JP2002206032A - Polyester film having low static electrification and ready adhesiveness - Google Patents
Polyester film having low static electrification and ready adhesivenessInfo
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は低帯電・易接着性ポ
リエステルフイルムに関し、さらに詳しくは加熱ロール
との接触走行性に優れ、かつ高い接着性と低い帯電性を
有するプライマー層を設けてなり、特に磁気記録媒体の
基材として有用な低帯電・易接着性ポリエステルフイル
ムに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a polyester film having low chargeability and high adhesiveness, and more particularly to a polyester film having excellent contact running property with a heating roll and having a high adhesiveness and a low chargeability. In particular, the present invention relates to a low-charge, easily-adhesive polyester film useful as a base material for a magnetic recording medium.
【0002】[0002]
【従来の技術】ポリエステルフイルムは、物理的、化学
的性質に優れ、広範囲な用途(例えば、磁気記録媒体、
グラフィック材料、印刷材料、包装材料、電子材料な
ど)に用いられている。しかし、ポリエステルフイルム
は高度の結晶性を有し、フイルム特性を充分引き出すた
めには、用途に見合った表面特性を付与する必要があ
る。2. Description of the Related Art Polyester films have excellent physical and chemical properties and are used in a wide range of applications (for example, magnetic recording media,
Graphic materials, printing materials, packaging materials, electronic materials, etc.). However, the polyester film has a high degree of crystallinity, and it is necessary to impart surface characteristics suitable for the application in order to sufficiently bring out the film characteristics.
【0003】ポリエステルフイルムに易接着性を付与す
る手段として、従来、易接着性ポリエステル樹脂の水性
液例えば水分散体を塗布して易接着層(プライマー層)
を設けることが提案され、実用化されている。例えば、
ポリマー分子内にスルホン酸塩基を0.5モル%以上導
入した親水性ポリエステル樹脂の水性液を塗布すること
が知られている。しかし、この親水性ポリエステル樹脂
は二次転移点(Tg)が低く、耐湿熱性に劣るという欠
点がある。また水性液の安定化又は塗布工程の安定化の
ために界面活性剤を添加するが、この界面活性剤によっ
ても耐熱性が低下し、塗工性不良となるという問題をか
かえている。As a means for imparting easy adhesion to a polyester film, an aqueous solution of an easily adhesive polyester resin, for example, an aqueous dispersion, has been conventionally applied to form an easily adhesive layer (primer layer).
Has been proposed and put into practical use. For example,
It is known to apply an aqueous liquid of a hydrophilic polyester resin in which a sulfonic acid salt group is introduced into a polymer molecule in an amount of 0.5 mol% or more. However, this hydrophilic polyester resin has a disadvantage that it has a low secondary transition point (Tg) and is inferior in wet heat resistance. Further, a surfactant is added for stabilizing the aqueous liquid or for stabilizing the coating process. However, this surfactant also has a problem that heat resistance is lowered and coating properties are poor.
【0004】ポリエステル樹脂の二次転移点(Tg)を
高めるためには剛直な成分を導入するのが有効である
が、この場合接着性の特性が低下する傾向があり、また
親水性も低くなるため樹脂の溶解性が低下するという問
題がある。In order to increase the secondary transition point (Tg) of the polyester resin, it is effective to introduce a rigid component, but in this case, the adhesive properties tend to decrease, and the hydrophilicity also decreases. Therefore, there is a problem that the solubility of the resin is reduced.
【0005】特開昭63―115747号公報には、
(A)全ジカルボン酸成分に対し0.5〜15モル%の
スルホン酸金属塩基含有ジカルボン酸を含有する混合ジ
カルボン酸成分とグリコール成分とから形成された水不
溶性ポリエステル共重合体および(B)下記式[0005] JP-A-63-115747 discloses that
(A) a water-insoluble polyester copolymer formed from a mixed dicarboxylic acid component containing 0.5 to 15 mol% of a dicarboxylic acid containing a sulfonic acid metal base based on all dicarboxylic acid components, and a glycol component; formula
【0006】[0006]
【化1】HO−(R1 O)n−(R2 O)m−H (但し、n、mは6〜1200の整数、R1 、R2 は炭
素数が1〜4のアルキレン基又はアリーレン基、R1 、
R2 のうちいずれか一方が炭素数3以上のアルキレン又
はアリーレン基)で示される共重合物の混合物を有する
層が、フイルムの少なくとも片面に積層されてなること
を特徴とする、透明で帯電防止性に優れた熱可塑性樹脂
フイルム積層物が開示されている。しかし、このフイル
ム積層物の帯電防止性は十分であるとは言えず、また上
記共重合物はHLBが低いので接着特性が低下する傾向
がある。Embedded image HO- (R 1 O) n- ( R 2 O) m-H ( where, n, m is an integer of 6~1200, R 1, R 2 is an alkylene group having 1 to 4 carbon atoms Arylene group, R 1 ,
A layer having a mixture of copolymers represented by an alkylene or arylene group having at least one of R 2 having 3 or more carbon atoms) is laminated on at least one surface of the film, and is transparent and antistatic. A thermoplastic resin film laminate having excellent properties is disclosed. However, the antistatic properties of this film laminate cannot be said to be sufficient, and the copolymer has a low HLB, so that the adhesive properties tend to deteriorate.
【0007】[0007]
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、優れ
た耐熱性を有し、加熱ロールとの接触走行性に優れ、か
つ高い接着性と低い帯電性を有する低帯電・易接着性ポ
リエステルフイルムを提供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a low-charge, easily-adhesive polyester having excellent heat resistance, excellent running properties in contact with a heating roll, and high adhesion and low electrification. To provide a film.
【0008】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明は、かかる目的を
達成するために次の構成からなる。The present invention has the following configuration to achieve the above object.
【0009】ポリエステル中に平均粒径が0.005〜
2μmの滑剤を0.01〜2重量%含有するポリエステ
ルフイルムの少なくとも片面に(A)全酸成分当り0.
01モル%以上0.5モル%未満のスルホン酸金属塩基
含有化合物を共重合した水分散性ポリエステル樹脂及び
(B)ポリエチレンオキシド・モノアルキルエーテルを
主成分とする厚みが0.005〜1μmのプライマー層
が設けられており、該プライマー層の表面粗さが、中心
線平均粗さ0.002〜0.01μmであり、該プライ
マー層表面の65℃及び105℃加熱時の走行摩擦係数
が0.05〜0.75であることを特徴とする低帯電・
易接着性ポリエステルフイルム。The polyester has an average particle size of 0.005 to 0.005.
On at least one side of the polyester film containing 0.01 to 2% by weight of a lubricant of 2 μm, (A) 0.1% based on all acid components.
A water-dispersible polyester resin obtained by copolymerizing a sulfonic acid metal base-containing compound in an amount of from 01 mol% to less than 0.5 mol%, and a primer having a thickness of 0.005 to 1 μm, which is mainly composed of (B) polyethylene oxide monoalkyl ether The primer layer has a surface roughness of a center line average roughness of 0.002 to 0.01 μm and a running coefficient of friction of the primer layer surface at a temperature of 65 ° C. and 105 ° C. of 0. From 0.5 to 0.75.
Easy-adhesive polyester film.
【0010】本発明においてポリエステルフイルムを構
成するポリエステルとは、芳香族ジカルボン酸を主たる
酸成分とし、脂肪族グリコールを主たるグリコール成分
とするポリエステルである。かかるポリエステルは実質
的に線状であり、そしてフイルム形成性、特に溶融成形
によるフイルム形成性を有する。In the present invention, the polyester constituting the polyester film is a polyester containing an aromatic dicarboxylic acid as a main acid component and an aliphatic glycol as a main glycol component. Such polyesters are substantially linear and have film forming properties, especially film forming by melt molding.
【0011】芳香族ジカルボン酸としては、例えばテレ
フタル酸、ナフタレンジカルボン酸、イソフタル酸、ジ
フェノキシエタンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン
酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジフェニルスル
ホンジカルボン酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、ア
ンスラセンジカルボン酸等を挙げることができる。Examples of the aromatic dicarboxylic acid include terephthalic acid, naphthalenedicarboxylic acid, isophthalic acid, diphenoxyethane dicarboxylic acid, diphenyl dicarboxylic acid, diphenyl ether dicarboxylic acid, diphenyl sulfone dicarboxylic acid, diphenyl ketone dicarboxylic acid, anthracene dicarboxylic acid and the like. Can be mentioned.
【0012】脂肪族グリコールとしては、例えばエチレ
ングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレ
ングリコール、ペンタメチレングリコール、ヘキサメチ
レングリコール、デカメチレングリコール等の如き炭素
数2〜10のポリメチレングリコールあるいは1,4−
シクロヘキサンジメタノールの如き脂環族ジオール等を
挙げることができる。Examples of the aliphatic glycol include polymethylene glycol having 2 to 10 carbon atoms such as ethylene glycol, trimethylene glycol, tetramethylene glycol, pentamethylene glycol, hexamethylene glycol, decamethylene glycol, and the like;
Alicyclic diols such as cyclohexane dimethanol can be mentioned.
【0013】本発明において、ポリエステルとしては、
アルキレンテレフタレート及び/又はアルキレンナフタ
レートを主たる構成成分とするものが好ましく用いられ
る。In the present invention, as the polyester,
Those containing alkylene terephthalate and / or alkylene naphthalate as a main component are preferably used.
【0014】かかるポリエステルのうちでも特にポリエ
チレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタ
レート、全ジカルボン酸成分の80モル%以上がテレフ
タル酸及び/又は2,6−ナフタレンジカルボン酸であ
り、全グリコール成分の80モル%以上がエチレングリ
コールである共重合体が好ましい。その際全酸成分の2
0モル%以下は、テレフタル酸及び/又は2,6−ナフ
タレンジカルボン酸以外の上記芳香族ジカルボン酸であ
ることができ、また例えばアジピン酸、セバチン酸等の
如き脂肪族ジカルボン酸;シクロヘキサン−1,4−ジ
カルボン酸の如き脂環族ジカルボン酸等であることがで
きる。また、全グリコール成分の20モル%以下は、エ
チレングリコール以外の上記グリコールであることがで
き、また例えばハイドロキノン、レゾルシン、2,2−
ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン等の如き芳香
族ジオール;1,4−ジヒドロキシジメチルベンゼンの
如き芳香環を有する脂肪族ジオール;ポリエチレングリ
コール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレ
ングリコール等の如きポリアルキレングリコール(ポリ
オキシアルキレングリコール)等であることもできる。Among these polyesters, in particular, polyethylene terephthalate, polyethylene-2,6-naphthalate, 80 mol% or more of the total dicarboxylic acid component is terephthalic acid and / or 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, and 80% of the total glycol component. A copolymer in which at least mol% is ethylene glycol is preferred. At that time, 2 of all acid components
0 mol% or less can be the above-mentioned aromatic dicarboxylic acids other than terephthalic acid and / or 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, and aliphatic dicarboxylic acids such as adipic acid and sebacic acid; cyclohexane-1, It may be an alicyclic dicarboxylic acid such as 4-dicarboxylic acid. In addition, 20 mol% or less of the total glycol component can be the above-mentioned glycol other than ethylene glycol. For example, hydroquinone, resorcin, 2,2-
Aromatic diols such as bis (4-hydroxyphenyl) propane; aliphatic diols having an aromatic ring such as 1,4-dihydroxydimethylbenzene; polyalkylene glycols (polyethylene glycol, polypropylene glycol, polytetramethylene glycol, etc.) Oxyalkylene glycol) and the like.
【0015】また、本発明におけるポリエステルには、
例えばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸、ω−
ヒドロキシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシ
カルボン酸成分を、ジカルボン酸成分とオキシカルボン
酸成分の総量に対し20モル%以下の量で共重合したも
のを包含する。Further, the polyester in the present invention includes:
For example, aromatic oxyacids such as hydroxybenzoic acid, ω-
It includes those obtained by copolymerizing an oxycarboxylic acid component such as an aliphatic oxyacid such as hydroxycaproic acid in an amount of 20 mol% or less based on the total amount of the dicarboxylic acid component and the oxycarboxylic acid component.
【0016】さらに本発明におけるポリエステルには実
質的に線状である範囲の量、例えば全酸成分に対し2モ
ル%以下の量で、三官能以上のポリカルボン酸成分又は
ポリヒドロキシ化合物成分、例えばトリメリット酸、ペ
ンタエリスリトール等を共重合したものも包含される。Further, in the polyester of the present invention, a tricarboxylic or polyfunctional polycarboxylic acid component or a polyhydroxy compound component, for example, an amount in a range of substantially linear, for example, 2 mol% or less based on the total acid component, for example, Copolymers of trimellitic acid, pentaerythritol and the like are also included.
【0017】上記ポリエステルは、それ自体公知であ
り、かつそれ自体公知の方法で製造することができる。The above polyesters are known per se and can be produced by a method known per se.
【0018】上記ポリエステルとしては、O−クロロフ
ェノール中の溶液として35℃で測定して求めた固有粘
度が0.4〜0.9のものが好ましい。As the above-mentioned polyester, those having an intrinsic viscosity of 0.4 to 0.9 measured at 35 ° C. as a solution in O-chlorophenol are preferred.
【0019】本発明におけるポリエステルには、滑剤と
して不活性無機粒子または架橋高分子粒子を単独で又は
任意の組み合せで含有させることが必要である。不活性
無機粒子としてはカオリン、炭酸カルシウム、シリカ、
三二酸化アルミニウム等が好ましい。架橋高分子粒子と
しては架橋シリコーン樹脂、架橋ポリスチレン樹脂、架
橋アクリル樹脂等からなる粒子が好ましい。これら粒子
は通常ポリエステル製造時、例えばエステル交換法によ
る場合のエステル交換反応中もしくは重縮合反応中の任
意の時期、または直接重合法による場合の任意の時期
に、好ましくはグリコール中のスラリーとして反応系中
に添加する。滑剤の平均粒径は0.005〜2μmであ
ることが必要であり、更には0.01〜1.8μmであ
ることが好ましく、また添加量は0.01〜2重量%で
あることが必要であり、更には0.03〜1.5重量%
であることが好ましい。It is necessary that the polyester of the present invention contains inert inorganic particles or crosslinked polymer particles alone or in any combination as a lubricant. Inert inorganic particles include kaolin, calcium carbonate, silica,
Aluminum sesquioxide and the like are preferred. As the crosslinked polymer particles, particles made of a crosslinked silicone resin, a crosslinked polystyrene resin, a crosslinked acrylic resin, or the like are preferable. These particles are usually used at the time of polyester production, for example, at any time during transesterification or polycondensation reaction in the case of transesterification, or at any time in the case of direct polymerization, preferably as a slurry in glycol. Add in. The average particle size of the lubricant needs to be 0.005 to 2 μm, more preferably 0.01 to 1.8 μm, and the addition amount needs to be 0.01 to 2% by weight. And 0.03 to 1.5% by weight
It is preferred that
【0020】本発明におけるポリエステルフイルムは二
軸配向フイルムであることが好ましく、またこの厚みは
3〜20μmであることが好ましい。さらにポリエステ
ルフイルムは長手方向のヤング率が600kg/mm2
以上、さらに700kg/mm2 以上であることが好ま
しい。このヤング率の上限は、ポリエステルの種類にも
よるが、約2000kg/mm2 である。このヤング率
が600kg/mm2未満となると、磁気テープとした
ときに磁気ヘッド当たりが不良となり、電磁変換特性が
低下するので好ましくない。The polyester film in the present invention is preferably a biaxially oriented film, and its thickness is preferably 3 to 20 μm. Further, the polyester film has a Young's modulus in the longitudinal direction of 600 kg / mm 2.
As described above, the pressure is preferably 700 kg / mm 2 or more. The upper limit of the Young's modulus is about 2000 kg / mm 2 although it depends on the type of polyester. If the Young's modulus is less than 600 kg / mm 2 , it is not preferable because a magnetic tape has poor contact with a magnetic head and electromagnetic conversion characteristics deteriorate.
【0021】本発明において、ポリエステルフイルムの
少なくとも片面に設けるプライマー層は、(A)全カル
ボン酸成分当り、0.01モル%以上0.5モル%未満
のスルホン酸金属塩基含有化合物を共重合した水分散性
ポリエステル樹脂及び(B)ポリエチレンオキシド・モ
ノアルキルエーテルを主成分とするプライマー層であ
る。In the present invention, the primer layer provided on at least one surface of the polyester film is prepared by copolymerizing (A) a sulfonic acid metal base-containing compound in an amount of 0.01 mol% or more and less than 0.5 mol% based on all carboxylic acid components. A primer layer containing water-dispersible polyester resin and (B) polyethylene oxide monoalkyl ether as main components.
【0022】前記水分散性ポリエステル樹脂(A)は、
スルホン酸金属塩基含有化合物が全ジカルボン酸成分当
り0.01モル%以上0.5モル%未満、好ましくは
0.04〜0.3モル%の割合で共重合されている。こ
の化合物の共重合割合が0.01モル%未満であると樹
脂の水分散性や塗液の安定性が非常に悪くなり、一方
0.5モル%以上であるとフイルムの帯電性が強く、低
帯電性の目的を達成することができない。The water-dispersible polyester resin (A) is
The sulfonic acid metal base-containing compound is copolymerized in an amount of 0.01 mol% or more and less than 0.5 mol%, preferably 0.04 to 0.3 mol%, based on all dicarboxylic acid components. When the copolymerization ratio of this compound is less than 0.01 mol%, the water dispersibility of the resin and the stability of the coating liquid become extremely poor, while when it is 0.5 mol% or more, the chargeability of the film is strong, The purpose of low chargeability cannot be achieved.
【0023】このスルホン酸金属塩基含有化合物として
は、スルホン酸塩基(例えばNaスルホネート、Liス
ルホネート、Kスルホネート、アンモニウムスルホネー
ト、ポリアルキルホスフィンスルホネート等)を有する
ジカルボン酸、例えば5−Naスルホイソフタル酸、5
−Kスルホイソフタル酸、5−Naスルホテレフタル
酸、5−Kスルホテレフタル酸等を好ましく挙げること
ができる。The sulfonic acid metal group-containing compound includes a dicarboxylic acid having a sulfonic acid group (for example, Na sulfonate, Li sulfonate, K sulfonate, ammonium sulfonate, polyalkylphosphine sulfonate, etc.), for example, 5-Na sulfoisophthalic acid,
Preferable examples include -K sulfoisophthalic acid, 5-Na sulfoterephthalic acid, and 5-K sulfoterephthalic acid.
【0024】前記水分散性ポリエステル樹脂(A)を構
成するジカルボン酸成分としては、テレフタル酸、イソ
フタル酸、フタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン
酸、ヘキサヒドロテレフタル酸、4,4´−ジフェニル
ジカルボン酸、フェニルインダンジカルボン酸、アジピ
ン酸、セバシン酸、トリメリット酸等を、またグリコー
ル成分としては、エチレングリコール、ジエチレングリ
コール、ネオペンチルグリコール、1,4−ブタンジオ
ール、1,6−ヘキサンジオール、1,4−シクロヘキ
サンジメタノール、ジメチロールプロピオン酸、グリセ
リン、トリメチロールプロパン、ビスフェノールAのア
ルキレンオキシド付加物等を例示することができる。こ
れらは2種以上を用いることができる。The dicarboxylic acid component constituting the water-dispersible polyester resin (A) includes terephthalic acid, isophthalic acid, phthalic acid, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, hexahydroterephthalic acid, and 4,4'-diphenyldicarboxylic acid. Acid, phenylindanedicarboxylic acid, adipic acid, sebacic acid, trimellitic acid, etc., and the glycol components include ethylene glycol, diethylene glycol, neopentyl glycol, 1,4-butanediol, 1,6-hexanediol, Examples thereof include 4-cyclohexanedimethanol, dimethylolpropionic acid, glycerin, trimethylolpropane, and an alkylene oxide adduct of bisphenol A. Two or more of these can be used.
【0025】また、前記ポリエチレンオキシド・モノア
ルキルエーテル(C)は下記式(2)The polyethylene oxide monoalkyl ether (C) has the following formula (2)
【0026】[0026]
【化2】 Embedded image
【0027】ここで、Rはアルキル基であり、qは3〜
15の数である。で表わされるエーテル化合物である。
この式(2)において、Rのアルキル基としては炭素数
8〜18の一級または二級アルキルが好ましく、具体例
としてはオクチル、ラウリル、ミリスチル、ペンタデシ
ル、ステアリル等が好ましく例示できる。これらの中
で、特に炭素数12〜14のアルキルが好ましい。また
qは5〜9の数が好ましい。上記式(2)において、R
のアルキル基は親油性付与成分として作用し、Here, R is an alkyl group, and q is 3 to
The number is fifteen. An ether compound represented by
In the formula (2), the alkyl group for R is preferably a primary or secondary alkyl having 8 to 18 carbon atoms, and specific examples include octyl, lauryl, myristyl, pentadecyl, and stearyl. Among them, alkyl having 12 to 14 carbon atoms is particularly preferable. Further, q is preferably a number of 5 to 9. In the above formula (2), R
The alkyl group acts as a lipophilic component,
【0028】[0028]
【化3】 Embedded image
【0029】は親水性付与成分として作用する。このた
め、アルキル基の分子量にもよるが、通常エチレンオキ
シドの付加重合度が小さいもの(換言すると、qが小さ
いもの)は親油性が強く、一方この付加重合度が大きい
もの(換言すると、qが大きいもの)は親水性の強いも
のとなる。両特性のバランスにおいて、Rは炭素数12
〜14のアルキル基、qは5〜9であることが好まし
い。Acts as a hydrophilicity imparting component. Therefore, although depending on the molecular weight of the alkyl group, those having a small degree of addition polymerization of ethylene oxide (in other words, those having a small q) have strong lipophilicity, whereas those having a large degree of addition polymerization (in other words, q having a small degree of addition) Larger ones) have strong hydrophilicity. In the balance between the two properties, R is 12 carbon atoms.
It is preferable that q is from 5 to 9 and an alkyl group of from 1 to 14.
【0030】本発明において、水分散性ポリエステル樹
脂(A)とポリエチレンオキシド・モノアルキルエーテ
ル(B)の割合(重量%)は95〜70:5〜5:3
0、さらには90〜75:10〜25であることが好ま
しい。水分散性ポリエステル樹脂(A)の割合が95重
量%を超えると塗工性不良となり、一方70重量%未満
になると接着性が不良となる。またポリエチレンオキシ
ド・モノアルキルエーテルが30重量%を超えると、接
着性、耐ブロッキング性、耐熱性が低下し、一方5重量
%未満になると塗工性不良となる。また、プライマー層
の軟化点は、耐熱性の点から、120℃より高いことが
好ましい。In the present invention, the ratio (% by weight) of the water-dispersible polyester resin (A) and the polyethylene oxide monoalkyl ether (B) is from 95 to 70: 5 to 5: 3.
0, more preferably 90 to 75:10 to 25. If the proportion of the water-dispersible polyester resin (A) is more than 95% by weight, the coating properties will be poor, while if it is less than 70% by weight, the adhesion will be poor. When the content of polyethylene oxide / monoalkyl ether exceeds 30% by weight, the adhesiveness, blocking resistance and heat resistance are lowered, while when it is less than 5% by weight, poor coating properties are obtained. Further, the softening point of the primer layer is preferably higher than 120 ° C. from the viewpoint of heat resistance.
【0031】本発明におけるプライマー層は、65℃及
び105℃加熱時の走行摩擦係数が0.05〜0.7
5、好ましくは0.10〜0.65である必要がある。
この走行摩擦係数が0.05より小さいとフイルムが非
常に滑り易く、フイルム巻取り時にロール端面不良のト
ラブルを生じ、一方0.75より大きいと製膜工程、加
工工程でのフイルム走行性が悪く、該フイルムにシワが
入ったり、走行フイルムが蛇行するというトラブルを生
じる。ポリエステルフイルムは、製造工程や加工工程で
加熱ロールと接触することがある。例えば縦延伸時また
は再縦延伸時に加熱ロールの表面とフイルムとが接し、
また磁性塗料塗布後のカレンダー処理で高温度ロールの
表面とフイルムとが接触する。従って、このような高い
温度(60℃以上)のロール表面に接触しつつ工程内で
ハンドリング特性を向上させるためには、高温時の摩擦
係数を上述したように、低くしておく必要がある。The primer layer of the present invention has a running friction coefficient of 0.05 to 0.7 when heated at 65 ° C. and 105 ° C.
5, preferably 0.10 to 0.65.
If the running friction coefficient is less than 0.05, the film is very slippery, and a trouble of a roll end face defect occurs when winding the film. In this case, wrinkles may be formed on the film, or the running film may meander. The polyester film may come into contact with a heating roll during a manufacturing process or a processing process. For example, at the time of longitudinal stretching or re-longitudinal stretching, the surface of the heating roll comes into contact with the film,
In addition, the surface of the high-temperature roll comes into contact with the film by calendering after the application of the magnetic paint. Therefore, in order to improve the handling characteristics in the process while being in contact with the roll surface at such a high temperature (60 ° C. or higher), it is necessary to lower the friction coefficient at a high temperature as described above.
【0032】高温時の走行摩擦係数を小さくするには、
水分散性ポリエステル樹脂(A)及びポリエチレンオキ
シド・モノアルキルエーテル(B)の組成、量比の選定
とともに、プライマー層の表面が、中心線平均粗さで
0.002〜0.01μmとすることが必要であり、更
に0.004〜0.006μmである表面粗さを有する
ようにするのが好ましい。この中心線平均粗さが0.0
02μm未満であると加工工程でのハンドリッグ性が悪
化し、一方0.01μmより大であると電磁変換特性が
低下する。In order to reduce the running friction coefficient at high temperatures,
In addition to selecting the composition and the amount ratio of the water-dispersible polyester resin (A) and the polyethylene oxide monoalkyl ether (B), the surface of the primer layer should have a center line average roughness of 0.002 to 0.01 μm. It is necessary, and preferably has a surface roughness of 0.004 to 0.006 μm. This center line average roughness is 0.0
If it is less than 02 μm, the hand-rigging property in the processing step is deteriorated, while if it is more than 0.01 μm, the electromagnetic conversion characteristics are deteriorated.
【0033】プライマー層は、未延伸ポリエステルフイ
ルム、一軸延伸ポリエステルフイルム或は二軸延伸ポリ
エステルフイルムの少なくとも片面に塗布液を塗布し、
乾燥することで設けられる。これらの中、縦方向に延伸
した一軸延伸フイルムに塗布することが好ましい。この
場合、塗布後、横延伸、更に場合によっては再縦延伸や
再横延伸を行うことができる。延伸は従来から知られて
いる条件、方法で行うことができる。例えば延伸倍率は
二軸方向にそれぞれ2.5倍以上、好ましくは3.0倍
以上であり、面積倍率は8倍以上、好ましくは8〜30
倍である。The primer layer is formed by applying a coating solution to at least one surface of an unstretched polyester film, a uniaxially stretched polyester film, or a biaxially stretched polyester film,
It is provided by drying. Of these, it is preferable to apply the film to a uniaxially stretched film stretched in the longitudinal direction. In this case, after application, horizontal stretching, and in some cases, re-longitudinal stretching or re-horizontal stretching can be performed. Stretching can be performed under conventionally known conditions and methods. For example, the stretching ratio is 2.5 times or more, preferably 3.0 times or more in each of the biaxial directions, and the area magnification is 8 times or more, preferably 8 to 30 times.
It is twice.
【0034】前記塗布液(プライマー塗布液)の固形分
濃度は30重量%以下、さらには15重量%以下である
ことが好ましい。また固形分濃度は0.5重量%以上、
さらには1重量%以上であることが好ましい。この塗布
液には、水分散性ポリエステル樹脂(A)及びポリエチ
レンオキシド・モノアルキルエーテル(B)の外に、所
望により他の成分例えば不活性微粒子、熱安定剤、等を
含有させることができる。The solid content of the coating solution (primer coating solution) is preferably 30% by weight or less, more preferably 15% by weight or less. The solid content concentration is 0.5% by weight or more,
More preferably, it is at least 1% by weight. In addition to the water-dispersible polyester resin (A) and the polyethylene oxide / monoalkyl ether (B), the coating liquid may contain other components such as inert fine particles and a heat stabilizer, if desired.
【0035】プライマー層(乾燥塗膜)の厚さは、0.
005μmから1μmであることが必要である。The thickness of the primer layer (dried coating film) is 0.1 mm.
It is necessary that the thickness be from 005 μm to 1 μm.
【0036】このようにして得られた積層ポリエステル
フイルムは接着性、耐熱性、走行性、低帯電性に優れ、
特に磁気記録媒体の基材として有用である。The laminated polyester film thus obtained is excellent in adhesiveness, heat resistance, running properties and low chargeability.
Particularly, it is useful as a base material for a magnetic recording medium.
【0037】[0037]
【実施例】以下、実施例をあげて本発明を更に説明す
る。尚、各特性値は下記の方法で測定した。EXAMPLES The present invention will be further described below with reference to examples. In addition, each characteristic value was measured by the following method.
【0038】1.接着性 ポリエステルフイルム(プライマー層表面)に評価用塗
料をマイヤーバーで乾燥後の厚さが約4μmになるよう
に塗布し、100℃で3分間乾燥する。その後60℃で
24時間エージングし、次いでスコッチテープNo.6
00(3M社製)幅12.7mm、長さ15cmを気泡
の入らないように粘着し、この上をJISC2701
(1975)記載の手動式荷重ロールでならし、密着さ
せ、テープ幅に切り出す。これの180度剥離したとき
の剥離強度を測定する。 ○:50g以上 △:30g以上50g未満 ×:30g以下 (評価用塗料)固形分換算で ウレタン樹脂 ニッポラン2304 25重量部(日
本ポリウレタン製) 塩ビ・酢ビ樹脂 エスレックA 50重量部(積水化
学製) 分散剤 レシオンP 1重量部(理研ビタミン製) 磁性剤 CTX―860 500重量部(戸田化学
製) をメチルエチルケトン/トルエン/シクロヘキサノン混
合溶剤に溶解し、40%液にし、サンドグラインダーで
2時間分散する。その後架橋剤のコロネートL25重量
部(固形分換算)を添加し、よく撹拌して磁性塗料を得
る。1. Adhesiveness A paint for evaluation is applied to the polyester film (the surface of the primer layer) with a Mayer bar so that the thickness after drying becomes about 4 μm, and dried at 100 ° C. for 3 minutes. Thereafter, aging was performed at 60 ° C. for 24 hours. 6
00 (manufactured by 3M), a width of 12.7 mm and a length of 15 cm were adhered to prevent air bubbles from entering.
(1975) Using a manual load roll described in (1975), closely contact, and cut out to tape width. The peel strength at the time of 180 degree peeling is measured. :: 50 g or more △: 30 g or more and less than 50 g ×: 30 g or less (Evaluation coating) 25 parts by weight of urethane resin Nipporan 2304 (manufactured by Nippon Polyurethane) in terms of solids 50 parts by weight of vinyl chloride / vinyl acetate resin ESREC A (manufactured by Sekisui Chemical) Dispersant 1 part by weight of Ratio P (manufactured by RIKEN Vitamin) 500 parts by weight of magnetic agent CTX-860 (manufactured by Toda Chemical) is dissolved in a mixed solvent of methyl ethyl ketone / toluene / cyclohexanone to make a 40% liquid and dispersed by a sand grinder for 2 hours. Thereafter, 25 parts by weight of coronate L (in terms of solid content) of a cross-linking agent is added and stirred well to obtain a magnetic paint.
【0039】2.ヤング率 フイルムを試料幅10mm、長さ150mmに切り、チ
ャック間100mmにして、引っ張り速度10mm/
分、チャート速度500mm/分でインストロンタイプ
の万能引っ張り試験装置にて引っ張る。得られる荷重―
伸び曲線の立ち上がり部の接線よりヤング率を算出す
る。2. Young's modulus A film is cut into a sample having a width of 10 mm and a length of 150 mm.
And a chart speed of 500 mm / min with an Instron type universal tensile tester. The resulting load
The Young's modulus is calculated from the tangent to the rising portion of the elongation curve.
【0040】3.中心線平均粗さRa 小坂研究所(株)製の触針式表面粗さ計(SE―3FA
T)を用いて針の半径2μm、触針加重30mgの条件
下にチャート(フイルム表面粗さ曲線)をかかせる。フ
イルム表面粗さ曲線から、その中心線の方向に測定長さ
Lの部分を抜き取り、この抜き取り部分の中心線をX軸
とし、縦倍率の方向をY軸として、粗さ曲線をY=f
(X)で表したとき、次式で与えられるRa[μm]を
フイルム表面の中心線平均粗さと定義する。3. Center line average roughness Ra Stylus type surface roughness meter (SE-3FA) manufactured by Kosaka Laboratory Co., Ltd.
Using T), a chart (film surface roughness curve) is applied under the conditions of a needle radius of 2 μm and a stylus weight of 30 mg. From the film surface roughness curve, a portion of the measured length L is extracted in the direction of the center line, the center line of the extracted portion is defined as the X axis, the direction of the vertical magnification is defined as the Y axis, and the roughness curve is defined as Y = f.
When represented by (X), Ra [μm] given by the following equation is defined as the center line average roughness of the film surface.
【0041】[0041]
【数1】 (Equation 1)
【0042】4.加熱時走行摩擦係数(μk) 図1に示した装置を用いて下記のようにして測定する。
図1中、1は巻き出しリール、2はテンションコントロ
ーラー、3、5、6、8、9および11はフリーローラ
ー、4はテンション検出機(入口)、7はステンレス鋼
SUS304製の固定ピン(外形5mmφ)、10はテ
ンション検出機(出口)、12はガイドローラー、13
は巻き取りリールをそれぞれ示す。ヒーターにより温度
65℃又は105℃に加熱した7の固定ピン(表面粗さ
10nm)に、幅1/2インチに裁断したポリエステル
フイルムのプライマー層側を90°の角度[θ=(90
/180)π(ラジアン)]で接触させ、毎分2m/分
の速度で移動(摩擦)させる。入り口テンションT1 が
30gとなるよう2のテンションコントローラーで調整
し、40m走行させたときの出口テンション(Ti:
g)を検出し、この間最大テンションをT2 (g)と
し、次式によりμkを算出する。4. Coefficient of friction during heating (μk) Measured as follows using the apparatus shown in FIG.
In FIG. 1, 1 is an unwinding reel, 2 is a tension controller, 3, 5, 6, 8, 9 and 11 are free rollers, 4 is a tension detector (entrance), and 7 is a stainless steel SUS304 fixing pin (outer shape). 5 mmφ), 10 is a tension detector (exit), 12 is a guide roller, 13
Indicates a take-up reel. The primer layer side of the polyester film cut to a width of 1/2 inch was attached to a fixing pin (surface roughness: 10 nm) heated to 65 ° C. or 105 ° C. by a heater at a 90 ° angle [θ = (90
/ 180) π (radian)] and move (friction) at a speed of 2 m / min per minute. Inlet tension T 1 is adjusted by the second tension controller so as to be 30g, the outlet tension obtained while 40m run (Ti:
g) is detected. During this period, the maximum tension is set to T 2 (g), and μk is calculated by the following equation.
【0043】[0043]
【数2】 (Equation 2)
【0044】5.帯電性 ポリエステルフイルム(10μm×500mm×300
0m)を23℃×75%RHの雰囲気下で150m/m
inのスピードで巻き返し、そのロールの剥離帯電量を
ヒューグルエレクトロニクス(株)製のデジタル式試験
電気測定器Model―203を用いて測定する。 ○:2.5kv未満 △:2.5〜5.0kv ×:5.0kv以上5. Chargeable polyester film (10μm × 500mm × 300
0 m) in an atmosphere of 23 ° C. × 75% RH at 150 m / m.
The roll is rewound at a speed of "in", and the amount of peeling charge of the roll is measured using a digital test electricity measuring instrument Model-203 manufactured by Hugle Electronics Co., Ltd. :: less than 2.5 kv Δ: 2.5 to 5.0 kv ×: 5.0 kv or more
【0045】6.塗布性評価 プライマー用塗液をフイルムにコートする際、コートフ
イルムの塗布面を観察して均一に塗布されているか目視
判断する。 ○:斑、筋が見られない △:わずかに斑、筋が見られる ×:斑、筋の発生が非常に多く見られる6 Evaluation of coatability When coating a primer coating solution on a film, the coated surface of the coated film is observed to visually determine whether the film is uniformly applied. :: No spots and streaks are observed. Δ: Slight spots and streaks are observed. X: Spots and streaks are observed very frequently.
【0046】7.塗液安定性 プライマー塗液を60℃×3日保管し沈殿物が無いか観
察する。 ○:沈殿物が見られない △:沈殿物がわずかに見られる ×:沈殿物が非常に多く見られる7. Coating liquid stability Store the primer coating liquid at 60 ° C. for 3 days and observe for any precipitate. :: no precipitate is observed Δ: slight precipitate is observed ×: very large precipitate is observed
【0047】[実施例1]固有粘度0.62のポリエチ
レンテレフタレートの未延伸シートを縦方向に2.3倍
延伸した後、その片面に2,6−ナフタレンジカルボン
酸成分(40モル%)、イソフタル酸成分(59.95
モル%)、5−Naスルホイソフタル酸成分(0.05
モル%)、エチレングリコール成分(70モル%)、ビ
スフェノールAのプロピレンオキサイド4モル付加体成
分(30モル%)の水分散性ポリエステル樹脂(数平均
分子量:約23500)85wt%、ポリエチレンオキ
シド・モノアルキル(アルキルはC12からC14の混
合アルキル)エーテル(数平均分子量:約500、アル
キル基:炭素数12〜14の混合アルキル)15wt%
からなる組成物の2wt%の水性液をロールコーターで
塗布した。次いで乾燥しつつ横方向に3.7倍延伸し、
更に縦方向に2.3倍再縦延伸し220℃で熱固定して
厚さ10μmのフイルムを得た。プライマー層の膜厚は
0.015μmであった。フイルムの表面粗さRaは
0.005μm、長手方向のヤング率は830kg/m
m2 であった。フイルムの特性を表1に示す。Example 1 After stretching an unstretched sheet of polyethylene terephthalate having an intrinsic viscosity of 0.62 by 2.3 times in the machine direction, a 2,6-naphthalenedicarboxylic acid component (40 mol%) and isophthalic Acid component (59.95
Mol%), 5-Na sulfoisophthalic acid component (0.05
Mol%), ethylene glycol component (70 mol%), 85 mol% of a water-dispersible polyester resin (number average molecular weight: about 23500) of a 4 mol adduct of bisphenol A propylene oxide (30 mol%), polyethylene oxide monoalkyl (Alkyl is a mixed alkyl of C12 to C14) ether (number average molecular weight: about 500, alkyl group: mixed alkyl of 12 to 14 carbon atoms) 15% by weight
Was applied with a roll coater. Then stretch 3.7 times in the horizontal direction while drying,
The film was further stretched longitudinally 2.3 times and heat-set at 220 ° C. to obtain a film having a thickness of 10 μm. The thickness of the primer layer was 0.015 μm. The surface roughness Ra of the film is 0.005 μm, and the Young's modulus in the longitudinal direction is 830 kg / m.
m 2 . Table 1 shows the characteristics of the film.
【0048】[実施例2〜4、比較例1〜4]実施例1
において塗布物の比率を表1に示すように変更する以外
は同様に行った。比較例2はポリエチレンオキシド・モ
ノアルキルエーテルのかわりにポリエチレンオキシド・
ポリオキシプロピレン共重合体を界面活性剤として使用
する以外は実施例2と同様である。得られたフイルムの
特性を表1に示す。[Examples 2 to 4, Comparative Examples 1 to 4] Example 1
In the above, the same procedure was performed except that the ratio of the applied material was changed as shown in Table 1. Comparative Example 2 uses polyethylene oxide / monoalkyl ether instead of polyethylene oxide / monoalkyl ether.
It is the same as Example 2 except that the polyoxypropylene copolymer is used as a surfactant. Table 1 shows the properties of the obtained film.
【0049】[0049]
【表1】 [Table 1]
【0050】[0050]
【発明の効果】本発明における易接着層(プライマー
層)は、ポリエステル樹脂中に特定量のスルホン酸塩基
含有ジカルボン酸を有することと、ポリエチレンオキシ
ド・モノアルキルエーテルを特定量配合することで、加
熱ロール接触時の走行性に優れ、さらに高い接着性と低
い帯電性を有し、磁気記録媒体の基材として優れた特性
を発現する。According to the present invention, the easy-adhesion layer (primer layer) in the present invention can be heated by mixing a specific amount of sulfonic acid group-containing dicarboxylic acid in the polyester resin and mixing a specific amount of polyethylene oxide / monoalkyl ether. It has excellent running properties at the time of roll contact, has high adhesiveness and low chargeability, and exhibits excellent properties as a base material of a magnetic recording medium.
【図1】フイルム表面の走行摩擦係数μkを測定する装
置の模式図である。FIG. 1 is a schematic view of an apparatus for measuring a running friction coefficient μk of a film surface.
1:巻出しリール 2:テンションコントロール 3,4,6,8,9,11:フリーローラー 5:テンション検出機(入口) 7:SUS304固定棒 10:テンション検出機(出口) 12:ガイドローラー 13:巻取りリールである。 1: Unwinding reel 2: Tension control 3, 4, 6, 8, 9, 11: Free roller 5: Tension detector (entrance) 7: SUS304 fixed rod 10: Tension detector (exit) 12: Guide roller 13: It is a take-up reel.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大澤 利文 神奈川県相模原市小山3丁目37番19号 帝 人株式会社相模原研究センター内 (72)発明者 渡辺 秀明 神奈川県相模原市小山3丁目37番19号 帝 人株式会社相模原研究センター内 Fターム(参考) 4F006 AA35 AB32 AB35 BA01 CA02 DA04 4F100 AK41A AK41B AK54B AL01B CA19A DE01A EJ37 GB41 JB05B JG03 JK07 JK14B JL11B YY00A YY00B 4J002 BC032 BG002 CF061 CF071 CF081 CF141 CP032 DE146 DE236 DJ016 DJ036 FA082 FA086 FD172 FD176 GS01 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (72) Inventor Toshifumi Osawa 3-37-19 Koyama, Sagamihara City, Kanagawa Prefecture Inside Teijin Limited Sagamihara Research Center (72) Inventor Hideaki Watanabe 3-37-19 Koyama, Sagamihara City, Kanagawa Prefecture No.F-term in the Sagamihara Research Center, Teijin Limited (Reference) 4F006 AA35 AB32 AB35 BA01 CA02 DA04 4F100 AK41A AK41B AK54B AL01B CA19A DE01A EJ37 GB41 JB05B JG03 JK07 JK14B JL11B YY00A YY00B 4J002 BC031CF031 FA086 FD172 FD176 GS01
Claims (6)
〜2μmの滑剤を0.01〜2重量%含有するポリエス
テルフイルムの少なくとも片面に(A)全酸成分当り
0.01モル%以上0.5モル%未満のスルホン酸金属
塩基含有化合物を共重合した水分散性ポリエステル樹脂
及び(B)ポリエチレンオキシド・モノアルキルエーテ
ルを主成分とする厚みが0.005〜1μmのプライマ
ー層が設けられており、該プライマー層の表面粗さが、
中心線平均粗さ0.002〜0.01μmであり、該プ
ライマー層表面の65℃及び105℃加熱時の走行摩擦
係数が0.05〜0.75であることを特徴とする低帯
電・易接着性ポリエステルフイルム。1. The polyester has an average particle size of 0.005.
(A) 0.01 mol% or more and less than 0.5 mol% of a sulfonic acid metal-base-containing compound based on the total acid components were copolymerized on at least one surface of a polyester film containing 0.01 to 2% by weight of a lubricant of 0.01 to 2 μm. A primer layer having a thickness of 0.005 to 1 μm containing water-dispersible polyester resin and (B) polyethylene oxide monoalkyl ether as main components is provided, and the surface roughness of the primer layer is
A center line average roughness of 0.002 to 0.01 μm; and a running friction coefficient of the primer layer surface at a temperature of 65 ° C. and 105 ° C. of 0.05 to 0.75. Adhesive polyester film.
ーテル(B)のアルキルの炭素数が12〜14である請
求項1に記載の低帯電・易接着性ポリエステルフイル
ム。2. The low-charge, easily-adhesive polyester film according to claim 1, wherein the alkylene of the polyethylene oxide monoalkyl ether (B) has 12 to 14 carbon atoms.
エチレンオキシド・モノアルキルエーテル(B)の割合
(重量%)が95〜70:5〜30である請求項1に記
載の低帯電・易接着性ポリエステルフイルム。3. The low charging and easy adhesion according to claim 1, wherein the ratio (% by weight) of the water-dispersible polyester resin (A) and the polyethylene oxide monoalkyl ether (B) is 95 to 70: 5 to 30. Polyester film.
μmである請求項1に記載の低帯電・易接着性ポリエス
テルフイルム。4. The thickness of the polyester film is 3 to 20.
The low-charge / easily-adhesive polyester film according to claim 1, which has a thickness of μm.
グ率が600kg/mm2 以上である請求項1に記載の
低帯電・易接着性ポリエステルフイルム。5. The low-charge, easily-adhesive polyester film according to claim 1, wherein the polyester film has a Young's modulus in the longitudinal direction of 600 kg / mm 2 or more.
請求項1に記載の低帯電・易接着性ポリエステルフイル
ム。6. The low-charge, easily-adhesive polyester film according to claim 1, which is used as a base film of a magnetic recording medium.
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JP2001341590A JP2002206032A (en) | 2001-11-07 | 2001-11-07 | Polyester film having low static electrification and ready adhesiveness |
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