JP2001508543A - イオン還流を使用するイオンクロマトグラフィー法及び装置 - Google Patents
イオン還流を使用するイオンクロマトグラフィー法及び装置Info
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Abstract
Description
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1. 交換可能なカチオンを含むカチオン交換材料の流れ通過性床を使用するアニ オン分析法であって、前記床が連続して配置されている第一及び第二セクショ ンを有し、 (a)電気伝達状態のカソードに電圧をかけながら水性供給流を第一床セクシ ョンに流し、それにより水性流中で水酸化物イオンを生成させ、かつ、交換可 能なカチオンの幾つかを水性流中に置換するのを促してカチオン水酸化物塩基 を含有する水性溶離剤流を形成すること; (b)検出されるアニオン及び溶離剤を含有する液体サンプル流を第一床セク ションのクロマトグラフ分離部分に流し、検出されるアニオンを分離すること (第一セクションはさらにアニオン交換材料を含有する); (c)第二床セクションと電気伝達状態にあるアノードに電圧をかけてアノー ド付近の分離したアニオン水性流中でヒドロニウムイオンを生成させ、前記塩 基を弱くイオン化した形態に変換し、交換可能なヒドロニウムイオンと前記塩 基からのカチオンとを置換しながら、分離した水性アニオン流を、実質的にア ニオン交換材料を含有せず、かつ、交換可能なヒドロニウムイオンを含む第二 床セクションを通すこと(前記水性流は除去流出液として第二床を出ていき、 第一及び第二床セクションはアノードとカソードとの間にカチオン交換材料を 通るカチオン路を形成し、カチオンは第二床セクションから第一床セクション へ水性供給流とは反対方向にカチオン路に沿って電気泳動して工程(a)にお いて第一床から置換された交換可能なカチオンを補充する);及び (d)サプレッサー流出液中で分離したアニオンを検出する検出器にサプレッ サー流出液を流すこと を含有する前記方法。 2. 前記クロマトグラフ分離部分が前記カソードに隣接する領域まで達する請求 項1記載の方法。 3. 前記カチオン交換材料が、カソードとアノード間で実質的に連続している請 求項1記載の方法。 4. さらに、工程(a)の前にヒドロニウムイオンカチオン交換床に水性供給流を 流し、サンプル流中の塩をその酸型に変換することを含む請求項1記載の方 法。 5. さらに、前記水性供給流の流れと反対方向に、前記床に圧力をかけることを 含む請求項1記載の方法。 6. 前記床がカチオン交換樹脂を充填した床を含有する請求項1記載の方法。 7. クロマトグラフ分離部分のカチオン交換材料が、充填床状態のカチオン交換 樹脂粒子を含有し、前記アニオン交換材料が、前記カチオン交換樹脂上に被覆 された微細なアニオン交換樹脂粒子を含有する請求項1記載の方法。 8. 電圧をかけて水素及び酸素ガスを発生させている間に前記水性床流を電解処 理する請求項1記載の方法であって、さらに、工程(d)における検出前に前記 床に圧力をかけ、前記ガスがアニオンの検出に与える悪影響を最小にすること を含む前記方法。 9. 工程(d)における検出が、電気伝導率検出による請求項1記載の方法。 10.交換可能なアニオンを含むアニオン交換材料の流れ通過性床を使用するカチ オン分析法であって、前記床が連続して配置されている第一及び第二セクショ ンを有し、 (a)電気伝達状態のアノードに電圧をかけながら水性供給流を第一床セクシ ョンに流し、それにより水性流中でヒドロニウムイオンを生成させ、かつ、交 換可能なアニオンの幾つかを水性流中に置換するのを促して酸を含有する水性 溶離剤流を形成すること; (b)検出されるカチオン及び溶離剤を含有する液体サンプル流を第一床セク ションのクロマトグラフ分離部分に流し、検出されるカチオンを分離すること (第一セクションはさらにカチオン交換材料を含有する); (c)第二床セクションと電気伝達状態にあるカソードに電圧をかけてカソー ド付近の分離したカチオン水性流中で水酸化物イオンを生成させ、前記酸を弱 くイオン化した形態に変換し、交換可能な水酸化物イオンと前記酸からのアニ オンとを置換しながら、分離した水性カチオン流を、実質的にカチオン交換材 料を含有せず、かつ、交換可能な水酸化物イオンを含む第二床セクションを通 すこと(前記水性流は除去流出液として第二床を出ていき、第一及び第二床セ クションはカソードとアノードとの間にアニオン交換材料を通るアニオン路を 形成し、アニオンは第二床セクションから第一床セクションへ水性供給流とは 反対方向にアニオン路に沿って電気泳動して工程(a)において第一床から置 換された交換可能なアニオンを補充する);及び (d)サプレッサー流出液中で分離したカチオンを検出する検出器にサプレッ サー流出液を流すこと を含有する前記方法。 11.前記クロマトグラフ分離部分が前記アノードに隣接する領域まで達する請求 項10記載の方法。 12.前記アニオン交換材料が、アノードとカソード間で実質的に連続している請 求項10記載の方法。 13.さらに、工程(a)の前に水酸化物イオンアニオン交換床に水性供給流を流し 、サンプル流中の塩をその塩基型に変換することを含む請求項10記載の方法。 14.さらに、前記水性供給流の流れと反対方向に、前記床に圧力をかけることを 含む請求項10記載の方法。 15.前記床がアニオン交換樹脂を充填した床を含有する請求項10記載の方法。 16.クロマトグラフ分離部分のアニオン交換材料が、充填床状態のアニオン交換 樹脂粒子を含有し、前記カチオン交換材料が、前記アニオン交換樹脂上に被覆 された微細なカチオン交換樹脂粒子を含有する請求項10記載の方法。 17.電圧をかけて水素及び酸素ガスを発生させている間に前記水性床流を電解処 理する請求項10記載の方法であって、さらに、工程(d)における検出前に前記 床に圧力をかけ、前記ガスがアニオンの検出に与える悪影響を最小にすること を含む前記方法。 18.工程(d)における検出が、電気伝導率検出による請求項10記載の方法。 19.アニオン分析用装置であって、 (a)サンプルインジェクションポート; (b)交換可能なカチオンを含むカチオン交換材料の流れ通過性床であって、前 記床が連続して配置されている第一及び第二床セクションを有し、前記第一床 セクションがサンプルインジェクションポートと流体伝達状態にあり、かつ、 さらにクロマトグラフ分離部分を流れる水性サンプル流中のアニオンを分離で きるアニオン交換材料を含むクロマトグラフ分離部分を含み、前記第二床部分 が実質的にアニオン交換材料を含有せず; (c)前記第一及び第二床セクションそれぞれと電気伝達状態にある第一及び第 二電極であって、前記第一及び第二床セクションにおけるカチオン交換材料が 、前記第一及び第二電極間のカチオン交換材料を通るカチオン路を形成し;及 び (d)前記第一及び第二電極間に電圧をかけるための電源; を含む前記装置。 20.さらに、(e)前記第二床セクションと流体伝達状態にある検出器を含有する 請求項19記載の装置。 21.前記床がカチオン交換樹脂を充填した床を含む請求項19記載の装置。 22.前記検出器が電気伝導率検出器である請求項20記載の装置。 23.さらに、(e)圧力下で水性流が前記床を通って前記検出器に流れ続けるため の手段を含有する請求項20記載の装置。 24.前記クロマトグラフ分離部分がカソードに接触する請求項19記載の装置。 25.前記カチオン交換材料が、カソードとアノード間で実質的に連続している請 求項19記載の装置。 26.クロマトグラフ分離部分のカチオン交換材料が、充填床状態のカチオン交換 樹脂粒子を含有し、前記アニオン交換材料が、前記カチオン交換樹脂上に被覆 された微細なアニオン交換樹脂粒子を含有する請求項19記載の方法。 27.前記第一床セクションがアニオン交換材料を実質的に含まない領域を含む請 求項19記載の装置。 28.さらに、前記流れ通過性床と流体伝達状態にあり、かつ前記流れ通過床の上 流に交換可能なヒドロニウムイオンを含むカチオン交換体を含有する請求項 19記載の装置。 29.前記カチオン交換材料が、カソード及びアノードと直接接触状態にある請求 項19記載の装置。 30.カチオン分析用装置であって、 (a)サンプルインジェクションポート; (b)交換可能なアニオンを含むアニオン交換材料の流れ通過性床であって、前 記床が連続して配置されている第一及び第二床セクションを有し、前記第一床 セクションがサンプルインジェクションポートと流体伝達状態にあり、かつ、 さらにクロマトグラフ分離部分を流れる水性サンプル流中のカチオンを分離で きるカチオン交換材料を含むクロマトグラフ分離部分を含み、前記第二床部分 が実質的にカチオン交換材料を含有せず; (c)前記第一及び第二床セクションそれぞれと電気伝達状態にある第一及び第 二電極であって、前記第一及び第二床セクションにおけるアニオン交換材料が 、 前記第一及び第二電極間のアニオン交換材料を通るアニオン路を形成し;及び (d)前記第一及び第二電極間に電圧をかけるための電源; を含む前記装置。 31.さらに、(e)前記第二床セクションと流体伝達状態にある検出器を含有する 請求項30記載の装置。 32.前記床がアニオン交換樹脂を充填した床を含む請求項30記載の装置。 33.前記検出器が電気伝導率検出器である請求項31記載の装置。 34.さらに、(e)圧力下で水性流が前記床を通って前記検出器に流れ続けるため の手段を含有する請求項31記載の装置。 35.前記クロマトグラフ分離部分がアノードに隣接する領域まで達する請求項 30記載の装置。 36.前記アニオン交換材料が、アノードとカソード間で実質的に連続している請 求項30記載の装置。 37.クロマトグラフ分離部分のアニオン交換材料が、充填床状態のアニオン交換 樹脂粒子を含有し、前記カチオン交換材料が、前記アニオン交換樹脂上に被覆 された微細なカチオン交換樹脂粒子を含有する請求項30記載の装置。 38.前記第一床セクションがカチオン交換材料を実質的に含まない領域を含む請 求項30記載の装置。 39.さらに、前記流れ通過性床と流体伝達状態にあり、かつ、前記流れ通過床の 上流に交換可能な水酸化物イオンを含むアニオン交換体を含有する請求項30 記載の装置。 40.前記アニオン交換材料が、カソード及びアノードと直接接触状態にある請求 項30記載の装置。
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Cited By (1)
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