JP2002310864A - Decomposing method for resin - Google Patents
Decomposing method for resinInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、樹脂中の金属元素
を分析する際の予備処理方法に関連し、特に、樹脂の分
解方法に関する。The present invention relates to a pretreatment method for analyzing a metal element in a resin, and more particularly to a method for decomposing a resin.
【０００２】[0002]
【従来の技術】樹脂などの高分子材料中に含まれる無機
成分、特に微量金属イオンなどを定量する目的で行なわ
れる前処理の1つに、灰化法がある。この方法は、有機
試料もしくは生体試料などを酸化分解して除去し、無機
質の灰を得るもので、一般的には乾式灰化法及び湿式灰
化法が用いられている。2. Description of the Related Art An incineration method is one of the pretreatments performed for the purpose of quantifying inorganic components contained in a polymer material such as a resin, particularly, trace metal ions. In this method, an organic sample or a biological sample is removed by oxidative decomposition to obtain an inorganic ash, and a dry ashing method and a wet ashing method are generally used.
【０００３】乾式灰化法は、有機物試料、生体試料など
を400〜700℃でマッフル炉中で燃焼することにより有機
成分を除き，残った無機灰分を弱酸に溶かして目的の分
析に供する方法である。この乾式灰化の手法には、低温
灰化とよばれる方法もある．これは高周波励起により、
100℃以下で活性酸素ラジカル(酸素プラズマ)を発生さ
せ，これによって有機成分を分解するものである。[0003] The dry ashing method is a method in which an organic substance sample, a biological sample, and the like are burned at 400 to 700 ° C in a muffle furnace to remove organic components, and the remaining inorganic ash is dissolved in a weak acid for subject analysis. is there. This dry ashing method is also called low-temperature ashing. This is caused by high frequency excitation
It generates active oxygen radicals (oxygen plasma) below 100 ° C, thereby decomposing organic components.
【０００４】湿式灰化法は、酸化作用のある強酸を液体
試薬として使用し、フラスコ、還流コンデンサー付きフ
ラスコ、フッ素樹脂製またはグラシーカーボン製の容器
などを利用して、有機物試料もしくは生体試料を加熱分
解するものである。この方法は、通常、200℃以下の温
度で行われる。The wet incineration method uses a strong acid having an oxidizing action as a liquid reagent, and uses a flask, a flask equipped with a reflux condenser, a fluororesin or glassy carbon container, and the like to convert an organic substance sample or a biological sample. Decomposes by heating. This method is usually performed at a temperature of 200 ° C. or less.
【０００５】一般的に、湿式灰化法では、乾式灰化法よ
りも低温で処理が行われる。このため、湿式灰化法によ
れば、乾式灰化法によるよりも、非常な高温による目的
元素の蒸発もしくは容器壁への吸着等の現象を抑制する
ことができ、こうした現象による目的元素の損失をより
少なくすることができ、その結果高い分析精度が得られ
るとされている。[0005] Generally, in the wet ashing method, the treatment is performed at a lower temperature than in the dry ashing method. For this reason, the wet incineration method can suppress phenomena such as evaporation of the target element due to extremely high temperature or adsorption to the vessel wall, and can reduce the loss of the target element due to such a phenomenon, as compared with the dry ashing method. Can be reduced, and as a result, high analysis accuracy can be obtained.
【０００６】湿式灰化法では、液体試薬として酸化力の
強い酸を使用する。しかしながら、代表的な強酸である
硫酸は、多数の金属と塩を生成する性質を有するため、
この方法における使用には不適当である。硝酸もまた酸
化力の強い酸であるが、硝酸の沸点は約８３℃と低温で
あるため、加熱処理によって系が樹脂の融点以上の高温
に達した際、試料樹脂と硝酸とが共存することが不可能
である。In the wet ashing method, an acid having a strong oxidizing power is used as a liquid reagent. However, sulfuric acid, which is a typical strong acid, has the property of generating a large number of metals and salts,
Unsuitable for use in this method. Nitric acid is also a strong oxidizing acid, but since the boiling point of nitric acid is as low as about 83 ° C, the sample resin and nitric acid coexist when the system reaches a temperature higher than the melting point of the resin by heat treatment. Is impossible.
【０００７】また、前述のフラスコ、還流コンデンサー
付きフラスコ、フッ素樹脂製またはグラシーカーボン製
の容器等を使用した場合には、加熱により、本来意図す
る樹脂成分の灰化と共に、目的元素の揮散による損失及
び外部からの汚染物質の混入等が起き、分析精度が低下
することがしばしばであった。When the above-mentioned flask, a flask with a reflux condenser, a container made of fluorocarbon resin or glassy carbon, or the like is used, the intended component is ashed by heating and the volatilization of the target element is caused. Loss and contamination of external contaminants often occur, which often lowers the analysis accuracy.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】このように、上記いず
れの方法においても、試料中の樹脂成分が充分に灰化せ
ず、残渣として残留して目的元素と混在していたり、上
述のように分解工程中に目的元素が揮散したり、外部か
ら不純物が混入するなどの望ましからぬ現象が観察され
ている。As described above, in any of the above methods, the resin component in the sample is not sufficiently incinerated, but remains as a residue and is mixed with the target element. Undesirable phenomena such as volatilization of the target element during the decomposition step and mixing of impurities from the outside have been observed.
【０００９】こうした現象によって、目的とする金属元
素の定量が著しく不正確なものとなるため、このような
現象を伴わない、さらに精度の高い分析を可能にする樹
脂の分解方法が望まれていた。[0009] Such a phenomenon makes the quantitative determination of the target metal element extremely inaccurate. Therefore, there has been a demand for a method of decomposing a resin which does not involve such a phenomenon and enables more accurate analysis. .
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】したがって、本発明は、
ステンレス鋼からなる外部壁面と、フッ素樹脂からなる
中間壁面と、ガラスもしくは白金からなる内部壁面とか
らなる多層構造を有する密閉容器内において、試料樹脂
及び酸化剤を加圧下で加熱する工程を含む、樹脂の分解
方法に係るものである。SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, the present invention provides
In a closed vessel having a multilayer structure consisting of an outer wall surface made of stainless steel, an intermediate wall surface made of fluororesin, and an inner wall surface made of glass or platinum, including a step of heating the sample resin and the oxidizing agent under pressure. It relates to a method for decomposing a resin.
【００１１】前記酸化剤は、硝酸、硝酸と過酸化水素と
の混合物、硝酸とフッ酸との混合物からなる群より選択
されることが好ましい。The oxidizing agent is preferably selected from the group consisting of nitric acid, a mixture of nitric acid and hydrogen peroxide, and a mixture of nitric acid and hydrofluoric acid.
【００１２】前記加熱は、100℃以上、250℃以下の温度
にて、また、加圧は、0.1Pa以上、4Pa以下の圧力にて行
われることが好ましい。Preferably, the heating is performed at a temperature of 100 ° C. or more and 250 ° C. or less, and the pressurization is performed at a pressure of 0.1 Pa or more and 4 Pa or less.
【００１３】前記試料樹脂は、ポリオレフィン樹脂、ポ
リアミド樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、フェ
ノール樹脂、及びエンジニアプラスチック樹脂からなる
群より選択されることが好ましい。Preferably, the sample resin is selected from the group consisting of a polyolefin resin, a polyamide resin, a polyester resin, an epoxy resin, a phenol resin, and an engineering plastic resin.
【００１４】本発明はまた、ステンレス鋼からなる外部
壁面と、フッ素樹脂からなる中間壁面と、ガラスもしく
は白金からなる内部壁面とからなる多層構造を有する、
樹脂中に含まれる金属元素の分析のための灰化処理用加
圧容器にも係る。The present invention also has a multilayer structure comprising an outer wall surface made of stainless steel, an intermediate wall surface made of fluororesin, and an inner wall surface made of glass or platinum.
The present invention also relates to a pressure vessel for ashing treatment for analyzing a metal element contained in a resin.
【００１５】[0015]
【発明の実施の形態】試料中の樹脂成分が充分に灰化せ
ずに残渣として残留する現象は、灰化処理において、試
料樹脂と酸化剤とを収容する処理系の温度が、試料樹脂
の融点近傍の非常な高温に達する以前に、酸化剤が揮散
してしまい、結果として試料樹脂と酸化剤とが、実際に
は反応しうる状態では共存できないために起こると考え
られる。すなわち、前記酸化剤を、試料樹脂全体に均等
に作用させることができないために残渣として未反応の
樹脂成分が残留するのである。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The phenomenon in which a resin component in a sample does not sufficiently incinerate and remains as a residue is caused by the fact that the temperature of a treatment system containing a sample resin and an oxidizing agent in the incineration treatment is reduced by the temperature of the sample resin. It is thought that this occurs because the oxidizing agent volatilizes before reaching a very high temperature near the melting point, and as a result, the sample resin and the oxidizing agent cannot coexist in a state where they can actually react. That is, the oxidizing agent cannot act uniformly on the entire sample resin, so that unreacted resin components remain as residues.
【００１６】そこで、本発明の方法においては、加熱に
よって融解し始めた状態の試料樹脂と酸化剤とが完全に
反応するように、処理系を加圧条件下とする。これによ
り、試料樹脂の融点付近の温度において、酸化剤が液体
もしくは気体として処理系内に共存し、前記試料樹脂全
体に均等に作用することができる。Therefore, in the method of the present invention, the treatment system is pressurized so that the sample resin which has begun to melt by heating and the oxidizing agent completely react. Thus, at a temperature near the melting point of the sample resin, the oxidizing agent coexists in the processing system as a liquid or a gas, and can uniformly act on the entire sample resin.
【００１７】したがって、本発明による樹脂の分解方法
は、ステンレス鋼からなる外部壁面と、フッ素樹脂から
なる中間壁面と、ガラスもしくは白金からなる内部壁面
とからなる多層構造を有する、密閉容器内において、試
料樹脂及び酸化剤を加圧下で加熱する工程を含む。この
ような加圧容器によって提供される密閉系において処理
を行うことにより、酸化剤及び目的元素の揮散が防止で
き、また外部からの汚染も防止することができる。Therefore, the method for decomposing a resin according to the present invention provides a method for decomposing a resin in a closed container having a multilayer structure including an outer wall surface made of stainless steel, an intermediate wall surface made of fluororesin, and an inner wall surface made of glass or platinum. And heating the sample resin and the oxidizing agent under pressure. By performing the treatment in a closed system provided by such a pressurized container, volatilization of the oxidizing agent and the target element can be prevented, and contamination from the outside can be prevented.
【００１８】前記密閉容器の外部壁面に使用されるステ
ンレス鋼としては、高温及び高圧に対する耐性に鑑み
て、１３Ｃｒステンレス鋼と呼称されるマルテンサイト
系ステンレス鋼を挙げることができる。具体的には、Ｊ
ＩＳ記号でＳＵＳ４０３、ＳＵＳ４１０、ＳＵＳ４１０
Ｊ１、ＳＵＳ４１６、ＳＵＳ４２０Ｊ１、ＳＵＳ４２０
Ｊ２、ＳＵＳ４２０Ｆ、ＳＵＳ４３１、ＳＵＳ４４０
Ａ、ＳＵＳ４４０Ｂ、ＳＵＳ４４０Ｃ及びＳＵＳ４４０
Ｆと表記されるもの等の、強度増大のために炭素量を増
し、焼入れ、焼戻し処理を施した、マルテンサイト系ス
テンレス鋼が好適に使用される。As the stainless steel used for the outer wall surface of the closed vessel, a martensitic stainless steel called 13Cr stainless steel can be given in view of resistance to high temperature and high pressure. Specifically, J
SUS403, SUS410, SUS410 with IS symbol
J1, SUS416, SUS420 J1, SUS420
J2, SUS420F, SUS431, SUS440
A, SUS440B, SUS440C and SUS440
A martensitic stainless steel, such as that denoted by F, which has been subjected to a quenching and tempering treatment with an increased amount of carbon for increasing the strength, is preferably used.
【００１９】中間壁面に使用されるフッ素樹脂として
は、ポリテトラフルオロエチレン、ポリクロロトリフル
オロエチレン、テトラフルオロエチレン−エチレン共重
合体、テトラフルオロエチレン−ペルフルオロアルキル
ビニルエーテル共重合体、テトラフルオロエチレン−ヘ
キサフルオロプロピレン共重合体、クロロトリフルオロ
エチレン−エチレン共重合体、ポリフッ化ビニリデン、
ポリフッ化ビニル等を利用することができる。これらの
中でも、テフロン(登録商標）として知られるポリテト
ラフルオロエチレンが、特に好適に使用される。As the fluororesin used for the intermediate wall surface, polytetrafluoroethylene, polychlorotrifluoroethylene, tetrafluoroethylene-ethylene copolymer, tetrafluoroethylene-perfluoroalkylvinyl ether copolymer, tetrafluoroethylene-hexa- Fluoropropylene copolymer, chlorotrifluoroethylene-ethylene copolymer, polyvinylidene fluoride,
Polyvinyl fluoride or the like can be used. Among these, polytetrafluoroethylene known as Teflon (registered trademark) is particularly preferably used.
【００２０】内部壁面には、ガラスもしくは白金、特
に、耐熱性の高い石英ガラス、白金−イリジウム合金も
しくは白金−ロジウム合金などが好適に使用される。Glass or platinum, particularly quartz glass having high heat resistance, platinum-iridium alloy or platinum-rhodium alloy is preferably used for the inner wall surface.
【００２１】本発明において、処理対象とする樹脂は、
ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹
脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、及びエンジニアプ
ラスチック樹脂からなる群より選択される。In the present invention, the resin to be treated is
It is selected from the group consisting of polyolefin resin, polyamide resin, polyester resin, epoxy resin, phenol resin, and engineering plastic resin.
【００２２】前記ポリオレフィン樹脂としては、エチレ
ン、プロピレン、ブタジエン、イソプレン及びスチレン
等のオレフィンまたはジオレフィン等の重合または共重
合体を挙げることができる。Examples of the polyolefin resin include olefins such as ethylene, propylene, butadiene, isoprene and styrene, and polymerization or copolymers of diolefins.
【００２３】前記ポリアミド樹脂としては、以下に限定
するものではないが、ポリ（ｐ-フェニレンテレフタル
アミド）及びポリ（ｐ-ベンズアミド）等を挙げること
ができ、さらに、ｍ-フェニレンジアミン１，３-（ＮＨ
2）2Ｃ6Ｈ4とイソフタル酸クロリド１，３-（ＣＯＣ
ｌ）2Ｃ6Ｈ4から得られる、ポリ（ｍ-フェニレンイソフ
タルアミド）（ＣＯＮＨＣ6Ｈ4ＮＨＣＯＣ6Ｈ4）n等の
芳香族ポリアミドを挙げることができる。Examples of the polyamide resin include, but are not limited to, poly (p-phenylene terephthalamide) and poly (p-benzamide). Further, m-phenylenediamine 1,3- (NH
2 ) 2 C 6 H 4 and isophthalic chloride 1,3- (COC
l) obtained from 2 C 6 H 4, poly (m-phenylene isophthalamide) (can be exemplified CONHC 6 H 4 NHCOC 6 H 4 ) aromatic polyamides such as n.
【００２４】前記ポリエステル樹脂としては、ジカルボ
ン酸などポリカルボン酸と多価アルコールの縮重合によ
り得られるフタル酸とグリセリンを主原料とする熱硬化
性アルキド樹脂、マレイン酸とグリコールなどから得ら
れる不飽和ポリエステルを、スチレンなどビニル系化合
物で架橋反応する熱硬化性不飽和ポリエステル、ジカル
ボン酸とグリコールを主原料とする熱硬化性の飽和ポリ
エステルを挙げることができる。Examples of the polyester resin include a thermosetting alkyd resin mainly containing phthalic acid and glycerin obtained by polycondensation of a polycarboxylic acid such as dicarboxylic acid and a polyhydric alcohol, and an unsaturated resin obtained from maleic acid and glycol. Examples of the thermosetting unsaturated polyester include a thermosetting unsaturated polyester in which a polyester is crosslinked with a vinyl compound such as styrene, and a thermosetting saturated polyester whose main raw material is dicarboxylic acid and glycol.
【００２５】前記エポキシ樹脂としては、ビスフェノー
ル類多価アルコール、ダイマー酸、トリマー酸及びノボ
ラックなどとエピクロロヒドリンとの重縮合体及びこれ
をハロゲン化した樹脂、ポリオレフィンを酸化しエポキ
シ基を導入した樹脂、脂環式エポキシ樹脂などを挙げる
ことができる。さらに、グリセンリン系エポキシ樹脂、
ノボラック系エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、側鎖
性たわみ性形エポキシ樹脂、ポリオレフィン形エポキシ
樹脂、エポキシ化大豆油なども挙げられる。As the epoxy resin, a polycondensate of bisphenol polyhydric alcohol, dimer acid, trimer acid, novolak and the like with epichlorohydrin, a resin obtained by halogenating the polycondensate, and a polyolefin are oxidized to introduce an epoxy group. Resins and alicyclic epoxy resins can be exemplified. Furthermore, a glycerin-based epoxy resin,
Novolak type epoxy resin, alicyclic epoxy resin, side chain flexible epoxy resin, polyolefin type epoxy resin, epoxidized soybean oil and the like are also included.
【００２６】前記フェノール樹脂は、フェノール類とホ
ルムアルデヒドなどアルデヒドの付加の縮合によって得
られる樹脂であって、縮重合反応触媒が酸性物質である
場合のノボラック形樹脂、アルカリ性物質である場合の
レゾール樹脂を挙げることができる。The phenol resin is a resin obtained by condensation of a phenol and an aldehyde such as formaldehyde. The phenol resin is a novolak resin when the polycondensation reaction catalyst is an acidic substance, and a resol resin when the polycondensation catalyst is an alkaline substance. Can be mentioned.
【００２７】前記エンジニアプラスチック樹脂として
は、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルエーテル
ケトン、ポリアリレート、ポリスルホン、ポリエーテル
スルホン、ポリケトンスルフィド、ポリエーテルイミ
ド、ポリ四フッ化エチレン、芳香族ポリエステル、ポリ
アミノビスマレイミド、トリアジン樹脂等の、特殊もし
くはスーパーエンプラと呼称される非架橋または架橋系
高分子を挙げることができる。Examples of the engineering plastic resin include polyphenylene sulfide, polyether ether ketone, polyarylate, polysulfone, polyether sulfone, polyketone sulfide, polyetherimide, polytetrafluoroethylene, aromatic polyester, polyaminobismaleimide, and triazine resin. And non-crosslinked or crosslinked polymers called special or super engineering plastics.
【００２８】上記の試料樹脂に対して、使用することの
できる酸化剤は、硝酸、硝酸と過酸化水素との混合物、
硝酸とフッ酸との混合物からなる群より選択される。The oxidizing agent that can be used for the above sample resin is nitric acid, a mixture of nitric acid and hydrogen peroxide,
It is selected from the group consisting of a mixture of nitric acid and hydrofluoric acid.
【００２９】本発明の方法においては、試薬等級の硝酸
を単独で、もしくは複酸化物として、硝酸と過酸化水素
との混合物を、２：１乃至１０：１の混合比で、もしく
は硝酸とフッ化水素の水溶液であるフッ酸との混合物
を、２：０．１乃至１０：０．１の混合比で使用するの
が好適である。In the method of the present invention, nitric acid of reagent grade is used alone or as a double oxide, and a mixture of nitric acid and hydrogen peroxide is mixed at a mixing ratio of 2: 1 to 10: 1 or nitric acid and hydrofluoric acid. It is preferable to use a mixture with hydrofluoric acid, which is an aqueous solution of hydrogen chloride, in a mixing ratio of 2: 0.1 to 10: 0.1.
【００３０】本発明の樹脂の分解方法においては、処理
系内の温度が100℃以上、250℃以下となるように加熱が
行われ、圧力が0.1Pa以上、4Pa以下となるように加圧が
行われる。In the method for decomposing a resin according to the present invention, heating is performed so that the temperature in the treatment system is 100 ° C. or more and 250 ° C. or less, and pressure is applied so that the pressure is 0.1 Pa or more and 4 Pa or less. Done.
【００３１】本発明の方法によれば、試料樹脂全体と酸
化剤との均等な反応が保証されるため、一回の操作でよ
り多量の試料樹脂を処理することが可能となり、従来法
によって小スケールの処理を繰り返すことと比較すれ
ば、分析精度が著しく向上する。According to the method of the present invention, a uniform reaction between the entire sample resin and the oxidizing agent is ensured, so that a larger amount of the sample resin can be treated in a single operation, and a small amount can be obtained by the conventional method. As compared with repeating the processing of the scale, the analysis accuracy is significantly improved.
【００３２】本発明はまた、上述の方法において使用さ
れる密閉容器、すなわち、図１に例示されるステンレス
鋼からなる外部壁面（１）と、フッ素樹脂からなる中間
壁面（２）と、ガラスもしくは白金からなる内部壁面
（３）とからなる多層構造を有する、樹脂中に含まれる
金属元素の分析のための灰化処理用加圧容器にも関す
る。この加圧容器は、前記多層構造によって、本発明の
方法における加熱及び加圧条件下において好適に利用可
能なものである。The present invention also relates to a closed container used in the above-mentioned method, that is, an outer wall surface (1) made of stainless steel illustrated in FIG. 1, an intermediate wall surface (2) made of fluororesin, glass or glass. The present invention also relates to a pressure vessel for ashing treatment for analyzing a metal element contained in a resin, which has a multilayer structure including an inner wall surface (3) made of platinum. This pressurized container can be suitably used under the heating and pressurizing conditions in the method of the present invention due to the multilayer structure.
【００３３】以下に本発明の方法を、実施例によって説
明する。Hereinafter, the method of the present invention will be described by way of examples.
【００３４】[0034]
【実施例】本発明に係る方法を、エコ電線絶縁体の分析
に応用した。予備実験において、この試料には、Ｍｇ、
Ｚｎ、及びＮｉの無機成分が含まれていることが判明し
ていたため、これらの元素について定量分析を行った。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The method according to the present invention was applied to the analysis of eco-wire insulation. In preliminary experiments, this sample contained Mg,
Since it was found that inorganic components of Zn and Ni were contained, quantitative analysis was performed on these elements.
【００３５】試料０．１gを用い、ＨＮＯ3-Ｈ2Ｏ2系に
て加圧分解を行った。同様の分解処理を５回行い、各回
について各金属元素を定量した。結果を下記の表に示
す。なお、表中のRSD値とは、複数回の結果のばらつき
を相対的に示す値である。Using 0.1 g of a sample, pressure decomposition was performed in an HNO 3 —H 2 O 2 system. The same decomposition treatment was performed five times, and each metal element was quantified each time. The results are shown in the table below. Note that the RSD value in the table is a value that relatively indicates a variation in a result of a plurality of times.
【表１】 [Table 1]
【００３６】上記の結果から、RSD値はいずれの元素に
ついても１％以内であり、本発明による加圧分解法が、
充分な精度を有することが判明した。From the above results, the RSD value was within 1% for any of the elements.
It turned out to have sufficient accuracy.
【００３７】[0037]
【発明の効果】本発明に係る加圧分解法によれば、試料
樹脂全体を、酸化剤と均等に反応させることができ、分
解処理後に樹脂が残渣として残留する恐れがない。ま
た、本発明によれば、目的元素もしくは酸化剤が揮散す
ることもなく、外部から汚染物質が混入する恐れもな
い。According to the pressure decomposition method of the present invention, the entire sample resin can be uniformly reacted with the oxidizing agent, and there is no possibility that the resin will remain as a residue after the decomposition treatment. Further, according to the present invention, the target element or the oxidizing agent does not volatilize, and there is no possibility that contaminants are mixed in from the outside.
【００３８】本発明によれば、試料樹脂残渣及び汚染物
質などが混在しない状態で目的元素を得られるため、続
いて行われる分析の精度が著しく向上する。さらに、試
料樹脂全体と酸化剤との均等な反応が保証されるため、
多量の試料樹脂を一度に加圧分解することも可能であ
り、従来法によって小スケールの処理を繰り返す場合よ
りも、分析精度が著しく向上する。According to the present invention, the target element can be obtained in a state where the sample resin residue and the contaminant are not mixed, so that the accuracy of the subsequent analysis is remarkably improved. Furthermore, an even reaction between the entire sample resin and the oxidizing agent is guaranteed,
It is also possible to decompose a large amount of sample resin at a time, and the analysis accuracy is significantly improved as compared with the case where small-scale processing is repeated by the conventional method.
【図１】 本発明に係る灰化処理用加圧容器の図示であ
る。FIG. 1 is a view of a pressurized container for ashing treatment according to the present invention.
１…外部壁面、２…中間壁面、３…内部壁面。 1 ... outer wall surface, 2 ... middle wall surface, 3 ... inner wall surface.
フロントページの続き (72)発明者 朝倉 正興 東京都江東区木場１丁目５番１号 株式会 社フジクラ内 (72)発明者 萩原 明則 東京都江東区木場１丁目５番１号 株式会 社フジクラ内 (72)発明者 近藤 菜穂子 東京都江東区木場１丁目５番１号 株式会 社フジクラ内 Ｆターム(参考） 2G052 AA18 AD32 AD52 DA25 DA26 EB00 EB11 2G055 AA01 BA01 CA09 CA11 CA18 DA08 DA26 DA38 EA02 EA04 FA01 FA05 FA09 Continued on the front page (72) Inventor Masaaki Asakura 1-5-1, Kiba, Koto-ku, Tokyo Inside Fujikura Co., Ltd. (72) Inventor Akinori Hagiwara 1-5-1, Kiba, Koto-ku, Tokyo Inside Fujikura Co., Ltd. (72) Inventor Naoko Kondo 1-5-1, Kiba, Koto-ku, Tokyo F-term in Fujikura Co., Ltd. (Reference) 2G052 AA18 AD32 AD52 DA25 DA26 EB00 EB11 2G055 AA01 BA01 CA09 CA11 CA18 DA08 DA26 DA38 EA02 EA04 FA01 FA05 FA09
Claims (5)
ッ素樹脂からなる中間壁面と、ガラスもしくは白金から
なる内部壁面とからなる多層構造を有する密閉容器内に
おいて、試料樹脂及び酸化剤を加圧下で加熱する工程を
含む、樹脂の分解方法。1. A sample resin and an oxidizing agent are heated under pressure in an airtight container having a multilayer structure including an outer wall surface made of stainless steel, an intermediate wall surface made of fluororesin, and an inner wall surface made of glass or platinum. A method for decomposing a resin, comprising the steps of:
素との混合物、硝酸とフッ酸との混合物からなる群より
選択されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。2. The method according to claim 1, wherein the oxidizing agent is selected from the group consisting of nitric acid, a mixture of nitric acid and hydrogen peroxide, and a mixture of nitric acid and hydrofluoric acid.
温度で行われることを特徴とする請求項１または２に記
載の方法。3. The method according to claim 1, wherein the heating is performed at a temperature of 100 ° C. or more and 250 ° C. or less.
力で行われることを特徴とする請求項１から３のいずれ
か一項に記載の方法。4. The method according to claim 1, wherein the pressurization is performed at a pressure of 0.1 Pa or more and 4 Pa or less.
ッ素樹脂からなる中間壁面と、ガラスもしくは白金から
なる内部壁面とからなる多層構造を有する、樹脂中に含
まれる金属元素の分析のための灰化処理用加圧容器。5. Ashing for analysis of a metal element contained in a resin having a multilayer structure comprising an outer wall surface made of stainless steel, an intermediate wall surface made of fluororesin, and an inner wall surface made of glass or platinum. Pressurized container for processing.
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| JP2001111624A JP2002310864A (en) | 2001-04-10 | 2001-04-10 | Decomposing method for resin |
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2858327A1 (en) * | 2003-07-28 | 2005-02-04 | Atofina | Oxidation of fluorinated polymer by gamma- or beta-irradiation in presence of oxygen, giving product useful in structures with other materials, e.g. polyolefins, having good barrier properties, e.g. to gasoline |
| JP2006170824A (en) * | 2004-12-16 | 2006-06-29 | Hitachi Cable Ltd | Method of determining heavy metal element |
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-
2001
- 2001-04-10 JP JP2001111624A patent/JP2002310864A/en not_active Withdrawn
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