JP2002189018A - Detection device for chemical substance - Google Patents
Detection device for chemical substanceInfo
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】この発明は、化学物質検出装
置に係り、特に、特定の化学物質を高精度に検出するこ
とができる化学物質検出装置に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a chemical substance detecting device, and more particularly to a chemical substance detecting device capable of detecting a specific chemical substance with high accuracy.
【0002】[0002]
【従来の技術】クロロベンゼン類、ダイオキシン類のよ
うな微量で有害な化学物質が、燃焼炉、金属精錬炉から
排出される排ガス中に含まれて排出されている。このよ
うな、微量有害物質の検出および濃度測定を的確に行う
ことが、特に強く求められている。2. Description of the Related Art Trace amounts of harmful chemical substances such as chlorobenzenes and dioxins are contained in exhaust gas discharged from combustion furnaces and metal refining furnaces and are discharged. There is a particularly strong demand for accurate detection and concentration measurement of such trace harmful substances.
【0003】上述のような化学物質の検出、濃度測定の
ための装置として、ガスクロマトグラフ法、質量分析法
のような慣用技術によるものが知られており、そのう
ち、質量分析法は、ガスクロマトグラフ法に比べて、そ
の計測時間が短い点で優れている。[0003] As a device for detecting and measuring the concentration of a chemical substance as described above, devices using conventional techniques such as gas chromatography and mass spectrometry are known. Of these, mass spectrometry is based on gas chromatography. It is superior in that the measurement time is short as compared with.
【0004】質量分析法は、RF放電(高周波放電)に
よるプラズマ、電子銃による電子ビームなどを用いてサ
ンプルガスをイオン化し、そのイオンを一瞬に加速して
質量分離を行い、その質量数に対応する飛行時間を計測
することにより、その物質を同定する方法である。[0004] In the mass spectrometry, a sample gas is ionized using plasma by RF discharge (high frequency discharge), an electron beam from an electron gun, etc., and the ions are instantaneously accelerated to perform mass separation and correspond to the mass number. This is a method of identifying the substance by measuring the time of flight.
【0005】上述のような飛行時間型質量分析法は、サ
ンプルガスをイオン化するプロセスで、検出対象物質以
外の物質がイオン化したり、検出対象物質、検出対象で
ない物質の質量がより小さい分子、原子に分解され、分
解されて生成するフラグメントが複雑になって、特定物
質の同定が困難であり、その計測感度の低下を招いてい
る。The time-of-flight mass spectrometry described above is a process of ionizing a sample gas. In the process of ionizing a sample gas, a substance other than a substance to be detected is ionized, and a substance or an atom having a smaller mass of the substance to be detected or a substance not to be detected is smaller. The fragments generated by the decomposition are complicated, and it is difficult to identify a specific substance, resulting in a decrease in the measurement sensitivity.
【0006】このため、サンプルガス中の計測対象物質
以外の物質のイオン化を防止する技術が開発されてい
る。また、計測対象物質の光吸収波長に合わせたレーザ
光を照射し、その物質を選択的に多光子イオン化する共
鳴多光子イオン化法が知られている。For this reason, techniques for preventing ionization of substances other than the substance to be measured in the sample gas have been developed. Also known is a resonance multiphoton ionization method in which a laser beam is radiated in accordance with the light absorption wavelength of a substance to be measured, and the substance is selectively multiphoton ionized.
【0007】[0007]
【発明が解決しようとする課題】しかし、計測感度を高
めることができる共鳴多光子イオン化法は、クロロベン
ゼン類、ダイオキシン類のうちで、ジクロロベンゼン、
トリクロロベンゼンのような塩素が多く含まれる物質ほ
ど、イオン化の効率が低下し、その計測感度が低下する
ので、イオン化効率の低下を補うために、超短パルスレ
ーザが必要になる。このため、従来装置では、上述のよ
うな特定物質の計測のために、高価な装置となってしま
う。However, the resonance multiphoton ionization method capable of increasing the measurement sensitivity is based on dichlorobenzene, chlorobenzene or dioxin.
A substance containing a larger amount of chlorine, such as trichlorobenzene, has a lower ionization efficiency and lower measurement sensitivity. Therefore, an ultrashort pulse laser is required to compensate for the lower ionization efficiency. For this reason, the conventional apparatus is an expensive apparatus for measuring the specific substance as described above.
【0008】そこで、この出願人は、特定物質のイオン
化効率を高め、光子エネルギーより高いイオン化エネル
ギーを持つ他物質のイオン化の阻止、及び特定物質のフ
ラグメント生成を抑制することで計測感度を向上するこ
とと、装置の低コスト化、簡素化を図れる化学物質検出
装置(特願2000−178985号)を先に出願し
た。Therefore, the applicant of the present invention has improved the ionization efficiency of a specific substance, prevented the ionization of another substance having an ionization energy higher than the photon energy, and improved the measurement sensitivity by suppressing the generation of fragments of the specific substance. And a chemical substance detection device (Japanese Patent Application No. 2000-178985) capable of reducing the cost and simplifying the device.
【0009】先願の化学物質検出装置は、サンプルガス
を真空紫外光によりイオン化するイオン化手段と、前記
真空紫外光によりイオン化されたイオンのうち、特定質
量のイオンを蓄積するイオントラップと、前記イオント
ラップ中に蓄積された前記イオンを加速させるイオン加
速電極と、前記イオン加速電極により加速された前記イ
オンの飛行時間に基づいて前記特定質量の化学物質を同
定する飛行時間型質量分析手段と、を備える。[0009] The chemical substance detection device of the prior application is an ionization means for ionizing a sample gas with vacuum ultraviolet light, an ion trap for accumulating ions of a specific mass among the ions ionized by the vacuum ultraviolet light, and an ion trap. An ion acceleration electrode for accelerating the ions accumulated in the trap, and a time-of-flight mass spectrometer for identifying the chemical substance having the specific mass based on the time of flight of the ions accelerated by the ion acceleration electrode. Prepare.
【0010】この発明は、先願の化学物質検出装置の改
良にかかり、特定の化学物質を高精度に検出することが
できる化学物質検出装置を提供することを目的としてい
る。An object of the present invention is to improve a chemical substance detecting apparatus of the prior application and to provide a chemical substance detecting apparatus capable of detecting a specific chemical substance with high accuracy.
【0011】[0011]
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、請求項1にかかる発明は、イオントラップとイオ
ン加速電極との間のイオン加速域に真空紫外光が照射さ
れない位置に、イオン化手段を配置したことを特徴とす
る。In order to achieve the above object, the invention according to claim 1 is directed to a method in which an ion accelerating region between an ion trap and an ion accelerating electrode is ionized at a position where vacuum ultraviolet light is not irradiated. The means is arranged.
【0012】この結果、請求項1にかかる発明は、イオ
ントラップとイオン加速電極との間のイオン加速域に真
空紫外光が照射されない。このために、前記イオン加速
域に存在するサンプルガスが真空紫外光によりイオン化
してノイズとなるのを抑制することができる。このノイ
ズの発生を抑制することにより、飛行時間型質量分析手
段の計測感度が向上され、その分、特定の化学物質を高
精度に検出することができる。As a result, the invention according to claim 1 does not irradiate vacuum ultraviolet light to the ion acceleration region between the ion trap and the ion acceleration electrode. For this reason, it is possible to suppress the sample gas existing in the ion acceleration region from being ionized by vacuum ultraviolet light and becoming noise. By suppressing the generation of this noise, the measurement sensitivity of the time-of-flight mass spectrometer is improved, and accordingly, a specific chemical substance can be detected with high accuracy.
【0013】また、請求項2にかかる発明は、真空紫外
光の照射方向とイオンの加速方向とが合致しない方向
に、イオン化手段を配置したことを特徴とする。Further, the invention according to claim 2 is characterized in that the ionizing means is arranged in a direction in which the irradiation direction of the vacuum ultraviolet light does not coincide with the acceleration direction of the ions.
【0014】この結果、請求項2にかかる発明は、真空
紫外光の照射方向とイオンの加速方向とが合致しないの
で、イオンの加速方向であって、イオントラップとイオ
ン加速電極との間のイオン加速域には、真空紫外光が照
射されない。このために、前記請求項1にかかる発明と
同様に、前記イオン加速域に存在するサンプルガスが真
空紫外光によりイオン化してノイズとなるのを抑制する
ことができる。このノイズの発生を抑制することによ
り、飛行時間型質量分析手段の計測感度が向上され、そ
の分、特定の化学物質を高精度に検出することができ
る。As a result, according to the second aspect of the present invention, since the irradiation direction of the vacuum ultraviolet light does not match the acceleration direction of the ions, the ion acceleration direction is the same as that of the ion irradiation between the ion trap and the ion acceleration electrode. The acceleration region is not irradiated with vacuum ultraviolet light. For this reason, similarly to the invention according to the first aspect, it is possible to suppress the sample gas existing in the ion acceleration region from being ionized by vacuum ultraviolet light and becoming noise. By suppressing the generation of this noise, the measurement sensitivity of the time-of-flight mass spectrometer is improved, and accordingly, a specific chemical substance can be detected with high accuracy.
【0015】[0015]
【発明の実施の形態】以下、この発明にかかる化学物質
検出装置の実施の形態の1例を添付図面を参照して説明
する。なお、この実施の形態によりこの化学物質検出装
置が限定されるものではない。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS An embodiment of a chemical substance detecting apparatus according to the present invention will be described below with reference to the accompanying drawings. Note that this embodiment does not limit the chemical substance detection device.
【0016】(実施の形態の構成の説明)図1におい
て、1はサンプルガスを真空紫外光によりイオン化する
イオン化手段である。このイオン化手段1は、主に、イ
オン化室2と、サンプルガス導入管3と、イオン加速電
極4と、真空紫外光発生手段としてのランプ5とから構
成されている。前記イオン化室2中には、サンプルガス
(図示せず)が前記サンプルガス導入管3を介して導入
されている。また、前記イオン加速電極4は、後記イオ
ントラップ9と後記飛行時間型質量分析手段19との間
に配置されている。(Description of the Configuration of the Embodiment) In FIG. 1, reference numeral 1 denotes ionization means for ionizing a sample gas by vacuum ultraviolet light. The ionization means 1 mainly includes an ionization chamber 2, a sample gas introduction tube 3, an ion acceleration electrode 4, and a lamp 5 as a vacuum ultraviolet light generation means. A sample gas (not shown) is introduced into the ionization chamber 2 through the sample gas introduction pipe 3. The ion accelerating electrode 4 is disposed between an ion trap 9 described later and a time-of-flight mass spectrometer 19 described later.
【0017】前記ランプ5は、供給されたランプガス6
(たとえば、H2 /Heなど)をμ波で放電させて、H
2 の固有の発光線エネルギー10.2eVを持つ真空紫
外光7を発生させるものである。このランプ5は、放電
するランプガス6の種類を変えることにより、発生する
真空紫外光7の持つ光子エネルギー量を変化させて、イ
オン化する物質を選定することができる。また、このラ
ンプ5中は、たとえば、約10Torr以下に減圧され
ている。The lamp 5 is provided with a supplied lamp gas 6.
(E.g., H 2 / He, etc.) were discharged at μ-wave, H
It generates vacuum ultraviolet light 7 having two specific emission line energies of 10.2 eV. In the lamp 5, a substance to be ionized can be selected by changing the amount of photon energy of the generated vacuum ultraviolet light 7 by changing the type of the lamp gas 6 to be discharged. The pressure in the lamp 5 is reduced to, for example, about 10 Torr or less.
【0018】前記ランプ5は、MgF2 窓8を介して前
記イオン化室2に配置されている。前記真空紫外光7
は、前記MgF2 窓8を経て前記イオン化室2中に照射
される。前記MgF2 窓8は、真空紫外光7の透過性が
良い。The lamp 5 is disposed in the ionization chamber 2 through a MgF 2 window 8. The vacuum ultraviolet light 7
Is irradiated into the ionization chamber 2 through the MgF 2 window 8. The MgF 2 window 8 has good transmittance of the vacuum ultraviolet light 7.
【0019】図1において、9は前記真空紫外光7によ
りイオン化されたイオンのうち、特定質量のイオンを蓄
積するイオントラップである。このイオントラップ9
は、前記イオン化室2中に配置されている。また、この
イオントラップ9は、図2に示すように、2個のエンド
キャップ電極10、11と、1個のリング電極12とか
ら構成されている。In FIG. 1, reference numeral 9 denotes an ion trap for accumulating ions of a specific mass among ions ionized by the vacuum ultraviolet light 7. This ion trap 9
Is disposed in the ionization chamber 2. The ion trap 9 is composed of two end cap electrodes 10 and 11 and one ring electrode 12, as shown in FIG.
【0020】前記エンドキャップ電極10、11および
前記リング電極12は、その内面が凸曲面をなす。前記
リング電極12のほぼ中央には、前記真空紫外光7が照
射されるための小さな孔、すなわち照射孔13が設けら
れている。また、前記2個のエンドキャップ電極の一方
11のほぼ中央には、蓄積されたイオンを外に引き出す
ための小さな孔、すなわち引き出し孔14が設けられて
いる。The end cap electrodes 10, 11 and the ring electrode 12 have convex inner surfaces. At the substantially center of the ring electrode 12, a small hole for irradiating the vacuum ultraviolet light 7, that is, an irradiation hole 13 is provided. In addition, a small hole for extracting the stored ions to the outside, that is, a drawing hole 14 is provided at substantially the center of one of the two end cap electrodes 11.
【0021】前記照射孔13と、前記引き出し孔14と
は、ほぼ直交する方向にそれぞれ設けられている。すな
わち、前記イオントラップ9とイオン加速電極4との間
のイオン加速域25に真空紫外光7が照射されない位置
に、前記ランプ5が配置されることとなる。また、前記
真空紫外光7の照射方向と後記イオン18の加速方向と
が合致しない方向に、前記ランプ5が配置されることと
なる。The irradiation hole 13 and the lead-out hole 14 are provided in directions substantially orthogonal to each other. That is, the lamp 5 is disposed at a position where the vacuum region 7 is not irradiated with the vacuum ultraviolet light 7 between the ion trap 9 and the ion acceleration electrode 4. Further, the lamp 5 is arranged in a direction in which the irradiation direction of the vacuum ultraviolet light 7 does not coincide with the acceleration direction of the ions 18 described later.
【0022】前記エンドキャップ電極10、11の端部
とリング電極12の端部との間には、絶縁物15(たと
えば、セラミック製の絶縁物)が固定されている。そし
て、これらエンドキャップ電極10、11およびリング
電極12および絶縁物15は、ホルダ16により、保持
されている。An insulator 15 (for example, a ceramic insulator) is fixed between the ends of the end cap electrodes 10 and 11 and the end of the ring electrode 12. The end cap electrodes 10 and 11, the ring electrode 12, and the insulator 15 are held by a holder 16.
【0023】前記イオントラップ9中、すなわち、前記
エンドキャップ電極10、11および前記リング電極1
2で形成される空間24中には、イオン化室2中のサン
プルガス(図示せず)が前記照射孔13および引き出し
孔14を介して充満している。前記空間24中に充満し
ているサンプルガスは、前記真空紫外光7によりイオン
化される。In the ion trap 9, ie, the end cap electrodes 10, 11 and the ring electrode 1
2 is filled with a sample gas (not shown) in the ionization chamber 2 through the irradiation hole 13 and the extraction hole 14. The sample gas filling the space 24 is ionized by the vacuum ultraviolet light 7.
【0024】前記エンドキャップ電極10、11および
前記リング電極12には、図1に示すように、高周波電
圧を印加するための高周波電源17が接続されている。
この高周波電源17から印加される高周波電圧の周波数
と電圧とを調整することにより、特定の質量のイオン1
8を前記空間24中において選別蓄積することができ
る。すなわち、周波数と電圧とが調整された高周波電界
により、特定の質量のイオン18がそのイオン軌道上を
対流して保持蓄積されるものである。その他のイオン
は、電極10、11、12に当って消失する。As shown in FIG. 1, a high-frequency power supply 17 for applying a high-frequency voltage is connected to the end cap electrodes 10 and 11 and the ring electrode 12.
By adjusting the frequency and voltage of the high-frequency voltage applied from the high-frequency power supply 17, ions 1 having a specific mass can be adjusted.
8 can be sorted and stored in the space 24. That is, the ions 18 having a specific mass are held and accumulated by convection on the ion orbit by the high-frequency electric field whose frequency and voltage are adjusted. Other ions disappear on the electrodes 10, 11 and 12.
【0025】前記イオントラップ9中のイオンの蓄積時
間は、蓄積する化学物質により変わるが、約1〜2秒間
である。その蓄積時間が終了した時点で、イオン加速電
極4に電圧を印加して電界を加える。すると、イオント
ラップ9中に蓄積されたイオン18が引き出し孔14か
ら外に引き出されて加速されることとなる。The time for accumulating ions in the ion trap 9 varies depending on the chemical substance to be accumulated, but is about 1 to 2 seconds. At the end of the accumulation time, a voltage is applied to the ion acceleration electrode 4 to apply an electric field. Then, the ions 18 accumulated in the ion trap 9 are drawn out of the extraction hole 14 and accelerated.
【0026】図1において、19は前記加速されたイオ
ン18の飛行時間に基づいてサンプルガス中の特定質量
の化学物質を同定する飛行時間型質量分析手段(いわゆ
る、TOFMS)である。この飛行時間型質量分析手段
19の飛行室20が前記イオン化室2と連通して配置さ
れている。In FIG. 1, reference numeral 19 denotes time-of-flight mass spectrometry means (so-called TOFMS) for identifying a chemical substance having a specific mass in a sample gas based on the time of flight of the accelerated ions 18. A flight room 20 of the time-of-flight mass spectrometry means 19 is arranged in communication with the ionization room 2.
【0027】前記飛行室20には、ポンプ21が接続さ
れている。このポンプ21の作動により、相互に連通す
る前記飛行室20および前記イオン化室2中の圧力が高
真空、たとえば、約10-5Torr以下に保持されてい
る。この高真空は、前記イオン化室2および前記飛行室
20中を飛行するイオン18が他の分子と衝突して消失
しない程度のものである。A pump 21 is connected to the flight room 20. By the operation of the pump 21, the pressure in the flight chamber 20 and the ionization chamber 2 communicating with each other is maintained at a high vacuum, for example, about 10 -5 Torr or less. This high vacuum is such that the ions 18 flying in the ionization chamber 2 and the flight chamber 20 do not collide with other molecules and disappear.
【0028】前記飛行室20のうち、前記イオン18が
到達する箇所には、イオン検出器22が設置されてい
る。このイオン検出器22は、たとえば、マイクロチャ
ンネルプレート(いわゆる、MCP)や電子増倍管など
から構成されているものである。このイオン検出器22
は、図3に示すように、前記イオン18を検出した時点
で信号を出力するものである。なお、前記イオン検出器
22の信号出力のレベルは、前記イオン18の量によっ
て変わる。An ion detector 22 is installed in the flight room 20 where the ions 18 reach. The ion detector 22 includes, for example, a microchannel plate (so-called MCP), an electron multiplier, and the like. This ion detector 22
As shown in FIG. 3, a signal is output when the ions 18 are detected. The level of the signal output of the ion detector 22 changes depending on the amount of the ions 18.
【0029】前記イオン検出器22には、オシロスコー
プ23が接続されている。このオシロスコープ23は、
図3に示すように、前記イオン検出器22でイオン18
を検出した時点で出力する信号の時間波形を表示するも
のである。An oscilloscope 23 is connected to the ion detector 22. This oscilloscope 23
As shown in FIG. 3, the ions 18 are detected by the ion detector 22.
Is to display the time waveform of the signal to be output at the time when is detected.
【0030】(実施の形態の作用の説明)この実施の形
態における化学物質検出装置は、以上の如き構成からな
り、以下、その作用について説明する。なお、この例に
おける検出対象の化学物質は、たとえば、ダイオキシン
類やその前駆体である。(Explanation of Operation of the Embodiment) The chemical substance detection device of this embodiment has the above-described configuration, and the operation thereof will be described below. The chemical substance to be detected in this example is, for example, dioxins and their precursors.
【0031】まず、サンプルガスをサンプルガス導入管
3を介してイオン化室2中に導入する。すると、サンプ
ルガスは、照射孔13および引き出し孔14を介してイ
オントラップ9の空間24中に充満する。First, a sample gas is introduced into the ionization chamber 2 through the sample gas introduction pipe 3. Then, the sample gas fills the space 24 of the ion trap 9 via the irradiation hole 13 and the extraction hole 14.
【0032】一方、ランプ5を作動させて真空紫外光7
を、MgF2 窓8と、イオン化室2中のイオントラップ
9の照射孔13とを経て、イオントラップ9中に照射さ
せる。すると、サンプルガスは、真空紫外光7により、
イオン化される。このとき、前記真空紫外光7は、イオ
ントラップ9とイオン加速電極4との間のイオン加速域
25には照射されない。On the other hand, the lamp 5 is operated and the vacuum ultraviolet light 7
Is irradiated into the ion trap 9 through the MgF 2 window 8 and the irradiation hole 13 of the ion trap 9 in the ionization chamber 2. Then, the sample gas is irradiated by the vacuum ultraviolet light 7
Ionized. At this time, the vacuum ultraviolet light 7 is not applied to the ion acceleration region 25 between the ion trap 9 and the ion acceleration electrode 4.
【0033】前記真空紫外光7の照射において、サンプ
ルガス中の検出対象の化学物質のイオン化エネルギーに
対して、それよりも高い光子エネルギーを持つ真空紫外
光7を照射する。この結果、検出対象の化学物質は、1
光子エネルギーにより、イオン化されるので、イオン化
効率が良い。In the irradiation with the vacuum ultraviolet light 7, the vacuum ultraviolet light 7 having a higher photon energy than the ionization energy of the chemical substance to be detected in the sample gas is irradiated. As a result, the chemical substance to be detected is 1
Since ionization is performed by photon energy, ionization efficiency is high.
【0034】イオン化されたイオンのうち、特定質量の
イオン18は、イオントラップ9中の空間24において
1〜2秒間蓄積される。これにより、イオン18の密度
が高くなる。Among the ionized ions, ions 18 having a specific mass are accumulated in the space 24 in the ion trap 9 for 1 to 2 seconds. Thereby, the density of the ions 18 increases.
【0035】イオン18がイオントラップ9において蓄
積された後、イオン加速電極4に電圧を印加する。する
と、イオントラップ9中のイオン18パケット(集団)
が引き出し孔14から引き出されて加速される。このと
き、前記イオン18パケットの引き出し加速方向と、前
記真空紫外光7の照射方向とは、ほぼ直交する。After the ions 18 are accumulated in the ion trap 9, a voltage is applied to the ion acceleration electrode 4. Then, 18 packets (group) of ions in the ion trap 9
Is extracted from the extraction hole 14 and accelerated. At this time, the direction of accelerating the extraction of the ions 18 packets and the direction of irradiation of the vacuum ultraviolet light 7 are substantially orthogonal.
【0036】加速されたイオン18パケットは、イオン
化室2および飛行室20中を飛行してイオン検出器22
に到達する。そのイオン18パケットの飛行時間に基づ
いてサンプルガス中の特定質量の化学物質が同定され
る。The accelerated packet of ions 18 flies through the ionization chamber 2 and the flight room 20 and travels through the ion detector 22.
To reach. A specific mass of chemical substance in the sample gas is identified based on the flight time of the 18 packets of the ions.
【0037】たとえば、図3に示すように、飛行時間
(μs)がT1の場合、質量M1(たとえば、112)
の化学物質X1(たとえば、モノクロロベンゼン)が同
定される。また、飛行時間(μs)がT2の場合、質量
M2(たとえば、146)の化学物質X2(たとえば、
ジクロロベンゼン)が同定される。ここで、図3におい
て、時間0は、イオン加速電極4に電圧を印加した時点
をいう。For example, as shown in FIG. 3, when the flight time (μs) is T1, the mass M1 (eg, 112)
Of the chemical substance X1 (for example, monochlorobenzene) are identified. When the flight time (μs) is T2, the chemical substance X2 (for example, 146) of mass M2 (for example, 146)
Dichlorobenzene) is identified. Here, in FIG. 3, time 0 refers to a point in time when a voltage is applied to the ion acceleration electrode 4.
【0038】しかも、図3に示すように、イオン検出器
22からの信号出力のレベルから検出対象の化学物質の
濃度が判明する。たとえば、濃度特性から、基準の信号
出力レベル(図3中の最小の三角形のレベル)の濃度を
1ppmとする。この場合において、飛行時間T1にお
ける信号出力レベルS1が基準の信号出力レベルの2倍
となっているので、質量M1の化学物質X1の濃度は、
2ppmとなる。また、飛行時間T2における信号出力
レベルS2が基準の信号出力レベルの3倍となっている
ので、質量M2の化学物質X2の濃度は、3ppmとな
る。Further, as shown in FIG. 3, the concentration of the chemical substance to be detected can be determined from the level of the signal output from the ion detector 22. For example, based on the density characteristics, the density of the reference signal output level (the minimum triangular level in FIG. 3) is 1 ppm. In this case, since the signal output level S1 at the flight time T1 is twice the reference signal output level, the concentration of the chemical substance X1 in the mass M1 is:
It becomes 2 ppm. Further, since the signal output level S2 at the flight time T2 is three times the reference signal output level, the concentration of the chemical substance X2 of the mass M2 is 3 ppm.
【0039】(実施の形態の効果の説明)このように、
この実施の形態における化学物質検出装置は、イオン1
8の引き出し加速方向と真空紫外光7の照射方向とが直
交するものであるから、真空紫外光7がイオントラップ
9とイオン加速電極4との間のイオン加速域25に照射
されない。このために、この実施の形態における化学物
質検出装置は、前記イオン加速域25に存在するサンプ
ルガスが真空紫外光7によりイオン化してノイズとなる
のを抑制することができる。(Explanation of Effect of Embodiment) As described above,
The chemical substance detection device according to this embodiment has the ion 1
Since the extraction acceleration direction of 8 and the irradiation direction of the vacuum ultraviolet light 7 are orthogonal, the vacuum ultraviolet light 7 is not irradiated to the ion acceleration region 25 between the ion trap 9 and the ion acceleration electrode 4. For this reason, the chemical substance detection device according to this embodiment can suppress the sample gas existing in the ion acceleration region 25 from being ionized by the vacuum ultraviolet light 7 and becoming noise.
【0040】すなわち、前記イオン加速域25に存在す
るサンプルガスが真空紫外光7によりイオン化される
と、そのイオンがイオン加速電極4により加速されてイ
オン化室2および飛行室20中を飛行してイオン検出器
22に到達する。このイオンは、前記イオントラップ9
からの引き出しタイミングと無関係に飛行到達するイオ
ンである。このために、このイオンの検出信号は、図3
中の破線にて示すように、前記イオントラップ9から正
規のタイミングで引き出される前記イオン18の検出信
号(図3中の実線にて示す)に対して、ノイズとなる。That is, when the sample gas existing in the ion accelerating region 25 is ionized by the vacuum ultraviolet light 7, the ions are accelerated by the ion accelerating electrode 4 and fly through the ionization chamber 2 and the flight chamber 20 to be ionized. Reach the detector 22. These ions are supplied to the ion trap 9
These ions arrive at the flight regardless of the timing of withdrawal from the ion. For this reason, the detection signal of this ion is shown in FIG.
As shown by the broken line in the middle, the detection signal (shown by the solid line in FIG. 3) of the ions 18 extracted from the ion trap 9 at regular timing becomes noise.
【0041】この実施の形態における化学物資検出装置
は、前記のノイズの発生を抑制することができるので、
飛行時間型質量分析手段19の計測感度が向上され、そ
の分、特定の化学物質を高精度に検出することができ
る。The apparatus for detecting a chemical substance according to this embodiment can suppress the generation of the above-mentioned noise.
The measurement sensitivity of the time-of-flight mass spectrometry means 19 is improved, and accordingly, a specific chemical substance can be detected with high accuracy.
【0042】特に、この実施の形態においては、サンプ
ルガスは、真空紫外光7の1光子エネルギーにより、イ
オン化されるので、イオン化効率が良い。In particular, in this embodiment, the sample gas is ionized by one-photon energy of the vacuum ultraviolet light 7, so that the ionization efficiency is high.
【0043】また、この実施の形態においては、真空紫
外光7の発生手段としてランプ5を使用したので、コス
ト上非常に優れている。しかも、ランプ5は、パルスレ
ーザと比較して、光子密度が小さいが、連続発光である
から、光子量はトータル的にほぼ同等となる。その上、
イオントラップ9でイオンを蓄積するので、光子密度の
小ささは、特に問題とはならない。In this embodiment, since the lamp 5 is used as the means for generating the vacuum ultraviolet light 7, the cost is very high. In addition, although the lamp 5 has a lower photon density than the pulse laser, the lamp 5 emits light continuously, so that the total amount of photons is substantially equal. Moreover,
Since ions are accumulated in the ion trap 9, the small photon density does not cause any particular problem.
【0044】さらに、この実施の形態においては、飛行
時間型質量分析手段19として、イオン18が直進する
リニア型方式のものを使用する。このために、イオンが
電極により反射するリフレクトロン型方式の飛行時間型
質量分析手段と比較して、イオンが電極に衝突して消失
する量が少ない。この結果、この実施の形態において
は、イオン検出器22におけるイオン18の検出が正確
となる。Further, in this embodiment, as the time-of-flight mass spectrometer 19, a linear type in which the ions 18 travel straight is used. For this reason, compared with the reflectron type time-of-flight mass spectrometer in which the ions are reflected by the electrodes, the amount of the ions colliding with the electrodes and disappearing is small. As a result, in this embodiment, the detection of the ions 18 by the ion detector 22 becomes accurate.
【0045】なお、この実施の形態においては、検出対
象の化学物質としては、ダイオキシン類やその前駆体で
あるが、この発明は、その他の化学物質の検出にも適用
できる。In this embodiment, the chemical substances to be detected are dioxins and their precursors, but the present invention can be applied to the detection of other chemical substances.
【0046】また、図2中の二点鎖線にて示すように、
サンプルガス導入管3をイオントラップ9に接続して、
サンプルガスをイオントラップ9中の空間24に直接導
入するように構成しても良い。これにより、イオン化域
であるイオントラップ9中のガス圧、すなわち、サンプ
ルガス密度を高めることができるので、イオントラップ
9中で真空紫外光7によりイオン化されるイオンの生成
量が大量となる。また、イオン化手段1のイオン化室2
および飛行時間型質量分析手段19の飛行室20中のガ
ス圧を所定の圧力(約10-5Torr)以下に保持する
ことができる。この結果、さらに、飛行時間型質量分析
手段19の計測感度が向上され、その分、特定の化学物
質を高精度に検出することができる。As shown by the two-dot chain line in FIG.
Connect the sample gas inlet tube 3 to the ion trap 9,
The sample gas may be directly introduced into the space 24 in the ion trap 9. Thereby, the gas pressure in the ion trap 9, which is the ionization region, that is, the sample gas density can be increased, so that the amount of ions generated by the vacuum ultraviolet light 7 in the ion trap 9 becomes large. Further, the ionization chamber 2 of the ionization means 1
Further, the gas pressure in the flight chamber 20 of the time-of-flight mass spectrometry means 19 can be maintained at a predetermined pressure (about 10 −5 Torr) or less. As a result, the measurement sensitivity of the time-of-flight mass spectrometer 19 is further improved, and accordingly, a specific chemical substance can be detected with high accuracy.
【0047】[0047]
【発明の効果】以上から明らかなように、この発明にか
かる化学物質検出装置(請求項1)は、イオントラップ
とイオン加速電極との間のイオン加速域に真空紫外光が
照射されない位置に、イオン化手段を配置したので、イ
オントラップとイオン加速電極との間のイオン加速域に
真空紫外光が照射されない。このために、前記イオン加
速域に存在するサンプルガスが真空紫外光によりイオン
化してノイズとなるのを抑制することができる。このノ
イズの発生を抑制することにより、飛行時間型質量分析
手段の計測感度が向上され、その分、特定の化学物質を
高精度に検出することができる。As is apparent from the above description, the chemical substance detecting device according to the present invention (claim 1) is provided at a position where the ion acceleration region between the ion trap and the ion acceleration electrode is not irradiated with vacuum ultraviolet light. Since the ionization means is arranged, vacuum ultraviolet light is not irradiated to the ion acceleration region between the ion trap and the ion acceleration electrode. For this reason, it is possible to suppress the sample gas existing in the ion acceleration region from being ionized by vacuum ultraviolet light and becoming a noise. By suppressing the generation of this noise, the measurement sensitivity of the time-of-flight mass spectrometer is improved, and accordingly, a specific chemical substance can be detected with high accuracy.
【0048】また、この発明にかかる化学物質検出装置
(請求項2)は、真空紫外光の照射方向とイオンの加速
方向とが合致しない方向に、イオン化手段を配置したの
で、イオンの加速方向であって、イオントラップとイオ
ン加速電極との間のイオン加速域には、真空紫外光が照
射されない。このために、前記請求項1にかかる発明と
同様に、前記イオン加速域に存在するサンプルガスが真
空紫外光によりイオン化してノイズとなるのを抑制する
ことができる。このノイズの発生を抑制することによ
り、飛行時間型質量分析手段の計測感度が向上され、そ
の分、特定の化学物質を高精度に検出することができ
る。Further, in the chemical substance detecting device according to the present invention (claim 2), the ionizing means is disposed in a direction in which the irradiation direction of the vacuum ultraviolet light does not coincide with the acceleration direction of the ions. The vacuum ultraviolet light is not applied to the ion acceleration region between the ion trap and the ion acceleration electrode. For this reason, similarly to the invention according to the first aspect, it is possible to suppress the sample gas existing in the ion acceleration region from being ionized by vacuum ultraviolet light and becoming noise. By suppressing the generation of this noise, the measurement sensitivity of the time-of-flight mass spectrometer is improved, and accordingly, a specific chemical substance can be detected with high accuracy.
【図1】この発明の化学物質検出装置の実施の形態を示
す説明図である。FIG. 1 is an explanatory diagram showing an embodiment of a chemical substance detection device of the present invention.
【図2】同じく、イオントラップを示す縦断面図であ
る。FIG. 2 is a vertical sectional view showing the ion trap.
【図3】同じく、オシロスコープにおいて表示されるイ
オン検出器からの信号出力とイオンの飛行時間とを示し
たグラフである。FIG. 3 is a graph showing a signal output from an ion detector and a flight time of ions displayed on an oscilloscope.
1 イオン化手段 2 イオン化室 3 サンプルガス導入管 4 イオン加速電極 5 ランプ(真空紫外光発生手段) 6 ランプガス 7 真空紫外光 8 MgF2 窓 9 イオントラップ 10、11 エンドキャップ電極 12 リング電極 13 照射孔 14 引き出し孔 15 絶縁物 16 ホルダ 17 高周波電源 18 イオン 19 飛行時間型質量分析手段 20 飛行室 21 ポンプ 22 イオン検出器 23 オシロスコープ 24 空間 25 イオン加速域DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Ionization means 2 Ionization chamber 3 Sample gas introduction tube 4 Ion acceleration electrode 5 Lamp (vacuum ultraviolet light generation means) 6 Lamp gas 7 Vacuum ultraviolet light 8 MgF 2 window 9 Ion trap 10, 11 End cap electrode 12 Ring electrode 13 Irradiation hole DESCRIPTION OF SYMBOLS 14 Lead-out hole 15 Insulator 16 Holder 17 High-frequency power supply 18 Ion 19 Time-of-flight mass spectrometry means 20 Flight room 21 Pump 22 Ion detector 23 Oscilloscope 24 Space 25 Ion acceleration region
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鶴我 薫典 横浜市金沢区幸浦一丁目8番地1 三菱重 工業株式会社基盤技術研究所内 (72)発明者 栗林 志頭真 横浜市金沢区幸浦一丁目8番地1 三菱重 工業株式会社基盤技術研究所内 Fターム(参考) 5C038 JJ01 JJ06 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Kaorunori Tsuruga 1-8-1 Koura, Kanazawa-ku, Yokohama-shi Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. Fundamental Technology Research Laboratories (72) Inventor Shima Makoto Kurabayashi, Yokohama-shi 8th Street 1 Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. Basic Technology Research Laboratory F-term (reference) 5C038 JJ01 JJ06
Claims (2)
化するイオン化手段と、 前記真空紫外光によりイオン化されたイオンのうち、特
定質量のイオンを蓄積するイオントラップと、 前記イオントラップ中に蓄積された前記イオンを加速さ
せるイオン加速電極と、 前記イオン加速電極により加速された前記イオンの飛行
時間に基づいて前記サンプルガス中の前記特定質量の化
学物質を同定する飛行時間型質量分析手段と、 を備えた化学物質検出装置において、 前記イオントラップと前記イオン加速電極との間のイオ
ン加速域に前記真空紫外光が照射されない位置に、前記
イオン化手段を配置したことを特徴とする化学物質検出
装置。1. An ionization means for ionizing a sample gas with vacuum ultraviolet light, an ion trap for accumulating ions of a specific mass among ions ionized by said vacuum ultraviolet light, and said ion trapped in said ion trap. An ion acceleration electrode for accelerating ions; and a time-of-flight mass spectrometer for identifying the chemical substance having the specific mass in the sample gas based on the time of flight of the ions accelerated by the ion acceleration electrode. In the chemical substance detection device, the ionization means is arranged at a position where the vacuum ultraviolet light is not irradiated to an ion acceleration region between the ion trap and the ion acceleration electrode.
化するイオン化手段と、 前記真空紫外光によりイオン化されたイオンのうち、特
定質量のイオンを蓄積するイオントラップと、 前記イオントラップ中に蓄積された前記イオンを加速さ
せるイオン加速電極と、 前記イオン加速電極により加速された前記イオンの飛行
時間に基づいて前記サンプルガス中の前記特定質量の化
学物質を同定する飛行時間型質量分析手段と、 を備えた化学物質検出装置において、 前記真空紫外光の照射方向と前記イオンの加速方向とが
合致しない方向に、前記イオン化手段を配置したことを
特徴とする化学物質検出装置。2. An ionization means for ionizing a sample gas with vacuum ultraviolet light, an ion trap for accumulating ions of a specific mass among ions ionized by the vacuum ultraviolet light, and an ion trap for accumulating in the ion trap. An ion accelerating electrode for accelerating ions; and a time-of-flight mass spectrometer for identifying the chemical substance having the specific mass in the sample gas based on the time of flight of the ions accelerated by the ion accelerating electrode. In the chemical substance detection device, the ionization means is arranged in a direction in which the irradiation direction of the vacuum ultraviolet light does not match the acceleration direction of the ions.
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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- 2000-12-19 JP JP2000385985A patent/JP2002189018A/en active Pending
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A02 | Decision of refusal |
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