JP2002348619A - Method for discharging, storing, and transporting gallium, and storage container - Google Patents

Method for discharging, storing, and transporting gallium, and storage container

Info

Publication number
JP2002348619A
JP2002348619A JP2001152383A JP2001152383A JP2002348619A JP 2002348619 A JP2002348619 A JP 2002348619A JP 2001152383 A JP2001152383 A JP 2001152383A JP 2001152383 A JP2001152383 A JP 2001152383A JP 2002348619 A JP2002348619 A JP 2002348619A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
gallium
container
molten
container body
impurities
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2001152383A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP4660689B2 (en
Inventor
Takashi Ogami
隆 大神
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dowa Holdings Co Ltd
Original Assignee
Dowa Mining Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dowa Mining Co Ltd filed Critical Dowa Mining Co Ltd
Priority to JP2001152383A priority Critical patent/JP4660689B2/en
Publication of JP2002348619A publication Critical patent/JP2002348619A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP4660689B2 publication Critical patent/JP4660689B2/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Packages (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for discharging Ga stored in a container, with constantly high purity. SOLUTION: This method comprises melting gallium stored in the container 10, settling it in the state, concentrating impurities in the top part by gradually solidifying it from the bottom of the container 10 to the top thereof, then, melting gallium again by heating it in the settled state, and discharging the molten gallium from the bottom of the container 10.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は,ガリウムを容器か
ら取り出す方法と収納容器に関し,更に,収納容器に収
納してガリウムを保管及び運搬する方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for removing gallium from a container and a storage container, and further relates to a method for storing and transporting gallium in a storage container.

【0002】[0002]

【従来の技術】たとえば発行ダイオード,レーザーダイ
オード,電界効果トランジスタ,集積回路などの材料と
して,GaAs,GaAlAs,GaPなどといったガ
リウムを成分とする化合物半導体結晶が利用されてい
る。通常,これら化合物半導体結晶には,純度99.9
999%以上(6N以上)の高純度に精製されたガリウ
ムが使用される。
2. Description of the Related Art For example, compound semiconductor crystals containing gallium, such as GaAs, GaAlAs, and GaP, are used as materials for light emitting diodes, laser diodes, field effect transistors, integrated circuits, and the like. Usually, these compound semiconductor crystals have a purity of 99.9.
Gallium purified to a high purity of 999% or more (6N or more) is used.

【0003】このように化合物半導体結晶などの製造に
使用される高純度ガリウムは,純度99.99%(4
N)程度の原料ガリウムを所定の高純度(たとえば6N
以上)に精製し,棒状のインゴットや円盤状のディスク
などに鋳造して顧客に供給される。この場合,雰囲気中
からの不純物の混入を防ぐために,精製や鋳造などの各
工程は,それぞれクリンルームなどで個別に行われる。
As described above, high-purity gallium used for manufacturing compound semiconductor crystals and the like has a purity of 99.99% (4%).
N) of raw material gallium to a predetermined high purity (for example, 6N
Above) and cast into rod-shaped ingots or disc-shaped discs and supplied to customers. In this case, in order to prevent impurities from being mixed in the atmosphere, each process such as refining and casting is individually performed in a clean room or the like.

【0004】精製工程から鋳造工程へガリウムを運搬す
るに際しては,精製工程を終了した溶融状態のガリウム
を配管などを通して鋳造工程に送液することも可能であ
るが,配管全体をガリウムが固化しない温度状態に保つ
必要があることなどから,配管を使って精製工程から鋳
造工程にガリウムを搬送することはあまり行われていな
い。
When transporting gallium from the refining process to the casting process, it is possible to send the molten gallium having undergone the refining process to the casting process through a pipe or the like, but the entire pipe is heated to a temperature at which the gallium does not solidify. Due to the necessity to maintain the state, gallium is rarely transported from the refining process to the casting process using piping.

【0005】そこで,高純度ガリウムを保管,搬送する
ためには,前記の配管によらない場合には,容器に一旦
収納し,その後,容器から取出すことが行われている。
従来,精製された高純度ガリウムを収納するための容器
に関し,たとえば特開平9-118569や,特開平9-
240745が開示されている。特開平9-11859
6には,精製された高純度ガリウムを融液のまま保管
し,次工程に運ぶ方法と,その方法に用いる容器が開示
されている。特開平9-240745には,高純度ガリ
ウムを融液の状態で容器下部から吐出させて秤量するた
めの容器が開示されている。
Therefore, in order to store and transport high-purity gallium, if the above-mentioned piping is not used, the gallium is once stored in a container and then removed from the container.
Conventionally, a container for storing purified high-purity gallium is disclosed in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-118569 and
240745 is disclosed. JP-A-9-11859
No. 6 discloses a method of storing purified high-purity gallium as a melt and transporting it to the next step, and a container used for the method. Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-240745 discloses a container for discharging high-purity gallium from a lower part of the container in a molten state and weighing the same.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら,容器内
に収納したガリウムを常に溶融状態にしておくために
は,容器を保温材などで囲むことが必要であり,また,
ヒーターなどによってガリウムを融点以上に加熱し続け
なければならないので,設備コストおよびエネルギーコ
ストがかかる。
However, in order to keep the gallium contained in the container in a molten state, it is necessary to surround the container with a heat insulating material or the like.
Since gallium must be continuously heated to above the melting point by a heater or the like, equipment costs and energy costs are incurred.

【0007】また,溶融状態でガリウムを運搬する場
合,運搬中などにガリウムに振動が加わることが避けら
れないが,溶融状態のガリウムに振動を加えた場合,表
面に酸化物からなるドロスを発生し,たとえば特開平9
-240745のように容器内のガリウムを全て排出し
た場合,このドロスがガリウムに混入してしまう問題が
ある。
When gallium is transported in a molten state, vibrations are inevitably applied to the gallium during transportation. However, when vibrations are applied to the molten gallium, dross composed of oxides is generated on the surface. For example, see
When all the gallium in the container is discharged as in -240745, there is a problem that the dross is mixed into the gallium.

【0008】さらに,これまでの保管,運搬方法では,
容器内に収納したガリウムを単に保管,運搬するだけ
で,この工程を通じてガリウムになんら付加価値を与え
るものではなかった。
Further, in the conventional storage and transportation methods,
Simply storing and transporting the gallium contained in the container did not add any added value to the gallium through this process.

【0009】容器からのガリウムの取出し方法について
は,特開平9-118569や,特開平9-240745
のように容器底部に排出口を設け,溶融ガリウムの自重
で排出する方法が一般的であるが,この方法の場合,排
出の際に溶融ガリウム表面のドロス等を巻き込むことが
ある上,容器自体を高い場所に設置しなければならず,
容器を大きくした場合に,その設置場所に求められる強
度や,ガリウムのような比重の重い重量物を高い場所に
持ち上げるエネルギー,ひいては作業上の安全面の問題
があった。
The method of removing gallium from a container is disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open Nos. 9-118569 and 9-240745.
It is common practice to provide a discharge port at the bottom of the vessel and discharge the molten gallium by its own weight, as in (1). In this method, dross on the surface of the molten gallium may be involved during the discharge, and the vessel itself Must be installed in a high place,
When the size of the container is increased, there are problems in strength required for the installation location, energy for lifting heavy objects having a high specific gravity such as gallium to a high place, and, in turn, safety in work.

【0010】従って本発明の目的は,容器に収納された
ガリウムを安定した高純度で保管・運搬し,取出すこと
のできる手段を提供し,さらに,ガリウム中の不純物を
さらに低減させる方法を提供することにある。
Accordingly, an object of the present invention is to provide a means for storing, transporting, and removing gallium contained in a container with a stable and high purity, and to provide a method for further reducing impurities in gallium. It is in.

【0011】[0011]

【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に,容器に収納されたガリウムを,溶融した状態で静置
し,容器の底部から上方に向かって徐々に凝固させてい
くことにより不純物を上方に集め,凝固させた状態で保
管,運搬し,その後,加熱してガリウムを再び溶融さ
せ,容器内底部から溶融ガリウムを取出し,取出しにあ
たっては容器内に一定量のガリウムを残置する。
In order to achieve this object, gallium contained in a container is allowed to stand still in a molten state, and is gradually solidified upward from the bottom of the container. The gallium is collected above, stored and transported in a solidified state, and then heated to melt the gallium again. The molten gallium is taken out from the bottom of the container, and a certain amount of gallium is left in the container before taking out.

【0012】また,本発明にあっては,容器に収納され
たガリウムを,溶融した状態で攪拌し,例えば静置した
状態で,容器の底部から上部に向かって徐々に凝固させ
ていくことにより不純物を上方に集め,凝固させた状態
で保管,運搬し,その後,加熱してガリウムを再び溶融
させ,容器内底部から溶融ガリウムを取出し,取出しに
あたっては容器内に一定量のガリウムを残置する。
Further, in the present invention, the gallium contained in the container is stirred in a molten state, and is gradually solidified from the bottom to the top of the container, for example, in a still state. The impurities are collected upward, stored and transported in a solidified state, and then heated to melt the gallium again. The molten gallium is taken out from the bottom of the container, and a certain amount of gallium is left in the container before taking out.

【0013】この場合,溶融ガリウムを秤量しながら取
出しても良い。また,容器内の溶融ガリウム中に挿入さ
れたパイプの先端開口部を容器内底部に配置した状態
で,容器内の上部空間に気体を圧入して溶融ガリウムの
液面を押し下げることにより,先端開口部からパイプ内
に溶融ガリウムを流入させて,溶融ガリウムを取出すこ
とができる。この際に,容器内の溶融ガリウムを全て取
出さず,容器内に一定量のガリウムを残置することによ
り,先に凝固する際に上方に集めた不純物を容器内に残
すことができ,より高純度の品位の優れたガリウムとし
て取出すことが可能となる。
In this case, the molten gallium may be taken out while being weighed. In addition, with the tip opening of the pipe inserted into the molten gallium in the vessel placed at the bottom of the vessel, gas is injected into the upper space in the vessel to lower the liquid level of the molten gallium, thereby opening the pipe. The molten gallium can be taken out of the pipe by flowing the molten gallium into the pipe. At this time, by removing a certain amount of gallium from the container without taking out all the molten gallium from the container, impurities collected at the time of previous solidification can be left in the container, and higher It becomes possible to take out as gallium of excellent purity grade.

【0014】また,このような保管,運搬,取出し方法
に用いられる容器であって,少なくとも容器の底面と側
面は熱伝導可能な面として構成され,先端開口部が容器
内底部近傍に配置され,他端開口部が容器外に配置され
たパイプと,容器内の上部空間に気体を圧入する手段を
備えることを特徴とする,ガリウムの収納容器が提供さ
れる。
A container used in such a storage, transportation and unloading method, wherein at least a bottom surface and side surfaces of the container are configured as heat conductive surfaces, and a tip opening is disposed near a bottom inside the container. A gallium storage container is provided, characterized in that the gallium storage container is provided with a pipe whose other end opening is arranged outside the container, and a means for injecting gas into an upper space in the container.

【0015】この収納容器において,容器内部を覗くた
めの窓を備えていても良い。また,容器の側面周囲にヒ
ーターが装着されていても良い。
The storage container may have a window for looking inside the container. Further, a heater may be provided around the side surface of the container.

【0016】本発明において,容器に収納されるガリウ
ムは,たとえば純度99.9999%以上(6N以上)
の高純度に精製されたガリウムであり,液体または固体
のいずれであっても良い。本発明にあっては,容器に収
納されたガリウムを,まず溶解した状態で静置する。こ
の場合,必要であれば,容器の周囲からヒーター等を用
いて加熱し,ガリウムを溶融させても良い。なお,ヒー
ターには,電気式のバンドヒーター,温水ジャケットな
どが適宜使用されるほか,容器に温風をあてる等,ガリ
ウムが溶融するに足る熱量があたえられれば良い。
In the present invention, the gallium contained in the container has, for example, a purity of 99.9999% or more (6N or more).
Gallium purified to high purity, and may be either liquid or solid. In the present invention, gallium contained in a container is first left in a dissolved state. In this case, if necessary, the gallium may be melted by heating from around the container using a heater or the like. As the heater, an electric band heater, a hot water jacket, or the like may be used as appropriate, or a sufficient amount of heat enough to melt the gallium, such as applying hot air to the container, may be used.

【0017】そして,容器の底部から上方にむかって徐
々にガリウムを凝固させていく。この場合,たとえば容
器の底面をガリウムの融点(約30℃)以下の温度に冷
却すると良い。このように,容器内の溶融ガリウムを容
器底部から上方に向かって凝固させていくことにより,
ガリウム中に含まれている不純物を偏析させ,上方に集
めることができる。このとき,不純物は上方のメタルに
多く含まれるようになるほか,軽元素不純物などはドロ
スとなってガリウムの表面に浮き上がる。
Then, gallium is gradually solidified upward from the bottom of the container. In this case, for example, the bottom of the container may be cooled to a temperature lower than the melting point of gallium (about 30 ° C.). In this way, by solidifying the molten gallium in the container upward from the bottom of the container,
Impurities contained in gallium can be segregated and collected upward. At this time, the impurities are included in the upper metal much, and the light element impurities and the like float as dross on the surface of the gallium.

【0018】こうして不純物を上方に集めた状態で凝固
させたガリウムを,容器ごと保管し,更に搬送すること
により,たとえば精製工程から鋳造工程,または,ある
地点からある地点まで,ガリウムを容易に運搬すること
が可能である。この際に,容器内のガリウムが凝固状態
にあることにより,輸送の際に受ける振動によるドロス
の発生を避けることができ,ガリウムメタルがドロスと
なって減少するのを防ぐことができる。
The solidified gallium with the impurities collected upward is stored and transported together with the container, so that the gallium can be easily transported from, for example, a refining process to a casting process, or from a certain point to a certain point. It is possible to do. At this time, since the gallium in the container is in a solidified state, generation of dross due to vibration received during transportation can be avoided, and gallium metal can be prevented from being reduced to dross.

【0019】そして,ガリウムを再び溶融させ,容器内
底部から溶融状態のガリウムを取出していく。こうして
容器内底部から取出されるガリウムは,容器に収納され
たガリウムの不純分を平均値(容器に収納された全ガリ
ウムの不純物の含有量の平均値)以上に含有することが
なく,純度を低下させることがないばかりか,容器内の
ガリウムの上方に不純物を偏析させることにより,より
純度の優れたガリウムを得ることができる。この際に,
不純物の偏析した上部のメタルや,浮き上がったドロス
は取出さずに容器内に残置することが望ましい。これら
には偏析した不純物が含まれており,別途回収して精製
し,再び高純度ガリウムとすることにより,ロスとなる
のを防ぐことができる。
Then, the gallium is melted again, and the molten gallium is taken out from the bottom of the container. The gallium thus removed from the bottom of the container does not contain impurities of gallium contained in the container above the average value (the average value of the content of impurities in all the gallium contained in the container), and the purity of the gallium is reduced. Not only does it not lower, but gallium with higher purity can be obtained by segregating impurities above gallium in the container. At this time,
It is desirable that the metal on the upper part where impurities are segregated and the dross that floats up remain in the container without being taken out. These contain segregated impurities, which can be prevented from being lost by separately collecting and purifying them and converting them into high-purity gallium again.

【0020】容器内底部から溶融ガリウムを取出す場
合,容器内の溶融ガリウム中にパイプを挿入して,パイ
プ先端の開口部を容器内底部近傍に配置した状態とし,
容器内の上部空間に気体を圧入すると良い。そうすれ
ば,気体の圧入に伴って溶融ガリウムの液面が押し下げ
られ,溶融ガリウムが先端開口部からパイプ内に流入す
る。これにより,パイプを通じて溶融ガリウムを容器外
へ取出すことが可能となる。
When removing molten gallium from the bottom of the vessel, a pipe is inserted into the molten gallium in the vessel, and the opening at the tip of the pipe is arranged near the bottom of the vessel.
It is advisable to inject gas into the upper space in the container. Then, the liquid level of the molten gallium is pushed down with the gas injection, and the molten gallium flows into the pipe from the opening at the end. This makes it possible to take out the molten gallium out of the vessel through the pipe.

【0021】また,容器内底部から溶融ガリウムを取出
す場合,同時に溶融ガリウムを秤量することもできる。
この場合,パイプなどを通じて容器外に取り出される溶
融ガリウムの量を測定して秤量しても良いし,容器を含
めた重量を測定しながら取り出すことにより,その減量
を秤量してもよいし,容器内に圧入した気体の量などに
基づいて溶融ガリウムを秤量しても良い。
When the molten gallium is taken out from the bottom of the container, the molten gallium can be weighed at the same time.
In this case, the amount of molten gallium taken out of the container through a pipe or the like may be measured and weighed, or the weight may be taken out while measuring the weight including the container, and the weight loss may be measured. The molten gallium may be weighed based on the amount of gas injected into the inside.

【0022】[0022]

【発明の実施の形態】以下,本発明の好ましい実施の形
態を図面を参照にして説明する。図1は,本発明の実施
の形態にかかる収納容器1の構造を説明するための縦断
面図である。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Preferred embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a longitudinal sectional view for explaining the structure of a storage container 1 according to an embodiment of the present invention.

【0023】底面が閉塞し,上面が開口している筒状の
容器本体10の内側にはガリウムが収納されている。ガ
リウムは,たとえば純度99.9999%以上(6N以
上)の高純度に精製されたガリウムであり,液体または
固体のいずれであっても良い。容器本体10は,たとえ
ばステンレスなどの熱伝導性に優れ,かつ,望ましくは
ガリウムと反応しない材質で構成されている。容器本体
10が熱伝導性に優れた材質で構成されることにより,
容器本体10に収納されたガリウムを,容器本体10の
外側から加熱および冷却できるようになっている。ガリ
ウムの汚染を防止するために,容器本体10の内面に
は,必要に応じて,フッ素樹脂,ポリエチレン,ポリプ
ロピレンなどといった,ガリウムと反応しない物質によ
るライニング11が施される。但し,容器本体10の材
質がガリウムと反応しない材質である場合には,ライニ
ング11は省略することができる。
Gallium is stored inside a cylindrical container body 10 whose bottom is closed and whose top is open. Gallium is, for example, highly purified gallium having a purity of 99.9999% or more (6N or more), and may be a liquid or a solid. The container body 10 is made of a material having excellent thermal conductivity, such as stainless steel, and desirably does not react with gallium. Since the container body 10 is made of a material having excellent heat conductivity,
The gallium housed in the container body 10 can be heated and cooled from outside the container body 10. In order to prevent gallium contamination, a lining 11 made of a substance that does not react with gallium, such as a fluororesin, polyethylene, or polypropylene, is provided on the inner surface of the container body 10 as necessary. However, when the material of the container body 10 is a material that does not react with gallium, the lining 11 can be omitted.

【0024】容器本体10の上面は,蓋15でふさがれ
ることにより,容器本体10内は密閉されている。蓋1
5には,ガリウム取出し用のパイプ16と,給気パイプ
17が貫通して設けられている。パイプ16は,フッ素
樹脂,ポリエチレン,ポリプロピレンなど,ガリウムと
反応しない物質で構成されている。パイプ16は両端が
開口しており,パイプ16の先端(図示の例では下端)
の開口部16aは容器本体10の底部近傍(に配置さ
れ,容器本体10内に収納されたガリウムの内部にあ
る。図示の形態では,パイプ16先端の開口部16a
は,容器本体10の底面から少しだけ上方に離れて配置
されている。パイプ16の他端(図示の例では上端)の
開口部16bは容器本体10の外部に配置されている。
給気パイプ17の下端は,容器本体10内に収納された
ガリウム上方の上部空間18にて開口しており,この給
気パイプ17を通じて外部から気体を容器本体10内の
上部空間18に給気できるようになっている。
The upper surface of the container body 10 is closed by a lid 15, so that the inside of the container body 10 is sealed. Lid 1
5 is provided with a gallium extraction pipe 16 and an air supply pipe 17 therethrough. The pipe 16 is made of a material that does not react with gallium, such as fluororesin, polyethylene, and polypropylene. Both ends of the pipe 16 are open, and the tip of the pipe 16 (the lower end in the illustrated example)
The opening 16a is located in the vicinity of the bottom of the container body 10 (inside the gallium housed in the container body 10. In the illustrated embodiment, the opening 16a at the tip of the pipe 16 is provided).
Is disposed slightly upward from the bottom surface of the container body 10. The opening 16 b at the other end (the upper end in the illustrated example) of the pipe 16 is arranged outside the container body 10.
The lower end of the gas supply pipe 17 is opened in an upper space 18 above the gallium housed in the container body 10, and gas is supplied from outside to the upper space 18 in the container body 10 through the gas supply pipe 17. I can do it.

【0025】また,蓋15には,透明な窓19が設けら
れている。この窓19を通じて容器本体10内を覗き見
ることができ,後述するように,溶融ガリウムの液面高
さを検知できるようになっている。
The cover 15 is provided with a transparent window 19. The inside of the container body 10 can be peeped through the window 19, and the liquid level of the molten gallium can be detected as described later.

【0026】容器本体10の側面周囲には,ヒーター2
0が脱着自在に装着されている。図示の形態では,ヒー
ター20は,容器本体10の側面全周を覆うように装着
された複数のバンドヒーター21,22,23で構成さ
れており,これらバンドヒーター21,22,23によ
って,容器本体10の側面全体を隙間なく加熱できるよ
うになっている。また,加熱の必要のないときは,これ
らバンドヒーター21,22,23は,容器本体10の
側面から取り外すこともできる。
A heater 2 is provided around the side of the container body 10.
0 is detachably mounted. In the illustrated embodiment, the heater 20 is composed of a plurality of band heaters 21, 22, and 23 mounted so as to cover the entire periphery of the side surface of the container body 10, and the band heaters 21, 22, and 23 allow the container body 10 to be mounted. The entire side surface of 10 can be heated without gaps. When heating is not necessary, these band heaters 21, 22, 23 can be removed from the side surface of the container body 10.

【0027】容器本体10は,冷却プレート25の上に
置かれている。冷却プレート25は,冷水などの冷媒を
通液可能な冷却パイプ26を備えており,容器本体10
の底面を外部から冷却できるようになっている。
The container body 10 is placed on a cooling plate 25. The cooling plate 25 includes a cooling pipe 26 through which a coolant such as cold water can pass.
Can be cooled from the outside.

【0028】その他,容器本体10に収納されて溶融さ
れたガリウムを攪拌させるための,後述する一対の磁石
27を備えている。後述するように,容器本体10に収
納されたガリウムを溶融させた状態で,バンドヒーター
21,22,23を容器本体10の側面から取り外し
て,磁石27を容器本体10の周りで回転させることに
より,溶融ガリウムを攪拌できるようになっている。
In addition, a pair of magnets 27 to be described later for stirring the molten gallium housed in the container body 10 is provided. As will be described later, the band heaters 21, 22, and 23 are removed from the side of the container body 10 in a state where the gallium housed in the container body 10 is melted, and the magnet 27 is rotated around the container body 10. , The molten gallium can be stirred.

【0029】さて,以上のように構成された収納容器1
において,冷却プレート25の上に置かれた容器本体1
0の内部(ライニング11の内部)にガリウムを収納す
る。この場合,冷却プレート25において冷却パイプ2
6には冷媒を通液せず,冷却は行わないようにする。容
器本体10内に収納するガリウムは,たとえば純度9
9.9999%以上(6N以上)の高純度に精製したガ
リウムであり,液体または固体のいずれでも良い。
Now, the storage container 1 constructed as described above.
, The container body 1 placed on the cooling plate 25
The gallium is stored inside the inside of the “0” (the inside of the lining 11). In this case, the cooling pipe 2
No cooling is allowed to pass through the cooling medium 6. The gallium housed in the container body 10 has a purity of, for example, 9%.
Gallium purified to a high purity of 9.9999% or more (6N or more), and may be either liquid or solid.

【0030】そして,容器本体10内に収納されたガリ
ウムが固体である場合は,まず容器本体10の周囲に装
着されたヒーター20で加熱し,容器本体10の側面を
通じて,容器本体10内に収納されたガリウムを融点以
上の温度に加熱し,ガリウムを溶融させる。ここで,冷
却パイプ26を通じて冷却プレート25に温水を通水す
ると,さらに効率的にガリウムを溶融することができ
る。また,容器自体をガリウムの融点以上の雰囲気下に
置くことにより熱を加えても良い。溶融後,必要に応じ
てヒーター20による加熱を継続することにより,容器
本体10内に収納されたガリウムを溶融した状態に維持
する。
When the gallium stored in the container body 10 is solid, the gallium is first heated by the heater 20 mounted around the container body 10 and stored in the container body 10 through the side surface of the container body 10. The gallium is heated to a temperature equal to or higher than the melting point to melt the gallium. Here, if hot water is passed through the cooling plate 25 through the cooling pipe 26, gallium can be more efficiently melted. Alternatively, heat may be applied by placing the container itself in an atmosphere at or above the melting point of gallium. After the melting, the gallium contained in the container body 10 is maintained in a molten state by continuing the heating by the heater 20 as necessary.

【0031】また,容器本体10内に収納されたガリウ
ムがすでに溶融して液体である場合は,必要に応じてヒ
ーター20による加熱を行うことにより,容器本体10
内に収納されたガリウムを溶融した状態に維持する。
If the gallium contained in the container body 10 has already been melted and is a liquid, the gallium is heated by the heater 20 as necessary, so that the container body 10 is heated.
The gallium contained therein is maintained in a molten state.

【0032】次に,冷却プレート25に設けられた冷却
パイプ26に冷媒を通液し,冷却を行う。これにより,
容器本体10の底面をガリウムの融点(約30℃)以下
の温度に冷却し,容器本体10内の溶融ガリウムを容器
本体10の底部から上方に向かって徐々に凝固させてい
く。容器本体10の底部の冷却温度は,好ましくは25
℃以下であると良い。この操作により,容器本体10内
の溶融ガリウムを底部から上方に向かって凝固させ,ガ
リウム中に含まれている不純物を上方に偏析(偏在)さ
せる。こうして,図2に示すように,容器本体10内に
おいてガリウム(固体ガリウム)の上方に不純物をより
多く含んだガリウム(固体ガリウム)や,不純物を多く
含んだドロスの部分30(以下,「不純物をより多く含
んだ部分30」という)を形成させることができる。な
お,このように容器本体10内の溶融ガリウムを底部か
ら上方に向かって凝固させれば,凝固にともなってガリ
ウムは上方に膨張することとなる。このように凝固方向
をほぼ一定方向にすることが好ましい。
Next, a coolant is passed through a cooling pipe 26 provided on the cooling plate 25 to perform cooling. This gives
The bottom surface of the container main body 10 is cooled to a temperature lower than the melting point of gallium (about 30 ° C.), and the molten gallium in the container main body 10 is gradually solidified from the bottom of the container main body 10 upward. The cooling temperature at the bottom of the container body 10 is preferably 25
It is good that it is below ° C. By this operation, the molten gallium in the container body 10 is solidified upward from the bottom, and the impurities contained in the gallium are segregated (distributed) upward. Thus, as shown in FIG. 2, gallium (solid gallium) containing more impurities or gallium (solid gallium) containing more impurities above gallium (solid gallium) in the container main body 10 (hereinafter referred to as “impurity A portion 30 "). If the molten gallium in the container body 10 is solidified upward from the bottom in this way, the gallium expands upward with the solidification. Thus, it is preferable that the solidification direction be substantially constant.

【0033】また,このように容器本体10内にてガリ
ウムを凝固させる際に,図3に示すように,磁石27を
容器本体10の周りで回転させることにより,容器本体
10内の溶融ガリウムを攪拌する。これにより,ガリウ
ム中に含まれている不純物が,より確実に上方に偏析す
ることとなり,偏析の効果を高めることが可能となる。
なお,このように磁石27を容器本体10の周りで回転
させて溶融ガリウムを攪拌する場合は,バンドヒーター
21,22,23は,容器本体10の側面から取り外す
と良い。
When the gallium solidifies in the container body 10 as described above, the molten gallium in the container body 10 is reduced by rotating the magnet 27 around the container body 10 as shown in FIG. Stir. As a result, the impurities contained in gallium are more reliably segregated upward, and the effect of segregation can be enhanced.
When the magnet 27 is rotated around the container body 10 to stir the molten gallium, the band heaters 21, 22, 23 may be removed from the side surface of the container body 10.

【0034】こうして不純物を上方に集めた状態で凝固
させたガリウムは,容器本体10ごと搬送等することに
より,たとえば精製工程から鋳造工程などといった各工
程間や,精製工場から顧客の使用場所など別の場所にガ
リウムを容易に搬送したり,保管したりすることが可能
である。この場合,容器本体をガリウムの融点である約
30℃以下,望ましくは25℃以下に保ち,ガリウムを
固体の状態に維持することが必要である。搬送や保管に
あたっては,容器本体10内部を密閉しておけば,外部
からの不純物の混入などの汚染もない。なお,容器本体
10内に不活性ガスを封入しておけばガリウムの変質を
効果的に防止でき,不活性ガスの代わりにクリンルーム
内の空気などを容器本体10内に封入してもよい。その
場合,容器本体10内には,クラス1000以上(クラ
ス1000,クラス100など),温度25℃以下,相
対湿度50%以下の空気を封入しておくことが望まし
い。
The gallium solidified in a state in which the impurities are collected upward is conveyed together with the container body 10 so that the gallium can be separated from each other, for example, from a refining process to a casting process, or from a refining plant to a customer use place. Gallium can be easily transported to or stored at a location. In this case, it is necessary to maintain the gallium in a solid state by keeping the container body at about 30 ° C. or less, preferably 25 ° C. or less, which is the melting point of gallium. In transporting and storing, if the inside of the container body 10 is sealed, there is no contamination such as mixing of impurities from the outside. In addition, if an inert gas is sealed in the container body 10, deterioration of gallium can be effectively prevented, and air or the like in a clean room may be sealed in the container body 10 instead of the inert gas. In this case, it is desirable that air having a class of 1000 or more (class 1000, class 100, etc.), a temperature of 25 ° C. or less, and a relative humidity of 50% or less be sealed in the container body 10.

【0035】次に,ガリウムを容器本体10内から取出
す場合は,まず,容器本体10の周囲にヒーター20を
装着して加熱し,容器本体10内に収納されたガリウム
を融点以上の温度に加熱して,ガリウムを再び溶融させ
る。溶融の熱源としては,電熱,温水または温風など,
熱源から伝熱するものが良く,溶融ガリウムを攪拌する
効果のある加熱方法,たとえば誘導加熱などは好ましく
ない。この溶融は,徐々に全体に熱が均一に分布される
ようにするのが望ましく,また,静置状態で行うことに
よって該ガリウム溶融体内に前記で上方に集めた不純物
が再び分散しないようにするのか望ましい。これによ
り,容器本体10内において,溶融したガリウムの上方
に不純物をより多く含んだ部分30を,そのまま維持し
ておくことができる。
Next, when gallium is taken out of the container body 10, first, a heater 20 is attached around the container body 10 and heated, and the gallium housed in the container body 10 is heated to a temperature higher than the melting point. To melt the gallium again. Heat sources for melting include electric heating, hot water or hot air.
Heat transfer from a heat source is good, and a heating method having an effect of stirring molten gallium, such as induction heating, is not preferable. It is desirable that the melting be performed so that the heat is gradually and uniformly distributed throughout the entire body, and that the impurities collected above are not dispersed again in the gallium melt by performing the melting in a stationary state. Or desirable. Thus, the portion 30 containing more impurities above the molten gallium in the container body 10 can be maintained as it is.

【0036】例えば鋳造工程など,ガリウムを使用する
場所においてガリウムを容器本体10から取出す場合
は,前記のヒーター20等の熱源によって100℃以下
30℃以上,望ましくは60℃以下30℃以上で加熱す
る。この加熱時には,徐々に全体に熱が均一に分布され
るようにし,溶融ガリウム内に,前述のように上方に集
めた不純物が再び分散しないようにするのが望ましい。
このため,容器本体10の加熱は静置状態で行い,加熱
方法は電熱,温水または温風など,熱源から伝熱するも
のが良く,溶融ガリウムを攪拌する効果のある加熱方
法,たとえば誘導加熱などは好ましくない。
When gallium is taken out of the container body 10 in a place where gallium is used, for example, in a casting step, the gallium is heated at a temperature of 100 ° C. or lower and 30 ° C. or higher, preferably 60 ° C. or lower and 30 ° C. or higher by a heat source such as the heater 20 described above. . At the time of this heating, it is desirable that the heat be gradually and uniformly distributed over the whole so that the impurities collected above as described above are not dispersed again in the molten gallium.
For this reason, the container body 10 is heated in a stationary state, and the heating method is preferably a method of conducting heat from a heat source such as electric heating, hot water or hot air, and a heating method having an effect of stirring molten gallium, such as induction heating. Is not preferred.

【0037】そして,不純物をより多く含んだ部分30
を維持させたまま,容器本体10の底部から溶融ガリウ
ムを取出していく。この場合,給気パイプ17を通じて
外部から気体を容器本体10内の上部空間18に給気す
る。すると,気体の圧入に伴って,容器本体10内にお
いて溶融ガリウムの液面が押し下げられ,容器本体10
内の底部に配置された開口部16aから溶融ガリウムが
パイプ16内に流れ込むこととなる。こうして,パイプ
16を通じて送液された溶融ガリウムが,パイプ16の
開口部16bから吐出され,溶融ガリウムが容器本体1
0外に取り出される。
Then, the portion 30 containing more impurities
Is maintained, the molten gallium is taken out from the bottom of the container body 10. In this case, gas is supplied from outside to the upper space 18 in the container body 10 through the supply pipe 17. Then, as the gas is injected, the liquid level of the molten gallium is pushed down inside the container body 10, and the container body 10
The molten gallium flows into the pipe 16 from the opening 16a arranged at the bottom of the inside. Thus, the molten gallium sent through the pipe 16 is discharged from the opening 16 b of the pipe 16, and the molten gallium is discharged from the container body 1.
It is taken out of 0.

【0038】こうして容器本体10から取出される溶融
ガリウムは,容器本体10に収納されたガリウムの不純
物を平均値(容器本体10に収納された全ガリウムの不
純物の含有量の平均値)以上に含有することがなく,純
度を低下させることがないばかりか,容器内のガリウム
の上方に不純物を偏析させることにより,より純度の優
れたガリウムを得ることができる。
The molten gallium thus taken out of the container body 10 contains the gallium impurities contained in the container body 10 at an average value (the average value of the contents of all the gallium impurities contained in the container body 10). Not only does it not lower the purity, but also segregates impurities above the gallium in the container, so that gallium with higher purity can be obtained.

【0039】また,このように容器本体10から溶融ガ
リウムを取出す場合,同時に溶融ガリウムを秤量するこ
とができる。この場合,パイプなどを通じて容器外に取
り出される溶融ガリウムの量を測定して秤量しても良い
し,容器を含めた重量を測定しながら取り出すことによ
り,その減量を秤量してもよいし,容器内に圧入した気
体の量などに基づいて溶融ガリウムを秤量しても良い。
こうして,容器本体10内から秤量されて取出された溶
融ガリウムは,鋳造,固化させてインゴットの状態で顧
客に供給され,化合物半導体結晶などの製造に使用され
るほか,この容器本体10の状態で顧客に供給され,そ
こで前記の溶解を行い,鋳造工程を経ることなく直接使
用する方法も考えられる。
When the molten gallium is taken out from the container body 10 as described above, the molten gallium can be weighed at the same time. In this case, the amount of molten gallium taken out of the container through a pipe or the like may be measured and weighed, or the weight may be taken out while measuring the weight including the container, and the weight loss may be measured. The molten gallium may be weighed based on the amount of gas injected into the inside.
The molten gallium weighed and taken out of the container body 10 in this way is cast, solidified, supplied to the customer in the form of an ingot, and used for manufacturing compound semiconductor crystals and the like. A method is also conceivable in which the material is supplied to a customer, where the above-mentioned melting is performed and the product is directly used without going through a casting process.

【0040】なお,このように容器本体10から溶融ガ
リウムを取出す場合,上方に集められた不純物をより多
く含んだ部分30は,そのまま次の工程に供給せずに,
容器内に残置する。これらには偏析した不純物が含まれ
ており,別途回収して精製し,再び高純度ガリウムとす
ることにより,ロスとなるのを防ぐことができる。この
場合,不純物をより多く含んだ部分30がパイプ16a
内に流れ込まないように,容器の蓋に設けた窓19を介
して容器本体10内部を覗くことにより,容器内の溶融
ガリウムの液面高さを監視しながら気体の圧入量を制御
し,図4に示すように,不純物をより多く含んだ部分3
0が容器本体10の底部に移動した時点で,給気パイプ
17からの気体の圧入を停止させると良い。このような
窓19からの目視によるほか,溶融ガリウムの取出しの
際に容器本体10を含めた重量を測定,監視しながら取
出すことにより,一定重量のガリウムを容器本体10内
に残置することも可能である。これらの方法により,不
純物を負多く含んだ部分30を次の工程に供給すること
を防止できる。
When the molten gallium is taken out from the container body 10 as described above, the portion 30 containing more impurities collected upward is not supplied to the next step as it is,
Leave in container. These contain segregated impurities, which can be prevented from being lost by separately collecting and purifying them and converting them into high-purity gallium again. In this case, the portion 30 containing more impurities is the pipe 16a.
By observing the inside of the container body 10 through the window 19 provided in the container lid so as not to flow into the container, the amount of gas injection is controlled while monitoring the liquid level of the molten gallium in the container. As shown in Fig. 4, part 3 containing more impurities
When 0 moves to the bottom of the container body 10, the injection of gas from the air supply pipe 17 is preferably stopped. In addition to the visual observation through the window 19, a certain weight of gallium can be left in the container body 10 by measuring and monitoring the weight including the container body 10 when taking out the molten gallium. It is. With these methods, it is possible to prevent the portion 30 containing a large amount of impurities from being supplied to the next step.

【0041】この,不純物を多く含むガリウム(不純物
を負多く含んだ部分30)やドロスを確実に容器本体1
0内に残置し,そのまま次の工程などに供給しないため
には,容器本体10内の残置量を確認することが肝要で
ある。そのためには,例えば容器本体10の蓋15に設
けた窓19を介して容器本体10内部を覗くことによ
り,容器本体10内の溶融ガリウムの液面高さを監視で
き,不純物を多く含んだ部分30やドロスが,そのまま
次の工程に供給される前に,溶融ガリウムの取出しを停
止させることが可能である。もちろん,窓19を設けて
監視するほか,溶融ガリウムの取出しの際に容器本体1
0を含めた重量を測定,監視しながら取出すことによ
り,一定重量の溶融ガリウムを残置することも可能であ
る。
The gallium containing a large amount of impurities (the portion 30 containing a large amount of impurities) and dross are surely removed from the container body 1.
It is important to check the remaining amount in the container main body 10 in order to leave it in 0 and not to supply it to the next step or the like as it is. For this purpose, the liquid level of the molten gallium in the container body 10 can be monitored, for example, by looking inside the container body 10 through a window 19 provided in the lid 15 of the container body 10, and a portion containing a lot of impurities can be monitored. It is possible to stop the removal of molten gallium before the 30 or dross is supplied to the next step as it is. Of course, in addition to monitoring by providing a window 19, when the molten gallium is taken out,
It is also possible to leave a fixed weight of molten gallium by taking out while measuring and monitoring the weight including zero.

【0042】この実施の形態で説明した収納容器10を
用いて以上の工程に従ってGaを搬送,保管,取出すこ
とにより,容器本体10に収納されたガリウムを安定し
た高純度で取出すことが可能となる。なお,パイプ16
の先端開口部16aに,容器本体10内のガリウムの液
面は達するまでに取出しを停止することが望ましいが,
パイプ16の先端開口部16aの高さ(容器本体10の
底面からの高さ)を調整することにより,万一取出し停
止のタイミングを逸しても不純物をより多く含んだ部分
30がパイプ16内に流入することを防止することが可
能である。また,このようなパイプ16内への不純物を
より多く含んだ部分30の流入を防止するために,パイ
プ16の先端16aを斜めにカットしたり,あるいは,
パイプ16の先端16aよりも上方に切り欠きを設ける
などしても良い。
By using the storage container 10 described in this embodiment to transport, store, and remove Ga in accordance with the above-described steps, gallium stored in the container body 10 can be removed with high stability. . The pipe 16
It is desirable to stop taking out the gallium liquid in the container body 10 until the liquid level of the gallium in the container body 10 reaches the tip opening 16a of the container.
By adjusting the height of the opening 16a at the tip end of the pipe 16 (the height from the bottom of the container body 10), the portion 30 containing more impurities remains in the pipe 16 even if the timing of stopping the removal is missed. It is possible to prevent inflow. Further, in order to prevent such a portion 30 containing more impurities from flowing into the pipe 16, the tip 16a of the pipe 16 is cut obliquely, or
A notch may be provided above the tip 16 a of the pipe 16.

【0043】また,容器本体10内でガリウムを凝固さ
せる場合,下部から上部に限るものではなく,何らかの
方法で一方向に凝固させることにより,同様の効果を得
ることができる。
In the case of solidifying gallium in the container body 10, the same effect can be obtained by solidifying the gallium in one direction by any method, not limited to the lower part to the upper part.

【0044】[0044]

【実施例】(実施例1)次に,本発明の実施例を説明す
る。外径約270mm,容量25リットルのステンレス
からなる容器本体の外周面に,図1と同様にバンドヒー
タを1周ずつ3段にとりつけて本発明の実施例にかかる
収納容器を構成した。容器本体の内部に5mm厚のフッ
素樹脂からなるライニングを形成した。この収納容器に
10kgの6N(純度99.9999%)の溶融Gaを
計50kg入れ,蓋をした。なお,収納容器内への溶融
Gaの充填は,クリーンルーム内にて25℃,クラス1
000の雰囲気中で行い,以降も同様な雰囲気下に保っ
た。
(Embodiment 1) Next, an embodiment of the present invention will be described. As shown in FIG. 1, a band heater was attached to the outer peripheral surface of a container body made of stainless steel having an outer diameter of about 270 mm and a capacity of 25 liters in three rounds, one by one, to constitute a storage container according to the embodiment of the present invention. A lining made of a fluororesin having a thickness of 5 mm was formed inside the container body. A total of 50 kg of 10 kg of 6N (purity 99.9999%) molten Ga was put into this container, and the lid was closed. The molten Ga was charged into the storage container at 25 ° C in a clean room, class 1
000 atmosphere, and thereafter kept in the same atmosphere.

【0045】先ず,ヒータの温度設定を35℃とし,1
2時間静置して収納容器内のGaを溶融させた。次に,
冷却プレートの冷却パイプに水温15℃の冷却水を通液
し,12時間かけて溶融Gaを容器本体の底部から上方
に向かって徐々に凝固させた。凝固確認後,ヒータの温
度設定を50℃とし,12時間静置し,再融解を行っ
た。その後,給気パイプを通じて窒素高圧ガスを容器本
体内の上部空間に給気し,パイプ16を通じて100g
ずつ秤量してGaを450個に分けて得た。またこのと
き約5kgのガリウムを残置し残液の液面がパイプ16
の排出導入口16aより上に位置するようにした。この
ときの秤量後のGaの不純物濃度を表1に示す。
First, the temperature of the heater was set to 35 ° C.
It was allowed to stand for 2 hours to melt Ga in the storage container. next,
Cooling water having a water temperature of 15 ° C. was passed through the cooling pipe of the cooling plate, and molten Ga was gradually solidified upward from the bottom of the container body over 12 hours. After confirming the solidification, the temperature of the heater was set to 50 ° C., and the mixture was allowed to stand for 12 hours to perform re-melting. Thereafter, a high-pressure gas of nitrogen is supplied to the upper space in the container body through an air supply pipe, and 100 g is supplied through a pipe 16.
By weighing each, Ga was divided into 450 pieces to obtain. At this time, about 5 kg of gallium was left, and the level of the remaining liquid was
Is located above the discharge inlet 16a. Table 1 shows the impurity concentrations of Ga after weighing at this time.

【0046】[0046]

【表1】 [Table 1]

【0047】(実施例2)上記実施例1の操作と同様
に,冷却プレートの冷却パイプに水温15℃の冷却水を
通液し,12時間かけて溶融Gaを容器本体の底部から
上方に向かって徐々に凝固させた。汚染防止に吸気パイ
プを閉管後,クリーンルーム室外の倉庫へ10m程運搬
し,半日保管し,再びクリーンルーム内に運搬した後,
ヒータの温度設定を50℃とし,12時間静置し,再融
解を行った。その後,給気パイプを通じて窒素高圧ガス
を容器本体内の上部空間に給気し,パイプを通じて10
0gずつ秤量してGaを400個に分けて得た。またこ
のとき約1kgのガリウムを残置した。このときの秤量
後のGaの不純物濃度を表1に示す10回行った。秤量
して得たガリウムは,表1のものと同等であった。この
操作を同一容器にて10回繰り返したが,秤量して得た
ガリウムは,表1のものと同等であった。同じ操作を繰
り返し行っても,常に汚染が防止できた。
(Example 2) In the same manner as in Example 1, the cooling water having a water temperature of 15 ° C was passed through the cooling pipe of the cooling plate, and molten Ga was directed upward from the bottom of the container body for 12 hours. And gradually solidified. After closing the intake pipe to prevent contamination, transport it to the warehouse outside the clean room room for about 10 m, store it for half a day, transport it again into the clean room,
The temperature of the heater was set to 50 ° C., and allowed to stand for 12 hours to perform re-melting. After that, nitrogen high-pressure gas is supplied to the upper space in the container body through an air supply pipe, and is supplied through the pipe.
0 g was weighed at a time to obtain 400 pieces of Ga. At this time, about 1 kg of gallium was left. At this time, the impurity concentration of Ga after the weighing was performed 10 times as shown in Table 1. The gallium obtained by weighing was equivalent to that in Table 1. This operation was repeated 10 times in the same container. The gallium obtained by weighing was equivalent to that shown in Table 1. Even if the same operation was repeated, contamination was always prevented.

【0048】(実施例3)実施例1のように溶融ガリウ
ムを容器本体に入れた。容器本体の側面に磁気攪拌機を
配設して攪拌しながら,冷却プレートの冷却パイプに水
温15℃の冷却水を通液し,12時間かけて溶融ガリウ
ムを容器本体の底部から上方に向かって徐々に凝固させ
た。凝固を確認後,ヒータの温度設定を50℃とし,1
2時間静置し,再融解を行った。その後,給気パイプを
通じて窒素高圧ガスを容器本体内の上部空間に給気し,
パイプを通じて100gずつ秤量してガリウムを450
個に分けて得た。またこのとき約5kgのガリウムを残
置した。このときの秤量後のガリウムの不純物濃度,残
置ガリウムの不純物濃度を表2に示す。
Example 3 As in Example 1, molten gallium was placed in a container body. A magnetic stirrer is provided on the side of the container body, and while stirring, a cooling water having a water temperature of 15 ° C. is passed through the cooling pipe of the cooling plate, and molten gallium is gradually increased from the bottom of the container body upward over 12 hours. Coagulated. After confirming the solidification, set the temperature of the heater to 50 ° C.
The mixture was allowed to stand for 2 hours and re-melted. Then, nitrogen high-pressure gas is supplied to the upper space in the container body through the air supply pipe,
Weigh 100 g each through a pipe and add 450 gallium.
Obtained separately. At this time, about 5 kg of gallium was left. Table 2 shows the impurity concentrations of gallium and the remaining gallium after the weighing.

【0049】[0049]

【表2】 [Table 2]

【0050】[0050]

【発明の効果】本発明によれば,容器に収納されたGa
を安定した高純度で取り出すことができ,高純度で精製
されたガリウムを各工程間などで汚染することなく保
管,搬送等することが可能となる。
According to the present invention, Ga contained in a container is
Can be taken out with stable high purity, and gallium purified with high purity can be stored and transported without contamination between processes.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明の実施の形態にかかる収納容器の構造を
説明するための縦断面図である。
FIG. 1 is a longitudinal sectional view for explaining a structure of a storage container according to an embodiment of the present invention.

【図2】Gaの上方に不純物をより多く含んだGaの層
が形成された状態の説明図である。
FIG. 2 is an explanatory diagram showing a state in which a Ga layer containing more impurities is formed above Ga.

【図3】容器本体内の溶融ガリウムを攪拌する磁石の説
明図である。
FIG. 3 is an explanatory view of a magnet that stirs molten gallium in a container body.

【図4】不純物をより多く含んだGaの層が容器本体の
底部に移動した状態の説明図である。
FIG. 4 is an explanatory view showing a state in which a Ga layer containing more impurities has moved to the bottom of the container body.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 収納容器 10 容器本体 11 ライニング 15 蓋 16 Ga取り出し用のパイプ 17 給気パイプ 18 上部空間 19 窓 20 ヒータ 21,22,23 バンドヒータ 25 冷却プレート 26 冷却パイプ 27 磁石 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Storage container 10 Container main body 11 Lining 15 Lid 16 Ga extraction pipe 17 Air supply pipe 18 Upper space 19 Window 20 Heater 21, 22, 23 Band heater 25 Cooling plate 26 Cooling pipe 27 Magnet

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) B65D 81/20 B65D 81/20 E ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) B65D 81/20 B65D 81/20 E

Claims (12)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 容器に収納されたガリウムを,溶融した
状態で静置し,容器の底部から上部に向かって徐々に凝
固させていくことにより不純物を上方に集め,その後,
静置した状態で加熱してガリウムを再び溶融させ,容器
内底部から溶融ガリウムを取出すことを特徴とする,ガ
リウムの取り出し方法。
1. Gallium contained in a container is allowed to stand in a molten state, and solidified gradually from the bottom to the upper portion of the container to collect impurities upward.
A method for removing gallium, wherein the gallium is melted again by heating in a stationary state, and the molten gallium is removed from the bottom of the container.
【請求項2】 容器に収納されたガリウムを,溶融した
状態で攪拌し,容器の底部から上部に向かって徐々に凝
固させていくことにより不純物を上方に集め,その後,
静置した状態で加熱してガリウムを再び溶融させ,容器
内底部から溶融ガリウムを取出すことを特徴とする,ガ
リウムの取り出し方法。
2. Gallium contained in a container is stirred in a molten state, and solidified gradually from the bottom to the top of the container to collect impurities upward.
A method for removing gallium, wherein the gallium is melted again by heating in a stationary state, and the molten gallium is removed from the bottom of the container.
【請求項3】 溶融ガリウムを秤量しながら容器から取
出すことを特徴とする,請求項1又は2のガリウムの取
出し方法。
3. The method for removing gallium according to claim 1, wherein the molten gallium is removed from the container while being weighed.
【請求項4】 容器内の溶融ガリウム中に挿入されたパ
イプの先端開口部を容器内部に配置した状態で,容器内
の上部空間に気体を圧入して溶融ガリウムの液面を押し
下げることにより,先端開口部からパイプ内に溶融ガリ
ウムを流入させて,溶融ガリウムを取出すことを特徴と
する,請求項1,2又は3のいずれかのガリウムの取り
出し方法。
4. A gas inserted into an upper space in a container and a liquid level of the molten gallium is depressed, with a tip end of a pipe inserted into the molten gallium in the container being arranged inside the container, 4. The method for removing gallium according to claim 1, wherein the molten gallium is taken out of the pipe by flowing the molten gallium through the opening at the tip.
【請求項5】 容器内の溶融ガリウムを全て取出さず,
容器内に一定量のガリウムを残置することを特徴とす
る,請求項1,2,3又は4のいずれかのガリウムの取
出し方法。
5. The method according to claim 1, wherein all the molten gallium in the container is not taken out.
5. The method for removing gallium according to claim 1, wherein a certain amount of gallium is left in the container.
【請求項6】 請求項1,2,3,4又は5のいずれか
のガリウムの取出し方法に用いられる容器であって,少
なくとも容器の底面または側面は熱伝導可能な面に構成
され,ガリウム取出し用のパイプの先端開口部が容器内
底部近傍に配置され,他端開口部が容器外に配置された
パイプと,容器内の上部空間に気体を圧入する手段を備
えることを特徴とする,ガリウムの収納容器。
6. A container used in the method for removing gallium according to claim 1, wherein at least a bottom surface or a side surface of the container is formed as a heat-conductive surface, and the gallium is removed. Gallium, characterized in that the gallium is provided with a pipe whose tip opening is located near the bottom inside the vessel and whose other end is open outside the vessel and means for injecting gas into the upper space inside the vessel. Storage container.
【請求項7】 容器内部を覗くための窓を備えることを
特徴とする,請求項6のガリウムの収納容器。
7. The gallium storage container according to claim 6, further comprising a window for viewing the inside of the container.
【請求項8】 容器の側面周囲にヒーターが装着されて
いることを特徴とする,請求項6又は7のガリウムの収
納容器。
8. The gallium storage container according to claim 6, wherein a heater is mounted around the side surface of the container.
【請求項9】 容器内に収容された溶融ガリウムを攪拌
する攪拌機構を有することを特徴とする,請求項6,7
又は8のいずれかのガリウムの収納容器。
9. The apparatus according to claim 6, further comprising a stirring mechanism for stirring the molten gallium contained in the container.
Or the storage container of gallium of any one of 8.
【請求項10】 容器は,伝熱性が良く,ガリウムと反
応しない材質で構成されることを特徴とする,請求項
6,7,8又は9のいずれかのガリウムの収納容器
10. The gallium container according to claim 6, wherein the container is made of a material having good heat conductivity and not reacting with gallium.
【請求項11】 請求項6,7,8,9又は10のいず
れかのガリウムの収納容器に収納されたガリウムを,溶
融した状態で静置し,容器の底部から上方に向かって徐
々に凝固させていくことにより不純物を上方に集め,凝
固させた状態で保管する,ガリウムの保管方法。
11. The gallium stored in the gallium storage container according to any one of claims 6, 7, 8, 9 and 10, is allowed to stand in a molten state, and gradually solidifies upward from the bottom of the container. A gallium storage method in which impurities are collected upward by storage and stored in a solidified state.
【請求項12】 請求項6,7,8,9又は10のいず
れかのガリウムの収納容器に収納されたガリウムを,溶
融した状態で静置し,容器の底部から上方に向かって徐
々に凝固させていくことにより不純物を上方に集め,凝
固させた状態で運搬する,ガリウムの運搬方法。
12. The gallium stored in the gallium storage container according to any one of claims 6, 7, 8, 9 and 10, is allowed to stand in a molten state, and gradually solidifies upward from the bottom of the container. A method of transporting gallium in which impurities are collected upward by transport and transported in a solidified state.
JP2001152383A 2001-05-22 2001-05-22 Gallium extraction method, storage, transport method and storage container Expired - Lifetime JP4660689B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001152383A JP4660689B2 (en) 2001-05-22 2001-05-22 Gallium extraction method, storage, transport method and storage container

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001152383A JP4660689B2 (en) 2001-05-22 2001-05-22 Gallium extraction method, storage, transport method and storage container

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2002348619A true JP2002348619A (en) 2002-12-04
JP4660689B2 JP4660689B2 (en) 2011-03-30

Family

ID=18997068

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2001152383A Expired - Lifetime JP4660689B2 (en) 2001-05-22 2001-05-22 Gallium extraction method, storage, transport method and storage container

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4660689B2 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102873283A (en) * 2012-10-15 2013-01-16 南京隆润半导体材料有限公司 High purity gallium finished product ingot cast forming method
CN114455627A (en) * 2022-02-18 2022-05-10 广东先导微电子科技有限公司 Method for recovering gallium from gallium packaging container

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63250428A (en) * 1987-04-06 1988-10-18 Shin Etsu Handotai Co Ltd Method for purifying indium
JPH09118596A (en) * 1995-10-25 1997-05-06 Hitachi Cable Ltd Production of compound semiconductor crystal, storing and transporting method of liquid gallium, and housing container of liquid gallium
JPH09240745A (en) * 1996-03-08 1997-09-16 Hitachi Cable Ltd Ga housing container

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63250428A (en) * 1987-04-06 1988-10-18 Shin Etsu Handotai Co Ltd Method for purifying indium
JPH09118596A (en) * 1995-10-25 1997-05-06 Hitachi Cable Ltd Production of compound semiconductor crystal, storing and transporting method of liquid gallium, and housing container of liquid gallium
JPH09240745A (en) * 1996-03-08 1997-09-16 Hitachi Cable Ltd Ga housing container

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102873283A (en) * 2012-10-15 2013-01-16 南京隆润半导体材料有限公司 High purity gallium finished product ingot cast forming method
CN102873283B (en) * 2012-10-15 2017-02-08 南京隆润半导体材料有限公司 High purity gallium finished product ingot cast forming method
CN114455627A (en) * 2022-02-18 2022-05-10 广东先导微电子科技有限公司 Method for recovering gallium from gallium packaging container

Also Published As

Publication number Publication date
JP4660689B2 (en) 2011-03-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4248630A (en) Method of adding alloy additions in melting aluminum base alloys for ingot casting
KR101247666B1 (en) Method for processing silicon powder to obtain silicon crystals
CN102159754B (en) Directional solidification furnace for reducing melt contamination and reducing wafer contamination
US20200407874A1 (en) Method for purification of silicon
EP1897123B1 (en) A cold-walled vessel process for compounding, homogenizing and consolidating semiconductor compounds
EA017480B1 (en) Process for the production of medium and high purity silicon from metallurgical grade silicon
TW202144101A (en) Metal product and method for forming metal product
US4094731A (en) Method of purifying silicon
EP2567764B1 (en) Master alloy production for glassy aluminum-based alloys
JPS63242442A (en) Continuous manufacture of directional magnetostriction body
JP2017507309A (en) Apparatus and method for processing metallic materials
CN102774839A (en) Silicon purification method
JPS589909A (en) Hot metal temperature preservation and heat insulating cover part
JP2002348619A (en) Method for discharging, storing, and transporting gallium, and storage container
JPWO2013168213A1 (en) Aluminum refining apparatus and aluminum refining method
JPS58104132A (en) Purifying method for aluminum
JP2004043972A (en) Method for refining aluminum or aluminum alloy
JP5009132B2 (en) Casting material melting supply apparatus and casting material melting supply method
JP2001019591A (en) Device for casting silicon
US4588019A (en) Methods of controlling solidification of metal baths
EP0055310A1 (en) Method and apparatus for the continuous casting of silicon
EP0277890A1 (en) Method for forming metals with reduced impurity concentrations
JP2009040654A (en) Method and apparatus for recovering quartz crucible and polycrystalline silicon
US2277268A (en) Metal treatment process and apparatus
CN114086240A (en) Annular crucible, and crystal transverse directional growth device and method

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20080321

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20101029

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20101109

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A711 Notification of change in applicant

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711

Effective date: 20101201

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20101201

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821

Effective date: 20101201

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 4660689

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140114

Year of fee payment: 3

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

EXPY Cancellation because of completion of term