JP2002320829A - Method for inspecting perfectibility of membrane module - Google Patents

Method for inspecting perfectibility of membrane module

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JP2002320829A
JP2002320829A JP2001127389A JP2001127389A JP2002320829A JP 2002320829 A JP2002320829 A JP 2002320829A JP 2001127389 A JP2001127389 A JP 2001127389A JP 2001127389 A JP2001127389 A JP 2001127389A JP 2002320829 A JP2002320829 A JP 2002320829A
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哲 竹田
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method by which perfectibility of a membrane module is more accurately inspected because a bubble leak in inspection due to defective wetting of membranes is not caused without using liquid chemicals of high concentration. SOLUTION: In the method for inspecting perfectibility of a membrane module 4, gaseous CO2 is substituted for the residual air in the membrane module 4 and water or water-containing liquid is filtered with the membrane module 4 or the membrane module is dipped in water or water-containing liquid and gaseous CO2 is substituted for the residual air in the membrane module, and then gas pressure is applied to the membrane module.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、井戸水、水道水等
の上水の浄化、生活排水、産業排水等の下排水の浄化、
製薬工業、電子工業、食品工業等の工業プロセスなどに
用いる膜モジュールの完全性検査方法に関する。
The present invention relates to purification of tap water such as well water and tap water, purification of sewage such as domestic wastewater and industrial wastewater,
The present invention relates to a method for inspecting the integrity of a membrane module used in an industrial process such as a pharmaceutical industry, an electronics industry, and a food industry.

【0002】[0002]

【従来の技術】精密濾過モジュールは、10μm以下、
特に1μm以下の微粒子や微生物を効率良く除去するた
めの膜モジュールであり、従来より各種用途に広く使用
されている。この精密濾過モジュールの形態としては、
膜面積を大きくし且つ取り扱いを容易にする為に、中空
糸膜を円筒状またはスクリーン状に形成した中空糸膜モ
ジュールや、平膜をプリーツ状に折り円筒状に形成した
プリーツ型膜モジュールや、平膜をスクリーン状に形成
した平型膜モジュール等が有る。
2. Description of the Related Art A microfiltration module is 10 μm or less.
In particular, it is a membrane module for efficiently removing fine particles and microorganisms of 1 μm or less, and has been widely used for various purposes. As a form of this microfiltration module,
In order to increase the membrane area and facilitate handling, a hollow fiber membrane module in which a hollow fiber membrane is formed in a cylindrical or screen shape, a pleated membrane module in which a flat membrane is pleated and formed into a cylindrical shape, There is a flat membrane module in which a flat membrane is formed in a screen shape.

【0003】精密濾過モジュールは、通常、分離性能を
保証する為に、使用に先だって、精密濾過膜にピンホー
ル等の欠陥が無いか、また接着部分のシール不良が無い
か等を確認する完全性検査が行われる。この完全性検査
方法の一つとして、「バブルポイント法」がある。
[0003] In order to guarantee the separation performance, the microfiltration module is usually used to confirm whether there is no defect such as a pinhole in the microfiltration membrane and whether there is a defective seal at the bonded portion before use. An inspection is performed. As one of the integrity checking methods, there is a "bubble point method".

【0004】図3は、バブルポイント法による検査方法
の原理を示す模式図である。図3に示すように、精密濾
過膜の細孔モデルとして円筒状の毛細管1を仮定し、こ
れを液体槽2中に立てると、毛細管現象に関して次の式
が成り立つ。 ρh=2σcosθ/r 上記式において、rは毛細管の半径、ρは液体の比重、
hは毛細管を上昇した液体の高さ、σは液体の表面張
力、θは液体と精密濾過膜との接触角をそれぞれ表す。
この上昇した液体3の高さhと比重ρの積は、毛細管1
の単位面積当たりの毛細管力、すなわち圧力pに等し
く、次の式が成り立つ。 p=ρh 従って、次の関係が成り立つ。 d=4σcosθ/p 上記式において、dは毛細管の直径を表す。ここで、こ
の毛細管力にうち勝つ気体圧力pをかけると、毛細管1
中の液体3が押し出され、この毛細管から気体が吹き出
すことになる。そして、気体圧力pは毛細管1の直径d
に反比例するので、最初に最大径の毛細管から気体が吹
き出してくる。この時の気体圧力pが「バブルポイン
ト」である。精密濾過膜にピンホール等の大きな径の孔
が存在すると、正常な精密濾過膜と比較してバブルポイ
ントが低く、異常があることを検出できる。
FIG. 3 is a schematic diagram showing the principle of the inspection method based on the bubble point method. As shown in FIG. 3, assuming a cylindrical capillary tube 1 as a pore model of a microfiltration membrane and placing it in a liquid tank 2, the following equation holds for the capillary phenomenon. ρh = 2σ cos θ / r In the above equation, r is the radius of the capillary, ρ is the specific gravity of the liquid,
h represents the height of the liquid ascending the capillary, σ represents the surface tension of the liquid, and θ represents the contact angle between the liquid and the microfiltration membrane.
The product of the height h of the raised liquid 3 and the specific gravity ρ is the capillary 1
Is equal to the capillary force per unit area, ie, the pressure p, and the following equation holds. p = ρh Therefore, the following relationship holds. d = 4σcos θ / p In the above equation, d represents the diameter of the capillary. Here, when the gas pressure p which overcomes this capillary force is applied, the capillary 1
The liquid 3 inside is pushed out, and gas is blown out from the capillary. The gas pressure p is the diameter d of the capillary 1
Gas is first blown out of the capillary tube having the largest diameter. The gas pressure p at this time is the “bubble point”. If a large diameter hole such as a pinhole is present in the microfiltration membrane, the bubble point is lower than that of a normal microfiltration membrane, and it is possible to detect an abnormality.

【0005】大きな膜面積を有する精密濾過モジュール
に対する完全性検査には、「拡散流量法」が一般に用い
られる。液体に濡れて細孔が液体で満たされた精密濾過
膜に対して、バブルポイントよりも低い気体圧力をかけ
ても、液体は細孔の中にとどまり細孔を塞いだ状態を維
持する。しかし、Henryの法則に従って、気体はそ
の絶対圧力に比例して液体に溶解する。そのため、細孔
の入口と出口とでは液体に溶解できる気体の濃度に差が
生じ、細孔の入口で溶解した気体は拡散して細孔の出口
側に達し、そこで気化する。すなわち、細孔が液体で完
全に満たされた精密濾過膜は、バブルポイントよりも低
い気体圧力をかけた時でも、量は少ないが気体が透過す
る。気体の透過流量(拡散流量)Qは次の式に従う。 Q=DHPSφC/L 上記式において、Hは気体の液体に対する溶解度、Dは
液体中の気体の拡散係数、φは膜の空孔率、Lは膜の厚
さ、Sは膜面積、Pは膜の一次側と二次側の圧力差、C
はモジュール構造に起因する係数である。
[0005] The "diffusion flow method" is generally used for integrity testing of microfiltration modules having large membrane areas. Even if a gas pressure lower than the bubble point is applied to the microfiltration membrane that is wet with the liquid and the pores are filled with the liquid, the liquid remains in the pores and keeps the pores closed. However, according to Henry's law, a gas dissolves in a liquid in proportion to its absolute pressure. Therefore, a difference occurs in the concentration of the gas that can be dissolved in the liquid between the entrance and the exit of the pore, and the gas dissolved at the entrance of the pore diffuses and reaches the exit side of the pore, where it is vaporized. In other words, the microfiltration membrane whose pores are completely filled with the liquid allows a small amount of gas to permeate even when a gas pressure lower than the bubble point is applied. The gas permeation flow rate (diffusion flow rate) Q follows the following equation. Q = DHPSφC / L In the above equation, H is the solubility of the gas in the liquid, D is the diffusion coefficient of the gas in the liquid, φ is the porosity of the film, L is the thickness of the film, S is the film area, and P is the film. Pressure difference between the primary and secondary sides of C
Is a coefficient due to the module structure.

【0006】この透過量は、小さな膜面積では測定が困
難であるが、膜面積が大きい精密濾過モジュールでは容
易に検出できる。また、精密濾過モジュールの構造が同
じであれば一定の透過量が得られる。欠陥の無い精密濾
過モジュールの拡散流量Qが予め分かっているときは、
バブルポイントよりも少し低い気体圧力をかけて気体の
透過量を測定することにより、拡散による気体透過の他
に欠陥部からの気体の透過の有無が判断できる。
Although the amount of permeation is difficult to measure with a small membrane area, it can be easily detected with a microfiltration module having a large membrane area. Further, if the structure of the microfiltration module is the same, a constant amount of permeation can be obtained. If the diffusion flow rate Q of the defect-free microfiltration module is known in advance,
By measuring the amount of gas permeation by applying a gas pressure slightly lower than the bubble point, it is possible to determine the presence or absence of gas permeation from a defective portion in addition to gas permeation by diffusion.

【0007】大きな膜面積を有する精密濾過モジュール
に対する完全性検査には、「圧力保持法」も用いられ
る。この方法は、原理的には「拡散流量法」と似ている
が、液体に濡れて孔を塞がれた膜の一次側にバブルポイ
ントよりも低い気体圧力をかけた後、気体の供給を停止
し、所定時間の圧力低下を測定する方法である。気体は
液体中に溶解拡散し、圧力の高い方から低い方へ透過し
ていくので、拡散透過した気体の量に比例して圧力低下
がおこる。従って、同じ構造の欠陥のない精密濾過モジ
ュールでは一定量の圧力低下がおこり、欠陥を有する場
合には欠陥のないものよりも大きな圧力低下がおこる。
[0007] A "pressure retention method" is also used for integrity testing of microfiltration modules having large membrane areas. This method is similar in principle to the "diffusion flow method", except that a gas pressure lower than the bubble point is applied to the primary side of the membrane that is wetted with liquid and the pores are closed, and then the gas is supplied. This is a method of stopping and measuring the pressure drop for a predetermined time. The gas dissolves and diffuses in the liquid and penetrates from the higher pressure to the lower pressure, so that the pressure decreases in proportion to the amount of the diffused gas. Thus, a defect-free microfiltration module of the same structure will have a certain amount of pressure drop, and if it has a defect, it will have a greater pressure drop than a defect-free one.

【0008】[0008]

【発明が解決しようとする課題】前述の通り、精密濾過
モジュールの完全性検査は、いずれの方法も精密濾過膜
の細孔を液体で満たし気体圧力をかけて、気体の透過圧
力や透過量を測定する。従って、精密濾過膜の細孔の一
部に液体で満たされていない部分が存在すると、そこか
ら低い圧力で多くの気体が透過してしまい正確な測定が
できない。精密濾過モジュールでは、一定容積中に多く
の膜を充填しているので、精密濾過膜を濡らす時に気泡
が邪魔をして液体に濡れない場所を生じることがある。
特に、液体として使用されることの多い水は、表面張力
が高いので気泡が抜けにくい。
As described above, in the integrity inspection of the microfiltration module, the pores of the microfiltration membrane are filled with the liquid and the gas pressure is applied, and the permeation pressure and the permeation amount of the gas are measured. Measure. Therefore, if there is a portion of the pores of the microfiltration membrane that is not filled with the liquid, a large amount of gas permeates at a low pressure, and accurate measurement cannot be performed. In the microfiltration module, since many membranes are filled in a certain volume, when the microfiltration membrane is wet, air bubbles may interfere and create a place where the liquid does not get wet.
In particular, water, which is often used as a liquid, has a high surface tension, so that it is difficult for bubbles to escape.

【0009】このため、JIS K3832「精密濾過
膜エレメントおよびモジュールのバブルポイント試験方
法」では、ハウジングの一次側のエアーを排出しながら
29.4から98.0kPaの濾過差圧をかけて、液体を
濾過しながら濡らす方法が提示されている。しかしなが
ら、このような条件で液体を濾過しても必ずしも完全に
濡らすことはできず、バブルポイント値が本来の値より
も小さくなったり、拡散流量が本来の値よりも大きくな
ったりして変動が大きい傾向にある。従って、濡れ不良
と精密濾過膜の欠陥との区別がつかず、良品を不良品と
みなしたり逆に不良品を良品と間違える危険性もある。
For this reason, in JIS K3832 “Method for testing bubble point of microfiltration membrane element and module”, while discharging air from the primary side of the housing, a filtration differential pressure of 29.4 to 98.0 kPa is applied to the liquid to apply liquid. A method of wetting while filtering is proposed. However, even if the liquid is filtered under such conditions, the liquid cannot always be completely wetted, and the fluctuation may occur because the bubble point value becomes smaller than the original value or the diffusion flow rate becomes larger than the original value. It tends to be large. Therefore, there is a risk that a poor wetting and a defect of the microfiltration membrane cannot be distinguished, and a non-defective product is regarded as a defective product, and conversely, a defective product is mistaken for a non-defective product.

【0010】そこで、膜を濡らす液体として水よりも表
面張力が低いエタノール等の薬液を用いる方法が提案さ
れている。このような薬液を用いることにより膜を完全
に濡らすことが可能となるが、用いる薬液の種類や濃度
によってはモジュール構成部材に耐性が無いので適用で
きない場合があったり、薬液コストがかさむという問題
もある。
Therefore, a method has been proposed in which a chemical such as ethanol having a lower surface tension than water is used as a liquid for wetting the film. By using such a chemical solution, it is possible to completely wet the film, but depending on the type and concentration of the chemical solution used, there is a problem that the module component member is not applicable because it is not resistant, and there is also a problem that the chemical solution cost increases. is there.

【0011】本発明は、このような従来技術の課題に鑑
みてなされたものであり、その目的は、高濃度の薬液を
用いることなく、かつ膜の濡れ不良による検査時の気泡
漏れが無く、膜モジュールの完全性検査をより正確に行
える方法を提供することにある。
The present invention has been made in view of such problems of the prior art, and has as its object to eliminate the use of a high-concentration chemical solution and to prevent air bubbles from leaking due to poor wetting of a film. It is an object of the present invention to provide a method for performing a more accurate inspection of the integrity of a membrane module.

【0012】[0012]

【課題を解決するための手段】本発明は、膜モジュール
に残存する空気を炭酸ガスに置換し、次いで、該膜モジ
ュールで水または水を含む液体を濾過した後に、気体圧
力をかけて該膜モジュールの完全性を検査することを特
徴とする膜モジュールの完全性検査方法である。
According to the present invention, the air remaining in the membrane module is replaced with carbon dioxide gas, and then water or a liquid containing water is filtered by the membrane module. A method for inspecting the integrity of a membrane module, comprising inspecting the integrity of the module.

【0013】また本発明は、膜モジュールを水または水
を含む液体に浸漬し、次いで、該膜モジュールに残存す
る空気を炭酸ガスに置換した後に、気体圧力をかけて該
膜モジュールの完全性を検査することを特徴とする膜モ
ジュールの完全性検査方法である。
Further, according to the present invention, the membrane module is immersed in water or a liquid containing water, and the air remaining in the membrane module is replaced with carbon dioxide gas. This is a method for inspecting the integrity of a membrane module, which comprises inspecting.

【0014】[0014]

【発明の実施の形態】本発明において、膜モジュールに
残存する空気を炭酸ガスに置換する方法について、特に
制限は無い。例えば、膜モジュールを炭酸ガス雰囲気中
に放置するだけでもよいが、簡便な方法としては、炭酸
ガスボンベを用いて膜モジュールの一次側または二次側
から連続的に炭酸ガスを供給しながら置換する方法が挙
げられる。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS In the present invention, there is no particular limitation on a method for replacing air remaining in a membrane module with carbon dioxide gas. For example, the membrane module may be left alone in a carbon dioxide gas atmosphere, but a simple method is to use a carbon dioxide gas cylinder while continuously supplying carbon dioxide gas from the primary or secondary side of the membrane module to replace the module. Is mentioned.

【0015】本発明において、膜モジュールで濾過を行
う場合、あるいは膜モジュールを浸漬する場合は、水ま
たは水を含む液体を用いる。水を含む液体とは、水に可
溶な液体と水との混合溶液である。この水を含む液体の
表面張力は、水よりも低い。本発明においては、炭酸ガ
スに置換しさらに濾過を行うことにより水でも十分に膜
を濡らすことができるが、水を含む液体を用いることに
より、さらに効果的に、例えばより短時間で、膜を濡ら
すことができる。水と、エタノール、ブタノール、プロ
パノールおよびメタノールから成る群より選ばれた1種
以上の溶剤との混合液等が挙げられる。プロパノールや
ブタノールについては、異性体であってもよい。水の表
面張力は72dyn/cmであるが、例えば、水とエタ
ノールの混合溶液の表面張力は56dyn/cm(エタ
ノール濃度:5vol%)である。このように、水を含
む液体は水よりも表面張力が低いので、膜が濡れ易い。
水を含む液体において、水に可溶な液体と水との割合は
所望に応じて適宜決定すればよい。また、水に可溶な液
体が水に溶解する割合は一部であってもよい。
In the present invention, when filtration is performed with a membrane module or when a membrane module is immersed, water or a liquid containing water is used. The liquid containing water is a mixed solution of a liquid soluble in water and water. The surface tension of the liquid containing water is lower than that of water. In the present invention, the membrane can be sufficiently wetted with water by substituting with carbon dioxide and further filtering.However, by using a liquid containing water, the membrane can be more effectively reduced, for example, in a shorter time. Can be wet. A mixture of water and one or more solvents selected from the group consisting of ethanol, butanol, propanol, and methanol, and the like, may be used. Propanol and butanol may be isomers. The surface tension of water is 72 dyn / cm. For example, the surface tension of a mixed solution of water and ethanol is 56 dyn / cm (ethanol concentration: 5 vol%). As described above, since the liquid containing water has a lower surface tension than water, the film is easily wetted.
In the liquid containing water, the ratio between the water-soluble liquid and water may be appropriately determined as desired. Further, the proportion of the water-soluble liquid dissolved in water may be a part.

【0016】使用する水について、特に制限はないが、
水中の溶存気体を除去した脱気水を用いることが好まし
い。使用する水中に気体が溶存すると、膜モジュールの
内部に残存する空気を炭酸ガスに置換した後に、水中の
溶存気体が炭酸ガスとガス交換してしまい、炭酸ガスに
置換してからに濾過を開始する迄の時間が長くかかる場
合などにおいては気泡の水への溶解性が低下することが
ある。したがって、脱気水を用いることが好ましいので
ある。
There are no particular restrictions on the water used,
It is preferable to use degassed water from which dissolved gases in water have been removed. If gas is dissolved in the water to be used, the air remaining inside the membrane module is replaced with carbon dioxide, and then the dissolved gas in the water exchanges gas with carbon dioxide. For example, when it takes a long time to perform the treatment, the solubility of the bubbles in water may decrease. Therefore, it is preferable to use degassed water.

【0017】膜モジュールで水または水を含む液体の濾
過を行う方法としては、加圧法であっても吸引法であっ
てもよく、膜モジュールの形式にあわせ適宜選定して行
うことができる。
The method of filtering water or a liquid containing water by the membrane module may be a pressurization method or a suction method, and can be appropriately selected according to the type of the membrane module.

【0018】本発明においては、膜モジュールに気体圧
力をかけて、膜モジュールからの気泡の発生を検査す
る。気体の圧力としては、膜のバブルポイントよりも低
い圧力をかける。気体の種類には、特に制限は無く、例
えば、空気、酸素、窒素等を用いることができる。ま
た、気泡の発生を検査する方法としては、例えば、上述
の「圧力保持法」、「拡散流量法」や、目視や、音波の
測定等を例示することができる。
In the present invention, gas pressure is applied to the membrane module to check for the generation of bubbles from the membrane module. As the gas pressure, a pressure lower than the bubble point of the membrane is applied. The type of gas is not particularly limited, and for example, air, oxygen, nitrogen, or the like can be used. Examples of the method for inspecting the generation of bubbles include the above-described “pressure holding method”, “diffusion flow method”, visual observation, sound wave measurement, and the like.

【0019】本発明の完全性検査方法においては、予め
膜の細孔を液体で完全に満たすことができるので、従来
技術におけるような膜の濡れ不良による検査時の気泡漏
れが無く、膜の種類によらず正確な検査が可能である。
前述の通り、従来より知られる精密濾過モジュールの完
全性検査は、いずれの方法も精密濾過膜の細孔を液体で
満たし気体圧力をかけて、気体の透過圧力や透過量を測
定する方法である。したがって、本発明の膜モジュール
の完全性検査方法は、精密濾過モジュールの完全性検査
として特に有用である。
In the integrity inspection method of the present invention, since the pores of the membrane can be completely filled in advance with the liquid, there is no bubble leakage at the time of inspection due to poor wetting of the membrane as in the prior art. Accurate inspection is possible regardless of the above.
As described above, the integrity test of a conventionally known microfiltration module is a method of measuring the permeation pressure and permeation amount of a gas by filling pores of a microfiltration membrane with a liquid and applying gas pressure. . Therefore, the method for testing the integrity of a membrane module according to the present invention is particularly useful as a test for checking the integrity of a microfiltration module.

【0020】精密濾過モジュールとしては、膜が精密濾
過膜であればその構造に特に制限はなく、例えば、中空
糸膜を円筒状、スクリーン状等に形成した中空糸膜モジ
ュール、平膜をプリーツ状に折り円筒状に形成したプリ
ーツ型膜モジュール、平膜をスクリーン状に形成した平
型膜モジュール等が挙げられる。精密濾過膜としては、
0.01〜10μm程度の細孔径を有するものであれ
ば、その形態、構造、寸法、材質等特に制限はなく、従
来より知られる各種の精密濾過膜に適用することができ
る。中空糸膜の材質としては、例えば、ポリオレフィ
ン、ポリスルフォン、ポリビニルアルコール、セルロー
ス、ポリアクリロニトリル、ポリアミド、ポリイミド、
ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン等
が挙げられる。また、水の濾過用途に使用する疎水性の
中空糸膜は、親水化処理して用いることもできる。
The structure of the microfiltration module is not particularly limited as long as the membrane is a microfiltration membrane. For example, a hollow fiber membrane module having a hollow fiber membrane formed into a cylindrical shape, a screen shape, or the like, or a flat membrane having a pleated shape is used. And a pleated membrane module formed into a cylindrical shape, a flat membrane module formed from a flat membrane in a screen shape, and the like. As a microfiltration membrane,
As long as it has a pore diameter of about 0.01 to 10 μm, there are no particular restrictions on its form, structure, dimensions, material, etc., and it can be applied to various conventionally known microfiltration membranes. As the material of the hollow fiber membrane, for example, polyolefin, polysulfone, polyvinyl alcohol, cellulose, polyacrylonitrile, polyamide, polyimide,
Examples include polytetrafluoroethylene and polyvinylidene fluoride. Further, the hydrophobic hollow fiber membrane used for water filtration can be used after being subjected to a hydrophilic treatment.

【0021】以下、本発明の完全性検査方法を図面によ
り詳細に説明する。図1は、本発明の完全性検査方法の
一例を説明する為の模式図である。検査ラインは、膜モ
ジュール4、原水ポンプ5、原水タンク6、ガス供給ラ
イン14、排出ライン12とから概略構成される。膜モ
ジュール4は加圧方式の中空糸膜モジュールであり、中
空糸膜7の端部がポッティング部8において固定されて
成るエレメントが、ハウジング9内に収容されている。
ハウジング9は、原水入口10および濾過水出口11を
有しており、原水入口10と排出ライン12との間には
原水側切り替えバルブ13が設けられ、濾過水出口11
とガス供給ライン14との間には濾過水側切り替えバル
ブ15が設けられている。また、濾過水出口付近には圧
力計16が装着されている。
Hereinafter, the integrity inspection method of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic diagram for explaining an example of the integrity inspection method of the present invention. The inspection line is roughly composed of a membrane module 4, a raw water pump 5, a raw water tank 6, a gas supply line 14, and a discharge line 12. The membrane module 4 is a pressurized hollow fiber membrane module. An element formed by fixing an end of a hollow fiber membrane 7 at a potting section 8 is accommodated in a housing 9.
The housing 9 has a raw water inlet 10 and a filtered water outlet 11, and a raw water side switching valve 13 is provided between the raw water inlet 10 and the discharge line 12.
A filtered water switching valve 15 is provided between the gas supply line 14 and the gas supply line 14. A pressure gauge 16 is mounted near the outlet of the filtered water.

【0022】はじめに、原水側切り替えバルブ13を排
出ライン12側に向け、濾過水側切り替えバルブ15を
ガス供給ライン14側に向ける。そして、ガス供給ライ
ン14より膜モジュール4に炭酸ガスを供給し、膜モジ
ュール4の内部に残存する空気を炭酸ガスに置換する。
炭酸ガスを供給する条件に関し、空気をより完全に置換
する為には圧力を高く時間を長くした方が好ましいが、
膜モジュールの耐圧性や作業性を考慮すると、供給圧力
1〜500kPa、供給時間10秒〜30分程度が好ま
しい。より好ましい供給圧力は1〜300kPa、より
好ましい供給時間は10秒〜10分である。
First, the raw water side switching valve 13 is directed toward the discharge line 12 and the filtered water side switching valve 15 is directed toward the gas supply line 14. Then, a carbon dioxide gas is supplied from the gas supply line 14 to the membrane module 4, and the air remaining inside the membrane module 4 is replaced with the carbon dioxide gas.
Regarding the conditions for supplying carbon dioxide gas, it is preferable to increase the pressure and lengthen the time in order to completely replace the air,
In consideration of the pressure resistance and workability of the membrane module, the supply pressure is preferably 1 to 500 kPa and the supply time is preferably about 10 seconds to 30 minutes. A more preferable supply pressure is 1 to 300 kPa, and a more preferable supply time is 10 seconds to 10 minutes.

【0023】炭酸ガスの供給終了後、原水側切り替えバ
ルブ13を原水入口10側に向け、濾過水側切り替えバ
ルブ15を濾過水出口11側に向ける。次いで、原水ポ
ンプ5を起動し、原水タンク6内の原水を膜モジュール
4を介して循環させ、膜モジュール4で原水を濾過す
る。原水としては、水または水を含む液体を用いる。濾
過を行うことにより、中空糸膜の膜壁等に残存していた
気泡が除去され易くなる。また、膜壁等に残存している
気泡は炭酸ガスであり、空気と比べて炭酸ガスは水への
溶解度が高いので、気泡状の炭酸ガスが水に容易に溶け
込むことにより膜を完全に濡らすことができる。濾過を
行う条件に関し、炭酸ガスをより完全に水に溶解させる
為には濾過流束を早く時間を長くした方が好ましいが、
膜モジュールの目詰まりや作業性を考慮すると、濾過流
束0.1〜3m/d、濾過時間30秒〜30分程度が好
ましい。より好ましい濾過流束は0.1〜2m/d、よ
り好ましい濾過時間は30秒〜20分である。
After the supply of the carbon dioxide gas is completed, the raw water side switching valve 13 is directed toward the raw water inlet 10 and the filtered water side switching valve 15 is directed toward the filtered water outlet 11. Next, the raw water pump 5 is started, the raw water in the raw water tank 6 is circulated through the membrane module 4, and the raw water is filtered by the membrane module 4. Water or a liquid containing water is used as raw water. By performing the filtration, air bubbles remaining on the membrane wall of the hollow fiber membrane and the like are easily removed. In addition, the bubbles remaining on the film wall and the like are carbon dioxide gas, and since the carbon dioxide gas has a higher solubility in water than air, the carbon dioxide gas in the form of bubbles easily dissolves in water to completely wet the film. be able to. Regarding the conditions for performing filtration, it is preferable to increase the filtration flux early and to increase the time in order to completely dissolve the carbon dioxide gas in water.
In consideration of clogging and workability of the membrane module, a filtration flux of 0.1 to 3 m / d and a filtration time of about 30 seconds to 30 minutes are preferable. A more preferred filtration flux is 0.1 to 2 m / d, and a more preferred filtration time is 30 seconds to 20 minutes.

【0024】上述の濾過の終了後、完全性検査を行う。
以下、「圧力保持法」による完全性検査の手順を説明す
る。原水側切り替えバルブ13を排出ライン12側に向
け、膜モジュール4内の中空糸膜外部の水を排出する。
次いで、ガス供給ライン14より加圧気体を供給し、中
空糸膜7の中空部の圧力を設定値まで上昇させ、その後
濾過水側切り替えバルブ15を閉じ、圧力計16により
所定時間の圧力変化を測定する。
After completion of the above-mentioned filtration, an integrity check is performed.
Hereinafter, the procedure of the integrity test by the “pressure holding method” will be described. The raw water side switching valve 13 is directed toward the discharge line 12 to discharge water outside the hollow fiber membrane in the membrane module 4.
Next, a pressurized gas is supplied from the gas supply line 14 to increase the pressure in the hollow portion of the hollow fiber membrane 7 to a set value. Thereafter, the filtered water side switching valve 15 is closed, and the pressure change for a predetermined time is measured by the pressure gauge 16. Measure.

【0025】気体の圧力としては、膜が精密濾過膜の場
合には精密濾過膜のバブルポイントより低い圧力で行え
ば良い。時間は膜モジュールのサイズや形状により適宜
選定すれば良いが、長くなり過ぎると精密濾過膜が乾燥
し再び気泡漏れを起こす危険性があるので、圧力1〜5
00kPa、時間30秒〜20分程度とすることが好ま
しく、より好ましい圧力は1〜300kPa、より好ま
しい時間は30秒〜10分である。また、気体として
は、例えば、空気、窒素ガス、酸素ガス等を用いること
ができる。
As the gas pressure, when the membrane is a microfiltration membrane, the pressure may be lower than the bubble point of the microfiltration membrane. The time may be appropriately selected depending on the size and shape of the membrane module. However, if the time is too long, there is a risk that the microfiltration membrane dries and bubbles may leak again.
The pressure is preferably set to about 00 kPa and the time is about 30 seconds to 20 minutes, more preferably 1 to 300 kPa, and more preferably 30 seconds to 10 minutes. As the gas, for example, air, nitrogen gas, oxygen gas, or the like can be used.

【0026】膜を完全に濡らした後に精密濾過膜のバブ
ルポイントより低い圧力で完全性検査を行った場合、欠
陥の無い精密濾過モジュールでは一定量の圧力低下が起
こる。そこで、同じ構造の欠陥の無い精密濾過モジュー
ルよりも大きな圧力低下が起こった場合には、その精密
濾過モジュールには欠陥が有るとみなすことができる。
If the integrity test is performed at a pressure below the bubble point of the microfiltration membrane after the membrane has been completely wetted, a certain amount of pressure drop will occur in the defect free microfiltration module. Thus, if a greater pressure drop occurs than a defect-free microfiltration module of the same structure, the microfiltration module can be considered defective.

【0027】上述の例では、膜モジュール内の中空糸膜
外部の水を排出し中空部に気体圧力を加えたが、本発明
の完全性検査方法はこれに限定されない。例えば、膜モ
ジュール内の水を排出せずに実施しても良く、また中空
糸膜の外部に気体圧力をかけても良い。また、上述の例
では、「圧力保持法」により完全性検査を行ったが、本
発明の完全性検査方法はこれに限定されない。例えば、
膜モジュールに一定気体圧力をかけ拡散流量を測定する
「拡散流量法」により、完全性検査を行っても良い。
In the above-described example, the water outside the hollow fiber membrane in the membrane module is discharged and the gas pressure is applied to the hollow part. However, the integrity inspection method of the present invention is not limited to this. For example, it may be carried out without discharging water in the membrane module, or gas pressure may be applied to the outside of the hollow fiber membrane. Further, in the above-described example, the integrity test was performed by the “pressure holding method”, but the integrity test method of the present invention is not limited to this. For example,
The integrity test may be performed by a “diffusion flow method” in which a constant gas pressure is applied to the membrane module to measure the diffusion flow rate.

【0028】次に、膜モジュールとして浸漬吸引方式の
中空糸膜モジュールを用いた場合について説明する。図
2は、そのような方式の本発明の完全性検査方法の一例
を説明する為の模式図である。検査ラインは、膜モジュ
ール4、原水ポンプ5、原水タンク6、ガス供給ライン
14、濾過ライン17とから概略構成される。膜モジュ
ール4は、中空糸膜7の両端部をポッティング部8に固
定して成るものである。また、膜モジュール4は濾過ラ
イン17に接続され、途中の濾過水側切り替えバルブ1
5にはガス供給ライン14が接続されている。
Next, a case where a hollow fiber membrane module of the immersion suction type is used as the membrane module will be described. FIG. 2 is a schematic diagram for explaining an example of such an integrity inspection method of the present invention. The inspection line is roughly composed of a membrane module 4, a raw water pump 5, a raw water tank 6, a gas supply line 14, and a filtration line 17. The membrane module 4 is formed by fixing both ends of a hollow fiber membrane 7 to a potting section 8. In addition, the membrane module 4 is connected to the filtration line 17, and the filtration water side switching valve 1 on the way.
5 is connected to a gas supply line 14.

【0029】はじめに、膜モジュール4を原水タンク6
内の水中に浸漬する。これにより、膜モジュールの内部
に残存する空気の大部分が、水により押し出され置換さ
れる。浸漬する時間は、膜モジュールのサイズや形状に
より適宜選定すれば良いが、通常は1〜30分である。
原水として水を含む液体を用いる場合には、膜が濡れ易
く浸漬時間を短縮できるので、浸漬時間は、通常は1〜
20分程度である。
First, the membrane module 4 is placed in the raw water tank 6
Immerse in the water inside. As a result, most of the air remaining inside the membrane module is pushed out and replaced by the water. The immersion time may be appropriately selected depending on the size and shape of the membrane module, but is usually 1 to 30 minutes.
When a liquid containing water is used as raw water, the immersion time is usually 1 to 3 because the film is easily wetted and the immersion time can be shortened.
It takes about 20 minutes.

【0030】次いで、配管類を接続し、濾過水側切り替
えバルブ15をガス供給ライン14側に向け、ガス供給
ライン14より膜モジュール4に炭酸ガスを供給する。
これにより、濡れ不良により中空糸膜の膜壁等に残存し
気体の通り道となっていた空気が炭酸ガスに置換され
る。この際、その部位から細かい炭酸ガスの気泡漏れが
認められる。炭酸ガスの供給条件は、図1を用いて説明
した例と同様の圧力、時間でよい。
Next, pipes are connected, the filtered water side switching valve 15 is directed toward the gas supply line 14, and carbon dioxide gas is supplied from the gas supply line 14 to the membrane module 4.
As a result, air remaining on the membrane wall or the like of the hollow fiber membrane due to poor wetting and serving as a gas passage is replaced with carbon dioxide gas. At this time, fine bubbles of carbon dioxide gas are leaked from the site. The supply conditions of the carbon dioxide gas may be the same pressure and time as in the example described with reference to FIG.

【0031】炭酸ガスの供給終了後、濾過水側切り替え
バルブ15を濾過ライン17側に向け、次いで原水ポン
プ5を起動し、膜モジュール4により原水タンク6内の
原水を濾過する。濾過の条件としては図1を用いて説明
した例と同様の濾過流束、時間でよい。この濾過操作に
より膜を完全に濡らすことができる。
After the supply of the carbon dioxide gas is completed, the filtered water side switching valve 15 is directed to the filtration line 17, then the raw water pump 5 is started, and the raw water in the raw water tank 6 is filtered by the membrane module 4. The conditions for the filtration may be the same filtration flux and time as in the example described with reference to FIG. This filtration operation allows the membrane to be completely wetted.

【0032】濾過の終了後、濾過水側切り替えバルブ1
5をガス供給ライン14側に向け、次いで、ガス供給ラ
イン14より加圧気体を供給し、中空糸膜の中空部から
気体圧力をかける。完全性検査の方法としては、先に述
べた「圧力保持法」や「拡散流量法」等を用いることも
できるが、本例のような浸漬吸引方式の膜モジュールの
場合は、中空糸膜が露出しているので、膜の損傷部分か
らの気泡の発生を目視で検査することもできる。
After the filtration, the filtered water side switching valve 1
5 is directed to the gas supply line 14 side, and then pressurized gas is supplied from the gas supply line 14 to apply gas pressure from the hollow portion of the hollow fiber membrane. As a method of the integrity test, the above-mentioned “pressure holding method” or “diffusion flow method” can be used.However, in the case of the immersion suction type membrane module as in this example, the hollow fiber membrane is not used. Because it is exposed, the generation of bubbles from the damaged portion of the membrane can be visually inspected.

【0033】[0033]

【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はこれに限定されるものではない。
EXAMPLES The present invention will be described below in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.

【0034】<中空糸膜モジュール1〜4の製造例>濾
過膜として、親水化ポリエチレン多孔質中空糸膜(三菱
レイヨン(株)製EX410TS、平均孔径0.1μ
m、内径270μm、外径410μm)を用いて、図1
に示したような構造の円筒状精密濾過モジュール1(膜
面積10m2)を作製した。また、同じ中空糸膜を用い
て、図2に示したような構造のスクリーン状精密濾過モ
ジュール2(膜面積5.6m2)も作製した。
<Production Example of Hollow Fiber Membrane Modules 1-4> As a filtration membrane, a hydrophilic polyethylene porous hollow fiber membrane (EX410TS manufactured by Mitsubishi Rayon Co., Ltd., average pore size 0.1 μm)
m, inner diameter 270 μm, outer diameter 410 μm).
A microfiltration module 1 (membrane area 10 m 2 ) having the structure shown in FIG. Further, a screen-shaped microfiltration module 2 (membrane area: 5.6 m 2 ) having a structure as shown in FIG. 2 was prepared using the same hollow fiber membrane.

【0035】また、濾過膜として、親水化ポリフッ化ビ
ニリデン多孔質中空糸膜(平均孔径0.1μm、内径8
00μm、外径1250μm)を用いて、図2に示した
ような構造のスクリーン状精密濾過モジュール3(膜面
積5.6m2)を作製した。
As the filtration membrane, a hydrophilic polyvinylidene fluoride porous hollow fiber membrane (average pore diameter: 0.1 μm, inner diameter: 8 μm) was used.
(00 μm, outer diameter 1250 μm), a screen-shaped microfiltration module 3 (membrane area 5.6 m 2 ) having the structure shown in FIG. 2 was produced.

【0036】また、濾過膜として、ポリエチレン多孔質
中空糸膜(三菱レイヨン(株)製EHF410TA、平
均孔径0.1μm、内径270μm、外径410μm)
を用いて、図2に示したような構造のスクリーン状精密
濾過モジュール4(膜面積5.6m2)を作製した。
As a filtration membrane, a polyethylene porous hollow fiber membrane (EHF410TA manufactured by Mitsubishi Rayon Co., Ltd., average pore diameter 0.1 μm, inner diameter 270 μm, outer diameter 410 μm)
Was used to produce a screen-shaped microfiltration module 4 (membrane area: 5.6 m 2 ) having a structure as shown in FIG.

【0037】<実施例1>円筒状精密濾過モジュール1
(膜材質:親水化ポリエチレン)を用いて、図1に示し
た検査ラインにより完全性検査を次の通り実施した。原
水には水を使用した。はじめに、精密濾過モジュールに
炭酸ガスを供給し、内部に残存する空気を炭酸ガスに置
換した(圧力50kPa、時間5分)。次いで、加圧濾
過を行い(濾過流束0.5m/d、時間15分)、濾過
終了後、中空糸膜外部の水を排出し「圧力保持法」に従
い、中空糸膜の中空部側に加圧空気(圧力100kP
a)を供給し、5分後の圧力低下を測定することによ
り、完全性検査を実施した。結果を表1に示す。
<Example 1> Cylindrical microfiltration module 1
Using (membrane material: hydrophilic polyethylene), an integrity test was performed as follows using the test line shown in FIG. Water was used as raw water. First, carbon dioxide was supplied to the microfiltration module, and the air remaining inside was replaced with carbon dioxide (pressure 50 kPa, time 5 minutes). Subsequently, pressure filtration is performed (filtration flux 0.5 m / d, time 15 minutes). After the filtration is completed, water outside the hollow fiber membrane is discharged, and the water is discharged to the hollow side of the hollow fiber membrane in accordance with the "pressure keeping method". Pressurized air (pressure 100kP
An integrity check was performed by feeding a) and measuring the pressure drop after 5 minutes. Table 1 shows the results.

【0038】<実施例2>原水として、水に代えて、水
とエタノールの混合溶液(エタノール濃度:10vol
%)を用い、濾過時間を10分としたこと以外は、実施
例1と同様にして完全性検査を実施した。結果を表1に
示す。
<Example 2> As a raw water, a mixed solution of water and ethanol (ethanol concentration: 10 vol.) Was used instead of water.
%) And the integrity test was performed in the same manner as in Example 1 except that the filtration time was set to 10 minutes. Table 1 shows the results.

【0039】<実施例3>スクリーン状精密濾過モジュ
ール2(膜材質:親水化ポリエチレン)を用いて、図2
に示した検査ラインにより完全性検査を次の通り実施し
た。はじめに、精密濾過モジュールを水中に5分間浸漬
した。次いで、中空糸膜の中空部側に炭酸ガスを供給
し、内部に残存する空気を炭酸ガスに置換した(圧力5
0kPa、時間5分)。次いで、吸引濾過を行い(濾過
流束0.5m/d、時間15分)、濾過終了後、加圧空
気(圧力50kPa、時間5分)を供給し、中空糸膜モ
ジュールからの気泡漏れを目視で検査することにより、
完全性検査を実施した。結果を表2に示す。
Example 3 Using a screen-shaped microfiltration module 2 (membrane material: hydrophilic polyethylene), FIG.
The integrity test was carried out as follows using the test line shown in FIG. First, the microfiltration module was immersed in water for 5 minutes. Next, carbon dioxide gas was supplied to the hollow portion side of the hollow fiber membrane, and the air remaining inside was replaced with carbon dioxide gas (pressure 5).
0 kPa, time 5 minutes). Next, suction filtration is performed (filtration flux: 0.5 m / d, time: 15 minutes), and after completion of the filtration, pressurized air (pressure: 50 kPa, time: 5 minutes) is supplied to visually check for air bubble leakage from the hollow fiber membrane module. Inspection by
An integrity check was performed. Table 2 shows the results.

【0040】<実施例4>原水として、水に代えて、水
とエタノールの混合溶液(エタノール濃度:10vol
%)を用い、濾過時間を10分としたこと以外は、実施
例3と同様にして完全性検査を実施した。結果を表2に
示す。
Example 4 Instead of water, a mixed solution of water and ethanol (ethanol concentration: 10 vol) was used as raw water.
%) And the integrity test was carried out in the same manner as in Example 3 except that the filtration time was set to 10 minutes. Table 2 shows the results.

【0041】<実施例5>原水として、水とエタノール
の混合溶液に代えて、水と1−プロパノールの混合溶液
(1−プロパノール濃度:10vol%)を用いたこと
以外は、実施例4と同様にして完全性検査を実施した。
結果を表2に示す。
Example 5 The same as Example 4 except that a mixed solution of water and 1-propanol (concentration of 1-propanol: 10 vol%) was used as raw water instead of a mixed solution of water and ethanol. And an integrity check was performed.
Table 2 shows the results.

【0042】<実施例6>スクリーン状精密濾過モジュ
ール2に代えて、スクリーン状精密濾過モジュール3
(膜材質:親水化ポリフッ化ビニリデン)を用いたこと
以外は、実施例4と同様にして完全性検査を実施した。
結果を表2に示す。
<Embodiment 6> A screen-type microfiltration module 3 is used instead of the screen-type microfiltration module 2.
An integrity test was performed in the same manner as in Example 4, except that (membrane material: hydrophilic polyvinylidene fluoride) was used.
Table 2 shows the results.

【0043】<実施例7>スクリーン状精密濾過モジュ
ール2に代えて、スクリーン状精密濾過モジュール4
(膜材質:ポリエチレン)を用い、混合溶液のエタノー
ル濃度を35vol%に変更したこと以外は、実施例4
と同様にして完全性検査を実施した。結果を表2に示
す。
<Embodiment 7> A screen-type microfiltration module 4 is used instead of the screen-type microfiltration module 2.
Example 4 was repeated except that the ethanol concentration of the mixed solution was changed to 35 vol% using (membrane material: polyethylene).
An integrity check was performed as described above. Table 2 shows the results.

【0044】<比較例1>炭酸ガス置換を行わなかった
こと以外は、実施例1と同様にして完全性検査を実施し
た。結果を表1に示す。
<Comparative Example 1> An integrity test was performed in the same manner as in Example 1 except that carbon dioxide gas substitution was not performed. Table 1 shows the results.

【0045】<比較例2>濾過を行わず、その代わりに
モジュールに原水を満たした状態にしたこと以外は、実
施例2と同様にして完全性検査を実施した。結果を表1
に示す。
<Comparative Example 2> An integrity test was performed in the same manner as in Example 2 except that the module was filled with raw water without performing filtration. Table 1 shows the results
Shown in

【0046】<比較例3>濾過を行わなかったこと以外
は、実施例3と同様にして完全性検査を実施した。結果
を表2に示す。
<Comparative Example 3> An integrity test was performed in the same manner as in Example 3 except that the filtration was not performed. Table 2 shows the results.

【0047】<比較例4>炭酸ガス置換を行わなかった
こと以外は、実施例4と同様にして完全性検査を実施し
た。結果を表2に示す。
<Comparative Example 4> An integrity test was performed in the same manner as in Example 4 except that the carbon dioxide gas substitution was not performed. Table 2 shows the results.

【0048】[0048]

【表1】 [Table 1]

【0049】[0049]

【表2】 [Table 2]

【0050】比較例1〜4の中空糸膜モジュールについ
ては、確認のためエタノールを用いて完全に親水化を行
って再検査し、この場合は中空糸膜からの気泡の発生等
が消失することを確認した。これにより、比較例1〜4
の気泡発生や圧力低下は、膜の濡れ不足によるものであ
ることがわかる。すなわち、表1および表2に示した結
果より、実施例においては、完全性検査において気泡の
発生が無く、膜が完全に濡れており、正確な完全性検査
を実施できることが分かる。
The hollow fiber membrane modules of Comparative Examples 1 to 4 were completely hydrophilized with ethanol for confirmation, and re-examined. In this case, the generation of bubbles from the hollow fiber membrane and the like disappeared. It was confirmed. Thereby, Comparative Examples 1 to 4
It can be seen that the bubble generation and the pressure drop are caused by insufficient wetting of the film. That is, from the results shown in Tables 1 and 2, it can be seen that in the example, no bubbles were generated in the integrity test, the film was completely wet, and an accurate integrity test could be performed.

【0051】[0051]

【発明の効果】以上説明した通り、本発明によれば、高
濃度の薬液を用いることなく、かつ膜の濡れ不良による
検査時の気泡漏れが無く、膜モジュールの完全性検査を
より正確に行うことができる。
As described above, according to the present invention, the integrity test of a membrane module can be performed more accurately without using a high-concentration chemical solution, without air bubbles leaking due to poor wetting of the membrane. be able to.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明の完全性検査方法の一例を示す模式図で
ある。
FIG. 1 is a schematic view showing an example of an integrity inspection method according to the present invention.

【図2】本発明の完全性検査方法の一例を示す模式図で
ある。
FIG. 2 is a schematic diagram illustrating an example of an integrity inspection method according to the present invention.

【図3】バブルポイント法の原理を示す模式図である。FIG. 3 is a schematic diagram illustrating the principle of the bubble point method.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 円筒状の毛細管 2 液体槽 3 毛細管中に吸い上げられた液体 4 膜モジュール 5 原水ポンプ 6 原水タンク 7 中空糸膜 8 ポッティング部 9 ハウジング 10 原水入口 11 濾過水出口 12 排出ライン 13 原水側切り替えバルブ 14 ガス供給ライン 15 濾過水側切り替えバルブ 16 圧力計 17 濾過ライン DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Cylindrical capillary 2 Liquid tank 3 Liquid sucked in the capillary 4 Membrane module 5 Raw water pump 6 Raw water tank 7 Hollow fiber membrane 8 Potting part 9 Housing 10 Raw water inlet 11 Filtration water outlet 12 Drain line 13 Raw water side switching valve 14 Gas supply line 15 Filtration water side switching valve 16 Pressure gauge 17 Filtration line

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 末吉 信也 愛知県名古屋市東区砂田橋四丁目1番60号 三菱レイヨン株式会社商品開発研究所内 Fターム(参考) 4D006 GA07 HA01 HA21 HA41 HA71 KD28 LA03 MA01 MA02 MA03 MC16 MC22 MC29 MC30 MC33 MC39 MC54 MC58 MC62 NA58 PB05 PB06 PB08 PC01 PC11 PC42  ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuing from the front page (72) Inventor Shinya Sueyoshi 4-160 Sunadabashi, Higashi-ku, Nagoya-shi, Aichi F-term in Product Development Laboratory Mitsubishi Rayon Co., Ltd. 4D006 GA07 HA01 HA21 HA41 HA71 KD28 LA03 MA01 MA02 MA03 MC16 MC22 MC29 MC30 MC33 MC39 MC54 MC58 MC62 NA58 PB05 PB06 PB08 PC01 PC11 PC42

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 膜モジュールに残存する空気を炭酸ガス
に置換し、次いで該膜モジュールで水または水を含む液
体を濾過した後に、気体圧力をかけて該膜モジュールの
完全性を検査することを特徴とする膜モジュールの完全
性検査方法。
1. The method according to claim 1, wherein the air remaining in the membrane module is replaced with carbon dioxide gas, and then water or a liquid containing water is filtered by the membrane module, and then the integrity of the membrane module is checked by applying gas pressure. Characteristic integrity testing method for membrane modules.
【請求項2】 膜モジュールを水または水を含む液体に
浸漬し、次いで該膜モジュールに残存する空気を炭酸ガ
スに置換した後に、気体圧力をかけて該膜モジュールの
完全性を検査することを特徴とする膜モジュールの完全
性検査方法。
2. After immersing the membrane module in water or a liquid containing water, and then replacing the air remaining in the membrane module with carbon dioxide, applying gas pressure to check the integrity of the membrane module. Characteristic integrity testing method for membrane modules.
【請求項3】 気泡の発生、圧力変化または拡散流量に
より、完全性を検査する請求項1または2記載の膜モジ
ュールの完全性検査方法。
3. The method for inspecting the integrity of a membrane module according to claim 1, wherein the integrity is inspected by generation of air bubbles, pressure change or diffusion flow rate.
【請求項4】 膜モジュールが、精密濾過モジュールで
ある請求項1または2記載の膜モジュールの完全性検査
方法。
4. The method according to claim 1, wherein the membrane module is a microfiltration module.
【請求項5】 水を含む液体が、エタノール、ブタノー
ル、プロパノールおよびメタノールから成る群より選ば
れた1種以上の溶剤と水との混合液である請求項1また
は2記載の膜モジュールの完全性検査方法。
5. The integrity of the membrane module according to claim 1, wherein the liquid containing water is a mixture of at least one solvent selected from the group consisting of ethanol, butanol, propanol and methanol with water. Inspection methods.
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