JP2002061063A - 耐熱性不織布 - Google Patents
耐熱性不織布Info
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- JP2002061063A JP2002061063A JP2000248549A JP2000248549A JP2002061063A JP 2002061063 A JP2002061063 A JP 2002061063A JP 2000248549 A JP2000248549 A JP 2000248549A JP 2000248549 A JP2000248549 A JP 2000248549A JP 2002061063 A JP2002061063 A JP 2002061063A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐水性、耐熱性に優れた極細繊維不織布を提
供する。 【解決手段】 ３１０℃における溶融粘度が２０Pa・s以
下である熔融液晶形成性全芳香族ポリエステルを主成分
とし、平均繊維径が１μｍ以上１５μｍ以下である実質
的に連続したフィラメントからなることを特徴とする不
織布。
供する。 【解決手段】 ３１０℃における溶融粘度が２０Pa・s以
下である熔融液晶形成性全芳香族ポリエステルを主成分
とし、平均繊維径が１μｍ以上１５μｍ以下である実質
的に連続したフィラメントからなることを特徴とする不
織布。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐熱性に優れた不
織布に関するものであり、詳しくは、耐熱性に優れた、
液晶形成性全芳香族ポリエステル極細繊維不織布に関す
るものである。
織布に関するものであり、詳しくは、耐熱性に優れた、
液晶形成性全芳香族ポリエステル極細繊維不織布に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】極細繊維からなる不織布は、分割繊維を
用いたものやフラッシュ紡糸法、メルトブローン法など
により製造されており、フィルター用途などに利用され
ているが、ポリプロピレンやナイロン、ポリエチレンテ
レフタレートなどの樹脂が主に使用されているために、
耐熱性や耐水性が不十分であり、高温での使用に適さな
いという課題を有していた。また、高耐熱性ポリマーか
らなる繊維を用いて不織布を製造する技術もいくらか試
みられているが、極細繊維を得ようとするとメルトフラ
クチャーが発生したり、メルトテンションが高いなどの
不都合が生じ、生産性よく安価な耐熱性不織布を得るこ
とは困難であった。
用いたものやフラッシュ紡糸法、メルトブローン法など
により製造されており、フィルター用途などに利用され
ているが、ポリプロピレンやナイロン、ポリエチレンテ
レフタレートなどの樹脂が主に使用されているために、
耐熱性や耐水性が不十分であり、高温での使用に適さな
いという課題を有していた。また、高耐熱性ポリマーか
らなる繊維を用いて不織布を製造する技術もいくらか試
みられているが、極細繊維を得ようとするとメルトフラ
クチャーが発生したり、メルトテンションが高いなどの
不都合が生じ、生産性よく安価な耐熱性不織布を得るこ
とは困難であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる欠点を
解消し、耐水性、耐熱性に優れた極細繊維不織布を提供
することを目的とするものである。
解消し、耐水性、耐熱性に優れた極細繊維不織布を提供
することを目的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、一定の熔
融粘度を有する熔融液晶形成性全芳香族ポリエステルを
繊維化することによって、極細繊維からなる耐薬品耐水
耐熱性に優れた不織布を得られることを見出したもので
ある。
融粘度を有する熔融液晶形成性全芳香族ポリエステルを
繊維化することによって、極細繊維からなる耐薬品耐水
耐熱性に優れた不織布を得られることを見出したもので
ある。
【０００５】即ち、本発明は、３１０℃における溶融粘
度が２０Pa・s以下である熔融液晶形成性全芳香族ポリエ
ステルを主成分とし、平均繊維径が１μｍ以上１５μｍ
以下である実質的に連続したフィラメントからなる不織
布である。
度が２０Pa・s以下である熔融液晶形成性全芳香族ポリエ
ステルを主成分とし、平均繊維径が１μｍ以上１５μｍ
以下である実質的に連続したフィラメントからなる不織
布である。
【０００６】
【発明の実施の形態】全芳香族ポリエステルは、その分
子骨格から融点が高く、耐熱性に優れているばかりでな
く、耐薬品性や耐熱水正にも優れており、繊維やエンジ
ニアリングプラスチックスとして利用されているが、熔
融液晶を形成する為に繊維化が困難であり、また通常の
ポリエステルやポリアミド繊維などで用いられている延
伸処理が殆ど不可能なため、細デニールの繊維とするこ
とが困難であった。
子骨格から融点が高く、耐熱性に優れているばかりでな
く、耐薬品性や耐熱水正にも優れており、繊維やエンジ
ニアリングプラスチックスとして利用されているが、熔
融液晶を形成する為に繊維化が困難であり、また通常の
ポリエステルやポリアミド繊維などで用いられている延
伸処理が殆ど不可能なため、細デニールの繊維とするこ
とが困難であった。
【０００７】しかし、本発明においては、熔融液晶形成
性全芳香族ポリエステルとして、３１０℃における熔融
粘度が２０Pa・s以下のものを用いることにより、上記の
課題が解決され、該ポリエステルからなる極細繊維で不
織布を得ることが可能となるのである。
性全芳香族ポリエステルとして、３１０℃における熔融
粘度が２０Pa・s以下のものを用いることにより、上記の
課題が解決され、該ポリエステルからなる極細繊維で不
織布を得ることが可能となるのである。
【０００８】本発明で使用される熔融液晶形成性全芳香
族ポリエステルは、３１０℃における熔融粘度が２０Pa
・s以下であれば特に限定されないが、例えば、p-ヒドロ
キシ安息香酸と1,6-ヒドロキシナフトエ酸の縮合体やそ
の共重合体等、また、下記の化学式に示す如き構成単位
を有するポリエステルを例示することができる。
族ポリエステルは、３１０℃における熔融粘度が２０Pa
・s以下であれば特に限定されないが、例えば、p-ヒドロ
キシ安息香酸と1,6-ヒドロキシナフトエ酸の縮合体やそ
の共重合体等、また、下記の化学式に示す如き構成単位
を有するポリエステルを例示することができる。
【０００９】
【化１】
【００１０】３１０℃での溶融粘度が２０Pa・sを超える
全芳香族ポリエステルは、極細繊維化が困難であった
り、重合時のオリゴマーの発生、重合時や造粒時のトラ
ブル発生などの理由から好ましくない。一方、溶融粘度
が低すぎる場合も繊維化が困難であり、好ましくは３１
０℃において５Pa・s以上の溶融粘度を示すことが望まし
い。また、本質粘度で表した場合、本発明で使用する全
芳香族ポリエステルは６．０以下、好ましくは３．０〜
６．０の本質粘度（ηinh）を有していることが望まし
い。かかる溶融粘度を有する溶融液晶形成性全芳香族ポ
リエステルは、従来公知の全芳香族ポリエステルの重合
技術によりって製造することができ、また、ポリプラス
ッチクス社から「ベクトラ」（登録商標）A,Lタイプ等
で提供されている。
全芳香族ポリエステルは、極細繊維化が困難であった
り、重合時のオリゴマーの発生、重合時や造粒時のトラ
ブル発生などの理由から好ましくない。一方、溶融粘度
が低すぎる場合も繊維化が困難であり、好ましくは３１
０℃において５Pa・s以上の溶融粘度を示すことが望まし
い。また、本質粘度で表した場合、本発明で使用する全
芳香族ポリエステルは６．０以下、好ましくは３．０〜
６．０の本質粘度（ηinh）を有していることが望まし
い。かかる溶融粘度を有する溶融液晶形成性全芳香族ポ
リエステルは、従来公知の全芳香族ポリエステルの重合
技術によりって製造することができ、また、ポリプラス
ッチクス社から「ベクトラ」（登録商標）A,Lタイプ等
で提供されている。
【００１１】本発明の不織布の製造方法(紡糸方法)は、
フラッシュ紡糸法、メルトブローン法等を例示すること
とができるが、極細繊維からなる不織布の製造が比較的
容易にでき、紡糸時に溶剤を必要とせず環境への影響を
最小限とすることができる点からメルトブローン法で製
造された不織布であることが好ましい。メルトブローン
法で製造する場合、紡糸装置は従来公知のメルトブロー
ン装置を用いることができ、紡糸条件としては、紡糸温
度３１０℃〜３５０℃、熱風温度（一次エア温度）３１
０℃〜３７０℃、ノズル長１ｍあたり、エアー量１０Ｎ
ｍ3〜５０Ｎｍ3で行なうことが好ましい。また、このよ
うにして製造される本発明の不織布を構成する繊維の平
均繊維径は１μm以上２０μm以下であることが必要であ
り、平均繊維径が１μm未満では風綿の発生やウェブの
形成が困難となり好ましくなく、また、２０μmを超え
るとウェブの形成が困難となり好ましくない。なお、本
発明において平均繊維径は、不織布を走査型電子顕微鏡
で拡大撮影し、任意の１００本の繊維の径を測定した値
の平均値を指すものである。
フラッシュ紡糸法、メルトブローン法等を例示すること
とができるが、極細繊維からなる不織布の製造が比較的
容易にでき、紡糸時に溶剤を必要とせず環境への影響を
最小限とすることができる点からメルトブローン法で製
造された不織布であることが好ましい。メルトブローン
法で製造する場合、紡糸装置は従来公知のメルトブロー
ン装置を用いることができ、紡糸条件としては、紡糸温
度３１０℃〜３５０℃、熱風温度（一次エア温度）３１
０℃〜３７０℃、ノズル長１ｍあたり、エアー量１０Ｎ
ｍ3〜５０Ｎｍ3で行なうことが好ましい。また、このよ
うにして製造される本発明の不織布を構成する繊維の平
均繊維径は１μm以上２０μm以下であることが必要であ
り、平均繊維径が１μm未満では風綿の発生やウェブの
形成が困難となり好ましくなく、また、２０μmを超え
るとウェブの形成が困難となり好ましくない。なお、本
発明において平均繊維径は、不織布を走査型電子顕微鏡
で拡大撮影し、任意の１００本の繊維の径を測定した値
の平均値を指すものである。
【００１２】本発明においては、低粘度すなわち低重合
度のポリマーを用いることにより極細繊維よりなる耐熱
性に優れた極細繊維不織布が得られるものの、用途によ
っては強度が不足するという重大な欠点が生ずる。また
さらには、様々な用途に使用する場合、単なる耐熱性で
はなく、荷重下での耐熱性が重要である場合がある。こ
れには例えば高温用エアフィルターとして用いる場合、
風圧により変形や目開きを生じ、フィルター性能を損な
う恐れがある事などが例示される。この課題は、得られ
た不織布を熱処理し繊維状での固相重合を進めることに
より解決するできる。
度のポリマーを用いることにより極細繊維よりなる耐熱
性に優れた極細繊維不織布が得られるものの、用途によ
っては強度が不足するという重大な欠点が生ずる。また
さらには、様々な用途に使用する場合、単なる耐熱性で
はなく、荷重下での耐熱性が重要である場合がある。こ
れには例えば高温用エアフィルターとして用いる場合、
風圧により変形や目開きを生じ、フィルター性能を損な
う恐れがある事などが例示される。この課題は、得られ
た不織布を熱処理し繊維状での固相重合を進めることに
より解決するできる。
【００１３】固相重合に当たっては、用いる熔融液晶形
成性ポリエステルの特性により、窒素のごとき不活性気
体を用いたり、空気中での処理を行ったり、また最初は
不活性気体中で固相重合を行い、更に空気中で固相重合
を完結させるなど、適宜選択することが可能である。特
に熔融液晶形成性ポリエステルは、空気中で固相重合を
進めると、脱水素反応や酸素架橋などの架橋反応を生ず
る場合が多く、より耐薬品耐水耐熱性に優れた不織布を
得ることが可能となる。この反応を期待する場合は、初
期に不活性気体中で固相重合を進め、分子量を増大させ
た後、空気中で反応を進めることが好ましい。必要に応
じては、酸素濃度を管理し、例えば酸素濃度１０％の空
気中での反応を選択するなどの方法も選択肢の一つとし
て例示することができる。また、初期には窒素などの不
活性気体中で固相重合反応を進め、重合度が上がった段
階で有酸素雰囲気とし、更に反応を進め、架橋や炭化な
どの反応を進める事も可能である。さらに本発明のごと
き極細繊維よりなる不織布を固相重合しようとする場
合、比表面積が著しく増大しているため、重合の進捗に
伴って生成する副生物が容易に離脱するため、重合反応
が極めて効率的に進捗する利点がある。
成性ポリエステルの特性により、窒素のごとき不活性気
体を用いたり、空気中での処理を行ったり、また最初は
不活性気体中で固相重合を行い、更に空気中で固相重合
を完結させるなど、適宜選択することが可能である。特
に熔融液晶形成性ポリエステルは、空気中で固相重合を
進めると、脱水素反応や酸素架橋などの架橋反応を生ず
る場合が多く、より耐薬品耐水耐熱性に優れた不織布を
得ることが可能となる。この反応を期待する場合は、初
期に不活性気体中で固相重合を進め、分子量を増大させ
た後、空気中で反応を進めることが好ましい。必要に応
じては、酸素濃度を管理し、例えば酸素濃度１０％の空
気中での反応を選択するなどの方法も選択肢の一つとし
て例示することができる。また、初期には窒素などの不
活性気体中で固相重合反応を進め、重合度が上がった段
階で有酸素雰囲気とし、更に反応を進め、架橋や炭化な
どの反応を進める事も可能である。さらに本発明のごと
き極細繊維よりなる不織布を固相重合しようとする場
合、比表面積が著しく増大しているため、重合の進捗に
伴って生成する副生物が容易に離脱するため、重合反応
が極めて効率的に進捗する利点がある。
【００１４】このように、熱処理によって固相重合が進
行した本発明の不織布は、溶剤に対して実質的に不溶化
されており、耐熱性のみならず、耐薬品性の要求される
用途にも使用することが可能である。具体的には、電気
・電子機器部品、送電器部品、自動車、船舶、航空機、
宇宙船等の幅広い分野において利用することが可能であ
る。
行した本発明の不織布は、溶剤に対して実質的に不溶化
されており、耐熱性のみならず、耐薬品性の要求される
用途にも使用することが可能である。具体的には、電気
・電子機器部品、送電器部品、自動車、船舶、航空機、
宇宙船等の幅広い分野において利用することが可能であ
る。
【００１５】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明は何らこれらに限定されるものではない。
るが、本発明は何らこれらに限定されるものではない。
【００１６】（溶融粘度）東洋精機キャピログラフ１B
型を用いて、温度３１０℃、剪断速度r=１０００- 1の条
件下で測定した。 （耐薬品性の評価）O-クロロフェノールに３０℃で２４
時間浸漬し、目視にて溶解の程度を確認する。さらに１
規定の水酸化ナトリウム水溶液中で沸騰処理１時間を行
い、重量減少率を確認する。さらにヘキサフロロイソプ
ロパノール中に室温で２４時間浸漬し目視にて溶解の程
度を確認する。本発明において、実質的に溶剤に不溶で
あるとは、O-クロロフェノールに不溶であること、また
１規定の水酸化ナトリウム水溶液中で沸騰処理１時間を
行っても、重量減少率が１０％以下であること、ヘキサ
フロロイソプロパノール中に室温で２４時間浸漬しても
溶解しないことをいう。
型を用いて、温度３１０℃、剪断速度r=１０００- 1の条
件下で測定した。 （耐薬品性の評価）O-クロロフェノールに３０℃で２４
時間浸漬し、目視にて溶解の程度を確認する。さらに１
規定の水酸化ナトリウム水溶液中で沸騰処理１時間を行
い、重量減少率を確認する。さらにヘキサフロロイソプ
ロパノール中に室温で２４時間浸漬し目視にて溶解の程
度を確認する。本発明において、実質的に溶剤に不溶で
あるとは、O-クロロフェノールに不溶であること、また
１規定の水酸化ナトリウム水溶液中で沸騰処理１時間を
行っても、重量減少率が１０％以下であること、ヘキサ
フロロイソプロパノール中に室温で２４時間浸漬しても
溶解しないことをいう。
【００１７】（熱変形温度の測定）島津製作所製ＴＭＡ
−５０を用いて、試料長を２０mmとし、被測定試料重量
１ｇ当たり１gを付与し、昇温速度５℃/minにて室温か
ら昇温し、急激な伸びが発生する温度を熱変形温度とす
る。該温度は、温度−伸度カーブより接線の交点をもっ
て定義した。
−５０を用いて、試料長を２０mmとし、被測定試料重量
１ｇ当たり１gを付与し、昇温速度５℃/minにて室温か
ら昇温し、急激な伸びが発生する温度を熱変形温度とす
る。該温度は、温度−伸度カーブより接線の交点をもっ
て定義した。
【００１８】実施例１ 液晶形成性全芳香族ポリエステル(ポリプラスチックス
社製 VECTRA-Aタイプ；３１０℃での溶融粘度２０Pa・
s、本質粘度５．８)を、低露点エアー式乾燥機にて十分
に乾燥し、二軸押出機押出機により押し出し、幅１m、
ホール数１０００のノズルを有するメルトブローン不織
布製造装置に供給した。メルトブローン装置にて、単孔
吐出量０．３g/min、樹脂温度３１０℃、熱風温度３１
０℃、２０Nｍ3にてブローンし、平均目付が６０g/
ｍ2、平均繊維径９．３μｍのメルトブローン不織布を
得た。この不織布は、ヘキサフロロイソプロパノールに
は２４時間で溶解するものの、O-クロロフェノールには
全く溶解せず、水酸化ナトリウム処理での重量減少率も
０．８％と、耐薬品性に優れたものであった。さらに、
１００℃の熱風を該不織布に通過させたが、形状変化が
なく耐熱性が良好であった。熱変形温度を測定した結果
２１０℃であった。
社製 VECTRA-Aタイプ；３１０℃での溶融粘度２０Pa・
s、本質粘度５．８)を、低露点エアー式乾燥機にて十分
に乾燥し、二軸押出機押出機により押し出し、幅１m、
ホール数１０００のノズルを有するメルトブローン不織
布製造装置に供給した。メルトブローン装置にて、単孔
吐出量０．３g/min、樹脂温度３１０℃、熱風温度３１
０℃、２０Nｍ3にてブローンし、平均目付が６０g/
ｍ2、平均繊維径９．３μｍのメルトブローン不織布を
得た。この不織布は、ヘキサフロロイソプロパノールに
は２４時間で溶解するものの、O-クロロフェノールには
全く溶解せず、水酸化ナトリウム処理での重量減少率も
０．８％と、耐薬品性に優れたものであった。さらに、
１００℃の熱風を該不織布に通過させたが、形状変化が
なく耐熱性が良好であった。熱変形温度を測定した結果
２１０℃であった。
【００１９】比較例１ 液晶形成性ポリエステル樹脂の３１０℃での溶融粘度を
３０Pa・s（本質粘度６．３）とすること以外は実施例１
と同様にしてメルトブローン不織布を得たが、ショット
(繊維を形成出来なかった樹脂粒)がウェブ上に多発し、
不調であった。
３０Pa・s（本質粘度６．３）とすること以外は実施例１
と同様にしてメルトブローン不織布を得たが、ショット
(繊維を形成出来なかった樹脂粒)がウェブ上に多発し、
不調であった。
【００２０】比較例２ 全芳香族ポリエステルに代えて、ポリエチレンテレフタ
レート(本質粘度０．５９)を用いること以外は実施例１
と同様にして、樹脂温度２９５℃、一次エアー温度２９
５℃、２０Ｎm3にてブローンし、平均目付６０g/ｍ2、
平均繊維径３．８μの不織布を得た。この不織布の耐熱
性評価を行ったところ、４０％もの収縮が発生し、耐熱
性が不良なものであった。さらに、Ｏ−クロロフェノー
ルに浸けたところ、短時間に溶解し、耐薬品性の無いも
のであった。
レート(本質粘度０．５９)を用いること以外は実施例１
と同様にして、樹脂温度２９５℃、一次エアー温度２９
５℃、２０Ｎm3にてブローンし、平均目付６０g/ｍ2、
平均繊維径３．８μの不織布を得た。この不織布の耐熱
性評価を行ったところ、４０％もの収縮が発生し、耐熱
性が不良なものであった。さらに、Ｏ−クロロフェノー
ルに浸けたところ、短時間に溶解し、耐薬品性の無いも
のであった。
【００２１】実施例２ 実施例１で得られたメルトブローン不織布を、窒素気流
中で２６０℃１５時間、さらに空気中で５時間、発生す
る副生ガスをモレキュラーシーブで吸着しつつ熱処理を
行った。この不織布の耐薬品性を調べたところ良好であ
り、水酸化ナトリウム処理での重量減少率は０．１％以
下であり、O-クロロフェノールへは全く溶解しなかっ
た。またヘキサフロロイソプロパノールにもわずかに膨
潤するものの、耐薬品生は良好であった。該不織布の熱
変形温度を測定したところ、２７３℃を示し、きわめて
良好なものであった。
中で２６０℃１５時間、さらに空気中で５時間、発生す
る副生ガスをモレキュラーシーブで吸着しつつ熱処理を
行った。この不織布の耐薬品性を調べたところ良好であ
り、水酸化ナトリウム処理での重量減少率は０．１％以
下であり、O-クロロフェノールへは全く溶解しなかっ
た。またヘキサフロロイソプロパノールにもわずかに膨
潤するものの、耐薬品生は良好であった。該不織布の熱
変形温度を測定したところ、２７３℃を示し、きわめて
良好なものであった。
【００２２】実施例３ 液晶形成性ポリエステルとして(ポリプラスチックス社
製VECTRA-L,３１０℃での溶融粘度１５Pa・s、本質粘度
５．５)、ブローン温度、熱風温度を３１５℃にするこ
と以外実施例１と同様にして、平均目付１００g/ｍ2、
平均繊維径８．９μｍのメルトブローン不織布を得た。
この不織布の熱変形温度は２２０℃と良好なものであっ
た。また、ヘキサフロロイソプロパノールには、２４時
間でほぼ溶解するものの、O-クロロフェノールには全く
溶解せず、水酸化ナトリウム処理による減量率は、１．
０％と耐薬品性も良好であった。さらに、１００℃の熱
風を該不織布を通過させたが、ほとんど寸法変化が無
く、熱変形温度を測定したところ、２２３℃を示した。
製VECTRA-L,３１０℃での溶融粘度１５Pa・s、本質粘度
５．５)、ブローン温度、熱風温度を３１５℃にするこ
と以外実施例１と同様にして、平均目付１００g/ｍ2、
平均繊維径８．９μｍのメルトブローン不織布を得た。
この不織布の熱変形温度は２２０℃と良好なものであっ
た。また、ヘキサフロロイソプロパノールには、２４時
間でほぼ溶解するものの、O-クロロフェノールには全く
溶解せず、水酸化ナトリウム処理による減量率は、１．
０％と耐薬品性も良好であった。さらに、１００℃の熱
風を該不織布を通過させたが、ほとんど寸法変化が無
く、熱変形温度を測定したところ、２２３℃を示した。
Claims (4)
- 【請求項１】 ３１０℃における溶融粘度が２０Pa・s以
下である熔融液晶形成性全芳香族ポリエステルを主成分
とし、平均繊維径が１μｍ以上１５μｍ以下である実質
的に連続したフィラメントからなることを特徴とする不
織布。 - 【請求項２】 実質的に溶媒に不溶である請求項１に記
載の不織布。 - 【請求項３】 不織布がメルトブローン法によって製造
された不織布である、請求項１または２記載の不織布。 - 【請求項４】 熱変形温度が１８０℃以上である請求項
１〜３記載のいずれか１項に記載の不織布。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000248549A JP4381576B2 (ja) | 2000-08-18 | 2000-08-18 | 耐熱性不織布 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000248549A JP4381576B2 (ja) | 2000-08-18 | 2000-08-18 | 耐熱性不織布 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002061063A true JP2002061063A (ja) | 2002-02-28 |
| JP2002061063A5 JP2002061063A5 (ja) | 2007-04-19 |
| JP4381576B2 JP4381576B2 (ja) | 2009-12-09 |
Family
ID=18738439
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000248549A Expired - Lifetime JP4381576B2 (ja) | 2000-08-18 | 2000-08-18 | 耐熱性不織布 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4381576B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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