KR0140015Y1

KR0140015Y1 - Polyester polymerization device

Info

Publication number: KR0140015Y1
Application number: KR2019940034192U
Authority: KR
Inventors: 노경환; 정훈기; 이재현
Original assignee: 이웅열; 주식회사코오롱
Priority date: 1994-12-15
Filing date: 1994-12-15
Publication date: 1999-05-15
Also published as: KR960022605U

Abstract

반응기내로 순환되는 액중의 수분함량을 줄여 에스테르화율을 높이기 위한 방안으로, 폴리에스테르 중합체를 연속제조하는 중합장치에 있어서, 반응기와 정류탑 사이에 리보일러를 연통설치하여 반응기로 순환되는 액중의 수분함량을 줄일 수 있도록 한 폴리에스테르 중합장치.In order to reduce the water content of the liquid circulated into the reactor to increase the esterification rate, in a polymerization apparatus for continuously producing a polyester polymer, the water in the liquid circulated to the reactor by installing a reboiler between the reactor and the rectification column Polyester polymerizer to reduce the content.

상기한 리보일러와 반응기 사이에는 가열기가 연통설치됨을 특징으로 하는 폴리에스테르 중합장치.Polyester heater, characterized in that the heater is installed in communication between the reboiler and the reactor.

Description

Polyester polymerization equipment

도면은 본 고안에 관련하는 폴리에스테르 중합장치의 개략도이다.The figure is a schematic diagram of a polyester polymerization apparatus according to the present invention.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings

2 : 반응기 16 : 정류탑2: reactor 16: rectification tower

22 : 리보일러 24 : 가열기22: reboiler 24: heater

26 : 응축수단26 condensing means

본 고안은 폴리에스테르 중합장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 에스테르화율이 높으며 중합도를 높일 수 있는 폴리에스테르 중합장치에 관한 것이다.The present invention relates to a polyester polymerization apparatus, and more particularly, to a polyester polymerization apparatus having a high esterification rate and a degree of polymerization.

폴리에스테르 연속 제조공정중 중간체인 폴리에틸렌 테레프탈레이트 올리고머의 평균 중합도를 높이기 위하여 에스테르화 반응기 및 주변장치를 사용하고 있다.Esterification reactors and peripheral devices are used to increase the average degree of polymerization of polyethylene terephthalate oligomers, an intermediate in the continuous polyester production process.

에스테르화 반응은, 테레프탈산(TPA)와 에틸렌글리콜(EG)을 원료로 반응시키며, 고체상태의 테레프탈산과 액체상태의 에틸렌글리콜의 유동성을 좋게 하기 위하여 에틸렌글리콜을 이론적으로 요구되는 필요량보다 몰비로 1.1-1.5배 정도 많이 사용하게 된다.The esterification reaction reacts terephthalic acid (TPA) and ethylene glycol (EG) as raw materials, and in order to improve the fluidity of solid terephthalic acid and liquid ethylene glycol in a molar ratio of 1.1- than the required amount theoretically required 1.5 times more will be used.

이때 과잉의 에틸렌글리콜은 원료 에틸렌글리콜과 혼합하여 원료로 재사용하거나, 에스테르화 반응기로 순환시키거나, 다음 반응기로 빼내게 된다.At this time, the excess ethylene glycol is mixed with the raw material ethylene glycol and reused as raw materials, circulated to the esterification reactor, or taken out to the next reactor.

에스테르화 반응시 테레프탈산과 에틸렌글리콜이 반응하여 폴리에스터올리고마가 생기고, 부산물로 물(H₂O)이 생긴다.In the esterification reaction, terephthalic acid and ethylene glycol react to form polyester oligoma, and water (H ₂ O) is produced as a by-product.

이때 이 부산물로 생성되는 물은 빨리 제거하여야 르샤틀리에르 법칙에 의해 정반응쪽으로 반응이 잘 진행되므로, 이를 위하여 반응기 상부에 정류탑을 설치하여 반응기에서 나오는 에틸렌글리콜과 물을 분리하여 상부로 물을 유출시키고 있다.At this time, the water produced by this by-product should be removed as soon as the reaction proceeds well to the forward reaction according to the LeChatlierère law. I'm making it.

이때 정류탑 하부의 에틸렌글리콜이 과량 함유된 용액의 일부는 다음 반응기로 보내지고 대부분의 용액은 반응기로 재순환하게 된다.At this time, a part of the solution containing excess ethylene glycol in the bottom of the tower is sent to the next reactor and most of the solution is recycled to the reactor.

이때 반응기의 압력은 상압 -2Kg/cm²정도로 유지되며, 반응온도는 250-270℃ 정도로 유지된다.At this time, the pressure of the reactor is maintained at about -2Kg / cm ² at atmospheric pressure, the reaction temperature is maintained at about 250-270 ℃.

그런데 종래의 공정은 정류탑 하부의 액조성이 물이 약 15`30 무게%정도 함유되어 있고, 온도도 반응기보다 50-150도 정도 낮게 유지된다.However, in the conventional process, the liquid composition at the bottom of the rectification column contains about 15-30 wt% of water, and the temperature is maintained at about 50-150 degrees lower than the reactor.

따라서 반응기로 순환되는 수분함량이 높은 액은, 반응기로 다시 들어가서 역반응을 촉진시키게 되므로 에스테르화 반응에 나쁜 영향을 미쳐 반응률이 낮아지게 된다.Therefore, the liquid with high moisture content circulated to the reactor enters the reactor again and promotes a reverse reaction, thereby adversely affecting the esterification reaction and thus lowering the reaction rate.

또한 순환되는 액의 온도가 반응기 온도보다 많이 낮기 때문에 반응기의 열부하를 증가시키고 반응기 액 표면에서 계(system)의 열적 불안정성을 가중시킨다.In addition, since the temperature of the circulating liquid is much lower than the reactor temperature, it increases the thermal load of the reactor and increases the thermal instability of the system at the surface of the reactor liquid.

본 고안은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해소하기 위하여 안출된 것으로서, 본 고안의 목적은 에스테르화 율을 높이고 중합도를 높일 수 있는 폴리에스테르 중합장치를 제공하는데 있다.The present invention has been made to solve the problems of the prior art as described above, the object of the present invention is to provide a polyester polymerization apparatus that can increase the esterification rate and the degree of polymerization.

상기한 바와 같은 본 고안의 목적을 실현하기 위하여, 반응기내로 순환되는 액중의 수분함량을 줄여 에스테르화율을 높이기 위한 방안으로, 폴리에스테르 중합체를 연속제조하는 중합장치에 있어서, 반응기와 정류탑 사이에 리보일러를 연통설치하여 반응기로 순환되는 액중의 수분함량을 줄일 수 있도록 한 폴리에스테르 중합장치를 제공한다.In order to realize the object of the present invention as described above, in order to reduce the water content of the liquid circulated into the reactor to increase the esterification rate, in the polymerization apparatus for continuously producing a polyester polymer, between the reactor and the rectification column Provided is a polyester polymerization apparatus in which the reboiler is installed in communication so as to reduce the water content in the liquid circulated to the reactor.

이하 본 고안의 바람직한 실시예를 첨부한 도면에 따라 더욱 상세히 설명한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings.

도면은 본 고안에 의한 폴리에스테르 중합장치를 나타내고 있는데, 반응기(2)는 테레프탈산과 에틸렌글리콜의 슬러리를 슬러리 탱크(미도시)로 부터 관로(4)를 통하여 공급받을 수 있도록 연결된다.The figure shows a polyester polymerization apparatus according to the present invention, and the reactor 2 is connected to receive a slurry of terephthalic acid and ethylene glycol from a slurry tank (not shown) through a conduit 4.

이 반응기(2)는 공급된 슬러리를 교반할 수 있는 임펠러(6)를 보유하고 있으며, 교반된 슬러리를 적정한 온도로 유지시켜 주기 위한 히팅코일(8)을 보유하고 있다.This reactor (2) has an impeller (6) capable of stirring the supplied slurry, and has a heating coil (8) for maintaining the stirred slurry at an appropriate temperature.

그리고 이 반응기(2)는 열매체인 다우썸 증기를 공급받을 수 있는 쟈켓(10)이 외부에 마련되어 있다.In addition, the reactor 2 is provided with a jacket 10 that can receive Dowsome steam, which is a heat medium, on the outside.

상기한 임펠러(6)는 반응기의 상부에 설치되는 모터(M)에 의해 회전할 수 있는 구조로 이루어지며, 반응기의 하부는 다음 반응기와 관로(12)를 통하여 연통된다.The impeller (6) is made of a structure that can be rotated by a motor (M) installed on the upper portion of the reactor, the lower portion of the reactor is communicated through the pipeline 12 with the next reactor.

상기한 반응기(2)는 통상의 용기체인데, 이 용기체의 상부는 관로(14)를 통하여 정류탑(16)과 연통되어 이 관로(14)를 통하여 반응기(2)내에서 가열된 에틸렌글리콜과 물의 증기가 흐를 수 있도록 되어 있다.The reactor (2) is a conventional vessel body, the upper portion of which is in communication with the rectification column (16) via a conduit (14) and heated in the reactor (2) through the conduit (14). And steam of water can flow.

따라서 상기한 정류탑(16)은 에틸렌글리콜과 물의 증기를 공급받게 되는데, 이 정류탑의 내부에는 버블 캡(bubble cap)으로 구성된 트레이타입이다.Therefore, the rectification column 16 is supplied with steam of ethylene glycol and water, which is a tray type composed of a bubble cap inside the rectification tower.

이 트레이(18)는 다수개가 적층되는 상태로 배치되는데, 대략 20개가 위치된다.The trays 18 are arranged in a state where a plurality of trays are stacked, and approximately 20 are located.

상기한 정류탑(16)의 하부는 펌프(20)와 연결되어 정류탑 하부의 액이 펌핑될 수 있도록 되어 있는데, 이때 펌핑되는 액이 리보일러(22)를 통과하면서 일부가 기화되어 정류탑(16)내로 유입될 수 있도록 되어 있으며, 일부는 열매체에 의해 가열되는 가열기(24)를 통하여 다시 반응기(2)로 유입되거나, 다음 반응기로 공급될 수 있는 관로 연결을 이루고 있다.The lower part of the rectification tower 16 is connected to the pump 20 so that the liquid in the lower part of the rectifying tower can be pumped. At this time, the pumped liquid passes through the reboiler 22, and a part of the rectifying tower is vaporized. 16), and part of the pipe is connected to the reactor 2 through the heater 24 is heated by the heat medium, or can be supplied to the next reactor.

그리고 상기한 정류탑(16)의 상부는 하부와 온도차이를 갖도록 하기 위하여 냉각수를 통과시킬 수 있도록 하고 있다.In addition, the upper portion of the rectifying tower 16 allows the cooling water to pass through in order to have a temperature difference from the lower portion.

즉 냉각수를 냉매로 하는 응축수단(26)을 설치하고 있는데, 이 응축수단은 냉각수가 통과하는 관로를 원호상으로 굽혀서 응축효과를 높일 수 있도록 하고 있으며, 이 굽혀진 관로의 아래측에 응축시 생성되는 물을 받을 수 있는 받이부재(28)가 위치된다.In other words, a condensation means 26 having a cooling water as a refrigerant is provided. The condensation means bends a pipe through which the cooling water passes in an arc shape to increase the condensation effect. The receiving member 28 is positioned to receive the water.

이 받이부재928)는 깔대기 형상으로 이루어지고 있는데, 하단부가 유출파이프(30)와 연통되어 물을 배출할 수 있도록 하고 있다.The receiving member 928 has a funnel shape, and the lower end portion communicates with the outflow pipe 30 so as to discharge the water.

이와 같이 이루어지는 본 고안의 중합장치는, 테레프탈산과 에틸렌글리콜의 슬러리가 반응기(2)로 유입되면 모터(M)가 구동하여 임펠러(6)를 회전시키게 되므로 이 슬러리는 교반된다.In the polymerization apparatus of the present invention, the slurry M of terephthalic acid and ethylene glycol is introduced into the reactor 2, so that the motor M is driven to rotate the impeller 6, and the slurry is stirred.

이때 히팅코일(8)로 전류가 흐르면서 발열됨에 의해 이 교반된 슬러리는 반응을 일으키게 되는데, 이때 에틸렌글리콜과 물의 증기가 관로(14)를 통하여 정류탑(16)내로 공급된다.At this time, the stirred slurry is reacted by generating heat as a current flows to the heating coil 8, where steam of ethylene glycol and water is supplied into the rectification column 16 through the conduit 14.

이곳으로 공급된 증기는 리보일러(22)로 부터 열을 공급받게 되므로 정류탑(16) 내부는 새로운 열 평형상태에 도달하게 되는데, 이때 정류탑(16)의 하부에는 비점이 높은 물질(에틸렌글리콜)의 함량이 더 증가하게 된다.Since the steam supplied thereto receives heat from the reboiler 22, the inside of the rectification tower 16 reaches a new thermal equilibrium state, and at the bottom of the rectifying tower 16, a high boiling point material (ethylene glycol) is used. ) Is further increased.

그리고 이 정류탑(16)내의 증기는 상부로 이동하게 되는데, 상부에는 응축수단(26)이 설치되어 있으므로 이곳에서 증기는 응축되어 물로 변환된다.And the steam in the rectification tower 16 is moved to the upper part, since the condensation means 26 is installed at the upper part where the steam is condensed and converted into water.

이때 변환된 물은 받이부재(28)로 떨어져 유출 파이프(30)를 통하여 유출되는데, 리보일러(22)에서 가열된 액의 일부는 가열기(24) 측으로 일부 공급되면서 반응기(2)로 다시 유입되고, 나머지는 다음 반응기로 공급되어 재사용된다.At this time, the converted water falls into the receiving member 28 and flows out through the outflow pipe 30. A part of the liquid heated in the reboiler 22 is partially supplied to the heater 24 and then flows back into the reactor 2. The remainder is fed to the next reactor for reuse.

이러한 작용이 반복되는 동안에 정류탑(16)내의 각 단에서 액의 조성이 달라져 혼합물의 분리가 일어난다.While this action is repeated, the composition of the liquid at each stage in the rectification column 16 changes, causing separation of the mixture.

[실시예 1]Example 1

상기한 장치에서, 테레프탈산 23.5KG/HR, 에틸렌글리콜 11.0KG/HR의 유량으로 슬러리 제조탱크에서 만들어 연속적으로 반응기(2)로 공급하면서, 반응기(2)에 설치된 히팅코일(8)에 전류를 보내고 쟈켓(10)에 다우썸 증기를 공급하여 반응기내의 온도를 265도로 유지시키면서 반응기내의 압력을 1Kg/cm²로 유지한 상태에서 임펠러(6)를 회전시켜 교반을 하였다.In the apparatus described above, a current is sent to the heating coil 8 installed in the reactor 2 while continuously supplying the reactor 2 to the slurry manufacturing tank at a flow rate of 23.5 KG / HR of terephthalic acid and 11.0 KG / HR of ethylene glycol. The dowel steam was supplied to the jacket 10 to maintain the temperature in the reactor at 265 degrees while stirring by rotating the impeller 6 while maintaining the pressure in the reactor at 1 Kg / cm ² .

이러한 상태에서 상기한 슬러리를 반응기(2)내에 3시간 40분동안 체류시켰다.In this state, the slurry was kept in the reactor 2 for 3 hours 40 minutes.

그리고 정류탑(16)의 응축수단(26)에 냉각수를 4.5KG/HR의 유속으로 제거가 되도록 유량을 제어하면서 정류탑(16) 하부의 액을 1.0KG/HR의 유량으로 다음 반응기로 공급하였다.Then, the flow rate of the lower portion of the rectification tower 16 was supplied to the next reactor at a flow rate of 1.0KG / HR while controlling the flow rate to remove the cooling water at a flow rate of 4.5KG / HR. .

정류탑(16)의 상부온도를 120도, 하부의 온도를 230도가 되도록 리보일러(22)를 가열하였으며, 가열기(24)의 출구 온도는 260도가 되도록 가열하였다.The reboiler 22 was heated such that the top temperature of the rectifying tower 16 was 120 degrees and the bottom temperature was 230 degrees, and the outlet temperature of the heater 24 was heated to 260 degrees.

그 결과 재순환되는 액중의 수분 함량은 5.5무게%였으며, 반응 생성물을 분석한 결과 평균중합도가 5.0, 에스테르화율이 96.5%로 나타났다.As a result, the water content of the recirculated liquid was 5.5% by weight, and the analysis of the reaction product showed an average degree of polymerization of 5.0 and an esterification rate of 96.5%.

[실시예 2]Example 2

실시예 1의 조건과 동일한 반응에서, 정류탑(16) 하부의 온도가 185도가 되도록 리보일러(22)를 가열하고 순환액은 가열기의 출구온도가 220도가 되도록 하였다.In the same reaction as in Example 1, the reboiler 22 was heated such that the temperature of the bottom of the rectification column 16 was 185 degrees, and the outlet temperature of the heater was 220 degrees.

이때 재순환되는 액중의 수분함량은 12.5무게%였으며, 반응생성물을 분석한 결과 평균중합도가 4.2, 에스테르화율이 93.5%로 되었다.At this time, the water content of the recirculated liquid was 12.5 weight%, and as a result of analyzing the reaction product, the average polymerization degree was 4.2 and the esterification rate was 93.5%.

[비교실시예]Comparative Example

리보일러(22)와 가열기(24)를 설치하지 않은 장치에서, 실시예 1의 조건과 동일한 조건으로 운전한 결과 재순환되는 액중의 수분함량은 26.0무게%였으며, 반응생성물을 분석한 결과 평균중합도가 3.9, 에스테르화율이 89.2%였다.In the apparatus without the reboiler 22 and the heater 24, the water content of the recirculated liquid was 26.0 weight% after operating under the same conditions as in Example 1, and the average polymerization degree was analyzed as a result of analyzing the reaction product. 3.9 and esterification rate were 89.2%.

이상 실시예들을 통하여 알 수 있듯이, 리보일러와 가열기를 설치한 경우 순환되는 액의 수분함량을 줄일 수 있어 정반응쪽으로 반응을 촉진시킬 수 있으며, 그 결과 에스테르화 반응율을 높일 수 있으며, 중합도도 높일 수 있다.As can be seen from the above embodiments, when the reboiler and the heater are installed, the water content of the circulating liquid can be reduced, thereby promoting the reaction toward the forward reaction, and as a result, the esterification rate can be increased and the degree of polymerization can be increased. have.

Claims

A polymerization apparatus for continuously producing a polyester polymer, comprising: a reboiler connected between a reactor and a rectifying column to reduce a water content in a liquid circulated to the reactor.

The polyester polymerization apparatus according to claim 1, wherein a heater is installed in communication between the reboiler and the reactor.