JP2002055052A - レーザラマン分光分析装置およびレーザラマン分光分析法 - Google Patents

レーザラマン分光分析装置およびレーザラマン分光分析法

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JP2002055052A
JP2002055052A JP2000239933A JP2000239933A JP2002055052A JP 2002055052 A JP2002055052 A JP 2002055052A JP 2000239933 A JP2000239933 A JP 2000239933A JP 2000239933 A JP2000239933 A JP 2000239933A JP 2002055052 A JP2002055052 A JP 2002055052A
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JP
Japan
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scattered light
sample
raman
laser
intensity
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JP2000239933A
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Tsutomu Hamano
力 濱野
Hiroshi Yamaguchi
博 山口
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Coorstek KK
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Toshiba Ceramics Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】内部標準を使用しないレーザラマン分光分析装
置およびレーザラマン分光分析法を提供する。 【解決手段】試料Sにレーザ光を照射し特定の波長を持
つレーザ装置2と、試料から発する散乱光を受ける遮光
フィルタ4と、この遮光フィルタ4からのラマン散乱光
を分光する分光器6と、この分光器6で分光されたラマ
ン散乱光を検出する第1の光検出器7とを有し、試料S
から発する全散乱光散をを測定する第2の光検出器9
と、試料Sから発せられる散乱光の進行方向を変更する
光路変更手段3とを有するレーザラマン分光分析装置。
また、レーザ光を試料に照射し、試料から発する散乱光
からラマン散乱光に濾過し、このラマン散乱光を分光
し、分光したラマン散乱光を波長毎に検出して、その強
度を測定し、また、試料から発する全散乱光の強度を測
定し、この全散乱光の強度と前記波長毎の強度を用い
て、試料に含まれる成分物質の定量分析を行うレーザラ
マン分光分析法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はレーザラマン分光分
析装置およびレーザラマン分光分析法に係わり、特に第
2の光検出器を設けることにより、内部標準を不要にし
たレーザラマン分光分析装置およびレーザラマン分光分
析法に関する。
【0002】
【従来の技術】レーザーラマン分光分析法は、試料にレ
ーザ光を照射することでレーザ波長と異なる波長を持つ
ラマン散乱光が発生し、これを分光し、ラマン散乱光の
波長と入射レーザ光の波長の差を描くことで得られるラ
マンスペクトルから試料中の元素の結合形態を分析し、
物質の同定を行い、または、定量を行うものである。
【0003】そして、レーザラマン分光分析法による測
定は、上記のように分光された散乱光により得られるラ
マンスぺクトルを解析することで行われ、例えば、石英
中に含有される水素分析について説明すれば、図5およ
び図6に示すようなHピークの4130cm−1およ
び相対法において、例えばSiOピークの800cm
−1付近を分光し、図5に示すようなそれぞれのピーク
の面積からH/SiOを求め、検量線との比較により
濃度を計算している。
【0004】図7に示すように、従来のレーザラマン分
光分析装置11は、その基本的構成が、試料Sにレー
ザ光を照射し特定の波長を持つレーザ装置12、試料S
からのラマン散乱光を遮光フィルタ13、スリット1
4を介して集める分光器15、この分光器で分光された
光を検出する検出器16からなっている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】このようなレーザラマ
ン分光分析装置11を用いた定量は、水素に限らず、あ
らゆる成分で内部標準による規格化を実施している。内
部標準を用いる問題点として、測定対象の元素以外のピ
ークも分光するため、分析時間に多くを要し、また、種
々の試料への適用が困難であった。
【0006】そこで、内部標準を使用しないレーザラマ
ン分光分析装置およびレーザラマン分光分析法が要望さ
れていた。
【0007】本発明は上述した事情を考慮してなされた
もので、内部標準を使用しないレーザラマン分光分析装
置およびレーザラマン分光分析法を提供することを目的
とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】上述目的を達成するため
になされた本願請求項1の発明は、試料にレーザ光を照
射し特定の波長を持つレーザ装置と、試料から発する散
乱光を受ける遮光フィルタと、この遮光フィルタからの
ラマン散乱光を分光する分光器と、この分光器で分光さ
れたラマン散乱光を検出する第1の光検出器とを有する
レーザラマン分光分析装置において、試料から発する全
散乱光量を測定する第2の光検出器と、試料から発せら
れる散乱光の進行方向を変更する光路変更手段とを有す
ることを特徴とするレーザラマン分光分析装置であるこ
とを要旨としている。
【0009】本願請求項2の発明では、上記第2の光検
出器の前方に着脱自在に第2の遮光フィルタを設けるこ
とを特徴とする請求項1に記載のレーザラマン分光分析
装置であることを要旨としている。
【0010】本願請求項3の発明は、レーザ光を試料に
照射し、試料から発する散乱光からラマン散乱光に濾過
し、このラマン散乱光を分光し、分光したラマン散乱光
を波長毎に検出して、その強度を測定し、また、試料か
ら発する全散乱光の強度を測定し、この全散乱光の強度
と前記波長毎に強度を用いて、試料に含まれる成分物質
の定量分析を行うことを特徴とするレーザラマン分光分
析法であることを要旨としている。
【0011】本願請求項4の発明は、レーザ光を試料に
照射し、試料から発する散乱光からラマン散乱光に濾過
し、このラマン散乱光を分光し、分光したラマン散乱光
を波長毎に検出して、その強度を測定し、また、試料か
ら発する全ラマン散乱光の強度を測定し、この全ラマン
散乱光の強度と前記波長毎に強度を用いて、試料に含ま
れる成分物質の定量分析を行うことを特徴とするレーザ
ラマン分光分析法であることを要旨としている。
【0012】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係わるレーザラマ
ン分光分析装置の実施形態について図面に基づき説明す
る。
【0013】図1に示すように、本発明に係わるレーザ
ラマン分光分析装置1は、試料Sにレーザ光を照射し特
定の波長を持つレーザ装置2、試料Sからの散乱光の方
向を適宜変える光路変更手段、例えば反射鏡3、この反
射鏡3からの散乱光を受ける第1の遮光フィルタ4、ス
リット5を介して集める分光器6、この分光器6で分光
された光を検出する第1の光検出器7を有し、さらに、
反射鏡3からの散乱光を受け、着脱自在な第2の遮光フ
ィルタ8およびトータルの散乱光(弾性散乱光、ラマン
散乱光)を測定できる第2の光検出器9を有し、さら
に、コンピュータ(図示せず)に接続されている。
【0014】なお、光路変更手段は半透明の鏡であって
もよい。
【0015】次にレーザラマン分光分析装置1を用いた
レーザーラマン分光分析法により、石英ガラス中に溶存
する水素量を定量分析する例について説明する。
【0016】図2は本発明に係わるレーザーラマン分光
分析法による溶存する水素量の測定フロー図で、最初に
石英ガラス塊から柱状試料の原型を切り出し、この試料
の表面および裏面を研削した後、精密研磨(光学研磨処
理)し、試料Sを作製する。
【0017】図1に示すようなレーザラマン分光分析装
置1に、試料Sレーザ光が90°散乱するように試料S
をセットする(P1)。
【0018】次にレーザ装置2からレーザ光を試料Sの
側面に照射する(P2)。
【0019】試料Sから発する散乱光を反射鏡3で反射
させて遮光フィルタ3に送り、この遮光フィルタ3よ
り、弾性散乱光を除去して、レーザ光の波長と異なる波
長のラマン散乱光をスリット4に送り、このスリット4
でノイズを除去し、ラマン散乱光のスペクトルを整え
る。スペクトルが整えられたラマン散乱光を分光器13
に送り、この分光器13でラマン散乱光を波長毎、例え
ば図5に示す石英ガラスのラマンスペクトル全体のうち
図6(4150cm−3付近の拡大図)に示すようなH
:4130cm−1に分光する(P3)。
【0020】なお、図5は石英ガラスのラマンスペクト
ル全体を説明するために引用したものであり、本測定プ
ロセスでは、内部標準となるSiOの分光スペクトルの
強度を測定する必要がない。分光されたHのラマン散
乱光を検出し、Hのピーク面積から強度を算出しコン
ピュータの記憶装置に記憶する(P4)。
【0021】さらに、反射鏡15を散乱光の光路から退
出させ、試料Sから発する散乱光を、遮光フィルタ8に
送り、この遮光フィルタ8より、弾性散乱光を除去し
て、全ラマン散乱光を散乱光強度測定用光検出器9によ
り全ラマン散乱光の強度を測定し、コンピュータの記憶
装置に記憶する(P5)。
【0022】次に測定プロセスP4において得られたH
の強度と、測定プロセスP5で得られた全散乱光の強
度から、全散乱光を基準とした水素濃度を算出する(P
6)。
【0023】従って、上記水素濃度の算出には内部標準
を用いる必要がなく、内部標準作成するために、別途別
個の物質、SiOの分光を行って、このピークの面積を
求めH/SiOを求める必要がなく、測定が簡素化さ
れる。また、内部標準になるようなピークを有する物質
を含まない試料の測定にもレーザラマン分光分析法を用
いることができる。さらに、全ラマン散乱光を基準にす
ることで精度よくHの濃度を求めることができる。
【0024】なお、遮光フィルタ8を散乱光の光路から
退出させ、散乱光強度測定用光検出器9により全散乱光
の強度を測定し、このコンピュータの記憶装置に記憶
し、この全散乱光の強度と測定プロセスP4においてえ
られたHの強度とから水素濃度を求めるようにしても
よい。この場合には、遮光フィルタを通過させないの
で、照射されるレーザ光に近いところにラマン散乱光の
ピークを有する物質の場合でも、遮光フィルタにより、
遮光されることがなく、物質の濃度を求める基準とする
ことができる。
【0025】
【実施例】試験目的:石英ガラス中の溶存水素を定量分
析により求める。
【0026】試験方法:分析方法は図2に示すようなフ
ローにより行った。
【0027】本発明に係わるレーザラマン分光分析法
は、このピークの代替として、光検出器により検出され
た全散乱光の強さを内部標準として使用し検量線の作成
および水素濃度の定量測定を行う(実施例)。
【0028】従来例は、図7に示すようなレーザラマン
分光分析装置を用い、図5および図6に示すような41
30cm−1付近に発生するHのピークについて、内
部標準として800cm−1を中心とした図5に示すよ
うなSiOのピークを用いて分析する。
【0029】試験結果:実施例は図3(実施例の検量
線)および表1(水素濃度)に示すような測定結果とな
り、図4(従来例の検量線)および表1に示すような従
来例と同様の検量線および水素濃度の定量値を示し、満
足のいく結果が得られた。
【0030】
【表1】
【0031】このことから、本発明の定量分析における
精度および正確さは、従来の方法と同様に良好であるこ
とが確認された。従って、本発明により石英ガラス中の
溶存水素濃度の迅速かつ正確な測定を実現させることが
できるのがわかった。
【0032】
【発明の効果】本発明に係わるレーザラマン分光分析装
置およびレーザラマン分光分析法によれば、内部標準を
使用しないレーザラマン分光分析装置およびレーザラマ
ン分光分析法を提供することができる。さらに、内部標
準になるようなピークを有する物質を含まない試料の測
定にもレーザラマン分光分析法を用いることができる。
【0033】すなわち、試料から発する全散乱光量を測
定する第2の光検出器と、試料から発せられる散乱光の
進行方向を変更する光路変更手段とを有するレーザラマ
ン分光分析装置であるので、内部標準を作成するため
に、別途別個の物質の分光を行い、このピークの面積を
求め試料とその物質の比を求める必要がなく、測定が簡
素化される。
【0034】また、第2の光検出器の前方に着脱自在に
第2の遮光フィルタを設けるので、散乱光強度測定用光
検出器により、全散乱光の光の強度または、全ラマン散
乱光の強度を選択的に基準として、試料の測定を行え、
測定を簡素化できる。
【0035】また、試料から発する全散乱光の強度を測
定し、この全散乱光の強度を基準として、試料に含まれ
る成分物質の定量分析を行うレーザラマン分光分析法で
あるので、測定対象の元素以外のピークの分光が必要な
く、分析時間に多くを必要とせず、さらに、種々の試料
への適用が可能である。
【0036】また、レーザ光を試料に照射し、試料から
発する散乱光からラマン散乱光に濾過し、このラマン散
乱光を分光し、分光したラマン散乱光を波長毎に検出
し、さらに、全ラマン散乱光の強度を基準として、試料
に含まれる成分物質の定量分析を行うので、測定対象の
元素以外のピークの分光が必要なく、分析時間に多くを
必要とせず、さらに、種々の試料への適用が可能であ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係わるレーザラマン分光分析装置の概
念図。
【図2】本発明に係わるレーザラマン分光分析法による
溶存水素量の測定フロー図。
【図3】本発明に係わるレーザラマン分光分析法を用い
た検量線の試験結果図。
【図4】従来のレーザラマン分光分析法を用いた検量線
の試験結果図。
【図5】レーザラマン分光分析法による石英ガラスの全
体のラマンスペクトル図。
【図6】図5における4150cm−3付近の拡大図。
【図7】従来のレーザラマン分光分析装置の概念図。
【符号の説明】
1 レーザラマン分光分析装置 2 レーザ装置 3 反射鏡 4 第1の遮光フィルタ 5 スリット 6 分光器 7 第1の光検出器 8 第1の遮光フィルタ 9 第2の光検出器 S 試料
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 2G020 BA02 BA20 CA04 CB04 CB23 CB43 CC01 CC26 CC42 CC47 CD03 CD13 CD22 CD37 CD57 2G043 AA01 BA07 CA05 DA01 EA03 EA14 GA04 GA08 GB01 GB03 GB21 HA02 HA09 JA01 JA03 KA03 KA05 KA09 LA01 MA11 NA06 NA11 NA13

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料にレーザ光を照射し特定の波長を持
    つレーザ装置と、試料から発する散乱光を受ける遮光フ
    ィルタと、この遮光フィルタからのラマン散乱光を分光
    する分光器と、この分光器で分光されたラマン散乱光を
    検出する第1の光検出器とを有するレーザラマン分光分
    析装置において、試料から発する全散乱光量を測定する
    第2の光検出器と、試料から発せられる散乱光の進行方
    向を変更する光路変更手段とを有することを特徴とする
    レーザラマン分光分析装置。
  2. 【請求項2】 上記第2の光検出器の前方に着脱自在に
    第2の遮光フィルタを設けることを特徴とする請求項1
    に記載のレーザラマン分光分析装置。
  3. 【請求項3】 レーザ光を試料に照射し、試料から発す
    る散乱光からラマン散乱光に濾過し、このラマン散乱光
    を分光し、分光したラマン散乱光を波長毎に検出して、
    その強度を測定し、また、試料から発する全散乱光の強
    度を測定し、この全散乱光の強度と前記波長毎の強度を
    用いて、試料に含まれる成分物質の定量分析を行うこと
    を特徴とするレーザラマン分光分析法。
  4. 【請求項4】 レーザ光を試料に照射し、試料から発す
    る散乱光からラマン散乱光に濾過し、このラマン散乱光
    を分光し、分光したラマン散乱光を波長毎に検出して、
    その強度を測定し、また、試料から発する全ラマン散乱
    光の強度を測定し、この全ラマン散乱光の強度と前記波
    長毎の強度を用いて、試料に含まれる成分物質の定量分
    析を行うことを特徴とするレーザラマン分光分析法。
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