JP2002062285A - 現場用揮発性有機化合物分析用ヘッド・スペースサンプラー - Google Patents
現場用揮発性有機化合物分析用ヘッド・スペースサンプラーInfo
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- JP2002062285A JP2002062285A JP2000247395A JP2000247395A JP2002062285A JP 2002062285 A JP2002062285 A JP 2002062285A JP 2000247395 A JP2000247395 A JP 2000247395A JP 2000247395 A JP2000247395 A JP 2000247395A JP 2002062285 A JP2002062285 A JP 2002062285A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 土壌溶出液、地下水、排水等に含まれる揮発
性有機化合物を、空気の混入や揮発性有機化合物の逸散
を伴うことなく、自動吸引サンプラーにより分析計本体
に導入できるヘッド・スペースサンプラーを提供する。 【解決手段】 容量３００〜１０００ｍｌ程度のサンプ
ル瓶１と、該サンプル瓶１を密閉する密封栓４と、バル
ブ付クイックコネクタ７を有する前記密封栓４を貫通す
るヘッド・スペースのガス吸引部６と、サンプル瓶１の
サンプル溶液３中に先端を浸漬した外部吸引ガス導入管
９と、外部吸引ガス導入管９に接続したガスバッグ１０
と、前記サンプル瓶１を所定温度に保つ恒温水槽１２か
らなる。そして、サンプル瓶１のヘッド・スペースのガ
ス吸引部から吸引したガス量に相当する外部吸引ガスを
導入しながら、自動吸引させて分析計本体に導入する。
性有機化合物を、空気の混入や揮発性有機化合物の逸散
を伴うことなく、自動吸引サンプラーにより分析計本体
に導入できるヘッド・スペースサンプラーを提供する。 【解決手段】 容量３００〜１０００ｍｌ程度のサンプ
ル瓶１と、該サンプル瓶１を密閉する密封栓４と、バル
ブ付クイックコネクタ７を有する前記密封栓４を貫通す
るヘッド・スペースのガス吸引部６と、サンプル瓶１の
サンプル溶液３中に先端を浸漬した外部吸引ガス導入管
９と、外部吸引ガス導入管９に接続したガスバッグ１０
と、前記サンプル瓶１を所定温度に保つ恒温水槽１２か
らなる。そして、サンプル瓶１のヘッド・スペースのガ
ス吸引部から吸引したガス量に相当する外部吸引ガスを
導入しながら、自動吸引させて分析計本体に導入する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、汚染された土
壌、地下水あるいは排水処理の現場において、揮発性有
機化合物の汚染状況の調査を実施するに当たり、高精度
で分析できる現場用揮発性有機化合物分析用ヘッド・ス
ペースサンプラーに関する。
壌、地下水あるいは排水処理の現場において、揮発性有
機化合物の汚染状況の調査を実施するに当たり、高精度
で分析できる現場用揮発性有機化合物分析用ヘッド・ス
ペースサンプラーに関する。
【０００２】
【従来の技術】揮発性有機化合物の分析は、その特性か
ら逸散し易いため、ラボにおける公定分析では輸送、前
処理等に時間を要する等の問題があり、実状に応じた揮
発性有機化合物の濃度が出難い。このため、現場型ガス
クロマトグラフが開発され、簡易分析法ではあるが分析
精度が高く、安価であり、しかも速く分析結果が得られ
るため、汚染状況に応じて早急な対策が実施できる等の
利点を有している。
ら逸散し易いため、ラボにおける公定分析では輸送、前
処理等に時間を要する等の問題があり、実状に応じた揮
発性有機化合物の濃度が出難い。このため、現場型ガス
クロマトグラフが開発され、簡易分析法ではあるが分析
精度が高く、安価であり、しかも速く分析結果が得られ
るため、汚染状況に応じて早急な対策が実施できる等の
利点を有している。
【０００３】しかしながら、ガス分析用の機器で土壌溶
出液、地下水、排水中の揮発性有機化合物を分析するた
めには、ヘッド・スペースサンプラーが必要である。ヘ
ッド・スペースサンプラーとしては、容量５００ｍｌの
瓶に土壌溶出試験であれば２０ｇの土壌と２００ｍｌの
揮発性有機化合物の汚染のない水を入れ、地下水、排水
はそのまま、あるいは希釈して２００ｍｌを瓶に入れ、
これをよく振蘯して静置したのち、ヘッド・スペースの
ガスをシリンジで分析計に導入する方法が主流をなして
いた。この場合、シリンジでヘッド・スペースのガスを
取り出すには、瓶の蓋を開けてガスを採取するため、成
分の逸散が問題となっていた。
出液、地下水、排水中の揮発性有機化合物を分析するた
めには、ヘッド・スペースサンプラーが必要である。ヘ
ッド・スペースサンプラーとしては、容量５００ｍｌの
瓶に土壌溶出試験であれば２０ｇの土壌と２００ｍｌの
揮発性有機化合物の汚染のない水を入れ、地下水、排水
はそのまま、あるいは希釈して２００ｍｌを瓶に入れ、
これをよく振蘯して静置したのち、ヘッド・スペースの
ガスをシリンジで分析計に導入する方法が主流をなして
いた。この場合、シリンジでヘッド・スペースのガスを
取り出すには、瓶の蓋を開けてガスを採取するため、成
分の逸散が問題となっていた。
【０００４】一方、ガス分析用として販売されているガ
スクロマトグラフ（ＧＣ）やガスクロマトグラフ／質量
分析計（ＧＣ／ＭＳ）は、ガスを一定流量で自動吸引さ
せて本体に導入する方法が取られていた。しかし、この
方法は、従来のヘッド・スペースサンプラーでは蓋を開
けるため、外部から空気が混入し、サンプルガスを希釈
してしまう畏れがあった。
スクロマトグラフ（ＧＣ）やガスクロマトグラフ／質量
分析計（ＧＣ／ＭＳ）は、ガスを一定流量で自動吸引さ
せて本体に導入する方法が取られていた。しかし、この
方法は、従来のヘッド・スペースサンプラーでは蓋を開
けるため、外部から空気が混入し、サンプルガスを希釈
してしまう畏れがあった。
【０００５】このような自動吸引型のサンプラーを搭載
している分析計のメーカーからは、専用のヘッド・スペ
ースサンプラーが販売されている。この専用のヘッド・
スペースサンプラーは、瓶自体が容量５０ｍｌ程度で、
土壌溶出試験においてその代表性から最低必要とされる
２０ｇの土壌試料を入れることは非常に困難であり、仮
に他の瓶で溶出させ、その溶出液を専用瓶に入れて分析
しても、溶出液を移し替えるときに、揮発性有機化合物
が逸散することは避けられない。
している分析計のメーカーからは、専用のヘッド・スペ
ースサンプラーが販売されている。この専用のヘッド・
スペースサンプラーは、瓶自体が容量５０ｍｌ程度で、
土壌溶出試験においてその代表性から最低必要とされる
２０ｇの土壌試料を入れることは非常に困難であり、仮
に他の瓶で溶出させ、その溶出液を専用瓶に入れて分析
しても、溶出液を移し替えるときに、揮発性有機化合物
が逸散することは避けられない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】したがって、自動吸引
型のサンプラーにおける分析においても、従来のヘッド
・スペースサンプラーでは正確な分析値を得ることが困
難であるという問題を有している。
型のサンプラーにおける分析においても、従来のヘッド
・スペースサンプラーでは正確な分析値を得ることが困
難であるという問題を有している。
【０００７】この発明の目的は、上記従来の問題点を解
消し、土壌溶出液、地下水、排水等に含まれる揮発性有
機化合物を、空気の混入や揮発性有機化合物の逸散を伴
うことなく、自動吸引サンプラーにより分析計本体に導
入できるヘッド・スペースサンプラーを提供することに
ある。
消し、土壌溶出液、地下水、排水等に含まれる揮発性有
機化合物を、空気の混入や揮発性有機化合物の逸散を伴
うことなく、自動吸引サンプラーにより分析計本体に導
入できるヘッド・スペースサンプラーを提供することに
ある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この発明の現場用揮発性
有機化合物分析用ヘッド・スペースサンプラーは、容量
３００ｍｌ〜１０００ｍｌのサンプル瓶と、該サンプル
瓶を密閉する密封栓と、バルブ付クイックコネクタ接続
部を有する前記密封栓を貫通するヘッド・スペースのガ
ス吸引部と、サンプル瓶のサンプル溶液中に先端を浸漬
した外部吸引ガス導入管と、外部吸引ガス導入管に接続
したガスバッグと、前記サンプル瓶を所定温度に保つ恒
温水槽からなり、サンプル瓶のヘッド・スペースのガス
吸引部から吸引したガス量に相当する外部吸引ガスをサ
ンプル溶液中を通してバブリングさせてヘッド・スペー
スに導入することを特徴とする。
有機化合物分析用ヘッド・スペースサンプラーは、容量
３００ｍｌ〜１０００ｍｌのサンプル瓶と、該サンプル
瓶を密閉する密封栓と、バルブ付クイックコネクタ接続
部を有する前記密封栓を貫通するヘッド・スペースのガ
ス吸引部と、サンプル瓶のサンプル溶液中に先端を浸漬
した外部吸引ガス導入管と、外部吸引ガス導入管に接続
したガスバッグと、前記サンプル瓶を所定温度に保つ恒
温水槽からなり、サンプル瓶のヘッド・スペースのガス
吸引部から吸引したガス量に相当する外部吸引ガスをサ
ンプル溶液中を通してバブリングさせてヘッド・スペー
スに導入することを特徴とする。
【０００９】また、この発明の現場用揮発性有機化合物
分析用ヘッド・スペースサンプラーは、ガス吸引部がＴ
字管からなり、外部吸引ガス導入管が前記Ｔ字管を介し
てサンプル溶液中に先端を浸漬したことを特徴とする。
分析用ヘッド・スペースサンプラーは、ガス吸引部がＴ
字管からなり、外部吸引ガス導入管が前記Ｔ字管を介し
てサンプル溶液中に先端を浸漬したことを特徴とする。
【００１０】さらに、この発明の現場用揮発性有機化合
物分析用ヘッド・スペースサンプラーは、外部吸引ガス
導入管がサンプル瓶を密閉する密封栓を貫通してサンプ
ル瓶のサンプル溶液中に先端を浸漬したことを特徴とす
る。
物分析用ヘッド・スペースサンプラーは、外部吸引ガス
導入管がサンプル瓶を密閉する密封栓を貫通してサンプ
ル瓶のサンプル溶液中に先端を浸漬したことを特徴とす
る。
【００１１】
【発明の実施の形態】この発明の現場用揮発性有機化合
物分析用ヘッド・スペースサンプラーは、容量３００ｍ
ｌ〜１０００ｍｌのガラス製、テフロン（登録商標）製
等のサンプル瓶と、該サンプル瓶を密閉する密封栓と、
金属製あるいはテフロン製のバルブ付クイックコネクタ
接続部を有する前記密封栓を貫通するヘッド・スペース
のガス吸引部と、サンプル瓶のサンプル溶液中に先端を
浸漬した外部吸引ガス導入管と、外部吸引ガス導入管に
接続したガスバッグと、前記サンプル瓶を所定温度に保
つ恒温水槽からなる。
物分析用ヘッド・スペースサンプラーは、容量３００ｍ
ｌ〜１０００ｍｌのガラス製、テフロン（登録商標）製
等のサンプル瓶と、該サンプル瓶を密閉する密封栓と、
金属製あるいはテフロン製のバルブ付クイックコネクタ
接続部を有する前記密封栓を貫通するヘッド・スペース
のガス吸引部と、サンプル瓶のサンプル溶液中に先端を
浸漬した外部吸引ガス導入管と、外部吸引ガス導入管に
接続したガスバッグと、前記サンプル瓶を所定温度に保
つ恒温水槽からなる。
【００１２】サンプル瓶を容量３００ｍｌ〜１０００ｍ
ｌとしたのは、土壌溶出試験でその代表性から最低必要
とされる２０ｇの土壌試料を入れ、溶出させるために揮
発性有機化合物の汚染のない水２００ｍｌを加えるには
最低容量３００ｍｌが必要であり、１０００ｍｌを超え
るとヘッド・スペースの容量が多くなりすぎて揮散した
揮発性有機化合物が希釈されるため、好ましくない。
ｌとしたのは、土壌溶出試験でその代表性から最低必要
とされる２０ｇの土壌試料を入れ、溶出させるために揮
発性有機化合物の汚染のない水２００ｍｌを加えるには
最低容量３００ｍｌが必要であり、１０００ｍｌを超え
るとヘッド・スペースの容量が多くなりすぎて揮散した
揮発性有機化合物が希釈されるため、好ましくない。
【００１３】サンプル瓶を密閉する密封栓としては、サ
ンプル瓶を密閉できればよく、特に限定されないが、天
然ゴム、コルク、シリコンゴム等を用いることができ
る。
ンプル瓶を密閉できればよく、特に限定されないが、天
然ゴム、コルク、シリコンゴム等を用いることができ
る。
【００１４】密封栓を貫通するガス吸引部は、サンプル
瓶のヘッド・スペースに揮散した揮発性有機化合物を自
動吸引型のサンプラーに吸引できればよく、特に限定さ
れないが、自動吸引型のサンプラーと接続するためのバ
ルブ付クイックコネクタ接続部を有するステンレススチ
ール製、ガラス製、テフロン製等の吸着が極力少ない材
質のＬ字管、Ｔ字管を用いることができる。
瓶のヘッド・スペースに揮散した揮発性有機化合物を自
動吸引型のサンプラーに吸引できればよく、特に限定さ
れないが、自動吸引型のサンプラーと接続するためのバ
ルブ付クイックコネクタ接続部を有するステンレススチ
ール製、ガラス製、テフロン製等の吸着が極力少ない材
質のＬ字管、Ｔ字管を用いることができる。
【００１５】ガス吸引部としてＬ字管を用いる場合は、
密封栓に外部吸引ガス導入管が貫通する貫通孔を設ける
必要があるため、広口のサンプル瓶を用いるのが得策で
ある。また、ガス吸引部としてＴ字管を用いる場合は、
Ｔ字管を貫通して外部吸引ガス導入管の一端をサンプル
瓶のサンプル溶液中に浸漬することができるので、狭口
のサンプル瓶を用いることができる。この場合、外部吸
引ガス導入管のＴ字管挿入部には、シリコンゴム等で密
封することは云うまでもない。
密封栓に外部吸引ガス導入管が貫通する貫通孔を設ける
必要があるため、広口のサンプル瓶を用いるのが得策で
ある。また、ガス吸引部としてＴ字管を用いる場合は、
Ｔ字管を貫通して外部吸引ガス導入管の一端をサンプル
瓶のサンプル溶液中に浸漬することができるので、狭口
のサンプル瓶を用いることができる。この場合、外部吸
引ガス導入管のＴ字管挿入部には、シリコンゴム等で密
封することは云うまでもない。
【００１６】密封栓を貫通するガス吸引部の貫通部の密
封栓の上下には、シリコンゴム等のナットを用いて密封
する。また、ガス吸引部としてＬ字管を用いた場合は、
密封栓を貫通する外部吸引ガス導入管の貫通部の密封栓
の上下には、シリコンゴム等のナットを用いて密封す
る。
封栓の上下には、シリコンゴム等のナットを用いて密封
する。また、ガス吸引部としてＬ字管を用いた場合は、
密封栓を貫通する外部吸引ガス導入管の貫通部の密封栓
の上下には、シリコンゴム等のナットを用いて密封す
る。
【００１７】外部吸引ガス導入管の他端に接続する外部
吸引ガスは、密封したサンプル瓶のヘッド・スペースか
ら自動吸引したガス量だけ清浄なガスを送り込むもの
で、定圧を保つために清浄なテフロン等のバッグに入れ
るのが好ましい。また、外部吸引ガスは、再現性を得る
ためにサンプル溶液中を通し、バブリングさせて一定量
ヘッド・スペースに揮散させ、分析計本体に導入する。
外部吸引ガスとしては、窒素ガス、ヘリウムガス等の不
活性ガスを使用する。
吸引ガスは、密封したサンプル瓶のヘッド・スペースか
ら自動吸引したガス量だけ清浄なガスを送り込むもの
で、定圧を保つために清浄なテフロン等のバッグに入れ
るのが好ましい。また、外部吸引ガスは、再現性を得る
ためにサンプル溶液中を通し、バブリングさせて一定量
ヘッド・スペースに揮散させ、分析計本体に導入する。
外部吸引ガスとしては、窒素ガス、ヘリウムガス等の不
活性ガスを使用する。
【００１８】サンプル瓶中のサンプル溶液中から揮発性
有機化合物をヘッド・スペースに揮散させるには、サン
プル瓶を恒温水槽に浸漬し、恒温水槽を３０〜６０℃に
制御して揮散させる。
有機化合物をヘッド・スペースに揮散させるには、サン
プル瓶を恒温水槽に浸漬し、恒温水槽を３０〜６０℃に
制御して揮散させる。
【００１９】土壌溶出試験の場合は、最低必要とされる
２０ｇ以上の土壌試料を入れ、溶出させるために揮発性
有機化合物の汚染のない水を土壌試料（ｇ）の１０倍
（ｍｌ）を加える。地下水、排水の場合は、そのまま、
あるいは希釈して２００ｍｌを瓶に入れればよい。
２０ｇ以上の土壌試料を入れ、溶出させるために揮発性
有機化合物の汚染のない水を土壌試料（ｇ）の１０倍
（ｍｌ）を加える。地下水、排水の場合は、そのまま、
あるいは希釈して２００ｍｌを瓶に入れればよい。
【００２０】
【実施例】実施例１ 以下にこの発明の詳細を実施の一例を示す図１、図２に
基づいて説明する。図１は土壌溶出試験に用いる現場用
揮発性有機化合物分析用ヘッド・スペースサンプラーの
一例を示す全体説明図、図２は地下水分析に用いる現場
用揮発性有機化合物分析用ヘッド・スペースサンプラー
の一例を示す全体説明図である。
基づいて説明する。図１は土壌溶出試験に用いる現場用
揮発性有機化合物分析用ヘッド・スペースサンプラーの
一例を示す全体説明図、図２は地下水分析に用いる現場
用揮発性有機化合物分析用ヘッド・スペースサンプラー
の一例を示す全体説明図である。
【００２１】図１、図２において、１は容量５００ｍｌ
のサンプル瓶で、土壌溶出試験の場合は図１に示すよう
に汚染土壌２を２０ｇサンプル瓶１に入れ、溶出水３と
して揮発性有機化合物の汚染のない水を２００ｍｌ加え
てシリコンゴムの密封栓４で密封する。地下水分析の場
合は、図２に示すようにサンプル瓶１に地下水５を２０
０ｍｌ入れ、シリコンゴムの密封栓４で密封する。密封
栓４には、ステンレススチール製のＴ字管６の一端が貫
通しており、サンプル瓶１のヘッド・スペースに揮散し
た有機化合物をバルブ付クイックコネクタ７を介して自
動吸引して図示しないＧＣまたはＧＣ／ＭＳに導入する
よう構成している。
のサンプル瓶で、土壌溶出試験の場合は図１に示すよう
に汚染土壌２を２０ｇサンプル瓶１に入れ、溶出水３と
して揮発性有機化合物の汚染のない水を２００ｍｌ加え
てシリコンゴムの密封栓４で密封する。地下水分析の場
合は、図２に示すようにサンプル瓶１に地下水５を２０
０ｍｌ入れ、シリコンゴムの密封栓４で密封する。密封
栓４には、ステンレススチール製のＴ字管６の一端が貫
通しており、サンプル瓶１のヘッド・スペースに揮散し
た有機化合物をバルブ付クイックコネクタ７を介して自
動吸引して図示しないＧＣまたはＧＣ／ＭＳに導入する
よう構成している。
【００２２】Ｔ字管６の他端は、シリコンゴムの密封栓
８で密封され、密封栓８を貫通してステンレススチール
製のＬ字管９の一端がサンプル瓶１中の溶出水３または
地下水５中に浸漬されている。Ｌ字管９の他端には、外
部吸引ガスである窒素ガスを充填した清浄なテフロン等
からなるバッグ１０が接続され、バルブ付クイックコネ
クタ７を介して自動吸引されたガス量に相当する窒素ガ
スを、バッグ１０からサンプル瓶１中の溶出水３または
地下水５中を通してバブリングさせてサンプル瓶１のヘ
ッド・スペースに揮発させるよう構成している。
８で密封され、密封栓８を貫通してステンレススチール
製のＬ字管９の一端がサンプル瓶１中の溶出水３または
地下水５中に浸漬されている。Ｌ字管９の他端には、外
部吸引ガスである窒素ガスを充填した清浄なテフロン等
からなるバッグ１０が接続され、バルブ付クイックコネ
クタ７を介して自動吸引されたガス量に相当する窒素ガ
スを、バッグ１０からサンプル瓶１中の溶出水３または
地下水５中を通してバブリングさせてサンプル瓶１のヘ
ッド・スペースに揮発させるよう構成している。
【００２３】Ｔ字管６の密封栓４の貫通部の上下は、ナ
ット１１でシールされ、サンプル瓶１中への外気の侵入
を防止している。１２はサーモコントロラー付の恒温水
槽で、恒温水槽１２中に浸漬したサンプル瓶１中の溶出
水３中に溶出した揮発性有機化合物または地下水５中の
揮発性有機化合物を３０〜６０℃に保持してヘッド・ス
ペースに揮発させるよう構成している。
ット１１でシールされ、サンプル瓶１中への外気の侵入
を防止している。１２はサーモコントロラー付の恒温水
槽で、恒温水槽１２中に浸漬したサンプル瓶１中の溶出
水３中に溶出した揮発性有機化合物または地下水５中の
揮発性有機化合物を３０〜６０℃に保持してヘッド・ス
ペースに揮発させるよう構成している。
【００２４】上記のように構成したことによって、サン
プル瓶１中に装入した汚染土壌２から溶出した揮発性有
機化合物あるいは地下水５中の揮発性有機化合物は、恒
温水槽１２で３０〜６０℃に保温されて溶出水３または
地下水５中からサンプル瓶１のヘッド・スペースに揮発
する。そして、Ｔ字管６のバルブ付クイックコネクタ７
を介して自動吸引されて図示しないＧＣまたはＧＣ／Ｍ
Ｓに導入されて分析される。バルブ付クイックコネクタ
７を介して自動吸引されたガス量に相当する窒素ガス
は、バッグ１０からサンプル瓶１中の溶出水３または地
下水５中を通してバブリングさせてサンプル瓶１のヘッ
ド・スペースに揮発するから、再現性を得ることができ
る。
プル瓶１中に装入した汚染土壌２から溶出した揮発性有
機化合物あるいは地下水５中の揮発性有機化合物は、恒
温水槽１２で３０〜６０℃に保温されて溶出水３または
地下水５中からサンプル瓶１のヘッド・スペースに揮発
する。そして、Ｔ字管６のバルブ付クイックコネクタ７
を介して自動吸引されて図示しないＧＣまたはＧＣ／Ｍ
Ｓに導入されて分析される。バルブ付クイックコネクタ
７を介して自動吸引されたガス量に相当する窒素ガス
は、バッグ１０からサンプル瓶１中の溶出水３または地
下水５中を通してバブリングさせてサンプル瓶１のヘッ
ド・スペースに揮発するから、再現性を得ることができ
る。
【００２５】また、サンプル瓶１のヘッド・スペース上
部は、密封栓４で密封され、Ｔ字管６の貫通部は、ナッ
ト１１でシールされているから、サンプル瓶１中への外
気の侵入が防止され、正確に揮発性有機化合物の定量分
析を行うことができる。
部は、密封栓４で密封され、Ｔ字管６の貫通部は、ナッ
ト１１でシールされているから、サンプル瓶１中への外
気の侵入が防止され、正確に揮発性有機化合物の定量分
析を行うことができる。
【００２６】実施例２ 実施例１の図２に示す現場用揮発性有機化合物分析用ヘ
ッド・スペースサンプラーを使用し、１，１−ジクロロ
エチレン、シス−１、２−ジクロロエチレンを濃度範囲
０．０１ｍｇ／ｌ〜０．１ｍｇ／ｌの範囲でＧＣに導入
して定量分析し、検量線を作成した。その結果を図３、
図４に示す。図３、図４に示すように、濃度範囲０．０
１ｍｇ／ｌ〜０．１ｍｇ／ｌの範囲で良好な直線関係を
示している。
ッド・スペースサンプラーを使用し、１，１−ジクロロ
エチレン、シス−１、２−ジクロロエチレンを濃度範囲
０．０１ｍｇ／ｌ〜０．１ｍｇ／ｌの範囲でＧＣに導入
して定量分析し、検量線を作成した。その結果を図３、
図４に示す。図３、図４に示すように、濃度範囲０．０
１ｍｇ／ｌ〜０．１ｍｇ／ｌの範囲で良好な直線関係を
示している。
【００２７】なお、上記定量分析時の条件は下記の通り
である。 分析計：携帯型ガスクロマトグラフ質量分析計（ライボ
トル製：ＨＡＰＳＩＴＥ） イオン化方式：ＥＩ ７０ｅＶ カラム：１００％メチルシリコン３０ｍ×０．３２ｍｍ
φ×１．０μｆｉｌｍ６０℃ キャリヤーガス：窒素 分析方式：ＳＣＡＮ分析
である。 分析計：携帯型ガスクロマトグラフ質量分析計（ライボ
トル製：ＨＡＰＳＩＴＥ） イオン化方式：ＥＩ ７０ｅＶ カラム：１００％メチルシリコン３０ｍ×０．３２ｍｍ
φ×１．０μｆｉｌｍ６０℃ キャリヤーガス：窒素 分析方式：ＳＣＡＮ分析
【００２８】実施例３ 実施例１の図１、図２に示す現場用揮発性有機化合物分
析用ヘッド・スペースサンプラーを使用し、土壌、地下
水汚染で問題となっている揮発性有機化合物で環境基準
項目のうち、７成分の再現性、検出限界のデータを求め
た。その結果を表１に示す。
析用ヘッド・スペースサンプラーを使用し、土壌、地下
水汚染で問題となっている揮発性有機化合物で環境基準
項目のうち、７成分の再現性、検出限界のデータを求め
た。その結果を表１に示す。
【００２９】なお、上記定量分析時の条件は下記の通り
である。 分析計：携帯型ガスクロマトグラフ質量分析計（ライボ
トル製：ＨＡＰＳＩＴＥ） イオン化方式：ＥＩ ７０ｅＶ カラム：１００％メチルシリコン３０ｍ×０．３２ｍｍ
φ×１．０μｆｉｌｍ６０℃ キャリヤーガス：窒素 分析方式：ＳＣＡＮ分析
である。 分析計：携帯型ガスクロマトグラフ質量分析計（ライボ
トル製：ＨＡＰＳＩＴＥ） イオン化方式：ＥＩ ７０ｅＶ カラム：１００％メチルシリコン３０ｍ×０．３２ｍｍ
φ×１．０μｆｉｌｍ６０℃ キャリヤーガス：窒素 分析方式：ＳＣＡＮ分析
【００３０】
【表１】
【００３１】表１に示すように、ＣＶ値はほぼ１０％を
切り（再現性は良好）、また、検出限界（ＤＬ）も環境
基準をほぼクリアーしており、現場分析用のヘッド・ス
ペースサンプラーとして用いることができる。
切り（再現性は良好）、また、検出限界（ＤＬ）も環境
基準をほぼクリアーしており、現場分析用のヘッド・ス
ペースサンプラーとして用いることができる。
【００３２】
【発明の効果】本発明の現場用揮発性有機化合物分析用
ヘッド・スペースサンプラーは、密閉したサンプル瓶内
で自動吸引したガス量だけ、外部から清浄なガスを送り
込むから、サンプル瓶内への大気の侵入を防止して正確
に揮発性有機化合物を定量分析することができる。ま
た、外部からの吸引ガスは、溶液中を通してバブリング
させて一定量をヘッド・スペースに揮散させ、分析計本
体に導入するから、再現性を高めることができる。
ヘッド・スペースサンプラーは、密閉したサンプル瓶内
で自動吸引したガス量だけ、外部から清浄なガスを送り
込むから、サンプル瓶内への大気の侵入を防止して正確
に揮発性有機化合物を定量分析することができる。ま
た、外部からの吸引ガスは、溶液中を通してバブリング
させて一定量をヘッド・スペースに揮散させ、分析計本
体に導入するから、再現性を高めることができる。
【図１】土壌溶出試験に用いる現場用揮発性有機化合物
分析用ヘッド・スペースサンプラーの一例を示す全体説
明図である。
分析用ヘッド・スペースサンプラーの一例を示す全体説
明図である。
【図２】地下水分析に用いる現場用揮発性有機化合物分
析用ヘッド・スペースサンプラーの一例を示す全体説明
図である。
析用ヘッド・スペースサンプラーの一例を示す全体説明
図である。
【図３】１，１−ジクロロエチレンの検量線である。
【図４】シス−１、２−ジクロロエチレンの検量線であ
る。
る。
１ サンプル瓶 ２ 汚染土壌 ３ 溶出水 ４、８ 密封栓 ５ 地下水 ６ Ｔ字管 ７ バルブ付クイックコネクタ ９ Ｌ字管 １０ バッグ １１ ナット １２ 恒温水槽
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１３年４月４日（２００１．４．４）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００８】
【課題を解決するための手段】この発明の現場用揮発性
有機化合物分析用ヘッド・スペースサンプラーは、容量
３００ｍｌ〜１０００ｍｌのサンプル瓶と、該サンプル
瓶を密閉する密封栓と、バルブ付クイックコネクタ接続
部を有する前記密封栓を貫通するヘッド・スペースのガ
ス吸引部と、サンプル瓶のサンプル溶液中に先端を浸漬
した外部吸引ガス導入管と、外部吸引ガス導入管に接続
したガスバッグと、前記サンプル瓶を所定温度に保つ恒
温水槽からなり、サンプル瓶のヘッド・スペースのガス
吸引部から吸引したガス量に相当する量の外部吸引ガス
をサンプル溶液中を通してバブリングさせてヘッド・ス
ペースに導入することを特徴とする。
有機化合物分析用ヘッド・スペースサンプラーは、容量
３００ｍｌ〜１０００ｍｌのサンプル瓶と、該サンプル
瓶を密閉する密封栓と、バルブ付クイックコネクタ接続
部を有する前記密封栓を貫通するヘッド・スペースのガ
ス吸引部と、サンプル瓶のサンプル溶液中に先端を浸漬
した外部吸引ガス導入管と、外部吸引ガス導入管に接続
したガスバッグと、前記サンプル瓶を所定温度に保つ恒
温水槽からなり、サンプル瓶のヘッド・スペースのガス
吸引部から吸引したガス量に相当する量の外部吸引ガス
をサンプル溶液中を通してバブリングさせてヘッド・ス
ペースに導入することを特徴とする。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 1/22 Ｇ０１Ｎ 27/62 Ｃ 1/28 Ｂ０９Ｂ 5/00 Ｓ 27/62 Ｇ０１Ｎ 1/28 Ｋ
Claims (3)
- 【請求項１】 現場用揮発性有機化合物分析用ヘッド・
スペースサンプラーであって、容量３００〜１０００ｍ
ｌ程度のサンプル瓶と、該サンプル瓶を密閉する密封栓
と、バルブ付クイックコネクタ接続部を有する前記密封
栓を貫通するヘッド・スペースのガス吸引部と、サンプ
ル瓶のサンプル溶液中に先端を浸漬した外部吸引ガス導
入管と、外部吸引ガス導入管に接続したガスバッグと、
前記サンプル瓶を所定温度に保つ恒温水槽からなり、ヘ
ッド・スペースのガス吸引部から吸引したガス量に相当
する外部吸引ガスを導入することを特徴とする現場用揮
発性有機化合物分析用ヘッド・スペースサンプラー。 - 【請求項２】 ガス吸引部がＴ字管からなり、外部吸引
ガス導入管が前記Ｔ字管を介してサンプル溶液中に先端
を浸漬したことを特徴とする請求項１記載の現場用揮発
性有機化合物分析用ヘッド・スペースサンプラー。 - 【請求項３】 外部吸引ガス導入管がサンプル瓶を密閉
する密封栓を貫通してサンプル瓶のサンプル溶液中に先
端を浸漬したことを特徴とする請求項１記載の現場用揮
発性有機化合物分析用ヘッド・スペースサンプラー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000247395A JP3393113B2 (ja) | 2000-08-17 | 2000-08-17 | 現場用揮発性有機化合物分析用ヘッド・スペースサンプラー |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP2000247395A JP3393113B2 (ja) | 2000-08-17 | 2000-08-17 | 現場用揮発性有機化合物分析用ヘッド・スペースサンプラー |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002062285A true JP2002062285A (ja) | 2002-02-28 |
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| JP (1) | JP3393113B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| CN102616919A (zh) * | 2012-03-30 | 2012-08-01 | 西安建筑科技大学 | 水体原位多相界面反应器 |
| CN105424962A (zh) * | 2015-12-15 | 2016-03-23 | 上海禾工科学仪器有限公司 | 一种顶空进样连接器 |
| CN111024801A (zh) * | 2019-12-20 | 2020-04-17 | 核工业北京地质研究院 | 排水法收集气体中稀有气体含量分析的进样系统及方法 |
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