date: 2001-06-13
Filing date: 2001-06-13
Publication date: 2002-12-26

Abstract

(57)【要約】【課題】フローセルから影響を受けることなく液体の
状態量を高精度に測定することができる液体の測定方法
を提供する。【解決手段】測定対象となる液体を自由空間または自
由空間に準ずる空間において落下させ、落下する液体に
測定光を照射し、該落下液体を透過した光または該落下
液体から反射された光を検出し、その検出結果に基づい
て液体の状態量を求める。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、液体の特性や状態
量を光学的に測定する液体の測定方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】液体を赤外線や近赤外線等により光学的
に測定、あるいは分析する場合には、透過光を利用する
方法と反射光を利用する場合がある。透過光を用いる場
合には図８に示すように、光を通すセル101（容器）
（使用する波長に応じて光透過性の高い石英やＺｎＳｅ
（ジンクセレン）等のような各種の材質が選択される）
に試料102を入れ、光103ａを一方から照射し、セル101
の反対側で透過後の光103ｂを受け、試料102の光の吸収
特性を分析する事により、試料102の分子構造や含有物
質の同定、あるいは含有量の測定等を調べることができ
る。

【０００３】一方、反射光を利用する場合には、図９に
示すように、セル101内に試料102を入れ、光103ａを一
方から照射し、その反射光103ｂをセルの同じ側で受
け、照射光103ａに対する反射光103ｂの特性差から試料
102の特性を調べる。

【０００４】ここで、試料を連続的にサンプリングして
測定する場合にはフローセルを用いる。例えば特開平８
−２８５７７１号公報に開示された方法では、測定対象
となる試料をポンプで配管に送り出し、フローセル内に
連続的に導入し、フローセルを通過する試料に測定光を
照射して連続測定を行う。この連続測定方法において問
題となるのはセルの汚れである。即ち、試料がセルの内
壁に付着し、試料の性状が時間的に変化しても、以前に
流れた試料の影響が測定値に影響してしまうという問題
がある。これは特に試料が油等のように粘性が高い場合
には大きな問題となる。断続的な測定方法では測定して
いない時間を利用してセルを交換するか、又はセルを洗
浄することも可能であるが、このようなセルの交換や洗
浄を行うことは連続測定方法では不可能である。

【０００５】上記のセルの汚れに対する対策としてこれ
までにいくつかの提案がなされている。例えば特開平５
−１８０７６５号公報にはセルの内壁に汚れが付着しに
くいコーティングを施す方法が、特開平５−１８０７６
４号公報にはセルの内壁に溝を設けて試料の流れをスム
ーズにすることにより汚れを防ぐ方法がそれぞれ提案さ
れている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
方法を用いたとしてもセル内壁への汚れの付着を完全に
防止することはできないので、許容範囲を超える量の汚
れがセル内壁に付着した場合はセルの交換又は洗浄を行
う必要がある。

【０００７】また、汚れの付着以外の問題として、セル
幅厚さの問題がある。透過式の測定では試料の厚さ（セ
ル幅厚さ）が大きくなると、試料による光の吸収が大き
くなり、透過光が微小となって、測定が不可能あるいは
誤差が大きくなる。一般的に試料厚さは0.2〜0.5mmが限
界とされており、光透過性の悪い試料（例えばディーゼ
ル機関の使用後の潤滑油等）では汚れが大きく、光の透
過率が小さいため、セル幅厚さを小さくする必要があ
る。

【０００８】セル幅厚さを小さくすると、セル部分で流
動抵抗が大きくなり、十分な試料流量が得られない場合
がある。この結果、試料がフローセルまで到達するのに
多大な時間を要し、測定のリアルタイム性が損なわれ
る。また、流量を大きくするためにフローセルに試料を
送るためのポンプ圧力を大きくすると、フローセル内部
の圧力も大きくなり、フローセルの強度が問題となる。
また、ポンプ圧力を大きくすると、装置の故障等による
液圧の上昇に対するセルの耐圧性能も問題となる。

【０００９】本発明は上記の課題を解決するためになさ
れたものであり、フローセルから影響を受けることなく
液体の状態量を高精度に測定することができる液体の測
定方法を提供することを目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明に係る液体の測定
方法は、測定対象となる液体を自由空間または自由空間
に準ずる空間において落下させ、落下する液体に測定光
を照射し、該落下液体を透過した光または該落下液体か
ら反射された光を検出し、その検出結果に基づいて液体
の状態量を求めることを特徴とする液体の測定方法。

【００１１】なお、本発明では、スリット状の流出口を
有する漏斗から測定対象となる液体を層流が形成される
ように落下させることが好ましい。所定幅のスリットか
ら液体を流出させて自由空間または準自由空間に落下さ
せると、ほぼ一様な厚さの層流が形成される。また、ス
リット状流出口を所定の幅に設定することにより層流の
厚みを決めることが可能である。

【００１２】例えば、入り口部に丸みをつけたガラス管
２０１内を流れる透明な水２０２に着色液２０３を注入
して管２０１の内部を観察すると、着色液２０３は管内
流の流量が小さい間は線状となって秩序よく流れ、図３
の（ａ）に示すように層流が形成されるが、ある流量を
超えると急に乱れて拡散し、図３の（ｂ）に示すように
乱流となる。

【００１３】この層流から乱流への移行(以下、遷移（t
ransition）という)は次式（１）で与えられるレイノル
ズ数Ｒｅに依存する。

【００１４】Ｒｅ＝ρＶｄ／μ ＝Ｖｄ／ν …（１）ただし、ρは流体の密度、μは流体の粘度、Ｖは管内の
流体の流速、ｄは管の直径、νは流体の動粘度をそれぞ
れ表す。

【００１５】ここで、遷移が起こるレイノルズ数のこと
を「臨界レイノルズ数(critical Reynolds number)」と
いい、これを記号Ｒｅｃで表示することとする。このＲ
ｅｃ値は、例えば円管内を流れる流体の場合は約２００
０である。

【００１６】流体のある流れに着目した場合に、流体の
レイノルズ数が臨界レイノルズ数Ｒｅｃより小さいと、
その流れは層流であると言える。これとは逆に流体のレ
イノルズ数が臨界レイノルズ数Ｒｅｃより大きいとき、
その流れは乱流であると言える。

【００１７】以上の説明では一般的な円形管内における
流体の流れについて述べたが、図１や図２に示す矩形の
断面形状をもつ漏斗についても同様な考え方をすること
ができる。試料の粘度から漏斗の形状や必要な流速を上
記（１）式を用いて演算により求め、それに基づいて漏
斗の形状等を設計することにより層流を形成することが
可能である。特に、潤滑油のような粘性の大きい試料で
は適度な圧力で漏斗より滴下させることにより容易に層
流を形成でき、反射式での測定が可能である。

【００１８】また、本発明では、測定対象となる液体を
平坦な整流板に沿って流下させることで更に層流を安定
化させることも可能である。

【００１９】また、本発明では、自由空間を落下する液
体を筒状部材で取り囲み、該筒状部材の一方側から測定
光を入射し、該筒状部材の内面により多重反射された光
を検出することが好ましい。多重反射を利用すると、光
の吸収度が小さい液体を測定対象とする場合に吸光度を
上昇させることができ、測定感度を向上させることがで
きる。

【００２０】さらに、本発明では、測定光としてレーザ
光を落下液体に照射し、透過レーザ光又は反射レーザ光
を検出することにより液体の落下速度を測定し、この測
定結果に基づいて粘度を求めることができる。なお、液
体の落下速度を測定するためのレーザ光には任意の波長
を用いることができるが、一般的には可視領域波長のレ
ーザ光を選択する。

【００２１】

【発明の実施の形態】以下、添付の図面を参照して本発
明の種々の好ましい実施の形態について説明する。

【００２２】（第１の実施形態）本発明の第１の実施形
態について図１を参照して説明する。本実施形態の方法
に用いた装置は、測定対象となる液体試料１０２を連続
的に落下させるための漏斗１と、測定光を出射する光源
としてのランプ２と、所定光量の測定光を入射光１０３
ａとして通過させるスリット３と、落下試料１０２を透
過した光１０３ｂを検出する受光素子４と、漏斗１に液
体試料１０２を供給する供給源（図示せず）とを備えて
いる。なお、循環回路を設けて漏斗１から落下させた試
料１０２を再び供給源に戻すようにしてもよい。

【００２３】漏斗１はスリット３と受光素子４との間の
自由空間の上方に配置されている。この漏斗１は、上部
が図示しない液体供給源に連通し、下部にスリット状の
流出口１ａを備えている。流出口１ａは断面形状が矩形
で一様な幅に開口している。液体供給源から漏斗１に試
料１０２を供給すると、流出口１ａから大気圧下の自由
空間に向けて試料１０２が連続的に落下し、カーテン状
にほぼ一様な厚さの液体の膜流が形成されるようになっ
ている。

【００２４】ランプ２は、例えば近赤外線や赤外線を出
射する光源である。このランプ２と受光素子４とはスリ
ット３を間に挟んで対向配置され、スリット３により所
定の光量だけを受光素子４側に通過させるようになって
いる。

【００２５】スリット３のほぼ中央には孔が開口し、試
料１０２の膜流に真っ直ぐに入射されるようになってい
る。

【００２６】受光素子４は、光電変換機能を有するフォ
トセンサであり、スリット３の孔を通過した光の光軸上
に配置されている。試料１０２を透過した光１０３ｂが
受光素子４に到達すると、光信号が電圧信号に変換さ
れ、図示しない解析装置に送信されるようになってい
る。この解析装置のメモリには測定対象となる試料１０
２の物性データおよび所定の数式データが格納されてい
る。解析装置のＣＰＵは、受光素子４から検出信号（測
定電圧）が入力されると、メモリから所定の基準電圧を
呼び出し、測定電圧と基準電圧とを比較し、その比較結
果をモニタ画面に表示するとともに、測定電圧が基準電
圧から大きく外れている場合はアラーム装置に警報信号
を送るようになっている。

【００２７】次に、上記の装置を用いて液体試料の特定
の物性として潤滑油の劣化を測定する場合について説明
する。

【００２８】測定条件は室温大気圧とした。試料１０２
として所定の潤滑油を用いた。図示しない油溜めからの
試料１０２の供給量と流出口１ａからの試料１０２の流
出量とをバランスさせ、漏斗１から落下する試料１０２
を定常状態とする。これによりスリット３／受光素子４
間の自由空間にほぼ一様な厚さの試料１０２の膜流（層
流）が形成される。

【００２９】ランプ２から測定光を出射し、必要に応じ
てスリット３やレンズ（図示せず）等で光を絞り、これ
を入射光１０３ａとして試料１０２の膜流に照射する。
試料１０２を透過した光１０３ｂは受光素子４で受光
し、必要な信号処理を施す。試料１０２の層厚は漏斗１
の形状により、ほぼ一定に保つことができるが、油など
粘性の大きい試料では動粘度等にも左右されるため、層
厚を規定値に設定したい場合には、温度管理等により動
粘度、及び流下速度を一定とすればよい。

【００３０】交換したばかりの新しい潤滑油を測定対象
とする場合は、ほとんど無色透明かあるいは淡く着色し
た状態にあり、実質的に微粒子（金属粉など）の混入も
ないので、潤滑油のなかで吸収されるスペクトル線が決
まっており、検出光を分光分析器にかけると固有のスペ
クトル波形となる。また、潤滑油内の微粒子により散乱
される量が少ない。これに対して、潤滑油の使用時間が
長くなり、酸化や微粒子（金属粉など）の混入により潤
滑油が濁って劣化してくると、潤滑油のなかで吸収され
るスペクトル線が変わり、検出光を分光分析器にかける
と、使用初期に得られたものと異なる固有のスペクトル
波形が得られる。また、潤滑油内の微粒子により散乱さ
れる量も増加する。

【００３１】受光素子４から検出信号（測定電圧）が入
力されると、解析装置のＣＰＵはメモリから所定の基準
電圧を呼び出し、測定電圧と基準電圧とを比較し、その
比較結果をモニタ画面に表示する。オペレータはモニタ
画面に表示される測定情報を見ることにより潤滑油の劣
化の程度を知ることができる。また、測定電圧が許容範
囲を超えて基準電圧から大きく外れている場合には、解
析装置のＣＰＵはアラーム装置に警報信号を送り、警報
を発してオペレータに報知する。オペレータは、警報が
鳴った場合に、直ちに機械を停止させるか否かを判断す
るとともに、直ちにオイル交換するか否かを判断し、緊
急時の処置を適切に行う。

【００３２】本実施形態の方法によれば、フローセルを
用いることなく液体の測定が可能となるので、セルの汚
れ付着に起因する測定精度の低下が発生せず、しかもセ
ルを交換したり洗浄したりする作業が不要になる。

【００３３】（第２の実施形態）次に、本発明の第２の
実施形態について図２を参照して説明する。本実施形態
では、漏斗１に対するランプ２、スリット３、受光素子
４の配置を変え、ランプ２からスリット３を通って試料
１０２の膜流に入射される光１０３ａをある程度傾け、
試料１０２に反射された反射光１０３ｃを受光素子４で
検出するようにしている。

【００３４】図２に示す反射式の例では試料１０２がき
れいな層流をなしていた方が安定した測定が可能であ
り、そのための手段を以下に示す。

【００３５】一般に、水道の蛇口の栓を絞って少量の水
を出すと,透き通ったきれいな流出液柱が見られる。し
かし、栓を大きく開いて多量の水を出すと,やや不透明
な乱れた流れになり、前者のような流れを層流(laminar
flow)、後者のような流れを乱流(turbulent flow)とい
う。例えば、図３の（ａ）に示すように、入り口部に丸
みをつけたガラス管２０１内を流れる透明な水２０２に
着色液２０３を注入して管２０１の内部を観察すると、
着色液２０３は管内流の流量が小さい間は線状となって
秩序よく流れ、層流が形成される。一方、管内への水２
０２の供給量を増加させ、管内流がある流量を超える
と、着色液２０３が急に乱れて拡散し、図３の（ｂ）に
示すように乱流となる。この層流から乱流への移行(遷
移)は上式（１）で与えられるレイノルズ数Ｒｅに依存
する。円管内の流れの場合を例にあげると、遷移が起こ
る臨界レイノルズ数Ｒｅｃ値は約２０００である。

【００３６】流体のある流れに着目した場合に、流体の
レイノルズ数が臨界レイノルズ数Ｒｅｃより小さいと、
その流れは層流であると言え、逆にレイノルズ数が臨界
レイノルズ数Ｒｅｃより大きいとき、その流れは乱流で
ある、と言える。

【００３７】以上では一般的な円形管内の流れについて
述べたが、図１や図２に示す矩形断面形状の漏斗につい
ても同様な考え方ができ、試料の粘度から漏斗の形状や
必要な流速を上式（１）に基づいて設計することによ
り、層流を形成することが可能である。特に油など、粘
性の大きい試料では容易に層流が形成でき、反射式での
測定が可能である。

【００３８】（第３の実施形態）次に、本発明の第３の
実施形態について図４を参照して説明する。本実施形態
では、上記第２の実施形態の反射式の装置にさらに整流
板１１を付加し、漏斗１から整流板１１に沿って試料１
０２を流下させるようにしている。測定装置を振動のあ
る環境に設置せざるを得ない場合、例えばディーゼル機
関の機側などの場合では、漏斗１から落下する試料１０
２の層流が振動により不安定となり、測定に支障をきた
すおそれがある。このような環境下では、漏斗１の直下
に整流板１１を配置し、流出口１ａから流出される試料
１０２が整流板１１に沿って流れ落ちるようにすると、
振動の影響を受けなくなり、試料１０２の流れが安定化
して層流となる。

【００３９】（第４の実施形態）次に、本発明の第４の
実施形態について図５〜図７を参照して説明する。本実
施形態では、円筒状の漏斗１から試料１０２を円筒状の
ミラー５の中空部に向けて自由落下させる。ミラー５の
内周面は光を全反射させる鏡面となっている。ミラー５
の適所には入射光導入部３ａと反射光導出部３ｂとがそ
れぞれ取り付けられている。入射光導入部３ａは図示し
ない光源からの入射光１０３ａをミラー５の中空部に導
入するようになっており、反射光導出部３ｂは多重反射
光１０３ｄをミラー５の中空部から図示しない受光素子
に向けて導出するようになっている。

【００４０】図６には図５におけるＡ−Ａ断面図を示
す。この図に示すように、入射光１０３ａはミラー５の
内面と試料１０２との間において反射を繰り返して多重
反射光１０３ｄとなる。

【００４１】本実施形態によれば、透過式に比べ、試料
での吸収が小さい反射式においても、多重反射を利用す
ることにより、試料１０２での吸光度を上げ、さらに精
度の良い測定が可能となる。

【００４２】図７に本実施形態の方法に用いた試料配管
系の例を示す。タンク９は例えばディーゼル機関の潤滑
油等が貯留されているタンクであり、ポンプ７により試
料１０２を漏斗１に送る。漏斗１から試料１０２を落下
させ、リザーブタンク６で回収する。回収された試料は
スカベンジポンプ８により、再びタンク９に戻される。
当然、タンク９から漏斗１までは密閉系で構成してもよ
い。密閉系とした場合、漏斗１内部の圧力を一定とし、
試料１０２の落下速度をレーザセンサ等（図示せず）で
測定することにより、試料１０２の粘度を測定する機能
を持たせることも可能である。

【００４３】このように、本発明による測定方法では、
配管経路の一部が漏斗１の部分で大気圧に開放されるた
め、装置の故障等で配管内圧力が異常に上昇した場合に
おいても、セルが破裂するといった危険が無い。

【００４４】

【発明の効果】本発明によれば以下の効果が得られる。

【００４５】（１）光路に試料以外の物（セル）が存在
しないため、セルの汚れによる測定誤差が無い。

【００４６】（２）光路に試料以外の物（セル）が存在
しないため、セルによる光の吸収が無く、高精度な測定
が可能となる。

【００４７】（３）試料流路が密閉系となる従来のセル
方式に比べ、配管系の一部を開放（大気圧）とすること
ができ、異常な液圧上昇に対して安全である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１の実施形態に係る液体の測定方法
に用いた装置を模式的に示す斜視図。

【図２】本発明の第２の実施形態に係る液体の測定方法
に用いた装置を模式的に示す斜視図。

【図３】（ａ）は層流の形成条件を説明するための模式
図、（ｂ）は乱流の形成条件を説明するための模式図。

【図４】本発明の第３の実施形態に係る液体の測定方法
に用いた装置を模式的に示す斜視図。

【図５】本発明の第４の実施形態に係る液体の測定方法
に用いた装置を模式的に示す斜視図。

【図６】第４の実施形態の方法に用いた装置を図５中の
Ａ−Ａ線に沿って切断して示す断面模式図。

【図７】第４の実施形態の方法に用いた装置の配管系を
模式的に示す斜視図。

【図８】従来の透過式測定方法に用いられる光学系を示
す断面模式図。

【図９】従来の反射式測定方法に用いられる光学系を示
す断面模式図。

【符号の説明】

１…漏斗、２…ランプ、３…スリット、４…受光素子、５…ミラー、６…リザーブタンク、７…ポンプ、８…スカベンジポンプ、９…タンク、１０…供給管、１１…整流板、１０１…セル、１０２…試料（流体）、１０３ａ…入射光、１０３ｂ…透過光、１０３ｃ…反射光、１０３ｄ…多重反射光、２０１…ガラス管、２０２…水（透明水）、２０３…着色液（着色水）。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者根岸富士男神奈川県横浜市中区錦町12番地菱日エンジニアリング株式会社内Ｆターム(参考） 2G057 AA01 AA02 AB02 AB06 AB07 AC01 GA02 JA02 2G059 AA03 AA05 BB04 DD12 EE01 EE02 EE12 GG01 GG10 HH01 JJ13 KK01 MM05 MM10 NN01 NN07 PP02 PP04

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】測定対象となる液体を自由空間または自
由空間に準ずる空間において落下させ、落下する液体に
測定光を照射し、該落下液体を透過した光または該落下
液体から反射された光を検出し、その検出結果に基づい
て液体の状態量を求めることを特徴とする液体の測定方
法。
【請求項２】スリット状の流出口を有する漏斗から測
定対象となる液体を層流が形成されるように落下させる
ことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】測定対象となる液体を平坦な整流板に沿
って流下させることを特徴とする請求項１又は２のいず
れか１記載の方法。
【請求項４】自由空間を落下する液体を筒状部材で取
り囲み、該筒状部材の一方側から測定光を入射し、該筒
状部材の内面により多重反射された光を検出することを
特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項５】測定光として赤外線又は近赤外線波長領
域のレーザ光を落下液体に照射し、透過レーザ光又は反
射レーザ光を検出することにより液体の粘度を求めるこ
とを特徴とする請求項１記載の方法。