JP2001507281A - 機械加工可能な金属マトリックス複合体及び液体金属浸透方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 金属マトリックス複合体及びこれらの複合体の製造方法を提供する。製造方法は互いに焼結したセラミックス粒子が均一に分散したセラミックス予備成形品を提供することを含む。該粒子は約３ミクロン以下の平均粒径を有し、該予備成形品の体積の半分以上を気孔が占めている。次に該予備成形品を型へ装填し溶融金属と接触させる。該溶融金属を次に予備成形品の気孔中に強制導入し、固化させて固体金属マトリックス複合体を形成する。この複合体は高速度鋼（ＨＳＳ）製バイトを用いて該バイトに過度な疲労を起こさせることなく約１分以上も機械加工可能である。本発明では、好ましくはＡｌ、Ｌｉ、Ｂｅ、Ｐｂ、Ｈｏ、Ａｕ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｃｕ及びＺｎを含む金属マトリックスを使用する。好適なセラミックスは酸化物、ホウ化物、窒化物、炭化物、炭素又はそれらの混合物を含む。該予備成形品を容易に浸透するために約３，０００ｐｓｉ以下の不活性ガス圧が用いられる。

Description

【発明の詳細な説明】 機械加工可能な金属マトリックス複合体及び液体金属浸透方法 発明の分野 本発明は、高引張弾性率、良好な延性、じん性、成形性及び機械加工性をもつ 金属セラミックス複合体の製造、特にその延性及び機械加工性をたいして減少す ることなく、複合体の機械的性質を増大させた、均一に分布されたセラミックス 粒子を含んでいる軽量金属マトリックス複合体に関する。 発明の背景 金属マトリックス複合体（ＭＭＣ）は、クラック成長を阻止する少量の他の物 質を含ませることによって強化され、実用性を増大した金属又は合金である。Ｍ ＭＣは、特に高温において、大部分の純金属、いくつかの合金及び大部分のポリ マーマトリックス複合体よりも優れた機械的性質を有している。ＭＭＣの機械的 及び物理的特性両方の仕立て能力は特異的であり、この材料の重要な特徴である 。 この技術は比較的新らしいにもかかわらず、重要な多数の応用分野があり、特 にスペースシャトルの胴体支柱、スペーステレスコープのブームウェーブガイド 及びディーゼル機関ピストンにおいて注目されている。将来、金属マトリックス 複合体は多くの他の商業的応用分野において、重要なクラスの材料になることが 期待されている。 広範囲にわたる異なった物性をもつ多数の金属マトリックス複合体が存在する にもかかわらず、この材料について競合する材料を凌駕するいくつかの共通の利 点を挙げることができる。ＭＭＣは、多くの強化されていない金属及びいくつか のポリマーマトリックス複合体よりも優れた疲労抵抗とともに、より高い強度対 密度比及びより高い剛さ対密度比を有することが知られている。 １９５０年後半に金属マトリックス複合体の研究が開始して以来、マトリック スと強化材との多くの組み合せが試みられてきた。この中の最も重要なマトリッ クス材料は、アルミニウム、チタン、マグネシウム、銅及びスーパーアロイであ る。この技術分野において用いられていた特殊な金属マトリックス複合体は、ホ ウ素、炭化ケイ素、アルミナ又は黒鉛を連続繊維、非連続繊維、ウイスカー又は 粒状体で含んでいた。マグネシウム、チタン及び銅もまた、同じようなセラミッ クス含有物をもつマトリックス金属として用いられてきた。さらに、スーパーア ロイマトリックスは、ジェットタービンエンジンで見出されるような超高温にお いて、大きいクレープ抵抗を与えるために、タングステンを含浸させていた。 ファブリケーション法は、ＭＭＣの設計方法の重要な部分である。考慮に価す る研究は、この制限された領域では、潜在下にあり、存在する方法においては、 かなりの改良が現われている。カレント法は２つの主なカテゴリーすなわち第一 ファブリケーション法及び第二ファブリケーション法に分けることができる。第 ーファブリケーション法は、その構成成分から金属マトリックス複合体を創出す るのに用いられる。得られる材料は、所望最終的な構造体によく合致した形状に なるが、そうでなければ考慮されている付加的方法、いわゆる第二ファブリケー ション法が必要になる。比較的一般に行われている第二ファブリケーション法の あるものは、成形、ローリング、金属的結合及び機械加工を含んでいる。 １９８３年に、ピストン製造のためトヨタにより最初に教示された、ＭＭＣを 製造するための、より成功率の高い技術の一つは織布又はあらかじめ準備された 繊維状構造体いわゆる予備成形品に、液体金属を浸透させることによる方法であ る。しばしば、繊維を所定の位置に保つためにセラミックス及び／又は有機バイ ンダー材料が用いられる。その場合、金属浸透の前又はその間に、有機材料が燃 焼除去される。この際、真空下、加圧下又はその両方の適用の下で行うことがで きる。最終の複合体中の気孔率を減少させるために知られている、一つの一般的 に用いられている加圧浸透技術は、スクイーズ−キャスティングと称されている 。 このスクイーズ−キャスティング法は、通常、ダイのくぼみに繊維又はウイス カーの予備成形品を置き、溶融金属を加え、ダイを密閉し、ピストンで高圧を印 加することによって予備成形品に金属を浸透させることからなっている。この方 法は、典型的には、小型の類似ネット形状部品に用いられている。シバ・ピー・ レイ（Siba P．Ray)及びデイビッド・アイ・ユン（David I．Yun），「スクイー ズ−キャスト（Squeeze-Cast）Ａｌ₂Ｏ₃／Ａｌセラミック−メタルコンポジッ ツ(Ceramic-Metal Composites)」,「セラミック・ビュレタン(Ceramic Bulletin)」 ,第７０巻，第２号（１９９１）参照。 レイ（Ray）及びユン（Yun）は、セラミックスマトリックス複合体は、開口気 孔１４〜４８％をもつ平均粒径０．２ミクロンのアルミナ粒子からなる予備成形 品を用いて製造しうることを教示しているが、この記述は、厳格に制限されたじ ん性、延性及び機械加工性をもつセラミックス−マトリックス複合体（ＣＭＣ） の製造に限定されている。この設備には、高価な重量壁のダイス及び１，５００ トンプレスのような大きい圧力差に耐えるように設計されたプレスの使用が必要 である。 スクイーズ−キャスティングにより金属マトリックス複合体を製造する場合に 引き続き第二ファブリケーション法を行うことも、ニジシダ(Njishida)らにより 教示されているように公知である（米国特許第４，５８７，７０７号明細書）。 この方法において、スクイーズ−キャスティングは、セラミックス粒子の多孔質 成形品に溶融金属を浸透させ、次いで固化させるために用いられる。完全な浸透 に対しては、５００〜１，０００気圧（１５，０００〜１５０，０００ｐｓｉ） という高圧が必要であると思われていた。このセラミックス粒子は、スレンダー ロッドにより与えられ、マトリックス中に均一に分布されていない。金属マトリ ックス中のセラミックスの濃縮された層は、最終製品中に存在させるつもりはな いので、機械的成形がこのロッドを小片に粉砕し、それをマトリックス全体にわ たって分布するために用いられる。ここに教示されている圧延又は押出の技術は 、崩壊されたセラミックス予備成形品を複合体全体にわたってよりランダムに拡 散することに役立つが、その結果は、顕微鏡スケールでの均一な分布からは程遠 いものとなる。焼結したセラミックスロッドは機械的成形段階の間に、非均一化 方法で折り欠かれるのと同じようになるので、得られる複合体は濃縮された、す なわち凝集されたセラミックス領域を含むおそれがあり、得られる複合体の物性 が制限される。 大きい圧力の要求の必要性を軽減するために、公知の金属浸透過程の多くは、 約１ミクロンよりも大きい粒状体セラミックスを用いている。溶融金属の浸透に おいては、プレス寸法及び圧力の必要性が適度でかつ非現実的になるので、サブ ミクロンのセラミックス粒子を添加して金属マトリックス複合体を製造する実用 的方法は考えられなかった。クリストダウロウ（Christodoulou）らの米国特許 第４，９１６，０３０号明細書，第２欄第２５−３８行参照。 大規模な数トンプレスを用いなければならないという制限及びそのための出費 を削減するために、他の方法ではゆる目のセラミックス粉末と不活性ガス圧金属 浸透技術を用いていた。ジンギュ・ヤング（Jingyu Yang）及びディ・ディ・エ ル・チュング（D．D．L．Chung），「キャスティング・パーティキュレート・ア ンド・ファイブラス・メタルマトリックス・コンポジッツ・バイ・バキューム・ インフィルトレーション・オブ・ア・リキッド・メタル・アンダー・アン・イナ ート・ギャス・プレッシャー(Casting Particulate and Fibrous Metal-Matrix Composites by Vacuum Infiltration of a Liquid Metal Under an Inert Gas P ressure)，「ジャーナル・オブ・マテリアルズ・サイエンス(Journal of Materi als Science)」，第２４巻，第３６０５〜３６１２ページ（１９８９）参照。ヤ ング(Yang)及びチュング(Chung)は、ゆる目のセラミックス繊維又は粒子へ溶融 金属を導入するために加圧された不活性ガスを用いる低圧（１，０００〜２，５ ００ｐｓｉ）溶融金属浸透技術を開発した。これには、０．０５〜５ミクロンの サイズ範囲の粒子が用いられている。この文献は、粒子を特定のサイズ範囲に限 定することによって、粒子間の間隙があまり小さい粒子により充填されていない ので、緊密に充填した粒子中に比較的大きい気孔率を与えることができるという ことを教示している。溶融液体を低圧力でセラミックス粒子のゆる目の層に浸透 させるようにするのは、この気孔容量分率が関係してくる。残念なことには、粒 子はゆる目になり焼結しないので、金属浸透の間凝集し、ランダムに配向する傾 向がある。この結果、マトリックス全体にわたって粒子の比較的非均一な分布を もたらす。したがって、低圧を用いるという利点があるにも拘らず、ゆる目の粒 子に浸透させることによって製造した複合体は、延性及び強度において十分なも のとすることはできない。 金属マトリックス複合体には、それ以外にも十分に認識されている欠点がある 。これらの複合体を強化するために用いるセラミックス含有物は、非常に硬く、 慣用技術を用いて機械加工するのが困難である。その結果、複合体を最終的の構 造 に機械加工するとき重大な工具疲労問題を生じる。ある場合において、この工具 疲労は、製作者が機械加工を最少若しくは全く除去しうるダイキャスティング及 びスクイーズキャスティングのような類似ネット形状製造技術に頼るような重大 な問題をもたらす。チャールス・ティー・レイン（Charles T．Lane）が、「マ シニング・キャラクタリスティックス・オブ・パーティキュレートーリインホー スド・アルミナム(Machining Characteristics of Particulate-Reinforced Alu minum)」，「ファブリケーション・オブ・パーティキュレーツ・リインホースド ・メタル・コンポジッツ(Fabrication of Particulates Reinforced Metal Comp osites)」，「プロシーディングズ・オブ・アン・インターナショナル・カンフ ェランス(Proceedings of an International Conference)」，モントリオール(M ontereal)，ケベック(Quebec)，キャナダ(Canada)，エーエスエム・インターナ ショナル（ASM International），第１９５〜２０１ページ(１９９０)で報告し ているように、１０〜１５ミクロンのセラミックス粒子で強化されたアルミニウ ム合金は、数秒間で、高速度鋼（ＨＳＳ）工具を疲労させたし、また慣用の被覆 した炭化物を数分間で鈍化させた。この報文は、ＭＭＣのための唯一の経費効率 のよい機械加工技術は、多結晶ダイヤモンド(ＰＣＤ)工具を毎分２，４３８ｍま での速度で用いることであることを報告した。その他の工作者も、ＭＭＣの機械 加工についてその商業的な実施を明らかに制限している同様な経験を有している 。 したがって、優れた強度及び均一性を有し、かつ機械加工や製造が容易な金属 マトリックス複合体の製造方法を開発する必要性が叫ばれている。また、高価な 重量プレス機械又は複雑な加工技術を用いないで、経済的に金属−セラミックス 複合体を製造する必要性も残されている。 発明の要約 本発明は、金属マトリックス複合体及びその製造方法を提供する。本発明の方 法は、約３ミクロンを超えない平均粒径のセラミックス粒子を含むセラミックス 予備成形品を与えることを包含している。これらの小さいセラミックス粒子は、 予備成形品全体にわたって均一に分布し、予備成形品の容積の少なくとも約半分 が気孔によって占められるようにたがいに焼結される。次にこの方法はセラミッ クス予備成形品を型の中へ装填する工程及びそれを溶融金属と接触させる工程を 含んでいる。次に溶融金属は、それを通して透過し、気孔を占めるように、予備 成形品の中へ強制導入される。最後に、固体金属マトリックス複合体を形成する ために溶融金属が固化される。本発明の重要な特徴は、得られる複合体が機械加 工可能であり、特に高速度鋼（ＨＳＳ）工具バイトで、約１分間よりも長く、バ イトが過度の疲労を伴わずに機械加工しうることである。 したがって、本発明は、セラミックスの高い強度、剛さ及び疲労抵抗性を、金 属の機械加工性、じん性及び成形性と結合したものである。約３ミクロン未満好 ましくは約１ミクロン未満という小さい特徴的強化材サイズが、焼結した予備成 形品中のセラミックス粒子の大きい容積気孔分率及び実質上均一な分布に関連し てすべて用いられ、このような複合体を与える。本発明の複合体は、改善された 室温及び高めた温度での強度、増大した弾性率及び予期しない、高セラミックス ロージングにおいてさえ示される優れた機械加工性及び延性を与える。これらの 複合体は、単に高速度鋼（ＨＳＳ）ミリング、ドリリング及びタッピング工具を 用いるだけで、何らの困難を経験することなく機械加工される。良好な表面仕上 げも得られた。 本発明のＭＭＣは、小さい強化材サイズ及び粒子間空隙が分散強化の基準に適 うので、室温又は高めた温度において高い強度を示す。小さい均一に分布したセ ラミックス粒子は、典型的ＭＭＣよりも、もっと金属に類似した挙動を示し、よ り延性、じん性及び成形性が要求される応用分野で使用することを可能にしてい る。本発明の特定の金属浸透法は、複数合金及びセラミックスの組み合せに適用 することができ、ロージングが５０容量％に近づくように引張弾性率を増大させ るための、より大きい領域を許容する。特定の強化材セラミックス及び容積分率 は、高弾性率、強度及び延性を含む、用途により指示される設計可能な技術的物 性が得られるように選ぶことができる。 本発明のより好ましい実施の形態では、予備成形品気孔率を約５０〜８０容量 ％の範囲にすること、最小予備成形品圧縮強さを約５００ｐｓｉにすること及び 軽量、高弾性率の複合体を与えるための好適なセラミックスと金属合金の組み合 せを選択することを含む評価的パラメーターが示唆される。 本発明の好適な製造的特徴は、これらの複合体の加工を大きな資本的出費なし に著しく容易に行うために、ピストンの代りに非常に低いガス圧を用いることが できる点である。これらの方法では、約３，０００ｐｓｉよりも小さい圧力を用 いることにより、サブミクロンサイズの粒子から作られたバルクビレット及び類 似ネット形状製品のいずれも得ることができる。したがって、これらの方法は経 費がかからず、容易に入手しうる原料及びさもなければ標準的液体金属浸透技術 を用いる。これらの利点はいずれも容易に浸透される気孔をもつ予備成形品中の 小さい強化材セラミックスの非常に均一な分布を用いることによって達成するこ とができる。 図面の簡単な説明 図１は、ここに記載した好適な液体金属浸透技術により製造したアルミナ強化 アルミニウムマトリックス複合体の３５，０００倍拡大光学顕微鏡写真である。 発明の詳細な記述 本発明により、約３ミクロンよりも大きくないセラミックス粒子を、非常に均 一な方法で溶融金属と結合して誘導される機械加工可能な金属マトリックス複合 体が提供される。小さいセラミックス粒子、好ましくはサブミクロンサイズのも のを用い、凝集を避けるようにして、これを金属マトリックス全体にわたり分布 させることによって、なんら機械加工性を制限することなく、複合体に高延性及 び高強度の両方を付与することができる。この複合体の好ましい実施形態によれ ば、セラミックス粒子の少なくとも８０％が粒径の３倍のスケールで均一に分布 しており、さらに好ましくはセラミックスの少なくとも９０％が粒径の２倍のス ケールで均一に分布している。この微細な粒子分布の度合は、複合体の延性、強 度及び機械加工性を減じる大きな含有物及び凝集物を事実上除去する。 本発明は、セラミックスマトリックス（ＣＭＣ）を包含するすべての形式の金 属−セラミックス複合体に関するものであるが、特にセラミックスよりも大きい 金属の容量分率を有する金属マトリックス複合体（ＭＭＣ）に適用しうるもので ある。これらのＭＭＣは、各応用分野に対して要求される物性の組み合せを開発 するために、マトリックス材料と強化材粒子との多くの異なった組み合せから作 製することができる。 本発明は、約７０〜２，０００ＭＰａの降伏強さをもつものを包含する超高強 度金属マトリックスを用いることを考慮に入れている。このような金属には、例 えばコバルト及びその合金、マルテンサイトステンレス鋼、ニッケル及びその合 金及び低合金硬質鋼が包含される。高強度金属及び合金もまた本発明のマトリッ クスに対する潜在的候補であり、これにはタングステン、モリブデン及びその合 金、チタン及びその合金、銅鋳造合金、ブロンズ、銅、ニオブ及びその合金、及 びニッケル、コバルト及び鉄を含有するスーパーアロイなどが包含される。中程 度の強度をもつ金属及び合金もまた考慮に入れることができ、このようなものに は、ハフニウム、標準ステンレス鋼、真ちゅう、２，０００ないし７，０００系 列のアルミニウム合金、ベリリウムリッチ合金、使用済ウラニウム、マグネシウ ム合金、銀、亜鉛ダイキャスト合金、銅、銅ニッケル、銅−ニッケル−亜鉛及び その他の約４０〜６９０ＭＰａの降伏強度をもつ金属が包含される。最後に、本 発明では、所望ならば低強度、低密度合金をマトリックス用に使用することがで きる。このような金属の例としては、金、鋳造マグネシウム合金、白金、１,０ ００系列のアルミニウム合金、鉛及びその合金、スズ及びその合金が挙げられる 。これらの材料は、わずかに約５〜２０５ＭＰａの降伏強度をもつ。本発明にお いて最も望ましいのは、軽量金属及びアルミニウム、リチウム、ベリリウム、鉛 、スズ、マグネシウム、チタン及び亜鉛のような比較的安価で、かつ広く入手可 能なもの及び銅、銅及び金のような優れた電気的特性を有する金属を用いること である。これらの選択はいずれも商業的な純品又は合金の形で提供される。ＭＭ Ｃで特別な有用性をもつことが認められている特殊な合金としては、Ａｌ−（１ ）Ｍｇ−（０．６）Ｓｉ、Ａｌ−（７）Ｓｉ−（１）Ｍｇ、Ａｌ−（４．５）Ｃ ｕ、Ａｌ−（７）Ｍｇ−（２）Ｓｉ及びＡｌ−Ｆｅ−Ｖ−Ｓｉがある。 本発明のマトリックスを製造するには、合金及び市販されている純金属を用い ることができるとしても、改良される物性に要求されるセラミックス分散による 強化はいずれもそれに依存するので、純金属がマトリックスとして選択される。 純金属はまた、合金以上に強められた腐食抵抗性を提供し、沈殿の過度熟成の影 響を除く。純金属はまた、対比する合金以上に対応する融点を増大することによ り、高めた温度における性能を押し上げる。最後に、純金属は、固化の間におけ る微偏析及び非共結晶合金中での合金化成分の微偏析に伴なう困難を除去する。 本発明の金属マトリックス複合体のセラミックスすなわち第二相構成成分は、 ＨＳＳ工具による機械加工を阻害しないサイズのものが望ましい。本発明におい ては、約０．０１〜０．５ミクロンの範囲のサイズのものを用いるのが好ましい が、セラミックス粒子が約３ミクロン未満でありさえすれば機械加工性が保持し うることを見出した。このセラミックス粒子は、粒子ファブリケーション法及び 作業環境条件下の温度及び時間において熱的及び化学的に安定であることが必要 である。 このセラミックス粒子は、高温において分解したり、金属マトリックスと反応 してはいけない。もしもそれがマトリックス中に拡散する傾向のものであれば、 複合体の強度が著しく低下しないように強化材の拡散は徐々に行わなければなら ない。 約２０〜４０％の容積分率をもつ超微細な強化材粒子は、改善されたヤング率 、延性及び機械加工性をもつ複合体を生じるのに特に有利である。 第二相セラミックス候補の例としては、セラミックスを形成するための反応性 を有する元素のホウ化物、炭化物、酸化物、窒化物、ケイ化物、硫化物及びオキ シ硫化物を包含する。このような元素には、周期表第ＩＩＩ族ないし第ＩＶ族の 遷移元素が包含されるが、これに限定されることはない。特に有用なセラミック ス形成成分又は金属間化合物形成成分には、アルミニウム、チタン、ケイ素、ホ ウ素、モリブデン、タングステン、バナジウム、ジルコニウム、クロム、ハフニ ウム、イットリウム、コバルト、ニッケル、鉄、マグネシウム、タンタル、トリ ウム、スカンジウム、ランタン及び希土類元素が包含される。 より特異的なセラミックス材料としては、二ホウ化チタン、炭化チタン、二ホ ウ化ジルコニウム、二ケイ化ジルコニウム及び窒化チタンが包含される。 炭素ベースセラミックスも、セラミックス相として有用であり、これには、天 然及び合成ダイヤモンド、黒鉛、フレレン（fulleren）、ダイヤモンド様黒鉛な どが含まれる。入手容易性、製造容易性、低コスト又は例外的な強度誘導性を有 するセラミックスが最も望ましい。このようなものには、Ａｌ₂Ｏ₃、ＳｉＣ、Ｂ₄ Ｃ、ＭｇＯ、Ｙ₂Ｏ₃、ＴｉＣ、黒鉛、ダイヤモンド、ＳｉＯ₂、ＴｈＯ₂及びＴ ｉＯ₂が包含される。これらのセラミックス粒子は約３：１よりも大きくない、 好ましくは約２：１よりも大きくないアスペクト比をもつものが望ましく、例え ば繊維、粒体、ビーズ及びフレークによって代表することができる。しかしなが ら、機械加工性に対しては粒体が好ましい。 本発明のセラミックス強化材は、等軸体ないし平板及び球状体形状のアスペク ト範囲をもつことができる。この粒径分布は、単一サイズからガウス分布すなわ ち微小サイズにおいて広がった尾を有する分布までの範囲にすることができる。 これらの粒子は、ボールミリングやエアアブレイジョンのような種々の湿式法及 び乾式法を用いて混合することができる。 セラミックス強化材と組み合わせて用いるのに好適なバインダーには、焼結バ インダー、低温コロイドバインダー（ＱＰＡＣ）、及び高温コロイドバインダー のような無機コロイドバインダー及び有機バインダーが包含される。このような バインダーには、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、コロイド状アルミ ナ及び黒鉛が包含される。 本発明に従って製造された、前記した金属、合金及びセラミックス粒子の１種 以上を含有する金属マトリックス複合体は、種々の応用に応じ、多数の有用な形 状に製造することができる。比較的興味がある応用分野のいくつかを、以下の表 １に示す。 表１：代表的な金属−セラミックス複合体及び可能な用途 マトリックス 繊維 可能な用途 アルミニウム 黒鉛 衛星、ミサイル及び ヘリコプターの構造物 マグネシウム 黒鉛 スペース及び衛星の構造物 鉛 黒鉛 蓄電池の極板 銅 黒鉛 電気接点及びベアリング アルミニウム ホウ素 圧縮機の羽根及び構造土台 マグネシウム ホウ素 アンテナの構造物 チタン ホウ素 ジェットエンジン送風機の羽根 アルミニウム ボルシック ジェットエンジン送風機の羽根 （Borsic） チタン ボルシック 高温構造物及び送風機の羽根 （Borsic） アルミニウム アルミナ 融解時の超伝導体抑制手段 リアクター 鉛 アルミナ 蓄電池の極板 マグネシウム アルミナ ヘリコプター変速機の構造物 アルミニウム ＳｉＣ 高温構造物 チタン ＳｉＣ 高温構造物 スーパーアロイ ＳｉＣ 高温エンジン構成部品 （コバルトベース） スーパーアロイ モリブデン 高温エンジン構成部品 スーパーアロイ タングステン 高温エンジン構成部品 本発明により得られる複合体の諸物性は、好ましい金属浸透法で用いられる予 備成形品の均一性と密接に関連している。これらの予備成形品は、沈降キャステ ィング法、射出成形法、ゲルキャスティング法、スリップキャスティング法、イ ソプレス法、超音波技術、ろ過法、押出法、プレス法などを含む種々の方法によ って製造することができる。予備成形品の製造に用いられる好ましい方法は、コ ロイド法である。揮発性物質の添加及びスラリーの凝集のコントロールにより、 粒子容積分率を所望の範囲内に調節することができる。 グリーン予備成形品の調製に引き続いて、好ましくはこの予備成形品を乾燥あ るいは焼成する。これは高周波処理、凍結乾燥又は空気／不活性ガス焼成によっ て行うことができる。加圧浸透に先立って、予備成形品について破壊弾性率又は 引張特性の測定評価ができるように、予備成形品とともに試験用丸棒を調製する ことができる。焼結した予備成形品については、少なくとも約５００ｐｓｉ、好 ましくは約７００〜１，２００ｐｓｉの目標圧縮強さが望ましい。 本発明の予備成形品は、ビレット又は成形品を製造するために、液体金属によ り理想的な加圧ろ過がなされる。加圧ろ過には、あらゆるタイプの液体金属浸透 法（ＬＭＩ）を含むことができ、これには不活性ガス圧技術、スクイーズキャス ティング法、ダイキャスト法などが含まれる。最も好ましい方法では、不活性ガ ス圧浸透が用いられる。この技術は、浸透に先立って行う予備成形品の真空排気 、予備成形品の破壊なしの浸透のための適当な圧力調整及び固化収縮を補うため の加圧下での直接的な固化という特徴的な段階を含んでいる。 大量生産の場合は、大型ビレットの製造に引き続いて、普通の形状の製品にす るために加工を行うことになる。加工と組み合わせた加圧ろ過法は、低コストで 広い応用範囲の高い実用性をもつ複合体製造を提供する。加エエ程には押出、圧 延、鍛造などの工程を含むことができる。網形法も用いることができ、これには ダイキャスト及びスクイーズキャストが含まれる。後者の工程では、本発明複合 体の本来有する安定性に基づき大型ビレットを再溶融し、液体状態で加工し、網 に近似した形状の部品を製造することができる。本発明の好ましい方法により製 造したアルミニウム及びマグネシウムマトリックス（ＭＭＣ）のおおよその物性 を以下の表２に示す。 表２：分散強化型アルミニウム及びマグネシウムのおおよその物性 アルミニウム マグネシウム^* ２５％アルミナ ２０％ダイアモンド 密度 ３．００ｇ／ｃｃ ２．００ｇ／ｃｃ 引張強さ ６０ｋｓｉ ５５ｋｓｉ ヴィッカース硬さ １２０ＭＰａ １１ＭＰａ ヤング率 １８ｍｓｉ ２２ｍｓｉ ^*推奨例 本出願人は、本発明のＭＭＣについて、好適なロージング範囲を評価し、１５ 容量％のセラミックスロージングが、市販の純アルミニウム及びマグネシウムの 弾性率を約３０％まで改善することを知った。２５容量％のセラミックス粒子は 弾性率を約５０〜６０％まで改善するし、５５容量％のセラミックスロージング は、弾性率を約１００％まで改善するが、延性がそこなわれ始める。４５容量％ までのセラミックスロージングは、たいした疲労を伴わずに高速度鋼で機械加工 されたＭＭＣを製造した。セラミックス粒子が３ミクロンを超えると、ＭＭＣの 機械加工性は急速に低下することは、注目すべきことであった。容積分率に関し て、セラミックスロージングが約５０％よりも大きくなると、複合体の延性はか なり低下し、ロージングが１５容量％以下では、たいして弾性率の低下はみられ ない。ロージングが低くなるほど予備成形品が破壊しない浸透圧力を支えるには 弱すぎるので浸透が非常に困難になる。 次に実施例により本発明をさらに説明する。 実施例１ 人口分布基準で平均粒径約０．２ミクロンのＡｌ₂Ｏ₃を２５体積％を含む市販 の純アルミニウムマトリックスを有する複合体を調製した。準備段階としてその 原材料を次のように秤量した。 強化材：Ａ−１６ＳＧ、焼結Ａｌ₂Ｏ₃、アルコア・インダストリアル・ケミ カル・ディヴィジョン（Alcoa Industrial Chemical Division）、２５９．８グ ラム 担体：ポーラー（POLAR）蒸留水、ポーラー・ウォーター・カンパニー（Pol ar Water Company）、１２０５．８グラム 充填剤：ミクロ（Micro）４５０（Ｍ−４５０）グラファイト、アズバリー ・グラファイト・ミルズ・インコーポレイテッド（Asbury Graphite Mills，Inc .）、１８４．６グラム コロイド状バインダー：無機ナイアコール(Inorganic NYACOL)、ＡＬ２０、 高温コーティング／バインダー、ナイアコール・プロダクツ・インコーポレイテ ッド（Nyacol Products，Inc.）、８６．０グラム この混合物をスラリー固体含量１０％及びミル充填レベル３０％というミルパ ラメーターを用いてミル中で結合させた。該スラリーバッチを約２３から２５時 間摩砕し、ミルから取り去り、加圧ろ過装置の中に入れた。該スラリーを約３６ から６０時間３５０ｐｓｉでろ過した。ろ過完了後、グリーン予備成形品をろ過 装置から取り出した。そのものを測定したところ直径約４．９ｃｍ×長さ１２ｃ ｍの大きさであった。該グリーン予備成形品は約２２容量％の強化材ロージング を有していた。該グリーン予備成形品を約２５重量％以上の重量減量に達するま で周囲条件にて乾燥した。これには約５日間かかった。 乾燥した予備成形品を炉にいれ下記のスケジュールに従って焼成した。 焼成された予備成形品のロージングは焼結セラミックス粒子の約２５容量％で あった。そのものを除去し検査したところ、約４０重量％の重量減量が認められ た。この重量減量はすべての充填剤原料が除去されたことを保証した。その後軟 鋼浸透るつぼをアチェジョン・コロイズ・カンパニー（Achesion Colloids Com- pany）から入手可能な黒鉛薄め塗膜、ＤＡＧ１５４(Graphite Lubricating／Res isstance Coating)で塗布することにより調製した。次にそのるつぼの内側にユ カー・カーボン・カンパニー・インコーポレイテッド（UCAR Carbon Company，I nc.）から入手可能なＧＴＢグレードのグラホイル(GRAFOIL)黒鉛紙を内張りした 。次いで焼成された予備成形品を内張りされたるつぼ中に挿入し、予備成形品支 持ロッドを浮遊を防ぐために挿入した。該るつぼを特注の加圧浸透装置中に挿入 した。該加圧浸透装置を排気し、次いで下記の加熱サイクルを用いて予備加熱し た。 次におおよそ６５０グラムの市販の純アルミニウム(アルミニウム９９．９％ 、アルコアから２から５ショット入手可能)を電気抵抗炉中で溶融し、アズバリ ー・グラファイト・インコーポレイテッド(Asbury Graphite Inc.)から入手可能 なカバーフラックス(Cover Flux)Ｎｏ．７７０でカバーした。該浸透装置をアル ゴンで充填し、るつぼを加圧浸透装置から取り出し、溶融した合金をるつぼの中 へ注入した。次にるつぼを加圧浸透装置の中へ置き再度排気した。排気後、該装 置を約４０から８０秒かけてアルゴンで約２,１５０ｐｓｉに加圧し５分間保持 した。その後該装置を排気しるつぼを加圧浸透装置の底部の水冷チルに載置した 。凝固させるために装置を再度１，０００ｐｓｉまで加圧した。該混合物を直接 に凝固するまで約１時間冷却した。その試料を加圧浸透装置から取り出しるつぼ を切り離し合金のヘッドを除去した。 走査型電子顕微鏡で上記の複合体の一つの試料の一破面を３５，０００倍で目 視検査した。図１に顕微鏡写真を示す。観察された粒径は約０．０５から０．４ ミクロン、ほとんどは０．２ミクロンであり、粒子間間隔は測定したところ約０ ．０５から０．４ミクロンであった。 残りのビレットから試料を２個とり下記の機械的性質を測定した。 降伏応力（ｋｓｉ）＝２４．７ 極限引張り強さ（ｋｓｉ）＝４８．０ 伸び率＝６．０ １．００−ＳＲ、短棒破壊靭性＝１６．５ＫＳｉ（ＩＮ）² 他の試料を８２５°Ｆで押し出し成形し、さらに硬さ、引張及び疲労特性用に 調製し、次の結果を得た。硬さ 押出成形時 Ｒｂ ５７ 液化時（940 F/1 hr/WQ） Ｒｂ ５９ 液化（940 F/1 hr/WQ）その後エージング（400 F/2 hr/AC） Ｒｂ ５６高温での硬さ 温度、°Ｆ 負荷、Ｋｇ ブリネル硬さ数 室温 ７５０ １０３ 室温 ５００ ９９.３ ３００ ５００ ６８.７ ５００ ５００ ４６.１ ６００ ５００ ４１.６^{* *}底部にインデンター引張特性 特性 室温 ３００°Ｆ ５００°Ｆ 極限引張強さ−ＫＳＩ ４９.９ ３５.６ ２４.７ 降伏応力−ＫＳＩ ２９.５ ２７.５ ２２.９ ％伸び １１ １１ １２ ％Ｒ ｏｆ Ａ １７ １７ １５.５滑らか疲労 応力、ＫＳＩ 温度、°Ｆ 不良化までのサイクル Ｘ １０Ｅ６ ２０ ５００ ０.３３５ １５ ５００ ０.６９０ １０ ５００ １８７.５ 実施例２ ０.２４９ｃｍ×４８ｃｍ×２４ｃｍの板状マトリックスがＡｌ−２.５Ｍｇ合 金５０５２−Ｈ３２を含むこと以外は実施例１に記載したのと同じ方法で人口分 布基準で平均粒径約０．２ミクロンのＡｌ₂Ｏ₃粒子を２５容量％分率有するＡｌ −２．５Ｍｇマトリックスを用いて複合体を調製した。方法パラメーターは、市 販の純アルミニウムをＡｌ−２．５Ｍｇ合金に代えたこと以外は同じであった。 合金の溶融時にはカバーフラックスを使用せず、浸透する間の保持温度は約６９ ５℃であった。実施例１に開示したのと同じいくつかの試験方法により下記の性 質を得た。 ソニックモジュラス（ＭＳＩ）＝１５．８５ ポイゾン比＝０．３１８ 密度（ｇ／ｃｍ³）＝３．０２３ ^*３００°Ｆで１００時間暴露後 実施例３ 人口分布基準で平均粒径０．２ミクロンのＡｌ₂Ｏ₃を４０容量％を含有する市 販の純アルミニウムマトリックスを含む複合体を調製した。実施例１の原材料は 、有機質粘結剤、エア・プロダクツ・アンド・ケミカル・インコーポレーテッド のケミカルズ・グループ・セールズ（Chemicals Group Sales of Air Products andChemical，Inc.）製ＡＩＲＶＯＬ ５４０、ポリビニルアルコールを使用し、 ６９．０から７１．０％硝酸、ヴイダヴリューアール・サイエンティフィック（ VWR Scientific）製ベーカー・アナライズド(BAKER ANALYZED)試薬、ＨＮＯ₃を 添加することを含むコロイド化学的な調整を行ったこと以外は同じであった。前 記の実施例と同様乾燥した成分の重さは次のようであった。 強化材：Ａ−１６ＳＧ焼結Ａｌ₂Ｏ₃、６３３．０グラム 担体：ポーラー(POLAR)蒸留水、９２０．７グラム 充填剤：ミクロ(Micro)４５０（Ｍ−４５０）グラファイト、１０４．５グ ラム 有機質粘結剤：（６重量％水溶液）、ＡＩＲＶＯＬ ５４０、３０．１グラ ム コロイド化学調整剤：硝酸、０．４ｍｌ この混合物を、スラリー固体含量１７．５％及びミル充填レベル２５％という ミルパラメーターを用いて実施例１で使用したのと同じ摩砕工程で結合させた。 該スラリーバッチを約２３から２５時間摩砕し、ミルから取り去り、加圧ろ過装 置の中に入れた。 該スラリーを約２０から３０時間３５０ｐｓｉでろ過した。ろ過完了後、セラ ミックス３７容量％のグリーン予備成形品をろ過装置から除去した。そのものを 測定したところ直径４．９ｃｍ×長さ１４ｃｍの大きさであった。該グリーン予 備成形品を２３重量％以上の重量減量に達するまで周囲条件にて乾燥した。これ には約５日間かかった。 乾燥した予備成形品を炉にいれ下記のスケジュールに従って焼成した。 焼成された予備成形品は焼結セラミックス粒子の約４０容量％ローディングを 有していた。そのものを除去し検査したところ、約１５重量％を超える重量減量 が認められた。 次に実施例１に記載したのと実質的に同じ方法に従い軟鋼浸透るつぼを製造し 、浸透装置中に挿入して排気した。その後該装置を下記の加熱サイクルを用いて 予備加熱した。 次に実施例１で使用したおおよそ６００グラムの市販の純アルミニウムを溶融 し、実質的に実施例１の方法に従い不活性ガス浸透を行い複合体を製造した。 下記の機械的性質を測定した。 材料条件：鋳造時 ソニックモジュラス（ＭＳＩ）＝１７.７ ポイゾン比＝０．２８８ 密度（ｇ／ｃｍ³）＝３.１１３ 材料条件：押出成形 最大抗張力（ｋｓｉ）＝６５％ 伸び＝４ 硬さ ７０Ｒｂ 実施例４ 平均粒径約０．８ミクロン（摩砕後約０．２ミクロン）のＭｇＯセラミックス 粒子を３０容量％含有する市販の純マグネシウムを含む複合体を調製した。使用 した原材料は下記以外は実施例１で用いたものと同じであった。強化材はマグケ ム（MAGCHEM）２０−Ｍ酸化マグネシウム、マーチン・マリエッタ・マグネシア ・スペシャリティーズ・インコーポレーテッド（Martin Marietta Magnesia Spe cialties，Inc.）製を含み、担体としてイーケイ・インダストリーズ（E.K．Ind ustries，Inc.）製変性エタノールを用い、有機質粘結剤はブルアイシェラック （Bulls Eye Shellac）、クリヤ・シーラー・アンド・フィニッシュ(Clear Seal er and Finish)、ウィリアムズ・ジンサー・アンド・カンパニー・インコーポレ ーテッド(Williams Zinsser & Co.，Inc.)製であり、また、マトリックスは市販 の純マグネシウム、マグネシウム９９．８重量％、１ポンドスチック、直径１． ３インチ×長さ１２インチからなっていた。 下記のように原料を秤量した。 強化材：マグケム（MAGCHEM）２０−Ｍ酸化マグネシウム、マーチン・マリ エッタ・マグネシア・スペシャリティーズ・インコーポレーテッド（Martin Mar ietta Magnesia Specialties，Inc.）、２３２.３グラム 担体：ポーラー（POLAR）蒸留水、７２７.２グラム 充填剤：ミクロ（Micro）４５０（Ｍ−４５０）グラファイト、８９.６グ ラム 有機質粘結剤：ブルアイシェラック（Bulls Eye Shellac）、１１６.４グ ラム この混合物を、スラリー固体含量１０％及びミル充填レベル２５％というミル パラメーターを用いてミル中で結合させた。 該スラリーバッチを実施例１の摩砕方法に従い摩砕した。ろ過完了後、グリー ン予備成形品をろ過装置から取り出した。そのものを測定したところ直径約４． ９ｃｍ×長さ１４ｃｍの大きさであった。該グリーン予備成形品は約２６容量％ の強化ロージングを有しており、それを約２５重量％以上の重量減量に達するま で周囲条件にて乾燥した。これには約５日間かかった。 乾燥した予備成形品を炉にいれ下記のスケジュールに従って焼成した。 焼成された予備成形品のローディングは焼結セラミックス粒子の約29容量％で あった。そのものを除去し検査したところ、約３４重量％の重量減量が認められ た。 実質的に実施例１に記載したように浸透るつぼを製造し、設置した。おおよそ ３００グラムのマトリックスマグネシウム合金を予備成形品及び予備成形品支持 ロッドの上に置いた。るつぼを加圧浸透装置の中に入れ、装置を排気し約３００ ｐｓｉの圧力になるまでアルゴンを再充填した。次いで装置を下記の加熱サイク ルを用いて予備加熱した。 約７５０℃で２時間保持後、装置を排気した。排気後、約２，１５０ｐｓｉま でアルゴンで加圧し、５分間保持した。直接的な凝固及び除去工程は実施例１に 記載したのと実質的に同じであった。試料を製造し６５Ｒｂの硬さを測定した。 高温硬さはアルミニウムマトリックス試料の傾向と実質的に平行していた。 機械加工性試験 アルミニウム２５容量％のＡｌ₂Ｏ₃（実施例１）、アルミニウム４０容量％の Ａｌ₂Ｏ₃（実施例２）、アルミニウム２．５マグネシウム２５容量％のＡｌ₂Ｏ₃ （実施例３）そして、マグネシウム３０容量％のＭｇＯ（実施例４）より試料を 調整した。 それぞれの試料を以下の機械加工作業にかけ顕著な結果が得られた。 ＨＳＳ製工具であらかじめ正面研削及びエンドミル研削で加工した。およそ１ ３０ｓｆｍのスピードでおよそ１／４インチまでの粗削りには難しさは感じられ なかった。その表面仕上げは良好だった。。 コーティングの施してないレギュラーツイストＨＳＳ製ドリルを用いたドリリ ングにはなんら問題はなかった。ドリルはおよそ１００ｓｆｍで作動させた。ド リル穴は直径、約１／３２から約５／８インチまでで奥行きに明白な制限はなか った。 タッピングはコーティングの施してない３段ＨＳＳ製タップを用いてあらかじ め加工され、およそ１／８から３／４インチに及ぶサイズで手作業し、優れたね じ山を得た。困難はなかった。 アルミニウム２５容量％のＡｌ₂Ｏ₃及び、アルミニウム２．５容量％マグネシ ウム２５容量％のＡｌ₂Ｏ₃より調製した試料を、ソリッドカーバイド製工具のバ イトを使用しておよそ３５０ｓｆｍで旋盤上で回転させた。工具バイトは少なく とも材料の６立方インチを取り除き、少なくとも３時間は問題なく作動した。 アルミニウム４０容量％のＡｌ₂Ｏ₃試料をＨＳＳを使用しておよそ３５０ｓｆ ｍで旋盤上で回転させた。工具バイトは少なくとも材料の３立方インチを取り除 き、少なくとも２時間は問題なく作動した。すばらしい表面仕上げが得られた。 比較例５ ドリリングは２０容量％のＳｉＣ[(平均１０から１５ミクロンの粒子サイズ) 、デュラルカン（DURALCAN）Ｆ３Ａ，２０Ｓ]で強化されたアルミニウムマトリ ッ クス、３５６−Ｔ６を使用して行なわれた。そのドリル作業はあらかじめ１／４ インチのＨＳＳ製ドリルバイトを装着したハンドドリルを使用して行なわれた。 そのドリルバイトはおよそ１／４インチを貫通し、そこで鈍くなり、再使用する ためにとがらせる必要があった。 帯のこを使用してこの材料を切断する試みがなされた。そののこはおよそ１／ ４インチを貫通した後止まった。その後、これらのハンドドリル技術及び帯のこ 技術を実施例１のアルミニウム２５容量％のＡｌ₂Ｏ₃試料について繰り返したと ころ、困難ではなかった。 比較例６ 追加の比較試料は、平均１０ミクロン粒子サイズのＳｉＣと市販用の純マグネ シウム液体金属の目の粗いセラミックパウダーのガス圧力浸透によって調製され た。得られたマグネシウム４０から４５容量％のＳｉＣ複合体をソリッドカーバ イド製工具のバイトを使用して旋盤上で回転させた。旋盤がほんの数秒間切断し た所でバイトは鈍くなり始め、単に材料を押しているにすぎなかった。 比較例７ さらに比較試料が平均３ミクロン粒子サイズのＳｉＣを用いて実施例５で記載 された技術と同じ技術で調製された。先に得られたマグネシウム４０から４５容 量％のＳｉＣ複合体を帯のこでひく試みが行なわれた。帯のこはマトリックスを 貫通することはなく、およそ１０から１５秒ですぐに止まった。 上記より、この発明が機械加工可能な高モジュラス金属マトリックス複合体及 びこれらの複合体を製造するための金属浸透技術を提供することが理解し得る。 低圧金属浸透を行うのに必要な小孔の容量分率及び粒度分布の範囲及び最適な機 械的性質を画く臨界パラメーターを発見した。種々の態様が描かれているが、こ れは説明を目的とするもので本発明を限定するものではない。当業者には明らか となるであろう種々の改良は添付の請求の範囲に記載されたこの発明の範囲内で ある。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 液体中に、実質上すべてが約１ミクロンを超えない粒径をもつセラミックス 粒子からなるコロイド状スラリーを準備する工程、 実質上均一なセラミックス粒子の分布を有する予備成形品を与え、そしてセラ ミックス粒子をたがいに焼結させるために、液体からセラミックス粒子を分離す る段階、 前記予備成形品を型へ装填する工程、 前記予備成形品に溶融金属を接触させる段階、 前記溶融金属を前記予備成形品へ浸透させる工程 及び 前記溶融金属を固化して機械加工可能な金属マトリックス複合体を形成させる 工程、 を包含する、機械加工可能な金属マトリックス複合体の製造方法。 ２ 液体中にセラミックス粒子のコロイド状スラリーを準備する工程及び実質上 均一なセラミックス粒子の分布を与えるために液体からセラミックス粒子を分離 する工程において、セラミックス粒子の少なくとも８０％が粒子サイズの３倍の スケールで均一に分布している請求項１記載の機械加工可能な金属マトリックス 複合体の製造方法。 ３ セラミックス粒子の少なくとも約９０％が、粒子サイズの２倍のスケールで 均一に分布している請求項２記載の機械加工可能な金属マトリックス複合体の製 造方法。 ４ 溶融金属を予備成形品へ浸透させる工程が、加圧浸透により行われる請求項 ２記載の機械加工可能な金属マトリックス複合体の製造方法。 ５ 該セラミックス予備成形品が約５０〜８５容量％の気孔率を有する請求項４ 記載の方法。 ６ 該セラミックス予備成形品が６０〜８０容量％の気孔率からなる請求項４記 載の方法。 ７ 該複合体が、該金属の引張弾性率よりも、少なくとも約３０〜２００％大き い引張弾性率を有する請求項４記載の方法。 ８ 液体中にセラミックス粒子のコロイド状スラリーを準備する工程が、該粒子 の先駆物質をろ過し、押出し、加圧又はスリットキャスティングしてグリーン予 備成形品を製造することを含んでいる請求項４記載の方法。 ９ 溶融金属を予備成形品へ浸透させる工程が、該溶融金属を加圧気体により、 該予備成形品の気孔中へ強制的に浸透させる溶融金属浸透を含んでいる請求項４ 記載の方法。 １０ 加圧気体が約１，０００〜３，０００ｐｓｉの圧力を有し、予備成形品が 少なくとも約５００ｐｓｉの圧縮強さを有する請求項９記載の方法。 １１ 液体中に実質上すべての粒子が約１ミクロンを超えない粒子サイズをもつ セラミックス粒子のコロイド状スラリーを準備する工程、 セラミックス粒子を液体から分離し、粒子をその接触点で結合することによっ て、相互に結合したサブミクロンセラミックス粒子の実質上均一な分布から本質 的になるセラミックス予備成形品を形成させる工程、 該予備成形品を型に装填する工程、 該セラミックス予備成形品を溶融金属と接触させる工程、 該溶融金属が該予備成形品の気孔中へ、該予備成形品を崩壊することなく、透 過するように加圧浸透により溶融金属を該予備成形品中へ押し込む工程 及び 機械加工可能な固体金属−セラミックス複合体を形成するために、該溶融金属 を固化させる工程 を包含する、金属マトリックス複合体の製造方法。 １２ 該セラミックス粒子が、酸化物、ホウ化物、窒化物、炭化物、炭素、ケイ 化物、硫化物、オキシ硫化物又はそれらの混合物を含む請求項１１記載の方法。 １３ 液体中にセラミックス粒子のコロイド状スラリーを準備する工程が、該セ ラミックス粒子の先駆物質をろ過し、グリーン予備成形品を与えることを含む請 求項１１記載の方法。 １４ 液体中にセラミックス粒子のコロイド状スラリーを準備する工程が、該セ ラミックス粒子に乾燥成分容量に基づき約７０容量％までの充填剤、バインダー 又はそれらの混合物を混合することを含む請求項１１記載の方法。 １５ 液体中にセラミックス粒子のコロイド状スラリーを準備する工程が、該セ ラミックス粒子を焼結するために該セラミックス混合物を焼成することを含む請 求項１４記載の方法。 １６ 溶融金属を予備成形品に押し込む工程が、約１，５００〜２５００pｓｉ の不活性ガス圧により、該溶融金属を該予備成形品の中へ強制圧入することを含 む請求項１５記載の方法。 １７ 該固体金属−セラミックス複合体が、ネット形状体を含む請求項１１記載 の方法。 １８ 液体中に、実質上すべてが約１ミクロンを超えない粒径をもつセラミック ス粒子からなるコロイド状スラリーを準備する工程、 実質上均一なセラミックス粒子の分布をもつセラミックス予備成形品を与える ために、セラミックス粒子を液体から分離し、次いで酸化物、ホウ化物、窒化物 、炭化物、炭素又はそれらの混合物を含み、製造方法及び作業環境条件下の時間 及び温度において、実質上、熱的及び化学的に安定なセラミックス粒子を、実質 上均一な分布をもち、かつ少なくとも約５００ｐｓｉの圧縮強さをもつように粒 子結合を形成させるためにセラミックス粒子を焼成する工程、 該セラミックス予備成形品を型に充填する工程、 該セラミックス予備成形品を、Ａｌ、Ｌｉ、Ｂｅ、Ｐｂ、Ａｇ、Ａｕ、Ｓｎ、 Ｍｇ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｚｎ又はそれらの混合物を含む溶融金属と接触させる工程、 該予備成形品中へ浸透するように、該セラミックス予備成形品中に、該溶融金 属を強制導入する工程 及び 該金属の引張弾性率よりも少なくとも約３０％大きい引張弾性率をもつ、固体 金属−セラミックス複合体を形成させるために、該溶融金属を固化させる工程を 包含する、機械加工可能な金属マトリックス複合体の製造方法。 １９ 液体中にセラミックス粒子のコロイド状スラリーを準備する工程が、該セ ラミックス粒子の先駆物質を黒鉛充填剤とともに加圧ろ過し、該ろ過された粒子 を黒鉛充填剤及び無機バインダーとともに懸濁してグリーン予備成形品を形成し 、次いで該充填剤を除去するために、該グリーン予備成形品を焼成して、該セラ ミ ックス粒子の一部をたがいに焼結させることを含む請求項１８記載の方法。 ２０ 溶融金属を強制導入する工程が、真空処理により該予備成形品からガスを 排除すること及び加圧アルゴン含有ガスにより、該溶融金属を該予備成形品の気 孔中へ強制導入することを含む請求項１８記載の方法。 ２１ 該コロイド状スラリーが摩砕工程に付される請求項３記載の方法。 ２２ 約１ミクロンよりも大きくない平均粒径をもつセラミックス粒子と、該セ ラミックス粒子と実質上均一に分布された金属又は合金とを含む均一な分布体で あって、その中のセラミックス粒子の少なくとも８０％が均一に粒径の３倍のス ケールでディストルビュートされた（distrubuted）金属マトリックス複合体。 ２３ 該セラミックス粒子の少なくとも90％が、粒径の２倍のスケールで均一に ディストルビュートされた（distrubuted）請求項２２記載の金属マトリックス 複合体。 ２４ 該金属マトリックス複合体が、バイトの過度の疲労なしに約１分間よりも 長い間、高速度鋼（ＨＳＳ）製バイトで機械加工しうる請求項２３記載の金属マ トリックス複合体。 ２５ セラミックス粒子が約３：１よりも大きくないアスペクト比をもつ請求項 ２４記載の金属マトリックス複合体。 ２６ 該セラミックス粒子が約２：１よりも大きくないアスペクト比をもつ請求 項２５記載の金属マトリックス複合体。 ２７ 該複合体が、該金属の引張弾性率よりも少なくとも約３０〜２００％大き い引張弾性率をもつ請求項２２記載の金属マトリックス複合体。 ２８ 該複合体が、該金属の少なくとも２倍の引張強さをもち、該金属の融点の 約半分までの温度において前記引張強さを維持する請求項２２記載の金属マトリ ックス複合体。 ２９ 該金属−セラミックス複合体が、該金属の塑性伸びの少なくとも約３０％ の塑性伸びをもつ請求項２２記載の金属マトリックス複合体。 ３０ サブミクロンのセラミックス粒子とそのセラミックス粒子により均一に分 布された金属又は合金との実質上均一な分布体を含み、該セラミックス粒子は、 酸化物、ホウ化物、窒化物、炭化物、炭素又はそれらの組み合せを包含し、該金 属又は合金は、Ａｌ、Ｌｉ、Ｂｅ、Ｐｂ、Ａｇ、Ａｕ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｃｕ 、Ｚｎ又はそれらの混合物を包含し、その中で該セラミックス粒子の少なくとも ９０％が粒径の２倍のスケールで均一に分布している金属マトリックス複合体。 ３１ 該複合体が、該金属の少なくとも２倍の引張強さをもち、該金属の融点の 約半分までの温度においてその引張強さを維持する請求項３０記載の金属マトリ ックス複合体。 ３２ 該金属マトリックス複合体が、バイトの過度の疲労なしに約１分間よりも 長い間、高速度鋼製バイトで機械加工しうる請求項３０記載の金属マトリックス 複合体。 ３３ 該複合体が該金属の引張弾性率よりも少なくとも約３０〜２００％大きい 引張弾性率をもつ請求項３２記載の金属複合体。