JP2001517600A - 複合材料 - Google Patents

複合材料

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Abstract

(57)【要約】 異なる熱膨張係数を有する少なくとも２種類の成分を含有するが、この場合、第一の成分は、多数の小さな開口部を有する材料であり、その中に、少なくとも範囲に応じて第二の成分が存在している複合材料及びその製造法を提示するものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 公知技術 本発明は、独立請求項の概念による複合材料から出発している。
【０００２】 異なる熱膨張係数（ＷＡＫ）の材料を合わせた複合材料又は機能材料は、殊に
回路技術あるいはまたセラミック技術において広く使用されている。一緒になっ
て複合材料となる種々の材料の異なる熱膨張係数は、こうして製造された材料の
事情による亀裂の形成を伴う熱応力の点で問題になる。例えば多層セラミックの
製造の際に、熱膨張係数の僅かな変化を伴う異なる材料の種々の積み重なった層
によって、例えば上方の層と下方の層とが、熱膨張係数の大きな差異を有するこ
とが可能となることにより、前記の問題を回避することが可能である。しかしな
がら、熱膨張係数の大きな差異を有する２種類の材料を、直接互いに組み合わせ
ることはこれまで不可能であったので、前記の全ての解決策が不十分であったこ
とが判明した。デュポン社（Firma DuPont）の１つの解決策のみが知られている
が、この場合、第一の材料のシート中で、その上の異なる熱膨張係数を有する第
二の材料のシートからの種々の形状の小さな型押し部材の型押しにより、異なる
熱膨張係数を有する前記の２種の材料の直接的な組合せが可能となっている。こ
れは、殊にガラスセラミックシートの製造の際に用いられているが、高温セラミ
ックシート用に開発されたものであり、就中、マイクロエレクトロニクスにおい
て厚膜ハイブリッドシェーディング（Dickschichthybridschattierung）（多層 ）の際に使用されている。型押しされた材料体の小さな形状寸法により、異なる
熱膨張係数にもかかわらず、生じた応力の絶対値は、温度変化の際にもシステム
全体における亀裂の形成につながらない程度に小さいものである。
【０００３】 本発明の利点 本発明による複合材料は、異なる熱膨張係数を有する少なくとも２種の成分を
含有しており、有利に、１つの成分を有しているが、これは、多数の小さな開口
部を有し、その中に、少なくともその範囲に応じて、第二の成分が存在している
材料である。これによって、第二の成分が充填されている前記の開口部の小さな
形状寸法により、生じた応力の絶対値が、急速な温度変化の際にもシステム全体
における亀裂の形成につながらない程度に小さいものであるので、有利に、例え
ば８ｐｐｍ／Ｋまでのより大きな差異を有していてもよい異なる熱膨張係数の２
種の材料を組み合わせることができる。
【０００４】 従属請求項に記載した手段によって、独立請求項中に記載した複合材料の有利
な態様及び改善が可能である。
【０００５】 有利に、第一の材料中の開口部の分布は、少なくともほぼ均等であるので、複
合材料は、該複合材料の一定の範囲の第一の材料の高められた濃度によって亀裂
の形成につながることのない程度に均一な構造を有している。
【０００６】 特に有利な実施態様の場合、第一の材料は、酸化アルミニウム、アルミニウム
、ポリカーボネート、珪酸塩ガラス又はゼオライトからなる。これにより、工業
的に広く普及しており、異なる熱膨張係数を有する別の材料との複合の点ではし
ばしば問題を示す異なる種類の材料が提供される。従って、極めて簡単に、前記
の材料をベースとする広い等級の新規複合材料が、安価で、簡単に提供できる。
【０００７】 特に有利な実施態様の場合、複合材料の第二の材料は、ミュンツメタル（Muen
zmetall）、鉄金属、白金金属、ドーピングされたか又はドーピングされていな い金属性混合酸化物からなるグループから選択されている。これにより、多数の
工業的な使用のための極めて多様な組成の複合材料の広い適用範囲を提供するこ
とが可能である。殊にこの場合、例えば金属及び酸化アルミニウム又はガラス及
び別のセラミック材料の間の極端に大きな熱膨張係数差を、簡単に調整すること
も可能である。
【０００８】 １つの特に有利な実施態様の場合、ドーピングされたか又はドーピングされて
いない金属性混合酸化物は、スピネル、灰チタン石、エルパソライト、氷晶石、
第２副族〜第５副族の酸化物、例えばＺｒＯ2、ＴｉＯ2、Ｔａ2Ｏ5あるいはまた
第３主族の酸化物、例えばＧａ2Ｏ3、Ｉｎ2Ｏ3からなるグループからの化合物か
らなる。これにより、殊に、例えば半導体技術における複合材料は、簡単に使用
可能であるので、互いに異なる熱係数を費用をかけて適合させなくともセンサー
の小型化が可能である。
【０００９】 もう１つの有利な実施態様の場合、混合酸化物は、イットリウムで安定化され
た二酸化ジルコニウム（ＹＳＺ）もしくは別の元素、例えばカルシウムで同様に
立方相で安定化されている二酸化ジルコニウムである。これによって、有利に、
例えばラムダゾンデの製造のために、例えばＷＡＫ値７．５ｐｐｍ／Ｋを有する
二酸化アルミニウムと、ＷＡＫ値１１ｐｐｍ／Ｋを有するＹＳＺとにより、簡単
に組み合わせることが可能であり、中間相を必要としない新種の安価な複合材料
を用いることが可能である。
【００１０】 同様に、ＹＳＺの代わりに、ナノ小管をＴｉＯ2又はＧａ2Ｏ3で充填すること も可能である。センサー製造のためには、この後、充填された基板上に直接電極
をプリントするかあるいはまた電極のプリント後に、基板をもう１つのセラミッ
ク支持体シートで安定化させることができる。
【００１１】 有利な実施態様の場合、開口部は、最大３００ナノメートルまでのナノ領域の
直径を有しているので、これらの小さな形状寸法により、生じた応力の絶対値を
、大きな温度変化の際にも、システム全体における亀裂の形成につながらない程
度に小さく保持することができる。
【００１２】 １つの有利な実施態様の場合、ナノ小管の形は、円錐形及び／又はパトローネ
状であるので、例えば充填された複合材料の焼結工程の後に、例えば金属からな
る充填された小管は、事情によるマトリクスの収縮の際であっても材料からはは
つれることができない。
【００１３】 複合材料の製造のための１つの有利な方法は、単離された材料の種類に応じて
、穴を、粒子流を用いる衝撃によって導入することができることにある。これは
、例えばポリカーボネート又はその他の有機ポリマー材料及び有機金属ポリマー
材料からなる薄層の際に容易に可能である。
【００１４】 前記の生じたナノ小管の拡大のための有利でかつ簡単な方法は、前記の粒子の
軌跡に沿った単離された材料の引き続くエッチングの際に生じる。
【００１５】 なかでも有利な実施態様の場合、γ−酸化アルミニウムを材料として使用して
いるが、これは、例えば濃厚なＨ3ＰＯ4又は蓚酸からなる浴液中でのアルミニウ
ム薄層の陽極酸化によって製造される。この場合、特に有利に、酸化処理の間に
同時にナノ小管が材料中に発生する。好ましくは、貫通穴の形は、極めて簡単に
陽極酸化処理の間の電解圧の変更によって変動させることができるので、用途に
応じて、穴の形を、円錐形から独楽状を経てパトローネ状に変動させることがで
きる。
【００１６】 有利に、ナノ小管の充填は、ゾル・ゲル法により行われるが、この場合、１つ
の有利な実施態様の場合では、Ｙ−アルコキシド及びＺｒ−アルコキシドをゾル
・ゲル法で使用している。しかしながら、別のアルコキシドを使用することもで
きるので、例えば前記のナノ小管を有する材料は、種々の先行化合物で充填する
ことができ、引き続き、これを８００℃〜１４００℃の温度で焼結させ、かつこ
れを反応させて最終生成物にされる。焼結によっても、ゲルは、ナノ小管中で、
ほぼ３０％の体積減少を被ったＡｌ2Ｏ3よりも収縮は少ない。
【００１７】 こうして生じた最終化合物のナノシリンダーは、より少ない体積収縮を示すの
で、これは、その後に、γ−Ａｌ2Ｏ3基板中で堅固に固定されている。化合物に
応じて、Ａｌ3Ｏ3に対する界面に混合相も形成、即ち、アルミン酸金属酸化物、
例えばアルミン酸チタン又はアルミン酸ジルコニウムを生じている。
【００１８】 同様に、ゾル・ゲル充填法を、Ａｌ2Ｏ3基板の焼結後に初めて実施することも
可能であるので、焼結の際に、最終生成物へのゲルの変換のためにアルミン酸塩
相はもはや生じることはない。
【００１９】 図面 本発明の実施例は、図面中に記載されており、以下の記載においてより詳細に
説明されている。
【００２０】 実施例の説明 図１は、厚さ２００ナノメートルを有するアルミニウム箔の陽極酸化、引き続
く１２００℃での焼結によって得られたγ−酸化アルミニウムからなる１つのプ
レートとしての層１０を示している。この場合、アルミニウム箔は、濃燐酸又は
濃蓚酸からなる浴中で陽極酸化させられるが、その場合、同時に貫通した小さな
ナノ小管が生じている。こうして得られたナノ多孔性γ−酸化アルミニウム層を
浴液から取出し、水ですすぎ洗いし、かつ乾燥させる。引き続き、このγ−酸化
アルミニウムプレートを、Ｙ−アルコキシド及びＺｒ−アルコキシドからなる浴
中で懸垂させ、例えばこのためにジルコニウムイソプロピレート及びイットリウ
ムイソプロピレートを使用することができるので、ナノ小管を有する酸化アルミ
ニウムプレートは、アルコキシド溶液中に浸漬される。化学量論的量の水の添加
後に、Ｙ−アルコキシド及びＺｒ−アルコキシドは加水分解し、その際、対応す
る酸化物として沈澱し、こうして酸化アルミニウムの小さなナノ小管を充填する
。アルコキシド溶液からのナノ小管箔の取出し後に、沈澱したＹ／Ｚｒ−粒子は
、多孔質ゲル骨格を形成する。γ−酸化アルミニウムが、約１３００℃で一緒に
焼結させる際にＹＳＺと同様に著しい収縮を被るので、焼結後には、貫通したＹ
ＳＺ路が酸化アルミニウム中に存在している。この通路は、酸素イオン導通を示
す。全体の膨張係数及び焼結収縮は、純粋なγ−酸化アルミニウムの値に接近し
ている。ナノ管口径が２０〜３００ナノメートルであるにすぎないので、複合材
料の絶対応力は最小である。ＹＳＺで充填されたナノ管から、例えば加熱器を用
いてプリントすることができる純粋なγ−酸化アルミニウムと組み合わせて簡単
かつ安価な方法で、排ガスセンサー、例えばλ−ゾンデを製造することができる
。
【００２１】 図２は、ナノ小管１２の形の変法を示しており、この場合には、円錐形である
。図３は、ナノ小管１２の形を示しているが、この場合には、パトローネ状に設
計されている。これは、アルミニウム箔の陽極酸化処理の間の電解圧の適当な変
動によって達成される。同様に、貫通するナノ小管１２の細孔密度は、電解圧の
適当な変動によって、使用の際に、それぞれ必要なナノ小管密度に合わせて調整
することができる。ナノ小管１２に細孔密度の可能な最大値は、１平方センチメ
ートル当たり細孔１０11個である。更に、ナノ小管１２の直径は、同様に、アル
ミニウム箔の陽極酸化の間の電解圧の適当な変動によって、後の使用工程に合わ
せて調節することができる。ナノ小管１２の直径を５ナノメートル径に調節する
ことも可能である。ナノ小管１２の最大直径は、約３００ナノメートルである。
【００２２】 勿論、前記の実施例は、複合材料及び該複合材料の製造法を制限するものでは
なく、これにより、材料の少なくとも１種中にナノ小管を製造できる場合には、
任意の別の材料組合せ物との複合材料を製造することもできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、本発明による複合材料を示す図である。
【図２】 図２は、本発明による複合材料の第２の実施例を示す図である。
【図３】 図３は、本発明による複合材料のもう１つの実施例を示す図である。
【符号の説明】
１０ γ−酸化アルミニウムからなるプレート、 １２ ナノ小管
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年３月１７日（２０００．３．１７）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項１１
【補正方法】変更
【補正内容】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウルリッヒ アルケマーデ ドイツ連邦共和国 レオンベルク ローレ ンバッハヴェーク ３ (72)発明者 カール−ヘルマン フリーゼ ドイツ連邦共和国 レオンベルク シュト ローゴイシュトラーセ 13 (72)発明者 チャック マーティン アメリカ合衆国 コロラド フォート コ リンズ コロラド ステイト ユニヴァー シティ （番地なし)

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 異なる熱膨張係数を有する少なくとも２種の成分を含有する
    複合材料において、第一の成分が、多数の小さな開口部を有する材料であり、該
    開口部中に少なくともその範囲に応じて第二の成分が存在していることを特徴と
    する複合材料。
  2. 【請求項２】 開口部が、少なくともその範囲に応じて材料を貫通している
    、請求項１に記載の複合材料。
  3. 【請求項３】 材料中の開口部の分布が、少なくともほぼ均等である、請求
    項１又は２に記載の複合材料。
  4. 【請求項４】 材料が、酸化アルミニウム、アルミニウム、ポリカーボネー
    ト、珪酸塩ガラス、ゼオライトからなるグループから選択されている、請求項１
    に記載の複合材料。
  5. 【請求項５】 第二の成分が、ミュンツメタル、鉄金属、白金金属、ドーピ
    ングされたか又はドーピングされていない金属性混合酸化物からなるグループか
    ら選択されている、請求項１に記載の複合材料。
  6. 【請求項６】 ドーピングされたか又はドーピングされていない金属性混合
    酸化物が、スピネル、灰チタン石、エルパソライト、氷晶石、第２副族〜第５副
    族の酸化物からなるグループから選択されている、請求項５に記載の複合材料。
  7. 【請求項７】 混合酸化物が、イットリウムで安定化された二酸化ジルコニ
    ウム（ＹＳＺ）である、請求項６に記載の複合材料。
  8. 【請求項８】 開口部が、最大３００ナノメートルまでのナノ領域の直径を
    有している、請求項１に記載の複合材料。
  9. 【請求項９】 開口部が、ナノ材料を貫通する小さな管の末端部である、請
    求項１に記載の複合材料。
  10. 【請求項１０】 管の形が、円錐形及び／又はパトローネ状である、請求項
    ８に記載の複合材料。
  11. 【請求項１１】 請求項１から１０までのいずれか１項に記載の複合材料の
    製造法において、ナノ材料の中に多数の小さな管を導入し、引き続き、少なくと
    も部分的に第二の材料で管を充填することを特徴とする、請求項１から１０まで
    のいずれか１項に記載の複合材料の製造法。
  12. 【請求項１２】 第一の成分として酸化アルミニウムを使用するが、この酸
    化アルミニウムは、アルミニウムの陽極酸化によって製造されるものであり、こ
    の場合、開口部はアルミニウムの陽極酸化の間に生じる、請求項１１に記載の方
    法。
  13. 【請求項１３】 管の充填をゾル・ゲル法により行う、請求項１１に記載の
    方法。
  14. 【請求項１４】 Ｙ−アルコキシド及びＺｒ−アルコキシドをゾル・ゲル法
    で使用する、請求鼓１３に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 第二の材料による管の充填量を、第二の材料の前駆物質化
    合物の溶液からなる浴液中でのナノ材料の滞留時間によって定める、請求項１２
    から１４までのいずれか１項に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 管開口部の形及び／又は大きさを、電解圧の変更によって
    変動させる、請求項１１に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 ナノ材料を浴液から取出し、８００℃〜１４００℃の温度
    で焼結させる、請求項１６に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 第二の材料の前駆物質化合物を、選択された焼結温度で第
    二の材料にする、請求項１６に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 管を、粒子流の衝撃、引き続く、粒子軌跡に沿った材料の
    エッチングによって製造する、請求項１１に記載の方法。
JP2000512788A 1997-09-20 1998-09-14 複合材料 Pending JP2001517600A (ja)

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