JP2002005943A5 - - Google Patents

Description

【書類名】 明細書
【発明の名称】 分析計
【特許請求の範囲】
【請求項１】 測定セルに試料液を連続的に導入して分析測定を行う分析計
であって、前記試料液中の気泡を除去するための気泡除去部を前記測定セルの上
流側に備え、前記測定セルを通る試料液の流量を少なくとも二段階に調整可能と
し、前記測定セルを通る試料液の流量が小となり、測定セル側が高圧となる測定
状態と、測定セルを通る試料液の流量が大となり、測定セル側が低圧となる気泡
除去状態とに切り換え可能としたことを特徴とする分析計。
【請求項２】 第一導入路を通って外部から送られてきた試料液が導入され
る気泡除去部と、前記気泡除去部からの試料液を、試料液の分析測定を行うため
の測定セルへと導入するための第二導入路と、前記測定セルからの試料液を外部
へ導出するための導出路と、前記気泡除去部から試料液の一部を前記導出路へと
直接送るための分岐路とを備え、前記測定セルに試料液を連続的に導入して分析
測定を行う分析計であって、前記導出路中に、導出路を流れる試料液の流量を制
御するための流量制御手段が設けられていることを特徴とする分析計。
【請求項３】 前記流量制御手段が前記分岐路中にも設けられている請求項
２に記載の分析計。
【請求項４】 前記導出路が、バイパス流路を有しており、このバイパス流
路が、前記導出路中に設けられた前記流量制御手段をまたぐように配置されてい
る請求項２または３に記載の分析計。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、測定セルに試料液を導入し分析測定を行う分析計に関する。
【０００２】
【従来の技術】
測定セルに試料液を導入して分析測定を行う場合、測定方法によっては、試料
液の液温によって測定値が大きな影響を受けることがあり、特に、近赤外分光法
などの分光学的方法においてはその影響が顕著である。
【０００３】
たとえば、分析測定しようとする試料液がアンモニア−過酸化水素水溶液であ
る場合、高温になると多量の気泡が発生し、この気泡によって測定データが干渉
影響を受けることが多い。従って、このような場合には、正確な測定を行うため
、液温を下げ、かつ、温度調整して測定することが望ましい。
【０００４】
上記のような点が考慮されている従来の分析計として、図４に示すように、試
料液Ｓを冷却する冷却部１と、試料液Ｓ中の気泡を除去するための脱泡槽１８と
、試料液Ｓの分析を行うための測定セル３と、試料液Ｓの流れを一時的に停止さ
せるための弁１９とを備えたものがある。尚、図中、４は試料槽、５は吸引ポン
プである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記の構成からなる従来の分析計では、測定セル３における試料液Ｓ
の一回の測定毎に、前記弁１９によって試料液Ｓの流れを停止させていたことか
ら、一回の分析測定に要する時間が長くなる（たとえば最短でも約２０秒必要）
という問題があった。
【０００６】
また、自然発生的に生じた気泡が前記測定セル３内に付着すると、分析計の分
析に悪影響が及ぶため、前記気泡を測定セル３から除去する必要があった。
【０００７】
本発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、気泡の発生し
やすい試料液を、短時間で精度良く分析測定することが可能な分析計を提供する
ことである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の分析計は、測定セルに試料液を連続的に導
入して分析測定を行う分析計であって、前記試料液中の気泡を除去するための気
泡除去部を前記測定セルの上流側に備え、前記測定セルを通る試料液の流量を少
なくとも二段階に調整可能とし、前記測定セルを通る試料液の流量が小となり、
測定セル側が高圧となる測定状態と、測定セルを通る試料液の流量が大となり、
測定セル側が低圧となる気泡除去状態とに切り換え可能とした（請求項１）。
【０００９】
上記の構成からなる分析計では、測定セルを通る試料液の流量を二段階に調整
することができることから、測定セル内を流れる試料液の流量を急激に変化させ
ることにより、測定セル内に付着した気泡を簡単に除去することができる。
【００１０】
また、本発明の分析計を、第一導入路を通って外部から送られてきた試料液が
導入される気泡除去部と、前記気泡除去部からの試料液を、試料液の分析測定を
行うための測定セルへと導入するための第二導入路と、前記測定セルからの試料
液を外部へ導出するための導出路と、前記気泡除去部から試料液の一部を前記導
出路へと直接送るための分岐路とを備え、前記測定セルに試料液を連続的に導入
して分析測定を行う分析計であって、前記導出路中に、導出路を流れる試料液の
流量を制御するための流量制御手段が設けられているとしてもよい（請求項２）
。この場合には、気泡の発生しやすい試料液を、短時間で精度良く分析測定する
ことが可能となる。
【００１１】
さらに、前記流量制御手段が前記分岐路中にも設けられているとしてもよい（
請求項３）。この場合には、前記導出路を流れる試料液の流量と前記分岐路を流
れる試料液の流量とのバランスをとることがより簡単になる
【００１２】
また、前記導出路が、バイパス流路を有しており、このバイパス流路が、前記
導出路中に設けられた前記流量制御手段をまたぐように配置されているとしても
よい（請求項４）。この場合には、簡単な構成で、前記測定セルを流れる試料液
の流量を少なくとも二段階に調整可能とすることができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の詳細について図を参照しながら説明する。
図１は、本発明の第一実施例に係る分析計Ｄの構成を概略的に示す説明図であ
る。
本発明の分析計Ｄは、試料液Ｓ中の気泡を除去するための気泡除去部２を測定
セル３の上流側に備え、前記測定セル３に、気泡が除去された状態の試料液Ｓを
連続的に導入して試料液Ｓの分析測定を行うものであり、前記測定セル３を通る
試料液Ｓの流量を少なくとも二段階に調整可能とし、前記測定セル３を通る試料
液Ｓの流量が小となり、測定セル３側が高圧となる測定状態と、測定セル３を通
る試料液Ｓの流量が大となり、測定セル３側が低圧となる気泡除去状態とに切り
換え可能とした点に特徴がある。
【００１４】
そして、上記の特徴を有する分析計Ｄは、外部にある試料槽４から吸引ポンプ
５によって第一導入路６を通して送られてきた試料液Ｓが導入される気泡除去部
２と、この第一導入路６中に設けられ、前記試料液Ｓを冷却するための冷却部１
と、前記気泡除去部２からの試料液Ｓを、試料液Ｓの分析測定を行うための測定
セル３へと導入するための第二導入路７と、前記測定セル３からの試料液Ｓを外
部の前記試料槽４へと導出する（戻す）ための導出路８と、この導出路８中に設
けられた逆止弁９と、前記気泡除去部２から試料液Ｓの一部を前記導出路８へと
直接送るための分岐路１０とを備えており、また、前記導出路８中に、導出路８
を流れる試料液Ｓの流量を制御するための流量制御手段１１と、前記逆止弁９の
下流側に設けられ、かつ前記流量制御手段１１をまたぐように配置されているバ
イパス流路１２とを有している。
【００１５】
前記試料液Ｓは、たとえばアンモニア−過酸化水素水溶液であり、前記試料槽
４において、高温状態で保持されている。なお、前記試料液Ｓは、アンモニア−
過酸化水素水溶液に限るものではなく、たとえば硫酸−過酸化水素水溶液や塩酸
−過酸化水素水溶液などの薬液でもよい。すなわち、本発明の分析計Ｄは、高温
で気泡の発生しやすい多成分水溶液等の試料液Ｓをも安定に測定することができ
る。
【００１６】
１は冷却部で、前記第一導入路６の一部を螺旋状に巻回させることで形成した
熱交換部分１ａに、排気ファン１ｂを近接させて配置することにより構成されて
いる。なお、冷却部１は、このような構成に限るものではなく、たとえば、前記
熱交換部分１ａが直線状やジグザグ状に設けられていてもよいが、前記排気ファ
ン１ｂによる試料液Ｓの熱交換の効率をできるだけ向上させるために、短い距離
でなるべく熱交換部分１ａの表面積が大きくなるような構成にしておくことが望
ましい。また、前記冷却部１は、上記のように、熱交換部分１ａに排気ファン１
ｂを近接させるものに限られず、例えば、電気的に冷却を行う構成のものや水冷
により冷却を行う構成のものでもよく、これら複数の構成をともに有するものな
どであってもよい。
【００１７】
前記気泡除去部２は、たとえば脱泡槽からなり、第一導入路６を経て送られて
きた試料液Ｓ中の気泡を分離するためのものである。そして、気泡除去部２は、
その一端側（上部側）より、試料液Ｓ中から発生したガスを導出路８に向けて分
岐路１０中へ送出し、その他端側（下部側）より、気泡が分離された試料液Ｓを
測定セル３に向けて第二導入路７中へ送出する構成となっている。なお、気泡除
去部２は、脱泡槽に限るものではなく、たとえばＴ字管などであってもよい。
【００１８】
前記測定セル３の両側には、特定波長の光を照射する光源３ａと、その光を検
出可能な検出器３ｂとが配置されており、前記光源３ａからの特定波長の光を、
内部に試料液Ｓが流れている状態の測定セル３に向けて照射し、前記検出器３ｂ
によって測定セル３を透過した光を検出することによって、高い精度でその吸光
度を測定することができる。そして、この吸光度から、ランバート・ベール（La
mbert-Beer）の法則などの換算式を用いて成分濃度の検出をすることができる。
【００１９】
前記第二導入路７中には、前記気泡除去部２において気泡が除去された後の試
料液Ｓを冷却するための冷却部１３が設けられている。この冷却部１３は、前記
冷却部１と同じ構成であり、前記第二導入路７の一部を螺旋状に巻回させること
で形成した熱交換部分１３ａに、排気ファン１３ｂを近接させて配置することに
より構成されている。なお、冷却部１３は、このような構成に限るものではなく
、たとえば、前記熱交換部分１３ａが直線状やジグザグ状に設けられていてもよ
いが、前記排気ファン１３ｂによる試料液Ｓの熱交換の効率をできるだけ向上さ
せるために、短い距離でなるべく熱交換部分１３ａの表面積が大きくなるような
構成にしておくことが望ましい。また、前記冷却部１３は、上記のように、熱交
換部分１３ａに排気ファン１３ｂを近接させるものに限られず、例えば、電気的
に冷却を行う構成のものや水冷により冷却を行う構成のものでもよく、これら複
数の構成をともに有するものなどであってもよい。
【００２０】
なお、前記冷却部１３は、試料液Ｓが特に高温である場合などに設ければよく
、常に設ける必要はない。
【００２１】
また、前記冷却部１を構成する排気ファン１ｂおよび冷却部１３を構成する排
気ファン１３ｂはともに、分析計Ｄ内に常設のものを利用することができるが、
専用の排気ファンを用いるようにしてもよいし、あるいは、たとえばペルチェ素
子を使用した電子冷却器などを用いるようにしてもよく、水冷により冷却を行う
構成のものでもよい。もちろん、上記の冷却手段や冷却するための構成を複数あ
わせ持つようなものでもよい。
【００２２】
さらに、前記冷却部１および冷却部１３は、ともに分析計Ｄの内部・外部のい
ずれに配置されていてもよい。
【００２３】
前記導出路８からの試料液Ｓは、試料槽４へと戻らずに、図示しない別の試料
槽などへ送られてもよい。
【００２４】
前記流量制御手段１１は、たとえば可変式のニードル弁であり、前記導出路８
を流れる試料液Ｓの流量を制御するためのものである。この流量制御手段１１に
よって導出路８を流れる試料液Ｓの流量を小さくする（しぼる）ことで、前記測
定セル３を流れる試料液Ｓの流量・流速が、その濃度を前記光源３ａと検出器３
ｂとによって測定できる程度に小さくなる。この流量・流速は、測定セル３にお
ける試料液Ｓの測定に要する所要時間を考慮して決定される。なお、流量制御手
段１１としては、上記ニードル弁に限るものではなく、たとえば、図２に示すよ
うな、所定の抵抗を得ることができる部材（たとえば固定のキャピラリーなど）
１４でもよいし、図３に示すような、試料液Ｓの流量調整をより簡単かつ確実に
行うことができる可変バルブ１５などでもよい。さらに、この可変バルブ１５に
は、前記バイパス流路１２を流れる試料液Ｓの流量の調整を行えるバイパス流量
調整機能のついたバルブを用いてもよい。
【００２５】
また、上記流量制御手段１１と同一構造の部材である流量制御手段１６を、前
記分岐路１０中にも設けることにより、導出路８を流れる試料液Ｓの流量と分岐
路１０を流れる試料液Ｓの流量とのバランスをとることがより簡単になる。
【００２６】
前記バイパス流路１２は、一端が、前記逆止弁９とこの逆止弁９の下流側に設
けられた流量制御手段１１との間において導出路８に接続されており、他端が、
前記分岐路１０と導出路８との接続ポイントよりも下流側において導出路８に接
続されている。なお、前記他端が、前記流量制御手段１１よりも下流側で、かつ
前記接続ポイントよりも上流側において導出路８に接続されていてもよい。
【００２７】
また、前記バイパス流路１２には、たとえば二方電磁弁や二方空圧弁などから
なる開閉弁１７が設けられており、この開閉弁１７によって、バイパス流路１２
に試料液Ｓを流したり、流さないようにしたりする操作を行うことができる。な
お、バイパス流路１２に流すことが可能な試料液Ｓの流量が、流量制御手段１１
が設けられている導出路８に流すことが可能な試料液Ｓの流量に比して、充分に
大きくなるように構成されている。
【００２８】
次に、上記の構成からなる分析計Ｄの動作について説明する。
予め前記試料槽４内に収容されている試料液Ｓを分析計Ｄを用いて分析するに
は、まず、前記試料液Ｓを、吸引ポンプ５によって第一導入路６を通して分析計
Ｄ内に導入する。そして、分析計Ｄ内に導入された試料液Ｓは、冷却部１におい
て冷却された後、気泡除去部２においてその内部に発生した気泡が除去される。
この気泡除去部２において試料液Ｓから除去された気泡は、分岐路１０を通って
導出路８に送られる一方、前記気泡が除去された試料液Ｓは、第二導入路７に送
出され、冷却部１３において冷却された後、測定セル３に送られる。
【００２９】
そして、前記測定セル３において、所定の分析が行われ、その後、導出路８中
の逆止弁９と流量制御手段１１を通って分析計Ｄの外部へと導出され、試料槽４
に戻される。なお、上記のように試料液Ｓの分析を行う測定状態においては、前
記バイパス流路１２に設けられている開閉弁１７は閉じられており、試料液Ｓが
バイパス流路１２を流れることはない。
【００３０】
上記のように分析計Ｄを用いて試料液Ｓの分析を続けていると、前記測定セル
３内に自然発生的に生じた気泡が付着し、測定に悪影響を及ぼすようになる場合
がある。このような場合には、バイパス流路１２中に設けられた開閉弁１７を開
き、試料液Ｓがバイパス流路１２にも流れる気泡除去状態にしてやることにより
、測定セル３の下流側における試料液Ｓの流量が急激に大きくなり、測定セル３
を流れる試料液Ｓの流量も急激に大きくなることになる。そして、測定セル３に
流量が急激に増大した試料液Ｓを流すことによって、測定セル３内の気泡が除去
される。
【００３１】
上記の構成からなる分析計Ｄでは、測定セル３を流れる試料液Ｓの流量を、測
定セル３によって分析可能な程度と、測定セル３内に付着した気泡を除去できる
程度との少なくとも二段階に調整可能としてあり、言い換えれば、前記測定セル
３を通る試料液Ｓの流量が小となり、測定セル３側が高圧となる測定状態と、測
定セル３を通る試料液Ｓの流量が大となり、測定セル３側が低圧となる気泡除去
状態とに切り換え可能としてあることから、短時間で、かつ連続的に試料液Ｓの
分析を行えるとともに、測定セル３内に付着した気泡を簡単に除去することがで
きるのである。
【００３２】
なお、図１および図２に示した分析計Ｄでは、前記測定セル３を流れる試料液
Ｓの流量の少なくとも二段階の調整は、バイパス流路１２に設けられた開閉弁１
７の開閉によって行われるが、図３に示すように、前記流量制御手段１１として
試料液Ｓの流量を簡単かつ確実に変化させることが可能な可変バルブ１５を用い
た分析計Ｄでは、可変バルブ１５のみを調整することで、測定セル３を流れる試
料液Ｓの流量を少なくとも二段階に調整できることから、前記バイパス流路１２
および開閉弁１７を省くことが可能となる。
【００３３】
なお、上記の構成からなる分析計Ｄにおいて、測定セル３における気泡の検出
に関しては、測定波形などより、ソフト的に気泡と判断し、データ処理すること
が従来から行われている。また、測定セル３内に付着した気泡の除去のために、
バイパス流路１２中に設けられた開閉弁１７の開閉は、定期的・定時間毎（たと
えば三十分毎、一時間毎など）に行ってもよいし、ソフト処理で、気泡を検出し
たときに行うようにしてもよい。
【００３４】
上記の構成からなる分析計Ｄでは、分析計Ｄの外部から導入した試料液Ｓを、
気泡除去部２にまで高い速度で送ることが可能であることから、応答の遅れが問
題とならない。
【００３５】
また、試料液Ｓの分析時には、測定セル３の下流側を流れる試料液Ｓの流量が
、流量制御手段１１によって絞られることから、測定セル３付近を流れる試料液
Ｓの流量が小さくなる。これにより、前記冷却部１３が設けられている場合には
、この冷却部１３における試料液Ｓの冷却効率が上昇し、簡単な構成の冷却部１
３を用いて、試料液Ｓの温度を目的の温度まで下げることが可能となる。また、
この冷却効率の上昇に加えて、流量制御手段１１の上流側における試料液Ｓの圧
力が高くなることから、試料液Ｓからの気泡の発生が抑止され、測定セル３にお
ける試料液Ｓの分析を精度良く行うことができ、さらに、測定セル３内に気泡が
付着しにくくなり、バイパス流路１２の開閉弁１７を開いて測定セル３内に付着
した気泡を一掃するという作業を行う回数を減らすことができる。
【００３６】
なお、上記の構成からなる分析計Ｄでは、気泡除去部２から分岐路１０へはガ
スのみが導出される構成となっているが、このような構成に限るものではなく、
気泡除去部２から分岐路１０へは、ガスのみならず試料液Ｓの大半を導出する構
成としてもよい。この場合には、試料槽４から分析計Ｄ内への試料液Ｓの導入を
、より短時間で行うことが可能となる。
【００３７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の分析計Ｄによれば、気泡の発生しやすい試料液
を、短時間で精度良く分析測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】
本発明の第一実施例に係る分析計の構成を概略的に示す説明図である。
【図２】
上記第一実施例における流量制御手段として、所定の抵抗を得ることができる
部材を用いた場合の分析計の構成を概略的に示す説明図である。
【図３】
上記第一実施例における流量制御手段として、可変バルブを用いた場合の分析
計の構成を概略的に示す説明図である。
【図４】
従来の分析計の構成を概略的に示す説明図である。
【符号の説明】
２…気泡除去部、３…測定セル、Ｄ…分析計、Ｓ…試料液。