JP2002189314A - Toner producing method - Google Patents

Toner producing method

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JP2002189314A
JP2002189314A JP2000388570A JP2000388570A JP2002189314A JP 2002189314 A JP2002189314 A JP 2002189314A JP 2000388570 A JP2000388570 A JP 2000388570A JP 2000388570 A JP2000388570 A JP 2000388570A JP 2002189314 A JP2002189314 A JP 2002189314A
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toner
rotor
stator
slope
producing
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JP2000388570A
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Japanese (ja)
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Hidekazu Fumita
英和 文田
Takeshi Naka
毅 中
Tsuneo Nakanishi
恒雄 中西
Shinichi Iwata
信一 岩田
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Original Assignee
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a toner producing method by which the occurrence of a fogging is suppressed under a low-temperature and low-humidity environment, a developer carrier is uniformly coated with toner and toner particles can be efficiently and uniformly triboelectrified. SOLUTION: A mechanical pulverizer 301 is provided with a powder charge port 311 for charging coarse powder, a stator 310, a rotator 314 attached to a center rotary shaft, and a powder discharge port 302 for discharging fine powder from a pulverizing means. The stator includes the rotator and the surface of the stator and the surface of the rotator form a pulverizing zone to have a specified gap. The rotator and the stator have a projecting part in specified corrugated shape and a recessed part between the projecting parts, and the recessed part of at least either one of the rotator and the stator has a flat surface at a bottom part, and the surface roughness of the pulverizing surface of the rotator and/or the stator satisfies Ra>=2.0 μm [Ra is the average roughness of a center line].

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真法による
画像形成に用いられる結着樹脂から形成されるトナーを
製造する装置及びその装置を利用してトナーを製造する
方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an apparatus for producing a toner formed from a binder resin used for image formation by electrophotography and a method for producing a toner using the apparatus.

【0002】[0002]

【従来の技術】電子写真法、静電写真方法及び静電印刷
法の如き画像形成方法では、静電荷像を現像するための
トナーが使用される。
2. Description of the Related Art In an image forming method such as electrophotography, electrostatography and electrostatic printing, a toner for developing an electrostatic image is used.

【0003】一般にトナーの製造方法としては、被転写
材に定着させるための結着樹脂、トナーとしての色味を
出させる各種着色剤、粒子に電荷を付与させるための荷
電制御剤を原料とし、或いは特開昭54−42141号
公報及び特開昭55−18656号公報に示される様な
所謂一成分現像法においては、これらに加えてトナー自
身に搬送性等を付与するための各種磁性材料が用いら
れ、更に必要に応じて、例えば、離型剤及び流動性付与
剤等の他の添加剤を加えて乾式混合し、しかる後、ロー
ルミル、エクストルーダー等の汎用混練装置にて溶融混
練し、冷却固化した後、混練物をジェット気流式粉砕
機、機械衝突式粉砕機等の各種粉砕装置により微細化
し、得られた粗粉砕物を各種風力分級機に導入して分級
を行うことにより、トナーとして必要な粒径に揃えられ
た分級品を得、更に、必要に応じて流動化剤や滑剤等を
外添し乾式混合して、画像形成に供するトナーとしてい
る。また、二成分現像方法に用いるトナーの場合には、
各種磁性キャリアと上記トナーとを混ぜ合わせた後、画
像形成に供される。
[0003] In general, a method for producing a toner includes, as raw materials, a binder resin for fixing to a material to be transferred, various colorants for giving a color as a toner, and a charge control agent for giving a charge to particles. Alternatively, in a so-called one-component developing method as disclosed in JP-A-54-42141 and JP-A-55-18656, in addition to these, various magnetic materials for imparting transportability and the like to the toner itself are used. Used, if necessary, for example, dry-mixing by adding other additives such as a release agent and a fluidity-imparting agent, and thereafter, melt-kneading with a general-purpose kneading device such as a roll mill, extruder, After cooling and solidifying, the kneaded material is refined by various pulverizing devices such as a jet air pulverizer and a mechanical collision pulverizer, and the obtained coarsely pulverized material is introduced into various air classifiers to perform classification. Give the collated classified product to a particle size necessary as further fluidizing agent or lubricant, etc. was externally added by dry-mixing as necessary, and the toner to be subjected to image formation. In the case of the toner used in the two-component developing method,
After mixing various magnetic carriers and the above-mentioned toner, it is used for image formation.

【0004】粉砕手段としては、各種粉砕装置が用いら
れるが、その中でも結着樹脂を主とするトナー粗砕物の
粉砕には、図10に示す如きジェット気流を用いたジェ
ット気流式粉砕機、特に衝突式気流粉砕機が用いられて
いる。
As the pulverizing means, various pulverizing apparatuses are used. Among them, for pulverizing a coarsely pulverized toner mainly comprising a binder resin, a jet air flow type pulverizer using a jet air flow as shown in FIG. A collision-type airflow pulverizer is used.

【0005】ジェット気流の如き高圧気体を用いた衝突
式気流粉砕機は、ジェット気流で粉体原料を搬送し、加
速管の出口より噴射し、粉体原料を加速管の出口の開口
面に対向して設けた衝突部材の衝突面に衝突させて、そ
の衝撃力により粉体原料を粉砕している。
[0005] A collision type air flow pulverizer using a high-pressure gas such as a jet gas stream conveys a powder material by a jet gas stream, injects the powder material from an outlet of the acceleration tube, and opposes the opening surface of the outlet of the acceleration tube. Then, the powder material is crushed by the impact force of the collision member.

【0006】例えば、図10に示す衝突式気流粉砕機で
は、高圧気体供給ノズル161を接続した加速管162
の出口163に対向して衝突部材164を設け、加速管
162に供給した高圧気体により、加速管162の中途
に連通させた粉体原料供給口165から加速管162内
に粉体原料を吸引し、粉体原料を高圧気体とともに噴出
して衝突部材164の衝突面166に衝突させ、その衝
撃によって粉砕し、粉砕物を粉砕物排出口167より排
出させている。
For example, in an impingement type air-flow pulverizer shown in FIG. 10, an acceleration tube 162 connected to a high-pressure gas supply nozzle 161 is connected.
A collision member 164 is provided opposite to the outlet 163 of the, and the high-pressure gas supplied to the acceleration pipe 162 sucks the powder raw material into the acceleration pipe 162 from the powder raw material supply port 165 communicated in the middle of the acceleration pipe 162. Then, the powder raw material is ejected together with the high-pressure gas to collide with the collision surface 166 of the collision member 164, crushed by the impact, and the crushed material is discharged from the crushed material discharge port 167.

【0007】しかしながら、上記の衝突式気流粉砕機
は、粉体原料を高圧気体とともに噴出して衝突部材の衝
突面に衝突させ、その衝撃によって粉砕するという構成
のため、小粒径のトナーを生産するためには多量のエア
ーを必要とする。そのため電力消費が極めて多く、エネ
ルギーコストという面において問題を抱えている。
However, the above-mentioned collision type air flow pulverizer produces a toner having a small particle diameter because the powder material is ejected together with the high-pressure gas to collide with the collision surface of the collision member and pulverize by the impact. Requires a lot of air. Therefore, power consumption is extremely large, and there is a problem in terms of energy cost.

【0008】特に近年、環境問題への対応から、装置の
省エネルギー化が求められている。
In recent years, in particular, in order to cope with environmental problems, energy saving of the apparatus has been required.

【0009】そこで、従来の衝突式気流粉砕機に代わ
り、多量のエアーを必要せず、電力消費の少ない機械式
粉砕機が着目されている。
Therefore, a mechanical crusher that does not require a large amount of air and consumes less electric power has attracted attention instead of the conventional collision type air crusher.

【0010】例えば、図1に示す機械式粉砕機では、少
なくとも中心回転軸に取り付けられた回転体である回転
子と、該回転子表面と一定間隔を保持して回転子の周囲
に配置されている固定子とを有し、且つ該間隔を保持す
ることによって形成される環状空間が気密状態となるよ
うに構成されている。
For example, in the mechanical pulverizer shown in FIG. 1, at least a rotor, which is a rotating body attached to a central rotating shaft, and a rotor which is arranged around the rotor while keeping a constant distance from the rotor surface. And the annular space formed by maintaining the distance is airtight.

【0011】このような機械式粉砕機は、従来の衝突式
気流粉砕機のように多量なエアーを使用する必要がない
ため、電力消費が少なく、近年求められている装置の省
エネルギー化に対応できる。また、機械式粉砕機により
粉砕されたトナーは、機械的衝撃力によりその形状は丸
みを帯びるので、クリーナーレスや廃トナー量削減とい
った環境問題にも対応できる。
Since such a mechanical crusher does not need to use a large amount of air unlike a conventional collision type air crusher, it consumes less electric power and can cope with energy saving of a device required in recent years. . Further, the shape of the toner pulverized by the mechanical pulverizer is rounded due to mechanical impact force, so that it is possible to cope with environmental problems such as cleanerlessness and reduction of waste toner amount.

【0012】しかしながら、近年、複写機やプリンター
等の高画質化・高精細化に伴い、現像剤としてのトナー
に要求される性能も一段と厳しくなり、トナーの粒子径
は小さくなり、トナーの粒度分布としては、粗大な粒子
が含有されず且つ超微粉体の少ないシャープなもの及び
高いレベルでの環境安定性の要求に伴い、トナー表面状
態が高精度にコントロールされたものが更に要求される
様になってきている。
However, in recent years, as the image quality and definition of copiers and printers have been improved, the performance required for toner as a developer has become more severe, the particle size of the toner has been reduced, and the particle size distribution of the toner has been reduced. It is further demanded that the toner surface state be controlled with high precision in accordance with the demand for sharp particles which do not contain coarse particles and have few ultrafine powders and high level of environmental stability. It is becoming.

【0013】そのため、従来の機械式粉砕機の回転子及
び固定子の形状、例えば図6乃至図8に示すような態様
をした形状のものを用いるだけでは、上記の要求に応え
ることは非常に難しく、回転子及び固定子の表面材質や
表面形状に留意し、トナーの表面状態を高精度にコント
ロールすることが必要となってきている。
[0013] Therefore, it is very difficult to meet the above demand only by using the shape of the rotor and the stator of the conventional mechanical pulverizer, for example, the shapes as shown in FIGS. 6 to 8. It is difficult to control the surface state of the toner with high precision while paying attention to the surface material and surface shape of the rotor and the stator.

【0014】また、機械式粉砕機においても、粒度分布
のシャープな小粒径トナーを、より効率良く製造できる
機械式粉砕機が求められている。具体的には、電子写真
法による画像形成法において、より高精細・高画質を実
現させるための、粒度分布のシャープな小粒径トナー
を、回転子及び固定子の劣化・磨耗が少なく、更に効率
良く製造する方法が待望されている。
There is also a need for a mechanical pulverizer capable of efficiently producing a small particle size toner having a sharp particle size distribution. Specifically, in an image forming method using an electrophotographic method, a toner having a small particle diameter having a sharp particle size distribution to realize higher definition and higher image quality is provided, with less deterioration and abrasion of a rotor and a stator. There is a long-awaited need for a method of efficiently manufacturing.

【0015】[0015]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
問題点を解決し、より高精細・高画質なトナーが得られ
るトナーの製造方法を提供することにある。
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems and to provide a method for producing a toner capable of obtaining a toner with higher definition and higher image quality.

【0016】即ち、本発明の目的は、粒度分布のシャー
プ化とトナーの表面状態の高精度なコントロールを行う
ことにより、特に低温低湿環境下において、非画像部に
カブリがないか又はカブリの発生が抑制されており、ト
ナーを現像剤担持体上に均一に塗布し得、トナー粒子を
効率良く、均一に摩擦帯電し得るトナーが得られるトナ
ーの製造方法を提供することにある。
That is, an object of the present invention is to sharpen the particle size distribution and to control the surface state of the toner with high precision, so that no fog is generated in the non-image area or fog is generated, especially in a low-temperature and low-humidity environment. It is an object of the present invention to provide a method for producing a toner capable of uniformly applying a toner on a developer carrying member and obtaining a toner capable of efficiently and uniformly triboelectrically charging toner particles.

【0017】更に、本発明の目的は、機械式粉砕機にお
いて回転子及び/又は固定子の凹部分の圧損を小さくす
ることにより、粉砕効率を向上させ、生産効率に優れた
トナーの製造方法を提供することにある。
Further, an object of the present invention is to provide a method for producing a toner having improved production efficiency by reducing the pressure loss of the concave portion of the rotor and / or the stator in a mechanical pulverizer. To provide.

【0018】[0018]

【課題を解決するための手段】本発明は、結着樹脂及び
着色剤を少なくとも含有する混合物を溶融混練し、得ら
れた混練物を冷却し、冷却物を粗粉砕し、粗粉砕物を粉
砕手段で微粉砕して微粉砕物を得、得られた微粉砕物か
ら重量平均粒径4乃至12μmのトナーを製造するトナ
ーの製造方法において、該粉砕手段は、機械式粉砕機で
あり、該機械式粉砕機は、粗粉砕物を微粉砕するために
粉砕手段内に投入するための粉体投入口と、固定子と、
少なくとも中心回転軸に取り付けられた回転子と、微粉
砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口
とを少なくとも有し、該固定子は該回転子を内包してお
り、該固定子の表面と該回転子の表面とは所定の間隙を
有するように回転子は配置されて粉砕ゾーンを形成して
おり、粉砕ゾーンにおいて、該回転子の回転に伴って粗
粉砕物が微粉砕され、該回転子及び該固定子は、いずれ
も波形形状の複数の凸部と、該凸部と該凸部の間に形成
させる凹部とを有し、該回転子及び該固定子の少なくと
も一方が有する該凹部が底部に平坦面を有し、該回転子
の凹部底面から立ち上がる凸部の回転子回転方向後方側
の斜面を回転子第1斜面とし、該回転子第1斜面は、回
転軸中心と該回転子第一斜面の立ち上がりの箇所を結ん
だ線を基準線として、マイナス側に10°以上80°未
満の傾斜角(α1)を有し、且つ、該固定子の凹部底面
から立ち上がる凸部の回転子回転方向前方側の斜面を固
定子第1斜面とし、該固定子第1斜面は、回転軸中心と
該固定子第一斜面凹部の立ち上がりの箇所(A’)を結
んだ線を基準線として、プラス側に10°以上80°未
満の傾斜角(β1)を有し、該回転子及び/又は固定子
の粉砕面の表面粗さが下記条件 Ra≧2.0μm [式中、Raは中心線平均粗さを示す。]を満足し、該
機械式粉砕機で粉砕されたトナーは、該トナーのBET
法によって測定された単位体積あたりの比表面積Sb
(m2/cm3)と、トナーを真球と仮定した際の重量平
均径から算出した単位体積あたりの比表面積St(m2
/cm3)の関係が下記条件 Sb/St≧1.8 を満足していることを特徴とするトナーの製造方法に関
する。
According to the present invention, a mixture containing at least a binder resin and a colorant is melt-kneaded, the obtained kneaded product is cooled, the cooled product is roughly pulverized, and the coarsely pulverized product is pulverized. A finely pulverized product to obtain a finely pulverized product, and producing a toner having a weight average particle size of 4 to 12 μm from the obtained finely pulverized product, wherein the pulverizing means is a mechanical pulverizer; The mechanical pulverizer has a powder inlet for charging the coarsely pulverized material into the pulverizing means to finely pulverize the material, and a stator,
At least a rotor attached to a central rotating shaft, and at least a powder discharge port for discharging finely pulverized powder from a pulverizing means, wherein the stator includes the rotor, The rotor is arranged so as to have a predetermined gap between the surface of the stator and the surface of the rotor to form a pulverizing zone. In the pulverizing zone, the coarsely pulverized material is finely divided as the rotor rotates. The rotor and the stator are pulverized, each of which has a plurality of corrugated protrusions and a recess formed between the protrusions and the protrusions, and at least the rotor and the stator. One of the recesses has a flat surface at the bottom, and the slope rising from the bottom face of the recess of the rotor on the rear side in the rotor rotation direction is a rotor first slope, and the rotor first slope is The line connecting the center of the shaft and the rising point of the first slope of the rotor is used as the reference line. A slope having an inclination angle (α1) of 10 ° or more and less than 80 ° on a minus side, and a first slope of the stator in a rotor rotation direction front side of a protrusion rising from a bottom face of the recess of the stator; The stator first slope has a tilt angle (β1) of 10 ° or more and less than 80 ° on the plus side, with a line connecting the center of the rotation axis and the rising point (A ′) of the stator first slope recess being a reference line. And the surface roughness of the crushed surface of the rotor and / or the stator has the following condition: Ra ≧ 2.0 μm [where Ra represents the center line average roughness. And the toner pulverized by the mechanical pulverizer is the BET of the toner.
Surface area per unit volume Sb measured by the method
(M 2 / cm 3) and, the specific surface area per unit volume calculated from the weight average diameter when assuming a toner and sphericity St (m 2
/ Cm 3 ) satisfies the following condition: Sb / St ≧ 1.8.

【0019】本発明者らは、上記した従来技術の課題を
解決すべく鋭意検討の結果、機械式粉砕機内の回転子及
び固定子の粉砕面の表面粗さと、該機械式粉砕機で粉砕
されたトナーの表面状態の間に関連があることを知見し
て、また、機械式粉砕機内の該回転子及び該固定子にお
いて、該回転子及び該固定子は、いずれも波形形状の複
数の凸部と該凸部との間に形成される凹部とを有し、該
回転子及び該固定子の少なくとも一方が有する凹部が底
部に平坦面を有する形状とすることにより、粉砕効率を
向上させ、粒度分布のシャープな小粒径トナーを得るこ
とが可能となることを知見して、上記構成の本発明を導
き出した。
The present inventors have conducted intensive studies in order to solve the above-mentioned problems of the prior art, and as a result, have found that the surface roughness of the crushing surfaces of the rotor and the stator in the mechanical crusher and the crushing of the crushed powder by the mechanical crusher. And found that there was a relationship between the surface states of the toner and the rotor and the stator in a mechanical pulverizer, wherein the rotor and the stator each had a plurality of corrugated convexes. Having a concave portion formed between the portion and the convex portion, the concave portion of at least one of the rotor and the stator has a flat surface at the bottom, thereby improving the pulverization efficiency, The inventors have found that it is possible to obtain a toner having a small particle size having a sharp particle size distribution, and have derived the present invention having the above-described configuration.

【0020】即ち、機械式粉砕機において、粉砕処理室
内で高速回転する表面に多数の溝が設けられている回転
子と、表面に多数の溝が設けられている固定子の粉砕面
の表面粗さを、適切な状態に制御して機械式粉砕機を運
転することにより、トナーの表面形状を任意にコントロ
ールでき、低温低湿環境下でも初期から良好な現像性、
転写性、並びに安定した帯電性を有する、長寿命なトナ
ーが得られ、更には、非画像部のカブリの発生が抑制さ
れ、トナーを現像剤担持体上に均一に塗布し得、トナー
粒子を効率良く、均一に摩擦帯電し得るトナーが得られ
ることを知見して本発明に至った。
That is, in a mechanical pulverizer, a rotor provided with a large number of grooves on a surface rotating at a high speed in a pulverization processing chamber, and a surface roughness of a pulverized surface of a stator provided with a large number of grooves on a surface. By controlling the mechanical pulverizer to an appropriate state and operating the mechanical pulverizer, the surface shape of the toner can be arbitrarily controlled, and even in a low-temperature and low-humidity environment, good developability can be achieved from the beginning.
A long-lasting toner having transferability and stable chargeability can be obtained, furthermore, generation of fogging in the non-image area is suppressed, the toner can be uniformly applied on the developer carrying member, and toner particles can be formed. The inventors have found that a toner that can be triboelectrically charged efficiently and uniformly can be obtained, and have reached the present invention.

【0021】即ち、機械式粉砕機において、粉砕処理室
内で高速回転する表面に多数の溝が設けられている回転
子と、表面に多数の溝が設けられている固定子の両方或
いはどちらか一方を、凸部の形状を波形形状とし、凹部
の形状がその底部において、平坦面を有する形状とする
ことにより、回転子及び/又は固定子の凹部の断面積を
広げることができ、この部分での圧損を小さくできるの
で、従来の機械式粉砕機に比べ、より効率の良い粉砕が
できることを知見して本発明に至った。
That is, in a mechanical pulverizer, a rotor provided with a large number of grooves on a surface rotating at a high speed in a pulverization processing chamber and / or a stator provided with a large number of grooves on a surface. By making the shape of the convex portion a corrugated shape and the shape of the concave portion having a flat surface at the bottom, the cross-sectional area of the concave portion of the rotor and / or the stator can be increased. The present invention has been found that since the pressure loss can be reduced, more efficient pulverization can be performed as compared with a conventional mechanical pulverizer.

【0022】[0022]

【発明の実施の形態】以下、好ましい実施の形態を挙げ
て本発明を更に詳細に説明する。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to preferred embodiments.

【0023】先ず、本発明で使用する少なくとも結着樹
脂及び着色剤を含むトナー粒子の原材料について説明す
る。
First, raw materials of toner particles containing at least a binder resin and a colorant used in the present invention will be described.

【0024】〔ワックス〕本発明に用いられるワックス
には、従来より離型剤として知られている種々のワック
ス成分を用いることができ、次のようなものがある。例
えば炭化水素系ワックスとしては、低分子量ポリエチレ
ン、低分子量ポリプロピレン、ポリオレフィン共重合
物、ポリオレフィンワックス、マイクロクリスタリンワ
ックス、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュ
ワックスの如き脂肪族炭化水素系ワックス等がある。
[Wax] As the wax used in the present invention, various wax components conventionally known as a release agent can be used. For example, examples of the hydrocarbon wax include low-molecular-weight polyethylene, low-molecular-weight polypropylene, polyolefin copolymer, polyolefin wax, microcrystalline wax, paraffin wax, and aliphatic hydrocarbon-based wax such as Fischer-Tropsch wax.

【0025】官能基を有するワックスとしては、酸化ポ
リエチレンワックスの如き脂肪族炭化水素系ワックスの
酸化物;または、それらのブロック共重合物;キャンデ
リラワックス、カルナバワックス、木ろう、ホホバろう
の如き植物系ワックス;みつろう、ラノリン、鯨ろうの
如き動物系ワックス;オゾケライト、セレシン、ペトロ
ラクタムの如き鉱物系ワックス;モンタン酸エステルワ
ックス、カスターワックスの如き脂肪族エステルを主成
分とするワックス類:脱酸カルナバワックスの如き脂肪
族エステルを一部または全部を脱酸化したものが挙げら
れる。
As the wax having a functional group, an oxide of an aliphatic hydrocarbon wax such as an oxidized polyethylene wax; or a block copolymer thereof; a plant such as candelilla wax, carnauba wax, wood wax, or jojoba wax Animal waxes such as beeswax, lanolin, and whale wax; mineral waxes such as ozokerite, ceresin, and petrolactam; waxes mainly containing aliphatic esters such as montanic acid ester wax and caster wax: deoxidized carnauba Examples thereof include those obtained by partially or entirely deoxidizing an aliphatic ester such as a wax.

【0026】更に、パルミチン酸、ステアリン酸、モン
タン酸、または更に長鎖のアルキル基を有する長鎖アル
キルカルボン酸類の如き飽和直鎖脂肪酸;ブラシジン
酸、エレオステアリン酸、バリナリン酸の如き不飽和脂
肪酸;ステアリルアルコール、エイコシルアルコール、
ベヘニルアルコール、カウナビルアルコール、セリルア
ルコール、メリシルアルコール、または更に長鎖のアル
キル基を有するアルキルアルコールの如き飽和アルコー
ル;ソルビトールの如き多価アルコール;リノール酸ア
ミド、オレイン酸アミド、ラウリン酸アミドの如き脂肪
族アミド;メチレンビスステアリン酸アミド、エチレン
ビスカプリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミ
ド、ヘキサメチレンビスステアリン酸アミドの如き飽和
脂肪族ビスアミド;エチレンビスオレイン酸アミド、ヘ
キサメチレンビスオレイン酸アミド、N,N’−ジオレ
イルアジピン酸アミド、N,N’−ジオレイルセバシン
酸アミドの如き不飽和脂肪酸アミド類;m−キシレンビ
スステアリン酸アミド、N,N’−ジステアリルイソフ
タル酸アミドの如き芳香族系ビスアミド;ステアリン酸
カルシウム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン酸亜
鉛、ステアリン酸マグネシウムの如き脂肪族金属塩(一
般に金属石けんといわれているもの);ベヘニン酸モノ
グリセリドの如き脂肪酸と多価アルコールの部分エステ
ル化物;植物性油脂を水素添加することによって得られ
るヒドロキシル基を有するメチルエステル化合物等が挙
げられる。
Further, saturated straight-chain fatty acids such as palmitic acid, stearic acid, montanic acid, or long-chain alkyl carboxylic acids having a longer-chain alkyl group; unsaturated fatty acids such as brassic acid, eleostearic acid, and barinaric acid ; Stearyl alcohol, eicosyl alcohol,
Saturated alcohols such as behenyl alcohol, kaunavir alcohol, seryl alcohol, melisyl alcohol, or alkyl alcohols having a longer chain alkyl group; polyhydric alcohols such as sorbitol; Aliphatic amides such as methylenebisstearic acid amide, ethylenebiscapric acid amide, ethylenebislauric acid amide, hexamethylenebisstearic acid amide; ethylenebisoleic acid amide, hexamethylenebisoleic acid amide, N, N Unsaturated fatty acid amides such as' -dioleyl adipamide, N, N'-dioleyl sebacamide; aromatic compounds such as m-xylene bisstearic acid amide and N, N'-distearyl isophthalic acid amide Bisamides; aliphatic metal salts such as calcium stearate, calcium laurate, zinc stearate, and magnesium stearate (commonly referred to as metallic soaps); partial esterified products of fatty acids such as behenic acid monoglyceride and polyhydric alcohols; Examples include a methyl ester compound having a hydroxyl group obtained by hydrogenating an oil or fat.

【0027】ビニルモノマーでグラフトされたワックス
としては、脂肪族炭化水素系ワックスにスチレンやアク
リル酸の如きビニル系モノマーを用いてグラフト化させ
たワックスがある。
As the wax grafted with the vinyl monomer, there is a wax obtained by grafting an aliphatic hydrocarbon wax with a vinyl monomer such as styrene or acrylic acid.

【0028】好ましく用いられるワックスとしては、オ
レフィンを高圧下でラジカル重合したポリオレフィン;
高分子量ポリオレフィン重合時に得られる低分子量副生
成物を精製したポリオレフィン;低圧下でチーグラー触
媒、メタロセン触媒の如き触媒を用いて重合したポリオ
レフィン;放射線、電磁波または光を利用して重合した
ポリオレフィン;パラフィンワックス、マイクロクリス
タリンワックス、フィッシャートロプシュワックス;ジ
ントール法、ヒドロコール法、アーゲ法等により合成さ
れる合成炭化水素ワックス;炭素数一個の化合物をモノ
マーとする合成ワックス;水酸基、カルボキシル基また
はエステル基の如き官能基を有する炭化水素系ワック
ス;炭化水素系ワックスと官能基を有する炭化水素系ワ
ックスとの混合物;これらのワックスを母体としてスチ
レン、マレイン酸エステル、アクリレート、メタクリレ
ート、無水マレイン酸の如きビニルモノマーでグラフト
変性したワックスが挙げられる。
Preferred waxes include polyolefins obtained by radical polymerization of olefins under high pressure;
A polyolefin obtained by purifying a low-molecular-weight by-product obtained during polymerization of a high-molecular-weight polyolefin; a polyolefin polymerized under a low pressure using a catalyst such as a Ziegler catalyst or a metallocene catalyst; a polyolefin polymerized using radiation, electromagnetic waves or light; paraffin wax , Microcrystalline wax, Fischer-Tropsch wax; synthetic hydrocarbon wax synthesized by the Zintall method, hydrocoll method, Aage method, etc .; synthetic wax using a compound having one carbon atom as a monomer; hydroxyl group, carboxyl group or ester group; A hydrocarbon wax having a functional group; a mixture of a hydrocarbon wax and a hydrocarbon wax having a functional group; styrene, maleic ester, acrylate, methacrylate, and maleic anhydride based on the wax. Waxes obtained by graft-modified with such vinyl monomers.

【0029】また、これらのワックスを、プレス発汗
法、溶剤法、再結晶法、真空蒸留法、超臨界ガス抽出法
または融液晶析法を用いて分子量分布をシャープにした
ものや低分子量固形脂肪酸、低分子量固形アルコール、
低分子量固形化合物、その他の不純物を除去したものも
好ましく用いられる。
Further, these waxes may be obtained by sharpening the molecular weight distribution using a press sweating method, a solvent method, a recrystallization method, a vacuum distillation method, a supercritical gas extraction method or a liquid crystal deposition method, or a low molecular weight solid fatty acid. , Low molecular weight solid alcohol,
Low molecular weight solid compounds and those from which other impurities have been removed are also preferably used.

【0030】〔樹脂〕本発明に用いられる結着樹脂とし
ては、従来より結着樹脂として知られている種々の樹脂
化合物を使用することができ、例えば、ビニル系樹脂、
フェノール樹脂、天然樹脂変性フェノール樹脂、天然樹
脂変性マレイン酸樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹
脂、ポリ酢酸ビニール、シリコーン樹脂、ポリエステル
樹脂、ポリウレタン、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エ
ポキシ樹脂、キシレン樹脂、ポリビニルブチラール、テ
ルペン樹脂、クマロインデン樹脂、石油系樹脂等が挙げ
られる。中でもビニル系樹脂とポリエステル系樹脂が帯
電性や定着性の点で好ましい。
[Resin] As the binder resin used in the present invention, various resin compounds conventionally known as binder resins can be used. For example, vinyl resins,
Phenol resin, natural resin modified phenolic resin, natural resin modified maleic resin, acrylic resin, methacrylic resin, polyvinyl acetate, silicone resin, polyester resin, polyurethane, polyamide resin, furan resin, epoxy resin, xylene resin, polyvinyl butyral, terpene Resin, coumaroindene resin, petroleum resin and the like. Among them, vinyl resins and polyester resins are preferred in terms of chargeability and fixability.

【0031】ビニル系樹脂としては、例えばスチレン;
o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチレ
ンスチレン、p−メトキシスチレン、p−フェニルスチ
レン、p−クロルスチレン、3,4−ジクロルスチレ
ン、p−エチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、
p−n−ブチルスチレン、p−tert−ブチルスチレ
ン、p−n−ヘキシルスチレン、p−n−オクチルスチ
レン、p−n−ノニルスチレン、p−n−デシルスチレ
ン、p−n−ドデシルスチレンの如きスチレン誘導体;
エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレンの如き
エチレン不飽和モノオレフィン類;ブタジエンの如き不
飽和ポリエン類;塩化ビニル、塩化ビニリデン、臭化ビ
ニル、沸化ビニルの如きハロゲン化ビニル類;酢酸ビニ
ル、プロピオン酸ビニル、ベンゾエ酸ビニルの如きビニ
ルエステル類;メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチ
ル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸n−ブチル、
メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸n−オクチル、
メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸2−エチルヘキシ
ル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸フェニル、
メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸ジエ
チルアミノエチルの如きα−メチレン脂肪族モノカルボ
ン酸エステル類;アクリル酸メチル、アクリル酸エチ
ル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸イソブチル、ア
クリル酸プロピル、アクリル酸n−オクチル、アクリル
酸ドデシル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル
酸ステアリル、アクリル酸2−クロルエチル、アクリル
酸フェニルの如きアクリル酸エステル類;ビニルメチル
エーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエ
ーテルの如きビニルエーテル類;ビニルメチルケトン、
ビニルヘキシルケトン、メチルイソプロペニルケトンの
如きビニルケトン類;N−ビニルピロール、N−ビニル
カルバゾール、N−ビニルインドール、N−ビニルピロ
リドンの如きN−ビニル化合物;ビニルナフタリン類:
アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミ
ドの如きアクリル酸またはメタクリル酸誘導体;α,β
−不飽和酸のエステル、二塩基酸のジエステル類;アク
リル酸、メタクリル酸、α−エチルアクリル酸、クロト
ン酸、ケイヒ酸、ビニル酢酸、イソクロトン酸、アンゲ
リカ酸等のアクリル酸及びそのα−またはβ−アルキル
誘導体;フマル酸、マレイン酸、シトラコン酸、アルケ
ニルコハク酸、イタコン酸、メサコン酸、ジメチルマレ
イン酸、ジメチルフマル酸等の不飽和ジカルボン酸及び
そのモノエステル誘導体または無水物等のビニル系モノ
マーを用いた重合体が挙げられる。上記ビニル系樹脂で
は、前述したようなビニル系モノマーが単独または二つ
以上で用いられる。これらの中でもスチレン系共重合
体、スチレン−アクリル系共重合体となるようなモノマ
ーの組み合わせが好ましい。
Examples of the vinyl resin include styrene;
o-methylstyrene, m-methylstyrene, p-methylenestyrene, p-methoxystyrene, p-phenylstyrene, p-chlorostyrene, 3,4-dichlorostyrene, p-ethylstyrene, 2,4-dimethylstyrene,
such as pn-butylstyrene, p-tert-butylstyrene, pn-hexylstyrene, pn-octylstyrene, pn-nonylstyrene, pn-decylstyrene, pn-dodecylstyrene Styrene derivatives;
Ethylene unsaturated monoolefins such as ethylene, propylene, butylene, and isobutylene; unsaturated polyenes such as butadiene; vinyl halides such as vinyl chloride, vinylidene chloride, vinyl bromide, and vinyl fluoride; vinyl acetate, vinyl propionate , Vinyl esters such as vinyl benzoate; methyl methacrylate, ethyl methacrylate, propyl methacrylate, n-butyl methacrylate;
Isobutyl methacrylate, n-octyl methacrylate,
Dodecyl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, stearyl methacrylate, phenyl methacrylate,
Α-methylene aliphatic monocarboxylic esters such as dimethylaminoethyl methacrylate and diethylaminoethyl methacrylate; methyl acrylate, ethyl acrylate, n-butyl acrylate, isobutyl acrylate, propyl acrylate, n-octyl acrylate Acrylates such as dodecyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, stearyl acrylate, 2-chloroethyl acrylate and phenyl acrylate; vinyl ethers such as vinyl methyl ether, vinyl ethyl ether and vinyl isobutyl ether; vinyl methyl ketone ,
Vinyl ketones such as vinylhexyl ketone and methyl isopropenyl ketone; N-vinyl compounds such as N-vinylpyrrole, N-vinylcarbazole, N-vinylindole and N-vinylpyrrolidone; vinylnaphthalenes:
Acrylic acid or methacrylic acid derivatives such as acrylonitrile, methacrylonitrile, acrylamide; α, β
Esters of unsaturated acids, diesters of dibasic acids; acrylic acids such as acrylic acid, methacrylic acid, α-ethylacrylic acid, crotonic acid, cinnamic acid, vinyl acetic acid, isocrotonic acid, angelic acid and α- or β thereof -Alkyl derivatives; vinyl monomers such as fumaric acid, maleic acid, citraconic acid, alkenyl succinic acid, itaconic acid, mesaconic acid, dimethyl maleic acid, dimethyl fumaric acid and other unsaturated dicarboxylic acids and monoester derivatives or anhydrides thereof. The used polymer is mentioned. In the vinyl resin, the above-mentioned vinyl monomers are used alone or in combination of two or more. Among these, a combination of monomers that results in a styrene copolymer or a styrene-acrylic copolymer is preferred.

【0032】また、本発明に用いられる結着樹脂は、必
要に応じて以下に例示するような架橋性モノマーで架橋
された重合体または共重合体であってもよい。
Further, the binder resin used in the present invention may be a polymer or a copolymer cross-linked with a cross-linkable monomer as exemplified below as necessary.

【0033】前記架橋性モノマーとしては、架橋可能な
二以上の不飽和結合を有するモノマーを用いることがで
きる。このような架橋性モノマーとしては、以下に示す
ような種々のモノマーが従来より知られており、本発明
の現像剤に好適に用いることができる。
As the crosslinkable monomer, a monomer having two or more crosslinkable unsaturated bonds can be used. As such a crosslinkable monomer, various monomers as shown below have been conventionally known, and can be suitably used in the developer of the present invention.

【0034】前記架橋性モノマーには、芳香族ジビニル
化合物として例えば、ジビニルべンゼン、ジビニルナフ
タレンが挙げられ;アルキル鎖で結ばれたジアクリレー
ト化合物として例えば、エチレングリコールジアクリレ
ート、1,3−ブチレングリコールジアクリレート、
1,4−ブタンジオールジアクリレート、1,5−ペン
タンジオールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオー
ルジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレ
ート及び以上の化合物のアクリレートをメタクリレート
の代えたものが挙げられ;エーテル結合を含むアルキル
鎖で結ばれたジアクリレート化合物類としては、例え
ば、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレ
ングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコー
ルジアクリレート、ポリエチレングリコール#400ジ
アクリレート、ポリエチレングリコール#600ジアク
リレート、ジプロピレングリコールジアクリレート及び
以上の化合物のアクリレートをメタクリレートの代えた
ものが挙げられ;芳香族基及びエーテル結合を含む鎖で
結ばれたジアクリレート化合物類として例えば、ポリオ
キシエチレン(2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフ
ェニル)プロパンジアクリレート、ポリオキシエチレン
(4)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロ
バンジアクリレート及び以上の化合物のアクリレートを
メタクリレートの代えたものが挙げられ;ポリエステル
型ジアクリレート類として例えば、商品名MANDA
(日本化薬)等が挙げられる。
Examples of the crosslinking monomer include aromatic divinyl compounds such as divinylbenzene and divinylnaphthalene; and diacrylate compounds linked by an alkyl chain such as ethylene glycol diacrylate and 1,3-butylene glycol. Diacrylate,
1,4-butanediol diacrylate, 1,5-pentanediol diacrylate, 1,6-hexanediol diacrylate, neopentyl glycol diacrylate, and those obtained by replacing the acrylate of the above compounds with methacrylate; ether bond Examples of diacrylate compounds linked by an alkyl chain containing: diethylene glycol diacrylate, triethylene glycol diacrylate, tetraethylene glycol diacrylate, polyethylene glycol # 400 diacrylate, polyethylene glycol # 600 diacrylate, dipropylene glycol Diacrylates and acrylates of the above compounds in place of methacrylates; diacrylates linked by chains containing aromatic groups and ether linkages Examples of the compounds include polyoxyethylene (2) -2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane diacrylate, polyoxyethylene (4) -2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane diacrylate and The acrylates of the above compounds may be used in place of methacrylates; examples of polyester type diacrylates include the trade name MANDA
(Nippon Kayaku) and the like.

【0035】多官能の架橋剤としては、ペンタエリスリ
トールトリアクリレート、トリメチロールエタントリア
クリレート、トリメチロールプロパントリアクリレー
ト、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、オリ
ゴエステルアクリレート及び以上の化合物のアクリレー
トをメタクリレートの代えたもの;トリアリルシアヌレ
ート、トリアリルトリメリテート等が挙げられる。
Examples of the polyfunctional crosslinking agent include pentaerythritol triacrylate, trimethylolethane triacrylate, trimethylolpropane triacrylate, tetramethylolmethanetetraacrylate, oligoester acrylate, and acrylates of the above compounds instead of methacrylates; Triallyl cyanurate, triallyl trimellitate and the like.

【0036】本発明に用いられる結着樹脂としては、以
下に示すポリエステル樹脂も好ましい。ポリエステル樹
脂は、全成分中45〜55mol%がアルコール成分で
あり、55〜45mol%が酸成分であることが好まし
い。
As the binder resin used in the present invention, the following polyester resins are also preferable. It is preferable that 45 to 55 mol% of the polyester resin is an alcohol component and 55 to 45 mol% is an acid component.

【0037】アルコール成分としては、エチレングリコ
ール、プロピレングリコール、1,3−ブタンジオー
ル、1,4−ブタンジオール、2,3−ブタンジオー
ル、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、
1,5−ペンタンジオール、1,6−へキサンジオー
ル、ネオペンチルグリコール、2−エチル−1,3−ヘ
キサンジオール、水素化ビスフェノールA、下記(B)
式で表されるビスフェノール誘導体;
As the alcohol component, ethylene glycol, propylene glycol, 1,3-butanediol, 1,4-butanediol, 2,3-butanediol, diethylene glycol, triethylene glycol,
1,5-pentanediol, 1,6-hexanediol, neopentyl glycol, 2-ethyl-1,3-hexanediol, hydrogenated bisphenol A, the following (B)
A bisphenol derivative represented by the formula:

【0038】[0038]

【化1】 (式中、Rはエチレンまたはプロピレン基を示し、x及
びyはそれぞれ1以上の整数であり、かつx+yの平均
値は2〜10である。)(C)式で示されるジオール
類;
Embedded image (Wherein, R represents an ethylene or propylene group, x and y are each an integer of 1 or more, and the average value of x + y is 2 to 10.) Diols represented by the formula (C);

【0039】[0039]

【化2】 Embedded image

【0040】またはグリセリン、ソルビット、ソルビタ
ン等の多価アルコール類等が挙げられる。
Alternatively, polyhydric alcohols such as glycerin, sorbit, and sorbitan may be used.

【0041】また、酸成分としてはカルボン酸が好まし
くは例示することができ、二価のカルボン酸としてはフ
タル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、無水フタル酸の
如きべンゼンジカルボン酸類またはその無水物;コハク
酸、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸の如きアル
キルジカルボン酸類またはその無水物;フマル酸、マレ
イン酸、シトラコン酸、イタコン酸の如き不飽和ジカル
ボン酸またはその無水物等が挙げられ、また、3価以上
のカルボン酸としてはトリメリット酸、ピロメリット
酸、べンゾフェノンテトラカルボン酸やその無水物等が
挙げられる。
Preferred examples of the acid component include carboxylic acids. Examples of the divalent carboxylic acid include benzenedicarboxylic acids such as phthalic acid, terephthalic acid, isophthalic acid and phthalic anhydride or anhydrides thereof. Alkyl dicarboxylic acids such as succinic acid, adipic acid, sebacic acid and azelaic acid or anhydrides thereof; unsaturated dicarboxylic acids such as fumaric acid, maleic acid, citraconic acid and itaconic acid or anhydrides thereof; Examples of the carboxylic acid having a valency or higher include trimellitic acid, pyromellitic acid, benzophenonetetracarboxylic acid and anhydrides thereof.

【0042】特に好ましいポリエステル樹脂のアルコー
ル成分としては前記(B)式で示されるビスフェノール
誘導体であり、酸成分としては、フタル酸、テレフタル
酸、イソフタル酸またはその無水物、コハク酸、n−ド
デセニルコハク酸またはその無水物、フマル酸、マレイ
ン酸、無水マレイン酸の如きジカルボン酸類;トリメリ
ット酸またはその無水物のトリカルボン酸類が挙げられ
る。これらの酸成分及びアルコール成分から得られたポ
リエステル樹脂を結着樹脂として使用した熱ローラ定着
用現像剤として定着性が良好で、耐オフセット性に優れ
ているからである。
The alcohol component of the polyester resin is particularly preferably a bisphenol derivative represented by the above formula (B), and the acid component is phthalic acid, terephthalic acid, isophthalic acid or its anhydride, succinic acid, n-dodecenylsuccinic acid. Or dicarboxylic acids such as anhydrides, fumaric acid, maleic acid, and maleic anhydride; and trimellitic acids or tricarboxylic acids of anhydrides thereof. This is because the heat roller fixing developer using a polyester resin obtained from these acid component and alcohol component as a binder resin has good fixability and excellent offset resistance.

【0043】〔磁性体〕本発明のトナーを磁性トナーし
て用いる場合、磁性トナーに含まれる磁性材料として
は、通常使用されている磁性体であれば特に限定されな
いが、例えばマグネタイト、マグヘマイト、フェライト
の如き酸化鉄、及び他の金属酸化物を含む酸化鉄;F
e、Co、Niのような金属、または、これらの金属と
Al、Co、Cu、Pb、Mg、Ni、Sn、Zn、S
b、Be、Bi、Cd、Ca、Mn、Se、Ti、W、
Vのような金属との合金、及びこれらの混合物等が挙げ
られる。
[Magnetic Material] When the toner of the present invention is used as a magnetic toner, the magnetic material contained in the magnetic toner is not particularly limited as long as it is a generally used magnetic material. For example, magnetite, maghemite, ferrite And iron oxides containing other metal oxides, such as
e, metals such as Co, Ni, or these metals and Al, Co, Cu, Pb, Mg, Ni, Sn, Zn, S
b, Be, Bi, Cd, Ca, Mn, Se, Ti, W,
Alloys with metals such as V, and mixtures thereof.

【0044】具体的には、磁性材料としては、四三酸化
鉄(Fe34)、三二酸化鉄(γ−Fe23)、酸化鉄
イットリウム(Y3Fe512)、酸化鉄カドミウム(C
dFe24)、酸化鉄ガドリニウム(Gd3Fe
512)、酸化鉄銅(CuFe24)、酸化鉄鉛(Pb
Fe1219)、酸化鉄ニッケル(NiFe24)、酸化
鉄ニオジム(NdFe23)、酸化鉄バリウム(BaF
1219)、酸化鉄マグネシウム(MgFe24)、酸
化鉄ランタン(LaFeO3)、鉄粉(Fe)、コバル
ト粉(Co)、ニッケル粉(Ni)等が挙げられる。上
述した磁性材料を単独でまたは二種以上組み合わせて使
用する。特に好適な磁性材料は、四三酸化鉄またはγ−
三二酸化鉄の微粉末である。
Specifically, examples of the magnetic material include iron trioxide (Fe 3 O 4 ), iron sesquioxide (γ-Fe 2 O 3 ), yttrium iron oxide (Y 3 Fe 5 O 12 ), iron oxide Cadmium (C
dFe 2 O 4 ), iron gadolinium oxide (Gd 3 Fe)
5 O 12 ), iron oxide copper (CuFe 2 O 4 ), iron oxide lead (Pb
Fe 12 O 19 ), nickel iron oxide (NiFe 2 O 4 ), iron oxide niodymium (NdFe 2 O 3 ), barium oxide (BaF)
e 12 O 19 ), magnesium iron oxide (MgFe 2 O 4 ), lanthanum iron oxide (LaFeO 3 ), iron powder (Fe), cobalt powder (Co), nickel powder (Ni) and the like. The above-mentioned magnetic materials are used alone or in combination of two or more. Particularly preferred magnetic materials are triiron tetroxide or γ-
It is a fine powder of iron sesquioxide.

【0045】これらの強磁性体は平均粒径が0.05〜
2μmで、795.8kA/m印加での磁気特性が抗磁
力1.6〜12.0kA/m、飽和磁化50〜200A
2/kg(好ましくは50〜100Am2/kg)、残
留磁化2〜20Am2/kgのものが、本発明の画像形
成方法、特に電子写真画像形成方法に用いる上で好まし
い。
These ferromagnetic materials have an average particle size of 0.05 to
At 2 μm, the magnetic properties at 795.8 kA / m applied are coercive force of 1.6 to 12.0 kA / m and saturation magnetization of 50 to 200 A
Those having m 2 / kg (preferably 50 to 100 Am 2 / kg) and residual magnetization of 2 to 20 Am 2 / kg are preferable for use in the image forming method of the present invention, particularly, the electrophotographic image forming method.

【0046】更に、これらの磁性体は、結着樹脂100
質量部に対して、60〜200質量部、さらに好ましく
は80〜150質量部含有させることが好ましい。
Further, these magnetic materials are used as binder resin 100
It is preferable that the content is 60 to 200 parts by mass, more preferably 80 to 150 parts by mass with respect to parts by mass.

【0047】〔着色剤〕前述したように本発明のトナー
では磁性体を着色剤として用いても良いが、その他の着
色剤として非磁性の着色剤等も用いることができる。こ
のような非磁性の着色剤としては、任意の適当な顔料ま
たは染料が挙げられる。例えば顔料としては、カーボン
ブラック、アニリンブラック、アセチレンブラック、ナ
フトールイエロー、ハンザイエロー、ローダミンレー
キ、べンガラ、フタロシアニンブルー、インダンスレン
ブルー等がある。これらは結着樹脂100質量部に対し
0.1〜20質量部、好ましくは1〜10質量部の添加
量が良い。また、同様に染料が用いられ、結着樹脂10
0質量部に対し0.1〜20質量部、好ましくは0.3
〜10質量部の添加量が良い。
[Colorant] As described above, a magnetic substance may be used as a colorant in the toner of the present invention, but a nonmagnetic colorant or the like can be used as another colorant. Such non-magnetic colorants include any suitable pigments or dyes. For example, examples of pigments include carbon black, aniline black, acetylene black, naphthol yellow, hansa yellow, rhodamine lake, vengar, phthalocyanine blue, and indanthrene blue. These have a good addition amount of 0.1 to 20 parts by mass, preferably 1 to 10 parts by mass, based on 100 parts by mass of the binder resin. Similarly, a dye is used, and a binder resin 10 is used.
0.1 to 20 parts by mass, preferably 0.3 to 0 parts by mass
The addition amount of 10 to 10 parts by mass is good.

【0048】本発明に用いられる着色剤は、黒色着色剤
として、カーボンブラック、磁性体、以下に示すイエロ
ー/マゼンタ/シアン着色剤を用い、黒色に調色された
ものが利用される。
As the colorant used in the present invention, a black colorant which is prepared by using carbon black, a magnetic substance, and the following yellow / magenta / cyan colorants as a black colorant is used.

【0049】イエロー着色剤としては、縮合アゾ化合
物、イソインドリノン化合物、アンスラキノン化合物、
アゾ金属錯体、メチン化合物、アリルアミド化合物に代
表される化合物が用いられる。具体的には、C.I.ピ
グメントイエロー12、13、14、15、17、6
2、74、83、93、94、95、97、109、1
10、111、120、127、128、129、14
7、168、174、176、180、181、191
等が好適に用いられる。
Examples of the yellow colorant include condensed azo compounds, isoindolinone compounds, anthraquinone compounds,
A compound represented by an azo metal complex, a methine compound or an allylamide compound is used. Specifically, C.I. I. Pigment Yellow 12, 13, 14, 15, 17, 6
2, 74, 83, 93, 94, 95, 97, 109, 1
10, 111, 120, 127, 128, 129, 14
7, 168, 174, 176, 180, 181, 191
Etc. are preferably used.

【0050】マゼンタ着色剤としては、縮合アゾ化合
物、ジケトピロロピロール化合物、アンスラキノン、キ
ナクドリン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール
化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合
物、ペリレン化合物が用いられる。具体的には、C.
I.ピグメントレッド2、3、5、6、7、23、4
8:2、48:3、48:4、57:1、81:1、1
44、146、166、169、177、184、18
5、202、206、220、221、254が特に好
ましい。
Examples of the magenta colorant include condensed azo compounds, diketopyrrolopyrrole compounds, anthraquinones, quinacdrine compounds, basic dye lake compounds, naphthol compounds, benzimidazolone compounds, thioindigo compounds, and perylene compounds. Specifically, C.I.
I. Pigment Red 2, 3, 5, 6, 7, 23, 4
8: 2, 48: 3, 48: 4, 57: 1, 81: 1, 1
44, 146, 166, 169, 177, 184, 18
5, 202, 206, 220, 221, 254 are particularly preferred.

【0051】シアン着色剤としては、銅フタロシアニン
化合物及びその誘導体、アンスラキノン化合物、塩基染
料レーキ化合物などが利用できる。具体的には、C.
I.ピグメントブルー1、7、15、15:1、15:
2、15:3、15:4、60、62、66が特に好適
に利用できる。
As the cyan coloring agent, copper phthalocyanine compounds and derivatives thereof, anthraquinone compounds, basic dye lake compounds and the like can be used. Specifically, C.I.
I. Pigment Blue 1, 7, 15, 15: 1, 15:
2, 15: 3, 15: 4, 60, 62, 66 can be used particularly preferably.

【0052】〔荷電制御剤〕本発明のトナーは、その帯
電性を更に安定化させる為に、必要に応じて荷電制御剤
を用いることができる。荷電制御剤は、結着樹脂100
質量部当たり0.1〜10質量部、好ましくは1〜5質
量部使用するのが、トナーの帯電性を制御する上で好ま
しい。
[Charge Control Agent] In the toner of the present invention, a charge control agent can be used if necessary in order to further stabilize the chargeability. The charge control agent is a binder resin 100
It is preferable to use 0.1 to 10 parts by mass, preferably 1 to 5 parts by mass, per part by mass for controlling the chargeability of the toner.

【0053】荷電制御剤としては、従来より知られてい
る種々の荷電制御剤を使用することができるが、例えば
以下のものが挙げられる。
As the charge control agent, various types of charge control agents conventionally known can be used, and examples thereof include the following.

【0054】トナーを負荷電性にする負荷電性制御剤と
して、例えば有機金属錯体またはキレート化合物が有効
である。モノアゾ金属錯体、芳香族ヒドロキシカルボン
酸の金属錯体、芳香族ジカルボン酸系の金属錯体が挙げ
られる。他には、芳香族ヒドロキシカルボン酸、芳香族
モノ及びポリカルボン酸及びその金属塩、その無水物、
またはそのエステル類、または、ビスフェノールのフェ
ノール誘導体類等が挙げられる。好ましいものとして
は、モノアゾ金属化合物で、置換基としてアルキル基、
ハロゲン、ニトロ基、カルバモイル基等を有するフェノ
ール、ナフトールから合成されるモノアゾ染料の、C
r、Co、Feの金属策化合物が挙げられる。また芳香
族カルボン酸の金属化合物も好ましく用いられ、アルキ
ル基、ハロゲン、ニトロ基等を有する、ベンゼン、ナフ
タレン、アントラセン、フェナントレンのカルボン酸、
ヒドロキシカルボン酸、ジカルボン酸の金属化合物が挙
げられる。
As a negative charge controlling agent for making the toner negatively chargeable, for example, an organometallic complex or a chelate compound is effective. Examples thereof include a monoazo metal complex, a metal complex of an aromatic hydroxycarboxylic acid, and a metal complex of an aromatic dicarboxylic acid. Others include aromatic hydroxycarboxylic acids, aromatic mono- and polycarboxylic acids and metal salts thereof, anhydrides thereof,
Or an ester thereof, or a phenol derivative of bisphenol. Preferred are monoazo metal compounds, wherein the substituent is an alkyl group,
Monoazo dyes synthesized from phenols and naphthols having halogen, nitro group, carbamoyl group, etc.
Metallic compounds of r, Co, and Fe are listed. Further, a metal compound of an aromatic carboxylic acid is also preferably used, and an alkyl group, a halogen, a nitro group or the like, benzene, naphthalene, anthracene, phenanthrene carboxylic acid,
Examples include hydroxycarboxylic acid and metal compounds of dicarboxylic acids.

【0055】トナーを正荷電性にする正荷電性制御剤と
しては、ニグロシン、ニグロシン誘導体、トリフェニル
メタン化合物、有機四級アンモニウム塩等が挙げられ
る。例えば、ニグロシン及び脂肪酸金属塩等による変性
物、トリブチルベンジルアンモニウム−1−ヒドロキシ
−4−ナフトスルフォン酸塩、テトラブチルアンモニウ
ムテトラフルオロボレートなどの四級アンモニウム塩、
及びこれらの類似体であるホスホニウム塩等のオニウム
塩及びこれらのレーキ顔料、トリフェニルメタン染料及
びこれらのレーキ顔料(レーキ化剤としては、りんタン
グステン酸、りんモリブデン酸、りんタングステンモリ
ブデン酸、タンニン酸、ラウリン酸、没食子酸、フェリ
シアン化物、フェロシアン化物など)、高級脂肪酸の金
属塩;ジブチルスズオキサイド、ジオクチルスズオキサ
イド、ジシクロヘキシルスズオキサイドなどのジオルガ
ノスズオキサイド;ジブチルスズボレート、ジオクチル
スズボレート、ジシクロヘキシルスズボレートなどのジ
オルガノスズボレート類;これらを単独で或いは2種類
以上組合せて用いることができる。
Examples of the positive charge control agent that makes the toner positively chargeable include nigrosine, nigrosine derivatives, triphenylmethane compounds, and organic quaternary ammonium salts. For example, denatured products such as nigrosine and fatty acid metal salts, tributylbenzylammonium-1-hydroxy-4-naphthosulfonate, quaternary ammonium salts such as tetrabutylammonium tetrafluoroborate,
And onium salts such as phosphonium salts, which are analogs thereof, and their lake pigments, triphenylmethane dyes, and these lake pigments (as the lake-forming agent, phosphotungstic acid, phosphomolybdic acid, phosphotungsten molybdic acid, tannic acid) , Lauric acid, gallic acid, ferricyanide, ferrocyanide), metal salts of higher fatty acids; diorganotin oxides such as dibutyltin oxide, dioctyltin oxide, dicyclohexyltin oxide; dibutyltin borate, dioctyltin borate, dicyclohexyltin borate Diorganotin borates; these can be used alone or in combination of two or more.

【0056】〔外添剤〕本発明のトナーは、前述したよ
うに、トナー粒子の他に、トナーの流動性や帯電性等を
調整するための外添剤を含むことが一般的である。この
ような外添剤として、本発明のトナーに流動性向上剤を
添加しても良い。流動性向上剤は、トナー粒子に外添す
ることにより、流動性が添加前後を比較すると増加し得
るものである。例えば、フッ化ビニリデン微粉末の如き
フッ素系樹脂粉末;湿式製法シリカ、乾式製法シリカの
如き微粉末シリカ、微粉末酸化チタン、微粉末アルミ
ナ、それらをシラン化合物、チタンカップリング剤、シ
リコーンオイルにより表面処理を施した処理微粉末等が
ある。
[External Additives] As described above, the toner of the present invention generally contains, in addition to the toner particles, an external additive for adjusting the fluidity and chargeability of the toner. As such an external additive, a fluidity improver may be added to the toner of the present invention. The fluidity improver can be added to the toner particles to increase the fluidity before and after the addition. For example, fluororesin powder such as vinylidene fluoride fine powder; fine silica powder such as wet-process silica and dry-process silica, fine-powder titanium oxide, fine-powder alumina, and a silane compound, a titanium coupling agent, and a silicone oil. There is a treated fine powder or the like that has been subjected to the treatment.

【0057】疎水化方法としては、微粉体と反応または
物理吸着する有機ケイ素化合物等で化学的に処理するこ
とによって付与される。
The method for imparting hydrophobicity is provided by chemically treating an organic silicon compound or the like which reacts or physically adsorbs with fine powder.

【0058】有機ケイ素化合物としては、ヘキサメチル
ジシラザン、トリメチルシラン、トリメチルクロロシラ
ン、トリメチルエトキシシラン、ジメチルジクロロシラ
ン、メチルトリクロロシラン、アリルジメチルクロロシ
ラン、アリルフェニルジクロロシラン、べンジルジメチ
ルクロロシラン、ブロモメトリジメチルクロロシラン、
α−クロロエチルトリクロロシラン、β−クロロエチル
トリクロロシラン、クロロメチルジメチルクロロシラ
ン、トリオルガノシリルメルカプタン、トリメチルシリ
ルメルカプタン、トリオルガノシリルアクリレート、ビ
ニルジメチルアセトキシシラン、ジメチルエトキシシラ
ン、ジメチルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシ
シラン、へキサメチルジシロキサン、1,3−ジビニル
テトラメチルジシロキサン、1,3−ジフェニルテトラ
メチルジシロキサン及び1分子当たり2〜12個のシロ
キサン単位を有し末端に位置する単位にそれぞれ一個宛
のSiに結合した水酸基を含有するジメチルポリシロキ
サン等がある。更に、ジメチルシリコーンオイルの如き
シリコーンオイルが挙げられる。これらは一種または二
種以上の混合物で用いられる。
Examples of the organosilicon compound include hexamethyldisilazane, trimethylsilane, trimethylchlorosilane, trimethylethoxysilane, dimethyldichlorosilane, methyltrichlorosilane, allyldimethylchlorosilane, allylphenyldichlorosilane, benzyldimethylchlorosilane, and bromomethyltridimethylsilane. Chlorosilane,
α-chloroethyltrichlorosilane, β-chloroethyltrichlorosilane, chloromethyldimethylchlorosilane, triorganosilylmercaptan, trimethylsilylmercaptan, triorganosilyl acrylate, vinyldimethylacetoxysilane, dimethylethoxysilane, dimethyldimethoxysilane, diphenyldiethoxysilane, Hexamethyldisiloxane, 1,3-divinyltetramethyldisiloxane, 1,3-diphenyltetramethyldisiloxane and Si having 2 to 12 siloxane units per molecule and one for each terminal unit. And a dimethylpolysiloxane having a hydroxyl group bonded thereto. Further, a silicone oil such as dimethyl silicone oil may be used. These are used in one kind or in a mixture of two or more kinds.

【0059】本発明で用いられる0.1〜5.0μmの
粒子としては無機微粒子、有機微粒子、及びこれらの混
合物及び複合物が使用可能である。具体的には、チタン
酸ストロンチウム、酸化セリウム、酸化アルミニウム、
酸化マグネシウム等の金属酸化物、及び、フッ素樹脂粉
末、樹脂微粒子等が挙げられる。特に帯電特性的にもチ
タン酸ストロンチウム、酸化セリウムが好ましい。
As the particles having a size of 0.1 to 5.0 μm used in the present invention, inorganic fine particles, organic fine particles, and mixtures and composites thereof can be used. Specifically, strontium titanate, cerium oxide, aluminum oxide,
Examples include metal oxides such as magnesium oxide and the like, fluororesin powder, resin fine particles, and the like. Particularly, strontium titanate and cerium oxide are preferable in terms of charging characteristics.

【0060】〔荷電制御剤II〕本発明のトナーは荷電
制御剤を含有することが好ましい。
[Charge Control Agent II] The toner of the present invention preferably contains a charge control agent.

【0061】トナーを負荷電性に制御するものとして下
記化合物が挙げられる。
The following compounds can be used to control the toner to be negatively charged.

【0062】有機金属錯体、キレート化合物が有効であ
り、モノアゾ金属錯体、アセチルアセトン金属錯体、芳
香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族ダイカルボン酸の
金属錯体が挙げられる。他には、芳香族ハイドロキシカ
ルボン酸、芳香族モノ及びポリカルボン酸及びその金属
塩、無水物、エステル類、ビスフェノールのフェノール
誘導体類が挙げられる。
Organic metal complexes and chelate compounds are effective and include monoazo metal complexes, acetylacetone metal complexes, metal complexes of aromatic hydroxycarboxylic acids and aromatic dicarboxylic acids. Other examples include aromatic hydroxycarboxylic acids, aromatic mono- and polycarboxylic acids and their metal salts, anhydrides, esters, and phenol derivatives of bisphenol.

【0063】中でも、下記式(1)で表されるアゾ系金
属錯体が好ましい。
Among them, an azo metal complex represented by the following formula (1) is preferable.

【0064】[0064]

【化3】 〔式中、Mは配位中心金属を表し、Sc,Ti,V,C
r,Co,Ni,MnまたはFe等が挙げられる。Ar
はアリール基であり、フェニル基、ナフチル基の如きア
リール基であり、置換基を有してもよい。この場合の置
換基としては、ニトロ基、ハロゲン基、カルボキシル
基、アニリド基及び炭素数1〜18のアルキル基、炭素
数1〜18のアルコキシ基がある。X,X’,Y及び
Y’は−O−,−CO−,−NH−,−NR−(Rは炭
素数1〜4のアルキル基)である。C+はカウンターイ
オンを示し、水素、ナトリウム、カリウム、アンモニウ
ム、脂肪族アンモニウム或いはそれらの混合イオンを示
す。〕
Embedded image [Wherein, M represents a coordination center metal, and Sc, Ti, V, C
r, Co, Ni, Mn or Fe. Ar
Is an aryl group, is an aryl group such as a phenyl group and a naphthyl group, and may have a substituent. Examples of the substituent in this case include a nitro group, a halogen group, a carboxyl group, an anilide group, an alkyl group having 1 to 18 carbon atoms, and an alkoxy group having 1 to 18 carbon atoms. X, X ', Y and Y' are -O-, -CO-, -NH-, -NR- (R is an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms). C + represents a counter ion, and represents hydrogen, sodium, potassium, ammonium, aliphatic ammonium or a mixed ion thereof. ]

【0065】特に中心金属としてはFeまたはCrが好
ましく、置換基としてはハロゲン、アルキル基またはア
ニリド基が好ましく、カウンターイオンとしては水素、
アルカリ金属、アンモニウムまたは脂肪族アンモニウム
が好ましい。カウンターイオンの異なる錯塩の混合物も
好ましく用いられる。
Particularly, the central metal is preferably Fe or Cr, the substituent is preferably a halogen, an alkyl group or an anilide group, and the counter ion is hydrogen,
Alkali metals, ammonium or aliphatic ammonium are preferred. A mixture of complex salts having different counter ions is also preferably used.

【0066】下記式(2)に示した塩基性有機金属錯体
も負帯電性を与える荷電制御剤として好ましい。
A basic organometallic complex represented by the following formula (2) is also preferable as a charge control agent imparting negative charge.

【0067】[0067]

【化4】 Embedded image

【0068】トナーを正荷電性に制御するものとして下
記の化合物がある。
The following compounds control the toner to be positively charged.

【0069】ニグロシン及び脂肪酸金属塩等によるニグ
ロシン変成物;トリブチルベンジルアンモニウム−1−
ヒドロキシ−4−ナフトスルフォン酸塩、テトラブチル
アンモニウムテトラフルオロボレートなどの四級アンモ
ニウム塩、及びこれらの類似体であるホスホニウム塩の
如きオニウム塩及びこれらのレーキ顔料;トリフェニル
メタン染料及びこれらのレーキ顔料(レーキ化剤として
は、りんタングステン酸、りんモリブデン酸、りんタン
グステンモリブデン酸、タンニン酸、ラウリン酸、没食
子酸、フェリシアン化物、フェロシアン化物など);高
級脂肪酸の金属塩;ジブチルスズオキサイド、ジオクチ
ルスズオキサイド、ジシクロヘキシルスズオキサイドの
如きジオルガノスズオキサイド;ジブチルスズボレー
ト、ジオクチルスズボレート、ジシクロヘキシルスズボ
レートの如きジオルガノスズボレート類;グアニジン化
合物;イミダゾール化合物が挙げられる。これらを単独
で或いは2種類以上組み合わせて用いることができる。
Modified nigrosine by nigrosine and metal salts of fatty acids; tributylbenzylammonium-1-
Quaternary ammonium salts such as hydroxy-4-naphthosulfonate and tetrabutylammonium tetrafluoroborate, and onium salts such as phosphonium salts, which are analogs thereof, and lake pigments thereof; triphenylmethane dyes and lake pigments thereof (Examples of the lake forming agent are phosphotungstic acid, phosphomolybdic acid, phosphotungsten molybdic acid, tannic acid, lauric acid, gallic acid, ferricyanide, ferrocyanide, etc.); metal salts of higher fatty acids; dibutyltin oxide, dioctyltin Diorganotin oxides such as oxide and dicyclohexyltin oxide; diorganotin borates such as dibutyltin borate, dioctyltin borate and dicyclohexyltin borate; guanidine compounds; imidazole Compounds, and the like. These can be used alone or in combination of two or more.

【0070】これらの中でも、トリフェニルメタン化合
物、カウンターイオンがハロゲンでない四級アンモニウ
ム塩が好ましく用いられる。下記式(3)
Of these, a triphenylmethane compound and a quaternary ammonium salt whose counter ion is not halogen are preferably used. The following equation (3)

【0071】[0071]

【化5】 〔式中R1はHまたはCH3を示し、R2及びR3は置換ま
たは未置換のアルキル基(好ましくは、C1〜C4)を示
す。〕で表されるモノマーの単重合体;前述したスチレ
ン、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステルの如き
重合性モノマーとの共重合体を正荷電性制御剤として用
いることができる。この場合、この単重合体及び共重合
体は荷電制御剤としての機能と、結着樹脂(の全部また
は一部)としての機能を有する。
Embedded image [In the formula, R 1 represents H or CH 3 , and R 2 and R 3 represent a substituted or unsubstituted alkyl group (preferably C 1 -C 4 ). And a copolymer with a polymerizable monomer such as styrene, acrylate or methacrylate described above can be used as the positive charge control agent. In this case, the homopolymer and the copolymer have a function as a charge control agent and a function as (all or part of) a binder resin.

【0072】特に下記式(4)で表される化合物が本発
明のトナー正荷電性制御剤として好ましい。
Particularly, a compound represented by the following formula (4) is preferable as the toner positive charge control agent of the present invention.

【0073】[0073]

【化6】 〔式中、R1,R2,R3,R4,R5及びR6は、各々互い
に同一でも異なっていてもよく、水素原子、置換もしく
は未置換のアルキル基または、置換もしくは未置換のア
リール基を表す。R7,R8及びR9は、各々互いに同一
でも異なっていてもよく、水素原子、ハロゲン原子、ア
ルキル基、アルコキシ基を表す。A-は、硫酸イオン、
硝酸イオン、ほう酸イオン、りん酸イオン、水酸イオ
ン、有機硫酸イオン、有機スルホン酸イオン、有機りん
酸イオン、カルボン酸イオン、有機ほう酸イオン、テト
ラフルオロボレートの如き陰イオンを示す。〕
Embedded image [Wherein, R 1 , R 2 , R 3 , R 4 , R 5 and R 6 may be the same or different from each other, and include a hydrogen atom, a substituted or unsubstituted alkyl group, or a substituted or unsubstituted alkyl group. Represents an aryl group. R 7 , R 8 and R 9 may be the same or different from each other and represent a hydrogen atom, a halogen atom, an alkyl group or an alkoxy group. A - is a sulfate ion,
Anions such as nitrate ion, borate ion, phosphate ion, hydroxyl ion, organic sulfate ion, organic sulfonate ion, organic phosphate ion, carboxylate ion, organic borate ion, and tetrafluoroborate are shown. ]

【0074】電荷制御剤をトナーに含有させる方法とし
ては、トナー粒子内部に添加する方法と外添する方法が
ある。これらの電荷制御剤の使用量としては、結着樹脂
の種類、他の添加剤の有無、分散方法を含めたトナー製
造方法によって決定されるもので、一義的に限定される
ものではないが、好ましくは結着樹脂100質量部に対
して0.1〜10質量部、より好ましくは0.1〜5質
量部の範囲で用いられる。
As a method for incorporating the charge control agent into the toner, there are a method of adding it inside the toner particles and a method of adding it externally. The use amount of these charge control agents is determined by the type of the binder resin, the presence or absence of other additives, the toner manufacturing method including the dispersion method, and is not limited to a specific one. Preferably it is used in the range of 0.1 to 10 parts by mass, more preferably 0.1 to 5 parts by mass, based on 100 parts by mass of the binder resin.

【0075】次に、上記に挙げたようなトナー粒子の形
成材料及び外添剤等を用いて、本発明のトナーの製造方
法でトナーを製造する手順について説明する。まず、原
料混合工程では、トナー内添剤として、少なくとも樹
脂、着色剤を所定量秤量して配合し、混合する。混合装
置の一例としては、ダブルコン・ミキサー、V型ミキサ
ー、ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェル
ミキサー、ナウターミキサー等がある。
Next, a procedure for producing a toner by the method for producing a toner of the present invention using the above-described toner particle forming material and external additives will be described. First, in the raw material mixing step, a predetermined amount of at least a resin and a colorant are weighed and blended as the toner internal additive, and are mixed. Examples of the mixing device include a double-con mixer, a V-type mixer, a drum-type mixer, a super mixer, a Henschel mixer, and a Nauta mixer.

【0076】次に、上記で配合し、混合したトナー原料
を溶融混練して、樹脂類を溶融し、その中に着色剤等を
分散させる。その溶融混練工程では、例えば、加圧ニー
ダー、バンバリィミキサー等のバッチ式練り機や、連続
式の練り機を用いることができる。近年では、連続生産
できる等の優位性から、1軸または2軸押出機が主流と
なっており、例えば、神戸製鋼所社製KTK型2軸押出
機、東芝機械社製TEM型2軸押出機、ケイ・シー・ケ
イ社製2軸押出機、池貝鉄工社製PCM型2軸押出機、
ブス社製コ・ニーダー等が一般的に使用される。更に、
トナー原料を溶融混練することによって得られる着色樹
脂組成物は、溶融混練後、2本ロール等で圧延され、水
冷等で冷却する冷却工程を経て冷却される。
Next, the toner materials mixed and mixed as described above are melt-kneaded to melt the resins, and the colorant and the like are dispersed therein. In the melt kneading step, for example, a batch kneader such as a pressure kneader or a Banbury mixer or a continuous kneader can be used. In recent years, single-screw or twin-screw extruders have become the mainstream due to their superiority such as continuous production. For example, KTK-type twin-screw extruders manufactured by Kobe Steel, TEM-type twin-screw extruders manufactured by Toshiba Machine Co., Ltd. A twin screw extruder manufactured by Kay Kay Co., Ltd., a PCM type twin screw extruder manufactured by Ikegai Iron Works,
A bus kneader or the like is generally used. Furthermore,
The colored resin composition obtained by melt-kneading the toner raw material is rolled by two rolls or the like after melt-kneading, and then cooled through a cooling step of cooling with water cooling or the like.

【0077】上記で得られた着色樹脂組成物の冷却物
は、次いで、粉砕工程で所望の粒径にまで粉砕される。
粉砕工程では、まず、クラッシャー、ハンマーミル、フ
ェザーミル等で粗粉砕され、更に、機械式粉砕機で微粉
砕される。粉砕工程では、このように段階的に所定のト
ナー粒度まで粉砕される。更に、粉砕後、慣性分級方式
のエルボージェット、遠心力分級方式のミクロプレック
ス、DSセパレーター等の分級機を用い、トナーを分級
して平均粒子径4〜12μmのトナーを得る。この中
で、分級機として、多分割気流式分級機が特に好まし
い。
The cooled product of the colored resin composition obtained as described above is then pulverized to a desired particle size in a pulverizing step.
In the pulverizing step, first, coarse pulverization is performed by a crusher, a hammer mill, a feather mill, or the like, and further finely pulverized by a mechanical pulverizer. In the pulverizing step, the toner is pulverized stepwise to a predetermined toner particle size. Further, after pulverization, the toner is classified using a classifier such as an inertial classification type elbow jet, a centrifugal force classification type microplex, or a DS separator to obtain a toner having an average particle diameter of 4 to 12 μm. Among these, a multi-split airflow classifier is particularly preferred as the classifier.

【0078】好ましい多分割気流式分級機の一例とし
て、図9(断面図)に示す形式の装置を一具体例として
例示し説明する。
As an example of a preferred multi-split air classifier, an apparatus of the type shown in FIG. 9 (cross-sectional view) will be illustrated and described as a specific example.

【0079】図9において、側壁22及びGブロック2
3は分級室の一部を形成し、分級エッジブロック24及
び25は分級エッジ17及び18を具備している。Gブ
ロック23は左右に設置位置をスライドさせることが可
能である。また、分級エッジ17及び18は、軸17a
及び18aを中心にして、回動可能であり、分級エッジ
を回動して分級エッジ先端位置を変えることができる。
各分級エッジブロック24及び25は左右に設置位置を
スライドさせることが可能であり、それにともなってそ
れぞれのナイフエッジ型の分級エッジ17及び18も左
右にスライドする。この分級エッジ17及び18によ
り、分級室32の分級域30は3分画されている。
In FIG. 9, the side wall 22 and the G block 2
3 forms part of the classification chamber, the classification edge blocks 24 and 25 are provided with classification edges 17 and 18. The installation position of the G block 23 can be slid right and left. Further, the classification edges 17 and 18 correspond to the shaft 17a.
And 18a can be rotated, and the classification edge can be rotated to change the classification edge tip position.
Each of the classifying edge blocks 24 and 25 can be slid right and left, and accordingly, the respective knife-edge classifying edges 17 and 18 also slide right and left. The classification area 30 of the classification chamber 32 is divided into three by the classification edges 17 and 18.

【0080】原料粉体を導入するための原料供給口40
を原料供給ノズル16の最後端部に有し、該原料供給ノ
ズル16の後端部に高圧エアー供給ノズル41と原料粉
体導入ノズル42とを有し且つ分級室32に開口部を有
する原料供給ノズル16を側壁22の右側に設け、該原
料供給ノズル16の下部接線の延長方向に対して長楕円
弧を描く様にコアンダブロック26が設置されている。
分級室32の左部ブロック27は、分級室32の右側方
向にナイフエッジ型の入気エッジ19を具備し、更に分
級室32の左側には分級室32に開口する入気管14及
び15を設けてある。
Raw material supply port 40 for introducing raw material powder
At the rear end of the material supply nozzle 16, a high pressure air supply nozzle 41 and a material powder introduction nozzle 42 at the rear end of the material supply nozzle 16, and an opening in the classifying chamber 32. The nozzle 16 is provided on the right side of the side wall 22, and the Coanda block 26 is provided so as to draw a long elliptical arc in the extending direction of the lower tangent of the raw material supply nozzle 16.
The left block 27 of the classifying chamber 32 has a knife-edge type inlet edge 19 on the right side of the classifying chamber 32, and further, on the left side of the classifying chamber 32, there are provided inlet pipes 14 and 15 opening to the classifying chamber 32. It is.

【0081】分級エッジ17,18、Gブロック23及
び入気エッジ19の位置は、被分級処理原料であるトナ
ーの種類及び所望の粒径により調整される。
The positions of the classification edges 17 and 18, the G block 23, and the inlet edge 19 are adjusted according to the type and desired particle size of the toner to be classified.

【0082】また、分級室32の上面にはそれぞれの分
画域に対応させて、分級室内に開口する排出口11,1
2及び13を有し、排出口11,12及び13にはパイ
プの如き連通手段が接続されており、それぞれにバルブ
手段のごとき開閉手段を設けてよい。
Further, on the upper surface of the classifying chamber 32, the outlets 11, 1 opening into the classifying chamber corresponding to the respective dividing areas.
2 and 13, and communication means such as a pipe is connected to the discharge ports 11, 12 and 13, and each of them may be provided with an opening / closing means such as a valve means.

【0083】原料供給ノズル16は直角筒部と角錘筒部
とからなり、直角筒部の内径と角錘筒部の最も狭い箇所
の内径の比を20:1から1:1、好ましくは10:1
から2:1に設定すると、良好な導入速度が得られる。
The material supply nozzle 16 comprises a right-angled cylinder and a pyramidal cylinder, and the ratio of the inner diameter of the right-angled cylinder to the inner diameter of the narrowest part of the pyramidal cylinder is 20: 1 to 1: 1, preferably 10: 1. : 1
If the ratio is set to 2: 1 from, a good introduction speed can be obtained.

【0084】以上のように構成してなる多分割分級域で
の分級操作は、例えば次のようにして行なう。即ち、排
出口11,12及び13の少なくとも1つを介して分級
室内を減圧し、分級室内に開口部を有する原料供給ノズ
ル16中を該減圧によって流動する気流と高圧エアー供
給ノズル41から噴射される圧縮エアーのエゼクター効
果により、好ましくは流速10〜350m/秒の速度で
粉体を原料供給ノズル16を介して分級室に噴出し、分
散する。
The classification operation in the multi-division classification region configured as described above is performed, for example, as follows. That is, the pressure in the classification chamber is reduced through at least one of the discharge ports 11, 12, and 13, and the air flow flowing by the reduced pressure and the high-pressure air supply nozzle 41 in the raw material supply nozzle 16 having an opening in the classification chamber are injected. Due to the ejector effect of the compressed air, the powder is jetted into the classifying chamber through the raw material supply nozzle 16 at a flow rate of preferably 10 to 350 m / sec, and dispersed.

【0085】分級室に導入された粉体中の粒子は、コア
ンダブロック26のコアンダ効果による作用と、その際
流入する空気のごとき気体の作用とにより湾曲線を描い
て移動し、それぞれの粒子の粒径及び慣性力の大小に応
じて、大きい粒子(粗粒子)は気流の外側、すなわち分
級エッジ18の外側の第1分画、中間の粒子は分級エッ
ジ18と17の間の第2分画、小さい粒子は分級エッジ
17の内側の第3分画に分級され、分級された大きい粒
子は排出口11より排出され、分級された中間の粒子は
排出口12より排出され、分級された小さい粒子は排出
口13よりそれぞれ排出される。
The particles in the powder introduced into the classifying chamber move in a curved line by the action of the Coanda block 26 and the action of gas such as air flowing in at that time. Depending on the particle size and the magnitude of the inertial force, large particles (coarse particles) are outside the airflow, ie, the first fraction outside the classification edge 18, and intermediate particles are the second fraction between the classification edges 18 and 17. , The small particles are classified into a third fraction inside the classification edge 17, the classified large particles are discharged from the outlet 11, the intermediate classified particles are discharged from the outlet 12, and the classified small particles are discharged. Are respectively discharged from the discharge ports 13.

【0086】上記の粉体の分級において、分級点は、粉
体が分級室32内へ飛び出す位置であるコアンダブロッ
ク26の下端部分に対する分級エッジ17及び18のエ
ッジ先端位置によって主に決定される。さらに、分級点
は分級気流の吸引流量あるいは原料供給ノズル16から
の粉体の噴出速度等の影響を受ける。
In the above-mentioned classification of the powder, the classification point is mainly determined by the edge tip positions of the classification edges 17 and 18 with respect to the lower end of the Coanda block 26 where the powder jumps into the classification chamber 32. Further, the classification point is affected by the suction flow rate of the classification airflow, the speed at which the powder is ejected from the raw material supply nozzle 16, and the like.

【0087】以上説明した多分割気流式分級機は、特に
電子写真法による画像形成法に用いられるトナー又はト
ナー用着色樹脂粉体を分級する場合に有効である。
The multi-split air classifier described above is particularly effective for classifying toner or toner colored resin powder used in an image forming method by electrophotography.

【0088】更に、図9に示す形式の多分割気流式分級
機では、原料供給ノズル,原料粉体導入ノズル,高圧エ
アー供給ノズルを多分割気流式分級機の上面部に具備
し、該分級エッジを具備する分級エッジブロックが、分
級域の形状を変更できるようにその位置を変更し得るよ
うにしたため、従来の気流式分級装置よりも分級精度を
飛躍的に向上させることができる。
Further, in the multi-split air classifier of the type shown in FIG. 9, a raw material supply nozzle, a raw material powder introduction nozzle, and a high pressure air supply nozzle are provided on the upper surface of the multi-split air flow classifier, and the classification edge is provided. Since the position of the classifying edge block provided with the classifier can be changed so that the shape of the classifying area can be changed, the classification accuracy can be remarkably improved as compared with the conventional airflow classifier.

【0089】尚、分級工程で分級されて発生したトナー
粗粉は、再度粉砕工程に戻して粉砕する。また分級工程
で発生した微粉は、トナー原料の配合工程に戻して再利
用してもよい。
The toner coarse powder generated by the classification in the classification step is returned to the pulverization step again and pulverized. The fine powder generated in the classification step may be returned to the toner raw material mixing step and reused.

【0090】更に、本発明のトナー製造方法において
は、上記のようにして得られたトナー粒子に、少なくと
も平均粒径が50nm以下の無機微粒子を外添剤として
外添する。トナーに外添剤を外添処理する方法として
は、分級されたトナーと公知の各種外添剤を所定量配合
し、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等の粉体に
せん断力を与える高速撹拌機を外添機として用いて、撹
拌・混合することが好ましい。この際、外添機内部で発
熱を生じ、凝集物を生成し易くなるので、外添機の容器
部周囲を水で冷却する等の手段で温度調整をする方が好
ましい。
Further, in the toner production method of the present invention, at least an inorganic fine particle having an average particle diameter of 50 nm or less is externally added to the toner particles obtained as described above. As a method of externally adding an external additive to the toner, a predetermined amount of the classified toner and various known external additives are blended, and a high-speed stirrer for applying a shearing force to powder such as a Henschel mixer or a super mixer is used. It is preferred that the mixture is used as an adder and stirred and mixed. At this time, heat is generated inside the external additive machine and aggregates are easily generated. Therefore, it is preferable to adjust the temperature by means such as cooling the periphery of the container of the external additive machine with water.

【0091】次に、本発明のトナー粒子の粉砕工程で使
用される機械式粉砕機及び該機械式粉砕機を利用したト
ナーの製造方法について、図面を参照しながら具体的に
説明する。
Next, a mechanical pulverizer used in the toner particle pulverization step of the present invention and a method for producing a toner using the mechanical pulverizer will be specifically described with reference to the drawings.

【0092】図1は、本発明に使用する機械式粉砕機を
組込んだトナー粒子の粉砕装置システムの一例を示し、
図2は図1において高速回転する回転子の斜視図を示
し、図3・4・5は、図1におけるD−D’面での概略
的断面図を示す。
FIG. 1 shows an example of a toner particle pulverizing system incorporating a mechanical pulverizer used in the present invention.
FIG. 2 is a perspective view of the rotor rotating at high speed in FIG. 1, and FIGS. 3, 4, and 5 are schematic cross-sectional views taken along the line DD 'in FIG.

【0093】図1に示す機械式粉砕機では、ケーシング
313、ケーシング313内にあって冷却水を通水でき
るジャケット316、ケーシング313内にあって中心
回転軸312に取り付けられた回転体からなる高速回転
する表面に多数の溝が設けられている回転子314、回
転子314の外周に一定間隔を保持して配置されている
表面に多数の溝が設けられている固定子310、更に、
被処理原料を導入する為の原料投入口311、処理後の
粉体を排出する為の原料排出口302とから構成されて
いる。回転子314と固定子310との間隔部分が粉砕
ゾーンである。
In the mechanical pulverizer shown in FIG. 1, a high-speed machine comprising a casing 313, a jacket 316 in the casing 313 through which cooling water can pass, and a rotating body in the casing 313 attached to the central rotating shaft 312 is provided. A rotor 314 provided with a number of grooves on a rotating surface, a stator 310 provided with a number of grooves on a surface arranged at a constant interval on the outer periphery of the rotor 314, and
It comprises a raw material inlet 311 for introducing the raw material to be processed and a raw material outlet 302 for discharging the powder after the processing. The space between the rotor 314 and the stator 310 is a crushing zone.

【0094】以上のように構成してなる機械式粉砕機で
は、図1に示した定量供給機315から機械式粉砕機の
原料投入口311へ所定量の粉体原料が投入されると、
粒子は、粉砕処理室内に導入され、該粉砕処理室内で高
速回転する表面に多数の溝が設けられている回転子31
4と、表面に多数の溝が設けられている固定子310と
の間の発生する衝撃と、この背後に生じる多数の超高速
渦流、並びにこれによって発生する高周波の圧力振動に
よって瞬間的に粉砕される。その後、原料排出口302
を通り、排出される。トナー粒子を搬送しているエアー
(空気)は粉砕処理室を経由し、原料排出口302、パ
イプ219、補集サイクロン229、バグフィルター2
22、及び吸引ブロワー224を通って装置システムの
系外に排出される。本発明においては、この様にして、
粉体原料の粉砕が行われるため、微粉及び粗粉を増やす
ことなく所望の粉砕処理を容易に行うことができる。
In the mechanical pulverizer constructed as described above, when a predetermined amount of powder raw material is supplied from the fixed amount supply device 315 shown in FIG. 1 to the raw material input port 311 of the mechanical pulverizer,
The particles are introduced into the crushing chamber, and the rotor 31 has a large number of grooves on a surface that rotates at a high speed in the crushing chamber.
4 and the stator 310 having a large number of grooves formed on the surface thereof, and a large number of ultra-high-speed vortices generated behind the shock and high-frequency pressure vibrations generated by the impact, thereby instantaneously crushing the powder. You. Then, the raw material outlet 302
And is discharged. The air (air) carrying the toner particles passes through the pulverization processing chamber, and is supplied to the raw material discharge port 302, the pipe 219, the collection cyclone 229, and the bag filter 2.
22, and is discharged out of the system of the apparatus system through the suction blower 224. In the present invention,
Since the pulverization of the powder raw material is performed, a desired pulverization process can be easily performed without increasing fine powder and coarse powder.

【0095】このような機械式粉砕としては、例えば、
ホソカワミクロン(株)製粉砕機イノマイザー、川崎重
工業(株)製粉砕機クリプトロン,ターボ工業(株)製
ターボミルなどを挙げることができる。
As such mechanical pulverization, for example,
Examples include a pulverizer Inomaizer manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd., a crusher Kryptron manufactured by Kawasaki Heavy Industries, Ltd., and a turbo mill manufactured by Turbo Kogyo.

【0096】本発明の機械式粉砕機の特徴は、図3・4
・5に示す通り、該回転子及び該固定子は、いずれも波
形形状の複数の凸部と、該凸部と該凸部との間に形成さ
れる凹部とを有し、該回転子及び該固定子の少なくとも
一方が有する凹部が底部に平坦面を有する形状とするこ
とを特徴とする。
The features of the mechanical pulverizer of the present invention are shown in FIGS.
As shown in 5, each of the rotor and the stator has a plurality of corrugated protrusions, and a recess formed between the protrusions and the protrusions. The concave portion of at least one of the stators has a flat surface at the bottom.

【0097】本発明のトナーの製造方法において、該回
転子及び該固定子は、いずれも波形形状の複数の凸部
と、該凸部と該凸部との間に形成される凹部とを有し、
該回転子及び該固定子の少なくとも一方が有する凹部が
底部に平坦面を有する形状とすることにより、凹部の断
面積を広げることができ、この部分での圧損を小さくで
きるので、従来の機械式粉砕機に比べ、より効率の良い
粉砕ができることがわかった。
In the method for producing a toner according to the present invention, each of the rotor and the stator has a plurality of corrugated convex portions and a concave portion formed between the convex portions. And
By forming the concave portion of at least one of the rotor and the stator to have a flat surface at the bottom, the cross-sectional area of the concave portion can be increased, and the pressure loss at this portion can be reduced. It has been found that more efficient pulverization can be performed as compared with a pulverizer.

【0098】即ち、従来の機械式粉砕機の回転子/固定
子の粉砕面形状(図6・7・8)に比べ、本発明の回転
子及び/又は固定子の粉砕面形状(図3・4・5)で
は、凹部の形状がその底部において、平坦面を有する形
状とすることにより、全体としては台形形状となるた
め、この部分での圧損を小さくでき、回転子と固定子と
の間に発生する衝撃がより強くなり、粉砕効率が向上す
る。
That is, compared with the crushing surface shape of the rotor / stator of the conventional mechanical crusher (FIGS. 6, 7 and 8), the crushing surface shape of the rotor and / or the stator of the present invention (FIG. 3). In 4 ・ 5), since the shape of the concave portion has a flat surface at the bottom, the entire portion has a trapezoidal shape, so that the pressure loss at this portion can be reduced, and the gap between the rotor and the stator can be reduced. The impact generated on the crusher becomes stronger, and the crushing efficiency is improved.

【0099】即ち、従来の機械式粉砕機で得られる粒度
分布を、より高い粉砕供給量で得ることができ、トナー
生産効率の向上が可能となる。
That is, the particle size distribution obtained by a conventional mechanical pulverizer can be obtained with a higher pulverization supply amount, and the toner production efficiency can be improved.

【0100】また、凹部の底部は、平坦面の両端に曲面
を有していることにより、この部分に発生する渦流が、
従来の機械式粉砕機(図7・8)に比べ、より高速で、
且つ、効率良く発生するため、トナー生産効率の向上が
可能となる。
Further, since the bottom of the concave portion has curved surfaces at both ends of the flat surface, the vortex generated in this portion is
Compared with the conventional mechanical crusher (Figs. 7 and 8),
In addition, since the toner is generated efficiently, the toner production efficiency can be improved.

【0101】また、回転子は、凸部が湾曲面で形成さ
れ、固定子は、凹部の底部が平坦面で形成されているこ
とにより、従来の機械式粉砕機(図6)に比べ、トナー
に対する衝撃力がより強くなるため、効率の良い粉砕が
可能となり、トナー生産効率の向上が可能となる。
Further, the rotor has a convex portion formed with a curved surface, and the stator has a concave portion formed with a flat surface, so that the toner is smaller than a conventional mechanical pulverizer (FIG. 6). Since the impact force on the toner becomes stronger, efficient pulverization becomes possible, and the toner production efficiency can be improved.

【0102】さらに、本発明のトナーの製造方法におい
ては、該回転子及び該固定子は、いずれも波形形状の複
数の凸部と、該凸部と該凸部との間に形成される凹部と
を有し、該回転子及び該固定子の少なくとも一方が有す
る凹部が底部に平坦面を有し、且つ、該回転子の凹部底
面から立ち上がる凸部の回転子回転方向後方側の斜面を
回転子第1斜面とした場合、該回転子第1斜面は、回転
軸中心と該回転子第1斜面の立ち上がりの箇所(A)と
を結んだ線を基準線として、マイナス側に10°以上8
0°未満の傾斜角(α1)を有することが好ましく(更
に好ましくは45°)、且つ、該固定子の凹部底面から
立ち上がる凸部の回転子回転方向前方側の斜面を固定子
第1斜面とした場合、該固定子第1斜面は、回転軸中心
と該固定子第1斜面の立ち上がりの箇所(A’)とを結
んだ線を基準線として、プラス側に10°以上80°未
満の傾斜角(β1)を有することが好ましく(更に好ま
しくは45°)、且つ、該回転子の凹部底面から立ち上
がる凸部の回転子回転方向前方側の斜面を回転子第2斜
面とした場合、該回転子第2斜面は、回転軸中心と該回
転子第2斜面の頂点(C)とを結んだ線を基準線とし
て、プラス側に20°未満の傾斜角(α2)を有するこ
とが好ましく(更に好ましくは10°)、且つ、該固定
子の凹部底面から立ち上がる凸部の回転子回転方向後方
側の斜面を固定子第2斜面とした場合、該固定子第2斜
面は、回転軸中心と該固定子第2斜面の頂点(C’)と
を結んだ線を基準線として、マイナス側に20°未満の
傾斜角(β2)を有することが好ましい(更に好ましく
は10°)。
Further, in the method for producing a toner according to the present invention, each of the rotor and the stator has a plurality of corrugated convex portions and a concave portion formed between the convex portions. And a concave portion of at least one of the rotor and the stator has a flat surface at a bottom portion, and rotates a slope on a rear side in a rotor rotation direction of a convex portion rising from the concave portion bottom surface of the rotor. When the first slope of the rotor is used, the first slope of the rotor is 10 ° or more on the minus side with respect to a line connecting the center of the rotation axis and the rising point (A) of the first slope of the rotor.
It is preferable to have an inclination angle (α1) of less than 0 ° (more preferably 45 °), and the slope on the front side in the rotor rotation direction of the protrusion rising from the bottom of the recess of the stator is referred to as the first stator slope. In this case, the first slope of the stator has a slope of 10 ° or more and less than 80 ° on the plus side with respect to a line connecting the center of the rotation axis and the rising point (A ′) of the first slope of the stator. It is preferable that the rotor has an angle (β1) (more preferably 45 °), and when the slope on the front side in the rotor rotation direction of the projection rising from the bottom of the recess of the rotor is the rotor second slope, The second child slope preferably has an inclination angle (α2) of less than 20 ° on the plus side with a line connecting the center of the rotation axis and the vertex (C) of the second slope of the rotor as a reference line (furthermore, Preferably 10 °) and rise from the bottom of the recess of the stator. If the slope on the rear side in the rotor rotation direction of the portion is the stator second slope, the stator second slope is a line connecting the center of the rotation axis and the top (C ′) of the stator second slope. As a reference line, it is preferable to have an inclination angle (β2) of less than 20 ° on the minus side (more preferably 10 °).

【0103】さらに、本発明のトナーの製造方法におい
ては、回転軸方向に垂直な面の回転子又は固定子の断面
図(図3・4・5)において、凸部の高さHが1.00
乃至3.00mm(更に好ましくは2.00mm)であ
ることが好ましく、さらに、凹部の底部の平坦面の長さ
Lが0.60乃至2.00mm(更に好ましくは1.4
mm)であることが好ましい。さらに、凸部の高さH
と、凹部の底部の平坦面の長さLとが下記関係 0.25H≦L≦2.5H を満足していることが好ましい。
Further, in the method for producing a toner according to the present invention, in the cross section of the rotor or stator on a plane perpendicular to the rotation axis direction (FIGS. 3, 4, and 5), the height H of the projection is 1. 00
To 3.00 mm (more preferably 2.00 mm), and the length L of the flat surface at the bottom of the recess is 0.60 to 2.00 mm (more preferably 1.4 mm).
mm). Further, the height H of the convex portion
And the length L of the flat surface at the bottom of the recess preferably satisfies the following relationship: 0.25H ≦ L ≦ 2.5H.

【0104】さらに、本発明のトナーの製造方法におい
ては、該回転子及び/固定子の凸部上面の長さをL2と
し、凸部該上面と対向している面の長さをL3とした場
合に、L2及びL3が下記条件 L2<L3 を満足していることが好ましい。
Further, in the method for producing a toner according to the present invention, the length of the upper surface of the convex portion of the rotor and / or the stator is L2, and the length of the surface facing the upper surface of the convex portion is L3. In this case, it is preferable that L2 and L3 satisfy the following condition: L2 <L3.

【0105】即ち、上記の規定及び関係を満足すること
により、従来の機械式粉砕機で得られる粒度分布を、よ
り高い粉砕供給量で得ることができ、トナー生産効率の
向上が可能となる。
That is, by satisfying the above-mentioned rules and relationships, the particle size distribution obtained by the conventional mechanical pulverizer can be obtained at a higher pulverized supply amount, and the toner production efficiency can be improved.

【0106】更に、本発明のトナー粒子の製造方法にお
いて、該機械式粉砕機内の回転子及び/又は固定子の粉
砕面の表面粗さを適切な状態に制御して機械式粉砕機を
運転すれば、トナーの表面形状を任意にコントロールで
き、低温低湿環境下でも初期から良好な現像性、転写
性、並びに安定した帯電性を有する、長寿命なトナーが
得られ、更には、非画像部のカブリの発生が抑制され、
トナーを現像剤担持体上に均一に塗布し得、トナー粒子
を効率良く、均一に摩擦帯電し得るトナーが得られるこ
とがわかった。
Further, in the method for producing toner particles of the present invention, the mechanical pulverizer is operated by controlling the surface roughness of the pulverized surface of the rotor and / or the stator in the mechanical pulverizer to an appropriate state. If, for example, the surface shape of the toner can be arbitrarily controlled, and even in a low-temperature and low-humidity environment, a good long-life toner having good developability, transferability, and stable chargeability can be obtained. The occurrence of fog is suppressed,
It was found that the toner can be uniformly applied onto the developer carrying member, and a toner that can efficiently and uniformly tribocharge toner particles can be obtained.

【0107】即ち、本発明者が検討した結果、前記回転
子及び/又は固定子の粉砕面の中心線平均粗さRaを
2.0μm以上、より好ましくは2.0乃至10.0μ
m、また、最大高さRyを25.0μm以上、より好ま
しくは25.0乃至60.0μm、また、十点平均粗さ
Rzを20.0μm以上、より好ましくは20.0乃至
40.0μmとすることが好ましい。回転子及び固定子
の粉砕面の中心線平均粗さRaを2.0μm以上、より
好ましくは2.0乃至10.0μm、また、最大高さR
yを25.0μm以上、より好ましくは25.0乃至6
0.0μm、また、十点平均粗さRzを20.0μm以
上、より好ましくは20.0乃至40.0μmとするこ
とにより、トナーの表面形状を任意にコントロールで
き、低温低湿環境下でも初期から良好な現像性、転写
性、並びに安定した帯電性を有する、長寿命なトナーが
得られ、更には、非画像部のカブリの発生が抑制され、
トナーを現像剤担持体上に均一に塗布し得、トナー粒子
を効率良く、均一に摩擦帯電し得るトナーが得ることが
できる。
That is, as a result of the examination by the present inventors, the center line average roughness Ra of the crushed surface of the rotor and / or the stator was 2.0 μm or more, more preferably 2.0 to 10.0 μm.
m, and a maximum height Ry of 25.0 μm or more, more preferably 25.0 to 60.0 μm, and a ten-point average roughness Rz of 20.0 μm or more, more preferably 20.0 to 40.0 μm. Is preferred. The center line average roughness Ra of the crushed surfaces of the rotor and the stator is 2.0 μm or more, more preferably 2.0 to 10.0 μm, and the maximum height R
y is 25.0 μm or more, more preferably 25.0 to 6
The surface shape of the toner can be arbitrarily controlled by controlling the surface roughness of the toner to 0.0 μm, and the ten-point average roughness Rz to 20.0 μm or more, more preferably 20.0 to 40.0 μm. With good developability, transferability, and stable chargeability, a long-life toner can be obtained.Furthermore, the occurrence of fog in the non-image area is suppressed,
The toner can be uniformly applied on the developer carrying member, and a toner that can efficiently and uniformly tribocharge toner particles can be obtained.

【0108】また、表面粗さの各解析パラメータの値
は、非接触で測定が可能なレーザーフォーカス変位計L
T−8100((株)キーエンス製)及び表面形状計測
ソフトTres−ValleLite(三谷商事(株)
社製)を使用して測定し、測定ポイントをランダムにず
らしてそれぞれ数回測定し、その平均値から求めた。ま
た、この時、基準長さの設定を8mm、カットオフ値の
設定を0.8mm、移動速度の設定を90μm/sec
として測定した。
The value of each analysis parameter of the surface roughness can be measured by a non-contact laser focus displacement meter L.
T-8100 (manufactured by Keyence Corporation) and surface shape measurement software Tres-ValleLite (Mitani Corporation)
(Manufactured by K.K.), the measurement points were randomly shifted, measurement was performed several times, and the average value was obtained. At this time, the reference length was set to 8 mm, the cutoff value was set to 0.8 mm, and the moving speed was set to 90 μm / sec.
Was measured.

【0109】尚、表面粗さの解析パラメータの中で、
『中心線平均高さRa』は、粗さ曲線からその中心線の
方向に基準長さLの部分を抜き取り、その抜き取り部分
の中心線をX軸、縦倍率の方向をZ軸とし、粗さ曲線を
Z=f(x)で表したとき、以下の式で求めることによ
り決定する。
In the analysis parameters of the surface roughness,
The “center line average height Ra” is obtained by extracting a portion of the reference length L from the roughness curve in the direction of the center line, setting the center line of the extracted portion as the X axis and the direction of the vertical magnification as the Z axis. When the curve is represented by Z = f (x), it is determined by obtaining the following equation.

【0110】[0110]

【数1】 (Equation 1)

【0111】また、『最大高さRy』は、粗さ曲線から
その平均線の方向に基準長さだけ抜き取り、この抜き取
り部分の山頂部と谷底部との間隔を粗さ曲線の縦倍率の
方向に測定することによって決定する。また『十点平均
粗さRz』は、粗さ曲線からその平均線の方向に基準長
さだけ抜き取り、この抜き取り部分の平均線から縦倍率
の方向に測定した、最も高い山頂から5番目までの山頂
標高の絶対値の平均値と、最も低い谷底部から5番目ま
での谷底標高の絶対値の平均値との和を求めることによ
って決定する。
The “maximum height Ry” is obtained by extracting a reference length from the roughness curve in the direction of the average line, and determining the distance between the peak and the valley bottom of the extracted portion in the direction of the longitudinal magnification of the roughness curve. To be determined. "Ten-point average roughness Rz" is a value obtained by extracting a reference length from the roughness curve in the direction of the average line and measuring the average length of the extracted portion in the direction of the vertical magnification from the highest peak to the fifth peak. It is determined by calculating the sum of the average of the absolute values of the peak elevations and the average of the absolute values of the valley bottom elevations from the lowest valley bottom to the fifth.

【0112】更に、本発明のトナーの製造方法において
は、該機械式粉砕機の回転子及び/又は固定子の粉砕面
に表面処理を施すことにより、回転子及び固定子の粉砕
表面の表面粗さを上式の条件に制御でき、低温低湿環境
下でも初期から良好な現像性、転写性、並びに安定した
帯電性を有する、長寿命なトナーが得られ、更には、非
画像部のカブリの発生が抑制され、トナーを現像剤担持
体上に均一に塗布し得、トナー粒子を効率良く、均一に
摩擦帯電し得るトナーが得られることがわかった。
Further, in the method for producing a toner according to the present invention, the crushed surface of the rotor and / or the stator of the mechanical crusher is subjected to a surface treatment, so that the surface roughness of the crushed surface of the rotor and the stator is improved. Can be controlled to the above-mentioned condition, and a long-lasting toner having good developability, transferability, and stable chargeability can be obtained from the beginning even in a low-temperature and low-humidity environment. It was found that the generation was suppressed, the toner could be uniformly applied on the developer carrying member, and a toner that could efficiently and uniformly tribocharge the toner particles was obtained.

【0113】前記表面処理方法としては公知の方法が用
いられるが、この中で溶射による表面処理が最も好まし
い。
As the surface treatment method, known methods are used, and among them, the surface treatment by thermal spraying is most preferable.

【0114】前記溶射とは、熱プラズマが有する高熱エ
ネルギーを利用して粉末材料を溶融し、それを素材面に
吹き付けて皮膜を形成する表面加工技術である。
[0114] The thermal spraying is a surface processing technique in which a powder material is melted by using high thermal energy of thermal plasma and sprayed on a material surface to form a film.

【0115】溶射方法としては、高速フレーム溶射、セ
ラミック溶射、アルミ溶射、プラズマ溶射、アーク溶射
等が上げられるが、この中で回転子及び固定子の粉砕表
面の表面粗さを上式の条件に制御できる溶射方法とし
て、高速フレーム溶射が最も好ましいことがわかった。
Examples of the thermal spraying method include high-speed flame thermal spraying, ceramic thermal spraying, aluminum thermal spraying, plasma thermal spraying, arc thermal spraying and the like. Among them, the surface roughness of the crushed surface of the rotor and the stator is adjusted to the above condition. It has been found that high-speed flame spraying is the most preferable as a controllable spraying method.

【0116】前記高速フレーム溶射法は、溶射用粉末を
窒素気流に乗せて炭化水素(プロピレン、アセチレン+
プロピレン、プロパン等)と酸素とを混合した燃料ガス
中に供給し、溶融した状態で母材に向けて高速度で噴射
し、被覆層を形成する方法である。更に、高速フレーム
溶射処理後、再度溶射皮膜を加熱して溶融させることに
より耐磨耗性を向上させることができる。
In the high-speed flame spraying method, the powder for thermal spraying is placed in a nitrogen gas stream and the hydrocarbon (propylene, acetylene +
This is a method in which propylene, propane, etc.) and oxygen are mixed and supplied into a fuel gas, and the molten gas is injected at high speed toward a base material to form a coating layer. Further, after the high-speed flame spraying treatment, the abrasion resistance can be improved by heating and melting the sprayed coating again.

【0117】即ち、回転子及び/又は固定子の粉砕面を
高速フレーム溶射処理し、再度溶射皮膜を加熱して溶融
させることにより、回転子及び固定子の粉砕面の表面粗
さを上式の条件に制御することができ、且つ回転子及び
固定子の粉砕面の磨耗が短時間で発生することなく、長
期に渡り安定的にトナーを粉砕することが可能となり、
トナー生産効率においても好ましい。
That is, the crushed surface of the rotor and / or the stator is subjected to high-speed flame spraying, and the sprayed coating is heated and melted again, whereby the surface roughness of the crushed surface of the rotor and / or the stator is determined by the above formula. It is possible to stably crush the toner for a long time without causing the wear of the crushing surfaces of the rotor and the stator to occur in a short time,
It is also preferable in toner production efficiency.

【0118】更に、本発明のトナーの製造方法において
は、上記表面処理により回転子及び/又は固定子の粉砕
面の耐摩耗性を向上させ、表面粗さを制御した機械式粉
砕機で粉砕し、図9に示す形式の多分割気流式分級機に
より分級したトナーが、該トナーのBET法によって測
定された単位体積あたりの比表面積Sb(m2/cm3
と、トナーを真球と仮定した際の重量平均径から算出し
た単位体積あたりの比表面積St(m2/cm3)の関係
が下記条件 Sb/St≧1.8 を満足していることが好ましく、更には、下記条件 1.8≦Sb/St≦2.5 を満足していることことが好ましい。
Further, in the method for producing a toner of the present invention, the abrasion resistance of the crushed surface of the rotor and / or the stator is improved by the above-mentioned surface treatment, and the toner is crushed by a mechanical crusher having a controlled surface roughness. A specific surface area per unit volume Sb (m 2 / cm 3 ) of the toner classified by a multi-split air classifier of the type shown in FIG.
And the relationship between the specific surface area St (m 2 / cm 3 ) per unit volume calculated from the weight average diameter assuming that the toner is a true sphere satisfies the following condition: Sb / St ≧ 1.8 It is more preferable that the following condition is satisfied: 1.8 ≦ Sb / St ≦ 2.5.

【0119】即ち、該機械子粉砕機で粉砕し、図9に示
す形式の多分割気流式分級機により分級したトナーのB
ET法によって測定された単位体積あたりの比表面積S
bと、トナーを真球と仮定した際の重量平均径(D4)
から算出した単位体積あたりの比表面積St(St=6
/D4)の関係が、Sb/St≧1.8であり、更に
は、1.8≦Sb/St≦2.5を満足させることによ
り、低温低湿環境下でも初期から良好な現像性、転写
性、並びに安定した帯電性を有する、長寿命なトナーが
得られ、更には、非画像部のカブリの発生が抑制され、
トナーを現像剤担持体上に均一に塗布し得、トナー粒子
を効率良く、均一に摩擦帯電し得るトナーが得られる。
That is, the toner B crushed by the machine element crusher and classified by the multi-split airflow classifier of the type shown in FIG.
Specific surface area S per unit volume measured by ET method
b and weight average diameter (D4) assuming that the toner is a true sphere
Specific surface area St (St = 6)
/ D4) satisfies Sb / St ≧ 1.8, and further satisfies 1.8 ≦ Sb / St ≦ 2.5, so that good developability and transfer can be achieved from the beginning even in a low-temperature and low-humidity environment. , And a long-life toner having stable charging properties, and furthermore, the occurrence of fog in the non-image area is suppressed,
The toner can be uniformly applied on the developer carrying member, and a toner that can efficiently and uniformly tribocharge toner particles can be obtained.

【0120】尚、比表面積はBET法に従って、比表面
積測定装置オートソーブ1(湯浅アイオニクス社製)を
用いて試料表面に窒素ガスを吸着させ、BET多点法を
用いて比表面積を算出した。
The specific surface area was determined by adsorbing nitrogen gas on the sample surface using a specific surface area measuring device Autosorb 1 (manufactured by Yuasa Ionics) according to the BET method, and calculating the specific surface area using the BET multipoint method.

【0121】また、トナーの平均粒径及び粒度分布はコ
ールターカウンターTA−II型あるいはコールターマ
ルチサイザー(コールター社製)等を用い、個数分布,
体積分布を出力するインターフェイス(日科機製)及び
PC9801パーソナルコンピューター(NEC製)を
接続し、電解液は1級塩化ナトリウムを用いて1%Na
Cl水溶液を調製する。たとえば、ISOTONR−I
I(コールターサイエンティフィックジャパン社製)が
使用できる。測定法としては、前記電解水溶液100〜
150ml中に分散剤として界面活性剤(好ましくはア
ルキルベンゼンスルフォン酸塩)を0.1〜5ml加
え、更に測定試料を2〜20mg加える。試料を懸濁し
た電解液は超音波分散器で約1〜3分間分散処理を行な
い前記コールターカウンターTA−II型によりアパー
チャーとして100μmアパーチャーを用いて、2μm
以上のトナーの体積,個数を測定して体積分布と個数分
布とを算出した。それから、本発明に係わる体積分布か
ら求めた体積基準の重量平均粒径(D4)、個数分布か
ら求めた個数基準の長さ平均粒径(D1)を求めた。
The average particle size and the particle size distribution of the toner were measured by using a Coulter Counter TA-II or a Coulter Multisizer (manufactured by Coulter Co., Ltd.).
An interface for outputting volume distribution (manufactured by Nikkaki) and a PC9801 personal computer (manufactured by NEC) were connected, and the electrolyte was 1% Na
Prepare a Cl aqueous solution. For example, ISOTONR-I
I (manufactured by Coulter Scientific Japan) can be used. As a measuring method, the electrolytic aqueous solution 100 to
In 150 ml, 0.1 to 5 ml of a surfactant (preferably alkylbenzene sulfonate) is added as a dispersant, and 2 to 20 mg of a measurement sample is further added. The electrolytic solution in which the sample was suspended was subjected to a dispersion treatment for about 1 to 3 minutes by an ultrasonic disperser, and a 2 μm
The volume and the number of the toner were measured to calculate the volume distribution and the number distribution. Then, a volume-based weight average particle diameter (D4) determined from the volume distribution according to the present invention and a number-based length average particle diameter (D1) determined from the number distribution were determined.

【0122】次に、回転子及び/又は固定子の粉砕面を
上記に記した表面処理を施し、回転子及び/又は固定子
の粉砕面の表面粗さを上式の条件に制御した機械式粉砕
機で粉砕原料を粉砕する際には、冷風発生手段319に
より、粉体原料と共に、機械式粉砕機内に冷風を送風す
ることが好ましい。更に、その冷風の温度は、0乃至−
18℃であることが好ましい。更に、機械式粉砕機本体
の機内冷却手段として、機械式粉砕機はジャケット構造
316を有する構造とし、冷却水(好ましくはエチレン
グリコール等の不凍液)を通水することが好ましい。更
に、上記の冷風装置及びジャケット構造により、機械式
粉砕機内の粉体導入口に連通する渦巻室212内の室温
T1を0℃以下、より好ましくは−5〜−15℃、更に
好ましくは−7〜−12℃とすることがトナー生産性と
いう点から好ましい。粉砕機内の渦巻室の室温T1を0
℃以下、より好ましくは−5〜−15℃、更に好ましく
は−7〜−12℃とすることにより、熱によるトナーの
表面変質を抑えることができ、効率良く粉砕原料を粉砕
することができる。粉砕機内の渦巻室の室温T1が0℃
を超えるの場合、粉砕時に熱によるトナーの表面変質や
機内融着を起こしやすいのでトナー生産性という点から
好ましくない。
Next, the crushed surface of the rotor and / or the stator is subjected to the above-described surface treatment, and the surface roughness of the crushed surface of the rotor and / or the stator is controlled under the above-mentioned condition. When the pulverized raw material is pulverized by the pulverizer, it is preferable that the cool air generating means 319 sends cold air into the mechanical pulverizer together with the powder raw material. Further, the temperature of the cold air is 0 to-
Preferably it is 18 ° C. Further, as the internal cooling means of the mechanical crusher main body, the mechanical crusher preferably has a structure having a jacket structure 316, and it is preferable to pass cooling water (preferably, antifreeze such as ethylene glycol). Further, the room temperature T1 in the spiral chamber 212 communicating with the powder introduction port in the mechanical pulverizer is reduced to 0 ° C. or lower, more preferably −5 to −15 ° C., and still more preferably −7 by the above-described cool air device and jacket structure. The temperature is preferably from -12 ° C. from the viewpoint of toner productivity. The room temperature T1 of the vortex chamber in the crusher is set to 0.
C. or lower, more preferably −5 to −15 ° C., and still more preferably −7 to −12 ° C., the surface deterioration of the toner due to heat can be suppressed, and the pulverized raw material can be efficiently pulverized. Room temperature T1 of the swirl chamber in the crusher is 0 ° C
In the case where the ratio exceeds the above, it is not preferable from the viewpoint of toner productivity because the surface of the toner is liable to be degraded due to heat during the pulverization and the in-machine fusion is easily caused.

【0123】また、上記冷風発生手段319で使用する
冷媒としては、地球全体の環境問題という点から代替フ
ロンが好ましい。
As the refrigerant used in the cold air generating means 319, an alternative chlorofluorocarbon is preferable from the viewpoint of environmental problems on the whole earth.

【0124】代替フロンとしては、R134a、R40
4A、R407c、R410A、R507A、R717
等が挙げられるが、この中で、省エネルギー性や安全性
という点から、特にR404Aが好ましい。
As substitute Freon, R134a, R40
4A, R407c, R410A, R507A, R717
Among them, R404A is particularly preferable from the viewpoint of energy saving and safety.

【0125】尚、冷却水(好ましくはエチレングリコー
ル等の不凍液)は、冷却水供給口317よりジャケット
内部に供給され、冷却水排出口318より排出される。
The cooling water (preferably an antifreeze such as ethylene glycol) is supplied into the jacket from a cooling water supply port 317 and discharged from a cooling water discharge port 318.

【0126】また、機械式粉砕機内で生成した微粉砕物
は、機械式粉砕機の後室320を経由して粉体排出口3
02から機外へ排出される。その際、機械式粉砕機の後
室320の室温T2が30乃至60℃であることがトナ
ー生産性という点から好ましい。機械式粉砕機の後室3
20の室温T2を30乃至60℃とすることにより、熱
によるトナーの表面変質を抑えることができ、効率良く
粉砕原料を粉砕することができる。機械式粉砕機の温度
T2が30℃より小さい場合、粉砕されずにショートパ
スを起こしている可能性があり、トナー性能という点か
ら好ましくない。また、60℃より大きい場合、粉砕時
に過粉砕されている可能性があり、熱によるトナーの表
面変質や機内融着を起こしやすいのでトナー生産性とい
う点から好ましくない。
The finely pulverized product generated in the mechanical pulverizer passes through the rear chamber 320 of the mechanical pulverizer and is supplied to the powder outlet 3.
02 is discharged outside the machine. At this time, it is preferable that the room temperature T2 of the rear chamber 320 of the mechanical pulverizer is 30 to 60 ° C. from the viewpoint of toner productivity. Rear chamber 3 of mechanical crusher
By setting the room temperature T2 of 30 to 30 to 60 ° C., it is possible to suppress surface deterioration of the toner due to heat, and it is possible to efficiently pulverize the raw material. If the temperature T2 of the mechanical pulverizer is lower than 30 ° C., a short path may occur without being pulverized, which is not preferable in terms of toner performance. On the other hand, when the temperature is higher than 60 ° C., the toner may be excessively pulverized at the time of pulverization, and the surface of the toner may be deteriorated by heat or may be easily fused in the apparatus.

【0127】また、粉砕原料を機械式粉砕機で粉砕する
際に、機械式粉砕機の渦巻室212の室温T1と後室3
20の室温T2の温度差ΔT(T2−T1)を40〜7
0℃とすることが好ましく、より好ましくは42〜67
℃、更に好ましくは45〜65℃とすることがトナー生
産性という点から好ましい。機械式粉砕機の温度T1と
温度T2とのΔTを40〜70℃、より好ましくは42
〜67℃、更に好ましくは45〜65℃とすることによ
り、熱によるトナーの表面変質を抑えることができ、効
率良く粉砕原料を粉砕することができる。機械式粉砕機
の温度T1と温度T2とのΔTが40℃より小さい場
合、粉砕されずにショートパスを起こしている可能性が
あり、トナー性能という点から好ましくない。また、7
0℃より大きい場合、粉砕時に過粉砕されている可能性
があり、熱によるトナーの表面変質や機内融着を起こし
やすいのでトナー生産性という点から好ましくない。
When the pulverized raw material is pulverized by the mechanical pulverizer, the room temperature T1 of the spiral chamber 212 of the mechanical pulverizer and the rear chamber 3 are reduced.
The temperature difference ΔT (T2−T1) of the room temperature T2 of 20 to 40 to 7
0 ° C., more preferably 42 to 67 ° C.
° C, more preferably 45 to 65 ° C, from the viewpoint of toner productivity. ΔT between the temperature T1 and the temperature T2 of the mechanical pulverizer is 40 to 70 ° C., more preferably 42 ° C.
By setting the temperature at -67 ° C., more preferably at 45-65 ° C., the deterioration of the surface of the toner due to heat can be suppressed, and the pulverized raw material can be efficiently pulverized. If ΔT between the temperature T1 and the temperature T2 of the mechanical pulverizer is smaller than 40 ° C., a short path may occur without being pulverized, which is not preferable in terms of toner performance. Also, 7
If the temperature is higher than 0 ° C., it may be excessively pulverized at the time of pulverization, and the surface of the toner may be deteriorated by heat or may be easily fused in the apparatus.

【0128】また、粉砕原料を機械式粉砕機で粉砕する
際に、結着樹脂のガラス点移転(Tg)は、45乃至7
5℃、更には、55乃至65℃が好ましい。また、機械
式粉砕機の渦巻室212の室温T1は、Tgに対して、
0℃以下であり且つTgよりも60乃至75℃低くする
ことがトナー生産性という点から好ましい。機械式粉砕
機の渦巻室212の室温T1を0℃以下であり且つTg
よりも60乃至75℃低くすることにより、熱によるト
ナーの表面変質を抑えることができ、効率良く粉砕原料
を粉砕することができる。また、機械式粉砕機の後室3
20の室温T2は、Tgよりも5乃至30℃、更には、
10乃至20℃低いことが好ましい。機械式粉砕機の後
室320の室温T2をTgよりも5乃至30℃、より好
ましくは10乃至20℃低くすることにより、熱による
トナーの表面変質を抑えることができ、効率良く粉砕原
料を粉砕することができる。
Further, when the pulverized raw material is pulverized by a mechanical pulverizer, the glass point transfer (Tg) of the binder resin is 45 to 7
5 ° C, more preferably 55 to 65 ° C. Further, the room temperature T1 of the spiral chamber 212 of the mechanical pulverizer is expressed by:
It is preferable that the temperature is 0 ° C. or lower and 60 to 75 ° C. lower than Tg from the viewpoint of toner productivity. The room temperature T1 of the spiral chamber 212 of the mechanical crusher is 0 ° C. or less and Tg
By lowering the temperature by 60 to 75 ° C., deterioration of the surface of the toner due to heat can be suppressed, and the pulverized raw material can be efficiently pulverized. Also, the rear chamber 3 of the mechanical crusher
The room temperature T2 of 20 is 5 to 30 ° C. higher than Tg, and furthermore,
Preferably, it is lower by 10 to 20 ° C. By lowering the room temperature T2 of the rear chamber 320 of the mechanical pulverizer by 5 to 30 ° C., more preferably 10 to 20 ° C. below Tg, it is possible to suppress the surface deterioration of the toner due to heat, and to efficiently pulverize the raw material. can do.

【0129】尚、本発明において、結着樹脂のガラス転
移点Tgは示差熱分析装置(DSC測定装置)、DSC
−7(パーキンエルマー社製)を用い、下記の条件で測
定した。 試料:5〜20mg、好ましくは10mg 温度曲線:昇温I(20℃→180℃、昇温速度10℃/min.) 降温I(180℃→10℃、降温速度10℃/min.) 昇温II(10℃→180℃、昇温速度10℃/min.) 昇温IIで測定されるTgを測定値とする。 測定法:試料をアルミパン中にいれ、リファレンスとして空のアルミパンを用い る。吸熱ピークが出る前と出た後のベースラインの中間点の線と示差熱 曲線との交点をガラス転移点Tgとした。
In the present invention, the glass transition point Tg of the binder resin is determined by a differential thermal analyzer (DSC measurement device),
-7 (manufactured by PerkinElmer) under the following conditions. Sample: 5 to 20 mg, preferably 10 mg Temperature curve: Temperature rise I (20 ° C. → 180 ° C., temperature rise rate 10 ° C./min.) Temperature fall I (180 ° C. → 10 ° C., temperature fall rate 10 ° C./min.) II (10 ° C. → 180 ° C., heating rate 10 ° C./min.) Tg measured at the heating II is defined as a measured value. Measurement method: Place the sample in an aluminum pan and use an empty aluminum pan as a reference. The intersection between the line at the midpoint of the baseline before and after the endothermic peak appeared and the differential heat curve was defined as the glass transition point Tg.

【0130】また、回転する回転子314の先端周速と
しては80〜180m/secであることが好ましく、
より好ましくは90〜170m/sec、更に好ましく
は100〜160m/secとすることがトナー生産性
という点から好ましい。回転する回転子314の周速を
80〜180m/sec、より好ましくは90〜170
m/sec、更に好ましくは100〜160m/sec
とすることで、トナーの粉砕不足や過粉砕を抑えること
ができ、効率良く粉砕原料を粉砕することができる。回
転子の周速が80m/secより遅い場合、粉砕されず
にショートパスを起こしやすいのでトナー性能という点
から好ましくない。また、回転子314の周速が180
m/secより速い場合、装置自体の負荷が大きくなる
のと同時に、粉砕時に過粉砕され熱によるトナーの表面
変質や機内融着を起こしやすいのでトナー生産性という
点から好ましくない。
The peripheral speed of the tip of the rotating rotor 314 is preferably 80 to 180 m / sec.
It is more preferably 90 to 170 m / sec, and still more preferably 100 to 160 m / sec, from the viewpoint of toner productivity. The peripheral speed of the rotating rotor 314 is set to 80 to 180 m / sec, more preferably 90 to 170 m / sec.
m / sec, more preferably 100 to 160 m / sec
By doing so, insufficient pulverization and excessive pulverization of the toner can be suppressed, and the pulverized raw material can be efficiently pulverized. If the peripheral speed of the rotor is lower than 80 m / sec, it is not preferable in terms of toner performance because a short path is easily generated without being pulverized. Also, the peripheral speed of the rotor 314 is 180
If the speed is higher than m / sec, the load on the apparatus itself is increased, and at the same time, the toner is excessively pulverized at the time of pulverization.

【0131】また、回転子314と固定子310との間
の最小間隔は0.5〜10.0mmであることが好まし
く、より好ましくは1.0〜5.0mm、更に好ましく
は1.0〜3.0mmとすることが好ましい。回転子3
14と固定子310との間の間隔を0.5〜10.0m
m、より好ましくは1.0〜5.0mm、更に好ましく
は1.0〜3.0mmとすることで、トナーの粉砕不足
や過粉砕を抑えることができ、効率良く粉砕原料を粉砕
することができる。回転子314と固定子310との間
の間隔が10.0mmより大きい場合、粉砕されずにシ
ョートパスを起こしやすいのでトナー性能という点から
好ましくない。また回転子314と固定子310との間
の間隔が0.5mmより小さい場合、装置自体の負荷が
大きくなるのと同時に、粉砕時に過粉砕され熱によるト
ナーの表面変質や機内融着を起こしやすいのでトナー生
産性という点から好ましくない。
The minimum distance between the rotor 314 and the stator 310 is preferably 0.5 to 10.0 mm, more preferably 1.0 to 5.0 mm, and still more preferably 1.0 to 5.0 mm. It is preferably 3.0 mm. Rotor 3
0.5 to 10.0 m between the stator 14 and the stator 310
m, more preferably 1.0 to 5.0 mm, and still more preferably 1.0 to 3.0 mm, it is possible to suppress insufficient pulverization of the toner and excessive pulverization, and to pulverize the pulverized raw material efficiently. it can. If the distance between the rotor 314 and the stator 310 is larger than 10.0 mm, it is not preferable in terms of toner performance because a short path is easily generated without being pulverized. If the distance between the rotor 314 and the stator 310 is smaller than 0.5 mm, the load on the apparatus itself increases, and at the same time, the toner is over-pulverized at the time of pulverization, and the surface of the toner is likely to deteriorate due to heat and fuse in the apparatus. Therefore, it is not preferable from the viewpoint of toner productivity.

【0132】[0132]

【実施例】次に、本発明の実施例を挙げて本発明を更に
具体的に説明する。
Next, the present invention will be described more specifically with reference to examples of the present invention.

【0133】 [実施例1] ・結着樹脂(ポリエステル樹脂): 100質量部 (Tg59℃、酸価20mgKOH/g、水酸基価30mgKOH/g、分子 量:Mp6800、Mn2900、Mw53000) ・磁性酸化鉄: 90質量部 (平均粒子径0.20μm、795.8kA/m磁場での特性Hc9.1kA /m、σs82.1Am2/kg、σr11.4Am2/kg) ・モノアゾ金属錯体(負荷電制御剤): 3質量部 ・低分子量エチレン−プロピレン共重合体: 3質量部 上記の処方の材料を、ヘンシェルミキサー(FM−75
型、三井三池化工機(株)製)でよく混合した後、温度
150℃に設定した2軸混練機(PCM−30型、池貝
鉄工(株)製)にて混練した。得られた混練物を冷却
し、ハンマーミルにて1mm以下に粗粉砕し、トナー製
造用粉体原料である粉体原料(粗粉砕物)を得た。
Example 1 Binder resin (polyester resin): 100 parts by mass (Tg 59 ° C., acid value 20 mg KOH / g, hydroxyl value 30 mg KOH / g, molecular weight: Mp6800, Mn2900, Mw53000) Magnetic iron oxide: 90 parts by mass (average particle diameter 0.20 [mu] m, the characteristics in 795.8 kA / m magnetic field Hc9.1kA /m,σs82.1Am 2 /kg,σr11.4Am 2 / kg) · monoazo metal complex (negative charge control agent) : 3 parts by weight-Low molecular weight ethylene-propylene copolymer: 3 parts by weight The above-mentioned formulation was mixed with a Henschel mixer (FM-75).
The mixture was well mixed with a mold and Mitsui Miike Kakoki Co., Ltd.), and then kneaded with a twin-screw kneader (PCM-30, manufactured by Ikegai Iron Works Co., Ltd.) set at a temperature of 150 ° C. The obtained kneaded material was cooled and coarsely pulverized to 1 mm or less with a hammer mill to obtain a powder raw material (coarse pulverized material) as a powder raw material for toner production.

【0134】得られた粉体原料を、図1に示す機械式粉
砕機301(ターボ工業社製ターボミルT250−RS
型を以下に通り改造した改造機)で微粉砕し、得られた
微粉砕品を図9に示す多分割気流式分級機1にて分級し
た。
The obtained powdery raw material was converted into a mechanical pulverizer 301 (Turbo Mill T250-RS manufactured by Turbo Kogyo Co., Ltd.) shown in FIG.
The mold was finely pulverized by a remodeling machine modified as follows), and the obtained finely pulverized product was classified by a multi-split airflow classifier 1 shown in FIG.

【0135】本実施例では、機械式粉砕機301の回転
子314及び固定子310の粉砕面形状を図3に示す形
式のものとし、また、機械式粉砕機301の回転子31
4及び固定子310の粉砕面を高速フレーム溶射し、再
度溶射皮膜を加熱・溶融させる耐磨耗処理を行い、その
表面粗さ、中心線平均粗さRaを4.0μm、最大高さ
Ryを22.5μm、十点平均粗さを14.7μmと
し、また、回転子314の周速を115m/s、回転子
314と固定子310の間隙を1.5mmとして、重量
平均粒径7.4μmのトナーを得ることを目標とし、粉
砕供給量を調整して粉砕を行った。
In this embodiment, the crushing surfaces of the rotor 314 and the stator 310 of the mechanical crusher 301 are of the type shown in FIG.
4 and a crushed surface of the stator 310 are subjected to high-speed flame spraying, and then subjected to an abrasion-resistant treatment of heating and melting the sprayed coating again. The surface roughness, the center line average roughness Ra is 4.0 μm, and the maximum height Ry is set to 22.5 μm, the ten-point average roughness was 14.7 μm, the peripheral speed of the rotor 314 was 115 m / s, the gap between the rotor 314 and the stator 310 was 1.5 mm, and the weight average particle diameter was 7.4 μm. With the aim of obtaining the toner of the formula (1), pulverization was performed by adjusting the amount of pulverized supply.

【0136】その結果、粉砕供給量は19.5kg/h
rであり、粉砕効率比は1.3であった。粉砕効率比
は、比較例3の供給量を1.0としたときの各条件での
供給量を比として表わした。
As a result, the amount of pulverized feed was 19.5 kg / h.
r and the grinding efficiency ratio was 1.3. The grinding efficiency ratio was expressed as a ratio of the supply amount under each condition when the supply amount of Comparative Example 3 was 1.0.

【0137】尚、この際、冷風温度は−15℃、機械式
粉砕機内の渦巻室内温度T1は−10℃、後室内温度T
2は40℃、T1とT2のΔTは50℃であった。ま
た、Tg−T1は70℃、Tg−T2は18℃であっ
た。
At this time, the temperature of the cold air is -15 ° C., the temperature T1 of the spiral chamber in the mechanical pulverizer is -10 ° C., and the temperature T
2 was 40 ° C., and ΔT of T1 and T2 was 50 ° C. Further, Tg-T1 was 70 ° C. and Tg-T2 was 18 ° C.

【0138】次に、上記の機械式粉砕機301で粉砕さ
れて得られた微粉砕品を図9の構成を有する気流式分級
機1に導入し分級することで、重量平均粒径が7.3μ
mのトナーを得た。
Next, the finely pulverized product obtained by pulverization by the mechanical pulverizer 301 is introduced into the airflow type classifier 1 having the structure shown in FIG. 3μ
m was obtained.

【0139】得られたトナーの体積当りのBET比表面
積Sbは1.74m2/cm3であり、体積当りの理論比
表面積Stは0.82m2/cm3であった。従って、S
b/Stは2.1であった。これは、機械式粉砕機30
1の回転子314及び固定子310の粉砕面の表面粗さ
を適度に制御したためと考えられる。
The BET specific surface area per volume Sb of the obtained toner was 1.74 m 2 / cm 3 , and the theoretical specific surface area St per volume was 0.82 m 2 / cm 3 . Therefore, S
b / St was 2.1. This is a mechanical crusher 30
This is probably because the surface roughness of the crushed surfaces of the first rotor 314 and the stator 310 was appropriately controlled.

【0140】このトナー100質量部に対して、ヘキサ
メチルジシラザンとシリコーンオイルで疎水化処理され
た一次粒径12nmの乾式シリカを1.0質量部添加
し、ヘンシェルミキサーにて外添混合して評価用トナー
1とした。
To 100 parts by mass of the toner, 1.0 part by mass of dry silica having a primary particle diameter of 12 nm, which had been subjected to a hydrophobic treatment with hexamethyldisilazane and silicone oil, was added, followed by external addition and mixing with a Henschel mixer. The evaluation toner 1 was obtained.

【0141】このトナーを用いて、キヤノン製NP63
50複写機改造機を使用して以下の項目の評価を行なっ
た。
Using this toner, NP63 manufactured by Canon
The following items were evaluated using a modified 50 copier.

【0142】<評価−1> (担持体表面トナー塗布状態)評価用トナーを現像器中
に330g入れ、低温低湿室(15℃,10%)に一晩
(12時間以上)放置する。外部駆動装置を用いて、現
像剤担持体ギアを回転させる。目視にて現像剤担持体表
面のトナー塗布状態を回転開始から10分間観察する。
評価レベルは以下に示す。本実施例においては、表2に
示したように、担持体表面状態は極めて均一であった。 ○:担持体表面状態は極めて均一である。 ○△:担持体表面状態は均一であるが、極一部にさざ波
模様が見える。 △:担持体表面の一部分にさざ波模様が見える。 △×:担持体表面全体にさざ波模様が見える。 ×:担持体表面のさざ波が成長して、一部凹凸がはっき
りわかる。 ××:担持体表面の凹凸が全面に広がりはっきりわか
る。
<Evaluation-1> (Application State of Toner on Surface of Carrier) 330 g of the toner for evaluation is put in a developing device and left overnight (12 hours or more) in a low-temperature and low-humidity room (15 ° C., 10%). An external drive device is used to rotate the developer carrier gear. The state of toner application on the surface of the developer carrier is visually observed for 10 minutes from the start of rotation.
The evaluation levels are shown below. In this example, as shown in Table 2, the surface state of the support was extremely uniform. :: The surface state of the carrier is extremely uniform. △: The surface state of the carrier is uniform, but ripples are seen on a very small portion. Δ: A ripple pattern is visible on a part of the surface of the carrier. Δ ×: A ripple pattern is visible on the entire surface of the carrier. ×: Ripples grow on the surface of the carrier, and some irregularities are clearly visible. XX: The unevenness on the surface of the carrier spreads over the entire surface and is clearly visible.

【0143】<評価−2> (カブリ)評価用トナーを現像器中に330g入れ、低
温低湿室(15℃,10%)に一晩(12時間以上)放
置する。濃度評価用チャートを使用して200枚の画出
しを行なう。この前後でベタ白画像におけるカブリを測
定する。評価レベルは以下に示す。
<Evaluation-2> (Fog) 330 g of the toner for evaluation was put in a developing device and left overnight (12 hours or more) in a low-temperature and low-humidity room (15 ° C., 10%). Using the density evaluation chart, 200 images are output. Before and after this, the fog in the solid white image is measured. The evaluation levels are shown below.

【0144】カブリ測定用反射測定機REFLECTM
ETER(東京電色(株))にて、上記の白画像及び未
使用紙の反射率を測定し、両者の差をカブリとする。本
実施例においては、表2に示したように、カブリの差は
0.1%以下であった。未使用紙反射率−ベタ白反射率
=カブリ% ○:カブリ0.1%未満 ○△:カブリ0.1〜0.5% △:カブリ0.5〜1.0% △×:カブリ1.0〜1.5% ×:カブリ1.5〜2.0% ××:カブリ2.0%以上
Reflection measuring machine REFLECTM for fog measurement
The reflectance of the white image and the unused paper is measured by ETER (Tokyo Denshoku Co., Ltd.), and the difference between the two is regarded as fog. In this example, as shown in Table 2, the difference in fog was 0.1% or less. Unused paper reflectance-solid white reflectance = fog% %: fog less than 0.1% △: fog 0.1 to 0.5% :: fog 0.5 to 1.0% ×: fog 1. 0 to 1.5% ×: fog 1.5 to 2.0% xx: fog 2.0% or more

【0145】<評価−3> (ネガ・スリーブゴースト)図11に示すような、トナ
ー担持体1周分ブロック状のベタ黒画像があり、その下
にハーフトーンの全面ベタが続く画像をプリントし、そ
の際のネガゴーストの画像濃度差をもって評価した。具
体的には、図11におけるBの領域の画像濃度からAの
領域の画像濃度を差し引いた値である。(形状を球に近
づけると、摩擦帯電の際に帯電量の上昇率が大きいた
め、高速機などの機械においてスリーブ上での摩擦回数
が増えてくると、新しいトナーが供給された際に新旧ト
ナーの帯電量の差が大きくなり、画像濃度差が発生する
ゴースト現象という弊害を引き起こす。このとき、特に
低温低湿環境では、補給された新トナーより、スリーブ
上に乗っている旧トナーのほうが帯電量が高いため、旧
トナーのほうが画像濃度が高いネガスリーブゴーストと
いう現象を示す。)
<Evaluation-3> (Negative sleeve ghost) As shown in FIG. 11, there is a solid black image in a block shape for one rotation of the toner carrier, and an image in which a halftone solid image is continuously printed below the solid black image. The evaluation was made based on the image density difference of the negative ghost at that time. Specifically, it is a value obtained by subtracting the image density of the area A from the image density of the area B in FIG. (If the shape is close to a sphere, the rate of increase in the amount of charge during frictional charging is large, so if the number of times of friction on the sleeve increases in machines such as high-speed machines, new toner is supplied when new toner is supplied. The difference in charge amount of the toner increases, causing a ghost phenomenon that causes a difference in image density.In this case, especially in a low-temperature and low-humidity environment, the charge amount of the old toner on the sleeve is higher than that of the replenished new toner. , The old toner exhibits a negative sleeve ghost phenomenon in which the image density is higher.)

【0146】本実施例における、BとAの画像濃度の差
は、表2に示すとうり0.2未満であった。 BとAの画像濃度の差 〇:0.0〜0.2 〇△:0.3〜0.5 △:0.6〜0.8 ×:0.8〜1.0 △×:1.1以上
In this embodiment, the difference between the image densities of B and A was less than 0.2 as shown in Table 2. Difference in image density between B and A: 〇: 0.0 to 0.2 〇 △: 0.3 to 0.5 Δ: 0.6 to 0.8 ×: 0.8 to 1.0 Δ ×: 1. 1 or more

【0147】[実施例2]機械式粉砕機301の回転子
314及び固定子310の粉砕面の表面粗さ、中心線平
均粗さRaを6.3μm、最大高さRyを34.2μ
m、十点平均粗さを22.8μmとする以外は実施例1
と同様にして評価用トナー2を得た。
[Example 2] The surface roughness and the center line average roughness Ra of the crushed surfaces of the rotor 314 and the stator 310 of the mechanical grinder 301 are 6.3 µm, and the maximum height Ry is 34.2 µm.
Example 1 except that m and the ten-point average roughness were 22.8 μm.
In the same manner as in Example 1, an evaluation toner 2 was obtained.

【0148】重量平均粒径7.4μmのトナーを得るの
に、粉砕供給量は21kg/hrであり、粉砕効率比は
1.4であった。
To obtain a toner having a weight average particle size of 7.4 μm, the supply amount of pulverization was 21 kg / hr, and the pulverization efficiency ratio was 1.4.

【0149】尚、粉体原料を機械式粉砕機で粉砕した
際、冷風温度は−15℃、機械式粉砕機内の渦巻室内温
度T1は−10℃、後室内温度T2は41℃、T1とT
2のΔTは51℃であった。また、Tg−T1は70
℃、Tg−T2は19℃であった。また、分級工程で分
級された中粉体(分級品)は、重量平均粒径が7.2μ
mであった。
When the powder raw material was pulverized by a mechanical pulverizer, the cold air temperature was −15 ° C., the swirl chamber temperature T1 in the mechanical pulverizer was −10 ° C., the rear indoor temperature T2 was 41 ° C., and T1 and T
The ΔT of 2 was 51 ° C. Tg-T1 is 70
° C and Tg-T2 were 19 ° C. The medium powder (classified product) classified in the classification step has a weight average particle size of 7.2 μm.
m.

【0150】得られたトナーの体積当りのBET比表面
積Sbは1.73m2/cm3であり、体積当りの理論比
表面積Stは0.83m2/cm3であった。従って、S
b/Stは2.1であった。これは、機械式粉砕機30
1の回転子314及び固定子310の粉砕面の表面粗さ
を適度に制御したためと考えられる。
The BET specific surface area per volume Sb of the obtained toner was 1.73 m 2 / cm 3 , and the theoretical specific surface area St per volume was 0.83 m 2 / cm 3 . Therefore, S
b / St was 2.1. This is a mechanical crusher 30
This is probably because the surface roughness of the crushed surfaces of the first rotor 314 and the stator 310 was appropriately controlled.

【0151】得られたトナーを実施例1と同様に外添混
合し評価用トナー2とした。その結果、表2に示すよう
に、評価1、評価2、評価3共良好な結果が得られた。
The obtained toner was externally added and mixed in the same manner as in Example 1 to obtain Evaluation Toner 2. As a result, as shown in Table 2, favorable results were obtained in all of Evaluation 1, Evaluation 2, and Evaluation 3.

【0152】[実施例3]機械式粉砕機301の回転子
314及び固定子310の粉砕面の表面粗さ、中心線平
均粗さRaを8.2μm、最大高さRyを44.1μ
m、十点平均粗さを29.2μmとし以外は実施例1と
同様にして評価用トナー3を得た。
Example 3 The surface roughness and the center line average roughness Ra of the crushed surfaces of the rotor 314 and the stator 310 of the mechanical crusher 301 were 8.2 μm, and the maximum height Ry was 44.1 μm.
m and the ten-point average roughness were set to 29.2 μm, to obtain an evaluation toner 3 in the same manner as in Example 1.

【0153】重量平均粒径7.4μmのトナーを得るの
に、粉砕供給量は21kg/hrであり、粉砕効率比は
1.4であった。
To obtain a toner having a weight average particle size of 7.4 μm, the supply amount of pulverization was 21 kg / hr, and the pulverization efficiency ratio was 1.4.

【0154】尚、粉体原料を機械式粉砕機で粉砕した
際、冷風温度は−15℃、機械式粉砕機内の渦巻室内温
度T1は−10℃、後室内温度T2は43℃、T1とT
2のΔTは53℃であった。また、Tg−T1は70
℃、Tg−T2は17℃であった。また、分級工程で分
級された中粉体(分級品)は、重量平均粒径が7.4μ
mであった。
When the powder raw material was pulverized by a mechanical pulverizer, the cold air temperature was −15 ° C., the swirl indoor temperature T1 in the mechanical pulverizer was −10 ° C., the rear indoor temperature T2 was 43 ° C., and T1 and T
The ΔT of 2 was 53 ° C. Tg-T1 is 70
° C and Tg-T2 were 17 ° C. The medium powder (classified product) classified in the classification step has a weight average particle size of 7.4 μm.
m.

【0155】得られたトナーの体積当りのBET比表面
積Sbは1.76m2/cm3であり、体積当りの理論比
表面積Stは0.81m2/cm3であった。従って、S
b/Stは2.2であった。これは、機械式粉砕機30
1の回転子314及び固定子310の粉砕面の表面粗さ
を適度に制御したためと考えられる。
The BET specific surface area per volume Sb of the obtained toner was 1.76 m 2 / cm 3 , and the theoretical specific surface area St per volume was 0.81 m 2 / cm 3 . Therefore, S
b / St was 2.2. This is a mechanical crusher 30
This is probably because the surface roughness of the crushed surfaces of the first rotor 314 and the stator 310 was appropriately controlled.

【0156】得られたトナーを実施例1と同様に外添混
合し評価用トナー3とした。その結果、表2に示すよう
に、評価1、評価2、評価3共良好な結果が得られた。
The obtained toner was externally added and mixed in the same manner as in Example 1 to obtain Evaluation Toner 3. As a result, as shown in Table 2, favorable results were obtained in all of Evaluation 1, Evaluation 2, and Evaluation 3.

【0157】[実施例4]機械式粉砕機301の回転子
314及び固定子310の粉砕面形状を、図4に示す形
式のものとした以外は実施例1と同様にして評価用トナ
ー4を得た。
Example 4 The evaluation toner 4 was prepared in the same manner as in Example 1 except that the crushing surfaces of the rotor 314 and the stator 310 of the mechanical crusher 301 were of the type shown in FIG. Obtained.

【0158】重量平均粒径7.4μmのトナーを得るの
に、粉砕供給量は24kg/hrであり、粉砕効率比は
1.6であった。
To obtain a toner having a weight average particle size of 7.4 μm, the supply amount of pulverization was 24 kg / hr, and the pulverization efficiency ratio was 1.6.

【0159】尚、粉体原料を機械式粉砕機で粉砕した
際、冷風温度は−15℃、機械式粉砕機内の渦巻室内温
度T1は−10℃、後室内温度T2は54℃、T1とT
2のΔTは64℃であった。また、Tg−T1は70
℃、Tg−T2は6℃であった。また、分級工程で分級
された中粉体(分級品)は、重量平均粒径が7.3μm
であった。
When the powder raw material was pulverized by a mechanical pulverizer, the cold air temperature was −15 ° C., the swirl chamber temperature T1 in the mechanical pulverizer was −10 ° C., the rear indoor temperature T2 was 54 ° C., and T1 and T
ΔT of 2 was 64 ° C. Tg-T1 is 70
° C and Tg-T2 were 6 ° C. The medium powder (classified product) classified in the classification step has a weight average particle size of 7.3 μm.
Met.

【0160】得られたトナーの体積当りのBET比表面
積Sbは1.46m2/cm3であり、体積当りの理論比
表面積Stは0.82m2/cm3であった。従って、S
b/Stは2.1であった。これは、機械式粉砕機30
1の回転子314及び固定子310の粉砕面の表面粗さ
を適度に制御したためと考えられる。
The BET specific surface area per volume Sb of the obtained toner was 1.46 m 2 / cm 3 , and the theoretical specific surface area St per volume was 0.82 m 2 / cm 3 . Therefore, S
b / St was 2.1. This is a mechanical crusher 30
This is probably because the surface roughness of the crushed surfaces of the first rotor 314 and the stator 310 was appropriately controlled.

【0161】得られたトナーを実施例1と同様に外添混
合し評価用トナー4とした。その結果、表2に示すよう
に、評価1、評価2、評価3共良好な結果が得られた。
The obtained toner was externally added and mixed in the same manner as in Example 1 to obtain Evaluation Toner 4. As a result, as shown in Table 2, favorable results were obtained in all of Evaluation 1, Evaluation 2, and Evaluation 3.

【0162】[実施例5]機械式粉砕機301の回転子
314及び固定子310の粉砕面形状を、図4に示す形
式のものとした以外は実施例2と同様にして評価用トナ
ー5を得た。
Example 5 An evaluation toner 5 was prepared in the same manner as in Example 2 except that the crushing surfaces of the rotor 314 and the stator 310 of the mechanical crusher 301 were of the type shown in FIG. Obtained.

【0163】重量平均粒径7.4μmのトナーを得るの
に、粉砕供給量は25.5kg/hrであり、粉砕効率
比は1.7であった。
To obtain a toner having a weight average particle diameter of 7.4 μm, the supply amount of pulverization was 25.5 kg / hr, and the pulverization efficiency ratio was 1.7.

【0164】尚、粉体原料を機械式粉砕機で粉砕した
際、冷風温度は−15℃、機械式粉砕機内の渦巻室内温
度T1は−10℃、後室内温度T2は54℃、T1とT
2のΔTは64℃であった。また、Tg−T1は70
℃、Tg−T2は6℃であった。また、分級工程で分級
された中粉体(分級品)は、重量平均粒径が7.2μm
であった。
When the powder raw material was pulverized by a mechanical pulverizer, the temperature of the cold air was -15 ° C, the temperature T1 of the swirl chamber in the mechanical pulverizer was -10 ° C, the temperature T2 of the rear chamber was 54 ° C, and T1 and T
ΔT of 2 was 64 ° C. Tg-T1 is 70
° C and Tg-T2 were 6 ° C. The medium powder (classified product) classified in the classification step has a weight average particle size of 7.2 μm.
Met.

【0165】得られたトナーの体積当りのBET比表面
積Sbは1.53m2/cm3であり、体積当りの理論比
表面積Stは0.83m2/cm3であった。従って、S
b/Stは2.1であった。これは、機械式粉砕機30
1の回転子314及び固定子310の粉砕面の表面粗さ
を適度に制御したためと考えられる。
The BET specific surface area per volume Sb of the obtained toner was 1.53 m 2 / cm 3 , and the theoretical specific surface area St per volume was 0.83 m 2 / cm 3 . Therefore, S
b / St was 2.1. This is a mechanical crusher 30
This is probably because the surface roughness of the crushed surfaces of the first rotor 314 and the stator 310 was appropriately controlled.

【0166】得られたトナーを実施例1と同様に外添混
合し評価用トナー5とした。その結果、表2に示すよう
に、評価1、評価2、評価3共良好な結果が得られた。
The obtained toner was externally added and mixed in the same manner as in Example 1 to obtain Evaluation Toner 5. As a result, as shown in Table 2, favorable results were obtained in all of Evaluation 1, Evaluation 2, and Evaluation 3.

【0167】[実施例6]機械式粉砕機301の回転子
314及び固定子310の粉砕面形状を、図4に示す形
式のものとした以外は実施例3と同様にして評価用トナ
ー6を得た。
Example 6 An evaluation toner 6 was prepared in the same manner as in Example 3 except that the crushing surfaces of the rotor 314 and the stator 310 of the mechanical pulverizer 301 were of the type shown in FIG. Obtained.

【0168】重量平均粒径7.4μmのトナーを得るの
に、粉砕供給量は25.5kg/hrであり、粉砕効率
比は1.7であった。
To obtain a toner having a weight average particle size of 7.4 μm, the supply amount of pulverization was 25.5 kg / hr, and the pulverization efficiency ratio was 1.7.

【0169】尚、粉体原料を機械式粉砕機で粉砕した
際、冷風温度は−15℃、機械式粉砕機内の渦巻室内温
度T1は−10℃、後室内温度T2は56℃、T1とT
2のΔTは66℃であった。また、Tg−T1は70
℃、Tg−T2は4℃であった。また、分級工程で分級
された中粉体(分級品)は、重量平均粒径が7.4μm
であった。
When the powder raw material was pulverized by a mechanical pulverizer, the cold air temperature was −15 ° C., the swirl chamber temperature T1 in the mechanical pulverizer was −10 ° C., the rear indoor temperature T2 was 56 ° C., and T1 and T
The ΔT of 2 was 66 ° C. Tg-T1 is 70
° C and Tg-T2 were 4 ° C. The medium powder (classified product) classified in the classification step has a weight average particle size of 7.4 μm.
Met.

【0170】得られたトナーの体積当りのBET比表面
積Sbは1.50m2/cm3であり、体積当りの理論比
表面積Stは0.81m2/cm3であった。従って、S
b/Stは2.1であった。これは、機械式粉砕機30
1の回転子314及び固定子310の粉砕面の表面粗さ
を適度に制御したためと考えられる。
The BET specific surface area per volume Sb of the obtained toner was 1.50 m 2 / cm 3 , and the theoretical specific surface area St per volume was 0.81 m 2 / cm 3 . Therefore, S
b / St was 2.1. This is a mechanical crusher 30
This is probably because the surface roughness of the crushed surfaces of the first rotor 314 and the stator 310 was appropriately controlled.

【0171】得られたトナーを実施例1と同様に外添混
合し評価用トナー6とした。その結果、表2に示すよう
に、評価1、評価2、評価3共良好な結果が得られた。
The obtained toner was externally added and mixed in the same manner as in Example 1 to obtain a toner 6 for evaluation. As a result, as shown in Table 2, favorable results were obtained in all of Evaluation 1, Evaluation 2, and Evaluation 3.

【0172】[実施例7]機械式粉砕機301の回転子
314及び固定子310の粉砕面形状を、図5に示す形
式のものとした以外は実施例1と同様にして評価用トナ
ー7を得た。
Example 7 The evaluation toner 7 was prepared in the same manner as in Example 1 except that the crushing surfaces of the rotor 314 and the stator 310 of the mechanical crusher 301 were of the type shown in FIG. Obtained.

【0173】重量平均粒径7.4μmのトナーを得るの
に、粉砕供給量は25.5kg/hrであり、粉砕効率
比は1.7であった。
To obtain a toner having a weight average particle size of 7.4 μm, the supply amount of pulverization was 25.5 kg / hr, and the pulverization efficiency ratio was 1.7.

【0174】尚、粉体原料を機械式粉砕機で粉砕した
際、冷風温度は−15℃、機械式粉砕機内の渦巻室内温
度T1は−10℃、後室内温度T2は30℃、T1とT
2のΔTは40℃であった。また、Tg−T1は70
℃、Tg−T2は30℃であった。また、分級工程で分
級された中粉体(分級品)は、重量平均粒径が7.3μ
mであった。
When the powder raw material was pulverized by a mechanical pulverizer, the cold air temperature was −15 ° C., the swirl chamber temperature T1 in the mechanical pulverizer was −10 ° C., the rear indoor temperature T2 was 30 ° C., and T1 and T
The ΔT of 2 was 40 ° C. Tg-T1 is 70
° C and Tg-T2 were 30 ° C. The medium powder (classified product) classified in the classification step has a weight average particle size of 7.3 μm.
m.

【0175】得られたトナーの体積当りのBET比表面
積Sbは2.07m2/cm3であり、体積当りの理論比
表面積Stは0.82m2/cm3であった。従って、S
b/Stは2.2であった。これは、機械式粉砕機30
1の回転子314及び固定子310の粉砕面の表面粗さ
を適度に制御したためと考えられる。
The BET specific surface area per volume Sb of the obtained toner was 2.07 m 2 / cm 3 , and the theoretical specific surface area St per volume was 0.82 m 2 / cm 3 . Therefore, S
b / St was 2.2. This is a mechanical crusher 30
This is probably because the surface roughness of the crushed surfaces of the first rotor 314 and the stator 310 was appropriately controlled.

【0176】得られたトナーを実施例1と同様に外添混
合し評価用トナー7とした。その結果、表2に示すよう
に、評価1、評価2、評価3共良好な結果が得られた。
The obtained toner was externally added and mixed in the same manner as in Example 1 to obtain Evaluation Toner 7. As a result, as shown in Table 2, favorable results were obtained in all of Evaluation 1, Evaluation 2, and Evaluation 3.

【0177】[実施例8]機械式粉砕機301の回転子
314及び固定子310の粉砕面形状を、図5に示す形
式のものとした以外は実施例2と同様にして評価用トナ
ー8を得た。
Example 8 The evaluation toner 8 was prepared in the same manner as in Example 2 except that the crushing surfaces of the rotor 314 and the stator 310 of the mechanical pulverizer 301 were of the type shown in FIG. Obtained.

【0178】重量平均粒径7.4μmのトナーを得るの
に、粉砕供給量は25.5kg/hrであり、粉砕効率
比は1.7であった。
To obtain a toner having a weight average particle size of 7.4 μm, the supply amount of pulverization was 25.5 kg / hr, and the pulverization efficiency ratio was 1.7.

【0179】尚、粉体原料を機械式粉砕機で粉砕した
際、冷風温度は−15℃、機械式粉砕機内の渦巻室内温
度T1は−10℃、後室内温度T2は31℃、T1とT
2のΔTは41℃であった。また、Tg−T1は70
℃、Tg−T2は29℃であった。また、分級工程で分
級された中粉体(分級品)は、重量平均粒径が7.2μ
mであった。
When the powder raw material was pulverized by a mechanical pulverizer, the cold air temperature was −15 ° C., the swirl chamber temperature T1 in the mechanical pulverizer was −10 ° C., the rear indoor temperature T2 was 31 ° C., and T1 and T
The ΔT of 2 was 41 ° C. Tg-T1 is 70
° C and Tg-T2 were 29 ° C. The medium powder (classified product) classified in the classification step has a weight average particle size of 7.2 μm.
m.

【0180】得られたトナーの体積当りのBET比表面
積Sbは1.97m2/cm3であり、体積当りの理論比
表面積Stは0.83m2/cm3であった。従って、S
b/Stは2.1であった。これは、機械式粉砕機30
1の回転子314及び固定子310の粉砕面の表面粗さ
を適度に制御したためと考えられる。
The BET specific surface area per volume Sb of the obtained toner was 1.97 m 2 / cm 3 , and the theoretical specific surface area St per volume was 0.83 m 2 / cm 3 . Therefore, S
b / St was 2.1. This is a mechanical crusher 30
This is probably because the surface roughness of the crushed surfaces of the first rotor 314 and the stator 310 was appropriately controlled.

【0181】得られたトナーを実施例1と同様に外添混
合し評価用トナー8とした。その結果、表2に示すよう
に、評価1、評価2、評価3共良好な結果が得られた。
The obtained toner was externally added and mixed in the same manner as in Example 1 to obtain Evaluation Toner 8. As a result, as shown in Table 2, favorable results were obtained in all of Evaluation 1, Evaluation 2, and Evaluation 3.

【0182】[実施例9]機械式粉砕機301の回転子
314及び固定子310の粉砕面形状を、図5に示す形
式のものとした以外は実施例3と同様にして評価用トナ
ー9を得た。重量平均粒径7.4μmのトナーを得るの
に、粉砕供給量は25.5kg/hrであり、粉砕効率
比は1.7であった。
Example 9 The evaluation toner 9 was prepared in the same manner as in Example 3 except that the crushing surfaces of the rotor 314 and the stator 310 of the mechanical pulverizer 301 were of the type shown in FIG. Obtained. To obtain a toner having a weight average particle size of 7.4 μm, the supply amount of pulverization was 25.5 kg / hr, and the pulverization efficiency ratio was 1.7.

【0183】尚、粉体原料を機械式粉砕機で粉砕した
際、冷風温度は−15℃、機械式粉砕機内の渦巻室内温
度T1は−10℃、後室内温度T2は32℃、T1とT
2のΔTは42℃であった。また、Tg−T1は70
℃、Tg−T2は28℃であった。また、分級工程で分
級された中粉体(分級品)は、重量平均粒径が7.4μ
mであった。
When the powder raw material was pulverized by a mechanical pulverizer, the cold air temperature was −15 ° C., the swirl chamber temperature T1 in the mechanical pulverizer was −10 ° C., the rear indoor temperature T2 was 32 ° C., and T1 and T
The ΔT of 2 was 42 ° C. Tg-T1 is 70
° C and Tg-T2 were 28 ° C. The medium powder (classified product) classified in the classification step has a weight average particle size of 7.4 μm.
m.

【0184】得られたトナーの体積当りのBET比表面
積Sbは1.98m2/cm3であり、体積当りの理論比
表面積Stは0.81m2/cm3であった。従って、S
b/Stは2.2であった。これは、機械式粉砕機30
1の回転子314及び固定子310の粉砕面の表面粗さ
を適度に制御したためと考えられる。
The BET specific surface area per volume Sb of the obtained toner was 1.98 m 2 / cm 3 , and the theoretical specific surface area St per volume was 0.81 m 2 / cm 3 . Therefore, S
b / St was 2.2. This is a mechanical crusher 30
This is probably because the surface roughness of the crushed surfaces of the first rotor 314 and the stator 310 was appropriately controlled.

【0185】得られたトナーを実施例1と同様に外添混
合し評価用トナー9とした。その結果、表2に示すよう
に、評価1、評価2、評価3共良好な結果が得られた。
The obtained toner was externally added and mixed in the same manner as in Example 1 to obtain a toner 9 for evaluation. As a result, as shown in Table 2, favorable results were obtained in all of Evaluation 1, Evaluation 2, and Evaluation 3.

【0186】[実施例10]機械式粉砕機301の回転
子314及び固定子310の粉砕面の表面粗さ、中心線
平均粗さRaを13.6μm、最大高さRyを69.2
μm、十点平均粗さを42.2μmとし以外は実施例1
と同様にして評価用トナー10を得た。
[Embodiment 10] The surface roughness and the center line average roughness Ra of the crushed surfaces of the rotor 314 and the stator 310 of the mechanical crusher 301 are 13.6 μm, and the maximum height Ry is 69.2.
Example 1 except that μm and ten-point average roughness were 42.2 μm.
In the same manner as in Example 1, an evaluation toner 10 was obtained.

【0187】重量平均粒径7.4μmのトナーを得るの
に、粉砕供給量は21kg/hrであり、粉砕効率比は
1.4であった。
To obtain a toner having a weight average particle size of 7.4 μm, the supply amount of pulverization was 21 kg / hr, and the pulverization efficiency ratio was 1.4.

【0188】尚、粉体原料を機械式粉砕機で粉砕した
際、冷風温度は−15℃、機械式粉砕機内の渦巻室内温
度T1は−10℃、後室内温度T2は45℃、T1とT
2のΔTは55℃であった。また、Tg−T1は69
℃、Tg−T2は14℃であった。また、分級工程で分
級された中粉体(分級品)は、重量平均粒径が7.5μ
mであった。
When the powder raw material was pulverized by a mechanical pulverizer, the cold air temperature was −15 ° C., the swirl chamber temperature T1 in the mechanical pulverizer was −10 ° C., the rear indoor temperature T2 was 45 ° C., and T1 and T
The ΔT of 2 was 55 ° C. Tg-T1 is 69
° C and Tg-T2 were 14 ° C. The medium powder (classified product) classified in the classification step has a weight average particle size of 7.5 μm.
m.

【0189】得られたトナーの体積当りのBET比表面
積Sbは2.06m2/cm3であり、体積当りの理論比
表面積Stは0.80m2/cm3であった。従って、S
b/Stは2.6であった。
The BET specific surface area per volume Sb of the obtained toner was 2.06 m 2 / cm 3 , and the theoretical specific surface area St per volume was 0.80 m 2 / cm 3 . Therefore, S
b / St was 2.6.

【0190】得られたトナーを実施例1と同様に外添混
合し評価用トナー10とした。その結果、表2に示すよ
うに、評価1、評価2、評価3共実施例1に比べ、レベ
ルダウンしているものの実用範囲内であるという結果が
得られた。
The obtained toner was externally added and mixed in the same manner as in Example 1 to obtain a toner 10 for evaluation. As a result, as shown in Table 2, all the evaluations 1, 2, and 3 were lower than those in Example 1 but were within the practical range.

【0191】[0191]

【表1】 [Table 1]

【0192】[0192]

【表2】 [Table 2]

【0193】[比較例1]実施例で使用した粉体原料
を、図6に示す態様の回転子及び固定子を具備した機械
式粉砕機図1で重量平均粒径7.4μmのトナーを得る
ことを目標とし、粉砕供給量を調整して粉砕し、得られ
た微粉砕品を図9に示す多分割気流式分級機1にて分級
を行い比較トナー1を得た。
[Comparative Example 1] A toner having a weight average particle size of 7.4 µm was obtained from the powder raw material used in the examples by using a mechanical pulverizer equipped with a rotor and a stator of the embodiment shown in Fig. 6 and Fig. 1. For this purpose, the pulverized amount was adjusted and pulverized. The obtained finely pulverized product was classified by a multi-division airflow classifier 1 shown in FIG.

【0194】その結果、重量平均粒径7.4μmのトナ
ーを、粉砕供給量10.5kg/hrで得ることができ
たが、粉砕効率比は実施例8より劣る結果となった。
As a result, a toner having a weight average particle diameter of 7.4 μm was obtained at a pulverized supply amount of 10.5 kg / hr, but the pulverization efficiency ratio was inferior to that of Example 8.

【0195】尚、回転子及び固定子は、高速フレーム溶
射を行い、中心線平均粗さRaを6.2μm、最大高さ
Ryを34.5μm、十点平均粗さを22.7μmであ
った。
The rotor and the stator were subjected to high-speed flame spraying to have a center line average roughness Ra of 6.2 μm, a maximum height Ry of 34.5 μm, and a ten-point average roughness of 22.7 μm. .

【0196】また、回転子314の周速を115m/
s、回転子314と固定子310の間隙を1.5mmと
した。
The peripheral speed of the rotor 314 is set at 115 m /
s, the gap between the rotor 314 and the stator 310 was 1.5 mm.

【0197】尚、この際、冷風温度は−15℃、機械式
粉砕機内の渦巻室内温度T1は−10℃、後室内温度T
2は35℃、T1とT2のΔTは45℃であった。ま
た、Tg−T1は60℃、Tg−T2は25℃であっ
た。
At this time, the temperature of the cold air is -15 ° C., the temperature T1 of the spiral chamber in the mechanical pulverizer is -10 ° C., and the temperature T
2 was 35 ° C., and ΔT of T1 and T2 was 45 ° C. Further, Tg-T1 was 60 ° C., and Tg-T2 was 25 ° C.

【0198】また、この時に機械式粉砕機301で粉砕
されて得られた微粉砕品は、得られたトナーの体積当り
のBET比表面積Sbは2.55m2/cm3であり、体
積当りの理論比表面積Stは0.81m2/cm3であっ
た。従って、Sb/Stは3.15であった。
At this time, the finely pulverized product obtained by pulverization with the mechanical pulverizer 301 has a BET specific surface area Sb of 2.55 m 2 / cm 3 per volume of the obtained toner, and The theoretical specific surface area St was 0.81 m 2 / cm 3 . Therefore, Sb / St was 3.15.

【0199】次に、上記の機械式粉砕機301で粉砕さ
れて得られた微粉砕品を図9の構成を有する気流式分級
機1に供給量13kg/hrで導入し分級することで、
重量平均粒径が7.4μmのトナーを得た。
Next, the finely pulverized product obtained by pulverization by the mechanical pulverizer 301 is introduced into the air-flow type classifier 1 having the configuration shown in FIG. 9 at a supply rate of 13 kg / hr, and classified.
A toner having a weight average particle size of 7.4 μm was obtained.

【0200】この中粉体を実施例1と同様に外添混合処
理を行ない、比較評価用トナー1を得た。その結果、表
3に示すように評価1、評価2、評価3共実施例8と比
較すると大きく劣る結果であり、満足な結果は得られな
かった。
The intermediate powder was subjected to an external addition and mixing treatment in the same manner as in Example 1 to obtain a comparative evaluation toner 1. As a result, as shown in Table 3, all of Evaluation 1, Evaluation 2 and Evaluation 3 were inferior results as compared with Example 8, and satisfactory results were not obtained.

【0201】[比較例2]実施例で使用した粉体原料
を、粉体原料を図7に示す態様の回転子及び固定子を具
備した機械式粉砕機図1で重量平均粒径7.4μmのト
ナーを得ることを目標とし、粉砕供給量を調整して粉砕
し、得られた微粉砕品を図9に示す多分割気流式分級機
1にて分級を行い比較トナー2を得た。
[Comparative Example 2] The powder raw material used in the example was prepared by converting the powder raw material into a mechanical pulverizer equipped with a rotor and a stator shown in FIG. In order to obtain the toner of the formula (1), the pulverized amount was adjusted and pulverized, and the obtained finely pulverized product was classified by a multi-division airflow classifier 1 shown in FIG.

【0202】その結果、重量平均粒径7.4μmのトナ
ーを、粉砕供給量12kg/hrで得ることができた
が、粉砕効率比は実施例8より劣る結果となった。
As a result, a toner having a weight average particle diameter of 7.4 μm was obtained at a pulverized supply amount of 12 kg / hr, but the pulverization efficiency ratio was inferior to that of Example 8.

【0203】尚、回転子及び固定子は、高速フレーム溶
射を行い、中心線平均粗さRaを6.3μm、最大粗さ
Ryを34.5μm、十点平均粗さを22.7μmであ
った。
The rotor and the stator were subjected to high-speed flame spraying to have a center line average roughness Ra of 6.3 μm, a maximum roughness Ry of 34.5 μm, and a ten-point average roughness of 22.7 μm. .

【0204】また、回転子314の周速を115m/
s、回転子314と固定子310の間隙を1.5mmと
した。
Further, the peripheral speed of the rotor 314 is set to 115 m /
s, the gap between the rotor 314 and the stator 310 was 1.5 mm.

【0205】尚、この際、冷風温度は−15℃、機械式
粉砕機内の渦巻室内温度T1は−10℃、後室内温度T
2は35℃、T1とT2のΔTは45℃であった。ま
た、Tg−T1は60℃、Tg−T2は25℃であっ
た。
At this time, the temperature of the cold air is -15 ° C., the temperature T1 of the spiral chamber in the mechanical crusher is -10 ° C., and the temperature T
2 was 35 ° C., and ΔT of T1 and T2 was 45 ° C. Further, Tg-T1 was 60 ° C., and Tg-T2 was 25 ° C.

【0206】また、この時に機械式粉砕機301で粉砕
されて得られた微粉砕品は、得られたトナーの体積当り
のBET比表面積Sbは2.53m2/cm3であり、体
積当りの理論比表面積Stは0.81m2/cm3であっ
た。従って、Sb/Stは3.12であった。
At this time, the finely pulverized product obtained by pulverization by the mechanical pulverizer 301 has a BET specific surface area Sb of 2.53 m 2 / cm 3 per volume of the obtained toner, and The theoretical specific surface area St was 0.81 m 2 / cm 3 . Therefore, Sb / St was 3.12.

【0207】次に、上記の機械式粉砕機301で粉砕さ
れて得られた微粉砕品を図9の構成を有する気流式分級
機1に供給量15kg/hrで導入し分級することで、
重量平均粒径が7.4μmのトナーを得た。
Next, the finely pulverized product obtained by pulverization by the mechanical pulverizer 301 is introduced into the air-flow type classifier 1 having the configuration shown in FIG. 9 at a supply rate of 15 kg / hr, and classified.
A toner having a weight average particle size of 7.4 μm was obtained.

【0208】この中粉体を実施例1と同様に外添混合処
理を行ない、比較評価用トナー2を得た。その結果、表
3に示すように評価1、評価2、評価3共実施例8と比
較すると大きく劣る結果であり、満足な結果は得られな
かった。
The middle powder was subjected to external addition and mixing in the same manner as in Example 1 to obtain Comparative Evaluation Toner 2. As a result, as shown in Table 3, all of Evaluation 1, Evaluation 2 and Evaluation 3 were inferior results as compared with Example 8, and satisfactory results were not obtained.

【0209】[比較例3]実施例で使用した粉体原料
を、粉体原料を図8に示す態様の回転子及び固定子を具
備した機械式粉砕機図1で重量平均粒径7.4μmのト
ナーを得ることを目標とし、粉砕供給量を調整して粉砕
し、得られた微粉砕品を図9に示す多分割気流式分級機
1にて分級を行い比較トナー3を得た。
[Comparative Example 3] The powder raw material used in the example was obtained by using a mechanical pulverizer equipped with a rotor and a stator of the embodiment shown in FIG. In order to obtain the toner of Comparative Example 3, the obtained finely pulverized product was classified by a multi-split air classifier 1 shown in FIG.

【0210】その結果、重量平均粒径7.4μmのトナ
ーを、粉砕供給量15kg/hrで得ることができた
が、粉砕効率比は実施例8より劣る結果となった。
As a result, a toner having a weight average particle diameter of 7.4 μm could be obtained at a pulverized supply amount of 15 kg / hr, but the pulverization efficiency ratio was inferior to that of Example 8.

【0211】尚、回転子及び固定子は、高速フレーム溶
射を行い、中心線平均粗さRaを6.5μm、最大粗さ
Ryを34.1μm、十点平均粗さを23.7μmであ
った。
The rotor and the stator were subjected to high-speed flame spraying to have a center line average roughness Ra of 6.5 μm, a maximum roughness Ry of 34.1 μm, and a ten-point average roughness of 23.7 μm. .

【0212】また、回転子314の周速を115m/
s、回転子314と固定子310の間隙を1.5mmと
した。
The peripheral speed of the rotor 314 is set to 115 m /
s, the gap between the rotor 314 and the stator 310 was 1.5 mm.

【0213】尚、この際、冷風温度は−15℃、機械式
粉砕機内の渦巻室内温度T1は−10℃、後室内温度T
2は37℃、T1とT2のΔTは47℃であった。ま
た、Tg−T1は60℃、Tg−T2は23℃であっ
た。
At this time, the temperature of the cold air is -15 ° C., the temperature T1 of the spiral chamber in the mechanical pulverizer is -10 ° C., and the temperature T
2 was 37 ° C., and ΔT of T1 and T2 was 47 ° C. Further, Tg-T1 was 60 ° C., and Tg-T2 was 23 ° C.

【0214】また、この時に機械式粉砕機301で粉砕
されて得られた微粉砕品は、得られたトナーの体積当り
のBET比表面積Sbは1.75m2/cm3であり、体
積当りの理論比表面積Stは0.82m2/cm3であっ
た。従って、Sb/Stは2.1であった。
At this time, the finely pulverized product obtained by pulverizing with the mechanical pulverizer 301 has a BET specific surface area Sb of 1.75 m 2 / cm 3 per volume of the obtained toner, and The theoretical specific surface area St was 0.82 m 2 / cm 3 . Therefore, Sb / St was 2.1.

【0215】次に、上記の機械式粉砕機301で粉砕さ
れて得られた微粉砕品を図9の構成を有する気流式分級
機1に供給量18kg/hrで導入し分級することで、
重量平均粒径が7.4μmのトナーを得た。
Next, the finely pulverized product obtained by pulverization by the mechanical pulverizer 301 is introduced into the air-flow type classifier 1 having the configuration shown in FIG. 9 at a supply rate of 18 kg / hr, and classified.
A toner having a weight average particle size of 7.4 μm was obtained.

【0216】この中粉体を実施例1と同様に外添混合処
理を行ない、比較評価用トナー3を得た。その結果、表
4に示すように評価3が実施例8に比べ若干劣るが、実
用範囲内のレベルであった。
The middle powder was subjected to external addition and mixing in the same manner as in Example 1 to obtain a comparative evaluation toner 3. As a result, as shown in Table 4, Evaluation 3 was slightly inferior to Example 8, but was within a practical range.

【0217】[0219]

【表3】 [Table 3]

【0218】[0218]

【表4】 [Table 4]

【0219】[0219]

【発明の効果】以上説明してきたように、本発明によれ
ば、機械式粉砕機を用いてトナーを製造する方法におい
て、該機械式粉砕機内の回転子と、固定子の粉砕面の表
面粗さを適切な状態に制御して機械式粉砕機を運転する
ことにより、トナーの表面形状をコントロールすること
ができ、低温低湿環境下でも初期から良好な現像性、転
写性、並びに安定した帯電性を有する、長寿命なトナー
が得られ、更に、非画像部にカブリがないか又はカブリ
の発生が抑制されており、トナーを現像剤担持体上に均
一に塗布し得、トナー粒子を効率良く、均一に摩擦帯電
し得るトナートナーの製造方法が提供される。
As described above, according to the present invention, in a method for producing toner using a mechanical pulverizer, the rotor in the mechanical pulverizer and the surface roughness of the pulverized surface of the stator are provided. The surface shape of the toner can be controlled by operating the mechanical pulverizer while controlling the surface to an appropriate state, and good developability, transferability, and stable chargeability from the beginning even in a low temperature and low humidity environment. Having a long service life, and furthermore, there is no fog in the non-image area or the generation of fog is suppressed, and the toner can be uniformly applied on the developer carrying member, and the toner particles can be efficiently removed. The present invention provides a method for producing a toner which can be uniformly triboelectrically charged.

【0220】また、本発明によれば、該回転子及び該固
定子は、いずれも波形形状の複数の凸部と、該凸部と該
凸部との間に形成される凹部とを有し、該回転子及び該
固定子の少なくとも一方が有する凹部が底部に平坦面を
有する形状とすることにより、従来の機械式粉砕機に比
べ、より効率の良い粉砕ができ、粒度分布のシャープな
小粒径トナーを生産効率良く得ることが可能なトナーの
製造方法が提供される。
Further, according to the present invention, each of the rotor and the stator has a plurality of corrugated protrusions and a recess formed between the protrusions. Since the concave portion of at least one of the rotor and the stator has a flat surface at the bottom, more efficient pulverization can be performed as compared with a conventional mechanical pulverizer, and a small particle size distribution can be obtained. Provided is a method for producing a toner capable of obtaining a particle size toner with high production efficiency.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明のトナーの粉砕工程において使用される
一例の機械式粉砕機の概略断面図である。
FIG. 1 is a schematic sectional view of an example of a mechanical pulverizer used in a pulverizing step of a toner of the present invention.

【図2】図1に示す回転子の斜視図である。FIG. 2 is a perspective view of the rotor shown in FIG.

【図3】図1の機械式粉砕機におけるD−D'面での概
略的断面図である。
FIG. 3 is a schematic sectional view of the mechanical crusher of FIG. 1 taken along the line DD ′.

【図4】本発明の機械式粉砕機の他の実施形態における
D−D'面での概略的断面図である。
FIG. 4 is a schematic cross-sectional view of another embodiment of the mechanical crusher of the present invention, taken along the line DD ′.

【図5】本発明の機械式粉砕機のさらに他の実施形態に
おけるD−D'面での概略的断面図である。
FIG. 5 is a schematic cross-sectional view taken along the line DD ′ in still another embodiment of the mechanical pulverizer of the present invention.

【図6】従来の機械式粉砕機におけるD−D'面での概
略的断面図である。
FIG. 6 is a schematic cross-sectional view taken along the line DD ′ in a conventional mechanical pulverizer.

【図7】従来の機械式粉砕機におけるD−D'面での概
略的断面図である。
FIG. 7 is a schematic cross-sectional view taken along the line DD ′ in a conventional mechanical pulverizer.

【図8】従来の機械式粉砕機におけるD−D'面での概
略的断面図である。
FIG. 8 is a schematic cross-sectional view taken along the line DD ′ in a conventional mechanical pulverizer.

【図9】本発明のトナーの分級工程に好ましく用いられ
る多分割気流式分級装置の概略断面図である。
FIG. 9 is a schematic sectional view of a multi-split airflow classifier preferably used in the toner classifying step of the present invention.

【図10】従来の衝突式気流粉砕機の概略断面図であ
る。
FIG. 10 is a schematic sectional view of a conventional collision-type airflow pulverizer.

【図11】ネガ・スリーブゴーストの試験例を示す説明
図である。
FIG. 11 is an explanatory diagram showing a test example of a negative sleeve ghost.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1: 多分割分級機 11、12、13: 排出口 14、 15 入気管 16: 原料供給ノズル 17、18: 分級エッジ 19: 入気エッジ 21: 第1定量供給機 22、23: 側壁 24、25: 分級エッジブロック 26: コアンダブロック 27: 左部ブロック 30: 分級域 32: 分級室 40: 原料供給口 41: 高圧エアー供給ノズル 42: 原料粉体導入ノズル 161: 高圧気体供給ノズル 162: 加速管 163: 加速管出口 164: 衝突部材 165: 粉体原料供給口 166: 衝突面 167: 粉砕物排出口 168: 粉砕室 212: 渦巻室 219: パイプ 220: デイストリビュータ 222: バグフィルター 224: 吸引ブロワー 229: 捕集サイクロン 301: 機械式粉砕機 302: 粉体排出口 310: 固定子 311: 粉体投入口 312: 回転軸 313: ケーシング 314: 回転子 315: 第1定量供給機 316: ジャケット 317: 冷却水供給口 318: 冷却水排出口 319: 冷風発生手段 320: 後室 321、329: 固定子凸部の波形形状 322、330: 固定子凹部底部の平坦面 323、331: 固定子凹部の台形形状 324: 回転子凹凸部の波形形状 325: 固定子凹凸部の波形形状 326、332: 回転子凹部の台形形状 327、333: 回転子凹部底部の平坦面 328、334: 回転子凸部の波形形状 335: 固定子の凹凸部の波形形状 336: 回転子の凹凸部の波形形状 337: 回転子の第1斜面 338: 回転子の第2斜面 339: 固定子の第1斜面 340: 固定子の第2斜面 341: 回転子粉砕刃 342: 固定子粉砕刃 343: 回転子の凸部 344: 回転子の凹部 345: 固定子の凸部 346: 固定子の凹部 1: Multi-divider classifier 11, 12, 13: Outlet 14, 15 Inlet tube 16: Raw material supply nozzle 17, 18: Classification edge 19: Inlet edge 21: First quantitative feeder 22, 23: Side wall 24, 25 : Classification edge block 26: Coanda block 27: Left block 30: Classification area 32: Classification room 40: Raw material supply port 41: High pressure air supply nozzle 42: Raw material powder introduction nozzle 161: High pressure gas supply nozzle 162: Acceleration tube 163 : Acceleration tube outlet 164: Collision member 165: Powder material supply port 166: Collision surface 167: Pulverized material discharge port 168: Pulverization chamber 212: Spiral chamber 219: Pipe 220: Distributor 222: Bag filter 224: Suction blower 229 : Collection cyclone 301 : Mechanical crusher 302 : Powder outlet 310 : Fixed 311: Powder input port 312: Rotating shaft 313: Casing 314: Rotor 315: First metering device 316: Jacket 317: Cooling water supply port 318: Cooling water outlet 319: Cold air generating means 320: Rear chamber 321, 329: Waveform shape of stator protrusion 322, 330: Flat surface at bottom of stator recess 323, 331: Trapezoidal shape of stator recess 324: Waveform shape of rotor unevenness 325: Waveform shape of stator unevenness 326, 332: trapezoidal shape of rotor concave portion 327, 333: flat surface at the bottom of rotor concave portion 328, 334: waveform shape of rotor convex portion 335: waveform shape of concave and convex portion of stator 336: waveform shape of concave and convex portion of rotor 337: first slope of rotor 338: second slope of rotor 339: first slope of stator 340: second slope of stator 341: rotor powder Crushing blade 342: Stator grinding blade 343: Rotor protrusion 344: Rotor recess 345: Stator protrusion 346: Stator recess

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) G03G 9/08 G03G 9/08 381 9/083 101 321 (72)発明者 中西 恒雄 東京都大田区下丸子3丁目30番2号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 岩田 信一 東京都大田区下丸子3丁目30番2号 キヤ ノン株式会社内 Fターム(参考) 2H005 AA02 AA15 AB04 EA03 EA05 EA07 EA10 4D063 FF14 FF21 FF37 GA10 GC05 GC12 GC21 GC32 GD02 GD19 GD22 GD24 4D067 EE07 EE34 GA16 GB01 ──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) G03G 9/08 G03G 9/08 381 9/083 101 321 (72) Inventor Tsuneo Nakanishi Tsuneo 3 Shimomaruko, Ota-ku, Tokyo Chome 30-2 Canon Inc. (72) Inventor Shinichi Iwata 3-30-2 Shimomaruko, Ota-ku, Tokyo F-term (reference) 2H005 AA02 AA15 AB04 EA03 EA05 EA07 EA10 4D063 FF14 FF21 FF37 GA10 GC05 GC12 GC21 GC32 GD02 GD19 GD22 GD24 4D067 EE07 EE34 GA16 GB01

Claims (30)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 結着樹脂及び着色剤を少なくとも含有す
る混合物を溶融混練し、得られた混練物を冷却し、冷却
物を粗粉砕し、粗粉砕物を粉砕手段で微粉砕して微粉砕
物を得、得られた微粉砕物から重量平均粒径4乃至12
μmのトナーを製造するトナーの製造方法において、 該粉砕手段は、機械式粉砕機であり、該機械式粉砕機
は、粗粉砕物を微粉砕するために粉砕手段内に投入する
ための粉体投入口と、固定子と、少なくとも中心回転軸
に取り付けられた回転子と、微粉砕された粉体を粉砕手
段から排出するための粉体排出口とを少なくとも有し、
該固定子は該回転子を内包しており、該固定子の表面と
該回転子の表面とは所定の間隙を有するように回転子は
配置されて粉砕ゾーンを形成しており、粉砕ゾーンにお
いて、該回転子の回転に伴って粗粉砕物が微粉砕され、 該回転子及び該固定子は、いずれも波形形状の複数の凸
部と、該凸部と該凸部の間に形成させる凹部とを有し、
該回転子及び該固定子の少なくとも一方が有する該凹部
が底部に平坦面を有し、 該回転子の凹部底面から立ち上がる凸部の回転子回転方
向後方側の斜面を回転子第1斜面とし、該回転子第1斜
面は、回転軸中心と該回転子第一斜面の立ち上がりの箇
所を結んだ線を基準線として、マイナス側に10°以上
80°未満の傾斜角(α1)を有し、且つ、 該固定子の凹部底面から立ち上がる凸部の回転子回転方
向前方側の斜面を固定子第1斜面とし、該固定子第1斜
面は、回転軸中心と該固定子第一斜面凹部の立ち上がり
の箇所(A’)を結んだ線を基準線として、プラス側に
10°以上80°未満の傾斜角(β1)を有し、 該回転子及び/又は固定子の粉砕面の表面粗さが下記条
件 Ra≧2.0μm [式中、Raは中心線平均粗さを示す。]を満足し、 該機械式粉砕機で粉砕されたトナーは、該トナーのBE
T法によって測定された単位体積あたりの比表面積Sb
(m2/cm3)と、トナーを真球と仮定した際の重量平
均径から算出した単位体積あたりの比表面積St(m2
/cm3)の関係が下記条件 Sb/St≧1.8 を満足していることを特徴とするトナーの製造方法。
1. A mixture containing at least a binder resin and a colorant is melt-kneaded, the obtained kneaded material is cooled, the cooled material is coarsely pulverized, and the coarsely pulverized material is finely pulverized by a pulverizing means. And a weight average particle diameter of 4 to 12
In the method for producing a toner for producing a μm toner, the pulverizing means is a mechanical pulverizer, and the mechanical pulverizer has Inlet, stator, at least a rotor attached to the central rotating shaft, at least having a powder outlet for discharging the finely pulverized powder from the pulverizing means,
The stator includes the rotor, and the rotor is arranged so as to have a predetermined gap between the surface of the stator and the surface of the rotor to form a grinding zone. The coarsely pulverized material is finely pulverized with the rotation of the rotor. The rotor and the stator each include a plurality of corrugated convex portions, and a concave portion formed between the convex portions. And having
The concave portion of at least one of the rotor and the stator has a flat surface at the bottom, and a first inclined surface on the rotor rotation direction rear side of a convex portion rising from the concave portion bottom surface of the rotor, The first rotor slope has a tilt angle (α1) of not less than 10 ° and less than 80 ° on a minus side with respect to a line connecting the center of the rotation axis and a rising point of the first slope of the rotor as a reference line, A first slope of the stator is defined as a slope on the front side in the rotor rotation direction of the protrusion rising from the bottom face of the recess of the stator, and the first slope of the stator is formed between the center of the rotation axis and the first slope recess of the stator. With reference to a line connecting the points (A ′), a slope angle (β1) of 10 ° or more and less than 80 ° on the plus side, and the surface roughness of the crushed surface of the rotor and / or the stator is The following conditions Ra ≧ 2.0 μm [where Ra represents the center line average roughness. And the toner pulverized by the mechanical pulverizer is the BE of the toner.
Specific surface area per unit volume Sb measured by T method
(M 2 / cm 3) and, the specific surface area per unit volume calculated from the weight average diameter when assuming a toner and sphericity St (m 2
/ Cm 3 ) satisfies the following condition: Sb / St ≧ 1.8.
【請求項2】 該回転子の凹部底面から立ち上がる凸部
の回転子回転方向前方側の斜面を回転子第2斜面とし、 該回転子第2斜面は、回転軸中心と該回転子第2斜面の
頂点(C)とを結んだ線を基準線として、プラス側に2
0°未満の傾斜角(α2)を有することを特徴とする請
求項1に記載のトナーの製造方法。
2. A second slope of the rotor, the slope of the protrusion rising from the bottom face of the recess of the rotor in the rotor rotation direction being the second slope of the rotor, the center of the rotation axis and the second slope of the rotor. The line connecting the vertex (C) to
The method for producing a toner according to claim 1, wherein the toner has an inclination angle (α2) of less than 0 °.
【請求項3】 該固定子の凹部底面から立ち上がる凸部
の回転子回転方向後方側の斜面を固定子第2斜面とし、 該固定子第2斜面は、回転軸中心と該固定子第2斜面の
頂点(C’)とを結んだ線を基準線として、マイナス側
に20°未満の傾斜角(β2)を有することを特徴とす
る請求項1に記載のトナーの製造方法。
3. A second slope of the stator, wherein a slope rising from a bottom face of the recess of the stator on the rear side in the rotor rotation direction is a stator second slope, wherein the stator second slope is a rotation axis center and the stator second slope. The method for producing a toner according to claim 1, wherein the toner has a tilt angle (β2) of less than 20 ° on the minus side with respect to a line connecting the vertex (C ′) of the toner as a reference line.
【請求項4】 該回転子の凹部底面から立ち上がる凸部
の回転子回転方向前方側の斜面を回転子第2斜面とし、 該回転子第2斜面は、回転軸中心と該回転子第2斜面の
頂点(C)とを結んだ線を基準線として、プラス側に2
0°未満の傾斜角(α2)を有し、且つ、 該固定子の凹部底面から立ち上がる凸部の回転子回転方
向後方側の斜面を固定子第2斜面とし、 該固定子第2斜面は、回転軸中心と該固定子第2斜面の
頂点(C’)とを結んだ線を基準線として、マイナス側
に20°未満の傾斜角(β2)を有することを特徴とす
る請求項1に記載のトナーの製造方法。
4. A second slope of the rotor, wherein a slope rising forward from a bottom face of the recess of the rotor in the rotor rotation direction is a rotor second slope, the rotor second slope being a center of a rotation shaft and the rotor second slope. The line connecting the vertex (C) to
The stator has a slope angle (α2) of less than 0 °, and a slope on the rear side in the rotor rotation direction of a protrusion rising from the bottom of the recess of the stator is a stator second slope, and the stator second slope is: 2. The inclination angle (β2) of less than 20 ° on the minus side with respect to a line connecting the center of the rotation axis and the vertex (C ′) of the stator second slope, as a reference line. 3. Production method of toner.
【請求項5】 凹部の底部は平坦面の両端に曲面を有し
ている請求項1に記載のトナーの製造方法。
5. The method according to claim 1, wherein the bottom of the recess has curved surfaces at both ends of the flat surface.
【請求項6】 回転子は、凸部の一部が湾曲面で形成さ
れ、固定子は、凹部の底部が平坦面で形成されている請
求項1乃至5のいずれかに記載のトナーの製造方法。
6. The method of manufacturing a toner according to claim 1, wherein the rotor has a part of a convex portion formed of a curved surface, and the stator has a flat bottom surface of a concave portion. Method.
【請求項7】 回転子は、凸部が湾曲面で形成され、固
定子は、凹部の底部が平坦面で形成されている請求項1
乃至6のいずれかに記載のトナーの製造方法。
7. The rotor according to claim 1, wherein the protrusion has a curved surface, and the stator has a flat bottom surface with a concave portion.
7. The method for producing a toner according to any one of items 1 to 6, above.
【請求項8】 回転軸方向に垂直な面の固定子の断面図
において、凸部の高さH(mm)が1.95乃至2.0
5mmであり、凹部の底部の平坦面の長さL1(mm)
が1.30乃至1.40mmである請求項1乃至7のい
ずれかに記載のトナーの製造方法。
8. A sectional view of the stator taken on a plane perpendicular to the direction of the rotation axis, wherein the height H (mm) of the projection is 1.95 to 2.0.
5 mm, the length L1 (mm) of the flat surface at the bottom of the concave portion
The toner production method according to any one of claims 1 to 7, wherein the particle size is 1.30 to 1.40 mm.
【請求項9】 凸部の高さHと、凹部の底部の平坦面の
長さL1とが下記関係 0.25H≦L1≦2.5H を満足している請求項8に記載のトナーの製造方法。
9. The method according to claim 8, wherein the height H of the convex portion and the length L1 of the flat surface at the bottom of the concave portion satisfy the following relationship: 0.25H ≦ L1 ≦ 2.5H. Method.
【請求項10】 該回転子及び/又は固定子の凸部上面
の長さをL2とし、凸部該上面と対向している面の長さ
をL3とした場合に、L2及びL3が下記条件 L2<L3 を満足していることを特徴とする請求項1乃至9のいず
れかに記載のトナーの製造方法。
10. When the length of the upper surface of the convex portion of the rotor and / or the stator is L2, and the length of the surface facing the upper surface of the convex portion is L3, the following conditions are satisfied. The method according to claim 1, wherein L2 <L3 is satisfied.
【請求項11】 前記回転子及び/又は固定子の粉砕面
の表面粗さが下記条件 2.05≦Ra≦10.0μm を満足していることを特徴とする請求項1乃至10のい
ずれかに記載のトナーの製造方法。
11. The surface roughness of the crushed surface of the rotor and / or the stator satisfies the following condition: 2.05 ≦ Ra ≦ 10.0 μm. 3. The method for producing a toner according to item 1.
【請求項12】 前記回転子及び/又は固定子の粉砕面
の表面粗さが下記条件 Ry≧25.0μm [式中、Ryは最大高さを示す。]を満足していること
を特徴とする請求項1乃至11のいずれかに記載のトナ
ーの製造方法。
12. The surface roughness of the crushed surface of the rotor and / or the stator may satisfy the following condition: Ry ≧ 25.0 μm [wherein, Ry represents the maximum height. 12. The method for producing a toner according to claim 1, which satisfies the following.
【請求項13】 前記回転子及び/又は固定子の粉砕面
の表面粗さが下記条件 25.0≦Ry≦60.0μm を満足していることを特徴とする請求項1乃至11のい
ずれかに記載のトナーの製造方法。
13. The method according to claim 1, wherein the surface roughness of the crushed surface of the rotor and / or the stator satisfies the following condition: 25.0 ≦ Ry ≦ 60.0 μm. 3. The method for producing a toner according to item 1.
【請求項14】 前記回転子及び/又は固定子の粉砕面
の表面粗さが下記条件 Rz≧20.0μm [式中、Rzは十点平均粗さを示す。]を満足している
ことを特徴とする請求項1乃至13のいずれかに記載の
トナーの製造方法。
14. The surface roughness of the crushed surface of the rotor and / or the stator may be as follows: Rz ≧ 20.0 μm [where Rz represents a ten-point average roughness. 14. The method for producing a toner according to claim 1, which satisfies the following.
【請求項15】 前記回転子及び/又は固定子の粉砕面
の表面粗さが下記条件 20.0≦Rz≦40.0μm を満足していることを特徴とする請求項1乃至13のい
ずれかに記載のトナーの製造方法。
15. The method according to claim 1, wherein the surface roughness of the crushed surface of the rotor and / or the stator satisfies the following condition: 20.0 ≦ Rz ≦ 40.0 μm. 3. The method for producing a toner according to item 1.
【請求項16】 該トナーが結着樹脂100質量部に対
し、磁性体60〜200質量部を含有する磁性トナーで
あることを特徴とする請求項1乃至15のいずれかに記
載のトナーの製造方法。
16. The method according to claim 1, wherein the toner is a magnetic toner containing 60 to 200 parts by mass of a magnetic substance with respect to 100 parts by mass of a binder resin. Method.
【請求項17】 粉体原料を冷風と共に機械式粉砕機内
に導入する請求項1乃至16のいずれかに記載のトナー
の製造方法。
17. The method for producing a toner according to claim 1, wherein the powdery raw material is introduced into a mechanical pulverizer together with cold air.
【請求項18】 冷風の温度が0乃至−30.0℃であ
る請求項17に記載のトナーの製造方法。
18. The method according to claim 17, wherein the temperature of the cool air is 0 to -30.0 ° C.
【請求項19】 機械式粉砕機は、機内冷却用の冷却手
段を具備している請求項1乃至18のいずれかに記載の
トナーの製造方法。
19. The method for producing a toner according to claim 1, wherein the mechanical pulverizer includes cooling means for cooling the inside of the machine.
【請求項20】 機械式粉砕機は、機内冷却用のジャケ
ットを具備しており、ジャケット内に冷却水を通しなが
ら粉体原料を粉砕する請求項1乃至19のいずれかに記
載のトナーの製造方法。
20. The production of a toner according to claim 1, wherein the mechanical pulverizer has a jacket for cooling the inside of the machine, and pulverizes the powdery raw material while passing cooling water through the jacket. Method.
【請求項21】 機械式粉砕機は粉体導入口に連通して
渦巻室を有し、渦巻室の室温T1が温度0℃以下である
請求項1乃至20のいずれかに記載のトナーの製造方
法。
21. The production of a toner according to claim 1, wherein the mechanical pulverizer has a swirl chamber communicating with the powder inlet, and the room temperature T1 of the swirl chamber is 0 ° C. or lower. Method.
【請求項22】 機械式粉砕機の渦巻室の室温T1が温
度−5乃至−15℃である請求項21に記載のトナーの
製造方法。
22. The method according to claim 21, wherein the room temperature T1 of the spiral chamber of the mechanical pulverizer is -5 to -15 ° C.
【請求項23】 機械式粉砕機の渦巻室の室温T1が温
度−7乃至−12℃である請求項21に記載のトナーの
製造方法。
23. The method according to claim 21, wherein the room temperature T1 of the spiral chamber of the mechanical pulverizer is -7 to -12 ° C.
【請求項24】 機械式粉砕機内で生成した微粉砕物
は、機械式粉砕機の後室を経由して粉体排出口から機外
へ排出され、該後室の室温T2が温度30乃至60℃で
ある請求項1乃至23のいずれかに記載のトナーの製造
方法。
24. The finely pulverized product produced in the mechanical pulverizer is discharged from the powder outlet through a rear chamber of the mechanical pulverizer, and the room temperature T2 of the rear chamber is 30 to 60 ° C. The method for producing a toner according to any one of claims 1 to 23, wherein the temperature is ° C.
【請求項25】 室温T2と室温T1との温度差ΔT
(T2−T1)が30乃至80℃である請求項1乃至2
4のいずれかに記載のトナーの製造方法。
25. A temperature difference ΔT between room temperature T2 and room temperature T1.
(T2-T1) is 30 to 80 ° C.
5. The method for producing a toner according to any one of 4.
【請求項26】 室温T2と室温T1との温度差ΔT
(T2−T1)が35乃至75℃である請求項1乃至2
4のいずれかに記載のトナーの製造方法。
26. A temperature difference ΔT between the room temperature T2 and the room temperature T1.
(T2-T1) is 35 to 75 ° C.
5. The method for producing a toner according to any one of 4.
【請求項27】 室温T2と室温T1との温度差ΔT
(T2−T1)が37乃至72℃である請求項1乃至2
4のいずれかに記載のトナーの製造方法。
27. Temperature difference ΔT between room temperature T2 and room temperature T1
(T2-T1) is 37 to 72 ° C.
5. The method for producing a toner according to any one of 4.
【請求項28】 結着樹脂のガラス転移点Tgが45乃
至75℃であり、機械式粉砕機の渦巻室の室温T1が0
℃以下であり且つTgよりも60乃至75℃低くなるよ
う温調する請求項1乃至27のいずれかに記載のトナー
の製造方法。
28. The glass transition point Tg of the binder resin is 45 to 75 ° C., and the room temperature T1 of the spiral chamber of the mechanical pulverizer is 0.
The method for producing a toner according to any one of claims 1 to 27, wherein the temperature is adjusted so as to be lower than or equal to 60 ° C and lower than Tg by 60 to 75 ° C.
【請求項29】 結着樹脂のガラス転移点Tgが45乃
至75℃であり、機械式粉砕機の後室の室温T2がTg
よりも5乃至30℃低くなるよう温調する請求項1乃至
28のいずれかに記載のトナーの製造方法。
29. The glass transition point Tg of the binder resin is 45 to 75 ° C., and the room temperature T2 of the rear chamber of the mechanical pulverizer is Tg.
The method for producing a toner according to any one of claims 1 to 28, wherein the temperature is adjusted so that the temperature is lower by 5 to 30 ° C.
【請求項30】 回転子の先端周速が80乃至180m
/secであり、回転子と固定子との間の最小間隙が
0.5乃至10.0mmである請求項1乃至29のいず
れかに記載のトナーの製造方法。
30. The peripheral speed of the tip of the rotor is 80 to 180 m.
30 / sec, and a minimum gap between the rotor and the stator is 0.5 to 10.0 mm.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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