JP2002257812A - パルスレーザー光励起表面キャリア補足測定による半導体光触媒性能評価方法 - Google Patents
パルスレーザー光励起表面キャリア補足測定による半導体光触媒性能評価方法Info
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Landscapes
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- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 光触媒性能評価法に関するものであり、入射
光として波長可変パルスレーザー光を用いることによ
り、瞬時にその物質の反応タイプ（還元もしくは酸
化）、及び使用予定環境下での光触媒性能を見積もるこ
とができ、さらに複雑な機構を持つ光触媒反応の劣化原
因の解明にも役立つものである。 【解決方法】 半導体光触媒表面にパルスレーザー光を
照射し、表面に励起されたキャリアの総数をカウントす
ることで、その物質の光触媒性能を短時間で評価する。
光として波長可変パルスレーザー光を用いることによ
り、瞬時にその物質の反応タイプ（還元もしくは酸
化）、及び使用予定環境下での光触媒性能を見積もるこ
とができ、さらに複雑な機構を持つ光触媒反応の劣化原
因の解明にも役立つものである。 【解決方法】 半導体光触媒表面にパルスレーザー光を
照射し、表面に励起されたキャリアの総数をカウントす
ることで、その物質の光触媒性能を短時間で評価する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光触媒性能評価法
に関するものであり、入射光として波長可変パルスレー
ザー光を用いることにより、瞬時にその物質の反応タイ
プ（還元もしくは酸化）、及び使用予定環境下での光触
媒性能を見積もることができ、さらに複雑な機構を持つ
光触媒反応の劣化原因の解明にも役立つものである。
に関するものであり、入射光として波長可変パルスレー
ザー光を用いることにより、瞬時にその物質の反応タイ
プ（還元もしくは酸化）、及び使用予定環境下での光触
媒性能を見積もることができ、さらに複雑な機構を持つ
光触媒反応の劣化原因の解明にも役立つものである。
【０００２】
【従来の技術】物質の光触媒性能を評価する場合、半導
体光触媒物質の持つバンドギャップ以上の波長域の光を
有するランプ（ブラックランプ等）を照射しながら、表
面に塗布した油や色素または反応ガスの分解量を時系列
で観測する手法が取られるが、いずれも光触媒反応が微
弱であるため、その触媒性能を観測するには長い時間
（数十分以上）を必要とした。
体光触媒物質の持つバンドギャップ以上の波長域の光を
有するランプ（ブラックランプ等）を照射しながら、表
面に塗布した油や色素または反応ガスの分解量を時系列
で観測する手法が取られるが、いずれも光触媒反応が微
弱であるため、その触媒性能を観測するには長い時間
（数十分以上）を必要とした。
【０００３】さらに、代表的な半導体光触媒物質である
酸化チタンなどを用いて屋外の自然光下で暴露試験を行
う場合、酸化チタンに光触媒反応を起こすのに必要な波
長の光（波長 ４１０ｎｍ以下〉は自然光の中にはわず
かしか含まれていない上に、天候の変化、季節、昼夜な
どの問題も加わりその触媒性能を判断するにはさらに長
期間の観察（数十日〜１年程度）が必要であった。
酸化チタンなどを用いて屋外の自然光下で暴露試験を行
う場合、酸化チタンに光触媒反応を起こすのに必要な波
長の光（波長 ４１０ｎｍ以下〉は自然光の中にはわず
かしか含まれていない上に、天候の変化、季節、昼夜な
どの問題も加わりその触媒性能を判断するにはさらに長
期間の観察（数十日〜１年程度）が必要であった。
【０００４】また光触媒性能の優劣を決定する原因は非
常に複雑であり、物質表面に関して言えば反応表面積、
表面酸化電位、結晶構造等が挙げられるが、これらを独
立に評価する手法はすでに確立しているのに対して、光
触媒反応に最も重要な役割を果たす光励起キャリアの表
面への挙動を観測する手法は確立されていない。そのた
め、結局はその物質のどの特性が触媒性能の優劣を決定
しているのか不明瞭であった。
常に複雑であり、物質表面に関して言えば反応表面積、
表面酸化電位、結晶構造等が挙げられるが、これらを独
立に評価する手法はすでに確立しているのに対して、光
触媒反応に最も重要な役割を果たす光励起キャリアの表
面への挙動を観測する手法は確立されていない。そのた
め、結局はその物質のどの特性が触媒性能の優劣を決定
しているのか不明瞭であった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、光触媒物質
に波長可変パルスレーザー光を照射し表面に励起された
キャリアのタイプ及び量を自動的に観測及び解析するこ
とで、その物質の反応タイプと触媒性能を瞬時に測定す
る手法を提供するものである。
に波長可変パルスレーザー光を照射し表面に励起された
キャリアのタイプ及び量を自動的に観測及び解析するこ
とで、その物質の反応タイプと触媒性能を瞬時に測定す
る手法を提供するものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明のパルスレーザー
光励起表面キャリア測定による光触媒性能評価法は、光
触媒薄膜の表面に透明な絶縁シートをかぶせ、それらを
２枚の透明電極ではさみ、パルスレーザー光を入射する
ことで表面に励起されたキャリア数をディジタルオシロ
スコ−‐プで瞬時に観測し、解析することを特徴とす
る。入射パルスレーザーの波長を可変させることによ
り、その物質の光触媒性能の波長依存性も見積もること
ができる。
光励起表面キャリア測定による光触媒性能評価法は、光
触媒薄膜の表面に透明な絶縁シートをかぶせ、それらを
２枚の透明電極ではさみ、パルスレーザー光を入射する
ことで表面に励起されたキャリア数をディジタルオシロ
スコ−‐プで瞬時に観測し、解析することを特徴とす
る。入射パルスレーザーの波長を可変させることによ
り、その物質の光触媒性能の波長依存性も見積もること
ができる。
【０００７】又、本発明のパルスレーザー光励起表面キ
ャリア測定による光触媒性能評法を行う装置は、光触媒
薄膜、その片側に設けられた他方の透明電極から構成さ
れる積層体を設置し、その積層体の絶縁シート側の透明
電極に外部抵抗及びディジタルオシロスコ−‐プを結合
し、他側の透明電極を設置することにより電気回路を構
成し、同期信号発信器から同期信号をパルスレーザー及
びディジタルオシロスコープに付与し、発生したパルス
レーザーにより薄膜表面に励起された光キャリアが外部
抵抗を通して放電する時の放電電圧を増幅器を介して信
号を増幅しその過度応答電圧をディジタルオシロスコー
プに取り込み、得られた信号波形を下記式（１）に付与
してその際の量子効率を、ディジタルオシロスコープに
接続されたコンピューターにより算出することにより、
光触媒性能を評価する装置である。
ャリア測定による光触媒性能評法を行う装置は、光触媒
薄膜、その片側に設けられた他方の透明電極から構成さ
れる積層体を設置し、その積層体の絶縁シート側の透明
電極に外部抵抗及びディジタルオシロスコ−‐プを結合
し、他側の透明電極を設置することにより電気回路を構
成し、同期信号発信器から同期信号をパルスレーザー及
びディジタルオシロスコープに付与し、発生したパルス
レーザーにより薄膜表面に励起された光キャリアが外部
抵抗を通して放電する時の放電電圧を増幅器を介して信
号を増幅しその過度応答電圧をディジタルオシロスコー
プに取り込み、得られた信号波形を下記式（１）に付与
してその際の量子効率を、ディジタルオシロスコープに
接続されたコンピューターにより算出することにより、
光触媒性能を評価する装置である。
【０００８】
【発明の実施の形態】図１は本発明のパルスレーザー光
励起表面キャリア補足測定法の回路ブロック図を示す説
明図である。光触媒薄膜試料の表面にマイラーシート
（透明絶縁シート）をかぶせ、透明導電膜が蒸着された
ネサガラス（透明電極）で薄膜試料及びマイラーシート
をはさむ。透明電極の光照射側端子は外部抵抗Ｒを通し
て接地し、反対側はそのまま接地する。励起光としてパ
ルスレーザーを入射し、薄膜試料中に電子−正孔対分離
が生じ薄膜表面に電荷が励起されると、密着しているマ
イラーシートに電荷が蓄えられる。蓄えられた電荷は外
部抵抗Ｒ［Ω］を通じて放電される。
励起表面キャリア補足測定法の回路ブロック図を示す説
明図である。光触媒薄膜試料の表面にマイラーシート
（透明絶縁シート）をかぶせ、透明導電膜が蒸着された
ネサガラス（透明電極）で薄膜試料及びマイラーシート
をはさむ。透明電極の光照射側端子は外部抵抗Ｒを通し
て接地し、反対側はそのまま接地する。励起光としてパ
ルスレーザーを入射し、薄膜試料中に電子−正孔対分離
が生じ薄膜表面に電荷が励起されると、密着しているマ
イラーシートに電荷が蓄えられる。蓄えられた電荷は外
部抵抗Ｒ［Ω］を通じて放電される。
【０００９】このＲでの放電電圧ｖを、入射光パルスと
同期されたディジタルオシロスコープで時間軸（ｔ）観
測を行う。マイラーシート、及び薄膜試料の合成容量を
Ｃ［Ｆ］、表面に励起された総電荷量を△ｑ［Ｃ］とす
ると、ｖは次式で表される。
同期されたディジタルオシロスコープで時間軸（ｔ）観
測を行う。マイラーシート、及び薄膜試料の合成容量を
Ｃ［Ｆ］、表面に励起された総電荷量を△ｑ［Ｃ］とす
ると、ｖは次式で表される。
【００１０】
【数１】
【００１１】ただし、励起されたキャリアが電子であれ
ば△ｑは負（ｖは負）を示し、表面で生じる反応が還元
反応であることを意味し，逆に励起されたキャリアが正
孔であれば△ｑは正（ｖは正）を示し、表面で酸化反応
が生じることとなる。このように表面の反応タイプが瞬
時に判断することが可能となる。
ば△ｑは負（ｖは負）を示し、表面で生じる反応が還元
反応であることを意味し，逆に励起されたキャリアが正
孔であれば△ｑは正（ｖは正）を示し、表面で酸化反応
が生じることとなる。このように表面の反応タイプが瞬
時に判断することが可能となる。
【００１２】また、回路の合成容量Ｃ及び抵抗値Ｒが既
知であれば光触媒薄膜表面に励起される総電荷量を求め
ることができ、同時にレーザーパルスのパワーを観測し
ておけば、入射フォトン数に対して何個のキャリアが光
触媒反応に寄与でき得るか（量子効率）を求めることが
可能となる。また、入射パルスの波長を変化させそれぞ
れの量子効率を求めておけば、実際に使用される環境下
での光触媒性能を短時間で見積もることができる。
知であれば光触媒薄膜表面に励起される総電荷量を求め
ることができ、同時にレーザーパルスのパワーを観測し
ておけば、入射フォトン数に対して何個のキャリアが光
触媒反応に寄与でき得るか（量子効率）を求めることが
可能となる。また、入射パルスの波長を変化させそれぞ
れの量子効率を求めておけば、実際に使用される環境下
での光触媒性能を短時間で見積もることができる。
【００１３】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて説明する。 （実施例 １）光触媒薄膜試料として、レーザーアブレ
ーション法で単結晶ＬａＡ１2０3基板（縦１０ｍｍ×横
１０ｍｍ×厚さ０．５ｍｍ）上に製膜した酸化チタン
（Ｔｉ０2）のアナターゼ単結晶薄膜と、単結晶Ａｌ2０
3基坂上に製膜したＴｉ０2ルチル単結晶薄膜とを用意し
た。膜厚はどちらもおよそ０．２μｍとした。
ーション法で単結晶ＬａＡ１2０3基板（縦１０ｍｍ×横
１０ｍｍ×厚さ０．５ｍｍ）上に製膜した酸化チタン
（Ｔｉ０2）のアナターゼ単結晶薄膜と、単結晶Ａｌ2０
3基坂上に製膜したＴｉ０2ルチル単結晶薄膜とを用意し
た。膜厚はどちらもおよそ０．２μｍとした。
【００１４】これら２種類の結晶構造の異なる薄膜に対
して、パルスレーザー光励起表面キャリア補足測定を行
った。入射光パルスとして、窒素色素レーザー（波長３
３７〜５５０ｎｍ、パルス幅５×１０‐9ｓｅｃ）を用
い、外部抵抗Ｒは １Ｍ［Ω］を使用した。
して、パルスレーザー光励起表面キャリア補足測定を行
った。入射光パルスとして、窒素色素レーザー（波長３
３７〜５５０ｎｍ、パルス幅５×１０‐9ｓｅｃ）を用
い、外部抵抗Ｒは １Ｍ［Ω］を使用した。
【００１５】アナターゼ単結晶薄膜において入射光の波
長が３３７ｎｍの時のディジタルオシロスコープに出力
された測定波形を図２に示す。放電電圧が正であること
から、このアナターゼの表面反応は酸化反応であること
がわかる。さらにこの測定波形を式（１）を用いてフィ
ッティング（（１）式の関数と測定波形が一致するよう
にパラメータΔｑを導き出す）を行い、表面へ励起され
たキャリア数を算出し両薄膜の量子効率を導き出す。
長が３３７ｎｍの時のディジタルオシロスコープに出力
された測定波形を図２に示す。放電電圧が正であること
から、このアナターゼの表面反応は酸化反応であること
がわかる。さらにこの測定波形を式（１）を用いてフィ
ッティング（（１）式の関数と測定波形が一致するよう
にパラメータΔｑを導き出す）を行い、表面へ励起され
たキャリア数を算出し両薄膜の量子効率を導き出す。
【００１６】さらに、その測定を各入射波長で行い、量
子効率の波長依存性を求めた。その結果を図３に示す。
アナターゼはルチルより低エネルギーの光入射に対して
も表面へ正孔が励起しており、高い触媒性能が予測され
る。また、この測定結果と太陽が天頂にあるときの地上
での強度スペクトラムから、自然光下で暴露試験を行っ
た場合の両者の表面への正孔輸送能力を見積もることが
可能となる。この場合、アナターゼはルチルの約１５倍
の正孔が表面に励起すると予測され、高い触媒性能を期
待することができる。
子効率の波長依存性を求めた。その結果を図３に示す。
アナターゼはルチルより低エネルギーの光入射に対して
も表面へ正孔が励起しており、高い触媒性能が予測され
る。また、この測定結果と太陽が天頂にあるときの地上
での強度スペクトラムから、自然光下で暴露試験を行っ
た場合の両者の表面への正孔輸送能力を見積もることが
可能となる。この場合、アナターゼはルチルの約１５倍
の正孔が表面に励起すると予測され、高い触媒性能を期
待することができる。
【００１７】（実施例 ２）実施例１で評価した２つの
試料の光触媒性能評価を行った。石英容器に試料、及び
有機色素（メチレンブルー）溶液を入れて封入し、ブラ
ックライト（波長４００ｎｍ以下）を光源として室温で
照射しながら、色素の分解を吸光度変化として一定時間
おきに観測した。約１時間の観測の結果、アナターゼが
ルチルより高い触媒性能を有していることが確認され、
実施例１の結果を支持するものとなった。
試料の光触媒性能評価を行った。石英容器に試料、及び
有機色素（メチレンブルー）溶液を入れて封入し、ブラ
ックライト（波長４００ｎｍ以下）を光源として室温で
照射しながら、色素の分解を吸光度変化として一定時間
おきに観測した。約１時間の観測の結果、アナターゼが
ルチルより高い触媒性能を有していることが確認され、
実施例１の結果を支持するものとなった。
【００１８】
【発明の効果】本発明は、これまで評価が困難であった
“光入射後の表面へのキャリアの移動し易さ”という光
触媒性能の優劣を決定する新指標を導入することが可能
となり、高活性光触媒の設計に役立つ。また、瞬時に表
面での反応タイプ（酸化もしくは還元）が判断され、使
用予定環境下での光触媒性能を見積もることができる。
“光入射後の表面へのキャリアの移動し易さ”という光
触媒性能の優劣を決定する新指標を導入することが可能
となり、高活性光触媒の設計に役立つ。また、瞬時に表
面での反応タイプ（酸化もしくは還元）が判断され、使
用予定環境下での光触媒性能を見積もることができる。
【図１】本発明の測定回路のブロック図を示す説明図で
ある。
ある。
【図２】本発明の測定手法を用いて、Ｔｉ０2アナター
ゼ単結晶薄膜に入射光として窒素レーザー（波長３３７
ｎｍ、パルス幅５×１０‐9ｓｅｃ）を照射した際の図
１における抵抗Ｒ（＝ＩＭΩ）での過度電圧波形を示す
図である（この測定波形より（１）式を用いて、表面に
励起された総電荷量をＡｑ［Ｃ］を算出する）。
ゼ単結晶薄膜に入射光として窒素レーザー（波長３３７
ｎｍ、パルス幅５×１０‐9ｓｅｃ）を照射した際の図
１における抵抗Ｒ（＝ＩＭΩ）での過度電圧波形を示す
図である（この測定波形より（１）式を用いて、表面に
励起された総電荷量をＡｑ［Ｃ］を算出する）。
【図３】アナターゼ及びルチル単結晶薄膜の量子効率の
波長依存性測定結果を示す図である（全波長領域におい
てアナターゼがルチルよりも高いキャリア輸送能力を有
しており、ルチルより優れた触媒性能が期待される）。
波長依存性測定結果を示す図である（全波長領域におい
てアナターゼがルチルよりも高いキャリア輸送能力を有
しており、ルチルより優れた触媒性能が期待される）。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 2G059 AA03 BB04 CC20 EE01 FF12 HH02 HH03 KK01 4G069 AA03 AA08 AA20 BA04A BA04B BA48A DA05 EA08 EB15Y EC22Y FA03 FB02
Claims (3)
- 【請求項１】 半導体光触媒表面にパルスレーザー光を
照射し、表面に励起されたキャリアの総数をカウントす
ることで、その物質の光触媒性能を短時間で評価するこ
とを特徴とするパルスレーザー光励起表面キャリア補足
測定による光触媒性能評価方法。 - 【請求項２】 前記測定時に同時に表面に励起されたキ
ャリアのタイプ（電子もしくは正孔）を観測すること
で、瞬時にその物質の表面における触媒反応タイプ（還
元もしくは酸化）を評価することを特徴とする請求項１
記載の方法。 - 【請求項３】 前記測定において入射パルスレーザー光
の波長を変化させての測定と解析を連続的に逐次行うこ
とで、自然光下や屋内照明下等、様々な光環境下での触
媒性能を瞬時に見積もることが可能であることを特徴と
する請求項１又は請求項２記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001058283A JP2002257812A (ja) | 2001-03-02 | 2001-03-02 | パルスレーザー光励起表面キャリア補足測定による半導体光触媒性能評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001058283A JP2002257812A (ja) | 2001-03-02 | 2001-03-02 | パルスレーザー光励起表面キャリア補足測定による半導体光触媒性能評価方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002257812A true JP2002257812A (ja) | 2002-09-11 |
Family
ID=18918029
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001058283A Pending JP2002257812A (ja) | 2001-03-02 | 2001-03-02 | パルスレーザー光励起表面キャリア補足測定による半導体光触媒性能評価方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002257812A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20040043895A (ko) * | 2002-11-20 | 2004-05-27 | 주식회사 유진텍 이십일 | 광촉매 성능 측정장치 및 광촉매 성능 측정방법 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11258206A (ja) * | 1998-03-16 | 1999-09-24 | Ebara Corp | 光触媒評価方法および評価装置 |
| JP2000162129A (ja) * | 1998-11-30 | 2000-06-16 | Shinku Riko Kk | 光触媒機能評価方法及び評価装置 |
-
2001
- 2001-03-02 JP JP2001058283A patent/JP2002257812A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11258206A (ja) * | 1998-03-16 | 1999-09-24 | Ebara Corp | 光触媒評価方法および評価装置 |
| JP2000162129A (ja) * | 1998-11-30 | 2000-06-16 | Shinku Riko Kk | 光触媒機能評価方法及び評価装置 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR20040043895A (ko) * | 2002-11-20 | 2004-05-27 | 주식회사 유진텍 이십일 | 광촉매 성능 측정장치 및 광촉매 성능 측정방법 |
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