JP2001514656A

JP2001514656A - Maleic acid formation process

Info

Publication number: JP2001514656A
Application number: JP53963898A
Authority: JP
Inventors: デスロフ，クリスティアン; バルバリノ，セルジオ
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1997-03-11
Filing date: 1998-03-06
Publication date: 2001-09-11
Also published as: BR9808658A; CA2283206A1; CO5031274A1; AR011188A1; CA2283206C; CN1255116A

Abstract

(57)【要約】本発明は、無水マレイン酸からマレイン酸への最適転換とフマル酸の最少の生成のための温度の精密制御を伴うマレイン酸の生成プロセスに関する。 (57) [Summary] The present invention relates to a maleic acid production process with precise control of temperature for optimal conversion of maleic anhydride to maleic acid and minimal production of fumaric acid.

Description

【発明の詳細な説明】マレイン酸の生成プロセス技術分野本発明は、最少のフマル酸の生成を伴うマレイン酸の生成プロセスに関する。発明の背景マレイン酸（ＭＡ）の生成は、無水マレイン酸（ＭＡＨ）の加水分解の反応生成物であるとして、当業界において既知である。典型的な例は、Kirk-Othmer，E ncyclopedia of chemical technology，3版14巻第778頁に記述されており、そこには、ＭＡの生成プロセスは室温で実施される。ＭＡＨは、普通、固体状態で添加される。しかしながら、固体ＭＡＨにより室温で遭遇する問題は、反応速度が遅くなることである。固体ＭＡＨの使用に伴って遭遇するさらに他の問題は、工業的な量で使用したときに、操作が困難であることである。実際、固体ＭＡＨは、正確なやり方でポンピング、保管及び計量することが液体ＭＡＨと比較して困難である。この問題の解決は、バッチ中でのＭＡの生成、即ち、ＭＡＨを熱水に添加することである。しかしながら、この解決方法は、効果的な反応速度を提供する一方で、発熱反応及び得られる温度上昇のために、フマル酸も副産物として望ましくない量で生成され、これは、得られた反応混合物の０.４重量％よりも多くなる。実際、ＭＡＨと水との間の反応が発熱反応である場合、反応器内の温度、従って反応混合物の温度は上昇する。この温度上昇は、ＭＡではなく、フマル酸の形成に有利である。フマル酸はある程度、低濃度で沈殿する傾向にあり、例えば室温で０.４重量％で沈殿する傾向にあるので、望ましくない副産物である。さらに、清浄化組成物に混和された場合、ＭＡを含有する組成物と比較して、フマル酸は、石灰スケール除去(limescale removal)に対して、能率が低い。従って、本発明の目的は、ＭＡＨからＭＡへの最適な転換及びフマル酸の最少の生成を伴うプロセスを提供することである。驚くべきことに、反応物の接触工程からＭＡの回収工程までの全生成プロセルを通して、実質的に一定な温度の使用がこのような要求を満足することが、ここに見出された。発明の要約本発明は、ａ）無水マレイン酸と水を接触して反応混合物を形成すること；ｂ）前記反応混合物からマレイン酸を回収すること；を含む無水マレイン酸及び水からのマレイン酸を生成するプロセスであって、前記反応混合物が、ａ）及びｂ）の間で５２℃から８５℃の範囲内で実質的に一定の温度に維持されることを特徴とする生成プロセスである。図１は、本発明のプロセスによる使用に適切な生成ユニットのフォームを示している。発明の詳細な記載開始物質１）無水マレイン酸ＭＡＨは、本発明のプロセスに必須な成分である。ＭＡＨは、好ましくは、溶融形態で、即ち、５２℃よりも高い温度で、本発明のプロセスに用いられる。ここでの使用のためのＭＡＨの好ましい温度は、５５℃から７０℃、より好ましくは６５℃である。２）水水は、本発明のプロセスに必須な他の成分である。実際、水は、ＭＡＨからＭＡへの加水分解を可能にさせる。好ましくは、水の添加は、ＭＡＨの量に対する化学量論的な量で成される。過剰量の水はまた、通常、ＭＡの液体溶液を得るためにも用いられる。普通、水は、１５℃から６０℃の温度で添加される。本発明における水の使用によるさらに他の利点は、プロセス全体を通して温度が実質的に一定に保持されることを確実にするための手段として用いられ得るということである。温度の制御温度の制御は、ＭＡＨと水との間の反応が発熱反応であるので、実際、本発明の必須の特徴である。実際に、発熱反応による温度の上昇のために、温度が制御されない場合、フマル酸の生成が有利になり得る。出願人は、驚くべきことに、生成プロセス反応の間において実質的に一定の温度を適用することが、最少の収率のフマル酸で、高い収率のマレイン酸（ＭＡ）の生成を可能にすることを見出した。高い収率のマレイン酸とは、反応混合物の少なくとも９９重量％の収率を意味する。ａ）とｂ）との間の反応プロセスの温度は、実質的に一定で、５２℃ から８５℃の間にするべきである。下限値は、無水マレイン酸の融点によって設定される。実際に、この温度よりも低いと、ＭＡＨは固体状態であり、このような状態で使用した場合には、望ましくない長い反応時間となり、１時間よりも長くなる。一方、上限値は、望ましくない水蒸気を除くための工業的な方法によって設定される。発生し、パイプ内を空洞化する水蒸気は、次いでポンプを損傷するので、実際に水蒸気は、危険な操作プロセスにしてしまう。好ましくは、本発明の目的のために、プロセス反応全体の温度は、５５℃から７０℃の範囲内、より好ましくは６５℃である。実質的に一定とは、温度が、もともとの値から３℃を越えてはずれるべきでないことを意味する。より高い温度又はより高い温度変化は、これが許容不可能な収率のフマル酸に導き得るため、ここでの使用に望ましくない。許容不可能な収率とは、０.４重量％よりも高い収率を意味する。好ましくは、フマル酸の収率は、得られる反応混合物の０.１重量％よりも高くあるべきでない。温度反応の制御は、いくつかの手段、例えば反応容器の周りに配置された熱交換器により、及び／又は注入水(incoming water)の温度を制御することにより、実施可能である。好ましくは、本発明のためには、実質的に一定の温度の制御が、プロセス反応に添加される水によって実施される。実際、注入水の温度を変えることによって、温度反応の制御が実質的に一定に維持できる。ＭＡＨと水の接触は、激しく攪拌することに関係しており、これにより反応物間の均質な接触が得られる。バッチ系には、数分で反応器を充填することができる攪拌器のポンプ能が好ましく、例えば、トップエントリーハイドロホイル又はピッチブレード攪拌器(pitched blades stirrer)である。しかしながら、工業的な量には、連続プロセスが有利である。参考のため、工業的な量とは、水中４０重量％のＭＡの溶液において少なくとも１００ｋｇ／時間の活性回収ＭＡの反応器容量を意味する。質量バランスの観点から、これは、少なくとも３３．６ｋｇ／時間の注入ＭＡＨ及び少なくとも６６．３ｋｇ／時間の注入水と等価である。ここでの使用に好ましい反応器は、８から１２トン／時間の間で変わる、最も好ましくは１０トン／時間で、水中４０重量％活性の回収ＭＡ溶液の能力を有する。この場合、攪拌は、反応器に入出するポンピング速度に依存し、ブレンド時間を反応器のポンピング能力よりも１オーダー高い大きさにするように定義される。例えば、反応器に入出するポンピング能力が１０ｔ／時間である場合、攪拌は１００ｔ／時間付近になるであろう。添加手段も、場合によって、ＭＡＨと水との発熱反応の結果として生成され得るフマル酸を更に制御及び／又は形成防止するために用いることができる。好ましい任意手段の１つは、プロセス反応全体を通してＭＡＨの一定の添加を設定するためのものである。この一定の添加により、反応温度の制御は、温度制御手段、例えば水温に対する唯一の調整として単純化され、反応温度を一定に維持することが要求され得る。安定した状態、即ちＭＡの質量の蓄積も損失もなく、これによりわずかな調整のみが温度制御手段に要求される状態で、反応が実質的に操作され得る場合に、このようなＭＡＨの一定の添加が、連続プロセスのような工業プロセスにおいて有利に用いられる。更に他の好ましい任意手段は、ＭＡＨ及び水の量と比較して大量の前形成（pr eformed）ＭＡの存在下で、プロセス反応を実行することによるものである。始動時での前形成ＭＡの存在が急勾配の温度変化に対する慣性を既にもたらしているので、このような大量の前形成ＭＡの使用によって、発熱反応の副反応が弱められる。従って、発熱反応による局所的な温度上昇の効果は、これにより弱められる。これは、反応プロセスの開始よりも前に反応器にまず置かれた前形成ＭＡの使用により達成できる。大量とは、１０分から１時間、好ましくは３０分の反応時間を可能にする濃度を意味する。典型的には、２０重量％から６０重量％、好ましくは３５重量％から４５重量％の水中の前形成ＭＡの濃度が用いられる；後者は、工業プロセスに特に好ましい。４０重量％の反応混合物内の前形成ＭＡの濃度が最も好ましい。前形成ＭＡは、購入ＭＡであることができ、又は結晶ＭＡＨを水中に溶解することによって更に調製することもできる。ここでの使用のためには、前形成ＭＡは、好ましくは、反応開始前で、ＭＡＨの融点の温度又はこれを越える温度であるが、フマル酸への転換に有利である８５℃を越えない温度に設定される。より好ましくは、本発明の反応プロセス内でのＭＡ（即ち、生成及び前形成ＭＡ）の濃度が、反応混合物内で実質的に一定であるべきである。実質的に一定とは、元設定値の３％、好ましくは１％を越えて変化しないことを意味する。元設定値は、好ましくは反応混合物の２０重量％から６０重量％、好ましくは３５重量％から４５重量％の前形成ＭＡの濃度のものが好ましい。４０重量％の反応混合物中のＭＡの濃度が最も好ましい。実際、このような濃度により、通常の保管及び移動条件におけるＭＡの沈殿が排除される。一定の濃度は、反応プロセスにおいて、混合物中で常に安定した状態の質量バランス、即ちＭＡの質量の蓄積も損失もないことを確実にすることによって、達成される。このような安定した状態の質量バランスの制御は、標準的な工業的流量計(例えば、ダンフォス質量流量計(Danfoss Massflowmeters))、レベルコントロール(例えば、ベガ・レダーＬＴ(Vega Rader LT))及びコントロールループ(例えば、インタッチ３.５１システムのオペレーターインターフェースを備えたＰＬＣ５／４０アレン・ブラッドレイ(Allen Bradley))を用いて達成できる。安定した状態の質量バランスを制御する好ましい方法は、水及びＭＡＨの注入流量を目標レベルに設定し、ＭＡ溶液の排出の流れにおける調整装置全体にわたる反応器レベルを調整することである。上述の理由により、ＭＡは、必要であれば、ＭＡの結晶化を排除するために溶解性曲線よりも上の濃度で好ましく保管され、例えば、４０重量％のＭＡの濃度に対しては、３０℃の保管温度が好ましい。ここで前述したように、本プロセス発明の利点の１つは、連続プロセスとしての使用に適切であることであり、即ち、反応物と生成物が連続的に添加され、取り出される。このようなタイプのプロセスは、反応を停止すること無く、ＭＡの連続生成を可能にするので、工業的プロセスにおいて有利である。このようなプロセスのさらに他の利点は、長く経済的でない始動及び運転停止期の排除である。本発明のプロセスを実施するための好ましい装置は、連続流れ攪拌タンクリアクター(Continuous-Flow stirred Tank Reactor(ＣＦＳＴＲ))である。ＣＦＳＴＲは、当業界で既知であり、Kirk-Othmer，Encyclopedia of Chemicaltechnolog y,３版,Vol.19,p882-883に記述されている。ＣＦＳＴＲ本装置を使用することによって、温度反応、マレイン酸の一定濃度の制御と、反応器内での反応物の流量の制御とが成され得る。反応器内でのＭＡの一定濃度の制御は、２つの注入物と同じ質量の、ある量のＭＡを回収し、それによって反応器内での安定した状態の質量バランス、即ちＭＡの質量の蓄積も損失もないことを確実化することによって達成される。上記で記述したような標準的な工業的流量計、レベルコントロール及び流れコントロールループを用いるような、標準的な化学エンジニアリングプラクティスを使用して、この制御が成される。連続攪拌タンクを、また所望のＭＡ溶液の支出流量に従って量ることもできる。所望の流量とは、反応を確実に完結するのに充分長い反応器内での反応混合物の平均滞留時間を可能にするように、反応器が設計されることを意味する。平均滞留時間は、Ｖ／Ｆの比で与えられ、ここでＶは反応器の容量であり、ＦはＭＨＡ及び水の組み合わせ容積流量であり、これは、ＭＡの排出流量と安定した状態で等しい。１０分間から１時間の滞留時間が好ましく、３０分間の滞留時間がもっとも好ましい。好ましくはＭＡを工業的に生産する場合、本発明のプロセスステップを含む３ステッププロセルは、以下の通りである：最初のステップは、開始ステップであり、水中での前形成ＭＡの溶液を、所望の濃度にまで反応器に添加し、前述したような目標温度にする。このステップは、反応器中でＭＡのストックが維持されるために充分長い反応器寿命の間でたった１回成されることが必要である。必要な唯一の添加ステップは、設定反応温度にまでＭＡ溶液を昇温することが要求され得る運転停止後の始動時である。本発明による第２のステップは、生成ステップであり、これは、温度反応の精密制御によって、ＭＡＨ、好ましくは溶融物と、水とをＭＡ溶液に添加することに関係し、一方、同時に、これら２つの注入物と同量のＭＡの流れが回収される。このＭＡの回収は、例えば、反応器内で一定レベルのＭＡを維持するコントロールループを通して流量を制御するポンプ（例えばＣＳＦ遠心ポンプ）を用いることによって達成できる。回収ＭＡは、２０℃から５０℃の保管温度を有するタンク内で保管される。下限値は、ＭＡ溶解曲線に依存しており、これよりも低い温度では、ＭＡの結晶化が起こり、一方、上限値は、フマル酸の形成が制限される最大値の保管温度をもたらす。例えば、水中での４０重量％のＭＡの濃度と、最大１週間の保管時間、４０℃の保管温度が好ましい。第３のステップは、生成が運転停止されるときである。このステップは、ＭＡＨの添加を停止すること及び、設定温度から約４０℃にまで反応器内の温度反応を冷却することに関連する。従って、反応器温度は、保管タンクのように、４０ ℃の実質的に一定の温度に設定される。本発明が明確に理解され、迅速に実施され得るために、本発明による好ましいプロセスと、ここでの使用に適当な生成ユニットの形態が、６５℃の反応温度でＭＡ溶液４０重量％を１０ｍ³／時で生成することができる生成ユニットのフローダイアグラムである添付図面を参照して、実施例の形でここに説明され得る。図面が略図的であるので、ある装置の慣用的部材、例えば熱交換器、ポンプ、バルブ、真空装置、温度センサ、圧力センサ、圧力コントローラ、コンデンサー、レボイラーなどは、単純化のために図面から省略されている。このような装置の追加部材が図示生成ユニットの首尾良い操作に必要であり得、このような補助的部材の用意及び配備が本発明の部分以外を構成し、標準的なケミカルエンジニアリングプラクティスによってもたらされ得るということは、当業者にすぐに明らかとなるであろう。図面を参照すれば、始動時には、４０重量％濃度の水中の前形成ＭＡを、５ｍ³の容量を有するＣＦＳＴＲ中で６５℃の温度にする。その後、生成において、６５℃でのＭＡＨと約２８℃の制御温度での水とを、３分毎に１回転のポンプ速度、水及びＭＡＨの組み合わせ流量１０ｍ³／時で、攪拌しながらＣＦＳＴＲに添加する。反応混合物の温度は、注入水の温度を制御することによって６５℃とする。同時にある量のＭＡを、同じ質量の２つの注入物を有するＣＦＳＴＲから回収する。回収ＭＡを、それから冷却流体としての水と共に熱交換器を通過させ、４０℃の温度にし、４０℃の保管温度のタンクに保管する。Generation process TECHNICAL FIELD The present invention DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Maleic acid relates to the generation process of the maleic acid with the production of minimal fumaric acid. BACKGROUND OF THE INVENTION The production of maleic acid (MA) is known in the art as a reaction product of the hydrolysis of maleic anhydride (MAH). A typical example is described in Kirk-Othmer, Encyclopedia of chemical technology, 3rd edition, vol. 14, p. 778, in which the process of producing MA is performed at room temperature. MAH is usually added in the solid state. However, a problem encountered at room temperature with solid MAH is the slow reaction rate. Yet another problem encountered with the use of solid MAH is that it is difficult to operate when used in industrial quantities. In fact, solid MAH is more difficult to pump, store and weigh in a precise manner compared to liquid MAH. The solution to this problem is the production of MA in the batch, ie adding MAH to hot water. However, while this solution provides an effective reaction rate, fumaric acid is also produced in undesirable amounts as a by-product due to the exothermic reaction and the resulting increase in temperature, which results in an undesired reaction mixture. It is more than 0.4% by weight. In fact, if the reaction between MAH and water is exothermic, the temperature in the reactor, and thus the temperature of the reaction mixture, will increase. This increase in temperature favors the formation of fumaric acid rather than MA. Fumaric acid is an undesirable by-product, as it tends to precipitate to some extent at low concentrations, for example at 0.4% by weight at room temperature. Furthermore, fumaric acid, when incorporated into a cleaning composition, is less efficient for limescale removal compared to compositions containing MA. Accordingly, it is an object of the present invention to provide a process with optimal conversion of MAH to MA and minimal production of fumaric acid. Surprisingly, it has now been found that the use of a substantially constant temperature satisfies such a requirement throughout the entire production process from the reactant contacting step to the MA recovery step. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention comprises a) contacting maleic anhydride with water to form a reaction mixture; b) recovering maleic acid from the reaction mixture; A process for producing, wherein the reaction mixture is maintained at a substantially constant temperature between 52 ° C. and 85 ° C. between a) and b). FIG. 1 shows a form of a production unit suitable for use with the process of the present invention. Detailed Description of the Invention Starting Material 1) Maleic anhydride MAH is an essential component of the process of the present invention. MAH is preferably used in the process of the present invention in molten form, ie, at a temperature greater than 52 ° C. The preferred temperature of MAH for use herein is from 55 ° C to 70 ° C, more preferably 65 ° C. 2) Water Water is another essential component of the process of the present invention. In fact, water allows the hydrolysis of MAH to MA. Preferably, the addition of water is made in a stoichiometric amount relative to the amount of MAH. Excess water is also usually used to obtain a liquid solution of MA. Usually, the water is added at a temperature between 15 ° C and 60 ° C. Yet another advantage of the use of water in the present invention is that it can be used as a means to ensure that the temperature is maintained substantially constant throughout the process. Temperature Control Temperature control is, in fact, an essential feature of the present invention because the reaction between MAH and water is an exothermic reaction. In fact, the formation of fumaric acid can be advantageous if the temperature is not controlled because of the temperature rise due to the exothermic reaction. Applicants have surprisingly found that applying a substantially constant temperature during the production process reaction allows for the production of high yields of maleic acid (MA) with minimal yields of fumaric acid. I found to do. High yield of maleic acid means a yield of at least 99% by weight of the reaction mixture. The temperature of the reaction process between a) and b) should be substantially constant and between 52 ° C and 85 ° C. The lower limit is set by the melting point of maleic anhydride. Indeed, below this temperature, the MAH is in the solid state, and when used in such a state, has an undesirably long reaction time, longer than one hour. On the other hand, the upper limit is set by an industrial method for removing undesirable steam. The water vapor generated and hollowing out the pipes in turn damages the pump, so that in fact the water vapor makes a dangerous operating process. Preferably, for the purposes of the present invention, the temperature of the entire process reaction is in the range of 55 ° C to 70 ° C, more preferably 65 ° C. Substantially constant means that the temperature should not deviate from its original value by more than 3 ° C. Higher temperatures or higher temperature changes are undesirable for use herein, as this can lead to unacceptable yields of fumaric acid. Unacceptable yield means a yield higher than 0.4% by weight. Preferably, the yield of fumaric acid should not be higher than 0.1% by weight of the resulting reaction mixture. The control of the temperature reaction can be carried out by several means, for example by means of a heat exchanger arranged around the reaction vessel and / or by controlling the temperature of the incoming water. Preferably, for the present invention, substantially constant temperature control is performed by the water added to the process reaction. In fact, by changing the temperature of the injection water, the control of the temperature response can be kept substantially constant. The contact of MAH and water is associated with vigorous stirring, which results in uniform contact between the reactants. For batch systems, a pump capability of a stirrer that can fill the reactor in a few minutes is preferred, such as a top entry hydrofoil or pitched blades stirrer. However, for industrial quantities, a continuous process is advantageous. By way of reference, industrial quantities mean a reactor capacity of at least 100 kg / h of active recovery MA in a solution of 40% by weight of MA in water. From a mass balance point of view, this is equivalent to at least 33.6 kg / h of injected MAH and at least 66.3 kg / h of injected water. Preferred reactors for use herein have the capacity for a recovered MA solution of 40% by weight activity in water, varying between 8 and 12 tonnes / hour, most preferably 10 tonnes / hour. In this case, agitation depends on the pumping speed into and out of the reactor, and is defined to make the blend time one order of magnitude higher than the pumping capacity of the reactor. For example, if the pumping capacity into and out of the reactor is 10 t / h, the agitation will be around 100 t / h. Addition means can also be used to further control and / or prevent formation of fumaric acid, which may be formed as a result of the exothermic reaction of MAH and water, as the case may be. One of the preferred optional means is to set a constant addition of MAH throughout the process reaction. With this constant addition, the control of the reaction temperature is simplified as a sole adjustment to the temperature control means, for example the water temperature, and it may be required to keep the reaction temperature constant. If the reaction can be substantially operated in a stable state, ie without accumulation or loss of mass of MA, whereby only small adjustments are required of the temperature control means, the constant Addition is advantageously used in industrial processes such as continuous processes. Yet another preferred optional means is by performing the process reaction in the presence of a large amount of preformed MA compared to the amount of MAH and water. The use of such a large amount of preformed MA attenuates the side reactions of the exothermic reaction, as the presence of preformed MA at start-up already provides inertia for steep temperature changes. Therefore, the effect of the local temperature rise due to the exothermic reaction is thereby weakened. This can be achieved by using a preformed MA that is first placed in the reactor prior to the start of the reaction process. By large amount is meant a concentration that allows a reaction time of 10 minutes to 1 hour, preferably 30 minutes. Typically, a concentration of preformed MA in water of 20% to 60% by weight, preferably 35% to 45% by weight is used; the latter is particularly preferred for industrial processes. Most preferred is a concentration of preformed MA in the reaction mixture of 40% by weight. Preformed MA can be purchased MA or can be further prepared by dissolving crystalline MAH in water. For use herein, the preformed MA is preferably at or above the melting point of MAH, but not above 85 ° C., which favors the conversion to fumaric acid, prior to the start of the reaction. Set to temperature. More preferably, the concentration of MA (ie, formed and preformed MA) within the reaction process of the present invention should be substantially constant within the reaction mixture. Substantially constant means that it does not change more than 3%, preferably 1%, of the original set value. The preset value is preferably of a concentration of preformed MA of preferably 20% to 60%, preferably 35% to 45% by weight of the reaction mixture. Most preferred is a concentration of MA in the reaction mixture of 40% by weight. Indeed, such concentrations eliminate MA precipitation under normal storage and transfer conditions. A constant concentration is achieved in the reaction process by ensuring that there is always a stable mass balance in the mixture, ie no accumulation or loss of mass of MA. Control of such a steady state mass balance is achieved by standard industrial flow meters (e.g., Danfoss Massflowmeters), level controls (e.g., Vega Rader LT) and This can be achieved using a control loop (eg, PLC 5/40 Allen Bradley with an in-touch 3.51 system operator interface). A preferred method of controlling the steady state mass balance is to set the water and MAH injection flow rates to target levels and adjust the reactor level throughout the regulator in the MA solution discharge stream. For the reasons described above, MA is preferably stored at a concentration above the solubility curve, if necessary, to eliminate crystallization of MA, for example, for a concentration of 40 wt. A storage temperature of ° C. is preferred. As mentioned hereinbefore, one of the advantages of the present process invention is that it is suitable for use as a continuous process, ie, reactants and products are added and removed continuously. This type of process is advantageous in industrial processes because it allows the continuous production of MA without stopping the reaction. Yet another advantage of such a process is the elimination of long and uneconomical startup and shutdown phases. A preferred apparatus for performing the process of the present invention is a Continuous-Flow stirred Tank Reactor (CFSTR). CFSTR is known in the art and is described in Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical technology, 3rd edition, Vol. 19, p882-883. By using the CFSTR apparatus, a temperature reaction, control of a constant concentration of maleic acid, and control of the flow rate of reactants in the reactor can be achieved. Control of the constant concentration of MA in the reactor recovers an amount of MA of the same mass as the two injections, thereby providing a steady state mass balance in the reactor, ie, the mass of MA. It is achieved by ensuring that there is no accumulation or loss. This control is accomplished using standard chemical engineering practices, such as using standard industrial flow meters, level controls and flow control loops as described above. The continuous stirred tank can also be metered according to the desired flow rate of the MA solution. The desired flow rate means that the reactor is designed to allow an average residence time of the reaction mixture in the reactor that is long enough to ensure completion of the reaction. The average residence time is given by the ratio V / F, where V is the volume of the reactor and F is the combined volume flow of MHA and water, which is stable with the discharge flow of MA. equal. A residence time of 10 minutes to 1 hour is preferred, and a residence time of 30 minutes is most preferred. Preferably, when producing MA industrially, a three-step process comprising the process steps of the present invention is as follows: The first step is a starting step, where a solution of preformed MA in water is desired. To the reactor to reach the target temperature as described above. This step only needs to be performed once during the reactor life long enough to maintain the MA stock in the reactor. The only addition step required is at start-up after shutdown, which may require raising the MA solution to the set reaction temperature. The second step according to the invention is a production step, which involves adding MAH, preferably the melt, and water to the MA solution by precise control of the temperature reaction, while simultaneously A flow of MA equal to the two injections is recovered. This MA recovery can be achieved, for example, by using a pump (eg, a CSF centrifugal pump) that controls the flow through a control loop that maintains a constant level of MA in the reactor. The recovered MA is stored in a tank having a storage temperature of 20 ° C to 50 ° C. The lower limit is dependent on the MA dissolution curve, below which crystallization of the MA occurs, while the upper limit results in a maximum storage temperature at which fumaric acid formation is limited. For example, a concentration of 40% by weight of MA in water, a storage time of up to one week, and a storage temperature of 40 ° C. are preferred. The third step is when production is shut down. This step involves stopping the addition of MAH and cooling the temperature reaction in the reactor from the set temperature to about 40 ° C. Thus, the reactor temperature is set at a substantially constant temperature of 40 ° C., as in a storage tank. In order for the present invention to be clearly understood and to be able to be carried out quickly, the preferred process according to the invention and the form of a production unit suitable for use here are 40% by weight of MA solution at a reaction temperature of 65 ° C. of 10 m ^3. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Exemplary embodiments may now be described with reference to the accompanying drawings, which are flow diagrams of generation units that can be generated at / hr. Because the drawings are schematic, conventional components of certain devices, such as heat exchangers, pumps, valves, vacuum devices, temperature sensors, pressure sensors, pressure controllers, condensers, reboilers, etc. are omitted from the drawings for simplicity. Have been. Additional components of such a device may be necessary for successful operation of the diagram generation unit, and the provision and deployment of such auxiliary components constitutes outside the scope of the present invention and is provided by standard chemical engineering practices. It will be readily apparent to one of ordinary skill in the art. Referring to the drawing, at startup, preformed MA in 40% strength by weight water is brought to a temperature of 65 ° C. in a CFSTR having a capacity of 5 m ³ . Thereafter, in the production, the MAH at 65 ° C. and the water at a control temperature of about 28 ° C. were stirred at a pump speed of one revolution every 3 minutes and at a combined flow rate of water and MAH of 10 m ³ / h while stirring the CF STR. To be added. The temperature of the reaction mixture is brought to 65 ° C. by controlling the temperature of the injection water. At the same time, an amount of MA is recovered from the CFSTR with two injections of the same mass. The recovered MA is then passed through a heat exchanger with water as a cooling fluid to a temperature of 40 ° C. and stored in a tank with a storage temperature of 40 ° C.

Claims

[Claims] 1. a) contacting maleic anhydride with water to form a reaction mixture; b) recovering maleic acid from the reaction mixture; A process for producing maleic acid from maleic anhydride and water comprising: The reaction mixture is substantially constant between a) and b) in the range from 52 ° C. to 85 ° C. The process characterized by being maintained at a temperature. 2. 3. The process according to claim 2, wherein the maleic anhydride is in a molten state. The process in question. 3. 3. The process according to claim 1 or claim 2, wherein the reaction comprises 20 Starting in the presence of a preformed maleic acid at a concentration in water from 60% by weight to 60% by weight The process. 4. 4. The process of claim 3, wherein said maleic acid is at least free. The process is at the temperature of the melting point of maleic acid in water. 5. The process according to any one of claims 1 to 4. The temperature reaction is regulated by water added to the process reaction. Seth. 6. The process according to any one of claims 1 to 5, wherein This process is a continuous process. 7. The process according to any one of claims 1 to 6, wherein The process wherein the reaction is performed in a continuous flow stirred tank reactor. 8. The process according to claim 7, wherein the concentration of maleic acid inside the reactor. The process is kept constant. 9. 9. The process according to claim 8, wherein the concentration of maleic acid inside the reactor. Is between 20% and 60% by weight of the reaction mixture. 10. 9. The process according to claim 7 or claim 8, wherein the reaction mixture comprises 10 The process having a residence time inside the reactor of between minutes and 1 hour.