JP2002336675A - Apparatus and method for treating under high pressure - Google Patents

Apparatus and method for treating under high pressure

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JP2002336675A JP2001148194A JP2001148194A JP2002336675A JP 2002336675 A JP2002336675 A JP 2002336675A JP 2001148194 A JP2001148194 A JP 2001148194A JP 2001148194 A JP2001148194 A JP 2001148194A JP 2002336675 A JP2002336675 A JP 2002336675A
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一国雄 溝端
Yusuke Muraoka
祐介 村岡
Kimitsugu Saito
公続 斉藤
Ryuji Kitakado
龍治 北門
Yoichi Inoue
陽一 井上
Yoshihiko Sakashita
由彦 坂下
Katsumitsu Watanabe
克充 渡邉
Masahiro Yamagata
昌弘 山形
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an apparatus and a method for treating a substrate under high pressure, in which the substrate can be treated by using a pure processing fluid so that the atmospheric component intruded into a treating tank when the substrate is placed is not made to flow in a fluid producing/recovering system. SOLUTION: Valves V1, V2, V3, V4 and V6 are closed and only a valve V5 is opened when the door of a substrate cleaning tank 5 is opened for placing the substrate so that gaseous carbon dioxide is supplied to the tank 5 and the tank 5 is purged for preventing the atmospheric component from intruding into the tank 5. Next, the door of the tank 5 is closed and the valve V6 is opened at the same time to form a venting line of the tank 5 so that the gas existing in the tank 5 and its surrounding pipes is pushed out to the atmosphere by the supplied gaseous carbon dioxide and the tank 5 is purged so that the atmospheric component to intrude into the tank 5 and its surrounding pipes by some rare accident does not stay behind. Then, the substrate is cleaned by using supercritical carbon dioxide.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、高圧状態の処理流
体を用いる高圧処理装置及び方法に関し、より特定的に
は、半導体基板、液晶表示装置用ガラス基板の如きFP
D(FlatPanel Display)用基板、フ
ォトマスク用ガラス基板及び光ディスク用基板など(以
下、単に「基板」と称する)に、高圧流体を供給する当
該基板の高圧処理装置及び方法、例えば基板に付着した
不要物の除去処理等を行う高圧処理装置及び方法に関す
る。また、本発明は、基板表面に付着した水分を除去す
る乾燥処理や、基板表面に存在する不要な部分を除去す
る現像処理に用いられる高圧処理装置及び方法に関す
る。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a high-pressure processing apparatus and method using a processing fluid in a high-pressure state, and more particularly to an FP such as a semiconductor substrate or a glass substrate for a liquid crystal display device.
A high-pressure processing apparatus and method for supplying a high-pressure fluid to a D (Flat Panel Display) substrate, a photomask glass substrate, an optical disk substrate, and the like (hereinafter, simply referred to as a “substrate”). The present invention relates to a high-pressure processing apparatus and method for performing an object removing process and the like. In addition, the present invention relates to a high-pressure processing apparatus and method used for a drying process for removing moisture adhering to a substrate surface and a developing process for removing unnecessary portions existing on the substrate surface.

【0002】[0002]

【従来の技術】近年、電子部品等が形成された基板の洗
浄における脱フロン化の流れに伴い、超臨界二酸化炭素
のような低粘度の高圧状態の処理流体を剥離液又はリン
ス液として使用することが注目されている。
2. Description of the Related Art In recent years, with the flow of defluorocarbon in cleaning a substrate on which electronic parts and the like are formed, a low-viscosity high-pressure processing fluid such as supercritical carbon dioxide is used as a stripping liquid or a rinsing liquid. It has been noted.

【0003】また、近年の半導体デバイスの縮小化(シ
ュリンク)によって、更にデバイスの設計ルール(テク
ノロジーノード)がより微細化しており、その勢いは更
に加速されている。この様な半導体デバイスにおいて
は、構造上非常に微細な溝(トレンチ)や穴(ホール)
の洗浄が必要である。前者はキャパシタ(コンデンサの
容量部分)や横配線(平面的な配線)、後者は縦配線
(三次元的な配線、横配線と横配線との接続、トランジ
スタのゲート電極への接続)等である。
In addition, due to the recent shrinking of semiconductor devices (shrinking), device design rules (technology nodes) have been further miniaturized, and the momentum has been further accelerated. In such a semiconductor device, a very fine groove (trench) or hole (hole) is structurally very small.
Cleaning is required. The former is a capacitor (capacitance portion of a capacitor) and horizontal wiring (planar wiring), and the latter is vertical wiring (three-dimensional wiring, connection between horizontal wiring and horizontal wiring, connection to gate electrode of transistor), and the like. .

【0004】この様な微細な構造では、その幅と深さの
比、いわゆるアスペクト比(縦横比)が非常に大きくな
ってきており、幅が狭く深い溝や径が小さく深い穴が形
成されている。この幅や径がサブミクロンになってい
て、そのアスペクト比も10を超えるようなものが出現
している。この様な微細構造をドライエッチング等で半
導体基板上に製造した後には、上部の平坦部分のみなら
ず、溝や穴の側壁やその底にレジスト残骸や、ドライエ
ッチングで変質したレジスト、底の金属とレジストの化
合物、酸化した金属等の汚染が残っている。
In such a fine structure, the ratio of the width to the depth, that is, the so-called aspect ratio (aspect ratio) has become extremely large, and a narrow groove having a narrow width and a deep hole having a small diameter have been formed. I have. Some of them have a width or diameter of submicron and an aspect ratio of more than 10. After such a microstructure is manufactured on a semiconductor substrate by dry etching or the like, not only the upper flat portion but also the sidewalls and bottoms of the grooves and holes, the resist debris, the resist altered by dry etching, and the metal at the bottom are formed. And contamination of the resist compound, oxidized metal and the like remain.

【0005】これらの汚染は、従来、溶液系の薬液によ
って洗浄されていた。しかし、この様な微細な構造で
は、薬液の侵入及び純水による置換がスムーズにいか
ず、洗浄不良が生じるようになってきている。また、エ
ッチングされた絶縁物が配線による電気信号の遅延を防
止するために、低誘電率の材料(いわゆるLow−k
材)を使用しなくてはならなくなり、薬液によってその
特性である低誘電率が悪化すると言う問題が発生してい
る。その他、配線用の金属が露出している場合は、金属
を溶解する薬液が使用できない等の制限も生じている。
Conventionally, these contaminants have been cleaned with a solution-based chemical. However, with such a fine structure, the penetration of the chemical solution and the replacement with pure water are not smooth, and cleaning failures are occurring. In addition, a material having a low dielectric constant (a so-called Low-k) is used in order to prevent the etched insulator from delaying an electric signal due to wiring.
) Must be used, and there is a problem that the chemical solution deteriorates the low dielectric constant, which is its characteristic. In addition, when the metal for wiring is exposed, there is a restriction that a chemical solution for dissolving the metal cannot be used.

【0006】このような、半導体デバイスの微細構造の
洗浄に、その特性から超臨界流体が注目されている。こ
こで、超臨界流体とは、図3に示すように、臨界圧力P
c以上かつ臨界温度Tc以上(同図網掛け部分)で得ら
れる物質の状態をいう。この超臨界流体は、液体と気体
の中間的性質を有するため、精密な洗浄に適していると
いえる。すなわち、超臨界流体は、液体に近い密度を持
ち溶解性が高いため、有機成分の洗浄に有効であり、気
体のように拡散性が優れるため、短時間に均一な洗浄が
可能であり、気体のように粘度が低いため、微細な部分
の洗浄に適しているのである。
[0006] Supercritical fluids have attracted attention for cleaning such fine structures of semiconductor devices because of their properties. Here, the supercritical fluid is, as shown in FIG.
It refers to the state of a substance obtained at a temperature equal to or higher than c and equal to or higher than the critical temperature Tc (shaded portion in the figure). Since this supercritical fluid has intermediate properties between liquid and gas, it can be said that it is suitable for precise cleaning. In other words, supercritical fluids have a density close to that of liquids and have high solubility, so they are effective for cleaning organic components.Because they have excellent diffusivity like gas, they can be uniformly cleaned in a short time, Because of its low viscosity, it is suitable for cleaning fine parts.

【0007】この超臨界流体に変化させる物質には、二
酸化炭素、水、亜酸化窒素、アンモニア、エタノール等
が用いられる。そして、二酸化炭素は、臨界圧力Pcが
7.4MPa、臨界温度Tcが約31℃であり、比較的
簡単に超臨界状態が得られること、及び無毒であること
から、多く用いられている。
As the substance to be converted into the supercritical fluid, carbon dioxide, water, nitrous oxide, ammonia, ethanol and the like are used. Carbon dioxide is often used because it has a critical pressure Pc of 7.4 MPa and a critical temperature Tc of about 31 ° C., and can obtain a supercritical state relatively easily and is nontoxic.

【0008】二酸化炭素の超臨界流体そのものは不活性
であるが、二酸化炭素流体はヘキサン程度の溶解力を有
しているため、基板表面の水分や油脂分等の除去は容易
に行える。また、例えば、半導体基板の汚染の洗浄に使
用されるアミン類やフッ化アンモン等を混入させると、
ある適当な濃度範囲で多成分系の超臨界流体となり、微
細なデバイス構造に容易に侵入して上記の汚染を除去で
きる。また、汚染と共に混入しているアミン類やフッ化
アンモン等を容易に微細デバイス構造より除去可能であ
る。
The supercritical fluid of carbon dioxide itself is inactive, but since the carbon dioxide fluid has a dissolving power on the order of hexane, it is possible to easily remove moisture, oils and fats from the substrate surface. Further, for example, when amines and ammonium fluoride used for cleaning contamination of the semiconductor substrate are mixed,
It becomes a multicomponent supercritical fluid in a certain appropriate concentration range, and can easily penetrate a fine device structure to remove the above-mentioned contamination. Further, amines, ammonium fluoride, and the like contaminated with the contamination can be easily removed from the fine device structure.

【0009】また、超臨界流体では、溶液系の薬液のよ
うに低誘電率の絶縁物に浸透しても残留しないため、そ
の特性を変化させることが無い。従って、半導体デバイ
スの微細構造の洗浄に非常に適している。
In addition, the supercritical fluid does not remain even if it penetrates into an insulator having a low dielectric constant, such as a solution-based chemical, so that its characteristics are not changed. Therefore, it is very suitable for cleaning the fine structure of a semiconductor device.

【0010】上記超臨界流体を用いて基板の洗浄処理を
行う装置としては、図4に示す構成が考えられる。図4
に示す高圧処理装置は、液体の二酸化炭素が封入された
ボンベ11と、凝縮器12と、昇圧器13と、加熱器1
4と、基板洗浄槽15と、減圧器17と、分離回収槽1
8と、バルブV1,V2とで構成される。
[0010] As an apparatus for cleaning a substrate using the supercritical fluid, a configuration shown in FIG. 4 is conceivable. FIG.
The high-pressure processing apparatus shown in FIG. 1 includes a cylinder 11 filled with liquid carbon dioxide, a condenser 12, a booster 13, and a heater 1
4, substrate cleaning tank 15, decompressor 17, and separation and recovery tank 1
8 and valves V1 and V2.

【0011】以下、この構成による高圧処理装置の洗浄
動作を簡単に説明する。まず、被洗浄物である基板が、
基板洗浄槽15内に設置されて密閉される。基板が設置
されると、以下の洗浄処理が開始される。最初にボンベ
11の液化二酸化炭素が、凝縮器12へ供給されて液体
のまま貯留される。液化二酸化炭素は、昇圧器13にお
いて臨界圧力Pc以上の圧力まで昇圧され、さらに加熱
器14において臨界温度Tc以上の温度まで加熱されて
超臨界二酸化炭素となり、基板洗浄槽15へ送られる。
基板洗浄槽15では、超臨界二酸化炭素と基板とを接触
させることで洗浄が行われる。
Hereinafter, the cleaning operation of the high-pressure processing apparatus having the above configuration will be briefly described. First, the substrate to be cleaned is
It is set in the substrate cleaning tank 15 and hermetically closed. When the substrate is set, the following cleaning process is started. First, the liquefied carbon dioxide in the cylinder 11 is supplied to the condenser 12 and stored as a liquid. The liquefied carbon dioxide is boosted to a pressure equal to or higher than the critical pressure Pc in the booster 13, is further heated to a temperature equal to or higher than the critical temperature Tc in the heater 14, becomes supercritical carbon dioxide, and is sent to the substrate cleaning tank 15.
In the substrate cleaning tank 15, cleaning is performed by bringing supercritical carbon dioxide into contact with the substrate.

【0012】基板洗浄後の汚染物質(洗浄によって基板
から超臨界二酸化炭素に混入した有機物、無機物、金
属、パーティクル、水等)が混じった超臨界二酸化炭素
は、減圧器17において最終的な減圧がなされて気化さ
れた後、分離回収槽18において気体の二酸化炭素ガス
と汚染物質とに分離される。分離された汚染物質は排出
され、二酸化炭素ガスは、回収されて凝縮器12で再利
用される。以上の洗浄処理が所定の時間繰り返された、
基板洗浄が完了する。
The supercritical carbon dioxide mixed with the contaminants after cleaning the substrate (organic substances, inorganic substances, metals, particles, water, etc. mixed into the supercritical carbon dioxide from the substrate by the cleaning) is subjected to a final decompression in the decompressor 17. After being made and vaporized, it is separated in a separation and recovery tank 18 into gaseous carbon dioxide gas and pollutants. The separated pollutants are discharged, and the carbon dioxide gas is recovered and reused in the condenser 12. The above cleaning process was repeated for a predetermined time,
Substrate cleaning is completed.

【0013】[0013]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た従来の高圧処理装置の構成では、基板を基板洗浄槽1
5内に設置させる際に、扉の開口部から槽内に大気が混
入してしまう。このため、洗浄処理後の超臨界流体を回
収/再利用する際に、基板洗浄槽15内に混入した大気
成分が超臨界流体生成/回収系に流入して、洗浄に用い
る超臨界流体の純度を低下させることとなる。
However, in the configuration of the above-mentioned conventional high-pressure processing apparatus, the substrate is cleaned in the substrate cleaning tank 1.
At the time of installation in the inside, the air enters the tank from the opening of the door. For this reason, when recovering / reusing the supercritical fluid after the cleaning process, the atmospheric component mixed in the substrate cleaning tank 15 flows into the supercritical fluid generation / recovery system, and the purity of the supercritical fluid used for cleaning is Will be reduced.

【0014】このような高圧処理装置が半導体基板の洗
浄に用いられる場合、基板洗浄槽15はクリーンルーム
内に設置される。このクリーンルーム内の空気には、S
Ox、NOxの他、シロキサン、ボロン、有機物ベーパ
等の各種汚染物質が含まれているためである。
When such a high-pressure processing apparatus is used for cleaning a semiconductor substrate, the substrate cleaning tank 15 is installed in a clean room. The air in this clean room contains S
This is because, in addition to Ox and NOx, various contaminants such as siloxane, boron, and organic vapor are contained.

【0015】この純度の低下は、回収されて再利用され
る二酸化炭素ガスの凝縮温度等の変化による系の不安定
要因を招き、超臨界二酸化炭素を用いた基板洗浄の性能
を悪化させる原因となる。
This decrease in purity causes a system instability due to a change in the condensation temperature of the collected and reused carbon dioxide gas, and deteriorates the performance of the substrate cleaning using supercritical carbon dioxide. Become.

【0016】このような問題は、超臨界流体を用いた洗
浄方式に限らず、亜臨界流体や、例えばアンモニアによ
る高圧ガスを用い、密閉処理槽内で基板を現像、洗浄、
乾燥等の高圧処理する場合にも同様である。
Such a problem is not limited to the cleaning method using a supercritical fluid, and a substrate is developed and cleaned in a closed processing tank using a subcritical fluid or a high-pressure gas such as ammonia.
The same applies to high-pressure treatment such as drying.

【0017】ここで、亜臨界流体とは、一般的に図3に
おいて、臨界点手前の領域にある高圧状態の液体を言
う。この領域の流体は、超臨界流体とは、区別される場
合があるが、密度等の物理的性質は連続的に変化するた
め、物理的な境界は存在しなく、亜臨界流体として使用
される場合もある。亜臨界あるいは広義には臨界点近傍
の超臨界領域に存在するものは高密度液化ガスとも称す
る。
Here, the subcritical fluid generally refers to a liquid in a high pressure state in a region just before the critical point in FIG. Fluids in this region may be distinguished from supercritical fluids, but since physical properties such as density change continuously, there is no physical boundary and they are used as subcritical fluids In some cases. Those existing in the subcritical or supercritical region near the critical point in a broad sense are also referred to as high-density liquefied gas.

【0018】すなわち、このような高圧流体を用いる高
圧処理装置で、処理後の高圧処理流体を回収/再利用さ
せると処理性能の悪化を防止する上で、改善の余地があ
るものであった。
That is, in such a high-pressure processing apparatus using a high-pressure fluid, there is room for improvement in preventing deterioration of the processing performance when the high-pressure processing fluid after processing is recovered / reused.

【0019】それ故に、本発明の目的は、基板設置時に
処理槽内に混入した大気成分を高圧流体生成/回収系に
流入させずに、純粋な高圧流体を用いて基板処理を行う
ことが可能な高圧処理装置及び方法を提供することであ
る。
Therefore, an object of the present invention is to perform substrate processing using a pure high-pressure fluid without causing atmospheric components mixed in the processing tank at the time of substrate installation to flow into the high-pressure fluid generation / recovery system. To provide a high-pressure processing apparatus and method.

【0020】[0020]

【課題を解決するための手段および発明の効果】上記目
的を達成するために、本発明は以下に述べる特徴を有し
ている。第1の発明は、高圧流体を用いて基板に所定の
処理を施す高圧処理装置であって、所定の処理流体を高
圧状態にして供給する高圧流体供給部と、高圧流体供給
部から供給された高圧流体を、処理槽内に設置された基
板と接触させて処理する基板処理部と、基板処理部での
基板処理後の高圧流体を回収して再利用させる高圧流体
回収部と、高圧流体と同一成分の雰囲気置換流体を、処
理槽内へ供給する供給処理部と、処理槽内の気体を排出
する排出処理部とを備え、処理槽内に基板が設置され密
閉されてから高圧流体が供給されるまで、供給処理部が
雰囲気置換流体を処理槽内へ供給すると共に、排出処理
部が当該雰囲気置換流体の供給によって押し出される処
理槽内の気体を排出することを特徴とする。
Means for Solving the Problems and Effects of the Invention In order to achieve the above object, the present invention has the following features. A first invention is a high-pressure processing apparatus for performing a predetermined process on a substrate using a high-pressure fluid, the high-pressure fluid supply unit supplying a predetermined process fluid in a high-pressure state, and a high-pressure fluid supply unit supplying the high-pressure fluid supply unit. A high-pressure fluid, a high-pressure fluid collecting unit that collects and reuses the high-pressure fluid after the substrate processing in the substrate processing unit, and a high-pressure fluid. A supply processing unit that supplies the same atmosphere replacement fluid into the processing tank and a discharge processing unit that discharges gas in the processing tank are provided. After the substrate is installed and sealed in the processing tank, high-pressure fluid is supplied. Until the supply of the atmosphere replacement fluid, the supply processing unit supplies the atmosphere replacement fluid into the processing tank, and the discharge processing unit discharges the gas in the processing tank pushed out by the supply of the atmosphere replacement fluid.

【0021】上記のように、第1の発明によれば、基板
が設置される処理槽にベントラインを形成し、処理に用
いる高圧流体と同一成分の雰囲気置換流体を処理槽へ供
給することによって、基板設置時に混入した大気成分
を、この流体で押し出す。これにより、処理槽内に混入
した大気成分が高圧流体回収部へ流入することがない。
As described above, according to the first aspect, a vent line is formed in a processing tank in which a substrate is installed, and an atmosphere replacement fluid having the same component as the high-pressure fluid used in the processing is supplied to the processing tank. Then, the air component mixed at the time of setting the substrate is pushed out by the fluid. Thereby, the atmospheric component mixed in the processing tank does not flow into the high-pressure fluid recovery unit.

【0022】第2の発明は、第1の発明に従属する発明
であって、供給処理部は、高圧状態にされる前の処理流
体を雰囲気置換流体として供給することを特徴とする。
A second invention is an invention according to the first invention, wherein the supply processing section supplies the processing fluid before being brought into a high pressure state as an atmosphere replacement fluid.

【0023】上記のように、第2の発明によれば、雰囲
気置換流体として高圧状態にされる前の処理流体を用い
る。このことによって、同一成分の雰囲気置換流体が容
易に得られる。
As described above, according to the second aspect of the present invention, the processing fluid before the high-pressure state is used as the atmosphere replacement fluid. As a result, an atmosphere replacement fluid having the same components can be easily obtained.

【0024】第3の発明は、超臨界流体を用いて基板に
所定の処理を施す高圧処理装置であって、所定の超臨界
流体を供給する超臨界流体供給部と、超臨界流体供給部
から供給された超臨界流体を、処理槽内に設置された基
板と接触させて処理する基板処理部と、基板処理部での
基板処理後の超臨界流体を回収して再利用させる超臨界
流体回収部と、超臨界流体と同一成分の雰囲気置換流体
を、処理槽内へ供給する供給処理部と、処理槽内の気体
を排出する排出処理部とを備え、処理槽内に基板が設置
され密閉されてから超臨界流体が供給されるまで、供給
処理部が雰囲気置換流体を処理槽内へ供給すると共に、
排出処理部が当該雰囲気置換流体の供給によって押し出
される処理槽内の気体を排出することを特徴とする。
According to a third aspect of the present invention, there is provided a high-pressure processing apparatus for performing a predetermined process on a substrate using a supercritical fluid, comprising: a supercritical fluid supply unit for supplying a predetermined supercritical fluid; A substrate processing unit that processes the supplied supercritical fluid by contacting it with a substrate installed in a processing tank, and a supercritical fluid recovery that recovers and reuses the supercritical fluid after substrate processing in the substrate processing unit Section, a supply processing section for supplying an atmosphere replacement fluid of the same component as the supercritical fluid into the processing tank, and a discharge processing section for discharging gas in the processing tank. Until the supercritical fluid is supplied after being supplied, the supply processing unit supplies the atmosphere replacement fluid into the processing tank,
The discharge processing unit discharges the gas in the processing tank pushed out by the supply of the atmosphere replacement fluid.

【0025】上記のように、第3の発明によれば、基板
が設置される処理槽にベントラインを形成し、処理に用
いる超臨界流体と同一成分の流体を処理槽へ供給するこ
とによって、基板設置時に混入した大気成分をこの流体
で押し出す。これにより、処理槽内に混入した大気成分
が超臨界流体回収部へ流入することがなくなるため、純
度を低下させることなく純粋な超臨界流体を用いて基板
処理を行うことができる。
As described above, according to the third aspect, a vent line is formed in a processing tank in which a substrate is installed, and a fluid having the same component as a supercritical fluid used for processing is supplied to the processing tank. Atmospheric components mixed during substrate installation are pushed out by this fluid. Accordingly, the atmospheric component mixed in the processing tank does not flow into the supercritical fluid recovery unit, so that the substrate processing can be performed using a pure supercritical fluid without lowering the purity.

【0026】第4の発明は、第3の発明に従属する発明
であって、供給処理部は、超臨界状態にされる前の処理
流体を雰囲気置換流体として供給することを特徴とす
る。
A fourth invention is an invention according to the third invention, wherein the supply processing section supplies the processing fluid before being brought into the supercritical state as an atmosphere replacement fluid.

【0027】上記のように、第4の発明によれば、雰囲
気置換流体として超臨界状態にされる前の処理流体を用
いる。このことによって、同一成分の雰囲気置換流体が
容易に得られる。
As described above, according to the fourth aspect, the processing fluid before being brought into the supercritical state is used as the atmosphere replacement fluid. As a result, an atmosphere replacement fluid having the same components can be easily obtained.

【0028】第5の発明は、第3及び第4の発明に従属
する発明であって、さらに、処理槽内に基板が設置され
て密閉されるまで、供給処理部が雰囲気置換流体を処理
槽へ供給することを特徴とする。
A fifth invention is an invention according to the third and fourth inventions, wherein the supply processing section supplies the atmosphere replacement fluid to the processing tank until the substrate is set in the processing tank and hermetically sealed. It is characterized by supplying to.

【0029】上記のように、第5の発明によれば、処理
槽の扉が開放されている状態で、処理に用いる超臨界流
体と同一成分の流体を処理槽へ供給する。これにより、
大気開放状態での洗浄槽内への大気成分混入自体を、事
前に防止することができる。
As described above, according to the fifth aspect, a fluid having the same component as the supercritical fluid used for the processing is supplied to the processing tank in a state where the door of the processing tank is opened. This allows
It is possible to prevent in advance the mixing of atmospheric components into the cleaning tank in the open-to-atmosphere state.

【0030】第6の発明は、第3〜第5の発明に従属す
る発明であって、基板処理部は、超臨界流体を循環させ
て基板の処理を行うことを特徴とする。
A sixth aspect of the invention is an invention according to the third to fifth aspects, wherein the substrate processing section processes the substrate by circulating a supercritical fluid.

【0031】上記のように、第6の発明によれば、基板
の処理に用いる超臨界流体を効率的に使用することがで
きる。
As described above, according to the sixth aspect, the supercritical fluid used for processing the substrate can be used efficiently.

【0032】第7の発明は、第3〜第6の発明に従属す
る発明であって、供給処理部は、助剤が混合されていな
い純粋な超臨界流体を供給することを特徴とする。
A seventh aspect of the present invention is the invention according to the third to sixth aspects, wherein the supply processing section supplies a pure supercritical fluid in which no auxiliary agent is mixed.

【0033】上記のように、第7の発明によれば、供給
処理部は、純粋な流体を供給する。よって、助剤を必要
以上に消費しない。
As described above, according to the seventh aspect, the supply processing section supplies a pure fluid. Therefore, the auxiliary agent is not consumed more than necessary.

【0034】第8の発明は、超臨界流体を用いて基板に
所定の処理を施す高圧処理方法であって、基板を処理す
るための処理槽内に基板が設置され密閉された後、超臨
界流体と同一成分の雰囲気置換流体を当該処理槽内へ供
給するステップと、供給される雰囲気置換流体によって
押し出される処理槽内の気体を排出するステップと、所
定の超臨界流体を供給するステップと、供給された超臨
界流体を用いて、処理槽内に設置された基板を処理する
ステップと、基板処理後の超臨界流体を回収して再利用
させるステップとを備える。
An eighth invention is a high-pressure processing method for performing a predetermined process on a substrate using a supercritical fluid, wherein the substrate is placed in a processing tank for processing the substrate, sealed, and then subjected to a supercritical process. A step of supplying an atmosphere replacement fluid having the same component as the fluid into the processing tank; a step of discharging gas in the processing tank pushed out by the supplied atmosphere replacement fluid; and a step of supplying a predetermined supercritical fluid. The method includes a step of processing a substrate installed in a processing bath using the supplied supercritical fluid, and a step of collecting and reusing the supercritical fluid after the substrate processing.

【0035】上記のように、第8の発明によれば、基板
が設置され密閉された後、処理に用いる超臨界流体と同
一成分の流体を処理槽へ供給すると共に、処理槽内の気
体を押し出して排出する。これにより、基板設置時に処
理槽内に混入した大気成分を排除することができるの
で、超臨界流体を回収する経路への大気成分の流入を防
止でき、純度を低下させることなく純粋な超臨界流体を
用いて基板処理を行うことができる。
As described above, according to the eighth aspect, after the substrate is installed and sealed, a fluid having the same component as the supercritical fluid used for processing is supplied to the processing tank, and gas in the processing tank is released. Extrude and eject. As a result, it is possible to eliminate the atmospheric components mixed into the processing tank at the time of substrate installation, so that it is possible to prevent the atmospheric components from flowing into the path for collecting the supercritical fluid, and to purify the pure supercritical fluid without reducing the purity. Can be used for substrate processing.

【0036】第9の発明は、第8の発明に従属する発明
であって、雰囲気置換流体が、超臨界状態にされる前の
処理流体であることを特徴とする。
A ninth invention is the invention according to the eighth invention, wherein the atmosphere replacement fluid is a processing fluid before being brought into a supercritical state.

【0037】上記のように、第9の発明によれば、雰囲
気置換流体として超臨界状態にされる前の処理流体を用
いる。このことによって、同一成分の雰囲気置換流体が
容易に得られる。
As described above, according to the ninth aspect, the processing fluid before being brought into the supercritical state is used as the atmosphere replacement fluid. As a result, an atmosphere replacement fluid having the same components can be easily obtained.

【0038】第10の発明は、第8及び第9の発明に従
属する発明であって、処理槽内に基板が設置されて密閉
されるまで、雰囲気置換流体を処理槽内に供給するステ
ップをさらに備える。
A tenth invention is according to the eighth and ninth inventions, and comprises a step of supplying an atmosphere replacement fluid into the processing tank until the substrate is placed in the processing tank and sealed. Further prepare.

【0039】上記のように、第10の発明によれば、処
理槽の扉が開放されている状態においても、処理に用い
る超臨界流体と同一成分の流体を処理槽へ供給する。こ
れにより、大気開放状態での処理槽内への大気成分混入
自体を、事前に防止することができる。
As described above, according to the tenth aspect, even when the door of the processing tank is open, a fluid having the same component as the supercritical fluid used for processing is supplied to the processing tank. Thereby, the contamination of the atmospheric components into the processing tank in the open-to-atmosphere state can be prevented in advance.

【0040】[0040]

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を、添
付図面を参照して詳細に説明する。本発明の高圧処理装
置における処理とは、例えばレジストが付着した半導体
基板のように汚染物質が付着している被処理体から、汚
染物質を剥離・除去する洗浄処理が代表例としてあげら
れる。また、被処理体としての基板は、半導体基板に限
定されず、金属、プラスチック、セラミック等の各種基
材の上に、異種物質の非連続又は連続層が形成もしくは
残留しているようなものが含まれる。
Embodiments of the present invention will be described below in detail with reference to the accompanying drawings. A typical example of the treatment in the high-pressure treatment apparatus of the present invention is a cleaning treatment in which a contaminant is separated and removed from an object to which the contaminant is attached, such as a semiconductor substrate to which a resist is attached. The substrate as the object to be processed is not limited to a semiconductor substrate, but may be a substrate in which a discontinuous or continuous layer of a heterogeneous substance is formed or remains on various substrates such as metal, plastic, and ceramic. included.

【0041】図1は、本発明の一実施形態に係る高圧処
理装置の構成を示すブロック図である。図1において、
本実施形態に係る高圧処理装置は、ボンベ1と、凝縮器
2と、昇圧器3と、加熱器4と、基板洗浄槽5と、減圧
器7と、分離回収槽8と、バルブV1〜V6と、循環用
ポンプ6と、気化器21とで構成される。
FIG. 1 is a block diagram showing a configuration of a high-pressure processing apparatus according to one embodiment of the present invention. In FIG.
The high-pressure processing apparatus according to the present embodiment includes a cylinder 1, a condenser 2, a booster 3, a heater 4, a substrate cleaning tank 5, a decompressor 7, a separation and recovery tank 8, valves V1 to V6. , A circulation pump 6 and a vaporizer 21.

【0042】まず、本実施形態の高圧処理装置の各構成
を説明する。ボンベ1には、基板の洗浄に用いられる液
化状の二酸化炭素が封入されている。凝縮器2は、分離
回収槽8から供給される気体の二酸化炭素を冷却して液
化させる。昇圧器3は、凝縮器2で液化された液化二酸
化炭素を、臨界圧力Pc以上の所定の圧力まで昇圧させ
る。加熱器4は、昇圧器3で昇圧された液化二酸化炭素
を、臨界温度Tc以上の所定の温度まで加熱する。これ
により、液化二酸化炭素が超臨界流体へ変化する(図3
を参照)。この超臨界二酸化炭素が、本発明に適用可能
な高圧状態の処理流体の1つに相当する。
First, each configuration of the high-pressure processing apparatus of the present embodiment will be described. The cylinder 1 is filled with liquefied carbon dioxide used for cleaning the substrate. The condenser 2 cools and liquefies gaseous carbon dioxide supplied from the separation and recovery tank 8. The booster 3 boosts the liquefied carbon dioxide liquefied in the condenser 2 to a predetermined pressure equal to or higher than the critical pressure Pc. The heater 4 heats the liquefied carbon dioxide pressurized by the booster 3 to a predetermined temperature equal to or higher than the critical temperature Tc. As a result, the liquefied carbon dioxide changes into a supercritical fluid (see FIG. 3).
See). The supercritical carbon dioxide corresponds to one of the high-pressure processing fluids applicable to the present invention.

【0043】処理槽としての基板洗浄槽5では、生成さ
れた超臨界二酸化炭素を用いて基板が洗浄される。減圧
器7は、基板洗浄槽5において洗浄処理が終わった超臨
界二酸化炭素を、減圧によって気化させる。分離回収槽
8では、減圧器7で気化された二酸化炭素ガスと汚染物
質とが分離されると共に、二酸化炭素ガスが再び凝縮器
2へ供給される。
In the substrate cleaning tank 5 as a processing tank, the substrate is cleaned using the generated supercritical carbon dioxide. The decompressor 7 vaporizes the supercritical carbon dioxide that has been subjected to the cleaning process in the substrate cleaning tank 5 by decompression. In the separation / recovery tank 8, the carbon dioxide gas vaporized by the pressure reducer 7 and the contaminants are separated, and the carbon dioxide gas is supplied to the condenser 2 again.

【0044】バルブV1、V2は、超臨界流体生成/回
収系と洗浄処理循環系とを分離させるために用いられる
バルブである。バルブV1は、昇圧器3の二次側と加熱
器4の一次側とを接続する配管上に設けられる。バルブ
V2は、基板洗浄槽5の二次側と減圧器7の一次側とを
接続する配管上に設けられる。
The valves V1 and V2 are used to separate the supercritical fluid generation / recovery system from the cleaning treatment circulation system. The valve V1 is provided on a pipe connecting the secondary side of the booster 3 and the primary side of the heater 4. The valve V2 is provided on a pipe connecting the secondary side of the substrate cleaning tank 5 and the primary side of the pressure reducer 7.

【0045】バルブV3、V4は、洗浄処理循環系を形
成するために用いられるバルブである。バルブV3は、
循環用ポンプ6の排出口と加熱器4の一次側とを接続す
る配管上に設けられる。バルブV4は、基板洗浄槽5の
二次側と循環用ポンプ6の吸入口とを接続する配管上に
設けられる。
The valves V3 and V4 are valves used to form a cleaning circulation system. Valve V3 is
It is provided on a pipe connecting the discharge port of the circulation pump 6 and the primary side of the heater 4. The valve V4 is provided on a pipe connecting the secondary side of the substrate cleaning tank 5 and the suction port of the circulation pump 6.

【0046】バルブV5、V6は、基板洗浄槽5内をパ
ージ(雰囲気置換)させるために用いられるバルブであ
る。バルブV5は、ボンベ1と気化器21を介して基板
洗浄槽5の一次側とを接続する配管上に設けられる。バ
ルブV6は、基板洗浄槽5の二次側を大気中に開放させ
る配管上に設けられる。
The valves V5 and V6 are used for purging (replacement of the atmosphere) the inside of the substrate cleaning tank 5. The valve V5 is provided on a pipe connecting the cylinder 1 and the primary side of the substrate cleaning tank 5 via the vaporizer 21. The valve V6 is provided on a pipe that opens the secondary side of the substrate cleaning tank 5 to the atmosphere.

【0047】ここで、ボンベ1からバルブV1を介して
基板洗浄槽5に至る配管系が本発明の高圧流体の供給部
に相当し、ボンベ1からバルブV5を介して基板洗浄槽
5までの配管系が供給処理部に相当し、基板洗浄槽5か
らバルブV6を経て大気中に開放される配管系が排出処
理部に相当する。そして、基板洗浄槽5が基板処理部を
構成し、基板洗浄槽5からバルブV2を介して凝縮器2
に至る配管系が回収部を構成する。
Here, the piping system from the cylinder 1 to the substrate cleaning tank 5 via the valve V1 corresponds to the supply section of the high pressure fluid of the present invention, and the piping from the cylinder 1 to the substrate cleaning tank 5 via the valve V5. The system corresponds to the supply processing unit, and the piping system opened from the substrate cleaning tank 5 to the atmosphere via the valve V6 corresponds to the discharge processing unit. The substrate cleaning tank 5 constitutes a substrate processing section, and the condenser 2 is connected to the substrate cleaning tank 5 via the valve V2.
The piping system leading to constitutes a recovery unit.

【0048】次に、この構成による本実施形態に係る高
圧処理装置で行われる高圧処理、すなわち基板の洗浄動
作を説明する。なお、本実施形態では、処理流体として
二酸化炭素を用いた場合を説明するが、その他、亜酸化
窒素、アルコール、エタノール、水等の超臨界流体の状
態へ変化できる物質であってもよい。また、本実施形態
の基板洗浄槽に用いられる基板洗浄方式は、複数の基板
を同時に洗浄するバッチ方式又は枚葉方式のいずれであ
ってもよい。
Next, the high-pressure processing performed by the high-pressure processing apparatus according to this embodiment according to this embodiment, that is, the substrate cleaning operation will be described. In the present embodiment, a case where carbon dioxide is used as the processing fluid will be described. However, other substances that can change to a supercritical fluid state such as nitrous oxide, alcohol, ethanol, and water may be used. Further, the substrate cleaning method used in the substrate cleaning tank of the present embodiment may be either a batch method for simultaneously cleaning a plurality of substrates or a single-wafer method.

【0049】まず、被洗浄物である基板が基板洗浄槽5
内に設置される。基板が設置されると、バルブV1,V
2,V3,V4及びV6が閉栓、バルブV5のみが開栓
される(ステップS21)。
First, the substrate to be cleaned is placed in the substrate cleaning tank 5.
It is installed in. When the substrate is installed, the valves V1, V
2, V3, V4 and V6 are closed, and only the valve V5 is opened (step S21).

【0050】最初に、処理流体として用いられる二酸化
炭素はボンベ1内に5〜6MPaの圧力で液体状流体と
して貯留されており、この液化二酸化炭素が図示しない
ポンプによりボンベ1から取り出され気化器21に送ら
れて気化される。バルブV5の開栓によって、気化され
た二酸化炭素ガスが基板洗浄槽5へ雰囲気置換として供
給される(ステップS22)。
First, carbon dioxide used as a processing fluid is stored in the cylinder 1 as a liquid fluid at a pressure of 5 to 6 MPa. The liquefied carbon dioxide is taken out of the cylinder 1 by a pump (not shown) and is vaporized. It is sent to and vaporized. By opening the valve V5, the vaporized carbon dioxide gas is supplied to the substrate cleaning tank 5 as an atmosphere replacement (step S22).

【0051】このように、本発明では、まず基板洗浄槽
5の扉が開いている状態で、洗浄に用いる超臨界二酸化
炭素と同一成分の処理流体、すなわち昇圧や加熱するこ
となく二酸化炭素ガスを雰囲気置換流体として供給する
ことによって、基板洗浄槽5内への大気成分の混入を防
止する(開放槽内パージ)。
As described above, in the present invention, first, in the state where the door of the substrate cleaning tank 5 is open, the processing fluid having the same component as the supercritical carbon dioxide used for cleaning, that is, the carbon dioxide gas is supplied without pressure increase or heating. By supplying as an atmosphere replacement fluid, mixing of atmospheric components into the substrate cleaning tank 5 is prevented (purge in an open tank).

【0052】次に、基板が設置され基板洗浄槽5の扉が
閉められると同時に、さらにバルブV6が開栓される
(ステップS23)。このバルブV6の開栓によって、
ボンベ1→基板洗浄槽5→大気開放という経路(ベント
ライン)が形成され、二酸化炭素ガスが継続して供給さ
れる(ステップS24)。
Next, the substrate is set and the door of the substrate cleaning tank 5 is closed, and at the same time, the valve V6 is opened (step S23). By opening this valve V6,
A route (vent line) of cylinder 1 → substrate cleaning tank 5 → open to atmosphere is formed, and carbon dioxide gas is continuously supplied (step S24).

【0053】このように、本発明では、基板洗浄槽5の
扉が閉められた状態で二酸化炭素ガスを継続して供給す
ることによって、基板洗浄槽5及び配管内にある気体を
大気中へ押し出し(すなわち、基板洗浄槽5及び配管内
にある気体を二酸化炭素ガスで置換し)、万一混入した
大気成分が残留しないように雰囲気置換する(密閉槽内
パージ)。
As described above, in the present invention, the gas in the substrate cleaning tank 5 and the piping is pushed out to the atmosphere by continuously supplying the carbon dioxide gas with the door of the substrate cleaning tank 5 closed. (That is, the gas in the substrate cleaning tank 5 and the pipe is replaced with carbon dioxide gas), and the atmosphere is replaced so that the mixed atmospheric components do not remain (purge in the closed tank).

【0054】混入した大気成分が押し出されて、基板洗
浄槽5及び配管内が二酸化炭素ガスのみで満たされる
と、バルブV5,V6が閉栓され、バルブV1,V2が
開栓されて、超臨界流体生成/回収系が形成される(ス
テップS25)。超臨界流体生成/回収系が形成される
と、ボンベ1から液化二酸化炭素が凝縮器2へ供給され
る。
When the mixed atmospheric components are pushed out and the inside of the substrate cleaning tank 5 and the piping are filled with only carbon dioxide gas, the valves V5 and V6 are closed, and the valves V1 and V2 are opened to open the supercritical fluid. A generation / recovery system is formed (Step S25). When the supercritical fluid generation / recovery system is formed, liquefied carbon dioxide is supplied from the cylinder 1 to the condenser 2.

【0055】凝縮器2で液体として貯蔵される液化二酸
化炭素は、昇圧器3において臨界圧力Pc以上の圧力ま
で昇圧され、さらに加熱器4において臨界温度Tc以上
の所定の温度まで加熱されて超臨界流体となり、基板洗
浄槽5へ順次送られる(以上ステップS25)。
The liquefied carbon dioxide stored as a liquid in the condenser 2 is pressurized to a pressure higher than the critical pressure Pc in the booster 3 and further heated to a predetermined temperature higher than the critical temperature Tc in the heater 4 to be supercritical. It becomes a fluid and is sequentially sent to the substrate cleaning tank 5 (step S25).

【0056】ここで、所定の圧力及び温度は、洗浄対象
である基板の種類や所望する洗浄性能に基づいて、自由
に設定することが可能である。そして、基板洗浄槽5で
は、この高圧状態の超臨界二酸化炭素によって基板の洗
浄が行われる。
Here, the predetermined pressure and temperature can be freely set based on the type of the substrate to be cleaned and the desired cleaning performance. In the substrate cleaning tank 5, the substrate is cleaned with the supercritical carbon dioxide in the high pressure state.

【0057】超臨界流体生成/回収系(加熱器4の二次
側から減圧器7の一次側までの間)が超臨界二酸化炭素
で満たされると、バルブV1,V2の閉栓、バルブV
3,V4の開栓及び循環用ポンプ6の動作ONによっ
て、超臨界二酸化炭素を所定の時間だけ洗浄処理循環系
で循環させて基板の洗浄が行われる(ステップS2
6)。
When the supercritical fluid generation / recovery system (from the secondary side of the heater 4 to the primary side of the pressure reducer 7) is filled with supercritical carbon dioxide, the valves V1 and V2 are closed, and the valves V1 and V2 are closed.
3, opening of V4 and turning on the operation of the circulation pump 6 circulates the supercritical carbon dioxide in the cleaning circulation system for a predetermined time to clean the substrate (step S2).
6).

【0058】この基板の循環洗浄は、超臨界二酸化炭素
の消費を押え、有効利用させるために行われる。これに
よって、ランニングコストの低減が達成され、より経済
的な処理が可能となる。なお、洗浄対象となる基板によ
っては、超臨界二酸化炭素に助剤(レジスト剥離のため
のアミンやフッ化アンモン等の薬液)を基板洗浄槽5直
前の配管上で混合させて洗浄が行われる場合があるが、
本発明では、助剤が混合されていない純粋な二酸化炭素
ガスによって各槽内パージが行われる。
The circulation cleaning of the substrate is performed in order to suppress the consumption of the supercritical carbon dioxide and to make the substrate more effective. As a result, a reduction in running cost is achieved, and more economical processing becomes possible. Depending on the substrate to be cleaned, cleaning may be performed by mixing an auxiliary agent (chemical solution such as amine or ammonium fluoride for removing the resist) with supercritical carbon dioxide on a pipe just before the substrate cleaning tank 5. There is,
In the present invention, each tank is purged with pure carbon dioxide gas containing no auxiliary agent.

【0059】基板の洗浄が終わると、バルブV2が開栓
されて超臨界二酸化炭素の回収/再利用が行われる(ス
テップS27)。基板洗浄によって汚染物質が混じった
高圧状態の超臨界二酸化炭素は、減圧器7において減圧
されて気化された後、分離回収槽8において気体の二酸
化炭素と汚染物質とに分離される。分離された汚染物質
は排出され、二酸化炭素ガスは、回収されて凝縮器2で
再利用される。例えば、この減圧器7は、超臨界二酸化
炭素を約80℃以上に維持し、圧力を15MPaから6
MPaに減圧することで気体の二酸化炭素とする。
When the cleaning of the substrate is completed, the valve V2 is opened to recover / recycle the supercritical carbon dioxide (step S27). The supercritical carbon dioxide in a high-pressure state mixed with the contaminants by the substrate washing is decompressed and vaporized in the decompressor 7, and then separated into gaseous carbon dioxide and the contaminants in the separation and recovery tank 8. The separated pollutants are discharged, and the carbon dioxide gas is recovered and reused in the condenser 2. For example, the decompressor 7 maintains the supercritical carbon dioxide at about 80 ° C. or higher and increases the pressure from 15 MPa to 6 MPa.
It is converted into gaseous carbon dioxide by reducing the pressure to MPa.

【0060】超臨界二酸化炭素の回収が完了すると、バ
ルブ2,V3,V4が閉栓され、バルブV5,V6が開
栓されて、基板洗浄槽5内に再び二酸化炭素ガスが供給
される(密閉槽内パージ)(ステップS28)。そし
て、基板洗浄槽5内に設置された基板の取り出しは、バ
ルブV6が閉栓され、基板洗浄槽5内への大気成分の混
入が防止された状態(開放槽内パージ)で行われる(ス
テップS29)。
When the recovery of the supercritical carbon dioxide is completed, the valves 2, V3 and V4 are closed, the valves V5 and V6 are opened, and the carbon dioxide gas is supplied again into the substrate cleaning tank 5 (sealed tank). (Internal purging) (step S28). The removal of the substrate set in the substrate cleaning tank 5 is performed in a state where the valve V6 is closed and the entry of atmospheric components into the substrate cleaning tank 5 is prevented (purging in the open tank) (step S29). ).

【0061】その後、基板が基板洗浄槽5から取り出さ
れて扉が閉められると、バルブV5が閉栓されて処理が
終了する(ステップS30)。なお、引き続き別の基板
を洗浄する場合には、ステップS29の終了後にステッ
プS23へ戻って、上述した処理を繰り返せばよい。
Thereafter, when the substrate is taken out of the substrate cleaning tank 5 and the door is closed, the valve V5 is closed and the process ends (step S30). If another substrate is to be continuously cleaned, the process may return to step S23 after step S29 is completed, and the above-described processing may be repeated.

【0062】以上のように、本発明の一実施形態に係る
高圧処理装置及び方法は、基板の設置時に、洗浄に用い
る超臨界流体と同一成分の流体を基板洗浄槽5へ供給す
ることによって、大気開放状態での基板洗浄槽5内への
大気成分混入を防止する(開放槽内パージ)。さらに、
密閉された基板洗浄槽5にベントラインを形成して流体
を基板洗浄槽5へ供給することによって、万一混入した
大気成分をこの雰囲気置換流体で押し出す(密閉槽内パ
ージ)。これにより、基板設置時に基板洗浄槽5内に混
入した大気成分が超臨界流体生成/回収系に流入するこ
とがなくなるため、純度を低下させることなく純粋な超
臨界流体を用いて基板洗浄を行うことができる。
As described above, the high-pressure processing apparatus and method according to one embodiment of the present invention provide the substrate cleaning tank 5 with the same component as the supercritical fluid used for cleaning when the substrate is installed. Preventing atmospheric components from being mixed into the substrate cleaning tank 5 in the open-to-atmosphere state (purging in the open tank). further,
By forming a vent line in the sealed substrate cleaning tank 5 and supplying a fluid to the substrate cleaning tank 5, the contaminated atmospheric components are pushed out by this atmosphere replacement fluid (purge in the sealed tank). This prevents the atmospheric components mixed in the substrate cleaning tank 5 from flowing into the supercritical fluid generation / recovery system at the time of substrate installation, so that the substrate is cleaned using a pure supercritical fluid without lowering the purity. be able to.

【0063】なお、本発明は、上述した実施例及び変形
例に限定されるものではなく、以下のように他の形態で
も実施することができる。
It should be noted that the present invention is not limited to the above-described embodiments and modifications, but can be implemented in other forms as described below.

【0064】(1)上記実施形態では、基板洗浄槽5の
扉が開いている状態で二酸化炭素ガスを供給することに
よって、基板洗浄槽5内への大気成分の混入防止処理
(開放槽内パージ)をまず行った(ステップS21,S
22)。しかし、この処理を行うことなく、基板洗浄槽
5の扉が閉められた状態で二酸化炭素ガスを供給するこ
とによって、基板洗浄槽5及び配管内にある気体を大気
中へ押し出し、混入した大気成分が残留しないようにす
る処理(密閉槽内パージ)だけを行ってもよい。この場
合でも、上述した効果を奏することができる。
(1) In the above-described embodiment, a process for preventing atmospheric components from being mixed into the substrate cleaning tank 5 (purging in the open tank) by supplying carbon dioxide gas while the door of the substrate cleaning tank 5 is open. ) First (steps S21, S
22). However, by supplying carbon dioxide gas in a state where the door of the substrate cleaning tank 5 is closed without performing this processing, the gas in the substrate cleaning tank 5 and the piping is pushed out to the atmosphere, and the mixed atmospheric components May be performed only to prevent the residual (purging in the closed tank). Even in this case, the above-described effects can be obtained.

【0065】(2)また、上記実施形態では、槽内パー
ジを行うことで基板洗浄槽5及び配管内にある気体を大
気中に押し出すようにしているが、バルブV3,V4及
び循環用ポンプ6で構成される洗浄処理循環系と、バル
ブV6を介して配管内にある気体を大気に押し出すよう
にしてもよい。
(2) In the above embodiment, the gas in the substrate cleaning tank 5 and the piping is pushed out to the atmosphere by purging the inside of the tank, but the valves V3 and V4 and the circulation pump 6 are used. The gas in the piping may be pushed out to the atmosphere via the cleaning circulation circuit constituted by the above and the valve V6.

【0066】(3)また、上記実施形態では、基板洗浄
槽5及び配管内にある気体を大気中へ押し出すための専
用のバルブV6を設けた場合を説明したが、気体を排出
できる経路が別に存在すれば(例えば、分離回収槽8の
排出経路)、このバルブV6による排出経路を個別に設
ける必要はない。
(3) In the above embodiment, the case where the dedicated valve V6 for pushing out the gas in the substrate cleaning tank 5 and the pipe into the atmosphere is provided, but the path through which the gas can be discharged is separately provided. If it is present (for example, the discharge path of the separation and recovery tank 8), it is not necessary to separately provide a discharge path by the valve V6.

【0067】(4)また、上記実施形態では、超臨界二
酸化炭素の有効利用のため、バルブV3,V4及び循環
用ポンプ6を用いて洗浄処理循環系を構成し、超臨界二
酸化炭素を所定の期間だけ循環させて基板の洗浄を行う
ようにしている。しかし、洗浄処理循環系を構成するこ
となく、超臨界流体生成/回収系だけで基板洗浄を行う
ようにしてもよい。
(4) In the above embodiment, in order to effectively use the supercritical carbon dioxide, a cleaning treatment circulation system is constituted by using the valves V3 and V4 and the circulation pump 6, and the supercritical carbon dioxide is supplied to a predetermined amount. The substrate is cleaned by circulating only for a period. However, the substrate cleaning may be performed only by the supercritical fluid generation / recovery system without forming a cleaning processing circulation system.

【0068】(5)さらに、各バルブV1〜V6の設置
場所は、上記実施形態で説明した位置に限られず、上述
したベントラインが形成できる配置であれば他の位置に
設けても構わない。
(5) Further, the installation location of each of the valves V1 to V6 is not limited to the position described in the above embodiment, and may be provided at another position as long as the above-described vent line can be formed.

【0069】(6)また、上記実施形態において基板洗
浄槽5の下流側に減圧器7を配置して、超臨界流体を気
化した後、分離回収槽8に送出する構成としているが、
分離回収槽8において減圧した後、気液分離するよう構
成してもよい。
(6) In the above embodiment, the decompressor 7 is disposed downstream of the substrate cleaning tank 5 so that the supercritical fluid is vaporized and then sent to the separation and recovery tank 8.
After the pressure in the separation and recovery tank 8 is reduced, gas-liquid separation may be performed.

【0070】(7)また、上記高圧処理装置は、基板洗
浄について説明したが、これに限られず、高圧流体と高
圧流体以外の薬液を用いて、基板上から不要な物質を除
去する乾燥や現像処理等は、全て本発明の高圧処理の対
象とすることができる。すなわち、基板洗浄槽5にリン
ス洗浄(水洗)後の基板を搬入設置する。この基板洗浄
槽5内で基板に付着した水分を超臨界又は亜臨界状態に
ある高圧状態の処理流体中に溶解し除去する。この後、
処理流体は、上記実施形態と同様に回収され再利用され
る。
(7) The above high-pressure processing apparatus has been described with respect to substrate cleaning. However, the present invention is not limited to this. Drying and developing for removing unnecessary substances from the substrate using a high-pressure fluid and a chemical solution other than the high-pressure fluid. All treatments and the like can be the object of the high-pressure treatment of the present invention. That is, the substrate after the rinsing cleaning (washing with water) is carried in and installed in the substrate cleaning tank 5. In the substrate cleaning tank 5, the moisture adhering to the substrate is dissolved and removed in the supercritical or subcritical high-pressure processing fluid. After this,
The processing fluid is collected and reused as in the above embodiment.

【0071】また、基板現像は、レジストパターン形成
済みのシリコンウェハを、基板洗浄槽5に搬入設置す
る。この基板洗浄槽5内で基板上のレジストパターンを
超臨界又は亜臨界状態にある高圧状態の処理流体で現像
する。
In the substrate development, the silicon wafer on which the resist pattern has been formed is carried into the substrate cleaning tank 5 and installed. In the substrate cleaning tank 5, the resist pattern on the substrate is developed with a supercritical or subcritical high-pressure processing fluid.

【0072】(8)また、基板の処理動作は、現像処
理、洗浄処理、乾燥処理を単独で実施する場合に限られ
るものではなく、現像処理が終了した基板に対して乾燥
処理を引き続き行うように実施してもよい。また、乾燥
処理が終了した基板に対して引き続き洗浄処理を行うよ
うに実施してもよい。
(8) The processing operation of the substrate is not limited to the case where the developing process, the cleaning process, and the drying process are independently performed, and the drying process is continuously performed on the substrate after the developing process. May be implemented. Further, the cleaning process may be performed on the substrate after the drying process.

【0073】(9)また、上記実施形態において、処理
流体は基板洗浄槽5に超臨界流体として供給されるが、
基板洗浄槽5に供給される所定の高圧状態とは1MPa
以上の圧力の流体である。好ましくは、高密度、高溶解
性、低粘度、高拡散性の性質が認められる流体である。
高圧流体を用いるのは、拡散係数が高く、溶解した汚染
物質を媒体中に分散することができるためであり、より
高圧にして超臨界流体として場合には、気体と液体の中
間の性質を有するようになって微細なパターン部分にも
より一層浸透することができるようになるためである。
また、高圧流体も密度は液体に近く、気体に比べて遙に
大量の添加剤(薬液)を含むことができる。
(9) In the above embodiment, the processing fluid is supplied to the substrate cleaning tank 5 as a supercritical fluid.
The predetermined high pressure state supplied to the substrate cleaning tank 5 is 1 MPa
It is a fluid with the above pressure. Preferably, it is a fluid having properties of high density, high solubility, low viscosity, and high diffusivity.
The reason for using a high-pressure fluid is that it has a high diffusion coefficient and can dissolve dissolved contaminants in a medium. As a result, it is possible to further penetrate even fine pattern portions.
The high-pressure fluid also has a density close to that of a liquid, and can contain a much larger amount of additives (chemicals) than a gas.

【0074】さらに好ましいものは、超臨界状態又は亜
臨界状態の流体である。洗浄並びに洗浄後のリンス工程
や乾燥・現像工程等は、5〜30MPaの亜臨界(高圧
流体)又は超臨界流体を用いることが好ましく、より好
ましくは7.1〜20MPa下でこれらの処理を行うこ
とである。
Further preferred is a fluid in a supercritical or subcritical state. It is preferable to use a subcritical (high-pressure fluid) or a supercritical fluid of 5 to 30 MPa for the washing and the rinsing step or the drying / developing step after the washing, and more preferably to perform these treatments at 7.1 to 20 MPa. That is.

【0075】その他、特許請求の範囲に記載された技術
的事項の範囲で種々の設計変更を施すことが可能であ
る。
In addition, it is possible to make various design changes within the technical scope described in the claims.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明の一実施形態に係る高圧処理装置の構成
を示すブロック図である。
FIG. 1 is a block diagram illustrating a configuration of a high-pressure processing apparatus according to an embodiment of the present invention.

【図2】本発明の一実施形態に係る高圧処理方法の手順
を示すフローチャートである。
FIG. 2 is a flowchart illustrating a procedure of a high-pressure processing method according to an embodiment of the present invention.

【図3】超臨界流体を説明する図である。FIG. 3 is a diagram illustrating a supercritical fluid.

【図4】超臨界流体を用いて基板洗浄を行う従来装置の
構成の一例を示すブロック図である。
FIG. 4 is a block diagram showing an example of the configuration of a conventional apparatus for cleaning a substrate using a supercritical fluid.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1,11…ボンベ 2,12…凝縮器 3,13…昇圧器 4,14…加熱器 5,15…基板洗浄槽 6…循環用ポンプ 7,17…減圧器 8,18…分離回収槽 21…気化器 V1〜V6…バルブ 1,11 ... cylinder 2,12 ... condenser 3,13 ... booster 4,14 ... heater 5,15 ... substrate washing tank 6 ... circulation pump 7,17 ... decompressor 8,18 ... separation and recovery tank 21 ... Vaporizer V1-V6 ... Valve

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) G02F 1/1333 500 G02F 1/1333 500 H01L 21/304 641 H01L 21/304 641 (72)発明者 村岡 祐介 京都市上京区堀川通寺之内上る4丁目天神 北町1番地の1 大日本スクリーン製造株 式会社内 (72)発明者 斉藤 公続 京都市上京区堀川通寺之内上る4丁目天神 北町1番地の1 大日本スクリーン製造株 式会社内 (72)発明者 北門 龍治 京都市上京区堀川通寺之内上る4丁目天神 北町1番地の1 大日本スクリーン製造株 式会社内 (72)発明者 井上 陽一 兵庫県高砂市荒井町新浜2丁目3番1号 株式会社神戸製鋼所高砂製作所内 (72)発明者 坂下 由彦 兵庫県高砂市荒井町新浜2丁目3番1号 株式会社神戸製鋼所高砂製作所内 (72)発明者 渡邉 克充 兵庫県高砂市荒井町新浜2丁目3番1号 株式会社神戸製鋼所高砂製作所内 (72)発明者 山形 昌弘 兵庫県高砂市荒井町新浜2丁目3番1号 株式会社神戸製鋼所高砂製作所内 Fターム(参考) 2H088 FA21 HA01 2H090 JC19 3B116 AA01 AB02 BB02 BB72 BB88 BB90 CD11 CD22 ──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) G02F 1/1333 500 G02F 1/1333 500 H01L 21/304 641 H01L 21/304 641 (72) Inventor Yusuke Muraoka 1-4-1 Tenjin Kitamachi, Horikawa-dori Teranouchi, Kamigyo-ku, Kyoto Dai-Nippon Screen Manufacturing Co., Ltd. (72) Inventor: Kimitomo Saito 4-chome Tenjin Kita-machi, Horikawa-dori Terauchi, Kamigyo-ku, Kyoto No. 1 Dainippon Screen Manufacturing Co., Ltd. (72) Inventor Ryuji Kitamon 4-chome Tenjin Kitamachi 1-chome, Horikawa-dori Teranouchi, Kamigyo-ku, Kyoto 1 Dainippon Screen Manufacturing Co., Ltd. (72) Inventor Yoichi Inoue 2-3-1 Shinhama, Arai-machi, Takasago City, Hyogo Prefecture Inside Kobe Steel, Ltd. Takasago Works (72) Inventor Yoshihiko Sakashita 2-3-1, Shinhama, Arai-machi, Takasago City, Kobe Prefecture Inside Kobe Steel, Ltd. Takasago Works (72) Inventor Katsumitsu Watanabe 2-3-1, Shinama, Araimachi, Takasago City, Hyogo Prefecture, Kobe Steel Works, Takasago Works (72 ) Inventor Masahiro Yamagata 2-3-1 Shinhama, Arai-machi, Takasago-shi, Hyogo F-term in Kobe Steel, Ltd. Takasago Works (reference) 2H088 FA21 HA01 2H090 JC19 3B116 AA01 AB02 BB02 BB72 BB88 BB90 CD11 CD22

Claims (10)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 高圧流体を用いて基板に所定の処理を施
す高圧処理装置であって、 所定の処理流体を高圧状態にして供給する高圧流体供給
部と、 前記高圧流体供給部から供給された高圧流体を、処理槽
内に設置された基板と接触させて処理する基板処理部
と、 前記基板処理部での基板処理後の前記高圧流体を回収し
て再利用させる高圧流体回収部と、 前記高圧流体と同一成分の雰囲気置換流体を、前記処理
槽内へ供給する供給処理部と、 前記処理槽内の気体を排出する排出処理部とを備え、 前記処理槽内に基板が設置され密閉されてから前記高圧
流体が供給されるまで、前記供給処理部が前記雰囲気置
換流体を前記処理槽内へ供給すると共に、前記排出処理
部が当該雰囲気置換流体の供給によって押し出される前
記処理槽内の気体を排出することを特徴とする、高圧処
理装置。
1. A high-pressure processing apparatus for performing a predetermined process on a substrate using a high-pressure fluid, comprising: a high-pressure fluid supply unit configured to supply a predetermined process fluid in a high-pressure state; A substrate processing unit that processes the high-pressure fluid by contacting the substrate installed in the processing tank; a high-pressure fluid recovery unit that recovers and reuses the high-pressure fluid after the substrate processing in the substrate processing unit; A supply processing unit that supplies an atmosphere replacement fluid having the same component as the high-pressure fluid into the processing tank; and a discharge processing unit that discharges gas in the processing tank. A substrate is installed and sealed in the processing tank. The supply processing unit supplies the atmosphere replacement fluid into the processing tank until the high-pressure fluid is supplied, and the gas in the processing tank is pushed out by the discharge processing unit by the supply of the atmosphere replacement fluid. Discharge A high-pressure processing device, characterized in that:
【請求項2】 前記供給処理部は、高圧状態にされる前
の処理流体を前記雰囲気置換流体として供給することを
特徴とする、請求項1に記載の高圧処理装置。
2. The high-pressure processing apparatus according to claim 1, wherein the supply processing unit supplies the processing fluid before being brought into a high-pressure state as the atmosphere replacement fluid.
【請求項3】 超臨界流体を用いて基板に所定の処理を
施す高圧処理装置であって、 所定の超臨界流体を供給する超臨界流体供給部と、 前記超臨界流体供給部から供給された超臨界流体を、処
理槽内に設置された基板と接触させて処理する基板処理
部と、 前記基板処理部での基板処理後の前記超臨界流体を回収
して再利用させる超臨界流体回収部と、 前記超臨界流体と同一成分の雰囲気置換流体を、前記処
理槽内へ供給する供給処理部と、 前記処理槽内の気体を排出する排出処理部とを備え、 前記処理槽内に基板が設置され密閉されてから前記超臨
界流体が供給されるまで、前記供給処理部が前記雰囲気
置換流体を前記処理槽内へ供給すると共に、前記排出処
理部が当該雰囲気置換流体の供給によって押し出される
前記処理槽内の気体を排出することを特徴とする、高圧
処理装置。
3. A high-pressure processing apparatus for performing a predetermined process on a substrate using a supercritical fluid, comprising: a supercritical fluid supply unit for supplying a predetermined supercritical fluid; A substrate processing unit for processing the supercritical fluid by contacting the substrate installed in the processing tank; and a supercritical fluid recovery unit for recovering and reusing the supercritical fluid after the substrate processing in the substrate processing unit. A supply processing unit that supplies an atmosphere replacement fluid having the same component as the supercritical fluid into the processing tank; and a discharge processing unit that discharges gas in the processing tank. Until the supercritical fluid is supplied from being installed and sealed, the supply processing unit supplies the atmosphere replacement fluid into the processing tank, and the discharge processing unit is extruded by the supply of the atmosphere replacement fluid. Exhaust gas in the processing tank A high-pressure processing device, which is provided.
【請求項4】 前記供給処理部は、超臨界状態にされる
前の処理流体を前記雰囲気置換流体として供給すること
を特徴とする、請求項3に記載の高圧処理装置。
4. The high-pressure processing apparatus according to claim 3, wherein the supply processing unit supplies the processing fluid before being brought into a supercritical state as the atmosphere replacement fluid.
【請求項5】 さらに、前記処理槽内に基板が設置され
て密閉されるまで、前記供給処理部が前記雰囲気置換流
体を前記処理槽へ供給することを特徴とする、請求項3
又は4に記載の高圧処理装置。
5. The supply processing section supplies the atmosphere replacement fluid to the processing tank until a substrate is placed in the processing tank and sealed.
Or the high-pressure processing apparatus according to 4.
【請求項6】 前記基板処理部は、前記超臨界流体を循
環させて基板の処理を行うことを特徴とする、請求項3
〜5のいずれかに記載の高圧処理装置。
6. The substrate processing unit according to claim 3, wherein the substrate processing unit processes the substrate by circulating the supercritical fluid.
The high-pressure processing apparatus according to any one of claims 1 to 5.
【請求項7】 前記供給処理部は、助剤が混合されてい
ない純粋な超臨界流体を供給することを特徴とする、請
求項3〜6のいずれかに記載の高圧処理装置。
7. The high-pressure processing apparatus according to claim 3, wherein the supply processing unit supplies a pure supercritical fluid in which no auxiliary agent is mixed.
【請求項8】 超臨界流体を用いて基板に所定の処理を
施す高圧処理方法であって、 基板を処理するための処理槽内に基板が設置され密閉さ
れた後、前記超臨界流体と同一成分の雰囲気置換流体を
当該処理槽内へ供給するステップと、 供給される前記雰囲気置換流体によって押し出される前
記処理槽内の気体を排出するステップと、 所定の超臨界流体を供給するステップと、 供給された前記超臨界流体を用いて、前記処理槽内に設
置された基板を処理するステップと、 基板処理後の前記超臨界流体を回収して再利用させるス
テップとを備える、高圧処理方法。
8. A high-pressure processing method for performing a predetermined process on a substrate by using a supercritical fluid, wherein the substrate is placed in a processing tank for processing the substrate and sealed, and then the same as the supercritical fluid. Supplying an atmosphere replacement fluid of a component into the processing tank; discharging gas in the processing tank pushed out by the supplied atmosphere replacement fluid; supplying a predetermined supercritical fluid; A high-pressure processing method comprising: a step of processing a substrate installed in the processing bath using the supercritical fluid that has been processed; and a step of collecting and reusing the supercritical fluid after the substrate processing.
【請求項9】 前記雰囲気置換流体が、超臨界状態にさ
れる前の処理流体であることを特徴とする、請求項8に
記載の高圧処理方法。
9. The high-pressure processing method according to claim 8, wherein the atmosphere replacement fluid is a processing fluid before being brought into a supercritical state.
【請求項10】 前記処理槽内に基板が設置されて密閉
されるまで、前記雰囲気置換流体を前記処理槽内に供給
するステップをさらに備える、請求項8又は9に記載の
高圧処理方法。
10. The high-pressure processing method according to claim 8, further comprising a step of supplying the atmosphere replacement fluid into the processing tank until a substrate is placed in the processing tank and sealed.
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