JP2002005943A - 分析計 - Google Patents

分析計

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JP2002005943A JP2000185879A JP2000185879A JP2002005943A JP 2002005943 A JP2002005943 A JP 2002005943A JP 2000185879 A JP2000185879 A JP 2000185879A JP 2000185879 A JP2000185879 A JP 2000185879A JP 2002005943 A JP2002005943 A JP 2002005943A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 気泡の発生しやすい試料液を、短時間で精度
良く分析測定することが可能な分析計を提供する。 【解決手段】 測定セル3に試料液Sを連続的に導入し
て分析測定を行う分析計Dであって、前記試料液Sを冷
却するための冷却部1と、前記試料液S中の気泡を除去
するための気泡除去部2とを前記測定セル3の上流側に
備え、前記測定セル3を通る試料液Sの流量を少なくと
も二段階に調整可能とし、前記測定セル3を通る試料液
Sの流量が小となり、測定セル3側が高圧となる測定状
態と、測定セル3を通る試料液Sの流量が大となり、測
定セル3側が低圧となる気泡除去状態とに切り換え可能
とした。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、測定セルに試料液
を導入し分析測定を行う分析計に関する。
【0002】
【従来の技術】測定セルに試料液を導入して分析測定を
行う場合、測定方法によっては、試料液の液温によって
測定値が大きな影響を受けることがあり、特に、近赤外
分光法などの分光学的方法においてはその影響が顕著で
ある。
【0003】たとえば、分析測定しようとする試料液が
アンモニア−過酸化水素水溶液である場合、高温になる
と多量の気泡が発生し、この気泡によって測定データが
干渉影響を受けることが多い。従って、このような場合
には、正確な測定を行うため、液温を下げ、かつ、温度
調整して測定することが望ましい。
【0004】上記のような点が考慮されている従来の分
析計として、図4に示すように、試料液Sを冷却する冷
却部1と、試料液S中の気泡を除去するための脱泡槽1
8と、試料液Sの分析を行うための測定セル3と、試料
液Sの流れを一時的に停止させるための弁19とを備え
たものがある。尚、図中、4は試料槽、5は吸引ポンプ
である。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の構成か
らなる従来の分析計では、測定セル3における試料液S
の一回の測定毎に、前記弁19によって試料液Sの流れ
を停止させていたことから、一回の分析測定に要する時
間が長くなる(たとえば最短でも約20秒必要)という
問題があった。
【0006】また、自然発生的に生じた気泡が前記測定
セル3内に付着すると、分析計の分析に悪影響が及ぶた
め、前記気泡を測定セル3から除去する必要があった。
【0007】本発明は、上述の事柄に留意してなされた
もので、その目的は、気泡の発生しやすい試料液を、短
時間で精度良く分析測定することが可能な分析計を提供
することである。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の分析計は、測定セルに試料液を連続的に導
入して分析測定を行う分析計であって、前記試料液を冷
却するための冷却部と、前記試料液中の気泡を除去する
ための気泡除去部とを前記測定セルの上流側に備え、前
記測定セルを通る試料液の流量を少なくとも二段階に調
整可能とし、前記測定セルを通る試料液の流量が小とな
り、測定セル側が高圧となる測定状態と、測定セルを通
る試料液の流量が大となり、測定セル側が低圧となる気
泡除去状態とに切り換え可能とした(請求項1)。
【0009】上記の構成からなる分析計では、測定セル
を通る試料液の流量を二段階に調整することができるこ
とから、測定セル内を流れる試料液の流量を急激に変化
させることにより、測定セル内に付着した気泡を簡単に
除去することができる。
【0010】また、本発明の分析計を、第一導入路を通
って外部から送られてきた試料液が導入される気泡除去
部と、前記第一導入路中に設けられ、前記試料液を冷却
するための冷却部と、前記気泡除去部からの試料液を、
試料液の分析測定を行うための測定セルへと導入するた
めの第二導入路と、前記測定セルからの試料液を外部へ
導出するための導出路と、前記気泡除去部から試料液の
一部を前記導出路へと直接送るための分岐路とを備え、
前記測定セルに試料液を連続的に導入して分析測定を行
う分析計であって、前記導出路中に、導出路を流れる試
料液の流量を制御するための流量制御手段が設けられて
いるとしてもよい(請求項2)。この場合には、気泡の
発生しやすい試料液を、短時間で精度良く分析測定する
ことが可能となる。
【0011】さらに、前記流量制御手段が前記分岐路中
にも設けられているとしてもよい(請求項3)。この場
合には、前記導出路を流れる試料液の流量と前記分岐路
を流れる試料液の流量とのバランスをとることがより簡
単になる
【0012】また、前記導出路が、バイパス流路を有し
ており、このバイパス流路が、前記導出路中に設けられ
た前記流量制御手段をまたぐように配置されているとし
てもよい(請求項4)。この場合には、簡単な構成で、
前記測定セルを流れる試料液の流量を少なくとも二段階
に調整可能とすることができる。
【0013】
【発明の実施の形態】以下、この発明の詳細について図
を参照しながら説明する。図1は、本発明の第一実施例
に係る分析計Dの構成を概略的に示す説明図である。本
発明の分析計Dは、試料液Sを冷却するための冷却部1
と、前記試料液S中の気泡を除去するための気泡除去部
2とを測定セル3の上流側に備え、前記測定セル3に、
冷却され、かつ気泡が除去された状態の試料液Sを連続
的に導入して試料液Sの分析測定を行うものであり、前
記測定セル3を通る試料液Sの流量を少なくとも二段階
に調整可能とし、前記測定セル3を通る試料液Sの流量
が小となり、測定セル3側が高圧となる測定状態と、測
定セル3を通る試料液Sの流量が大となり、測定セル3
側が低圧となる気泡除去状態とに切り換え可能とした点
に特徴がある。
【0014】そして、上記の特徴を有する分析計Dは、
外部にある試料槽4から吸引ポンプ5によって第一導入
路6を通して送られてきた試料液Sが導入される気泡除
去部2と、この第一導入路6中に設けられ、前記試料液
Sを冷却するための冷却部1と、前記気泡除去部2から
の試料液Sを、試料液Sの分析測定を行うための測定セ
ル3へと導入するための第二導入路7と、前記測定セル
3からの試料液Sを外部の前記試料槽4へと導出する
(戻す)ための導出路8と、この導出路8中に設けられ
た逆止弁9と、前記気泡除去部2から試料液Sの一部を
前記導出路8へと直接送るための分岐路10とを備えて
おり、また、前記導出路8中に、導出路8を流れる試料
液Sの流量を制御するための流量制御手段11と、前記
逆止弁9の下流側に設けられ、かつ前記流量制御手段1
1をまたぐように配置されているバイパス流路12とを
有している。
【0015】前記試料液Sは、たとえばアンモニア−過
酸化水素水溶液であり、前記試料槽4において、高温状
態で保持されている。なお、前記試料液Sは、アンモニ
ア−過酸化水素水溶液に限るものではなく、たとえば硫
酸−過酸化水素水溶液や塩酸−過酸化水素水溶液などの
薬液でもよい。すなわち、本発明の分析計Dは、高温で
気泡の発生しやすい多成分水溶液等の試料液Sをも安定
に測定することができる。
【0016】前記冷却部1は、前記第一導入路6の一部
を螺旋状に巻回させることで形成した熱交換部分1a
に、排気ファン1bを近接させて配置することにより構
成されている。なお、冷却部1は、このような構成に限
るものではなく、たとえば、前記熱交換部分1aが直線
状やジグザグ状に設けられていてもよいが、前記排気フ
ァン1bによる試料液Sの熱交換の効率をできるだけ向
上させるために、短い距離でなるべく熱交換部分1aの
表面積が大きくなるような構成にしておくことが望まし
い。また、前記冷却部1は、上記のように、熱交換部分
1aに排気ファン1bを近接させるものに限られず、例
えば、電気的に冷却を行う構成のものや水冷により冷却
を行う構成のものでもよく、これら複数の構成をともに
有するものなどであってもよい。
【0017】前記気泡除去部2は、たとえば脱泡槽から
なり、第一導入路6を経て送られてきた試料液S中の気
泡を分離するためのものである。そして、気泡除去部2
は、その一端側(上部側)より、試料液S中から発生し
たガスを導出路8に向けて分岐路10中へ送出し、その
他端側(下部側)より、気泡が分離された試料液Sを測
定セル3に向けて第二導入路7中へ送出する構成となっ
ている。なお、気泡除去部2は、脱泡槽に限るものでは
なく、たとえばT字管などであってもよい。
【0018】前記測定セル3の両側には、特定波長の光
を照射する光源3aと、その光を検出可能な検出器3b
とが配置されており、前記光源3aからの特定波長の光
を、内部に試料液Sが流れている状態の測定セル3に向
けて照射し、前記検出器3bによって測定セル3を透過
した光を検出することによって、高い精度でその吸光度
を測定することができる。そして、この吸光度から、ラ
ンバート・ベール(Lambert-Beer)の法則などの換算式
を用いて成分濃度の検出をすることができる。
【0019】前記第二導入路7中には、前記気泡除去部
2において気泡が除去された後の試料液Sを冷却するた
めの冷却部13が設けられている。この冷却部13は、
前記冷却部1と同じ構成であり、前記第二導入路7の一
部を螺旋状に巻回させることで形成した熱交換部分13
aに、排気ファン13bを近接させて配置することによ
り構成されている。なお、冷却部13は、このような構
成に限るものではなく、たとえば、前記熱交換部分13
aが直線状やジグザグ状に設けられていてもよいが、前
記排気ファン13bによる試料液Sの熱交換の効率をで
きるだけ向上させるために、短い距離でなるべく熱交換
部分13aの表面積が大きくなるような構成にしておく
ことが望ましい。また、前記冷却部13は、上記のよう
に、熱交換部分13aに排気ファン13bを近接させる
ものに限られず、例えば、電気的に冷却を行う構成のも
のや水冷により冷却を行う構成のものでもよく、これら
複数の構成をともに有するものなどであってもよい。
【0020】なお、前記冷却部13は、試料液Sが特に
高温である場合などに設ければよく、常に設ける必要は
ない。
【0021】また、前記冷却部1を構成する排気ファン
1bおよび冷却部13を構成する排気ファン13bはと
もに、分析計D内に常設のものを利用することができる
が、専用の排気ファンを用いるようにしてもよいし、あ
るいは、たとえばペルチェ素子を使用した電子冷却器な
どを用いるようにしてもよく、水冷により冷却を行う構
成のものでもよい。もちろん、上記の冷却手段や冷却す
るための構成を複数あわせ持つようなものでもよい。
【0022】さらに、前記冷却部1および冷却部13
は、ともに分析計Dの内部・外部のいずれに配置されて
いてもよい。
【0023】前記導出路8からの試料液Sは、試料槽4
へと戻らずに、図示しない別の試料槽などへ送られても
よい。
【0024】前記流量制御手段11は、たとえば可変式
のニードル弁であり、前記導出路8を流れる試料液Sの
流量を制御するためのものである。この流量制御手段1
1によって導出路8を流れる試料液Sの流量を小さくす
る(しぼる)ことで、前記測定セル3を流れる試料液S
の流量・流速が、その濃度を前記光源3aと検出器3b
とによって測定できる程度に小さくなる。この流量・流
速は、測定セル3における試料液Sの測定に要する所要
時間を考慮して決定される。なお、流量制御手段11と
しては、上記ニードル弁に限るものではなく、たとえ
ば、図2に示すような、所定の抵抗を得ることができる
部材(たとえば固定のキャピラリーなど)14でもよい
し、図3に示すような、試料液Sの流量調整をより簡単
かつ確実に行うことができる可変バルブ15などでもよ
い。さらに、この可変バルブ15には、前記バイパス流
路12を流れる試料液Sの流量の調整を行えるバイパス
流量調整機能のついたバルブを用いてもよい。
【0025】また、上記流量制御手段11と同一構造の
部材である流量制御手段16を、前記分岐路10中にも
設けることにより、導出路8を流れる試料液Sの流量と
分岐路10を流れる試料液Sの流量とのバランスをとる
ことがより簡単になる。
【0026】前記バイパス流路12は、一端が、前記逆
止弁9とこの逆止弁9の下流側に設けられた流量制御手
段11との間において導出路8に接続されており、他端
が、前記分岐路10と導出路8との接続ポイントよりも
下流側において導出路8に接続されている。なお、前記
他端が、前記流量制御手段11よりも下流側で、かつ前
記接続ポイントよりも上流側において導出路8に接続さ
れていてもよい。
【0027】また、前記バイパス流路12には、たとえ
ば二方電磁弁や二方空圧弁などからなる開閉弁17が設
けられており、この開閉弁17によって、バイパス流路
12に試料液Sを流したり、流さないようにしたりする
操作を行うことができる。なお、バイパス流路12に流
すことが可能な試料液Sの流量が、流量制御手段11が
設けられている導出路8に流すことが可能な試料液Sの
流量に比して、充分に大きくなるように構成されてい
る。
【0028】次に、上記の構成からなる分析計Dの動作
について説明する。予め前記試料槽4内に収容されてい
る試料液Sを分析計Dを用いて分析するには、まず、前
記試料液Sを、吸引ポンプ5によって第一導入路6を通
して分析計D内に導入する。そして、分析計D内に導入
された試料液Sは、冷却部1において冷却された後、気
泡除去部2においてその内部に発生した気泡が除去され
る。この気泡除去部2において試料液Sから除去された
気泡は、分岐路10を通って導出路8に送られる一方、
前記気泡が除去された試料液Sは、第二導入路7に送出
され、冷却部13において冷却された後、測定セル3に
送られる。
【0029】そして、前記測定セル3において、所定の
分析が行われ、その後、導出路8中の逆止弁9と流量制
御手段11を通って分析計Dの外部へと導出され、試料
槽4に戻される。なお、上記のように試料液Sの分析を
行う測定状態においては、前記バイパス流路12に設け
られている開閉弁17は閉じられており、試料液Sがバ
イパス流路12を流れることはない。
【0030】上記のように分析計Dを用いて試料液Sの
分析を続けていると、前記測定セル3内に自然発生的に
生じた気泡が付着し、測定に悪影響を及ぼすようになる
場合がある。このような場合には、バイパス流路12中
に設けられた開閉弁17を開き、試料液Sがバイパス流
路12にも流れる気泡除去状態にしてやることにより、
測定セル3の下流側における試料液Sの流量が急激に大
きくなり、測定セル3を流れる試料液Sの流量も急激に
大きくなることになる。そして、測定セル3に流量が急
激に増大した試料液Sを流すことによって、測定セル3
内の気泡が除去される。
【0031】上記の構成からなる分析計Dでは、測定セ
ル3を流れる試料液Sの流量を、測定セル3によって分
析可能な程度と、測定セル3内に付着した気泡を除去で
きる程度との少なくとも二段階に調整可能としてあり、
言い換えれば、前記測定セル3を通る試料液Sの流量が
小となり、測定セル3側が高圧となる測定状態と、測定
セル3を通る試料液Sの流量が大となり、測定セル3側
が低圧となる気泡除去状態とに切り換え可能としてある
ことから、短時間で、かつ連続的に試料液Sの分析を行
えるとともに、測定セル3内に付着した気泡を簡単に除
去することができるのである。
【0032】なお、図1および図2に示した分析計Dで
は、前記測定セル3を流れる試料液Sの流量の少なくと
も二段階の調整は、バイパス流路12に設けられた開閉
弁17の開閉によって行われるが、図3に示すように、
前記流量制御手段11として試料液Sの流量を簡単かつ
確実に変化させることが可能な可変バルブ15を用いた
分析計Dでは、可変バルブ15のみを調整することで、
測定セル3を流れる試料液Sの流量を少なくとも二段階
に調整できることから、前記バイパス流路12および開
閉弁17を省くことが可能となる。
【0033】なお、上記の構成からなる分析計Dにおい
て、測定セル3における気泡の検出に関しては、測定波
形などより、ソフト的に気泡と判断し、データ処理する
ことが従来から行われている。また、測定セル3内に付
着した気泡の除去のために、バイパス流路12中に設け
られた開閉弁17の開閉は、定期的・定時間毎(たとえ
ば三十分毎、一時間毎など)に行ってもよいし、ソフト
処理で、気泡を検出したときに行うようにしてもよい。
【0034】上記の構成からなる分析計Dでは、分析計
Dの外部から導入した試料液Sを、気泡除去部2にまで
高い速度で送ることが可能であることから、応答の遅れ
が問題とならない。
【0035】また、試料液Sの分析時には、測定セル3
の下流側を流れる試料液Sの流量が、流量制御手段11
によって絞られることから、測定セル3付近を流れる試
料液Sの流量が小さくなる。これにより、前記冷却部1
3が設けられている場合には、この冷却部13における
試料液Sの冷却効率が上昇し、簡単な構成の冷却部13
を用いて、試料液Sの温度を目的の温度まで下げること
が可能となる。また、この冷却効率の上昇に加えて、流
量制御手段11の上流側における試料液Sの圧力が高く
なることから、試料液Sからの気泡の発生が抑止され、
測定セル3における試料液Sの分析を精度良く行うこと
ができ、さらに、測定セル3内に気泡が付着しにくくな
り、バイパス流路12の開閉弁17を開いて測定セル3
内に付着した気泡を一掃するという作業を行う回数を減
らすことができる。
【0036】なお、上記の構成からなる分析計Dでは、
気泡除去部2から分岐路10へはガスのみが導出される
構成となっているが、このような構成に限るものではな
く、気泡除去部2から分岐路10へは、ガスのみならず
試料液Sの大半を導出する構成としてもよい。この場合
には、試料槽4から分析計D内への試料液Sの導入を、
より短時間で行うことが可能となる。
【0037】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の分析計D
によれば、気泡の発生しやすい試料液を、短時間で精度
良く分析測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第一実施例に係る分析計の構成を概略
的に示す説明図である。
【図2】上記第一実施例における流量制御手段として、
所定の抵抗を得ることができる部材を用いた場合の分析
計の構成を概略的に示す説明図である。
【図3】上記第一実施例における流量制御手段として、
可変バルブを用いた場合の分析計の構成を概略的に示す
説明図である。
【図4】従来の分析計の構成を概略的に示す説明図であ
る。
【符号の説明】
1…冷却部、2…気泡除去部、3…測定セル、D…分析
計、S…試料液。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) G01N 21/35 G01N 21/35 Z Fターム(参考) 2G057 AA01 AB06 AC01 BA01 DC07 GA06 2G058 BA08 BB12 BB14 DA09 GA06 2G059 AA05 BB04 DD01 DD12 EE01 GG00 HH01 KK01

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 測定セルに試料液を連続的に導入して分
    析測定を行う分析計であって、前記試料液を冷却するた
    めの冷却部と、前記試料液中の気泡を除去するための気
    泡除去部とを前記測定セルの上流側に備え、前記測定セ
    ルを通る試料液の流量を少なくとも二段階に調整可能と
    し、前記測定セルを通る試料液の流量が小となり、測定
    セル側が高圧となる測定状態と、測定セルを通る試料液
    の流量が大となり、測定セル側が低圧となる気泡除去状
    態とに切り換え可能としたことを特徴とする分析計。
  2. 【請求項2】 第一導入路を通って外部から送られてき
    た試料液が導入される気泡除去部と、前記第一導入路中
    に設けられ、前記試料液を冷却するための冷却部と、前
    記気泡除去部からの試料液を、試料液の分析測定を行う
    ための測定セルへと導入するための第二導入路と、前記
    測定セルからの試料液を外部へ導出するための導出路
    と、前記気泡除去部から試料液の一部を前記導出路へと
    直接送るための分岐路とを備え、前記測定セルに試料液
    を連続的に導入して分析測定を行う分析計であって、前
    記導出路中に、導出路を流れる試料液の流量を制御する
    ための流量制御手段が設けられていることを特徴とする
    分析計。
  3. 【請求項3】 前記流量制御手段が前記分岐路中にも設
    けられている請求項2に記載の分析計。
  4. 【請求項4】 前記導出路が、バイパス流路を有してお
    り、このバイパス流路が、前記導出路中に設けられた前
    記流量制御手段をまたぐように配置されている請求項2
    または3に記載の分析計。
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