JP2001513189A - 耐リーク性について流体充填容器を非破壊検査するための方法および装置 - Google Patents

耐リーク性について流体充填容器を非破壊検査するための方法および装置

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Abstract

(57)【要約】 本発明は耐リーク性について流体充填容器を非破壊的に試験する方法および対応する装置に関する。試験すべき容器(17)はガス放電を実施する導管(1,1a−1d)へ接続された脱気された収容室(2)内に保持される。容器の揮発性中味が容器のリークによって排出される時、ガス放電の明るさは、真空内に空気中の残存ガス分子のみが存在する時の初期状態における明るさに比較して認知可能に減少する。感光性センサーによって検出されたこの明るさの変化は、較正曲線に基づいて評価回路(10)がそれぞれの物質の濃度についての情報を直ちに提供できるように、揮発性物質の濃度に比例する。

Description

【発明の詳細な説明】 耐リーク性について流体充填容器を非破壊検査するための方法および装置 本発明は、耐リーク性について流体充填容器を非破壊検査するための方法に関 する。さらに本発明は、耐リーク性について流体充填容器を非破壊検査するため の対応する装置に関する。 多数の技術分野において、例えば医薬分野において流体を充填した容器を耐リ ーク性について検査することが必要である。この場合、容器は薬剤包装製品のカ ートリッジ、特に噴射剤不含投与エアゾルのカートリッジであることができる。 そのようなカートリッジはこれまで耐リーク性のための経済的検査を避けてい た。 吸入適用のためのスプレーとして液状の薬剤の投与量の無噴射剤適用のための そのような容器は国際出願WO91/14468に記載されている。薬剤溶液は 剛直な外側容器と可撓性の内側容器を有する交換可能な容器内に存在する。活性 成分溶液の正確な投与量はこの容器からポンプ室へ移され、患者によって吸入さ れる粒子が形成される小さいジェットを通って高い圧力においてスプレーされる 。適切な容器は例えばヨーロッパ特許532873に記載されている。この二重 壁容器の利点は、薬剤溶液が空気または気泡が内側容器へ入ることなく除去でき ることである。圧力補償は内側容器がそれ自身潰れることによって発生し、一方 剛直な外側容器は機械的損傷からの保護を提供する。外側容器は圧力補償のため の開口を含ん でいる。もし大量の空気または気体が内側容器に蓄積するならば、毎回の個々の 適用の場合に正確なそして再現性ある投与はもはや保証されないであろう。その 壁は非常に薄い押出しフィルムよりなる内側容器のリークは使用時気体および空 気泡の形成を生じ、そして多分活性成分溶液の少ない量が吸入されることに発展 するであろう。最大限可能な安全性を達成するため、内側容器にリークがあるか どうかについて高度に有効な薬剤溶液を充填した容器を試験することがこのため に必要である。 これまでこのタイプのカートリッジのための耐リーク性についての経済的な試 験は発見されていない。 揮発性物質の痕跡量を検出するため、例えば火焔イオン化検出器またはフォト イオン化検出器のような高度に感受性のセンサーが既知の態様で使用されている 。しかしながらこれらセンサーは少なくとも大気圧の気体雰囲気に依存し、真空 中における直接測定はこのため不可能である。しかしながら流体を充填した容器 の耐リーク性が試験できるためには、リークの場合十分な量の揮発性物質が利用 可能になるように、容器は真空中に入れなければならない。さらに、これまで既 知のセンサーでは大気圧より低い圧力にある気体雰囲気内において水の痕跡量を 検出することは不可能である。 またガス分析技術において、ガスを発光分光分析的に分析することが知られて いる。この場合分析すべきガスは、圧力が0.01ないし5トルの間にある脱気 放電室内においてコンスタントな高周波数放電によってイオン化され、すなわち プラズマが発生され、そして発生する光がスペクトル的に分解され、そしてイオ ン化したガスに特徴的なスペクトル線の強度が光電的に測定される(ドイツ特許 明細書1124734)。ガス分析のための同様な方法および装置は、Koch et al.,“Uber ein neuen Verfahren zu r specktralen Gasanalyse”,Angewandte Chemie,71,1959,pp.545−549;GB 218557 3A;DE 19505101 A1;ドイツ特許1087833;米国特許3 ,024,745;およびドイツ公開特許1598303に示されている。 しかしながらこれらの既知の方法および装置はスペクトル分析による供給され た分析ガスの分析に基づいており、流体を充填した容器の耐リーク性のための試 験ではない。 本発明の目的は、リークをより精密にそしてより簡単に検出することを許容す る、耐リーク性について流体充填容器を非破壊的に試験するための方法および装 置を提供することである。 この目的の解決は、以下のステップを含む本発明方法によって行われる。 ―流体を充填した容器を真空中に配置すること、 ―真空中でガス放電を受けること、 ―ガス放電から発射される発光を記録すること、 および ―リークの結果テストした容器から出る揮発性容器内容物によって生じる変化 について発光を評価すること。 装置に関し、本発明による目的の解決は以下の装置により達成される。 ―内部を大気圧より低い圧力に保つことができ、その中に検査 すべき容器が置かれる収容室、 ―収容室へ接続された導管中のガス放電空間およびガス放電を受けさせるため の電気装置、 ―ガス放電によって発光した光を記録するための感光性センサー装置、および ―リークの結果テストした容器から出る揮発性容器内容物によって生じる変化 について発光を評価するための評価回路。 もし容器にリークがあれば、容器内容物の少量が真空のために蒸発し、二つの 電極間で行われるガス放電はこれら微量の物質の結果ガス放電によって発散する 光の明るさの変化およびスペクトル成分の変化の両方を検出する。正にこの効果 は高出力および大気圧におけるプラズマによって駆動される原子の発光がこれら 元素が検出される原子分光分析の既知方法の一つを思い起こさせる。しかしなが ら化合物、特に有機化合物の検出はこの原子スペクトル分析方法により真空中で は不可能である。これに加え、リークについて流体を充填した容器の検査は大気 圧においては実際上不可能である。 例えば、原子スペクトル分析の方法論は以下の文献に記載されている。 Hofffmann,H.J.,Roh1,R:“Plasma−Emiss ion−Spectrometrie”,Analytiker Tasche nbuch Vol.5,pp.69−92,Springer−Verlag (1985);Brockaert,J.A.C.,Schickling,C .,Bings,N:“Mikrowellenplasmen fur di e Atomspektrometrie−Endwicklun gsstand und analytische Anwendungen” ,GIT Fachs.Lab.4/96,pp.323−37 ガス放電の発光は対する揮発性容器内容物の影響は、本発明の一具体例に従っ て容器の配置およびガス放電の活性化が0.05ないし50ミリバールの圧力、 好ましくは1ないし4ミリバールの圧力で生起する時に特に明瞭である。 さらに本発明のさらなる特徴に従えば、耐リーク性テストはガス放電が容量的 にまたは誘導的にまたは電極によって供給される高張力電気エネルギーによって 実施されることが必要である。 特に良好な結果は、もしガス放電が50Hzより大きい、好ましくは30〜4 0kHzの周波数の直流または交流電圧であり得る高電圧において活性化される ならば得ることができる。 発光の評価は種々の観点に従って実施することができる。本発明のさらなる具 体例に従った一方法は、真空中の残存空気の気体分子だけが存在する基準明るさ と比較してガス放電によって発散した光の明るさの減少を記録し、そしてこの明 るさの変化をそれぞれの揮発性容器内容物の濃度に関する対応する実験的に定め る較正曲線に関して評価することである。 本発明の一具体例による他の方法は、ガス放電から発散した光の波長の変化を 測定し、そして揮発性容器内容物のタイプに関して分析することである。 本発明の他の具体化特徴、特に本発明に従った装置に関するそれらは、請求の 範囲の主体であり、そして図面に示した実施例および以下の説明から明らかであ る。 図1は、ガス放電空間のための真直ぐなパイプを有する本発明に従った装置の 第1の具体例である。 図1aは、ガス放電空間のためU字形に曲げたチューブを有する変形例である 。 図1bは、ガス放電空間のためらせん状チューブを有する変形例である。 図2は、ガス放電空間のため同軸チューブシステムを有する本発明に従った装 置の第2の具体例である。 図1は、透明な材料、例えば石英またはガラス製のチューブ1の形の導管を有 する、耐リーク性について流体充填容器を非破壊検査するための装置を示す。大 気圧に関して減圧、すなわち真空をこのチューブ内に維持することができる。こ のためチューブは収容室2と真空ポンプ3の間に配置される。耐リーク性テスト を受ける充填した容器は収容室(従って真空内)に置かれ、そのためリークの場 合充填容器中味の微量も後述の態様で検出されるであろう。 二つの高電圧電極4,5が導管1内に配置され、その間にガス放電空間6を形 成することができる。ガス放電空間を活性化するため高電圧源7が設けられ、電 極4,5を介してガス放電空間へ高電圧電気エネルギーを供給する。印加される 高電圧は直流電圧または低周波交流電圧または高周波交流電圧であることができ 、この場合放射される明るさは増加する周波数に対しチューブ内の残存ガス圧力 によってあまり依存しないことがわかった。30〜40kHzの範囲の周波数が 特に有利であることがわかった。これら周波数においては妨害放射がなお発生し ないからである。 ガス放電を渡って飛ぶ電流を制限するため、補償抵抗8が回路に 配置される。これはインピーダンスコイルまたは広い迷走磁場を有するトランス で構成することもできる。使用される電極4,5の代わりに層状外部電極を備え ることもできる。 高電圧電気エネルギーはガス放電空間へ電極に代わって容量的にまたは誘導的 に供給することもできる。 本発明に従った装置は、ガス放電によって発射される光を記録するため感光性 センサー装置、すなわちフォトセンサー9を有する。フォトセンサーは、例えば フォト抵抗、フォトダイオードまたは光電池であることができる。 容器中味の微量から発生する変化について発射された光を評価するのに役立つ 評価ステージ10が回路中にフォトセンサー9の後に接続される。最も簡単な場 合、評価ステージはフォトセンサーの明るさ依存性電気信号を測定するための測 定器である。それはマイクロプロセッサーで構成することもできる。 もし減圧下において高電圧が電極4,5へ印加されるならば、チューブ内の残 存ガス分子は電極間でガス放電の形で発光するように励起されるであろう。この 場合発射される光の波長は残存ガス分子のタイプにより、または希ガスの場合は ガス原子のタイプにより決定され、一方明るさはチューブ内の圧力および電圧の 大きさによって決定される。 このプロセスは長年知られており、そして例えばネオン広告チューブにおいて 広く使用されている。しかしながら本発明は、発射される光の明るさと波長の両 方が揮発性化合物の微量によって有意義に変動し得るとの効果にその基礎を有す る。 充填した容器のリークから出る揮発性の有機または無機物質の存 在の場合、最小量であっても、ガス放電は空気の残存ガス分子のみがチューブ1 内に存在する出発時の状況において示される明るさに比較して、明るさに有意義 な減少を発生させる。この明るさの変化は揮発性容器中味の濃度に比例し、その ため実験的に作成した較正曲線を用いてそれぞれの物質の濃度の直接の指示を得 ることができる。 さらに明るさの変化と共に発射光の波長の変化により、揮発性物質のタイプに 関し直接の指示も可能である。 もし真空中に主として窒素と酸素であるガス分子として空気のみが存在するな らば、その時ガス放電は赤色/青色光を発射し、もし例えばエタノールの微量が 真空に導入されたならば、発光は明るい青色とそして近紫外範囲に高い放射割合 を存する短波長範囲へ移動する。もし真空中に水の微量が存在すれば、ガス放電 は赤外域に放射割合を有する暗赤色を有する。 両方の場合、可視範囲の発光は有意義に減少する。 発光の明るさの変化を測定するため、広い範囲の光スペクトルにおいて波長非 依存性であるフォトセンサー9が好ましく使用される。あるあらかじめ特定され た物質の存在を検出するためには、特定の波長において物質のタイプに適応した 特異的最大感度を有するフォトセンサー9が好都合に使用される。異なる波長に おいて最大感度を有する複数のそのようなフォトセンサーを異なる物質の検出の ために備えることができる。波長の変化は評価ステージ10(またはその一部) として共通の適切なスペクトル感受性装置で記録することもできる。 その間にガス放電空間6を形成することができる高電圧電極4, 5が配置される導管1のために種々の設計可能性が規定される。 導管は、図1に示すように、真直ぐなチューブであることができるが、しかし 図1aに示すように、U字形に曲げたチューブ1aであることもできる。これは 特にコンパクトな形状を許容する。 図1bに示した具体例によれば、導管はコイル巻チューブ1bであることがで きる。コンパクトな形状のほかに、この具体例はもし光が適当な光学メカニズム 、例えば収束レンズ11によってフォトセンサー9の前方で収束されるならば、 光発射の特に良好な利用を許容する。 図2は本発明に従った装置のさらなる具体例を示し、これは主として導管1お よびガス放電空間6の異なる形状のために図1,1aおよび1bから異なってい る。同様な部品は同じ参照符号で示されている。図2に従った装置では、導管1 は共通の金属フランジ11へ接着した一方は他方の内側へ同軸に配置した2本の チューブ1cおよび1dよりなり、外側チューブはその自由端において閉鎖され 、そしてその閉鎖端において溶接された電極4を支承し、図1の反対電極5はこ の場合金属フランジ11によって形成される。 外側のガラスチューブは二つの摩擦係合ボールおよびソケットジョイント部品 12および13によって閉鎖される。これら摩擦係合部品はエラストマーシール リング14によってシールされ、そのためそうでなければ普通の摩擦潤滑油を省 略することができる。 二つの摩擦係合ボールおよびソケットジョイント部品は真空密閉シールを形成 するようにキャップ状ホルダー15によって一体に加圧される。 真空ポンプ3(図示せず)によってポンプされる気流は、ねじス リーブ16へ接着された内側チューブ1bへ最初流入し、次に閉鎖具を形成する 摩擦ボール部品13において反転し、外側チューブ1cを通って金属フランジ1 1中へ流れ戻り、そこから真空ポンプ3へ流れる。 もし例えば耐リーク性についてテストすべき、収容室2中の充填容器17から 漏れた物質の少量が真空中へ放出されるならば、これは発光の記載した変化へ導 かれ、フォトセンサー9によって記録され、そして電気的測定値として測定装置 10へ供給される。 この測定装置10の代わりに計算記録コンパラターを使用することができ、こ れはフォトセンサー9の電気的測定値を与えられた特定の値と比較し、この態様 でテストプロセスの自動的決定へ到達する。これは図1による具体例へもあては まる。 図2に従った記載した具体例は、装置を有利な態様において非常にコンパクト に設計することを許容し、そのため例えば機械中にその設置を有利にする。加え て、測定スペースはクリーニング目的のため容易に取外すことができる。 光収率の改良は、もしフォトセンサー9の反対に面する導管の側を鏡面にする か、またはもし別体の鏡18を図1aに示したようにこの側に配置すれば達成す ることができる。当然これら方策は図1,1bおよび2に従った他の導管形状の 場合にも対応して使用することができる。 本発明に従ったプロセスの検出感度は後出の実施例に示される。実施例1にお いては導管1中にエタノールが投与され、そして実施例2においては水が導管1 中に投与される。2ミリバールの圧力、2.5kVの電圧、270キロオームの 補償抵抗をもって、出発状 態(真空中の残留ガスとして窒素および酸素分子のみ)におけるフォトメーター 信号はどちらの場合も9.7V(アイドリング信号)である。 フォトメーター信号の絶対値およびアイドル信号からの信号差すなわち明るさ の減少は、それぞれの場合物質のそれぞれの量(投与量)について二つの実施例 に関する表に与えられている。 物質の濃度の上昇につれて明るさの有意な減少を見ることができる。 実施例1実施例2 これまで記載した耐リーク性について流体充填容器を非破壊検査する方法およ び関連する装置は、容器を充填する枠組の中において日常的検査のために特に適 している。本発明による方法および関連する装置は、多数のユニット数において 充填される容器の耐リーク性について日常的に試験するために特に適している。 このような態様で、例えば自動化された多数のステーション、すなわち並列に接 続されそして対応して並列に設置された複数の試験室、または広い試験室を複数 の容器の共通の受入れのための収容室2として組立てることができる。脱気し得 る対応する装置は主に既知であり、そして例えばガス放電導管1または1aない し1dへの収容室2の接続の対応する造形によって、本発明による方法が実施さ れる装置へ問題なしに適応化できる。
【手続補正書】特許法第184条の8第1項 【提出日】平成10年12月15日(1998.12.15) 【補正内容】 請求の範囲 1.流体を充填した容器を真空中に配置すること; 真空中でガス放電を受けること; ガス放電から発射される発光を記録すること; および リークの結果としてテストした容器から出る揮発性容器内容物によって生じた 変化について発光を評価すること; のステップよりなる耐リーク性について流体充填容器を非破壊検査する方法。 2.容器の配置およびガス放電は0.5ないし50ミリバールの圧力、好まし くは1ないし4ミリバールの圧力において行われることを特徴とする請求項1の 方法。 3.ガス放電は、電極を使ってまたは容量的もしくは誘導的に供給される高電 圧電気エネルギーにより駆動されることを特徴とする請求項1または2の方法。 4.ガス放電は、直流電圧、または50Hzより大きい好ましくは30〜40 kHzの周波数を有する交流電圧、である高電圧により駆動されることを特徴と する請求項3の方法。 5.真空中単に空気の残存ガス分子の存在の場合の基準明るさと比較したガス 放電により発光した光の明るさの減少が記録され、そしてこれらの明るさの変化 がそれぞれの揮発性容器内容物の濃度に関する対応する実験的に決定された較正 曲線に関して分析されることを特徴とする請求項1ないし4のいずれかの方法。 6.ガス放電によって発光した光の波長の変化が記録され、そし て揮発性容器内容物のタイプに関して分析されることを特徴とする請求項1ない し5のいずれかの方法。 7.剛直な外側容器と、その耐リーク性をテストすべき可撓性内側容器よりな る、医薬品を収容する交換可能な貯蔵容器を有する、噴射剤不含エアゾルのため のカートリッジの検査のための請求項1ないし6のいずれかの方法。 8.耐リーク性のためのテストは、多数において存在する容器の充填の枠組内 での日常的検査として実施されることを特徴とする請求項1ないし7のいずれか の方法。 9.複数の容器が真空中に配置されることを特徴とする請求項8の方法。 10.その中に大気圧より下の圧力を維持することができ、そしてその中にテ ストすべき容器が配置される収容室(2); 収容室(2)へ接続された導管(1,1a−1d)中のガス放電空間(6)お よびガス放電を駆動するための電気装置(4,5,7,8); ガス放電から発光する光を記録するための感光性センサー装置(9);および リークの結果として検査容器から出る揮発性容器内容物よる変化について発光 した光を分析するための評価回路(10); を備えている耐リーク性について流体充填容器を非破壊検査するための装置。 11.ガス放電を駆動するための電気装置(4,5,7,8)は、容量的に、 または誘導的に、または電極(4,5)によってガス放電空間(6)へ供給する ことができる、高電圧電気エネルギーを 発生させることができる高電圧源(7)を有することを特徴とする請求項10の 装置。 12.高電圧は、直流電圧、または50Hzより大きい好ましくは30〜40 kHzの周波数を有する交流電圧であることを特徴とする請求項11の装置。 13.感光性センサー装置(9)および評価回路(10)は、発光した光の明 るさの変化および/または波長の変化を記録しそして分析できるように設計され ていることを特徴とする請求項10ないし12のいずれかの装置。 14.発光した光の明るさの変化を測定するための感光性センサー装置(9) として、フォト抵抗、フォトダイオードまたは光電池のような、光スペクトルの 広い範囲において波長非依存性であるフォトセンサーが備えられていることを特 徴とする請求項13の装置。 15.感光性センサー装置として、特定の波長において特異的な最大感度を有 するフォトセンサー(9)が備えられ、最大感度は検出すべき物質のタイプによ って決定されることを特徴とする請求項13または14の装置。 16.ガス放電空間を有する導管は、2本以上のチューブ(1c,1d)より なるチューブシステムから形成され、該チューブの一方の側は第1の電極(5) として同時に役立つ金属フランジ(11)中にシールされ、外側チューブ(1c )の他の側は一方の部品が第2の電極(14)を支承する二つの摩擦係合ボール およびソケットジョイント部品(12,13)によって閉鎖されるように一方が 他方の内側に同軸に配置されていることを特徴とする高電圧が電極 を介して供給される請求項10ないし15のいずれかの装置。 17.流体が充填されそしてテストすべき容器がその中に配置される収容室( 2)は、多数のユニット数において耐リーク性についての日常的検査の枠組内で 複数の容器の並列テストのための脱気可能な多数ステーションにより形成される ことを特徴とする請求項10ないし16のいずれかの装置。 18.流体が充填されそして検査すべき容器がその中に配置される収容室(2 )は、多数のユニット数において耐リーク性についての日常的検査の枠組内で複 数の容器の共通受入れのための脱気可能な広い検査室であることを特徴とする請 求項10ないし16のいずれかの装置。 【図1】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,DE, DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,IT,L U,MC,NL,PT,SE),AU,BG,BR,B Y,CA,CN,CZ,EE,HU,IL,JP,KR ,KZ,LT,LV,MX,NO,NZ,PL,RO, RU,SG,SI,SK,TR,UA,US,UZ,V N (72)発明者 キューネル,アンドレアス ドイツ連邦共和国デー61440、オーバーウ アゼル、タウヌスシュトラーセ71

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1.流体を充填した容器を真空中に配置すること; 真空中でガス放電を受けること; ガス放電から発射される発光を記録すること; および テストした容器から出る揮発性容器内容物のリークによって生じた変化につい て発光を評価すること; のステップよりなる耐リーク性について流体充填容器を非破壊検査する方法。 2.容器の配置およびガス放電は0.5ないし50ミリバールの圧力、好まし くは1ないし4ミリバールの圧力において行われることを特徴とする請求項1の 方法。 3.ガス放電は、電極を使ってまたは容量的もしくは誘導的に供給される高電 圧電気エネルギーにより受けさせられることを特徴とする請求項1または2の方 法。 4.ガス放電は、直流電圧、または50kHzないし100kHz好ましくは 30〜40kHzの周波数を有する交流電圧、または>100kHzの交流電圧 である高電圧により作動されることを特徴とする請求項3の方法。 5.真空中単に空気の残存ガス分子の存在の場合の基準明るさと比較したガス 放電により発光した光の明るさの減少が記録され、そしてこれらの明るさの変化 がそれぞれの揮発性容器内容物の濃度に関する対応する実験的に決定された較正 曲線に関して分析されることを特徴とする請求項1ないし4のいずれかの方法。 6.ガス放電によって発光した光の波長の変化が記録され、そして揮発性容器 内容物のタイプの指示に関して分析されることを特徴とする請求項1ないし5の いずれかの方法。 7.剛直な外側容器と、その耐リーク性をテストすべき可撓性内側容器よりな る、医薬品を収容する交換可能な貯蔵容器を有する、噴射剤不含エアゾルのため のカートリッジの検査のための請求項1ないし6のいずれかの方法。 8.耐リーク性のためのテストは、多数において存在する容器の充填の枠組内 での日常的検査として実施されることを特徴とする請求項1ないし7のいずれか の方法。 9.複数の容器が真空中に配置されることを特徴とする請求項8の方法。 10.その中に大気圧より下の圧力を維持することができ、そしてその中にテ ストすべき容器が配置される収容室(2); 収容室(2)へ接続された導管(1,1a−1d)中のガス放電空間(6)お よびガス放電を作動するための電気装置(4,5,7,8); ガス放電から発光する光を記録するための感光性センサー装置(9);および 検査容器から出る揮発性容器内容物のリークによる変化について発光した光を 評価するための評価回路(10); を備えている耐リーク性について流体充填容器を非破壊検査するための装置。 11.ガス放電を作動するための電気装置(4,5,7,8)は、容量的に、 または誘導的に、または電極(4,5)によってガス 放電空間(6)へ供給することができる、高電圧電気エネルギーを発生させるこ とができる高電圧源(7)を有することを特徴とする請求項10の装置。 12.高電圧は、直流電圧、または50kHzないし100kHz好ましくは 30〜40kHzの周波数を有する交流電圧、または>100kHzの交流電圧 であることを特徴とする請求項11の装置。 13.感光性センサー装置(9)および評価回路(10)は、発光した光の明 るさの変化および/または波長の変化を記録しそして評価できるように設計され ていることを特徴とする請求項10ないし12のいずれかの装置。 14.発光した光の明るさの変化を測定するための感光性センサー装置(9) として、フォト抵抗、フォトダイオードまたは光電池のような、光スペクトルの 広い範囲において波長非依存性であるフォトセンサーが備えられていることを特 徴とする請求項13の装置。 15.感光性センサー装置として、特定の波長において特異的な最大感度を有 するフォトセンサー(9)が備えられ、最大感度は検出すべき物質のタイプによ って決定されることを特徴とする請求項13または14の装置。 16.ガス放電空間を有する導管は、2本以上のチューブ(1c,1d)より なるチューブシステムから形成され、該チューブの一方の側は第1の電極(5) として同時に役立つ金属フランジ(11)中にシールされ、外側チューブ(1c )の他の側は一方の部品が第2の電極(14)を支承する二つの摩擦係合ボール およびソケッ トジョイント部品(12,13)によって閉鎖されるように一方が他方の内側に 同軸に配置されていることを特徴とする高電圧が電極を介して供給される請求項 10ないし15のいずれかの装置。 17.流体が充填されそしてテストすべき容器がその中に配置される収容室( 2)は、多数のユニット数において耐リーク性についての日常的テストの枠組内 で複数の容器を受入れるための脱気可能な自動化多数ステーションであることを 特徴とする請求項10ないし16のいずれかの装置。 18.流体が充填されそして検査すべき容器がその中に配置される収容室(2 )は、多数のユニット数において耐リーク性についての日常的テストの枠組内で 複数の容器を受入れるための脱気可能な広い検査室であることを特徴とする請求 項10ないし16のいずれかの装置。
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Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10063833A1 (de) * 2000-12-21 2002-07-11 Boehringer Ingelheim Int Verfahren und Vorrichtung zum Prüfen von Mehrschichtfolien und daraus hergestellten Behältern
UA64623C2 (en) * 2003-07-25 2005-03-15 Subsidiary Entpr With Foreign Method for nondestructive testing the tightness of an article using gas discharge
US7880113B2 (en) * 2005-12-01 2011-02-01 Delphi Technologies, Inc. Plasma discharge method and structure for verifying a hermetical seal
FR2959565B1 (fr) * 2010-04-28 2012-06-08 Commissariat Energie Atomique Procede de test d'etancheite non-destructif d'un electrolyte de cellule electrochimique
DE102013006943B4 (de) * 2013-04-23 2021-03-18 Khs Gmbh Verfahren sowie Vorrichtung zur Dichtigkeitsprüfung von großvolumigen Behältern
CN115326319B (zh) * 2022-08-08 2023-11-24 无锡迅杰光远科技有限公司 液体包装检测方法、装置和存储介质
CN115979527B (zh) * 2023-03-21 2023-07-07 浙江大学 一种微量氢气泄漏检测系统及方法

Family Cites Families (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3025745A (en) * 1953-06-30 1962-03-20 Beckman Instruments Inc Method and apparatus for analyzing gases
DE1124734B (de) * 1955-12-19 1962-03-01 Max Planck Inst Eisenforschung Verfahren zur emissionsspektrometrischen Gasanalyse
BE620835A (ja) * 1961-08-01 1900-01-01
US3252572A (en) * 1964-01-30 1966-05-24 Bruno Engelhardt Electrical inspection machine
FR1474938A (fr) * 1966-02-15 1967-03-31 Cie D Etudes Et De Realisation Analyseur continu d'un mélange gazeux
DE2717436A1 (de) * 1976-04-26 1977-11-10 Varian Associates Verfahren und vorrichtung zur bestimmung des partialdruckes eines gases zur vakuummessung, leckanzeige, messung der niederschlagsrate o.dgl.
DE2715399A1 (de) * 1976-07-15 1978-01-19 Takeda Chemical Industries Ltd Verfahren und vorrichtung zur pruefung geschlossener behaelter auf defekte
JPS5476284A (en) * 1977-11-30 1979-06-18 Otsuka Pharma Co Ltd Method of checking whether or not there is pinhole in enclosed package
US4677372A (en) * 1985-06-18 1987-06-30 American Hospital Supply Corp. Cuvette belt faulty seal detector
ZA8792B (en) * 1986-01-17 1987-10-28 Boc Group Inc Process and apparatus for analyzing a gaseous mixture and a visible emission spectra generator therefor
US4788850A (en) * 1987-04-06 1988-12-06 Five X Corporation Bottle testing apparatus
DE68904669T2 (de) * 1988-03-29 1993-07-08 Toshiba Kawasaki Kk Verfahren zur ueberwachung von ungewoehnlichen anzeichen in gasgefuellten vorrichtung sowie gasgefuellte vorrichtung mit ueberwacher.
US5115668A (en) * 1990-11-30 1992-05-26 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Non-invasive pressure measuring device and method
CA2032912C (en) * 1990-12-21 1994-06-28 Bryan M. Latta Nonintrusive gas-level measurement apparatus
GB9206387D0 (en) * 1992-03-24 1992-05-06 Enderby George R Container leak testing
US5455507A (en) * 1992-08-24 1995-10-03 Trustees Of Boston University Method and apparatus for detecting leaks in electrically-insulative protective articles such as condoms, surgical gloves and the like using gaseous electrostatic ions
TW278137B (ja) * 1993-12-21 1996-06-11 House Food Industrial Co
DE4426225B4 (de) * 1994-07-23 2005-08-04 Robert Griebel Vorrichtung zur Überprüfung der Porosität von dünnen Gummiprodukten
US5535618A (en) * 1995-01-31 1996-07-16 The Quaker Oats Company Seal integrity evaluation method
DE19505104A1 (de) * 1995-02-15 1996-08-22 Patent Treuhand Ges Fuer Elektrische Gluehlampen Mbh Verfahren und Anordnung zur Bestimmung der Reinheit und/oder des Drucks von Gasen für elektrische Lampen
US6009744A (en) * 1997-03-12 2000-01-04 Hoppmann Corporation System and method for high voltage leak detection
US5912561A (en) * 1997-10-01 1999-06-15 Colgate-Palmolive Company Method and apparatus for package wall testing

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