JP5729683B2 - Integrity test method and test equipment for porous hollow fiber membrane module - Google Patents

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JP5729683B2 JP2012524009A JP2012524009A JP5729683B2 JP 5729683 B2 JP5729683 B2 JP 5729683B2 JP 2012524009 A JP2012524009 A JP 2012524009A JP 2012524009 A JP2012524009 A JP 2012524009A JP 5729683 B2 JP5729683 B2 JP 5729683B2
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Description

本発明は、多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法と試験装置に関するものであり、詳細には、浅い浴槽で複数の多孔質中空糸膜モジュールに対して同時に、正確かつ自動的に行うことが可能な多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法と試験装置に関する。   The present invention relates to an integrity test method and test apparatus for a porous hollow fiber membrane module, and more particularly, to perform accurately and automatically simultaneously on a plurality of porous hollow fiber membrane modules in a shallow bathtub. The present invention relates to an integrity test method and a test apparatus for a porous hollow fiber membrane module capable of performing the above.

多孔質中空糸膜モジュールの完全性を直接的に評価する試験方法として、圧力保持試験がある。この圧力保持試験の一般的な方法として、多孔質中空糸膜モジュールを所定時間、水に浸漬して多孔質中空糸膜の表面孔を充分に濡らし、次いで、水中で多孔質中空糸膜の一次側又は二次側に加圧空気を送り込んだ後、密閉し、所定時間経過後に圧力を測定して多孔質中空糸膜モジュールの完全性を評価(合否判定)する、という方法が知られている。   There is a pressure holding test as a test method for directly evaluating the integrity of the porous hollow fiber membrane module. As a general method of this pressure holding test, the porous hollow fiber membrane module is immersed in water for a predetermined time to sufficiently wet the surface pores of the porous hollow fiber membrane, and then the primary hollow porous fiber membrane in water. A method is known in which pressurized air is fed to the side or the secondary side, and then sealed, and after a predetermined time has passed, the pressure is measured to evaluate the integrity (pass / fail judgment) of the porous hollow fiber membrane module. .

この方法は、簡便でありながら測定精度も高く、多孔質中空糸膜モジュールの完全性を評価する方法として広く用いられている。   This method is simple but has high measurement accuracy, and is widely used as a method for evaluating the integrity of a porous hollow fiber membrane module.

特開2007−245060号公報JP 2007-244500 A 特開2004−212230号公報JP 2004-212230 A

しかしながら、上記特許文献の検査は、多孔質中空糸膜モジュールを直立させて行われるため、検査用の浴槽は多孔質中空糸膜モジュールの長さ以上の深さを有する必要がある。このため、モジュール長が1mを越えるような多孔質中空糸膜モジュールの製造工程における検査に、上記特許文献の検査方法を適用しようとすると、浴槽の深さによって、検査の作業性と安全性を確保するのが困難であることは明らかである。   However, since the inspection of the above-mentioned patent document is performed with the porous hollow fiber membrane module standing upright, the inspection bath needs to have a depth greater than the length of the porous hollow fiber membrane module. For this reason, when it is going to apply the inspection method of the above-mentioned patent document to the inspection in the manufacturing process of the porous hollow fiber membrane module whose module length exceeds 1 m, the workability and safety of the inspection are improved depending on the depth of the bathtub. Clearly it is difficult to secure.

また、圧力保持試験では、浴槽内での位置(即ち、配置場所の水深)が異なると、作用する水圧が異なるため、同じ多孔質中空糸膜モジュールに同一の内圧を作用させたとしても、配置場所の水深によって、所定時間経過後の内部の圧力値(保持圧力値)は異なってしまう。
このため平型の多孔質中空糸膜モジュールを、浴槽内に横置きで積層させて行う圧力保持試験では、水圧の影響を考慮し、その試験結果を評価(合否判定)しなければならず、煩雑である問題があった。
In addition, in the pressure holding test, if the position in the bathtub (that is, the water depth of the arrangement location) is different, the working water pressure is different, so even if the same internal pressure is applied to the same porous hollow fiber membrane module, the arrangement is The internal pressure value (holding pressure value) after the elapse of a predetermined time varies depending on the water depth of the place.
For this reason, in a pressure holding test in which a flat porous hollow fiber membrane module is stacked horizontally in a bathtub, the effect of water pressure must be taken into account, and the test result must be evaluated (pass / fail judgment) There was a problem that was complicated.

さらに、圧力保持試験は、検査対象の多孔質中空糸膜モジュールが複数になると、検査対象の多孔質中空糸膜モジュールごとに完全性に差があるため、圧力計の値を読取る試験終了時間が僅かにずれた状態で到来する。人手によって圧力計の値を読み取り、記録するという作業を数秒程度で連続的に行わなければならず、この作業が非常に困難なものとなる。   Furthermore, in the pressure holding test, when there are a plurality of porous hollow fiber membrane modules to be inspected, there is a difference in integrity for each porous hollow fiber membrane module to be inspected. It comes in a slightly shifted state. The operation of manually reading and recording the pressure gauge value has to be performed continuously in about a few seconds, which is very difficult.

本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、多孔質中空糸膜モジュール製造工程における圧力保持試験を、浅い浴槽で、複数の多孔質中空糸膜モジュールに対して同時に行うことができる多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法と試験装置を提供することを目的とする。   The present invention has been made to solve the above-described problem, and the pressure holding test in the porous hollow fiber membrane module manufacturing process can be simultaneously performed on a plurality of porous hollow fiber membrane modules in a shallow bathtub. An object of the present invention is to provide an integrity test method and test apparatus for a porous hollow fiber membrane module.

本発明よれば、
多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法であって、
複数の多孔質中空糸膜モジュールを、浴槽に満たされた液体中に水平方向に延びるように上下方向に並べて浸漬する工程と、
各多孔質中空糸膜モジュールに加圧ポンプを接続し、各多孔質中空糸膜モジュールを構成する中空糸膜内部を加圧する工程と、
前記加圧を停止し、前記各多孔質中空糸膜モジュール内を密閉する工程と、
前記各多孔質中空糸膜モジュール内の密閉空間の圧力低下を測定する工程と、
前記測定結果に基づいて、前記多孔質中空糸膜モジュールの浴槽内における深さ位置を補正した前記多孔質中空糸膜モジュールの合否判定を行う工程と、
を備えており、
合格性能を有する多孔質中空糸膜モジュールを用いて複数の水深で保持圧力を計測して得られたデータから保持圧力と水深と関係を示す検量線を作成し、該検量線に基づいて前記深さ位置の補正が行われることを特徴とする、多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法が提供される。
According to the present invention,
A method for testing the integrity of a porous hollow fiber membrane module,
Dipping a plurality of porous hollow fiber membrane modules side by side in a vertical direction so as to extend horizontally in a liquid filled in a bathtub;
A step of connecting a pressure pump to each porous hollow fiber membrane module and pressurizing the inside of the hollow fiber membrane constituting each porous hollow fiber membrane module;
Stopping the pressurization and sealing each porous hollow fiber membrane module;
Measuring the pressure drop in the sealed space in each porous hollow fiber membrane module;
Based on the measurement result, performing a pass / fail judgment of the porous hollow fiber membrane module in which the depth position in the bathtub of the porous hollow fiber membrane module is corrected, and
Equipped with a,
A calibration curve showing the relationship between the holding pressure and the water depth is created from data obtained by measuring the holding pressure at a plurality of water depths using a porous hollow fiber membrane module having acceptable performance, and the depth is calculated based on the calibration curve. A method for testing the integrity of a porous hollow fiber membrane module is provided, wherein the position correction is performed .

このような構成によれば、複数の膜モジュールの圧力保持試験を、作業性と安全性を確保した上で実施することができ、水圧による影響も適切に補正することができる。
複数の膜モジュールの圧力保持試験を同時に行うことで検査効率は大幅に向上し、更にこの一連の圧力保持試験を自動で行える装置を用いることで人にかかる作業負荷も大幅に低減させることができる。
さらに、本発明によれば、
多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法であって、
複数の多孔質中空糸膜モジュールを、浴槽に満たされた液体中に水平方向に延びるように上下方向に並べて浸漬する工程と、
各多孔質中空糸膜モジュールに加圧ポンプを接続し、各多孔質中空糸膜モジュールを構成する中空糸膜内部を加圧する工程と、
前記加圧を停止し、前記各多孔質中空糸膜モジュール内を密閉する工程と、
前記各多孔質中空糸膜モジュール内の密閉空間の圧力低下を測定する工程と、
前記測定結果に基づいて、前記多孔質中空糸膜モジュールの浴槽内における深さ位置を補正した前記多孔質中空糸膜モジュールの合否判定を行う工程と、
を備えており、
合格性能を有する多孔質中空糸膜モジュールを用いて膜間差圧と時間との関係を示す降下曲線を作成し、該曲線を特定の初期膜間差圧値と交わるまで平行移動させることにより特定の水深での合格閾値の中空糸膜モジュールの膜間差圧値を割り出し、この結果に基づいて前記深さ位置の補正が行われることを特徴とする、多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法が提供される。
According to such a configuration, a pressure holding test of a plurality of membrane modules can be performed while ensuring workability and safety, and the influence of water pressure can be corrected appropriately.
By performing pressure holding tests on multiple membrane modules at the same time, the inspection efficiency is greatly improved, and further, the work load on humans can be greatly reduced by using a device that can automatically perform this series of pressure holding tests. .
Furthermore, according to the present invention,
A method for testing the integrity of a porous hollow fiber membrane module,
Dipping a plurality of porous hollow fiber membrane modules side by side in a vertical direction so as to extend horizontally in a liquid filled in a bathtub;
A step of connecting a pressure pump to each porous hollow fiber membrane module and pressurizing the inside of the hollow fiber membrane constituting each porous hollow fiber membrane module;
Stopping the pressurization and sealing each porous hollow fiber membrane module;
Measuring the pressure drop in the sealed space in each porous hollow fiber membrane module;
Based on the measurement result, performing a pass / fail judgment of the porous hollow fiber membrane module in which the depth position in the bathtub of the porous hollow fiber membrane module is corrected, and
With
Using a hollow hollow fiber membrane module with acceptable performance, create a descending curve that shows the relationship between transmembrane pressure and time, and identify the curve by translating it until it crosses a specific initial transmembrane pressure value. An inter-membrane differential pressure value of a hollow fiber membrane module having a pass threshold value at a water depth is determined, and the depth position is corrected based on the result, and the integrity test of the porous hollow fiber membrane module A method is provided.

本発明の他の好ましい態様によれば、
前記浴槽中の液体が、水または界面活性剤の水溶液である。
According to another preferred embodiment of the invention,
The liquid in the bath is water or an aqueous solution of a surfactant.

本発明の他の好ましい態様によれば、
隣接する前記複数の多孔質中空糸膜モジュールを、該多孔質中空糸膜モジュールの厚さより大きな距離だけ離間して配置する。
本発明の他の好ましい態様によれば、
隣接する前記多孔質中空糸膜モジュールの膜間の間隔を40mm〜100mmとする。
According to another preferred embodiment of the invention,
The plurality of adjacent porous hollow fiber membrane modules adjacent to each other are spaced apart by a distance larger than the thickness of the porous hollow fiber membrane module.
According to another preferred embodiment of the invention,
An interval between adjacent porous hollow fiber membrane modules is set to 40 mm to 100 mm.

本発明の他の好ましい態様によれば
初期膜間差圧を同一にすることで前記深さ位置の補正が行われる。
According to another preferred aspect of the present invention, the depth position is corrected by making the initial transmembrane pressure difference the same.

本発明の他の好ましい態様によれば、
深さ位置の補正を、各モジュールに対応して設けられたレギュレーターにより膜間差圧を調整することによって行う。
According to another preferred embodiment of the invention,
The depth position is corrected by adjusting the transmembrane pressure difference with a regulator provided for each module.

本発明の他の態様によれば、上記完全性試験方法を実施するための試験装置であって、
試験対象の多孔質中空糸膜モジュールと該多孔質中空糸膜モジュールが浸漬される液体を収容する浴槽と、
加圧ポンプと、
前記加圧ポンプと前記中空糸膜モジュールを構成する中空糸膜内部とを連通するエアー配管と、
前記エアー配管に設けられ空糸膜内部の圧力を測定する圧力計と、
前記エアー配管に設けられ該エアー配管を選択的に開閉する電磁弁と、
前記圧力計および電磁弁に接続された制御装置と、を備えている、
ことを特徴とする試験装置が提供される。
According to another aspect of the present invention, there is provided a test apparatus for carrying out the above integrity test method,
A porous hollow fiber membrane module to be tested and a bathtub containing a liquid in which the porous hollow fiber membrane module is immersed;
A pressure pump;
An air pipe communicating between the pressurizing pump and the hollow fiber membrane constituting the hollow fiber membrane module;
A pressure gauge for measuring the pressure inside hollow fiber membrane inside is provided in the air pipe,
An electromagnetic valve provided in the air pipe for selectively opening and closing the air pipe ;
A control device connected to the pressure gauge and the solenoid valve,
A test apparatus is provided.

本発明の他の好ましい態様によれば、
前記制御装置が、
前記電磁弁を開として前記試験を開始する処理と、
前記圧力計の出力値が所定値に達すると前記電磁弁を閉とする処理と、
前記圧力計の出力値を、所定時間にわたり記録し続ける処理と、
前記所定時間経過後に、前記記録結果を所定基準データと比較し、多孔質中空糸膜モジュールの完全性を判定するする処理と、を実行する。
According to another preferred embodiment of the invention,
The control device is
A process of opening the electromagnetic valve and starting the test;
A process of closing the solenoid valve when the output value of the pressure gauge reaches a predetermined value;
A process of continuously recording the output value of the pressure gauge over a predetermined time;
After the predetermined time has elapsed, a process of comparing the recording result with predetermined reference data and determining the integrity of the porous hollow fiber membrane module is executed.

本発明の他の好ましい態様によれば、
隣接する前記多孔質中空糸膜モジュール間に間隔調整手段が設けられている。
According to another preferred embodiment of the invention,
An interval adjusting means is provided between the adjacent porous hollow fiber membrane modules.

本発明の他の好ましい態様によれば、
前記エアー管路の電磁弁より上流側に、各中空糸膜モジュールに対応するレギュレーターが設けられている。
According to another preferred embodiment of the invention,
A regulator corresponding to each hollow fiber membrane module is provided on the upstream side of the electromagnetic valve of the air conduit.

このような構成をユニット本発明によれば、多孔質中空糸膜モジュール製造工程における圧力保持試験を、浅い浴槽で、複数の多孔質中空糸膜モジュールに対して同時に行うことができる多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法と試験装置が提供される。   Unit having such a configuration According to the present invention, a porous hollow fiber capable of simultaneously performing a pressure holding test in a porous hollow fiber membrane module manufacturing process on a plurality of porous hollow fiber membrane modules in a shallow bathtub. A membrane module integrity test method and test apparatus are provided.

本発明の好ましい実施形態の多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法を実施する試験装置の概略的な構成を示す図面である。It is drawing which shows schematic structure of the testing apparatus which implements the integrity test method of the porous hollow fiber membrane module of preferable embodiment of this invention. (a)、(b)は、円筒型の多孔質中空糸膜モジュールを試験する場合の取付け方法を説明する図面である。(A), (b) is drawing explaining the attachment method in the case of testing a cylindrical porous hollow fiber membrane module. 図1の試験装置を使用して行われる、本発明の好ましい実施形態の多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法を説明するフローチャートである。It is a flowchart explaining the integrity test method of the porous hollow fiber membrane module of preferable embodiment of this invention performed using the test apparatus of FIG. 平型多孔質中空糸膜モジュールの圧力保持試験における、多孔質中空糸膜モジュールの特定時間経過後の保持圧力と水深の関係を示すグラフおよび表である。It is the graph and table | surface which show the relationship between the holding pressure after the specific time progress of a porous hollow fiber membrane module, and the water depth in the pressure holding test of a flat type porous hollow fiber membrane module. 膜間差圧の降下を示すグラフおよび表である。It is a graph and table | surface which show the fall of transmembrane differential pressure. 膜間差圧の降下を示すグラフである。It is a graph which shows the fall of transmembrane differential pressure. 合格膜間差圧基準に水圧を足すことで合格圧力保持基準を導くことを示すグラフである。It is a graph which shows deriving an acceptance pressure maintenance standard by adding water pressure to an acceptance transmembrane differential pressure standard. 本発明の好ましい実施形態の多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法を実施する他の試験装置の概略的な構成を示す図面である。It is drawing which shows schematic structure of the other test apparatus which enforces the integrity test method of the porous hollow fiber membrane module of preferable embodiment of this invention. 本発明の実施例における検量線の作成方法を説明する図面である。It is drawing explaining the preparation method of the calibration curve in the Example of this invention.

以下に、添付図面を参照して、本発明の好ましい実施形態の多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法について詳細に説明する。   Below, with reference to an accompanying drawing, the integrity test method of the porous hollow fiber membrane module of preferable embodiment of this invention is demonstrated in detail.

図1は、本発明の好ましい実施形態の多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法を実施する試験装置の概略的な構成を示す図面である。   FIG. 1 is a drawing showing a schematic configuration of a test apparatus for carrying out an integrity test method for a porous hollow fiber membrane module according to a preferred embodiment of the present invention.

図1に示されているように、試験装置1は、検査水2を収容する浴槽4を備えている。本実施形態では、検査水2として、水道水に界面活性剤等を加えるなどした界面活性剤水溶液が使用されており、浴槽4の深さは、特に限定されるものではないが、作業性を考慮すると0.4〜0.5m程度が好ましい。   As shown in FIG. 1, the test apparatus 1 includes a bathtub 4 that accommodates inspection water 2. In the present embodiment, a surfactant aqueous solution obtained by adding a surfactant or the like to tap water is used as the inspection water 2, and the depth of the bathtub 4 is not particularly limited. In consideration of about 0.4 to 0.5 m.

図1に示されているように、試験装置1は、浴槽4が、試験対象である多孔質中空糸膜モジュール6を、5本、横方向に延びる状態(横置き)で上下方向に並べて配置できるように構成されている。各多孔質中空糸膜モジュール6の一端には、加圧ポンプ8に連通する管路10が接続され、多孔質中空糸膜モジュール6の内部に加圧空気を送り込めるように構成されている。この管路10には、多孔質中空糸膜モジュール6毎に、電磁弁12と圧力計14が設けられ、コンピュータ16等の制御装置によって、多孔質中空糸膜モジュール6毎に加圧空気のオンオフ制御ならびに内部の圧力測定が可能とされている。   As shown in FIG. 1, in the test apparatus 1, the bathtub 4 has five porous hollow fiber membrane modules 6 to be tested arranged side by side in a vertically extending state (horizontal placement). It is configured to be able to. One end of each porous hollow fiber membrane module 6 is connected to a pipe line 10 communicating with the pressure pump 8 so that pressurized air can be sent into the porous hollow fiber membrane module 6. This pipe line 10 is provided with an electromagnetic valve 12 and a pressure gauge 14 for each porous hollow fiber membrane module 6, and pressurized air is turned on and off for each porous hollow fiber membrane module 6 by a control device such as a computer 16. Control and internal pressure measurement are possible.

本実施形態では、多孔質中空糸膜モジュール6の出水側に加圧ポンプ8に連通した管路10が接続される。尚、吸水側に管路10を接続してもよい。   In this embodiment, a conduit 10 communicating with the pressurizing pump 8 is connected to the water discharge side of the porous hollow fiber membrane module 6. In addition, you may connect the pipe line 10 to the water absorption side.

検査対象の多孔質中空糸膜モジュール6の形状としては、コンパクトに配置できるという点においては平型が好ましいが、横置きにして規則正しく上下方向に並べて配置できれば平型に限定されるものではない。   The shape of the porous hollow fiber membrane module 6 to be inspected is preferably a flat type in that it can be arranged compactly, but is not limited to the flat type as long as it can be placed horizontally and regularly arranged in the vertical direction.

例えば、円筒型の多孔質中空糸膜モジュール18であっても、図2(a)に示されるような多孔質中空糸膜モジュール18の両端に嵌まる冶具20、20を用いて、規則正しい配置状態(図2(b))にして、検査対象とすることができる。   For example, even in the case of a cylindrical porous hollow fiber membrane module 18, a regular arrangement state using jigs 20, 20 fitted at both ends of the porous hollow fiber membrane module 18 as shown in FIG. (FIG. 2B) can be set as an inspection object.

なお、本実施態様では、例えば、検査対象の平型多孔質中空糸膜モジュール6の厚みは、10〜30mm程度であり、多孔質膜中空糸膜モジュール6を構成する多孔質中空糸膜の外径(すなわち、中空糸膜束の厚み)は1.5mm〜5mm程度である。   In the present embodiment, for example, the thickness of the flat porous hollow fiber membrane module 6 to be inspected is about 10 to 30 mm, and the outside of the porous hollow fiber membrane constituting the porous membrane hollow fiber membrane module 6 is The diameter (that is, the thickness of the hollow fiber membrane bundle) is about 1.5 mm to 5 mm.

多孔質中空糸膜モジュール18の膜の材質は、ポリエチレン、ポリスルホン、ポリフッ化ビニリデン等の高分子有機膜が好ましい。   The material of the membrane of the porous hollow fiber membrane module 18 is preferably a polymer organic membrane such as polyethylene, polysulfone, and polyvinylidene fluoride.

横置きに上下方向に並んで配置された多孔質中空糸膜モジュールの重ねる枚数は、特に制限されるものではないが、作業性を考慮すると、配置枚数は5〜10枚とし、浴槽4内に検査水の深さが0.5m以下となることが好ましい。   The number of the porous hollow fiber membrane modules that are arranged side by side in the vertical direction is not particularly limited. However, in consideration of workability, the number of arrangement is 5 to 10 in the bathtub 4. The depth of the inspection water is preferably 0.5 m or less.

本実施形態で使用される界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤およびノニオン性界面活性剤から選択できるが、発泡・気泡が少ないという観点からは、ノニオン性界面活性剤が特に好ましい。   As the surfactant used in the present embodiment, an anionic surfactant, a cationic surfactant, an amphoteric surfactant and a nonionic surfactant can be selected, but from the viewpoint of less foaming / bubbles, Nonionic surfactants are particularly preferred.

ノニオン性界面活性剤の具体例として、アセチレングリコール系界面活性剤、アセチレンアルコール系界面活性剤、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンドデシルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルなどのエーテル系、ポリオキシエチレンオレイン酸、ポリオキシエチレンオレイン酸エステル、ポリオキシエチレンジステアリン酸エステル、ソルビタンラウレート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンセスキオレート、ポリオキシエチレンモノオレエート、ポリオキシエチレンステアレート等のエステル系、ジメチルポリシロキサン等のシリコン系界面活性剤、その他フッ素アルキルエステル、パーフルオロアルキルカルボン酸塩等の含フッ素系界面活性剤等が挙げられる。   Specific examples of nonionic surfactants include acetylene glycol surfactants, acetylene alcohol surfactants, polyoxyethylene nonylphenyl ether, polyoxyethylene octylphenyl ether, polyoxyethylene dodecylphenyl ether, polyoxyethylene alkylallyl. Ethers such as ether, polyoxyethylene oleyl ether, polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyalkylene alkyl ether, polyoxyethylene oleic acid, polyoxyethylene oleic acid ester, polyoxyethylene distearic acid ester, Sorbitan laurate, sorbitan monostearate, sorbitan monooleate, sorbitan sesquioleate, polyoxyethylene Monooleate, polyoxyethylene stearate, etc. esters, silicone surface active agents dimethylpolysiloxane, other fluorine alkyl esters, fluorine-containing surfactants such as perfluoroalkyl carboxylic acid salts, and the like.

ノニオン性界面活性剤の中でも特にアセチレングリコール系界面活性剤が、優れた濡れ性、浸透性、消泡性を有するので好ましい。さらに、アセチレングリコール系界面活性剤は、比較的安定な物質であり長期にわたる膜保管時においても生物による腐敗を受けないなどの特徴を有する。アセチレングリコール系界面活性剤は、特に動的表面張力が低いなど浸透性が高いなどの特徴を有している。そのため、比較的膜厚の厚い中空糸膜の親水化処理に好適に用いることが可能で処理時間を短くするなどの効果を有する。   Among nonionic surfactants, acetylene glycol surfactants are particularly preferable because they have excellent wettability, permeability, and antifoaming property. Furthermore, the acetylene glycol surfactant is a relatively stable substance and has a characteristic that it is not subject to decay by organisms even during long-term film storage. The acetylene glycol-based surfactant has characteristics such as high permeability such as low dynamic surface tension. Therefore, it can be suitably used for hydrophilic treatment of a hollow fiber membrane having a relatively large thickness, and has effects such as shortening the treatment time.

アセチレンアルコール系界面活性剤の具体例としては、2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオール、3,6−ジメチル−4−オクチン−3,6−ジオール、3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3オール、2,5,8,11−テトラメチル−6−ドデシン−5,8−ジオール、及び、それらのエトキシル化体等を挙げることができる。   Specific examples of the acetylene alcohol surfactant include 2,4,7,9-tetramethyl-5-decyne-4,7-diol, 3,6-dimethyl-4-octyne-3,6-diol, , 5-dimethyl-1-hexyne-3ol, 2,5,8,11-tetramethyl-6-dodecyne-5,8-diol, ethoxylated compounds thereof, and the like.

これらは必要に応じて1種以上を適宜選択して使用することができるが、中でも、上記エトキシル化体において、エチレンオキサイド付加モル総数が2〜30モルの範囲であるものが好ましい。より好ましくは、4〜12モルの範囲である。エチレンオキサイドの付加モル総数を30モル以下とすることによって、静的及び動的表面張力が低下し、親水化剤として使用することができるので好ましい。   These can be used by appropriately selecting one or more kinds as necessary, and among them, the ethoxylated product preferably has a total ethylene oxide addition mole number in the range of 2 to 30 moles. More preferably, it is the range of 4-12 mol. It is preferable that the total number of moles of ethylene oxide added is 30 moles or less because static and dynamic surface tensions are lowered and can be used as a hydrophilizing agent.

アセチレングリコール系界面活性剤及びそのエトキシル化体は、市販品で入手も可能であり、例えば、エアープロダクツ社のサーフィノール104、82、465、485、TGや日信化学社製のオルフィンSTG、オルフィンE1010、オルフィンEXP4036、オルフィンPD−001等が挙げられる。   The acetylene glycol surfactant and its ethoxylated product are also commercially available. For example, Surfynol 104, 82, 465, 485 manufactured by Air Products, TG or Olphine STG manufactured by Nisshin Chemical Co., Ltd. E1010, Olphine EXP4036, Olphine PD-001 and the like.

例えば、アセチレングリコール系界面活性剤の1種 オルフィンEXP4036(日信化学工業(株)製 )は、0.1wt%で静的表面張力30mN/m以下を示す。オルフィンPD−001・オルフィンSTG(共に日信化学工業(株)製)も同様に0.1wt%で静的表面張力30mN/m以下を示す。このようにアセチレングリコール系界面活性剤は、極めて低濃度で良好な親水性を発現させることが可能である。   For example, one kind of acetylene glycol surfactant, orphine EXP4036 (manufactured by Nissin Chemical Industry Co., Ltd.), exhibits a static surface tension of 30 mN / m or less at 0.1 wt%. Orphin PD-001 / Olfin STG (both manufactured by Nissin Chemical Industry Co., Ltd.) similarly exhibits a static surface tension of 30 mN / m or less at 0.1 wt%. As described above, the acetylene glycol-based surfactant can exhibit good hydrophilicity at an extremely low concentration.

本実施形態で界面活性剤を溶解する溶媒として、水道水を使用したが、この他に、純水、生理食塩水のような電解質を含む水溶液、エタノール、メタノールなどの炭素数1〜4、好ましくは、炭素数1〜2の低級アルコール類、ピリジン、クロロホルム、シクロヘキサン、エチルアセテートもしくは、トルエン、またはこれらの混合溶媒を用いることができる。   In this embodiment, tap water was used as a solvent for dissolving the surfactant. In addition to this, pure water, an aqueous solution containing an electrolyte such as physiological saline, ethanol, methanol, etc., 1 to 4 carbon atoms, preferably May be a lower alcohol having 1 to 2 carbon atoms, pyridine, chloroform, cyclohexane, ethyl acetate, toluene, or a mixed solvent thereof.

特に親水化処理を行う素材への影響や、溶媒の後処理、安全性、またはコストなどの面から水を用いることがより好ましい。特に、通常の水道水の他、イオン交換水を孔径0.01〜1μmの中空糸膜で濾過した水が好ましい。   In particular, it is more preferable to use water from the viewpoints of the influence on the material to be subjected to the hydrophilization treatment, the post-treatment of the solvent, safety, or cost. In particular, water obtained by filtering ion-exchanged water with a hollow fiber membrane having a pore diameter of 0.01 to 1 μm in addition to normal tap water is preferable.

上記界面活性剤は、単独で或いは活性剤及び任意の添加剤と共に水溶媒に溶解することによって調製される。   The surfactant is prepared by dissolving in an aqueous solvent alone or together with the active agent and optional additives.

界面活性剤の溶媒への溶解方法としては、プロペラ式攪拌機などの公知の混合調製方法によって混合する方法が挙げられる。また、常温にて固体の成分については、必要により加温して混合することが可能である。   Examples of the method for dissolving the surfactant in the solvent include a method of mixing by a known mixing preparation method such as a propeller type stirrer. In addition, components that are solid at room temperature can be heated and mixed as necessary.

本実施形態で使用する疎水性多孔質膜親水化剤は、上記界面活性剤を疎水性多孔質膜親水化剤全体に対して、0.05〜5質量%、好ましくは、0.05〜1質量%の範囲で含有するのが好ましい。界面活性剤を0.05質量%以上とすることによって、親水化剤として優れた特性を付与できる傾向にある。また、界面活性剤を5質量%以下とすることによって、膜からの溶出量が減少し、CODを低減させることができる傾向にある。   The hydrophobic porous membrane hydrophilizing agent used in the present embodiment is 0.05 to 5% by mass, preferably 0.05 to 1% of the surfactant based on the entire hydrophobic porous membrane hydrophilizing agent. It is preferable to contain in the range of mass%. By setting the surfactant to 0.05% by mass or more, excellent properties as a hydrophilizing agent tend to be imparted. In addition, by setting the surfactant to 5% by mass or less, the amount of elution from the membrane decreases, and COD tends to be reduced.

水温が検査水表面張力に及ぼす影響は室温程度なら無視できる程度なのでそれほど問題とならないが、作業性を考慮して18℃以上25℃以下に保つことが好ましい。   The influence of the water temperature on the surface tension of the test water is negligible because it is negligible at room temperature. However, it is preferable to keep the temperature between 18 ° C. and 25 ° C. in consideration of workability.

表面張力及び界面活性剤濃度は、特に限定されないが、表面張力が高すぎると膜モジュールに保持させたエアー圧が低下しにくくなるので、検査水は表面張力が30mN/m以下となるような界面活性剤濃度にすることが好ましい。   The surface tension and the surfactant concentration are not particularly limited, but if the surface tension is too high, the air pressure held in the membrane module is difficult to decrease, so the test water has an interface where the surface tension is 30 mN / m or less. The activator concentration is preferred.

次に、図3のフローチャートに沿って、試験装置1を使用して行われる、本発明の好ましい実施形態の多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法について説明する。   Next, the integrity test method for the porous hollow fiber membrane module according to the preferred embodiment of the present invention, which is performed using the test apparatus 1, will be described with reference to the flowchart of FIG. 3.

先ず、図1に示されているように、多孔質中空糸膜モジュール6を浴槽4中の検査水2に浸漬し、検査を開始する(ステップS1)。電磁弁12が開き(ステップS2)、加圧ポンプ8からの加圧空気が管路10を通って多孔質中空糸膜モジュール6の内部に、詳細には、多孔質中空糸膜モジュールの集水路と多孔質中空糸膜の中空部に、送り込まれる。   First, as shown in FIG. 1, the porous hollow fiber membrane module 6 is immersed in the inspection water 2 in the bathtub 4 and the inspection is started (step S1). The solenoid valve 12 is opened (step S2), and the pressurized air from the pressurizing pump 8 passes through the conduit 10 into the porous hollow fiber membrane module 6, specifically, the water collecting channel of the porous hollow fiber membrane module. And fed into the hollow part of the porous hollow fiber membrane.

ステップS3で、多孔質中空糸膜モジュール6内が所定の設定圧力に達したことが判定されると、ステップS4に進み、電磁弁12が閉じられ、各多孔質中空糸膜モジュール6内の加圧が停止されるとともに、各多孔質中空糸膜モジュール6内が密閉され、圧力計14によって、各多孔質中空糸膜モジュール6内の圧力測定および圧力保持時間の計測が開始される。   If it is determined in step S3 that the inside of the porous hollow fiber membrane module 6 has reached a predetermined set pressure, the process proceeds to step S4, the electromagnetic valve 12 is closed, and the internal pressure in each porous hollow fiber membrane module 6 is increased. While the pressure is stopped, the inside of each porous hollow fiber membrane module 6 is sealed, and the pressure gauge 14 starts measuring the pressure in each porous hollow fiber membrane module 6 and measuring the pressure holding time.

ステップS5で、例えば2.5分またはそれ以上の所定の圧力保持時間が経過したことが判定されると、ステップS6に進む。ステップS6で、各多孔質中空糸膜モジュール6内の圧力測定および圧力保持時間の計測を終了し、測定された各多孔質中空糸膜モジュール6内の圧力の値に基づいて、各多孔質中空糸膜モジュール6の完全性が判定(合否判定)される。すなわち、測定値が、所定基準データと比較され、各多孔質中空糸膜モジュール6の所定の完全性(所定性能)を有しているか否かの合否判定が行われ、さらに、ステップS7で、この合否判定の結果が保持圧力値とともに出力・保存される(ステップS7)、終了する。   If it is determined in step S5 that a predetermined pressure holding time of, for example, 2.5 minutes or more has elapsed, the process proceeds to step S6. In step S6, the measurement of the pressure in each porous hollow fiber membrane module 6 and the measurement of the pressure holding time are finished, and each porous hollow fiber membrane module 6 is measured based on the measured pressure value in each porous hollow fiber membrane module 6. The integrity of the yarn membrane module 6 is determined (pass / fail determination). That is, the measured value is compared with predetermined reference data to determine whether or not each porous hollow fiber membrane module 6 has predetermined integrity (predetermined performance), and in step S7, The result of the pass / fail determination is output and stored together with the holding pressure value (step S7), and the process ends.

次に、ステップS6で行われる各多孔質中空糸膜モジュール6の試験結果の判定(合否判定)について説明する。   Next, determination of the test result (pass / fail determination) of each porous hollow fiber membrane module 6 performed in step S6 will be described.

多孔質中空糸膜モジュールの圧力保持試験での膜モジュールの特定時間経過後の保持圧力は、図4に示されているように、水深にほぼ比例していることが見出された。
本実施形態のステップS6における合否判定では、上記比例関係を利用して、通常の圧力保持試験で合格する性能を有する多孔質中空糸膜モジュールを用いて保持圧力と水深との関係を示す検量線を作成し、この検量線を用いて水深ごとに合格基準を設定し、この設定値をしきい値とし、圧力保持時間経過後の圧力と比較して合否判定を行っている。
In the pressure holding test of the porous hollow fiber membrane module, it was found that the holding pressure of the membrane module after a specific time elapsed was substantially proportional to the water depth, as shown in FIG.
In the pass / fail judgment in step S6 of the present embodiment, a calibration curve showing the relationship between the holding pressure and the water depth using the porous hollow fiber membrane module having the performance that passes the normal pressure holding test using the proportional relationship. And using this calibration curve, a pass criterion is set for each water depth, and this set value is used as a threshold value, and a pass / fail judgment is made by comparing with the pressure after the pressure holding time has elapsed.

水圧による保持圧力の影響を補正するもう一つの方法として、膜間差圧を考慮し、水深に応じた合格基準を決定する方法を採用してもよい。膜間差圧は、同じモジュールでかつ膜間差圧値も同じであれば、水深に関係なく同じ降下曲線を描くことが分かった(図5、図6)。   As another method for correcting the influence of the holding pressure due to the water pressure, a method of determining an acceptance criterion according to the water depth in consideration of the transmembrane pressure difference may be adopted. It was found that the transmembrane pressure difference draws the same descent curve regardless of the water depth if the transmembrane pressure difference value is the same in the same module (FIGS. 5 and 6).

合格性能を有する多孔質中空糸膜モジュールの特定水深における膜間差圧(すなわち保持圧力−水圧)と時間との関係を示す曲線を作成する。そして、この曲線をある水深での圧力保持試験開始時の初期膜間差圧値と交わるまで横軸に平行移動させ、新たに出来たこの曲線の所定時間経過後の膜間差圧値をその水深での合格膜間差圧基準(特定水深におけるしきい値)とし、これを測定位置における水圧に応じて補正し、その測定位置における合格圧力保持基準とし(図7)、合否判定を行っても良い。   A curve indicating the relationship between the transmembrane pressure difference (that is, holding pressure-water pressure) and the time at a specific water depth of a porous hollow fiber membrane module having acceptable performance is created. Then, this curve is translated on the horizontal axis until it intersects with the initial transmembrane pressure value at the start of the pressure holding test at a certain water depth, and the transmembrane differential pressure value after the lapse of a predetermined time of this newly created curve is Passing film differential pressure reference at the water depth (threshold value at the specific water depth), which is corrected according to the water pressure at the measurement position, and used as a pass pressure holding reference at the measurement position (Fig. 7) Also good.

さらに、同じモジュールでかつ膜間差圧が同じであれば水深に関係なく同じ降下曲線を描くことを利用したもう一つ実施形態を構成することができる。   Furthermore, another embodiment using the same descent curve regardless of the water depth can be configured if the same module and the transmembrane pressure difference are the same.

横置きに配置した各多孔質中空糸膜モジュールは、配置された水深が異なるため、作用する水圧が異なる。このため、各多孔質膜中空糸膜モジュールにレギュレーターを接続し、多孔質中空糸膜モジュールにかける一次圧(加圧空気の圧力)を各多孔質膜中空糸膜モジュール毎に調整し、全ての多孔質膜中空糸膜モジュールで膜間差圧を等しくする構成を用いても良い。   Since each porous hollow fiber membrane module arranged horizontally is different in the arranged water depth, the working water pressure is different. For this reason, a regulator is connected to each porous membrane hollow fiber membrane module, and the primary pressure applied to the porous hollow fiber membrane module (pressure of pressurized air) is adjusted for each porous membrane hollow fiber membrane module. You may use the structure which makes transmembrane differential pressure equal in a porous membrane hollow fiber membrane module.

使用されるレギュレーターとしては、エアー配管上に配置して用いるエアレギュレータであれば、いずれも用いることができる。一例として、SMC株式会社製の「パイロット式レギュレーターARシリーズ」がある。   As the regulator to be used, any air regulator may be used as long as it is arranged on the air pipe and used. One example is the “pilot regulator AR series” manufactured by SMC Corporation.

このように初期一次圧を多孔質中空糸膜モジュールの深さに応じて補正することにより、検量線を作成するなどの特別な前準備を必要とせず、複数の平型膜モジュールに対して同時に圧力保持試験を行い、合否判定を行うことができる。   By correcting the initial primary pressure according to the depth of the porous hollow fiber membrane module in this way, no special preparation such as creating a calibration curve is required, and a plurality of flat membrane modules can be simultaneously applied. A pressure holding test can be performed to determine pass / fail.

本実施形態によれば、多孔質中空糸膜モジュール6を検査水2中に浸漬させてエアー配管に接続させれば、その後自動で圧力保持試験とその合否判定を行うことができる。   According to the present embodiment, if the porous hollow fiber membrane module 6 is immersed in the inspection water 2 and connected to the air pipe, the pressure holding test and the pass / fail judgment can be automatically performed thereafter.

本発明は、本明細書に記載された実施形態や具体的な実施例に限定されることなく、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範囲内で種々の変更、変形が可能である。   The present invention is not limited to the embodiments and specific examples described in the present specification, and various changes and modifications can be made within the scope of the technical idea described in the claims. .

上記実施形態では、多孔質膜中空糸膜モジュール6同士を直接、積み重ねて上下に配置する構成であった。
しかしながら、図8に示されている構成のように、隣接する多孔質膜中空糸膜モジュール6間に、間隔調整機構として機能するブロックBを配置し、隣接する多孔質膜中空糸膜モジュールの間にスペースを設けて離間させても良い。
この例では、隣接する多孔質膜中空糸膜モジュール6の膜表面の間隔が、40mm〜100mm、より好ましくは50mm〜75mmとなるように、ブロックBのサイズが設定されている。
In the above embodiment, the porous membrane hollow fiber membrane modules 6 are directly stacked and arranged vertically.
However, as in the configuration shown in FIG. 8, a block B that functions as an interval adjusting mechanism is arranged between adjacent porous membrane hollow fiber membrane modules 6, and the adjacent porous membrane hollow fiber membrane modules are located between them. A space may be provided at a distance from each other.
In this example, the size of the block B is set so that the distance between the membrane surfaces of adjacent porous membrane hollow fiber membrane modules 6 is 40 mm to 100 mm, more preferably 50 mm to 75 mm.

このような構成によれば、隣接する多孔質膜中空糸膜モジュール間に容易に十分な間隔を提供でき、中空糸膜に混入した泡の速やかな除去、中空糸膜間への検査液の速やかな供給が可能となる。   According to such a configuration, it is possible to easily provide a sufficient interval between adjacent porous membrane hollow fiber membrane modules, to quickly remove bubbles mixed in the hollow fiber membrane, and to promptly pass the test liquid between the hollow fiber membranes. Supply is possible.

間隔調整手段としては、隣接する多孔質膜中空糸膜モジュール間の間隔を広げることができるものであればどのようなものでもよく、上記の例のブロックBの他、ジャッキや、あらかじめ定められた厚みに調整した板等が用いられる。   As the space adjusting means, any device can be used as long as it can widen the space between the adjacent porous membrane hollow fiber membrane modules. In addition to the block B in the above example, a jack or a predetermined one can be used. A plate or the like adjusted to the thickness is used.

検査水は水道水200Lに対してオルフィンEXP4036(組成:アセチレンジオールの酸化エチレン付加物、非イオン性界面活性剤、プロピレングリコール、水等)600gを用いて攪拌タンクで約5分攪拌し、0.3重量%濃度の界面活性剤水溶液を調製した。   The test water is stirred for about 5 minutes in a stirring tank using 600 g of Orphine EXP4036 (composition: acetylenediol ethylene oxide adduct, nonionic surfactant, propylene glycol, water, etc.) with respect to 200 L of tap water. A 3% by weight aqueous surfactant solution was prepared.

合格閾値の多孔質中空糸膜モジュールを充分に湿潤させる目的で10分間検査水に浸漬させ、放置した。   The porous hollow fiber membrane module having an acceptance threshold was immersed in inspection water for 10 minutes for the purpose of sufficiently wetting, and left standing.

多孔質中空糸膜モジュールに用いているものと同じハウジング20をダミーとして用いて、多孔質中空糸膜モジュール6の深さ方向の位置を順次変化させながら、特定のエアー圧を多孔質中空糸膜モジュールに保持させて、2.5分の圧力保持試験を行った(図9)。   Using the same housing 20 as that used for the porous hollow fiber membrane module as a dummy, the position of the porous hollow fiber membrane module 6 in the depth direction is sequentially changed, and a specific air pressure is applied to the porous hollow fiber membrane. The module was held and subjected to a pressure holding test for 2.5 minutes (FIG. 9).

これと同様の操作を、合格性能を有する多孔質中空糸膜モジュールで行い、検量線を得た。   The same operation was performed with a porous hollow fiber membrane module having acceptable performance to obtain a calibration curve.

同じように調整した検査水に、平型の多孔質中空糸膜モジュールを5枚重ねて、多孔質中空糸膜モジュールのハウジング部位に5kgの重り22を4つ乗せて(重さは配置したモジュールの浮力以上必要)、5枚の重ねた平型の多孔質中空糸膜モジュールを浴槽の底(浴槽高さ:40cm、多孔質中空糸膜モジュール5枚が入っているときの水深:31cm)まで完全に沈めきった。   Five flat porous hollow fiber membrane modules are stacked on the test water adjusted in the same manner, and four 5 kg weights 22 are placed on the housing part of the porous hollow fiber membrane module (the weight is a module disposed). Up to 5 layers of flat porous hollow fiber membrane modules up to the bottom of the bath (tub height: 40 cm, water depth when 5 porous hollow fiber membrane modules are contained: 31 cm) I was completely sunk.

先に得られた検量線を、制御装置に記憶させ、制御装置で加圧、圧力保持試験、合否判定を行った。その結果、通常の圧力保持試験と同じ合否判定を得ることができた。   The previously obtained calibration curve was stored in the control device, and pressurization, pressure holding test, and pass / fail judgment were performed by the control device. As a result, the same pass / fail judgment as in the normal pressure holding test could be obtained.

多孔質中空糸膜モジュールの圧力保持試験を、実施例1と同様の操作で水深を変化させて行って、時間による膜間差圧の降下曲線を得た。この曲線を横軸に平行移動させて重ね合わせたところ、同じ膜モジュールでかつ膜間差圧が同じであれば水深に関係なく同じ降下曲線を描くことが確認できた(図6)。   A pressure holding test of the porous hollow fiber membrane module was performed by changing the water depth in the same manner as in Example 1, and a drop curve of the transmembrane pressure difference with time was obtained. When this curve was moved parallel to the horizontal axis and superimposed, it was confirmed that the same descent curve was drawn regardless of the water depth if the same membrane module and the same transmembrane pressure difference were used (FIG. 6).

合格性能を有する多孔質中空糸膜モジュールで、任意の水深での膜間差圧降下曲線を生成し、それをある水深での圧力保持試験開始時の初期膜間差圧値と同じ値まで平行移動させて、新しくできた曲線から特定水深での合格基準を割り出した(図7)。   Porous hollow fiber membrane module with acceptable performance, generates a transmembrane differential pressure drop curve at an arbitrary water depth and parallels it to the same value as the initial transmembrane pressure value at the start of a pressure holding test at a certain water depth It was moved and the acceptance standard in specific water depth was calculated | required from the newly made curve (FIG. 7).

その後、この合格基準を用い、実施例1と同様に、制御装置で加圧、圧力保持試験、合否判定を行った。その結果、通常の圧力保持試験と同じ合否判定を得ることができた。   Thereafter, using this acceptance criterion, as in Example 1, pressurization, pressure holding test, and pass / fail judgment were performed by the control device. As a result, the same pass / fail judgment as in the normal pressure holding test could be obtained.

配置した膜モジュールの測定開始時の膜間差圧を5枚全て同じに設定する以外は、全て実施例1、2と同様に制御装置で加圧、圧力保持試験、合否判定を行った。結果全ての膜モジュールの膜間差圧は通常の圧力保持試験で得られた値とほぼ同じであった。   Except that all the transmembrane differential pressures at the start of measurement of the arranged membrane modules were set to the same, pressurization, pressure holding test, and pass / fail judgment were performed by the control device in the same manner as in Examples 1 and 2. Results The transmembrane pressure difference of all the membrane modules was almost the same as the value obtained in the normal pressure holding test.

[比較例1]
上記の実施例で5本の膜モジュールに対して完全性試験を実施するのに所要した時間は約20min(多孔質膜の湿潤時間10min、膜モジュールの運搬時間7minを含む)であった。
それに対して、従来の方法で5本の膜モジュールに対して完全性試験を実施するのに所要した時間は約40minであった (多孔質膜の湿潤時間10min(ここは5本同時に行える)、膜モジュールの運搬時間17minを含む)。
[Comparative Example 1]
The time required for conducting the integrity test on the five membrane modules in the above example was about 20 min (including the porous membrane wetting time 10 min and the membrane module transport time 7 min).
On the other hand, the time required to perform the integrity test on the five membrane modules by the conventional method was about 40 min (the porous membrane was wetted for 10 min (here, 5 can be performed simultaneously), Including transport time of membrane module 17 min).

1:試験装置
2:検査水
4:浴槽
6:多孔質中空糸膜モジュール
8:加圧ポンプ
10:管路
12:電磁弁
14:圧力計
16:制御装置
1: Test device 2: Inspection water 4: Bath 6: Porous hollow fiber membrane module 8: Pressure pump 10: Pipe 12: Electromagnetic valve 14: Pressure gauge 16: Control device

Claims (11)

多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法であって、
複数の多孔質中空糸膜モジュールを、浴槽に満たされた液体中に水平方向に延びるように上下方向に並べて浸漬する工程と、
各多孔質中空糸膜モジュールに加圧ポンプを接続し、各多孔質中空糸膜モジュールを構成する中空糸膜内部を加圧する工程と、
前記加圧を停止し、前記各多孔質中空糸膜モジュール内を密閉する工程と、
前記各多孔質中空糸膜モジュール内の密閉空間の圧力低下を測定する工程と、
前記測定結果に基づいて、前記多孔質中空糸膜モジュールの浴槽内における深さ位置を補正した前記多孔質中空糸膜モジュールの合否判定を行う工程と、
を備えており、
合格性能を有する多孔質中空糸膜モジュールを用いて複数の水深で保持圧力を計測して得られたデータから保持圧力と水深と関係を示す検量線を作成し、該検量線に基づいて前記深さ位置の補正が行われることを特徴とする、多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法。
A method for testing the integrity of a porous hollow fiber membrane module,
Dipping a plurality of porous hollow fiber membrane modules side by side in a vertical direction so as to extend horizontally in a liquid filled in a bathtub;
A step of connecting a pressure pump to each porous hollow fiber membrane module and pressurizing the inside of the hollow fiber membrane constituting each porous hollow fiber membrane module;
Stopping the pressurization and sealing each porous hollow fiber membrane module;
Measuring the pressure drop in the sealed space in each porous hollow fiber membrane module;
Based on the measurement result, performing a pass / fail judgment of the porous hollow fiber membrane module in which the depth position in the bathtub of the porous hollow fiber membrane module is corrected, and
With
A calibration curve showing the relationship between the holding pressure and the water depth is created from the data obtained by measuring the holding pressure at a plurality of water depths using a porous hollow fiber membrane module having acceptable performance, and the depth is calculated based on the calibration curve. A method for testing the integrity of a porous hollow fiber membrane module, wherein the position is corrected.
多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法であって、
複数の多孔質中空糸膜モジュールを、浴槽に満たされた液体中に水平方向に延びるように上下方向に並べて浸漬する工程と、
各多孔質中空糸膜モジュールに加圧ポンプを接続し、各多孔質中空糸膜モジュールを構成する中空糸膜内部を加圧する工程と、
前記加圧を停止し、前記各多孔質中空糸膜モジュール内を密閉する工程と、
前記各多孔質中空糸膜モジュール内の密閉空間の圧力低下を測定する工程と、
前記測定結果に基づいて、前記多孔質中空糸膜モジュールの浴槽内における深さ位置を補正した前記多孔質中空糸膜モジュールの合否判定を行う工程と、
を備えており、
合格性能を有する多孔質中空糸膜モジュールを用いて膜間差圧と時間との関係を示す降下曲線を作成し、該曲線を特定の初期膜間差圧値と交わるまで平行移動させることにより特定の水深での合格閾値の中空糸膜モジュールの膜間差圧値を割り出し、この結果に基づいて前記深さ位置の補正が行われることを特徴とする、多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法。
A method for testing the integrity of a porous hollow fiber membrane module,
Dipping a plurality of porous hollow fiber membrane modules side by side in a vertical direction so as to extend horizontally in a liquid filled in a bathtub;
A step of connecting a pressure pump to each porous hollow fiber membrane module and pressurizing the inside of the hollow fiber membrane constituting each porous hollow fiber membrane module;
Stopping the pressurization and sealing each porous hollow fiber membrane module;
Measuring the pressure drop in the sealed space in each porous hollow fiber membrane module;
Based on the measurement result, performing a pass / fail judgment of the porous hollow fiber membrane module in which the depth position in the bathtub of the porous hollow fiber membrane module is corrected, and
With
Using a hollow hollow fiber membrane module with acceptable performance, create a descending curve that shows the relationship between transmembrane pressure and time, and identify the curve by translating it until it crosses a specific initial transmembrane pressure value. An inter-membrane differential pressure value of a hollow fiber membrane module having a pass threshold value at a water depth is determined, and the depth position is corrected based on the result, and the integrity test of the porous hollow fiber membrane module Method.
前記浴槽中の液体が、水または界面活性剤の水溶液である、
請求項1または2に記載の完全性試験方法。
The liquid in the bath is water or an aqueous solution of a surfactant.
The integrity test method according to claim 1 or 2.
隣接する前記複数の多孔質中空糸膜モジュールを、該多孔質中空糸膜モジュールの厚さより大きな距離だけ離間して配置する、
請求項1ないし3のいずれか1項に記載の完全性試験方法。
A plurality of adjacent porous hollow fiber membrane modules that are spaced apart by a distance greater than the thickness of the porous hollow fiber membrane module;
The integrity test method according to any one of claims 1 to 3.
隣接する前記多孔質中空糸膜モジュールの膜間の間隔を40mm〜100mmとする、
請求項1ないし4のいずれか1項に記載の完全性試験方法。
The interval between the membranes of the adjacent porous hollow fiber membrane modules is 40 mm to 100 mm,
The integrity test method according to any one of claims 1 to 4.
初期膜間差圧を同一にすることで前記深さ位置の補正が行われる、
請求項1ないし5のいずれか1項に記載の完全性試験方法。
The depth position is corrected by making the initial transmembrane pressure difference the same,
6. The integrity test method according to any one of claims 1 to 5.
深さ位置の補正を、各モジュールに対応して設けられたレギュレーターにより膜間差圧を調整することによって行う、
請求項1ないし6のいずれか1項に記載の完全性試験方法。
The depth position is corrected by adjusting the transmembrane pressure difference with a regulator provided for each module.
The integrity test method according to any one of claims 1 to 6.
請求項1ないし7のいずれか1項に記載の完全性試験方法を実施するための試験装置であって、
試験対象の多孔質中空糸膜モジュールと該多孔質中空糸膜モジュールが浸漬される液体を収容する浴槽と、
加圧ポンプと、
前記加圧ポンプと前記中空糸膜モジュールを構成する中空糸膜内部とを連通するエアー配管と、
前記エアー配管に設けられ中空糸膜内部の圧力を測定する圧力計と、
前記エアー配管に設けられ該エアー配管を選択的に開閉する電磁弁と、
前記圧力計および電磁弁に接続された制御装置と、
を備えている、ことを特徴とする試験装置。
A test apparatus for carrying out the integrity test method according to any one of claims 1 to 7,
A porous hollow fiber membrane module to be tested and a bathtub containing a liquid in which the porous hollow fiber membrane module is immersed;
A pressure pump;
An air pipe communicating between the pressurizing pump and the hollow fiber membrane constituting the hollow fiber membrane module;
A pressure gauge for measuring the pressure inside the hollow fiber membrane provided in the air pipe;
An electromagnetic valve provided in the air pipe for selectively opening and closing the air pipe ;
A control device connected to the pressure gauge and the solenoid valve;
A test apparatus characterized by comprising:
前記制御装置が、
前記電磁弁を開として前記試験を開始する処理と、
前記圧力計の出力値が所定値に達すると前記電磁弁を閉とする処理と、
前記圧力計の出力値を、所定時間にわたり記録し続ける処理と、
前記所定時間経過後に、前記記録結果を所定基準データと比較し、多孔質中空糸膜モジュールの完全性を判定する処理と、を実行する、
請求項8に記載の試験装置。
The control device is
A process of opening the electromagnetic valve and starting the test;
A process of closing the solenoid valve when the output value of the pressure gauge reaches a predetermined value;
A process of continuously recording the output value of the pressure gauge over a predetermined time;
After the predetermined time has elapsed, the recording result is compared with predetermined reference data, and a process for determining the integrity of the porous hollow fiber membrane module is performed.
The test apparatus according to claim 8.
隣接する前記多孔質中空糸膜モジュール間に間隔調整手段が設けられている、
請求項8または9に記載の試験装置。
An interval adjusting means is provided between the adjacent porous hollow fiber membrane modules,
The test apparatus according to claim 8 or 9.
前記エアー配管の電磁弁より上流側に、各中空糸膜モジュールに対応するレギュレーターが設けられている、
請求項8ないし10のいずれか1項に記載の試験装置。
A regulator corresponding to each hollow fiber membrane module is provided on the upstream side of the solenoid valve of the air pipe,
The test apparatus according to claim 8.
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