JP2002012904A - 電気接点用Ａｇ−Ｎｉ系複合材の製造方法及び電気接点材料 - Google Patents
電気接点用Ａｇ−Ｎｉ系複合材の製造方法及び電気接点材料Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 Ａｇマトリックス中にＮｉ粒子をより微細に
分散させることができるＡｇ−Ｎｉ系複合材の製造方法
を提供し、そのＡｇ−Ｎｉ系複合材により電気接点材料
を形成し、耐溶着性や耐消耗性の特性向上を図る。 【解決手段】 Ａｇマトリックス中にＮｉ粒子が分散し
た電気接点用Ａｇ−Ｎｉ系複合材の製造方法において、
Ａｇ及びＮｉの金属塩を含有する溶液を噴霧することで
液滴にし、該液滴を、金属塩の熱分解温度以上であると
ともにＡｇ及びＮｉから形成される複合粉の融点以下の
温度において熱分解することで粉末を生成し、該粉末を
圧縮成形して成形体とし、該成形体を６００〜９６０℃
の温度内で水素還元処理するものとした。
分散させることができるＡｇ−Ｎｉ系複合材の製造方法
を提供し、そのＡｇ−Ｎｉ系複合材により電気接点材料
を形成し、耐溶着性や耐消耗性の特性向上を図る。 【解決手段】 Ａｇマトリックス中にＮｉ粒子が分散し
た電気接点用Ａｇ−Ｎｉ系複合材の製造方法において、
Ａｇ及びＮｉの金属塩を含有する溶液を噴霧することで
液滴にし、該液滴を、金属塩の熱分解温度以上であると
ともにＡｇ及びＮｉから形成される複合粉の融点以下の
温度において熱分解することで粉末を生成し、該粉末を
圧縮成形して成形体とし、該成形体を６００〜９６０℃
の温度内で水素還元処理するものとした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、リレー、マグネッ
トスイッチ、ブレーカーなどの開閉機器の電気接点に用
いられるＡｇ−Ｎｉ系複合材の製造方法及びそのＡｇ−
Ｎｉ系複合材により形成した電気接点材に関する。
トスイッチ、ブレーカーなどの開閉機器の電気接点に用
いられるＡｇ−Ｎｉ系複合材の製造方法及びそのＡｇ−
Ｎｉ系複合材により形成した電気接点材に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、Ａｇマトリックス中にＮｉ粒
子を分散させたＡｇ−Ｎｉ系複合材は、開閉機器の電気
接点材料、即ち開閉接点材料として用いられている。こ
のＡｇ−Ｎｉ系複合材は、開閉接点特性としての耐溶着
性や耐消耗性を満足させるために、Ｎｉ粒子がＡｇマト
リックス中へ微細に分散するように製造される。
子を分散させたＡｇ−Ｎｉ系複合材は、開閉機器の電気
接点材料、即ち開閉接点材料として用いられている。こ
のＡｇ−Ｎｉ系複合材は、開閉接点特性としての耐溶着
性や耐消耗性を満足させるために、Ｎｉ粒子がＡｇマト
リックス中へ微細に分散するように製造される。
【０００３】このＡｇ−Ｎｉ系複合材の製造法の１つと
して、化学的に製造したＡｇ粉及びＮｉ粉をＶ形混合機
などを用いて機械的に混合し、いわゆる粉末冶金法によ
り圧縮成形、焼結処理をして製造する方法が知られてい
る。そして、この方法で製造されたＡｇ−Ｎｉ系複合材
は、押出加工処理、塑性加工処理を行うことにより電気
接点材料として加工される。
して、化学的に製造したＡｇ粉及びＮｉ粉をＶ形混合機
などを用いて機械的に混合し、いわゆる粉末冶金法によ
り圧縮成形、焼結処理をして製造する方法が知られてい
る。そして、この方法で製造されたＡｇ−Ｎｉ系複合材
は、押出加工処理、塑性加工処理を行うことにより電気
接点材料として加工される。
【０００４】しかしながら、このＡｇ粉及びＮｉ粉を機
械的に混合することでは、Ａｇ粉とＮｉ粉と均一に混ぜ
合わせることが難しいものである。つまり、得られるＡ
ｇ−Ｎｉ系複合材は、Ｎｉ粒子がＡｇマトリックス中
に、微細に且つ均一に分散している状態ではなく、Ｎｉ
がＡｇマトリックス中に塊状に存在したり、材料中の一
部にＮｉの偏在が生じることもある。このようなＮｉの
分散状態では、最終的に加工して得られる開閉接点材
は、耐溶着性や耐消耗性等の特性に関し、十分に満足で
きるものではなかった。
械的に混合することでは、Ａｇ粉とＮｉ粉と均一に混ぜ
合わせることが難しいものである。つまり、得られるＡ
ｇ−Ｎｉ系複合材は、Ｎｉ粒子がＡｇマトリックス中
に、微細に且つ均一に分散している状態ではなく、Ｎｉ
がＡｇマトリックス中に塊状に存在したり、材料中の一
部にＮｉの偏在が生じることもある。このようなＮｉの
分散状態では、最終的に加工して得られる開閉接点材
は、耐溶着性や耐消耗性等の特性に関し、十分に満足で
きるものではなかった。
【０００５】そして、このようにＡｇ粉及びＮｉ粉を用
いる方法では、Ａｇ粉の粒径以下にＮｉ粉を分散させる
ことは困難であり、また、Ａｇ及びＮｉ粉末の製造上に
おける制約などから、Ａｇマトリックス中にＮｉ粒子を
微細に分散させることには限界があるものと考えられて
いる。
いる方法では、Ａｇ粉の粒径以下にＮｉ粉を分散させる
ことは困難であり、また、Ａｇ及びＮｉ粉末の製造上に
おける制約などから、Ａｇマトリックス中にＮｉ粒子を
微細に分散させることには限界があるものと考えられて
いる。
【０００６】一方、Ｎｉ粒子をＡｇマトリックス中へ微
細に分散させるために、Ａｇ及びＮｉを化学的に同時に
沈殿させて、Ａｇ−Ｎｉ複合粉末を得る共同沈殿法を利
用した粉末生成方法が知られている。この共同沈殿法
は、Ａｇ及びＮｉを含有する溶液にアルカリ成分を加え
ることにより、Ａｇ及びＮｉを水酸化物として同時的に
沈殿させ、この沈殿物を水素還元することでＡｇ−Ｎｉ
複合粉末を得るものである。そして、このＡｇ−Ｎｉ複
合粉末を圧縮成形及び焼結処理しＡｇ−Ｎｉ系複合材と
するのである。
細に分散させるために、Ａｇ及びＮｉを化学的に同時に
沈殿させて、Ａｇ−Ｎｉ複合粉末を得る共同沈殿法を利
用した粉末生成方法が知られている。この共同沈殿法
は、Ａｇ及びＮｉを含有する溶液にアルカリ成分を加え
ることにより、Ａｇ及びＮｉを水酸化物として同時的に
沈殿させ、この沈殿物を水素還元することでＡｇ−Ｎｉ
複合粉末を得るものである。そして、このＡｇ−Ｎｉ複
合粉末を圧縮成形及び焼結処理しＡｇ−Ｎｉ系複合材と
するのである。
【０００７】この共同沈殿法によるＡｇ−Ｎｉ複合粉末
によれば、ＡｇとＮｉとが非常に微細な状態で複合的な
粉末を生成するため、得られるＡｇ−Ｎｉ系複合材で
は、Ｎｉ粒子がＡｇマトリックス中へ微細に分散した状
態となる。しかしながら、この共同沈殿法では、中和処
理を行う際に用いられるＮａイオンなどのアルカリ金属
がＡｇ−Ｎｉ系複合材に混入するため、最終的に開閉接
点材として使用した場合、開閉接点時における異常放電
の発生や電子部品に搭載した際のマイグレーションの原
因に繋がり、機能上問題が生じるものである。
によれば、ＡｇとＮｉとが非常に微細な状態で複合的な
粉末を生成するため、得られるＡｇ−Ｎｉ系複合材で
は、Ｎｉ粒子がＡｇマトリックス中へ微細に分散した状
態となる。しかしながら、この共同沈殿法では、中和処
理を行う際に用いられるＮａイオンなどのアルカリ金属
がＡｇ−Ｎｉ系複合材に混入するため、最終的に開閉接
点材として使用した場合、開閉接点時における異常放電
の発生や電子部品に搭載した際のマイグレーションの原
因に繋がり、機能上問題が生じるものである。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、以上のよう
な事情を背景になされたものであり、Ａｇマトリックス
中にＮｉ粒子をより微細に分散させることができるＡｇ
−Ｎｉ系複合材の製造方法を提供し、Ａｇ−Ｎｉ系複合
材により形成される電気接点材料の耐溶着性や耐消耗性
の特性を向上させることを目的とする。
な事情を背景になされたものであり、Ａｇマトリックス
中にＮｉ粒子をより微細に分散させることができるＡｇ
−Ｎｉ系複合材の製造方法を提供し、Ａｇ−Ｎｉ系複合
材により形成される電気接点材料の耐溶着性や耐消耗性
の特性を向上させることを目的とする。
【０００９】
【００１０】上記課題を解決するために、本発明者らは
鋭意研究を重ねた結果、次のような電気接点用Ａｇ−Ｎ
ｉ系複合材の製造方法を見出すに至った。それは、Ａｇ
マトリックス中にＮｉ粒子が分散した電気接点用Ａｇ−
Ｎｉ系複合材の製造方法において、Ａｇ及びＮｉの金属
塩を含有する溶液を噴霧することで液滴にし、該液滴を
金属塩の熱分解温度以上であるとともにＡｇ及びＮｉか
ら形成される複合粉の融点以下の温度において熱分解す
ることで粉末を生成し、該粉末を圧縮成形して成形体と
し、該成形体を６００〜９６０℃の温度内で水素還元処
理をするものである。
鋭意研究を重ねた結果、次のような電気接点用Ａｇ−Ｎ
ｉ系複合材の製造方法を見出すに至った。それは、Ａｇ
マトリックス中にＮｉ粒子が分散した電気接点用Ａｇ−
Ｎｉ系複合材の製造方法において、Ａｇ及びＮｉの金属
塩を含有する溶液を噴霧することで液滴にし、該液滴を
金属塩の熱分解温度以上であるとともにＡｇ及びＮｉか
ら形成される複合粉の融点以下の温度において熱分解す
ることで粉末を生成し、該粉末を圧縮成形して成形体と
し、該成形体を６００〜９６０℃の温度内で水素還元処
理をするものである。
【００１１】本発明に係る製造方法によると、Ｎｉ粒子
がＡｇマトリックス中に極めて微細に且つ均一に分散し
たＡｇ−Ｎｉ系複合材を得ることができ、それにより電
気接点材を形成すると、耐溶着性や耐消耗性等の開閉接
点特性の優れたものとすることができる。
がＡｇマトリックス中に極めて微細に且つ均一に分散し
たＡｇ−Ｎｉ系複合材を得ることができ、それにより電
気接点材を形成すると、耐溶着性や耐消耗性等の開閉接
点特性の優れたものとすることができる。
【００１２】本発明における製造方法では、まず、Ａｇ
及びＮｉの金属塩を含有する溶液を噴霧することで液滴
にし、該液滴を金属塩の熱分解温度以上であるとともに
Ａｇ及びＮｉから形成される複合粉体の融点以下の温度
において熱分解することで粉末を生成する。
及びＮｉの金属塩を含有する溶液を噴霧することで液滴
にし、該液滴を金属塩の熱分解温度以上であるとともに
Ａｇ及びＮｉから形成される複合粉体の融点以下の温度
において熱分解することで粉末を生成する。
【００１３】このＡｇ及びＮｉの金属塩を含有する溶液
は、硝酸系、硫酸系、アンモニア系、リン酸系、カルボ
ン酸系、塩化水素系、金属アルコラート系、アセトニト
リル系、樹脂酸系のいずれかを用いることが好ましい。
これらのいずれかのものによる溶液は、Ａｇ及びＮｉを
金属塩として含有させるのに好適なものであるからであ
る。
は、硝酸系、硫酸系、アンモニア系、リン酸系、カルボ
ン酸系、塩化水素系、金属アルコラート系、アセトニト
リル系、樹脂酸系のいずれかを用いることが好ましい。
これらのいずれかのものによる溶液は、Ａｇ及びＮｉを
金属塩として含有させるのに好適なものであるからであ
る。
【００１４】噴霧する溶液中のＡｇ及びＮｉ濃度は、噴
霧する際に問題が生じない程度の濃度にすればよく、溶
液温度を調整することでしてＡｇ及びＮｉを高濃度とし
た溶液を用いることも可能である。このＡｇ及びＮｉ濃
度は、粉末生成量や粉末粒子径に直接影響するもので、
Ａｇ及びＮｉ濃度を高くした場合、粉末生成量が増加
し、粉末粒子径も大きくなる傾向となり、逆に濃度を低
くしていくと、粉末粒子径を小さくすることができるも
のの、粉末生成量の低下が生じる。従って、噴霧する溶
液のＡｇ及びＮｉ濃度は、必要とする粉末生成量や粉末
粒子径を考慮して適宜選択して決定すればよい。
霧する際に問題が生じない程度の濃度にすればよく、溶
液温度を調整することでしてＡｇ及びＮｉを高濃度とし
た溶液を用いることも可能である。このＡｇ及びＮｉ濃
度は、粉末生成量や粉末粒子径に直接影響するもので、
Ａｇ及びＮｉ濃度を高くした場合、粉末生成量が増加
し、粉末粒子径も大きくなる傾向となり、逆に濃度を低
くしていくと、粉末粒子径を小さくすることができるも
のの、粉末生成量の低下が生じる。従って、噴霧する溶
液のＡｇ及びＮｉ濃度は、必要とする粉末生成量や粉末
粒子径を考慮して適宜選択して決定すればよい。
【００１５】そして、噴霧する溶液に含有されるＡｇと
Ｎｉとの比率は特に制限されないが、電気接点材料とし
て使用する場合には、最終的に得られるＡｇ−Ｎｉ系複
合材中に、Ｎｉが１〜４０ｗｔ％含有されるように調整
することが好ましい。本発明での溶液は、Ａｇ及びＮｉ
を対象としているものであるが、他の金属元素を金属塩
として含ませるて使用することも当然に可能である。さ
らに、硝酸や硫酸などによる溶液では、フリーな硝酸や
硫酸が共存した状態であっても粉末生成には特に大きな
影響は及ぼさないものである。
Ｎｉとの比率は特に制限されないが、電気接点材料とし
て使用する場合には、最終的に得られるＡｇ−Ｎｉ系複
合材中に、Ｎｉが１〜４０ｗｔ％含有されるように調整
することが好ましい。本発明での溶液は、Ａｇ及びＮｉ
を対象としているものであるが、他の金属元素を金属塩
として含ませるて使用することも当然に可能である。さ
らに、硝酸や硫酸などによる溶液では、フリーな硝酸や
硫酸が共存した状態であっても粉末生成には特に大きな
影響は及ぼさないものである。
【００１６】また、Ａｇ及びＮｉの金属塩を含有する溶
液の噴霧は、ノズルを用いた方法、超音波霧化器を用い
た方法などが知られているが、どのような方法によって
もよいものである。例えば、ノズルを用いる方法の場
合、一流体ノズル、二流体ノズル、或いは、三流体ノズ
ルや四流体ノズルなど、いずれを使用してもよく、その
際のキャリアーガスとしては空気、窒素、アルゴン等を
用いることができる。
液の噴霧は、ノズルを用いた方法、超音波霧化器を用い
た方法などが知られているが、どのような方法によって
もよいものである。例えば、ノズルを用いる方法の場
合、一流体ノズル、二流体ノズル、或いは、三流体ノズ
ルや四流体ノズルなど、いずれを使用してもよく、その
際のキャリアーガスとしては空気、窒素、アルゴン等を
用いることができる。
【００１７】噴霧された液滴は、金属塩の熱分解温度以
上であるとともにＡｇ及びＮｉから形成される複合粉の
融点以下の温度において熱分解することで粉末とされ
る。この熱分解は、電気炉などの加熱手段により、金属
塩の熱分解温度以上であるとともにＡｇ及びＮｉから形
成される複合粉の融点以下の温度にされた反応管へ、噴
霧した液滴を導入することで行うことができ、生成され
る粉末はバグフィルターやサイクロン等によって回収す
ることができる。本発明の液滴を噴霧する温度を、Ａｇ
及びＮｉから形成される複合粉の融点以下にするのは、
該複合粉の融点より温度が高いと、複合粉の融解が生じ
るので、ＮｉＯ粒子が凝集してしまい、ＮｉＯの微細分
散が実現できなくなるためである。
上であるとともにＡｇ及びＮｉから形成される複合粉の
融点以下の温度において熱分解することで粉末とされ
る。この熱分解は、電気炉などの加熱手段により、金属
塩の熱分解温度以上であるとともにＡｇ及びＮｉから形
成される複合粉の融点以下の温度にされた反応管へ、噴
霧した液滴を導入することで行うことができ、生成され
る粉末はバグフィルターやサイクロン等によって回収す
ることができる。本発明の液滴を噴霧する温度を、Ａｇ
及びＮｉから形成される複合粉の融点以下にするのは、
該複合粉の融点より温度が高いと、複合粉の融解が生じ
るので、ＮｉＯ粒子が凝集してしまい、ＮｉＯの微細分
散が実現できなくなるためである。
【００１８】本発明における液滴を噴霧する温度は、具
体的には７００〜９５０℃の温度範囲にすればよく、こ
の温度内で熱分解すると、Ａｇ及びＮｉから形成される
複合粉、より具体的にはＡｇマトリックス中にＮｉＯが
分散した核部を、Ａｇが覆った状態の粉末が生成される
のである。そして、この粉末を圧縮成形することにより
成形体とする。この成形体を得る方法としては、いわゆ
る金型成形や静水等方圧成形によって行うことができ
る。
体的には７００〜９５０℃の温度範囲にすればよく、こ
の温度内で熱分解すると、Ａｇ及びＮｉから形成される
複合粉、より具体的にはＡｇマトリックス中にＮｉＯが
分散した核部を、Ａｇが覆った状態の粉末が生成される
のである。そして、この粉末を圧縮成形することにより
成形体とする。この成形体を得る方法としては、いわゆ
る金型成形や静水等方圧成形によって行うことができ
る。
【００１９】熱分解により得られた粉末はＮｉが酸化物
となった状態であるため、Ａｇ−Ｎｉ系複合材とするに
は、圧縮成形した成形体を還元処理する必要がある。そ
のため、本発明の製造方法では、得られた成形体を６０
０〜９６０℃の温度内で水素還元処理するのである。本
発明では、生成した粉末を成形体とした後に水素還元処
理を行うこととしているが、得られた粉末をそのまま水
素還元処理して圧縮成形により成形体とし、後の加工工
程に供することによって、本発明に係る電気接点用Ａｇ
−Ｎｉ系複合材を得ることも可能である。
となった状態であるため、Ａｇ−Ｎｉ系複合材とするに
は、圧縮成形した成形体を還元処理する必要がある。そ
のため、本発明の製造方法では、得られた成形体を６０
０〜９６０℃の温度内で水素還元処理するのである。本
発明では、生成した粉末を成形体とした後に水素還元処
理を行うこととしているが、得られた粉末をそのまま水
素還元処理して圧縮成形により成形体とし、後の加工工
程に供することによって、本発明に係る電気接点用Ａｇ
−Ｎｉ系複合材を得ることも可能である。
【００２０】水素還元前の粉末内組織を金属顕微鏡やＳ
ＥＭにより観察したところ、核部におけるＮｉＯはある
程度塊となって存在していることが確認された。ところ
が、粉末を圧縮成形して得た成形体を上記温度内で水素
還元処理すると、粉末の核部にあったＮｉＯが還元さ
れ、Ａｇマトリックス中へ微細に分散析出した状態とな
るのである。このメカニズムの詳細は解明できていない
が、６００〜９６０℃の温度内で水素還元処理を行う
と、粉末の核部における塊状のＮｉＯが分子レベル或い
はクラスターレベルでＡｇマトリックス中に分散するこ
とになり、また、ＮｉがＡｇとの固溶相を形成しないた
め、ＮｉがＡｇマトリックス中へ、微細にＮｉ粒子とし
て分散析出するのではないものかと推測している。
ＥＭにより観察したところ、核部におけるＮｉＯはある
程度塊となって存在していることが確認された。ところ
が、粉末を圧縮成形して得た成形体を上記温度内で水素
還元処理すると、粉末の核部にあったＮｉＯが還元さ
れ、Ａｇマトリックス中へ微細に分散析出した状態とな
るのである。このメカニズムの詳細は解明できていない
が、６００〜９６０℃の温度内で水素還元処理を行う
と、粉末の核部における塊状のＮｉＯが分子レベル或い
はクラスターレベルでＡｇマトリックス中に分散するこ
とになり、また、ＮｉがＡｇとの固溶相を形成しないた
め、ＮｉがＡｇマトリックス中へ、微細にＮｉ粒子とし
て分散析出するのではないものかと推測している。
【００２１】この水素還元処理の温度は、６００℃未満
であると粉末中のＮｉＯのＯ（酸素）、或いは粉末中に
取り込まれているＮ（窒素）が抜け出さない状態のまま
Ｎｉが析出してしまい、Ａｇマトリックス中へＮｉ粒子
を微細分散させることができなくなる。逆に９６０℃を
越える温度、即ちＡｇの融点以上の温度になると、Ａｇ
の溶融が生じてＮｉ粒子の凝集が起こりＮｉ粒子の微細
分散が実現できなくなる。この水素還元処理の温度は、
実用的には８００〜９３０℃で行うことが最も効率よく
還元反応が進み、Ａｇマトリックス中へＮｉを微細に分
散することができるものとなる。
であると粉末中のＮｉＯのＯ（酸素）、或いは粉末中に
取り込まれているＮ（窒素）が抜け出さない状態のまま
Ｎｉが析出してしまい、Ａｇマトリックス中へＮｉ粒子
を微細分散させることができなくなる。逆に９６０℃を
越える温度、即ちＡｇの融点以上の温度になると、Ａｇ
の溶融が生じてＮｉ粒子の凝集が起こりＮｉ粒子の微細
分散が実現できなくなる。この水素還元処理の温度は、
実用的には８００〜９３０℃で行うことが最も効率よく
還元反応が進み、Ａｇマトリックス中へＮｉを微細に分
散することができるものとなる。
【００２２】この水素還元処理して得られたＡｇ−Ｎｉ
系複合材は、押出し加工及び塑性加工を行うことで電気
接点材料とすることができる。この本発明に係る電気接
点材料を開閉接点に用いると、耐溶着性、耐消耗性に優
れた特性を示すものとなる。
系複合材は、押出し加工及び塑性加工を行うことで電気
接点材料とすることができる。この本発明に係る電気接
点材料を開閉接点に用いると、耐溶着性、耐消耗性に優
れた特性を示すものとなる。
【００２３】
【発明の実施の形態】本発明に係るＡｇ−Ｎｉ系複合材
の製造方法及びその製造方法により得られたＡｇ−Ｎｉ
系複合材を用いたＡｇ−Ｎｉ系電気接点材料の実施形態
について説明する。
の製造方法及びその製造方法により得られたＡｇ−Ｎｉ
系複合材を用いたＡｇ−Ｎｉ系電気接点材料の実施形態
について説明する。
【００２４】本実施形態におけるＡｇ−Ｎｉ系複合材の
製造方法は、噴霧する溶液に硝酸溶液を用いた場合を例
にして説明する。まず、硝酸銀結晶８３３ｇ、硝酸ニッ
ケル六水和物結晶２６３ｇを純水で溶解し、Ａｇ−Ｎｉ
硝酸溶液を１Ｌ作成した（Ａｇ濃度５３３ｇ／Ｌ、Ｎｉ
濃度５３ｇ／Ｌ）。Ａｇ−Ｎｉ硝酸溶液を二流体ノイズ
により噴霧して液滴とした。二流体ノズルによる噴霧
は、噴霧圧０．５ｋｇｆ／ｃｍ２ （０．０４９ＭＰ
ａ）、１０ｍＬ／ｍｉｎの条件で行った。この噴霧され
た液滴は、２０ｍＬ／ｍｉｎの送り速度で、電気炉内に
配置された反応管に送り込んだ。反応管は９５０℃に加
熱されており、熱分解により生成される粉末は、反応管
に接続されているサイクロンとバグフィルターにより捕
集した。この熱分解処理によって生成された粉末は、図
１の粉末観察写真（ＳＥＭ観察 倍率７５０、以下同
様）に示すように、約２〜３μｍ径の大きさのものであ
った。
製造方法は、噴霧する溶液に硝酸溶液を用いた場合を例
にして説明する。まず、硝酸銀結晶８３３ｇ、硝酸ニッ
ケル六水和物結晶２６３ｇを純水で溶解し、Ａｇ−Ｎｉ
硝酸溶液を１Ｌ作成した（Ａｇ濃度５３３ｇ／Ｌ、Ｎｉ
濃度５３ｇ／Ｌ）。Ａｇ−Ｎｉ硝酸溶液を二流体ノイズ
により噴霧して液滴とした。二流体ノズルによる噴霧
は、噴霧圧０．５ｋｇｆ／ｃｍ２ （０．０４９ＭＰ
ａ）、１０ｍＬ／ｍｉｎの条件で行った。この噴霧され
た液滴は、２０ｍＬ／ｍｉｎの送り速度で、電気炉内に
配置された反応管に送り込んだ。反応管は９５０℃に加
熱されており、熱分解により生成される粉末は、反応管
に接続されているサイクロンとバグフィルターにより捕
集した。この熱分解処理によって生成された粉末は、図
１の粉末観察写真（ＳＥＭ観察 倍率７５０、以下同
様）に示すように、約２〜３μｍ径の大きさのものであ
った。
【００２５】このようにして得られた粉末は、回収後プ
レス加工により、タブレットに形成した（寸法φ１２ｍ
ｍ−長さ２ｍｍ）。このタブレットを９００℃水素気流
中で１時間還元処理を行った。図２は、還元処理を行っ
た後の断面組織観察写真（金属顕微鏡観察 倍率８００
以下同様）である（実施例１）。
レス加工により、タブレットに形成した（寸法φ１２ｍ
ｍ−長さ２ｍｍ）。このタブレットを９００℃水素気流
中で１時間還元処理を行った。図２は、還元処理を行っ
た後の断面組織観察写真（金属顕微鏡観察 倍率８００
以下同様）である（実施例１）。
【００２６】図３〜図７には、従来から行われている方
法で得た粉末観察写真及びそれを用いてタブレット形成
した時の断面組織観察写真を示している。図３は、カル
ボルニ塩より得られたＮｉ粉の粉末観察写真である。こ
のＮｉ粉とカルボルニ塩より得られたＡｇ粉とを機械的
に混合した。このときのＮｉ粉とＡｇ粉との混合は、最
終的なＡｇ−Ｎｉ系複合材の組成比が１０ｗｔ％Ｎｉ−
９０ｗｔ％Ａｇとなるようにしている。図４は、機械的
に混合した粉末をプレス加工により、タブレットに形成
したものの断面観察写真を示している（従来例１）。
法で得た粉末観察写真及びそれを用いてタブレット形成
した時の断面組織観察写真を示している。図３は、カル
ボルニ塩より得られたＮｉ粉の粉末観察写真である。こ
のＮｉ粉とカルボルニ塩より得られたＡｇ粉とを機械的
に混合した。このときのＮｉ粉とＡｇ粉との混合は、最
終的なＡｇ−Ｎｉ系複合材の組成比が１０ｗｔ％Ｎｉ−
９０ｗｔ％Ａｇとなるようにしている。図４は、機械的
に混合した粉末をプレス加工により、タブレットに形成
したものの断面観察写真を示している（従来例１）。
【００２７】図５は、工業的に使用されているＮｉＯ粉
の粉末観察写真である。このときのＮｉ粉とＡｇ粉との
混合も、最終的なＡｇ−Ｎｉ系複合材の組成比が１０ｗ
ｔ％Ｎｉ−９０ｗｔ％Ａｇとなるようにしている。図６
は、図５で示したＮｉＯ粉と、化学的沈殿法により得ら
れたＡｇ粉とを機械的に混合し、プレス加工によりタブ
レットを形成し、その断面組織観察を行ったものであ
る。そして、図７は、このタブレットを９００℃水素気
流中で１時間還元処理を行った後の断面組織観察写真で
ある（従来例２）。
の粉末観察写真である。このときのＮｉ粉とＡｇ粉との
混合も、最終的なＡｇ−Ｎｉ系複合材の組成比が１０ｗ
ｔ％Ｎｉ−９０ｗｔ％Ａｇとなるようにしている。図６
は、図５で示したＮｉＯ粉と、化学的沈殿法により得ら
れたＡｇ粉とを機械的に混合し、プレス加工によりタブ
レットを形成し、その断面組織観察を行ったものであ
る。そして、図７は、このタブレットを９００℃水素気
流中で１時間還元処理を行った後の断面組織観察写真で
ある（従来例２）。
【００２８】図２、図４、図７を見ると判るように、実
施例１でのＡｇ−Ｎｉ系複合材は、Ａｇマトリックス中
にＮｉ粒子が極めて微細に且つ均一に分散していること
が判る（図２、図４、図７中、黒く見えるのがＮｉ粒
子）。一方、図４の従来例１を見るとわかるように、局
所的に多く偏ってＮｉが析出している部分が確認され
た。同様に、図７の従来例２についてもＡｇマトリック
ス中に１０μｍ前後の大きな粒子となったＮｉが確認さ
れた。
施例１でのＡｇ−Ｎｉ系複合材は、Ａｇマトリックス中
にＮｉ粒子が極めて微細に且つ均一に分散していること
が判る（図２、図４、図７中、黒く見えるのがＮｉ粒
子）。一方、図４の従来例１を見るとわかるように、局
所的に多く偏ってＮｉが析出している部分が確認され
た。同様に、図７の従来例２についてもＡｇマトリック
ス中に１０μｍ前後の大きな粒子となったＮｉが確認さ
れた。
【００２９】次に、実施例１で説明したＡｇ−Ｎｉ系複
合材の製造方法において、水素気流中の温度を変化させ
て還元処理した結果について説明する。図８には、各温
度で１時間還元処理をした後の断面組織観察写真（金属
顕微鏡観察、倍率８００）を示している。（Ａ）が４０
０℃、（Ｂ）が５００℃、（Ｃ）が６００℃、（Ｄ）が
７００℃、（Ｅ）が８００℃、（Ｆ）が９００℃の場合
を示している。
合材の製造方法において、水素気流中の温度を変化させ
て還元処理した結果について説明する。図８には、各温
度で１時間還元処理をした後の断面組織観察写真（金属
顕微鏡観察、倍率８００）を示している。（Ａ）が４０
０℃、（Ｂ）が５００℃、（Ｃ）が６００℃、（Ｄ）が
７００℃、（Ｅ）が８００℃、（Ｆ）が９００℃の場合
を示している。
【００３０】図７で示す写真中、黒く見える部分がＮｉ
であるが、（Ａ）及び（Ｂ）を見るとわかるように５０
０℃以下では、Ｎｉ粒子が塊状に存在しているのが見受
けられる。ところが６００℃を越えると、（Ｃ）〜
（Ｆ）を見ると判るように、塊状のＮｉはほとんどなく
なりＮｉが細かに、且つ均一分散していることが判明し
た。
であるが、（Ａ）及び（Ｂ）を見るとわかるように５０
０℃以下では、Ｎｉ粒子が塊状に存在しているのが見受
けられる。ところが６００℃を越えると、（Ｃ）〜
（Ｆ）を見ると判るように、塊状のＮｉはほとんどなく
なりＮｉが細かに、且つ均一分散していることが判明し
た。
【００３１】次に、上述したＡｇ−Ｎｉ系複合材により
電気接点材料を製造して評価した結果について説明す
る。実施例１で示した方法により粉末を生成し、プレス
加工によりφ１００ｍｍ−長さ１５０ｍｍのビレットに
成形した。そして、このビレットを、８００℃の水素気
流中で１時間還元処理を行った。そして、還元処理を行
ったビレットを、φ８ｍｍで押出加工をして、φ２．５
ｍｍまで伸線加工をした後、リベット接点に加工した
（実施例２）。このリベット接点を用いて、ＡＳＴＭ試
験により耐溶着性、耐消耗性について評価を行った。Ａ
ＳＴＭ試験条件は、表１に示す通りである。
電気接点材料を製造して評価した結果について説明す
る。実施例１で示した方法により粉末を生成し、プレス
加工によりφ１００ｍｍ−長さ１５０ｍｍのビレットに
成形した。そして、このビレットを、８００℃の水素気
流中で１時間還元処理を行った。そして、還元処理を行
ったビレットを、φ８ｍｍで押出加工をして、φ２．５
ｍｍまで伸線加工をした後、リベット接点に加工した
（実施例２）。このリベット接点を用いて、ＡＳＴＭ試
験により耐溶着性、耐消耗性について評価を行った。Ａ
ＳＴＭ試験条件は、表１に示す通りである。
【００３２】
【表１】
【００３３】また、上記した従来例１及び従来例２によ
るＡｇ−Ｎｉ系複合材を用い、押出、伸線加工処理をし
て、同様なリベット接点をそれぞれ作成し、ＡＳＴＭ試
験の比較例１及び比較例２として用いた。表２にＡＳＴ
Ｍ試験結果を示す。
るＡｇ−Ｎｉ系複合材を用い、押出、伸線加工処理をし
て、同様なリベット接点をそれぞれ作成し、ＡＳＴＭ試
験の比較例１及び比較例２として用いた。表２にＡＳＴ
Ｍ試験結果を示す。
【００３４】
【表２】
【００３５】表２中、耐溶着性の評価で、○は溶着な
し、△は９個中１〜３個溶着有り、×は９個中４個以上
溶着があった結果を意味し、耐消耗性の評価では、○は
１０％以下の重量減、△は１０〜５０％の重量減であっ
た結果を意味するものとして示している。
し、△は９個中１〜３個溶着有り、×は９個中４個以上
溶着があった結果を意味し、耐消耗性の評価では、○は
１０％以下の重量減、△は１０〜５０％の重量減であっ
た結果を意味するものとして示している。
【００３６】表２の結果が示すように、リベット接点と
して使用した際に、実施例２のものが耐溶着性、耐消耗
性ともに優れていることが確認された。一方、Ａｇマト
リックス中にＮｉ粒子が微細分散していなかった従来例
１及び従来例２で示したＡｇ−Ｎｉ系複合材を用いたリ
ベット接点では、耐溶着性、耐消耗性ともに満足する特
性を示さなかった。
して使用した際に、実施例２のものが耐溶着性、耐消耗
性ともに優れていることが確認された。一方、Ａｇマト
リックス中にＮｉ粒子が微細分散していなかった従来例
１及び従来例２で示したＡｇ−Ｎｉ系複合材を用いたリ
ベット接点では、耐溶着性、耐消耗性ともに満足する特
性を示さなかった。
【００３７】
【発明の効果】本発明に係るＡｇ−Ｎｉ系複合材の製造
方法は、Ａｇマトリックス中にＮｉ粒子を極めて微細に
且つ均一に分散させることが可能となる。そして、その
製造方法によって得られたＡｇ−Ｎｉ系複合材で電気接
点材料を形成すると、開閉接点特性として重要である耐
溶着性、耐消耗性を大きく向上させることができる。
方法は、Ａｇマトリックス中にＮｉ粒子を極めて微細に
且つ均一に分散させることが可能となる。そして、その
製造方法によって得られたＡｇ−Ｎｉ系複合材で電気接
点材料を形成すると、開閉接点特性として重要である耐
溶着性、耐消耗性を大きく向上させることができる。
【図１】実施例１の粉末観察写真図
【図２】実施例１の断面組織観察写真図。
【図３】従来例１の粉末観察写真図。
【図４】従来例１の断面組織観察写真図。
【図５】従来例２のＮｉＯ粉末観察写真図。
【図６】従来例２における水素還元前のタブレット断面
組織観察写真図。
組織観察写真図。
【図７】従来例２の断面組織観察写真図。
【図８】水素還元処理温度を変化させた際の金属組織観
察写真図。
察写真図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｈ 1/02 Ｈ０１Ｈ 1/02 Ａ 11/04 11/04 Ｂ // Ｃ２２Ｃ 5/06 Ｃ２２Ｃ 5/06 Ｃ (72)発明者 坂口 理 神奈川県平塚市新町２番73号 田中貴金属 工業株式会社技術開発センター内 (72)発明者 渡辺 嘉伸 神奈川県厚木市飯山字台の岡2453番21号 田中貴金属工業株式会社厚木工場内 Ｆターム(参考） 4K017 AA06 BA02 BB06 CA01 DA01 EB00 EK05 4K018 AA02 AA07 BC01 BC09 CA11 EA11 EA31 EA41 FA01 FA08 FA14 KA34 5G023 AA03 BA11 CA01 CA08 5G050 AA01 AA29 BA05 BA06 CA19 DA01 DA04 DA05 EA06 EA13
Claims (3)
- 【請求項１】 Ａｇマトリックス中にＮｉ粒子が分散し
た電気接点用Ａｇ−Ｎｉ系複合材の製造方法において、 Ａｇ及びＮｉの金属塩を含有する溶液を噴霧することで
液滴にし、 該液滴を、金属塩の熱分解温度以上であるとともにＡｇ
及びＮｉから形成される複合粉の融点以下の温度におい
て熱分解することで粉末を生成し、 該粉末を圧縮成形して成形体とし、該成形体を６００〜
９６０℃の温度内で水素還元処理することを特徴とする
電気接点用Ａｇ−Ｎｉ系複合材の製造方法。 - 【請求項２】 溶液は、硝酸系、硫酸系、アンモニア
系、リン酸系、カルボン酸系、塩化水素系、金属アルコ
ラート系、アセトニトリル系、樹脂酸系のいずれかを用
いるものである請求項１記載の電気接点用Ａｇ−Ｎｉ系
複合材の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１又は請求項２に記載の製造方法
により得られたＡｇ−Ｎｉ系複合材を押出加工処理、塑
性加工処理を行って形成した電気接点材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000199631A JP2002012904A (ja) | 2000-06-30 | 2000-06-30 | 電気接点用Ａｇ−Ｎｉ系複合材の製造方法及び電気接点材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000199631A JP2002012904A (ja) | 2000-06-30 | 2000-06-30 | 電気接点用Ａｇ−Ｎｉ系複合材の製造方法及び電気接点材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002012904A true JP2002012904A (ja) | 2002-01-15 |
Family
ID=18697616
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000199631A Pending JP2002012904A (ja) | 2000-06-30 | 2000-06-30 | 電気接点用Ａｇ−Ｎｉ系複合材の製造方法及び電気接点材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002012904A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005087413A1 (ja) * | 2004-03-16 | 2005-09-22 | Nippon Paint Co., Ltd. | 合金ナノ粒子含有溶液の製造方法及び合金ナノ粒子含有溶液 |
| WO2010019674A1 (en) | 2008-08-13 | 2010-02-18 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Multi-element metal powders for silicon solar cells |
| CN101984117A (zh) * | 2010-12-06 | 2011-03-09 | 西北有色金属研究院 | 混合稀土氧化物改性的银氧化锡电接触材料的制备方法 |
| WO2013154056A1 (ja) * | 2012-04-09 | 2013-10-17 | 株式会社ウイングターフ | 空中反応による微粒子の製造方法 |
-
2000
- 2000-06-30 JP JP2000199631A patent/JP2002012904A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005087413A1 (ja) * | 2004-03-16 | 2005-09-22 | Nippon Paint Co., Ltd. | 合金ナノ粒子含有溶液の製造方法及び合金ナノ粒子含有溶液 |
| JPWO2005087413A1 (ja) * | 2004-03-16 | 2008-01-24 | 日本ペイント株式会社 | 合金ナノ粒子含有溶液の製造方法及び合金ナノ粒子含有溶液 |
| WO2010019674A1 (en) | 2008-08-13 | 2010-02-18 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Multi-element metal powders for silicon solar cells |
| CN101984117A (zh) * | 2010-12-06 | 2011-03-09 | 西北有色金属研究院 | 混合稀土氧化物改性的银氧化锡电接触材料的制备方法 |
| WO2013154056A1 (ja) * | 2012-04-09 | 2013-10-17 | 株式会社ウイングターフ | 空中反応による微粒子の製造方法 |
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